BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Ikan
Sejak beberapa abad yang lalu, manusia telah memanfaatkan ikan sebagai salah satu bahan pangan yang banyak mengandung protein 18 – 30 %.Protein ikan sangat dibutuhkan karena mengandung asam amino essensial, nilai biologisnya tinggi (90%), lebih murah dibandingkan dengan sumber protein yang lain. Selain kandungan protein,ikan juga mengandung lemak yang bersifat tak jenuh,vitamin,mineral, dan jaringan pengikatnya sedikit sehingga mudah dicerna.Hal paling penting adalah harganya jauh lebih murah dibandingkan dengan sumber protein lain. Ikan juga dapat digunakan sebagai bahan obat-obatan,pakan ternak dan lainnya.(Rabiatul, 2008)
2.2 Komposisi Kimia Ikan
Kandungan kimia, ukuran dan nilai gizi ikan tergantung pada jenis, umur, kelamin, tingkat kematangan, dan kondisi tempat hidupnya. Agar dapat memanfaatkan ikan dengan baik, perlu diketahui karakteristik yang dimiliki, misalnya struktur tubuh ikan, perbandingan ukuran tubuh dan berat, sifat fisik dan kimia, protein, lemak, vitamin, dan senyawa lain yang dikandungnya. Hasil-hasil perikanan merupakan sumber daya alam yang sangat besar manfaatnya untuk menbantu pertumbuhan dan pemeliharaan tubuh , memperkuat daya tahan tubuh serta juga memperlancar proses fisiologi dalam tubuh.(Rabiatul, 2008)
Tabel 2.1 Mineral yang terdapat pada ikan No Mineral
Rata-rata mencukupi (mg%)
1.
Kalium
300
2.
Klorida
200
3.
Phospor
200
4.
Sulfur
200
5.
Natrium
63
6.
Magnesium
25
7.
Calsium
15
8.
Besi
1,5
9.
Mangan
1
10. Zink
1
11. Flour
0,5
12. Arsenik
0,4
Sumber : Rabiatul
2.3 Pengolahan Ikan Kaleng
Bahan baku ikan segar diproses dengan beberapa tahap dari proses pengalengan yaitu : a. Pembuangan Udara/Penghampaan/Exhausting Sebelum wadah ditutup, biasanya dilakukan penghampaan/exhausting untuk memperoleh keadaan vakum parsial. Tujuan penghampaan yaitu untuk memperoleh keadaan vakum dalam wadah yaitu dengan jalan mengeluarkan udara terutama oksigen (O 2 ) yang ada dalam head space. b. Penutupan Wadah (Sealing) Tujuan penutupan wadah yaitu Memasang tutup dari wadah sedemikian rupa, sehingga faktor-faktor penyebab kerusakan tidak dapat masuk lagi ke dalamnya setelah dilakukan sterilisasi. Penutupan kaleng dilakukan dengan alat khusus. Penutupan kaleng harus sempurna, sebab kebocoran dapat merusak produknya. Sebelum wadah ditutup diperiksa dahulu apakah head space-nya sudah cukup dan
sesuai dengan perhitungan. Setelah ditutup sempurna, kaleng/wadah perlu dibersihkan jika ada sisa-sisa bahan yang menempel pada dinding kaleng / wadah. Pencucian dilakukan dengan air panas (suhu sekitar 82,2OC) yang mengandung larutan H 3 PO 4 dengan konsentrasi 1,0 – 1,5 %, kemudian dibilas dengan air bersih beberapa kali c. Sterilisasi (Processing) Sterilisasi (Processing) pada pengalengan adalah proses pemanasan wadah serta isinya pada suhu dan jangka waktu tertentu untuk menghilangkan atau mengurangi faktor - faktor penyebab kerusakan makanan, tanpa menimbulkan gejala lewat pemasakan (over cooking) pada makanannya. Suhu yang digunakan biasanya 121OC selama 20 – 40 menit, tergantung dari jenis bahan makanan. d. Pendinginan (Cooling) Pendinginan dilakukan sampai suhunya sedikit di atas suhu kamar, maksudnya agar air yang menempel pada dinding wadah cepat menguap, sehingga terjadinya karat dapat dicegah . Tujuan Pendinginan yaitu mencegah lewat pemasakan (over cooking) dari bahan pangan dan tumbuhnya spora-spora dari bakteri perusak bahan pangan yang belum mati. Cara Pendinginan yaitu kaleng / wadah yang sudah dipanaskan kemudian didinginkan dengan air dingin sampai suhunya 35 – 40OC. Pendinginan dapat dilakukan di dalam otoklaf sebelum autoklaf dibuka atau di luar otoklaf dengan jalan menyemprotkan air dingin.
2.4 Syarat Mutu Ikan Kaleng Sarden Tabel 2.2 Syarat Mutu Ikan Kaleng Sarden Berdasarkan SNI No 1.
Uraian
Satuan
Keadaan kaleng
Syarat Mutu Dalam kondisi normal (sebelum dan sesudah dieram) tidak bocor, tidak kembung, tidak berkarat, permukaan dalam tidak bernoda, lipatan kaleng baik..
2.
Kehampaan
3.
Keadaan isi
mm Hg
Min 50 Sesuai dengan SNI 01 – 2345 – 1991 *)
4.
Media 4.1 Jenis 4.2 Kepekatan
5. 6.
Saus tomat Brix
Ph
Min 11 4,6 – 6
Ruang kosong ( Head Space), % v/v
Maks . 10
7.
Bobot tuntas, % b/b
Min. 70
8.
Zat warna makanan
Sesuai dengan
tambahan
SNI 01 – 0222 – 1987
9.
10.
Cemaran logam 9.1 Cu
mg/kg
Maks. 20,0
9.2 Pb
mg/kg
Maks. 2,0
9.3 Hg
mg/kg
Maks. 0,5
9.4 Zn
mg/kg
Maks. 100,0
9.5 Sn
mg/kg
Maks. 250,0
Cemaran As
mg/kg
Maks. 1,0
Sumber : SNI 01 – 3548 – 1994
2.5 Struktur Kaleng Dan Persyaratannya
Kaleng yang sering juga disebut sebagai timah yang digunakan sebagai wadah dari beberapa produk makanan dan minuman sesungguhnya terdiri dari pelat baja karbon rendah yang dilapisi timah pada kedua sisinya yang disebut “tin-plate”. Tebal lapisan timah tertentu, disesuaikan dengan keperluan. Tin-plate merupakan bahan yang ideal untuk wadah dari makanan dan minuman. Meskipun tidak selalu bersifat inert secara sempurna terhadap setiap jenis produk makanan dan minuman, akan tetapi dengan memperhatikan persyaratan-persyaratan tertentu serta memilih kombinasi yang tepat dari material-material yang bersangkutan, maka interaksi antara produk dan kalengnya dapat ditekan sedemikan sehingga tidak melampaui batas yang diizinkan pemerintah.
Bila produk makanan dan minuman yang dikalengkan sangat korosif, maka setelah lapisan timah ditambahkan lapisan pelindung organic, yang akan menghalangi kontak antara permukaan lapisan timah dan lingkungan yang korosif. Selain itu pada permukaan lapisan timah juga dapat dibuat lapisan oksidanya untuk mendapatkan permukaan yang pasif. (Murdiati S,1982)
Tabel 2.3 Ketebalan Lapisan Kaleng Makanan Lapisan
Tebal (m)
Minyak
10-9
Oksida
10-9
Timah
10-6
Paduan
10-7
Baja
10-4
Sumber : SNI:19-1899-1991
2.6 Korosi Dalam kemasan kaleng, makanan dapat dipanaskan hingga suhu yang sangat tinggi dan tekanan yang tinggi pula. Dengan demikian semua mikroba yang hidup bersama makanan tersebut akan mati. Karena kaleng juga ditutup dengan sangat rapat, maka
mikroba baru tidak akan bisa masuk kembali ke dalamnya. Oleh karena itu makanan kaleng dapat disimpan hingga dua tahun dalam keadaan baik, tidak busuk, dan tidak beracun. Jadi, umur tempat jalannya reaksi panas makanan selama penyimpanan ditentukan oleh daya tahan kaleng terhadap korosi.Banyak sekali faktor yang mempengaruhi besarnya korosi pada kaleng bagian dalam, diantaranya tingginya sisa oksigen dalam makanan, adanya akselator korosi, seperti Nitrat dan senyawa Sulfur lainnya, pH makanan dalam kaleng, suhu dan lama penyimpanan dan jenis kaleng dan lapisan penahan korosi. Logam-logam yang mempunyai E0 oksidasi besar akan mudah mengalami oksidasi yang berarti cepat mengalami korosi. Adanya air,oksigen,karbon dioksida atau belerang trioksida (pembentuk asam) dan garam dapat mempercepat terjadinya korosi. Daerah yang tertutup oleh air akan mudah teroksidasi (berkelakuan sebagai anoda),sehingga membentuk suatu lubang. Menurut teori energetika, kelarutan dapat terjadi bila energi bebas Gibbs adalah negatif. Hubungan antara energi bebas Gibbs dengan potensial reduksi logam atau potensial sel adalah sebagai berikut : ∆𝐺 = −𝑛𝐹𝐸 0 ……………………………………………….(1)
Dimana : F = 96487 Coulomb/ekuivalen;Faraday
n = jumlah electron yang terlibat dalam reaksi redoks E0 = Potensial Elektroda Standar Selain itu kondisi larutan dalam suasana asam dapat memicu terjadinya pelarutan logam menjadi ion. Dengan kehadiran H+ maka logam Sn dan Zn akan bereaksi sebagai berikut : Sn2+ +
Sn 2H+ + 2e Sn
+ 2H+
2e
E0 = 0,00 volt
H2 Sn2+ +
E0 = 0,14 volt
H2
E0 = 0,14 volt
Zn
Zn2+ + 2e
E0 = 0,76 volt
2H+ + 2e
H2
E0 = 0,00 volt
Zn + 2H+
Zn2+ + H 2
E0 = 0,76 volt
Dari persamaan reaksi diatas, dapat kita lihat bahwa harga E0 sel adalah positif, dengan demikian sesuai dengan persamaan (1) maka
𝑎 dalah negative yang berarti
reaksi perubahan logam menjadi ion atau pelarutan adalah spontan (Sentot B.R,1990)
2.7 Logam Seng (Zn)
Merupakan elemen pertama dan yang terakhir dari golongan transisi yang lebih banyak tingkat oksidasi dari pada elemen lain. Dan kimia seng Zn (II) kecuali ion Zn2+ yang telah diidentifikasi dalam kaca diamagnetic kuning yang diperoleh dari pendinginan larutan seng metalik
ZnCl 2 ; ion ini adalah analog dari
ion Cd2+ dan Hg2+ yang akan dibahas dalam bab berikut, tetapi kurang stabil dari mereka. Zink biasanya diisolasi dari campuran seng, ZnS, dengan pembakaran dan me ngurangi oksida yang dihasilkan dengan karbon; logam ini lebih tidak stabil dari logam transisi yang lain (mendidih pada 9080C) dan dapat dipisahkan dengan pendinginan (untuk menghindari membalikkan reaksi), dan dimurnikan dengan destila si atau elektrolisa. Zink adalah logam keperak-putih yang cukup lunak,yang sifatnya mempunyai titik-leleh yang relatif rendah (419oC) dan merupakan struktur-heksagonal yang tertutup dari logam yang dapat terdistorsi, dengan hasil bahwa jarak interatomik lebih besar daripada logam transisi dari seri pertama. (Sharpe,1991)
2.7.1 Toksisitas Logam Seng (Zn)
Logam seng adalah suatu unsur yang sedikit berbahaya, dan senyawanya pada umumnya rendah toksisitasnya. Kadar arsen, timah, cadmium atau antimony yang rendah terdapat bersama seng yang tidak murni cukup berbahaya. Kelebihan logam seng hingga dua kali AKG (Angka Kekurangan Gizi) menurunkan absorbsi tembaga.Suplemen seng yang berlebihan biasanya menyebabkan keracunan, begitupun makanan yang asam dan disimpan didalam kaleng yang dilapisi seng.(Almatsier, S.2001)
2.8 Logam Timah (Sn)
Timah adalah sebuah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki simbol Sn (bahasa Latin: stannum) dan nomor atom 50, bobot atom 118,710 sma, titik lebur 449,47 ºF dan titik didih 4716 ºF. Unsur ini merupakan logam miskin keperakan,
dapat ditempa (malleable), tidak mudah teroksidasi dalam udara sehingga tahan karat, ditemukan dalam banyak alloy, dengan penampakan abu-abu keperakan mengkilap dan digunakan untuk melapisi logam lainnya untuk mencegah karat. Jumlah kecil timah dalam makanan kaleng tidak berbahaya terhadap manusia.
2.8.1
Toksisitas Logam Timah (Sn)
Logam timah merupakan unsur yang beracun dimana rang yang terpapar timah dalam jangka waktu lama. Misalnya pekerja, atau penduduk yang tinggal di sekitar industri yang menggunakan bahan timah hitam akan mengalami penyakit anemia, gejalanya terdapat garis biru hitam pada gusi, nyeri perut, konstipasi (sulit buang air besar), dan muntah. Oleh karenanya, harus diwaspadai adanya timah pada kemasan makanan dan minuman, peralatan yang mengandung timah misalnya baterai, cat, dan minyak bumi.(Darmono,1995)
2.9 Metode Destruksi
Destruksi merupakan suatu cara perlakuan perombakan senyawa menjadi unsurunsurnya sehingga dapat dianalisis. Metode destruksi materi organik dapat dilakukan dengan dua cara yang selama ini dikenal sebagai : a. Metode destruksi kering b. Metode destruksi basah Berdasarkan kedua metode destruksi ini sudah tentu memiliki teknik pengerjaan yang berbeda pula. Penguraian sampel dengan asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran dikenal dengan metode destruksi basah sedangkan penguraian sampel dengan cara pengabuan sampel kering.(Pomeranz,1922)
dalam tanur dikenal sebagai metode destruksi
2.9.1
Metode Destruksi Basah
Metode destruksi basah dilakukan dengan memanaskan contoh (contoh organic dan biologis) dengan adanya asam-asam mineral yang pekat atau campuran dari asamasam tersebut. Asam-asam kuat yang digunakan untuk mendestruksi sampel organik adalah asam nitrat yang pertama kalinya digunakan oleh Cerius untuk penentuan S, P, As dan logam-logam dalam senyawa organik. Suhu pemanasan mencapai 3800C dan dipanaskan dalam tabung tertutup. . Proses destruksi dilakukan dalam labu kjedahl. Dipanaskan pada penangas dari logam pada suhu 3000C, setelah kelebihan asam habis diuapkan lalu dipijarkan,residu diuapkan kembali dengan penambahan beberapa milliliter asam nitrat dan sisanya berupa abu putih yang mudah larut dalam asam-asam.Kebaikan metode destruksi basah
dengan
menggunakan
pelarut
asam
nitrat
yaitu
metodenya
sederhana,oksidasinya kontiniu dan cepat serta unsur- unsur yang diperoleh mudah larut sehingga dapat ditentukan dengan metode analisis tertentu. Kekurangan metode ini adalah reaksi yang terjadi berlangsung kuat dan dapat membuat residu keluar maka dilakukan pemanasan lebih berhati-hati.
Metode destruksi basah dengan menggunakan asam nitrat sebagai pengoksidasi dengan dikombinasikan menggunakan asam pengoksidasi lain seperti asam sulfat , asam perklorat dan hidrogen peroksida adalah metode yang paling digunakan. Kombinasi dengan asam sulfat diperlukan untuk menaikkan suhu sehingga bahan organik yang sukar dioksidasi pada titik didih asam nitrat akan dapat dioksidasi dengan sempurna pada suhu yang jauh di atasnya. Namun untuk sampel yang banyak mengandung kalsium akan menimbulkan endapan sulfat yang dapat mengabsorbsi unsu analit tertentu. Ion sulfat juga sangat mengganggu dalam analisis unsur tertentu secara Spekrofotometri Serapan Atom (SSA). Asam perklorat sangat efektif untuk mendestruksi zat organik yang paling sukar dioksidasi namun mempunyai potensi mudah menimbulkan ledakan jika tidak digunakan secara tepat.
Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan hasil destruksi yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut
sempurna atau penguraian senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-senyawa garam yang terbentuk setelah hasil destruksi merupakan senyawa garam yang stabil yang dapat disimpan selama beberapa hari, untuk selanjutnya dianalisis konsentrasi logamnya dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).(Egan,1981)
2.9.2
Metode Destruksi Kering
Destruksi kering merupakan penguraian (perombakan) senyawa organik logam dalam sampel menjadi logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dan memerlukan suhu pemanasan tertentu.
Pada metode ini sampel dipanaskan secara bertahap di udara terbuka untuk menguapkan air, menguraikan dan mengoksidasi sampel dimana akhirnya sampel diabukan di tanur dengan suhu pengabuan 450-5500 C. Untuk menentukan suhu pengabuan dengan metode destruksi kering terlebih dahulu ditinjau jenis logamyang akan dianalisis. Bila oksida logam yang terbentuk bersifat mudah menguap, seperti halnya dalam analisis unsur kadmium dan kromium maka perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik, disebabkan pada suhu tinggi oksida-oksida logam ini sudah habis menguap. (Untuk analisis unsur kadmium dan kromium,suhu pengabuan antara 320-4200C). Namun ada juga perlakuan destruksi kering dengan suhu pengabuan mencapai 7500C atau bahkan sampai 9800C. Suhu pengabuan yang relatif tinggi akan mempercepat proses destruksi dan hanya berlaku untuk
unsur-unsur
logam yang tidak mudah menguap.
Oksidasi-oksidasi ini kemudian dilarutkan ke dalam asam encer yang sesuai setelah itu dianalisis secara kuantitatif dengan metode SSA.Masalah utama dengan teknik yang sederhana ini adalah kemungkinan adanya unsur yang menguap keseluruhan ataupun sebagian. Losses melalui penguapan akan lebih mungkin terjadi jika temperatur yang digunakan untuk pengabuan lebih tinggi.
Tetapi jika tidak
menggunakan suhu yang tinggi maka sampel tidak akan terurai dengan sempurna dan akan menimbulkan kesalahan dalam analisis. Karena masalah losses yang disebabkan
penguapan, metode destruksi kering hanya dapat digunakan untuk unsur-unsur logam karena sebagian besar senyawa non logam akan dioksidasi menjadi bentuk yang mudah menguap.Sumber kesalahan lain yang menyebabkan losses adalah abu dapat bereaksi dengan cawan porselen seperti cawan porselen yang terbuat dari silica. (Pomeranz,1922)
2.10
Spektrofotometri Serapan Atom
Apabila suatu larutan yang mengandung garam logam (senyawa logam) dilewatkan ke dalam suatu nyala, akan terbentuk uap yang mengandung atom-atom logam itu menyerap energi,maka electron pada keadaan dasar akan naik ke tingkat energi yang lebih tinggi disebut keadaan tereksitasi. Banyaknya energi yang diserap berbanding lurus dengan jumlah atom yang terserap berbanding lurus dengan jumlah atom yang terserap. Hal ini merupakan dasar penentuan kuantitatif logam-logam dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.Telah lama ahli kimia menggunakan kimia pancaran radiasi oleh atom yang dieksitasikan dalam suatu nyala sebagai alat analitis. Suatu nyala yang lain, kebanyakan atom berada dalam keadaan elektronik dasar bukannya berada dalam keadaan eksitasi. Fraksi atom-atom yang tereksitasi berubah secara eksponensial dengan temperature. 2.10.1 Prinsip Dasar Analisa SSA
Analisa SSA merupakan metode analisa untuk penentuan unsur atom dalam keadaan gas (keadaan dasar) berdasarkan serapan cahaya yang mempunyai panjanh gelombang tertentu.Kelebihan SSA adalah dapat menentukan logam dalam skala kualitatif karena lampunya tiap sampel tidak sama. Berdasarkan proses atomisasi maka Spektrofotometer Serapan Atom dibagi menjadi dua yaitu : 1. Spektrofotometer Serapan Atom atomisasi dengan nyala 2. Spektrofotometer Serapan Atom atomisasi tanpa nyala
2.10.1.1 Spektrofotometer Serapan Atom dengan nyala Skematis ringkas peralatan Spekrofotometer Serapan Atom dengan nyala adalah : Sumber Sinar
Nyala
Monokromator
Detektor
A = 0,213
Pencatat
Tempat sampel Gambar 2.1 Skematis Ringkas Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom Keterangan : A = Tabung Katoda (sumber cahaya) B = Nyala C = Monokromator D = Detektor E = Pencatat 1. Sumber Cahaya Sebagai sumber cahaya dipergunakan lampu katoda berongga (hollow cathode lamp).Sumber ini menghasilkan garis resonansi yang spesifik untuk tiap-tiap unsur. Kedua elektroda dimasukkan dalam tabung kaca dari silika yang diisi dengan gas Ar, Ne, atau He dalam tekanan rendah. Untuk mempertajam spectrum radiasi resonansi dan mengurangi terjadinya pelebaran garis emisi, maka pada lampu katoda diberikan elektroda tambahan. Elektroda tambahan ini adalah katoda yang dilapisi oleh unsur logam yang mudah melepaskan elektron yang diperlukannya untuk memborbardir katoda berongga. 2. Nyala Nyala yang digunakan pada spektrofotometer serapan atom harus mampu memberikan suhu > 2000 0K. Untuk mencapai suhu setinggi ini biasanya digunakan gas pembakar dalam suatu gas pengoksida (oksidan) seperti misalnya udara dan nitrogen oksida (N 2 O).Gas pembakar yang umum digunakan adalah etana (C 2 H 2 ), hidrogen (H 2 ) dan propana (C 3 H 8 ). Suhu maksimum yang dihasilkan pada pembakaran berbagai campuran gas pembakar dengan gas pengoksida sebagai berikut
Tabel 2.4 Jenis-jenis Gas Pembakar pada SSA Nyala Gas Pembakar
Gas Oksidator
Suhu (0K)
Asetilena
Udara
2400-2700
Asetilena
Dinitrogen Oksida
2900-3100
Asetilena
Oksigen
2300-3400
Hidrogen
Udara
2300-3400
Hidrogen
Oksigen
2800-3000
Propana
Udara
2000-2200
3.Monokromator Monokromator berfungsi untuk memisahkan garis-garis spektrum lainnya yang mungkin menggangu sebelum pengukuran. Sistem monokromator terdiri dari celah masuk (entrance slit), pemilih
panjang gelombang berupa prisma atau kisi-kisi
difraksi. 4.Detektor Alat detektor yang umum digunakan adalah tabung pelipat ganda foton. Prinsip tabung ini adalah mengubah energi cahaya menjadi energi listrik. 5 Pencatat Pencatat merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatat hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi aau absorbansi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi. Dalam analisis logam dengan menggunakan, system ini sampel diatomisasi pada alat atomizer melalui nyala api dengan bahan baker asetilen murni. Biasanya logam yang dianalisis dengan flame SSA ini ialah Ca, Cd, Cu, Cr, dan sebagainya yang dikelompokkan dengan logam normal. Sedangkan untuk analisis Hg dilakukan tanpa nyala tetapi larutan sampelnya direduksi lebih dahulu dengan pencampuran dengan Stanous Klorida (SnCl 2 ). Uap hasil reduksi ditampung dalam berjendela yang diletakkan di atas atomizer.
2.10.1.2 Spektrofotometer Serapan Atom Tanpa Nyala Pada umumnya Spektrofotometer Serapan Atom dengan nyala merupakan metode atomisasi sampel yang baik tetapi sistem ini jumlah cuplikan hanya berada dalam jalur waktu yang sangat singkat, sehingga cuplikan yang terkonsentrasi sangat rendah, maka atomisasi memakai nyala tidak dapat dipakai secara efisien. Cuplikan dengan ukuran beberapa mikroliter larutan atau beberapa mg padatan ditempatkan pada tabung grafit. Pemanasan tabung ini dilakukan dengan arus listrik yang biasa berlangsung dalam tiga tahap yag dibaca secara otomatis. Tahap 1
: dengan suhu relatif rendah dipakai untuk menghilangkan
pelarut
(pengeringan) Tahap II
: dengan suhu yang lebih tinggi untuk pengabuan sampel
Tahap III
: pemanasan untuk atomisasi sampel
2.10.2 Cara Kerja Spektrofotometri Serapan Atom
Setiap alat SSA terdiri atas tiga komponen : 1. Unit Atomisasi 2. Sumber Radiasi 3. Sistem Pengukur Fotometrik Cara kerja ini ialah berdasarkan penguapan larutan sampel dengan adanya unit tungku penguapan, kemudian yang terkadung didalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorpsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan lampu katoda berongga (hallow cathode lamp ; sebagai sumber radiasi) yang mengandung unsure yang akan ditentukan.
Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsure metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperature harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Ionisasi harus dihindarkan dan ini dapat terjadi bila temperatur terlalu tinggi.Bahan bakar dan oksidator dimasukkkan dlama kamar pencampur lalu dilewatkan melalui baffle menuju pembakar. Nyala akan dihasilkan lalu sampel dihisap masuk kekamar pencampur. Dengan gas asetilena dan oksidator
udara tekan, temperature dapat dikendalikan secara elektris. Biasanya temperature dinaikkan secara bertahap, utnuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasi senyawa yang dianalisis. (Khopkar,S.M.1992)
2.10.3 Gangguan pada SSA Dan Cara Mengatasinya
1. Gangguan Spektrum Gangguan spektrum dalam Spektrofotometri Serapan Atom timbul akibat terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsur yang dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain. Hal ini disebabkan karena rendahnya resolusi monokromator. Adanya peristiwa absorpsi ( yang bukan resonansi atom) dan penghamburan juga akan menghasilkan kesalahan dalam pembacaan absorbansi.(Underwood,1986) 2. Gangguan Kimia Gangguan kimia dapat disebabkan oleh pembentukan senyawa refraktori. Pembentukan senyawa refraktori menyebabkan tidak sempurnanya disosiasi zat yang dianalisis bila disemprotkan ke dalam nyala. Biasanya gangguan kimia dapat diatasi dengan salah satu cara berikut : -
Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya
-
Menambahkan unsur penyangga, mengestraksi unsur-unsur
yang akan
dianalisis atau mengekstraksi unsur-unsur penggangu (Vogel,1979) Ada beberapa usaha untuk mengurangi gangguan kimia pada SSA yaitu dengan jalan : 1. Menaikkan temperature nyala agar mempermudah penguraian untuk itu dipakai gas pembakar campuran C 2 H 2 + N 2 O yang memberikan nyala dengan temperatur yang tinggi. 2. Menambahkan elemen pengikat gugus atau atom penyangga, sehingga terikat kuat akan tetapi atom yang ditemtukan bebas sebagai atom netral. Misalya penentuan yang terikat sebagai garam, dengan penambahan, yang lainnya akan terjadi ikatan lebih kuat dengan anion pengganggu.(Mulya Muhammad, 1995)
