3 Hled´an´ı netˇesnost´ı
24. listopadu 2010 ˇ Vakuov´ a fyzika a technika, FJFI CVUT v Praze Jm´ eno: Vojtˇech Horn´ y Pracovn´ı skupina: 2 Spolupracovali: Jaroslav Zeman, Jiˇr´ı Slab´ y
Datum mˇ eˇ ren´ı: 19. listopadu 2010 Roˇ cn´ık a krouˇ zek: 3. roˇcn´ık, p´atek 11:45 Hodnocen´ı:
Abstrakt Mˇeˇren´ı byla prov´ adˇena s nˇekolika vakuov´ ymi sestavami s ˇcerp´an´ım rotaˇcn´ı olejovou v´ yvˇevou. Tlak byl mˇeˇren Piraniho odporov´ ym manometrem. Pozorovali jsme vtahov´an´ı v´ yboje netˇesnost´ı. Pˇresvˇedˇcili jsme se o zmˇenˇe barvy v´ yboje, jsou-li a aparatuˇre pˇr´ıtomny p´ary r˚ uzn´ ych organick´ ych slouˇcenin. Sezn´ amili jsme se tak´e s halogenov´ ym a heliov´ ym hledaˇcem netˇesnost´ı.
1
´ Uvod
Hled´an´ı netˇesnost´ı je ned´ılnou souˇc´ ast´ı pr´ ace s vakuov´ ymi aparaturami. Netˇesnosti v aparatuˇre zp˚ usobuj´ı zvyˇsov´an´ı mezn´ıho tlaku a pokles rychlosti nat´ek´an´ı. Pˇri experimentech s vakuem je vhodn´e o netˇesnostech v aparatuˇre vˇedˇet a v r´ amci moˇznost´ı je odstanit.
2
Pracovn´ı u ´ koly 1. Najdˇete netˇesnost na sklenˇen´e trubici pomoc´ı vtahov´an´ı v´ yboje vakuov´e zkouˇseˇcky. 2. Ovˇeˇrte zmˇeny zabarven´ı v´ yboje ve sklenˇen´e trubici pˇri ofukov´an´ı netˇesnosti heliem a pˇri pˇrikl´ ad´ an´ı tamponu smoˇcen´eho v lihu, isopropylalkoholu a aceton k netˇesnosti. 3. Ovˇeˇrte, ˇze pˇriveden´ı helia nebo par lihu, isopropylalkoholu a acetonu k netˇesnosti (lehce pootevˇren´ y jehlov´ y ventil) zmˇen´ı u ´daj tepeln´eho vakuometru. Vysvˇetlete. 4. Ovˇeˇrte funkci halogenov´eho hledaˇce netˇesnost´ı pˇrikl´ad´an´ım tamponu navlhˇcen´eho perchlorethylenem k lehce otevˇren´emu jehlov´emu ventilu. Vysvˇetlete. 5. Seznamte se s heliov´ ym hledaˇcem netˇesnost´ı. Uved’te jej do provozu. Neˇz se v nˇem ust´al´ı vakuum (< 7 × 10−3 Pa), seznamte se s duplik´atem analyzaˇcn´ı kom˚ urky. 6. Zmˇeˇrte indukci magnetick´eho pole permanentn´ıho magnetu He-hledaˇce, Z rozmˇer˚ u uspoˇr´ ad´ an´ı v kom˚ urce a zjiˇstˇen´e hodnoty magnetick´eho pole urˇcete napˇet´ı, j´ımˇz mus´ı b´ yt urychleny ionty helia, aby bal detekovan´ y jejich sign´al. 7. Propojte heliov´ y hledaˇc netˇesnost´ı a sestavu sklenˇen´eho kˇr´ıˇze (pˇred spojen´ım pˇredˇcerpejte rotaˇckou!) a najdˇete netˇesnosti na zm´ınˇen´e sestavˇe.
1
3 3.1
Z´ akladn´ı pojmy a vztahy Metody indikace netˇ esnost´ı
Netˇesnosti na sklenˇen´ ych ˇc´ astech aparatury ˇcasto prozrad´ı vtahov´an´ı n´aboje vysokofrekvenˇcn´ı vakuov´e zkouˇseˇcky. V´ yboj pronik´ a do vakua skrz p´or ve skle. I pˇri pohybech hrotu zkouˇseˇcky se ˇsn ˇ˚ ura v´ yboje v´aˇze k netˇesnosti. Jin´ y zp˚ usob zjiˇst’ov´ an´ı netˇesnost´ı je zaloˇzen na r˚ uzn´e barvˇe doutnav´eho v´ yboje jednotliv´ ych plyn˚ u ˇci par kapalin. M´ısta, kde oˇcek´ av´ ame netˇesnost, ofukujeme vhodn´ ym plynem (He...) nebo pot´ır´ ame nˇekter´ ymi kapalinami (l´ıh, aceton, isopropylalkohol). Pˇri vniknut´ı dan´e l´atky do aparatury pozorujeme zmˇenu barvy v´ yboje. Stanoven´ı t´eto zmˇeny je bohuˇzel velice subjektivn´ı. Dalˇs´ım nedostatkem je moˇznost zamrznut´ı kapaliny a t´ım zamrazen´ı netˇesnosti. K nalezen´ı netˇesnosti je moˇzno tak´e vyuˇz´ıt vysok´e tepeln´e vodivosti vod´ıku nebo helia. Zv´ yˇsen´ a koncentrace tˇechto plyn˚ u vyvol´ a vzr˚ ust u ´daje na tepeln´em manometru. Pˇri pouˇzit´ı ionizaˇcn´ıch manometr˚ u se uplatˇ nuj´ı r˚ uzn´e ionizaˇcn´ı u ´ˇcinn´e pr˚ uˇrezy. Halogenov´ y hledaˇc netˇesnost´ı je zaloˇzen na z´avislosti emise iont˚ u alkalick´ ych kov˚ u z hork´e platinov´e anody na pˇr´ıtomnosti halov´ ych prvk˚ u. Nejcitlivˇejˇs´ı metodou je pˇr´ım´e mˇeˇren´ı obsahu testovan´eho plynu v experiment´aln´ı aparatuˇre. Konkr´etn´ı plyn se detekuje zjednoduˇsen´ ym hmotnostn´ım spektrometrem. Je v´ yhodn´e pouˇz´ıvat lehk´e plyny, nejˇcastˇeji se pouˇz´ıv´ a helium. Heliov´ y hledaˇc netˇesnost´ı je samostatn´a vakuov´a komora, v jej´ıˇz analyzaˇcn´ı komoˇre se ionizuje zbytkov´ y plyn. Ze vznikl´ ych iont˚ u se separuj´ı ionty 4 He a mˇeˇr´ı se jejich mnoˇzstv´ı. Netˇesnost se ofukuje h´eliem. Pˇri pr˚ uniku h´elia netˇesnost´ı do recipientu s mal´ ym zpoˇzdˇen´ım pozorujeme zv´ yˇsen´e mnoˇzstv´ı 4 iont˚ u He.
3.2
Chov´ an´ı nabit´ eˇ c´ astice v homogenn´ım magnetick´ em poli
~ p˚ Na ˇc´astici o n´aboji q pohybuj´ıc´ı se rychlost´ı ~v v ˇcistˇe magnetick´em poli o magnetick´e indukci B usob´ı magnetick´a s´ıla F~m o velikosti a smˇeru ~ F~m = q~v × B. ~ vz´ Jsou-li vektory ~v a B ajemnˇe kolm´e, pak je k nim kolm´ y i vektor F~m . Magnetick´a s´ıla m´a potom velikost Fm = qvB a zakˇrivuje dr´ahu n´ aboje. Nabit´ a ˇc´ astice se pohybuje po kruhov´e trajektrii o polomˇeru r. Pˇri pohybu po kruˇznici p˚ usob´ı na hmotn´ y bod dostˇrediv´a s´ıla o velikosti mv 2 r a Fd jsou stejnˇe velk´e, proto plat´ı Fd =
a smˇeru do stˇredu kruˇznice. S´ıly Fm
mv 2 . (1) r Pˇri urychlen´ı napˇet´ım U z´ısk´ a nabit´ a ˇc´ astice energii qU . Ta se cel´a pˇremˇen´ı na kinetickou energii. Plat´ı tedy mv 2 qU = . (2) 2 qvB =
4 4.1
Pracovn´ı postup a pozorovan´ e jevy Detekce netˇ esnosti pomoc´ı vysokofrekvenˇ cn´ı vakuov´ e zkouˇ seˇ cky
V sestavˇe na obr´ azku 2 jsme na konec vlnovce pˇripojili sklenˇenou trubici s netˇesnost´ı. Zapnut´ım rotaˇcn´ı v´ yvˇevy a otevˇren´ım ventilu V1 jsme trubici vyˇcerpali. K trubici jsme pˇriloˇzili hrot vysokofrekvenˇcn´ı zkouˇseˇcky. Netˇesnost jsme objevili na vnˇejˇs´ım konci trubice. Stopa v´ yboje fialov´eho neomylnˇe smˇeˇrovala k otvoru ve skle a prostupovala j´ım. 2
4.2
Zmˇ ena zbarven´ı v´ yboje
Pot´e jsme postupnˇe ofukovali nalezenou netˇesnost heliem a pot´ırali postupnˇe benzinem s lihem, acetonem a isopropylalkoholem. Pozorovali jsme doutnav´e v´ yboje velice podobn´ ych barev. V´ ysledky jsou shrnuty v tabulce na obr´ azku 1.
l´atka h´elium l´ıh s benzinem aceton isopropylalkohol
barva v´ yboje fialov´ a modrofialov´ a namodral´ a v´ yboj zmizel
Obr´azek 1: Barva v´ yboje v z´ avislosti na druhu pˇr´ıtomn´ ych par nebo plyn˚ u.
4.3
Obr´azek 2: Sch´ema sestavy pro vtahov´an´ı v´ yboje do netˇesnosti a barven´ı v´ yboje
Obr´azek 3: halogenov´eho netˇesnost´ı
Sch´ema hledaˇce
Zmˇ ena chov´ an´ı tepeln´ eho manometru
Pˇripravili jsme si aparaturu podle sch´ematu na obr´azku 3. Recipient ve tvaru kˇr´ıˇze jsme zaˇcali ˇcerpat rotaˇcn´ı v´ yvˇevou. Pootevˇreli jsme jehlov´ y ventil tak, aby se v aparatuˇre ust´alil tlak na 20, resp. 50 Pa. Vh´anˇeli jsme do ˇcepan´eho objemu postupnˇe h´elium, p´ary l´ıhu s benzinem, acetonu a isopropylalkoholu. Pokaˇzd´e jsme pozorovali n´ ar˚ ust tlaku na tepeln´em manometru. M´ıra tohoto vzr˚ ustu je uvedena v tabulce 1. pˇriveden´ a l´ atka helium lih s benzinem dimethylketon isopropylalkohol
chov´ an´ı pˇri 20 Pa patrn´ a zv´ yˇsen´ı u ´daje manometru patrn´ a zv´ yˇsen´ı u ´daje manometru n´ ar˚ ust tlaku na 80 Pa n´ ar˚ ust tlaku na v´ıce neˇz 100 Pa
chov´an´ı pˇri 50 Pa patrn´e zv´ yˇsen´ı u ´daje manometru patrn´e zv´ yˇsen´ı u ´daje manometru n´ar˚ ust tlaku na 300 Pa n´ar˚ ust tlaku na 300 Pa
Tabulka 1: Vliv pˇr´ıtomnosti r˚ uzn´ ych l´ atek v ˇcerpan´e aparatuˇre na u ´daj na tepeln´em manometru Nejvˇetˇs´ı n´ar˚ ust byl tedy pozorov´ an u isopropylalkoholu a dimethylketonu. Pˇrikl´ad´am to zv´ yˇsen´ı tepeln´e vodivosti smˇesi v ˇcerpan´em objemu. Vliv m´a tak´e rychlost nat´ek´an´ı tˇechto par do aparatury. Tato rychlost je u tˇechto par vyˇsˇs´ı neˇz u vzduchu. Jelikoˇz se zv´ yˇsil tok plynu do aparatury, zv´ yˇsila se hodnota tlaku pro ekvilibrium.
4.4
Halogenov´ y hledaˇ c netˇ esnost´ı
ˇ Pˇripravili jsme aparaturu podle sch´ematu na obr´azku 3. Cerpali jsme recipient rotaˇcn´ı v´ yvˇevou. Po ust´alen´ı tlaku jsme jemnˇe pootevˇreli jehlov´ y ventil. Zapnuli jsme halogenov´ y hledaˇc netˇesnost´ı a vyladili ukazatel do nulov´e polohy. Navlhˇcili jsme tampon perchlorethylenem a drˇze jej pˇritom v pinzetˇe jsme jej pˇrikl´adali k netˇenosti. Pozorovali jsme signifikantn´ı n´ar˚ ust proudu, ukazatel vyletˇel aˇz mimo stupnici. Tento n´ar˚ ust byl zp˚ usoben zv´ yˇsenou emis´ı iont˚ u alkalick´ ych kov˚ u z hork´e platinov´e anody v d˚ usledku pˇr´ıtomnosti chloru v perchlorethylenu.
4.5
Heliov´ y hledaˇ c netˇ esnost´ı
Zmˇeˇrili jsme pr˚ umˇer kruˇznice, po kter´e se pohybuj´ı ionty 4 He a magnetickou indukci permanentn´ıho magnetu v heliov´em hledaˇci. Tyto a ostatn´ı parametry naleznete v tabulce 2. Pro v´ ypoˇcet urychluj´ıc´ıho
3
veliˇcina B [mT] r [mm] q/m(4 He) [C/kg]
hodnota 147 40 2,39×107
chyba urˇcen´ı 2 1 zanedbateln´a
Tabulka 2: Parametry heliov´eho hledaˇce netˇesnost´ı napˇet´ı z u ´daj˚ u v tabulce 2 vyjdeme ze vzorc˚ u 1 a 2. Vyj´adˇr´ıme z nich napˇet´ı U , obdrˇz´ıme U=
1 q 2 2 B r . 2m
Po dosazen´ı z´ısk´ av´ ame U = (420 ± 20) V. Sestavili jsme tedy aparaturu podle sch´ematu na obr´azku 4. Zapojili jsme heliov´ y hledaˇc podle pˇriloˇzen´eho n´avodu. Pˇri samotn´em mˇeˇren´ı nastala pot´ıˇz; uk´azalo se, ˇze ve vlnovci spojuj´ıc´ım heliov´ y hledaˇc netˇesnost´ı s rotaˇcn´ı v´ yvˇevou byla vrstva vakuov´eho oleje SN 56 z rotaˇcn´ı v´ yvˇevy. Po ne´ uspˇeˇsn´em an´ı ˇcerp´an´ı a n´asledn´em vyˇciˇstˇen´ı vlnovce a spojovac´ıho Obr´azek 4: Sch´ema sestavy pro hled´ netˇ e snost´ ı heliov´ y m hledaˇ c em ventilu jsme zaˇcali hledat netˇesnosti na aparatuˇre. Netˇesnosti jsme oˇcek´ avali na spoj´ıch. Ofukovali jsme postupnˇe vˇsechna podezˇrel´ a m´ısta heliem z bal´onku a z´aroveˇ n pozorovali hodnotu proudu na heliov´em hledaˇci netˇesnost´ı. Netˇesnosti jsme objevili v tˇesnˇen´ı mezi lev´ ym ramenem sklenˇen´eho kˇr´ıˇze a vlnovcem, konkr´etnˇe na zadn´ı ˇc´ asti. Pˇri ofukov´an´ı tohoto m´ısta jsme pozorovali markantn´ı n´ ar˚ ust proudu na ukazateli heliov´eho hledaˇce.
5 5.1
Diskuse a z´ avˇ er Netˇ esnost u ´ zk´ e sklenˇ en´ı trubice
Pomoc´ı v´ yboje vysokofrekvenˇcn´ı zkouˇseˇcky jsme nalezli netˇesnost na vnˇejˇs´ım konci ˇcerpan´e sklenˇen´e trubice. N´aboj byl doslova vtahov´ an netˇesnost´ı do recipientu. Pot´e jsme ofukovali ˇci pot´ırali objevenou netˇesnost h´eliem a lihem, isopropylalkoholem a acetonem. Pozorovali jsme barevn´e zmˇeny doutnav´eho v´ yboje. U isopropylalkoholu v´ yboj uhasl.
5.2
Detekce netˇ esnosti pomoc´ı tepeln´ eho manometru
Pˇri vh´anen´ı helia nebo par lihu, isopropylalkoholu a acetonu netˇesnost´ı do recipientu jsme pozorovali n´ar˚ ust hodnoty tlaku na tepeln´em manometru. Nejvˇetˇs´ı n´ar˚ ust byl zaznamen´an pro p´ary isopropylalkoholu a acetonu, z 50 Pa aˇz na v´ıce neˇz 300 Pa. Tento n´ar˚ ust byl zp˚ usoben kombinac´ı vyˇsˇs´ı tepelno´e vodivosti tˇechto par a tak´e vyˇsˇs´ı rychlost´ı nat´ek´an´ı tˇechto par netˇesnost´ı do recipientu.
5.3
Ovˇ eˇ ren´ı funkce halogenov´ eho hledaˇ ce netˇ esnost´ı
Pˇri pˇriloˇzen´ı tamponu s perchlorethylenem k netˇesnosti jsme pozorovali signifikantn´ı n´ar˚ ust proudu na halogenov´em hledaˇci netˇesnost´ı. Tento n´ar˚ ust byl zp˚ usoben zv´ yˇsenou emis´ı iont˚ u alkalick´ ych kov˚ u z hork´e platinov´e anody v d˚ usledku pˇr´ıtomnosti chloru v perchlorethylenu.
4
5.4
Heliov´ y hledaˇ c netˇ esnost´ı
Urˇcili jsme, ˇze pro danou geometrii heliov´eho hledaˇce netˇesnost´ı je tˇreba urychlit ionty 4 He napˇet´ım o velikosti (420 ± 20) V. Uvedli jsme heliov´ y hledaˇc netˇesnost´ı do provozu a metodou ofukov´an´ı podezˇrel´ ych m´ıst h´eliem jsme jsme objevili jednu netˇesnost v tˇesnˇen´ı mezi lev´ ym ramenem sklenˇen´eho kˇr´ıˇze a vlnovcem, konkr´etnˇe na zadn´ı ˇc´ asti.
Reference ´ J.: Cviˇcen´ı z vakuov´e techniky, Vydavatelstv´ı CVUT, ˇ [1] KRAL, Praha, 1996 ˇ [2] Kolektiv KF FJFI CVUT: N´ avody k pˇr´ıstroj˚ um, [online], [cit. 24. dubna 2010], http://praktika.fjfi.cvut.cz/ProvPokyny/chybynav/CHYBY1n.pdf [3] ERBEN, M.: Vakuov´ a technika, uˇcebn´ı text FCHT UP, Pardubice, 2008 [online], [cit. 17. listopadu 2010], webak.upce.cz/~ koanch/DOWNLOAD/Ucebni%20texty/Skriptum vacuum.pdf
5
