Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009
ISSN 0854 - 5561
ANALISIS STRUKTUR-MIKRO PELET URANIUM OKS IDA SINTER Ngatijo, Siamet Pribadi, Agus Sartono ABSTRAK ANALISIS STRUKTUR-MIKRO PELET URANIUM OKSIDA SINTER. Telah dilakukan analisis struktur-mikro pelet uranium oksida sinter untuk mengetahui porositas dan grain size. Analisis dilakukan dengan cara sam pel dipotong menjadi dua bagian pada pertengahan tinggi, kemudian dilakukan mounting, gerinda, poles, etsa dan pencucian. Selanjutnya diamati porositas dan grain size menggunakan mikroskop optik. Ukuran butir ditentukan dengan metode Intercept Count (ASTM E 112 - 96 (2004) yaitu menghitung jumlah intercept dan intersection yang dilewati garis tes sepanjang 500 mm. Sedangkan porositas dihitung per luas area spesimen (ASTM E 562) dengan cara mengukur langsung menggunakan kertas transparan milimeter yang diletakkan di atas foto mikrograp. Dari hasil analisis diperoleh grain size pelet U02 sinter Cirene sebesar 7,9 11mdan pelet PWR sebesar 6,9 11m.Sedangkan porositas pelet Cirene adalah 12,4% dan pelet PWR adalah 29,9% per luas area spesimen. Kata kunci : Pelet U02 sinter, porositas, grain size.
PENDAHULUAN . Fabrikasi bahan bakar nuklir meliputi dua proses utama yaitu proses produksi pelet U02 dan perakitan bahan bakar. Proses produksi pelet U02 atau proses peletisasi terdiri dua proses utama yaitu proses pengompakan dan proses penyinteran. Proses pengompakan adalah proses konsolidasi serbuk menjadi padatan melalui proses mekanik. Proses pengompakan dilakukan dengan cara mencetak serbuk U02 menggunakan alat press pada tekanan tertentu. Sedangkan proses penyinteran adalah proses pemanggangan pelet untuk mendapatkan pelet dengan densitas yang telah dipersyaratkan. Proses penyinteran dilakukan dengan cara memanaskan pelet d( lingkungan gas H2 pad a suhu tertentu. Tujuan pembuatan pelet adalah meningkatkan densitas, sehingga jumlah U-235 per volum bahan bakar meningkat, mengungkung gas hasil fisi (dalam pori) dan mendapatkan bentuk standar sesuai syarat-syarat seperti penampilan fisis/mekanis EBN, standar bentuk dan penanganan EBN. Untuk memperoleh pelet sesuai dengan bentuk standar, diperlukan pengendalian proses pembuatannya. Uji pengendalian yang dilakukan untuk pengendalian proses antara lain pemeriksaan dimensi, cacat (visual), densitas, analisa kimia dan struktur mikro. Pemeriksaan struktur mikro bertujuan untuk mengetahui porositas dan bentuk serta ukuran butir U02 setelah mengalami perlakuan penekanan dan pemanasan. Oleh karena porositas dan bentuk serta ukuran butir dipengaruhi oleh tekanan pengompakan dan suhu sinter, sehingga dengan pemeriksaan struktur mikro maka besarnya tekanan pengompakan dan suhu sinter yang optimal dapat ditentukan. Batasan spesifikasi pelet U02 sinter adalah ukuran butir (grain size) 5 - 25 Ilm[1], tidak adanya porositas di batas butir dan porositas tidak lebih dari 10% dari tampang lintangnya. Analisis struktur mikro terdiri dari 4 langkah utama yaitu sampling, preparasi sam pel, pengambilan gambar, dan perhitungan ukuran porositas/butir. Sampling dilakukan secara random dua buah per lot terhadap sam pel yang telah lolos uji visual. Preparasi sam pel meliputi: pemotongan, mounting, penggerindaan, pemolesan, etsa, dan cleaning/drying. Pemotongan dimaksudkan untuk memenuhi persyaratan dimensi sam pel yang diinginkan. Penggerindaan dimaksudkan untuk menghilangkan kerusakan permukaan sam pel akibat pemotongan. Pemolesan dimaksudkan untuk menghilangkan goresan permukaan sam pel akibat penggerindaan. Etsa adalah pengikisan bahan secara selektif dengan menggunakan larutan kimia tertentu. Dalam etsa ini, batas butir terkorosi lebih awal sehingga terlihat jelas. Pengambilan gambar
285
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009
ISSN 0854 - 5561
dimaksudkan untuk merekam gambar struktur mikro sehingga ukuran porositas/butir Pengambilan gambar dilakukan dengan kamera menggunakan film atau digital.
dapat dihitung.
Ukuran butir ditentukan dengan metode Heyn Lineal Intercept Count ASTM E 112 - 96 cara menghitung jumlah intercept (N) pad a garis uji sepanjang 500 mm. Setelah jumlah intercept diketahui kemudian ditentukan ASTM Grain Size Number menggunakan Gambar 6 ASTM E 112 - 96 (2004). Selanjutnya ditentukan diameter rata-rata butir dengan menggunakan Tabel4 ASTM E 112 - 96 (2004). (2004)[2J yaitu dengan
Jika perbesaran tidak sama dengan 500, maka ukuran butir ditentukan dengan menghitung jumlah intercept per 1 mm panjang spesimen dengan persamaan : Nj
N L= -------------L/M
(1)
dimana : NL :
jumlah intercept per 1-mm panjang spesimen
M : perbesaran foto L: panjang garis uji (500 mm) Nj
:
jumlah intersep sepanjang garis uji
Setelah nilai NL diperoleh kemudian ditentukan ASTM Grain Size Number ditentukan menggunakan Gambar 6 ASTM E 112 -96 (2004). Selanjutnya ditentukan diameter rata-rata butir dengan menggunakan Tabel4 ASTM E 112 - 96 (2004). Porositas dihitung per luas area spesimen (ASTM E 562)[3] dengan cara mengukur langsung menggunakan kertas transparan milimeter yang diletakkan di atas foto mikrograp.
Ketidakpastian Diagram komponen ketidakpastian (cause and effect diagram) untuk ketidakpastian penghitungan diameter rata-rata butir adalah sebagai berikut:
penentuan
estimasi
Pembesaran
(1) Presisi Diamaeter ratarata butir Presisi
Banyaknya Intercept &intersection (2) 1. Ketidakpastian dari pengukuran pembesaran gambar (JiM) Pengukuran panjang gambar skala mikrometer dilakukan berulang kali (n kali). Hasil pengukuran tersebut dibagi dengan panjang skala mikrometer yang sebenarnya (yang tercantum di skala mikrometer tersebut (misalnya: 0,01 mm). Hasil pembagian ini dinamakan M (pembesaran). Ditentukan nilai rata-ratanya (M ) dan simpangan bakunya (SM)
286
ISSN 0854 - 5561
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009
Ketidakpastian dari tahap ini adalah:
2. Ketidakpastian dari penghitungan jumlah intercept & intersections (PN) Penghitungan jumlah intercepL& intersections dilakukan berulang kali (n kali). Ditentukan nilai rata-ratanya (N ) dan simpangan bakunya (SN) Ketidakpastian dari tahap ini adalah: . SN
IlN = -r;; 3. Ketidakpastian gabungan Data hasil dari (1) dan (2) dimasukkan ke dalam rum us: Ild
=
d Dengan demikian, diperoleh ketidakpastian gabungan
Pd'
d: diameter butir
4. Ketidakpastian yang dip,erluas Ketidakpastian yang dilaporkan adalah ketidakpastian 95%, digunakan faktor pencakupan k = 2.. Jadi ketidakpastian yang diperluas = ~.
yang diperluas. Untuk tingkat kepercayaan
TAT A KERJA
BAHAN 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.
Pelet U02 Sinter Bahan mounting Acryfix kit Kertas ampelas : silikon karbida 320, 400, 600, 800,1000,1200 Polishing cloth OP-felt Pasta Alumina Cairan pencuci : akuades dan alkohol Campuran Etsa : 10 cc H2S04 90% dan 90 cc H202 30%[4] Film ASA 200
ALAT 1. 2. 3. 4. 5. 6.
Mesin pemotong sam pel ada di laboratorium Peletisasi. Cetakan plastik, untuk membuat pemegang sam pel. Mesin grinding/polishing. Mesin pengering (Drybox). Beberapa buah gelas kimia. Mikroskop lengkap dengan alat untuk pemotretan.
CARA KERJA Pelet U02 sinter dipotong menggunakan alat pemotong sam pel yang ada di laboratorium Peletisasi dengan cara memotong pelet menjadi dua bagian pad a pertengahan tinggi. Sam pel ditempatkan pada cetakan plastik dalam posisi tengah pada bagian plat/mendatar cetakan, bagian permukaan cuplikan berada di bagian bawah. Selanjutnya dituangkan cairan mounting yang terdiri campuran 2 bagian serbuk Acryfix dan 1 bagian cairan Acryfix sampai menutupi seluruh bagian cuplikan. Biarkan untuk pengeringan/pengerasan.
287
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009
ISSN 0854 - 5561
Cuplikan yang siap dari mounting ditandai dengan memberi nama atau kode mountingnya, menggunakan alat grafir atau alat tulis lain yang bisa dipergunakan untuk itu.
pada
Permukaan cuplikan digesekkan diatas permukaan grinder atau polisher pada alat, secara manual. Pekerjaan grinder dan polisher dimulai dari tingkat kasar (kertas grinder/polisher kasar) ke tingkat yang lebih halus (kertas grinder/polisher halus), hal ini dilakukan sesuai dengan goresan pad a cuplikan. Permukaan cuplikan selesai grinding dan polishing dicuci dengan cara menyapu/mengoles permukaan cuplikan dengan kapas pembersih di bawah air yang mengalir dari kran. Selanjutnya dicuci dengan air suling menggunakan alat Ultrasonic cleaner, kemudian dikeringkan menggunakan alat Dry box. Larutan Etsa terdiri dari 10 mL H2S04 90% dan 90 mL H202 30%. Etsa dilakukan dengan menyelupkan (immerse) sam pel ke dalam campuran etsa selama 10 sampai 60 detik yang dikontrol secara berkala sampai gambar yang diharapkan keluar sebaik mungkin. Pengambilan gambar dilakukan menggunakan menggunakan film roll.
Mikroskop Optik. Kamera untuk pemotretan
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil analisis struktur mikro ditampilkan dalam bentuk gambar yaitu Gambar 1, 2, 3, dan 4.
(a)
(b)
Gambar 1. Bentuk butir pelet sinter Cirene potongan membujur posisi (a) pinggir (b) tengah
(a)
(b)
Gambar 2. Bentuk butir pelet sinter Cirene potongan (b) tengah
288
melintang,
posisi (a) pinggir
ISSN 0854 - 5561
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009
(a)
(b)
Gambar 3. Bentuk butir pelet sinter PWR potongan membujur, posisi (a) pinggir (b) tengah
(a)
(b)
Gambar 4. Bentuk butir pelet sinter sinter PWR potongan melintang, pinggir (b) tengah
posisi (a)
Gambar 1, 2 merupakan bentuk butir dari pelet Cirene, sedangkan Gambar 3 dan 4 merupakan bentuk butir dari pelet U02 PWR yang mana batas butir (grain boundary) dari kedua pelet sudah terlihat. Oistribusi porositas dari pelet Cirene relatif merata dan berukuran kecil, namun demikian masih terdapat porositas yang ada di batas butir yang keberadaannya tidak diinginkan. Sedangkan porositas dari pelet PWR berukuran relatif besar dan juga terdapat porositas yang berada di batas butir. Oari Gambar 1, 2, 3 dan 4 dapat ditentukan ukuran butir dan porositas dari pelet seperti pad a Tabel 1.
289
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009
ISSN 0854 - 5561
Tabel1. Data hasil pengamatan struktur mikro pelet sinter Perbesaran Jumlah 1 146 Grain 60 157 143 491 491 6,9 7,9 29,9 12,4 rata-rata per 500 Intercept per luas) (11m) size Porositas (% spesimen 1-mm Jumlah Intercept
Perhitungan Ketidakpastian Untuk Pelet Cirene : 1. Dari pengukuran pembesaran gambar diketahui nilai rata-ratanya (SM) 2,2 dan pengukuran dilakukan 5 kali. Ketidakpastian dari, tahap ini adalah: JiM
(M)
491 simpangan baku
= ~ = 0,98
2. Dari penghitungan jumlah intercept & intersections diketahui simpangan baku dan penghitungan dilakukan 4 kali. Penghitungan jumlah intercept & intersections dilakukan berulang kali (n kali). Ketidakpastian dari, tahap ini adalah : JiN
=
10,8
(SN)
sebesar 10,8
4
J4 = 5,
3. Ketidakpastian gabungan Data hasil dari (1) dan (2) dimasukkan ke dalam rum us: Jid
d
=
-'-
(0491 98 )2
+ -'(
146 5 4 )2
1=
0037
'
. Dengan demikian, diperoleh ketidakpastian gabungan
fld
=0,037 x 7,9 = 0,29.
4. Ketidakpastian yang diperluas Ketidakpastian yang dilaporkan adalah ketidakpastian yang diperluas. Untuk tingkat kepercayaan 95%, digunakan faktor pencakupan k_~= __2__. _ Jadi ketidakpastian yang diperluas = ~ x 0,29 =0, 58flml Dengan cara yang sama untuk Pelet PWR diperoleh ketidakpastian sebesar 0,13 11m.
KESJMPULAN 1. 2. 3. 4.
Grain dan grain boundary dari pelet U02 Cirene dan PWR sudah terbentuk. Ukuran butir (grain size) pelet U02 Cirene adalah 7,9 ± 0,58 11mdan pelet PWR sebesar 6,9 ± 0,13I1m. Porositas pelet U02 Cirene adalah 12,4 % dan pelet PWR sebesar 29,9 % per luas area spesimen dan masih terdapat porositas yang berada di batas butir. Dari segi ukuran butir pelet Cirene dan PWR sudah memenuhi spesifikasi yang ditentukan namun dari segi jumlah porositas belum memenuhi.
290
ISSN 0854 - 5561
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009
DAFTAR PUSTAKA [1] [2] [3] [4]
HERU S, Petunjuk Pelaksanaan Kendali Mutu Fabrikasi Bahan Bakar, Pusat Elemen Bakar Nuklir, 1990. ASTM Standard, Designation E 112 - 96 (2004), Standard Test Methods for Determining Average Grain Size, American Society for Testing Material, Philadelpia, 2004. ASTM Standard, Designation E 562, Practice for Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count, American Society for Testing Material, Philadelpia. ASEP S, Laporan Training untuk analisa cuplikan Metalografi Elemen Bakar Nuklir Cirene, IFEC Plant Saluggia, Itali, Nopember 1984 - April 1985.
TANYA JAWAB 1.
Ir. Eric Johneri •
Tampilkan foto struktur mikro yang benar disertai dengan metode pengukuran
butiran
(Heyns)? Ngatijo •
Foto, metode
pengukuran
dan rumus
ditampilkan yang lebih bagus.
291
sudah
ada di makalah.
Hanya
saja foto perlu
