2. A KÖRNYEZETANALITIKAI CÉLÚ MINTAVÉTELRŐL Terepen végzett környezetvédelmi mintavétel esetében a feladat - minden esetben a gyakorlatvezető irányításával - hallgatónként legalább 1-1 (esetenként több) minta begyűjtése a terület különböző pontjairól. A mintákat a hely pontos megjelölésével (terepi pozíció, mélység, stb.) és időpont, továbbá a mintavevő személyt feltüntető címkével kell ellátni. A helyszínen fénykép is készíthető. A mintavétel során a gyakorlatvezető határozza meg a vizsgálandó komponens jellegét (szervetlen vagy szerves) és kémiai minőségét. Szükséges lehet a vett minták helyszíni tartósítása is; a következő fejezetek erre vonatkozóan is adnak leírást. A
szennyezett
területek
vizsgálatakor
különböző
típusú
veszélyhelyzetek
jelentkezhetnek, amelyek hatása sokféle lehet. Ezért a mintavételezést körültekintően, a balesetvédelmi szempontokra is figyelemmel kell megszervezni. Útmutató lehet ebben a tekintetben például a MSZ 21470-1:1998 jelű hazai szabvány. Erősen szennyezett mintákkal való érintkezés eredményeként előfordulhat akut mérgezés, de a rendszeres mintavétel krónikus mérgezést is eredményezhet. Az egyén különböző módon, eltérő szituációkban és kockázattal találkozhat a káros anyagokkal. A veszélyeztetés fennállhat érintés, nyelés és lélegzés során, valamint a munkaeszközök és a topográfiai körülmények által fizikai sérülések formájában. A bőrön kiütést, irritációt vagy más tüneteket okozhat a közvetlen érintkezés olyan vegyi anyagokkal, mint aromás szénhidrogének,
fenolok,
egyes
olajok
és
zsírok,
króm(VI)
vegyületek,
herbicidek,
peszticidek és egyéb szennyezők. Ha a bőr sérült, gyorsabb a felszívódás és a bakteriális fertőzések (tetanusz, gennyesedés) hamarabb jelentkeznek. A szennyezőanyag bekerülhet a szervezetbe étellel, itallal, dohányzás által, esetleg szennyezett kéz- vagy kesztyű archoz, szájhoz való érintésével. Mivel a nyálkahártya általában érzékenyebb a bőrnél, ezért kevesebb szennyezőanyag is kiválthat káros reakciót, fertőzést, gyomor- és bélpanaszokat. A toxikus gázok belélegzésének hatása az enyhe fejfájástól, a szédüléstől a halálig terjedhet. A fizikai eszközök, fúrók, gépek óvatlan használata szintén különböző mérvű sérüléseket vagy halálos baleseteket okozhat. Kémiai szennyezés esetén kesztyű, nedves talajon a gumicsizma, arcvédő maszk és az overall csökkenti az érintkezés kockázatát. A kesztyű ellenálló műanyagból vagy gumiból készüljön. Szükség szerint alkalmazhatók vízhatlan, sav- és tűzálló overallok. A szemek védelmére védőszemüveg, az arc védelmére védőmaszk írható elő esetenként. Fontos a megfelelő személyi higiénia. A szennyezett területen való mozgás felverheti a port, így időlegesen szükség lehet a térség elhagyására, amíg a por le nem ülepszik. Szélsőséges esetekben a légzőkészülékkel ellátott teljes védőöltözet nyújthat csak védelmet a veszélyes kémiai anyagokkal szemben. Gázszennyezés esetén a munkálatokat úgy kell végezni, hogy a gázok kilépése a lehető legkisebb mértékű legyen, illetve azok kilépve gyorsan felhíguljanak. A mintavevők háttal álljanak a szélnek. Ha feltételezhető, hogy légzőkészülék használata válik szükségessé
(független külső levegőforrás), az érintetteket előzetesen oktatásban kell részesíteni. Zárt térben vagy a talajfelszín alatt végzett munkáknál gázfejlődés gyanúja esetén gázjelző berendezések használata van előírva. A teret folyamatosan ellenőrizni kell éghető és
mérgező
gázokra,
valamint
oxigéntartalomra
vonatkozóan.
Még
a
beavatkozás
megkezdése előtt ki kell dolgozni a mentés és a biztonságos elvonulás módját, amely feltételezi
a
munkaterületen
kívüli
személyek
általi
riasztást,
mentőkötelek
és
légzőkészülékek használatát. Biológiai szennyezés esetén további óvintézkedések szükségesek. A fertőzött szennyvízzel való érintkezés veszélye esetén vízálló ruházat van előírva. Ha fennáll a tífuszés a tetanuszfertőzés veszélye, ajánlott a terület vizsgálatában részt vevő személyeket védőoltásban részesíteni.
2.1. TALAJMINTÁK BEGYŰJTÉSE Az
egyes
vizsgálatokhoz
(szabványelőírások
szerint)
talajból
minimálisan
a
táblázatban jelölt mennyiségeket kell begyűjteni. Ha többféle vizsgálatra van szükség, akkor arányosan növelni kell a mintamennyiséget.
Tervezett vizsgálat
Mintamennyiség, g
Szervesanyag-, pH- és szárazanyag tartalom meghatározása
250
Fizikai vizsgálatok (kötöttség, sűrűség)
500
Szervetlen szennyező anyagok vizsgálata
300
Dioxin és furán vizsgálata
500
Poliaromás szénhidrogének (PAH) és poliklórozott bifenilek (PCB)
400
vizsgálata Halogénezett szénhidrogének vizsgálata
300
Szermaradványok (növényvédőszer) meghatározása
300
Illékony halogénezett szénhidrogének (VOC) vizsgálata
300
Összes szénhidrogén meghatározása (TPH)
300
Előzetes vizsgálat esetén legalább 5 mintavételi helyről kell mintát venni, a szennyezés jellegétől és a talaj tulajdonságaitól függő mélységből. Feltételezhetően homogén eloszlású (általában szervetlen) szennyezés vizsgálatakor átlagmintákat képzünk. Egy-egy átlagmintát több, a mintavétel céljától függő számú, azonos tömegű, részminta (leszúrás, lefúrás) anyagából kell keverni, amelyeket a mintavételi területen kijelölt pontokon kell venni. Az átlagminták azonos szintből származó talajtömeget tartalmazzanak. Nem szabad azonban átlagmintát képezni a következő esetekben:
• • •
Ha illékony anyagokat kell meghatározni. Ilyenkor a mintát, amennyire csak lehet, eredeti állapotában kell analizálni. Ha a szennyezés várhatóan homogén eloszlású, de ismert pontforrásból ered. Ekkor pontmintákat kell venni a pontforrástól különböző távolságokban. Ha a vizsgálandó talaj tulajdonságait vagy a szennyezők meghatározását az összekeverés módosíthatja.
Ismeretlen szennyező források, vagy homogén szennyezettségű területek vizsgálata során alkalmazható a négyzetrácsos módszer. Az első mintavételi hely a vizsgálandó terület átlójának felezőpontja. A mintavételi helyek közötti távolságot általában úgy választjuk meg, hogy az a vizsgálandó terület átlója hosszának kb. 4%-a legyen. A mintákat a kimért négyzetek középpontjából kell venni. Pontszerű talajszennyező forrás esetében a forrás körül koncentrikus köröket jelölünk ki úgy, hogy az egyes körök sugarai rendre 10, 20, 50, 100, 200, 500, 1000 stb. méter hosszúságúak legyenek. A fő és mellékégtájaknak megfelelő sugarak metszéspontjaiban jelöljük ki a mintavételi helyeket. Autópályák, utak, vasutak, csatornák (lineáris szennyező források) mentén a mintavételi irányok merőlegesek a lineáris szennyező forrásra, és azok szélétől 5, 10, 20, 50 és 100 méter távolságra legyenek. Ezek a mintavételi pontok, irányok követik a lineáris szennyező forrást. Így például utak mentén annak nyomvonalát végig követhetik a mintavételi helyek. Ásványi olajat szállító csővezetéknél a mintavételi helyeket a vezeték mindkét oldalán 5, 10 és 20 méter távolságban kell kijelölni. A szervetlen komponensek meghatározása esetén a mintákat műanyag zacskókba vagy edényekbe kell gyűjteni. Szerves komponensek elemzésekor a mintákat olyan jól záródó üvegedénybe kell gyűjteni, amelynek dugója vagy zárókupakja teflonbevonatú. Tartósítást általában nem kell végezni, csak bizonyos minták és komponensek esetében (lásd később).
2.2. VÍZMINTÁK BEGYŰJTÉSE ÉS TARTÓSÍTÁSA Ha a feltételezhetően szennyezett talajvíz szintje 5 m-nél magasabban van a területen, akkor a talajmintavételhez kapcsolódóan a talajvízből minden esetben mintát kell venni. Talajvíz mintavétel nyílt feltárással és fúrással egyaránt történhet. Ha nyílt feltárást alkalmazunk, akkor a mintavétel a feltárást követően merítéssel lehetséges. Ha a feltárásnál későbbi időpontban történik a mintavétel, akkor tisztító szivattyúzást kell végezni a mintavétel előtt. Fúrás esetén a talajvíz-mintát kizárólag a vizsgálandó rétegből (mélységből) vegyük. A tisztító szivattyúzást kanalazással (alkalmas edénnyel történő kimeregetéssel) vagy kishozamú szivattyúzással végezzük. Jégminta esetében a terep különböző helyeiről jégdarabokat gyűjtünk össze, és ezeket különálló mintaként kezeljük a továbbiakban. A jégdarabokat egy tiszta felületre
helyezve
késsel
vagy
vésővel
minden
oldalán
letisztogatjuk
az
alakos,
durva
szennyezésektől, majd egy tárolóedénybe átrakva engedjük lassan olvadozni, hogy a megolvadt, még mindig szennyezett külső rétegtől megszabaduljunk. Szükség szerint újabb edénybe átrakva még további tisztulást érhetünk el. jégdarabok
megmaradt,
immár
tiszta
belső
magját
Végül a részben már elolvadt egy
tiszta
edényben
téve,
szobahőmérsékleten megvárjuk a teljes elolvadást; a keletkező folyadékminta lesz a mintánk. A mintavétel során úgy is eljárhatunk, - különösen apróbb jégdarabok esetén hogy a gyűjtött mintát tiszta szitára szórjuk, majd kevés meleg vízzel mossuk/öblítjük, és lecsöpögtetés után a maradványokat a tiszta tárolóedénybe tesszük, ahol az teljesen felolvad. Nagyobb, mesterségesen fagyasztott (táblás) jég külső és a legbelső rétegét külön kell mintavételezni. Ha étkezési jégből (jégdara, jégkockák, stb.) kell mintát venni, akkor a fogyasztóhoz kerülő részt jellemző átlagösszetétel meghatározása lehet a cél. Esővíz mintázásakor olyan tiszta edényt használunk, amely felső része széles, az alsó része tölcsérszerűen levezeti az esővizet az alsó, mintavételi edény aljáig. Ha az esővíz tiszta részét kívánjuk mintázni, akkor az első néhány percben gyűjtött víz eldobható, és csak az ezután gyűjtött vizet visszük analizálni. Az átlagos esővízösszetétel vizsgálatához kezdettől fogva gyűjtendő az esővíz. Az edény teljes tartalmából (összerázás után) veszünk analitikai mintákat. Hó mintavételezése, amennyiben az éppen hulló hó, ugyanúgy történik, mint az esővíz esetében, csak a tölcsérben engedjük a havat felolvadni. A terepre hullott hóból gyűjtőlapáttal mintákat kell szednünk. Ennek során meg kell keresni azokat a helyeket, ahol a legvastagabb és még érintetlen a hóréteg. A felszíni, szennyezett rétegeket (pl. fűtésből, gépjármű közlekedésből származó korom, állatnyomok) néhány cm vastagságban lefejtjük a lapáttal, és eldobjuk, vagy az alsóbb, tisztább rétegekből gyűjtünk mintákat. Amennyiben tudjuk, hogy a minták száma vagy jellege miatt nem lesz módunk a laboratóriumba szállítás után azonnali analízisre, akkor a vízmintákat tartósítanunk kell. A tartósítási módszert a későbbi vizsgálatok figyelembevételével, a következő táblázatból kell kiválasztani – mint látható, egyes vizsgálatok esetében logikusan nem is lehetséges tartósítás (pl. hőmérséklet, íz, jódszám, pH, vezetőképesség, stb. vizsgálata). A tartósítás ellenére minden esetben célszerű a mintákat néhány napon belül, legkésőbb a következő heti gyakorlat idején megelemezni. A mintatartó edény tiszta, jól záródó (lehetőleg gáztömör) legyen.
A vizsgált paraméter, komponens Hőmérséklet Szín Szag Íz Átlátszóság Zavarosság Lebegőanyag Vezetőképesség pH Savasság Lúgosság Összes vas Mangán Ammónia Nitrit Nitrát Organikus nitrogén Összes nitrogén Szulfát CO2-formák Foszfát Szilikát Oldott oxigén BOI O2 fogyasztás Fenolok Anionos detergens Réz Kadmium Króm Nikkel Cink Alumínium Ezüst Ólom Arzén Szulfid Szulfit Cianid Klór Zsírsavak Jódszám
A tartósítás módja, illetve a tartósítószer koncentrációja cc. H2SO4 cc. HNO3 CHCl3 Egyéb Hűtés cm3/L cm3/L cm3/L 3-4 ºC 2-4
igen igen igen
2-4
1 1 1 1 1
5 5
igen igen
2-4 2-4 2-4 2-4 2-4 2-4
igen igen igen
igen igen
2-4
0,5
1-10
1
igen
5 5 5 5
5 3
2-4
NaOH, 4g/L
cc. HCl, 1 cm3/L
cc. HCl, 5 cm3/L Cd-acetát,1g/L NaOH, 0,4g/L Glicerin,10 cm3/L NaOH, pH = 11
igen igen
igen
igen igen
igen
2.3. NÖVÉNYI MINTÁK BEGYŰJTÉSE A feltételezhetően szennyezett területen keresünk olyan növényzetet, amely legalább 40-50 cm magasra nőtt. Kijelölünk ezek közül néhány példányt. Növényhatározó segítségével a növényeket azonosítjuk, majd ásóval a teljes gyökérzettel együtt kiemeljük az egész növényt. A gyökérzetről kézzel (kesztyűben) lefejtjük a talaj zömét. A gyökérzethez közeli talajmaradványból kémiai analízis számára begyűjthetünk 200-300 g-ot. Ezt a mintát a talajmintákkal egyező módon kezeljük. Vízzel lemossuk a gyökérzetet és műanyag zsákba csomagolva a laboratóriumba szállítjuk még aznap a növényeket. A laboratóriumban feldaraboljuk a növényeket legalább annyi részre, ahány hallgató van a csoportban. A darabolásnál arra törekedjünk, hogy a gyökér csúcsától a növény csúcsáig minden szakaszból keletkezzen minta. (pl. a gyökércsúcsok, gyökér középső rész, gyökér tőrész, szár alja, középső része, csúcs rész, oldalhajtás töve, középső része, csúcsa, levél az alsó, középső, felső ágáról, stb.)