TESLA Výzkumný ústav příbtrojů jaderné techniky koncernová účelová organizace Přemyšlení

TESLA Výzkumný ústav přÍBtrojů jaderné techniky koncernová účelová organizace Přemyšlení

JURSOVA* L. 9 BROJ K, t NOVÁKOVÁ" O., BEKDL J., JATOíSfICirf K. t VAŠEK T.

BETA AUTOUAT

Ilitopad 1985

52/22/42-10/85

i A n o t a c e Je podáa přehled komerčně dostupných beta autonatů zahraniční výroby a stavu základních určujících součástí (fotonásobiče, scintilátory) ve světě a v SSSR. Jsou diskutovány možnosti dosažení výsledných parametrů při použití Ss« materiálu* Je uveden první návrh koncepce Ss. beta automatu a návrh jednotlivých dílů laboratorního vzoru.

'J

OBSAH Titulní list Anotace Obsah Úvcd 2 .. Parametry a Ylastaosti vyráběných přístrojů 2.1 Základní technická parametry 2*2, Konstrukční řešení 2.3 ZpŮBob stanovení aktivity vzorku 2.3.1 Kalibrace a zháäení 2.4 Kapalné scintilátory 2.4*1 Vlastnosti a složky kapalného scintilátoru 2.4*2 Typy scintilačních vzorků 2,4.3 Fyzikální paraaetry kapalného scintilátoru 2*4*4 Současný stav kapalných scintilátoru •e světe* a SSSR 2.5 Lahvičky pro kapalné scintilátory 2*5*1 Rozměry lahviček 2.5.2 Víčka lahviček 2.5.3 Stav ve světě a ČSSR 2.6 Fotoelektrický násobič 2.7 Zpracování výsledků a záznam 2*8 / Ostatní vlastnosti beta automatu 3 ' Koncepční záměr řešení beta automatu 3*1 ' Detekční část 3*1*1 fiešení scintilační komůrky 3.1*2 Scintilační sondy a měnič 3.2 '• Elektronická část 3*2.1 Analogová trasa

/(

\A

1 2 3 5 7 11 12 14 17 18 13 20 23 27 38 39 40 42 43 48 52 54 54 56 57 58

3.2.2 3.2.3 3.2.4 3.2.5

3.3 3.4 4 4.1 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.2.4

5

Pomocné obvody m§niče vzorků Mikropočítač měniče vzorků Hlavní mikropočítač Periferie Vyhodaoceaí výsledků a programové* vybavení Přabšžny! návrh dialogu uživatel* Návrh laboratorního vzoru Detekční Jednotka Elektronická část Detekční jednotka Zdroj vysokého napětí Sumace, koincidenoe Zesilovač, lineární brána, analyzátor Závěr Literatura Seznam použitých zkratek

59

60 60 60

61 63 65 65

67

68 71 72 74 76 78 80

Kapalný scintilační spektrometr je přístroj využívající k äetekci radioaktivního záření kapalných scintilátorů, Fřednoatí takových přístrojů je vysoká detek2ní účinnost pro radionuklidy emitující nízkoenergetické částice daná Jednak geometrickou účinností nA1T*t jednak nízkým energetickým prahem vyhodnocovacího zařízení* Fúvadní oblast využiti těchto přístrojů byla při měření ^H a 1 4 C a to v následujících skupinách i a)

vyhodnocení pomoci radioindikátorových metod v biochemickém, biologickém a laboratorním ekologie kén výzkumu

b)

kontrola aktivity radioaktivních vzorků

c)

stanovení tricia a uhlíku v technologických materiálech a mediích v jadernám průmyslu a kontrola /\ kontaainaee technologických vysoce aktivních pros- ^> torů

d)

kontrola kontaminace pracovního prostředí v jaderném průmyslu a laboratořích pro práci 8 radioaktivními látkami

e)

kontrola kontaminace životaího prostředí a terénní ekologický výzkum (studium migrace radionuklidů)

f)

stanovení aktivity vzorků pro hydrogeologické a *adiochronologické potřeby*

Uvedené účely zároveň určují i rozsah měřených aktivit, které je třeba stanovit* S nejvyššími aktivitami se pracuje v připadá ad b) a c) (extremní případy až do 10 Bq e g )• Dobře měřitelné aktivity jsou stanovovány ad a)(ia 2 a2 lť^Bq.g" 1 ). Velmi nízko aktivity je třtba stanovovat y případě a d e ) a f ) ( a £ d o lO^Bq.g" 1 )* RoBsah aktivit měřených dle bodu d) tvoří širokou oblast*

Postupně ae kapalné scintilační spektrometry využívaly k vyhodnocení i jiných radionuklidů než -*H, ^C. Možnost přímého měření vzorku ve scintilátoru bes seaoabsorpce je výhodná i při měření nízkých aktivit záření alfa. V souvislosti s rozšiřujícím ae využitím nízkoenergetického záření gama v lékařství a biologii se uplatnění kapalných scintilačních spektrometrů zvětšuje i v těchto oblastech,, Při průchodu nabité částice průhledným prostředím dochází aa určitých okolností ke vzniku Čerenkovova zuření. Výtěžek fotonů Čerenkovova záření je velai malý. Požadavky na parametry vyhodnocovacích zařízení při měření zářičů beta středních a vyšších energií ve vodném roztoku s vyuaitín Čerenkovova sáření jsou shodné jako při měření nízkoenergetických beta zářičů kepalným scintilátorem.Tato skutečnost rozširuje oblast využití kapalných scintilačních apektromatrů i»aěření elektronů o střední a vyšší energii. Kapalné acintilátory lze použít i pro měření ne- . utronů a štěpných produktů. Sestava kapalného ecintllaSního spektrometra se však pro měřeni těchto typů čáatio používá jen výjimečně« Nastíněná široká oblast uplatnění kapalných scintilacních spektrometrů je předpokladem pro relativně dobrý odbyt těchto přístrojů* Jak vyplyne z kapitoly 2 není tento přístroj vyráběn žádnou firmou v zemích RVHP. Z těchto důvodů byly zahájeny výzkumné práše na uvedená tematice f TESLA-VIÍPJT.

o PARAMETRY A VLASTNOSTI VYRÁBĚNÍCH PRÍSTROJU

Stručně bude uvedeno i něco o vývoji kapalných scintilačních spektrometrů /I,2/, V roce 1950 ukázal REYNOLDS na výhody koincidenční techniky při měření nízkoenergetického záření beta v kapalných scintilátorecho První komerční přístroj, využívající této techniky nabízela v roce 1953 firma PACKARD. U tohoto přístroje, majícího dva fotonásobiče, byla odezva odvozena z výšky impulsu jednoho fotonáeobiče a tím, že byly zaznamenány pouze ty impulsy, které byly v kolncidenci ( f m 1/us) a impulsy z druhého fotonásobiče. V roce 1962 vyrobila firma Nuclear Chigago přístroj, který umožňoval vyhodnocení ve třech energetických oblastech s korekcí na zhášení, stanovením poměru četnosti impulsů v jednotlivých kanálech*, Z hlediska zvýšení detekční účinnosti pro H byla důležitá volba nového způsobu zpracování impulsů z fotoelektrických násobičů užitím sumačního obvodu (PACKARD 1963). V roce 1964 přinesl, daläí zlepšení výrobek firmy PICKER - ANSITRON využívající logaritmické zesilovače a pro korekci zhášení externí zdroj záření gama. V dalším roce firma BECKEANN i NUCLEAR CHIGAGO užívají ve svých přístrojích další dva kanály, určené pro standardizaci a korekci měřených hodnot. V současné době vyráběné přístroje se od dřívějších typů liší zejména konstrukčním řešením a způsobem vyhodnocení;;, výsledků* Principiální funkční řešení a tím i základní technické parametry se y posledních téměř 20 letech neměnily. Schematické uspořádání základních dílů moderně řešeného přístroje je prakticky u všech přístrojů stejné (viz obr. 1 ) . Všechna zlepšení komerč-

, '-'

nich přístrojů směřují k tcmu, aby uživatel dostal vyhodnocenou aktivitu vzorků včetně chyby měření a případné návaznosti na další měřené vzorkye V roce 1979 vyrábělo kapalné scintilační spektrometry několik firem z NSZ 0 Přehled parametrů a vlastností některých výrobků je uveden v tabulce 5, 1.

!Název a typ

Firma

i

Modeli LS-250 Modeli LS-150 'Series 3100 'Liquid Scin' tiilaticn ! System

lit nič P M

3?

14C

Becknan 200 R /USA/ n

100 R

R

300 R

3P-5OO1A

Berthold 300 R /NSR/

BP-BOOO Multiuser LSC C orumat 2700

INC /USA/

Model SL 40 Licuid Scintillation ' System ! SL 4000 i SL 4001 SL 4002

n^dain"1)

CDU*

"c

60

90 2 A2/

57

90 3 A2/

/5 kombinací/

57

9295

Berthold 300 R ASR/

58

92

300 K

60

90

Inter200 R technique /řrenicie/ m

400 K

/40x

10/

počet kanálů

17

22

3

/8 kombinací/ 2 /6 kombinací/

20

35

55

95 3 A2/

22

35

60

95 3A2/

í J

pokračování tab* 1. Decem NTL314

LKB 200 R Wallac /Finako/

Wallao 8100

LKB 200 y/allao

R

NE 8312 /JE 8310/

Nuclear 400 Enterprises /GB/

K

25 30

50

90

3/+2/

Ansitron II

Picker /GB/

8o

R

20 30

45

92

3

2650 Tri-Carb

Packard 450 /USA/

K

60

95

;Unilux II

Searle 100 Nuclear Chicago /USA/

R

3 A3/

R

3 A3/.

n

Mark I

2

Í50

10 20

53

91

3/+2/

33

2/6 kombinací/

:

.-eric II ••....•:<

m

•t

300

R

ti

300

R

:

,

. :• " " C l

3 A3/ • 6 kombinaci 60

95

2 /+2/ 7 konioinacat

Tabulka ô, 1 - Přehled parametrů některých komerčních přístrojA P - počet vzorků, M - provedení měniče /R-řetězový9 I-kazetový/

Vzhledem na řadu opakujících se technických termínů je aeanam zkratek s vysvětlením uveden na str, SO Po roce 1980 jaou komerční přístroje nabízeny zejmé na trend firraani : Packard (USA), 1KB Vřallac (Finsko) a Beckman (USA). Tyto firmy nabízejí několik variant přístrojů lišících se s 1)

nežností korekce naměřených hodnot s ohledem na zhížení, chemiluminiscenci, zabarvení roztoku a homogenitu vzorku

2)

způsobem zobrazení výsledků

3)

počtem uživatelských programů.

V závislosti na řešení dle bodu 1 - 3 se mění i cena jednotlivých varianto Přehled nabízených typů jednotlivými firmami dla katalogových listů z roku 1983, 1984, 1985 je uveden v tabulce c, 2.

Typy přístrojů

firma

300C, 4430, 4450, 4530, 4640, 4550, 4660

PACKARD

1211 , 1212, 1217, :L218 1219, 1220

LKB AALLAC

LS 18(50, LS 2800/LS 6S00, LS 38w0/LS 7800, 1S 58OO/LS 9800

BECKSANN

Tabulka 5. 2 - Seznam typů přístrojů, vyráběných v souSasná době předními světovými firmami*

i

2.1

Z á k l a d n í

t e c h n i o k é

p a r a m e t r y

Základními technickými parametry přístrojů jsou celková detekční účinnost (CDlí), četnost impulsů pozadí (n_) a z nich odvozený činitel jakosti , 2 CDtJ a n Jsou určeny hlavně kvalitou # "p fotonáaobiČů a kapalných scintilátorů. Postupné zlepšování parametrů přístroje ukazuje tabulka č, 3A- kV katalogových listech přístrojů uvedených v tabulce č« 2 jsou souhrnně u všech firem uváděny parametry CDtf pro 3 H > 60 % CDtí pro 1 4 C

>

95 %

^

70 % při současném měření 3 H .

Velikost P pro 3 H je udávaná u běžně dodávaných typů . napřo fy Beckmann 150 - 180 0 Za předpokladu dodání speciálně vybraných fotonásobičů lze tuto hodnotu zvýšit na 22u Ixxl'• Hodnota íetnosti impulsů poaadí pro typy přístrojů uvedené v tabulce čo 2 neni uváděna ani pro ^H ani pro U o Vzhledem k tomup že omezujícími součástkami při stanovení CDlf a n_ je typ kapalného scintilátoru a fotoelektrického násobiče Je v kap« 2.4 a 2*6 uvedeno hodnocení současného stavu ve světě i v ČSSR*

\

12

rok 1954 1962 1964 1969 1972í

CDlí (fo)

10 25 40 60 65

n

(min) 80 55 30 20 18

P

CDU {%)

np(min)

1,30

75 80 85 90 S5

60 30 25 16 11

".5

53,0 180,0 234,0

P

94,0 213,0 289,0 506,0 820,0

Tabulka č, ,g - Přehled vývoje nejlepších základních parametrů příatDjů dle /!/

Při rozboru provozních parametrů a programového vybavení uvedených v dal tich kapitolách byly uvažovány přístroje z tabulky č. 2. Konkrétní provedení se u jednotlivých firem a typů liší, trend postupního zlepšování Q rozšiřování provozních parametrů a programového vybavení je u vaech uvažovaných firem shodný.

2.2

K o n s t r u k č n í

r a š e n i

Kapalné scintilačr'. spektrometry, dále nazývané beta automaty, se skládají z automatického měniče vzor* ků, detekční části a elektronické části, zajištující vyhodnocení odezvy a zpracování výsledků měření* Větvina uvažovaných přístrojů je vybavena kaseto* vým mč-ničem s počtem míst v jedné kazetě 10 až 16* Pohyb kazet je možný oběma er.ery. Vesměs l s e použit kaset dvou typů. Jeden typ kazety je pro vzorky, o malém objemu (cca 6 cor) umístěné v lahvičkách s umělé hmoty, druhý

•fi

Firma

ř

Typ přístroje Intertechnique typ SL 40

150

300

Picker typ Ansitron II

100

270

Nuclear Enterprises typ NE 8312

150

450

Tab. 4 - Příklady hodnot činitele jakosti dle ůdajft • katalogových listech

typ pro vzorky o větním objemu (cca 15 car) ve skleněných lahvičkách.KXpacita měniče ae pohybuje od 300 do 792 vzorků. Pa Beckaan u typu 9300 používá řetězový mě nič vzorků. Celkovó konatrukční řešení beta automatů Je buä s t o l n í nebo stojanové, U stojanového proveaení lze zabudovat chladničku, z a j i š t u j í c í "vhodnou teplotu" pro fotoelektrická násobiče a měřené vzorky. Chladnička není zahrnuta v sestavě typového označení a Je uváděna Jako příslušenství na objednávku. V řádném katalogovém liotu není uvedena změna parametrů pro p ř í s t r o j bez a s chladničkou. J e j í použ i t í je zdůvodňováno l e p š i reprodukovatelností výsledků zejména pro"laboratoře, které nejsou klimatizované. 2.3

Z p ů sob s t a n o v e n í

a k t i v i t y

v z o r k u

P ř i měření vzorků v kapalných sointilátorech docház í prakticky vždy ke zhášení. Pro stanovení aktivity vzorku na základě zrněřenJlr četnosti impulsů Je třeba znát korekční faktory všech jevů, ovlivňující změnu výšky impulsu resp. měřené četnosti impulsů /4,5/« Těmito jevy jsou t 1) 2) 3) 4) 5)

chemické zhášení chemiluminiscence roztoka barevné zhášení homogenita vzorku objem vzorlm

Stanovení korekčních faktorů ae provádí na zá- . klade "standardizace" beta automatu. Používají ae různé metody a to t 1) 2) 3) 4) 5) 6)

metoda metoda metoda metoda metoda metoda

interního standardu - IS poměru četnosti impulsů vzorku - SCR poměru četnosti externího zdroje záření -SSR H - čísla SQ? (I) roop. SIS SQP (E) reap. SIE

Jednotlivá metody jsou uvedeny v časová postoupnost^ jak se vyvíjely. Při metodě IS se CDÚ stanovuje přidáním roztoku o známé aktivitě do měřen-ího vzorku* Tato metoda není vhodná pro automatické měření vzorků a nebude dále diskutována* Při metodě SCR se stupeň zhášení vyhodnocuje e 5etno3ti impulsů ve dvou nezávislých kanálech. Počet impulsů v obou kanálech 36 měří v závislosti na zháSení. Stanoví ae poměr počtu impulsů odpovídajících csS-řenénu záření. Je zřejmé, že oe zvyšováním značení ae SCR zvyšuje. K měření oe uaívá eada standardů, každý obsahuje známé množství aktivity a různé ijpnozství zhášecího aedia (stupeň zháiiení standardů by měl být stejný jaký je očekáván v t£ zených vzorcích). Po proměření vSech at&ndardů se stanoví korelační křivka, t.j. závialoat CDrJ na . poměru počtu iapuláů v kanálech. Pro každý neznáaý nořený vzorek se stanoví hodnota SCR a e korelační křivky se odečte ODlí. Metoda ESR je modifikací metody SCR při použití externího zdroje aářcní. Zdroj záření gusa (nejSantČjí 2 2 Ra o ektivitě cca 600-700 kBq) Jo unístč-n T pracovní

y

poloze v blízkosti měřené lahvičky. Radionuklid je pneumaticky přepravován do nepracovní polohy v ochranném etínění. Měří se poměr počtu impulsů ve dvou energetických oblastech v Comptonově čáati opektrao Stejně . jako u metody SCR se stanoví korelační křivka pro zhášení na základě měření zháäecích standardů, Jsou-li měřeny dvakrát značené sloučeniny, rauaí být stanoveny nej— núně 3 k-relační křivky a to pro měření ^H v H kanálu, 1 4 C v 1 4 C kanálu a l 4 C v 3 K kanálu. Metoda SCR i ESR má omezený dynamický rozsah při kvantitativním určení velikosti zhášení© Zatím co při metodě SCR se s velikostí zháoení mění statistická přesnost, určení hodnoty CDU v závislosti na aktivitě vzorku/je u metody ESR otntiatická přesnost dána aktivitou externího zdroje záření. Metoda ESR je tedy vhodnd i pro ní;;í"oaktivní vzorky. .•/iotoda JiwU vybuduje op;, kov an© dodržení přeciné polohy externího kalibračního zdroje záření, protože hodnocení ESR se provádí z naměřených četností impulsu v jednotlivých kanálech. Metoda stanovení H-čísla vyhodnocuje zhášení rovněž pomocí externího standardu " ^ C s , Sleduje ae voak poloha inflexního bodu Comptona?y 137 hrc^ny spektra Cs a stanoví ae rozdíl (v kanálech) mezi polohou inflexního bodu základního neznačeného standardu a měřeného vzorku. Korelační křivka mest H-číslem a detekční účinností 3e stanovi před vlastním měřením opět pomoci zhášecích standardů* Název H-ČÍ8la je dán autorem této metody D.L. Horrocksem /i*/. Předností této metodyd která využívá ke korekci amplitudu a ne četnost impulsů, je menĽí náročnost na přesnou polohu radionuklidu v blízkosti měřioí komůrky, větií

y

dynanický rozsah při stanovení velikosti zhášení a menší závislost na příčině zmeny CDIÍ resp0 typu-, zhášení* Použití vícekanálových analyzátorů k vyhodnocení odezvy z kapalného scintilátoru přineslo další metody pro stanovení zhášení. U posledních výrobku fy LKB Wallac beta automatu 1219 Rack Beta "Spectral" a fy Tri-carb beta automatů serie 4000 je uvedena metoda SQP (I) resp. SIS a SQP (E) resp. SIE, vycházející ze stanovení "průměrné výšky impulsů" a polohy nejvyšších impulsů ve spektru* Jako přednost těchto metod je uváděn větší dynamický rozsah, rychlost a přesnost*

2*3*1 "

Kalibrace a zhášení Jednotlivé firmy nabízejí jako příslušenství na objednávku se svým beta automatem sadu nesnášených kalibračních standardů - •'H pro organické roztoky, -^H pro . vedné roztoky, C pro organické roztoky, *C pro vodné roztoky a standard pozadí* Pomocí těchto kalibračních standardů 8 udanou hodnotou aktivity s přesností desetin procent lze zkontrolovat CDU a n • Jak již bylo uvedeno, na zahájení měření je třeba stanovit u všech metod korekční křivku zhášení* Tato se stanovuje i a)

I

b) <J)

měřením vzorku o známá aktivitě, do kterého je přidáváno známé množství zháaecího media měřením sady 6-10 vzorků dodávaných jako příslušenství na objednávku a to buš pro *H nebo C měřením "Hat-trick" standardu* Tento způsob uvádí firma LKB Wallac. Spočívá v tom, 2e zháueoí . medium ae postupně rozpouští v kapalném scintilátoru. Korelační křivka značení ee stanovuje s Sašové závislosti změny četnosti impulsů v měřených energetických oblastech*

/,

'.t

2o4

K a p a l n é

2«4*1

Vlastnosti

a c i n t i l á t o r y

a složky kapalného s c i n t i l á t o r u

Kapalný e c i n t i l á t o r má jako detektor ionizujícího záření řadu výhod : krátkou dobu doznívání, možnost p r í pravy s c i n t i l á t o r u a ohledem na konkrétní experimentáln í podmínky, velkou možnost volby rozměru a tvaru c i t l i vého objemu a především možnost zavedení aktivního vzorku přímo do objenu a o i n t i l á t o r u . Kapalný a c i n t i l á t o r je organický roatok, skládaj í c í se ze t ř í složek Í rozpouštědla, základního a k t i vátoru a posunovače spektra, 0 volikoati výtěžku fotonů rozhoduje kvantový výtěžek nejnižších singletních excitovaných stavů rozpouštědla. Největší výtěžky molekul rozpouštědel v nejnižším singletním excitovaném stava vykassují benzen, toluen, p-xylen, l,4-dioxan o Výtěžek dioxanu je zhruba 2x nižoí než v případě alkylbenzenů. Dioxan' je však dobře mísitelný s vodou a proto je velmi vyhledávaným rozpouštědlem. 3yly hledány možnosti »ýšaí svetelného výtěžku fotonů kapalných c c i n t i l á t a r ů , obsahujících dioxan. Vhodným se ukázalo rozpouštění r e l a t i v ně velkého množství naftalenu v dioxanu (např, 80 g/X naftálenu zvyäuje výtěžek emitovtmých fotonů dvojnásobně). Nejnižší singletní excitované stavy scintilačních aktivátorů mají n i ž š í excitační energie než molekuly . rozpouštědla. Je tedy dána možnost, aby excitační energie byla k aktivátora přenesena. Jako aktivátoru ae obvykle používá PPO, PJ3D, p-T, PřD a dalěích. PPO (2,5-dlfenyl 1,3-oxazol) je dobře rozpustný .. ve vaeoh v praxi používaných rozpouštědlech* dostatečně s t a b i l n í a mú vysoký výtěžek fotonů. Poměrně levný a dostatečně s t a b i l n í Je i p-fl! (para-terfenyl). V toluenu p ř i

0°C je jeho rozpustnost max. 3g/l; při 20°C 6g/l„ PPO byl ež do roku 1968 prakticky jediným používaným aktivátorem, od ts doby je znám PBD (2-fenyl-5-5U-bif enylyl) l e 3»4 - oxadiazol), který se dobře rozpustí při nízkých. teplotách ve včtoině scintilacnich rozpouBtěoi. Ve srovnání B F?0 vykazuje P3D v ě t š í ,; s t a b i l i t u , zejaéna p ř i fotochemickém rozkladu, neprojevuje se u něho efekt samozháĽení cestou vzbuzení vlastních molekul, což dovoluje pracovat s vyššími koncentracemi aktivátoru o Tyto obvykle používané scintilátory nají vysoké kvantové výtěžky fluorescence a krátké střední doby života nejnižších sirvíetních excitovaných stavúo Fluorescenční spektra scintilacnich aktivátorů jsou vsak rozložena zpra- . vidla při vlnových délkách krp.tSiknež jsou bažina apj ktrálních c i t l i v o s t í standardních užívaných fotoelektrických násobičů a proto se obvykle přidává do ecintilacního roztoku ponunovaS epektrao Typickými představiteli •' ) posunovačů jsou POPOP a dimetyl POPOP0 Maxis.ua fluorescence POPOP (l,4-bió-/2-(5-difenyloxazolyl)/-benzen) je 417 nm v případě dimetyl-POPOP (l,4-bis-(5-P-tolyl-2-oxazolyD-benzen je 423 nm. Rozpustnost disetyl-POPOP v toluenu je (2g/l p ř i 0°C a 3,9g/l P?i 20°C) je vyšší než rozpustnost POPOP (l,5g/l při 0°C a 2,2g/l p ř i 20°C). Dalším typem posunovače je bis-ľ.I3S(l,4-di-(2-(4-ffletyl-5-fenyl ozazolyl) - benzen, jeho maximum fluorescenqj je 416 utaj používá se u vzorků se silným zhiáenía /í» / • Základním problémem p ř i zavádění radionuklidu do objemu kapalného ocintilátoru je dosáhnout jeho homogenní rozptýlení*

2o4o2

*

Typy scir.tilačních roztoků Scintilační roztoky mohou ae vzorky tvořit jednofázové i vícsfázovó sy3témy0 a)

nejjednodušší jednofázový systém dostaneme v prípade, kdy vodík nebo uhlík z původního vzorku převedeme do chemické foraj primárního scintilačniho rozpouštědla. Příslušné postupy zpracování vzorků jsou však ve většině případů pracné a proto se jich používá obvykle jen tam, kde by B e při použití méně pracných postupů nedosáhlo žádané citlivosti,

b)

vzorek nuže být do scintilačního roztoku uveden ve foraě sekundárního rozpouštědla. Tento postup je výhodný při měření obsahu ^H a C v řadě organických kapalin. Dále je možno vzorek zavést do roztoku i ve foraě jiných rozpustných látek, íle-li rozpustnost těchto látek ve scintilačním roztoku malá, používají se vhodná sekundární rozpouštědla nebo i solubilizační a adsorpční činidla, která reakcí se vzorkem poskytují produkt rozpustný ve scintilačnítm roztoku*

k

o)

B dvoufázových systémů se často užívají scintilační gely, ve kterých je vzorek obvykle obsažen ve vodní fázi a scintilační složky v organické fázi*

d)

k měření se někdy používá i pevných VBOtkůý ponořených do eointilačního roztoku* Postupy vy- . užívající této formy zavedení vzorku do scintilačního roztoku jsou vhodné prakticky jen pro užiti při některých stopovacích experimentech a pro orientační otěrové zkouuky kontaminace*

' )

Z organických látek se nejlépe měří takové, které jsou rozpustné v primárním rozpouštědle. Rozpuftnost látek polárního charakteru (voda a její roztoky) v alkylbenzenech je velmi malá. Jsou dvě možnosti vyřešení tohoto problému, t.j. získání roztoku v homogenní fázi nebo měření vzorku v heterogenním uspořádání. Pro získání homogenní fáze se používají pomocná rozpouštědla, ve kterých je měraný preparát rozpustný, případně je nutno převést jeho chemickou formu na rozpustnou ve zvoleném rozpouštědle. Pro měřené preparatory ve vodném roztoku se používá kapalný acintilátor na bázi dioxonu. Nejjednodušší způsob stanovení ^H a *C ve vzorcích vody a zředěných roztoků se zakládá na přímém míšení vzorku B tímto scintilátorem. V Č33R se pro tens účel vyrábějí kapalné scintilatory s typovým označenia SLD 41, SLD 71, SLD 81, SLS 31, SLS 41, SLS 71, SLS 61, SLE 31. Tyto acintilátory poemou od 5 do 30 % vody, semozřejmě za cenu cnížení účinnosti mčí-uní v důsledku zháScní a vyhovují pro stanov m í objemových aktivit r.-.i. 1 Bq/ml vody nebo vodného roztoku. VetSí rozpustnosti vzorků ve vodě se do.:huje pomocí směsí alkylbonzenů s alkoholy. Znaným por.ocným rozpouštědlem je H'£/,..'INE. Dobře se uplatňuje j asto sorbcr.t pro CC2p se scintilatory ne basi toluenu se pjužívá ;:rg měření značených aainokyoclin, proteinů, plar.ay a pci. Na bázi kvarterních amoniových solí byla dala vyvinuta pomocná rozpouštědla PROTOKOL (New-England Naclear), TS-1, T3-2 (Koch-Light), Bio-Solo (Bejkman), Solueíie(Packard). Snížení detekční účinnosti při použití těcttočinidel ukazuje tabulka č, 5.

IX

Pomocné rozpouštědlo Aktivátor

Hyaaine Soluene 100 I.'CS (Ameroham-Searle) Eataan (Eatman-Kodak) ( Protoaol 1

Detekční účinnost pro ^H(íO PPO

54 37 48 46 47 46

butyl-PBD

izopropyl

59 39 27 37 32 46

59 40 25 34 30 46

Tabulka 5. 5 - Vliv příměsí 0,5 ml pomocného rozpuštědl a v 10 ml scintilátoru na bázi toluenu na detekční účinnost.'., pro ^H /?/

Jsou vsak i případy, kdy žádné předcházející pomocné činidlo není možné nebo vhodné použít. Nedostatečnou rozpustnost vodnýah a biologických vzorků v primárních . rozpouštědlech je možno odstenit převedením na heterogenní sy3témo Je mošno měřený vzorek do s c i n t i l á t o r u zavést naadsorbov&ný nebo jinak stabilizovaný v pevné f á z i . Tato technika se ss čala používat v roce 1962, kdy byl poprvé použit Triton X-100. Tato látka poprvé umožnila aavádSt vodné vzorky v přítomností toluenu nebo xylenuj vzniklý koM.dní uyntóm Je prizračný a termodynamický dostatečně otabilni, vzniká emulze typu "voda v oleji"* Triton X-100 je ttmulgaSnl Činidlo - oktylfenoxypolyethoxyethanol /$/* Jeho molekula se skládá se dvou č á s t í , B nichž v následujícím vzoroi levá má faydrofobni a pravá hydrofilní charakter*

Dalšími výkonnými emulgečními činidly jsou Triton N-101, Sterox DJ firmy Monsaiito, Igepal CA 720 firmy GAP a BBS-3 firmy Beckman /fytO^W. Van der Learse uvádí, že optimálních výaledkú ee p ř i atsnovení % s použitím Tritonu X-100 doaáhne, j e - l i awíŽeno 25 % tohoto enulgárotu e 55 f» toluenového s c i n t i l á t o r u a 20 % vzorková vody /
Fyzikální parametry kapalného s c i n t i l á t o r u Důležitou vlastností kapalného s c i n t i l á t o r u je jeho konveraní účinnost Sx« Hodnota konveroní účinnoati S x je definována jako poraSr energie kapalným ocintilátorem vyprodukovaných fotonů k absorbovaná energii částice E E n e r i e ab3° 6 fotonů E- Je dána E* • hi> kde h •«• Plonckova konstanta V . -&- | I . . . vlnová dálka fotonů rř>

Fotony produkovaná roztokem 5 S 0 ' 1 l i t r u t o l a * ena mají vlnovou délku 330-500 nm a tedy energii 2,46 3 8 73 eV* Celková energie všech vzniklých fotonů f^ Je anergie fotonů násobená počtem fotonů t á t o energie, sumováno

' )

2k

přes celý rozsah vlnových délek. Pravděpodobnost emise fotonů o dané energii je dána relativním zastoupením ve apoktru fluorescence roztoku PPO v toluenu. Celková energie fotonů je dána vztahem E f - hJ

n( V>) d V

n(V ) je počet fotonů s frekvencí l> Konversní účinnost S„ je pak dána *

Ef S_ • — = — * E aba

Za předpokladu, že z emisního spektra je známa průměrná energie f ;onů E^ a průměrný počet fotonů n^, na jednotku absorbované energie, lze paát pro průměrný počet fotonů daných aboorbovanou energii E„L_ f " nf

'" " jedn.energie

-*

Z toho plyne S% « N f * E f £ abs Pro několik organických látek byla při excitaci elektrony experimentálně zjiatěna_hodno_ta S x • 0,04 /5*/. S

» 0,04 • - £ — — ^ £ aba

Pro Ň f platí N f » 12,5oE abs. Za použiti tohoto vztahu je možné vypočíts" průměrný počet fotonů, vzniklých při excitaci kapalného scintilátoru elektrony různých energii. Podle posledních pramenů i ${ není závislost konstantní, ale klesá s klesající energií. Závislost na enegii elektronů je vyjádřena na obr. č. 2. V tabulce č. 6 jsou uvedeny dle této závislosti korigované počty fotonů Ň.

a počty elektronů emitovaných fotokatodou FN,

Energie elektronu (keV)

s_

1 000

0,062

500 300 158 50

0,062 0,062 0,058 0,052 0,047 0,04 0,024

18,6

5 1

z 19375 9688 5813 2864

813 273 63

Počet elektronů při kvant. účinnosti fotokatody FJJ 28 % 15 % 2906 1453

872 429 122 41 10 1.5

5425 2713 1628

802 228

76 18 2,7

Tabulka č . 6

y Pracujeme-11 v oblaati pod 10 elektronů, emitovaných katodou FN, j e nutno kalkulovat s pravděpodobností r e g i s t rnriň :lmpu.].nu» Prnvf^f ,<'to'?nont, š« dojde k En šiutnti 1 moo Jo Aána íJtíiw«arjuv,ýitt « t o t i w tiok^iu

Pro zaznamenáni impulsu v koinoidencním aystemu j e požadováno, aby na každém FV vznikl impuls během rozlišovací doby obvodu. J e s t l i ž e na vznik 1 fotoelektronu jsou neabytné 3,5 fotony, potom v kahcidenčním zapojení je potřeba dvojnásobok fotonů. Pravděpodobnoat P vzniku kuínol2 V tabulce č« 7 j e odvozena pravděpodobnost vzniku kcbeidence pro různé hodnoty M.

Počet fotoelektronů M

Pravděpodobnost registrace v koincidenčním obvodu

<2 2

0

0,5

3 4

0,75 0,875

5

9,9375

10

O.99BO5 Tabulka č. 7

Z hodnoty N^ Je moXno odvodit amplitudu impulsu na výstupu f oton.nr>obio». Platí U • R.m,K.G.N, G ••• geometrický faktor abčru avétla K ••• kvnntová úSinn B t fotoktitody m ••• faktor, který charakterizuje míru prekrytí emisního apektra acintilátoru s průběhem apektrální citlivosti fotonásobice R ••• koeficient zeoílení fotonásobiče Konkretisu.jeme-li tyto teoretická úvahy, např# pro •^H B energií E p maz » 18,6 keV; Eg i 5 keV, doe t sneme potile tab. 2, é při Sx=0,04 N f «63 fotonů. Těchto 63 fotonů Je nutno korigovat hodnotou optického převodu 40-90 %t což dává 25-57 fotonů dopadajících na fotokato
scintilátoru s konversní účinnosti 0,04 a FN 3 trastovou účinností 25-30 % vzniknou na výstupu FN inpul37 do 100 mV.

2o4«4

¥

Současný, stav kapalných acintilátorô, ve světě e tlTi.

Typickými představiteli zahraničních výrobsri jaou Nuclear Enterprises a Koch-Light, dále pak Packard, Beckmanp Amersham-Searle a další, V zsmíeh RVrT ss výrobou kapalných scintilátoru zabývá ČSSR, SSSR s 1£LŽ» V tabulce čo 8 je uveden přehled jednotlivých ks^alných scintilátoru Koch-Light a ekvivalentních ecintilá^orú f Nuclear Enterprises jejich parametry a použití, T tabulce č« 9 jsou shrnuty dostupné údaje o detekční úsi&ncett amxaitinoati s vodou pro několik hlavních typů e&palných scintilátorů.

Scintllátop

RozpouStedlo

Kocfy-Lippht TTE

501 354 358 360 368 372 388 454

216 220 240

213

GSL221 BRAY 250

Minlaolv* 260 Uniaolve 362 Raisolve Unisolve Tabulka 5.8

toluen dioxan dioxan xylen/naftalen dioxan dioxan toluen dioxan

0b3ah H.O

Doporučí-, -^vatoda

?'3rvií7ika

1W ;r-'n:2rná cena

+ + -

S 11/13 S 11/13 S 11/13,1.1 S 11/13 BA.S 11/13. S 11/13 S 11/13

+

BA

levný

+ +

S S S S

pro (concent.roztoky solí vodné vzorky i

+ +

•

11/13 11/13 11/13 11/13

j j 1 '

pro tvar.disfcriaiaaci

!

gsl

i

vodné vaorfey

N

1

ti

Seintilátor

NE 216

NE 233

NE 220

NE 260

NE 250

rozpouštědlo RLÚ (^antracénu) přípustný rozsah

xylen

toluen

dloxan

xylen

dioxan

78

74*

65%

4O?5

50%

•

ano

10 -

15 ano

16,5 ano

60 0

54

22

20

18

0

9

15

15

HgO nízká cena pro Tzorky s vys. zhášením dat,ú5in.^H (%) při % HgO Tabulka 5* 9

Jak ryplýrá z uvedeného přehledu kapalných scintilátori je sortiment značně obsáhlý, • zásadě však obshuje 3 hlavní varinty. - kapalný acintilátor na bázi toluenu, (xylenu) pro nevodné vsor^-y - kapalný scintiia or na bázi dioxenu (a další rozpouštědel) pro vodné vzorky - víceúčelové kapalné scintilátory s obsahes solubilizerů a eaaulgátorů typu TRITON, Československá produkce kapalných sciatilátorů plně pokrývá prvé dvš varinty výše uvedených kapalných scintilátorú. 7 tabulce 5. 10 je uveden přehled kapalných scintilátorú sériově vyráběných Spolanou Neratovice a TESLA-VTÍPJT Přemyšlení.

o VI tí

d

0) 3


>H O f*

n

I

d

«> íi

ú

e

fl> 3

© 3

O SS

4»

f<

r-4

»H

«H

4*

*»

*»

4*

i-t

o o a o o

•ti

d

rH

ej

d

<M

o

«-»

o

t

o

mSření veorká v toluenu

tiv

d

tí m K

•t

d

d

t

a) +•

e,?

p
03

-H

d

d

C! «

(D

I

O

o

O

•H

O

VI)

I*

(M

O

n

s sa

s

S EJE

o o o o

W

M

o

VO

VO

t-

CM T

VO

N

o

N

(M

VO

O

o o

<M

CJ

•<*• tr

o

CM

"#

•3 CD O

o

co

•r)

4»

B

•H O CO

t-

VO

en co o t-

C-

t~

CM

<*

H C\

H *

H rl Ift VO

H t-

H (D

co

co eo ca n

C-

a aas sa co

•«•

CM

CM

\t> \C VO

\ŕ

<*> ^ t - t>- eo

8883 co to

co

co

2

1

vmrzods

«n

^

CO

CO

o eo u>o

t— t ^

i4

ÍM

t-

co

CO

CO

a a aa

tí S3 to

co

to

.

Pro víceúčelové použití, jpoŕiouzoní kvolity a fyzikálních parametrů tuzemakých kapalných acintilátorů byla ve VIÍPJT v rámoi vyhledávacího výzkumu při- . pravena řada vzorku, odpovídající třetí variantě zahraničních ekvivalentů© Vzorky byly kombinací kapalných ccintilátorů na bázi toluenu (xylenu) 5s» výroby s prípravkom Tritonu X 100 Nuclear Enterprises, V tabulce 5, 11 je uvedeno složení navržených čs. acintilátorůo

Oarií-oení

Aktivátor

Rozpouštědlo

SLXT 41

O,6i'P0+0,O4 POPOP 0,8PBD+0,04 POPOP 0,0P3D+0,04 p oř OP

70 p-xylen

30

70 toluen

30

SLTT-31 SLE 31

Triton X-100

tmi)

toluentdioxan ntyl "n/ilykol

Tabulka č, 11 - Složení omeaných aointilatoru

Dále byly připraveny směsi standardních stávajících acintilátorů s TRITONEM X-100, Přehled udává tabulka c. 12.

Označení XT 41 TT 41 TT 31

Základní s o i n t i l á t o r ty.B složení 0,6g PP0+0,04g POPOP SLX-41 ve 100 ml p-xylenu SLT-41 0,6g PP0+0,04g POPOP ve 100 cil toluenu SLT-31 0,8G PBD+0,04g POPOP ve 100 ml toluenu Tabulka č. 12

Triton I-10Í díl díl 2

1

2

1

2.

1

Přehled dosažených detekčníoh účinností pro H a C je uveden na obr<> č» 3 a 4» Je zřejmé, že acintilacní roztok s označením SLXT-41 vyaoce předči, parametry acintilačního detektoru NE 260, zejména pro detekci 3H„ Vzhledem k uvedeným pozitivním výsledkům se jevilo účelným zabývat ae přípravou ča. ekvivalentu emul Gátoru NE TRITON X-100 na bázi tuzemských surovin k do cílení soběstačnosti čs o trhu a zemí RVHP.

Po zhodnocení výsledků dosažených při přípravě ča o víceúčelových scintilátorů /''^/, byly zahájeny práce zaměřené na vyhledávání vhodné tuzemské emulgující látky© Výzkumná práce probíhaly v letech 1980 - 1931 /li/ a v této kapitole jsou stručně shrnuty závěry, kterých bylo dosaženo a které budou podkladem pro další navážené prá- ' ) ce o Při vyhledávání emulgátorů z tuzemských zdrojů, přicházejí v úvahu pouze výrobky Chemických závodů »VO Piecka v Novákácho Látky s označením Slovafol 905» 909 a 910 obsahují polyetylenglykolfenyl éter a odpovídají tak v podstatě svým složením Tritonu X-100. - 0 -^

VCHgH^H

Slovafol 909 Je znečištěn poměrně širokým zastoupením různých polykondenzátů a kovovými ionty F e * . Čištěním a analytickými zkouškami Slovafolu se v rámci spolupráce s VŠCHT Praha zabývali pracovníci fakulty organické chemie /*«/, kteří vypracovali podrobný popis způsobu čiätení Slovafolu 909» spolu se vzorky přečištěného emulgátoru.

Jv

V první etapě byla nejprve ověřována velikost zháäení luminiscenční účinnosti toluenového kapalného s c i n t i l á t o ru v závislosti na koncentraci Slovafolu. Velikost zhášení přídavkem Slovafolu 9O5» 909 a 910 byla hodnocena poniooí vzorků kopalných scintilátorů typu SLT-41 e promčnnou koncentrací zmíněných emulgátorů. Vzorky byly porovnány s kapalným scintilátorem SLT-41 s přídavkem Tritonu X-100o Vyhodnocená měření, uvedená na obr« 5„5 potvrdily perapektivnoat Slovafolu v oblasti eaulgačnífa činidel. Způsob čištění Slovafolu umožnil připravit Slovafol 909, jehož vliv na luniniacenční účinncat toluenováho kapalného a c i n t i l á t o r á byl prakticky ahodný s Tritonem X-100. V te.bulce č. 13 je uveden přehled dosažená r e l a t i v n í luminiscenční účinnosti v závislosti na množství emulgátoru.

Scintilátor

Relativní luminiscenční účinnost (5S) množství Slovafolu 909 množství Tritonu X-100 30 obj.%

SLT 41 •) SLT 41 x)

76 68

50

70

61

43 35

53

Tabulka 5<> 13 + ) Slovafol 9)9 - komerční x) Slovafol 909-

30 obj.%

76

50

70

64

45

Při použití přcčištěnáho Slovnfolu 909 jako emulgačního činidla, sůstávají prosatím určité problény s dlouhodobou 31ubi litou parametrů kapalných scintilátoru* Srovnávací neroní scintilátoru SMS (obsahujícího Slovrfol) byla prováděna vůči ocintilátorúni Koch-Light (Rícnolve, Uniaolve 100, Unioolve 1, Miníaolve 1, Unisolve 294 a ííiniria 20) a Nuclear Enterprises (KB 26(5). Kvalita emulgujíčího scintilátoru SI.TS byla posuzována dle paranetrú nax. rnídíelnosti s vodou a detekoni účinnost pro H a 14. Velikost soíuoilizace systému kapalný s c i n t i l á t o r + enulc^tor je jednín z hlavních para-netrů, kt...rý roshoduje o jc-ho použitslnosti# Ezistujo totiž určitá hranice, při které daný systém zachovává Ještě homogenita s nedochází k vytváření ávou, od sebe oddělených tezí, lato hranici nazýváme maximální mísitelncE t í s vodou* iíax» mísitelnoat je návislá jak na koncentraci enulgátorus tak na teplotě systécu. Při určitéa obaahu voáy ve scintilátoru dojde k tzv» nesfázovanéraii stavu, při kteréra scintilátor vytváří mléčně zakalenou er*ul8io Zvýšení koncfintrr.ee vody v systému vede opět k ich.0 hoaogeniaaci, která je obvykle provásena sněnou s tupne viskosity. Ne podkladě souboru zkoušek bylt stanovena optimální koncentrace emulgátoru pro toluenový eraulgující kapalný s c i n t i l á t o r . Kapalný 3cintilátar SLTS byl vytvořen rozpuštřnía aktivátoru PPO (0,6^/100 ml) e posunovače FOFOP (0,04g/ial) ve srařai 55 obj. % emulsátoru ••• 45 obj.?t toluenu* P ř i hodnocení mísitelno3ti tohoto acintilátoru 8 vodou

bylo zjištěno, Se při obsahu 25-33 obj. % vody ve. scintilátoru dochází k tzv. raezifázovéau stavu, při kterán ocintilátor vytváří mlédnjí zakalenou emulsi* Zvýuení

' )

objeau vody vede opět k homogenizaci celého systému, která je provázena smenou viskozity. Rovněž byl sledován vliv případné látky, naftalenu na mísitelnost scintilátoru s vodou. Přídavek naftalenu, v rozmezí 5-20 g na 10 ml scintilátoru, neovlivňuje maximální mÍ3itslnc3t kapalného scintilátoru s vodou. Z dlouhé řady zahr :iiíčních emulguj í cích kapelných scintilátcrů představují pauze scintilátory UNISOEVE 100 a Riasolve v důsledku svých technických parametrů (mísitelnost s vodou a detekční účinnosti) špičkové výroBy v oblasti emulguj ících kapalných scintilátorů. Uísitelnost uvedených scintilátoru's vodou je 50; resp, 36 obj.%. Ostatní zahraniční scintilátory vykazují mísitelnost s vodou 13 - 28 obj. %. Z hodnocení emulgační schopnosti scintilátoru SLTS vyplývá, že řešený scintilátor dosahuje rovněž maximální mísitelnost s vodou 50 obj. £, takže plně nahrazuje nejlepší dovozní typy. Ekvivalentem dovozního emulgátoru Iriton X 100 se stal emulgátor tuzemské výroby, upravený čistěním pro užití ve sointilační technice, který . nia v důsledku svých velni dobrých enmlgaSníeh schopností umožňuje připravit kapalný scintilátor v parametru GÍsitelr.osti s vodou plně .srovnatelný 8 nejlepším zahraničním výrobkem. Detekční účinnost pro ^H a *C byla ověřovna v závislosti na stoupajících objemeoh vody ve vzorcích měřeného scintilátoru. Njeprve byl sledován vliv obsahu naftalenu na detekční účinnost scintilátoru SLTS* Koncentrace naftalenu byla stanovena na základě hodnocení technických parametrů na 20 g/ml. Měření bylo prováděno ve skleúě- . nýoh kyvetách při objemu 10 ml na kapalinevéa sclntilaS-

ním spektrometru Packard Tri-Carb 2660 v ÚVWR Praha. Píi hodnocení tritia byl použit etalon EK Packard o aktivitě 39»0l6 kBq/ml a pro hodnocení uhlíku etalon EK Paoknrd o aktivitě 16,825 Bg/ail. Detekční účinnost ecintilátoru SLTS byla porovnávána . s obdobnými zahraničními emulgujícími oointilátcry Riaaolve„ Uniaolv© 100 a se acintilútoreia SLTT obaahujíoím Triton X-100. Výsledky moření detekční účinnosti pro tritium ukazují, 2c scintilátor SLTS odpovídá svými fyzikálníxai parametry zahraničnímu ekvivalentu Unisolve 100» Závislost detekční účinnojti pro ^H na obsahu vody je znázorněno na obro S« 6 o Z průběhu křivky vyplývá, že detekční úcinnoat acintilátoru SLTS vykazuje praktioky stejnou strmoat jako scintilátor Unisolve 100, U scintilátoru SLTS vzrůstající koncentrace vody nesnižuje výrazným způsobem jeho detekční účinnost, na rozdíl od stávajícího kepalniiho scintilátoru pro měření vodných vzorků typ SLE. V porovnání se standardními toluenovými ocintilátory typu SLT má scintilátor SLTS při měření vzorků rozpustných v toluenu prakticky shodnou detekční účinnost pro 14 C . Hodnota detekční účinnooti pro 1 4 C je 87 % oproti 90 & toluenového scintilátoru SLT 311» Získané výsledky potvrzují universálnost použití scintilátoru SLTS.

2o5

L a h v i č k y 1 á t o r y

pro

k a p a l n á

acinti-

Nedílnou součástí každóho beta automatu jsou r.íí-i~ cí lahvičkyo Ideální lahvička by měla splňovat tyto požadavky : 1) 2) 3) 4) 5) ) 6) 7) 8)

nulovou vlastní radioaktivitu maximální propustnost pro fluorescenční emisi scintilátoru vhodný tvar umožňující besztrátový sběr fot c rvi ze scintilátoru na fotokatodu chemickou netecnoat pro nořený vzorek a kcp-lný ecintilátor spolehlivý uzávěr pro nekonečný počet otevření a usavření mechanickou stálost, včetně odolnosti proti n-lrí.z\x a rozměrovým změnám žádoucí luminiscenci , způsobenou ultrafialovým zářením, třením nebo elektrostatickým núbojen nízkou cenu*

Tyto ideální požadavky částečně splňují tyto materiály s sklo, křemen9 polyetylén, nylon a teflon.

-k

Sklo - Boroailikátové sklo vyhovuje požadavkům od 1) až ad 5) a bylo jich používáno přednostně po celou dobu vývoje těchto systémů (od roku 19^8). U techto lahviSek dochází někdy k fotoaktivaci a fosforescencio Křemen - Lahvičky vyrobené z křemene jsou vhodná pouze pro měření vzorků s velmi nízkou aktivitou, nají monljí četnost impuláů pozadí než sklo. Jejich cena je značně vysoká.

? S ~ ^ ô *° druhý nejpoužívanější materiál po sklu,, Jejich hlavní výhodou je nižší pozadí, vyšší CDlJ e stejnorodější tlouštíka stěn. Nevýhodou je propustnost pro rozpouštědla napro toluen, xylen a dioxaiu Difúze rozpouštědla působí bobtnání, ovlivňuje parametry beta automatu, sejrJna při měření tenkostennými lahvičkami. Lahvičky nelze užívat pro skladování, měly by se používat pouze jednou z důvodů zamoření. Difúze toluenu postupuje rychlostí SO až 100 rag za den. Brayův roztok ná difúzi zanedbatelnou* Tvlcn - Nylonové lahvičky mají nízké pozadí a vysokou CDU o Jejich výroba je nákladná. Hlavním nedostatkem je interakce s hyároxylovými rozpouštědly. Vodné vzorky a tritiovaná voda nemohou být v nylonu měřeny, protože se tvoří komplex nylon-voda, který odnímá vodu z roztoku a rovněž ovlivňuje rozměry lahvičky* Teflon - Teflonové lahvičky se používají, pokud se jedná o chesickou netečnost a nízké pozadí* Teflonové lahvičky jsou drahé a p l a t í o nich stejné závěry jako u křemenných.

2o5»l

RccTigry; lahviček Objem lahvičky 20 ml byl standardizován na cca 20 ml po dobu téračř dvou d e s e t i l e t í . V roce 1970 byla zavedena menší polyetylenová lahvička, která doznala širokého použití. Korelační křivka, získaná s použitím vnějšího standardu je platná v rozmezí 2,5 ml do 5»0 ml* Vyráběj í se i skleněné lahvičky tohoto rozměru* P ř i zaváděni jiného rozměru je třeba stanovit rozsah platnosti korelační křivky.

Hlavní výhody polyetylenová lahviSky t a) b) c) d)

nižší cena přípravy vzorku v důsledku použití menšího množství chemikálií nižSí pozadí při měření tritia vysoká CDlí vysoký P

Maloobjeraová lahvička je nevýhodná v následujícím : 1) 2) 3)

Je-li k dispozici velké množství vzorku s nízkou specifickou aktivitou CDU silně zhášeného vzorku lze obvykle zlepšit zředŕnírac Malá lahvička toto neumožňuje o Stanovení CDlf pomocí ESU může být ve Btunctardním spektrometru neproveditelné u objemu nud 5,0 ml.

Standardní 20 ml .lahvička má přednost při : 1)

2)

2.5.2

Požadavku maximálního objemu vzorku z důvodu nízké specifické aktivity nebo zhášenío Ve standardní lahvičce lze měřit vzorky od 4 ml do 20 ml, geometrie niuřicí komůrky minimalizuje vliv zněn objemu. V rozsahu 4 až 20 ml lze stanovit korekce ESR za použití jediné korelační křivky*

VíÓk9 Ir.hvičok Víčka muQÍ splňovat rovněž nčkolile požadavků t 1) 2) 3) 4) 5) 6)

opakovaně spolehlivý uzávěr pro několikeré otevření a uzavření chemickou nctečnost tčonoat pro kupuliny tžanoat pro plyny světelnou odrazivoot nízkou fotolumlniooonoi

První požadavek splňují šroubovací víčka. Zaklapovaoí víčko lze užít jen jednou. Zaklapovací víčka ee užívají jen pro křemenné lahvičky (jediné možné). Šroubovací víčka jsou : a) b)

liaov&ná z pry9kyřicef poyetylenu a polypropylenu tvářená z kovu (hliník)

Víčka se vyrábějí s vložkou nebo bez vložky. Nejpoužívanější vložka je korek, polyetylenová folie a dřevovina potažené hliníkovou nebo cínovou folií. Polyetylenová víčka bez vložky jaou vhodná pro měření agresivních materiálů, jako jaou kvarterní hydroxydy amonné. Korek a folie se používá tam, kde je scintilační roztok neagresivní. Bylo popsáno. Se lahvičky usnvřená bílými víčky dávají h.dnccy detekční účinnosti až o 4,5 % vyšší než víčka černá, 3ílý povrch plastického víčka zlepšuje převod světla. Používání barevných šroubovacích víček se nedoporučuje . Problém f otoluminiscence víček se vjácytuje pouze u víček z tvrdé plastické hmoty. Víčka se fotoaktivujl UV složkou slunečního světla, ale také zářivek* Je třeba vystavovat víčka co nejméně slunečnímu nebo zářivkovému světlu, používat v měřicí aístnostl žárovkové osvětlení. Velikost fotoaktivace kolísá pravděpodobně v důsledku změn typu pigmentu. Lahvičky s víčky z měkké . plastické hmoty nemají fosforescenci, dávají detekční účinnostio cca 1 % nižší. Tato v íčka 1st rovněš použít pouze jednou.

2.5.3

f

Stav ve světě a CSSR Firmy Packard, Beckman a LKB Wallae nabízejí standordní lahvičky o objemu 18 reop. 20 ml a dále lahvičky o objemu 4 ref?pe 6 ml 0 Oba typy lahviček jsou dodávány jak vs skleněném, tak polyetylenovém provedení. Lahvičky o objemu 20 ml jsou navíc nabízeny i ze skla s nízi-'.ýiu obsahem radioaktivních látek. Použití lahviček různých rozměrů předpokládá buti redukční vložky do munice vzorků nebo jiný typ kasetyo Většinou se beta automaty dodávají ve variantním ř°šcní bučí pro standardní lahvičky (20 ml) nebo pro miniaturní lahvičky (6 m l ) .

9

V CSSR z dostupných výrobků tvarem i objemem nejvíce vyhovují lahvičky na léčiva výrobek Sklolinion Teplice dle ČSN 70 3302 s označením 20, objemem do 28 ml a vnejSím rozměrem 32 mra. V Č3oR ae dále vyrábějí speciální lahvičky pro dovozní opt£autonaty. Výrobcem sklenených dílů je Kavalier Teplice. Šroubovací uzávěr vyrábí Řempo - Elastimat a těsnění Korek n.p. Klásterec nad Ohřío Lahvičky o menäím objemu nejsou v Č53R vyráběny. Lahvičky polyetylenové nejsou komerčně dostupné v žádném objemu do 20 ml. V poslední době se začal přípravou lahviček pro. betaautomaty zabývat Státní výzkumný úatav materiálů.

2.6

f o ^ o 9 1 ak t rl o k ý

n » u o b i, c)

Při návrhu betaautomatu je jednou ze součástek rozhodujících o výsledných radiometrických parametrech fotoelektrický náaobioo Důložito3t výberu F2Í potvrzuje i a ku i; e or, o at, žo dvojici špeciálne vybíraných fotombobiôu nubíaejí uvaiíovioná firmy jako zvláštní pl-fuluocnotví za canu přeaatavujíoí oca deuatinu zákludní aeotnvy beta automatUo Kvalitativní rozbor závislosti velikosti odezvy na parametrech PN je 3tručně uveden v kap. 2O4.3« Dnaha Tealy VuFJT O zajiutční PN vhurjnóho pro mčřoní uKtlvity vzorků Q -^H vedla v roco 1977 k zadání vývoje "nízkožumovdho" PN v Teale Vakuová technika» Horlnocení kvality vyvíjených PN se zúčastnili prucovníci Lékařské fakulty hysienické UK Praha pod vedením RNDr. J. Šilara,CSo« Výsledky moření a jejich diskuse je podrobně uvedena v /3,17,lL.,19/» Současně o vývojem PN byl vypracován ') i nový metodický postup při stcmovení uurnu PN a posouzení jeho vhodnosti pro použití v aumačnč koincidenčním zapojení. Z provedených prací je možno poQQudit : 1) 2) 3)

jakých výsledků lze dosáhnout při měření "*H v betaautomatu pro vybraná dvojice PIí typ 67 PK 516 ve kterých parametrech nedosáhly íyrobené kU3y kvality fotonásobiců EMI 9750 QB která parametry mořené v jednokaňálovám uspořádání lze užít pro předvýběr PN pro sumačně - koincidencní měření.

Fotoelektrické násobiče Teala VT typ 67 PK jsou PN s bialkaliokou fotokatodou • 13 stupňovým zesilovacím systémem*

V TP jsou uvedeny tyto základní parametry : Provozní napětí Integrální citlivost fotokatody Integrální citlivost fotokatody v modré oblasti (a filtrem BG 12) Celková citlivost (při napětí aaxo 1 900 V) Extrapolovaná hodnota četnosti 3 H (CDlí jednokunál) Extrapolovaná hodnota četncati Šumových impulsů

do 2 000 V 40/UA/lm

13/UA/lm 2 000 A/lm > 70 % K. 5»10^min

V tabulce 5, 14 a 15 jsou uvedeny výsledky měření pro dvojici fotonásobičů na přístroji Mark I o při teplotě 8°C. Výsledky jsou Eshrnuty do těchto závěrů : 1) 2)

3)

CDU u vybraných ča« PN se pohybuje v rozmezí 40-50 % CDU pro čso PN je srovnatelná s průměrnými vzorky PN EI.1I 9635 B; je horší ve srovnání s PN se špičkovými parametry,, S vybranými EMI 9750 QB lze doaáhnout CD1Í pro -*H > 60 % ve srovnatelném uspořádání z hlediska optického přenosu fotonů Četnoat nežádoucích impulsů (měřeno bez přitomnooti scintilátoru) je pro č"s. PN a2 o dva řády vyäší než u vybraných fotonásobiSů EiJI 9750 QB a srovnatelná nebo o jeden řád vyšší než a běžných FN ELÍI,

Paranetx

CĽÚ (56)

i;

12 ?C5 z: cel

97, C

četnost nežádoucích impulsů - 1 (rin"1)

CDŮ - K (%)

45C

61,5

8.10* 5.5.1C 4

51,7

četnost nežádoucích impulsu - K (min"1) 0,3

94, C

?=ô5 A

68, 6 66,6

^ 348

1.10 4 4,5.1O 4

49,6

74,3

1,6.1c 3 5 CG

45,8

95,5

4CC

T

64, C

IT

6C,C

•6-5 B

275C ; í SC6

2,2.1C 5i.' 9C6 ľ>: 516 26

96,2

22C

70

2.10^

95

210

0,2

4C

48

„ " I 3nZl xB '.

22 C61

£7 F:<: 5 1 6 \ 7": k- •

55,9

4,7

48,1

1.5

43,9

4,7

1,4.10^

I -J

6" F-: 516 73 82,2

w •

516 i . 7C č. 76

1

i 71

í

Tab.5,14

72

.1C 3 4.10" 4.10^ 6,2.1c-*

Vý>l«dky měřeaí drojic FV B« přístroji Mark I. 1- jednokanálortf uspořádání K- koincidanSní uspořádání

'.'I?

516

í

i •

1

45

" 1

'

6,0

47,8 6C

l,2.104 8.1 C3

24,5

1

72 74

2,e.ic3 l,2.1C5

45,8

4,3

75 75

2.1C 3 2,7.1c 3

45,6

5,5

CG

55

1

53,9

SA

p:: 513

» '

33

3.10 4 3.4.1G 4

64 I

r-.-: 516

1

*

:

*

i9

!-7

?'•'

516

, * 61 12 i

516

.- •

1

7C 72

15C.1O3 2C.10 3

41,3

9

72 78

2,5.10^ 24 .1C J

45,2

6

516 L5

Tab.č. 15* Výsledky mšřatií dvojic PN aa p ř í s t r o j i Mark I . 1 - jednokanálové uspořádání K - koincidencai uspořádááí

4)

Z integrálních spekter nežádoucích ir.pulců ir.ioEňujících vyhodnocení "malých" jednoelektroncvýih a víceelektronových impulsů vyplývá vt-tľií rozptyl hodnot pro jednotlivé kusy čs 0 F" i v-;t.;í vliv nežádoucích impulsů na četnoct impulsů pozadí,c:ľřenou v eumačnS-koincidenčním zapojení 0

5)

Četncot nežádoucí'íh impufeů pro judr.otlivi čc<> 1-'" l z e předpokládat v rozmezí 10 -5ol0'V.in~ o

6)

Poměr výšky signálních i.-.ipulsů pro "'H a jeancclclctronových impulsů je za předpokladu sunúce s i T i á l ních impulsů pro čs» PK Jxt a vybraných fotc:oi::običů E1.II byla n-aměřena hodnota až 6 f 5x» Četnost impulsů pozadí pro 15 n i Bray roztoka c. C h r něnou lahvičku byla 32 r.:ín" pro vybráni Iľvľ ;. .:i

7)

9750 QB. Pro dvojice ča. PN nobo korabin.'.-.ce C-s, i7!.* s EI.II 9750 Q3 byla naněřena četnost iauul^ů :,os:.dí 61 - 76 m i n ' 1 . 8)

P pro dané uspořádání (3etanutornát typ :.:^rk I . 8°C a 15 n i Bray roztoku ve skleněné lahvičce) vychází pro n e j l e p š í fotonáaobiče Z.'JI S75O C3-118, U ca. PN Je t a t o hodnota v průměru a s i 3x nišliío

Potonásobič E.MI 9750 QB č. 22906 EUI 9750 QB S. 23061

67 PK 516 5.25 67 PK 516 5.51 67 PK 516 č. 69 67 PK 516 fi. 73

V (rel. jedn.) bez aum;-ce SO

0 ar

cí

3,4

6 ,59

2 ,3

6 ,0

1 .6 2 ,0 2 »1 1,7

3,0 3,7 3,4 3 ,0

Tabulka S. 15 - Výsledky ražřoní pomčru (V) a i c n á l , inr-ulsa ^H a jednoelektron. irapulaů dle

; \ ~->

2«7

Z p r a c o v á n i

v ý s l e d k ů

a

záznam

Výsledkem analýzy impulsů je počet naměřených impulsů v jednotlivých (2 až 3) kanálech analyzátoru, odpovídajících dotokci zúrení ^H, C roop. ^ F . Od tohoto počtu impulsů ae odcóte pozadí a počet ai^nálových impulsů se zpracuje podle zvoleného programu. Obvyklý portup zahajuje automatické vyhodnocení zhášení, detekční účinnost nebývá z paměti vyvolávána; údaj o detekční účinnouti slouží pouse k propočtu stanovené ootnot;ti impulaů (CI-I.1) nu ročst rozpadů (DPr.'K Stanovením CPii končí obvykle základní procrriu vyhodnocení. Zobrazení měřených hodnot byla z počátku na číselném displeji (číslo vzorku, počet impulsů, doba měření). Ten byl postupně nahrazen jednořádkovým alfa-nunerickým displejem,, obrazovkovým alfa-numerickým displejem a grafickým displejem. S rozšiřujícími se možnostmi zobrazovaných hodnot se zvyšovala i možnout zásahu uživatele do postupu měření a volby programu. Zatím co betaautoaaty fy Nuclear Chigago - Searle Mark III. představovaly jakousi "černou skříňku", která sice vyhodnocovala aktivitu vzorku8 ale dává uživateli málo informací o způsobu vyhodnocení, umožňují oouC-acná betantonu.ty dialog s uživatelem a jeho aktivní účast. Grafické zobrazení umožňuje zobrazením spekter.měřených radionuklidů, přesné určení energetických hladin při naatt;vení reap, jejich korekci při zhá.šení vzorku. Souia3ně umožňuje zobrazení výsledků míření pro postupně měřená vzorky, resp* závislost jejich aktivity v čase a tím rozaiřuje i využití betaautomatů.

J

Betaautomaty bývují vybaveny 8-15 uživatelovými programy. Tyto programy umožňují (viz obr. 7a f b) : 1) 2)

3)

4)

5)

6)

Stanovení DPM Výpočet zobrazení korelačních křivek při zhášení, stanovených buo lineární intnrpel-icí. vyhliisoníra spiino-ťunl.cí nebo inť'ľi.':1. ;icí s y lir..-íVr1^oe Zobrazení spektra ^H a C s udáním četnosti i:apul3Ú v jednotlivých kanálech ve vybraných energetických oblastech Výpooot celkové aktivity určité aku^iny vzorků n relativního nastoupení pro j _ unotlivó V:C:'.ÍV r o sobe laeřoná, ^rarické z:\i'.zcvnlní rc.;loJeni ^'ctivity a výpočet aktivity poile "ploch píku" ve svalených oblastech. Tento způsob uaožnuje vyhodnocení chromáto^raaů. Automatický výpočet koncentrace nsznáí:\úho vscr>u značeného beta zářiče pM vyjstření pomocí KIA taatů, Hodnocení jiných závislostí změn aktivity vzorci na poloze v níniči a čaas.

Pro názornost a lepcí přehled o všech nozr.z^tech v současné době rr.-.bízených beteautoaatů jsou v t:.biilř€ č, 1? uvedeny chcra'.cterisující provozní pt\re..i?try .-. prograaovó vybavení* Prohled je uvc.:.on dle cenovo nnb{c.ky fy LK3 (Vallac, p l a t í v5ak s malou obměnou i pro firiaa Packard a Bertholda Cena betaautoraatů s vybavením dle tab a 5. 17 je pro variantu I I . 1,6 krát vyáSí než pro variantu ! • Srovnáne-li např. v.ybuvenoat tstaauto^atů fy Beckmonn lze ř í c i 9 ie při hodnocení u ty-pu IS éůQC zajišíují doplňující díly na svláätaí objednávku fy paranetry a prosraray, které u typu LS 9800 jsou zahrnuty pod typová označení.

'

/ •)

I«

Dva měřicí kanály (nastavitelné) Dva standardizační kanály (použitelní i jako měřicí) Digitálaí aastaveaí šíře kanálu Automatický stabilizátor Oprava na nutnou dobu Odmítání vzorků s vysokým CBÍ Odmítání vzorků s nízkým CPM Odečítání pozadí Stanovení korekce dle SCR Standardní program pro vyhodnocení % , **C Zobrazení : číslo vzorku doba měření nastavení oken analyzátoru

CPM chyba pro CPM celkový počet impulsů SCH chyba pro SCR Volba způsobu záznamu Kontrola funkce přístroje

)

II.

Zobrazení spektra Osm měřicích kanálů - dva pro CPM, dva pro SCH nebo SSR a 4 volitelné Předvolba impulsů pro dva měřicí kanály Zobrazení zvolených energ. hladin pro jednotlivé kanály Automatický stabilizátor spektra Oprava na nutnou dobu Odmítání vzorku s vysokýn CPLI Odlítání vzorku a nízkým CPI! Odečítání pozadí Záznam data a hodiny měření Monitor pro cheailuminicenci Monitor pro homogenitu vzorku Vyhodnocení relat. zastoupení vůči svolenému vzorku Vyhodnocení CPM Vyhodnocení DPM Oprava na dobu přeměny Průmerování opakovaně měřeného vzorku paralelně připravených vzorků Statistické vyhodnocení výsledků jednoho vzorků, opakovaných měření Jednoho vzorků a souboru vzorků Vyhodnocení celkové chyby včetaě přípravy vzorků Standardní program pro výpočet 3 H , 1 4 C , Í 2 5 J , 4 5 C a , 3 5 S a P pro jednou značer.é sloučeniny a dvakrát značené sloučeniny. Vyhodnocení DPM nebo CPK pro celý mšnič kontrolní bezpečnostní měření Stanovení SQP (I) a SQP (E) pro různě" zhášené vzorky Stanovení průběhu křivek dle požadavků uvedených na atr. 1-6. Tab.5. 17

Přehled provozních parametrů a programového vybavení pro různá provedení I t II betaautoaatu.

F,y

2.8

O a t a t n í v l a s t n o s t i m <» t fi

beta

a u t o-

Z katalogů si/.hruničních fireoi vyplývají jeTitě tyto v l a s t n o s t i bt-t.ir.i

a)

Měřič vzorků obsáhaje eliminator elektrostatické elektřiny pro měřené vzorky, aby se omezily falešné impulsy.

b)

Pří záznamu na obrazovkovom displeji jsou uváděny i výsledky nč'colika (cca 7) czorků již změřených.

c)

Betaautomat uchovává měřené výsledky v paměti i po vypnutí 3Ítě po dobu 24-72 hodin.

d)

Betaautomat má výstup pro počítač.

e)

Progra-ciy umožňují kdykoliv měření zastavit, změřit solený vsorek a dále v měření pokračovat dle původního programu.

Větčína firem, šctfcró vyrábějí betaautoraaty zajiaíuje i řadu pomocných dílů, které jaou pro měření potřebné, jsou to napr. t sada nesnažených standardů pro % „ ^C a pozadí sady standardů pro aháSení výběrové fotonáaobioe kabely pro připojení varientních periferií náhradní kazety lahvičky různého typu a objemu ecintilatory nebo jeho složky chladničku

Pro úplnoat prohledu o vyrubených p ř í s t r o j í c h uvádíme i a trudnou chiiruk t u r i s t i k u p r í o t r o j e "Quantulus" typ 1220 fy LK3 I/! A 11Í-ÍÍ Tento automat j e určen pro měř e n í vzorků ''ti a C o vel-.ii nízké a k t i v i t o . Používá s p e c i á l n í lahvió>y vvrobené z teflonu a m'Cíí o objemu 3» 7» 15 n 20 ;al a nízkým oc.:.ahcm v l a s t n í r' ; .dioaicti•vity* Deto';cn.í Gdót obsuhaja untikoinciden-Jní s t í n ě n í ^ realizován-.', 'vij-alnýia a c i n t i l í t o r u m , obklopujícím měřený vzorek v t ó n í ř AfTfíoonetrii. Absorpční s t í n ě n í j e 06í3taveno z fcsiaia, mědi e olova. U tohoto p ŕ í a t r o j e j e pozadí p ř i c í ŕ e n í ^H i ^G ni2.ľji než 1 cpn» Hodnot a P pro reálné vzorky(uda»iá CDlJ pro % cca 24 /», pr» ^"^C cca 75 íó - uplatňuje se zhášený j e v ě t š í než 660 pro 3H a 4 ž00 pro 1 4 C O /

Návrh na řešení betaautomatu vychází z prostudované firemní a odborné literaturyo Přitoa musí vycházet s předpokladu, Se lt joho ronlisuci budou použity souJ.ístky a d íly vyrúbend v Č'ô'óR prípadné v SZ»

3.1

D e t e k č n í

část

Detekční část betaautomatu musí vycházet z obecně vyuaíviiného principu vyhodnoceni.

"

Fotony, emitované acintilaoním roztokem, jsou detekovány dvěna PN O Na výstupu FN se objeví elektrický impuls, jehož amplituda je úměrná počtu fotonů vznikajících ve scintilátoru a tudíž i úměrná energii části beta vzorku. Iapulay z FN jsou následně analyzovány k poskytnutí ndibdujíci informace i a)

amplituda jednotlivých impulsů je použita ke strjiovení onergie čáotic beta roap. typu radionuklidu

b)

počet impulsů za jednotku čeau ke stanovení poctu čáatic, resp. aktivitě vzorku

Ne všechny impulsy na výstupu FN jsou odezvou na zářeni beta ve vzorku* )

Je třeba odlišit (eliminovat) dva hlavní zdroje nežádoucích impulsů s. 1) 2)

šum PN záření z jiných zdrojů

Šumové impulsy jaou náhodné události a tedy pravděpodobnost, že dva FN produkuji šumové impulsy současně je velmi malá. Většina částic beta má dostatek energie produ-

y

.W

kovat více než jeden fotony ¥ interakci materiálem,. Je velice pravděpodobné, že vané z jednoho rozpadu dosáhnou obou FM se pro měření používají dva EN zapojené zapojení„

se scintilačním fotony produkosoučasně. Proto v koincidenčním

Sumární počet náhodných impulsů N t které budou zaznamenány N • 2^^aN^oX kde N,, Np - četnost šumových impulsů a jednotlivých PN f a"1 tT - rozlišovací doba koinoidence,

*

K zaznamenání stejné události oběma FN je nutné, aby Částice beta ačla dostatek energie k pi.idukoi nejmeně dvou fotonů. Většina zařízení registruje částice, které mají achpnost vytvořit v průměru více než 2,5 fotonůo Částice beta, které vyprodukují méně fotonů nejsou registrovány (koincidenční práh). Záření z jiných zdrojů (pozaií) je třeba minimalizovat konstrukčním návrhem uspořádání okolí detekční jednotky vhodnou volbou materiálů detekční jednotky a měřicí kyvetyo Při použití dvou PN je třeba impulsy na výstupu jednotlivých PN před jejich analýzou sumovat pomocí sumačního obvodu. Za sumačním obvodem bude zařazen zesilovač (předpokládá se logaritmický) a analyzátor impulsů s mož2 ností vyhodnocení v 2-3 kanálech (^Ht ^ C , re3p« ^ P ) .

I

3ol»l

Řaseni. gcint ilnčni komůrky Scintilacní komůrka má zajiatit co nejúčinnější přor.zis světla (fotonů) ze ecintilátoru na fotokatodu. Vzhledea k tomu, že při detekci tricia vzniká pomSrně nálo fotonů, viz kap, 2o4»3) je nutné volit tvar, rozměry a reflexivitu povrchu scintilacní komůrky tak, aby ztráty při přenosu ecintilací na fotokatodu byly minimální. V dalSí části se omezíme na rozbor požadavků pro uspořádání detekční jednotky se dvěma FN, Scintila.ní komůrka tvoří střední díl mezi Plí, Uprostřed ko.-.jrky je otvor pro vkládání vzorků (lahvička s k::pHÍn;.'~ ocir.tilátorem o průměru kolem 28 m m ) . Komůrka má být avCtiotě3ně spojena se scintilačními sondami. Vzdálenost aazí lahvičkou a čolem PIT (fotokatodou) má být optimální vzhledem na zvolený tvar reflektoru a pro n-;vrhov..n.< geometrické konfigurace bude stanovena expcrir.i:.n\ 'lr.C Průměr válcové části scintilacní komůrky bývá shodný s průměrem fotokatody použitých PN, Optimální tvar (a rozmery) reflexní plochy je určen především tvarem použitých lahviček, reap, kyvet, U válcových lr.hvi;..:;c lze zlepšit geometrickou účinnost.'komory symetrickým tvarováním válcové scintilacní komůrky vzhledem k OÍ;O lahvičky. Vzhledem ke složité geometrii odrazu světla ve scintilační komůrce je velmi obtížný teoretický návrh optimální geometrie a rozměrů komůrky pro •válj-••••. •? lahvičky. Byly prováděny teoretické a experimentální práce / / za účelem dosáhnout maximální detekční účinnosti pro ^H pomocí speciálně tvarovaných kyvet (kulové, ploché, planparalelní) a v rotačně symetrických reflektorů, ale u konerčních betaautomatu se prakticky osvědčily běžné válcová lahvičky*

y

Z hl.-di-ku nůnimúlr.ích s-crát je nutné, e b y m i t ř n í povrch komůrky výkalov..! maximální oár-j.zivost v oboru editovaného světla. Principielně vnitrní povrch k rrr.ůrky :v.ůč? být buc I?.'klý (vrleStěný Al, evenio Cr5 '.'•i), r\c'uO natný (pro difuizní cdrr.2)o ľ.ír.tný povrch lze docílit v:-.jdn;..TTi hrubováním povrchu n a t o r i i l u komůrky, Hvbo nanesen í:n reflektoru ns;.'ř. LígO s vhodným pojidlca na j.cvrch kc:r.^rky0 2 hlediska mojr.é 1:or.tcr.ir.eee soir.tilační kcaúrky během provozu (rozbití skleničky p r i výb-ľnd vzorků atd») je vyhodňčj 1 ••£ ŕ - ' o n í konúrky a le£?klýn kcvovýa lovrchea (or::dr.L,ii-.í ac'kcnť.:-ir.cvitrlr.o~t px> dc^.ontáíi komůrky). Z vhodných knvových reflektorů r.-r.iv.vr^í oárr.sivc3t vykr.sují stříbro E hliníko Pre uv.iiovčinou splik^ci p ř i ch-izí v úvahu l e ' t f n ý hliník bua ve formě tenkostenného tvarovaného dílce, nebo jeko nr-pařená vrstva na vhodní urrr.vcnóm (v.vleľ.tĹr.c-n) povrchu. ccíkl::dního materiálu, který ss dá Jobře tvarovat (^rdčný rosp e ocelový pto»>h). V r.spuiední řade p ř i výberu vhodného n t t e r i a l u pro koDiricy nrtje r o l i i vlastni ;,rirozená a k t i v i t a . Je žádoucí, tiby přirozená aktivita (gana záření) u použitých kon&trukjr.ích nriteriálů byla co nejnižží.

3.1.2

gcintilľ.žni sondy a .-r.-.niče Scintilcční nondy buiou oaazer.y ča. fotonásobici TESLA 67 PK 51o. Použití tčchto foton-.:ccbi5u neumožni dosažení špičkových parxnotru avětevých f i r e a . Předpokládané víakj že pr.raraetry budou desti-oující pro cca 80 # uživtitelů. Bylo by nožné uvažovat i variantní provedení s fotonáaobiči firay Z'Il, Pozitivní přínos tohoto řešení je však problematický vzhledem k tomu, že dvojica vybraných fotonásobičú potřebné kvality jsou dodáváni výrobci beteautoraatů jako náhradní díly. PN dodávané firmou EUI jako nízkošumové při přímá dodávce do

' J

TESLY VÚPJT měly praktické shodné parametry jako lepší vzorky FN 67 ?K 516 • Sclntilaôní 3ondy budou obklopeny oloveným st inuním o tlouštce cca 5 cm« Slěnič bude volen kazetový s maximálním využitím konstrukčních prvků z kazetového měniče, realizovaného v RIA automatu NA yóQ. S ohledem na roužitý typ PN a výsledky uvečené v sr.p, 2,6 je nutné uvaíovat chlaoení PN a tedy použití specielní chladničky nebo jiného chladicího s;,,stenu.

3.2

ELEKTRONICKÁ ÔAdT

Elektronické obvody navrhovaného přístroje lze rozdělit do následujících äcupin ; a) b) c) d) e)

Analogová traos Pi\aocnó obvody měniče vzorků Mikropočítač měniče vzorků Hlavní mikropočítač Periferie

Základní blokové schema je na obr, Čo ii.

3.2.1

Analogová trs3a V detekčních jednotkách jsou umístěny rychlé předz<j3ilovače, jejichž výstupy jsou vedeny jednak na suaaóní obvod hlavní měřicí trasy, Jednak na dvě samostatné shodné koincidenční větve* Zesilovací trakt musí zpracovat poučme

vrlký dyru-řilcký ror.íi/ih amplitud

lťjUO tnlcovýín z\•utiobota,

tiby :'
zc-i ílcní předaesilovaSe poměrně nízké pcusc takové, aby aaplituOa inpulou byla do:.ť:toíní k 2;,ou.jtfní obvodů v íiulicová kolncidenční větvi. Za eur-ací sicnálních impulrd v hl.'ivn i'.r. .k .an úl u Je 2;: :v-zcn ::PHÍ1OVCC a logaritmickou charaktori:;íikou z--3Ílt
3o2.2

Pomocné obvody měniče vzorku Jsou to polohové snímače, zjišíující polohy a umístění kazet v meniči vzorku. Polohové snímeče ý ou dvojího druhu : au..jnetické pro snímání polohy kazet a optoelektrické pro snímaní polohy pohonných motorů, Magnetické snímače jsou realizovány pomocí monolitických integrovaných obvodů pro bezkontaktní spínání typu :.íH 1SS1. Každá kazeta .r.eniče vzorku bude označena štítkem s příslušným binárním kódem s reflexních plocho Pod vlustním kódem Dude řada reflexních ploch strobovr.cího signálu, Koá kazety se snímá reflexním optoelektriclcym snímačem.

3o2o3

.Mikropočítač měniče vzorků Tento jednodeskový nikropooítač alouží k ovládání pohybů r^niče vzorků, ko enínvlní číael kazet a k počítáni Jednotlivých vsorkii v kazetácho Tvoří jej deska JPR-1 ze souboru SAPIe Přenos informací mezi deskou a hlavním mikropočítačem probíhá v obou směrech*

*

3o2.4

Hl-L Je tvořen souborem SAPI - 1 v nesledující sestavě :

v

3.2o5

1) 2) 3) 4) b)

JPR-1 deska procesoru s porty Ri.':.I-1 nebo KAM 1 deska pcraětí A'iu-1 doaka alfanumerického displeje DPP-1 deaka paralelních prvků UCD-1 d c ka č t y ř č.asovacú

6) 7)

áľú-lA RFD-13

d e s k y

f a d i 5 e pražných disků

Periferie Beta automat má následující periferie : a) b) c) d)

klávesnici displej tiskárnu disk

Soucáotí souboru SAPI-1 je membránová klávesnice ANK-1 standardně připojitelná na porty desky JPR. Výroba t é t o klávesnice však v současné době končí* Nová, rovněž membránová klúvesn.'ce .1K 1, která má v ě t š í počot t l a č í t e k a podnt.utnu větaí rozraěry není p ř í l i š vhodná pro zástavbu

do automatue Tento problém je řešen v úkole 21-02 RIA automato Pro beta automat bude převzata klávesnice, která bude vyŕeíena a použita v RIA autociatuo Součástí souboru S A P I - 1 je zobrazovací jednotka ZSJ-1. Jedná se o upravený TV přijímač, který po funkční stránce zcela vyhovuje, ale po výtvarné strance se k autcaatu nehodí. Bude proto použita zakrytováná zobrazovací jednotka AZJ 4 D 2 výtvarně řešená společná s rejením autcnatUo Tisk výsledků bude prováděn stránkovou tiskárnou ptes vstupní a výstupní porty desky DPP-1. Vhodná je některá z těchto tiskáren : NDR : Robotŕon 6311, 6312, 6313, 6304 FLfi : :.i£DA - BLON typ D 100 ČSSR : CONSUL 2111 Situace v zásobování tiskárnami je v 5c k velmi spatná. V souor:jné době není iádná a tL-chto tiskáren k dippoaici ani pro jini úkoly, Ktoré byly zahájeny jii přod dvěma roky. V automatu budou použity dvě jednotky pružných disků 5 1/4" Robotrono Diskové jednotky jaou připojené poaocí řadiče pružných diaků RPD-1» Jedna jednotka je systémová, druhá slouží k prenosu date

3.3

V y h o d n o c e n í v ý s l e d k ů mové v y b a v e n í

a

p r o g r a -

Měřené vaorky ae srovnají do skupin GROUPS, udá se počet skupin NU.M3ER OP GROUPS. Jednotlivá vzorky (SAMLE) se obvykle nadávkují na více replikátd; u několika replikatů 3 pořadovými čísly (1-5) by m£lo být předřazeno stejná

č í s l o vzorku, Moření jednotlivé lahvičky je možno opakovat

(Kľ?EAT). Ze získaných hodnot DFM ( r e s p . B«y nebo

Bqo -írií"1) jednoho vzorku 3e buď (anebo ne) vypočítá průPřod sch.'.jer.. m nvření £e zař..dí do cyklu poznSová kyv-.tc 1

ä

" VI;» L iACXiľiACVľ.'D, nebo se udá pozadí

přea klá-

\ c y n i c i . Frc;:r.m uraoční automatické odečítání pozadí. Před vlzztr.ín

-T.ěřcnín každé kyvety p ř i rpáci s K č í a -

lea ?e pneuci.-.tiicy přicune radionukliá a u r č í se H č í s l o nebo £CA. Z r.vŕrcní v l a s t n í

aktivity

vzorku se určí DPMO

S=i-rodatná odchylka se udává jak pro jednotlivý

vzo-

rek, tr.k i pr^cěrná pro 1 r e p l i k á t . Před měřením se stanoví korelační křivka zháusnío Je navršena metodlca SCR a H č í ^ l o . K tomuto uoolu dodá výrobce sadu (obvykle 10) r-t. r..;..•>.:-Cílích vzorků od nezhá^enóho po maximálně sháuoný.. Po ťítr.ri.-.vcní SCR reap. H oíala je v pnracti uložena korel.-.oní křivka niesi SCR (rocp 0 H číslem) a detekční účinnost í „ Teto korelační křivka (polynom) se uloží do pamětío Bývá zvykem u^oínit vytisknout ficienty

korelační křivku, r e a p 0 koe-

daného polynomu.

Výsledky budou t i š t ě n y ve dvojím provedení, n<Sa a plném výpisu o

zkráoe-

6i

3o4

P r e d b e ž n ý u ž i v a t e l e

n á v r h

USSR ID KU:.;BKR OP GROUPS UNKNOWN SAMPLES RLPLICATI REPEAT CYCLE REPEAT PRESET COUNTS PKE3ET TIME COUNT MODS lst

VTAL BACKGROUND BACKGROUND AVERAGE DIVIDE CONSTANT MULTIPLE CONSTANT UNKNO.YN UNITS (ID) HALF LIPE CORRECTION HALE LIFE (DAYS) STANDARD (DPM) REJECT LOW CPM REJiOT HIGH CPM PROGRAM (1-8) PRINT (1,2)

d i a l o g u

vyhrazeno pro označení uživatele identifikátor (1 až maximální počet vzorků) n

(1-10) paralehí vzorky-počet (1-10) opakování paralelního vzorku (100-8.10 ) předvolba počtu impul3Ů (0,01-999,99) předvolba času (min"1) (H,SCH) standardizace - výběr (Y,N) posaSová kyveta (ano„ne) (1-5«10^) udané pozadí přes klávesnici (Y,N) průměrné hodnoty (cno,ne) (1-104) dělící konstanta (1-10 ) násobiči konstanta identifikátor (např, DPHtBq..) (Y9N) korekce na roapad (ano,ne) poločas rozpadu (dní) aktivita sady zháaecích standardů (min ) odmítání nízkých CPM odmítání vysokých CPM volba uživatelského programu záznam (zkrácenýs úplný)

Zr-zr,< m u/iv'-tľlakých •prorri.v.u P R O 1-8 TRG 1 CF.V,

FRG 2 C OUT; T

PRG 3 SL

PRQ 4 DL

vyhodnotí namvřoný počet lmpulsú « m n ~ x (s nebo bes odečtení p o zn .1í) vyhodnotí naciěřoný celkový počet impulsů (a nebo bez odečtení pozadí) měření jednou značených sloučenin výstup DTIi 3q B q, ml měření dvakrát značených sloučenin výstup DFIá 3(3

PH3 5 SL iniSRE? FRG 6 iníSlE?

-1 Bq„al x niEŕení jednou an;ičoných sloučenin v peněru ke standardu (RE?) měření dvakrát značených sloučeftín v poměru ke standardu (REF)

4.

:;/.yp!í LABORATORNÍHO

VZORU

U Betaautonatu se využívá konstrukční uspořádání a zapojení elektronických obvodů, které nelze realizovat sestavou existujících obvodu a dílůo V laboratornía vzoru budou tedy realizovány nové díly jak konstrukční tak elektronická, jejichž konečné řečení je nutno experimentálne odzkoušet a dále ty díly, které jaou nutné pro sestavu kapalného scintilačního spektrcr.ctru s ruční výměnou vzorků tak, aby bylo raožno změřit zá-rlodní radiometrická paranetry.

K realizaci v labora+orním vzoru byly navrženy: 1/ Detekční jednotka, obsahující komůrku a dvě acintilační sondy se svštlotěsným závěrem pro ruční výraěnu vzorků 2/ Sumační obvod 3/ Rychlý koincidenční obvod 4/ Lineární brána 5/ Analogové n,šřicí trasa. M

D e t e k č n í

.jednotka

Laboratorní vzor scintilační detekční jednotky pozůstává z komůrky s příslušnými díly pro vkládání zkušebního vzorku a kapalným scintilátorem, dále ze dvou acinti]a čních sond, osazených nízkošunovýai PN typu 67 PK 516 a Pb stínění. lia obr. 5. 8 je uvedený ideový návrh svštlot&sné komůrky pro tři varianty reflektoru. Na obr. č. 9 je uveden ideový návrh sestavy scintilační detekční jednotky s olověným stíněním. GvStlotšsná komůrka je vestavena ze dvou dílů. Těleso scintilnční konúrky spolu se acintilačnlmi sondani tvoří mechanicky kompaktní a světlotesný celek. Do tělesa konůrky bude nožné vložit vložku, která bude tvořit funkční čá3t komůrky.

Byly navrženy tři základní varianty provedení - viz obr. č. 8 - případně podle výsledků zkoušek bude ziolr.í navrl-r-.out a odzkoušet i jinou tvarovou variantu vnitřní části k-~ir--:y. Vzhledem k uvažovanému návrhu Eetaautcmstu s ks.-? tovycěničem vzorků bude nutno ověřit vhodný typ svžtlotěir.'ho podavače vzorků. U betaautcr.atů s kazetovyu měr,io-:?~ vzorků je výhodní z konstrukčních důvodů umístit soir.tilujr.í detekční j-:-dnotku r.a- pracovní pl,.chu kazet. Toto řt^er.í, na rozdíl od ^amcautomatu s řetězový- měničem v^crki, L.-.do vyžadovat z důvodů světlotěsnosti složitější provedení prda'.če vzorků. Za účelem získání detailnějšího přehledu o způsobech řešení zahraničních betaautomatú navštívili jsr.e pracoviště Ú V W R r. IMS v Praze. Žel u vžech betaautor^xů /4 :::/, které n~ uvedených pracovištích dodnes jsou v provozu, vzorky so spouštějí dolů do komůrky, která je pod úrovní pracovní plochy, kde se nacházejí vzorky, ^řístroj fy Packard (,ľ?w (AR5) z.á kazetový měnič vzorků a poměrně sloiitý z;./..0:0 v;j aut í a přemístění vzorků z kazety do odebíracího z ' ::':níku, odkud se vzorky odebírají postupně, obdobně j;:-o u ;.;Arového děniěe vzorků. Další tří shlédnutá přístroje í ťy Int-;rtechnicue, Beckman, Berthold^ sají řetězový ziinii vzorků a spouštění vzorku do komory resp. vrácení je odvozeno 2 rotačního pohybu kotouče s excentrea resp. z ozuler.Jho oře vedu. Pro laboratorní vzor scintilační detekční jedr.oť.iy bylo navrženo původní řešení světlotěsnáho podavače vzorku. Principiální

uspořádání podavače s lamelovou clonkou je uvrdeno

na obr. č. 10. Clonka bude ovládána elektromagnet-::-. Visstní clonku tvoří dvě ocelová planžety (nůžkyj , k;eri v nepřítoonosti vzorku světlotěsně uzavírají podávací trubku a v intervalu měření světlotěsně utěsr.í pod -\-:.:i tyó. Problěa přemístění externího stnndardu z krytu do blízkosti koaůrky je u v5tiin^' zahraničních beteauvo- utů řoi-en

pomocí tlakovzduěného kanálu (zpětný pohyb samospádem). Toto í-ežení je akceptovatelné i pro navrhovaný Betaautomat. U laboratorního vzoru scintilační detekční jednotky zatím ncDUcie řežena problematika externího standardu (způsob provedení ). četnost šumových impulsů u novějších betaeutonatů vyráběných v zahraničí není kritická, protože se používají vysoce kvalitní nízkošumové FN, proto někteří výrobci upouští od chlazení detekční části (včetně měniče vzorků) betaauto:;.atů. U zařízení s chlazením se většinou používá chladicí agregát s cirkulujícím vzduchem v odděleném prostoru betaautomatu tepelné izolovaném od okolí zahrnující detekční jednotku a měnič vzorků- Chladící aŕjre^át je řešen s ohledem na možnost automatického

odstranění vlhkosti ze

vzduchu s automatickým odmrazováním. Toto řešení značně komplikuje konstrukční uspořádání BetaautomatUo Vzhledem k tc:.;u, 2e u použitých FN není reálná naděje na dosažení vyhovující šumové úrovně při teplotě okolí bez chlazení, bude nutné uvažovat o vhodném chlazení (8° ? 12°C). Jako varianta chladícího systému bude odzkoušena nožnost chlazení pouze Fll , zejména fotokatod, s vysouSeným ochlazeným vzduchem. ( Pohyb vzduchu zajistí vibrační koznpresorek typ VÍKO 22o). V případě, kladného výsledku by toto řešení značně zjednodušilo konstrukční uspořádání celého Betaautomatu.

4.2

E l e k t r o n i c k á

gest

Vazba mezi jednotlivými bloky podle základního blokového schématu íobr.lli byla popsána z hlediska celkové organizace Betaautoaatu. Analogového zpracování signálních impulsů se zúčastňují tyto obvodové celky: detekční jednotka s přeflzesilovačem íl»2l, sumaSní obvod (5), log. zesilovač (8), tvarovací obvody (6,7), koincidenční obvod (9) , lineárni

br.-.r.í: (10), analyzátor (11,12,13), zdroj W

13,4). Tyto obvo-

dy Ľyly již většinou samostatně realizovány a proměřeny, Elor.-cř. jejich hlavní části. Laboratorní vzorek analogové čésti bude celý vyroben koncem prosince 195?. ICa r.ěm pak budou provedena praktická ~:!řcní, podle nic!".ž bude tento první návrh korigován. Stručný popis cesty signálních impulsů analogovými obvody ji- tento: Seiritilace vyvolená so.;ír.3:iř v dotok.'ní jednotc

1 ().r.r.ál l) i v de-tokční jr-dnot.ee 2 (knr.nl 2. způsobí, že

ni Ví't..pLil sumnčiiího obvodu { 5: se vyskytne impuls a na vstupu 2 sumačního obvodu [5) rovněž. Sumačním obvodec projde jediný ir.-uls, který je zesílen v zesilovači (8), projde pak lineární bránou, ovládanou koincidenčním obvodem, do anályTvarovací obvedy [ó,7, risjí ze úkol tvarovat aajplitudovo i Časově impulsy z obou detekčních kanálů. Tvarovací kar.úly (6,7) v obou kanálech jsou shodn-5: rychlý amplitudový d;rkricinutor s uniformovanou výstupní amplitudou, a derivačni oL-vcd sajittující konstantní a co npjkratři dobu trvání iz.pulsu. Takto zpracován přichází impuls z každého kanálu na pří dušný vstup koir.cide-n5r.iho obvodu [9) , a rozhoduje pak o průchodu analogového impulsu lineární brdnou. y.a v5tžinu obvodů jsou zde kladeny nricořádnsS nároky, zoj^ona co do jejich rychlosti. VýjirJcu z impulsních obvodů v tc-to smyslu tvoří pouze amplitudové analyzátory (11,12,13). 4.2.1

ľ-oť'kčr.í .jednotka Před zahájením prací na detekční jednotce pro Betaautor.at míli řešitelé coĹnost seznár.it se s řečením obdobné det? :lní jednotky typ 830-833 25B, vyrobené firmou Nuclear Chicago. Detekční jednotka byla do VÚPJT zapůjčena VÚ endokrinolo,;ickýa. Je osazena Fí»* tjpu 82 14 22 a před zesilovačem se dv5r-a trantistory 2M 3906. Ľá jednoiilové napájení vysokona-

' )

pětovýa koaxiálním kabelem, jímž je současně veden výstupní signál. Zvláštností zapojení je, že proud pro předzesilovač dodává zdroj VN tak, že nula předzesilovače je situována foJporovýa děličem) na úroveň anodového napětí. FN. Sešení má výhodu v možnosti příné vazby mezi anodou FK a vstupem předzesilovače, ale značné nevýhody v nárocích na VN ( velký výkon, mimořádné dokonalá filtrace VN). Předzesilovač je nábojově citlivý ,(zpěnovazební kapacita velmi malá - 2 pFJ. Analýza impulsů z této detekční jednotky poskytla řešitelům první praktické informace o časových a napěťových parametrech výstupních impulsů, o poměru signálních a šumových amplitud apod, je-li FN nastaven na hranici žumové části charakteristiky. ( V navrhované detekční jednotce bude použit FN tuzemské výroby, takže měření měla pouze informativní význam). Schema navrhované detekční jednotky je na obr. č. 12. Je osazena ?N tuzemské výroby, který má 13 dynod, takže do standardního odporového děliče pro dynody přibyl jeden odpor. Odporového děliče je využito současně jako zdroje odchylkového napětí pro regulátor zdroje VN. Spojení anody FN se vstupem předzesilovače zprostředkovává kapacita C4, která spoleSn§ s odporem R18 tvoří derivační Časovou konstantu. Diody VD1, VD2 chrání vstup předzesilovače před napSíovým přetížením. -Praktická měření parametrů ukáže, zda přítomnost diod VD1, VD2 je únosná, nebo? zatěžují výstup FN kapacitou několika pF, což s ohledem na předpokládanou náběhovou dobu výstupního impulsu z předzesilovače ^ < 1 0 ns není zanedbatelná kapacita. Vlastní předzesilovač tvoří tranzistory VT1, VT2 s příslušnými pasivními součástmi. VT1 pracuje jako zesilovač" a proudovou sériovou zpětnou vazbou, tvořenou odpory R20 * 321. Toto zapojeni je pro velmi rychlé zesilovaSe nejvýhodnější, protože nezhoršuje fázovou stabilitu.f Paralelní zpětná vazba, zejména přee více než dva zesilovací stupni, je zde nevhodná). Kondenzátor C7 kompenzuje tibytek nejvýš-

\

ších kmitočtů. Tranzistor VT2 je emitorový sledovač. Při ověřování předzesilovače bylo použito generátoru Hewlett Packard typ 8007B a byly naměřeny tyto výsledky: 1/ Vstupní impuls

: - 10 mV, náběh 7 na

2/ Výstupní impuls

:

100 mV, náběh 10 ns

3/ Maxo výst. aplituda impulsu : 4/ Výstupní odpor

:

50 0_

5/ OdbSr + 12 V

:

20 E A

:

20 mA

- 12 V

.

10 V

Jmenovitá hodnota výstupního kladného impulsu předzesilovače má být asi 100 mV, nebol citlivost diskriminútorů (6,7) před koincidenčnim obvodem (9) je + 100 mV. Rozptyl amplitudového spektra na vstupu předzesilovače se předpokládá mimořádně velký (10 mV jmenovitá hodnota, 5000 mV maximální hodnota). Díky velké napěCové citlivosti diskriminátoru není však předzesilovač příliž ohrožen přetížením. V současné době vžak nelze dělat v tomto ohledu konečné závěry. Teprve ověření návrhu s předpokládaným typem FN bude směrodatná. . •PřcJsesilovač je umístěn uvnitř detekční jednotky, aby kapacita mezi anodou fotonásobiče resp. vstupem předzesilovače a nulou bylo co nejmenší,, Konstrukční uspořádání detekční jednotky pro Betaautomat bude mít řadu společných dílů s detekční jednotkou NE 3504, jejíž vývoj byl ve VIÍPJT ukončen poměrně nedávno. Zatím je nejasné, zda bude možná umístit uvnitř detekční jednotky pro Betaautomat i zdroj VN (podobně jako u NE 3504). Tato okolnost by přinesla BetaautoĽutu řadu cenných zjednodušení. Je zde vsak velkií nebezpečí kapacitní vazby mezi sekundárním vinutím VN transformátoru a vstupem předzesilovače.

)

4..2,2

Z^ro.i vysokého napěti Zdroj VN pro Betaautomat má mít tyto základní p& r ar. e try: 1/ Llax. TO 2/ 1'ax. odebíraný proud z výstupu VIJ

: 2 kV

3/ Rozsah regulace VN

: 1 - 2 kV spojitg

4/ Způsob regulace

: externím napětím do +5 V

: max. 300/uA

Schema navrhovaného zdroje VN je na obr. čo 13. Jde o zapojení s cizím buzením, kde kmitočet transforr.ovar.iho napětí asi 5 klľz vytváří dvojice tranzistorů VT1. Transformátor T, s pi-evodem asi 1 : 25 přenáší střídavé napu t í prostřednictvím 312, C7 r.a V3tup násobiče napětí. I>'ásobič napětí izá 4 usměrňovači dvojice diod VD1 - VD3. ^e pravděpodobné, že daltírc vj^voje:r. bude počet uf>2i5rnovacích dvojic diod zvýšen s cílem zmenšit převod transformátoru. Tím se zmenží riziko přenosu sekundárního napětí trara do vstupu před zesilovače. . Zesilovač odchylkového napětí je stejnosměrný. Je to diforenci/ální zesilovač integrovaného stabilizátoru l'Ju\ 12J, Stabilizátor l"AA 723 má pro daný účel velmi dobré vlastnosti. Poskytuje stabilizované napětí 7 V ( s možností odběru proudu až 15 a A ) , a tím zajišťuje dostatečnou stabilitu nosného kmitočtu, umožňuje poměrně značným výkonem výstupu diferenciálního zesilovače napájet emitorovaný sledovaS VT3> který dodává vóechon proud do primáru transformátoru, zajištuje ochranu výstupu VN před následky přetížení apod. Zapojení zdroje TO podle obr. č. 15 umožňuje nastavení vysokého napětí pomocí externího napétí připojeného na vstup U r tek, 2e vysokému napótí TO = 2000 V odpovídá UT = 5 V, vysokému napětí 1000 V odpovídá U r = 2,5 V. Tato vlastnost umoiňuje korekci pracovních bodů FN mikroprocesorem prostřednictvím D/A převodníků.

Y

D vi o by velci iádoucí, jv.k bvlc j 12 řečeno, kdyby sc podarilo uniístit zdroj vysokého napětí io obalu ..etjkíní jednotky. Tin by odpadl komplikovaný rozvod vysck-iľio r.apžtí. Podmínkou úspechu v toxto s~5ru je uzavívr.í tr^:^i"cr::.;.toru G n.v^C;toV';ho r.*u-običe co dokonalo st->:-.::vh:> pre j *..•;-.: ;:v:::: obdilu detekční jódr.otKy. Vznikl by jiť.^/ôi čtyľpóľ. i ;-.»Ľ V J : : ; ní svorky tvorí prixar transfermitoru, vystupr.i ;;v.-ľiy V N - O k-i r.apětí! , který fay nevyzařoval iáinJ ruíiv-5 r„y.-iti 2.o vstupu předresilovače detekční jednotky. Tato kj:;cc-.;ca již existuje v kcr-strukóníi návrhu. Zpětnovazební napětí 'J pro ir.vertující vstup diferenciálního zesilovače je oJebír'íno z odporového děliče pro Pii. Proti obvyklému zu.>oje:\í, káv ?,.:.petí U vytváří vlastní odporový dólič, Si: z.lo u.''ťti'-í nr.i ';<''', výkonu odebíraného a nískjnapžtového napájecího .zJivj;-, i značný prostor.

|

I 4.2.3

Su • -.es, koi::cijo:-.ce Suzainí obvod aá tato základní vlastnost: Vyskytr.ou-li se součesné na jeho vstupech (vswup 1, vstuc 2 obr. 5. 14 ) irpulsy téže polarity o aplitudě U, pak výstuoní odezvou je irpuls stejná polarity o ezplitudé U. Jesili::-? Ví-ak je impuls c amplituda U pouze na jednora z jeho vsturi, výstupní odezvou je impuls o auplitudS -r. Souiasiv výskyt inpulsú na obou vstupech z.'i.ie s jistotou způsobit pouze irp-",j vyvolaný scintilací v obou kanálech současně, catí^: co prav..-;podobnost současného přechodu šuaových nebo jiných inpul^ú r^ oba vstupy je calá. Sucační obvod takto zlepší pcr.§r sijr.ál/

*

ěun až dvakrát /je to vlastnost velri vítaná s ohledán na to, že pracovní body FÍN' jsou nastaveny na hranici í-.;:;:ví r b Iru •.:' . Tato sjodnodužená livahfi r.á velký vý2r.ua pro ;•..• vr:: SJ^::.Yního obvodu. Vyskytnou-li se na vstupech 1 a 2 žuloví izrul^y s časovýa odstupem7"^, je-li rychlost výstupní odezvy sur.t-í-

)

r. í ho obvodu T

!c pro případ f- <& ''"i susačr.í obvod oba

pa

impulsy rozliší (výstupní úroveň každého impulsu cuie ^ ) . i
= 1O 5 . 10

= 10~ ô s

není

již zcela zanedbatelná vzhledera k náběhu iapulsu z předzesilovače. Z hlediska velikosti výstupních odporů sledovačů VT1, VT7 by neměla být hodnota sumačních odporu mens í ne:; 200 0. Signál z výstupu sumačního obvodu je veden na vstup zesilovače a k analyzátorům. , Výstup před^.psilcvačé i je připojen současně pres oddě'Ipvací eraitorový sledovač VT3 na vstup diskrinini=toru (VT4, VDl). Citlivost tohoto diskriminátoru, kde zaki£id:iir.i obvodovým prvkem je tunelová dioda GH 154, je 100 r.V. Výhoda tak velké citlivosti je zjevná. PředzesilovaČ ůc'-:--..^ lin-r.irnS zpracovat mnohonásobně vyŽSí hodnotu signálu, takže ner.í ohrožen přeházením. Tunelovou diodu na aistě citlivého diskriainátoru používají všichni zahraniční výrobci, jejichž och<--i:-./ita l\ylo možno shlédnout. V ČĽZR je v£ak, zdá se, výroba tunelových diod onozena. Na místo citlivého diakriminatoru Lyl zkouCdn i nový integrovaný obvod čs. výroby, rychlý komp/u-átor MAC 160, ale reakce tunelové diody je rychlejší. Po praktických mařeních a po konečnéa stanovení parametrů diskricinátoru bude otázka aplikace tunelové diody ježto zvážor.a.

Za diskrininátorem následuje derivace C5 R17, jejíž čoaovl kon:ju»ita 7". = 10

s. Isipula po derivaci otevírá spí-

n/jcí tru;::-, i utor VT6 a po zpr&cování v o Schottkyho hradle J.r-Í 74 500 jo přiveden na vstup hlavního koincidenčního Schott/:,/:.o hrndla. i.'.onoutnbilni obvod Lľi2, který následuje, definuje ''v/j. otyvř-cní lineární bríiny f^CC~;n3 . Ii,yly popsány obvody v kcnóle 1, obvody Kanálu 2 jsou zcela shodné.

4.2.4

ZO.TÍIOWČ,. lineární brána,, faro Schema podle obr. č. 15 obsahuje tyto obvodové celky: E:ÍZ, H;Í4, VTl - zesilovač a lineární brána, EN1, 2IJ2, Eľ:5, E;;6, Dili, DIÍ2 - analyzátor impulsů. Zesilovač necó ještě definitivní podobu. V další výzšuaní et8pž bude navržen zesilovač s logaritmickou přenosovou charakteristikou. Lineární bránu tvoří odpor R4 a tranzistor VTl, zapojené jako nepětový dálič. Odpor hk kolektorového obvodu tranzistoru VTl má, vzhledem k odporu R4, dvě výrezné odlišné hodnoty: .1/

fů^ ^

R4

2/

Rk 2 «

R4

V závislosti ne toni, zda na vstupu lineární brány (báze VTl) je či není přítomen koincidenční impuls z nonostabilního obvodu D:.'2 (obr.č. 14). Je-li přítomen (log 0 ) , je lineární brána otevřena. Analyzátor tvoří kompsrátor dolní selekční úrovně EN6, komparátor horni selekční úrovně Eľí5 a logické obvody DNI, B!<2. Komptrátory jsou opatřeny mírnou hysteresí, znemožňující rozkmitání v blízkém okolí rozhodovací nspétí na vstupech. Při koincidenci impulsů z obou ko^parátcrů na obou vstupech hradla DN2 impuls dolního korrperátoru neprojde.

Lonostabilní obvody DNI definují jednak zpoždění impulsu z dolního komparátoru, jednak dobu trvání výstupního impulsu z analyzátoru. V obcu případech je to cca 500 na. Obě selekční úrovne analyzátoru budou řízeny ze sbSrnice hlavního mikropočítače prostřednictvím D/A a sledovačú signálu Eľ'l, EN2.

J

zr\ v

7 předisžíná zprávě je uveden přehled komerčně dostupných beta sutosatů v zahraničí. Je popsán stav v základních které určují parametry a výslednou kvalitu ca celého rsřízení. Z íir'.>'j2e para-setrú tc-chto základních součástí je vyvozena r.sľ-.rst dosažení psrcjsetrú při vývoji ca. beta autonatu z t:::r~skýoh souěáctok. Je jssné, že nelze dosáhnout svštovvc':; r-rtvretrů detc':I;ní účinnosti pro H a C. Lse přeápr:-.'.:'. í:.t, Ze pro ^H 'mda dosazeno 40 - 45^ CDÚ. Hodnota vl'.ií fieii 60í (světový pra~etr) nebude možno dosáhnout ani při r.íhrcté čs. fotor:á3običú zahraničními typy (THORII-ELU 9 750 Q B ) , protože jo zapotřebí dodávat výběrové sp-'rovaaS dvojice, coS zahraniční fiiny dodávají pouze jako náhradní díl pro majitele svých přístrojů. Běsně nrodávané PN dle technických podmínek neumožní nikdy dosažení světových para-

V d siří í čísti výzkimného úkolu musí být provedena optimalizace tvaru detdkční kos'lrky, vyřešeno evétlotěané uzavírání r.ľ>rící!ic prostoru v návrsnosti na podívání lahviček z kezetov•..:;:> ~ôr.iľ-e a nnvrľ:cno uspořádání pneunaticlcóho pohonu rndio::ui-:iieM do pracovní polohy a jeho stínění v nepracorní polose
Uesbytně 3e třeba vyvinout sadu standardů pro vyhodnocení zhášení a kalibraci betaautotnatu ve spolupráci s ÚVYVR. V elektronické části je zapotřebí zhotovit laboratorní vzorek logarotmického zesilovače a provést případné úpravy na koiacidencnim i analogovém kenálu podle výsledku fyzikálních měření. Zároveň je nutné zhotovit a vyzkoušet vhodné chlazení detekční části beta automatu a stanovit i vliv teploty na základní technické paramtery. V druhé části výzkumného úkolu bude rovněž ideově navržen kasetový měnič beta automatu.

n L IT DATURA

/I/

CROOR, MoAo - JOHNSON P. - SCALES B. : ' Liquid Scintillation Counting, Keyden find Son Ltd., Vol. 2 (1972)

12/ NCUJAL'.i, AoAo - EĽIS, Co -ffEI33E.L.I.: Liquid Scintillation (Science and Technology) Academic Prese Inc., Mew York, 1976 /3/

Sborník "Kvapalinová scintilačná spektrometrie", Pe;;inakd Baba 1979» Radioaktivita a životné prostredie, IJJVhT, Co 5 1979

/!/

LATINY,BoH.: External Standard Method of Quench Correction, Ac. Prea3 Inc«, N. York 1976

/5/

KC\L-\0CK3,DOLO s Absolute Deaintegration Rate Determination of Betta - Emitting Radio - nuclide3 by the Pulčie - Heicht Shift - .Extrapolation ľ»íethod, Liquid Scintillation, Academic Proua Inc., New York 197b

/G/

KOJAYASHI, Y. : Anal, Chera. £8, 1240 (1966

ill 2C K70Y, A,F, DY30N SOR, HARRIS '-V.G. í Int. J. Ap?l. Radiato Isotopes 22, 338 (1972) /S/

PATTiiRSOr-J, M.S., (JRiiiS, R.C, : Anal. Chc^., ^ 7 , 854 (1S65)

/9/

LIZ3ER;,^N, R., MOGHISSI, AOAO, : Into Jo Appl. Radiat. Isotopea, 21 (6) 319, (1970)

/10/ LUPIČA, SPBO : Int. J. Appl. Radiat. Isotopes, 21 (8), 437 (1970) /li/ KCRÁOCKS, DoLo : Study of the sizes and diatributiona of colloidal water in water - emukifier - solucne systems, ref. na Int. Conf. on Liquid Scintillation Science and Technology, Banff, Červen 1976 /12/ Van der Lauroe, J.D. t Int. J. Appl. Radiat. Iaotopea, 18. 485 (19&7)

r~ / )

/!}/

,,'IILlAľwS, PoH, : Into J . Appl. Radiato I s o t o p e s , 1£, ( 4 ) , 377 (1368)

/!•+/ Jursová a k o l . : Vyhledávací vvzkum v obora detektoru, výzkumná správa VÚ?J? 53/22/24-07/80

/ I 5 / Jurrrva a k e l . : Vyhledávací vy s kun • obora detektorů, v ý s k a n á správa V1ÍPJT 40/22/24-07/81

/lľ / ::cr;::a CG" 70 33'2 - Opiové sklo £xrrKiceutická Ľ .;! c nice na I _'ô iva /17/ i i l e r J o , Sedláček A. : Hodnocení p o u ž i t e l n o s t i Č80 ío^cmí.robičvi v koincider.onía raiíimu Správ;, úkolu P2/75-75. Lľ::UK, 1376 /IE/ £ilr,r J . a kolo : P&r^r.ctry : ; s , fotenásooičů v koincič~:-cn" - su."£i5n£a a ;'srinokrnúlDvá:: pracovním r e ž i a u , Zpráva úk-lu P2/77, L?H UK, 1377 / 1 5 / 7P rro 7.V -J? ?.? 526, . . . / I C / í leh Jo : Vfjuiovcní st .1 :.r.ovc'ho z..řízení pro jednotky £-;vivity s knpalný.-ni s c i r . t i l á t c r y , '.'jz'tza::Siá správ:5. "JVYVH Frr.ba č» 3^9, 1934 /21/ ľivíre-'ná zprávě VŠCríľ o plnění snlouvy /22/ Kstalogové l i s t y a propas-ční materiály těchto firem : Becknaari, LK3 Wallac, Packard, Berthold, Intertechnique, Picker, ľíucl.Enterprises, SearXe (ľluol. Chicago)

CD'J no ?l

ce:.ková detekční účinnost četnoct impulsu pozadí f 2 činitel jr.1-: os t i; P = ^ C Ľ I j ^

IC

interní standard

50?.

Simple channel ratio po.r:.'ľr 5rtno3ti inr.alca vzorka Ezterr.'-l GťJic.-.rd channel ratio

Ľ..'."-. ľJ;-ľ

por.r^r aotr.ciiti i::.rulsu externího zdroje záření Relative rules height rpl.-.tivní výhkzi i.:t;-ulsů

S.'.P vi). S;:-3tral ů.;cn.:h para:neter SL.::ipls isotope metoda indexi spektra a využitia vlastního zdroje S;?(E) Spectral ,;uench parameter external standard

SIS

netooa indexu spektra 3 vyalitín externího zdroje sárení Spectral index of the sample data metoda indexů epek^ra s využitím vl&stního zdroje

SIE

zářtni Spectral index of the external standard data

ST t'.í

metoda iniexu spektra a vyuiitío externího zdroje záření Konver3ní účinnost kapalného scintilátoru Fotoelektrický nda

CPM Ľ?^

Četnost signálních inpulsů za ninutu Počet rozpadů za ninutu

OS

oo

•v Q)

0 O

OS

tí •o

o O.

O

tí fí 4) X! O

ta o X)

i O

8 e

ts •H Hi

»a

10 závlsl0Bt

50

100

I

I

500 1000 energie elektronů /ICQV/

o b r . č 3 . rotckcní iíčlnnont .'capnlných acínbllátzri

pro

14

G.

3LTX-41

(^ -

n

35

i u: in

u-a -r.-;

.i

30 J

25 J

20 i

5

10

I

15 přídavek HgO (

80 J

Obr.5.5

Závislost relativní luminiscenční áčinnoeti toluenového BCintilátom na koncentraci Slovafolu.

70

60

50 1

40 J

1 SLT-41 + Triton ľi 100 2 SIS--41 + Slovafol 905 3 SLT-41 + Slovafol 909

4 SLT-41 + SlovBfol 9X0 5 SLT-41 + Slovafol 909-čiStěr.ý

Slovafolu ve Bc i n t .

Obr. 5. 6

Z'Tvialoat d o t o č í úí-innosti BcintiMtoru

P

ro

n na nhuařm vody.

\Riasolvo

SLTS

'40 o b j . % vody

'50

{••_..

•

o

x

n

i? i

"s

i

h

š

j~

:í 122S

M h .ž

O

ä

'

Obr. 7a Příklad r^piau užlratelských programu

31

vrr. •

•' ; 5

• ;

JÍŠ

íi

í I

1

1

; i

5!i

i

:

t:

. : : ! : - .

•;;•*•'••

Obr. 7b

•

km

Příklad výpisu užirateltkých programů

FN

Obr« č. (3

SvStlotSaoi komôrka

C •H

c O.

t -3-

o

JO • o

ta

I

'O

65'

CQ

1 l-i

1 r-í

JU

o

Obr. 5, ID

1 - clataiSkai, 2 - p í s t , 3 * olovo, 4 - kazeta ae vzorky

^L

t

13 15

1,2 . . o

D otek í n í j-rjnotka s pŕe.lzc-silovDicr

V

TMI

4

> , 'k

••o

5

...»

čí ••' 10 .o „ 6,7 o <.. 9 ••» 11,12,13

V .í

|

7. .'i

•

OJ

-•.;:: :?-.zrí o i . v o a Ix\jorit!=ic>ý zesilovač Lineárni Lrár.a i vr. ro v;; c í o ^ vody r o i n c i i i ^ n '.r.í oLvcd íiro:-:o.-:.-:.Ciový bv.G.\*jz^\z?

14

..=

:-lcvr,í ^i>ropo:ítač-

15

.c

i-'ínič vzornú s p c:.-očnými obvody

..o o.. „o*

a p-jäŕízor.ýr. ; . i x r o p o : í t s i ? c i Obroxovcový d i s p l e j Klť-vesnice TiskáľT.í:

16 17 18

Obr.12

ZAPOJEN! S

DETEKČNÍ JEDNOTKY

PŘEDZESilOVAČEM

SECTION 1

Obr.13

ZDROJ VN

o VN

o Uo

o Ur

o OV

DROJ V N

{

SECTION 2

VYSTUP SUMACE o

SECTION

1

1

Obr.14 SUMACE.KOINCIDENCE

—O

b&

+12V

,-J @

•5V

50 M

-O0V

VYSTUP SUMACE o

u-A=-'

•12 V

Í

-1-

'.''9

•k2

HríĽ •

•

-

,

!'"'•'/

-'-•• n

•—Íl—^7 fď.

I -o OV

10M

-12 V

Obr.V, SUMACE.KOINCIDENCE

|

SECTION 2

R6

R3

R11

;30

C8

c ?

R 7

EN3

EN-i

rf-f 390

R9 33*

100

2

R'O •00

< C9

-.! V,

T

>,

!~:—I

100n

100

I

R13

-12V o-

LIN. BRAŇA

i

Cbr/5

SECTION 1

ANALYZÁTOR. LIN. BRÁNA , ZE

VYSTUP

3RANA

NALYZÁTOR. LIN. BRÁNA , ZESILOVAČ

ANALYZÁTO

SECTION 2