Ústav fyziky a měřicí techniky Laboratoř chemických vodivostních senzorů

Ústav fyziky a měřicí techniky Laboratoř chemických vodivostních senzorů Návod na laboratorní úlohu

Měření plynem indukovaných změn voltampérových charakteristik chemických vodivostních senzorů

Měření plynem indukovaných změn VA ‐ charakteristik CHVS

Laboratoř CHVS

1. Úvod Průběh závislosti proudu procházejícího citlivou vrstvou senzoru na vloženém napětí (dále jen VA ‐ charakteristika) poskytuje významné údaje o některých elektrofyzikálních vlastnostech této součástky. Získané údaje lze zjednodušeně rozdělit do dvou skupin. V prvém případě jsou to informace o mikrostruktuře citlivé vrstvy (vlastnosti přechodu kov ‐ polovodič, struktura ‐ zrnitost materiálu), za druhé lze na základě naměřených VA ‐ charakteristik vyhodnocovat detekční vlastnosti senzoru (citlivost, selektivita). Cílem laboratorní úlohy měření VA ‐ charakteristik chemických vodivostních senzorů (dále jen CHVS) je seznámit studenty se způsobem vedení experimentu, měření a vyhodnocování VA ‐ charakteristik CHVS a zpracování získaných dat. 2. Chemické vodivostní senzory Chemické vodivostní senzory jsou snímače, které převádějí chemickou vstupní veličinu – koncentraci detekovaného plynu na elektrickou výstupní veličinu – změnu odporu aktivní vrstvy. Lze jimi detekovat plyny, jejichž molekuly jsou schopné vyměňovat si elektrony s aktivní vrstvou polovodivého charakteru. Substrát je tvořen tenkou elektricky nevodivou destičkou o rozměrech 2,5 × 2,5 mm z Al2O3, která je na své horní straně opatřena tzv. interdigitálními snímacími elektrodami a na své spodní straně pak topným platinovým meandrem. Elektrody i topný meandr jsou kontaktovány platinovými drátky, které umožňují připevnit senzor do měřicí patice. Na elektrody je nanesena citlivá – aktivní vrstva senzoru, kterou tvoří chemická látka, reagující na přítomnost detekovaného plynu změnou svých elektrických vlastností. Schéma CHVS je zobrazeno na obrázku 1.

Obr. 1: Schéma uspořádání chemického vodivostního senzoru používaného na pracovišti Laboratoře senzorů UFMT VŠCHT Praha 2


Laboratoř CHVS

3. Teorie měření VA ‐ charakteristik CHVS Pro měření VA ‐ charakteristik CHVS lze použít dva odlišné přístupy. První přístup využívá stejnosměrné elektrické napětí. Měření probíhá postupnou změnou napětí a odečítáním proudu. Přístroje pro měření VA ‐ charakteristik jsou zapojeny podle následujících schémat (obrázek 2a a 2b).

A

A

V Rx

a)

Rx

V

b)

-

-

Obr. 2 Měření VA ‐ charakteristik pomocí stejnosměrného napětí (a) zapojení AVAL, (b) zapojení AMONT Měření podle schémat uvedených na obrázku 2a a 2b má však své limity spočívající v kvalitě a přesnosti měřicích přístrojů, které musí být pro tato uspořádání použity. Jednoduchým výpočtem z Ohmova zákona lze dokázat, že pro měření tenkovrstvých senzorů na bázi organických polymerů, jejichž odpor dosahuje hodnot i 100 MΩ, je při napětí 10 V nutné použít ampérmetr schopný měřit s přesností v řádu nA. Ve druhém případě (obrázek 3), který je použit v této úloze, je na citlivou vrstvu senzoru vloženo střídavé napětí o určité amplitudě a frekvenci z generátoru signálu. Tento budící signál je snímán jedním kanálem osciloskopu. Pokud použijeme vhodný převodník proudu na napětí, je možné druhým kanálem snímat odezvu ‐ proud protékající senzorem, který je fázově posunutý oproti napětí generátoru. XY režim osciloskopu umožní složit oba signály do tzv. Lisajousova obrazce a zobrazit tak průběh VA ‐ charakteristiky senzoru v reálném čase. Výhodou tohoto uspořádání je velmi rychlé získání VA ‐ charakteristiky, jejíž změnu je možné zobrazovat v reálném čase tak, jak se zvyšuje koncentrace měřeného plynu.

Obr. 3: Zapojení přístrojů pro měření VA ‐ charakteristik CHVS pomocí střídavého napětí 3


Laboratoř CHVS

Frekvenční a amplitudová závislost průběhu VA ‐ charakteristiky není v tomto případě na škodu, naopak může být zdrojem dalších informací o vlastnostech citlivé vrstvy. 3. Aparatura pro laboratorní úlohu Aparatura pro měření VA ‐ charakteristik je schematicky zobrazena na obrázku v příloze 1. Základem zařízení je měřicí cela v jednosenzorovém uspořádání, která je zhotovena z chemicky odolného teflonu a oceli. Z důvodu elektrického stínění je pokryta vrstvou tenkého hliníkového plechu. Komora je dále opatřena dvěma solenoidovými ventily pro střídavé přepínání měřené a referenční atmosféry. Měřená atmosféra je aparaturou hnána pomocí membránového čerpadla. Průtok atmosféry aparaturou je nastavován rotametrem. Oba ventily jsou řízeny moduly DOV (výkonový modul) a SM8 (mikroprocesorový modul), mikroprocesorový modul SM8 komunikuje s nadřízeným počítačem pomocí rozhraní RS232. Jednotku pro ovládání ventilů je poté možno provozovat v manuálním režimu, nebo v režimu automatického řízení pomocí software napsaném v prostředí LabVIEW 8.2. Rozhraní mezi senzorem a měřicími přístroji tvoří čtecí obvod vytvořený pomocí dvou operačních zesilovačů. Zapojení zesilovačů je znázorněno na obrázku 3. K obvodu je podle schématu na obrázku 3 připojen generátor signálů MOTECH FG 503C a dvoukanálový digitální osciloskop INSTEK GDS 820C. Napájení modulů a senzoru zajišťuje stabilizovaný zdroj napětí MOTECH LPS403. Data z experimentu jsou shromažďována, zobrazována a ukládána pomocí programu VAchar 1.3 napsaném v prostředí LabVIEW 8.2. 4. Zadání laboratorní úlohy Úkol 1: Seznamte se s aparaturou pro měření VA ‐ charakteristik. Prostudujte přiložené manuály k jednotlivým zařízením. Zkontrolujte nastavení komunikace mezi počítačem, měřicími přístroji a modulem pro ovládání ventilů. Otestujte správnost nastavení aparatury proměřením VA ‐ charakteristik dvou přiložených referenčních elektronických prvků (odpor a dioda). Úkol 2: Do tedlarových zásobníků na plynové vzorky si připravte páry alkoholů (ethanol, butanol), aldehydů (acetaldehyd) a aromatických sloučenin (benzen). Pomocí kalibračního směšovače plynů SONIMIX připravte koncentrační řadu oxidačních a redukčních plynů (H2, NO2). Na závěr připravte zásobník se zadanou koncentrací vodní páry ‐ ta je běžně se vyskytující interferující složkou. Hodnoty koncentrací plynů a par obdržíte před zahájením práce od asistenta. Úkol 3: Proveďte měření VA ‐ charakteristiky přidělených senzorů v referenční atmosféře. Ze získaných závislostí sestavte grafy a diskutujte jednotlivé průběhy. Úkol 4: Proveďte měření VA ‐ charakteristiky při několika různých koncentracích redukčního plynu. Ze získaných dat sestavte graf se zřetelným vyznačením postupující změny VA ‐ charakteristiky s narůstající koncentrací plynu. Obdobně postupujte v případě oxidačního plynu. 4


Laboratoř CHVS

Úkol 5: Proměřte VA ‐ charakteristiky senzorů na bázi organických polymerů v přítomnosti různých druhů par. Pokuste se diskutovat vliv struktury detekované látky na odezvu senzoru. 5. Postup k provedení práce Úkol 1: Prostudujte manuály k osciloskopu GDS 820C a generátorů signálů FG 503C. Připojte sondu prvního kanálu osciloskopu k modulu čtecího obvodu na výstup označený písmenem A. Podobně připojte druhou sondu na výstup označený písmenem B. Tím jste spojili osciloskop s napěťovým signálem z vrstvy (A) a proudovým signálem převedeným na napětí (B). Na BNC konektor čtecího modulu (C) připojte signál z generátoru pomocí propojovacího kabelu. Podobným kabelem pak propojte synchronizační výstup generátoru s trigrovacím vstupem osciloskopu a současným stiskem tlačítek ▲ a ▼na generátoru zapněte synchronizaci. Na osciloskopu pak v menu Trigger vyberte External. Na generátoru dle návodu nastavte trojúhelníkovitý signál s frekvencí 1 kHz a amplitudou 500 mV. Pokud bylo vše správně nastaveno, musí po stisknutí tlačítka Autoset na osciloskopu dojít k automatickému přepnutí rozsahů, přičemž na kanálu 1 se objeví trojúhelníkovitý signál, který se (pokud je zapnuta synchronizace) nepohybuje a na kanálu 2 bude konstantní hodnota napětí. (Po osazení měřicí hlavice bude osciloskop zobrazovat hodnoty na obou kanálech.) Před započetím vlastního měření je nutné otestovat aparaturu na takovém elektrickém prvku, který má známý průběh VA ‐ charakteristiky. Do měřicí hlavice zasuňte diodu připevněnou na senzorové patici, proměřte její VA ‐ charakteristiku. Výsledný graf porovnejte s grafem dodaným od výrobce diody. Podobně postupujte v případě elektrického odporu. Ovládání programu Serial.vi 6.1.0 a VAchar.vi 1.3.0. Nastavení zdroje proveďte pomocí programu Serial.vi 6.1.0 (LabVIEW). Velikost napětí a proudu nastavte na požadovanou hodnotu. Nastavením správného komunikačního kanálu a stisknutím tlačítka run spusťte program. Ukončit program lze kdykoliv stisknutím tlačítka stop. Spusťte program VAchar.vi 1.3.0. V úvodním okně panelu nastavte správné komunikační parametry, shodné s aktuálním nastavením osciloskopu (standardně 19200 kb/s, 8 bit, parita 0, XON/XOF off). V programu dále nastavte cestu pro uložení naměřených dat do souboru. Poté zadejte parametry pro nastavení osciloskopu. Pokud měření provádíte poprvé, ponechte stisknuté tlačítko Autoset, tím získáte počáteční orientační hodnoty parametrů. Stisknutím tlačítka Run spusťte program. Ukončení měření provedete pomocí tlačítka Stop. Úkol 2: Tedlarové vaky na plynné vzorky nejprve napusťte suchým syntetickým vzduchem a poté je evakuujte. Celý proces opakujte dvakrát tak, aby došlo k řádnému propláchnutí zásobníků. Všechny vaky jsou nadepsané názvy par a plynů. Pro přípravu vzorku nesmíte použít jiný vak než ten, který je k tomu určen. Vak naplňte potřebným objemem syntetického vzduchu. Pro změření proteklého množství vzduchu použijte rotametr a stopky. Vypočítané množství objemu kapalné látky, 5


Laboratoř CHVS

nutné pro přípravu dané koncentrace plynného vzorku, do vaku nastříkněte pomocí jehly pro kapalinovou chromatografii. Rychlejšího odpaření kapaliny lze dosáhnout pomocí ohřevu vaku např. žárovkou. Koncentrační řadu oxidačních a redukčních plynů připravte pomocí kalibračního směšovače plynů SONIMIX podle přiloženého manuálu. Úkol 3, 4 a 5: Před začátkem měření nastavte parametry zařízení pomocí programů Serial.vi 6.1.0 a VAchar.vi 1.3 (viz Úkol 1). Průtok plynu nastavte na hodnotu 40 ml/min, zasunutím čerpadla do zásuvky spustíte průtok plynu aparaturou. Přepínání referenční a měřené atmosféry je možné realizovat pomocí programu ventily.vi nebo manuálně pomocí přepínačů na čelním panelu jednotky pro ovládání ventilů. Měření provádějte dostatečně dlouho tak, aby VA ‐ charakteristika byla po přepnutí ustálena (cca. 10 min). Naměřená data exportujte do programu MS EXCEL a vytvořte z nich příslušné grafy. 6. Pokyny k vypracování laboratorního protokolu 1. Laboratorní protokol musí splňovat formální náležitosti zadané vedoucím před zahájením Laboratoří z chemických vodivostních senzorů. 2. Do protokolu k jednotlivým úkolům uveďte podmínky, za jakých měření proběhlo, a přiložte všechny naměřené grafy. 3. Pokuste se několika větami diskutovat každý z naměřených grafů. Srovnejte změny VA ‐ charakteristik v prostředí plynů a par s různou strukturou. Diskutujte vliv použitého materiálu citlivé vrstvy na průběh VA ‐ charakteristiky. 6


Laboratoř CHVS

7. Obrazová příloha

Příloha 1: Celkové schéma aparatury pro měření VA‐charakteristik 7

Ústav fyziky a měřicí techniky Laboratoř chemických vodivostních senzorů

Recommend Documents