ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
ANALISIS PROFENOFOS DALAM KUBIS MENGGUNAKAN METODE EFFERVESCENCE-LPME DENGAN INSTRUMEN HPLC UV-Vis
SKRIPSI
RAMADHANI PUTRI PANINGKAT
PROGRAM STUDI S1 KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA SURABAYA 2016
SKRIPSI
i ANALISIS KADAR PROFENOFOS…
RAMADHANI PUTRI
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
ANALISIS PROFENOFOS DALAM KUBIS MENGGUNAKAN METODE EFFERVESCENCE-LPME DENGAN INSTRUMEN HPLC UVVisSKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia pada Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga
Oleh :
RAMADHANI PUTRI PANINGKAT NIM 081115070
Tanggal Lulus : 25 Januari 2016
Disetujui Oleh :
Pembimbing I,
Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si NIP. 19560929 198303 2 001
SKRIPSI
Pembimbing II,
Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc NIP. 19840103 201212 1 005
ii ANALISIS KADAR PROFENOFOS…
RAMADHANI PUTRI
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI Judul Penyusun NIM Pembimbing 1 Pembimbing 2 Tanggal Ujian
: Analisis Profenofos dalam Kubis Menggunakan Metode Effervescence-LPME dengan Instrumen HPLC UV-Vis : Ramadhani Putri P : 081115070 : Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si : Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc : Januari 2016
Disetujui oleh :
Pembimbing I,
Pembimbing II,
Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si NIP. 19560929 198303 2 001
Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc NIP. 19840103 201212 1 005
Mengetahui, Ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga
Dr. Purkan, M.Si NIP. 19721116 199702 1 001
SKRIPSI
iii ANALISIS KADAR PROFENOFOS…
RAMADHANI PUTRI
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi kepustakaan, tetapi pengutipan harus seijin penulis dan harus menyebutkan sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah. Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga.
SKRIPSI
iv ANALISIS KADAR PROFENOFOS…
RAMADHANI PUTRI
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINILITAS
Yang bertanda tangan dibawah ini, saya : Nama NIM Program studi Fakultas Jenjang
: Ramadhani Putri P : 081115070 : S1 KIMIA : Sains dan Teknologi : Sarjana (S1)
Menyatakan bahwa saya tidak melakukan plagiat dalam penulisan skripsi saya yang berjudul : ANALISIS KADAR PROFENOFOS DALAM KUBIS MENGGUNAKAN METODE EFFERVESCENCE-LPME DAN INSTRUMEN HPLC UV-VIS
Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan menerima sanksi yang telah ditetapkan.
Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.
Surabaya, 30 Januari 2016
Ramadhani Putri P NIM 081115070
SKRIPSI
v ANALISIS KADAR PROFENOFOS…
RAMADHANI PUTRI
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
KATA PENGANTAR Alhamdulillahirabbil’alamin. Segala puji syukur kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, karunia, serta hidayah-Nya, sehingga skripsi yang berjudul “Analisis Kadar Profenofos Dalam Kubis Menggunakan Metode Effervescence – LPME dengan Instrumen HPLC UV-Vis” ini dapat terselesaikan. Sholawat serta salam semoga senantiasa tercurahkan kepada junjungan kita, Nabi Muhammad SAW. Ucapan terima kasih disampaikan Penulis kepada : 1. Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si dan Yanuardi Raharjo,S.Si.,M.Sc selaku dosen pembimbing I dan II yang telah memberikan bimbingan, arahan, masukan, tenaga, dan waktu yang tidak ternilai harganya. 2. Dr. Purkan, M.Si selaku dosen wali selama penulis menjadi mahasiswa Kimia Universitas Airlangga yang telah banyak memberikan saran demi kesuksesan menjadi mahasiswa. 3. Dr. Purkan, M.Si selaku Ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga. 4. Kedua orang tua tercinta, Bapak Abdul Rohmad dan Ibu Kasiyani, S.Pd., M.Pd serta kakak tercinta RR. Rizqi Putra P selaku sumber motivasi terbesar dalam penulisan skripsi, yang telah memberikan cinta dan kasih sayangnya. 5. Prahega selaku sumber motivasi dan semua teman teman kimia yang telah banyak membantu penulis Saran dan kritik
yang membangun sangat diharapkan untuk
menyempurnakan penelitian dan penulisan selanjutnya. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca. Surabaya, Januari 2016 Penulis
Ramadhani Putri Paningkat
SKRIPSI
vi ANALISIS KADAR PROFENOFOS…
RAMADHANI PUTRI
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
Paningkat, P. R., 2016, Analisis Profenofos dalam Kubis Menggunakan Metode Effervescence-LPME dengan Instrumen HPLC UV-Vis. Skripsi ini di bawah Bimbingan Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si dan Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga.
ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kondisi optimum yang digunakan untuk analisis senyawa profenofos dalam kubis dengan menggunakan metode effervescence-LPME menggunakan instrumen HPLC dengan detektor UV-Vis. Hasil optimasi parameter analitik yang dilakukan adalah jenis pelarut organik sampel optimum n-heksana, suhu optimum pada saat ekstraksi suhu 28oC, dan pH ekstraksi optimum 5. Kurva kalibrasi linier untuk larutan standar profenofos pada konsentrasi 10-50 ppm. Nilai koefisien korelasi kurva kalibrasi yang diperoleh = 0,9994, limit deteksi sebesar 1,38 ppm, recovery antara 95,55% hingga 104,93%, koefisien variasi antara 0,93% - 2,09%, dan faktor pemekatan sebesar 200,87 kali. Metode ini telah berhasil menganalisis senyawa profenofos yang terdapat dalam kubis perkebunan A sebesar 0,12 ppm dan perkebunan B sebesar 0,043 ppm. Kata Kunci : Effervescence-LPME, HPLC UV-Vis, Profenofos, Kubis.
SKRIPSI
vii ANALISIS KADAR PROFENOFOS…
RAMADHANI PUTRI
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
Paningkat, P. R., 2016, Analysis of Profenofos in Cabbage using Effervescence-LPME method with HPLC UV-Vis. This script is under advisement of Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si and Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Chemistry Department, Science and Technology Faculty, Airlangga University.
ABSTRACT This study aims to determine the optimum conditions used for the analysis of compounds profenofos in cabbage using effervescence-LPME using HPLC instrument with UV-Vis detector. The results of the analytical parameter optimization is done is kind of an organic solvent n-hexane optimum sample, the optimum temperature at the time of extraction 28oC temperature, and pH optimum extraction 5. The linear calibration curve for profenofos standard solution at a concentration of 10-50 ppm. The correlation coefficient of calibration curve obtained = 0.9994, the detection limit of 1.38 ppm, recovery between 95.55% and 104.93%, the coefficient of variation between 0.93% - 2.09%, and a concentration factor of 200,87 times. This method has been successfully analyzed profenofos compounds found in cabbage plantation A 0.12 ppm and 0.043 ppm B amounting plantation.. Keywords : Effervescence-LPME, HPLC UV-Vis, Profenofos, Cabbage
SKRIPSI
viii ANALISIS KADAR PROFENOFOS…
RAMADHANI PUTRI
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
DAFTAR ISI Halaman LEMBAR JUDUL ....................................................................................... i LEMBAR PERNYATAAN ........................................................................ ii LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................ iii LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ................................. iv SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINILITAS........................... v KATA PENGANTAR ................................................................................. vi ABSTRAK ................................................................................................... vii ABSTRACT .................................................................................................. viii DAFTAR ISI ................................................................................................ ix DAFTAR TABEL ....................................................................................... xi DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xii DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xiii BAB I PENDAHULUAN ............................................................................ 1.1 Latar Belakang .............................................................................. 1.2 Rumusan Masalah ......................................................................... 1.3 Tujuan Penelitian .......................................................................... 1.4 Manfaat Penelitian ........................................................................
1 1 4 5 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................. 2.1 Ekstraksi ........................................................................................ 2.2 Mikroekstraksi ............................................................................... 2.2.1 Liquid phase microextraction .............................................. 2.2.2 Effervescence....................................................................... 2.3 Pestisida ......................................................................................... 2.4 Organofosfat .................................................................................. 2.5 Profenofos ...................................................................................... 2.6 High Performance Liquid Chromatography (HPLC) ...................
7 7 8 8 9 10 11 13 15
BAB III METODE PENELITIAN ............................................................ 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ....................................................... 3.2 Alat dan Bahan Penelitian ............................................................. 3.2.1 Alat penelitian.................................................................... 3.2.2 Bahan penelitian ................................................................ 3.3 Variabel Penelitian ........................................................................ 3.3.1 Variabel terikat ................................................................. 3.3.2 Variabel bebas .................................................................. 3.3.3 Variabel terkontrol............................................................ 3.4 Prosedur Penelitian ....................................................................... 3.4.1 Diagram alir penelitian ..................................................... 3.4.2 Pembuatan effervescence .................................................. 3.4.3 Ekstraksi effervescence-LPME ......................................... 3.4.4 Pembuatan larutan induk profenofos 1000 ppm dan
17 17 17 17 17 18 18 18 18 19 19 20 20
SKRIPSI
ix ANALISIS KADAR PROFENOFOS…
RAMADHANI PUTRI
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
larutan kerja 100 ppm ....................................................... Pembuatan larutan standar profenofos 10, 20, 30, 40 dan 50 ppm ....................................................................... 3.4.5.1 Pembuatan larutan standar untuk ekstraksi ...................... 3.4.6 Pengaturan kondisi HPLC ................................................ 3.4.7 Optimasi parameter analitik.............................................. 3.4.7.1 Optimasi jenis pelarut organik .......................................... 3.4.7.2 Optimasi suhu ................................................................... 3.4.7.3 Optimasi pH larutan sampel ............................................. 3.4.8 Pembuatan kurva kalibrasi larutan standar profenofos dengan ekstraksi effervescence-LPME ............................. Validasi Parameter Analitik.......................................................... 3.5.1 Penentuan limit deteksi ..................................................... 3.5.2 Penentuan recovery........................................................... 3.5.3 Uji koefisien variasi .......................................................... 3.5.4 Perhitungan enrichment factor ......................................... Preparasi, Penyimpanan dan Analisis Sampel .............................. Spiking ..........................................................................................
21
3.4.5
3.5
3.6 3.7
21 21 22 22 22 22 23 23 23 23 24 25 25 26 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................... 28 4.1 Optimasi Kondisi pada Instrumen HPLC untuk Analisis Senyawa Profenofos ..................................................................................... 28 4.1.2 Penentuan panjang gelombang maksimum ...................... 29 4.2 Pembuatan Kurva Standar Profenofos Tanpa Ekstraksi ............... 30 4.3 Optimasi Parameter Analitik ......................................................... 31 4.3.1 Optimasi jenis pelarut organik .......................................... 31 4.4.2 Optimasi suhu ................................................................... 33 4.4.3 Optimasi pH ...................................................................... 35 4.4 Pembuatan Kurva Standar Profenofos dengan Ekstraksi Effervescence-LPME .................................................................... 37 4.5 Validasi Parameter Analitik .......................................................... 39 4.5.1 Limit deteksi ..................................................................... 39 4.5.2 Recovery ........................................................................... 40 4.5.4 Koefisien variasi (presisi) ................................................. 41 4.5.5 Faktor pemekatan ............................................................. 42 4.6 Analisis Sampel ............................................................................ 42 4.7 Spiking........................................................................................... 44 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................... 47 5.1 Kesimpulan ................................................................................... 47 5.2 Saran ............................................................................................. 47 DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 48 LAMPIRAN ................................................................................................. L1
SKRIPSI
x ANALISIS KADAR PROFENOFOS…
RAMADHANI PUTRI
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
DAFTAR TABEL Nomor
Judul Tabel
Halaman
2.1
Karakteristik senyawa profenofos
13
4.1
Hasil luas area panjang gelombang senyawa profenofos
29
4.2
Data pengukuran larutan standar profenofos tanpa ekstraksi effervescence-LPME
30
Luas area profenofos yang terekstrak di beberapa pelarut organik
32
4.4
Sifat fisik pelarut organik dan profenofos
33
4.5
Hasil luas area kromatogram optimasi suhu dengan effervescence-LPME
34
Data hasil luas area kromatogram optimasi Ph dengan effervescence-LPME
36
Data larutan standar effervescence-LPME
38
4.3
4.6
4.7
4.8
profenofos
dengan
ekstraksi
Data limit deteksi analisis profenofos tanpa effervescenceLPME dan dengan effervescence-LPME
39
Data recovery larutan standar profenofos dengan ekstraksi effervescence-LPME
40
Data koefisien variasi larutan standar profenofos dengan ekstraksi effervescence-LPME
41
4.11
Data analisis sampel kubis effervescence-LPME
44
4.12
Data hasil konsentrasi sampel kubis effervescence-LPME
44
4.13
Data hasil recovery dan spiking 20 ppm sampel kubis effervescence-LPME
45
Data hasil recovery dan spiking 40 ppm sampel kubis effervescence-LPME
45
4.9
4.10
4.14
SKRIPSI
xi ANALISIS KADAR PROFENOFOS…
RAMADHANI PUTRI
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
DAFTAR GAMBAR Nomor
Judul Gambar
Halaman
2.1
Struktur profenofos
15
3.1
Skema pembuatan effervescence
20
4.1
Kromatogram metanol dan profenofos
29
4.2
Kurva larutan standar profenofos tanpa ekstraksi effervescenceLPME
30
4.3
Hasil optimasi profenofos dalam beberapa jenis pelarut organik
32
4.4
Kurva hasil optimasi suhu dengan effervescence-LPME
35
4.5
Kurva hasil optimasi pH dengan effervescence-LPME
36
4.6
Kurva larutan standar profenofos dengan effervescence-LPME
38
4.7
Kurva pemekatan profenofos menggunakan ekstraksi effervescence-LPME
42
SKRIPSI
xii ANALISIS KADAR PROFENOFOS…
RAMADHANI PUTRI
ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
DAFTAR LAMPIRAN
No
Judul Lampiran
1
Pembuatan larutan induk, kerja dan standar profenofos
L1
2
Data pengukuran larutan standar profenofos tanpa ekstraksi effervescence-LPME
L4
3
Data optimasi parameter analitik
L7
4
Data pengukuran larutan standar profenofos dengan ekstraksi effervescence-LPME
L8
Penentuan faktor pemekatan teoritis dan faktor pemekatan sebenarnya
L11
6
Hasil analisis sampel
L12
7
Perhitungan spiking dan recovery
L13
8
Gambar kromatogram hasil analisis
L15
9
Panjang gelombang hasil spektrofotometri
L21
5
SKRIPSI
Halaman
xiii ANALISIS KADAR PROFENOFOS…
RAMADHANI PUTRI
