http://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html
NOV
19
ANaLisIs XaNtIn n BarBitUraT BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang Analisis kimia kuantitatif dapat diartikan sebagai metode analisis prosedur kimia kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama dalam penentuan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam farmakope dan buku-buku resmi lainnya. Obat-obatan di pasaran sampai ke tangan konsumen dalam waktu yang cukup lama. Dalam waktu tersebut, tidak menutup kemungkinan kadar zat aktif dalam sediaan telah mengalami penurunan. Untuk itulah perlu adanya penentuan kadar senyawa aktif dalam sampel, sehingga dapat menjamin bagwa kadar obat yang ada dalam sediaan itu memang sesuai dengan persyaratan kadar seperti dalam monografinya masing-masing I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami penentuan kadar golongan xantin dan barbituarat dalam suatu sediaan dengan menggunakan metode tertentu.
I.2.2 Tujuan Percobaan Menetapkan kadar fenobarbital dalam sediaan injeksi dengan menggunakan metode
argentometri
dan
kofein
menggunakan metode iodometri
dalam
sediaan
tablet
Bodrex ® dengan
I.2.2 Prinsip Percobaan 1. Identifikasi sampel dengan pemeriksaan organoleptis yang meliputi warna, bau, rasa, bentuk, dan kelarutan yang dilanjutkan dengan uji reaksi kimia dengan pereaksi tertentu berdasarkan tebentuknya gas, perubahan warna, atau endapan 2. penetapan kadar fenobarbital dengan menggunakan metode argentometri dimana sampel dititrasi dengan menggunakan larutan baku perak nitrat dimana titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya kompleks perak barbiturat yang sukar larut 3. penetapan kadar kofein dengan menggunakan metode iodometri dimana sampel dititrasi dengan menggunakan larutan baku Natrium tiosulfat dan menggunakan indikator kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang ada pada larutan sampel menghilang.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum Derivat xantin terdiri dari kofein. Teofilin dan teobromin ialah alkaloid yang terdapat dalam tumbuhan. Sejak dahulu ekstrak tumbuh-tumbuhan ini digunakan sebagai minuman. Kofein terdapat dalam kopi yang didapat dari biji Coffea Arabica. Teh, dari daun Thean sinensis, mengandung kofein dan teofilin. Cocoa, yang didapat dari biji Theobroma cacao mengandung kofeing dan teobromin. Penelitian membuktikan bahwa kofein berefek stimulasi. Inilah daya tarik minuman yang mengandung kofein. Kemudian ternyata belum ada senyawa sintetik yang mempunyai keunggulan terapi seperti senyawa alam. Ketiganya merupakan derivat xantin yang mengandung gugus metal. Xantin sendiri ialah dioksipurin yang mempunyai struktur mirip dengan asam urat. Kofein ialah 1,3,7-trimetilxantin ; teofilin ialah 1,3-dimetilxantin ; dan teobromin ialah 3,7-dimetilxantin.
Teofilin, kofein dan teobromin mempunyai efek farmakologi yang sama yang bermanfaat secara klinis. Obat-obat ini menyebabkan relaksasi otot polos, terutama otot polos bronkus, merangsang SSP, otot jantung, dan meningkatkan dieresis, teobromin tidak bermanfaat secara klinis karena efek farmakologinya rendah. Xantin merangsang SSP, menimbulkan dieresis, merangsang otot jantung, dan merelaksasi otot polos tertama bronkus. Xantin merupakan alkaloid yang bersifat basa lemah ; biasanya diberikan dalam bentuk garam rangkap. Untuk pemberian oral dapat diberikan dalam bentuk basa bebeas atau bentuk garam, sedangkan untuk pemberian parenteral perlu sediaan dalam bentuk garam. Kofein, disebut juga tein, merupakan Kristal putih yang larut dalam air dengan perbandingan 1:46. Teofilin berbentuk Kristal putih, pahit dan sedikit larut dalam air. Barbiturat selama beberapa saat telah digunakan secara ekstensif sebagai hipnotik dan sedatif. Namun sekarang kecuali untuk beberapa penggunaan yang spesifik, barbiturat telah banyak digantikan oleh benzodiazepine yang lebih aman. Secara kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam barbiturat (2,4,6-trioksoheksahidropirirmidin) merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat. Asam barbiturat sendiri tidak menyebabkan depresi SSP, efek hipnotik dan sedatif serta efek lainnya ditimbulkan bila pada posisi 5 ada gugusan alkil atau aril. Barbiturat bekerja pada seluruh SSP, walaupun pada setiap tempat tidak sama kuatnya. Dosis nonanestesi teruatama menekan respons pasca sinaps. Penghambatan hanya terjadi pada sinaps GABA-nergik. Walaupun demikian efek yang terjadi mungkin tidak semuanya melalui GABA sebagai mediator. Barbiturat memperlihatkan beberapa efek yang berbeda pada eksitasi dan inhibisi transmisi sinaptik. Kapasitas barbiturat membantu kerja GABA sebagian menyerupai kerja benzodiazepine, namun pada dosis yang lebih tinggi bersifat sebagai aganis GABA-nergik, sehingga pada dosis tinggi barbiturat dapat menimbulkan depresi SSP yang berat. (1). Senyawa xantin merupakan basa lemah dengan pKb antara 13 sampai 14. Teofilin dan teobromin merupakan asam lemah dengan pKa 8,6 dan 9,9. Kofein tidak bersifat asam karena tidak mempunyai atom hydrogen yang dapat dilepaskan sehingga kofein merupakan basa yang sangat lemah dan garamnya mudah terurai
oleh air, karenanya kofein dapat disari dari larutan asam atau basa (lebih mudah dari larutan basa) dengan kloroform. Tetapi kofein mudah terurai oleh basa kuat, sehingga larutan dalam basa harus segera disari. Senyawa barbiturat yang pada posisi 5,5- tersubstitusi merupakan asam berbasa dua karena atom hydrogen pada atom nitrogen dapat terionisasi. Asam ini mempunyai nilai pKa1 lebih kurang 8 dan pKa2lebih kurang 12. (2) Barbital-barbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam pelarut-pelarut non polar seperti minyak, kloroform dan sebagainya. Sifat lipofil ini dimiliki oleh kebnyakan obat yang mamapu menekan SSP. Denagn meningkatnya sifat lipofil ini, misalnya dengan mengganti atom oksigen pada atom C2 menjadi atom belerang, mak efeknya dan lama kerjanya dipercepat, dan seringkali daya hipnotiknya diperkuat pula. Penggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu: 1. Barbiturat kerja panjang Contohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang 2. Barbiturat kerja singkat Contohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang efektif sebagai sedatif dan hipnotik 3. Barbiturat kerja sangat singkat Contohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena anestesia. (3) Analisis kimia farmasi kuantitatif dapat didefinisikan sebagai aplikasi prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawasenyawa kimia yang tercantum dalam Farmakope-Farmakope serta buku-buku resmi lainnya seperti formularium-formularium. Analisis kimia farmasi kuantitatif biasanya dibagi menjadi beberapa analisis berdasarkan metode dan teknik kerjanya : 1. Analisis gravimetri 2. Analisis volumetri yang biasa desebut juga analisis titrimetri 3. Analisis gasometri 4. Analisis dengan metode fisika dan kimia Analisis titrimetri umumnya dapat dibagi dalam 4 bentuk, yaitu: 1. Reaksi netralisasi atau disebut asidimetri/alkalimetri
2. Reaksi pembentukan kompleks 3. Reaksi pengendapan 4. Reaksi oksidasi-reduksi. (4) Istilah analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk beraksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan (5). Teobromin dan teofilin dengan perak nitrat membentuk endapan dalam suasana basa. Sementara itu, kofein tidak bereaksi dengan perak karena tidak mempunyai atom hydrogen yang dapat dilepas. Dalam suasana basa, barbiturat dengan perak nitrat membentuk garam yang tak larut. (2) Titrasi pengendapan didasarkan atas terjadinya penendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak ditentukan, titik akhir titrasi tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan, (6) Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan. Sebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag +. (7) Metode-metode dalam Titrasi Argentometri 1. Metode Mohr Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekivalen, makan penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat denan membentuk endapan perak nitrat akan beraksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. Cara yang mudah untuk membuat larutan netral dari larutan yang asa adalah dengan menambahkan CaCO3 atau NaHCO3 secara berlebihan. Untuk larutan yang alkalis, diasamkan dulu dengan asam asetat kemudian ditambah sedikit berlebihan CaCO3. (7)
Penentuan ini menggunakan kalium kromat sebagai indikator. Dalam larutan asam, endapan perak kromat tidak terjadi dan dalam larutan alkali perak akan mengendap sebagai perak hidroksida atau perak oksida. (6) Titrasi ini harus dilakukan dalam lingkungan netral atau alkali lemah dengan pH 6,5-9. HCrO4- adalah asam lemah, akibatnya konsentrasi ion kromat berkurang sehingga hasil kelarutan dari perak kromat tidak dapat dilampaui. Dalam lingkungan alkali yang lebih kuat dapat terjadi endapan AgOH. (4) 2. Metode Volhard Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku kalium atau aonium tiosianat. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat dlam lingkungan asam nitrat 0,5-1,5 N. titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukkan. (7) Metode ini dapat digunakan untuk menentukan klorida, iodide, dan bromide dalam larutan. Kepada larutan ditambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan dan kelebihan perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat. (4) 3. Metode Fajans Menurut Fajans adalah mungkin untuk mentitrasi ion halogenida secara langsung dengan perak nitrat. Sebagai indikator yang digunakan untuk adsorpsi. (6) Pada metode ini, digunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekivalen, indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. (7) Senyawa yang digunakan baik berupa za warna asam, misalnya golongan fluorosein (fluorosein atau eosin) ataupun zat warna basa dari golongan rhodamin sebagi garam kloridanya. Teori dari aksi indikator ini didasarkan atas sifat kloridanya. (4) 4. Metode Liebig Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjainya kekeruahan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk kompleks sisanida yang stail dan larut. (7)
Dengan persyaratan tertentu, penambahan indikator tak diperlukan, karena adanya kekeruhan yang disebabkan penambahan beberapa tetes adalah satu larutan pada yang lain menandakan titik akhir belum tercapai. Titrasi dilanjutkan sampai tidak ada kekeruahan lagi. (4) 5. Metode Budde Menurut Budde turunan asam barbiturat yang tersubsitusi 5,5 dapat ditentukan secara argentometri, juga senyawa yang atom nitrogennya tersubstisusi lebih lanjut. Asam barbiturat atau garmnya dititrasi dengan larutan perak nitrat 0,1 N dalam larutan yang mengandung alkali karbonat. Mula-mula akan terbentuk polimer kompleks barbiturat-perak yang larut dengan perbandingan 1:1. Pada titik akhir titrasi kelebihan sedikit ion perak mengakibatkan terbentuknya kompleks perakbarbiturat polimer yang sukar larut dengan perbandingan 1:2 dan merupakan akhir titrasi. (6) Titrasi-titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. (4) Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu titrasi langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). (7) Dasar lebih dipilinya cara ini adalah disebabkan perbandingan stokiometri yang sederhana, pelaksanaan praktis tanpa masalah, juga mudah jika dibandingkan dengan serimetri. Dipilihnya metode ini sebagai titrasi redoks juga tercermin lebih luas dalam farmakope. Kegunaan banyak dari metode ini didasarkan pada kerja oksidasi iod dan sebaliknya kerja reduksi iodida. Jika suatu senyawa dioksidasi oleh iod, maka iod sendiri tereduksi menjadi iodida. Dalam larutan asam iodida bekerja mereduksi oksidator kuat dan iodidanya sendiri dioksidasi menjadi iod. Oleh karena itu reaksi iodometri-iodimetri adalah suatu proses redoks. (6) 1. Iodimetri Iodimetri adalah analisa titirimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodi baku secara langsung. (4) Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi
yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. (7) 2. Iodometri Iodometri adalah analisa titrimetri secara tidak langsung untuk zat-zat oksidator seperti garam-garam besi (III), tembaga (III) dimana zat-zat oksidator ini direduksi lebih dulu dengan kalium iodida, dan iodine yang dihasilkan dalam jumlah yang setara ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku. (4) Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator. (7) II.2 Uraian Bahan 1. Fenobarbital (8) Nama resmi
: Phenobarbitalum
Nama lain
: Fenobarbital, luminal
RM/BM
: C12H12N2O3/ 232,24
an
: Hablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau, rasa agak pahit
n
: Sangat sukar larut dalam air, larut dalam etanol (95%)P, dalam eter P, dalam larutan alkali hidroksida dan dalam larutan alkali karbonat
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Persen Kadar
: 19,0 % - 21,0%
Kegunaan
: Sebagai sampel
n
1. Natrium Karbonat (8) Nama Resmi
: Natrii Carbonas
Nama Lain
: Natrium Karbonat
RM/BM
: Na2CO3.H2O / 124,00
Pemerian
: Hablur tidak berwarna atau sebuk hablur putih
: Mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih Penyimpanan 2. Air suling (8)
: Dalam wadah tertutup baik
n
n
n
anan
n
n
n
Nama resmi
: Aqua destillata
Nama lain
: Aquades, air suling
RM/BM
: H2O/18,02
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai pelarut 3. AgNO3 (8) Nama Resmi
: Argenti Nitras
Nama Lain
: Perak nitrat
RM/BM
: AgNO3 / 169,87
: hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih ; tidak berbau ; menjadi gelap jika kena cahaya : sangat mudah larut dalam air ; larut dalam etanol (95 %) P : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya 4. Kofein (8) Nama Resmi
: Coffeinum
Nama Lain
: Kofein
RM/BM
: C8H10N4O2 / 194,19
: Serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat, biasanya menggumpal putih ; tidak berbau ; rasa pahit : Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol (95%) P ; mudah larut dalam kloroform P ; sukar larut dalam eter P Persen Kadar
: 98,0% - 101,0%
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
1. Iodium (8) Nama Resmi
: Iodum
Nama Lain
: Iodum
RM/BM
: I / 126,91
: keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam ; hitam kelabu ; bau khas
n
n
: larut dalam lebih kurang 300 bagian air, dalam 13 bagian etanol (95 %) P. dalam lebih kurang 80 bagian gliserol P dan dalam lebih kurang 7 bagian karbondisulfida P ; larut dalam kloroform P dan dalam karbontetraklorida P Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
2. Asam Klorida (8) Nama Resmi
: Acidum Hydrochloridum
Nama Lain
: Asam Klorida
: HCl /36,46 : cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau hilang Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
3. Amilum (8) Nama resmi
: Amilum solani
n
: Pati kentang
n
: Serbuk halus, putih, tidak berbau
n
: Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol 95% P
anan
n
n
n
: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya : Sebagai indikator 4. Natrium Tiosulfat (8) Nama Resmi
: Natrii Thiosulfas
Nama Lain
: Natrium Tiosulfat
RM/BM
: Na2S2O3.H2O / 248,17
: Hablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur kasar. Dalam udara lembab meleleh basah ; dalam hampa udara pada suhu di atas 33° merapuh : Larut dalam 0,5 bagian air ; praktis tidak larut dalam etanol (95%) P Penyimpanan Kegunaan II. 3 Prosedur Kerja 1. Teofilin
: Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai titran
- Ditimbang seksama 250 mg, larutkan dalam 100 mL air. Tambahkan 20 mL perak nitrat 0,1 N, kocok. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator merah fenil. (8) 1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 Teofilin - Titrasi. Larutan zat dalam dimetil formaldehid dititrasi dengan 0,1 N NaOH (1/10 mol), indikator tiolftalein (9) - Titrasi. 300 mg zat dilarutkan dalam 3,5 mL asam formiat lalu ditambahkan 50 mL anhidrat asetat, sesudah ditetesi 2-3 tetes larutan, dititrasi dengan 0,1 N asam perklorat (1/10 mmol) sampai warna ungu kelabu. (9) - Larutkan 0,150 g dalam 100 mL air, tambahkan 20 mL 0,2 M perak nitrat dan kocok. Tambahkan 1 mL bromthymol biru. Titrasi dengan NaOH 0,1 M 1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 Teofilin (10) - Sebanyak kurang lebih 250 mg teofilin yang ditimbang seksama, ditambah 50 mL air dan 8 mL ammonia encer. Larutan dihangatkan perlahan-lahan di atas penangas air sehingga larut sempurna. Larutan selanjutnya ditambah 20 mL perak nitrat 0,1 N dan dicampur. Pemanasan di atas penangas air dilanjutkan selama 15 menit. Larutan didinginkan lalu disaring melalui krus penyaring dengan penghisapan. Larutan dicuci tiga kali, tiap kali dengan 10 mL air. Kumpulan filtrate dan air cucian diasamkan dengan asam nitrat pekat. Larutan selanjutnya ditambah 2 mL besi (III) amonium sulfat 8 % dan dititrasi dengan amonium tiosianat 0,1 N. Tiap mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 18,02 teofilin. (2) 2. Kofein - Lakukan penetapan kadar menurut cara I yang tertera pada titrasi bebas air menggunakan 100 mg yang ditimbang. Larutkan dalam 40 mL anhidrat asetat P, panaskan, dinginkan, tambahkan 80 mL benzene P. (8) 1 mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg Kofein - Kofein dititrasi, larutan zat dalam anhidrat asetat dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat timbul warna kuning (1/10 mmol). Indikator ungu Kristal (9) - Titrasi. 300 mg zat dilarutkan dalam 3,5 mL asam formiat lalu ditambahkan 50 mL anhidrat asetat. Setelah diberi 2-3 tetes larutan sudan IV, larutan dititrasi dengan 0,1 N asam perklorat (1/10 mmol) sampai warna kembali menjadi ungu kelabu. (9)
- Timbang seksama kurang lebih 170 mg, larutkan dalam 5 mL asam asetat glasial P, hangatkan jika perlu. Dinginkan kurang lebih 10 mL anhidrida asetat P dan 20 mL toluene P. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N, tetapkan secara potensiometrik. (11) 1 mL asam perklorat setara denga 19,42 mg C8H10N4O2 - Sejumlah sampel yang setara dengan kurang lebih 500 mg kofein ditimbang seksama lalu dilarutkan dalam air secukupnya. Larutan diencerkan dengan air sampai 100 mL, jika perlu disaring. Sebanyak 5,0 mL larutan dipipet dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer bertutup kaca, ditambah 10 mL larutan iodat-iodida 0,1 N dan 5 mL asam klorida 3,5 %, lalu ditutup segera dan digojog. Larutan didiamkan selam 20 menit (terlindung dari cahaya) pada suhu 20°C. larutan dipindahkan ke dalam tabung sentrifugal dan dipusingkan selama 3 sampai 5 menit dengan putaran 2000 putaran permenit. Pada 10,0 mL larutan yang jernih dititrasi dengan natrium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji. Kadar kafein ditetapkan dengan kurva antara volume natrium tiosianat terhadap satu seri larutan baku kafein. (2) - Sejumlah sampel yang setara dengan lebih kurang 200 mg ditimbang seksama, dilarutkan dalam 10 mL anhidrida adam asetat dan 20 mL benzene. Larutan dititrasi secara potensiometri dengan asam perklorat 0,1 N. (2) Tiap mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg kofein - Larutkan 0,170 g dengan pemanasan dalam 5 mL asam asetat anhidrta. Biarkan hingga dingin, dan tambahkan dengan 10 mL asetat anhidrat dan 20 mL toluene. Titrasi dengan 0,1 M asam perklorat dan tentukan titik akhirnya secar potensiometri. (10) 1 mL asam perklorat 0,1 M setara dengan 19,42 mg C 8H10N4O2 3. Teobromin - Titrasi larut zat dalam anhidrat asetat atau benzol (5:1) dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat (1/20 mmol), indikator sudan III sampai timbul warna ungu kelabu. (9) - Larutkan 0,150 g dalam 125 mL air mendidih, dinginkan hingga suhu 50-60°C dan tambahkan 25 mL 0,1 M perak nitrat. Gunakan larutan fenolftalein sebagai indikator. Titarasi dengan 0,1 M NaOH hingga warna. (10) 1 mL NaOH 0,1 M setara dengan 18,02 C7H8N4O2 - Sejumlah sampel yang setara dengan kurang lebih 500 mg teobromin ditimbang secara seksama lalu ditambah 125 mL air, larutan ditambah 1 mL larutan merah fenol 0,1% dalam alcohol dan 4 mL asam sulfat 1 N. Jika perlu larutan ditambah
asam lagi sampai larutan sedikit asam, yang dapat dilihat larutannya berwarna kuning. Larutan didihkan 10-15 menit lalu didinginkan. Larutan ditambah NaOH 1 N sampai berwarna merah kebiruan. (2) 4. Fenobarbital - Lebih kuran 500 mg yang ditimbang seksama, larutkan dalam 40 mL etanol (95%) P dan 25 mL air. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator timolftalein. Lakukan titrasi blanko - Tiap mL NaOH 0,1 N setara dengan 23,22 fenobarbital - Larutakan 0,100 g dalam 5 mL pyridine, tambahkan 0,5 mL timolftalein dan 10 mL perak nitrat. Titrasi dengan 0,1 M ethanolic sodium hydroxide sampai warna biru muncul. Lakukan titrasi blanko. (10) 1 mL 0,1 M ethanolic sodium hydroksida setara dengan 11,61 mg C 12N12N2O3 - Sejumlah sampel setara dengan kurang lebih 500 mg ditimbang seksama dilarutkan dalam 20 mL dimetil formamida. Larutan dititrasi dengan litium metoksida 0,1 N menggunakan indikator timolftalein atau secara potensiometri. Dilakukan titrasi blanko. (2) - Sejumlah sampel yang setara dengan lebih kurang 200 mg barbiturate ditimbang seksama dan dilarutkan dalam 30 mL natrium karbonat 3%. Larutan dititrasi dengan perak nitrat 0,1 N sampai terjadi kekeruhan tetap yang pertama. Titik akhir lebih baik jika dilihat dengan latar belakang berwarna hitam. (2) Tiap mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 1/10 berat molekul barbiturate.
BAB III METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Alat-alat yang digunakan antara lain : baskom, botol semprot, buret, Erlenmeyer, gelas ukur, pipet skla, pipet tetes, plat tetes, statif dan klem, sendok tanduk, dan timbangan analititk.
III.1.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan antara lain : air suling, aluminium foil, Na 2CO3, larutan baku Iod, larutan baku natrium tiosulfat, larutan baku AgNO 3, indikator kanji, HCl encer, pereaksi murexid, zwikker, roux, dan parri, serta sampel sediaan tablet Bodrex® dan sediaan injeksi fenobarbital. III.2 Cara Kerja 1. Penetapan kadar fenobarbital -
Disiapkan alat dan bahan
-
Dipipet 1 mL sediaan injeksi fenobarbital (setara 100 mg fenobarbital)
-
Ditambahkan dengan 15 mL Na2CO3
-
Dititrasi dengan menggunakan larutan baku AgNO 3
-
Dicatat volume titrasinya
2. Penentuan kadar kofein -
Disiapkan alat dan bahan
-
Dilarutkan sampel kofein (setara 100 mg) dengan HCl encer sebanyak 5 mL dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer bersumbat kaca
-
Ditambahkan dengan 15 mL larutan baku I2
-
Didiamkan ditempat gelap kurang lebih 15 menit
-
Dititrasi dengan Natrium Tiosulfat hingga berwarna kuning, kemudian ditambahkan indikator kanji hingga berwarna biru
-
Dititrasi kembali dengan Natrium Tiosulfat hingga warna biru yang ada pada larutan hilang
-
Dicatat volume titrasinya
BAB IV HASIL PENGAMATAN
IV.1 Tabel No
Sampel
1
Luminal Kofein
2
Luminal Teofilin
3
4 5 6
Kofein Teofilin Teofilin Kofein Kofein Luminal Luminal Teofilin
V.titrasi (mL) 0,9 V1 : 15 V2 :17,1 V1 : 20 V2 : 16 V1 : 24 V2 : 75
V1: 15 V2:18,5 0,7 0,5 18,2 17,6 21,6 1,7 0,4
N.titrasi (N) 0,096 N1:0,1104 N2:0,098 N1:0,084 8 N2:0,100 5 N1:0,1104 N2:0,098 N1:0,1104 N2:0,098 0,0848 0,0848 0,098 0,1104 0,1105 0,096 0,0848 V2 : 0,084 N
Metode
BST (mg) 100 100
% Kadar 20,06 -0,092
50
61,92
Iodometri
100
212,53
Iodometri
100
-7,621
71 43,3 100 100 100 230 43,3
15,06 381,17 34,22 94,3 277,1 25,286 385,46
Argentometr i Iodometri Bromometri
Alkalimetri Iodimetri Iodimetri Bromometri Argentometr i Alkalimetri
Data Uji Kualitatif Sampel E6 E7 E8
Senyawa Teobromin Teofilin, kofein Kofein
Sampel Q1 Q2 Q3
E9 E10 F3
Teobromin, teofilin Teobromin, Kofein Teobromin, Kofein, Teofilin Teobromin, Kofein
Q4 Q5 K’Rahma
Senyawa Teobromin, Teofilin Teobromin, Kofein Teobromin, Kofein, Teofilin Teofilin Teobromin Kofein
K’Cholis
Teobromin, Kofein
F6
F7 F8 F9
Teobromin, Teofilin Teobromin, Teofilin Teobromin
K’Lukman K’Lisa K’Juli
T1 T2 T3 T4 T5
Teobromin Kofein Teobromin, Kofein Teobromin, Teofilin Teobromin, Kofein, Teofilin Teobromin
Sesuatu Banget Something Google Facebook
Teofilin Kofein Teobromin, Teofilin Teobromin, Kofein, Teofilin
Bolang Trans Studio Pizza Hut Sportstakon
Twitter Yahoo Syahrini Anang Ashanti
Dunia Lain
Teobromin, Teofilin Kofein, Teofilin Teobromin, Kofein, Teofilin Kofein Teobromin, Teofilin Kofein Kofein Teobromin, Kofein, Teofilin Teobromin, Kofein, Teofilin Kofein, Teofilin Teobromin Teobromin Teofilin
BAB V PEMBAHASAN
Xantin merupakan turunan alamiah Purin. Senyawa xantin yang banyak digunakan adalah kofein, teobromin dan teofilin. Senyawa xantin merupakan basa lemah dengan Pkb antara 13 sampai 14. Teofilin dan teobromin merupakan asam lemah dengan pKa 8,6 dan 9,9. Kofein tidak bersifat asam karena tidak mempunyai atom hidrogen yang dapat dilepaskan sehingga kofein merupakan basa yangsangat lemah dan garamnya mudah terurai oleh air, karenanya kofein dapat disari dari larutan asam atau basa (lebih mudah dari larutan basa) dengan kloroform. Tetapi kofein mudah terurai oleh basa kuat, sehingga larutan dalam basa harus segera disari. Metode penetapan kadar alkaloid turunan xantin antara lain dapat digunakan metode argentometri, iodometri, dan titrasi bebas air. Teobromin dan teofilin dengan perak nitrat membentuk endapan dalam suasana basa. Sementara itu, kofein tidak bereaksi dengan perak karena tidak mempunyai atom hidrogen yang dapat dilepas. Sedangkan, dalam suasana asam, bila kofein direaksikan dengan iod akan membenruk endapan periodida. Jumlah iod yang bereaksi bervariasi, tergantung dari kelebihan iod selama titrasi. Kofein, teobromin dan teofilin dapat dititrasi sebagai
basa pada pelarut bebas air. Hasil metode TBA terhadap turunan purin tidak memuaskan. Barbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam pelarut-pelarut non polar, seperti minyak, kloroform, dan sebagainya. Secara kimia, barbiturat merupakan derivate asam barbiturat. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat. Metode penetapan kadar barbiturat dapat dilakukan dengan berbagai cara antara lain meode aside-alkalimetri, argentometri, dan bromometri utnuk gugus tidak jenuh. Semua barbiturat dapat ditetapkan sebagai asam berbasa satu. Titrasi dalam air dihindari karena sifat keasaman barbiturat yang lemah dan kelarutannya dalam air yang kecil. Oleh karena itu, titrasi dilakukan dengan pelarut campuran airm alcohol. Dalam suasana basa, barbiturat dengan perak nitrat membentuk garam yang tak larut. Reaksi yang terjadi tergantung suasana larutannya. Beberapa barbiturat mempunyai substituent pada kedukukan 5 yang merupakan gugus yang tidak jenuh. Gugus ini dapat dititrasi kuantitatif dengan metode bromometri. Pada percobaan ini, digunakan sampel fenobarbital dari sediaan injeksi luminal dan kofein dari sediaan tablet bodrex. Untuk sampel fenobarbital digunakan metode argentometri (Budde) dalam analisis penetapan kadar, sedangkan sampel kofein menggunakan metode iodometri dalam analisis penetapan kadar. Untuk penetapan kadar luminal atau fenobarbital, pertama-tama, sampel dipipet sebanyak 1 mL (1 mL setara dengan 100 mg fenobarbital), kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Lalu, sampel ditambahkan dengan Na 2CO3 . selanjutnya, dititrasi dengan menggunakan larutan baku AgNO 3 0,095 N dengan volume titrasi 0,9 mL. Mula-mula, pada waktu dititrasi akan terbentuk polimer kompleks barbiturat perak nitrat yang larut dengan perbandingan 1:1. Pada titik akhir titrasi, kelebihan sedikit ion perak mengakibatkan terbentuknya kompleks perakbarbiturat polimer yang sukar larut dengan perbandingan 1:2 dan merupakan akhir titrasi. Dalam penetapan kadar luminal atau fenobarbital dengan menggunakan metode argentometri (budde), tidak digunakan indikator. Hal ini karena, penentuan titik akhir titrasi ditandai dengan kekeruhan. Penambahan Natrium karbonat untuk membuat suasana menjadi alkali atau basa.
Sedangkan untuk penetapan kadar kofein. Sampel kofein yang setara dengan 100 mg dilarutkan dengan HCl encer sebanyak 5 mL. kemudian ditambahkan larutan baku I2 sebanyak 15 mL lalu diamkan 15 menit di tempat gelap. Selanjutnya ditambahkan indikator kanji lalu dititrasi dengan menggunakan larutan baku Na tiosulfat 0,098 N. Titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang ada pada larutan sampel menghilang. Titrasi dengan natrium tiosulfat hanya boleh dilaksanakan dalam larutan asam atau hampir netral. Dalam larutan alkali, bahkan dalam larutan yang mengandung hidrogen karbonat akan terjadi disproporsionasi iod menjadi hipoiodit dan iodida. Hipoiodit yang terjadi akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat. Jadi, penambahan HCl untuk membuat suasana menjadi asam. Larutan kanji ditambahkan sebagai indikator yang akan memberikan warna biru pada larutan sampel sebelum dititrasi dan warna biru pun akan menghilang setelah sampel dititrasi dengan natrium tiosulfat Hasil penetapan kadar yang didapatkan pada sampel fenobarbital adalah 20,064 %. Dan untuk kofein, persen kadar yang diperoleh adalah -0,092 %. Hal ini tidak sesuai dengan persyaratan persen kadar yang terdapat dalam literature FI.III pada fenobarbital, yaitu tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %. Dan persen kadar yang juga didapatkan pada sampel kofein juga tidak memenuhi persyaratan kadar yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebihdari 101,0 %. Selain uji kuantitatif, juga dilakukan uji kualitatif terhadap sampel X (F8, T1, E9, Q5, K’Lisa, dan Google). Pertama- tama sampel direaksikan dengan pereaksi umum untuk golongan xantin yaitu murexid yang menghasilkan hasil positif. Sampel F8, T1, E9, Q5, K’Lisa, dan Google direaksikan dengan pereaksi Roux menghasilkan warna hijau. Kemudian sampel ditambahkan dengan pereaksi zwikker yang menghasilkan warna biru-ungu. Dari hasil reaksi ini, dapat disimpulkan bahwa sampel F8, T1, E9, dan Q5 positif mengandung Teobromin. Selanjutnya, sampel dilakukan identifikasi kembali dengan mereaksikan sampel dengan pereaksi parri dan menghasilkan warna ungu. Dari hasil reaksi ini, dapat disimpulkan bahwa sampel E9, F8, K’Lisa positif mengandung teofilin. Kemudian sampel direaksikan lagi dengan pereaksi zwikker yang menghasilkan warna kuning-orange. Dari hasil reaksi ini, dapat disimpulkan bahwa sampel K’Lisa dan Google positif mengandung kafein.
Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi pada percobaan ini antara lain : reagen atau pereaksi yangkurang baik kualitasnya, serta larutan baku yang kurang murni, alat-alat laboratorium yang digunakan kurang bersih, kesalahan dalam prosedur preparasi, human of error, serta mengambil reagen atau larutan baku yang tidak kuantitatif. Selain itu, pada waktu penempatan sampel di tempat gelap, waktunya kurang lama sehingga sampel belum berubah warna menjadi kuning sepenuhnya dan sudah terlanjur dititrasi.
BAB VI PENUTUP VI. Kesimpulan Dari hasil percobaan diperoleh persen kadar kofein yaitu -0,092 % sedangkan persen kadar untuk fenobarbital yaitu 20,06 %. Hasil ini tidak sesuai dengan persentase kadar pada literature (FI.III) yaitu tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % untuk kofein dan tidak kurang dari 19,0 % dan tidak lebih dari 21,0% untuk injeksi fenobarbital. Dari hasil uji kualitatif diperoleh hasil sampel E9 dan F8 mengandung teobromin dan teofilin, T1 dan Q5 mengandung teobromin, K’Lisa mengandung Teofilin dan Kofein, serta Google mengandung Kofein VI.2 Saran Asisten agar lebih semangat dalam membimbing praktikan
DAFTAR PUSTAKA 1. Ganiswarna, Sulistia G. 1995. Farmakologi dan Terapi Edisi IV. Jakarta : Universitas Indonesia. 134, 135, 226, 227, 231 2. Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press. 156, 157, 159, 160, 169, 170, 176, 177, 178 3. Tadjuddin, Naid. 2001. Penuntun Praktikum Analisa Farmasi. Makassar : Universitas Hasanuddin. 22, 23 4. Susanti, S., Jeanny Wunas. 1997. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar : UNHAS. 1, 29,30, 100, 101, 103, 105, 140, 141 5. Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel; Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. Jakarta : EGC. 259 6. Roth, Hermann J.1981. Analisis Farmasi. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press. 248, 252, 255, 270, 271 7. Gandjar, Ibnu Gholib. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. 146, 148, 149, 153, 154 8. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Depkes RI. 96, 97, 400,428, 481, 598 9. Auterhoff & Kovar. 2002. Identifikasi Obat. Bandung : ITB. 146, 189, 190 10. The Department of Health. 2009. British Pharmacopeia. London : The Stationery Office on behalf of the Medicines and Healthcare Products Regulatory Agency (MHRA). 903, 4647, 5975, 5967 11. Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Depkes RI. 255 Diposkan 19th November 2011 oleh merlie Label: ANaLisIs FaRmaSI 0
Tambahkan komentar
Magic Door SCienCe n FanTasY
Blog ini berisi laporan-laporan dari PHARMACY WORLD frOm SCIENCE n segaLa hal tentang FANTASY!!! adA juGa NewS SEpUtaR KoReA n JepAnG..... ENJOY It PLiz,,,!!!
Klasik
Kartu Lipat
Majalah
Mozaik
Bilah Sisi
Cuplikan
Kronologis
Terkini
Tanggal
Nov 19th
Label Penulis MoNaLisA MoNaLisA
UgLY UgLY Nov 19th Nov 19th
In ThE NigHT SkY In ThE NigHT SkY OnE SHot OnE SHot
Nov 19th Nov 19th
ToP GiRL ToP GiRL I aM The BesT I aM The BesT
Nov 19th Nov 19th
JarOnG LaLaKI JarOnG LaLaKI LaRuTaN BaKu LaRuTaN BaKu
Nov 19th Nov 19th
ANaLisIs XaNtIn n BarBitUraT ANaLisIs XaNtIn n BarBitUraT AnaLiSiS AnTiBiOtIk AnaLiSiS AnTiBiOtIk
Nov 19th Nov 18th
DepResI, PaRkiNsoN, SakIt kePaLa, InsoMnIa, n NyeRI DepResI, PaRkiNsoN, SakIt kePaLa, InsoMnIa, n NyeRI GaGaL JanTunG GaGaL JanTunG
Nov 18th Nov 18th
DiAbeTeS MeLLituS DiAbeTeS MeLLituS
Memuat Template Dynamic Views. Diberdayakan oleh Blogger.
