SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS CuO/ZnO/AL2O3 SECARA KOPRESIPITASI Ikram F. Sasahan, Dra Nurhayati Bialangi, dan Rahkmawaty A Asui Jurusan Pendidikan Kimia, F MIPA Universitas Negeri Gorontalo 2013 ABSTRACT This research is an experiment research which is cundected in Chemistry Department Laboratory of State University of Gorontalo. The aim of this research is to synthesize the catalyst of CuO/ZnO/Al2O3 using Co-Precipitation Method. The principal of this research is to precipitate nitrate metal precursorprecursor using sodium carbonate, so it is produced catalyst with metal basis which has zinc oxide as promoter and alumina as endorser. The result of research shows that the characterization using Ultra-X Diffraction has the final specie of metal oxide is CuO 2 35,0 o, 39,0 o, 49,0 o, 54,0 o, 61,0 o, 67,0 o,75,0 o ; Al2O3 2 23,0 o, 43,0 o,59,0 o, ZnO 2 32,0 o, 34,0 o, 46,0 o, 57,0 o, 68,0 o. the result of Scanning Electron Microscopy (SEM) shows that the catalyst has a shape like needle and its particle spread is not homogeny. Keywords : Catalyst Basis CuO, Co-precipitate, Nano-particle, ZnO Promoter, Al2O3 endorser. Penelitian ini merupakan penelitian eksperimen yang dilakukan di Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia Universitas Negeri Gorontalo yang bertujuan untuk mensintesis katalis CuO/ZnO/Al2O3 dengan metode kopresitasi. Prinsip dari metode ini adalah mengendapkan prekursor-prekursor logam nitrat dengan menggunakan natrium karbonat, sehingga diperoleh katalis yang berbasis tembaga dengan promotornya adalah oksida zink serta pendukungnya adalah alumina. Hasil penelitian menunjukan karakterisasi menggunakan Difraksi Sinar-X terdapat spesi puncak logam oksida yaitu untuk CuO 2 35,0 o, 39,0 o, 49,0 o, 54,0 o, 61,0 o, 67,0 o,75,0 o ; Al2O3 2 23,0 o, 43,0 o ,59,0 o ; ZnO 2 32,0 o, 34,0 o, 46,0 o, 57,0 o,68,0 o. Sedangkan hasil Scanning Electron Microscopy (SEM) menunjukan bahwa katalis berbentuk seperti jarum dan sebaran partikelnya tidak homogen. Kata Kunci : Katalis CuO, Kopresitasi, Nanopartikel, Promotor ZnO, Pendukung Al2O3.
1
diberlakukannya sejumlah peraturan
PENDAHULUAN Minyak Bumi merupakan
yang memperketat batas emisi,
sumber daya alam yang tidak dapat
khususnya
diperbaharui.
diperbolehkan. Walaupun demikian
Dewasa ini tingkat
gas
CO2
pemakaian bahan bakar minyak
tingkat
dari
emisi
bumi semakin langka dan banyak
mesin kendaraan bermotor
sudah
yang
Sehingga
jauh berkurang bila dibandingkan
minyak
dengan 10 tahun lalu (Anonimous,
menyusut.
dalam Husin 2010), tetapi dalam
digunakan.
ketersediaan bumi
cadangan
semakin
Berkurangnya bumi
ini
pencemaran
yang
cadangan
minyak
jangka panjang emisi bahan bakar
disebabkan
karena
minyak itu tetap saja dianggap akan
perkembangan industri otomotif di
membahayakan.
negara-negara maju beserta tingkat pemakaian
konsumen
Upaya untuk mencari mobil
untuk
yang tidak menggunakan mesin
kendaraan yang berbahan bakar
berbahan bakar
minyak bumi termasuk di indonesia
dilakukan sejak lama, tetapi sampai
semakin meningkat.
saat ini belum ditemukan alternatif
Semakin
berkurangnya
yang dianggap dapat menandingi
cadangan minyak mentah di bumi,
mesin
dan
Pencarian
semakin
pencemaran
tingginya udara,
tingkat
menjadikan
perusahaan-perusahaan terkemuka mencari
di
dunia
sumber
berbahan
bakar
sumber
minyak.
energi
baru
pengganti minyak bumi semakin
mobil
intensif
berlomba
bahan
minyak sudah
dilakukan
hal
ini
disebabkan melambungnya harga
bakar
minyak
bumi.
Sebagian
besar
alternatif. Tuntutan untuk mencari
peneliti sepakat bahwa hidrogen
bahan bakar alternatif yang ramah
adalah bahan bakar yang dipandang
lingkungan
tidak
cocok menggantikan minyak bumi
didorong oleh semakin tingginya
dan layak untuk dikembangkan
pemakaian kendaraan bermotor. Hal
karena memenuhi dua kriteria yaitu
ini
mampu
atau
ditandai
paling
dengan
2
mendorong
teknologi
ramah
lingkungan
bakunya
dan
bahan
variasi perbandingan tertentu secara
di
alam
stoikiometri dan dipreparasi dengan
melimpah
(Anonimous, dalam Husin 2010). Dalam
bidang
berbagai
menggunakan metode tertentu.
nanoteknologi,
industri-industri
Dalam
besar
otomotif,
dipreparasi dengan menggunakan
petrolium,
metode kopresipitasi, diharapkan
berusaha mencari berbagai piranti
dengan menggunakan metode ini
yang berbahan katalis logam untuk
akan menghasilkan katalis yang
memperbaiki bahan pencemar atau
lebih
emisi dari bahan bakar, sehingga
serta
baik. Terobosan ini tidak sampai saja,
dilakukan
banyak
hal
oleh
perkembangan
ditambahkan dalam sistem reaksi
dikenal
di
untuk mempercepat reaksi. Katalis
industri
dapat menyediakan situs aktif yang
diaplikasikan
di
befungsi
industri
meningkatkan
dalam
performa
molekul
mempertemukan
bentuk
panas
pereaktan
sehingga mampu
melewati energi aktivasi secara
didoping dengan logam lain sebagai
lebih mudah. Karena fungsinya
promotor dan pendukung katalis. menggunakan
untuk
reaktan dan menyumbangkan energi
katalis Cu, biasanya katalis ini perlu
Dengan
Al2O3.
Katalis merupakan zat yang
otomotif dan industri elektronik. Untuk
pendukungnya
CuO/ZnO/Al2O3.
dari
petrolium, bahkan katalis ini sudah mulai
nanopartikel.
Secara singkat katalis ini ditulis
Katalis logam yang berbasis sudah
berukuran
padatan
katalis logam.
Cu
menghasilkan
dengan menggunakan ZnO dan
bidang
misalnya, dimana hal ini merupakan satu
juga
Katalis ini biasanya dipromotori
yang
nanoteknologi konversi bahan bakar
salah
baik,
sebaran partikelnya yang homogen
kualitas bahan bakar menjadi lebih
disini
ini,
diharapkan katalis yang berbasis Cu
terutama yang bergerak di bidang elektronik,
penelitian
yang penting, maka penggunaan
berbagai
katalis menjadi kebutuhan yang
3
penting dalam berbagai industri.
ketika melewati titik jenuhnya.
Kebutuhan
dalam
Kopresipitasi merupakan metode
berbagai proses industri cenderung
yang menjanjikan karena prosesnya
mengalami peningkatan. Hal ini
menggunakan suhu rendah dan
terjadi karena proses kimia yang
mudah untuk mengontrol ukuran
menggunakan
partikel
akan
katalis
katalis
cenderung
lebih ekonomis (Lestari, 2012).
dibutuhkan relatif
dalam
dipengaruhi oleh berbagai faktor.
diharapkan
sifat fisika dan kimia, kondisi
besar dari pada metoda sol-gel Bila suatu endapan memisah dari dalam
yang dipreparasi dengan cara yang
suatu larutan, endapan itu tidak
menghasilkan
selektivitas
selalu
yang
berbagai
dalam Lestari 2012).
jumlah
murninya, mengandung zat
kondisi pengendapan. Kontaminasi
Benny
kopresipitasi
(2011)
endapan oleh zat-zat yang secara
merupakan
normal larut dalam cairan induk
salah satu metode sintesis senyawa
dinamakan Kopresipitasi.
anorganik yang didasarkan pada
Katalis CuO/ZnO/Al2O3
pengendapan substansi
lebih
secara
pengotor,
bergantung pada sifat endapan dan
Metode Kopresipitasi
metode
sempurna
kemungkinan
berbeda pula (Rieke dkk, 1997,
Menurut
ukuran
state dan ukuran partikel yang lebih
padatan
pendukung yang digunakan. Katalis
dan
memiliki
homogen daripada metoda solid
laju alir, waktu kontak; jenis umpan
aktivitas
adalah
partikel yang lebih kecil dan lebih
operasi seperti temperatur, tekanan,
akan
kopresipitasi
oksalat. Produk dari metode ini
performa katalis antara lain adalah
berbeda
lebih singkat.
hidroksida, karbonat, sulfat dan
Faktor-faktor yang mempengaruhi
jenis
yang
digunakan sebagai zat pengendap
dalam mempercepat laju reaksi
digunakan;
waktu
Beberapa zat yang paling umum
Kemampuan suatu katalis
yang
sehingga
dari
satu
Para peneliti pada umumnya
bersama–sama
menyarankan agar 4
menggunakan
Cu
sebagai
logam
aktif.
maksimum (Amphlett dkk, dalam
Permasalahan yang terpantau dari
Husni, 2010).
penggunaan Cu adalah bahwa Cu
Penggunaan Al2O3 selain
mudah terdeaktivasi pada suhu
dapat menebarkan fasa aktif juga
tinggi. Jika ini terjadi maka ketika
berfungsi sebagai pelapis ketika
digunakan
katalis digunakan pada suhu tinggi
dalam
reaksi
akan
terbentuk produk samping yang
untuk
tidak
demikian dapat diyakini bahwa
diinginkan.
Sedangkan
transportasi.
Dengan
penggunaan logam lain seperti Pd
katalis
harganya sangat mahal sehingga
menjadi katalis steam reforming
kurang
metanol
ekonomis.
diharapkan
Padahal
katalis
yang
hidrogen
dapat
Kelebihan
memproduksi
setinggi-tingginya
memproduksi
masa depan (Husni, 2010).
diperoleh, memiliki stabilitas tinggi, juga
untuk
akan
hidrogen sebagai energi alternatif
dikembangkan selain murah, mudah
dan
CuO/ZnO/Al2O3
yang
dimiliki
oleh alumina adalah daya tahan
dan
termal yang tinggi, daya tahan
menekan produk samping yang
terhadap tekanan tinggi, dan luas
tidak
ini
permukaan
dengan
permukaan
diinginkan.
dapat
Persoalan
dipecahkan
yang
besar.
yang
Luas besar
memodifikasi kadar Cu dengan
menyebabkan fasa aktif katalis yang
ZnO serta menggunakan penyangga
terdapat pada permukaan alumina
seperti Al2O3. Jung dan Joo (2002)
menjadi lebih efisien. Daya tahan
menyarankan agar Cu dan ZnO
termal yang tinggi dapat mencegah
diberikan
yang
terjadinya
dapat
katalis pada temperatur yang tinggi.
memberikan konversi metanol dan
Daya tahan pada tekanan tinggi
selektivitas
sangat
dalam
proporsional
jumlah
sehingga
hidrogen
yang
sintering
berguna
untuk
memuaskan. Selain itu, perlu diatur
terkatalisa
rasio steam/metanol dalam umpan
tekanan tinggi (Anson, 2008).
untuk mendapatkan produk yang
5
yang
fasa
aktif
reaksi
menggunakan
katalis adalah dikalsinasi pada suhu
BAHAN DAN METODE Bahan-bahan
kimia
470oC selama 5 jam.
yang
diperlukan untuk sintesis katalis CuO/ZnO/Al2O3 garam
nitrat
adalah sebagai
Karakterisasi
garam-
Setelah
katalis
prekursor
CuO/ZnO/Al2O3 selesai disintesis
berupa
Al(NO3)3.9H2O,
selanjutnya di karakterisasi dengan
Cu(NO3)2.3H2O,
Zn(NO3)2.6H2O,
menggunakan difraksi sinar X yang
aguadest dan Na2CO3.
bertujuan untuk menentukan spesi
Prosedur Penelitian
logam oksida yang ada di dalam
Sintesis secara Kopresipitasi
katalis,
Katalis disintesis
CuO/ZnO/Al2O3 dengan
kopresipitasi.
dengan
nitrat
Cu(NO3)2.3H2O,
Karakterisasi
dari
Scanning
air sebanyak 52,54 ml (lampiran 2) larutan
tersebut
diaduk di
Katalis
Microscopy (SEM)
Al(NO3)3.9H2O, dilarutkan dalam itu
Scanning
Menggunakan Scanning Elektron
Zn(NO3)2.6H2O,
setelah
menggunakan
HASIL DAN PEMBAHASAN
massa secara stoikiometri, yaitu Prekursor-prekursor
sebaran
Elektron Microscopy (SEM).
diukur berdasarkan perbandingan
4:2:1.
dan
partikel dari katalis di tentukan
metode
Prekursor
morfologi
Elektron
Microscopy atau (SEM) adalah
prekursor
jenis
atas stirert
mikroskop
elektron
yang
magnet selama 5 jam, kemudian
menggunakan berkas elektron untuk
diendapkan dengan menambahkan
menggambarkan profil permukaan
larutan Na2CO3 2 M, setelah itu
benda. Foto SEM katalis dapat
endapan
dilihat pada Gambar di berikut ini:
garam
karbonat
yang
terbentuk disaring, dicuci dengan aquadest dan dikeringkan dalam oven pada suhu 110oC selama I jam. Tahap akhir dari preparasi
6
Karakterisasi Katalis Menggunakan Difraksi Sinar-X Difraksi sinar X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi Morfologi permukaan katalis. (a) Perbesaran 3500 kali ; dan (b) perbesaran 10000 kali.
atas,
morfologi
material-material benda dan serbuk, dan untuk menganalisis sifat-sifat
permukaan
struktur
katalis yang diperoleh dari foto
butir,
SEM pada perbesaran 3500 kali,
logam
tersebar merata, diduga sebagian
ini
digunakan
besar.
diharapkan
dapat
reaksi
berikut
katalis
pola
CuO/ZnO/
di bawah berikut ini :
luas
cukup
pada
X.
menggunakan
Al2O3 diperlihatkan pada Gambar
Sehingga teramati sebarannya tidak
Katalis
sinar
Difraktogram
membentuk
partikel bola di permukaan katalis.
yang
oksidanya
difraksi
besar partikel CuO, ZnO, Al2O3
permukaan
Jamaludin
katalis ini di identifikasi spesi
berbentuk jarum kecil yang tidak
memiliki
orientasi
fasa kristalin di dalam katalis, maka
10000 kali terlihat ada partikel yang
tetapi
komposisi
ukuran
2010). Untuk mempertegas keadaan
titik tertentu diperbesar menjadi
homogen
fasa
stress,
fasa (Zakaria, dalam
agregat-agregat kecil. Ketika pada
membelit
(seperti
kristal, dan cacat kristal) dari tiap
terlihat ada bentuk bola seperti
saling
fasa
kristalin (Cu, ZnO, Al2O3) di dalam
Berdasarkan profil Gambar di
adanya
kukus
metanol tetapi, proses ini belum dapat
dilanjutkan
keterbatasan mengharuskan
mengigat
alat
Difraktogram Katalis CuO/ZnO/Al2O3
yang
Puncak difraktogram yang
menggunakan
diamati pada Gambar
reaktor mikro.
di atas
menunjukan adanya spesi logam
7
oksida CuO, ZnO, Al2O3 dengan
krus terdekomposisi pada katalis
puncak-puncak yang khas. Dengan
tetapi,
mengacu
setelah
pada
perbandingan
katalis
CuO/ZnO/Al2O3
dikarakterisasi
dengan
difraktogram standar untuk CuO,
difraksi Sinar-X dapat teramati ada
ZnO
spesi-spesi yang khas, untuk fasa
dan
Al2O3.
Dengan
perbandingan tersebut maka dapat
aktif, promotor dan penyangga.
ditentukan spesi logam CuO, ZnO,
Simpulan dan Saran
Al2O3 dari Gambar
Simpulan
IV.5 di atas.
Hasil difraktogram Pada Gambar
Dari hasil penelitian yang telah
IV.5 terdapat spesi logam CuO,
dilakukan maka dapat disimpulan
ZnO, Al2O3 dengan puncak yang
sebagai berikut :
tajam dan masih berbentuk amorf.
1. Katalis CuO/ZnO/Al2O3 dengan
Puncak khas CuO muncul berturut-
perbandingan 4:2:1 telah dapat
turut pada 2 35,0 , 39,0 , 49,0 ,
disintesis secara kopresipitasi.
54,0 o, 61,0 o, 67,0 o, dan 75,0 o,
2. Karakterisasi dengan Difraksi
o
o
o
puncak khas untuk Al2O3 muncul
Sinar-X
berturut-turut pada 2 23,0 o, 43,0
yang khas untuk masing-masing
o
, dan 59,0 o, sedangkan puncak
katalis. Puncak khas CuO pada
khas untuk ZnO muncul berturut
2 35,0 o, 39,0 o, 49,0 o, 54,0 o,
pada 2 32,0 o, 34,0 o, 46,0 o, 57,0 o,
61,0 o, 67,0 o, dan 75,0 o, Al2O3
dan 68,0 o. Namun pada puncak
pada 2 23,0 o, 43,0 o, dan 59,0
pada 2 1,5
terdapat satu puncak
o
dapat
diidentifikasi
46,0 o, 57,0 o, dan 68,0 o. Namun
sebagai puncak khas CuO, ZnO,
pada puncak tertentu terdapat
maupun Al2O3 hal ini dipengaruhi
pengotor
oleh alat furnance yang tidak
yang berada pada 2 11,0 o.
yang
tidak
terkalibrasi,
o
suhu
menunjukan
puncak
, ZnO pada 2 32,0 o, 34,0 o,
pemanasannya
yaitu ion karbonat
3. Morfologi permukaan katalis
yang tidak stabil dan krusnya yang
yang
tidak bersih sehingga pada saat
Scanning Elektron Microscopy
pemanasan zat yang terdapat pada
(SEM) pada perbesaran 3500
8
diperoleh
dari
foto
kali terlihat ada bentuk bola seperti agregat-agregat Sedangkan
pada
Awaludin Z, 2009.
kecil.
http://www.chemistry.org/ar
perbesaran
tikel_kimia/kimia_fisika/sel-
10000 kali terlihat ada partikel
bahan-bakar-solusi-energi-
yang berbentuk jarum kecil
masa-depan/ di akses pada
yang tidak tersebar merata.
tanggal 27 Februari 2013 Benny, F.R, 2011 Makalah Sintesis
Saran Perlu dilakukan penelitian lanjutan
untuk
Nanopartikel,
mengetahui
Studi Kimia Pascasarjana
morfologi dari katalis yang lebih jelas
menggunakan
Program
Universitas Andalas
Scanning
Husni, H, Syamsudin Y, 2010.
Elektron Microscopy (SEM) EDX
Pembuatan
dengan perbandingan yang berbeda.
Cu/ZnO/Al2O3 untuk Proses
Serta dilakukan metode BET untuk
Steam Reforming Metanol
mengukur pori pada permukaan
menjadi Hidrogen sebagai
katalis. Untuk sintesis katalis logam
Bahan
alangkah
mengecek
Jurnal Rekayasa Kimia dan
kestabilan alat furnance terutama
Lingkungan Vol. 7, No. 3,
kestabilan
hal. 98-104. Banda Aceh.
baiknya
suhu
dan
lama
pemanasan.
F,
Bakar
Alternatif.
Universitas Syiah Kuala Jamaludin K, Makalah Difraksi
DAFTAR PUSTAKA Anson,
Katalis
2008,
Sintesis
dan
Sinar X, Program Studi
karakterisasi Cu/CeO2/Al2O3
Fisika, Fakultas Keguruan
Nanosheets Sebagai Katalis
dan
untuk
Universitas
Reaksi
Reformasi
Kukus Metanol, Program Studi
Kimia
Matematika
dan
Ilmu
Pendidikan, Haluoleo,
Kendari.
Fakultas
Lestari, D. Y, 2012. Pemilihan
Ilmu
Katalis yang Ideal, Fakultas
Pengetahuan Alam Institut
MIPA,
Tehnologi Bandung
9
Yogyakarta
,
Universitas
Negeri
akses pada tanggal 27
Yogyakarta
Februari 2013\
Marsih, I. N, Firmansyah, Onggo, dan
I.
G.
B.
Makertihartha,
Sarisnatiti , A, 2010.
N.
http://blogs.itb.ac.id/asrisari
2006.
Sintesis
Hidrogen
Metanol
dengan
nastiti/2012/01/20/sel-
dari
bahan-bakar/ diakses pada
Katalis
Cu/ZnO/Al2O3.
tanggal 27 Februari 2013
Jurnal
Thoriyah, A dan Hamzah, F, 2010,
Kimia Indonesia. Vol. 1 (1),
Sintesis Oksida Perovskit
h. 13-16, Bandung. ITB
La1-xBaxCoO3-δ
Mikrajuddin dan Khairurrijal, 2010
metode Kopresipitasi dan
Karakterisasi Nanomaterila,
Karakterisasinya,
Institiu
MIPA,
Kimia Fakultas Matematika
Bandung, Institut Tehnologi
dan Ilmu Pengetahuan Alam
Bandung (ITB). Hal-45.
Institut Teknologi Sepuluh
Muliawati,
Fakultas
N,
2008.
Makalah
Bakar
:
Sumber
Masa
Depan.
Xin, R. Z, Lu-Cum W, Cheng, Z. Y, Yong Cao, Wei-Lin D, He-Yong H, and Kang-Nian F, 2005. A highly efficient Cu/ZnO/Al2O3 catalyst via gel coprecipitation of oxalate precursors for lowtemperature steam reforming of methanol. Department of Chemistry and Shanghai Key Laboratory of Molecular Catalysis and Innovative Materials,Fudan University, Shanghai.
Energi
Lampung,
Universitas Lampung M
dan
Rita,
Jurusan
Nopember.
Hidrogen Sebagai Sel Bahan
Nur
dengan
2010
http://laskarvck.wordpress.c om/2010/12/18/scanningelectron-microscopic/27 Februari 2013 Republika, 1999. http://groups.yahoo.com/gro up/kimiaindustri/message/250 di
10
