-
KE DAFTAR ISI ISSN 0216 - 3128
346
EVALUASI
UNJUK
UNTUK ANALISIS AKREDITASI Sunardi,
KERJA UNSUR
GENERATOR SEBAGAI
Sunardi. dkk.
NEUTRON PERSIAP AN
Sam in, Sayono
PTAPB - BATAN Yogyaknrta
ABSTRAK EVALUASI UNJUK KERJA GENERATOR NEUTRON UNTUK ANALISIS UNSUR SEBAGAI PERSIAPAN AKREDITASI. Telah dilakuknn evaluasi unjuk kerja generator neutron maupun metode analisis aktivasi neutron cepat (AANC). Evaluasi me/iputi verifiknsi optimasi generator neutron dan evaluasi presisi, akurasi, sensitivitas dan batas deteksi metode AANC. Verifiknsi optimasi dilakuknn pada alat generator neutron sedang evaluasi metode AANC untuk ana/isis unsur standar SRM 8704. Hasil verijiknsi generator neutron pada arus I mA diperolehjluks neutron 6,74 107 nlcml dtk., sedang validasi metode AANC untuk uji unsur N, p, K, Si, AI, Fe, Cu, Cd diperoleh hasil uji akurasi dalam kisaran.95,21 % sampai 98,68 %. nilai presisi hasil uji dalam kisaran 1,05 % sampai 2.78 % dan nilai uji batas deteksi unsur N, p, K, Si, AI, Fe, Cu, Cd masing-masing adalah 3,44 ppm, 2,88 ppm, 12,15 ppm, 1,44 ppm, 2,28 ppm, 11,35 ppm, 1,05 ppm, 2.99 ppm. Dengan data hasil evaluasi dapat dikntaknn bahwa unjuk kerja generator neutron dan evaluasi metode AANC adalah layak untuk mendukung perolehan sertijikn/ akredi/asi dari Komite Akredi/asi Nasional (KAN). Kala kunci: genera/or neutron, unjuk kerja AANC
ABSTRACT EVALUATION OF NEUTRON GENERATOR PERFORMANCE USED FOR ELEMENTAL ANALYSIS AS PREPARATION FOR ACCREDITATION. The evaluation of neutron generator performance and fast neutron activation analysis (FNAA) method for analysis of element content to get accreditation certificate has been done. The evaluation is performed for both: neutron generator verification and evaluation of presission, acuration, sensitivity and limit detection. Optimation verijication was done at neutron generator, while FNAA methodfor analysis of element content in standard SRM 8704. The result of neutron generator verification at I mA beam current produced 6,74 107 nlcml.s neutronjlux, while the validation AANC method for element content tested ofN, p, K, Si, AI. Fe, Cu, Cd shown that the accuration are about 95,21 % until 93,68 %, the presission value are about 1.05 % until 2,78 % and the limit detection of N. P. K, Si, AI, Fe, Cu, Cd are 3,44 ppm, 2,88 ppm, 12,15 ppm, 1,44 ppm, 2,28 ppm. 11,35 ppm, 1,05 ppm, 2,99 ppm. respectively in another word that the data of performance neutron generator and AANC method evaluation are feasible to get accreditation cer/ijicate from national accreditation bureau. Keywords: neutron generator, performance
of AANC
PENDAHULUAN Akselerator generatorutama neutron satu diantara peralatan iptekmerupakan nuklir modern yang digunakan untuk analisis unsur dalam bahan dengan teknik analisis aktivasi neutron cepat (AANC). Teknik AANC ini mempunyai keunggulan mampu menganalisis unsur ringan sampai berat, namun akan lebih baik digunakan untuk unsur ringan dan medium. Keunggulan lain adalah merupakan teknik analisis multi unsur, cepat, akurat dan tak merusak cuplikan. Untuk menunjang keperluan penelitian analisis unsur maupun untuk kontrol mutu
suatu produk industri dengan metode aktivasi neutron cepat (AANC) diperlukan peralatan yang handal dengan unjuk kerja yang baik, dalam arti mempunyai presisi, akurasi, sensitivitas, serta batas deteksi yang baik. PT APB-BA TAN mempunyai alat akselerator generator neutron yang telah banyak digunakan dalam analisis unsur maupun aplikasi yang lain dengan metode aktivasi neutron cepat (AANC). Sumber neutron 14,5 MeV dapat diperoleh dari akselerator generator neutron berdasarkan reaksi fusi D+T atau 2H + 3H ~ 4He + n. Neutron cepat yang
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
ISSN 0216 - 3128
SUllardi, dkk.
dihasilkan generator neutron dimanfaatkan tujuan analisis unsur dalam bahan.
untuk
Hasil uji suatu laboratorium dapat diakui kebenarannya jika laboratorium tersebut telah memiliki sertifikat penilaian hasil uji atau telah terakreditasi. Suatu laboratorium perlu memiliki scrtifikat penilaian hasil uji yang dikeluarkan oleh Badan Standarisasi Nasional (BSN), yang te]ah menyusun pedoman tentang persyaratan pokok yang harus dipenuhi oleh laboratorium terakreditasi dengan mengacu ]SO/IFG Guide 25-1990. Persyaratan ini tertuang dalam pedoman BSN 01-]991 yang dinyatakan juga telah memenuhi persyaratan ISO-9002. Suatu laboratorium analisis perlu melakukan penelitian dan pengujian terhadap suatu bahan llntllk mcmperolch data-data yang memenuhi pcrsyaratan BSN 01- I991 atau ISO-9002, agar dapat mcnunjang pengakuan keberadaan laboratorium anal isis dalam rangka memberikan pelayanan kepada masyarakat yang memerlukan jasa pengujian menggunakan alat tersebut.111 Metode pengujian yang ada harus selalu dikembangkan dan ditingkatkan mutunya, baik jenis metode pengujian maupun jenis parameternya sesuai dengan perkembangan ilmu dan teknologi. Indikator mutu metode pengujian adalah ketelitian, presisi dan batas deteksiYJ Ketelitian, presisi, batas deteksi hasil uji pad a dasarnya didukung oleh sarana dan prasarana laboratorium yang terkalibrasi dan metode penelitian yuang digunakan. Sertifikasi sistem mutu laboratorium mempunyai tujuan untuk memberikan jaminan kepada pemakai jasa laboratorium bahwa hasil uji yang dihasilkan mempunyai nilai ketepatan dan ketelitian yang baik. Program PT APB yang sedang dilakukan adalah perluasan akreditasi beberapa laboratorium, satu diantaranya adalah laboratorium analisis unsur menggunakan akselerator generator neutron dengan metode AANC. Untuk mendukung program tersebut laboratorium akselerator generator neutron melakukan evaluasi unjuk kerja generator neutron dan metode AANC untuk analisis unsur, sehingga laboratorium tersebut menghasi]kan laporan hasil pengujian yang dapat dipercaya dan hasilnya absah atau valid sesuai dengan akreditasi yang telah ditetapkan, sehingga akan mempero]eh sertifikat akreditasi dari komisi akreditasi nasiona] (KAN).
TEORI Metode Aktivasi Neutron Cepat Salah satu cara untuk mendeteksi unsur ialah dengan metoda aktivasi, yaitu dengan meletakkan
347
materi (cuplikan) tertentu di dalam medan neutron sehingga akan terjadi reaksi antara inti atom dengan neutron. Dari reaksi tersebut akan terjadi inti dalam keadaan tereksitasi yang bersifat radioaktif dan memancarkan zarah a., ~, y. Banyaknya zarah-zarah yang terpancar dari inti terangsang dapat dipakai sebagai ukuran kekuatan medan neutron atau fluks neutron. Pada setiap materi mempunyai tam pang lintang dan tenaga ambang yang berbeda, sehingga paparan zarah yang ditimbulkan dari masing-masing inti yang bereaksi dengan neutron menjadi berbedabeda. Oleh karena itu hasil paparan zarah radioaktif yang dipancarkan akan sebanding dengan kerapatan fluks neutron dan tampang lintang dari masingmasing materi. Jumlah cacah kejadian peluruhan waktu untuk pencacahan (te) adalahfJ1:
C=--a-mNA ¢aeY BA A
(I -e
-Alll)
e-Ald (I -e
-AlC)
selama
(I)
atau fluks neutron dapat diperoleh :
dengan :¢ = fluks neutron, C =Iaju cacah, a = kelimpahan isotop, a = tampang lintang reaksi, BA = berat atom cuplikan, A = tetapan peluruhan isotop, Y = yield gamma, ta = lama aktivasi, NA = bilangan Avogadro, e = efisiensi deteksi, td = waktu tunda atau coolling time, te = lama pencacahan, m = masa cuplikan.
TATAKERJA Bahan dan A/at Pada penelitian ini bahan yang digunakan adalah unsur standar SRM 8704 (Standard Reference Materials 2704), cuplikan N dari NH4F buatan Merck, cuplikan P dari KH2P04, cuplikan K dari KCI buatan Merck, cuplikan Si, Fe buatan Merck, dan cuplikan Cu, Cd, Al dari Standad Activatioan Foil buatan San Carlos, California. Peralatan yang digunakan adalah unit generator neutron SAMES J-25, PCI AT dan AccuSpec, perangkat spektrometer gamma dengan detektor HPGe, wadah ampul polyethelin, timbangan analitik terkalibrasi, stopwatch terkalibrasi dan alat bantu lain.
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
348
ISSN 0216-3128
1. Sumber tegangan tinggi 2. Sumber ion 3. Tabung pemercepat 4. Pompa rotari dan pompa difusi
5. 6. 7. 8.
SUI/ardi, dkk.
Lensa kuadrupol Tegangan tinggi lensa kuadrupol Rotating probe Target tritium
Gambar 1. Bagan generator nutron SAMES J-25.
Persia pan Cuplikan Disiapkan beberapa cuplikan yang terdiri Si, AI, Fe, NH4F, KH2P04, KCI, cuplikan ditimbang dengan beberapa variasi berat dan dimasukkan dalam wadah vial polyethelin dan diberi label. Preparasi cuplikan dan standar dilakukan di laboratorium akselerator pada suhu ruangan 29° celsius, kelembaban relatif adalah 70 %.
Kalihrasi Energi dan Efisiensi
Validasi Metode
Sebelum perangkat spektrometer gamma digunakan untuk pencacahan, alat terse but harus dikalibrasi secara cermat dengan menggunakan sumber standar pemancar gamma. Ada dua macam kalibrasi yang dilakukan yaitu kalibrasi energi dan kalibrasi efisiensi. Kalibrasi energi dimaksudkan untuk mencari hubungan antara energi dengan nomor salur pad a alat spektrometer gamma, sedang kalibrasi efisiensi dimaksudkan untuk mencari efisiensi deteksi yaitu hubungan yang dihasilkan oleh detektor gamma yang dipancarkan oleh Efisiensi detektor merupakan ditentukan secara eksperimen standar pemancar gamma.
antara jumlah pulsa dan jumlah sinar sumber radioaktif. fungi energi dan dengan sumber
Validasi metode AANC dilakukan dengan menguji unsur-unsur N, P, K. Si, AI, Cll, Cd, Fe dengan aktivasi neutron cepat 14 Me V dari generator neutron. Tujuan dari validasi metode ini agar hasil uji dari generator neutron dengan metode AANC menghasilkan hasil uji yang absah/valid meliputi presisi, akurasi, sensitivitas dan batas deteksi. Hasil uji kuantitatif yang diperoleh dibandingkan dengan data dalam sertifikat. Presisi menunjukkan kesesuaian antara beberapa hasil pengujian yang diukur dengan cara yang sarna, dinyatakan dalam bentuk nilai relative standard deviation (RSD).f4]
s RSD = = x 100% x
lradiasi dan Pencaca"an neutron
neutron cepat dengan energi 14 MeV. Cuplikan dan standar diiradiasi dengan neutron cepat selama 30 men it, dengan arus deutron I mA, tegangan operasi generator neutron adalah 110 kV, kemudian segera dicacah dengan spektrometri gamma dengan detektor HPGe. Kondisi optimum operasi alat spektrometer gamma adalah tegangan detektor H PGe - 4000 V, Coarse gain 20, fine gain 1,9, shapping time 2 ~s, jarak detektor dengan cuplikan 2,5 cm.
Sebagai sumber neutron digunakan generator SAMES J-25 yang dapat mengahasilkan Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
dengan
349
ISSN 0216-3128
Sunardi, dkk.
Nilai akurasi adalah kedekatan hasil analisis rata-rata dengan nilai sebenamya, yaitu dengan mengukur kesesuaian antara hasil dan nilai sebenarnya dan dapat dinyatakan : x 100%
Akurasi =
diinstalasi dengan komponen generator neutron yang lain (drift tube), mudah dilepas untuk penggantian target dan pada kondisi terpasang harus rapat terhadap sistem vakum. Untuk menjaga agar target tritium tidak panas maka pada konstruksi ini dibuatkan saluran air pendingin yang disambungkan ke sistem pendingin AC yang telah dimodifikasi.
W,W!'\·""KJ.."'hIIJO
Nilai batas deteksi dengan persamaan[5]:
mJ.
(mf)
= m, tug) (2,71 + 4,6S.JB) W(mg).103'a,
dapat
dihitung
106
(ppm)
(4)
dengan: In, = berat unsur dalam cuplikan standar W = berat cuplikan (mg)
Pemegang target perlu dipertimbangkan dari aspek keamanan yaitu konstruksi harus kuat, tidak terjadi keboeoran air pendingin, bahan pemegang target diharapkan tidak menyerap neutron disamping itu pemegang target harus tahan terhadap tingkat kevakuman, maka kostruksi sambungan harus relatif halus dan presisi, bahan tidak out gassing (pcngeluaran gas sisa pada bahan), bahan pemegang target tidak porous dan seal harus tahan terhadap kevakuman tinggi.
B = jumlah cacah latar (Background)
Kalibrasi Energi
a, = jumlah cacah standar
HASIL DAN PEMBAHASAN Optima.\·i Kondi.\'i Opera!ii Generator Neutron Untuk menentukan operasi generator neutron pada kondisi optimum, maka dalam penelitian ini dilakukan verifikasi terhadap alat generator neutron. Yerifikasi dilakukan untuk mengetahui unjuk kerja generator neutron untuk uji unsur dengan metode AANC. .Hasil eksperimen verifikasi unjuk kerja generator neutron pada kondisi optimal ditampilkan pada Tabel I. Disamping parameter tersebut diatas, untuk meningkatkan kinerja generator neutron maka komponen dari generator neutron perlu ditingkatkan kinerjanya. Salah satunya adalah pemegang target tritium, pemegang target merupakan konstruksi yang harus dapat memegang target tritium TiT tegak lurus terhadap arah berkas ion deuterium dan mudah Tabel1.
Alat spektrometri gamma (accuspec) dengan detektor HPGe, perlu dikondisikan pada operasi optimum. Kondisi optimum sistem pencacah spektrometri gamma adalah pada shaping time 2 mikro detik, tegangan detektor - 4000 volt, coarse gain 20 dan fine gain 1,9, jarak detektor dengan cuplikan adalah 2,5 em. Sebelum dilakukan untuk pencacahan maka spektrometer gamma (accuspec), terlebih dahulu dilakukan kalibrasi energi dan kalibrasi efisiensi. Kalibrasi energi dilakukan dengan tujuan agar dalam pencacahan cuplikan diperoleh hubungan antara nomor salur yang bersesuaian dengan energi radionuklida. Dalam kalibrasi energi digunakan sumber standar pemancar gamma Co-60 dan Cs-13 7. Dengan mengikuti program (software) grecal yang ada pada AccuSpec, maka dapat ditentukan kalibrasi energi pad a alat spektrometer gamma (AccuSpec), dan didapatkan nilai slope = 1,00964 dan niJai offset = 156,7937, sehingga diperoleh persamaan regresi linear dalam kalibrasi energi adalah:
Verifikasi alat generator
4S ---80 15-17kV IS 16 kY 30 50 4S-(%) 60 40 60 1354-6,S - -HasH 160 MHz 70 volt Parameter 1-2 Kalibrasi 15-17kY operasi pemercepat Tegangan.1ensa Kuadropol 21 panel Tegangan pemokus lensa kuadrupol Frequensi sumberion Range gas Tingkat kehampaan ekstraktor No Tegangan
neutron. 100 - lIS mbar kY ~ 1.10.5
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
350
ISSN 0216 - 3128
sumber radiasi tertentu.
Y=aXtb
Y = energi gamma,
Oalam kalibrasi
X = nomor salur.
Kalibrasi eflSiensi Dilakukan kalibrasi efisiensi dengan tujuan untuk mencari efisiensi deteksi dari detektor yang digunakan yaitu dengan membandingkan antara laju cacah yang diterima detektor dengan laju emisi dari
Data hasil perhitungan efisiensi, kemudian dengan program Excel dituangkan dalam grafik efisiensi versus energi gamma (Gambar 2), sehingga diperoleh persamaan Y =-0,0136 In (x) + 0,1014.
Tabel 2. Data kalibrasi effisiensi dcteksi. Yield 49,4 70,9 160,3 1,297.105 945,7 182,6 159,3 120,8 121,9 61,5 9,35. 1,77. 1,54. 3,1.10.2 10.3 10-2 10,2 1,297.105 5,28. 10'3 1,297.105 7,34. 8,33. 6,27. 2,12.10.2 10-3 Efisiensi Dps Cps (%) 0,1448 0,1355 0,1014 0,0738 0,2640 0,1300 0,0221 0,0308 0,2070 Energi (keY)
~
c
'iij
LLI UI .!!!
2.00E-02 1.50E-02 3.50E..{)2
0 1.00E-02 3.00E~ 5.00E-03 2.50E-02 O.OOE+OO
• y = ~10136Ln(x) .• 0.1014
200
600
400
800
1000
Energi (keV)
Gambar
2. Kurva kalibrasi efisiensi.
Prosiding Pustek Akselerator
ini di-
gunakan sumber gamma standar Eu-152 dengan aktivitas 10 /lCi pad a tanggal 8 Februari 1985. Tabel 2 menampilkan data hasil eksperimen untuk kalibrasi efisiensi pad a alat spektrometer gamma (accuspec ).
= 1,00964 X + 156,7937 dengan
Sunardi, dkk.
PPI - PDIPTN 2006 dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta,
10 Juli
2006
1200
1400
1600
35/
ISSN 0216-3128
SUllardi, dkk.
Fluks neutron dari generator neutron merupakan besaran pokok yang menentukan perhitungan hasil uji, oleh karena itu harga fluks neutron harus diketahui nilainya dengan melakukan percobaan aktivasi foil standar. Untuk mencntukan fluks neutron dilakukan dengan aktivasi foil Cu pada kondisi optimum generator neutron, yaitu arus ion = 1 mA, tegangan tinggi pemercepat =110 kV, tegangan pemfokus = 15 kV, tegangan ekstraktor =7 kV dan tegangan lensa kuadrupol doublet = ± 16 kV, tingkat kehampaan 8.10.6 mbar.
Untuk meningkatkan kinerja generator neutron yang ditandai dengan meningkatnya fluks neutron, diantaranya dengan meningkatkan kinerja dari sumber ion, yaitu meningkatkan arus ion deutron serta mempertahankan kestabilan arus ion pada sistem generator neutron, meningkatkan kinerja tegangan ekstraktor, meningkatkan kinerja lensa kuadrupol doublet, meningkatkan kinerja sistem pendorong dan meningkatkan tingkat kehampaan dalam sistem generator neutron.
Dengan menggunakan activation foil Copper standard dengan berat 0,5772 gram dan data kelimpahan (a) =69,1 %, waktu paro (h2) = 9,78 men it, waktu aktivasi =30 men it, dengan tampang lintang reaksi 522 mbam, maka fluks neutron generator neutron dapat dihitung dengan persamaan (I) yang dapat diubah menjadi:
Validasi Metode
C SA In 2
¢= NA amaeYTI/2
(l-e-Alj,
)(e-Ald )(I_e-Alc)
Dcngan data dari eksperimen dan data nuklir diperolch nilai fluks neutron yang dihasilkan generator neutron sebesar 6,74 107 neutron/cm2 detik.
Untuk evaluasi unjuk kerja AANC, maka pada pene]itian ini dilakukan uji validasi metode AANC untuk analisis unsur, sehingga menghasilkan ]aporan hasil uji yang dapat dipercaya dan hasilnya absah atau valid sesuai dengan pedoman KNAPPP atau syarat akreditasi yang te1ah ditetapkan. Validasi metode AANC di]akukan dengan menguji unsur standar SRM dengan aktivasi neutron cepat, hasil uji dibandingkan dengan data dalam sertifikat SRM. Hasil pengujian terhadap unsur Cu, Cd, A/, Fe, Si, N, P, K [6J disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3. Data hasil validasi metode uji AANC dengan generator No
97,63 97,68 Fe K N 95,44 97,04 96,67 98,40 Cu Si 99,01 Cd AI PData 0.01810 90,61 99,10 96,87 94,02 94,62 Unsur Akurasirerata sertifikat Akurasi rerata 95,75 99,36 97,42 96,49 95,21 98,53 98,03 94,53 0,05129 96,93 95,641,67 ],05 99,16 97,97 0,06530 0,02061 98,68 1,57 94,51 95,88 1,13 0,04266 0,04147 0,06595 96,57 98,08 95,21 2,34 2,78 1,17 0,04585 0,00322 0,04024 2,06407 95,89 2,29 (Presisi %) 0,02323 2,07315 0,03058 0,05437 0,06087 (%) 0,04997 0,01640 0,01426 (%) 0,00113 0,00210 0,05724 0,00273 0,00157 0,00 0,00087 0,00213 I0341 III 0,02171 Hasil uji 0,03303 (gram) 0,04011 0,05495 2,10562 0,04257 0,00347 0,06113 0,00183 0,00] 0,00221 0,04654 0,04239 ],98324 0,07083 ± 0,00325 0,05829 0,00218 0,03751 0,02098 0,03388 + 0,00234 0,00132 0,01678 0,00]]0
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
neutron.
ISSN 0216-3128
352
Pada Tabel 3 diperlihatkan hasil uji terhadap cuplikan standar dengan berat tertentu, hasil analisis terukur contoh uji jika dibanding dengan data dalam sertifikat tidaklah berbeda jauh, besar kecilnya perbedaan ini dipengaruhi oleh besar kecilnya cacah yang diperoleh sedang nilai cacah dipengaruhi oleh kelimpahan unsur, intensitas puncak foto, dan besar kecilnya ketidakpastian kalibrasi efisiensi, sehingga dari pengaruh tersebut akan mempengaruhi bias hasil uji.
Eva/uasi Akurasi Akurasi merupakan kualitas metode yaitu besarnya penyimpangan data hasil uji dengan harga sesungguhnya. Uji akurasi dilakukan terhadap standar referensi material (SRM). Dengan asumsi bahwa nilai yang sebenarnya (true value) dari suatu bahan yang diuji adalah seperti yang dinyatakan dalam sertifikat SRM tersebut. Bias hasil uji dari metode AANC terhadap true value menggambarkan seberapa tinggi akurasi metode yang digunakan Nilai akurasi metode AANC seperti Tabel3 diperoleh dengan persamaan Akurasi =
pada
xIOO%.
Pada Tabel 3 terlihat bahwa nilai akurasi untuk unsur Cu, Cd, AI, Fe, Si, N, P, K dalam kisaran 95,21 % sampai 98,68 %, Penelitian yang baik adalah jika diperoleh nilai akurasi yang besar atau mendekati 100%, karena nilai akurasi menunjukkan kedekatan hasil uji rata-rata dengan nilai sebenarnya,l41 Dengan hasil akurasi seperti
Tabel 4. Hasil perhitungan
(gram)
No
Sunardi, dkk.
pada Tabel 3 terlihat bahwa hasil uji AANC ada kesesuaian antara hasil uji rerata dengan nilai sebenarnya dalam sertifikat, sehingga dalam penelitian ini akurasi metode AANC untuk analisis unsur Cu, Cd, AI, Fe, Si, N, P, K dapat dikatakan baik dan layak digunakan untuk penelitian atau untuk uji material.
Eva/uasi presisi Evaluasi tingkat presisi yaitu estimasi kandungan analit sesungguhnya dalam contoh uji berdasarkan harga rerata. Nilai presisi menunjukkan kesesuian beberapa hasil pengukuran yang diukur dengan cara yang sarna, biasanya dinyatakan dalam bentuk nilai relative standard deviation (RSD). Hasil perhitungan nilai RSD dari unsur standar SRM, standard foil activation ataupun standar buatan Merck dengan menggunakan persamaan (3) seperti ditampilkan pada Tabel 3. Tabel 3 memperlihatkan nilai presisi atau nilai RSD berkisar 1,05 %, sampai 2,78 % sehingga dapat dikatakan ada kesesuaian antara hasil uji dengan nilai dalam sertifikat. sehingga metode AANC mempunyai presisi yang baik dan layak
Eva/uasi Kepekaan dan Batas Detek. ••i Evaluasi kepekaan atau sensitivitas adalah merupakan ukuran kualitas metode yang menggambarkan kemampuan metode itu untuk mendeteksi adanya suatu komponen dalam contoh uj i, sedang batas deteksi adalah suatu besaran yang menyatakan konsentrasi terkecil analit yang dapat memberikan respon yang secara signifikan. Nilai sensitivitas dan batas deteksi ditampilkan pada Tabel 4.
nilai batas deteksi
K-41 Si-28 3739 3151 P-31 3802 Cd-I Cu-63 Fe-56 12 2081 3564 2834 N-14 3361 Unsur Batas Sensitivitas deteksi AI-27 3072 12,15 1,44 1,0034 0,13 0,23 2,88 0,5221 ± 0,09 11,35 2,99 1,05 0,9878 1,2131 1,1027 0,15 0,10 3,44 0,56 Berat (cacah/gram) cuplikan (ppm) 2,26 1,0673 ±
Proslding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
ISSN 0216 - 3128
Sunardi, dkk.
Pad a Tabel 4 diperoleh harga batas deteksi dan sensitivitas setiap unsur memiliki nilai yang berbeda-beda, semakin kecil nilai batas deteksi dan semakin besar cacah yang diperoleh pada contoh uji yang kecil berarti semakin baik atau semakin peka kualitas penguj ian unsur dengan alat yang digunakan. N ilai batas deteksi dan sensitivitas dipengaruhi oleh bahan contoh uji yaitu nom or atom, waktu paro isotop, kelimpahan isotop. Dari Tabel 4 terlihat bahwa nilai sensitivitas dan batas deteksi untuk unsur N, P, K, Si. AI. Cu, Fe, Cd nilainya bervariasi, hal ini dipengaruhi oleh nilai tam pang lintang reaksi dari unsur tersebut, karena nilai tam pang lintang berpengaruh terhadap reaksi yang terjadi. Besar kecilnya nilai batas deteksi dan sensitivitas hasiluji dipengaruhi juga oleh besarnya tluks neutron yang dihasilkan generator neutron, efisiensi pencacahan, optimasi sistem instrumen yang digunakan.
Target Tritium Target tritium TiT tidak bisa dipakai terus menerus, karena suatu saat atom tritium akan berkurang dan habis, sehingga tluks neutron yang dihasilkan generator neutron akan menurun dan kurang efektif untuk aktivasi material, sehingga perlu diganti dengan yang baru. Umur target tritium didefinisikan sebagai berikut[7]
T =
I.__t
1/ /22
A
353
Dari Tabel 5 terlihat bahwa hasil uji dalam cuplikan pupuk diperoleh kadar unsur N adalah 45,36 % berat cuplikan, sedang dalam label dari pabrik adalah 47 % berat, dengan hal ini menunjukkan bahwa hasil uji tidak jauh berbeda dengan data dari pabrik, sehingga metode AANC untuk uji unsur layak untuk mendapatkan pengakuan formal dari lembaga tertentu dan memperoleh sertifikat akreditasi.
KESIMPULAN Dari hasil verifikasi generator neutron pada arus I mA untuk mengaktivasi foil standar Cu buatan San Carlos dengan berat 0,5772 gram diperBerdasarkan oleh tluks neutron 6,74 107 n/cm2dt. evaluasi unjuk kerja generator neutron dengan metode AANC meliputi nilai presisi, akurasi, batas deteksi yang dilakukan menunjukkan bahwa alat uji generator neutron dengan metode AANC memenuhi standar sebagai alat uji, sehingga dapat sebagai pendukung untuk memperoleh setifikat akreditasi.
UCAPAN TERIMA KASIH Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada Sdr. Suraji dan Sdr. Supriyanto yang telah membantu dalam aktivasi cuplikan, semoga amal kebaikan Sdr. mendapat imbalan dari Allah SWT
dengan : T
= umur target
I
= arus berkas ion penembak (mA)
A
= luas target
tJ/2
= waktu paro Uam).
(mA.jam/cm2);
(cm2);
Dengan metode uji yang telah divalidasi, maka metode ini digunakan untuk uji cuplikan pupuk buatan pabrik dengan metode komparasi dengan standar SRM. Cuplikan pupuk dengan nomer kode 502/P/KA, dan dilakukan analisis kuantitatif maka diperoleh hasil aplikasi uji pupuk ditampilkan seperti pada Tabel 5. Tabel 5. Kadar unsur N, P, K dalam cQntoh uji pupuk butan pabrik. Kode K45.36±I,27 adar Kadar Kadar KP 502/P/KA (%j (%j (%jN0,96 6,97± 5,81±O,76 No
ACUAN I. BSN, Pedoman 01- J 99 J, Persyaratan Umum Kemampuan Laboratorium Kalibrasi dan Laboratorium Penguji, Jakarta, 1991. 2. KUKUH S., Validasi Metode, Buku Panduan PelatihanAsesor, BSN, Jakarta, 1999. 3. NARGOLWALLA, SAM ..S. et.al, Activation Analysis with Neutron Generators, John Wiley and Sons, New York, 1973. 4. SUMARDI, Validasi Metode Analisis, Bahan Kuliah Pelatihan Asesor Laboratorium, Badan Standarisasi Nasional, BSN, Jakarta, Oktober 2001. 5. HIROSHI KAMIOKI, Bahan Kuliah BATANJAERI Joint Training Course on Application of Nuclear Technique in Industry and Environment Available for the Safety of Nuclear Facility, Pusdiklat Batan, Jakarta, 1-12 March 2004.
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan· BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
ISSN 0216 - 3128
354 6. SUNARDI
dkk.,
Validasi
Metode
Analisis
• Tampang lintang reaksi dari setiap unsur.
Aktivasi Neutron Cepa/ (AANC) Un/uk Unsur N, P, K, Si, AI, Cu, Cd, Fe Menggunakan Generator Neutron, Prosiding PPI- PDlPTN, P3TM BATAN, Yogyakarta, 12 Ju1i 2005. 7. J. CSIKAI, Ph.D, CRC Handbook of Fast Neutron Generators, Vol I, CRC Press, Boca aton, Florida, 1987
SllIlardi, dkk.
• Waktu paro isotop yang terbentuk. • Abudance/kelimpahan. Eko Priyono - Secara teknis, apa saja yang perlu disiapkan untuk akreditasi laboratorium. - Dokumen apa saja yang dipersyaratkan. Sunardi
TANYAJAWAB
-
Yang per/u disiapkan. • Metode uji yang digunakan. • Metode validasi.
Saminto - Kenapa batas deteksi unsur berbeda-beda, apa saja yang mempengaruhi.
faktor
• Metode verifikasi a/at. • Metode kalibrasi. - Dokumen yang lain yang per/u disiapkan.
Sunardi - Besar kecilnya batas deteksi o/eh kesa/ahan sistematik yaitu kesa/ahan yang ditimbulkan faktor tetap seperti dari alat, metode yang digunakan. kerusakan instrumen dan bahan standar yang tidak mampu dite/usuri. Juga dipengaruhi o/eh :
• Panduan mulll. • Prosedur mutu. • /nstruksi kerja. • Petunjuk operasiona/ a/at. • Rekaman data.
KE DAFTAR ISI
Prosiding PPI - PDIPTN 2006 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2006
