BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kitosan 2.1.1 Struktur Kitosan Kitosan adalah polisakarida alam yang diperoleh dari deasetilasi kitin. Jika sebagian besar gugus asetil pada kitin disubstitusikan oleh atom hidrogen menjadi gugus amino dengan penambahan larutan basa kuat berkonsentrasi tinggi, hasilnya dinamakan kitosan atau kitin terdeasetilasi (Bastaman, 1989). Kitosan sebagai poli (β-(1,4)-2-amino-2-Deoksi-D-Glukopiranosa). Kitosan bukan merupakan senyawa tunggal, tetapi merupakan kelompok yang terdeasetilasi sebagian dengan derajat polimerisasi yang berbeda. Kitosan adalah kitin yang terdeasetilasi sebanyak mungkin dengan derajat deasetilasi antara 80-90% (Uragami, 2006).

Gambar 2.1 Struktur Kitosan

Gambar 2.2 Struktur Kitin

Universita Sumatera Utara

Kitin dalam kulit udang sebesar 15-20% dan dapat diisolasi melalui proses deproteinasi yang diikuti dengan demineralisasi. Kitin juga dapat diubah menjadi kitosan setelah lebih dari 70% gugus asetil (CH 3 CO-)-nya dihilangkan. Kitosan lebih banyak digunakan daripada kitin, karena ternyata penghilangan gugus asetil kitin dapat meningkatkan kelarutannya sehingga kitosan lebih mudah larut. Berbagai metode digunakan untuk menyediakan kitosan dengan derajat deasetilasi tertentu, diantaranya Horowitz, Wolfrom, Broussignae dan Fujita (Muzzarelli, 1977). Hidrolisis gugus asetil pada kitin dapat dilakukan dengan menggunakan larutan NaOH kuat, diikuti pencucian, pengubahan pH dan proses pengeringan. Pada tahap ini kitosan masih berbentuk kepingan kasar dan dapat dihaluskan mengikuti ukuran tertentu (Agusnar, 2006). Proses deasetilasi kitosan dapat dilakukan dengan cara kimiawi maupun enzimatik. Proses kimiawi menggunakan basa misalnya NaOH, dan dapat menghasilkan kitosan dengan derajat deasetilasi yang tinggi, yaitu mencapai 85-93%. Namun proses kimiawi menghasilkan kitosan dengan bobot molekul yang beragam dan deasetilasinya juga sangat acak , sehingga sifat fisik dan kimia kitosan tidak seragam. Selain itu proses kimiawi juga dapat menimbulkan pencemaran lingkungan, sulit dikendalikan, dan melibatkan banyak reaksi samping yang dapat menurunkan rendemen. Proses enzimatik dapat menutupi kekurangan proses kimiawi. Pada dasarnya deasetilasi secara enzimatik bersifat selektif dan tidak merusak struktur rantai kitosan, sehingga menghasilkan kitosan dengan karakteristik yang lebih seragam agar dapat memperluas bidang aplikasinya (Sugita.2009). Proses deasetilasi kitin menggunakan larutan NaOH pekat bertujuan untuk mengubah gugus asetil dari kitin menjadi gugus amina pada kitosan. Perubahan ini dapat dideteksi dengan melihat perubahan spektrum IR kitin dengan hasil deasetilasinya pada panjang gelombang tertentu yang karakteristik. Gugus fungsi yang karakteristik dari spektra FTIR kitin dan kitosan dapat dilihat pada Tabel 2.1 (Gyliene et al. 2003).


Tabel 2.1 Serapan FTIR Karakteristik untuk Kitin dan Kitosan Bilangan Gelombang (cm-1)

Jenis Vibrasi

Kitin

Kitosan

OH streching

3500

3450, 3340

NH (-NH 2 ) streching

-

3400

NH (-NHCOCH 3 ) streching

3265, 3100

-

CH (CH 3 ) streching

2961 (lemah)

-

CH (-CH 2 -) streching asym

2928

2926

CH (-CH 2 -) streching sym

2871

2864

C=O (-NHCOCH 3 -) streching

1655

1650 (lemah)

NH (-NHCOCH 3 -) bending

1560

-

CN (-NHCOCH 3 -) streching

1310

-

NH (R-NH 2 ) bending

-

1596

CN streching

1200-1020

CH (-CH 2 -) bending asym

1426

1418

CH (-CH 2 -) bending sym

1378

1377

C-O (-C-O-C-) streching asym

1077

1082

C-O (-C-O-C-) streching sym

1024

1033

Perbedaan perlakuan kimia dalam pembuatan kitin dan kitosan menghasilkan perbedaan pada karakteristik kitosan. Untuk menghasilkan kitosan dengan viskositas dan derajat deasetilasi tinggi pada suhu rendah, prosesnya harus dimulai dengan dekalsifikasi dan membutuhkan deasetilasi berulang (Lertsutthiwong. 2002) Variasi waktu dan lama perendaman alkali terhadap kitin dapat menghasilkan kitosan dengan derajat deasetilasi yang berbeda-beda. Proses yang dipilih akan tergantung

pada

tujuan

aplikasi

kitosan.

Masing-masing

bentuk

aplikasi

membutuhkan kitosan dengan karakteristik yang berbeda-beda (Emmawati, et al. 2007).


Penentuan Derajat Deasetilasi dengan menggunakan spektroskopi FTIR dilakukan dengan cara sebagai berikut: kitosan dibuat menjadi pellet dengan KBr hingga membentuk suatu lapisan tipis transparan. Selanjutnya, serapan diukur dengan FTIR. Puncak tertinggi dicatat dan diukur dari garis dasar yang dipilih (Sugita.2009). Karena adanya gugus amino, kitosan merupakan polielektrolit kationik (pKa = 6,5) hal yang sangat jarang terjadi secara alami. Sifat yang basa ini menjadikan kitosan : a.

Dapat larut dalam media asam encer membentuk larutan yang kental sehingga dapat digunakan dalam pembuatan gel. Dalam beberapa variasi konfigurasi seperti butiran, membran, pelapis kapsul, serat dan spons.

b.

Membentuk kompleks yang tidak larut dengan air dengan polianion yang dapat juga digunakan untuk pembuatan butiran gel, kapsul dan membran.

c.

Dapat digunakan sebagai pengkelat ion logam berat dimana gelnya menyediakan system produksi terhadap efek dekstruksi dari ion

Kitosan juga dapat dibuat menjadi membrane film dengan cara, kitosan dilarutkan dalam asam asetat dan seterusnya dituangkan diatas plat kaca, pelarut asam tersebut dibiarkan menguap pada udara terbuka sehingga film terbentuk dan dengan mudah dapat diambil dari permukaan kaca ( Agusnar.2006). Spesifikasi kitosan dapat dilihat pada tabel 2.2.


Tabel 2.2 Spesifikasi Kitosan Niaga Parameter

Ciri

Ukuran Partikel

Serpihan sampai bubuk

Kadar air (%)

≤ 10,0

Kadar abu (%)

≤ 2,0

Warna larutan

Tidak berwarna

N-deasetilasi (%)

≥ 70,0

Kelas Viskositas (cps) : -

Rendah

< 200

-

Medium

200-799

-

Tinggi pelarut organic

800-2000

-

Sangat tinggi

> 2000

(Sugita, 2009)

2.1.2 Sifat-sifat Fisika dan Kimia Kitosan Pada umumnya polisakarida alami seperti selulosa, dekstrin, pektin, alginat, agar-agar, karagenan bersifat netral atau sedikit asam, sedangkan kitin dan kitosan bersifat basa (Kumar, 2000). Kitosan merupakan padatan amorf yang berwarna putih kekuningan dengan rotasi spesifik [α] D 11 -3 hingga -10 (pada konsentrasi asam asetat 2%. Kitosan larut pada kebanyakan larutan asam organic pada pH sekitar 4,0, tetapi tidak larut pada pH lebih besar dari 6,5 juga tidak larut dalam pelarut alcohol, air dan aseton. Dalam asam mineral pekat seerti HCl dan HNO 3 , kitosan larut pada konsentrasi 0,15-1,1%, tetapi tidak larut pada konsentrasi 10%. Kitosan tidak larut dalam H 2 SO 4 pada berbagai konsentrasi, sedangkan dalam H 3 PO 4 tidak larut pada konsentrasi 1% sementara pada konsentrasi 0,1% sedikit larut. Perlu untuk kita ketahui, bahwa kelarutan kitosan dipengaruhi oleh bobot molekul, derajat deasetilasi dan rotasi spesifiknya yang beragam bergantung pada sumber dan metode isolasi serta transformasinya. Sifat


fisika dan kimia kitosan tersebut telah dijadikan bagian dalam penentuan spesifikasi kitosan niaga.

Tabel 2.3 Kelarutan Kitosan dalam Berbagai Asam Konsentrasi Asam Organik

Konsentrasi Asam Organik (%) 10

50

>50

Asam asetat

+

±

-

Asam adipat

-

-

-

Asam sitrat

+

-

-

Asam format

+

+

+

Asam laktat

+

-

-

Asam maleat

+

-

-

Asam malonat

+

-

-

Asam Oksalat

+

-

-

Asam propionate

+

-

-

Asam piruvat

+

+

-

Asam suksinat

+

-

-

Asam tartrat

+

-

-

Ket :

+ larut

- tidak larut

± larut sebagian

(Sugita, 2009)

Kitosan dapat membentuk gel dalam N-metilmorpholin N-Oksida yang dapat digunakan dalam formulasi pelepasan obat terkendali. Kandungan nitrogen dalam kitin berkisar 5-8% tergantung pada tingkat deasetilasi sedangkan nitrogen pada kitosan kebanyakan dalam bentuk gugus amino. Maka kitosan bereaksi melalui gugus amino dalam pembentukan N-asilasi dan reaksi basa schiff, merupakan reaksi yang penting (Kumar, 2000).


Sifat fisik yang khas dari kitosan yaitu mudah dibentuk menjadi spons, larutan, gel, pasta, membran dan serat yang sangat berperan dalam aplikasinya (Kaban, 2009).

2.1.3 Kegunaan Kitosan Dewasa ini aplikasi kitin dan kitosan sangat banyak dan meluas. Biopolimer tersebut berguna sebagai antikoagulan, antitumor, antivirus, penambahan dalam obat pembuluh darah-kulit dan ginjal sintetik, bahan pembuat lensa kontak, aditif pada kosmetik, membran dialisis, bahan shampoo dan kondisioner rambut, penstabil liposome, bahan ortopedik, pembalut luka dan benang bedah yang mudah diserap, serta mempertinggi daya kekebalan, dan antiinfeksi (Sugita.2009). Kitosan dengan derajat deasetilasi tinggi, lebih dari 85 %, dan berat molekul rendah dibutuhkan sebagai antibakteri, antifungi, antioksidan, antitumor dan immunoenhancing. Untuk aplikasi sebagai membran dan pengemas dibutuhkan kitosan dengan derajat deasetilasi sekitar 70 % dan berat molekul tinggi (Emmawati, et al. 2007). Kitosan sebagai adsorben sering dimanfaatkan untuk proses adsorpsi ion logam berat. Besarnya afinitas kitosan dalam mengikat ion logam sangat bergantung pada karakteristik makrostruktur kitosan yang dipengaruhi oleh sumber dan kondisi pada proses isolasi. Perbedaan bentuk kitosan akan berpengaruh pada luas permukaannya. Semakin kecil ukuran kitosan, maka luas permukaan kitosan akan semakin besar, dan proses adsorpsi pun dapat berlangsung lebih baik. Dalam penggunaannya kitosan tidak beracun dan mampu menurunkan kadar kolesterol dalam darah. Kitosan juga dapat digunakan dalam penjernihan atau pengolahan air minum. Pemakaian kitosan pada pengolahan air minum lebih baik dari pada memakai alum atau tawas dan Poli Aluminium Klorida (PAC), karena tawas dan PAC dapat mengakibatkan efek racun bagi kesehatan manusia (Roberts.1991). Sifat-sifat dan pemanfaatan kitosan antara lain dapat dilihat pada tabel 2.4.


Tabel 2.4. Sifat-sifat dan Pemanfaatan Kitosan Sifat-sifat

Pemanfaatan

Kationik : Polielektrolit linier bermuatan tinggi

Pemurnian air

Mengkelat ion logam beracun

Flokulan yang baik

Kimiawi : Berat Molekul tinggi

Viskositas tinggi, film

Gugus amino dan hidroksil

Modifikasi kimia

Biologis : Biokompatibel, biodegradable

Bioaktivitas

Non-toksis, film pengemas

Antimikroba, antitumor

Farmasi : Biokompatible, biodegradable

Penyembuh luka, pelepasan obat, kulit sintesis, kontak lensa

Umum-kosmetik :

Produk

perawatan

Pelembab, pakan, penyalut, pelindung

perawatan/pemeliharaan rambut

kulit,

Makanan dan Pertanian: Pengikat ion (asam Penurun kolesterol, antikanker, serat empedu atau asam lemak)

pangan, anti luka

Fungistatik Bakteriologis: Penjerat dan Meningkatkan Adsorben

produksi,

bahan

penjerat

(Taranathan and Kittur, 2003).

Dalam penelitian ini, kitosan diubah menjadi kitosan nanopartikel.


2.2 Viskositas Viskositas menyatakan ukuran kekentalan suatu cairan atau fluida. Kekentalan merupakan sifat cairan yang berhubungan erat dengan hambatan untuk mengalir. Viskositas cairan akan menimbulkan gesekan antara bagian-bagian atau lapisanlapisan cairan yang bergerak satu terhadap yang lain. Hambatan atau gesekan yang terjadi ditimbulkan oleh gaya kohesi dalam zat cair. Setiap fluida mempunyai viskositas yang berbeda-beda yang harganya bergantung pada jenis cairan dan suhu. Pada kebanyakan cairan, viskositasnya turun dengan naiknya suhu. Menurut ’teori lubang’ terdapat kekosongan dalam cairan dan molekul bergerak secara kontinyu ke dalam kekosongan ini, sehingga kekosongan akan bergerak keliling. Proses ini menyebabkan aliran, tetapi memerlukan energy karena ada energi pengaktifan yang harus dipunyai suatu molekul agar dapat bergerak ke dalam kekosongan. Energi pengaktifan lebih mungkin terdapat pada suhu yang lebih tinggi dan dengan demikian cairan lebih mudah mengalir (Yazid,Estein,2005). Pada penelitian ini, viskositas larutan kitosan diukur menggunakan viscometer Brookfield.

2.3 Berat Molekul Kitosan Salah satu karakteristik dari larutan polimer berbobot molekul tinggi dibandingkan dengan pelarut murninya adalah kenaikan viskositas larutannya oleh pertambahan konsentrasi. Karena berat/ukurannya yang besar, molekul polimer dalam larutan akan menurunkan mobilitas dan mempengaruhi sifat aliran campuran yang sebanding dengan jumlah molekul terlarut. Karena itu, pengamatan perubahan viskositas ini dapat digunakan untuk menentukan bobot molekul polimer tersebut (Wirjosentono,B, 1995). Kitosan memiliki berat molekul yang tinggi. Berat molekul dari kitosan bervariasi berdasarkan sumber materialnya dan metode preparasinya. Kitin memiliki berat molekul biasanya lebih besar dari satu juta Dalton sementara berat molekul pada kitosan antara 100 KDa – 1200 KDa, bergantung pada proses dan kwalitas


produk. Berat molekul dapat ditentukan dengan beberapa metode seperti viscometry dan light schattering (R.A.A.Muzzarelli). Nata et al.,2007 dalam Sugita 2009 melakukan penentuan Berat molekul kitosan dengan menggunakan alat viscometer Oswald yang merujuk metode tarbojevich & Cosani (1996). Dalam penentuannya, larutan kitosan perlu disiapkan dengan konsentrasi 0,00, 0,02, 0,04, 0,06 dan 0,08% dalam larutan asam asetat 1%. Sejumlah volume larutan tersebut dimasukkan ke dalam viscometer dan ditentukan waktu alirnya dengan pengukuran berulang. Bobot molekul dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Mark-Houwink sebagai berikut :

Viskositas relative

η r = η/η o = t/t o

Viskositas spesifik

η sp = η r – 1

η sp /c = [η] + k’ [η]2 c ; dengan nilai k’ 0,3 – 0,7 [η] = KMa

viskositas intrinsic K = 3,5 x 1 a

= 0.76

c

= konsentrasi larutan

t

= waktu alir zat

t o = waktu alir pelarut η = viskositas zat η o = viskositas pelarut M = bobot molekul zat Dari data percobaan kemudian dibuat kurva hubungan antara η sp /c dengan c, sehingga diperoleh persamaan : ln η sp /c

x

= ln [η] + k’ [η]2 c

y

a

b

(Sugita, 2009)


Sifat polidispersi kitosan menurun seiring dengan semakin lamanya waktu penggunaan ultrasonic bath, dalam hal ini berbanding lurus dengan penurunan berat molekul. Sedangkan kristalinitas dari kitosan yang diberi perlakuan dengan ultrasonic bath menunjukkan bahwa perlakuan dengan ultrasonic mengubah struktur fisik dari kitosan, terutama bergantung pada penurunan berat molekul. Penggunaan ultrasonic mempertinggi aktivitas antimikroba dari kitosan, terutama bergantung pada berat molekul kitosan (Liu, 2005).

2.4 Nanopartikel Nanopartikel merupakan partikel yang berukuran sangat kecil, sangat aktif dan memiliki karakteristik sangat istimewa seperti luas permukaan hingga rasio massa yang dapat meningkatkan kapasitas material nano tersebut. Sebagai tambahan dalam hal luas permukaan, nanopartikel juga memiliki sifat penyerapan yang unik. Karakteristik dari nano partikel sangat beragam berdasarkan hal-hal berikut : a.

Ukuran Ukuran

bergantung pada bahan

yang digunakan

untuk

menghasilkan

nanopartikel. Sifat-sifat seperti kelarutan, transparansi, warna, absorpsi atau panjang gelombang emisi, konduktivitas, titik leleh dan sifat katalitik berubah hanya karena variasi ukuran partikel. b.

Komposisi Perbedaan komposisi nanopartikel yang digunakan akan menunjukkan perbedaan sifat fisik-kimia bahan tersebut.

c.

Permukaan Sifat-sifat seperti adsorptivitas, sifat dispersibilitas katalitik, konduktivitas dan sifat optis berubah seiring dengan perbedaan sifat permukaan dari partikel tersebut.


Nanopartikel memiliki jangkauan aplikasi yang luas mengenai polusi dan monitoring lingkungan. Pengolahan air limbah adalah area yang sangat penting dimana nanopartikel dapat digunakan secara efektif (Ghosh. 2010).

2.4.1 Klasifikasi Nanopartikel Jain, 2008 mengklasifikasikan nanopartikel menjadi lima macam berdasarkan jenis materi partikel yaitu kuantum dot, nanokristal, lipopartikel, nanopartikel magnetik, dan nanopartikel polimer. Kuantum dot merupakan kristal berukuran nano dari suatu bahan semikonduktor yang bersinar atau berfluoresense apabila dikenai dengan cahaya seperti laser. Kuantum dot memiliki sifat tidak stabil dan sulit larut sehingga penggunaan kuantum dot harus ditanamkan dalam bahan penjerap karet. Beberapa kristal yang sering digunakan sebagai kuantum dot adalah kadmium selenida (CdSe) dan seng selenida (ZnSe). Pembuatan nanopartikel kuantum dot menggunakan gas mikroemulsi pada suhu kamar. Teknik ini memanfaatkan fase terdispersi dari berbagai mikroemulsi untuk beberapa nanoreaktor yang identik. Kuantum dot banyak digunakan sebagai penanda dalam pelacakan protein pada sel hidup, biosensor, ekspresi gen, pengambilan gambar sel hidup secara in vitro, dan melacak keberadaan sel kanker dengan bantuan Magnetic Resonance Imaging (MRI) secara in vivo. Partikel yang termasuk dalam kuatum dot selain CdSe dan ZnSe adalah nanopartikel emas dan nanopartikel silika (SiO 2 ). Nanopartikel emas digunakan untuk mengetahui keberadaan timbal dalam DNA. Molekul DNA yang melekat pada nanopartikel emas meghasilkan warna biru pada spektroskopi. Keberadaan senyawa timbal mengakibatkan putusnya ikatan molekul DNA dengan nanopartikel emas sehingga menyebabkan perubahan warna menjadi merah. Nanopartikel emas juga dapat digunakan sebagai biosensor dalam mendeteksi adanya penyakit. Metode biosensor menggunakan nanopartikel emas ini lebih akurat dibanding penggunaan molekul fluoresens lainnya karena lebih banyak salinan antibodi dan DNA yang dapat melekat pada nanopartikel emas. Nanopartikel silika diperoleh dari ekstrak cangkang


silika hasil sedimentasi alga. Nanopartikel ini telah digunakan dalam sistem pengantaran obat dan terapi gen (Jain 2008). Lipopartikel adalah matriks berukuran nano yang dikelilingi oleh lipid bilayer dan ditanamkan dalam protein membran integral. Jenis nanopartikel ini digunakan dalam biosensor, pengembangan antibodi, penelitian mengenai struktur reseptor kompleks, dan mikrofluida (Jain 2008). Nanopartikel magnetik merupakan bahan penting untuk sortasi sel, pemisahan protein, dan pengukuran molekul tunggal. Partikel yang digunakan pada aplikasi tersebut harus memenuhi persyaratan seperti keseragaman ukuran, paramagnetik kuat, dan stabil dalam lingkungan larutan penyangga garam (Jain 2008).

2.4.2 Metode Pembuatan Nanopartikel Menurut Soppimath et al. 2001, sediaan nanopartikel dapat dibuat dengan berbagai metode. Hingga saat ini, ada enam metode pembuatan nanopartikel yang sering digunakan yaitu metode emulsifikasi spontan atau difusi pelarut, salting out, fluida superkritis,

polimerisasi

monomer,

polimer hidrofilik,

dan

dispersi

pembentukan polimer. Metode emulsifikasi spontan menggunakan prinsip difusi antar pelarut larut air seperti aseton dan metanol dengan pelarut organik tidak larut air seperti kloroform dengan penambahan polimer. Difusi yang terjadi antara dua pelarut tersebut mengakibatkan emulsifikasi pada daerah di antara dua fase pelarut. Partikel yang berada antara dua fase pelarut tersebut berukuran lebih kecil dari pada kedua fase pelarut itu sendiri (Soppimath et al. 2001). Metode salting out merupakan modifikasi dari metode emulsifikasi spontan. Penggunaan pelarut organik pada metode emulsifikasi spontan dapat membahayakan lingkungan serta sistem fisiologis sehingga diperlukan pemisahan pelarut organik (Soppimath et al. 2001).


Metode fluida superkritis menggunakan senyawa yang memiliki suhu dan tekanan di atas titik kritis. Senyawa yang termasuk dalam golongan ini antara lain karbon dioksida, air, dan gas metan. Senyawa ini digunakan sebagai pengganti pelarut organik yang berbahaya bagi lingkungan (Soppimath et al. 2001). Metode polimerisasi monomer menggunakan senyawa poliakrilsianoakrilat (PACA). Metil atau etil sianoakrilat dimasukkan dalam media asam dengan penambahan surfaktan. Monomer sianoakrilat ditambahkan dalam campuran yang sedang diaduk dengan magnetic stirrer. Senyawa obat ditambahkan baik sebelum penambahan monomer maupun setelah reaksi polimerisasi. Suspensi nanopartikel yang terbentuk dimurnikan dengan ultrasentrifugasi (Soppimath et al. 2001). Metode polimer hidrofilik tidak memerlukan surfaktan seperti metode polimerisasi monomer. Polimer yang digunakan dalam metode ini merupakan polimer larut air seperti kitosan larut air, natrium alginat, dan gelatin. Nanopartikel umumnya terbentuk secara spontan ataupun dengan penambahan pengemulsi (Soppimath et al. 2001). Metode evaporasi pelarut menggunakan pelarut organik seperti diklorometan, kloroform atau etil asetat untuk melarutkan polimer. Senyawa obat atau pengisi ditambahkan dalam campuran kemudian diemulsikan dengan penambahan surfaktan. Homogenasi atau sonikasi dilakukan agar emulsi menjadi stabil. Nanopartikel kemudian dikeringkan untuk memperoleh produk dalam bentuk serbuk nanopartikel. Metode ini sangat cocok dilakukan untuk skala laboratorium (Soppimath et al. 2001). Sementara menurut Mohanraj & Chen, 2006, nanopartikel dibuat dengan tiga teknik yaitu dispersi polimer, polimerisasi monomer, dan proses gelasi ionik. Teknik dispersi polimer dilakukan dengan beberapa cara diantaranya metode evaporasi pelarut dan metode difusi pelarut. Pada metode evaporasi pelarut polimer dan obat yang digunakan masing-masing dilarutkan dalam pelarut organik kemudian ditambahkan surfaktan agar membentuk emulsi minyak dalam air, setelah itu dilakukan penguapan pelarut. Pada teknik polimerisasi, monomer dipolimerisasi dalam larutan berair untuk membentuk nanopartikel. Kemudian suspensi nanopartikel


dipisahkan dari zat penstabil dan surfaktan dengan menggunakan sentrifugasi. Pada teknik gelasi ionik dilakukan pencampuran antara polimer yang bersifat polikation dengan polianion. Tiyaboonchai et al. 2003 menyatakan bahwa nanopartikel dapat dibuat melalui empat metode. Metode tersebut diantaranya gelasi ionik, mikroemulsi, difusi emulsifikasi pelarut dan komplek polielektrolit. Metode yang berkembang luas adalah metode gelasi ionik dan metode pembentukan kompleks polielektrolit (Tiyaboonchai et al. 2003). Pada metode gelasi ionik, dilakukan pencampuran polikation kitosan dengan polianion sodium tripolifosfat yang mengakibatkan interaksi antara muatan positif pada gugus amino kitosan dan muatan negatif pada TPP. Beberapa peneliti yang menggunakan metode gelasi ionik kitosan dengan TPP antara lain: Kumar (2000) dalam pembentukan nanopartikel kitosan poli(etilen oksida), ukuran nanopartikel yang diperoleh berkisar 200-1000 nm.

2.5 Kitosan Nanopartikel Kitosan nano adalah kitosan yang mana partikelnya berukuran 100-400 nm. Sekarang ini, banyak ahli-ahli menggunakan kitosan dengan nano teknologi, You Shan Szeto dan Zhigang Hu untuk menyiapkan nanopartikel dimana kitosan dilarutkan dalam asam lemah kemudian ditambahkan larutan yang bersifat basa seperti amoniak, natrium hidroksida atau kalium hidroksida kemudian distirer dengan kecepatan 300 rpm sehingga diperoleh gel kitosan putih dan dibilas dengan aquades sampai netral kemudian ditempatkan pada ultrasonik bath untuk memecah partikel gel kitosan menjadi lebih kecil (Szeto,2007). Sebagian ahli juga mencoba metode lain untuk menyiapkan kitosan nano dengan menambahkan larutan tripoliposfat kedalam larutan kitosan sehingga diperoleh emulsi kitosan sambil distirer dengan kecepatan 1200 rpm kemudian emulsi di buat pH 3,5 dengan menambahkan asam asetat hasilnya akan berupa suspensi kitosan (Cheung, 2008).

Kitosan dalam bentuk

nanopartikel ini pun bersifat netral, tidak toksik, dan memiliki stabilitas yang konstan (Mohanraj & Chen 2006).


Kim et al (2006) berhasil membuat kitosan nanopartikel berukuran 50-200 nm menggunakan metode ultrasonikasi dilanjutkan dengan metode pengering beku (Freeze Dryer). Penelitian nanokitosan umumnya manggunakan senyawa pengikat silang dan surfaktan. Zat pengikat silang yang sering digunakan adalah glutaraldehida, sedangkan surfaktan yang banyak dipakai adalah surfaktan nonionik (Tween 80 dan span 80). Selain itu, ada senyawa yang bisa berfungsi sebagai pengikat silang sekaligus sebagai surfaktan, yaitu asam oleat (Wahyono, 2010). Umumnya pembentukan ikatan silang ionik antara polikationik kitosan dengan senyawa polianion akan lebih disukai. Tripolifosfat (TPP) yang merupakan senyawa polianion merupakan zat pengikat silang yang baik. Kekuatan mekanik gel kitosan meningkat dengan menggunakan TPP karena TPP memiliki rapatan muatan negatif yang tinggi sehingga interaksi dengan polikationik kitosan akan lebih besar (Shu & Zhu 2002). Metode yang paling umum dalam pembuatan nanopartikel melalui proses gelasi ionik yaitu metode magnetic stirrer, metode homogenizer ultrasonik dan metode high speed.. Salah satu contoh metode gelasi ionik ini adalah mencampurkan polimer kitosan dengan polianion sodium tripolifosfat yang menghasilkan interaksi antara muatan positif pada gugus amino kitosan dengan muatan tripolifosfat. Tripolifosfat dianggap sebagai zat pengikat silang yang paling baik (Mohanraj & Chen 2006). Proses terbentuknya kitosan nanopartikel dengan gelasi ionik dapat dilihat pada Gambar 2.3.

Gambar 2.3 Kitosan Nanopartikel dengan Gelasi Ionik


Dalam penelitian ini, pengikat silang yang digunakan adalah Tripolipospat (TPP).

2.6 Tripolipospat Pembentukan ikatan silang ionik salah satunya dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa tripolifosfat. Tripolifosfat dianggap sebagai zat pengikat silang yang paling baik. Shu dan Zhu (2002) melaporkan bahwa penggunaan tripolifosfat untuk pembentukan gel kitosan dapat meningkatkan mekanik dari gel yang terbentuk. Hal ini karena tripolifosfat memiliki rapatan muatan negatif yang tinggi sehingga interaksi dengan polikationik kitosan akan lebih besar. Menurut Yongmei dan Yumin (2003) dalam Wahyono (2010), pembentukan nanopartikel hanya terjadi pada konsentrasi tertentu kitosan dan TPP. Peran TPP sebagai zat pengikat silang akan memperkuat matriks nanopartikel kitosan. Dengan semakin banyaknya ikatan silang yang terbentuk antara kitosan dan TPP maka kekuatan mekanik matriks kitosan akan meningkat sehingga partikel kitosan menjadi semakin kuat dan keras, serta semakin sulit untuk terpecah menjadi bagian - bagian yang lebih kecil (Wahyono 2010). Selain menggunakan pengikat silang, pembuatan kitosan nanopartikel dalam penelitian ini juga menggunakan surfaktan.

2.7 Surfaktan Penelitian nanopartikel kitosan termodifikasi menggunakan emulsifier yang merupakan senyawa pengikat silang dan surfaktan. Berdasarkan penelitian Silva et al. (2006) diketahui bahwa penambahan surfaktan dapat memperkecil ukuran partikel kitosan. Zat pengikat silang yang sering digunakan adalah glutaraldehida, sedangkan surfaktan yang banyak dipakai adalah surfaktan nonionik (Tween 80 dan Span 80). Beberapa contoh surfaktan nonionik adalah Tween 80 (polietilena sorbitan monooleat) dan Span 80 (sorbitan monooleat). Tween 80 dan Span 80 bersifat nontoksik yang umumnya digunakan sebagai emulsifier dan penstabil pada bidang


pangan dan farmasi. Tarirai (2005) dalam Wahyono (2010) telah melakukan penelitian tentang pembuatan gel kitosan sebagai pembawa obat ibuprofen dengan menggunakan senyawa pengikat silang tripolifosfat dan senyawa surfaktan yang sekaligus berfungsi sebagai pengikat silang, yaitu asam oleat, sodium laurit sulfat (SLS) dan Tween 80. Dalam penelitian ini, surfaktan yang digunakan adalah asam oleat. Asam oleat sering digunakan sebagai agen pengemulsi pada makanan dan formula obat-obatan. Asam oleat berwarna kekuningan, larut dalam benzene, kloroform, etanol 95%, eter, hexane, dan tidak larut dalam air.

2.8 Ultrasonic Ultrasonik didefinisikan sebagai energi akustik atau gelombang suara dengan frekuensi diatas 20 KHz. Ultrasonikasi biasanya dianggap perusak bagi pertumbuhan sel. Ultrasonic meningkatkan transport molekul-molekul kecil dalam larutan berarir dengan meningkatkan konveksi dalam larutan (Ghosh. 2010). Ultrasonik merupakan vibrasi suara dengan frekuensi melebihi batas pendengaran manusia, yaitu diatas 20 KHz. Batas atas rentang ultrasonik mencapai 5 MHz untuk gas dan mencapai 500 MHz untuk cairan dan padatan. Penggunaan ultrasonic berdasarkan rentangnya yang luas ini dibagi menjadi dua bagian. Yang pertama termasuk suara beramplitudo rendah (frekuensi lebih tinggi) dan berkaitan dengan efek fisik medium pada gelombang dan biasanya disebut “gelombang energi rendah” atau “ultrasonic frekuensi tinggi”. Biasanya, gelombang amplitudo rendah digunakan dalam tujuan analisis untuk mengukur kecepatan dan koefisien absorpsi gelombang dalam medium pada rentang 2 sampai 10 MHz. Yang kedua adalah gelombang energi tinggi (frekuensi rendah), yang dikenal dengan “ultrasonic energi tinggi” dan terletak antara 20 – 100 KHz. Jenis kedua ini digunakan untuk pembersihan, pembentukan plastik, dan yang terbaru adalah untuk sonokimia (Mason et al., 2002).


Beberapa aspek penting dari sonokimia adalah aplikasinya dalam pembuatan dan modifikasi bahan-bahan organik maupun nonorganik. Ultrasonik intensitas tinggi dapat menginduksi konsekuensi fisika dan kimia yang cukup luas. Efek fisika dari ultrasonic intensitas tinggi salah satunya adalah emulsifikasi. Pada sistem polimer termasuk dispersi bahan pengisi dan bahan lainnya kedalam polimer dasar (contohnya pada formulasi cat), enkapsulasi partikel inorganic dengan polimer, modifikasi ukuran partikel pada serbuk polimer, hingga pembentukan dan pemotongan termoplastik. Sedangkan efek kimianya, gelombang ultrasonik tidak secara langsung berinteraksi dengan molekul-molekul untuk menginduksi suatu perubahan kimiawi. Ini karena panjang gelombang ultrasonik yang terlalu panjang jika dibandingkan dengan panjang gelombang molekul-molekul. Interaksi gelombang ultrasonik dengan molekul-molekul terjadi melalui media perantara berupa cairan. Gelombang yang dihasilkan oleh tenaga listrik (lewat tranduser) diteruskan oleh media cair ke medan yang dituju melalui fenomena kavitasi akustik

yang menyebabkan terjadinya

temperatur dan tekanan lokal ekstrem dalam cairan dimana reaksi terjadi. Gelombang suara biasanya diaplikasikan pada medium cairan menggunakan ultrasonic bath atau ultrasonic horn. Medan listrik bolak-balik (sekitar 20 - 50 KHz) menghasilkan vibrasi mekanis pada tranduser yang menyebabkan probe bervibrasi pada frekuensi medan listrik yang digunakan. Molekul-molekul cairan dibawah pengaruh medan akustik yang digunakan akan bervibrasi pada posisi seimbangnya dan tekanan akustik (Pa = PA sin 2π ft) akan tumpang tindih dengan tekanan lingkungan (biasanya tekanan hidrostatik, Ph). Selama perambatan gelombang suara dalam medium intensitas gelombang semakin menurun seiring makin besarnya jarak dari sumber radiasi. Kitosan nano partikel yang telah dihasilkan dengan menggunakan instrument ultrasonic bath, dikeringkan dengan metode pengeringan beku (freeze drying).


2.9 Metode Freeze Drying Freeze dryer awalnya digunakan untuk mengeringkan artefak. Spesimen basah dibekukan secepat mungkin, khususnya dengan kecepatan pendinginan ratusan derajat Celsius per detik. Ukuran dari Kristal es yang terbentuk dalam spesimen bergantung pada kecepatan pendinginan, Pendinginan lambat menghasilkan Kristal berukuran besar dan sebaliknya. Prinsip metode freeze drying adalah pengeringan suspensi sel dari fase cair dengan cara sublimasi melalui proses pembekuan terlebih dahulu. Proses freezedrying dibagi ke dalam tiga tahap. Tahap pertama, yaitu proses pembekuan. Tahap kedua, yaitu proses pengeringan primer melalui proses sublimasi pada suhu rendah, sehingga menyebabkan sebagian besar air tertarik dari suspensi beku sel. Tahap ketiga, yaitu proses pengeringan sekunder pada suhu yang lebih tinggi dengan tujuan mengeringkan sisa air (Matejtschuk 2007). • Tahap Freezing Freezing adalah tahapan pertama dalam freeze-drying. Dalam tahap ini, suspensi larutan didinginkan, dan kristal es dari air murni terbentuk. Karena proses freezing terus berlanjut, maka ada semakin banyak air dalam cairan yang membeku. Hal ini menyebabkan meningkatnya konsentrasi dari cairan yang tertinggal. Ketika suspensi cairan menjadi lebih terkonsentrasi, peningkatan viskositasnya menghalangi kristalisasi lebih lanjut. Cairan yang mengeras dengan konsentrasi dan viskositas yang tinggi ini berfasa amorf, kristal atau gabungan amorf-kristal. Sebagian kecil air yang tertinggal dalam cairan dan tidak membeku disebut bound water. • Tahap Primary Drying Tahap primary drying melibatkan sublimasi es dari produk yang membeku. Dalam tahap ini, 1) panas berpindah dari shelf ke larutan yang membeku melalui tray dan vial, dan terjadilah sublimasi, 2) es yang tersublimasi dan uap air yang terbentuk keluar melewati bagian yang kering dari produk menuju permukaan sampel, 3) uap


air berpindah dari permukaan produk ke kondensor melalui chamber, dan 4) uap air terkondensasi di dalam kondensor. Di akhir tahap sublimasi terbentuklah bagian yang berpori-pori. Tiap-tiap pori cocok dengan ruangan yang diisi dengan kristal es. • Tahap Secondary Drying Tahap secondary drying melibatkan penghilangan air yang diserap dari produk. Ini adalah air yang tidak dapat dipisahkan sebagai es pada tahap freezing, dan juga tidak dapat tersublimasi. Ukuran sistem yang khas dari freeze dryer terdiri dari drying chamber mengandung shelves yang dapat diatur temperaturnya, yang dihubungkan dengan condenser chamber melalui katup besar. Condenser chamber merupakan tempat dari rangkaian plates atau coil yang temperaturnya dapat dipertahankan pada titik yang sangat rendah (di bawah -50oC). Satu atau lebih pompa vakum dalam rangkaian yang dihubungkan ke condenser chamber untuk dapat mencapai tekanan antara 4-40 Pa di dalam keseluruhan sistem selama pengoperasian.

Kitosan nanopartikel yang telah dikeringkan dengan freeze dryer kemudian diuji karakteristiknya dengan menggunakan SEM dan FTIR.

2.10 Spektrofotometer Fourier Transform Inframerah (FTIR) Spektrofotometer inframerah digunakan untuk memastikan senyawa yang diuji merupakan senyawa kitosan dengan melihat gugus fungsinya. Konsep radiasi infra merah diajukan pertama kali oleh Sir William Herschel (1800) melalui percobaannya mendispersikan radiasi matahari dengan prisma. Ternyata pada daerah sesudah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan temperatur tertinggi yang berarti pada daerah panjang gelombang radiasi tersebut banyak kalori (energi tinggi). Daerah spektrum tersebut selanjutnya disebut infrared. Spektroskopi inframerah ditujukan untuk maksud penentuan gugus-gugus fungsi molekul pada analisa kualitatif, disamping untuk tujuan analisis kuantitatif (Mulja, M., 1995 ).


Spektrofotometer inframerah konvensional dikenal sebagai alat dispersi. Dengan terhubung pada komputer dan mikroposesor sebagai alat dasarnya, hal ini telah tersebar luas dan dikenal dengan nama alat Fourier transform infrared (FTIR) spectrometer, yang mana mempengaruhi sejumlah keuntungan. Dibandingkan suatu kinerja pada monokromator, alat FTIR memakai suatu interferometer untuk mendeteksi peak yang mengandung pengganggu yang terdeteksi. Pada alat interferometer, radiasi dari sumber IR konvensional dibedakan kedalam dua alur oleh suatu pemisah berkas cahaya, satu alur menuju posisi cermin yang ditentukan, dan yang lainnya menjauhi cermin. Ketika berkas cahaya dipantulkan, salah satu cahaya dipindahkan (keluar dari tahap) dari yang lainnya sejak ia menjadi lebih kecil (ataupun lebih besar) tujuan jaraknya untuk menjauhi cermin, dan mereka dikombinasikan kembali untuk menghasilkan suatu rumus gangguan (semua panjang gelombang dalam berkas cahaya) sebelum melewati sampel. Sampel mendeteksi secara serentak semua panjang gelombang, dan menukar rumus gangguan dengan waktu seperti cermin yang terusmenerus diteliti pada percepatan linier.Hasil penyerapan radiasi oleh sampel merupakan suatu spectrum dalam daerah waktu, yang disebut suatu interferogram, yang menyerap intensitas sebagai fungsi dari lintasan optis yang membedakannya dengan kedua berkas cahaya tersebut (Cristian,D.G.2005). Suatu jenis interferogram yang mana tinggi bagian signal yang dihasilkan ketika kedua kaca diletakkan sama jauh dari pemisah berkas cahaya, ketika gangguan yang merusak diantara kedua cermin tersebut bernilai nol, dan disebut sebagai pusat masalah. Intensitas mulai menjauh secara cepat dari ini, menuju gangguan. Ini disesuaikan dengan menggunakan komputer, kedalam daerah frekuensi untuk mengetahui operasi matematika yang dikenal sebagai Fourier transformation (karenanya

lebih

dikenal

dengan

nama

Fourier

Transform

Infra-red

Spectrophotometer). Suatu hasil spektrum inframerah yang ditunjukkan secara konvensional (Cristian,D.G.2005).


Ketebalan film merupakan parameter kkritis dalam mempelajari IR dari degradasi polimer. Suatu reaksi panas oksidatif mungkin menjadi kontrol difusi jika film tebal lebih besar dari pada nilai tertentu. Dalam degradasi termal pada polimer, tingkatan difusi pada produk yang mudah menguap menjadi lebih dominan dan sisi reaksi diantara produk dan rantai radikal mungkin menjadi lebih besar luasnya dengan meningkatnya ketebalan film. Hal tersebut dicatat bahwa dalam film yang benar-benar tipis tingkat degradasi dapat ditinggkatkan untuk volatilisasi pada radikal-radikal dengan hasil pada reaksi radikal yang non-steady-state. Ini merupakan awal tujuan dari Florin et all untuk menjelaskan peningkatan tingkat degradasi pada polytetrafluoroetilena irradisi-ƒÁ dengan berkurangnya ketebalan film (Allen.1983).

2.10.1 Kegunaan Spektrofotometer Spektrofotometer Fourier Transform Inframerah dapat melakukan semua yang dapat dilakukan oleh spektrometer IR sederhana tetapi harganya lebih mahal. Oleh karena itu keahliannya memanipulasi dalam perlakuan dimana yang lainnya tidak dapat melakukannya, yang mana tidak bagus kecepatan dan kesensitifannya. Piktogram sampel dapat memberikan spectra yang bagus, khususnya jika berkas cahaya difokuskan pada sampel dengan cermin atau sebuah lensa KBr. Diameter berkas cahaya pada beberapa mikrometer yang mungkin, dan hal tersebut menguntungkan jika sebuah mikrodetektor digunakan dalam kesatuan, jika detektor besar maka akan menghasilkan suara dari area itu yang mana tidak dalam berkas cahaya. Menurut Dachriyanus (2004), spektrofotometer inframerah pada umumnya digunakan untuk: 1) Menentukan gugus fungsi suatu senyawa organik, dan 2) Mengetahui informasi struktur suatu senyawa organik dengan membandingkan daerah sidik jarinya. Pengukuran pada spektrum inframerah dilakukan pada daerah cahaya inframerah tengah (mid-infrared) yaitu pada panjang gelombang 2,5 - 50 ƒÊm atau bilangan gelombang 4000 - 200 cm-1. Energi yang dihasilkan oleh radiasi ini akan


menyebabkan vibrasi atau getaran pada molekul. Pita absorbsi inframerah sangat khas dan spesifik untuk setiap tipe ikatan kimia atau gugus fungsi. Spektrum yang dihasilkan berupa grafik yang menunjukkan persentase transmitan yang bervariasi pada setiap frekuensi radiasi inframerah (Dachriyanus, 2004).

2.10.2 Syarat Interpretasi Spektrum Tidak ada aturan yang pasti dalam menginterpretasikan spektrum IR. Tetapi beberapa syarat harus dipenuhi dalam menginterpretasikan spektrum : 1.

Spektrum harus tajam dan jelas serta memiliki intensitas yang tepat.

2.

Spektrum harus berasal dari senyawa yang murni.

3.

Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga akan menghasilkan pita atau serapan pada bilangan gelombang yang tepat.

4.

Metoda penyiapan sampel harus dinyatakan. Jika digunakan pelarut maka jenis pelarut, konsentrasi dan tebal sel harus diketahui.

Karakteristik frekuensi vibrasi IR sangat dipengaruhi oleh perubahan yang sangat kecil pada molekul sehingga sangat sukar untuk menentukan struktur berdasarkan data IR saja. Spektrum IR sangat berguna untuk mengidentifikasikan suatu senyawa dengan membandingkannya dengan spektrum senyawa standar terutama pada daerah sidik jari. Secara praktikal, spektrum IR hanya dapat digunakan untuk menentukan gugus fungsi (Dachriyanus, 2004).

2.11 Scanning Electron Microscopy (SEM) Mikroskop merupakan alat untuk melihat benda yang berukuran kecil (mm). Salah satu jenis mikroskop adalah SEM (scanning electron microscopy). Scanning Electron Microscopy (SEM) menggunakan elektron dan cahaya tampak sebagai sumber cahayanya. Elektron menghasilkan gelombang yang lebih pendek dibandingkan cahaya foton dengan ukuran 0,1 nm dan menghasilkan gambar dengan resolusi yang lebih baik (Lee, 1993).


Mikroskop elektron payaran (SEM) digunakan dalam pengamatan morfologi dan penentuan ukuran nanopartikel. Metode ini merupakan cara yang efisien dalam memperolah gambar permukaan spesimen. Cara kerja mikroskop ini adalah dengan memancarkan elektron ke permukaan spesimen. Informasi tentang permukaan partikel dapat diperoleh dengan pengenalan probe dalam lintasan pancaran elektron yang mengenai permukaan partikel. Informasi juga dapat dibawa oleh probe yang menangkap elektron pada terowongan antara permukaan partikel spesimen dengan tip probe atau sebuah probe yang menangkap gaya dorong antara permukaan dengan tip probe. Pada sebuah mikroskop elektron (SEM) terdapat beberapa peralatan utama antara lain : 1.

Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah melepas elektron misal tungsten.

2.

Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.

3.

Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul udara yang lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting.

Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut: 1.

Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.

2.

Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.

3.

Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai.

4.

Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (CRT).

Secara lengkap skema SEM dijelaskan oleh gambar 2.5 berikut:


Gambar 2.4 Skema SEM

Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron. Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered adalah sebagai berikut: elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah. Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom – atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah. Namun untuk mengenali jenis atom dipermukaan yang mengandung multi atom para peneliti lebih banyak menggunakan teknik EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Sebagian besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun tidak semua SEM punya fitur ini. EDS dihasilkan dari Sinar X karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak –


puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS kita juga bisa membuat elemental mapping (pemetaan elemen) dengan memberikan warna berbeda – beda dari masing – masing elemen di permukaan bahan. EDS bisa digunakan untuk menganalisa secara kunatitatif dari persentase masing – masing elemen. Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain: 1.

Memerlukan kondisi vakum

2.

Hanya menganalisa permukaan

3.

Resolusi lebih rendah dari TEM

4.

Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu dilapis logam seperti emas Scanning electron microscopy (SEM) menghasilkan gambar dari suatu

permukaan spesimen dengan kedalaman fokus 500 kali lebih besar dibandingkan mikroskop cahaya. Gambar yang dihasilkan memiliki fokus yang baik pada kedalaman spesimen, sehingga gambar yang dihasilkan berupa bentuk tiga dimensi spesimen. Hal ini disebabkan oleh ketajaman pancaran elektron yang menyinari spesimen. Mikroskop SEM memiliki perbesaran hingga 50.000 kali (Fujit et al. 1981).


BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

Recommend Documents