Daftar isi 276
ISSN 0216 - 3128
Sumining dan Agus Taftawni
PENENTUAN KETIDAKPASTIAN ANALISIS Ti,V, AI, Mn, CI, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca DALAM SAMPEL PADAT SECARA AANI MENGGUNAKAN STANDAR ADISI SESUAI ISO 17025 Sumining clan Agus Taftazani Puslitbang Teknologi Maju BATAN, Yogyakarta
ABSTRAK PENENTUAN KETIDAKPASTlAN ANALISIS Ti, v, CI, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca DALAM SAMPEL PADAT SECARA AANI MENGGUNAKAN STANDAR AD/SI SESUAI SNI-17025. Te/ah ditelllukan kl,tidakpastial/ dah/m Q1ll1lisi.fIlII.fIlr-IlIISUrTi. V, C/, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dal/ Ca, da/am sampel pallat secara AANI (AI/alisis Aktivasi Neutron Instrumental) dengan metode komparatif dan standar adisi di P3TM BATAN. Sebagai contoh te/ah disajikan perhitllligan ketidakpastian analisis unsur Ti . Ketidakpastian dalam INAA berasal dari cara samp/il/g, preparasi sample, preparasi standar, irradiasi dan pcncaca/wn. Sampel dalam percobaan ini diperoleh dari lAEA sudah sial' ana/isis sehingga han)'a faklOrfaktor, preparasi sampel, prepara.fi standar, irradiasi dan pencacahdn yang dipertimbangkan. Analisis di/akukml secara relarif. sampel mQ/lpllll standar diirradiasi bersama-sama da/am saw ke/ongsong agar ketidakpa.ftian dari faklOr-faktor irradiasi (me/iputi lama irradiasi, fluks neutron, geometri irradiasi), dan sifat-.fifar i.wtopik dapat tere/iminasi. Ketidakpastian yang diperoleh dari faktor pencacahan me/iputi kctidakpasticm dari peluruhan nuklda se/ama periode pencacahan, hi/angnya pu/sa karena penjllln/ahan random, gcometri pencaca/wn. dan /aju cacalz. Cara relarif ini juga menyebabkan perbedaan wakw pI'ncacahan (diawr dengan a/at yang .\'(/ma), perbedaan geometri pencacahan, keteba/an sampel, fluks ne/ltnJII, wakw irradiasi dapat teri/iminasi. Hasi/ fisi tidak ada karena tidak terdeteksi adan)'a uranium dalam .wmpel yang dianalisis. Tidak ad(lIlya perubahan jum/ah nuklida target karena selama irradiasi tidak te/jadi pembakaran, dan perubahan status kimia tidak mempengaruhi hasi/ analisis. Kata kunci : ketidakplHlian, AANI, ISO-guide 17025" sampel padat
ABSTRACT UNCERTAINTY Dl:.:TERMINATION OF ANALYSIS OF Ti, V,Cl,Ce,Cr,Cs,Sc, Co, Fe AND Ca IN SOLID SAMPtES BY INAA METHOD USING STANDARD ADDITION ACCORDING TO ISO -GUIDE 17025. Unartainf.\· of analysis of Ti, V, CI, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe and Ca in solid sample.f by INAA (ltwrumental Neutron Actil'lllion Analysis) method Il.fing comparative technique and standard addition have been carried out ar INAA laboratory of P3TM BATAN. The calculation of Ti have been presellled as the example. UI/certainty sourcI's of INAA are sampling, sample and standard prl'paration, irradiation and coul/ting. SaJllple wae cOInefmmlAEA (Intemationa/ Atomic Energy Agency) which had readyfor al/a/yzed theniore ol/I.\'for sample and standard preparation, irradiation and CO/liltingfacton were determined. AnaIY~'is were done by relatif technique, that sample and standard were irradiated togeteher in same capsule therefore irradiation time, neutron flux, irradiation geometry and isotopic properties wil/ be eliminated. Uncertainty of counting factors were co\'ering radioactil'ity decay during the counting, pulse losses caused by random cO/lnting, counting geomel1)', allli counting rare. Relative technique make~' tlze IlIlcetainty come from counting time for .wmple and standard that was settled by same cO/lllling equipment CWI be neglected. Uncertail/ty of counting geometry and thickness of uranium was /lOt detected so there is I/O cOIztri/Jlltion come from the fissiol/ product. Variatiol/ of fuel target nue/ides /Illmber didn't occurred because the combustion was not occurred during irradiation, and analytical remits were /lOt influenced by the chemical stalllS. Keyword: Uncertainty, /NAA, ISI-Guide 17025. Solid sample
PENDAHULUAN
A
ANI adalah(Analisis mctoda Aklifasi analisisNculron yang Inslrumcnlal) bcrdasarkan pada prinsip fisika. MCloda ini bcrbcda dari mctoda lain yang digunakan unluk analisis unsur. Mctoda ini dapat dilakukan tanpa pcngrusakan sampcl sccara kimia dan lidak dipcngaruhi o\ch status kimia unsur. Tcrscdianya dClcktor dcngan
sislcm compton supresi , serla Iluks neulron \cbih tinggi akan mcnghasilkan scnsilivilas baik.
yang lehih
Sumber-sumbcr ketidak paslian dalam AANI dalam analisis mcnggunakan meloda ini scluruhnya dapal dikclahui dengan haik dan rinciannya dapat dihual secara \cngkap. Mcmbuklikan hahwa AANI merupakan mctoda
Proslding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelltian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003
Sum;II;IIg dall AgusTtaftazall;
ISSN 0216-3128
mampu telusur. AANI biasanya dilakukan dengan metode relatif yaitu menggunakan standar unsur mumi yang disiapkan dari standar primer. Dari proses preparasi sampel, aktivasi dan analisis mata rantai yang mempengaruhi perhitungan konsentrasi dengan metode relatif meliputi penimbangan dengan timbangan terkalibrasi dan tersertifikasi, waktu irradiasi, waktu tunda, konsentrasi dan kemumian standar, pengenceran, kandungan air, stoichiometri bahan awal, fluks neutron, pencacahan, konstante peluruhan, kelimpahan isotop dB semuanya dapat ditelusur dan diperhitungakan. Metoda AANI tidak sensitif terhadap matriks kimia membuat AANI berperan penting dalam pengembangan metoda referensi pengukuran untuk berrnacam-macam sampel untuk mengakses kemampuan repeatability dan reproducibility. AANI tidak dapat digunakan pada laboratorium pada umumnya sehingga metode referensi berdasarkan AANI tidak banyak digunakan. Untuk mengkaji suatu metoda lebih dipilih validasi, interkomparasi, uji profisiensi untuk asesmen secara obyektif dari pada ketelitian analisis dan asesmen dengan teknik yang spesifik terse but, tetapi cocok untuk analisis bahan yang sulit dilarutkan, untuk ana lisis yang memerlukan pencegahan kontaminasi atau hilangnya unsur volatil. Yalidasi dan interkomparasi sering dilakukan dengan membandingkan dengan teknikteknik lain. Homogenitas, stabilitas bahan dan besar konsentrasi target perlu ditentukan dulu sebelum didistribusikan. (1) Sumber-sumber ketidakpastian digolongkan kedalam 4 kategori:preparasi sampel dan pembanding (standar, faktor Ko, kecepatan fluks neutron); Irradiasi; pengukuran spektrometri sinar gamma dan pemisahan radiokimia (jika dilakukan.) Tujuan penelitian adalah untuk memenuhi persyaratan ISO-Guide 17025 yang telah diterapkan pada laboratorium AANI.
277
Preparasi standar sekunder, sampel dan standar adisi Larutan standar sekunder, dibuat dari campuran larutan standar primer unsur Ti, V, CI, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca. Larutan - larutan standar unsur Ti, V, CI, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca dipipet sesuai kebutuhan, semua dimasukkan dalam labu 50 ml, kemudian ditambah akuabides sampai tanda dalam labu. Sampel berbentuk serbuk kering ditimbang 0,1 gram dimasukkan dalam vial polietilen Iml. Dipersiapkan sebanyak 12 buah sampel, yang 6 sampel untuk prosedur 3. Standar
adisi dibuat dengan cara :
Enam buah vial yang telah berisi 0,10 gr sampel dari prosedur 2 ditambah dengan 0,5 ml larutan standar sekunder. Kemudian dikeringkan dengan lampu pengering sampai berat konstan. Vial-vial selanjutnya ditutup rapat. 1. Disiapkan 6 buah kelongsong, masing-masing kelongsong diisi dengan satu vial sampel, satu vial sampel + standar, dan satu vial kosong . 2. Tiga buah kelongsong diiradiasi selama 15 menit untuk analisis radionuklida Ti, Na, V dan Cl dan tiga buah kelongsong diiradiasi selama 12 jam untuk analisis radionuklida umur panJang. 3. Semua vial berisi sampel, sampel + standar dan vial kosong dicacah dengan spektrometer gamma 4. Selanjutnya ketidakpastian ditentukan tahap-tahap sebagai berikut(2) A. Penentuan unsur .
B. Penentuan
parameter yang mempengaruhi hasil analisis.( dapat dilihat pada rumus 4)
C. Identifikasi sumber-sumber ketidak pastian.
TAT A KERJA Alat Kelongsong 100 ml polietilen, pipet mikro terkalibrasi, timbangan analisis yang terkalibrasi, spektrometer gamma Ge(Li), dan Reaktor Kartini.
Ballall Sampel biota dari IAEA , Standar unsur Ti, Y, CI, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca, labu ukur terkalibrasi, vial polictilen 0,5 ml,
melalui
D. Penentuan harga parameter.
penyebab
ketidakpastian
setiap
E. Konversi ketidakpastian setiap komponen menjadi standar deviasi. F. Perhitungan ketidakpastian gabungan G.ldentifikasi dan evaluasi komponen ketidakpastian yang signi fikan. H. Perhitungan ketidakpastian (jika diperlukan).
gabungan final
I. Perhitungan ketidakpastian diperluas dengan faktor perkalian dua
Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003
278
ISSN 0216 - 3128
Rumus perhitungan yang ketidakpastian adalah sbb: Ax
Ar
-=- ----------mr mx Ax.mr NprVpr
f
Ax.
mempengaruhi
VSI
Ax Ar mr Nr
= laju cacah unsur dalam sampel = laju cacah standar = massa standar = konsentrasi standar sekunder (setelah pengenceran) Vr = volume standar sekunder yang digunakan dalam pengukuran Npr= konsentrasi standar primer (standar asli dari pabrik) Vpr= volume standar primer yang diencerkan f = faktor pengenceran Px = Konsentrasi unsur dalam sampel hasil analisis
(4) (3) (2) Npr(I)
Npr N,Vr=
NprVpr Nr = __
nn_
Vr mx
P x = --- = ALms Ms
Sumining dan Agus Taftazani
Arms.f
.ms. = massa sampel yang dianalisis = volume standar sekunder yang digunakan untuk analisis.
VSI
mx = massa unsur dalam sampel
HASIL DAN PEMBAHASAN da/alll afla/isis Ti da/alll salllpe/ padat secara AANI lIleflggwwkafl stalldar adisi dall cara perhittllzgallflya. gram1111 0.0332 = ~(4.899.10-4)2 + (0.00492)2 0.054 0,()420 2001.154.10.3 0,0996 ml 1,3646.10.4 ml Vx Ti Volume: Satuan ml Simbol Kuantitas Massa Pcngulangan 1.3646.10.4 1111 200 udari ± 0.0332 4,899.10.4 1,3646.10.4 4,90.10.4 No. ml Gram Gram ml ml Kctidakpastian labu Harga = Pcmipctan 0.0996 0,00495 2.071.10.3 1.72.10.3 I.I.Presisi Alat :Volumc = 0.0006 1 ± -7 0.2% ml -7 =ml aa..Alat Labu: 200 ± 0.4 0.0006 -7 ~gram-7~ ~ =0.0420 =3,464.10.4 1x200x2.1.1 ml timbangan 0.0996± 1,3646.10.4 2.071.10.3 = =0.054 = ~(1.I54.1O-3 ~.3646.1 0-4 r +r (0.042r + (1.72.10-3 + (0.0332r r
Tabel 1. Ketidakpastiafl
deflgafl
metoda
I
2 Mx
Pro siding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Oasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Jull 2003
re/atif
SIlII/illillg
ISSN 0216 - 3128
dall AgllsTtaftazalli
.
= 50
5
Fj1Px=40.049.10-4 40.049 ' ml faktor pengenceran 500 x I Satuan mlml 3.576.10-33 Simbol u% 0,0348 2,070.10'3 J.lg/g cps a, Kctidakpastian pencacahan cps ml % 3,464.10-4) = diperluas 1,25Harl!a = Kuantitas 2 x I 0,132.1 O'~% 200 0,4 (2.070.10-3 + +(3,576.10-3) 1.3646.1 O·~ Massa Ti dalam sampel =40,049 ± 0.0348 I1g Pengenceran ax 1000 '22 =~(2.887.1O-3 y + (n,84Y = 11,84 41.67 1000 10.132.10,4 %1368,67 40,049.10'4 (0,242 + 0,0 I + 0,000025 + 0,0009 cps I1g/g 0.1 500 + 0,0000334 + 0,000013)% +( 5,774) +(3.576) % (9c) Ketidakpastian= 2.4897 Kadar Ax 500(4.979.10.3) )2 (sam pel = 2 2
(~ r
Sampcl Atomic sehingga Pada
diperoleh
Energy proses
digunakan
) berbentuk
preparasi
sampel
sal1lpcl
pad at
analisis
menggunakan
dari IAEA ( International
Angency
metoda
relatif,
adalah
Ketidakpastian penggunaan
dan
secara
standar
dalam
yang
larutan. meliputi
volume pipet
AANI
primer
ditentukan
dari*) labu
tidak ditentukan.
berbentuk
yang
ketidakpastian
serbuk kering
gabungan hal
ini
labu
279
2.4897 1.25 _.-.11.84 20,264.1 O·~ lO,132,1O'~ 2.887. 10':\ -
*)
pencacahan
konsentrasi
sampel
dan kemurnian
Sebagai penentuan
cps kali
dan
standar
contoh
pcrhitungan
Ti dapat dilihat dalal1l Tabel
l1lenunjukkan
bahwa
harga
standar.
dari
primer. adalah 1(3).
ketidakpastian
Tabel 3 yang
0,071 %,V = 0,06%, CI = 0,742%, Al = 0,00 1'k. Mn 0,00 13 Ce = 0,0077 %, Cr = 0,0056'7<, Cs = 0,00170/<., Sc = 0.00014%, Co = 0,OOOI4'ki, Fe = 3,457'7<-dan Ca = 0,4599%.
diperluas
untuk Ti scbesar
50 ml dan pipet berukuran 25 ml, 2,5 mi. I ml. 0,5 1111.125 111, ekspansi air karena pengaruh
berukuran
suhu dan pengenceran,
Presiding Pertemuan dan Presentasl IImlah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknelegl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003
0U 0a;-
ISSN 0216 - 3128
280
TabeI.2. Harga ketidak pastian dibagi harga data
a0 tI) ..;~
a00 0 f=0 « -, u... (l.
0
--
[~ § ><
'2 0-
<', -D
N
rata-rata (J.1!x) pada analisis V, A/, Mn, Cl, Ce, Cr, Cs, Sc, Co, Fe, dan Ca pada sampel padat secara AANI dengan metoda relatif menggunakan standar adisi. Standar berbentuk larutan (tanpa satuall) ~, E 00 00<',0M " ~,0..;-00-D..;-0- N'"~..;- V> e". x a00 ,... Ir. """ <', """ c:~ '" 00 '" ..;:gg, ..;r...: V> ..;-->- 0 0 .a N .;.;""" ..;..;,.... 0r'Ir• "" 0.;0,~.2 V'• Ir. '" 00 ra.Ir• t: ,... '" e". Ir. x..;x..: Ir• N aN V V> c C a..: ..;.;.;..;..;a..;0, """ . .N r<', " c '
r00 < .,.: ; ..;oc 0 ',;.• ..;c:; 'N -6 ":;;: ~ a.f C, :;;: N '" o .~ 6-.-c::' ..;:1:: ;;: 3 0 ;; ;:::; N :;;: .< 8 ~ t:'"a a...; ~'O 3 d N z 0 ~ .~ ~ •...
•...
~,
<',
~
hasil
Sumining dan Agus Taf/azani
aktivasi
sehingga
tidak
mempengaruhi
ketidakpastian hasil analisis. Sampcl diterima sudah dalam bentuk serbuk kering tinggal ditimbang,dan standar juga disiapkan seeara langsung dipipet dari sam pel asli dan standar primer kemudian dieneerkan, Perbedaan geometri selama iradiasi ketidakpaslian menurut yang pernah diteliti dapat ditekan sampai mencapai 0,04% untuk I sampel dan I standar dengan menyusun sampel dan standar tersebut dalam satu tempat dan dapat mencapai 0,018% untuk 10 sampel dan 10 standar dalam percobaan ini tidak dilenlukan. Perbedaan fluks neutron yang diterima sampel tidak dapat diabaikan tetapi karena selama irradiasi sampel, standar, blanko dan SRM (Slandard Reference Material) berada dalam satu tempal, diterima
maka perbedaan dapat diabaikan.'~)
fluks
Oalam percobaan ditentukan, selanjutnya tereacat secara automatis
neutron
yang
ini waktu pencacahan hasil pencacahan akan oleh alat sesuai dengan
permintaan dan kontribusi penentuan ketidakpaslian tidak diperhitungkan\451.
waktu
pad a
Perbedaan geometri pencacahan. Jika sampel dan standar dibuat dalam bentuk pelet dengan ketebalan yang sesuai satu sama lain maka dianggap bahwa ketebalan sampel sampai 0.05 mm. kelidakpastian untuk 10 sampel dan 10 standar akan menjadi 0,022% pada jarak pencacahan antara sampel detektor 10 em dan 0.0 I 1% pada jarak 20 em. Pada percobaan ini jarak dari sampel ke detektor sama dengan jarak dari standar ke detektor dan ketebalan sampel dibuat sesuai sehingga perhedaan
geometri
dapat diabaikan.(),6)
Perbedaan perisai diri smar gamma. Perbedaan ini dapat dihitung secara akurat dengan meneacah sampel secant langsung lanpa perubahan geometri pencacahan. Ketidak pastian dibatasi pada statistik pencacahan'·I.)) , Efek dead
tillle dan penurunan
pulsa.
laju cacah tidak berubah secara signifikan waktu pencacahan, maka dapat ketidakpastian 0.002% untuk deadtime
Jika
selama dicapai setinggi
22%.(7)
Kesalahan pencntuan Rumus hasil aktivasi adalah shb:
Konsentrasi standar konlrihusi ketidakpastian
primer memherikan sekitar 0, I %, dalam
percohaan ini diperoleh 0,58% ini dapat dihitung langsung dari sertifikal slandar primer aslinya dihagi dengan akar tiga, Oalam proses penyiapan lanIlan Slandar penguapan tidak mempengaruhi
waktu
irradiasi.
Z = 0,6025(lh +
1 = inlegral
thermal.
rcsonansi.
a = kclimpahan isotopik, konstante pcluruhan (see.·I).
=
(1)<1'; m = 1O'6g.
A = he rat atom. A=
Proslding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Juli 2003
ISSN 0216 - 3128
Slllllining dan AgllsTtafta'l.ani Karena standar dan bersamaan, maka ketidakpastian
sample diirradiasi dapat dieliminasi.
Interfercnsi sinar gamma. Bebcrapa nuklida yang ditentukan dengan menggunakan metoda INAA ketidakpastian mudah terpengaruh oleh interferensi sinar gamma Interferensi sinar gamma ini dapat dievaluasi dengan caramembandingkan hasil pencacahan berkali-kali sinar gamma dari satu radionuklida, mencacah kembali sampel setelah terjadi peluruhan yang cukup signifikan, mencacah sinar gamma tambahan dari interferensi yang telah diketahui. Dalam analisis ini interferensi sinar
Aktifasi
28/ Di lab. AAN Neutron
P3TM (laboratorium Analisis Pusat Penelitian Dan
Pengembangan Teknologi Maju ) sampel, SRM, dan blanko diiradiasi bersama-sama
standar, dalam
satu kclongsong maka lamanya sampel teriradiasi. banyaknya fluks neutron yang ditcrima. pcrbcdaan lokasi sampcl selama irradiasi dan faktor-faktor kelimpahan isotop anlara sall1pcl dan standar dianggap sarna. Sclanjutnya ketidakpastian gabungan faktor-faktor diatas hanya terbatas pada statistik pencacahan. Dengan menggunakan metoda relatif scperti ini fluks neutron tidak harus konstant sclama irradiasi
gamma tidak diamati Bentuk puncak laju cacah dapat herheda an tara sampel dan standar karena status kimia unsur angular dapat mempunyai efek pada hubungan koinsiden sinar gamma. Efek ini hanya dapat diukur dengan radionuklida yang sangat sedikit dan seluruhnya dapat diukur dengan metoda integral puncak. Ketidakpastian dcngan teknik integrasi 0.003%.
dari variasi bentuk ini dapat mencapai
puncak sckitar
Konstante peluruhan (A). Aktivitas radionuklida akan menurun dengan benamhahnya waktu. Pcnurunan aktivitas ini terjadi secara eksponensial sesuai dcngan waktu paro radionuklida tersebut, dapat dinyatakan dcngan rumus :
Dimana t adalah waktu peluruhan (waktu tunda). T == waktu paro. A == aktivilas mula-mula dan A == aktivitas pada waktu l. Kctidakpastian yang discbabkan karena konstanta pcluruhan ini menurut litcratur seharga 0,01%. Selain kctelitian dan presisi anal isis, konstantc peluruhan ini pcrlu diperhitungkan. Dalam analisis disini penurunan aktivitas karena waktu tidak dipcrhitungkan Scmua peluruhan radioaktif tidak dipcngaruhi oleh status kimia unsur. karcna perubahan konstanta peluruhan ini sangat rendah f>IJA< I 0.3 Dcngan demikian cfek pada ketidakpastian yang dipcroleh karcna faktor ini diabaikan.IS) Analisis dilakukan dcngan mcnggunakan standar adisi sehingga kontribusi blanko pad a ketidakpastian hanya dari vial kosong, sarna hesarnya untuk standar maupun sampcl. Pad a percobaan ini konlribusi ketidakpastian karena hlanko adalah nol JUll1lah nuklida larget.. Selall1a irradiasi tidak lerjadi perubahan jumlah nuklida target brena tidak terjadi pembakaran dan jUll11ah neutron yang diterill1a sampel dan standar sama sehingga dapat diahaikan.
Pengukuran mampu tclusur. Untuk memperolch metoda analisis yang ll1ampu telusur sesuai standar SNI-17025 harus mempunyai kualitas metrologi linggi dimana ,lI1alis drlpal secara Icngkap menulis data-dala dan dapat dimengeni dengan demikian kelidakpaslian dapat secara lengkap dilulis sesuai slandar intcrnasional.' I) Pengukuran mampu tclusur tcrhadap slandar inlcrnasional ini dapat dihual lanpa penggunaan referensi ekslernal dengan kuantitas yang sama atau dengan menggunakan metoda perbandingan standar primer dikomhinasi dengan slandar rcferensi dengan kuanlitas yang sama. Referensi lerschul hams mampu lelusur. Apabi la ,lI1alis lidak dapal secara lengkap menjelaskan dan mengeni. maka mctoda terscbut lidak dapat Il1cnjadi mCloda yang marnpu lelusur
KESIMPULAN Unluk memperolch metoda analisis yang mampu lelusur scsuai standar ISO 17025 analis harus dapal secara lengkap menulis dala-data dan dapal dimcngeni sehingga kelidakpastian dapat secara lengkap dilulis sesuai standar intcrnasional. Pengukuran rnampu lelusur dapal dihual tanpa penggunaan referensi ekslernal dengan kuanlilas yang sama atau dengan menggunakan meloda perbandingan slandar primer dikombinasi dengan sland.u referensi dcngan kuanlitas yang sarna. Refcrensi terse hut harus mampu telusur. INAA dapat mencmukan spesifikasi beberapa clemen dan kombinasinya, dengan radionuklida , TV2 , dan intensitas sinar gamma untuk evaluasi kctidakpastian. Ketidakpaslian karena malriks kimia dapal diabaikan. Perhedaan geomelri pencacahan. kelebalan sampel. flux neutron. waklu iradiasi lidak rnempcngaruhi harga ketidakpaslian karena sall1pel dan slandar diiradiasi hersama-sama dalam satu kelongsong. Dengan rncnggunakan meloda relatif maka kclimpahan isotopik. waktu paruh. lampang serapan neutron
Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 8 Jull 2003
ISSN 0216 - 3128
282
berat
atom,
konstanta
mempengaruhi
harga ketidakpastian
Kontribusi terdeteksi dianalisis.
peluruhan
uranium
6. BODE,P,
tidak
R.R, And
.
hasil fisi diabaikan
adanya
dalam
karena
tidak
sampel
yang
SI/Inining dan Agus Taftawni
FERNANDES,N,
Metrology Position
7. ERDTMANN,
status
kimia
tidak
Kernchemie ( 1976).
Activation
Tables
in Einzeldarstellungen,
Volume
G, PETRI,
Activation
6
Diamondstone,
H., Nuclear
Analysis Fundamentals and Techniques, Treatise on Analytical Chemistry, Second Edition Part I Vol 14. John Wiley & Sons, Inc. New Yark. ( 1986).
BAHAN PUST AKA De Halleux,
G, Neutron
Chemistry,
mempengaruhi 8. ERDTMAN.
I. WILLIAMS,
Measurements Journal of
Radioanalytical And Nuclear Vol.245 No.1 (2000) 109-114.
Tidak ada perubahan jumlah nuklida target karena selama iradiasi tidak terjadi pembakaran, dan perubahan hasil analisis.
GREENBERG,
For Chemical Of AANI.
and
Ellison S , Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. EURACHEM (1995) 2. BERNARD
KING,
Guide
to
Quality
in
Analytical Chemistry. An Aid to Accreditation .CIT AC & EURACHEM (200 I ) 3. OMAN SUMARDI, Analisis Seminar
ZUAS, Estimasi
TANYA JA\VAB Chaih Widodo
SRI SUMARTIN1, Ketidakpastian Dalam
~
Dilihat dari judulnya kelihatannya tidak sinkron dengan isi makalah, mohon penjelasan ?
p,p' -DDE. Dalam Larutannya. Nasional XI, Kimia Dalam Industri
~
Dalam
abstrak
berulang
, saran mohon diperbaiki
Dan Lingkungan, 2002 4. KUCERA,J,
Yogyakarta,
BODE,P,
22 - 23 Oktober
STEPANUK,V.
The
1993 ISO GUIDE to Expression of Unccrtainty In Measurement Applied To Neutron Activation Analysis. J. Radioanal. Nucl. Chem. 245 (2000) . 5. DOUVLETE,C,
POVINEC,
Quantification
Prosiding
Pertemuan
kata
"tidak-tidak
Sumining t9
Kaitwl j/ld/l/ dellgwl i.l'i maka/ah ada/ah hahwa j/ld/l// pekerjaall di/ak/lkall di lab. AAN/ P3TM. Ketidakpa.l'tiwl /w.I'i/ allalisi.l' .I'allgat tergelllllllg pada sistim kelja dall kOlldisi setiap lab. Ulltuk itll per/Il dije/askall bahll'a percobaall di/akllkall di P3TM.
t9
Teril1lakasih atas sarallllya, ab.l'trak akwl diperbaiki.
of
Uncertainty In Gamma Spectrometric Analysis of Environmental Samples, IAEA, Marine Environment Laboratory, Monaco (2001).
tertulis
dan Presentasilimiah Penelltian Dasar IImu Pengetahuan P3TM-BATAN Vogyakarta, 8 Jull 2003
kalilllat da/alll
dan Teknologi Nukllr
