Stanovení koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením

U 12118 - Ústav procesní a zpracovatelské techniky FS ČVUT _________________________________________________________________________________________________

Laboratorní úloha B/1

Stanovení koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením Úkol: A. Stanovte potenciometrickým měřením koncentraci H2SO4 v dodaném vzorku roztoku.

Návod k laboratorní úloze

• Zjistěte potenciometrickým měřením body potenciometrické křivky. • Nakreslete průběh potenciometrické křivky (závislost objemu přidaného titračního činidla (VNaOH) na elektrickém potenciálu článku (E) nebo pH). • Stanovte na křivce bod ekvivalence (hodnota pro výpočet koncentrace roztoku). • Vypočtěte koncentraci měřeného roztoku (vztah pro výpočet koncentrace je uveden v části ”Zpracování experimentálních dat” této úlohy. • Proveďte rozbor možných vlivů ovlivňujících přesnost Vašeho měření a výsledků. B. Vypočtěte hmotnost Ca(OH)2 potřebného k likvidaci 2 m3 roztoku H2SO4, jehož vzorek byl dodán. H2SO4 se zneškodní neutralizací dle reakce: Ca(OH)2 + H2SO4 → CaSO4 + 2H2O.

A. Stanovení koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením Zadání: Stanovení koncentrace H2SO4 v dodaném vzorku roztoku potenciometrickým měřením. Princip měření: Potenciometrická měření lze použít ke stanovení koncentrace roztoku (iontů v roztoku) v případech, kdy jsou k dispozici vhodné tzv. indikační měrné elektrody. Množství látky se určuje nepřímo titrací. Při titraci se přidává určitá složka o známé koncentraci ke složce o koncentraci neznámé. Tím se mění potenciál elektrod článku (resp. pH v případě H+ iontů). Z hodnot naměřeného potenciálu lze určit původně neznámou koncentraci látky pomocí tzv. bodu ekvivalence na potenciometrické křivce. Průběh měření při titraci H2SO4 roztokem NaOH Při smíchání kyseliny sírové a hydroxidu sodného probíhá reakce (reakce se nazývá se neutralizace) podle rovnice: H2SO4 + 2 NaOH = 2 H2O + Na2SO4, iontově : 2 H + + 2 (OH) = 2 H2O resp. H + + OH - = H2O. Při přidávání hydroxidu reagují vodíkové H+ ionty kyseliny přítomné v roztoku s přidávanými (OH)- ionty hydroxidu na molekuly vody H2O, které jsou jen nepatrně disociovány, koncentrace H+ iontů klesá. Jakmile je všechna kyselina zneutralizována (reakce skončila, roztok obsahuje pouze sůl a vodu), dojde při další přidání hydroxidu ke vzniku nadbytku (OH)- iontů v roztoku, což se projeví skokovou změnou potenciálu elektrod. V tomto okamžiku je spotřeba titračního (odměrného) roztoku ekvivalentní k množství určované látky (látky o neznámé koncentraci). V případě H+ iontů je potenciál úměrný pH, je možno tedy místo potenciálu měřit pH. Průběh děje, závislost potenciálu na množství přidaného titračního činidla, znázorňuje potenciometrická křivka. Vynesou-li se v závislosti na objemu titračního činidla diference __________________________________________________________________________________ B/1 - Koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením - návod

1/5



∆E/∆V, křivka se nazývá titrační derivační křivka. Ilustrativní průběhy obou křivek jsou patrné z obr. 1 a 2. V případě potenciometrické křivky bod ekvivalence E odpovídá inflexnímu bodu křivky, v případě titrační derivační křivky odpovídá maximální hodnotě.

Obr. 1 Průběh potenciometrické titrace

Obr. 2 Titrační derivační křivka

Přístroje: Přístroj ACIDIMETR s kombinovanou elektrodou. Pozn. Elektroda kombinovaná Dříve se používaly dvě elektrody: referenční (srovnávací) elektroda referenční (elektroda kalomelová (+)) a indikační (měrná) elektroda (elektroda skleněná (-)), přičemž se musel dávat velký pozor na přepólování. V současnosti jsou obě elektrody integrovány v jedné elektrodě – proto název kombinovaná elektroda.

Pracovní postup: Nejprve prostudujte popis přístroje. Do kádinky obsahu 150 - 250 cm3 se odměří pipetou přesně 10 cm3 roztoku H2SO4 (Vvzorek) o neznámé koncentraci cmvH2SO4 , zředí se destilovanou vodou tak, aby elektroda byla potopena. Kádinka s míchadélkem se položí na elektromagnetickou míchačku. 1. Provede se kalibrace přístroje dle návodu přístroje. 2. Na stupnici přístroje „Korekce teploty (0C)“ se nastaví teplota měřeného roztoku. 3. Přepínač pH - 0 - mV se přepne z polohy 0 do polohy mV (nebo pH při měření pH). 4. Elektroda se ponoří do titrovaného roztoku a začne se titrovat, tj. přidávat odměrné činidlo o známé koncentraci. Po každém přidání daného objemu odměrného titračního roztoku se objem kádinky promíchá. Míchání se vypne a odečte se odpovídající elektrický potenciál článku resp. pH roztoku. 5. Po skončení titrace se elektroda vyjme z titrovaného roztoku, opláchne se destilovanou vodou a přístroj se vypne. POZOR Na počátku titrace se mění potenciál resp. pH pomalu, lze tedy přidávat titrační činidlo po větších dávkách (1 - 2 cm3). Před dosažením bodu ekvivalence resp. v okamžiku potenciálového skoku hodnoty potenciálu prudce stoupají, proto je tedy třeba snížit množství přidávaného titračního činidla tak, aby v blízkosti bodu ekvivalence bylo co nejmenší (nejprve po desetinách cm3 a pak po kapkách). PAMATUJTE! Při jakékoli manipulaci s elektrodou i měřeným roztokem, musí být měření vypnuto, zejména při vysunutí elektrody z roztoku. Pozor na křehkost elektrody! Čištění kádinky i elektrod: Nejprve obyčejnou vodou, pak destilovanou a nakonec vysušit filtračním papírem. Po skončení měření ponořte ošetřené elektrody do kádinky s destilovanou vodou. __________________________________________________________________________________ B/1 - Koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením - návod

2/5


Zpracování experimentálních dat 1. Tabulka výsledků měření Výsledky měření uspořádejte do tabulky: VNaOH [cm3] pH / E [mV] Použité titrační činidlo: 0,1 M vodný roztok NaOH ( cnvNaOH = 0,1 mol. dm-3) 2. Potenciometrická křivka


Hodnoty z tabulky vyneste do grafu. Z grafu odečtěte ekvivalentní objem titračního činidla Vekv.

3. Koncentrace složky v roztoku Výpočet hmotnostně objemové koncentrace H2SO4 cmvH2SO4 :

c Hmv2 SO 4 = cmvH2SO4 [g/cm3] Vekv [cm3] f [1] Vvzorek [cm3] eH2SO4 [g/cm3]

eH 2 SO 4 ⋅ f ⋅ Vekv Vvzorek

- hmotnostně objemová koncentrace H2SO4 - spotřeba odměrného činidla v bodě ekvivalence (ekvivalentní objem) - faktor odměrného činidla (opravný koeficient na přesnou koncentraci) - objem vzorku - roztoku o neznámé koncentraci H2SO4 - ekvivalent odměrného roztoku pro reakci H2SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2 H2O: 3 1 cm titračního činidla 0,1 M NaOH ( cnvNaOH = 0,1 mol. dm-3) odpovídá 4,904 mg H2SO4 ⇒ ekvivalent eH2SO4 = 0,004904 g/cm3.

Zdroje chyb: 1. Nepřesné odměření roztoku o neznámé koncentraci. 2. Nepřesný odečet objemu titračního činidla. 3. Nepřesný odečet ekvivalentního objemu. 4. Nedokonalé promíchání roztoku. 5. Nepřesné stanovení nebo už neodpovídající faktor titračního činidla. Závěr Koncentrace složky H2SO4 ve vzorku č....... :

je .............g/cm3.

__________________________________________________________________________________ B/1 - Koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením - návod

3/5


B. Výpočet množství Ca(OH)2 Zadání: Výpočet hmotnosti hydroxidu vápenatého Ca(OH)2 potřebné k likvidaci 2 m3 roztoku H2SO4 o koncentraci zjištěné v části A. Pozn. Neutralizace roztoku Roztoky o nízkém pH (kyselé roztoky) nelze vypouštět do kanalizace. Proto před vypuštěním do kanalizace musí být kyseliny zneutralizovány.


Postup: Proveďte látkovou a hmotnostní bilanci neutralizace pomocí součinitele rozsahu reakce dle postupu uvedeného ve skriptech nebo na cvičení. Jinak provedený výpočet bude vrácen !!!! Nezapomeňte uvést výpočtové předpoklady, které při výpočtu uděláte !!!!! Návod: Neutralizační reakce jsou reakce, u kterých platí, že látky vstupují do reakce ve stechiometrických poměrech a zreagují úplně, tj. konverze H2SO4 = 100%.

Závěr Hmotnost Ca(OH)2 potřebného k neutralizaci ....... m3 roztoku H2SO4: .............kg Literatura: Kolářová, H., Šulc, R., Šedivý V.: Základy fyzikální chemie. ČVUT 2002.

C. Forma a obsah laboratorního protokolu Protokol bude složen ze 3 částí: • Titulní list. • Část A. Laboratorní protokol. • Část B. Výpočtová část.

Vedení protokolu a jeho grafická úprava má určitou předepsanou formu a obsah, které musí být dodrženy. V případě, že předepsaná forma nebude dodržena, bude protokol vrácen k přepracování !!!!!!. 1. Titulní list Na prvním listě bude pouze titulní štítek protokolu. Jméno Kroužek Datum: .......................... ............................. ..................................... ................................. Úkol: Koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením Číslo úlohy : B/1 Výsledek úlohy: Vzorek č.: ........................ Koncentrace H2SO4 ve vzorku .........................g/cm3 Spotřeba Ca(OH)2 pro neutralizaci objemu.........m3 roztoku: ..........kg 2. Část A. Laboratorní protokol __________________________________________________________________________________ B/1 - Koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením - návod

4/5


Část A. Laboratorní protokol bude obsahovat: 1. Název úlohy 2. Zadání 3. Princip měření 4. Přístroje 5. Schéma aparatury 6. Pracovní postup 7. Zpracování experimentálních dat 8. Závěr Závěr má obsahovat zjištěné výsledky, vlastní zhodnocení práce, potíže při práci a chyby, kterými může být práce zatížena.


3. Část B. Výpočtová část Část B. Výpočtová část bude obsahovat: 1.Zadání 2. Výpočtové předpoklady 3. Vlastní výpočet 4. Závěr Závěr bude obsahovat požadovaný vypočtený výsledek. Další podrobnosti o formě a obsahu protokolu uvedeny detailněji v materiálu „Forma a obsah laboratorního protokolu“.

D. Klasifikace použitých látek a bezpečnostní pokyny Hydroxid sodný (roztok)

NaOH

H314 H290

P280 P310 P305+351+338

Kyselina sírová (roztok)

H2SO4

H314

P280 P310 P305+351+338 P301+330+331

Seznam H- vět (nebezpečnost ; dříve R – věty) H290 H314

- může být korozivní pro kovy - způsobuje těžké poleptání kůže a poškození očí

Seznam P-vět (pokyny pro bezpečné zacházení ; dříve S – věty) P280 - používejte ochranné rukavice/ochranné brýle/obličejový štít P310 - okamžitě volejte toxikologické informační středisko nebo lékaře Seznam kombinací P – vět P305+351+338 P301+330+331

Při zasažení očí: Několik minut opatrně vyplachujte vodou. Vyjměte kontaktní čočky, jsou-li nasazeny a pokud je lze vyjmout snadno. Pokračujte ve vyplachování. Při požití: Vypláchněte ústa. Nevyvolávejte zvracení.

__________________________________________________________________________________ B/1 - Koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením - návod

5/5

Stanovení koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením

Recommend Documents