Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Vegyészmérnöki és Biomérnöki Kar Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék
Szerkesztette:
KOVÁCS ILONA Írta:
KOVÁCS ILONA, NYULÁSZI LÁSZLÓ, FEKETE CSABA, KÖNCZÖL LÁSZLÓ, TERLECZKY PÉTER Lektorálta:
HORVÁTH ATTILA
ÁLTALÁNOS KÉMIAI LABORATÓRIUMI GYAKORLATOK Egyetemi tananyag 2. javított kiadás
2012
COPYRIGHT: 2011-2016, Dr. Kovács Ilona, Dr. Nyulászi László, Fekete Csaba, Könczöl László, Terleczky Péter, BME Vegyészmérnöki és Biomérnöki Kar Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék LEKTORÁLTA: Dr. Horváth Attila, Pannon Egyetem KÖZREMŰKÖDÖTT: Véghelyi Ádám Creative Commons NonCommercial-NoDerivs 3.0 (CC BY-NC-ND 3.0) A szerző nevének feltüntetése mellett nem kereskedelmi céllal szabadon másolható, terjeszthető, megjelentethető és előadható, de nem módosítható. TÁMOGATÁS: Készült a TÁMOP-4.1.2-08/2/A/KMR-2009-0028 számú, „Multidiszciplináris, modulrendszerű, digitális tananyagfejlesztés a vegyészmérnöki, biomérnöki és vegyész alapképzésben” című projekt keretében.
KÉSZÜLT: a Typotex Kiadó gondozásában FELELŐS VEZETŐ: Votisky Zsuzsa AZ ELEKTRONIKUS KIADÁST ELŐKÉSZÍTETTE: Sosity Beáta ISBN 978-963-279-469-3 KULCSSZAVAK: munkavédelem, laboratóriumi eszközök, melegítés, hűtés, elválasztási műveletek, térfogatmérés, olvadás, forrás, moláris tömeg, halogenidek, oxidok, nitrátok, szulfátok, foszfátok, karbonátok. ÖSSZEFOGLALÁS: A tananyag elsősorban a vegyész-, vegyészmérnök- és biomérnök-hallgatók számára nyújt alapvető, bevezető ismereteket a laboratóriumi munkavégzéshez. A tananyag első fő fejezete tartalmazza a laboratóriumi munkában nélkülözhetetlen biztonságtechnikai alapismereteket, a munkavédelmi és tűzvédelmi rendszabályokat. A laboratóriumi munka speciális eszközöket igényel. A Laboratóriumi eszközök fejezetben ismertetjük és képeken mutatjuk be a fontosabb üveg-, porcelán- és fémeszközöket. A Laboratóriumi alapműveletek fejezet a gyakorlatok során leggyakrabban előforduló alapműveleteket veszi sorra: melegítés, hűtés, szűrés, átkristályosítás, desztillálás, szublimálás, szárítás, gázokkal végzett műveletek. Mivel a műveletek többségénél elengedhetetlen a hőmérséklet és főként gázoknál a nyomás ismerete, továbbá a laboratóriumi munka során nélkülözhetetlen pontos koncentrációjú oldatok készítése, amely tömegméréssel történik, így ezek mérési lehetőségeit is ebben a fejezetben tárgyaljuk. A tananyag negyedik fejezetében olyan fizikai–kémiai mennyiségek, mint olvadáspont, forráshőmérséklet, törésmutató, moláris tömeg meghatározásával és sűrűségméréssel foglalkozunk. Az Egyensúlyok vizes közegben fejezetben a vizes közegben lejátszódó sav–bázis-, csapadékképződési, redoxi- és komplexképződési reakciókat és ezek egyensúlyát vizsgáljuk. A fejezet utolsó része bevezetést nyújt a térfogatos mennyiségi analízisbe. A Preparatív feladatok részben tárgyaljuk az egyes szervetlen kémiai preparátumok előállítását a vegyületekben előforduló anionok szerint csoportosítva: halogenidek, oxidok, szulfidok/szulfitok/szulfátok, nitrátok, foszfátok, karbonátok és szerves savak sói, végül komplex vegyületek.
TARTALOMJEGYZÉK ELŐSZÓ.................................................................................................................................................. 6 1. A LABORATÓRIUMI MUNKAVÉGZÉS ALAPISMERETEI ........................................................ 7 1.1. Biztonságtechnikai alapismeretek .....................................................................................................7 1.2. Laboratóriumi munkarend ...............................................................................................................10 1.2.1. Általános laboratóriumi és munkavédelmi rendszabályok ................................................. 10 1.2.2. Általános tűzvédelmi tudnivalók ........................................................................................ 12 1.2.3. Biztonsági jelzőtáblák......................................................................................................... 15 2. LABORATÓRIUMI ESZKÖZÖK ................................................................................................... 16 2.1. Az üveg és üvegeszközök................................................................................................................16 2.1.1. Az üveg tulajdonságai......................................................................................................... 16 2.1.2. Hőálló üvegből készült eszközök ....................................................................................... 18 2.1.3. Nem hőálló üvegből készült eszközök ............................................................................... 19 2.1.4. Üvegeszközök illesztése ..................................................................................................... 20 2.2. A porcelán, porceláneszközök .........................................................................................................22 2.2.1. Porcelán .............................................................................................................................. 22 2.2.2. Porceláneszközök ............................................................................................................... 22 2.3. Fémeszközök ...................................................................................................................................22 2.4. Egyéb anyagból készült eszközök, segédanyagok ..........................................................................24 2.5. Laboratóriumi eszközök tisztítása ...................................................................................................26 3. LABORATÓRIUMI ALAPMŰVELETEK...................................................................................... 27 3.1. Hőmérsékletmérés ...........................................................................................................................27 3.2. Nyomásmérés ..................................................................................................................................33 3.3. Melegítés .........................................................................................................................................38 3.3.1. Gázégők .............................................................................................................................. 38 3.3.2. Elektromos laboratóriumi fűtési eszközök ......................................................................... 41 3.3.3. Közvetett fűtéshez használt melegítő fürdők ...................................................................... 42 3.4. Hűtés................................................................................................................................................44 3.5. Tömegmérés ....................................................................................................................................47 3.6. Folyadékok térfogatának mérése, oldatkészítés ..............................................................................50 3.6.1. A térfogatmérés eszközei .................................................................................................... 50 3.6.2. Oldás, oldatok töménysége ................................................................................................. 52 3.6.3. Oldatkészítés ....................................................................................................................... 54 3.7. Ülepítés, szűrés, centrifugálás .........................................................................................................55 3.8. Kristályosítás, átkristályosítás .........................................................................................................60 3.9. Szárítás ............................................................................................................................................64 3.10. Fázisátalakulással járó műveletek .................................................................................................67 3.10.1. Fázisátalakulások .............................................................................................................. 67 3.10.2. Desztilláció ....................................................................................................................... 74 3.10.3. Szublimáció ...................................................................................................................... 78 3.11. Műveletek gázokkal ......................................................................................................................80 3.11.1. Gázokkal kapcsolatos fizikai-kémiai alapismeretek ......................................................... 80 3.11.2. Laboratóriumi munka során leggyakrabban előforduló gázok ......................................... 81 3.11.3. Gázpalackban forgalmazott gázok használata .................................................................. 82 3.11.4. Gázok tisztítása és szárítása .............................................................................................. 88 3.11.5. Gázok laboratóriumi előállítása ........................................................................................ 92 3.11.6. Gázokkal végzett reakciók.............................................................................................. 101 3.11.7. Gázok cseppfolyósítása .................................................................................................. 103
© Kovács Ilona, BME
www.tankonyvtar.hu
4
Általános kémiai laboratóriumi gyakorlatok
4. FIZIKAI−KÉMIAI MENNYISÉGEK MEGHATÁROZÁSA ....................................................... 104 4.1. Olvadáspont mérés ........................................................................................................................104 4.2. Forráshőmérséklet mérése .............................................................................................................106 4.3. Törésmutató mérése ......................................................................................................................108 4.4. Sűrűségmérés ................................................................................................................................111 4.4.1. Sűrűségmérés piknométerrel ............................................................................................ 112 4.4.2. Sűrűségmérés areométerrel ............................................................................................... 114 4.4.3. Sűrűségmérés Mohr–Westphal-mérleggel ........................................................................ 115 4.5. Moláris tömeg meghatározása .......................................................................................................117 4.5.1. Moláris tömeg meghatározása fagyáspontcsökkenés-méréssel ........................................ 117 4.5.2. Moláris tömeg meghatározása forráspontemelkedés-méréssel ......................................... 123 4.5.3. Folyadékelegy átlagos moláris tömegének meghatározása gőzsűrűségméréssel, Victor Meyer módszerével..................................................................................................................... 126 4.5.4. Molekulatömeg meghatározás ozmózisnyomás-méréssel ................................................ 130 5. EGYENSÚLYOK VIZES OLDATBAN ........................................................................................ 134 5.1. Sav−bázis-egyensúlyok .................................................................................................................134 5.1.1. Elektrolitos disszociáció ................................................................................................... 134 5.1.2. A víz öndisszociációja ...................................................................................................... 135 5.1.3. Gyenge savak és bázisok disszociációja ........................................................................... 135 5.1.4. Sav−bázis indikátorok ...................................................................................................... 136 5.1.5. Hidrolizáló sók ................................................................................................................. 138 5.1.6. Puffer-oldatok ................................................................................................................... 139 5.2. Szilárd anyag − oldat egyensúlyok ................................................................................................142 5.3. Redoxireakciók és egyensúlyok ....................................................................................................143 5.4. Komplex egyensúlyok ...................................................................................................................147 5.5. Térfogatos mennyiségi analízis .....................................................................................................149 5.5.1. Acidi-alkalimetria (sav–bázis titrálás) .............................................................................. 151 5.5.2. Redoximetria .................................................................................................................... 155 5.5.3. Csapadékos titrálás: Argentometria .................................................................................. 163 5.5.4. Komplexometria ............................................................................................................... 165 6. PREPARATÍV FELADATOK ....................................................................................................... 169 6.1. A hidrogén-halogenidek és sóik, a klór oxosavai és sói ................................................................171 6.1.1. A hidrogén-halogenidek és sóik ....................................................................................... 171 6.1.2. A halogének oxosavai és sói ............................................................................................. 190 6.2. Oxidok ...........................................................................................................................................197 6.2.1. Az oxidok tulajdonságai ................................................................................................... 197 6.2.2. Az oxidok előállítása ........................................................................................................ 198 6.2.3. Feladatok oxidok előállításához ....................................................................................... 199 6.3. A kén-hidrogén és a szulfidok, a kén oxosavai és sói ...................................................................205 6.3.1. A kén-hidrogén és a szulfidok .......................................................................................... 205 6.3.2. A kén oxosavai és sói ....................................................................................................... 214 6.4. A nitrogén oxosavai és sói.............................................................................................................232 6.4.1. A salétromossav és a nitritek ............................................................................................ 232 6.4.2. A salétromsav és a nitrátok ............................................................................................... 232 6.5. A foszfor oxosavai és sói...............................................................................................................243 6.5.1. A foszfor oxosavainak általános jellemzése ..................................................................... 243 6.5.2. Az ortofoszforsav és sói.................................................................................................... 244 6.6. A szén oxosavai, sói és néhány szerves sav sója ...........................................................................255 6.6.1. A szénsav és sói ................................................................................................................ 255 6.6.2. Szerves savak sói .............................................................................................................. 268
www.tankonyvtar.hu
© Kovács Ilona, BME
Tartalomjegyzék
5
6.7. A bórsav és a borátok ....................................................................................................................273 6.7.1. A bórsav és a borátok tulajdonságai ................................................................................. 273 6.7.2. A borátion analitikai kimutatása ....................................................................................... 274 6.7.3. Feladatok a bórsav és néhány borát előállításához ........................................................... 275 6.8. Komplex vegyületek......................................................................................................................278 6.8.1. A komplex vegyületek szerkezete .................................................................................... 278 6.8.2. A komplex vegyületek fontosabb izoméria típusai........................................................... 281 6.8.3. A komplex vegyületek elnevezése.................................................................................... 282 6.8.4. Feladatok komplex vegyületek előállításához .................................................................. 283 LEVEGŐKIZÁRÁSOS TECHNIKA ALKALMAZÁSA A PREPARATÍV GYAKORLATBAN .................................................................................................................................................... 305 7.1. Védőgázok oxigénmentesítése és szárítása ...................................................................................305 7.2. Oldószerek tisztítása ......................................................................................................................306 7.3. Műveletek inert atmoszférában .....................................................................................................307
7.
FÜGGELÉK ........................................................................................................................................ 315 F.0. Az elemek periódusos rendszere ...................................................................................................316 F.1. táblázat. A fontosabb elemek relatív atomtömege ........................................................................317 F.2. A veszélyes anyagok veszélyeire/kockázataira utaló R-mondatok és a veszélyes anyagok biztonságos használatára utaló S-mondatok .........................................................................................318 F.3. A CLP osztályozásban a veszélyes anyagokra vonatkozó figyelmeztető H-mondatok és óvintézkedésre utaló P-mondatok ........................................................................................................325 F.4. Kémiai anyagok ............................................................................................................................333 F.5. táblázat. Leggyakrabban előforduló szervetlen vegyületek oldhatósága vízben...........................371 F.6. táblázat. Tömény sav- és lúgoldatok koncentrációja és sűrűsége 15 °C-on ..................................372 F.7. táblázat. Egyensúlyi vízgőztenzió adatok [kPa] ............................................................................373 F.8. táblázat. Gázok tisztasági fokozatának jelölései és értelmezése ...................................................374 F.9. táblázat Szabványos gázpalackok és paramétereik .......................................................................375 F.10. táblázat Cseppfolyós klór, kén-dioxid, ammónia, szén-dioxid gőztenziója és sűrűsége.............376 F.11. táblázat. Gázok oldatósága vízben ..............................................................................................377 F.12. táblázat. Gázok fizikai adatai ......................................................................................................378 F.13. táblázat A víz sűrűsége a hőmérséklet függvényében .................................................................379 F.14. táblázat. Néhány szervetlen vegyület vizes oldatának sűrűsége és tömegszázalékos összetétele 20 °C-on ...............................................................................................................................................380 F.15. Elektromos pH-mérés..................................................................................................................382 F.16. táblázat. Néhány szervetlen vegyület oldhatósági szorzata 25 °C-on .........................................383 F.17. táblázat Standard redoxipotenciál-értékek 25 °C-on és 101,325 kPa nyomáson ........................384 F.18. táblázat. Komplex vegyületek bruttó stabilitási állandói ............................................................386 F.19. Mintajegyzőkönyv.......................................................................................................................387 F.20. Preparátumok listája ....................................................................................................................389 F.21. táblázat. Néhány sav és bázis disszociációs egyensúlyi állandója 25 °C-on ...............................392 ÁBRÁK, ANIMÁCIÓK, FÉNYKÉPEK, VIDEÓK, TÁBLÁZATOK JEGYZÉKE ......................... 393 Ábrák ....................................................................................................................................................393 Animációk ............................................................................................................................................395 Fényképek ............................................................................................................................................396 Videók ..................................................................................................................................................400 Táblázatok ............................................................................................................................................401 IRODALOMJEGYZÉK ...................................................................................................................... 402
© Kovács Ilona, BME
www.tankonyvtar.hu
