SÜTİIPAROSOK, PÉKEK 50. évf. 2003. 6. sz. 55-56.o
A kenyerek savfokának meghatározási problémái Dr. Szalai Lajos A gyakorló élelmiszerkémikusok az élelmiszerek savtartalmának, savasságának kifejezésére használják a „savfok” fogalmát. Ez az egyszerő kifejezés adott anyag, a jelen esetben 10 g kenyér savtartalmának közömbösítéséhez szükséges 0,1 mólos töménységő NaOH oldat cm3einek a számát jelenti. Ez nagyon egyszerően csak egy alkalimetriás titrálást jelent. A gond azonban nem itt van, hanem a vizsgálandó anyag elıkészítésénél. Ez is igen egyszerő, mert csak a mérıfolyadék számára kell hozzáférhetıvé tenni a közömbösítendı savat. Ez a használatos szabvány kétféle módon teszi lehetséges.
a./ Az egyik módszer szerint a kenyér bélzetének ismert mennyiségét dörzsmozsárban vízzel péppé dörzsöljük, vízzel fokozatosan hígítjuk, többször átkeverjük, megkönnyítendı ezzel a bélzetben levı sav diffúzióját, tehát a szuszpenzió savtartalmának egyenletességét. Ülepítés után az oldat tisztájának arányos részébıl titrálással határozzuk meg a savtartalmat.
b./ A másik módszer szerint aprítógép (turmix) segítségével állítjuk elı a kenyér bélzetébıl a pépet, de az elegy erıteljes keverését és aprítását egy órán belül sokszor megismételjük, majd a továbbiakban az oldat tisztájából vett mintát titráljuk meg.
Gyakorlati tapasztalat, hogy a két módszer eredményei nem azonosak. Ez a szabvány hibája. Az a./ bekezdésben leírt módszerrel mindig sokkal alacsonyabb savfokot kapunk a b./ variációhoz képest.
Sajnos az is gyakorlati tapasztalat, hogy eszköztelensége miatt széles körben az a./ variáció alkalmazása terjedt el. Az is hiba, ha a b./ variációt is csak részleteiben hajtják végre, tehát a pépet ugyan turmixgéppel állítják elı, mert ez kényelmes és gyorsan végrehajtható, csakhogy a feltárást következetesen tovább kell folytatni, és ezt az aprítási-keverési mőveletet anélkül, hogy a mintát a turmixgépbıl kivennénk többször meg kell ismételni. Ez sajnos azt is jelenti, hogy egy vizsgálat több mint egy óráig leköt egy turmixgépet.
Mi a problémák oka? A kenyérbélzet bemért mennyisége az összes titrálható savat tartalmazza. A minta elıkészítésének az a célja, hogy a titrálásra kivett arányos rész az összes savnak arányos részét tartalmazza. Amikor a szuszpenziót ülepítjük, akkor a szuszpenzióban az ülepedı bélzetrészecskék nagyobb savmennyiséget tartalmaznak, mint a folyadék tisztája, mert a két fizikailag is különbözı tulajdonságú anyag savtartalma eleinte csak közelít egymáshoz, de csak hosszú idı után lesz azonos. A többször ismételt erıteljes keverés egyre csökkenti a savkoncentráció különbséget a bélzetrészecskék és az oldat savtartalma között, ezért ezt addig kell folytatni, míg a két koncentráció azonos nem lesz, és csak akkor lehet megnyugtató módon a titrálást elvégezni. Ezt szolgálja a többször ismételt keverés.
A jelenlegi helyzet tehát mindenképen problematikus, mert a dörzscsészés módszerrel nem tesszük hozzáférhetıvé (titrálhatóvá) a savtartalmat, a lényegesen pontosabb soklépcsıs turmixolás pedig azzal, hogy az eszközt hosszú idıre leköti, gyakorlatilag ellehetetleníti az alkalmazhatóságot.
A Magyar Élelmiszerkönyv Sütıipari Szakbizottságának egyik ülésén az érdeklıdık rendelkezésére bocsátottam a német szakintézet, az „Arbeitsgesellschaft Getreideforschung” által megfelelınek minısített acetonos savfok meghatározási módszert. Ezt az alábbiakban azzal a meggyızıdéssel ismertetem, hogy alkalmazásával a kenyérsavfok mérésének problémája lekerülhet a napirendrıl. Ez a módszer elsı pillantásra eszközigényesnek tőnik, de vegyük figyelembe a frappáns mintaelıkészítést, amivel egy csapásra megoldódik a savak feltárásának kérdése, azzal,hogy az acetonos dörzsöléskor a savakat az aceton kioldja, a dörzsölt anyag fokozatos vizes hígításakor tehát már a vízzel jól elegyedı acetonos sav oldatot hígítjuk, ezért kiegyenlített koncentrációjú anyaggal dolgozunk. A módszer további elınye, hogy az eredetileg bemért teljes anyagmennyiség szerepel a titráláskor, nincs tehát hígítási, vagy elmérésbıl eredı további hiba
Kenyerek savfokának meghatározása (Az Arbeitsgemeinschaft Getrideforschung 1994 módszere alapján készült variációk) Acetonban a szerves savak jól oldódnak, ezért a kenyérbélzethez kismennyiségő acetont adunk, és a bélzetet ezzel erıteljesen teljesen szétdörzsöljük. Ezt a csaknem száraznak tőnı anyagot több lépésben fokozatosan vízzel hígítjuk. A hígítás a végén tízszeres, ami már olyan híg, hogy mágneses keverı alkalmazása mellett potenciometrikusan titrálható. A potenciometrikus titrálás egyúttal a sötét kenyerek esetében nehezen észlelhetı indikátor átcsapási bizonytalanságot is kizárja. (Fehér kenyerek tájékoztató vizsgálatánál pH mérı hiányában, a késıbb ismertetendı fenolftaleines végpont-meghatározás is alkalmazható, de ezt az eltérést a végeredmény megadásánál célszerő közölni.)
A vizsgálat menete potenciometrikus titrálással: Egy mérıhengerbe 95 cm3 kiforralt és lehőtött desztillált vizet, egy másikba 5 cm3 acetont készítünk elı. A kenyér közepébıl kivett bélzetbıl kimérünk 10,0 g-ot, és 14 cm átmérıjő pocellán mozsárba helyezzük. Hozzáöntjük az 5 cm3 acetont, és a dörzsölı rúddal egyenletes péppé dörzsöljük. Búzakenyereknél ez gyorsan bekövetkezik, de a sok rozslisztet tartalmazó, vagy sületlen, ragacsos kenyerek esetében ez a mővelet tovább tart. A mérıhengerbıl 15-20 cm3-nyi vizet adunk a péphez, és folytatjuk a pép dörzsölését. Ha a csésze oldalfalára, vagy a dörzsrúd inaktív felületére bélzetrész tapad, akkor azt az üvegbot segítségével egyesítsük. A szuszpenziót fokozatosan hígítsuk; erre a mérıhengerben levı víz felét használjuk fel, majd. öntsük át az egészet egy 200 cm3-es fızıpohárba. A csészét, a dörzsrúdon és az esetleg igénybevett üvegboton maradt anyagot a maradék desztillált vízzel teljesen mossuk át a fızıpohárba. Állítsuk be a pH mérı mőszert az ellenırzı pufferek segítségével, és helyezzük mérésre kész állapotba. A mágneses keverı elemét a fızıpohárba tesszük, és a poharat a mágneses keverıre helyezzük. A keverıt beindítjuk, belehelyezzük a pH-mérı elektródját, majd a kevert szuszpenziót a pH változás alapján 0,1 mol/l NaOH oldattal 8,5 pH értékig titráljuk. A titrálás végpontját az jelzi, hogy a 8,5 pH érték 5 percen át nem változik. Ha az érték csökken, akkor még egy cseppet kell a mérıoldatból tovább adagolni, és további egy percig megfigyelni. A bürettáról leolvasott érték adja a savfokot.
Két párhuzamos vizsgálatot kell végezni. Ha a két mérés közötti különbség 0,1 savfok értéknél nagyobb, egy harmadik vizsgálat is szükséges, és savfokként a két legközelebbi érték átlagát kell 0,1 pontossággal megadni. Anyagok és eszközök a potenciometrikus titráláshoz 1. Aceton (analitikai, savmentes) 2. Büretta, 25 cm3 (osztásköz 0,05 cm3) 3. Desztillált víz (CO2 mentes) 4. Dörzsmozsár pisztilussal, ca 14 cm átmérıvel 5. Mérleg, ± 0,1 g pontosságú 6. Fızıpohár, 200 cm3-es 7. Mágneses keverı, keverı elemmel 8. Mérıelektródák, vagy kombinált elektróda 9. Mérıhenger 10 cm3-es 10. Mérıhenger 100 cm3-es 11. NaOH mérıoldat (0,1mol/l) 12. pH mérı készülék 13. Pufferek pH= 7,00 és pH= 9,00) 14. Üvegbot
A vizsgálat menete indikátoros titrálással: A titrálandó sav feltárásának módja az elızıével azonos, tehát ugyanúgy egy mérıhengerbe 95 cm3 kiforralt és lehőtött desztillált vizet, egy másikba 5 cm3 acetont készítünk elı. A kenyér közepébıl kivett bélzetbıl kimérünk 10,0 g-ot, és 14 cm átmérıjő pocellán mozsárba helyezzük. Hozzáöntjük az 5 cm3 acetont, és a dörzsölı rúddal egyenletes péppé dörzsöljük. Ha a csésze oldalfalára, vagy a dörzsrúd inaktív felületére bélzetrész tapad, akkor azt az üvegbot segítségével egyesítsük. A szuszpenziót fokozatosan hígítsuk, az anyagba öblítve az üvegboton maradt részt. Végül használjuk fel az összes kimért vizet, és befejezhetjük a teljesen csomómentes pép dörzsölését. A titrálandó anyag a dörzscsészében marad! A titráláshoz 1 cm3-nyi fenolftalein indikátort adunk, és a titrálást
a dörzscsészében a
pisztilussal kevergetve végezzük el, végpontként választva azt az állapotot, amikor a fenolftalein jellemzı színe halványan megmarad. Ez a 8,5 9 pH érték körül következik be. A pH-mérı mőszerrel is éppen ezt a végpontot határozzuk meg. A világos bélzető kenyerek esetében, és a magyar kenyerek döntı többsége ilyen - nyugodtan végezhetjük a titrálást pH mérı mő-
szer helyett ezzel az egyszerő fenolftaleines indikálással. Ha a bélzet színe sötét, akkor elkerülhetetlen a vizuális érzékelés helyett a mőszeres végpont-meghatározás. Anyagok és eszközök az indikátoros titráláshoz 1. Aceton (analitikai, savmentes) 2. Büretta, 25 cm3 (osztásköz 0,05 cm3) 3. Desztillált víz (CO2 mentes) 4. Dörzsmozsár pisztilussal, ca 14 cm átmérıvel 5. Mérleg, ± 0,1 g pontosságú 6. Mérıhenger 10 cm3-es 7. Mérıhenger 100 cm3-es 8. NaOH mérıoldat (0,1mol/l) 9. Alkoholos fenolftalein indikátor 10. Üvegbot