ANALYTICKÁ CHEMIE. I. ročník

ANALYTICKÁ CHEMIE I. ročník

1

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Úkol:

Klasifikace:

2

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č.

Laboratorní zpráva – protokol U všech úloh je třeba vypracovat zprávu o práci – protokol. Vedení a grafická úprava protokolu se řídí předepsanými pravidly. První strana protokolu obsahuje předepsaný formulář. Do rámečku formuláře je třeba uvést veškeré údaje. Do kolonky Jméno a příjmení napište nejprve své jméno a příjmení a na další místo jména spolupracovníků ve skupině. Formulář lze získat v elektronické podobě na www stránkách www.chemie.wbs.cz Výsledky měření uspořádejte do přehledné tabulky, nezapomínejte v tabulkách uvádět jednotky měřených veličin. 2. Výpočty – několikrát opakované pokusy prezentujte formou tabulek. Při zaokrouhlování vašich výpočtů dbejte na smysluplnost přesnosti, se kterou vaše výsledky uvádíte. Typickým nešvarem je tzv. kalkulačkový syndrom, aneb opsání výsledku z displeje v takové podobě, jak jej kalkulačka vypočte. Nezapomínejte na jednotky, jejich neuvedení je posuzováno jako hrubá chyba. 3. Nákres aparatury (max 10x10cm) 4. Grafy (formát A4!!!), na počítači nebo ručně na milimetrový papír s osami a křivkami kreslenými podle pravítka, popř. křivítka. Při rozptylu bodů se tyto nespojují, ale prokládá se jimi přímka nebo křivka. 1.

Celá zpráva musí mít estetický vzhled, nesmí obsahovat pravopisné chyby a musí výstižně zachycovat podstatu a smysl provedené laboratorní práce. Není dovoleno používat zkratky nebo je nutné vypsat je na konci protokolu.

Odevzdání protokolu Protokol je nutno odevzdat okamžitě po ukončení cvičení. Formulář je žák povinen si přinést z domova spolu s přípravou na cvičení. Pokud žák z jakéhokoli důvodu práci v laboratoři neprováděl, zpracuje protokol náhradní. Ten odevzdávejte elektronickou poštou na adresu [email protected]. V tomto případě uvádějte do předmětu třídu ve tvaru: V1A, V1B, V2A, V2B. Pokud nevyplníte předmět tímto způsobem, vystavujete se riziku, že Vaše e-mailová správa bude smazána jako spam a považována za neodevzdanou. Neodevzdaný protokol je hodnocen známkou nedostatečný. Jiný možný způsob odevzdání protokolu je na USB-flashdisku, v tomto případě označte Váš flashdisk jmenovkou včetně třídy.

3

1. Bezpečnost práce v chemické laboratoři 1. Na pracovišti je nutno udržovat naprostou čistotu a pořádek. 2. V laboratoři je zakázáno jíst, pít a kouřit; zvláště pak pro tyto účely používat chemické nádobí. 3. Do laboratoře je vstup povolen pouze na pokyn vyučujícího, do laboratoře nosíme pouze předepsané pomůcky (bílý plášť, laboratorní deník, psací a rýsovací potřeby, fix na sklo, kalkulačka, zápalky). 4. Práci zahájíme až tehdy, je-li nám postup zcela jasný. V případě nejasností je nutno se poradit s vyučujícím, nikoli se spolužáky. 5. V laboratoři provádíme jen práce uložené vyučujícím, z laboratoře je přísně zakázáno vynášet chemikálie i chemické nádobí. 6. Je zakázáno přenášet hořící kahany, kahany zapalujeme bezprostředně před použitím a nenecháváme je hořet zbytečně a bez dozoru. 7. Je zakázáno pipetovat ústy koncentrované kyseliny a zásady, jedy a látky, které uvolňují jedovaté nebo dráždivé plyny. 8. Při ředění koncentrovaných kyselin a zásad lijeme vždy kyselinu do vody slabým proudem za stálého míchání a chlazení. 9. Reagenční láhve, ve kterých přechováváme chemikálie, musí být řádně označené. Zaměňovat zátky u reagenčních roztoků a znečišťovat tak obsah lahviček není dovoleno. Reagenční lahvičky s pomocnými roztoky, umístěné mimo pracovní stůl, není dovoleno brát na pracovní stoly. Všechny láhve s chemikáliemi musí být řádně označeny a uzavřeny. 10. Pokusy, při nichž vznikají zdraví škodlivé nebo dráždivé plyny, provádíme v digestoři. K vyvíjeným plynům nečicháme přímo, ale přiženeme rukou část par. 11. Při zahřívání kapalin k varu přidáme několik varných kamínků k zamezení utajeného varu. 12. Obsah zkumavek zahříváme rovnoměrně, hrdlo zkumavek držíme vždy směrem od sebe a svých spolupracovníků. 13. Při práci s hořlavinami nesmí být v naší blízkosti zdroj otevřeného ohně. 14. Každý úraz je nutno hlásit vyučujícímu. 15. Do cvičení přichází žák řádně teoreticky připraven. Přípravu provede doma do laboratorního zápisníku. Pracovní úkol vykonává svědomitě a veškeré záznamy a výpočty si píše do svého laboratorního zápisníku. Není dovoleno používat volných listů papíru, které se snadno ztratí. 16. O výsledku své práce vypracuje žák laboratorní protokol a odevzdá před odchodem z laboratoře. V případě nepřítomnosti na cvičení vypracuje náhradní protokol, který odevzdá v elektronické podobě.

4

2. Základní pravidla 1. pomoci Požití T: vyvolat zvracení (pokud není kontraindikace, např. bezvědomí, poruchy vědomí, žíraviny, látky s R 65 apod.) a podat aktivní uhlí - desetinásobek požité látky, lékař Požití C: vypláchnout ústa vodou, nepodávat žádné tekutiny ani aktivní uhlí (pokud postižený požaduje pít, tak do nejvyššího množství 100 až 200 ml vody), lékař. Pokud je látka C a zároveň T, pak je doporučeno podat aktivní uhlí, lékař Požití ostatních, málo škodlivých, např. Xn: podat aktivní uhlí v množství desetinásobku požité látky, lékař Potřísnění kůže: pouze omývat vodou, pokud možno 30 - 35°C teplou, a to až 15 minut, u silných alkálií i 1 hod. Nepoužívat neutralizační roztoky Potřísnění očí: vyplachovat oko pitnou vodou cca 15 minut, vždy k lékaři Nadýchání: vyvést do nezamořeného prostředí (čerstvý vzduch), zabránit prochladnutí, při ztrátě dýchání a srdeční činnosti provádět masáž srdce a umělé dýchání, lékař

3. Bezpečnostní informace Klasifikace nebezpečnosti látek vychází z požadavků nařízení vlády, kterým se stanoví postup hodnocení nebezpečnosti chemických látek a chemických přípravků, způsob jejich klasifikace a označování. Seznam dosud klasifikovaných nebezpečných chemických látek udává zákon č. 356/2003Sb. R a S věty obsahují informace týkající se rizik a bezpečnostních opatření při práci s chemikáliemi. Většina chemických látek je označena symboly, které vymezují jaká rizika podstupujeme při použití dané látky a jak se před nimi chránit. Podle legislativy Evropské unie se jednotlivá rizika označují jako R–věty (Risk phrases) s oficiálně přiřazeným číselným kódem. Požadovaná bezpečnostní opatření se pak označují jako S–věty (Safety phrases) taktéž s oficiálně přiřazeným kódem. Důležité bezpečnostní informace se uvádějí i na nálepkách obalů chemických látek v podobě piktogramů. Piktogramy poskytují rychlé informace o tom, jestli daná látka je hořlavina, výbušnina, oxidační činidlo, jed, zdraví škodlivá látka, žíravina, dráždivá látka nebo látka nebezpečná pro životní prostředí.

5

1.

výbušné E - jsou pevné, kapalné, pastovité nebo gelovité látky a přípravky, které mohou exotermně reagovat i bez přístupu vzdušného kyslíku, přičemž rychle uvolňují plyny, a které, pokud jsou v částečně uzavřeném prostoru, za definovaných zkušebních podmínek detonují, rychle shoří nebo po zahřátí vybuchují,

2.

oxidující O - jsou látky a přípravky, které vyvolávají vysoce exotermní reakci ve styku s jinými látkami, zejména hořlavými,

3. extrémně hořlavé F+- jsou kapalné látky a přípravky, které mají extrémně nízký bod vzplanutí a nízký bod varu a nebo plynné látky a přípravky, které jsou hořlavé ve styku se vzduchem při pokojové teplotě a tlaku,

4.

hořlavé F - jsou kapalné látky nebo přípravky, které mají nízký bod vzplanutí

5. vysoce toxické T+ - jsou látky nebo přípravky, které při vdechnutí, požití nebo při průniku kůží ve velmi malých množstvích způsobují smrt nebo akutní nebo chronické poškození zdraví,

6. toxické T - jsou látky nebo přípravky, které při vdechnutí, požití nebo při průniku kůží v malých množstvích způsobují smrt nebo akutní nebo chronické poškození zdraví,

7. zdraví škodlivé Xn - jsou látky nebo přípravky, které při vdechnutí, požití nebo při průniku kůží mohou způsobit smrt nebo akutní nebo chronické poškození zdraví,

8. s nimi,

žíravé C - jsou látky nebo přípravky, které mohou zničit živé tkáně při styku

6

9. dráždivé Xi - jsou látky nebo přípravky, které mohou při okamžitém, dlouhodobém nebo opakovaném styku s kůží nebo sliznicí vyvolat zánět a nemají žíravé účinky,

10. vstupu pozdější

nebezpečné pro životní prostředí N - jsou látky nebo přípravky, které při do životního prostředí představují nebo mohou představovat okamžité nebo nebezpečí pro jednu nebo více složek životního prostředí.

11. senzibilizující - jsou látky nebo přípravky, které jsou schopné při vdechování, požití nebo při styku s kůží vyvolat přecitlivělost, takže při další expozici dané látce nebo přípravku vzniknou charakteristické nepříznivé účinky, 12. karcinogenní - jsou látky nebo přípravky, které při vdechnutí nebo požití nebo průniku kůží mohou vyvolat rakovinu nebo zvýšit její výskyt, 13. mutagenní - jsou látky nebo přípravky, které při vdechnutí nebo požití nebo průniku kůží mohou vyvolat dědičné genetické poškození nebo zvýšit jeho výskyt, 14. toxické pro reprodukci - jsou látky nebo přípravky, které při vdechnutí nebo požití nebo průniku kůží mohou vyvolat nebo zvýšit výskyt nedědičných nepříznivých účinků na potomstvo nebo zhoršení mužských nebo ženských reprodukčních funkcí nebo schopností,

7

Chemické látky používané při laboratorním cvičení

název

klasifikace

R-věty

S-věty

amoniak

C N

34-50

1/2-26-36/37/39-45-61

benzen

T F

45-46-11-36/3848/23/24/25-65

53-45

difenylamin

T N

23/24/25-33-50/53

1/2-28-36/37-45-60-61

dichroman draselný

O T N

49-46-21-25-26-37/3841-43-50/53

53-45-60-61

dusičnan stříbrný

C N

34-50/53

1/2-26-45-60-61

dusitan sodný

T O N

8-25-50

1/2-45-61

ethanol

F

11

7-16

fluorid draselný

T

23/24/25

1/2-26-45

formaldehyd

T

23/24/25-34-40-43

1/2-26-36/37/39-45-51

hydroxid draselný

C

22-35

1/2-26-36/37/39-45

hydroxid sodný

C

35

1/2-26-37/39-45

hydroxid vápenatý

C

37/38-41

22-26-39

hydrogenuhličitan sodný

Není klasifikován

chlorid amonný

Xn

22-36

22

chlorid barnatý

T

20-25

1/2-45

chlorid vápenatý

Xi

36

22-24

chlorid železitý

C Xn

22-38-41-43

24-26-37/39

chlorid draselný

Není klasifikován

chroman draselný

T N

49-46-36/37/38-4350/53

53-45-60-61

jod

Xn N

20/21-50

23-25-61

jodid draselný

Není klasifikován 34-37

1/2-13-24/25-36/37/39-45

křemičitan sklo)

sodný

(vodní O

kyselina dusičná

C O

8-35

1/2-23-26-36-45

kyselina chlorovodíková

C

34-37

1/2-26-45

8

kyselina octová

C

10-35

1/2-23-26-45

kyselina sírová

C

35

1/2-26-30-45

kyselina šťavelová

Xn

21/22

24/25

kyselina sulfanilová

Xi

36/38-40

24-37

kyselina benzoová

Xn

22-36

24

kyselina salicylová

Xn

22-41

22-24-26-39

kyselina máselná

C

34

26-36-45

manganistan draselný

O Xn N

8-22-50/53

60-61

1-naftylamin

T N

45-22-51/53

53-45-61

octan olovnatý

T N

61-33-48/22-50/53-62 53-45-60-61

oxid manganičitý

Xn

20/22

25

peroxid vodíku

O C

8-34

1/2-3-28-36/39-45

síran měďnatý

Xn N

22-36/38-50/53

22-60-61

nejsou

nejsou

36

22-26

thiosíran sodný uhličitan sodný

Xi

9

Seznam R vět

R1

Výbušný v suchém stavu

R2

Nebezpečí výbuchu při úderu, tření, ohni nebo působením jiných zdrojů zapálení

R3

Velké nebezpečí výbuchu při úderu, tření, ohni nebo působením jiných zdrojů zapálení

R4

Vytváří vysoce výbušné kovové sloučeniny

R5

Zahřívání může způsobit výbuch

R6

Výbušný za i bez přístupu vzduchu

R7

Může způsobit požár

R8

Dotek s hořlavým materiálem může způsobit požár

R9

Výbušný při smíchání s hořlavým materiálem

R 10

Hořlavý

R 11

Vysoce hořlavý

R 12

Extrémně hořlavý

R 14

Prudce reaguje s vodou

R 15

Při styku s vodou uvolňuje extrémně hořlavé plyny

R 16

Výbušný při smíchání s oxidačními látkami

R 17

Samovznětlivý na vzduchu

R 18

Při používání může vytvářet hořlavé nebo výbušné směsi se vzduchem

R 19

Může vytvářet výbušné peroxidy

R 20

Zdraví škodlivý při vdechování

R 21

Zdraví škodlivý při styku s kůží

R 22

Zdraví škodlivý při požití

R 23

Toxický při vdechování

R 24

Toxický při styku s kůží

R 25

Toxický při požití

R 26

Vysoce toxický při vdechování

R 27

Vysoce toxický při styku s kůží

R 28

Vysoce toxický při požití

R 29

Uvolňuje toxický plyn při styku s vodou

10

R 30

Při používání se může stát vysoce hořlavým

R 31

Uvolňuje toxický plyn při styku s kyselinami

R 32

Uvolňuje vysoce toxický plyn při styku s kyselinami

R 33

Nebezpečí kumulativních účinků

R 34

Způsobuje poleptání

R 35

Způsobuje těžké poleptání

R 36

Dráždí oči

R 37

Dráždí dýchací orgány

R 38

Dráždí kůži

R 39

Nebezpečí velmi vážných nevratných účinků

R 40

Možné nebezpečí nevratných účinků

R 41

Nebezpečí vážného poškození očí

R 42

Může vyvolat senzibilizaci při vdechování

R 43

Může vyvolat senzibilizaci při styku s kůží

R 44

Nebezpečí výbuchu při zahřátí v uzavřeném obalu

R 45

Může vyvolat rakovinu

R 46

Může vyvolat poškození dědičných vlastností

R 48

Při dlouhodobé expozici nebezpečí vážného poškození zdraví

R 49

Může vyvolat rakovinu při vdechování

R 50

Vysoce toxický pro vodní organizmy

R 51

Toxický pro vodní organizmy

R 52

Škodlivý pro vodní organizmy

R 53

Může vyvolat dlouhodobé nepříznivé účinky ve vodním prostředí

R 54

Toxický pro rostliny

R 55

Toxický pro zvířata

R 56

Toxický pro půdní organizmy

R 57

Toxický pro včely

R 58

Může vyvolat dlouhodobé nepříznivé účinky v životním prostředí

R 59

Nebezpečný pro ozónovou vrstvu

R 60

Může poškodit reprodukční schopnost

R 61

Může poškodit plod v těle matky

R 62

Možné nebezpečí poškození reprodukčních schopností

11

R 63

Možné nebezpečí poškození plodu v těle matky

R 64

Může poškodit kojence prostřednictvím mateřského mléka

R 65

Zdraví škodlivý: při požití může vyvolat poškození plic

Kombinované R věty

R 14/15

Prudce reaguje s vodou za uvolňování extrémně hořlavých plynů

R 15/29

Při styku s vodou uvolňuje toxický, extrémně hořlavý plyn

R 20/21

Zdraví škodlivý při vdechování a při styku s kůží

R 20/22

Zdraví škodlivý při vdechování a při požití

R 20/21/22

Zdraví škodlivý při vdechování, styku s kůží a při požití

R 21/22

Zdraví škodlivý při styku s kůží a při požití

R 23/24

Toxický při vdechování a při styku s kůží

R 23/25

Toxický při vdechování a při požití

R 23/24/25

Toxický při vdechování, styku s kůží a při požití

R 24/25

Toxický při styku s kůží a při požití

R 26/27

Vysoce toxický při vdechování a při styku s kůží

R 26/28

Vysoce toxický při vdechování a při požití

R 26/27/28

Vysoce toxický při vdechování, styku s kůží a při požití

R 27/28

Vysoce toxický při styku s kůží a při požití

R 36/37

Dráždí oči a dýchací orgány

R 36/38

Dráždí oči a kůži

R 36/37/38

Dráždí oči a dýchací orgány a kůži

R 37/38

Dráždí dýchací orgány a kůži

R 39/23

Toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při vdechování

R 39/24

Toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při styku s kůží

R 39/25

Toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při požití

R 39/23/25

Toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při vdechování a při požití

R 39/24/25

Toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při styku s kůží a při požití

R 39/23/24/25

Toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při vdechování, styku s kůží a při požití

R 39/26

Vysoce toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při vdechování

R 39/27

Vysoce toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při styku s kůží

12

R 39/28

Vysoce toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při požití

R 39/26/27

Vysoce toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při vdechování a při styku s kůží

R 39/26/28

Vysoce toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při vdechování a při požití

R 39/27/28

Vysoce toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při styku s kůží a při požití

R 39/26/27/28

Vysoce toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při vdechování, styku s kůží a při požití

R 40/20

Zdraví škodlivý: možné nebezpečí nevratných účinků při vdechování

R 40/21

Zdraví škodlivý: možné nebezpečí nevratných účinků při styku s kůží

R 40/22

Zdraví škodlivý: možné nebezpečí nevratných účinků při požití

R 40/20/21

Zdraví škodlivý: možné nebezpečí nevratných účinků při vdechování a při styku s kůží

R 40/20/22

Zdraví škodlivý: možné nebezpečí nevratných účinků při vdechování a při požití

R 40/21/22

Zdraví škodlivý: možné nebezpečí nevratných účinků při styku s kůží a při požití

R 40/20/21/22

Zdraví škodlivý: možné nebezpečí nevratných účinků při vdechování, styku s kůží a při požití

R 42/43

Může vyvolat senzibilizaci při vdechování a při styku s kůží

R 48/20

Zdraví škodlivý: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici vdechováním

R 48/21

Zdraví škodlivý: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici stykem s kůží

R 48/22

Zdraví škodlivý: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici požíváním

R 48/20/21

Zdraví škodlivý: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici vdechováním a stykem s kůží

R 48/20/22

Zdraví škodlivý: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici vdechováním a požíváním

R 48/21/22

Zdraví škodlivý: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici stykem s kůží a požíváním

R 48/20/21/22

Zdraví škodlivý: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici vdechováním, stykem s kůží a požíváním

R 48/23

Toxický: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici vdechováním

R 48/24

Toxický: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici stykem s kůží

R 48/25

Toxický: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici požíváním

R 48/23/24

Toxický: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici vdechováním a stykem s kůží

R 48/23/25

Toxický: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici vdechováním a požíváním

R 48/24/25

Toxický: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici stykem s kůží a požíváním

R 48/23/24/25

Toxický: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici vdechováním, stykem s kůží a požíváním

13

R 50/53

Vysoce toxický pro vodní organizmy, může vyvolat dlouhodobé nepříznivé účinky ve vodním prostředí

R 51/53

Toxický pro vodní organizmy, může vyvolat dlouhodobé nepříznivé účinky ve vodním prostředí

R 52/53

Škodlivý pro vodní organizmy, může vyvolat dlouhodobé nepříznivé účinky ve vodním prostředí

Seznam S vět

S1

Uchovávejte pod zámkem

S2

Uchovávejte z dosahu dětí

S3

Uchovávejte v chladném místě

S4

Uchovávejte z dosahu obývaných míst

S5

Uchovávejte pod ... (příslušnou kapalinu specifikuje výrobce)

S6

Uchovávejte pod ... (inertní plyn specifikuje výrobce)

S7

Uchovávejte obal těsně uzavřený

S8

Uchovávejte obal suchý

S9

Uchovávejte obal na dobře větraném místě

S 12

Neuchovávejte obal těsně uzavřený

S 13

Uchovávejte odděleně od potravin, nápojů a krmiv

S 14

Uchovávejte odděleně od ... (vzájemně se vylučující látky uvede výrobce)

S 15

Chraňte před teplem

S 16

Uchovávejte mimo dosah zdrojů zapálení - Zákaz kouření

S 17

Uchovávejte mimo dosah hořlavých materiálů

S 18

Zacházejte s obalem opatrně, opatrně jej otvírejte

S 20

Nejezte a nepijte při používání

S 21

Nekuřte při používání

S 22

Nevdechujte prach

S 23

Nevdechujte plyny/dýmy/páry/aerosoly ... (příslušný výraz specifikuje výrobce)

S 24

Zamezte styku s kůží

S 25

Zamezte styku s očima

S 26

Při zasažení očí okamžitě důkladně vypláchněte vodou a vyhledejte lékařskou pomoc

S 27

Okamžitě odložte veškeré kontaminované oblečení

S 28

Při styku s kůží okamžitě omyjte velkým množstvím ... (vhodnou kapalinu specifikuje výrobce)

14

S 29

Nevylévejte do kanalizace

S 30

K tomuto výrobku nikdy nepřidávejte vodu

S 33

Proveďte preventivní opatření proti výbojům statické elektřiny

S 34

Chraňte před nárazy a třením

S 35

Tento materiál a jeho obal musí být zneškodněny bezpečným způsobem

S 36

Používejte vhodný ochranný oděv

S 37

Používejte vhodné ochranné rukavice

S 38

V případě nedostatečného větrání používejte vhodné vybavení pro ochranu dýchacích orgánů

S 39

Používejte osobní ochranné prostředky pro oči a obličej

S 40

Podlahy a předměty znečištěné tímto materiálem čistěte ...(specifikuje výrobce)

S 41

Nevdechujte zplodiny požáru nebo výbuchu

S 42

Při fumigaci nebo rozprašování používejte vhodný ochranný prostředek k ochraně dýchacích orgánů (specifikaci uvede výrobce)

S 43

V případě požáru použijte ... (uveďte konkrétní typ hasicího přístroje. Pokud zvyšuje riziko voda, připojte "Nepoužívat vodu")

S 45

V případě úrazu nebo necítíte-li se dobře, okamžitě vyhledejte lékařskou pomoc (je-li to možno, ukažte toto označení)

S 46

Při požití okamžitě vyhledejte lékařskou pomoc a ukažte tento obal nebo označení

S 47

Uchovávejte při teplotě nepřesahující ... °C (specifikuje výrobce)

S 48

Uchovávejte ve zvlhčeném stavu ... (vhodnou látku specifikuje výrobce)

S 49

Uchovávejte pouze v původním obalu

S 50

Nesměšujte s ... (specifikuje výrobce)

S 51

Používejte pouze v dobře větraných prostorách

S 52

Nedoporučuje se pro použití v interiéru na velké plochy

S 53

Zamezte expozici - před použitím si obstarejte speciální instrukce

S 56

Zneškodněte tento materiál a jeho obal ve sběrném místě zvláštních nebo nebezpečných odpadů

S 57

Použijte vhodný obal k zamezení kontaminace životního prostředí

S 59

Informujte se u výrobce nebo dodavatele o regeneraci nebo recyklaci

S 60

Tento mateiál a jeho obal musí být zneškodněn jako nebezpečný odpad

S 61

Zabraňte uvolnění do životního prostředí. Viz speciální pokyny nebo bezpečnostní listy

S 62

Při požití nevyvolávejte zvracení: okamžitě vyhledejte lékařskou pomoc a ukažte tento obal nebo označení

15

Kombinované S věty

S 1/2

Uchovávejte uzamčené a mimo dosah dětí

S 3/7

Uchovávejte obal těsně uzavřený na chladném místě

S 3/9/14

Uchovávejte na chladném, dobře větraném místě odděleně od ... (vzájemně se vylučující látky uvede výrobce)

S 3/9/14/49

Uchovávejte pouze v původním obalu na chladném, dobře větraném místě odděleně od ... (vzájemně se vylučující látky uvede výrobce)

S 3/9/49

Uchovávejte pouze v původním obalu na chladném, dobře větraném místě

S 3/14

Uchovávejte na chladném místě, odděleně od ... (vzájemně se vylučující látky uvede výrobce)

S 7/8

Uchovávejte obal těsně uzavřený a suchý

S 7/9

Uchovávejte obal těsně uzavřený, na dobře větraném místě

S 7/47

Uchovávejte obal těsně uzavřený, při teplotě nepřesahující ... °C (specifikuje výrobce)

S 20/21

Nejezte, nepijte a nekuřte při používání

S 24/25

Zamezte styku s kůží a očima

S 29/56

Nevylévejte do kanalizace, zneškodněte tento materiál a jeho obal ve sběrném místě zvláštních nebo nebezpečných odpadů

S 36/37

Používejte vhodný ochranný oděv a ochranné rukavice

S 36/37/39

Používejte vhodný ochranný oděv, ochranné rukavice a ochranné brýle nebo obličejový štít

S 36/39

Používejte vhodný ochranný oděv a ochranné brýle nebo obličejový štít

S 37/39

Používejte vhodné ochranné rukavice a ochranné brýle nebo obličejový štít

S 47/49

Uchovávejte pouze v původním obalu při teplotě nepřesahující ... °C (specifikuje výrobce)

16

4. Laboratorní pomůcky Laboratorní sklo - specielní sklo, které se vyznačuje vysokou odolností vůči většině chemikálií s výjimkou HF a silně alkalických roztoků. Podle síly se sklo rozděluje na: 1. Silnostěnné - nesmí být zahříváno 2. Tenkostěnné - je odolné vůči změnám teploty Podle určení se skleněné nádoby dělí na: 1. Varné - jsou zásadně tenkostěnné 2. Odměrné - tenkostěnné i silnostěnné, slouží k odměřování objemu kapalin, je přesně kalibrováno, nesmí se zahřívat 3. Technické - slouží k přechovávání chemikálií, k navažování, atd. Laboratorní porcelán 1. Tenkostěnný 2. Silnostěnný Kovové pomůcky Korek a pryž Plasty - nahrazují původní předměty kovové, skleněné, korkové, atd.

17

18

19

20

5. Laboratorní práce se sklem a korkem  Řezání skleněných trubic - k řezání používáme nůž na sklo nebo trojhranný pilník. Tam, kde chceme trubici přeříznout, uděláme tenkou rýhu. Potom trubici uchopíme oběma rukama tak, aby se nehty palců dotýkaly opačné strany trubice než je rýha. Palci tlačíme na trubici mírně ji ohýbáme, táhneme od sebe až ji zlomíme  Otavování skleněných trubic - ostré konce trubic otavujeme v plameni za současného otáčení trubicí až se jejich hrany zaoblí.  Ohýbání skleněných trubic - v místech, kde chceme trubici ohnout ji rovnoměrně otáčíme v plameni až do změknutí. Pak postupně ohýbáme. Abychom dosáhli dokonalejšího ohybu, trubici na jedné straně zazátkujeme a za mírného foukání do jejího opačného konce ji ohýbáme.  Úprava zátek - otvory v zátkách řežeme pomocí korkovrtů. Pro lepší manipulaci s korkovými zátkami namočíme zátky do horké vody. Při zasouvání skleněné trubice do otvoru zátky nejprve sklo ovlhčíme a potom skleněnou trubici mírným tlakem za stálého otáčení vtlačíme do otvoru.

6. Váhy a vážení Podle požadované přesnosti se používají dva typy vah:  Váhy technické - slouží pro hrubá vážení s přesností na 0,01 g. V současné době jsou technické váhy založené na rovnoramenné dvojzvratné páce nahrazeny předvážkami.  Váhy analytické - pro přesné navážky s přesností na 0,0001 - 0,000001 g. Postup při vážení na analytických vahách dvoumiskových: 1. Nastavíme nulovou polohu 2. Váhy zaletujeme, tj. zvedneme vahadlo a misky vah tak, že jsou břity oddáleny od podložek 3. Na levou misku vložíme vážený předmět, jehož přibližnou hmotnost zjistíme předtím na předvážkách 4. Na pravou misku klademe gramová závaží, desetiny a setiny gramu vkládáme otočným kolečkem na pravé rameno vahadla

21

5. Pootočením aretačního knoflíku doleva váhy částečně odletujeme a sledujeme výchylku ukazatele. Odchyluje-li se vlevo, je hmotnost závaží nižší než hmotnost předmětu a naopak 6. Při každé manipulaci s váhami (odebírání nebo přidávání závaží nebo vzorku) je nutno váhy zaletovat 7. Váhy se vyvažují až se ryska ustálí na stupnici matnice. Ustálí-li se ryska na stupnici od 0 vpravo /-/, hodnota se odečítá, ustálí-li se na stupnici vlevo /+/, hodnota se přičítá Postup při vážení na analytických vahách digitálních Digitální váhy jsou poněkud odolnější a vážení na nich je nekonečně snazší, neboť kromě volby rozsahu a automatického tárování je třeba jen vyčkat, až se ustálí hodnota na displayi. I k nim je však nutno přistupovat šetrně, krom jiného také proto, že jejich pořizovací cena je vysoká.

7. Základní technologické postupy 7.1. Odměřování kapalin Podle způsobu použití se odměrné nádoby rozdělují na nádoby kalibrované na vylití nebo na dolití. Nádoby kalibrované na dolití obsahují přesně udané množství kapaliny při naplnění po značku. Pokud je kapalina z tohoto typu nádoby vylita, je její objem vždy menší než je vyznačeno na nádobě. Odchylka je způsobena ulpěním části kapaliny na stěnách nádoby. Odměrné sklo na dolití musí být před použitím suché nebo vypláchnuté odměřovanou kapalinou. Nádoby kalibrované na dolití mají označení In podle anglického include. U nádob kalibrovaných na vylití lze naopak získat správný objem kapaliny až po jejím vylití z nádoby. Kapalina, která zůstala na stěnách, je nadbytečná a při kalibraci se počítá s tím, že v nádobě zůstane. Nádoby kalibrované na vylití jsou označeny Ex podle anglického exclude. 

Pipety - při plnění se kapalina ponoří do kapaliny a pomalu nasává ústy, aby hladina kapaliny stoupla nad rysku. Horní konec pipety se potom uzavře přitlačením ukazováčku na otvor. Opatrným zdvižením ukazováčku vypustíme nadbytečnou kapalinu, až klesne spodní část menisku na rysku (meniskus je spodní část hladiny kapaliny zakřivená vlivem přilnavosti).

22

Při vyprazdňování je třeba přiložit spodní otvor pipety k vnitřní stěně nádoby. Jedy, koncentrované kyseliny a zásady a látky uvolňující dráždivé nebo jedovaté plyny nenasáváme ústy, ale pomocí bezpečnostních nástavců.  Byrety - používají se zejména v odměrné analýze.  Odměrné baňky - používají se k přesnému odměřování většího objemu kapalin nebo k ředění roztoků, pro přípravu zásobních roztoků. Baňky se plní ve svislé poloze pomocí nálevky. Před dolitím kapaliny po značku se nálevka vyjme a zbývající potřebná kapalina se přidává opatrně pipetou. Kapaliny má být tolik, aby se meniskus svým spodním okrajem dotýkal značky, přičemž značka musí být ve výšce očí.  Odměrné válce - nejméně přesné odměřování kapalin

7.2. Srážení, dekantace, filtrace, promývání, sušení a žíhání  Srážení - pochod, při němž dochází působením vhodného srážedla k vyloučení sraženiny. Srážedlo může být kapalina (NaOH, HCl,…), plyn (H2S, CO2, …) nebo pevná látka. Kontrola úplného vysrážení se provede tak, že sraženinu necháme usadit a sledujeme, zda další přídavek srážecího činidla způsobuje tvorbu sraženiny. Netvoří-li se, je srážení ukončeno.  Dekantace - spočívá v usazení sraženiny vlivem gravitační síly a v opatrném odlití matečného louhu, poté přilijeme dekantační činidlo, skleněnou tyčinkou rozmícháme a necháme opět ustát. Dekantace se opakuje zpravidla 3 - 4x. Význam dekantace spočívá v tom, že sraženina je promyta a zbavena cizích příměsí.  Filtrace - proces oddělování sraženiny od kapalné fáze (filtrát).

23

a/ filtrace za normálního tlaku

b/ filtrace za sníženého tlaku (vakuová filtrace)

 Promývání - tenký proud promývací kapaliny se stříká ze střičky ve spirále od horního okraje. Při filtraci i promývání je třeba dbát, aby suspenze nebo roztok na filtru byly nejvýše 0,5 cm od okraje filtru. Význam promývání - sraženina je zbavena iontů srážedla.  Sušení - odstranění přebytečné vlhkosti, provádí se v elektrických sušárnách při teplotách, které udává metoda, a to zpravidla do konstantní hmotnosti. Obvyklé sušící teploty jsou 60 - 120°C. Sraženiny se po vysušení nechávají vychladnout v exsikátoru, kde jsou chráněny před vzdušnou vlhkostí.  Žíhání - filtrační papír s vysušenou sraženinou se sbalí a vloží do porcelánového nebo Pt kelímku, který se umístí do elektrické pece. Filtrační papír nesmí hořet plamenem. Žíhá se do konstantní hmotnosti, kelímek se po vyjmutí z pece chladí v exsikátoru.

7.3. Krystalizace, sublimace, destilace, extrakce  Krystalizace - vylučování látky v krystalickém stavu nejčastěji z vodných roztoků. Velikost vyloučených krystalů je závislá na rychlosti krystalizace. Rozpuštěnou látku je možno přivést ke krystalizaci těmito způsoby: a/ ochlazením nasyceného roztoku - s klesající teplotou klesá i rozpustnost látek b/ odpařením rozpouštědla - např. zahříváním roztoku na vodní lázni c/ srážením v roztoku - přidáním rozpouštědla, v němž je daná látka méně rozpustná a které se s původním rozpouštědlem dobře mísí.  Sublimace - proces, při němž se tuhá látka zahříváním přeměňuje v páry, které na chladných plochách opět kondenzují. Používá se k čištění těkavých tuhých látek od méně těkavých příměsí.

24

 Destilace - dělení kapalných směsí na základě odlišných bodů varu jednotlivých složek. Základní destilační přístroj se skládá z destilační baňky, sestupného chladiče a jímadla.

Destilace s vodní parou. Destilací s vodní parou se většinou čistí látky, které jsou ve vodě málo rozpustné a při bodu varu vody mají znatelný tlak nasycených par. Při této destilaci se do destilované směsi zavádí vodní pára, vyvíjená v oddělené nádobě.

Destilace za sníženého tlaku./vakuová destilace/ Za sníženého tlaku destilujeme většinou výševroucí látky, které by se při destilaci za normálního tlaku rozkládaly nebo by je nebylo vůbec možné předestilovat.

25

Nejpoužívanější typy chladičů a/vzdušný-dostatečně dlouhá skleněná trubice b/ Liebigův c/ Allihnův kuličkový d/ Grahamův spirálový – nejúčinnější

Liebig

Allihn

Grahams

26

Dimroth



Extrakce - izolace složky ze směsi převedením do vhodného rozpouštědla, nejčastěji převedení složky z vodného roztoku do organického rozpouštědla.

a/ extrakce v dělících nádobkách – vytřepávání - látky mohou být ve vodné fázi rozpuštěny, emulgovány či suspendovány a lze je získat extrakcí jiným rozpouštědlem, které se nemísí s původním roztokem (fází), takže se vytvářejí dvě zřetelně ohraničené vrstvy. Takové vrstvy vznikají např. při smíšení vody s četnými organickými rozpouštědly (etherem, chloroformem, benzenem).

b/ extrakce ve speciálních přístrojích /extraktorech/ - rozpouštědlo se zahřívá, páry rozpouštědla kondenzují a ztékají do extrakční patrony a rozpouští extrahovatelné složky. Děj se kontinuálně opakuje.

27

LABORATORNÍ CVIČENÍ I. ročník

28

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 1

Téma: První pomoc v chemické laboratoři

Klasifikace:

1. Popište, jak poskytnete první pomoc spolužákovi, kterému se při manipulaci s reagenční láhví obsahující 40% roztok kyseliny sírové podařilo tímto roztokem potřísnit.

2. Jaká telefonní čísla budete volat v případě požáru v chemické laboratoři, v případě potřísnění oka louhem?

29

3. Co je tzv. zapékání zábrusových spojů a jakým způsobem mu lze zabránit?

4. Výhody a nevýhody skleněných, korkových a pryžových zátek Výhody

Nevýhody

skleněné korkové pryžové

30

Pro nepřítomné na cvičení: 1. Popište, jak poskytnete první pomoc spolužákovi, kterému se při manipulaci s reagenční láhví obsahující 40% roztok kyseliny sírové podařilo tímto roztokem potřísnit. 2. Jaká telefonní čísla budete volat v případě požáru v chemické laboratoři, v případě potřísnění oka louhem? 3. Co je tzv. zapékání zábrusových spojů a jakým způsobem mu lze zabránit? 4. Výhody a nevýhody skleněných, korkových a pryžových zátek

31

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Skupina:

Zadáno:

Protokol č. 2

Úkol: Základní úkony v chemické laboratoři

Klasifikace:

1. Mytí běžného laboratorního skla:

2. Mytí laboratorního skla obsahujících zbytky chemikálií nerozpustných ve vodě:

3. Popište postup při odměřování 5 ml destilované vody.

4. Co je utajený var a jakým způsobem mu předejít?

32

Pro nepřítomné na cvičení: 1. Mytí běžného laboratorního skla 2. Mytí laboratorního skla obsahujících zbytky chemikálií nerozpustných ve vodě 3. Co je chromsírová směs a k čemu se používá? 4. Co je utajený var a jakým způsobem mu předejít?

33

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 3

Úkol: Váhy a vážení

Klasifikace:

1. Vysvětlete pojem tárování

2. Kdy používáme k navažování chemikálií lodiček a kdy váženek

3. Popište podrobně přímý způsob navažování vzorků

4. Popište podrobně diferenční způsob navažování vzorků

34

Pro nepřítomné na cvičení: 1. Vysvětlete pojem tárování 2. Kdy používáme k navažování chemikálií lodiček a kdy váženek 3. Popište podrobně přímý způsob navažování vzorků 4. Popište podrobně diferenční způsob navažování vzorků

35

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Téma:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 4

Základní technologické postupy

Klasifikace:

1. Diferenčním způsobem navažte asi 0,5 g modré skalice, rozpusťte v 50 ml destilované vody a po kapkách vysrážejte hydroxidem sodným. Sraženinu oddělte filtrací za obyčejného tlaku. Hmotnost lodičky + vzorku ……………………………………… Hmotnost lodičky ……………………………………………….. Hmotnost vzorku ………………………………………………...  Zapište průběh reakce chemickou rovnicí CuSO4 + NaOH   3. Vysvětlete pojem „kvantitativně vysrážet“.

4. Vysvětlete pojem „dekantace“

5. Vysvětlete pojem „vyžíhat do konstantní hmotnosti“

36

Pro nepřítomné na cvičení:

 Zapište průběh reakce chemickou rovnicí

CuSO4 + NaOH  HCl + KOH → H2SO4 + NaOH 

2. Vypočítejte, kolik gramů hydroxidu měďňatého vznikne při reakci 0,5 gramů modré skalice s hydroxidem sodným 3. Vysvětlete pojem „kvantitativně vysrážet“. 4. Vysvětlete pojem „vyžíhat do konstantní hmotnosti“

37

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 5

Téma: Redox reakce – teoretické procvičování

Klasifikace:

1. KMnO4 + Zn + H2SO4 = MnSO4 + ZnSO4 + K2SO4 + H2O

2. KMnO4 + KNO2 + H2O = MnO2 + KNO3 + KOH

3. KMnO4 + K2SO3 + KOH = K2MnO4 + K2SO4 + H2O

4. K2Cr2O7 + NaI + H2SO4 = Cr2(SO4)3 + I2 + K2SO4 + Na2SO4 + H2O

5. PbO2 + Mn(NO3)2 + HNO3 = Pb(NO3)2 + HMnO4 + H2O

38

Pro nepřítomné na cvičení 1.As2S3 + HNO3 + H2O = H3AsO4 + H2SO4 + NO 2. Au + HNO3 + HCl = AuCl3 + NO + H2O 3. H2SO4 (konc.) + P = H3PO4 + SO2 + H2O 4. CuCl2 + KI = CuI + I2 + KCl 5. SiO2 + F2 = SiF4 + O2 6. KClO3 + HCl = KCl + Cl2 + H2O 7. K2Cr2O7 + HCl = CrCl3 + Cl2 + KCl + H2O 8. Na2SO3 + Cl2 + H2O = Na2SO4 + HCl

39

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 6

Téma: Redox reakce v praxi

Klasifikace:

Chemikálie: Manganistan draselný, koncentrovaná kyselina chlorovodíková, zředěná kyselina sírová, roztok síranu železnatého. Pracovní postup: 1. Několik krystalků manganistanu draselného zahřívejte ve zkumavce a doutnající třískou dokažte unikající plyn. Zbytek ve zkumavce rozpusťte v destilované vodě a zaznamenejte barvu vzniklého roztoku okamžitě po rozpuštění a znovu po delším stání. 2. Roztok manganistanu draselného okyselte zředěnou kyselinou sírovou a po kapkách přidávejte roztok síranu železnatého. Množství roztoků neodměřujte, pouze přibližně odhadujte (1 ml je přibližně 1 cm ve zkumavce). 3. Do zkumavky dejte několik krystalků manganistanu draselného a přidejte několik kapek koncentrované HCl. Tuto část provádějte v digestoři! 4. Připravíme si jednu zkumavku s 3ml roztoku dichromanu draselného, přidáme několik kapek zředěné kyseliny sírové a 3 ml roztoku siřičitanu sodného. 5. Do zkumavky s 3ml roztoku manganistanu draselného přidáme 3ml roztoku siřičitanu sodného.

40

Zapište všechny provedené pokusy chemickými rovnicemi včetně dílčích rovnic oxidace a redukce a vzniklé produkty slovně pojmenujte. t  KMnO4  K2MnO4 + MnO2 + O2

KMnO4 + FeSO4 + H2SO4  MnSO4 + K2SO4 + Fe2(SO4)3 + H2O

KMnO4 + HCl  KCl + MnCl2 + Cl2 + H2O

K2Cr2O7 + H2SO4 + Na2SO3 → Cr2(SO4)3 + K2SO4 + Na2SO4 + H2O

KMnO4 + H2O + Na2SO3 → MnO2 + Na2SO4 + KOH

41

Pro nepřítomné na cvičení t  1. KMnO4  K2MnO4 + MnO2 + O2

2. KMnO4 + FeSO4 + H2SO4  MnSO4 + K2SO4 + Fe2(SO4)3 + H2O 3. KMnO4 + HCl  KCl + MnCl2 + Cl2 + H2O 4. K2Cr2O7 + H2SO4 + Na2SO3 → Cr2(SO4)3 + K2SO4 + Na2SO4 + H2O 5. KMnO4 + H2O + Na2SO3 → MnO2 + Na2SO4 + KOH 6. Napište názvy: KMnO4 K2MnO4 MnSO4 K2Cr2O7 Cr2(SO4)3 MnO2

42

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Téma:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 7

Koncentrace, směšování roztoků

Klasifikace:

1. Kolik gramů hydroxidu draselného je třeba k přípravě 250 g jeho 20% vodného roztoku ?

2. Jaké množství sody bylo nutno rozpustit ve vodě, aby vzniklo 500g jeho 35% roztoku ?

3. Vypočítej hmotnostní zlomek chloridu sodného, víte-li, že obsahuje 30 g chloridu sodného ve 150 g vody.

43

4. Kolik gramů roztoku hydroxidu draselného vznikne, rozpustíme-li 25 g pevného hydroxidu ve 150 ml vody?

5. Vypočítej hmotnost 25% roztoku bromidu stříbrného, když víš, že k jeho přípravě bylo použito 50 g AgBr.

6. Kolik gramů vody a kolik gramů cukru je třeba k přípravě 500g 10% roztoku cukru ?

7. Přidáme-li ke 150g 10% roztoku cukru ještě 50g vody, kolika procentní bude výsledný roztok ?

8. Mám 200g 20% roztok chloridu sodného. Přidám k tomuto roztoku ještě 50 g chloridu sodného. Vypočítej, kolika procentní bude výsledný roztok ?

44

Pro nepřítomné na cvičení 1. Kolik gramů hydroxidu draselného je třeba k přípravě 250 g jeho 20% vodného roztoku ? 2. Jaké množství sody bylo nutno rozpustit ve vodě, aby vzniklo 500g jeho 35% roztoku ? 3. Vypočítej hmotnostní zlomek chloridu sodného, víte-li, že obsahuje 30 g chloridu sodného ve 150 g vody. 4. Kolik gramů roztoku hydroxidu draselného vznikne, rozpustíme-li 25 g pevného hydroxidu ve 150 ml vody? 5. Vypočítej hmotnost 25% roztoku bromidu stříbrného, když víš, že k jeho přípravě bylo použito 50 g AgBr. 6. Kolik gramů vody a kolik gramů cukru je třeba k přípravě 500g 10% roztoku cukru ? 7. Přidáme-li ke 150g 10% roztoku cukru ještě 50g vody, kolika procentní bude výsledný roztok ? Mám 200g 20% roztok chloridu sodného. Přidám k tomuto roztoku ještě 50 g chloridu sodného. Vypočítej, kolika procentní bude výsledný roztok ?

45

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 8

Téma: Příprava roztoků, měření hustoty roztoků

Klasifikace: Příprava odměrného roztoku Pracovní postup: 1. Vypočítejte hmotnost ………………………. potřebnou k přípravě 100 ml roztoku o koncentraci …………...

2. Vypočítané množství navažte a rozpusťte v kádince v 50 ml destilované vody. 3. Roztok převeďte kvantitativně do odměrné baňky, doplňte destilovanou vodou do 3/4 objemu. Pak doplňte destilovanou vodou přesně na objem 100 ml a promíchejte. 4. Vypočítejte, jaký je hmotnostní zlomek připraveného roztoku, je-li jeho hustota ρ = 1,08 g/ml?

46

Stanovení hustoty a koncentrace roztoků Pracovní postup: 1. Stanovení hustoty hustoměrem: do čistého a suchého odměrného válce nalijte zkoušený roztok a ponořte hustoměr. Hustoměr se nesmí dotýkat stěny ani dna válce. Po ustálení hustoměru odečtěte hustotu na hustoměrné stupnici (horní meniskus). 2. Stanovení hustoty pyknometricky: a. na analytických vahách zvažte čistý a suchý pyknometr /m1/. b. pyknometr naplňte destilovanou vodou, vytemperujte, doplňte destilovanou vodou po okraj a uzavřete zátkou s kapilárním otvorem. Pyknometr osušte a znovu zvažte /m2/. c. pyknometr naplňte měřeným roztokem stejným způsobem a opět zvažte /m3/.

m1 /g/

m2 /g/

m3 /g/

1. Vypočtěte hustotu měřeného vzorku podle vzorce

=

m3  m1 m2  m1

2 Máme 74 g 29 % roztoku, který zředíme 13 g rozpouštědla. Jaká je nyní koncentrace roztoku?

3. Máme 34 g 1 % roztoku, do kterého přidáme 13 g čisté látky. Jaká je nyní koncentrace roztoku?

47

Pro nepřítomné na cvičení: 1. Vypočítejte hmotnost chromanu draselného potřebného pro přípravu 250 cm3 roztoku o koncentraci 0,1 mol.dm-3. Ar(K) = 39, Ar(Cr) = 52, Ar(O) = 16 2. Určete hmotnost dusičnanu stříbrného potřebného pro přípravu 500 g roztoku, je-li w = 3%. 3. Určete hmotnost dusičnanu vápenatého potřebného pro přípravu 200 g roztoku, je-li w=8%. 4. Máme 74 g 29 % roztoku, který zředíme 13 g rozpouštědla. Jaká je nyní koncentrace roztoku? 5. Máme 34 g 1 % roztoku, do kterého přidáme 13 g čisté látky. Jaká je nyní koncentrace roztoku? 6. Jaký je objem 0.5 M roztoku, ve kterém je 9.1 g hydroxidu sodného? (Ar(Na) = 22,99, Ar(O) = 16, Ar(H) = 1,01) 7. Směs o celkové hmotnosti 43 g obsahuje 19 g určité látky. Vypočítejte hmotnostní zlomek, a výsledek vyjádřete v procentech.

48

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 9

Úkol: Rychlost chemické reakce

Klasifikace: Pracovní postup: 1. Připravte tři roztoky thiosíranu sodného o různé molární koncentraci tak, že: a. do první suché zkumavky označené číslem 1 vnesete pipetou 4 kapky roztoku thiosíranu sodného a 8 kapek destilované vody. b. do druhé suché zkumavky označené číslem 2 vnesete 8 kapek thiosíranu sodného a 4 kapky destilované vody. c. do třetí zkumavky 12 kapek roztoku thiosíranu sodného. 2. Do první zkumavky přidejte 1 kapku kyseliny sírové a sledujte čas od přidání roztoku kyseliny do vytvoření zákalu, který je způsoben vyloučením koloidní síry. Měření času ukončete v okamžiku, kdy již nelze přečíst nápis na papíru umístěném za zkumavkou. 3. Po jedné kapce z téhož roztoku kyseliny sírové přidejte potom rovněž do druhé a třetí zkumavky a proveďte tatáž měření. Číslo zkumavky

Počet kapek Na2S2O3

H2O

H2SO4

Molární koncentrace Na2S2O3 v roztoku (obecně) c 2c 3c

49

Čas potřebný k vyloučení síry

50

4. Připravte čtyři zkumavky a označte je čísly 1 až 4. Do první a druhé dejte po 3 cm3 roztoku thiosíranu sodného a do třetí a čtvrté po 3 cm3 roztoku kyseliny sírové. 5. Jednu dvojici zkumavek obsahující roztoky thiosíranu sodného a kyseliny sírové (zkumavky 1 a 3) ochlazujte v kádince se studenou vodou a ledem. Po zchlazení asi na 10°C roztoky slijte a změřte čas, který uplyne od slití roztoků do vzniku zákalu. 6. Změřte teplotu roztoků ve druhé dvojici zkumavek (zkumavky 2 a 4) a opět slijte a změřte čas jako v předcházejícím případě. Roztok připravený ze zkumavek číslo 1a3

Teplota v roztoku v oC

Čas potřebný k vyloučení síry v sekundách

2a4

Úkol 1. Průběh reakce zapište chemickou rovnicí, jestliže produkty reakce jsou síran sodný, síra, oxid siřičitý a voda

2. Pozorování zapište do přehledných tabulek a odvoďte příslušné závěry.

3. Vypočítejte, kolik cm3 oxidu siřičitého vzniklo při použití 3 ml 1M roztoku thiosíranu sodného, je-li M (Na2S2O3) = 158 g/cm3

51

Pro nepřítomné na cvičení: 1. Zapište rovnicí reakci thiosíranu sodného s kyselinou sírovou. 2. Vypočítejte, kolik litrů oxidu siřičitého vznikne, bylo-li pro reakci použito 3 ml roztoku thiosíranu sodného o koncentraci 1mol/l, je-li M (Na2S2O3) = 158 g/cm3? 3. Jakou funkci mají katalyzátory a inhibitory při průběhu chemické reakce? 4. Jakým způsobem je definována chemická rovnováha?

52

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Úkol:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 10

Barevné změny neutralizačních indikátorů Barevné změny anthokyanů v závislosti na pH prostředí

Klasifikace:

Pracovní postup: Do sady tří zkumavek připravte vždy roztok kyselý, neutrální a zásaditý. Do každé zkumavky přidejte vždy několik kapek nejběžnějších indikátorů. Sledujte zabarvení roztoků a výsledky zaznamenejte do přehledné tabulky. Indikátor kyselém

Zabarvení v roztoku v prostředí neutrálním zásaditém

53

Pracovní postup: Příprava extraktu: ¼ červeného zelí nastrouhejte a vložte do větší nádoby. Přidejte asi 100 ml ethanolu a obsah dostatečně hněťte rukama. Asi po deseti minutách intenzivního promačkávání slijte extrakt do kádinky a je-li nutné, zfiltrujte přes filtrační papír. 1. Do tří Petriho misek nalijte extrakt z červeného zelí a univerzálním indikátorovým papírkem změřte pH původního fialového roztoku v první Petriho misce. 2. Do roztoku v druhé misce přidávejte po kapkách 2M roztok kyseliny octové CH3COOH až do chvíle, kdy roztok zčervená, během přikapávání roztok stále míchejte tyčinkou. Univerzálním indikátorovým papírkem změřte pH červeného roztoku. 3. Do roztoku v třetí Petriho misce přikapávejte po kapkách 1% roztok NaOH, roztok neustále míchejte. Postupně vznikne modrý a zelený roztok, univerzálním indikátorovým papírkem změřte pH modrého a zeleného roztoku. 4. Do vzniklého zeleného roztoku přikapávejte po kapkách za neustálého míchání 10% roztok NaOH až do vzniku žlutého roztoku.

barva anthokyanů

[H3O+]>[OH-]

[H3O+]=[OH-]

[OH-]>[H3O+]

[OH-]>[H3O+]

fialová červená

fialová

modrá zelená

zelená žlutá

naměřené hodnoty pH prostředí

Patří anthokyany mezi tzv. acidobazické indikátory? Své rozhodnutí zdůvodněte.

54

Pro nepřítomné na cvičení: 1. Vysvětlete rozdíl mezi acidobazickými, metalochromními a redoxními indikátory 2. Určete molární koncentraci roztoku kyseliny chlorovodíkové o hmotnostním složení 20 % HCl a hustotě l,lg.cm-l 3. 650 gramů roztoku hydroxidu draselného o hmotnostním obsahu 32% bylo smíseno s 500 cm3 vody. Určete hmotnostní složení výsledného roztoku. 4. Napište rovnici neutralizace kyseliny sírové hydroxidem draselným do 1. stupně a vzniklý produkt pojmenujte.

55

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Úkol:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 11

1. Příprava a vlastnosti vodíku 2. Stanovení molární hmotnosti oxidu uhličitého

Klasifikace:

Pracovní postup: Příprava a vlastnosti vodíku 1. Do zkumavky nalijte kyselinou chlorovodíkovou a nasypte zinek. 2. Co nejrychleji zkumavku zazátkujte zátkou s otvorem, do něhož vsuňte skleněnou trubičku nebo pryžovou hadičku podle nákresu. 3. Na konec hadičky nasaďte zkumavku dnem vzhůru naplněnou vodou a nechte vnikat plyn, až do naplnění. 4. Ke zkumavce přiložte zapálenou sirku. Nákres:

56

1. Zapište rovnicí reakci zinku s kyselinou chlorovodíkovou.

2. Vypočítejte kolik gramů zinku je potřeba pro přípravu 10 ml vodíku.

Pracovní postup: Stanovení objemu oxidu uhličitého 1. Podle nákresu sestavte aparaturu pro jímání plynu. 2. Do frakční baňky dejte přesně 0,5 g uhličitanu vápenatého, skleněnou vanu a odměrný válec (250 ml) naplňte vodou. 3. Válec zasuňte do vany dnem vzhůru a upevněte ve stojanu. 4. Dělicí nálevku naplňte asi do poloviny HCl, uzátkujte a skleněnou trubičku zasuňte pod ústí válce. Pak přidávejte do baňky kyselinu tak dlouho, dokud se vyvíjí plyn. 6. Objem uvolněného plynu odpovídá objemu vody vytlačené z válce. Nákres:

57

1. Napište rovnici reakce, která proběhla v baňce.

2. Vypočítejte, kolik cm3 oxidu uhličitého mělo vzniknout a porovnejte se skutečnou hodnotou.

58

Pro nepřítomné na cvičení: 1. Vysvětlete pojem elektrolýza 2. Vypočítejte hmotnost dusičnanu draselného a vody potřebné k přípravě 230 gramů roztoku o hmotnostním obsahu 2,5% KNO3 3. Vypočítejte, kolik ml oxidu uhličitého vznikne při reakci 5 g uhličitanu vápenatého s kyselinou chlorovodíkovou 4. Vypočítejte, kolik gramů zinku je zapotřebí pro přípravu 250 ml vodíku

59

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Úkol:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 12

Chemický děj

Klasifikace: Pracovní postup: 1. Asi 2 g krystalického síranu měďnatého rozpusťte v 10 cm3 vody ve zkumavce a do roztoku vložte smirkovým papírem očištěný železný hřebík. Na konci cvičení hřebík zkontrolujte. 2. Asi 1 g hydrogenuhličitanu sodného dejte do čisté suché zkumavky, kterou uzavřete korkovou zátkou s otvorem pro ohnutou skleněnou trubičku. Druhý konec trubičky zasuňte do jiné zkumavky naplněné roztokem hydroxidu barnatého nebo vápenatého. Zkumavku s pevným hydrogenuhličitanem sodným zahřívejte a sledujte vznik bílého zákalu ve zkumavce s hydroxidem. 3. Ve zkumavce zahřívejte dobře promíchanou směs práškové síry a práškového železa (1 : 1). Po zchladnutí zkumavky přilijte k produktu reakce 2 cm3 roztoku HCl a do hrdla zkumavky zasuňte proužek filtračního papíru omočený v roztoku olovnaté soli. Důkazem přítomnosti sulfanu je zčernání látky na papíru. 4. Rozpusťte 2,5 g krystalického síranu měďnatého v 10 cm3 destilované vody a 1 g uhličitanu sodného v 10 cm3 vody. Oba roztoky slijte.

60

Zapište všechny chemické děje chemickými rovnicemi. CuSO4 + Fe    t  NaHCO3  CO2 + Ca(OH)2   Fe + S   HCl + FeS   H2S + Pb2+    CuSO4 + Na2CO3 →

61

ANALYTICKÁ CHEMIE II. ročník

62

1. ANALYTICKÁ CHEMIE 1.1 Pojem, význam a rozdělení analytické chemie Analytická chemie /ACH/ je vědní obor, který se zabývá chemickou analýzou a jejím uplatněním ve vědě, výzkumu, výrobě a dalších oborech činnosti lidí. Chemická analýza /= rozbor/ je konkrétní postup zjišťování složení určitých soustav. S ACH se setkáváme při vstupní kontrole jakosti surovin, při sledování průběhu výroby i při výstupní kontrole jakosti výrobků. V zemědělství je předmětem analytických rozborů zjišťování složení hnojiv, půdy, krmiv i zemědělských produktů. ACH zaujímá též významné místo v lékařství, v potravinářství i v jiných oborech. Metody ACH se dělí podle toho, jaké cíle rozbor sleduje: a/ kvalitativní (=důkaz) - jaké složky vzorek obsahuje b/ kvantitativní (=stanovení) - jaké množství složky vzorek obsahuje Rozbor kvalitativní předchází rozboru kvantitativnímu. Podle množství analyzovaného vzorku se ACH se dále dělí na makroanalýzu (hmotnost vzorku je větší než 0,1 g) a mikroanalýzu (hmotnost vzorku je menší než 0,1 g). Postup, který se uplatňuje při chemické analýze není univerzální, ale mění se podle konkrétního vzorku. Celkový postup chemické analýzy závisí na cíli analýzy (vědecký výzkum x provozní analýza). Pro mnohé účely jsou chemické postupy předepsány a nelze je libovolně měnit (např. biochemické vyšetření pro lékařské účely, při monitorování životního prostředí, při kontrole jakosti potravin, atd.).

1.2 Odběr a úprava vzorku pro analýzu Odběr se provádí tak, aby vzorek reprezentoval zkoumaný celek. Dílčí vzorky (tj. jednorázově odebrané vzorky vždy z jednoho místa) se odebírají z takového počtu míst, aby jejich sloučením a promícháním vznikl reprezentativní vzorek odpovídající průměrné jakosti soustavy. Odběr vzorku je nejdůležitějším úkonem v ACH, postup při odběru vzorku je dán normativně, technika odběru je různá:  u sypkých a zrnitých materiálů se odebírá z více míst  u kusových vzorků se odebírá každý x- tý kus  u kompaktních materiálů se vzorek odvrtá nebo odřízne  u kapalných a plynných vzorků se odebírá po důkladném promíchání do pístových vzorkovnic, atd.

63

Hmotnost odebraného reprezentativního vzorku často mnohonásobně převyšuje hmotnost, kterou požaduje laboratoř. Pak je nutné vzorek zmenšit.  z kapalných vzorků se po dokonalém promíchání odlije potřebné množství  sypké materiály se zmenšují postupem zvaným kvartace.  kusové materiály se rozdrtí nebo rozemelou a zmenšují též kvartací. Postup při kvartaci: Vzorek se nasype na podložku a upraví se do tvaru kruhu. Ten se rozdělí na čtyři stejné čtvrtky. Dvě protilehlé čtvrtky se odstraní a tím je vzorek zmenšen na polovinu. Zbylá polovina se opět promíchá, nasype na podložku a celý postup se opakuje tak dlouho, dokud nezískáme požadované množství vzorku. Zmenšený reprezentativní vzorek se nazývá vzorek průměrný (laboratorní). O odebraném vzorku je nutno vést odběrový protokol, který musí obsahovat:  zemědělský závod  druh a hmotnost krmiva, ze kterého byl vzorek odebrán  datum odběru  jméno vzorkovatele  druh požadovaných stanovení  údaje o charakteru vzorku (smyslové posouzení)  podpis vzorkovatele U siláží a senáží je nutno uvést též:  délku řezanky v době sklizně  použití konzervačních přísad  způsob dusání a zakrytí  délku silážování Pokud vzorek nemůže být po dodání do laboratoře ihned analyzován a mohl by podléhat zkáze, je nutno jej konzervovat buď chladem nebo přídavkem konzervačních látek tak, aby nedošlo k ovlivnění výsledků zjištěných při analýze. Způsob konzervace je dán vždy normou. Vzorek laboratorní je obvykle nutno rozemlít na laboratorním mlýnku tak, aby prošel beze zbytku sítem s velikostí oka 1 mm. Tento vzorek se nazývá vzorek analytický. Jestliže laboratorní vzorek obsahuje více vody než 15%, není možné jej rozemílat přímo, ale je nutné jejich předsušení. Před vložením do sušárny a po vyjmutí ze sušárny je nutné vzorek zvážit, aby se zjistil hmotnostní úbytek. Kapalné vzorky je možné zpracovávat přímo bez předchozího rozpouštění, ostatní vzorky se převádějí do roztoku /zkouší se rozpustnost v destilované vodě za studena, za tepla, v kyselinách, v hydroxidech - v případě nerozpustnosti se vzorek taví s přísadou Na2CO3 nebo K2CO3/. Biologické materiály jako krmiva nebo rostlinné či živočišné tkáně se převádí do roztoku tzv. mineralizací - tj. organicky vázané prvky se převedou na anorganické sloučeniny. Způsoby mineralizace jsou dva:

64

1. Kjeldahlova metoda - vzorek se vaří s koncentrovanou H2SO4. Dusík, který byl vázán v organických látkách, je po skončení mineralizace převeden na (NH4)2SO4. 2. Žíhání při teplotě asi 600°C - nelze použít tehdy, chceme-li stanovit dusíkaté látky. Podle druhu zpracovávaného vzorku se chemická analýza dělí na: 1. Analýza na suché cestě - rozbor, při kterém je vzorek v pevném skupenství – v současné době se těchto rozborů využívá jen jako orientačních metod v kvalitativní analýze. 2. Analýza na mokré cestě - vzorek je převeden do roztoku.

1.2 Kvalitativní analýza Reakce využívané v kvalitativní analýze musí být dostatečně rychlé a výrazné. Pod pojmem výrazné rozumíme takové reakce, při kterých nastane barevná změna, vývoj plynu, vznik sraženiny nebo naopak rozpuštění sraženiny, atd. Dalším požadavkem na použitou chemickou reakci je dostatečná citlivost, tj. možnost dokázat touto reakcí přítomnost látky i ve velmi malých koncentracích. Při dělení a důkazech látek rozlišujeme tři typy reakcí:  reakce skupinové - jsou takové reakce, při kterých reaguje celá skupina látek stejně.  reakce selektivní - jsou takové reakce, při kterých reaguje menší skupina látek (2 -3 prvky) stejně.  reakce specifické - jsou charakteristické pouze pro jednu látku. Stejně jako reakce, dělíme i činidla na skupinová, selektivní a specifická. Pro dělení a důkazy různých látek jsou vypracovány samostatné postupy, např. „sirovodíkový postup“. Kationty se dělí do pěti analytických tříd, rozdělení prvků do tříd (=skupin) je založeno na jejich stejných reakcích s určitým skupinovým činidlem. Ionty uvnitř třídy se dokazují selektivními nebo specifickými činidly. Důležité je postupovat systematicky a vždy od začátku. Anionty jsou rozděleny do tří analytických tříd, systém dělení aniontů není tak dokonale propracován jako je tomu u kationtů. Důvodem je to, že v praxi se častěji dokazují právě kationty. Důkaz kationtů a aniontů vyžaduje vaše logické a integrované myšlení a částečně detektivní přístup k řešení tohoto komplexního úkolu analytické chemie, neboť neexistuje univerzální postup důkazu, jenž by se nechal použít pro všechny možné vzorky.

65

1.3. Kvantitativní analýza Při kvantitativní analýze jsou využívány metody chemické nebo instrumentální.  chemické metody - sou založeny na využití chemických reakcí a dělí se dále na metody vážkové - gravimetrie a na metody odměrné - titrace.  instrumentální metody - měří se fyzikální veličina, jejíž hodnota je závislá na chemickém složení vzorku.

Gravimetrie Při vážkové analýze se stanovovaná složka vzorku (= analyt) vysráží ve formě málo rozpustné sloučeniny, která se vhodným postupem převede na reakční produkt známého a definovaného složení. Z hmotnosti získaného produktu se vypočítá hmotnost analytu v analyzovaném vzorku. Jednotlivé operace gravimetrie:  navážení vzorku na analytických vahách = navážka  převedení vzorku do roztoku  srážení - přídavkem vhodného činidla se vyloučí z roztoku nerozpustná sloučenina. Důležité je, aby srážení bylo kvantitativní, tzn., aby veškerá hledaná látka byla vysrážena.  oddělení sraženiny filtrací - nutno převést sraženinu na filtr kvantitativně. K filtraci se používá bezpopelný filtrační papír vyrobený ze speciální celulózy.  promytí sraženiny - cílem je odstranit zbytky činidel ze sraženiny  sušení  žíhání do konstantní hmotnosti  vážení na analytických vahách = vyvážka  výpočet mb

pa = mv . f . 100

/%/

mb = vyvážka mv = navážka f = gravimetrický přepočítavací faktor

Příklad gravimetrického výpočtu: Kolik % železa obsahuje vzorek železné rudy, byla-li navážka 5,0000g. Po oxidaci na síran železitý a vysrážení na hydroxid železitý byl vzorek vyžíhán na oxid železitý a jeho hmotnost byla 1,5805g. FeSO4  Fe2(SO4)3 Fe2(SO4)3 +6 NaOH 2 Fe(OH)3 + 3Na2SO4 2Fe(OH)3  Fe2O3 + 3H2O

66

f = n . Ma/Mb = 2 . MFe/MFe2O3 = 2 . 55,8/159,6 = 0,6992 pFe = (1,5805/5,0000) . 0,6992 . 100 = 22,1% Železná ruda obsahovala 22,1% železa.

Titrace Ke stanovované složce se přidává takový objem titračního (=odměrného) činidla o známé koncentraci, aby stanovovaná látka s odměrným činidlem kvantitativně zreagovala. Titruje se odměrným činidlem z byrety. Konec titrace je signalizován bodem ekvivalence - v tomto okamžiku odpovídají hmotnostní poměry obou reagujících látek příslušné chemické rovnici probíhajícího děje. K určení bodu ekvivalence slouží metody: 1. vizuální - změna barvy, vyloučení sraženiny, atd. Ke zvýraznění bodu ekvivalence slouží látky zvané indikátory. 2. nebo se bod ekvivalence může zjišťovat pomocí přístrojů (měří se změny hodnot určité fyzikální veličiny, např. napětí, vodivost, atd.). Výpočet obsahu stanovované složky se pak provádí na základě známé koncentrace a objemu titračního činidla nutného k dosažení bodu ekvivalence, tzn., že musíme znát přesnou koncentraci odměrného činidla. Přípravě odměrného činidla je nutno věnovat maximální pozornost. Roztoky o přesné koncentraci jsme schopni připravit pouze z tzv. primárních standardů. Požadavky na primární standard: chemicky čisté látky dobře rozpustné ve vodě nesmí být hygroskopické co možná nejvyšší molární hmotnost, aby se snížila chyba při navažování Nejdůležitější primární standardy: kyselina šťavelová, hydrogenuhličitan draselný, tetraboritan sodný, dichroman draselný, atd. Řada látek neodpovídá požadavkům na primární standard, proto se připravují odměrné roztoky o přibližné koncentraci a přesnou koncentraci tzv. titr odměrného činidla určíme titrací roztokem vhodného primárního standardu nebo stanovíme opravný faktor. Postup při odměrné analýze: 1. odpipetovat přesný objem stanovované látky 2. přidat několik kapek indikátoru 3. titrovat roztokem odměrného činidla do první barevné stálé změny = bod ekvivalence 4. na byretě odečíst spotřebu odměrného činidla 5. výpočet stanovované látky - vždy musíme vycházet ze správně napsané a vyčíslené chemické rovnice popisující probíhající chemický děj.

67

Postup při přípravě odměrných roztoků: 1) Připravit 250ml odměrného roztoku H2C2O4 . 2H2O o koncentraci 0,1 mol . l-1.  vypočítat hmotnost kys. šťavelové podle vztahu m = M . c . V = 126,067 . 0,1 . 0,25 = 3,1517g  vypočtenou hmotnost navážit na analytických vahách s přesností na čtyři desetinná místa.  rozpustit v destilované vodě v kádince (v případě špatného rozpouštění zahřát)  rozpuštěnou kyselinu kvantitativně převést do odměrné baňky na 250 ml.  vychladit na pokojovou teplotu  doplnit destilovanou vodou po rysku  důkladně promíchat 2) Připravit 500ml odměrného roztoku NaOH tak, aby jeho molární koncentrace byla 0,2 mol .l-1.  vypočítat hmotnost NaOH podle vztahu m = M . c . V = 40 . 0,2 . 0,5 = 4g  vypočtenou hmotnost navážit pouze na technických vahách, protože NaOH není primární standard.  rozpustit v destilované vodě v kádince  rozpuštěný NaOH převést kvantitativně do odměrné baňky na 500 ml  vychladit na pokojovou teplotu  doplnit destilovanou vodou po rysku  důkladně promíchat  stanovit titr NaOH titrací na jiný primární standard např. na kyselinu šťavelovou Příklady v titrační analýze: Příklad 1. Jaký je titr odměrného roztoku NaOH o přibližní koncentraci 0,2 mol . l-1, jestli-že na 25,0 ml tohoto roztoku bylo spotřebováno 25,3 ml kyseliny šťavelové o koncentraci 0,1 mol . l-1? 2NaOH + H2C2O4  Na2C2O4 + 2H2O Z rovnice vyplývá, že k dosažení bodu ekvivalence jsou zapotřebí 1 mol H2C2O4 a 2 moly NaOH nkys. 1 = nzás . 2 Vkys. . ckys. . 2/1 = Vzás. .czás.

titr NaOH:

czás. = (Vkys. /Vzás.) . ckys. . 2 -1 NaOH = (25,3/25,0) . 0,1 .2 = 0,2024 mol . l

opravný faktor: titr NaOH

fNaOH = Vkys./Vzás. = 25,3/25,0 = 1,012 cNaOH = 0,2 . 1,012 = 0,2024 mol . l-1

68

Příklad 2. Kolik ml 38% HCl ( = 1.18g . ml-1) je zapotřebí k přípravě 500 ml roztoku o molární koncentraci 0,2 mol . l-1. Jaký je titr roztoku HCl, jestliže na 25 ml tohoto roztoku bylo spotřebováno 24,8 ml odměrného roztoku KHCO3 o molární koncentraci 0,2 mol . l-1? m = c . M . V = 0,2 . 36 . 0,5 = 3,6 g 100% HCl 3,6 g ……….100% x g ……….. 38% x = (3,6 . 100) / 38 = 9,474 g 38%HCl V = m/ = 9,474 / 1,18 = 8,03 ml 38%HCl HCl + KHCO3  CO2 + H2O + KCl VHCl . cHCl = VKHCO3 . cKHCO3 titrHCl = cHCl = (24,8/ 25,0) . 0,2 = 0,1984 mol . l-1. Na přípravu odměrného roztoku HCl je zapotřebí 8,03 ml 38% HCl, titr tohoto roztoku je 0,1984 mol/l. Příklad 3. Při neutralizační titraci 20 ml roztoku kyseliny octové bylo k dosažení bodu ekvivalence spotřebováno 12,6 ml odměrného roztoku NaOH o koncentraci 0,25 mol . l-1. Jaké je látkové množství kyseliny octové ve vzorku? Jaká je molární koncentrace roztoku této kyseliny? CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O K dosažení bodu ekvivalence je zapotřebí 1 mol kyseliny a 1 mol zásady. nkys. = nzás. n = c . V = 0,25 . 0 0126 = 3,15 . 10-3mol ckys. = nkys. /Vkys. =(3,15 . 10-3)/(20 . 10-3) = 0,158 mol . l-1. Ve 20 ml roztoku kyseliny octové bylo stanoveno 3,15 milimolů této kyseliny. Molární koncentrace roztoku byla 0,158 mol . l-1. Příklad 4. Při neutralizační titraci roztoku NaOH ( = 1,003 g . ml-1) bylo na 25 ml vzorku spotřebováno k dosažení bodu ekvivalence 5,3 ml odměrného roztoku H2SO4 o molární koncentraci c = 0,5 mol . l-1. Kolik % NaOH vzorek obsahoval? 2NaOH + H2SO4  Na2SO4 + 2 H2O nNaOH/nH2SO4 = 2/1 nNaOH = 2 nH2SO4 = 2 . cH2SO4 . VH2SO4 = 2 . 0,5 . 5,3 .10-3 = 5,3 . 10 -3molů

69

Abychom mohli vypočítat %NaOH ve vzorku, musíme znát hmotnost vzorku a hmotnost NaOH v něm obsaženou. hmotnost vzorku: m =  . V = 1,003 . 25 = 25,075 g vzorku hmotnost NaOH: m = n . M = 5,3 . 10-3 .40 = 0,212 g NaOH %NaOH = (0,212/25,075) . 100 = 0,85% NaOH Roztok obsahoval 0,85% NaOH.

Typy titrací: 1. neutralizační titrace - jsou založeny na reakci mezi kyselinou a zásadou.  alkalimetrie - lze zjišťovat koncentraci kyseliny odměrným roztokem zásady  acidimetrie - lze zjišťovat koncentraci zásady odměrným roztokem kyseliny V průběhu neutralizačních titrací se mění pH roztoku, změna pH je nejprudší v okolí bodu ekvivalence. Jako indikátory se používají látky, jejichž zabarvení je závislé na pH roztoku. Základním pravidlem pro výběr indikátorů je, že pH bodu ekvivalence má ležet v intervalu barevného přechodu. indikátor Thymolová modř Methyloranž Methylčerveň Bromthymolová modř Fenolftalein Thymolftalein

interval přechodu 1,2 – 2,8 3,1 – 4,4 4,4 – 6,2 6,0 – 7.6

barva v kys. prostř. červená červená červená žlutá

Barva v zás. prostř. žlutá žlutá žlutá modrá

8,0 – 10,0 9,3 – 10,5

bezbarvá bezbarvá

fialová modrá

Při výběru indikátorů platí tato pravidla: 1. Při titraci silné kyseliny silnou zásadou a naopak leží bod ekvivalence v okolí pH = 7, zvolíme bromthymolovou modř nebo fenolftalein 2. Při titraci slabé kyseliny silnou zásadou leží bod ekvivalence v oblasti pH větší než 7 a zvolíme fenolftalein 3. Při titraci slabé zásady silnou kyselinou leží bod ekvivalence v oblasti pH menší než 7 a zvolíme methylčerveň nebo methyloranž Využití neutralizačních titrací stanovení celkové alkality vody stanovení dusíku v amonných solích metodou destilační stanovení jakosti octa stanovení čísla kyselosti tuků

70

2. redox titrace - jsou založeny na reakcích, při nichž si reagující látky předávají elektrony 

manganometrie - je založena na oxidační schopnosti roztoku manganistanu draselného, který se v kyselém prostředí redukuje na MnII. Odměrným činidlem je KMnO4, stanovení titru KMnO4 se provádí titrací na kyselinu šťavelovou. 2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4  2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H2O Indikátor není nutný, neboť bod ekvivalence je signalizován změnou z bezbarvé na fialovou. Využití manganometrie: (rozsah stanovení je dán schopností sloučenin se oxidovat) stanovení železa stanovení oxidovatelnosti v pitné vodě stanovení aktivního kyslíku v peroxidech



jodometrie - je založena na schopnosti hnědého roztoku elementárního jódu se redukovat na bezbarvý jodid.

3. srážecí titrace - v bodě ekvivalence vymizí stanovované ionty z roztoku a vytvoří s titračním činidlem sraženinu. 

argentometrie - titračním činidlem je dusičnan stříbrný, jehož titr se stanoví titrací na roztok NaCl. Indikátorem je chroman draselný, bod ekvivalence je indikován vyloučením červenohnědé sraženiny chromanu stříbrného

Využití argentometrie: stanovení chloridů podle Mohra 4. komplexometrické titrace (=chelatometrie) - skupina odměrných stanovení, při kterých se používá jako odměrné činidlo tzv. komplexonu (=chelatonu), jehož titr se stanovuje titrací na vysušený chlorid vápenatý. Při titracích se využívají chelatometrické indikátory, např. murexid při zjišťování obsahu vápníku nebo eriochromová čerň T při zjišťování tvrdosti vody.

71

2. INSTRUMENTÁLNÍ ANALÝZA 2.1. Pojem a rozdělení instrumentální analýzy Instrumentální metody jsou metody fyzikálně - chemické, při kterých se využívají k důkazu a stanovení látek určité fyzikální a chemické veličiny, jejichž hodnota závisí na složení a koncentraci daných látek. Podle měřených veličin rozdělujeme instrumentální metody na metody: 1. Optické 2. Elektrochemické 3. Separační 4. Termické 5. Radiochemické K vyhodnocení měření pomocí instrumentální analýzy se nečastěji používají dvě metody:  metoda kalibrační křivky - tato metoda předpokládá připravit sadu kalibračních roztoků (=roztoky o známé koncentraci - do grafu nanášíme na osu x). Jednotlivé kalibrační roztoky je nutno proměřit na přístroji a ke každému kalibračnímu roztoku zaznamenat odezvu přístroje (do grafu nanášíme na osu y). Z dosažených bodů stanovíme kalibrační křivku. Pro správnost kalibračního grafu je nutné, aby byl sestrojen z dostatečného počtu bodů, zvláště pokud je závislost nelineární. Koncentraci neznámého vzorku zjistíme tak, že na osu y vyneseme odezvu přístroje na neznámý vzorek, vedeme rovnoběžku s osou x a v místě, kde protneme kalibrační křivku, spustíme kolmici na osu x. Zde odečteme koncentraci neznámého vzorku.  metoda standardního přídavku - tato metoda předpokládá připravit standardní roztok (=roztok o známé zpravidla nízké koncentraci). Postupuje se tak, že k jednomu ze dvou stejných objemů analyzovaného vzorku přidáme známý objem standardního roztoku. Oba roztoky doplníme destilovanou vodou na stejný objem a provedeme měření. Rozdíl v hodnotě naměřené veličiny odpovídá přídavku standardu.

2.2. Optické metody Optické metody jsou založeny na interakci vzorku s elektromagnetickým zářením. Prochází-li světlo nějakou látkou, je část světla pohlcena (absorbována). Refraktometrie Je metoda, kde se měří index lomu při průchodu z jednoho prostředí do druhého. Zjištěný index lomu je charakteristickou veličinou látek a jejich koncentrace. Využívá se k ověřování čistoty látek.

72

Polarimetrie Je metoda, která využívá schopnosti opticky aktivních látek stáčet rovinu polarizovaného světla. Z velikosti úhlu pootočení (= měrná otáčivost) lze zjistit koncentraci jakékoli opticky aktivní látky, např. sacharidy, některé organické kyseliny,  - aminokyseliny, vitaminy, atd. Emisní atomová spektrální analýza Tato metoda sleduje emisi elektromagnetického záření volnými atomy látek v plynném stavu. Absorbuje-li elektron energii, přejde ze základního stavu do stavu excitovaného a při návratu zpět vyzáří přebytečnou energii ve formě fotonů, která je úměrná koncentraci atomů sledované látky. Atomová absorpční spektrometrie Tato metoda je založena na absorpci elektromagnetického záření volnými atomy sledovaného prvku v plynném stavu. Volné atomy prvku pohltí energii nutnou k přechodu atomu ze základního do excitovaného stavu. Pohlcená energie je úměrná koncentraci sledované látky. Kolorimetrie Tato metoda je nejstarší optickou metodou vhodnou pro stanovení barevných látek, spočívá ve vizuálním porovnávání intenzity zabarvení roztoku vzorku a standardu. Fotometrie Fotometrie je nejpoužívanější optickou metodou. Intenzita zabarvení roztoku je přímo úměrná koncentraci látky v roztoku. Čím větší je koncentrace látky v roztoku tím více světla je při průchodu roztokem pohlceno. Měření předpokládá barevné roztoky, proto ty stanovované látky nebo ionty, které jsou za normálních podmínek bezbarvé, je nutno vybarvit vhodnými činidly (např. NO22- se vybarvují kyselinou sulfanilovou a -naftylaminem). Vztah mezi intenzitou původního a propuštěného světla udává Lambert - Beerův zákon: I = I0 . 10- . c . l

po zlogaritmování log I0/I =  . c . l A=.c.l

A………absorbance ……...absorpční koeficient c……….molární koncentrace l………..tloušťka absorpčního prostředí (= tloušťka kyvety)

73

2.3. Elektrochemické metody V těchto metodách se využívají vztahy mezi měřenou elektrickou veličinou a složením či koncentrací analyzované látky. Kontakt mezi měřeným vzorkem a přístrojem je zprostředkován pomocí elektrod. Potenciometrie - principem této metody je měření rovnovážného napětí (= potenciálu) galvanického článku tvořeného dvěma elektrodami (měrná a srovnávací) ponořenými do elektrolytu (= roztok vzorku). Měrná elektroda (= indikační) - hodnota potenciálu této elektrody je závislá na koncentraci sledované látky. Srovnávací elektroda (= referentní) - potenciál je po celou dobu měření konstantní a nezávisí na koncentraci sledované látky. Nejčastěji používané referentní elektrody j  argentchloridová  kalomelová  merkurosulfátová   Potenciometrie se využívá:  při měření hodnot pH (= pH-metr - měrnou elektrodou je tzv. skleněná elektroda)  při určení obsahu stanovované látky metodou kalibrační křivky (např. stanovení obsahu dusičnanů, chloridů, atd. pomocí ISE)  ke zjištění bodu ekvivalence při odměrných analýzách Polarografie - princip objevil a metodu propracoval český chemik Jaroslav Heyrovský, který jako první český vědec obdržel v roce 1959 za svou práci Nobelovu cenu. Polarografie je zvláštní případ elektrolýzy, kdy při plynule se měnícím napětí na elektrodách se v závislosti na složení vzorku objevují změny proudu. Z křivky závislosti proudu na napětí lze zjistit kvantitativní i kvalitativní složení vzorku. K polarografickým rozborům postačí pouze několik mikrogramů vzorku, polarografie patří k nejcitlivějším instrumentálním metodám. Konduktometrie - je metoda, při které se měří elektrická vodivost roztoku mezi dvěma elektrodami. Zjištěná vodivost je přímo úměrná množství iontů v roztoku schopných přenášet elektrický náboj.

2.4. Separační metody Vzorek se dělí na více podílů na základě odlišných fyzikálních vlastností ( teplota varu, velikosti molekul, atd.) nebo chemických vlastností (odlišná polarita molekul, atd.) Extrakce Je proces oddělování jedné složky z pevné nebo kapalné vícesložkové směsi. Jednotlivé složky lze ze směsi oddělit na základě jejich odlišné rozpustnosti v některém rozpouštědle (extrahovadlo). Vyextrahovanou složku lze získat oddestilováním nebo odpařením extrahovadla. V průmyslu se pomocí extrakce získávají např. léčivé látky z rostlin.

74

Výměna iontů Princip spočívá ve filtraci kapalné směsi přes iontoměniče, na které se naváží ionty oddělované ze směsi a místo nich se z iontoměničů do směsi uvolní ionty jiné. Iontoměniče (ionexy) jsou látky ve vodě nerozpustné, které obsahují kyselé nebo zásadité funkční skupiny. Iontoměniče s kyselými funkčními skupinami mají schopnost ve vodě vyměňovat kationty, nazývají se proto katexy, iontoměniče se zásaditou funkční skupinou mají schopnost ve vodě vyměňovat anionty, proto se jmenují anexy. Pomocí iontoměničů lze z pitné vody odstranit zdraví škodlivé ionty (např. dusičnany nebo ionty těžkých kovů). Další možnost použití iontoměničů je při úpravě vody pro vysokotlakové kotle, kde se používají zvláště katexy, které z vody oddělují ionty Ca2+ a Mg2+ a tím snižují tvrdost vody. Chromatografie Princip všech chromatografických metod spočívá v tom, že při nich dochází k opakovanému rozdělení směsi látek mezi stacionární (pevnou) a mobilní (pohyblivou) fázi. K dělení dochází na základě opakované adsorpce a resorpce. Adsorpce je schopnost látky vázat na svém povrchu látky jiné. Látka, na jejíž povrch se váží látky jiné se jmenuje adsorbent. Nejdůležitější typy chromatografických metod:  papírová chromatografie - na adsorbent (speciálně upravený filtrační papír, na jehož povrchu je zakotvena stacionární fáze) se vyznačí startovací čára a na ní se nanese kapka směsi látek, které mají být rozděleny. Po zaschnutí vložíme adsorbent do nádobky s mobilní fází (rozpouštědlo, které nereaguje ani se vzorkem ani s mobilní fází). Vzlínající mobilní fáze vymývá z povrchu adsorbentu jednotlivé složky směsi různou rychlostí. Vzorek (jedna skvrna) se takto rozdělí na své složky, každá složka bude jako jedna skvrna v různé vzdálenosti od startu. Jakmile rozpouštědlo dojde téměř k hornímu okraji adsorbentu, je dělení ukončeno. Na chromatografickém papíru se vyznačí čelo rozpouštědla. Před vyhodnocováním výsledku se musí papír nechat uschnout. Pak se změří vzdálenost čela od startu - b a vzdálenost každé složky (skvrny) od startu - a1, a2, a3, …. Poměry a1/b, a2/b, a3/b,… jsou pro jednotlivé složky charakteristické a slouží k jejich identifikaci. Papírovou chromatografii je možno použít i jako metodu kvantitativní - porovnávají se velikosti skvrn složky a vzorku.  chromatografie na tenké vrstvě - adsorbentem je Al2O3, princip stejný jako u papírové chromatografie  plynová chromatografie - vzorek je dávkován do mobilní fáze (proud nereaktivního plynu - vodík, dusík, helium, argon), který jej dále unáší kolonou. Kolona je vyplněna stacionární fází (křemelina, silikagel) . Dochází k adsorpci složek na stacionární fázi a jejich opětovnému stržení plynem. Vzorek se rozdělí do zón, které jsou mobilní fází unášeny různou rychlostí. Používá se v kvalitativní (vyhodnocuje se doba od nástřiku po okamžik, kdy zóna opustí kolonu) i v kvantitativní analýze (vyhodnocuje se tloušťka zóny)

75

kapalinová chromatografie chromatografie

mobilní fází je kapalina, princip je stejný jako u plynové

Elektroforéza Tato metoda využívá rozdílné pohyblivosti elektricky nabitých částic ve stejnosměrném elektrickém poli. Vzorek je nanesen na střed elektroforetického papíru, který je na obou koncích ponořen do elektrolytu, kde jsou umístěny i elektrody. Po připojení stejnosměrného napětí na elektrody se kationty pohybují k záporné katodě a anionty ke kladné anodě. Metoda je využívána k dělení vzorků biologického původu (bílkovin, nukleových kyselin, atd.) Izotachoforéza Vzorek je dávkován mezi vedoucí a koncový elektrolyt. Vedoucí elektrolyt obsahuje ionty s maximální pohyblivostí, koncový elektrolyt naopak ionty s minimální pohyblivostí. Po připojení ke zdroji stejnosměrného napětí se vzorek rozdělí podle pohyblivosti iontů rychlejší ionty se dostávají dopředu, pomalejší ionty se opožďují. Po určité době dojde k ustavení stacionárního stavu, kdy jednotlivé složky vzorku vytvářejí zóny seřazené těsně za sebou podle klesající pohyblivosti a dále se tyto zóny pohybují stejnou rychlostí. To, že se pomalejší ionty pohybují stejně rychle jako rychlejší, je způsobeno různou vodivostí, která je nepřímo úměrná odporu. G = 1R Ohmův zákon: U = R . I = konst. Po dosazení do Ohmova zákona dostáváme: U = I/G = konst. Izotachoforéza je využívána v zemědělské praxi pro stanovení silážních kyselin. Hmotnostní spektrometrie Molekulám sledované látky jsou odštěpovány elektrony a vzniklé ionty jsou separovány v magnetickém poli podle hodnoty podílu jejich hmotnosti a náboje. Hmotnostní spektrometrie je nejcitlivější selektivní metodou a bývá využívána ve spojení s plynovou chromatografií.

76

3. PITNÁ VODA Požadavky na jakost pitné vody jsou specifikovány ve vyhlášce 252/2004. Ohrožení zdravotního stavu člověka může být způsobeno buď zárodky infekčních a parazitárních chorob nebo chemickými látkami toxické povahy. Indikátory (ukazatele) znečištění je možno prokázat mikrobiologickým a chemickým rozborem. Mikrobiologický rozbor (bakteriologický rozbor) - je součástí komplexního hygienického rozboru vod, cílem je zjistit, zda analyzovaný vzorek neobsahuje baktérie, které indikují obecné nebo fekální znečištění vody.  indikátory obecného znečištění - baktérie, které se v této skupině nacházejí, tvoří široké spektrum druhů a zpravidla je blíže neurčujeme. Stanovují se jako dvě skupiny s různým vztahem ke kultivační teplotě a označujeme je jako mezofilní a psychrofilní baktérie.  indikátory fekálního znečištění - za indikátory fekálního znečištění považujeme baktérie, jejichž nález může svědčit o znečištění pitné vody střevními baktériemi. Určité druhy, jako např. Escherichia coli a příbuzné baktérie označované jako koliformní organismy, jsou běžnými obyvateli tlustého střeva člověka a některých zvířat, a jsou tedy přítomny v jejich fekáliích. Odběr vzorků pro mikrobiologický rozbor se provádí do skleněných předem sterilizovaných vzorkovnic, které se nevyplachují vzorkovanou vodou. Chemický rozbor  úplný chemický a fyzikální rozbor - stanovení všech 40 chemických a fyzikálních ukazatelů je časově i pracovně velmi náročné, proto jsou v praxi časté rozbory menšího rozsahu.  rozšířený chemický a fyzikální rozbor - obsahuje stanovení 23 ukazatelů  základní chemický a fyzikální rozbor - obsahuje stanovení 14 základních ukazatelů (teplota vody, pH, acidita, alkalita, oxidovatelnost, vápník, hořčík, železo, mangan, chloridy, dusitany, dusičnany, amoniakální dusík a konduktivita)  provozní rozbor - jedná se pouze o orientační hodnocení jakosti vody Odběr vzorků pro chemický a fyzikální rozbor se provádí nejlépe do vymytých PET lahví s dobře těsnícími zátkami, které se na místě odběru ještě vyplachují vzorkem. PET lahve se plní až k uzávěru.

77

LABORATORNÍ C V IČ E N Í II . r o č n í k

78

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída: Skupina:

Zadáno:

Odevzdáno:

Protokol č.:1

Úkol: Důkaz prvků vázaných v organických látkách

Klasifikace:

Důkaz uhlíku a vodíku v organických látkách Chemikálie: Vzorek org. látky, práškový oxid měďnatý, vápenná voda. Pracovní postup: Asi 0,5 g organické látky smíchejte se 2 g oxidu měďnatého. Směs vložte do zkumavky, kterou uzavřete zátkou s otvorem pro ohnutou skleněnou trubičku. Druhý konec trubičky zasuňte do jiné zkumavky naplněné vápennou vodou. Zkumavku se směsí zahřívejte. Vysvětlete vznik zákalu ve vápenné vodě a orosení chladné části zkumavky a trubičky a zjištěné závěry zapište chemickými reakcemi:

C12H22O11 + CuO   CO2 + Ca(OH)2 

79

Důkaz dusíku a síry v organických látkách Chemikálie: Vzorek org. látky, koncentrovaná kyselina chlorovodíková, roztok AgNO3 Pracovní postup: Do zkumavky dejte lžičku vzorku organické látky a zahřívejte. Vznikající amoniak (důkaz N) dokažte pomocí pH papírku, případně i reakcí s HCl a sulfan (důkaz S) reakcí s Ag+ kationty. Při zahřátí vzorku organické látky vzniká amoniak (důkaz N) a sulfan (důkaz S). Amoniak můžeme dokázat pomocí pH papírku, případně i reakcí s HCl, sulfan reakcí s Ag+ kationty. Proveďte analýzu předložených vzorků organických látek a do přehledné tabulky zaznamenejte zjištěné závěry. organická látka

dusík

síra

Vysvětlete fialové zabarvení pH papírku:

Vysvětlete vznikající bílé dýmy při přiložení papírku s konc. HCl k ústí zkumavky:

Vysvětlete tmavé zabarvení papírku namočeného do dusičnanu stříbrného:

Zapište probíhající děje chemickými rovnicemi NH3 + HCl    H2S + Ag+   

80

Příprava a vlastnosti ethylenu Chemikálie: Koncentrovaná kyselina sírová, ethanol, 0,5% roztok manganistanu draselného. Pracovní postup: Do zkumavky nalijte 1 ml ethanolu a opatrně asi 3 ml konc. H2SO4. Do směsi přidejte 2 varné kamínky, aby směs při zahřívání nevykypěla. Potom zkumavku uzavřete zátkou s procházející skleněnou trubičkou. Zkumavku upevněte ke stojanu a směs opatrně zahřívejte. Jakmile nastane reakce, vložte trubičku na dno druhé zkumavky s manganistanem draselným. Pokud je trubička ponořena do roztoku manganistanu draselného, nesmí se přerušit zahřívání! 1. Zapište chemickou rovnicí laboratorní přípravu etylénu. H 2SO4

CH3CH2OH  2. Zapište chemickou rovnicí průběh chemické reakce ethylenu s bromovou vodou a pojmenujte vzniklý produkt. CH2 = CH2 + Br2    3. Zapište chemickou rovnicí průběh chemické reakce ethylenu s roztokem manganistanu draselného a pojmenujte vzniklý produkt. Zaznamenejte barevné změny a vysvětlete CH2 = CH2 + O2 + H2O    

81

Pro nepřítomné na cvičení: 1. Napiš rovnici substituce ethanu a kyseliny dusičné 2. Napiš rovnici spalování methanu bez přístupu vzduchu 3. Napište rovnici laboratorní přípravy etylénu 4. Napište rovnici adice vody na etylén 5. Napište rovnici adice bromovodíku na propylén v přítomnosti peroxidu sodného jako katalyzátoru 6. Napište rovnici dehydratace butan-2-olu 7. Napište rovnici polymerace buta-1,3-dienu 8. Nakreslete všechny možné izomery mající sumární vzorec C4H8 a pojmenujte je

82

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 2

Úkol: Stanovení neznámé látky

Klasifikace: Chemikálie: Selektivní činidla, neznámý vzorek Pracovní postup: Neznámý vzorek převeďte do roztoku (asi 50 ml) proveďte kvalitativní analýzu kationtů a aniontů.

Některé selektivní důkazy kationtů: kation Ag+ Pb2+ Cu2+ Fe2+ Fe3+ Fe2+ Fe3+ Fe3+ Ca2+

selektivní činidlo chroman draselný HCl chroman draselný hexakyanoželeznatan draselný hexakyanoželeznatan draselný hexakyanoželezitan draselný rhodanid amonný kyselina šťavelová

reakce červenohnědá sraženina rozp. V HNO3 bílá sraženina, časem fialoví žlutá sraženina hnědočervená sraženina sv. modrá srov., která se oxiduje na berlínskou modř tmavě modrá sraženina berlínské modři tmavě modrá sraženina thurnbullovi modři zelená sraženina krvavě červený roztok bílá sraženina

83

Některé selektivní důkazy aniontů: anion selektivní činidlo SO42- chlorid barnatý octan olovnatý SO32- chlorid barnatý CO32- roztok anorg. kyseliny PO43- chlorid barnatý dusičnan stříbrný S2roztoky kyselin Cl dusičnan stříbrný NO3- konc. kyselina sírová za horka

reakce bílá sraženina nerozpustná ve zředěné HCl bílá sraženina bílá sraženina rozpustná ve zředěné HCl rozkládají se za vzniku CO2 bílá sraženina žlutá sraženina uvolňují nepříjemně páchnoucí sulfan bílá sraženina, na vzduchu fialoví až černá uvolňuje červenohnědé dýmy NO2

1. Na základě znalostí reakcí kationtů a aniontů proveďte kvalitativní analýzu neznámého vzorku. Výsledky prezentujte formou přehledných tabulek. V tabulce vyznačte, které selektivní reakce byly pro váš vzorek pozitivní a které negativní. Důkaz kationtů: činidlo K2CrO4 výsledek

Důkaz aniontů: činidlo BaCl2 výsledek

K4[Fe(CN)6]

(CH3COO)2Pb

K3[Fe(CN)6]

NH4SCN

HCl

AgNO3

H2C2O4

H2SO4

2. Napište název a vzorec analyzovaného vzorku: 3. Napište iontové rovnice všech selektivních reakcí, které vedly k důkazu iontů v neznámém vzorku a zaznamenejte barvu vzniklých produktů.

84

Pro nepřítomné na cvičení: 1. Co jsou oxidačně redukční reakce? 2. Které látky označujeme jako oxidovadla a které jako redukovala? 3. Co jsou reakce disproporcionační? 4. Vyčíslete redox reakci včetně dílčích reakcí oxidace a redukce: Cl2 + NaOH → NaClO4 + NaCl +H2O 5. Které kovy mohou vytěsňovat z vody nebo kyselin vodík? 6. Rozpouští se měď v kyselině chlorovodíkové, sírové a dusičné? Pokud ano, napište příslušné rovnice. 7. Vysvětlete, proč hliník, chrom a čisté železo reagují se zředěnou kyselinou dusičnou ochotně, zatímco v koncentrované kyselině jsou stálé. 8. V učebnici vyhledejte a zapište vzorce červené a žluté krevní soli, berlínské a thurnbullovi modře.

85

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Úkol:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 3

Výpočty – gravimetrie, titrační analýza

Klasifikace:

1. Ve vzorku minerální vody bylo vážkově stanoveno železo. Ze 100 ml vody bylo získáno 0,0325 g Fe2O3. Jaký je obsah železa v minerální vodě? Výsledek vyjádřete v mg Fe/1 litr vody.

2. Kolik % draslíku obsahuje draselné hnojivo, jestliže vážkovou analýzou 4,9326 g hnojiva bylo získáno 3,7132 g chloristanu draselného?

3. K rozboru vápenatého hnojiva bylo odebráno 10,1121 g vzorku. Gravimetricky bylo získáno 4,8123 g šťavelanu vápenatého. Kolik % vápníku obsahuje hnojivo?

86

4. Vypočtěte hmotnost hydroxidu draselného potřebnou k přípravě 1,5 litru odměrného roztoku KOH o molární koncentraci c = 0,25 mol . l-1.

5. Vypočtěte objem roztoku kyseliny sírové (w = 0,5  = 1,395g . ml-1) potřebný na přípravu 500 ml odměrného roztoku H2SO4 o molární koncentraci c = 0,1 mol . l-1.

6. Při odměrném stanovení koncentrace roztoku kyseliny octové bylo 5 g vzorku neutralizováno odměrným roztokem hydroxidu sodného o molární koncentraci c = 0,1 mol . l -1. Spotřeba odměrného činidla byla 8,3 ml. Kolik % kyseliny octové vzorek obsahoval?

7. Čistota technického hydroxidu draselného byla stanovena titrační metodou. 1 gram technického KOH byl rozpuštěn ve vodě a neutralizován do bodu ekvivalence odměrným roztokem kyseliny sírové o molární koncentraci c = 0,5 mol . l-1. Spotřeba odměrného činidla byla 17,2 ml. Zjistěte čistotu technického hydroxidu draselného a výsledek udejte v % KOH.

87

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 4

Téma: Příprava a standardizace odměrných roztoků

Klasifikace: Chemikálie: Kyselina šťavelová, hydroxid sodný, fenolftalein Pracovní postup: 1. Vypočtěte hmotnost potřebného množství kyseliny šťavelové pro přípravu 100 ml odměrného roztoku této kyseliny, je-li c(H2C2O4) = 0,05 mol . l-1.

2. Vypočtené množství kyseliny šťavelové navažte přesně na anal. vahách s přesností na 0,0001g na navažovací lodičce, spláchněte kvantitativně asi 30 ml destilované vody do kádinky o objemu asi 100 ml a po rozpuštění pak roztok kvantitativně převeďte do odměrné baňky na 100 ml a doplňte destilovanou vodou po značku. Odměrnou baňku uzavřete těsnící zátkou a dobře promíchejte. Protože roztok kyseliny šťavelové slouží jako primární standard ke stanovení titru jiných odměrných roztoků, je třeba jej připravovat s maximální pečlivostí. 3. Vypočtěte hmotnost potřebného množství hydroxidu sodného pro přípravu 100 ml odměrného roztoku, je-li c(NaOH) = 0,1 mol . l-1.

4. Vypočtené množství NaOH navažte na technických vahách s přesností na 0,1 g, rozpusťte asi v 50 ml destilované vody v kádince a pak převeďte do odměrné baňky na 100 ml. Po vytemperování doplňte po značku a promíchejte.

88

5. Do titrační baňky napipetujte přesně 10 ml odměrného roztoku H2C2O4 a přidejte 2 kapky fenolftaleinu a za stálého míchání titrujte roztokem NaOH z byrety do stálého růžového zabarvení. Spotřebu NaOH zaznamenejte do tabulky. Titraci proveďte minimálně 3x a výsledky zprůměrujte. Spotřeba NaOH /ml/

1.

2.

3.

Průměr

6. Zapište rovnici reakce kyseliny šťavelové s hydroxidem sodným.

7. Z průměrné spotřeby kyseliny šťavelové vypočtěte titr odměrného roztoku NaOH.

89

Pro nepřítomné na cvičení: 1. Určete molární koncentraci roztoku kyseliny chlorovodíkové o hmotnostním složení 10% a hustotě 1,05 g.cm-3. 2. Vypočítejte, v jakém poměru je třeba smísit dva roztoky hydroxidu sodného o hmotnostním složení 60% NaOH a 10% NaOH pro přípravu 100 g 45% roztoku NaOH 3. Určete objem vody a roztoku thiosíranu sodného o koncentraci 0,1 mol.dm3, který je nutný k přípravě 500 cm3 roztoku o koncentraci 0,05 mol.dm-3. 4. Při titraci 15 ml roztoku KOH o neznámé koncentraci bylo spotřebováno 8,6 ml kyseliny šťavelové o molární koncentraci 0,5 mol.dm-3. Určete titr roztoku KOH.

90

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 5

Téma: Stanovení hodnoty konzumního octa

Klasifikace: Chemikálie: Ocet, odměrný roztok NaOH, c(NaOH) = 1 mol . l -1 , fenolftalein, odměrný roztok kyseliny šťavelové c(H2C2O4) = 0,5 mol . l-1 Pracovní postup: 1. Připravte 100 ml odměrného roztoku NaOH, c(NaOH) = 1 mol . l-1, proveďte výpočet hmotnosti NaOH potřebného k přípravě tohoto roztoku a dále proveďte jeho standardizaci titrací na odměrný roztok kyseliny šťavelové c(H2C2O4) = 0,5 mol . l-1 Zapište rovnici popisující reakci v titrační baňce. Výpočet hmotnosti NaOH

Spotřeba NaOH /ml/

1.

2.

Reakce kyseliny šťavelové a hydroxidu sodného Výpočet titru NaOH

91

3.

Průměr

2. Do titrační baňky odpipetujte přesně 10 ml konzumního octa ( = 1,02 g . ml-1) a titrujte odměrným roztokem NaOH na fenolftalein do první stálé barevné změny (slabě růžová barva proti bílému pozadí) a výsledky zaznamenejte do tabulky. Spotřeba NaOH /ml/

1.

2.

3.

3. Rovnicí zapište reakci kyseliny octové s hydroxidem sodným.

4. Z průměrné spotřeby odměrného roztoku NaOH vypočítejte obsah kyseliny octové v konzumním octě.

92

Průměr

Pro nepřítomné na cvičení: 1. Jaké odměrné nádobí se používá v odměrné analýze? 2. Vysvětlete pojmy: titr, bod ekvivalence, alikvotní podíl, primární standard, přímá titrace, nepřímá titrace 3. K titraci hydrogenuhličitanu draselného hmotnosti 0,1055 g se spotřebovalo 7,88 ml roztoku kyseliny sírové. Jaká je koncentrace roztoku kyseliny? 4. Jakou látkovou koncentraci bude mít roztok KOH, jestliže na neutralizaci 10 ml roztoku bylo spotřebováno 5,25 ml 0,2528M-H2SO4?

93

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 6

Téma: Kvantitativní analýza pitné vody

Klasifikace:

Stanovení chloridů argentometricky Chemikálie: Odměrný roztok dusičnanu stříbrného c(AgNO3) = 0,1 mol . l-1, 5% roztok chromanu draselného Pracovní postup: 1. Do 250 ml titrační baňky odpipetujte 100 ml destilované vody, přidejte 1 ml roztoku chromanu draselného jako indikátoru a titrujte odměrným roztokem dusičnanu stříbrného do vyloučení červenohnědé sraženiny chromanu stříbrného. Spotřeba odměrného činidla je Vs. (= slepý pokus). 2. Do jiné titrační baňky odpipetujte 100 ml vzorku vody a postupujte stejným způsobem. Spotřeba odměrného činidla je Ve.Výsledky zaznamenejte do tabulky. Spotřeba AgNO3 /ml/

1.

2.

Vs Ve

94

3.

Průměr

3. Z průměrné spotřeby odměrného činidla na slepý pokus a na vzorek vypočítejte hmotnostní koncentraci chloridových iontů podle vzorce: /Cl-/ = (Ve -Vs) . c(AgNO3 ) . 1000 . 35,45 V0

Stanovení oxidovatelnosti podle Kubela Chemikálie: Odměrný roztok manganistanu draselného c(KMnO4) = 0,002 mol/l, odměrný roztok kyseliny šťavelové c(H2C2O4) = 0,005 mol/l, roztok kyseliny sírové (1 : 2) Pracovní postup: 1. Do titrační baňky napipetujte 100 ml vzorku, přidejte 5 ml kyseliny sírové (1 : 2) a 20 ml odměrného roztoku manganistanu draselného. Směs uveďte co nejrychleji k varu a vařte přesně 10 minut. 2. K horké směsi přidejte ihned 20 ml odměrného roztoku kyseliny šťavelové a po odbarvení titrujte za horka odměrným roztokem manganistanu draselného do slabě růžového trvalého zabarvení. Spotřeba KMnO4 /ml/

1.

2.

3.

Průměr

Ve 3. Vypočítejte oxidovatelnost vzorku vody podle vzorce

CHSK =

V .c.(KMnO4 ). Ar .1000 Vo

4. Jestli-že se směs za varu odbarví nebo hnědne-li, musí se stanovení opakovat se zředěným vzorkem a výsledek vynásobit koeficientem ředění.

95

Stanovení trvalé tvrdosti vody Chemikálie: Odměrný roztok chelatonu III c(CHIII) = 0,05 mol . l-1, tlumivý roztok pH 10, indikátory. Pracovní postup: 1. Do titrační baňky odměřte 100 ml zkoumané vody = V0, pak přidejte 5 ml tlumivého roztoku a promíchejte. 2. Přidejte tolik tuhé směsi indikátoru eriochromové černi T tak, že se roztok zabarví vínově červeně. Titrujte odměrným roztokem CHIII až do jasně modrého zabarvení = Ve. 3. Ze spotřeby odměrného činidla vypočítejte celkovou tvrdost vody podle vzorce: c(Ca + Mg) = T =

Ve.c(CHIII).5600 Vo

Posudek vody podle celkové tvrdosti vyjádřete takto: Do 5°N voda měkká 5 - 15°N voda mírně tvrdá 15 - 30°N voda tvrdá nad 30°N voda velmi tvrdá nad 50°N voda špatná 4. Objasněte pojmy: trvalá tvrdost vody, přechodná tvrdost vody, celková tvrdost vody

5. Objasněte pojem vodní kámen a popište, jakým způsobem je možno zbavit vaší varnou konvici vodního kamene.

96

Pro nepřítomné na cvičení: 1. Vysvětlete podrobně princip argentomerie, manganometrie a chelatometrie (odměrná činidla, stanovení titru odměrných činidel včetně rovnic, používané indikátory, využití metod). 2. Objasněte pojmy oxidovatelnost, zpětná (nepřímá) titrace, trvalá tvrdost vody, přechodná tvrdost vody, celková tvrdost vody. 3. Objasněte pojem vodní kámen a popište, jakým způsobem je možno zbavit vaší varnou konvici vodního kamene. 4. Vypočítejte obsah chloridů ve vzorku vody, jestli-že bylo na 50 ml vzorku spotřebováno 10,7 ml odměrného činidla dusičnanu stříbrného o koncentraci 0,1 mol/l.

97

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 7

Téma: Kvantitativní analýza pitné vody

Klasifikace:

Stanovení pH Chemikálie: Pufry o známém pH Pracovní postup: 1. pH - metr okalibrujte pomocí pufrů, elektrody před vlastním měření opláchněte destilovanou vodou a otřete buničitou vatou. 2. Otřené elektrody ponořte do vzorku o objemu asi 100 ml. Elektrody se nesmějí dotýkat navzájem ani stěny kádinky. 3. Podle teploty vzorku nastavte příslušnou teplotní kompenzaci a vzorek promíchejte míchadélkem. Měřenou hodnotu pH odečtěte na displeji až po ustálení. 4. Vysvětlete stanovení pH orientačně a potenciometricky.

98

Stanovení dusičnanů potenciometricky Chemikálie: Základní roztok dusičnanů c(NO3-) = 100 mg . l-1 Pracovní postup: 1. Připravte sadu kalibračních roztoků s obsahem 0 - 80 mg . l-1 tak, že do 100 ml odměrných baněk odpipetujete postupně příslušný objem základního roztoku podle tabulky a doplníte destilovanou vodou po značku. Koncentrace /mg . l-1/ Pipetáž /ml/

0 0

10 10

20 20

30 30

40 40

50 50

60 60

70 70

80 80

2. Kalibrační roztoky přelijte do kádinek a postupně proměřte. Měření provádějte vzestupně i sestupně vzhledem ke koncentracím. Naměřené hodnoty potenciálu v mV (osa y) vyneste na mm papír proti známé koncentraci (osa x) a sestrojte kalibrační křivku. 3. Odměřte asi 100 ml zkoušené vody a změřte potenciál. Hodnotu potenciálu vyneste na osu y, veďte rovnoběžku s osou x a v místech, kde rovnoběžka protne kalibrační křivku spusťte kolmici na osu x a odečtěte koncentraci. 4. Proveďte měření obsahu dusičnanů ve vzorku pitné vody včetně kalibrační křivky a výsledky zaznamenejte do přehledné tabulky. koncentrace

potenciál

koncentrace

potenciál

5. Popište, jakým způsobem škodí dusičnany a dusitany lidskému organismu

99

Stanovení dusitanů fotokolorimetricky Chemikálie: Základní roztok o koncentraci c(NO2-) = 1 mg . l-1, kys. sulfanilová, a-naftylamin Pracovní postup: 1. Připravte kalibrační roztoky s koncentrací NO2- v rozsahu 0 - 0,2 mg/l tak, že do odměrných baněk (50 ml) odpipetujete postupně následující objemy základního roztoku podle tabulky a doplníte destilovanou vodou po značku. Koncentrace /mg . l-1/ Pipetáž /ml/

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

0,10

0,14

0,20

0

1

2

3

4

5

7

10

2. Připravené kalibrační roztoky přelijte do předem označených kádinek a přidejte 3 ml kyseliny sulfanilové a pak 3 ml a-naftylaminu. Po 10 - 20 min. kalibrační roztoky proměřte při vlnové délce 520nm a zjištěné hodnoty absorbance /osa y/ vyneste na mm papír proti známé koncentraci /osa x/. Dobu diazotace a kopulace je nutno bezpodmínečně dodržet! 3. Stejným způsobem zpracujte a proměřte i vzorky zkoumané vody a výsledky měření zaznamenejte do následující tabulky a vyhodnoťte pomocí kalibrační křivky na milimetrový papír, který přiložíte k protokolu

koncentrace absorbance

100

Pro nepřítomné na cvičení 1. Definujte pH, pufr(tlumivý roztok) 2. Vysvětlete stanovení pH orientačně a potenciometricky. 3. Podrobně vysvětlete pojmy kalibrační roztoky a způsob jejich přípravy. 4. Vysvětlete vyhodnocení naměřených hodnot pomocí kalibračních roztoků 5. Popište, jakým způsobem škodí dusitany a dusičnany lidskému organismu

101

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 8

Téma: Kvantitativní analýza pitné vody

Klasifikace:

Vysvětlete pojmy: 1. Kalibrační roztok

2. Primární standard

3. Argentometrie

102

4. Manganometrie

5. Chelatometrie

6. Potenciometrie

7. pH

8. Tvrdost vody

103

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 9

Téma: Důkaz organických kyselin Esterifikace Klasifikace:

Důkaz organických kyselin Chemikálie: Nasycený roztok hydroxidu vápenatého, natronové vápno, kyselina salicylová, kyselina benzoová Pracovní postup: 1. Kyselina salicylová se prudkým zahříváním rozkládá na fenol a oxid uhličitý. Napište příslušnou chemickou rovnici popisující rozklad kyseliny salicylové.

2. Do zkumavky dejte asi 0,5 g kyseliny salicylové a zkumavku uzavřete zátkou s procházející skleněnou trubičkou, která ústí do druhé zkumavky s vápennou vodou. Zkumavku s kyselinou salicylovou zahřívejte. Vysvětlete zakalení vápenné vody a reakci zapište chemickou rovnicí.

104

3. Vypočítejte, jaký objem oxidu uhličitého se uvolní při dekarboxylaci kyseliny salicylové o hmotnosti 3 g za normálních podmínek.

3. Stejný pokus opakujte s kyselinou benzoovou, pokus provádějte zahříváním se stejným množství natronového vápna. Napište příslušnou chemickou rovnici popisující rozklad kyseliny benzoové.

Příprava esteru a sledování jeho vlastností Chemikálie: Kyselina máselná), ethanol, konc. kyselina sírová Pracovní postup: 1. Do zkumavky dejte asi 1,5 ml kyseliny máselné, 1,5 ml ethanolu a 0,5 ml konc. kyseliny sírové. Zkumavku uzavřete zátkou s procházející skleněnou trubičkou místo chladiče a zkumavku upevněte ke stojanu a zahřívejte mírným plamenem. 2. Pojmenujte reakci, která proběhla ve zkumavce a zapište ji chemickou rovnicí.

3. Vzniklý produkt pojmenujte 3 možnými způsoby a identifikujte jeho vůni

105

Pro nepřítomné na cvičení: 1. Napište příslušnou chemickou rovnici popisující rozklad kyseliny salicylové a kyseliny benzoové. 2. Vypočítejte, kolik gramů kyseliny benzoové je třeba navážit, aby při jejím rozkladu vznikl 1 litr oxidu uhličitého za předpokladu, že kyselina benzoová obsahuje 4% vlhkosti. 3. Napište rovnici esterifikace kyseliny mravenčí a vzniklý produkt pojmenujte 4. Napište rovnici esterifikace kyseliny benzoové a octové a vzniklý produkt pojmenujte 5. Jaké využití má kyselina salicylová a benzoová (popř. jejich deriváty) pro člověka v běžném životě 6. Vysvětlete, proč se roztok alkoholů chová jako kyselina

106

SOŠ veterinární, mechanizační a zahradnická a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Rudolfovská 92, 372 16 České Budějovice Jméno a příjmení:

Třída:

Zadáno:

Skupina:

Protokol č. 10

Téma: Rozlišení redukujících a neredukujících sacharidů Hydrolýza škrobu Zmýdelňování tuků Srážecí reakce bílkovin a určení teploty koagulace Klasifikace:

1.Rozlišení redukujících a neredukujících sacharidů Chemikálie: Vzorky sacharidů, Fehlingův roztok I a II. Pracovní postup: 1. Připravte asi 3% roztoky běžných monosacharidů a oligosacharidů. 2. Připravte vodní lázeň zahřátou k varu pro ohřev sady zkumavek. 3. Do sady zkumavek odměřte po 2 ml Fehlingova roztoku I a Fehlingova roztoku II a promíchejte. Do jednotlivých zkumavek přidejte 2 - 3 ml zkoušených vzorků sacharidů a zkumavky vložte do vodní lázně a zahřívejte. 4. Rozlište zkoumané sacharidy na redukující a neredukující a výsledky pozorování zpracujte do přehledné tabulky. sacharid

Výsledky pozorování

107

3. Zmýdelňování tuků Chemikálie: Tuk (sádlo nikoli máslo), 20% roztok hydroxidu sodného, 10% roztok kyseliny chlorovodíkové, 10% roztok chloridu vápenatého, chlorid sodný, fenolftalein. Pracovní postup: 1. V porcelánové misce zahřívejte asi 4 g tuku s 20 ml roztoku NaOH. Směs neustále míchejte skleněnou tyčinkou a vypařenou vodu doplňujte pomocí střičky na původní objem. V zahřívání pokračujte tak dlouho, až se kapka směsi kterou přenesete na tyčince do kádinky s horkou vodou rozpustí a nevytvoří mastné kolo. Ke směsi v misce pak přidejte asi 3 g NaCl, směs promíchejte a nechte zchladnout. 2. Po vychladnutí směsi oddělte připravené mýdlo od kapalné vrstvy glycerolu a nadbytečného hydroxidu sodného. Připravené mýdlo rozpusťte ve dvojnásobném množství horké destilované vody a vzniklý roztok rozdělte do tří zkumavek. Zapište chemickou rovnicí následující reakci: tuk + hydroxid sodný  mýdlo + glycerol (radikál mastných kyselin označte obecně R-).

3. Do první zkumavky přidejte 2 -3 kapky fenolftaleinu a roztok protřepejte. Sledujte tvorbu pěny a intenzitu zabarvení indikátoru a vysvětlete.

4. K obsahu druhé zkumavky přidejte poloviční objem kyseliny chlorovodíkové a směs protřepejte. Sledujte, jak se ze směsi odděluje horní vrstva vyloučených mastných kyselin. Zapište chemickou rovnicí následující reakci: mýdlo + kyselina chlorovodíková  mastná kyselina + chlorid sodný

5. Roztok mýdla ve třetí zkumavce zřeďte dvojnásobným množství destilované vody a protřepejte s několika kapkami roztoku chloridu vápenatého. Zapište chemickou rovnicí následující reakci: mýdlo + chlorid vápenatý  vápenatá sůl mastných kyselin + chlorid sodný

108

4. Srážecí reakce bílkovin a určení teploty koagulace Chemikálie: Vzorek bílkoviny, 0,5% roztok octanu olovnatého, 1% roztok síranu měďnatého, konc. kyselina chlorovodíková, ethanol. Pracovní postup: 1. Do pěti označených zkumavek odměřte po 1 ml roztoku vaječného bílku. 2. Do první zkumavky přidejte 1 ml roztoku octanu olovnatého, do druhé 1 ml roztoku síranu měďnatého, do třetí 1 ml kys. chlorovodíkové a do čtvrté 1 ml etanolu, roztok bílku v páté zkumavce krátce povařte. Pozorujte změny ve zkumavkách a výsledky pozorování zaznamenejte do přehledné tabulky. Bílek + činidlo

Výsledky pozorování

Teplota koagulace 3. Do jiné zkumavky odměřte asi 2 ml roztoku vaječného bílku a zkumavku připevněte gumičkou k teploměru tak, aby rtuťová nádobka teploměru byla v úrovni bílku ve zkumavce. Zkumavku vložte do vodní lázně a zvolna zahřívejte. Odečtěte teplotu, při které se roztok zakalí (porovnávejte s nezahřívaným roztokem bílkoviny) a hodnotu zapište do společné tabulky.

109

Pro nepřítomné na cvičení: 1. Zapište chemickou rovnicí následující reakci: tuk + hydroxid sodný  mýdlo + glycerol (radikál mastných kyselin označte obecně R-). 2. Zapište chemickou rovnicí následující reakci: mýdlo + kyselina chlorovodíková  mastná kyselina + chlorid sodný 3. Vysvětlete, co jsou acylglyceroly 4. Co udává číslo kyselosti tuků a jakou metodou se stanovuje? 5. Proč tvrdá voda sráží mýdlo? 6. Vysvětlete pojmy: nativní forma bílkoviny, denaturace bílkoviny, koagulace bílkoviny 7. Z jakých dvou polysacharidických řetězců se skládá škrob, popište jejich vlastnosti a zakreslete jejich strukturu. 8. Vysvětlete, co je glykosidická vazba v polysacharidech a jaký je její osud při hydrolýze škrobu.

110

111