2. Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením

U 12118 - Ústav procesní a zpracovatelské techniky FS ČVUT __________________________________________________________________________________________________

Laboratorní úloha B/2

Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením Úkol: A. Stanovte vodivostním měřením koncentraci H2SO4 v dodaném vzorku roztoku.

Návod k labo boratorní úloze

• Zjistěte vodivostním měřením body konduktometrické křivky. • Nakreslete průběh konduktometrické křivky (závislost objemu přidaného titračního činidla (VNaOH) na vodivosti roztoku (κ) o neznámé koncentraci (cmvH2SO4 )). • Na křivce stanovte bod ekvivalence (hodnota pro výpočet koncentrace roztoku). • Vypočtěte koncentraci měřeného roztoku (vztah pro výpočet koncentrace je uveden v části ”Zpracování experimentálních dat” této úlohy. • Proveďte rozbor možných vlivů ovlivňujících přesnost Vašeho měření a výsledků. B. Vypočtěte hmotnost Ca(OH)2 potřebného k likvidaci 2,5 m3 roztoku H2SO4, jehož vzorek byl dodán. H2SO4 se zneškodní neutralizací dle reakce: Ca(OH)2 + H2SO4 → CaSO4 + 2H2O.

A. Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením Zadání: Stanovení koncentrace H2SO4 v dodaném vzorku roztoku vodivostním měřením. Princip měření: Základem vodivostního (konduktometrického) zjišťování koncentrace je stanovení tzv. bodu ekvivalence na křivce na základě vodivostních měření roztoku. Tento způsob lze uplatnit v případech, kdy při měření dochází k chemické reakci, při které se mění buď celkový počet iontů přítomných v roztoku nebo se zaměňují ionty s různou pohyblivostí, což má za následek změnu vodivosti. Zvláště výhodné je použít konduktometrického/vodivostního stanovení v případech, kdy zbarvení roztoku neumožňuje použití barevných indikátorů k zachycení průběhu děje. Průběh měření při titraci H2SO4 roztokem NaOH Při smíchání kyseliny sírové a hydroxidu sodného probíhá reakce (reakce se nazývá se neutralizace) ; molekula je psána ve formě disociované - rozštěpené na své ionty: 2 H+ + (SO4)- + 2 Na+ + 2 (OH)- → 2 Na+ + (SO4)- + 2 H2O _______ _________   tzv. titrační činidlo (roztok o známé koncentraci) tzv. titrovaný roztok (roztok o neznámé koncentraci) Před přidáním roztoku NaOH (tzv. titrační činidlo) je roztok silně vodivý, jelikož obsahuje velice pohyblivé ionty H+ (resp. H3O+). Přidáním roztoku NaOH (tzv. titrace) dochází k neutralizaci kyseliny. Vodíkové H+ ionty kyseliny reagují s OH- ionty hydroxidu, vznikají prakticky nedisociované molekuly vody. Ionty Na+, které nahrazují ionty H+, jsou méně __________________________________________________________________________________ B/2 - Koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením - návod

1/6


Návod k laboratorní úloze

pohyblivé než původní H+ ionty. Tím vodivost roztoku klesá až do okamžiku, kdy je veškerá kyselina zneutralizována (reakce skončila, roztok obsahuje pouze sůl a vodu). Další přídavek hydroxidu sodného (NaOH) způsobí další zvyšování koncentrace Na+ iontů a současně vznik a zvýšení koncentrace OH- iontů, které jsou velmi pohyblivé, což se projeví zvýšením vodivosti elektrolytu.

- specifická vodivost elektrolytu (konduktivita) κ (S.m-1) VNaOH (cm3) - spotřeba titračního činidla (NaOH) Vekv (cm3) - spotřeba titračního činidla (NaOH) při dosažení ekvivalence

Obr. 1 Konduktometrická křivka Při měření je vodivostní elektroda ponořena do roztoku o neznámé koncentraci a sleduje se průběh vodivosti roztoku neznámé koncentrace v závislosti na přidaném množství titračního činidla (roztok o známé koncentraci). Toto titrační činidlo reaguje s ionty roztoku, jehož koncentraci chceme určit, čímž dochází ke změně vodivosti roztoku. Změnu vodivosti v závislosti na množství přidaného titračního činidla popisuje konduktometrická (vodivostní) křivka (ilustrativně viz obr. 1). Křivka má tvar písmene V. Sestupná a vzestupná větev závislosti vodivosti na množství přidaného titračního činidla má prakticky lineární průběh. Jejich průsečík je bodem ekvivalence (Vekv), ze kterého se odečte spotřeba titračního činidla a přepočte na hledanou koncentraci kyseliny. Pracovní postup: Do pečlivě vymyté kádinky se odpipetuje přesně 10 cm3 zkoumaného roztoku H2SO4 a zředí se destilovanou vodou tak, aby měřící cela byla potopena 1 - 1,5 cm pod hladinu. Pak se přidává titrační činidlo (roztok NaOH o známé koncentraci) pomocí byrety a po každém přidání se roztok promíchá. Poté se změří vodivost nebo odpor (podle typu přístroje) a hodnota se zapíše spolu s přidaným objemem titračního činidla. Obvykle stačí 10 měření. Celý postup měření se provede nejprve orientačně pro přibližné zjištění průběhu křivky a přibližné spotřeby, druhé stanovení se provede přesně. Po ukončení měření vypněte konduktometr, opláchněte elektrodu destilovanou vodou, a elektrodu ponořte do čisté kádinky naplněné destilovanou vodou. Zpracování experimentálních dat: 1. Tabulka výsledků měření Výsledky měření uspořádejte do tabulky: VNaOH [cm3] κ [S.m-1] Použité titrační činidlo: 0,1 M vodný roztok NaOH ( cnvNaOH = 0,1 mol. dm-3) __________________________________________________________________________________ B/2 - Koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením - návod

2/6



2. Konduktometrická křivka

Hodnoty z tabulky vyneste do grafu. Z grafu odečtěte ekvivalentní objem titračního činidla Vekv.

3. Koncentrace složky v roztoku Výpočet hmotnostně objemové koncentrace H2SO4 cmvH2SO4 :

c Hmv2 SO 4 = cmvH2SO4 [g/cm3] Vekv [cm3] f [1] Vvzorek [cm3] eH2SO4 [g/cm3]

eH 2 SO 4 ⋅ f ⋅ Vekv Vvzorek

- hmotnostně objemová koncentrace H2SO4 - spotřeba odměrného činidla v bodě ekvivalence (ekvivalentní objem) - faktor odměrného činidla (opravný koeficient na přesnou koncentraci) - objem vzorku - roztoku o neznámé koncentraci H2SO4 - ekvivalent odměrného roztoku pro reakci H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2 H2O: 3 1 cm titračního činidla 0,1 M NaOH ( cnvNaOH = 0,1 mol. dm-3) odpovídá 4,904 mg H2SO4 ⇒ ekvivalent eH2SO4 = 0,004904 g/cm3.

Zdroje chyb: 1. Nepřesné odměření roztoku o neznámé koncentraci. 2. Nepřesný odečet objemu titračního činidla. 3. Nepřesný odečet ekvivalentního objemu. 4. Nedokonalé promíchání roztoku. 5. Nepřesné stanovení nebo už neodpovídající faktor titračního činidla. Závěr Koncentrace složky H2SO4 ve vzorku č....... :

je .............g/cm3.

__________________________________________________________________________________ B/2 - Koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením - návod

3/6


B. Výpočet množství Ca(OH)2 Zadání: Výpočet hmotnosti hydroxidu vápenatého Ca(OH)2 potřebné k likvidaci 2,5 m3 roztoku H2SO4 o koncentraci zjištěné v části A. Pozn. Neutralizace roztoku Roztoky o nízkém pH (kyselé roztoky) nelze vypouštět do kanalizace. Proto před vypuštěním do kanalizace musí být kyseliny zneutralizovány.


Postup: Proveďte látkovou a hmotnostní bilanci neutralizace pomocí součinitele rozsahu reakce dle postupu uvedeného ve skriptech nebo na cvičení. Jinak provedený výpočet bude vrácen !!!! Nezapomeňte uvést výpočtové předpoklady, které při výpočtu uděláte !!!!! Návod: Neutralizační reakce jsou reakce, u kterých platí, že látky vstupují do reakce ve stechiometrických poměrech a zreagují úplně, tj. konverze H2SO4 = 100%.

Závěr Hmotnost Ca(OH)2 potřebného k neutralizaci ....... m3 roztoku H2SO4: .............kg Literatura: Kolářová, H., Šulc, R., Šedivý V.: Základy fyzikální chemie. ČVUT 2002.

C. Forma a obsah laboratorního protokolu Protokol bude složen ze 3 částí: • Titulní list. • Část A. Laboratorní protokol. • Část B. Výpočtová část.

Vedení protokolu a jeho grafická úprava má určitou předepsanou formu a obsah, které musí být dodrženy. V případě, že předepsaná forma nebude dodržena, bude protokol vrácen k přepracování !!!!!!. 1. Titulní list Na prvním listě bude: A. Evidenční štítek Jméno

Evidenční číslo ČVUT

Kroužek

....................................................... Splnění podmínek: (vyznačí cvičící):

.......................…………….

........................ Podpis:

.......................……………. Opravný termín kz:

.....................…

Řádný termín kz: .......................................................

.......................................................


4/6


B. Štítek protokolu


Úkol: Číslo úlohy : Výsledek úlohy:

Datum měření: ................................. Koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením B/2 Vzorek č.: ........................ Koncentrace H2SO4 ve vzorku .........................g/cm3 Spotřeba Ca(OH)2 pro neutralizaci objemu.........m3 roztoku: ..........kg

2. Část A. Laboratorní protokol Část A. Laboratorní protokol bude obsahovat: 1. Název úlohy 2. Zadání 3. Princip měření 4. Přístroje 5. Schéma aparatury 6. Pracovní postup 7. Zpracování experimentálních dat 8. Závěr Závěr má obsahovat zjištěné výsledky, vlastní zhodnocení práce, potíže při práci a chyby, kterými může být práce zatížena. 3. Část B. Výpočtová část Část B. Výpočtová část bude obsahovat: 1.Zadání 2. Výpočtové předpoklady 3. Vlastní výpočet 4. Závěr Závěr bude obsahovat požadovaný vypočtený výsledek. Další podrobnosti o formě a obsahu protokolu uvedeny detailněji v materiálu „Forma a obsah laboratorního protokolu“.


5/6


D. Klasifikace použitých látek a bezpečnostní pokyny Hydroxid sodný (roztok)

NaOH

H314 H290

Kyselina sírová (roztok)

H2SO4

H314

P280 P310 P305+351+338 P280 P310 P305+351+338 P301+330+331

H290 H314


Seznam H- vět (nebezpečnost ; dříve R – věty)

- může být korozivní pro kovy - způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí

Seznam P-vět (pokyny pro bezpečné zacházení ; dříve S – věty) P280 - používejte ochranné rukavice/ochranné brýle/obličejový štít P310 - okamžitě volejte toxikologické informační středisko nebo lékaře Seznam kombinací P – vět P305+351+338 P301+330+331

Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. Při požití: Vypláchněte ústa. Nevyvolávejte zvracení.


6/6

2. Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením

Recommend Documents