BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

4

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kitosan 2.1.1 Kitin dan Kitosan Kitin merupakan polisakarida rantai linier dengan rumus β (1-4) 2-asetamida-2deoksi-D-glucopyranosa (Muzzarelli,R.A.A,1977) dan kitin sebagai prekursor kitosan pertama kali ditemukan pada tahun 1811 oleh orang Prancis bernama Henri Braconnot sebagai hasil isolasi dari jamur. Sedangkan kitin dari kulit serangga ditemukan pada tahun 1820 (Rismana, 2004).

Kitin tersebar luas di alam dan dijumpai sebagai bahan pembentuk kerangka luar (eksoskleton) kelompok hewan krustacea, insekta, moluska, dan dinding sel jamur tertentu dan ditaksir dihasilkan di alam sekitar 109 hingga 1010 ton pertahunnya (Kumar, 2000).

Kitosan merupakan senyawa turunan dari kitin yang memiliki struktur (1,4)-2Amino-2-Deoksi-β-D-Glukosa. Sumber kitosan yang sangat potensial adalah kerangka Crustaceae (Muzarelli,R.A.A,1977).

Kitosan merupakan polimer alami dengan

struktur molekul yang menyerupai selulosa (serat pada sayur-sayuran dan buahbuahan) bedanya terletak pada gugus rantai C-2 di mana gugus hidroksi (OH) pada C2 digantikan oleh amina (NH2) (Hardjito, 2006).

Kitosan ditemukan oleh Routget (1859). Beliau menemukan bahwa kitin yang telah didihkan pada larutan KOH, juga dapat diperlakukan dengan NaOH dan dipanaskan, maka terjadi pelepasan gugus asetil yang terikat pada atom nitrogen menjadi gugus amino bebas yang disebut dengan kitosan (Vinvogrado,A.P,1971).

Universitas Sumatera Utara

5

Kitin murni mengandung gugus asetamida (NH-COCH3), dan kitosan murni mengandung gugus amino (NH2). Perbedaan gugus ini akan mempengaruhi sifat-sifat kimia senyawa tersebut (Roberts,G.A.F,1992).

CH2OH

CH2OH

O

O H

H

H

O

OH

H

H

NHCOCH3

H

O

OH

H

H

NHCOCH3

H

n

Gambar 2.1 Struktur Kitin

CH2OH

CH2OH

O

O H

H OH

H

H

NH2

O H

H OH

H

H

NH2

O H

n

Gambar 2.2 Struktur Kitosan

2.1.2 Sifat-Sifat Kitosan

Kitosan adalah padatan amorf putih yang tidak larut dalam alkali dan asam mineral kecuali pada keadaan tertentu. Keterlarutan kitosan yang paling baik ialah dalam larutan asam asetat 1%, asam format 10% dan asam sitrat 10%. Kitosan tidak dapat larut dalam asam piruvat, asam laktat dan asam-asam anorganik pada pH tertentu, walaupun setelah dipanaskan dan diaduk dengan waktu yang agak lama. Keterlarutan kitosan dalam larutan asam format ataupun asam asetat dapat membedakan kitosan dan kitin karena kitin tidak dapat melarut dalam keadaan pelarut asam tersebut.


6

Kitosan dibedakan dari kitin oleh kelarutannya dalam larutan asam encer. Kitosan bermuatan positif karena kelompok amina pada pH asam, yang besarannya tergantung pada tingkat deasetilasi, dan dengan demikian kitosan diklasifikasikan sebagai polielektrolit kationik, sedangkan polisakarida yang lain memberikan muatan netral ataupun anionik (Hwang dan Shin, 2001).

Kitosan memiliki sifat unik yang dapat digunakan dalam berbagai cara serta memiliki kegunaan yang beragam, antara lain sebagai perekat, aditif untuk kertas dan tekstil, penjernihan air minum, serta untuk mempercepat penyembuhan luka, dan memperbaiki sifat pengikatan warna. Kitosan merupakan pengkelat yang kuat untuk ion logam transisi. Kitosan mempunyai kemampuan untuk mengadsorpsi logam dan membentuk kompleks kitosan dengan logam (Robert,G.A.F,1992).

Peningkatan

kelarutan

berbanding

lurus

dengan

peningkatan

derajat

deasetilasi. Hal ini disebabkan gugus asetil pada kitin yang dipotong oleh proses deasetilasi akan menyisakan gugus amina. Ion H pada gugus amina menjadikan kitosan mudah berinteraksi dengan air melalui ikatan hidrogen. Sifat kitosan hanya dapat larut dalam asam encer, seperti asam asetat, asam format, asam sitrat kecuali kitosan yang telah disubstitusi dapat larut air. Adanya gugus karboksil dalam asam asetat akan memudahkan pelarutan kitosan karena terjadinya interaksi hidrogen antara gugus karboksil dengan gugus amina dari kitosan (Dunn et al,1997).

2.2 Pemanfaatan Kitosan

Kitosan banyak digunakan oleh berbagai industri antara lain industri farmasi, kesehatan,

biokimia,

bioteknologi,

pangan,

pengolahan

limbah,

kosmetik,

agroindustri, industri tekstil, industri perkayuan, industri kertas dan industri elektronika. Aplikasi khusus berdasarkan sifat yang dipunyainya antara lain untuk pengolahan limbah cair terutama bahan sebagai bersifat resin penukar ion untuk meminimalisasi logam-logam berat, mengkoagulasi minyak/lemak, serta mengurangi kekeruhan, penstabil minyak, rasa dan lemak dalam produksi industri pangan (Rismana,2004).


7

2.3 Interaksi Kitosan dengan Ion Logam

Muzzarelli(1973) menyatakan bahwa kitosan mengikat logam melalui pertukaran ion, penyerapan dan pengkhelatan. Ketiga proses tersebut bergantung pada ion logam masing-masing. Untuk Ca, pertukaran ion merupakan proses yang paling dominan, dibanding dengan logam lain, penyerapan dengan proses pengkhelat yang lebih dominan. Interaksi antara ion logam transisi periode pertama dengan kitosan disertai dengan pembentukan warna pada setiap contoh. Merah untuk Titanium, hijau untuk Cr3+, kuning kecoklatan dengan Fe2+, hijau kekuningan dengan Fe3+, merah jambu dengan Co, hijau dengan Ni, dan biru dengan Cu. Warna ini akan lebih kuat dengan kitosan daripada dengan kitin (Muzzarelli,R.A.A,1977).

Kemampuan kitosan untuk mengikat logam dengan cara pengkelat adalah dihubungkan dengan kadar nitrogen yang tinggi pada rantai polimernya. Kitosan mempunyai satu kumpulan amino linier bagi setiap unit glukosa. Kumpulan amino ini mempunyai sepasang elektron yang dapat berkoordinat atau membentuk ikatan-ikatan aktif dengan kation-kation logam. Unsur nitrogen pada setiap monomer kitosan dikatakan

sebagai

gugus

yang

aktif

berkoordinat

dengan

kation

logam

(Hutahaean,S.Ida,2001).

2.4 Mekamisme Serapan Kitosan

Pada umunya mekanisme serapan kitosan terhadap logam dapat dirumuskan pada tiga cara,yaitu : 1. Secara pengkhelat, dimana terbentuknya ikatan aktif antara nitrogen kitosan Dengan kation logam,dalam hal ini nitrogen dari kitosan bertindak sebagai basa lewis yang menyumbang sepasang elektron untuk berkoordinat dengan logam. 2. Secara pertukaran ion, yaitu berlaku pertukaran antara proton dari kitosan dengan kation logam. 3. Secara memperangkap, dimana ion logam terperangkap dalam lingkaran rantai polimer kitosan (Wirjosentono,B,1995).


8

2.5 Viskositas

Viskositas menyatakan ukuran kekentalan suatu cairan atau fluida. Kekentalan merupakan sifat cairan yang berhubungan erat dengan hambatan untuk mengalir. Viskositas cairan akan menimbulkan gesekan antara bagian-bagian atau lapisanlapisan cairan yang bergerak satu terhadap yang lain. Hambatan atau gesekan yang terjadi ditimbulkan oleh gaya kohesi dalam zat cair.

Setiap fluida mempunyai viskositas yang berbeda-beda yang harganya bergantung pada jenis cairan dan suhu. Pada kebanyakan cairan, viskositasnya turun dengan naiknya suhu. Menurut ’teori lubang’ terdapat kekosongan dalam cairan dan molekul bergerak secara kontinyu ke dalam kekosongan ini, sehingga kekosongan akan bergerak keliling. Proses ini menyebabkan aliran, tetapi memerlukan energi karena ada energi pengaktifan yang harus dipunyai suatu molekul agar dapat bergerak ke dalam kekosongan. Energi pengaktifan lebih mungkin terdapat pada suhu yang lebih tinggi dan dengan demikian cairan lebih mudah mengalir (Yazid,Estein,2005).

2.5.1 Viskometer Ostwald

Metode ini ditentukan berdasarkan hukum Poiseuille menggunakan alat viskosimeter Ostwald. Penetapannya dilakukan dengan mengukur waktu yang diperlukan untuk mengalirnya cairan dalam pipa kapiler dari x ke y. Cairan yang akan diukur viskositasnya dimasukkan ke dalam viskosimeter yang diletakkan pada termostat. Cairan kemudian dihisap dengan pompa ke dalam bola A sampai diatas tanda x. Cairan dibiarkan mengalir ke bawah dan waktu yang diperlukan dan x ke y dicatat (Yazid,Estein,2005).


9

Gambar 5.1 Viskosimeter Ostwald

Viskosimeter Ostwald terdiri dari bola dengan nilai batas atas (x)dan (y), yang terkait dengan tabung kapiler B dan bola tempat cuplikan C. Volume cairan awal dimasukkan ke dalam bola C, kemudian dihisap ke A dan kemudian dilihat waktu alir dari cairan yang berada di antara x dan y. Kemudian perlakukan diulang untuk cairan yang lain. Tekanan yang terjadi selama mengalirnya cairan melalui kapiler B adalah sebanding dengan hgp, dimana h adalah perbedaan tinggi diantara bola tempat mengalirnya cairan. Sebagai nilai awal dan nilai akhir sama tiap kasus, dimana bergatung pada tekanan dan juga densitas cairan.

η1 η2

=

ρ 1 t1 ρ 2t 2

Dimana t1 dan t2 adalah waktu alir (Glastone,Samuel,1959).

2.5.2 Penentuan Massa Molekul Polimer

Bilamana bahan polimer bercampur dengan suatu pelarut (cairan berbobot molekul rendah) terlebih dahulu akan terjadi peristiwa penggembungan, dengan molekul pelarut yang terdispersi di antara rantai polimer. Bila jumlah pelarut semakin besar,


10

interaksi antar sesama rantai polimer menjadi semakin lemah dan akhirnya lepas sama sekali membentuk larutan polimer. Bobot molekul polimer dapat ditentukan dengan cara pengamatan sifat fisik larutannya, seperti ultrasentrifugasi, metode viskositas, dan teknik Kromatografi Permeasi Gel (GPC).

Salah satu karakteristik dari larutan polimer berbobot molekul tinggi dibandingkan dengan pelarut murninya adalah kenaikan viskositas larutannya oleh pertambahan konsentrasi. Karena berat/ukurannya yang besar, molekul polimer dalam larutan akan menurunkan mobilitas dan mempengaruhi sifat aliran campuran yang sebanding dengan jumlah molekul terlarut. Karena itu, pengamatan perubahan viskositas ini dapat digunakan untuk menentukan bobot molekul polimer tersebut (Wirjosentono,B, 1995).

Tabel 2.5.2 Pembagian Viskositas Larutan Encer Istilah Umum

Istilah IUPAC

Simbol dan defenisi

Viskositas relatif

Rasio viskositas

η= η/ηo = t/to

Viskositas spesifik

-

η sp = η - ηo/ ηo

Viskositas tereduksi

Bilangan viskositas

ηred = ηsp/C

Viskositas inheren

Billangan viskositas

ηinh = ln (ηrel)/C

Logaritma Viskositas intrinsik

Bilangan viskositas terbatas

Viskositas intrinsik paling bermafaat dan mudah dipakai karena bisa dihubungkan ke berat molekul oleh persamaan empiris Mark-Houwink, [η] = K. Ma K dan a adalah tetapan karakteristik polimer-pelarut pada suhu tertentu (Stevens,M.P,2001).

Viskositas dari suatu larutan kitosan diukur menggunakan viskometer. Viskositas spesifik dihitung dengan cara berikut :


11

t - to η sp = to η sp = viskositas spesifik (detik) t

= waktu yang diperlukan untuk mengalirnya larutan sampel (detik)

to

= waktu yang diperlukan untuk mengalirnya larutan solvent (detik)

Dengan cara ini akan diperoleh viskositas spesifik, yang tidak mempunyai satuan. Viskositas spesifik digunakan nilainya untuk penentuan viskositas intrinsik dan berat molekul.

Berat molekul kitosan ditentukan berdasarkan viskositas intrinsik menurut persamaan Mark-Houwink berikut ini : [η] = KMa [η]

= viskositas intrinsik ( ml/g)

K

= Konstanta untuk pelarut (ml/g)

a

= konstanta

M

= berat molekul

Viskositas intrinsik kitosan dapat ditentukan apabila nilai K dan a untuk pelarut yang digunakan telah diketahui. (Http:// resources.unpad.ac.id/unpad-content/upload/publikasi_dosen/makalah6.viskositas)

Persamaan Mark-Houwink dengan harga tetapan yang bersangkutan hanya berlaku untuk polimer rantai lurus. Hubungan viskositas intrinsik dengan bobot molekul untuk polimer cabang dan kopolimer memerlukan persamaan yang lebih rumit.

Percabangan pada rantai polimer akan menaikkan rapatan segmen dalam

gulungan, sehingga rantai ini mempunyai volume-hidrodinamis yang lebih kecil. Akibatnya, mobilitas molekul rantai cabang akan lebih besar (mempunyai viskositas intrinsik lebih kecil) dibanding dengan rantai lurus berbobot molekul sama (Wirjosentono,B,1995).


12

2.6 Besi

2.6.1 Sifat-Sifat Logam Besi

Besi mempunyai semua karakteristik sifat-sifat dari unsur-unsur transisi. Jadi, besi berbentuk logam berat yang memiliki titik didih yang tinggi. Sifat fisika besi: besi murni merupakan logam berwarna abu-abu dengan densitas 7,8; titik leburnya 1527°, dan mendidih jika ditanur pada suhu 3235°. Dalam laboratorium, ferro sulfat yang biasa digunakan adalah Ferro ammonium sulfat, (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, karena itu, garam ganda ini dan lebih mudah dimurnikan, dan dalam larutan tidak mudah mengalami oksidasi oleh udara (Lowry,T.M,1958).

Jarang terdapat besi komersial yang murni; biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfida dari besi,serta sedikit grafit. Garagaram besi(II) diturunkan dari besi(II) oksida, FeO. dalam larutan, garam-garam ini mengadung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi(III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Maka larutan besi(II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama (Vogel,1990).

2.6.2 Logam Besi dalam Air

Besi merupakan salah satu elemen kimia yang dapat ditemui pada hampir setiap tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan semua badan air, besi yang ada di dalam air dapat bersifat : 1. Terlarut sebagai Fe2+(fero) atau Fe3+(feri) 2. tersuspensi sebagai butir koloidal 3. tergabung dengan zat organis atau zat padat yang inorganis atau seperti tanah liat.


13

Pada air permukaan jarang dijumpai kadar Fe yang lebih besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air tanah kadar Fe dapat jauh lebih tinggi. Pada air yang tidak mengandung oksigen (O2) seperti sering kali air tanah, besi berada sebagai Fe2+ yang cukup larut (Alaerts,G,1987).

Pada air permukaan, konsentrasi besi jarang mencapai 1 mg/L. Beberapa air tanah dan permukaan yang sedikit asam memungkinkan untuk mengandung besi yang lebih banyak. Besi didalam air dapat menyebabkan bintik/noda pada pakaian dan porselen. Rasa air yang sedikit manis kadang dapat dideteksi oleh beberapa orang pada kadar dibawah 1 mg/L (Standard method,1980).

Kadar besi pada perairan yang mendapat cukup aerasi (aerob) hampir tidak pernah lebih dari 0,3 mg/L. Kadar besi > dari 1,0 mg/L dianggap membahayakan kehidupan organisme akuatik. Air yang diperuntukkan bagi air minum sebaiknya memiliki kadar besi kurang dari 0,3 mg/L. Kadar besi yang berlebihan dapat mengakibatkan karat pada peralatan yang terbuat dari logam, serta dapat memudarkan bahan celupan dan tekstil (Effendi,2003).

Kadar besi maksimum yang dianjurkan terletak antara 0,05 dan 1 mg/L untuk menghindarkan noda bintik pada pakaian ( Dean,B.Robert,1981).

2.6.3 Toksisitas Besi

Besi merupakan mineral mikro yang paling banyak terdapat didalam tubuh manusia yaitu sebanyak 3-5 gram di dalam tubuh manusia dewasa. Mineral mikro terdapat dalam jumlah sangat kecil di dalam tubuh, namun mempunyai peranan esensial untuk kehidupan, kesehatan dan reproduksi. Besi mempunyai beberapa fungsi esensial di dalam tubuh: sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke jaringan tubuh, sebagai alat angkut elektron di dalam sel dan sebagai bagian terpadu berbagai reaksi enzim di dalam jaringan tubuh (Almatsier,S,2003).


14

Mineral yang sering berada dalam air dengan jumlah besar adalah kandungan Fe. Apabila Fe tersebut berada dalam jumlah yang banyak akan memunculkan gangguan. Efek toksik dari logam mampu menghalangi kerja enzim sehingga mengganggu metabolisme tubuh, menyebabkan alergi, bersifat mutagen, teratogen atau karsinogenik bagi manusia maupun hewan. Fe berperan penting dalam sistem imunitas. Seseorang dengan kadar Fe rendah akan memiliki daya tahan tubuh rendah terhadap infeksi (Widowati,W,2008).

2.7 Spektrofotometri Visible

Jika suatu berkas sinar dilewatkan melalui suatu kuvet yang berisi cairan, maka radiasi yang dihasilkan akan lebih lemah dari sinar masuk. Hal ini disebabkan karena adanya kehilangan yang disebabkan pantulan pada permukaan dan hamburan oleh adanya partikel suspensi, tetapi pada larutan yang jernih dapat ditentukan dari absorbsi energi radiasi oleh larutan itu.

Jika energi yang diserap besar untuk suatu panjang gelombang sinar tampak, maka akan memperlihatkan warna. Warna yang tampak dari larutan itu biasanya merupakan warna komplemen dari warna yang diabsorbsi. Suatu substansi yang tidak berwarna atau berwarna lemah umumnya ditentukan dengan menambahkan suatu reagen yang akan mengubahnya menjadi suatu campuran yang memiliki warna yang kuat.

Spektrofotometer untuk ultraviolet dan visible umumnya berada pada panjang gelombang antara 165 nm dan 210 nm. Batas maksimumnya tidak kurang dari 650 nm, dan banyak juga diperluas sampai 1000 nm dan selanjutnya (Ewing,W.G,1975).

2.7.1 Instrumentasi Spektrofotometer UV-Vis

Pada umumnya konfigurasi dasar setiap spektrofotometer UV-Vis berupa susunan peralatan optik yang terkonstruksi sebagai berikut :


15

SR

M

SK

D

A

VS

Keterangan: SR

= Sumber radiasi

D

= Detektor

M

= Monokromator

A

= Amplifier atau penguat

SK

= Sampel kompartemen

VS

= Visual display atau meter

1. Sumber radiasi Beberapa macam sumber radiasi yang dipakai pada spektrofotometer UV-Vis adalah lampu deuterium, lampu tungsten, dan lampu merkuri. Sumber radiasi deuterium dapat dipakai pada daerah panjang gelombang 190 nm sampai 380 nm (daerah ultraviolet dekat). Sumber radiasi tungsten merupakan campuran dari filamen tungsten dan gas iodin (halogen). Ini digunakan pada spektrofotometer UV-Vis sebagai sumber radiasi pada daerah pengukuran sinar tampak dengan rentangan panjang gelombang 380 – 900 nm. Sumber radiasi merkuri dipakai untuk mengecek atau mengkalibrasi panjang gelombang pada spektrofotometer UV-Vis pada daerah ultraviolet, sekaligus mengecek resolusi dari monokromator.

2. Monokromator Monokromator pada spektrofotometer UV-Vis biasanya terdiri dari susunan celah (slit) masuk-filter-prisma-kisi(grating)-celah keluar. Monokromator ini berfungsi untuk mendapatkan radiasi monokromatis dari sumber radiasi yang memancar radiasi polikromatis.

3. Sel atau kuvet Kuvet atau sel merupakan wadah sampel yang akan dianalisis. Ditinjau dari pemakaiannya kuvet ada 2 macam yaitu kuvet yang permanen terbuat dari bahan gelas atau leburan silika dan kuvet disposibel untuk satu kali pemakaian yang terbuat dari teflon atau plastik.

4. Detektor Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang.


16

5. amplifier Untuk memperkuat sinyal yang dihasilkan oleh detektor.

6. Visual display atau meter Sinyal-sinyal elektronik yang dihasilkan pada detektor oleh visual display kemudian dibaca dalam bentuk transmitansi (Mulja,1999).

2.7.2 Prinsip Dasar Spektrofotometri Visible

Bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebgaian sinar masuk akan dipantulkan, Sebagian diserap dalam medium itu,dan sisanya diteruskan. Jika intensitas sinar masuk dinyatakan oleh Io, Ia intensitas sinar yang diserap, It intensitas sinar terteruskan, Ir intensitas sinar terpentulkan, maka:

Io =Ia + It + Ir Lambert seringkali dianggap berjasa dalam menyelidiki serapan cahaya sebagai fungsi ketebalan medium, meskipun sebenarnya ia hanya memperluas konsep yang pada mulanya dikembangkan oleh Bouguer. Beer kemudian menerapkan eksperimen serupa pada larutan dengan konsentrasi yang berlainan. Kedua hukum yang terpisah yang mengatur absorbsi itu biasanya dikenal sebagai hukum Lambert dan hukum Beer. Dalam gabungan, hukum ini dikenal sebagai hukum Beer-Lambert.

Hukum Lambert menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap.

Angka banding It/Io adalah bagian dari cahaya masuk yang diteruskan oleh medium

setebal

l

dan

disebut

transmitans

T.

Kebalikan

Io/It

adalah

keburaman(opasitas), dan absorbans A medium diberikan oleh :


17

A = log Io/It Hukum Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan, terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya (Vogel,1994).

2.8 Analisa Fe secara Spektrofotometri

Melalui pembentukan ion kompleks dengan 1,10 fenantrolin, tiga molekul fenantrolin bergabung dengan Fe2+ membentuk ion kompleks berwarna orange-merah. Sistem warna tersebut mengikuti hukum Beer : Sinar cahaya dengan panjang gelombang yang tertentu yaitu 510 nm, akan diabsorbsi secara proporsional dengan jarak perjalanannya di dalam larutan dan dengan kadar kompleks yang berwarna orange-merah ini.

Sianida, nitrit dan polifosfat dalam analisa Fe yang dapat mengganggu reaksi dapat diatasi melalui pendidihan sampel. Krom dan seng (jika konsentrasinya 10 kali konsentrasi besi), kobalt, dan tembaga (jika > 5 mg/L) dan nikel (jika >2 mg/L) semuanya dapat mengganggu walaupun keadaan tersebut hanya ditemui misalnya pada air limbah industri yang mengandung logam tersebut, gangguan ini dapat dihindarkan dengan penambahan hidroksilamin. Bismut, kadmium, air raksa, molibdat dan perak dapat mengendapkan fenantrolin. Dalam kasus ini konsentrasi fenantrolin harus dinaikkan (Alaert,G,1987).

2.8.1 Metode 1,10-Fenantrolina

Besi (II) bereaksi dengan 1,10-fenantrolina membentuk kompleks jingga-merah [ C12H8N2)3Fe]2+. Intensitas warnanya tak bergantung pada keasaman dalam jangka pH 2-9, dan stabil untuk waktu yang lama. Besi (III) dapat direduksi dengan hidroksilamonium klorida atau dengan hidrokuinon. Perak, bismut, tembaga, nikel dan kobalt mengganggu dengan serius, seperti juga perklorat, sianida, molibdat dan tungstat. Kompleks besi-fenantrolina diukur pada 515 nm terhadap blanko reagensia. Baik besi (II) maupun besi (III) dapat ditetapkan secara spektrofotometri: kompleks


18

besi(II) jingga-kemerahan menyerap pada 515 nm, dan baik kompleks besi(II) maupun besi(III) yang berwarna kuning mempunyai absorbsi identik pada 396 nm, dengan absorbans aditif. Larutan yang sedikit bersifat asam oleh asam sulfat, diolah dengan 1,10-fenantrolina, dan dibuffer dengan kalium hidrogen ftalat pada 3,9; pembacaan pada 396 nm menghasilkan besi total dan pembacaan pada 515 nm besi (II) (Vogel,1994).

2.8.2 Spectronic 20 Bausch and Lomb

Instrument ini pada hakekatnya terdiri dari monokromator kisi-difraksi dan sistem deteksi elektronik, amlifikasi dan pengukuran. Panjang gelombangnya berjangka 375 nm ke 650 nm, dan dapat diperluas ke 950 nm dengan menambahkan sebuah filter merah. Sistem optisnya dipaparkan dalam gambar 8.1.

Gambar 8.1 sistem optis Spectronic 20 Bausch and Lomb

Cahaya putih dari lampu wolfram difokuskan oleh lensa A ke celah masuk; lensa B mengumpulkan cahaya dari celah masuk itu dan memfokuskan kembali ke celah keluar setelah dipantulkan dan didispersikan oleh kisi difraksi untuk memperoleh berbagai panjang gelombang. Kisi itu diputar dengan pertolongan suatu lengan yang digerakkan bila roda sisirnya diputar. Cahaya monokromatik yang menebus celah keluar melewati contoh yang akan diukur dan jatuh ketabung foto. Kapan saja contoh diambil dari tabung instrumen, suatu penghalang (occluder) jatuh


19

ke dalam berkas cahaya sehingga kendali penguat dapat disesuaikan. Kuvet atau tabung uji kecil yang khusus digunakan sebagai wadah untuk contoh.

Kendali pengganda disesuaikan agar pengukur menunjuk nol pada skala Transmitans Persen atau pada skala Absorbans. Tabung uji atau kuvet yang mengandung air atau pelarut lain kemudian dimasukkan ke dalam pemegang contoh. Kendali cahaya kemudian diputar sampai pengukur menunjukkan ’100’ atau ’0’. Larutan contoh kemudian dimasukkan menggantikan blanko dan transmitansi persen atau absorbansi dibaca langsung dari pengukur itu (Vogel,1994).


BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

Recommend Documents