KE DAFTAR ISI /64
ISSN 0216-3128
ANALISIS Fe, Ti DALAM FLUORESENSI SINAR-X
PASIR
Yu.mf Nnnrpirn
BESI
SECARA
Yusuf Nampira Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuk/ir - BATAN
ABSTRAK ANA LlSIS KANDUNGAN
Fe DAN Ti DALAM PASIR BESI SECARA
FLUORESENSI
SINAR-X.
Nilai
ekonomi pasir besi ditentukan oleh kandungan unsur Fe dan Ti dalam mineral tersebut. Ana/isis Fe dan Ti dapat dilakukan dengan menggunakan metode jlouresesi sinar-x. Untuk memperoleh hasi/ ana/isis yang presisi dan akurat maka diperlukan ketepatan penggunaan daya /istrik pembangkit sinar-x dari tabung dengan bahan target Mo, berat sampel yang diukur dan pemilihan sampel ana/isis yang merepresentasikan sampel menyeluruh. Sinar-x karakteristik dari sampel dihasi/kan dari interaksi atom dalam sampel dengan sinar-x yang berasal dari tabung sinar-x dengan bahan target Mo. Daya /istrik pembangkit sinar-x untuk mengana/isis Fe dan Ti dalam pasir besi, ditentukan dengan mengukur intensitas sinar-x karakteristik usurunsur dalam pasir besi menggunakan ButTalo River Sediment (SRM 2704), kuat arus /istrik pembagkit sumber sinar-x tetap (200 J1A) dengan tegangan /istrik bervariasi (/1 kV sid 15 kV) dan tegangan /istrik tetap (/2 kV) dengan kuat arus bervariasi (/00 J1A sid 300 J1A). Berat sampel optimum yang diana/isis pada tempat sampel berdiameter 6 mm ditentukandengan mengukur intensitas sinar-x karakteristik dari deret ana/isis SRM 2704 dengan tegangan dan kuat arus sumber sinar-x: 12 kV, 200 J1A. Fraksi sampel yang diukur agar hasi/ pengukuran meggambarkan kandungan Fe dan Ti dalam sampel ditentukan dari ana/isis parsir besi dengan ukuran butir 50 mesh, butir antara 50 mesh dan 200 mesh, dan butiran halus lebih kecilo dari 200 mesh. Ana/isis kandungan besi dan titanium dalam pasir besi berukuran antara 50 mesh200 mesh dapat merepresentasikan kandungan Fe dan Ti dalam sampel pasir besi. Ana/isis Fe dan Ti hasil dari interaksi sinar-x yang dibangkitkan dengan menggunakan daya /istrik (/2 kV, 200 J1A) dengan atom atom dalam sampel pasir besi berukuran antara 50 mesh-200 mesh dengan berat sampel 50 mg yang ditempatkan dalam tempat sampel berdiameter 6mm, akan memberikan hasil ana/isis yang tepat dengan relatif deviasi dibawah 3% dan rentang ketidakpastian relatif lebih keci/ dari 5 %. Kandun1!an Fe dan Ti dalam pasir besi dari daerah Aceh lebih besardibandingkan pasir besi dari daerah Ci/acap dan Ujlmg Pandang, perbandingan kandungan Ti dan Fe ("/0 berat TilFe) dibawah 0,14.
ABSTRACT ANAL YSIS OF Fe AND Ti CONTENT
IN IRON SAND BY X-RA Y FLOURESCENCE.
Economic value
of iron sand determined by element Fe and Ti content in the mineral. Analyse Fe and Ti can be done by using X-ray fourencense method, To obtain result of analysis which precision and accurate is hence needed by accuracy of use of electricity of x-ray generating from tube with substance of targets Mo, weight sampel measured and election sampel analysis which represent of sampel totally. X-ray Characteristic from sampel yielded from atom interaction in sampel by x-ray coming from tube sinar-x with target Mo substance. Generating x-ray electricity to analyse Fe and Ti in iron sand, determined with measuring x-ray intensity characteristic of elements in iron sand by use Buffalo River Sediment (SRM 2704), electrics r-ray generatingsource sinar-x current strength remain ( 200 J1A) to with voltage vary (/1 kV sid 15 kV) and the voltage remain (/2 kV) to powerfully the current vary (/00 J1A sid 300 J1A). Weight of optimum sampel analysed in place of sampel of have diameter 6 mm determined with measuring intensity of x-ray characteristic from analyse of series weigh sample analyses of SRM 2704 with tension and strength of current of source sinar-x : 12 kV, 200 J1A. Faction sampel measured in order to result of obstetrical measurement represent of Fe And Ti in sampel determined from analysis iron sand of the granule size: 50 mesh, granule size between 50 mesh and 200 mesh, and the granule smaller than 200 mesh Analysis of titanium and iron content in granule iron sand between 50 mesh-200 mesh can represent of Fe and Ti in sample of iron sand. Result of analyse Fe and Ti from x-ray interaction was geerated by using electricity ( 12 kV, 200 A) with atom atom in sampel granule of iron sand between 50 mesh-200 mesh weighing sampel 50 mg placed in place sampel have diameter 6mm, will give result of correct analysis relative deviation below 3% and span uncertainty relative smaller than 5. Fe and Ti content in iron sand from Acheh area bigger than their content in iron sand from area Cilacap and from Ujung Pandang. The ratio conten ofTi and Fe in iron sand ("/0 weigh TiIFe) is below 0,14. Kata kunci; ana/isis Fe danTi. pasir besi,jluoresensi sinar-x.
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
Yusuf Nampira
ISSN 0216 - 3128
PENDAHULUAN Pasir besi sumber
merupakan bahan mineralbesi, dansebagai utama dalam industri bahan mineral ini banyak terdapat di Indonesia diantaranya di Aceh, Cilacap, Ujung Pandang. Besar endapan mineral pada daerah tersebut diketahui dengan jalan melakukan survei dan analisis kandungan besi dan beberapa unsur yang mempunyai nilai ekonomi atau mempengaruhi pengolahan bahan tam bang ini, diantaranya kandungan titanium. Bahan tersebut disamping merupakan bahan strategis dalam bahan tersebut. Dalam pemumian besi, titanium akan berada pada permukaan cairan besi dan mudah teroksidasi degan membentuk Ti02 yang dapat menutup aliran cairan besi saat dicetak. Sehubunga dengan itu maka kandungan Ti dan Fe dalam pasir besi perlu dilakukan. Adapun analisis tersebut dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya menggunakan metode fluoresensi sinar-x. Metode fluoresensi sinar-x merupakan metode analisis kandungan unsur pada permukaan bahan, melalui penyinaran sinar-x pada bahan yang di analisis akan menyebabkan terjadinya interaksi atom atom pada permukaan hingga ketebalan maksimum jangkauan sinar/radiasi yang diarahkan kesampel yang dianalisis. Sinar-x yang digunakan untuk penyiaran berasal dari bahan radioaktif atau tabung sinar-x. Sinar-x yang besumber dari tabung sinar-x menghasilkan pola spektrum kontinu sesuai dengan tegangan listrik guna membangkitkan sinarx, semakin tinggi tegangan Iistrik yang digunakan akan menyebabkan kenaikan intensitas spektrum kontinu tersebut dan terjadinya pergeseran intensitas sinar-x maksimum ke energi yang lebih tinggi dan sedangkan kuat arus Iistrik akan menaikan pol a spektrum tersebut[l·3]. Dalam penyinaran bahan tersebut terjadi interaksi atom atom dalam daerah jangkauan sinar/radiasi dalam sam pel. Interaksi sinar dengan atom ini diantaranya dapat menyebabkan efek fotolistrik, diikuti transisi elektron ini dapat berlangsung dari kulit L ke kulit K, dari kulit M ke kulit L dan seterusnya. Transisi elektron ini diikuti dengan pelepasan energi yang besamya tertentu sesuai dengan jenis atom yang bersangkutan. Pelepasan energi ini berbentuk sebagai pelepasan sinar-x karakteristik [1.2). Oleh sebab itu sinar-x yang dihasilkan ini dapat mecerminkan jenis unsur pada permukaan sampel yang dianalisis. Sedangkan intensitas berkas sinarx karakteristik yang dihasilkan dalam peri ode waktu penyinaran dipakai sebagai landasan analisis kuantitatif unsur dalam pasir besi. Adapun nilai intesitas sinar-x karakteristik yang dideteksi (Y) tergantung pada: jumlah kejadian efekfotolistrik pad a partikel (n), jumlah atom dalam luasan sampel
/65
(N), tampang Iintang poduksi sinar-x untuk unsur yang yang dianalisis pada energi bersangkutan, crX(E) barn, T faktor transmisi untuk sinar-x yang melalui filter, geometri deteksi (
=n
N crX(E) T
E
(I)
. Sinar X hasil interaksi primer akan berinteraksi dengan atom sejenis dalam sampel dan menyebabkan interaksi sekunder maupun interaksi tersier dengan atom disekitamya. Bila sinar hasil interaksi tersebut berada pada jarak jangkauan maksimum sinar-x karakteriksik tersebut maka akan terjadikenaikan intesitas sinar-x yang terdeteksi, dan bila sinar-x yang terjadi diserap oleh atom atom yang mempunyai jarak antara atom yang beriteraksi dengan detektor lebih besar dari jarak jangkauan maksimum maka intensitas terjadi penurunan. Pasir besi mempunyai butiran dengan ukuran yang berbeda dengan kandungan unsur yang berbeda pula. Butiran butiran dalam pasir besi diasumsikan bahwa pasir besi dengan butiran besar (tertahan pada ayakan 50 mesh) akan mengalami pengikisan permukaan menjadi butiran halus (\olos dari ayakan 200 mesh) dan butiran sedang (\olos pada ayakan 50 mesh dan tertahan pada ayakan 200 mesh), sebagian besar pasir besi termasuk dalam pasir dengan butiran sedang. Dengan terkonsentrasinya besi pada bagian butiran yang mengandung besi paling besar dan mempunyai fraksi butiran paling besar, maka analisis kandungan Fe dan Ti dapat ditentukan melalui analisis sampel dengan butiran sedang. Hipotesa; Bila kandungan besi dalam butiran sedang lebih besar dari pada nilai kandungan besi butiran kasar dan butiran halus, maka besi berada pada bagian dalam butiran kasar. Agar analisis unsur besi, titanium, dan unsur lainnya sehingga dapat memberikan hasil yang tepat, maka dilakukan penelitian penetapan parameter peralatan yang tepat untuk analisis ini, dalam hal ini penetapan daya listrik pembagkit sinar-x dari tabung sinar-x. Disamping itu berat sampel yang diukur yang berada pada daerah linier dari hubungan berat dengan intensitas sinar-x dan pemilihan sampel yang merepresentasikan sampel menyeluruh.
TATAKERJA Bahan yang digunakan
Buffalo River Sediment (SRM 2704) digunakan sebagai bahan standar dalam analisis,
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
166
ISSN 0216 - 3128
sedangkan sebagai bahan sampel adalah pasir besi dari daerah Aceh, Cilacap, Purworejo dan daerah Ujung Pandang. d. Peralatan
yang digunakan
Ayakan 50 mesh dan 200 mesh digunakan untuk memisahkan butiran serbuk, oven digunakan untuk mengeringkan sampel, sampel ditempatkan dalam tempat sampel dari poliethilen berdiameter 6 mm dan Spektrometer fluoresen sinar-x (EDX-95 PHILIPS) dengan tabung siar-x dengan target Mo dan detektor.
Cara kerja 1. Peyiapan standar
dan sam pel
Standar dipanaskan 120°C selama 4 jam, sedangkan untuk sampel dipanaskan pada temperatur 120°C hingga berat sampel tersebut tetap. Sampel diambil dari bahan sampel lapangan dengan metode Quartering dan kemudian dilakukan pem isahan serbuk yang tertahan pad a penyaring 50 mesh, lewat 50 mesh dan tertahan pada penyaring 200 mesh, dan butiran halus yang lewat dari ayakan 200 mesh. Standar dan sampel masing masing dimasukkan dalam tempat sampel dengan diameter 6mm. 2. Penentuan a.
b.
c.
parameter
pengukuran
Tegangan listrik pembangkit sinar-x yang digunakan untuk analisis pasir besi ditentukan, melalui pengukuran intensitas sinar-x Fe dan Ti yang dihasilkan dari pengukuran sampel standar sedimen yang ditumbuk dengan sinar-x dari tabung sinar-x yang dibangkitkan dengan kuat arus 200 ~A dan berbagai tegangan (II kY sampai dengan 15 kY) selama 300 detik. Tekanan udara ruang analisis 300 mTorr. Kuat arus listrik pembangkit sinar-x yang digunakan untuk analisis pasir besi ditentukan, melalui pengukuran intensitas sinar-x Fe dan Ti yang dihasilkan dari pengukuran sampel standar sedimen hasil penyiaran sinar-x selama 300 detik dari tabung sinar-x yang dibangkitkan dengan tegangan listrik 12 kY dan berbagai kuat arus ( 100 ~A sampai dengan 300 ~A). Tekanan udara ruang analisis 300 mTorr. Berat sampel optimum yang di analisis ditentukan dengan menganalisis standar sedimen dengan berat antara 20 sampai dengan 80 mg. anal isis dilakukan pad a tekanan udara ruang analisis 300 mTorr dan sinar-x sumber
Yusuf Nampira dari tabung sinar-x denga tegangan listrik 12 kY dan kuat arus 200 ~A. Pengukuran dilakuka selama 300 detik. Pengaruh perbedaan berat terhadap intensitas sinar-x yang dihasilkan ditentukan berdasarkan linieritas . pegukuran ditentukan dengan mengukur intesitas sinar-x karakteristik dari pegukuran dengan kondisi seperti pada langkah 2c pada sampel pasir besi yang 1010s ayakan 50 mesh dan tertahan pada ayakan 200 mesh.
Kandungan Fe, Ti dalam pasir besi dari Aceh, Cilacap, Purworejo dan Ujung Pandang dianalisis dengan kondisi pengukuran pada langkah 2c. Kandungan Fe dilakukan dengan metode relatif yaitu dengan mengukur intensitas sinar-x karakteristik sampel (IFe)sampel dan intensitas karaktristik standar, (IFe)standa"dengan mengetahui kandungan Fe (CFe)Slanda,dan unsur lain dalam standar, maka kandungan Fe dalam sampel, (CFe)sampeh dapat dihitung dengan persamaan: (CFe)sampel = {(IFe)sampel / (IFe)standa,}X (CFe)sampel(2), Kandungan Ti dihitung dengan persamaan di atas.
HASIL DAN PEMBAHASAN Pengaruh tegangan dan kuat arus listrik pembangkit sinar-X Pada spektrum flouresensi sinar-x pasir dari analisis pasir besi (Gambar 1) menggambarkan adanya puncak sinar-x karakteristik pada energi 1,740 keY; 1,739 keY; 2,307 keY; 3,3] I keY: 3,668 keY; 4,505 keY dan 7,057 keY, hal ini menunjukkan dalam pasir besi tersebut mengandung unsur-unsur AI, Si K, Ca, Ti dan Fe.
n,JU,I
II_ l1'S:.
~0It
••••
2""
('•••:JJI
,. •••
'l•• ••.• y:I~'.oI
Gombar 1. Spektrum flouresensi sinar-x sampel paslr besl Purworejo
tlaTi
Ketinggian intesitas sinar-x dari suatu unsur dalam sampel dipengaruhi oleh ketinggian intensitas sinar-x dari spektrum sinar-x kontinu (sinar-x primer) dari tabung sumber sinar-x yang mempunyai energi sesuai untuk mengakibatkan terjadinya peristiwa efek fotolistrik atom yang bcrsangkutan. Kenaikan tegangan listrik tabung sumber sinar-x tcrsebut menycbabkan pcrubahan pola dan pergeseran intensitas maksimum spektrum
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
ISSN 0216 - 3128
YusufNampira
kontinu tersebut kearah pajang gelombang yang lebih pendek (energi yang lebih tinggi). Hal ini menyebabkan intesitas sinar-x karakteristik yang lebih dekat dengan intensitas maksimum sinar-x primer mempunyai laju kenaikan lebih besar dibandingkan dengan intensitas sinar-x yang lebih jauh. Keadaan ini ditunjukkan besar laju kenaikan intensitas sinar-x dari transisi elektron Fe ke kulit K (26,586 cacah/300dt.kV) lebih besar dari pada laju kenaikan intensitas dari transisi elektron Ti ke kuJit K (\,4792 cacah/300dt.kV). Keadaan ini ditunjukkan dalam Gambar 2.
167
Elektron kulit K unsur unsur dalam pasir besi yang dianalisis mempunyai energi rendah, maka bila dalam analisis dilakukan dengan menggunakan tegangan listrik yang lebih tinggi akan menyebabkan lebih banya sinar-x primer yang tidak digunakan. Oleh sebab itu analisis akan lebih efisien jika dalam pembangkitan sinar-x primer menggunakan tegangan listrik rendah dan peningkatan intensitas hingga mencapai intensitas optimum analisis dapat dilakukan dengan menaikkan kuat arus pembangkit sinar-x primer.
Pegaruh Berat sampel terhadap intesitas sinar-x karakteristik unsur unsur dalam pasir besi
Gambar 2.
Hubungan tegangan /istrik tabung sinar-x pembangkit sinar-x ter"adap intensitas sinar-x karakteri.'itik yang di"a:;'i/kan dengan menggunakan kuat arus 200 pA.tetap pada 200 pA
Bila kuat arus listrik yang bekerja pada tabung sumber sinar-x dinaikkan menyebabkan kenaikan berkas elektron yang mengenai target tabung sinar-x, hal ini menyebabkan spektrum kontinu sinar-x primer dari tabung sumber sinar-x akan mengalami kenaikan intesitasnya tanpa mengubah poJa spektrum. Kenaikan intesitas ini akan menyebabkan kenaikan intensitas sinar-x karakteristik atom unsur-unsur dalam sampel. Laju kenaikan ini sesuai dengan kandungan unsur tersebut dalam sampel. Karena pola spektrum kotinu dari sinar-x primer tidak mengalami perubahan maka laju perubahan intensitas tersebut tidak dipengaruhi oleh kedekatan energi ikat elektron kulit K dari atom unsur dalam sampel dengan intensitas maksimum dari sinar-x primer. Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 3. 1~
R _1~O,g008
140
--
------
-
--
..........
Y· O.~~73.+ 4,13 Y· O.O:)£~:l.+ O,BVb6
Peningkatan berat sampel akan menyebabkan bertambah tebalnya sampel dalam tempat untuk analisis. Semakin tebal sam pel yang dianalisis menyebabkan semakin banyak atom sejenis ada dalam sampel akan berinteraksi dengan sinar-x primer. Sinar-x hasil interaksi tersebut akan mengalami interaksi juga dengan atom atom dalam sampel. Pada berat sampel antara 20 mg sampai dengan 60 mg, pancaran sinar-x dari peristiwa tersebut mampu menembus ketebalan sam pel tersebut dan terdeteksi oleh detektor. Oleh sebab itu kenaikan berat sampel tersebut menyebabkan kenaikan intesintas sinar-x unsur unsur dalam sampel yang diukur. Sedangkan pad a berat sampel di atas 60 mg sampel lebih tebal dari pada ketebalan sampel 5 mm, sehingga jumlah atom yang tidak mengalami efek fotolistrik dari sinar-x primer meningkat. Sedangkan sinar-x karaktristik yang ditimbulkan dari peristiwa tersebut dipancarkan dan diserap oleh atom sejenis dalam sampel, sinar-x karakteristik sekunder atau tersier hasH interaksi atom dalam sampel dengan sinar-x yang dipancarkan oleh sampel tidak terdeteksi oleh detektor. Pada pengukuran intensitas sinar-x karakteristik Fe dan Ti transisi elektron unsur Fe dan Ti dalam pasir besi hasH interaksi primer diserap oleh atom sejenis sekitamya. Peristiwa tersebut menyebabkan terjadinya penurunan intesitas sinar-x karakteristik unsur tersebut yang dideteksi. Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 4.
1W 100
~ ~ W o ~
100
150
200
250
300
350
Gambar 3. Hubungan antara kuat arus tabung sinar-x dengan intensitas sinar-x karakteristik dan tegangan /istrik tabung sinar-x tetap 12 k V
Intensitas sinar-x unsur-unsur dalam pasir besi dengan berat sampel diperoleh dari analisis dengan berat dibawah 50 mg menunjukkan hubungan linier dengan berat sampel yang diukur (Gambar 5). Kenaikan sinar-x karakteristik besi lebih besar dari intensitas sinar-x karakteristik Ti, keadaan ini sesuai dengan persamaan I, kandungan unsur-unsur dalam pasir besi dimana kandungan Fe lebih besar dari Ti dalam sampel dan sinar-x karakteristik Fe dari transisi elektron ke kulit K
Presiding PPI • PDlPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan· BATAN Yogyakarta, 10 Jull 2006
168
ISSN 0216 - 3128
berada pad a intesitas maksimum spektrum kotinu sehingga laju kenaikan intensitas sinar-x Fe lebih besar dari intensitas Ti.
i
j ::l--'"
.~-::j ~:2
Wi
mempunyai luas permukaan keeil, sedangkan dalam
-----•
180
n
m
_
80
I
~
•• ~
60
~
~
H
_,
I-'l'": 4.
'
iI
~
30
40
50
60
be rat sampel
l-"i
Gambar
'
,--I
ro0
80
70
(mg)
~
90
~
'i
Hubungan antara berat sampe/ pasir besi dengan intesitas sinar-x unsur unsur yang terdeteksi yang diukur dari berat sampe/ 30 mg sampai 80 mg dengan sinar-x yang dibangkitkan meggunakan tegangan 12 k V dan kuat arus 200 pA
metode analisis ini intesitas sinar-x merupakan dasar penentuan kandungan unsur dalam sampel. Oi samping itu dalam Gambar 6 menunjukkan bahwa pasir besi butiran sedang mengandung Fe dan Ti lebih besar dibandingkan dengan kandungan mereka dalam pasir besi butiran besar dan pasir besi butiran halus, keadaan sebaliknya ditunjukkan oleh kandungan Si dalam sampel tersebut. Hal ini menunjukkan bahwa pada permukaan pasir butiran besar lebih banyak mengandung Si tersebut, sedangkan pasir ukuran kecil merupakan hasil pelapukan dari pasir besi butiran besar mempunyai kandungan Si paling besar. Berdasarkan hal tersebut maka melalui pengukuran kandungan Fe dan Ti dalam butiran antara 50 mesh-200 mesh dapat merepresentasikan kandungan mereka dalam pasir besi.
tIi B
I~I
i
90 70 60 80
y "" •...,
30 35 25 20 10
, 2' 50
I
Yusuf Nampira
f
40
5 15 o <
20 10 30 o
50-200
>200
ukuran butlr sampe' (mesh) 20
10
30
40
50
80
Gambar Gambar 5. Daeralr Irubungan linier antara berat sampel terlradap ;ntensita.••.\';nar-x karakterist;k dari pengukuran sampel d;antara 20 sampa; dengan 50 mg. Analisis besi
50
unsur
dalam
berbagai
butiran
pasir
Analisis sam pel pasir besi dengan berbagai ukuran butir pasir menunjukkan bahwa pada butiran besar mempunyai kandungan besi paling keeil dibandingkan dengan pasir besi butiran sedang dan pasir butiran halus. Pasir besi butiran besar
6.
Kandungan Fe, Ti dalam berbagai ukuran pa.•• ;r bes;
Oalam menentukan kandungan tersebul terdapat beberapa faktor yang menyebabkan terjadinya rentang nilai hasil analisis kandungan unsur tersebut. Penentuan kandungan terse but dimulai dari penimbangan sam pel dan standar serta pengukuran intensitas sinar-x karakteristik dari unsur sejenis dalam sam pel dan standar. Sumbangan faktor tersebut dalam penenluan ditunjukkan dengan Gambar 7.
Proslding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan· BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
Yusuf Nampira
ISSN 0216 - 3128
169
penimbangan sampel kalibrasi timbangan kemampuan pembaeaan pengulangan pengukuran intesitas ketidakpastian kandungan unsur pengulangan pengukuran intesitas
kalibrasi timbangan penimbangan standar
Gambar
EVALUASI
7.
Fishbone faktor-faktor yang berpengaruh pada ketidakpastian penentuan perbandingan relatif intesitas sinar-x karakteristik.
serbuk dengan metode
Adapun peghitungan ketidakpastian dari analisis ini adalah sebagai berikut : Ketidakoastian TYPE oenimbanl!an samoel KETIDAKP Apenimbangan Be PENIMBANGAN ASTIAN Bb KETIDAKP ASTIAN 0,057735027 0,2454248 0,21958157 0,2 0,13 0,4 0,13 1.1 total 1.1 (mg) 0,1 KUANTIT AS = 0,849 X 0,2454248
ukuran intesitas sam pel NILAI (eaeah/300 dt) 846,49 Ketidak pastian intensitas sam pel gabungan Ketidakpastian
TYPE EV ALUASI A (aturan
penimbangan standar TYPE Be A Bb ASTIAN 0,057735027 0,13 0,2454248 0,2 KETIDAKP 0,1 0,13 0,4 0,21958157 penimbangan 1.1 total EV ALUASI
1) cacah/300dt
= 9,949132424
= 0,849 X 0,2454248 1.1
(mg)
ukuran intesitas standar NILAI (eaeah/300 dt) 86,56 Ketidak pastian intensitas sam pel gabungan
(aturan
TYPE EV ALUASI A 1) cacah/300dt
Pro:iiding PPI • PDJPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
= 0,50709877
ungan Fe
AMPEL NSUR
170
ISSN 0216 - 3128
Bb FeTYPE 11EVALUASI KANDUNGAN UNSlJR 11 (% berat) (% berat) Ketidakpastian 0,05 0,05 4,11 NILAI (% berat) 0,1 Ketidakpastian kandungan Fe daJam sertifikat
KETIDAKPASTIAN KUANTITAS
GABUNGAN
Jl KANDUNGAN DIPERLUAS TYPE Jl0,719505 KANDUNGAN EV ALUASI UNSUR 1,43901007 NILAI (% berat)
KUANTIT AS standar
ATURAN 2
40,1926
Dari perhitungan terse but besar hasil analisis pasir besi dari daerah Aceh mengandung Fe 40, 19± 1,44 % berat. Kandungan unsur dalam pasir besi (% berat) dari Aceh, Ci]acap, Purworejo dan Ujung Pan dang yang dianalisis dengan metode perbandingan relatif intensitas sinar-x karakteristik ditunjukkan dalam Tabe] I. Kandungan unsur Fe dari daerah Aceh lebih tinggi dari daerah Cilacap, Purworejo dan Tabel1. Kandungan Nilai Aceh N u1,02 Nilai 0,054 0,16 uilai 4,26 0,24 1,44 0,40 11,56 25,78 1,]0 0,20 3,32 0,9] ~40,19 5,80 UNSUR 30,94
9.
daerah
Cilacao PUr\voreio Uiung Pan dang
CUac.-p
PUF"WOreJo
U.P.ndang
D•• r.h •• rnpllng
Gambar
Ujung Pan dang. Hal ini kemungkinan disebabkan daerah Aceh lebih dekat dengan daratan continent, yang merupakan daerah batuan tua. Sedangkan kandungan besi dalam pasir pantai Purworejo sangat rendah (11,56% be rat), oleh sebab itu pasir ini tidak ekonomis untuk dilakukan penambangan. Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 8, sedangkan simpangan relatif analisis sampel pasir besi tersebut ditunjukkan dalam Gambar 9.
Fe dan Ti (% berat) dalam pasir besi dari beberapa
Gambar 8. Kandungan unsur Fe dan Ti da/am berbagai pa:.ir besi
Aceh
YIl.mf Nampira
Deviasi re/atif hasil pengukuran kandungan unsur da/am berbagai pasir besi
analisis kandungan besi dan titanium da]am pasir besi berukuran antara 50 mesh-200 mesh dapat merepresentasikan kandungan Fe dan Ti dalam sampel pasir besi. Analisis Fe dan Ti hasil dari interaksi sinar-x yang dibangkitkan dengan menggunakan daya Iistrik (12 kV, 200 IlA) dengan atom atom dalam sampel pasir besi berukuran antara 50 mesh-200 mesh dengan berat sampel 50 mg yang ditempatkan dalam tempat sampcl berdiameter 60101, akan memberikan hasil analisis yang tepat dengan relatif deviasi dibawah 3% dan rentang ketidakpastian relatiflebih keci] dari 5 %. Kandungan Fe dan Ti dalam pasir besi dari daerah Aceh lebih besar dibandingkan pasir besi dari daerah Cilacap dan Ujung Pandang dan perbandingan kandungan Ti/Fe dibawah 0, ]4.
PUST AKA I.
KESIMPULAN Dari beberapa keadaan dalam hasil dan pembahasan di atas maka dapat disimpulkan bahwa
JENKINS,RON; GOULD,R. W., Quantitative X-Ray GEDCKE,DALE, Spectrometry, Marcel Dekker, Inc 1981, hal 9100.
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta. 10 Juli 2006
Yusuf Nampira
ISSN 0216 - 3128
2.
TERTlAN,R., CLAISSE,F, Principles of Quantitative X-ray Flourescece Analysis,Heyden &son Ltd. 1982, hal 8-11 dan 40-47
3.
JENKINS,R.,DE VIES,J.L.,Worked Examples in X-Ray Analysis, Springer-Verlag New York Inc 2nd ed. 1978,hal 74-92.
4.
5.
MITCHELL, 1.V., BARFOOT, K.M., Particle Induced X-ray Emission Analysis Application to Analytical Problems, Nuclear Science Application, vol 1.1981, hal 99-162 CIT AC, Quantifying Uncertenty in Analytical Measurement, Eurochem, 1sl ed.1995
171
akanberpengaruh pada atom yang tereksitasi. maka bila kandungan unsur dalam butiranbutiran dalam pasir besi homogen pengukuran dengan sampel halus akan memberikan intensitas sinar-X yang lebih tinggi. Pasir dari Aceh. Cilacap dan Ujung Pandang mempunyai kandungan Fe yang secara ekonomis layak untuk dilakukan penambangan (kandungan Fe lebih besar dari 25%). Muryono Bagaimana implementasi penelitian ini ?
jaminan
mutu
Masih berapa jauh proses pengolahan ini masuk ke skala industri ?
TANYAJAWAB Yusuf Nampira Sejak pengamhilan sampel hingga diterapkan sistem jaminan mutu.
Prayitno
analisis
Analisis Fe dan Ti pasir besi dibandingkan cara yang lain bagaimana ?
•
Sampel dilakukan dalam 3 lokasi untuk satu daerah sampel.
Pengaruh ukuran butiran terhadap hasil Fe, Ti ?
•
Bagaimana prospek Fe dan Ti terhadap industri ?
Sampel yang dianalisis diambil random dengan sistem quatering.
•
Yusuf Nampira Analisis Fe dan Ti dengan cara ini lebih mudah dibandingkan dengan cara lain (analisis dengan XRF merupakan analisis atom permukaan sampel) oleh sebab itu perlu dipilih fraksi yang paling besar dalam sampel dan dapat mewakilinya. Sedang metoda lain per/u dilakukan pelarutan atau memerlukan biaya yang mahal seperti dengan metoda AAN. Besar butiran berpengaruh pada analisis karena pada butiran yang kecil akan memberikan luas permukaan dan luas permukaan ini
• •
secara
Dalam analisis sampel yang diukur dalam daerah linear itas. Setiap parameter yang mempengaruhi dilakukan kontribusi penyimpangan pada pengukuran. Akurasi
ditentukan
dengan
bahan
bersertijikat.
•
Untuk pasir besi daerah Aceh. Cilacap dan Ujung Pandang telah dilakukan penambangan.
KE DAFTAR ISI
Pro:iiding PPI • PDIPTN Z006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan· BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
