LAPORAN AKHIR
SINTESIS ZSM-5 DARI ABU TERBANG BATUBARA PLTU PT. BUKIT ASAM (PERSERO), TBK DENGAN VARIASI WAKTU KRISTALISASI DAN RASIO SiO2/Al2O3
Diajukan Sebagai Persyaratan untuk Menyelesaikan Pendidikan Diploma III Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya
Oleh : BUNGA NURMAWATI SITUMORANG 0611 3040 0339
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA PALEMBANG 2014
LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN AKHIR
SINTESIS ZSM-5 DARI ABU TERBANG BATUBARA PLTU PT. BUKIT ASAM (PERSERO), Tbk DENGAN VARIASI WAKTU PENGKRISTALAN DAN RASIO SiO2/Al2O3
OLEH :
BUNGA NURMAWATI SITUMORANG 0611 3040 0339
Pembimbing I,
Palembang, Juli 2014 Pembimbing II,
Ir. Mustain Zamhari, M.Si. NIP 196106181989031004
Ibnu Hajar, S. T., M. T. NIP.197102161994031002
Mengetahui, Ketua Jurusan Teknik Kimia
Ir. Robert Junaidi, M.T. NIP. 196607121993031003
Telah Diseminarkan Dihadapan Tim Penguji Di Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya Pada Tanggal 14 Juli 2014
Tim Penguji:
Tanda Tangan
1. Ir. Fadarina, M. T. NIP. 195803151987032001
(
)
2. Ir. Arizal Aswan, M. T. NIP. 195802241993031001
(
)
3. Ir. A. Husaini, M. T. NIP. 195904091989031001
(
)
4. Ir. Hj. Elina Margaretty, M. Si. NIP. 196203271990032001
(
)
Palembang, Juli 2014 Mengetahui Ketua Jurusan Teknik Kimia
Ir. Robert Junaidi, M.T NIP 196607121993031003
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Tuhan Yesus Kristus, akhirnya penulis dapat menyelesaikan Laporan akhir yang berjudul “Sintesis ZSM-5 Dari Abu Terbang Batubara PLTU PT. Bukit Asam (persero), Tbk Dengan Variasi Waktu Pengkristalan dan Rasio SiO2/Al2O3”. Laporan Akhir ini disusun berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan penulis mulai tanggal 28 April sampai dengan 30 Mei di Laboratorium Universitas Muhammadiyah Palembang. Sehubungan dengan terbatasnya kemampuan yang ada, maka penulis menyadari bahwa masih banyak terdapat kekurangan-kekurangan dari isi maupun cara penyajiannya. Karena itu saran dan kritik yang bersifat membangun sangat penulis nantikan demi kesempuraan laporan ini. Dengan tersusunnya laporan ini Penulis mengucapkan baanyak terima kasih kepada : 1.
RD. Kusumanto, S,T., M.M., selaku Direktur Politeknik Negeri Sriwijaya.
2.
Firdaus, S.T., M.T., selaku Pembantu Direktur I Politeknik Negeri Sriwijaya.
3.
Ir. Robert Junaidi, M.T.,
selaku ketua Jurusan Teknik Kimia Politeknik
Negeri Sriwijaya. 4.
Zulkarnain, S.T., M.T., selaku Sekretaris Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya.
5.
Ir. Mustain Zamhari, M.T., selaku Pembimbing I yang senantiasa memberikan bimbingan, arahan dan bantuannya dalam penyelesaian laporan akhir ini.
6.
Ibnu Hajar, S.T., M.T., selaku Pembimbing II yang senantiasa memberikan bimbingan, arahan dan bantuannya dalam penyelesaian laporan akhir ini.
7.
Seluruh Bapak dan Ibu Dosen beserta Staff Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya.
8.
Orang tua tercinta, ibu dan ayah, serta adik-adikku tercinta yang tak pernah lelah untuk selalu berdoa, memotivasi, dan memberikan dukungan yang luar biasa penuh cinta dan kasih sayangnya.
9.
Teman – teman Seperjuangan 6 KC yang bersama-sama berjuang dalam perkulihan D-III Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya.
10. Khoiriyah Sari sebagai partner selama kerja praktek dan penyusunan Laporan Akhir. 11. Seluruh pihak yang membantu yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu. Dalam penyusun Laporan Akhir ini tentu saja banyak terdapat kekurangan untuk itu penulis dengan senang hati menerima kritik, saran dan masukan dari pembaca. Semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi mahasiswa Politeknik Negeri Sriwijaya, khususnya Jurusan Teknik Kimia.
Palembang, Juni 2014
Penulis
ABSTRAK Sintesis ZSM-5 Dari Abu Terbang Batubara PLTU PT. Bukit Asam (Persero), Tbk Dengan Variasi Waktu Kristalisasi dan Rasio SiO2/Al2O3 (Bunga Nurmawati Situmorang, 2014, 40 halaman, 8 tabel, 32 gambar, 4 lampiran)
Indonesia memiliki cadangan batubara yang melimpah. Batubara digunakan oleh industri sebagai bahan bakar. Pembakaran batubara diindustri akan dihasilkan limbah berupa abu terbang batubara dan abu berat batubara. Abu terbang batubara mengandung silika dan alumina yang tinggi. Penelitian mengenai abu terbang batubara memiliki prospek yang baik untuk dikonversikan menjadi zeolit sintetik seperti ZSM-5. Penggunaan zeolit didunia industri baik sebagai penukar ion, adsorben maupun katalis semakin meningkat. Zeolit sintetik jauh lebih disukai dibandingkan dengan zeolit alam, disamping karena keaktifan dan keselektivannya yang lebih baik juga kestabilannya. ZSM-5 (Zeolite Socony Mobile - 5) adalah salah satu jens zeolit sintetik yang banyak digunakan oleh industri. Penelitian ini dilakukan untuk mempelajari konversi abu terbang batubara menjadi zeolit ZSM-5 serta untuk mengetahui pengaruh perbandingan SiO2/Al2O3 dalam sintesis ZSM-5. Sintesis ZSM-5 dilakukan dengan menggunakan metode hidrotermal dengan variasi waktu kristalisasi (18, 24, 30 jam) dengan perbandingan rasio mol SiO2/Al2O3 (30, 35, 40, 45, 50) pada temperatur konstan 2000C. Hasil analisa XRD menunjukkan bahwa zeolit ZSM-5 telah berhasil disintesis pada perbandingan mol SiO2/Al2O3 50 dalam waktu kristalisasi selama 30 jam dengan tingkat kristalinitas mencapai 78%.
Kata kunci : abu terbang batubara, ZSM-5, waktu kristalisasi, rasio SiO2/Al2O3
ABSTRACT Synthesis ZSM-5 From Fly Ash Of PLTU PT. Bukit Asam (Persero), Tbk With Variation Of Crystalitation Time and SiO2/Al2O3 Ratio (Bunga Nurmawati Situmorang, 2014, 40 pages, 8 tables, 32 pictures, 4 enclosure
Indonesia has abundance coal. Coal is used by industry as fuel. Coal burning was producted waste such as fly ash and bottom ash coal. Fly ash coal contained the high silicate and alumminate. The research about fly ash coal have a good prospect to converted become zeolite synthetic such as ZSM-5. It has incresed usage in industry, either as cation exchanger, absorber, or catalyst. The synthetic zeolite more liked then natural one because they have better stability along with better activity and selectivity. ZSM-5 (Zeolite Socony Moil-5) is a type of synthetic zeolite that used in various industry processes. The research learned to converted become zeolite ZSM-5 and to know effect of SiO2/Al2O3 ratio of synthesis of ZSM5. Zeolite synthesis was conducted using hydrothermal method with time synthesis crystallisation varied at (18, 24, 30 hour) and comparison of SiO2/Al2O3 mole ratio (30, 35, 40, 45, 50) were used at constant temperature 200oC. The results of XRD analysis showed that at mole ratio of SiO2/Al2O3 (50) for 30 hour, zeolite ZSM-5 was produced at crystalination grade of 78%. Keywords : fly ash coal, ZSM-5, time of crystallisation, SiO2/Al2O3 mole ratio
MOTTO Hidup bagiku sebuah keberuntungan dan matipun adalah sebuah keuntungan. “Tommorrow is a mystery and today is a gift.” Besok adalah misteri dan hari ini adalah anugerah “The formulas of a success are a hard work and never give up.” Formula dari sebuah kesuksesan adalah kerja keras dan tidak pernah menyerah. Jangan bandingkan dirimu dengan orang lain tapi bandingkanlah dirimu dengan dirimu sendiri JESUS BLESS YOU Kupersembahkan Untuk : Juru selamatku Yesus Kristus Ayah dan Ibuku yang Tercinta Adik-adikku tercinta arunata situmorang, daniel situmorang, deslan situmorang dan adikku paling bungsu barnabas situmorang Keluarga Besarku dimedan maupun palembang terkhususnya Opungku tercinta Sahabatku Khususnya devi, dewi, ema, dini, ovi, sari, putri, fitria, ratih, aliyah, maulina Teman Spesialku Saud sahala silitonga Para dosen dan teman-teman seangkatan Almamaterku.
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL ...........................................................................................i LEMBAR PENGESAHAN ..............................................................................ii ABSTRAK ...........................................................................................................iii ABSTRACT .........................................................................................................iv MOTTO ...............................................................................................................v KATA PENGANTAR ........................................................................................vi DAFTAR ISI........................................................................................................viii DAFTAR TABEL ..............................................................................................x DAFTAR GAMBAR ........................................................................................xi DAFTAR LAMPIRAN .....................................................................................xii BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang1 ................................................................................1 1.2 Perumusan Masalah ..........................................................................3 1.3 Tujuan ...............................................................................................3 1.4 Manfaat..............................................................................................4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Abu Batubara ................................................................................5 2.2 Fly Ash Batubara ..........................................................................5 2.2.1 Karakteristik Fisik dan Kimia Fly Ash Batubara..................5 2.2.2 Pengelompokkan Abu Terbang Batubara.............................8 2.2.3 Pemanfaatan Abu (Fly Ash) Batubara ..................................9 2.3 Zeolit ..............................................................................................10 2.3.1 Karakteristik Zeolit ...............................................................10 2.3.2 Kegunaan Zeolit ....................................................................12 2.3.3 Sifat-sifat Zeolit ....................................................................16 2.4 ZSM-5 ...........................................................................................17 2.4.1 Karakteristik ZSM-5 .............................................................19 2.4.2 Kegunaan ZSM-5 ..................................................................20 2.4.3 Rasio Si/Al ............................................................................22 2.5 Sintesis ZSM-5 ..............................................................................22 2.6 Analisa Karakteristik ZSM-5.........................................................23 2.6.1 Spektrometri Serapan Atom (AAS) .....................................23 2.6.2 Fourier Transform Infra Red (FTIR) ...................................24 2.6.3 Spektroskopi Difraksi Sinar-X (XRD) .................................24
2.6.4 Scanning Electron Microscopy (SEM).................................27 BAB III METODELOGI 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ...............................................29 3.2 Alat dan Bahan ......................................................................29 3.2.1 Alat yang digunakan............................................................29 3.2.2 Bahan yang digunakan ........................................................30 3.3 Tahapan Penelitian ........................................................................30 3.4 Rancangan Penelitian ....................................................................30 3.5 Cara Kerja......................................................................................30 3.5.1 Persiapan Fly Ash Batubara ................................................30 3.5.2 Pembuatan Natrium Aluminat .............................................30 3.5.3 Pembuatan Natrium Silikat..................................................31 3.5.4 Proses Sintesis ZSM-5 .........................................................33 3.5.5 Analisa Karakteristik Dengan XRD ....................................34 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil ..............................................................................................35 4.2 Pembahasan ..................................................................................36 4.2.1 Pengaruh Rasio SiO2/Al2O3 Terhadap Kristalinitas ............36 4.2.2 Pengaruh Waktu Kristalisasi Terhadap Kristalinitas...........38 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan ...................................................................................40 5.2 Saran .............................................................................................40 DAFTAR PUSTAKA .........................................................................................41 LAMPIRAN.........................................................................................................43
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1. Kandungan Logam Berat Pada Abu Batubara .........................................6 Tabel 2. Komposisi (%) Fly Ash Batubara.............................................................6 Tabel 3. Komposisi Abu Terbang (Fly Ash) Batubara PLTU PT. Bukit Asam (Persero), Tbk.................................................................................7 Tabel 4. Komposisi Struktur ZSM-5.....................................................................18 Tabel 5. Penggunaan Zeolit sebagai katalis pada skala industri dan produk yang dihasilkan ...............................................................................................21 Tabel 6. Hasil Analisa X-Ray Diffraction Waktu Kristalisasi 18 Jam ..................35 Tabel 7. Hasil Analisa X-Ray Diffraction Waktu Kristalisasi 24 Jam ..................36 Tabel 8. Hasil Analisa X-Ray Diffraction Waktu Kristalisasi 30 Jam ..................36
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 1. Abu Terbang (Fly Ash) Batubara ..................................................... 5 Gambar 2. Rangka zeolit yang terbentuk dari ikatan 4 atom O dengan 1 atom Si .......................................................................................... 11 Gambar 3. Struktur Kerangka ZSM-5................................................................ 17 Gambar 4. Pembentukan Kokas Pada Saluran Zeolit ........................................ 19 Gambar 5. Perubahan rantai pada ZSM-5.......................................................... 20 Gambar 6. Spektrum Difraksi Sinar X ZSM-5 Standar ..................................... 26 Gambar 7. Mekanisme SEM .............................................................................. 27 Gambar 8. Diagram Alir Pembuatan Natrum Aluminat .................................... 31 Gambar 9. Diagram Alir Pembuatan Natrium Silikat........................................ 32 Gambar 10. Diagram Alir Proses Hydrotermal Sintesis ZSM-5........................ 34 Gambar 11. Grafik Perbandingan Kristalinitas Terhadap Rasio SiO2/Al2O3 .... 37 Gambar 12. Grafik Perbandingan Kristalinitas Terhadap Temperatur Sintesis. 38 Gambar 13. Spektrum XRD pada Temperatur 2000C selama 18 jam................ 44 Gambar 14. Spektrum XRD pada Temperatur 2000C selama 24 jam................ 46 Gambar 15. Spektrum XRD pada Temperatur 2000C selama 30 jam................ 48 Gambar 16. Proses Mengayak Abu Terbang Batubara...................................... 52 Gambar 17. Abu Terbang Batubara Setelah Lolos ayakan 20 mesh.................. 52 Gambar 18. Proses Penimbangan Abu Terbang Batubara ................................ 52 Gambar 19. Proses Penimbangan NaOH ........................................................... 53 Gambar 20. Hasil Pencampuran Abu Terbang Batubara + NaOH .................... 53 Gambar 21. Proses Peleburan Abu Terbang Batubara + NaOH didalam Furnace ........................................................................................... 53 Gambar 22. Hasil Leburan Selama 15 Menit..................................................... 54 Gambar 23. Hasil Leburan Abu Terbang Batubara + NaOH + Aquadest yang telah Didiamkan Selama 24 Jam ........................................... 54 Gambar 24. Natrium Silikat ............................................................................... 54
Gambar 25. Pembuatan Natrium Aluminat........................................................ 55 Gambar 26. Natrium Aluminat .......................................................................... 55 Gambar 27. Hasil Pencampuran Natrium Silikat + Natrium Aluminat ............. 55 Gambar 28. Autoclave ....................................................................................... 56 Gambar 29. Hasil Sintesis .................................................................................. 56 Gambar 30. Proses Penyaringan Produk............................................................ 56 Gambar 31. Cake/Produk yang Didapat............................................................. 57 Gambar 32. Filtrat yang Didapat........................................................................ 57
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Data Pengamatan ........................................................................... 43 Lampiran II. Perhitungan ................................................................................... 49 Lampiran III. Gambar – Gambar ....................................................................... 52 Lampiran IV. Surat-surat ................................................................................... 58
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2014. Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier (http://id.wikipedia.org/wiki/Spektrofotometer_Inframerah_Transformasi_F ourier, diakses tanggal 20 November 2013). Anonim. 2013. ZSM-5 (http://en.wikipedia.org/wiki/ZSM-5, diakses tanggal 13 Desember 2013). Ayunanda, Neneng. 2009. Sintesis Zeolit Zsm-5 Dari Abu Sekam Padi Tanpa Templat Organik : Pengaruh Waktu Kristalisasi. Surabaya: MIPA Institut Teknologi Sepuluh November. Chumaidi, A., Roesyadi, A. 1999. Pembuatan Katalis ZSM-5 dari Zeolit Alam Untuk Sintesa Reaksi Metanol Menjadi Hidrokarbon. Surabaya: Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh November. Elfrida. 2011. Sintesis Katalis NI/ZSM-5 Untuk Pirolisis Cangkang Sawit Menjadi Bio-Oil. Pekanbaru: Teknik Kimia Universitas Riau. Munir, Misbachul. 2008. Pemanfaatan Abu Batubara (Fly Ash) Untuk Hollow Block yang Bermutu dan Aman Bagi Lingkungan. Semarang: Magister Ilmu Lingkungan Universitas Diponogoro. Octaviani, Savitri. 2012. Sintesis dan Karakteristik Zeolit ZSM-5 Mesopori Dengan Metode Desilikasi dan Studi Awal Katalisis Oksidasi Metana. Depok: Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Indonesia. Putro, Andhi Laksono dan Didik Prasetyoko. 2007. Abu Sekam Padi Sebagai Sumber Silika Pada Sintesis Zeolit ZSM-5 Tanpa Menggunakan Templat Organik. Surabaya: Kimia Institut Teknologi Sepuluh November. Retnosari, Agustin. 2013. Ekstraksi Dan Penentuan Kadar Silika (SiO2) Hasil Ekstraksi Dari Abu Terbang (Fly Ash) Batubara. Malang: Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Jember. Setyadhani, Riana Tri. 2012. X – Ray Diffraction (http://nanudz.blog.uns.ac.id/2012/12/28/x-ray-diffraction-xrd/, tanggal 13 Desember 2013).
(XRD) diakses
Wardani, Sri Prabandiyani Retno. 2008. Pemanfaatan Limbah Batubara (Fly Ash) Untuk Stabilisasi Tanah Maupun Keperluan Teknik Sipil Lainnya Dalam Mengurangi Pencemaran Lingkungan. Semarang: Teknik Sipil Universitas Diponegoro.
Zahrina, Ida. 2011. Sintesis ZSM-5 Dari Natrium Silikat yang Berasal Dari Abu Sawit. Pekanbaru: Teknik Kimia Universitas Riau. __________. 2012. Sintesis ZSM-5 dari Fly Ash Sawit Sebagai Sumber Silika dengan Variasi Nisbah Molar Si/Al dan Temperatur Sintesis. Pekanbaru: Teknik Kimia Universitas Riau.
