Rahma G. M.
sampel Kofein Kelarutan : Air 1 : 60 Etanol 1 : 75 Aseton 1 : 50 Eter 1 : 900 Kloroform 1 : 8 Benzol 1 : 160 ( IDO : 147 )
1|P age
Analisa kualitatif & kuantitatif Xanthin Barbiturat Kualitatif 1. RX Murexid (zat + HCl pekat(H2O2) uapkan diatas penangas : kuning-jingga + NH4OH (uap NH3 ) : rx (+) (ungu) (Kimfar kuali : 84 ) Zat + 1 tts H2O2 (at KClO4 padat) + 1 tts HCl 25%, panaskan diatas waterbath : kuning + NH3 : Ungu ( CS : 136 ) 2. Test asam amalik : orange violet ( Clarke’s : 421 ) 3. Zwikker (5 tts lar.zat+3 tts prx) : hijau-ungu 4. Aq.Brom : Jingga tdk stabil ( CS : 174 ) 5. Lar.dlm air + I2 : Tdk ada endapan. + HCl : endapan coklat. + NaOH : endapan larut. ( CS : 136 ) 6. Lar.zat + lar. Tannin : endapan putih + berlebih : endapan larut ( CS : 136 ) 7. Rx Kristal ( Cs : 136 ) HgCl2 Rx Zwikker (pyridine + lar. CuSO4) 8. Dragendorff : kuningoranye ( Higuchi : 241)
Kuantitatif 1. TBA, dlm larutan anhidrida setat, indicator ungu Kristal, dititrasi dgn d asam perklorat 0,05 N.(IDO : 147) 2. TBA, zat dlm 33-5 ml asam formiat+50 ml anhidrida asetat, indicator sudan IV, dititrasi dgn asam perklorat 0,1 N ad unguungu keabuan.(IDO : 147) 3. TBA, timbang saksa saksama ± 170 mg , larutkan dlm 5 ml asam asetat glacial P, hangatkan jika perlu. Dinginkan, + 10 ml anhidrida asetat P dan 20ml Toluena P. Titrasi dgn asam perklorat 0,1 N LV, tetapkan tat secara potensiometrik. 1 ml asam perklorat 0,1 N setara dgn 19,42 mg C8H10N4O2 ( FI IV : 255 ) 4. Iodometri, 200 mg contoh + 20 ml air + 5 ml H2SO4 5 N, + 50,0 ml iodine 0,1 N dan 20 ml larutan NaCl jenuh, cukupkan vol ad 100,0 ml. Kocok,biarkan selama 5 menit, saring, 10 ml pertama dibuang, pipet 25 ml hasil saringan, titrasi dgn lar.
Na2S2O3 dgn indicator kanji. Dibuat blanko. 1 ml Iod 0,1 N setara 5,3 mg kofein atau 4,85 mg kofein anhidrat. ( Kimfar kwanti : 132 ) Teofilin Kelarutan : Air 1 : 200 Etanol 1 : 150 Aseton , tdk larut Eter, tdk larut Kloroform, tdk larut. ( IDO : 190 )
2|Page
1. Rx Murexid : + 2. 2 mg zat + 1 ml air, dipanaskan, + 3-4 tetes AgNO3 5% terbentuk endapan putih. +NH4OH encer, endapan tetap.( IDO : 190) 3. Test asam amalik : kuning violet ( Clarke’s : 1011 ) 4. Folin-Ciocalteu reagent : Biru ( Clarke’s : 1011 ) 5. Roux : hijau (kimfar kuali : 145 ) 6. Parri (zat+cobalt nitrat + uap NH4OH) : ungu (kimfar kuali : 84) 7. Zwikker : biru 8. Aq.Brom : endapan putih stabil ( CS : 174 ) 9. Lar.zat + NH4OH + AgNO3 : Endapan spt selai. + HNO3 : endapan larut. ( CS : 174 ) 10. RX Burian ( CS : 174 ) Zat + Diazo A + Diazo B + NaOH : Merah 11. Lar.jenuh zat + lar. Tannin : endapan putih + berlebih : endapan larut. ( CS : 174 ) 12. Cu. Asetat : terbentuk endapan, berbeda dgn kofein & teobromin (Higuchi : 249) 13. Rx. Kristal ( CS : 174 ) Meyer Bouchardat Dragendorff Fe kompleks
1. Larutan zat dlm dimetilformamid + indicator timolftalein, dititrasi dgn NaOH 0,1 N. ( IDO : 190) 2. Idem Kofein ( IDO : 190) 3. Dengan menggunakan metode titrasi pengendapan / Argento metri ( Quantitative Pharmaceutical : 310 )
Teobromin (basa) Kelarutan : Air, tdk larut Etanol, tdk larut Aseton, tdk larut Eter, tdk larut Kloroform, tdk larut. ( IDO : 189 )
Cu kompleks Sublimasi
1. Rx Murexid : + 2. 2 mg zat + 1 ml air, dipanaskan, + 3-4 tetes AgNO3 5% terbentuk endapan kental tembus cahaya. +NH4OH encer, endapan larut. ( IDO : 189) 3. Test asam amalik : kuning violet ( Clarke’s : 1010 ) 4. Roux : hijau (kimfar kuali : 145 ) 5. Zwikker : biru-ungu 6. Aq.Brom : Kuning tdk stabil ( CS : 174 ) 7. Dragendorff : merah terang. (Higuchi : 241) 8. Rx. Kristal ( CS : 173 ) Dragendorff Fe Kompleks Cu Kompleks 9. Zat + HCl + Aq.Iod : endapan coklat sampai hijau tua ( CS : 173 ) 10. Lar.zat + lar tannin : endapan putih ( CS : 173 ) 11. Zat + HNO3 encer + AgNO3 : endapan putih/Kristal ( CS : 173 )
1. Zat dlm anhidrida asetat/benzol (5:1)+ indicator sudan III, dititrasi dgn asam perklorat 0,05 N. (IDO : 189)
Test asam amalik ( Clarke’s : 129 ) Metode : Tambahkan sampel beberapa tetes HCl 10M, dan sebagian kecilkristal kalium klorat, dan uapkan campuran tsb hingga kering. Amati warna pada residu yang Nampak dan kemudian tambahkan 2-3 tetes ammonium hidroksida 2M, dan amati kembali warna yang terbentuk.
3|Page
Reagent Folin-Ciocalteu ( Clarke’s : 133 ) Reagent : Larutan stok. Dilarutkan 100 g na.tungstat dan 25 g na.molibdat dalam 800 mL air dan tambahkan 50 mL asam fosfat dan 100 ml asam klorida, refluks selama 10 jam. Dinginkan, tambahkan 150 g litium sulfat, 50 mL air, dan 4-6 tetes bromine, dan biarkan selama 2 jam. Didihkan selama 15 menit untuk menghilangkan kelebihan bromine, dinginkan, saring dan larutkan hingga 1000 mL dengan air. Larutan stok ini harus disimpan pada temperature yang tdk lebih dari 4 dan digunakan selama 4 bulan setelah preparasi. Larutan ini mempunyai warna kuning dan tdk boleh digunakan jika menampakkan sedikit warna hijau. Untuk digunakan, dilarutkan 1 bagian dari larutan stok dengan 2 bagian air. Metode : Tambahkan reagent yang telah diencerkan pada sampel dan basakan campuran dgn natrium hidroksida 2M.
sampel Barbital Kelarutan : 1 g dalam 130 mL air 1 g dalam 15 mL alcohol 1 g dalam 75 ml Kloroform 1 g dalam 35 mL eter ( RPS 18th : 1067 )
1.
2.
3. 4. 5. 6. 7. 8.
4|Page
kualitatif Parri (zat dlm lar.metanol + prx parri + uap NH3) : berwarna (kimfar kuali : 95) Zwikker (zat dlm lar.metanol/etanol + prx) : ungu-biru (kimfar kuali : 98)/ ( Clarke’s : 372 ) Zat + air + lar.AgNO3 : putih (kimfar kuali : 130) Merkurium nitrat : hitam ( Clarke’s : 372 ) + timol : kuning jingga ( CS : 222 ) + Aqua brom : tdk ada endapan ( CS : 222 ) Zat+H2SO4 pekat+lar. αnaftol : ungu stabil ( CS : 222 ) Rx Kristal ( CS : 222 ) Sublimasi Zwikker Cu kompleks Fe kompleks Bi kompleks Kristalisasi dgn air NaOH + (NH4)3PO4
kuantitatif 1. Asam barbiturate : metode Argentometri ( Higuchi : 234) 2. Asam barbiturate : titrasi asam-basa (Higuchi : 232 / IDO : 106) 3. Bromometri ( Higuchi : 237 )
Fenobarbital Kelarutan : 1 g dalam 1000 mL air 1 g dalam 10 mL alcohol 1 g dalam 40 ml Kloroform 1 g dalam 15 mL eter ( RPS 18th : 1065 )
1. Parri : + 2. Zwikker : (+) violet ( Clarke’s : 883 ) 3. Zat + air + lar.AgNO3 : putih 4. Liebermen test : merahoranye ( Clarke’s : 883 ) 5. Merkurium nitrat : hitam ( Clarke’s : 883 ) 6. H2SO4 pekat + α-naftol : ungu ( CS : 216 ) 7. Ekert : ( - ) ( CS : 216 ) 8. Formalin + H2SO4 pekat : merah ( CS : 216 ) 9. Rx Kristal ( CS : 222 ) Sublimasi Fe kompleks Cu kompleks Bi kompleks Wagenaar Amonium fosfat
1. Titrasi Asam – Basa metode TBA ( IDO : 106 ) 2. Argentometri, idem asam barbiturate. 3. Bromometri ( Higuchi : 237 )
Catatan : -
Pereaksi Parri juga memberikan hasil positif pada gol. Sulfonamida. Pereaksi Dragendorff, Liebermen-Bouchardat , pereaksi mayer : Juga memberikan hasil positif pada Alkaloid lain,diluar derivate xantin. Kofein dan Theobromin dapat dibedakan dengan menggunakan pereaksi Nessler (Higuchi : 241) Theofilin bereaksi thd Cu.sulfat –asam sulfat berbeda dgn kofein & Theobromin (Higuchi:241)
5|Page
Isolasi Luminal dalam luminal tablet ( Bhn. Kuliah Analisis Farmasi 1 )
Lapisan CHCl3 ( luminal )
Lapisan Air ( Luminal Na.)
diuapkan, kristal yang tersisa di gunakan untuk analisa
+ HCl + CHCl3 Lapisan air tablet yang telah di serbukkan + CHCL3 + NaOH
di sisihkan
Lapisan CHCl3 (pengotor/bhn-bhn tambahan dalam tablet)
di sisihkan
Juga dengan menggunakan prosedur yang di desain oleh Rotondaro ( Higuchi : 219 ) Sampel yang mengandung 100 hingga 150 mg Barbiturat, di tempatkan pada corong pisan 125 mL dan ditambahkan 10 hingga 15 mL air. Larutan diasamkan dengan HCl 10% dan ditambahkan beberapa tetes hingga berlebih. Campuran diekstraksi dengan menggunakan 25 mL kloroform, lapisan kloroform berada pada bagian bawah dan dibagi untuk melalui 4 corong yang mengandung pelarut sbb : -
Corong 1. Mengandung 10 hingga 15 mL air, 1 g Natrium Bikarbonat, dan 3-4 tetes HCl 10%. pH larutan harus berada pada range 7,2 – 7,5. Corong 2. Mengandung 10 mL NaOH 0,1 N Corong 3. Mengandung 10 mL NaOH. Corong 4. Mengandung 10 mL air.
Kloroform dikocok 1 hingga 2 menit pada tiap corong sebelum lapisannya terpisah. Prosedur ini diulang empat kali dengan 15 mL kloroform. Ekstrak kombinasi kloroform akan mengandung senyawa netral seperti fenasetin dan produk netral yang telah terdekomposisi.
(Ph@rmAcy_UNHAS-Makassar) 6|Page
Referensi : 1. Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi Keempat, Departemen Kesehatan RI, Jakarta. 2. Takeru Higuchi, Einar Brochmann-Hanssen, 1961, Pharmaceutical Analysis, Interscience Publishers, New York. 3. Authorhoff-Kovar, 1987, Identifikasi Obat ( terjemahan ), ITB, Bandung. 4. Glenn L. Jenkins et.all., 1953, Quantitative Pharmaceutical Chemistry 6th Edition, MC-Graw Hill Book Company, New York. 5. Clarke E. G. C, 1971, Isolation and Identification of Drugs in Pharmaceutucal, Body Fluid and Post- Mortem Material, The Pharmaceutical Press, London. 6. Jeanny Wunas, Susanti Said, 1997, Analisa Kimia Farmasi Kwantitatif, Lembaga Penerbitan Universitas Hasanuddin, Makassar. 7. Jeanny Wunas, 2006, Bahan Kuliah Kimia Farmasi, Makassar. 8. Roswita Abbas, J. Soedarso, 1997, Analisa Kimia Farmasi Kualitatif, Lembaga Penerbitan Universitas Hasanuddin, Makassar. 9. Anonim, - , Card System. 10. A. R. Gennaro, 1990, Remington’s Pharmaceutical Sciences 18th, Mack Publishing Company, Pennsylvania.
7|Page
