Daftar Isi KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2005
ISBN.978-979-99141-2-5
UJI VALIDASI UNSUR Cu DALAM STANDAR REFERENSI MENGGUNAKAN METODA ADISI DENGAN SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM
MATERIAL
(P2BGGN/EKS/K/03/2005) Oleh : Tyas Djuhariningrum
~.
ABSTRAK
u.n
VALIDASI UNSUR Cu DALAM ST ANDAR REFERENSI MATERIAL MENGGUNAKAN METODA ADISI DENGAN SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM. Pada proses geokimia batuan, unsur-unsur yang terdapat dalam satu golongan mempunyai sifat mirip (Cu, Au, Ag), sehingga keberadaannya cenderung bersama-sama membentuk asosiasi unsur. Sebagai akibat sifat tersebut, maka analisis unsur pada contoh batuan akan dipengaruhi oleh unsur matriks, yang menyebabkan terjadinya penyimpangan terhadap hasil yang diperoleh. Metoda adisi merupakan metoda standar untuk mengatasi penyimpangan akibat pengaruh unsur matriks. Tulisan ini bertujuan untuk mengetahui tingkat validasi hasil metoda adisi unsur Cu dalam SRM berdasarkan tingkat akurasi hasil analisis Cu. Uji validasi dilakukan pada 6 contoh SRM dengan menggunakan 2 cara yaitu uji kesalahan relatief dan uji t student. Uji validasi hasH analisis metoda adisi terhadap unsur Cu perlu dilakukan karena un sur Cu terdapat dalam satu golongan dengan Au dan Ag. Hasil analisis berdasarkan uji kesalahan relatief terdapat hasil akurasi rata-rata sekitar 96,43 %, sedangkan uji t student terdapat hasil akurasi dan presisi tidak terdapat perbedaan yang signifikans dengan SRM dengan tingkat kepercayaan 99%. Berdasarkan kedua pengujian yang identik maka hasil metoda adisi valid, sehingga dapat dipergunakan untuk analisis unsur yang memerlukan ketelitian tinggi terutama logam-Iogam emas, perak dan platina. Kata kunci : Validasi, adisi, Cu, AAS
ABSTRACT THE VALIDATION TEST TO CU ELEMENT IN MATERIAL REFERENCE ST ANDARD WITH ADDITION METHOD BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS). In a rocks geochemistry process, the element that placed in one column will have a similar characteristic, so their presence is tend to be together in forming element association. As a result of that manner, element analysis in the sample of rocks will be influenced by matrix element, that accur be cause a result deviation. Addition method is a standard to face the deviation caused by matrix element influences. The aim of this paper is to know .validation level of the result addition method for Cu element in SRM based on the level of accuracy of analysis result. Validation test to analyze Cu element by using six samples of SRM use two methods there are deviation relatief test and t student test . So it is necessary to do the validation test for Cu element because it stays on one column with Au and Ag. The analysis result is based on relatief deviation test has a high level of accuracy
132
PUSA T PENGEMBANGAN
GEOLOGI
NUKLIR-BA TAN
KUMPULAN
LAPORAN
HASIL PENELITJAN
TAl/UN
2(J(J5
ISBN.978-979-99 141-2-5
about 96,43 %, while for t student test to be found accuracy and precision are not defferent significant by SRM with confidence level about 99%. Based on the both of test identically, so the result of addition method is valid, so that can be used as a standard method for the element need high accuracy especially gold, silver and platinum. Key Word: Validation,
Addition,
Cu, AAS
PUSAT PENGEMBANGAN
GEOLOGI
NUKLIR-BATAN
133
KUMPULAN
LAPORAN BASIL
PENELITlAN
TABUN 2005
ISBN.978-979-99141-2-S
PENDAHULUAN Latar
Belakang Tulisan ini merupakan realisasi dari Usulan Kegiatan Penunjang Penelitian (UKPP)
Bidang Eksplorsi dan Geologi No. Kode : P2BGGN/ EKS/ K/ 03 /2005. Sifat geokimia unsur sangat dipengaruhi oleh konfigurasi elektron atom-atomnya yang sangat erat hubungannya
dalam susunan berkala. Di alam hampir semua unsur bersifat ingin
bergabung dengan unsur lain (tidak native), dan membentuk senyawa. Unsur-unsur yang terdapat dalam satu golongan pada tabel periodik akan mempunyai sifat kimia dan fisika yang hampir sarna, sehingga unsur-unsur tersebut keberadaannya cenderung bersama-sama. Apabila unsur-unsur
dalam contoh tersebut dianalisis, akan terjadi penyimpangan
karena pengaruh unsur matriks. Pada umumnya penyimpangan-penyimpangan terjadi terhadap
hasil analisis AAS
disebabkan
hasil
yang sering
oleh sumber daya manusia (human
resources), peralatan (equipment), dan standar (material). Dalam rangka meningkatkan efisiensi dan akurasi hasil anal isis, diperlukan pengujian penggunaan standar, disamping itu standar yang ada hingga saat ini telah berumur > 5 tahun sehingga tingkat kelayakan perlu diverifikasi. Jika hasil pengujian diperoleh penyimpangan < 10%
[1,4,5]
berarti standar masih layak digunakan dan apabila
> 10% tidak layak. Untuk
memperkecil penyimpangan I kesalahan tersebut, terdapat 3 metoda yang dapat dilakukan yaitu eksternal,
internal dan adisi. Metoda standar yang sering digunakan di Sub Bidang
Eksplorasi Geokimia: adisi, multi elemen (standar eksternal), dan standar murni. Tulisan ini merupakan hasil uji penggunaan metoda adisi untuk mengetahui analisis .
tingkat akurasi
hasil
Metoda adisi merupakan metoda standar yang umum digunakan untuk menganalisis logam-Iogam mulia (Au, Pt, Ag) dan unsur-unsur dalam darah manusia)
karena
diperlukan
yang memerlukan ketelitian tinggi (Pb
kecermatan, waktu
yang
lama
dan
mahal
(penggunaan standar boros) sehingga kurang efisien apabila digunakan analisis unsur-unsur asosiasi dan unsur perunut dalam mendukung eksplorasi. Metoda adisi merupakan metoda mempunyai akurasi tinggi > 95 % sebab unsur matriks dalam contoh dan standar sarna, sehingga penyimpangan dapat dieliminasi. Pada umumnya metoda adisi digunakan
134
PUSA T PENGEMBANGAN
GEOLOGI
NUKLIR-BA TAN
dalam
KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2005
ISBN.978-979-99141-2-5
analisis emas (Au), sedangkan dalam pengujian validasi metoda adisi digunakan unsur Cu dalam SRM karena Cu terdapat dalam satu golongan dengan Au dan Ag dalam tabel periodik yang mempunyai karakter mirip[2] dan juga Cu merupakan unsur asosiasi U yang selama ini belum dilakukan pengecekan tingkat validasi dan
akurasi terhadap hasil. Apabila hasil
analisis mempunyai tingkat akurasi tinggi berarti metoda adisi tersebut valid.
TUJUAN Penelitian bertujuan untuk mengetahui tingkat validasi data analisis unsur Cu menggunakan metoda adisi dengan AAS .
TEORI Metoda yang digunakan dalam analisis
secara umum ada 3 metoda yaitu
metoda
standar eksternal, metoda standar internal dan metoda standar adisi. Metoda terse but dapat digunakan untuk memperkecil kesalahan sebagai akibat pengaruh matriks pada contoh. Masing-masing metoda diuraikan sebagai berikut :
Metoda Standar Eksternalll). Metoda standar ekstemal (Standart Reference Material / SRM) adalah suatu metoda standar yang digunakan dengan kadar unsur
matriks sarna dengan contoh, sehingga un sur
dalam contoh dan standar mempunyai daya serap sarna terhadap intensitas cahaya sumber, maka pengaruh unsur matriks dapat diabaikan. Untuk menentukan konsentrasi / kadar unsur dalam contoh dilakukan dengan cara menginterpolasi
absorbansi cahaya
yang dihasilkan
oleh unsur tersebut pada kurva kalibrasi standar. Persamaan kurva kalibrasi standar adalah : Y = a X+ b
(1)
dimana : Y = Absorban unsur dalam standar
x = Konsentrasi
unsur dalam standar. b = Intersept konstan
SRM
Contoh
PUSAT PENGEMBANGAN
a = Slope konstan
GEOLOGI
NUKLIR-BATAN
135
KUMPULAN LAPORAN BASIL PENELlTlAN TABUN 2005
ISBN.978-979-99141-2-5
Metoda standar eksternal mempunyai tingkat kesalahan yang rendah oleh karena itu dapat digunakan untuk mengatasi pengaruh semua unsur matriks sebagai akibat proses serapan diri, redaman diri, dan ionisasi. Metoda standar eksternal dapat digunakan untuk mengeliminer unsur matriks dengan tingkat akurasi sekitar 95 %-97%[1]
Metoda Standar Internal[
1,41
Metoda standar internal adalah metoda standar murni (single elemen) yang dapat digunakan sebagai pembanding. Pada contoh maupun standar ditambahkan unsur dengan sifat hampir sarna dengan unsur yang dianalisis. Hal ini untuk mencegah terjadinya energi radiasi yang dipancarkan oleh dua unsur dengan panjang gelombang yang berdekatan. Menentukan konsentrasi I kadar un sur dalam contoh dengan persarnaan : Unsur
Unsur
x Cis ....(2) Contoh
Standar Dimana :
CA = Konsentrasi unsur dalam contoh. CIS = Konsentrasi unsur yang ditambahkan dalam standar AA
= Absorban I lntensitas cahaya contoh
Als
= Absorban I Intensitas cahaya standar
Metoda standar internal dapat digunakan untuk contoh yang mengandung unsur matriks yang mempunyai sifat kimia hampir sarna, misalnya analisis unsur Na dalam contoh mengandung Li dengan sifat kimia sarna. Pada contoh dan standar ditarnbahkan Li sehingga intensitas cahaya yang dipancarkan Li akan tergenangi. Metoda standar internal mempunyai tingkat akurasi sekitar 95%
136
[1,4].
PUSA T PENGEMBANGAN
GEOLOGI
NUKLIR-BA TAN
KUMPULAN LAPORAN BASiL PENELlTlAN
Metoda Standar Adisi
rABUN 2()()5
ISBN.978-979-99141-2-5
[1,5]
Metoda standar adisi adalah suatu standar mumi (single elemen) yang digunakan sebagai pembanding tertentu.
melalui penambahan
langsung
dalam contoh dengan konsentrasi
Menentukan konsentrasi/ kadar unsur dalam contoh :
Ac x Cs ••.•(3)
Asc-Ac
Standar
CA
contoh
= Konsentrasi unsur yang dianalisis
Ac = Absorbansi Cu dalam contoh As c = Absorbansi Cu dalam contoh + standar Cs = Konsentrasi unsur standar yang ditambahkan Metoda standar adisi merupakan standar dengan tingkat akurasi tinggi tetapi biaya sangat mahal, rumit dan dapat digunakan untuk analisis logam mulia seperti Au, pt[l]. Metoda standar adisi dapat digunakan untuk mengeliminer unsur matriks pada contoh emas dengan tingkat akurasi sekitar 95 %-97 %[1,5].
BAHAN DAN PERALA T AN Bahan meliputi : Contoh berupa Chinese of rock (SRM) 6 buah HN03, HCI04,
HF
Larutan standar mumi (Cu) Peralatan meliputi :
1 Unit AAS 1 Unit Komputer
Timbangan analitik
PUSAT PENGEMBANGAN
GEOLOGI
NUKLIR-BATAN
137
KUMPULAN
LAPORAN
HASIL PENELlTlAN
TAHUN 2005
ISBN.978-979-99141-2-5
METODA DAN TAT A KER.JA Metoda A. Metoda Adisi Metoda adisi merupakan metoda standar yang digunakan sebagai pembanding melalui penambahan standar murni kedalam contoh dengan konsentrasi tertentu·ll,4,5] Tingkat akurasi sekitar 95-97
%lJ,4,51
Standar murni Cu =0,4 mg/114J ditambahkan pada masing-masing contoh, kemudian dilakukan pengukuran dengan AAS konsentrasi Cu dapat dihitung. Menentukan konsentrasi Cu dalam contoh dengan metoda adisi berdasarkan rurnus 4 CA
Ac CSXjp =----x Asc - A
I'
C
........... (4)
= Konsentrasi unsur yang dianalisis (mg/l) Ac = Absorbansi Cu dalam contoh CA
Asc = Absorbansi Cu dalam standar dan contoh Cs = Konsentrasi unsur standar Cu yang ditambahkan sarna setiap contoh fp = Faktor pengenceran = 1OOx B. Metoda Standar Murni Cara menentukan konsentrasi Cu dengan metoda standar murni menggunakan kurva kalibrasi:
Y = a X +
b
--------- (5)
Y = Absorban unsur dalam standar X = Konsentrasi unsur dalam standar. b = Intersept konstan a = Slope konstan C. Vji Validasi Data Metoda Adisi AAS dengan 2 cara:
1. Penentuan tingkat akurasi hasil analisis berdasarkan kesalahan relatif
D=
CSRM -CAAS X 1000/0[3,4]
........... (6)
CSRM
TA = (100 - D)%
138
PUSAT PENGEMBANGAN
--------(-7)
GEOLOGI
NUKLIR-BATAN
KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2005
ISBN.978-979-99141-2-5
Dimana : = Kesalahan Ideviasi rata-rata relatif hasil analisis D CSRM = Konsentrasi Cu dalam contoh SRM CAAS = Konsentrasi Cu metoda adisi dengan AAS TA = Tingkat akurasi hasil analisis unsur Cu 2. Uji tingkat akurasi hasil analisis berdasarkan t student
ts
J1=X+-[;;
s=
(x) - X)2
+ (X2
-
(n
X)2
---------(8)
+ .....(Xn
-
X)2
--------(9)
-1)
S = Standar deviasi J1 = Konsentrasi U dalam SRM x = Konsentrasi U rata hasl analisis n = lumlah pengamatan Tata Kerja Pemanasan 6 contoh SRM pada suhu 100°C selama 2 jam, dan didinginkan. Penimbangan
masing-masing
contoh SRM seberat 1 gr secara duplo, kemudian
masukkan ke dalam beaker teflon Pelarutan contoh dengan 6 ml HN03 dan panaskan selama 30 menit suhu 200°C, tambahkan 6 ml HF dan 2 ml HCI04 panaskan sampai kering dan tambahkan 2 ml HCI (1: 1) dan 10 ml aquadest panaskan dengan suhu 100°C. Larutan contoh A dan B masing-masing masukkan ke dalam labu ukur 100 ml Pada metoda adisi, larutan contoh A dalam labu ukur 100 ml ditambah 10 ml 0,4 ppm Cu encerkan hingga tepat volume. Membuat larutan standar murni 0,5 ppm, 1,0 ppm, 2,0 ppm, 5,0 ppm masingmasing masukan ke dalam labu ukur 100 ml -
Pengukuran hasil konsentrasi dan absorbansi Cu contoh SRM menggunakan metoda standar mumi dengan AAS .
PUSAT PENGEMBANGAN
GEOLOGI
NUKLIR-BATAN
139
KUMPULAN
LAPORAN
HASIL PENELITIAN
TAHUN 2005
ISBN.978-979-99141-2-5
Menentukan konsentrasi Cu menggunakan metoda adisi dengan TUmus4 Mengevaluasi hasil analisis unsur Cu metoda standar mumi dan metoda adisi terhadap SRM. Uji tingkat akurasi hasil analisis unsur Cu dan tingkat validasi metoda adisi.
HASIL DAN PEMBAHASAN HasH
Tabel I. HasH analisis dengan AAS unsur Cu metoda standar mumi dan standar adisi GSR-7 Jenis GSR-9 GSR-I0 GSR-l1 CuMumi Std Adisi GSR -8 Absorbansi GSR-12 0,2844 0,2486 0,2468 0,032 0,2998 0,077 0,023 0,2541 0,060 0,026 0,3355 0,3533 0,057 0,2172 0,063 0,2764 0,179 0,029 0,2691 0,076 0,2757 0,069 0,3020 0,169 mg/l 102 KonsKons Cu Std mg/I. Absorbansi contoh
Pembahasan Perhitungan Uji validasi data analisis metoda adisi dengan AAS ada 2 cara : I.Penentuan tingkat keakuratan hasH analisis berdasarkan kesalahan relatif HasH konsentrasi Cu dalam contoh dengan metoda adisi pada Tabe12 dihitung dengan menggunakan Rumus 4
140
PUSAT PENGEMBANGAN
GEOLOGI
NUKLIR-BATAN
KUMPULAN LAPORAN HASIL PENELITIAN TAHUN 2005
IS BN .978-979-99141-2-5
Tabel2 . Hasil perhitungan unsur Cu dengan Metoda Adisi Standar Mumi
(SRM) GSR-l1 Jenis contoh GSR-lO GSR-12 GSR-9 GSR-8 GSR -7Material Standar 24,68 Konsentrasi Cu 21,72 23,01 27,64 33,55 34,91 25,53 35,33 26,91 24,86 25,52 25,41 28,44 29,52 29,98 27,57 28,22 30,20 Adisi (SA) Standar (mg/l)Referen (SM)
Berdasarkan persamaan 6 dan 7 maka kesalahan relatif dan tingkat akurasi dapat ditentukan seperti pada Tabel3
dan konsentrasi unsur Cu SRM pada lampiran 1
Tabel3 : Penentuan tingkat akurasi hasil analisis unsur Cu dengan metoda adisi
I
Jenis contoh GSR-12 GSR-7 GSR-8 GSR10 Kesalahan GSR-l GSR-9 Metoda Adisi 24,68 96,67 34,91 25,52 21,72 23,01 28,44 2,30 25,53 3,33 33,55 3,89 24,86 97,38 2,62 94,40 5,60 (D) 27,57 29,52 28,22 97,70 96,34 3,66 96,11 (MA) (TA) Tingkat Akurasi Metoda Cu Adisi AAS (%) X sA=26,803 TA=96,43 X X R= 3,57 Konsentrasi (mg/I) Std Refrelatif
PUSAT PENGEMBANGAN
GEOLOGI
NUKLIR-BATAN
141
KUMPULAN
LAPORAN HAS/L PENEL/T/AN
TAHUN 2005
ISBN.978-979-99141-2-5
40 35 _
30
~ 25
u ::J
20 -,----------- ..--.--.-.---".--.-.
I/)
5 15 .. ~
-j---.-----------.-
10
-- ..- ..--~----.- ...
---,-
o
3
2
4
5
6
No Contoh
Gambar I.Perbandingan hasil analisis Cu dalam SRM, Standar Adisi dan Standar Murni
Uji keakuratan hasil analisis berdasarkan t student Penentuan tingkat akurasi dan standar deviasi menggunakan persamaan 8 dan 9
ts
+
-.
--------(8)
Jl=x_-J;;
s=
(Xl - X)2
+ (X2
-
X)2
+ .....(Xn
-
X)2
-------(9)
(n - 1) Penentuan tingkat akurasi dan standar deviasi hasil analisis metoda adisi
s=
(Xl - X)2
+
(X2
-
+ .....(
X)2
xn
-
X)2
(n - 1) (1,637)2 +(1,943)2 +(6,747)2 +(5,883)2 +(2,123)2 +(0,767)2 (6 -1)
5 - ~82,5939
142
= 4,0643
PUSAT PENGEMBANGAN
GEOLOGI
NUKLIR-BATAN
KUMPULAN
LAPORAN
HASIL PENELITIAN
TAHUN 2005
IS BN. 978-979-99141-2-5
ts
p=X+~
-
s = .j;
l=(x-p)
~ (26 ,803 ~ 27,79)
4,0643
= 0,591 Tingkat kepercayaan 99% ---- t tabe12.6[1] =0,628 (Lampiran 1) T perhitungan =0,591 < t tabel=0,628----hipotesa nol benar tidak ada perbedaan yang signifikans dengan SRM
Penentuan tingkat akurasi dan standar deviasi hasil analisis standar murni
s=
(XI
-
X)2
+ (X2
-
X)2
+ .....(Xn
-
X)2
(n-I) 2 2 2 2 2 2 (0,735) +(3,835) +(--6,085) +(1,605) +(2,335) +(-0,955) (6-1) =
3,499
t = (x -
~ Ji)s
= (29,245 - 27,79)--
16
3,499
= 1,018 Tingkat kepercayaan 99% t student tabel2.6[l] =0,843 (lampiran 1) t perhitungan=1,018 > t tabel=O,843 hipotesa nol tidak benar hasil analisis berbeda secara signifikans dengan SRM
PUSAT PENGEMBANGAN GEOLOGI NUKLlR-BATAN
143
KUMPULAN
LAPORAN HASIL PENELlTlAN
TAHUN 2005
ISBN.978-979-9914
J
-2-5
Penentuan standar deviasi SRM
s=
(x]
+ (X2
- X)2
-
+ .....(Xn
X)2
-
X)2
(n - 1) 222 (1,73) +(2,27)
+(7,12) +(-4,78)
2
+(-2,26)
2
+(0,43)
2
(6-I) = 4,1708
Uji tingkat akurasi hasil analisis dengan t student Cu dalam contoh metoda adisi
seperti
terlihat pada Tabel 5.
Tabel 4: Perbandingan keakuratan hasil analisis, standar deviasi dengan t student - berbeda Jenis Penentuan tidak (Kesalahan Tingkat Akurasi 99% -Akurasi SSSRM Murni Hasil Analisis ( t student) Adisi 99% Berbeda 4,1708 4,0643 96,47 3,4990 Kepercayaan Tingkat Uji Tingkat Deviasi ( S) I valid Standar
Pada Gambar 1 konsentrasi Cu standar adisi (SA) dibandingkan SRM relatif sejajar dan berdekatan perbedaan konsentrasinya SRM, hal ini mengindikasikan
relatif kecil, konsentrasi hampir sarna dengan
bahwa metoda standar adisi terdapat unsur matriks dalam
contoh dan standar sarna sehingga penyimpangan akibat unsur matriks dapat dieliminasi. Sedangkan grafik konsentrasi Cu standar murni (SM) dibandingkan dengan Cu dalam SRM tidak sejajar, perbedaan konsentrasi sangat fluktuatif karena dalam standar mumi tidak terdapat unsur matriks sedangkan contoh mengandung unsur matriks. Namun demikian, kelayakan
144
menggunakan
metoda
adisi dengan
PUSAT PENGEMBANGAN
standar mum
GEOLOGI
tidak
NUKLIR-BATAN
cukup
dengan
KUMPULAN LAPORAN BASIL PENELIT/AN TABUN 2005
membandingkan
ISBN.978-979-99141-2-5
grafik tersebut. Untuk itu perlu dilakukan perhitungan kesalahan relatief
untuk mengetahui
konsentrasi
Cu dengan menggunakan
rumus 4 . Dari perhitungan
kesalahan relatif hasil analisis rata-rata 3,57% maka dapat diketahui keakuratan hasil analisis rata-rata tinggi 96,43 % seperti terlihat pada Tabel 3 Berdasarkan uji t student, t perhitungan= 0,591 < t tabel=0,628 hipotesa nol benar hasil analisis tidak berbeda secara berarti ( hasil analisis mendekati SRM) dengan tingkat kepercayaan 99% berarti hasil analisis dengan metoda adisi sangat akurat seperti terlihat pada Tabel 4 . Sedangkan hasil analisis standar mumi t perhitungan=
1,018 > t tabel =0,628
hipotesa nol tidak benar, hasil analisis berbeda secara berarti dengan SRM untuk tingkat kepercayaan 99 % . Pada uji tingkat akurasi hasil analisis untuk metoda adisi dengan kedua cara yaitu kesalahan relatief dan t student adalah identik , hasil analisis (tingkat akurasi
dan standar
deviasi mendekati SRM) metoda adisi adalah valid .. Berdasarkan hasil analisis Cu metoda adisi adalah valid dapat digunakan sebagai metoda standar untuk menganalisis unsur-unsur yang memerlukan ketelitian tinggi terutama logam-logam mulia. Kelemahan metoda standar adisi lebih rumit, memerlukan kecermatan, waktu lama, dan mahal ( boros dalam penggunaan standar)
sehingga tidak efisien bila digunakan untuk analisis
unsur asosiasi dalam mendukung eksplorasi.
KESIMPULAN
DAN SARAN
Kesimpulan Penentuan tingkat akurasi berdasarkan kesalahan relatief , hasil analisis unsur Cu menggunakan metoda adisi dengan alat AAS dengan penyimpangan
rata-rata 3,57%
rendah dan tingkat akurasi rata-rata 96,43% adalah tinggi, sedangkan dengan standar mumi hasil analisis fluktuatif dengan penyimpangan besar. Tingkat akurasi hasil analisis berdasarkan uji t student pada metoda adisi tidak berbeda
secara
kepercayaan
signifakans
dengan
SRM
(mendekati
SRM)
dengan
tingkat
99 % dan standar deviasi mendekati SRM, lebih tepat dan akurat
dibandingkan menggunakan standar mumi.
PUSAT PENGEMBANGAN
GEOLOGI
NUKLIR-BATAN
145
KUMPULAN LAPORAN BASIL PENELlT1AN TABUN 2005
ISBN.978-979-99141-2-5
Hasil analisis menggunakan 2 cara ( kesalahan relatief dan uji t student)
adalah
identik
tingkat
terbukti
bahwa
hasil
analisis
metoda
adisi
valid
dengan
kepercayaan 99% dapat digunakan sebagai metoda standar dalam analisis unsur yang memerlukan ketelitian tinggi (logam-logam mulia).
Saran Pengecekan hasil analisis terhadap SRM pada AAS sebaiknya secara rutin supaya penyimpangan yang terjadi dapat segera diketahui, sehingga diperoleh hasil yang valid.
UCAP A'N TERIMA KASIH Penulis menyampaikan
ucapan terima kasih kepada Ibu Ir Retno Witjahjati dan
Bapak Manto Widodo atas segala pengarahan, bimbingannya serta Bp Endang Muchtar yang telah membantu hingga tulisan ini dapat terwujud.
DAFTAR PUSTAKA 1. R.SOENDORO.
Drs, R.A DAY. JR, AL Underwood
'''Chemicals
Quantitative
Analysis, "Edisi IV, Fakultas Kedokteran Universitas Erlangga, Surabaya, 1983. 2. WEHR, RICHARDS, ADAIR ", Physics Of The Atom, " 4 th , America, 1984. 3. ARTHUR J. HOROWITZ,
KENT A. ERLICK"
,Varient Instrument At Work, "US
Geological Survey, USA Number AA-47, 1985. 4.
FAAS
(Flame Atomic Absorption Spectrometry) ", Analytical Methods" ,Varian
Australia Pty. Ltd. Mulgrove, Victoria, 1989. 5. LENORE S. CLESCERI, ARNOLD E.GREENBERG,
ANDREW D. EATON ",
Standart Methods for the Examination of Water and Wastewater ", Edition 20, 1998.
Daftar Isi 146
PUSAT PENGEMBANGAN
GEOLOGI
NUKLIR-BATAN