Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.8.3 - 1
Aloe barbadensis
01/2015:0257
ALOE BARBADENSIS Barbadoszi aloé
DEFINÍCIÓ A drog az Aloe barbadensis Miller leveleiből kinyert, betöményített és szárított sejtnedv. Tartalom: legalább 28,0% hidroxiantracén-származék, barbaloinban kifejezve (C21H22O9; Mr 418,4) (szárított drogra). SAJÁTSÁGOK Küllem: kissé fényes vagy opálos, sötétbarna anyag, mely kagylós törésű vagy barna por. Oldékonyság: forrásban lévő vízben részben oldódik, forró etanolban (96%) oldódik. AZONOSÍTÁS A Tövises aloé vizsgálat során kapott kromatogramokat értékeljük. A-értékelés: a vizsgálati és az összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő zónák sorrendje a következő ábrán látható. További halvány fluoreszcens zónák is megjelenhetnek a vizsgálati oldat kromatogramján.
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.8.3 - 2
Aloe barbadensis
A lemez teteje Aloé emodin: sárga flureszcens zóna
Kékes ibolya sáv
Barbaloin: narancs fluoreszcens zóna
Narancs fluorenszcens zóna (barbaloin) Kékesfehér fluoreszcens zóna Kékeszöld fluoreszcens zóna
Összehasonlító oldat
Vizsgálati oldat
B-értékelés: a vizsgálati és az összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő zónák sorrendje a következő ábrán látható. További halvány fluoreszcens zónák is megjelenhetnek a vizsgálati oldat kromatogramján.
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.8.3 - 3
Aloe barbadensis
A lemez teteje Aloé emodin: ibolyaszínű zóna
Barbaloin: barna zóna
Barna zóna (barbaloin) Ibolyaszinű zóna
Összehasonlító oldat
Vizsgálati oldat
VIZSGÁLATOK Szárítási veszteség (2.2.32): legfeljebb 12,0%. 1,000 g porított drogot szárítószekrényben 105 C-on szárítunk. Összes hamu (2.4.16): legfeljebb 2,0%. Tövises aloé. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). Vizsgálati oldat. 0,25 g porított drogot 20 ml R metanollal vízfürdőben forrásig melegítünk. A keveréket néhány perces rázogatás után dekantáljuk. Az így nyert oldatot kb. 4 C-on tároljuk és 24 órán belül felhasználjuk. Összehasonlító oldat. 2,0 mg R aloé emodint és 2,0 mg R barbaloint R metanollal 1,0 ml-re oldunk. Lemez: R VRK szilikagél lemez (5-40 μm) vagy (2-10 μm). Kifejlesztőszer: R víz – R metanol – R etil-acetát (13+17+100 V/V). Felvitel: 10 l (vagy 2 μl), 20 mm-es (vagy 8 mm-es) sávok formájában. Kifejlesztés: 10 cm (vagy 6 cm-es) fronttávolságig.
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.8.3 - 4
Aloe barbadensis
Szárítás: levegőn. A-előhívás: 365 nm-es ultraibolya fényben értékeljük. A-értékelés: A vizsgálati oldat kromatogramján nem látható kéken fluoreszkáló zóna a barbaloin narancssárgán fluoreszkáló zónája felett. B-előhívás: a lemezt R kálium-hidroxid R metanollal készült oldatával (100 g/l) bepermetezzük, majd 110 ºC-on 5 percig melegítjük és nappali fénynél értékeljük.
TARTALMI MEGHATÁROZÁS A tartalmi meghatározást erős fénytől védve végezzük. 0,300 g porított drogot (180) (2.9.12) 250 ml-es Erlenmeyer-lombikban 2 ml R metanollal megnedvesítünk. 5 ml, kb. 60 C-os R vizet adunk hozzá, összekeverjük, majd további 75 ml, kb. 60 C-os R víz hozzáadását követően 30 percig rázogatjuk. A lehűtött keveréket mérőlombikba szűrjük. Az Erlenmeyerlombikot és a szűrőt 20 ml R vízzel a mérőlombikba öblítjük, és a szüredéket R vízzel 1000,0 ml-re hígítjuk. Az így nyert oldat 10,0 ml-ét 1 ml R vas(III)-klorid– oldatot (600 g/l) és 6 ml R tömény sósavat tartalmazó 100 ml-es gömblombikba mérjük. Az elegyet vízfürdőben, visszafolyóhűtőt alkalmazva, 4 órán keresztül melegítjük, úgy, hogy a vízfürdő folyadékszintje mindig magasabban legyen, mint a lombikban lévő folyadék szintje. A kihűlt oldatot választótölcsérbe visszük át, a lombikot először 4 ml R vízzel, majd 4 ml 1 M nátrium-hidroxid–oldattal, ezután pedig 4 ml R vízzel átöblítjük, és az öblítőfolyadékot a választótölcsérben egyesítjük. A választótölcsér tartalmát 320 ml R éterrel kirázzuk. Az egyesített éteres fázist 210 ml R vízzel átmossuk, a mosóvizet elöntjük és a szerves fázist R éterrel 100,0 ml-re hígítjuk. Az éteres fázis 20,0 ml-ét vízfürdőn óvatosan szárazra párologtatjuk, majd a maradékot R magnézium-acetát R metanollal készült oldatának (5 g/l) 10,0 ml-ében oldjuk. 512 nm-en, R metanollal, mint kompenzáló folyadékkal szemben mérjük az oldat abszorbanciáját (2.2.25). 1% A barbaloinban kifejezett, százalékos hidroxiantracén-származék tartalmat A1cm = 255 fajlagos abszorpciós koefficienst alapul véve a következő egyenlet segítségével számoljuk ki:
19,6 A m
Aloe barbadensis
ahol A
=
m =
512 nm-en mért abszorbancia, a vizsgálandó anyag tömege, grammban.
ELTARTÁS Légmentesen záró tartályban.
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.8.3 - 5
