GALENIKA
Minyak Atsiri 1/21/2013
home
back
next
• Minyak atsiri terbentuk langsung dari proto-plasma, akibat adanya peruraian lapisan resin dari dinding sel, atau oleh karena hidrolisis dari glikosida tertentu.
Penyimpanan Minyak Atsitri
Parenkhim
Penyimpanan Minyak Atsitri
Citrus
Thymi
Sel minyak
Penyimpanan Minyak Atsitri
Schyzogen & Lysigen
Penyimpanan Minyak Atsitri
Rambut Kelenjar Mahkota Bunga
Isolasi minyak atsiri : Perlakuan pendahuluan: - pengecilan ukuran - pengeringan - pelayuan/fermentasi Isolasi :
- konvensional - modern
Metode konvensional: - penyulingan : air air dan uap uap - pengepresan - penyarian dengan pelarut mudah menguap - penyarian dengan lemak -- dingin -- panas
• Desain Lengkap Unit Penyulingan
Skema Ketel Penyuling
Skema Ketel Penyuling
Berbagai bentuk alat Pendingin
Skema Pemisah Minyak
Penyulingan industri kecil
PENYULINGAN
Minyak Atsiri 1/21/2013
home
back
next
Penyulingan adalah proses pemisahan komponen yang berupa cairan atau padatan dari 2 macam campuran atau lebih, berdasarkan perbedaan titik uapnya dan proses ini dilakukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut dalam air.
--------------------------------------------Penguapan minyak + air ditentukan oleh : • Besarnya tekanan uap • BM masing-masing komponen dalam minyak • kecepatan minyak yang keluar dari bahan
Kelemahan cara Penyulingan • Tidak baik bagi jenis minyak yang mengalami kerusakan karena panas dan air • Minyak atsiri yang mengandung fraksi ester • Komponen minyak yang larut dalam air tidak tersuling • Komponen minyak yang bertitik didih tinggi tidak ikut tersuling • Bau wangi minyak yang dihasilkan sedikit berubah
Rendemen & Mutu Minyak • Perajangan • Pengisian bahan baku dalam ketel harus homogen • Dicegah terbentuknya jalur-jalur uap • Suhu dan Laju Penyulingan optimum
• khususnya pada penyulingan uap, jumlah air yang kontak langsung dengan bahan harus seminimal mungkin, tetapi harus ada air untuk menjaga kelancaran diffusi.
Penyulingan Air Keuntungan • Penyulingan air baik untuk
bahan yang menggumpal jika langsung kena uap, seperti bubuk almond, bunga mawar, bunga jeruk.
Kerugian
• Tidak dapat digunakan
untuk bahan mudah tersabunkan, titik didih tinggi, dan mudah
Penyulingan Uap dan Air Keuntungan
Kerugian
Mengurangi terjadinya Tidak cocok untuk bahan yang terlalu dekomposisi komponen halus dan yang oleh adanya air mudah menggumpal
Penyulingan Uap • Keuntungan • Terjadi pembengkakan sel • Pembebasan minyak lebih mudah • Uap melindungi minyak dari oksidasi • Kondensasi minyak serta air dalam pendingin terjadi dalam waktu sama, sehingga mengurangi minyak yang terlarut
Penyulingan Uap • Kerugian
• Pada metode ini, diperlukan peralatan tambahan yaitu ketel penghasil uap. • Ketel tersebut memerlukan konstruksi yang kuat serta alat pengaman yang baik dibanding metode penyulingan yang lain
Pengepresan • Umumnya dilakukan terhadap bahan berupa biji, buah dan kulit buah • Almond, apricot, lemon, grape, dan kulit jeruk Tipe alat pengepres :
Hidrolik Ekspeller
Pengepresan
Keuntungan
Murah Mudah
Kerugian
Penggunaannya terbatas Minyak tercampur kotoran dan air Perlu penanganan lebih lanjut
Pengepresan
Sederhana
Pengepresan
Hidrolik
Penyarian • Umumnya digunakan untuk mengekstraksi minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan dengan uap dan air, • Terutama untuk mengekstrak minyak dari bunga-bungaan • Misalnya bunga cempaka, melati, mawar, "gardenia", "lavender", "lily", kenanga, dan "geranium". '
Penyarian dengan Pelarut Mudah Menguap
Penyarian dengan Pelarut Mudah Menguap
Syarat Penyari • • • • • •
Melarutkan sempurna Titik didih rendah Tidak campur air Tidak meninggalkan sisa Tidak mudah terbakar Inert dan Murah
Contoh : Petroleum eter, benzena dan etanol
Penyarian dengan pelarut mudah menguap
• Pelarut dapat dengan mudah menembus jaringan bunga dan melarutkan minyak yang ada dalam kelenjar minyak.
Penyarian dengan pelarut mudah menguap
Kerugian • Diperlukan tenaga yang terlatih. • Digunakan untuk mengambil minyak yang berasal dari bunga. • Mahal.
Penyarian dengan lemak • Penyarian panas
Enfleurage
digunakan untuk bunga yang tidak meneruskan proses fisiologis setelah dipetik, contoh mawar, orange, mimosa, akasia. Penyarian dilakukan pada suhu 50-70o C.
• Penyarian dingin digunakan untuk bunga yang masih meneruskan proses fisiologis setelah dipetik, contoh melati, sedap malam
• Hasil Penyarian disebut Pomade
Penyarian dengan Lemak
Enfleurage
Enfleurage
Alat Batteuses
Enfleurage
Enfleurage
Keuntungan
Rendemen lebih tinggi dibanding ekstraksi Minyak berbau lebih natural dan “wangi”
Kerugian
Tidak untuk semua bunga. Lemaknya hanya terbatas sekali pakai Lemak yang mengandung antioksidan dapat mempengaruhi bau minyak atsiri Hasilnya terkotori lemak.
Metode lain yang dikembangkan Penyulingan molekular :
Minyak yang diperoleh memiliki warna yang lebih bagus, aroma lebih alami dibanding minyak hasil produksi dengan metode konvensional.
Metode lain yang dikembangkan Penyulingan uap-ekstraksi pelarut berkelanjutan : • Pelarut yang digunakan lebih sedikit
• Mutu minyak dapat dipertahankan pada setiap proses ekstraksi.
Metode lain yang dikembangkan Metode Ekstraksi fluida superkritik/ fluida sub kritik : • •
Metode ini didasarkan pada efek pelarut. Ada 2 jenis metode : Secara langsung dan tidak langsung.
Metode lain yang dikembangkan Metode Ekstraksi fluida superkritik/ fluida sub kritik : •
•
Pada metode tidak langsung, komponen minyak atsiri diserap absorben (resin), kemudian disari dengan fluida superkritik/ subkritik, selanjutnya fluida dibiarkan menguap pada suhu kamar. Fluida yang digunakan adalah CO2 pada suhu 31o C dan tekanan 72,9 Atm.
Metode lain yang dikembangkan Penyerapan dengan resin berongga besar : • •
•
terutama untuk minyak atsiri dari bunga Absorben yang digunakan bersifat non- ionik (ko-polimer divinil benzena-vinil diameter kurang lebih 0,5-1,5 mm). Selanjutnya minyak diekstraksi kembali dengan pelarut non polar titik didih rendah.
Penanganan Minyak atsiri
Penanganan Meliputi : Penjernihan dan Pemisahan terpena dari minyak Pengemasan Penyimpanan
Penjernihan Meliputi : Menghilangkan sisa air dengan NaSO4 anhidrat Kekeruhan dihilangkan dengan Kieselguhr Warna gelap dihilangkan dengan asam berbasa II atau lebih (tartrat / sitrat)
Pemisahan Terpena Dilakukan dengan penyulingan fraksi pada tekanan vakum. Atau Ekstraksi persenyawaan yang teroksigenasi dengan menggunakan etanol encer
Pengemasan Dapat menjamin mutu produk yang dikemas Mudah dipakai Tidak mempersulit penanganan. Dapat melindungi isi pada waktu pengangkutan Tidak beracun dan tidak bereaksi dengan isi Mempunyai bentuk dan rupa yang menarik.
Pengemasan gelas : baik, tidak bereaksi, tidak praktis Plastik : PVC., PVDC minyak atsiri tertentu dapat bereaksi Drum bahan yang baik : Besi, besi galvanis, Aluminium (tapi tidak tahan fenol), Stainless steel (tapi mahal) Tembaga (tidak baik) Besi berkoating (tidak begitu inert)
Pengisian ruang kosong (head space) sekitar 5%; atau Ruang kosong diisi gas C02, atau N2 Diberi
Penyimpanan Suhu di bawah 20o C Tidak kena cahaya Terpisah dari bahan berbau
Kontrol Kualitas Minyak atsiri • • • • • •
Fisika
Penentuan bobot jenis Penentuan putaran optik Penentuan indeks bias Penentuan kelarutan dalam alkohol Titik beku Residu penguapan
Kontrol Kualitas Minyak atsiri
Kimia
• Tergantung dari komponen kimia yang akan ditentukan (kadar ester, total alkohol , dsb) • Metode yang digunakan: 1) Konvensional (titrasi, gravimetri) 2) Modern (menggunakan KLT, GLC, GC-MS)
Kontrol Kualitas Minyak atsiri • • • • • •
Fisika
Penentuan bobot jenis Penentuan putaran optik Penentuan indeks bias Penentuan kelarutan dalam alkohol Titik beku Residu penguapan
Kontrol Kualitas Penentuan sifat fisika • Bobot jenis minyak atsiri pada suhu 15/15oC adalah perbandingan antara berat minyak pada suhu 15oC dengan berat air pada volume air yang sama dengan volume minyak pada suhu 15oC.
Kontrol Kualitas Penentuan Putaran Optik Digunakan alat “half shadow instrument” tipe Lippich. • Dilakukan pada suhu kamar dengan panjang kolom transmisi cairan 100 mm.
Kontrol Kualitas Penentuan Indeks Bias Digunakan “refraktometer Pulfrich“ atau “refraktometer Abbe”. Diukur pada suhu 20oC. Bila suhu lebih dari 20oC, hasil perhitungan ditambah faktor koreksi 0,00045 / oC
Kontrol Kualitas Penentuan Kelarutan dalam etanol • Kelarutan ditentukan dengan alkohol konsentrasi mulai dari 50%, 60%, 70%, 80%, 95%.
Kontrol Kualitas Penentuan titik beku • • • • •
Sejumlah minyak dimasukkan ke dalam tabung Dinginkan dalam air/bahan pendingin Suhu 5o C lebih rendah dari titik beku Menggunakan termometer berskala -5o s/d +50o C Minyak harus kering dan bebas air.
Kontrol Kualitas Penentuan sisa penguapan • Alat yang digunakan adalah cawan penguapan dari gelas pyrex dengan alas datar • Diameter 80 mm, tinggi 25 mm. • Penguapan di atas w.b. • Kadar sisa penguapan = berat sisa dibagi berat bahan kali 100%
Kontrol Kualitas Minyak atsiri
Kimia
• Tergantung dari komponen kimia yang akan ditentukan (kadar ester, total alkohol , dsb) • Metode yang digunakan: 1) Konvensional (titrasi, gravimetri) 2) Modern (menggunakan KLT, GLC, GC-MS)
Kontrol Kualitas Penetapan Asam Sebagian besar minyak atsiri mengandung sejumlah kecil asam bebas. Jumlah asam bebas biasanya dinyatakan dalam bentuk bilangan asam.
Kontrol Kualitas Penetapan Ester Dinyatakan dengan bilangan ester, yaitu dengan cara menyabunkan minyak dengan basa • menggunakan labu penyabunan
Kontrol Kualitas Penetapan Alkohol Dilakukan asetilasi, Diikuti dengan penyabunan Menggunakan labu asetilasi
Kontrol Kualitas Penetapan Aldehida dan Keton Dengan metode : bisulfit, sulfida netral, fenilhidrazina, dan hidroksilamin Menggunakan labu Cassia
Kontrol Kualitas Penetapan Fenol • Fenol akan bereaksi dengan alkali hidroksida, sehingga meningkatkan kelarutan senyawa fenolat dalam air. • Penetapan menggunakan alat seperti gambar
Kontrol Kualitas Penetapan Sineol Didasarkan pada pembentukan padatan, Yaitu persenyawaan antara sineol bebas dengan asam fosfat. Padatan yang terbentuk dilarutkan dalam air (menggunakan labu Cassia), dan sineol yang telah dibebaskan kembali jumlahnya dapat dibaca melalui skala pada leher labu.
Metode Smith
Kontrol Kualitas Penetapan Askaridol USP Didasarkan atas kelarutan askaridol terhadap asam asetat encer (menggunakan labu Cassia). Kadar askaridol ditetapkan dari jumlah volume minyak yang tidak terlarut.
Kontrol Kualitas Penetapan Kamfor Kandungan kamfor dari minyak atsiri yang tidak mengandung gugus karbonil yang lain, dapat dilakukan dengan metode gravimetri (metode Aschan).
Kontrol Kualitas Penetapan Alil Isotiosianat Dengan volumetri, didasarkan pada reaksi radikal isotiosianat dengan perak nitrat. Kelebihan perak nitrat dititrasi dengan amoniumisotiosianat yang berisi ferri, sampai terbentuk warna merah ferritiosianat.
Kontrol Kualitas Penetapan Asam Sianida (HCN) Ditetapkan dengan metode titrimetri (USP). Didasarkan atas pengendapan sianida dengan perak nitrat (AgNO3). Titik akhir ditandai dengan terbentuknya warna merah perak chromat.
Kontrol Kualitas Pemeriksaan Penyusun Minyak Atsiri
Dengan KLT (Kromatografi Lapis Tipis). Dengan GLC (Gas Liquid Chromatography) Dengan GC-MS (Gas Chromatography – Mass Spectro).
Pemalsuan Minyak
lemon terpentin Asetanilida + Vanilin Minyak jeruk Kerosin atau fraksi minyak mineral Minyak sereh wangi Ceylon
Deteksi
Terpentin : mengurangi BJ., kelarutan dan putaran optik Petroleum dan minyak bumi : penurunan BJ., Indeks bias, putaran optik dan kelarutan minyak Minyak dan lemak pangan : - Memperbesar bilangan ester dan residu penguapan minyak atsiri - Dapat disabunkan, sehingga membentuk busa
Tugas Buatlah makalah mengenai minyak mawar meliputi: Tanaman penghasil Bagian yang digunakan Waktu panen yang tepat Perlakuan pendahuluan sebelum isolasi Metode isolasi yang tepat Kontrol kualitas (tetapan fisika & kimia)
