1
SINTESIS DAN UJI TOKSISITAS KOMPLEKS LOGAM Mn(II)/Zn(II) DENGAN LIGAN ASAM PIRIDIN-2,6-DIKARBOKSILAT Yulien Nilam Sari 1409 100 068 Dosen Pembimbing: Dr. Fahimah Martak, M.Si Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya
2
Latar Belakang PENDAHULUAN
Rumusan Masalah Tujuan Penelitian
METODOLOGI Manfaat Penelitian
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Analisis Unsur Hasil Analisis FTIR
KESIMPULAN
Hasil Analisis TGA Hasil Uji Toksisitas
3
Latar Belakang Bidang obat-obatan Kontrol dalam bioaktivitas Senyawa Kompleks
Ligan Asam Piridin-2,6-Dikarboksilat (Dipikolinat/H2dipik)
Nilai LC50 Penelitian Kompleks (ppm) (Sari, 2012) [Mn(dipik)2].3H2O 946,50 (Christanti, 2012) [Zn(H2dipik)2Zn2(10H2O)5]Cl4.2H2O 989,26 (Kirillova, 2007) [Cu(H2O)5Zn(dipik)2].2H2O Kompleks Mn(II)/Zn(II) dipikolinat ???
Kompleks heterodinuklir memiliki nilai toksisitas yang lebih rendah dibandingkan dengan kompleks mononuklirnya (Gao dkk, 2010).
• Sebagai agen pengkhelat N, O • Memiliki keanekaragaman model koordinasi (Kirillova dkk, 2007) • Mampu mengaktivasiinaktivasi beberapa enzim yang mengandung logam • Penghambat transfer elektron • Memiliki toksisitas yang rendah (Murakami dkk, 2003)
4
Rumusan
Masalah
Belum diketahuinya formula dan toksisitas dari kompleks ion logam Mn(II)/Zn(II) dengan ligan H2dipik
Tujuan Penelitian
Memperoleh senyawa kompleks heterodinuklir dari ion logam Mn(II)/Zn(II) dengan ligan H2dipik dan mengetahui sifat toksisitasnya
Manfaat
Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan kontribusi di bidang sintesis senyawa anorganik dan farmakologi
MnCl2.4H2O dalam aqua dm
ZnCl2 dalam aqua dm
-Diambil sebanyak 5 mL dan dimasukkan ke dalam beker gelas -Ditambah 3 tetes HNO3 0,01 M -Ditambah ligan H2dipik sebanyak 1 gram -Ditambah 2 mL larutan NaOH 1 M sambil distirer -Ditutup beker gelas dengan alumunium foil -Distirer selama 4 jam -Disaring
filtrat
residu -Dimasukkan dalam beker gelas -Disimpan di dalam desikator -Didiamkan selama 5 hari sampai terbentuk kristal
Kompleks heterodinuklirr
Karakterisasi
Uji toksisitas
Metodologi
6
Hasil dan Pembahasan
Foto kristal kompleks
Foto SEM kristal dengan perbesaran 500x
7
Data hasil AAS dan Analisis Unsur
Prediksi rumus molekul
Mr
Hasil analisis
% Mn
% Zn
%C
%H
%N
9,48
11,30
29,87
3,92
5,42
[Zn(H2O)5Mn(dipik)2]
540,62
10,16
12,09
31,10
2,96
5,18
[Zn(H2O)5Mn(dipik)2].2H2O
576,65
9,53
11,34
29,16
3,48
4,86
[Zn(H2O)5Mn(dipik)2].3H2O
594,67
9,24
10,99
28,27
3,69
4,71
8
Hasil Analisis IR
%Transmitansi
Spektrum inframerah ligan H2dipik
OHCOOH
C=O
Bilangan Gelombang (cm-1)
C-O
9
Hasil Analisis IR
%Transmitansi
Spektrum inframerah senyawa kompleks
OHCOOH OH
C=O
Bilangan Gelombang (cm-1)
10
Hasil Analisis IR Perbandingan gugus fungsi hasil FTIR ligan H2dipik dan senyawa kompleks -1
Bilangan Gelombang (cm ) Gugus Fungsi H2dipik v(OH)
Senyawa kompleks
-
3483
v(OHCOOH)
3070
3082
v(C=O)
1705
1728
v(C=C)
1565
1589
v(C-O)
1265
1265
v (Mn-O)
-
432
v (Zn-O)
-
547
11
Hasil Analisis TGA Kurva TGA senyawa kompleks 9,15 %
Massa (%)
19,61 %
21,73 % 9,53 %
Temperatur (°C)
12
Hasil Analisis TGA Tabel data dekomposisi pada senyawa kompleks Temperatur Dekomposisi (°C)
% Berat Sisa
Spesi
% Berat Teoritis
0
100
[Mn(C14H20N2O15)Zn]
100
132,32
90,85
[Mn(C14H16N2O13)Zn]
93,73
259,59
71,24
[Mn(C12H6N2O8)Zn]
73,96
281,29
49,50
[Mn(C7H3NO4)Zn]
49,49
460,83
39,97
[Mn(C5H2O3)Zn]
39,95
Pada temperatur 100-150 °C air kristal mulai terdekomposisi, dan air ligan pada temperatur 150-230 °C (Huang dkk, 2008) Pada temperatur 240-480 °C ligan dipikolinat mulai terdekomposisi (Rad dkk, 2012)
Hasil Uji Toksisitas dengan Metode BSLT Uji toksisitas senyawa kompleks Konsentrasi Hidup awal Rata-rata jumlah %Kematian (ppm) yang mati 10 10 10 10
1
10%
100 10 10 10
2
20%
500 10 10 10
3
30%
1000 10 10 10
9,5
95%
Suatu cuplikan dikatakan memiliki efek toksik jika nilai LC50 < 1000 ppm, dan pada senyawa murni jika LC50 < 200 ppm (Meyer, dkk, 1982; McLoughlin, 1991; Setiarto, 2009)
13
14
Kesimpulan Rumus molekul yang dihasilkan dari kompleks adalah [Zn(H2O)5Mn(dipik)2].2H2O. Karakterisasi dengan AAS dan analisis unsur C, H, N mendukung rumus molekul tersebut. Data hasil pengukuran TGA juga mendukung rumus molekul kompleks. Hal ini ditunjukkan pada temperatur 113-140 °C, kompleks kehilangan 2 molekul air yang terikat secara fisis. Data hasil FTIR menunjukkan bahwa koordinasi antara logam dengan ligan terjadi pada gugus karboksilat. Hasil dari uji toksisitas menunjukkan bahwa senyawa kompleks tidak toksik, karena nilai LC50 > 200 ppm.
15
Terima Kasih kepada: -Ratna Ediati, M.S., Ph.D -Dr. Fahimah Martak, M.Si - Prof. Dr. Taslim Ersam - Lukman Atmaja, Ph.D - Suprapto, Ph.D
