02/10/2014
Tóth A. L. tud.főmts.
MTA TTK MFA Research Centre for Natural Sciences, Hungarian Academy of Sciences Institute of Technical Physics and Materials Science
Kérdések: 1./ OM-SEM-TEM összevetés, működési elvek min: rajz + elvek
2./ Jelképző folyamatok, gerjesztett & információs térfogatok min: szórási folyamatok, térfogatokról rajz
3./ BEI, detektálása, kontrasztmechanizmusok min: 2 detektor . -2 kontraszt.
4./ SEI, detektálása, kontrasztmechanizmusok min: 1 detektor . -2 kontraszt.
5./ XR, detektálása, analitikai módok min: 2 detektor
toth.attila.lajos @ ttk.mta.hu
min 2: korrekciós eljárás
Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
A SEM mint mikroszkóp
1x1 um
10x10 cm
100.000x
1
02/10/2014
Az elektron – szilárdtest kölcsönhatás
SZÓRÁSI FOLYAMATOK RUGALMAS MAGON
BE
Signal forming mechanisms : Rutherford scattering.
RUGALMATLAN fékezési sugárzás
gerj.térfogat
HÉJON
---
az összes SEM jel SE, XR,AuE,EBIC… (kivéve BE) Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
Monte Carlo and the Manhattan project •What is now usually described as the “Monte Carlo” approach was conceived independently by Enrico Fermi (as shown above) and by Stanislav Ulam and John von Neumann when they were all working on the Manhattan project in the 1940s •They developed the technique as a general purpose method to analyze complex, statistically variable, problems for which there was no plausible or possible analytical solution - such as neutron transport, bombing raids, shopping queues etc. •Their work coincided with the birth of electronic computing in which von Neumann was a crucial figure. Here is his original Monte Carlo code using just 2 kbytes of storage
2
02/10/2014
Electron Scattering
Elastic Scattering
• As electrons travel through the specimen they can be deflected (scattered) by two interactions
• Elastic scattering depends on the atomic number Z of the element and the energy E of the electron from previous interaction
• In Elastic scattering the electron is deflected through an angle θ of up to 180 degrees but loses no energy • For inelastic scattering the angle of deflection θ is <<1o but the electron loses energy • φ can be from 0 to 2π π • We ignore the inelastic effects because they deflect the electron by too small an angle
xn,yn,zn
• For the simple plural scattering model we describe scattering by the ‘screened Rutherford’ model which is a good approximation for E>1keV when Z>20 (and not too bad an approximation otherwise) • Calculating the scattering angles θ, φ is messy but not hard
θ next step φ
• The function f(z) is chosen so as to match experimental BSE yields
xn+1,yn+1,zn+1
Electron stopping power and range • Electrons give up energy as they move through the solid
The plural scattering MC
• By integrating this ‘stopping power’ curve we determine the ‘Bethe range’
• Start at the surface
• In the Plural Scattering model all trajectories lengths are set exactly equal to the range
• Calculate the scattering angle at the end of each step
• The range is then divided into 50 equal steps and the energy at the end of each step is pre-calculated and stored in an array
• Repeat until we reach 50th step or until the electron is finally backscattered out of the specimen
• For the first step go on in the incident direction
• Compute the new position and look-up the energy
SP data for aluminum
Screen display showing energy loss in beam
3
02/10/2014
History: (micro- range)
Excited volume = f(Z)
Conventional SEM – Versatile
• 2-10 nm beam diameter
• BUT: – Eo > 5 keV electron energy
• CONSEQUENCE: – Deep penetration (100-10.000 nm)
– Large excited volume SEM basics
(courtesy DC Joy)
Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
Excited volume = f(Eo) Excited volume
4
02/10/2014
Gerjesztett térfogat és információs térfogatok
Signal
Technique
• backscattered
e
• secondary
Properties Studied • • • •
BEI SACP SEI
γ
• X-ray • Optical
EDS WDS XRI CLI
i
• junction • ohmic • bulk • Sample current
EBIC EBIV AEI
Qualitative composition Crystal structure Topography Local fields & potentials
• Qualitative composition • Quantitative composition • • • •
(electr.active) Xtal defects Carrier lifetime - Diffusion length - surface recombination
• Topography • Qualitative composition
Electron optics : crossover demagnification
Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
5
02/10/2014
Electron optics : lens aberrations
Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
Új Remény : Ga Mivel a Ga ion hullámhossza két és fél, a He ioné pedig két nagyságrenddel kisebb mint a hasonló energiájú elektronoké, az eredő lencsehiba apertúra függése alapvetően módosul, - a határoló összetevő az minta felületére leképzett ionforrás mérete lett.
Eo:
1
10
100 keV
Ráadásul (látszólag) semmit sem kellett feltalálni. Az ionoptikát ha máshonnan nem a gyorsítókból ismertük. A kisméretű, elektrosztatikus részecskeoptikát elektronokr a hamarabb használták mint a mágneses lencséket. A félvezető ipar a hetvenes évek óta használta a fókuszált ionsugárzást (FIB) maszkjavítási és egyedi áramkör módosításra. A kérdés inkább az, miért ily későn? A félvezető ipar 90-es évek beli megtorpanása kellett ahhoz, hogy a cégek ne csak méregdrága monstrumokat gyártsanak, másrészt most lett rá igény előbb a nanomegmunkálás később az ionmikroszkópiák területén.
ZEISS
6
02/10/2014
A folyékony fém ionforrás (LMIS)
Különféle Ga+ LMIS FIB oszlopok A hetvenes évekig a gyorsítókban megszokott plazma-forrást használták (pl az ARL scanning SIMS duoplazmo-tron ágyúja). Azóta viszont a mikroszkópiai célú FIB a folyékony fém ionforrást használja (LMIS ). (Eskovitz, Levi-Setti. Orloff, Swanson) Sokféle fémet használnak (Au, Be, Pd,Ni, Sb, és ötvöze-teik) de a legelterjedtebb a Ga. Előnye hogy olvadás-pontja alacsony (29 °C), ráadásul könnyű túlhűteni, ezáltal az ágyú szobahő-mérsékleten használható. A nagy atomtömege (69,7 g/mol) miatt jól használható porlasztáshoz (sputtering).
A1
Az ágyúban egy (általában hideg) fűtőszálhoz egy W tűt hegesztenek, melyet egyik végén kihegyeznek ( d<100 nm ) másik végére pedig egy spirált helyeznek, melyet folyékony Ga-ba mártanak (A1). A W-ot jól nedvesítő Ga megtölti a spirált, és befedi a felületet, így a csúcsot is. Az ágyú kihúzó tere az olvadt galliumot tovább hegyezi (A2), míg az emittáló felület nagysága 10 nm alá nem csökken.
A2
FEI, Koops
FIB képalkotás
B 1–4 :
Micrion 5 nm 50 keV
FEI Magnum 30 keV
Orsay Canion31 30 keV
Raith NanoFIB 35keV
Mivel az LMIS emittáló felülete kicsi, az elektrosztatikus ionoptika nem túl bonyolult, kétlencsés, és kompakt (B1-4). A Gemini oszlophoz hasonlóan sugáráramot elsődlegesen itt is apertúrák-kal szabályozzák, valamint igyekeznek elkerülni a Coulomb kölcsönhatást a sugárban. Ez a Boersch-hatás ami kiszélesíti a sugár energiaeloszlását (∆E= 5 eV-ra) ami által a kromatikus aberráció válik a meghatározó lencsehibává (különösen alacsony energiákon ahol a ∆E/E nagy). Az eltérítést és a sugár kitakarását (blanking) szintén elektrosztatikusan oldják meg. FEI, Koops
FIB (microscopy) in nanorange
A Ga ionsugár gerjesztett és térfogata (SRIM)
Az LMIS és az ionpotika eredménye egy fókuszált nagy mélységélességű ion sugár a mintán melynek mérete ~ 6 nm 30 kV ~100 nm 2 kV ionenergián Az ionbombázás hatására bekövetkező köcsönhatások: -Porlódás (sputtering) Semleges atomok Szekunder ionok Visszaszórt ionok Implantált ionok Rácshibák ( vakanciák, intersticiósok, diszlokációk ). Szekunder elektronok Secondary Electron images (SE~105xSI) jó mélységélesség FIB Voltage Contrast (SE) előfeszítés és töltődés egyaránt
SEM SE
FIB SI
Secondary Ion imaging (SI) szigetelő mintákhoz FIB Channelling contrast (SE & SI) bár nem ugyanaznaz eredmény. FIB ~ 4x erősebb kontraszt mint a SEM BEI FIB Deformation Contrast az orientációs kontraszt egy változata (SE & SI) a vezetőképesség változását mutatja, FIB Chemical Contrast (SE & SI) pl. oxidháló szemcsehatáron http://www.fibics.com/fib/tutorials/
A LEO 1540XB cross beam ( Ga+ & e ) microscope and preparation system
Gianuzzi Intro…
tothal, fibics.com
•
[email protected]
7
02/10/2014
Ga+ LMIS FIB képalkotás és marás A
B
Acél minta FIB-SEI képe (88O ion-beesési szög) SEM-SEI kép ugyaninnen (45O elektron-beesési szög) Kihasználva a Ga ionok nagy tömegét a képalkotás mellett nem elhanyagolható a lokális ionporlasztás (sputtering). A dózistól függően ez lehet felülettisztítás, -polírozás, rétegeltávolítás valamint árkok, gödrök kialakítása és nano-objektumok lokális továbbalakítása (TEM lamella kivágás, AFM tű hegyezés, egyedi C nanomanipulátorok és szondák kifaragása). X-beam : A SEM és FIB célirányos összeépítésével ugyanazt a területet vizsgálhatjuk akár szimultán is (így lehetséges a FIB marás egyidejű SEM nyomonkövetése). Az ( A ) FIB és ( B ) SEM SE képek ugyanazon, polírzott acél felületről készültek. Megfigyelhetők az orientációs kontraszt eltérései, valamint a porlódási hozam orientációfüggése, egészen addig, hogy a kevésbé porlódó szemcsék határai ferdén rajzolódnak ki. A 10x10 µm négyzeteken mérhető mélységekből három jól elkülönülő porlódási hozam (sputtering yield) mérhető 0,06-0,18 µm3/nC között tipikusan 0,01 µm3/nC szórással (táblázat). SEM A ( C ) ábrán látható, hogy az orientációs kontraszt (ezáltal egy EBSD ábra minősége) annál jobb, minél Eo kisebb ion-energiával polírozzuk, és minél nagyobb energiájú elektronsugárral készítjük a felvételt.
FIB Eo
Hátrányok: A Ga LMIS –mivel egyensúlyt kell tartani a Taylor kúp stabilitása, az emisszió, és a felületi Ga utánpótlás között- csak iX~ 0.45-2 µA kihúzott ionáram-intervallumban stabil. Ezáltal a vele készült FIB praktikus, kompakt, viszonylag egyszerű és tartós (4-6 mA*h), leképezésre és marásra egyaránt alkalmas. Igazi tízpróbázó, de egyik versenyszámban sem világcsúcstartó. JEOL tothal, ZEISS, fibics.com
FIM: kisért a múlt
A tér-ion-mikroszkóp (FIM) hűtött és előfeszített W csúcsának kiemelkedő részeinél ionizálódik a gáz, majd az ernyő felé gyorsulva MFIM~107 nagyítással jeleníti meg a csúcs képét. Az első leképzett atomok ! ZEISS
ALIS : He+ ionforrás FIB-hez ? 150 pm sugárral !
Az Atomic Level Ion Source ( ALIS ) a FIM leszármazottjának tekinthető. A kémiailag kialakított FIM csúcsot (feltehetően FIB segítségével) tovább hegyezik mindaddig, míg csak 9 esetenként 3 atomra nem redukálják az emissziót. Ebből egyet kiválasztva kapjuk a GFIS (Gas Field Ion Source) emitterét. ZEISS
8
02/10/2014
A pásztázó ionsugaras mikroszkóp: ZEISS ORION TULAJDONSÁG
He GFIS+SIM
Virtual source radius ( pm ) Energy spread: ( eV ) Extraction voltage ( kV ) Predicted spot size ( nm )
150 1 20 0,25
A pásztázó ionsugaras mikroszkóp : He+ ionokkal
Ga LMIS+FIB
25.000 5 10 6
150 pm virtuálisforrás esetén az ionoptika feladata nem annyira a kicsinyítés mint a sugár kondícionálása. A 4-15 mm munkatávolság kiváló mélység-élességet eredményez. Ahogy a műszer terjed, a használt kontrasztmechanizmusok száma hónapról hónapra nó. Az élvonal (MIT, HP és a svájci EMPA) a litográfiához fejlesztett ELPHY MultiBeam (Raith) mintatartót és software-t használja He-SIM alapú megmunkáló kisérleteihez, ami pontos dozimetrálást és nanométeres minta-mozgatást tesz lehetővé. ZEISS
ZEISS
1,8 – 2,8 M$
A pásztázó ionsugaras mikroszkóp : He+ ionokkal
Pásztázó ionsugaras mikroszkóp He+ ionokkal
… és ezzel a
0,24 nm felbontással
beléptünk
a PICOPROBE tartományba.
SRIM, CASINO, tothal ZEISS
9
02/10/2014
A konstrukőrök az évek folyamán a fizikusi és mérnöki lelemény egész arzenálját vetették be a sugár átmérőjének és energiájának egyidejű csökkentése érdekében. Elérve az 1keV energiát), a behatolás 30 nm-re csökken, a sugár energiájának 95%-a pedig 25nm-en belül disszipálódik (A4). A kisenergiás sugár fókuszálása azonban problematikus, ezért különböző cégek más -és más trükkhöz folyamodtak.
CASINO , tothal
SEM a 90-es években:
a nanokorszak kihívásai
SEM a 2000-es években: a végső határ (?) (D)
FEI, ZEISS, Raith, Koops
Annak ellenére, hogy a pásztázó elektronmikroszkópok az elérhető minimális felbontást ostromolják, a nanotechnológia igénye,és a konkurens módszerek (AFM) paraméterei arra sarkalták a nanosugaras eszközök gyártóit, hogy nézzenek körül. Miért?
ZEISS
A választ a (D) ábra mutatja. Az elektronoptikai lencsehibák közül az elektron λ hullámhosszával arányos diffrakciós hiba felel az eredő sugárátmérő minimumértékéért. Ugyanis a más oldalról megkívánt kis energia nem teszi lehetővé, hogy a λ csökkentésének szokásos módját, az energia növelését használják.
10
02/10/2014
•Gemini column: –Schottky field emission gun –Beam booster –Special beam path -Short, shielded - Cross over free (Boersch eff.)
–Twin (Gemini) objective - Electrostatic & electromagnetic - Low chromatic aberration even at low Eo
–In-lens SE detector - sensitive for non-morphological SE contrast components , as work functions, surface potentials … - sensitive at short working distance
(WD < 4 mm)
LEO – ZEISS GEMINI column ZEISS
LEO – ZEISS GEMINI column
• Gemini column: – low beam noise < 1 % – cross over free beam path , no significant Boersch effect, high depth of field – highly stable thermal FEG< 0.2 % /h variation – superb image resolution fhroughout the complete beam energy range, particularly down to 100 eV. – high resistance to ambient magnetic stray fields – constant conditions at sample surface eliminates ion-beam shift
LEO – ZEISS GEMINI column ZEISS
1500XB CrossBeam® with GEMINI column Tothal & ZEISS
11
02/10/2014
A téremissziós SEM Gemini közbülső fókuszpont mentes sugármenete, és hibrid objektiv lencséje (mely a fókuszálás mellett detektor és a sugár fékező tér is) kisenergiás működésre lett optimálva (ZEISS). Az eredmény a egy 1.000.000x nominális nagyítású képe egy (szigetelő) Al2O3 pórusairól. A zöld markerek távolsága 7 nm.
Tóth A. L. tud.főmts.
MTA TTK MFA Research Centre for Natural Sciences, Hungarian Academy of Sciences Institute of Technical Physics and Materials Science
GEMINI ® objektív LEO – ZEISS GEMINI column toth.attila.lajos @ ttk.mta.hu Tothal & ZEISS
Kérdések: 1./ OM-SEM-TEM összevetés, működési elvek min: rajz + elvek
2./ Jelképző folyamatok, gerjesztett & információs térfogatok min: szórási folyamatok, térfogatokról rajz
3./ BEI, detektálása, kontrasztmechanizmusok min: 2 detektor . -2 kontraszt.
4./ SEI, detektálása, kontrasztmechanizmusok
BEI detektálása, kontrasztmechanizmusok
min: 1 detektor . -2 kontraszt.
5./ XR, detektálása, analitikai módok min: 2 detektor
min 2: korrekciós eljárás
Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
12
02/10/2014
Signals from elastic scattering: BE
BEI detectors :
EHT
without collecting field
Large area scintillator SC diode array (2-4) Def: E<50eV: secondary- (SE) / E>50eV backscattered (BE) LLE: low loss,- / ERE: single scattered electrons Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
BEI contrast mechanisms
η = f (tilt)
(BEI-TOPO)
Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
BEI contrast mechanisms angular distribution -> topography
(BEI-TOPO)
13
02/10/2014
BEI contrast mechanisms intensity -> mean Z
(BEI-COMPO)
BEI contrast mechanisms internal field -> intensity
magnetic contrast (II type)
Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
sugármenet
BEI contrast mechanisms angular distribution excitation side ->
selected area cannelling (SACP)
EBSD detection side ->
14
02/10/2014
Backscattered electron signal (BE) • High energy (E~Eo) • Elastically scattered electrons • Detection: EHT, diode arrays, scintillator (Robinson det.) • Contrast: topography (TOPO) mean atomic No (COMPO) orientation local magnetic field
Signals from inelastic scattering: SE
SEI detektálása, kontrasztmechanizmusok
Glory, glory to Everhart & Thornley The Everhart-Thornley detector
Def: E<50eV: secondary- (SE) / E>50eV backscattered (BE) LLE: low loss,- / ERE: single scattered electrons Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
15
02/10/2014
SEI contrast mechanisms:
SEI contrast mechanisms: topography
SEI: topography
Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
SEI contrast mechanisms: topography
Topography contrast in SEI due to changes in angle of incidence: (c) ceramic with plate-like crystallites (pores are dark: no SE extraction) (d) polySi IC surface. (effect of tilting) Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
Topography contrast in SEI (a) erebium crystallites (b) IC metallization due to changes in angle of incidence Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
SEI contrast mechanisms: topography
Topography (diffusion) contrast in SEI (a) Si needles (b) terrace steps of thermally etched Li-niobate due to enhanced emission at edges and needles Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
16
02/10/2014
materials contrast
SEI & BEI : materials contrast
Materials contrast in SEI (a) as compared with BEI COMPO image (b) of a multilayer SiO2/Ta2O5 dielectric mirror Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept. Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
SEI contrast mechanisms : potential contrast
SEI contrast mechanisms : Au -5V
Si -5V
Au 0V
SEI voltage contrast of an IC
Si 0V Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
Stroboscopic voltage contrast of a standing wave packet of a Liniobate SAW filter before ^ and after > reflection on the side wall. Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
17
02/10/2014
SEI contrast mechanisms : I-type magnetic contrast
Secondary electrons • Low energy (E<50eV) , • Outer shell ionization • Detection: EHT, channeltron • Contrast: morphology coomposition (work f.) atomic number local electric field local magnetic field
Trajectory- contrast Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept. Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
A névadó: Wilhelm Konrad von Röntgen (1845 – 1923)
kvalitativ XR
„Über eine neue art von Strahlen” 1895 dec. 28.
X - Rays analízis, detektálás
a legelső fizikai NOBEL DÍJ 1901
Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
18
02/10/2014
: Wilhelm Konrad von Röntgen (1845 – 1923)
Signals from inner shell ionization: Auger-electron or X-Ray emission
Ez már jobban sikerült az új X-rugárzást felhasználva
Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
A diagnosztikai radiológia atyja
X-ray transitions
Analytical signal : characteristic X-rays • Source: inner shell ionization • Detection: Spectral (EDS, WDS) • Information: point measurement ( 0 dim) energy: qualitative analysis intensity: quantitative analysis • line profile • imaging • FIB peeling
(1 dim) (2 dim) (3 dim) distribution of elements Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
19
02/10/2014
H.G.J. Moseley (1887-1915)
Kvalitativ és kvantitativ analizis foto-lemezen Phil.Mag. 26 1024 (1912)
Different images from the same surface
SEI BEI compo
BEI topo XRI Sn
Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
A röntgenspektroszkópia és analízis atyja
Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
WDS Röntgen detektorok
n * λ = 2 * d * sin (θ )
20
02/10/2014
EDS: Si(Li)
Imax < 10.000 cps
Comparing spectra : WDS v/s Si(Li) EDS WDS EDS
The solid state EDS utilizes the fact, that X-rays create electron – hole pairs in the intrinsic region of the Si(Li) or drift detector (3.6 eV/pair).
EDS: DRIFT •
The basic form of the Silicon Drift Detector (SDD) has been proposed in 1983 by Gatti & Rehak. It consists of a volume of fully depleted high-resistivity silicon, in which an electric field with a strong component parallel to the surface drives electrons generated by the absorption of ionising radiation towards a small sized collecting anode. The electric field is generated by a number of increasingly reverse biased field strips covering one surface of the device
Comparing spectra : WDS v/s DRIFT EDS WDS EDS
up to
1000
up to
1000
21
02/10/2014
Paralell beam WDS Simply the BEST , EDS solid angle with WDS resolution
Comparing: Spectral resolution: Detect.limit, P/B ratio: Spectrum acq. time: Beam current :
Comparing spectra : PB-WDS v/s EDS
WDS / EDS
1/15 1/20 50-1000* 10 -1000*
EDS SI(LI):: general use, LO speed, LO res. EDS DRIFT*: general use, HI speed, LO res. WDS: peak-overlaps, trace elements, layers
kvantitativ XR analízis, korrekciós eljárások
THERMAL XRS: best of both worlds, EDS speed with WDS resolution. COST PB-WDS: integrated with EDS simply the BEST (but not cheap)
22
02/10/2014
Quantitative analysis (ii): interpretation
Quantitative analysis (iii): interpretation • The basic hypothesis: the proportion of relative intensities
at the GENERATION is the same as of the concentrations of the elements. kX = CX
• Analytical information: CX concentration of X element in the analysed volume
• Analytical signal:
X-Ray intensities, measured on the sample and on the standard material, i.e. the kX=IX/Ixstd relative intensity
• Problem: we are measuring OUTSIDE • Physical processes: resulting in kX ≠ CX , are elastic scattering -> changes in generation depth (Z) inelastic scattering -> changes in ionization (Z) X-ray absorbtion -> changes of intensity leaving the sample (A) internal X-ray fluorescence -> changing the generation (F) The effects can be corrected. They are denoted with Z, A, F , as traditionally are trated in the atomic number (Z), absorbtion (A) and fluorescence (F) factors of the computations. As all of these factors are depending on the (unknown) composition, iterative calculations are done. These calculations were the first examples of quantitative treatment of SEM data as well as of use of digital computers.
Quantitative analysis (iv): interpretation •
The
correction procedure
Kvantitativ analizis: korrekció (PUZAF)
can use set of standards or computation.
•
The utilization of standards of known composition is still the most accurate method, but is limited both in qualitative and quantitative sense.
•
The ZAF type corrections (FRAME, MAGIC) treating the processes above using semiempirical formulae.
•
The φρZ φρ type corrections (PAP, PPP) treating the Z and A components together as depth dose function (PPP).
•
One variant (STRATA) is suitable to analyse layer structures by measuring with different beam energies.
•
The RÖNTEC developed the (PUZAF) where insted of standard the measured bacground intensity is used as normalization factor
•
The Monte Carlo (MC) calculations can deal with complicated sample geometries, too. Their use is spreading as the computing power becomes cheaper.
The RÖNTEC developed the (PUZAF) where instead of standards the measured background intensity is used as normalization factor
23
02/10/2014
Kvantitativ analizis: korrekció (φρZ)
A Bruker Quantax EDS software (PUZAF)
A φρZ φρ típusú korrekció a Z és A komponenst együtt kezeli a behatolási függvény alapján.
D1 SEM Visszaszórt elektronkép (BEI)
D2 Cu,Sn és Pb vonalmenti elosztása
Továbbfejlesztett változat: réteg-szerkezetekre (STRATA) A Monte Carlo (MC) számítások elemi lépésekre bontva a folyamatot képesek bonyolult minta-geometriákon is korrekciót végezni.
D3 Cu,Sn és Pb röntgentérképe
5
A prezentáció a Nanoobjektumok
megfigyelése, jellemzése és kialakítása pásztázó sugaras eszközök segítségével című előadássorozat 4 előadásának vázlata
Olvasnivaló: .
SEM:: GoldsteiN-NEWBURY Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis
.
FIB::
. .
FESEM: : FE Xe FIB::
.
Ga FIB:: Alloy FIB:: He ion micr.::
THIRD EDITION
© 2003 Springer
Giannuzzi-STEVIE
Software:
Introduction to focused ion beams: instrumentation, theory, techniques, and practice, © 2005 Springer google -> fe-sem, feg-sem & hitachi , fei, zeiss, jeol, tescan, … etc. http://www.microscopy-analysis.com/news/orsay-physics-launches-i-fib-plasma-focused-ion-beam-column http://www.microscopy-analysis.com/news/fei-launches-vion-plasma-fib-system-advanced-ic-packaging http://www.orsayphysics.com/product-Cobra-FIB.html , http://www.fei.com/products/focused-ion-beams/ etc, .
http://www.orsayphysics.com/product-exb-column.html etc.
1./ OM-SEM-TEM összevetés, működési elvek min: rajz + elvek
2./ Jelképző folyamatok, gerjesztett & információs térfogatok min: szórási folyamatok, térfogatokról rajz
3./ BEI, detektálása, kontrasztmechanizmusok min: 2 detektor . -2 kontraszt.
http://www.smt.zeiss.com/orion
4./ SEI, detektálása, kontrasztmechanizmusok DC JOY: lehigh.exe (http://www.amc.anl.gov/ANLSoftwareLibrary/02-MMSLib/Monte/MonteCarlo/) Pouchou:STRATAGem (http://www.samx.com) Drouin & Hovington CASINO (http://www.gel.usherbrooke.ca/casino/index.html) , James Ziegler: SRIM (http://www.srim.org)
Magyarul:
Kérdések:
min: 1 detektor . -2 kontraszt.
5./ XR, detektálása, analitikai módok min: 2 detektor
min 2: korrekciós eljárás
Pozsgai Imre
A pásztázó elektronmikroszkópia és az elektronsugaras mikroanalízis alapjai © 1995 ELTE Eötvös Kiadó Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2012
Tóth Attila Lajos, SEM és ami utána következik, OE, KKVK, 2013 sept.
24
