SINTESIS BIPHASIC CALCIUM PHOSPHATEHIGH DENSITY POLYETHYLENE SCAFFOLD
RIFKA DINA PUTRI
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2012
ABSTRACT RIFKA DINA PUTRI. Synthesis of Biphasic Calcium Phosphate-High Density Polyethylene Scaffold. Under direction of Drs. M. Nur Indro, M.Sc, and Drs. Giat Sulistioso S, M.T. Biphasic Calcium Phosphate (BCP) - High Density Polyethylene (HDPE) scaffold has been synthesized by using raw material from the shells of green mussels as a source of calcium to synthesize BCP. The shells are calcined at a temperature of 1000 °C for 5 hours to form a single phase of CaO. Ca(OH)2 is formed through the binding of H2O by CaO. CaO and Ca(OH)2 is reacted with P2O5 through milling process at a speed of 600 rpm for 6 hours and sintering process at a temperature of 900 °C for 3 h. The BCP resulted from these processes is a composition of 47,80% hydroxyapatite (HAp), 44,60% β-tricalcium phosphate (β-TCP) and 7,600% impurity of Ca(OH)2. This composition value is obtained by manual calculated using the direct comparison method based on XRD data. The lattice parameter of HAp is a = 9,436 Å and c = 6,906 Å, and lattice parameter of β-TCP is a = 10,44 Å and c = 37,45 Å. BCP has 1,244 to 2,723 of Ca/P ratio. BCP crystal grains become more homogeneous after sonication process. Milling process is performed on a rotary speed of 1325 rpm for 20 minutes result in a homogeneous BCP in the HDPE matrix. The increasing of sonication time and used BCP will increase scaffold hardness value. Keywords: hydroxyapatite, β-tricalcium phosphate, biphasic calcium phosphate, high density polyethylene, scaffold
ABSTRAK RIFKA DINA PUTRI. Sintesis Biphasic Calcium Phosphate-High Density Polyethylene Scaffold. Dibimbing oleh Drs. M. Nur Indro, M.Sc dan Drs. Sulistioso Giat S, M.T. Telah dilakukan sintesis Biphasic Calcium Phosphate (BCP) - High Density Polyethylene (HDPE) scaffold dengan menggunakan bahan dasar cangkang kerang hijau sebagai sumber kalsium untuk sintesis BCP. Cangkang kerang dikalsinasi pada suhu 1000 oC selama 5 jam untuk membentuk fasa tunggal CaO. Ca(OH)2 terbentuk melalui proses pengikatan H2O oleh CaO. CaO dan Ca(OH)2 yang direaksikan dengan P2O5 melalui proses milling pada kecepatan 600 rpm selama 6 jam dan sintering pada suhu 900 oC selama 3 jam mampu menghasilkan BCP yang terdiri dari 47,80% Hydroxyapatite (HAp), 44,60% β-Tricalcium Phosphate (β-TCP) dan 7,600% impuritas Ca(OH)2. Komposisi ini diperoleh melalui perhitungan secara manual dengan menggunakan metode perbandingan langsung. Parameter kisi HAp, yaitu a = 9,436 Å dan c = 6,906 Å, dan untuk β-TCP, yaitu a = 10,44 Å dan c = 37,45 Å. BCP memiliki rasio Ca/P antara 1,244 sampai dengan 2,723. Melalui sonikasi, ukuran butir BCP menjadi lebih homogen. Semakin lama waktu sonikasi, ukuran butir semakin seragam. Proses milling yang dilakukan pada kecepatan putar 1325 rpm selama 20 menit telah menghasilkan BCP yang terikat secara homogen pada matriks HDPE. Nilai kekerasan scaffold dapat ditingkatkan dengan semakin ditingkatkannya waktu sonikasi dan banyaknya BCP yang digunakan. Kata kunci: hydroxyapatite, β-tricalcium phosphate, biphasic calcium phosphate, high density polyethylene, scaffold
SINTESIS BIPHASIC CALCIUM PHOSPHATEHIGH DENSITY POLYETHYLENE SCAFFOLD
RIFKA DINA PUTRI
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2012
Judul
: Sintesis Biphasic Calcium Phosphate-High Density Polyethylene Scaffold
Nama : Rifka Dina Putri NIM
: G74080013
Disetujui Pembimbing I
Pembimbing II
Drs. M. Nur Indro, M.Sc
Drs. Sulistioso Giat S, M.T
NIP 195610151987031001
NIP 195708261988011001
Diketahui Ketua Departemen Fisika
Dr. Akhiruddin Maddu NIP 196609071998021006
Tanggal Lulus :
KATA PENGANTAR Alhamdulliah, segala puji bagi Allahu Rabb tempat bergantungnya segala harapan. Penelitian tugas akhir yang berjudul Sintesis Biphasic Calcium Phosphate-High Density Polyethylene Scaffold dapat diselesaikan, juga atas sumbangan kerja keras yang diberikan orang-orang di sekitar penulis. Maka sepatutnyalah penulis menghaturkan terima kasih kepada: 1. Ayah, Ibu, dan kedua kakak penulis, Nina Haryati dan Rakhmat Alfian untuk segala dukungan dan doanya yang tulus, 2. Drs. Mohammad Nur Indro, M.Sc selaku pembimbing I dan Drs. Sulistioso Giat Sukaryo, M.T selaku pembimbing II yang banyak memberikan bimbingan, nasehat, dan arahan kepada penulis, 3. Dr. Akhiruddin Maddu dan Drs. Sidikrubadi Pramudito, M.Si. selaku dosen penguji atas masukan dan saran yang sangat bermanfaat, 4. Drs. Bambang Sugeng, M.Si atas bantuannya dalam mempelajari XRD, 5. Inggit Radesiyani, Hema Nur Amalia, Ayu Wardani, Dwi Utami Septiana, Virnakimlin Frigustini, Vivi Fauzi, Gita Tanelvi, Nissa Sukmawati, Yustiyani, Epa Rosidah Apipah, Riska Dwi Nurjayanti, Neri Petri Anti, Kurniawati, Masitoh, Sri Utari Saraswati, Jalimas Sabastini, Wyanda Arnafia, Eka Sari, Meriza Fitri, Mulyana, Puriyani Hasanah, Rida Tiffarent, Hezti Wiranata, Ewinso Rajagukguk, Andrianes, Bobby Kurniawan, Reza Ansari, Ainul Yaqin, Zainal Muttaqim, Kadapi Lubis untuk semua bantuan dan semangatnya, 6. Seluruh civitas Departemen Fisika IPB, Fisika 45, staf BATAN Serpong, Wisma Fairus, Serum-G FMIPA, B27, MAT17, A2, lorong 1 asrama TPB, 144, 145, anakanak Bengkulu di IPB untuk kenangannya selama penulis menjalani kuliah di IPB, 7. Seluruh pihak yang telah berjasa besar selama proses penelitian hingga penulisan skripsi. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat. Bogor, Agustus 2012
Rifka Dina Putri
RIWAYAT HIDUP Rifka Dina Putri dilahirkan di Bengkulu sebagai bungsu dari pasangan Asmir dan Siti Nurlela. Penulis adalah alumni TK Islam Al-Muhajirin Bengkulu pada tahun 1996, SD Negeri 94 Bengkulu tahun 2002, SMP Negeri 4 Bengkulu tahun 2005, dan SMA Negeri 5 Bengkulu tahun 2008. Penulis melanjutkan pendidikan pada tahun yang sama di Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. Selama perkuliahan, penulis tergabung dalam kegiatan pertamanan asrama Greda-C tahun 2009, staf di Human Resource Development Serum-G tahun 2009-2010, dan staf di Class Rohis Management Serum-G tahun 2010-2011. Sejak tahun 2011, penulis melakukan penelitian tugas akhir terkait implantasi tulang.
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL ....................................................................................................... ix DAFTAR GAMBAR ................................................................................................. xi DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................... xii PENDAHULUAN ...................................................................................................... 1 Latar Belakang ....................................................................................................... 1 Tujuan .................................................................................................................... 1 Rumusan Masalah .................................................................................................. 1 TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................................. 1 Biphasic Calcium Phosphate ................................................................................. 1 Sumber Kalsium dari Cangkang Kerang Hijau ..................................................... 2 High Density Polyethylene..................................................................................... 3 BCP-HDPE Scaffold .............................................................................................. 3 X-Ray Diffraction................................................................................................... 3 Scanning Electron Microscopy dan Energy Dispersive X-Ray .............................. 5 Uji Kekerasan ........................................................................................................ 6 METODOLOGI PENELITIAN .................................................................................. 6 Waktu dan Tempat ................................................................................................. 6 Bahan dan Alat ....................................................................................................... 6 Metode ................................................................................................................... 7 Preparasi Bahan Dasar ...................................................................................... 7 Sintesis .............................................................................................................. 7 Sintesis BCP ................................................................................................ 7 Sintesis BCP/HDPE Scaffold....................................................................... 8 Karakterisasi ..................................................................................................... 8 X-Ray Diffractometer .................................................................................. 8 Analisis Kualitatif XRD ......................................................................... 8 Analisis Kuantitatif XRD ....................................................................... 8 Scanning Electron Microscope dan Energy Dispersive X-Ray Analyzer ..... 8 Uji Kekerasan .............................................................................................. 9 HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................................... 9 Preparasi Bahan Dasar ........................................................................................... 9 Sintesis ................................................................................................................... 9 Sintesis BCP ...................................................................................................... 9 Sintesis BCP-HDPE Scaffold ............................................................................ 11 Karakterisasi BCP-HDPE Scaffold ........................................................................ 12 Karakterisasi Menggunakan XRD ..................................................................... 12 Karakterisasi Menggunakan SEM ..................................................................... 12 Karakterisasi Menggunakan SEM-EDXA ......................................................... 15 Uji Kekerasan .................................................................................................... 16 KESIMPULAN DAN SARAN................................................................................... 17 Kesimpulan ............................................................................................................ 17 Saran ...................................................................................................................... 18 DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................. 18 LAMPIRAN................................................................................................................ 20
DAFTAR TABEL
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45
Halaman Komposisi kimia cangkang kerang setelah dikalsinasi ....................................... 3 Data sampel BCP yang disonikasi....................................................................... 7 Data sampel untuk sintesis scaffold .................................................................... 8 Data sampel scaffold yang dikarakterisasi .......................................................... 8 Posisi 2θ untuk puncak tertinggi HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2 pada BCP ............ 9 Parameter kisi JCPDS ......................................................................................... 11 Parameter kisi fasa pada BCP ............................................................................. 11 Fraksi berat HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2 pada BCP I dan BCP II ........................ 11 Posisi 2θ untuk puncak tertinggi HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2 pada scaffold........................................................................................................ 12 Ukuran diameter rata-rata BCP pada scaffold ..................................................... 14 Ukuran diameter rata-rata pori scaffold............................................................... 14 Perbandingan Ca/P pada sampel A3 .................................................................... 15 Perubahan massa cangkang kerang sebelum dikalsinasi, setelah dikalsinasi dan dibiarkan selama seminggu ........................................................ 24 Identifikasi fasa sampel cangkang kerang hijau .................................................. 29 Identifikasi fasa sampel hasil kalsinasi cangkang kerang hijau .......................... 30 Identifikasi fasa sampel hasil kalsinasi cangkang kerang hijau setelah seminggu dibiarkan di lingkungan lembab ......................................................... 30 Identifikasi fasa sampel BCP I ............................................................................ 30 Identifikasi fasa sampel BCP II ........................................................................... 32 Identifikasi fasa sampel A1 ................................................................................. 34 Identifikasi fasa sampel A2 ................................................................................. 36 Identifikasi fasa sampel A3 ................................................................................. 37 Identifikasi fasa sampel B1 ................................................................................. 39 Identifikasi fasa sampel B2 ................................................................................. 40 Identifikasi fasa sampel B3 ................................................................................. 41 Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l = 0 (BCP I) ............................. 43 Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l ≠ 0 (BCP I) ............................. 44 Penentuan indeks Miller pada fasa β-TCP untuk l = 0 (BCP I) .......................... 45 Penentuan indeks Miller pada fasa β-TCP untuk l ≠ 0 (BCP I)........................... 46 Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH)2 untuk l = 0 (BCP I) ....................... 49 Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH)2 untuk l ≠ 0 (BCP I) ....................... 49 Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l = 0 (BCP II) ............................ 49 Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l ≠ 0 (BCP II) ............................ 50 Penentuan indeks Miller pada fasa β-TCP untuk l = 0 (BCP II) ......................... 52 Penentuan indeks Miller pada fasa β-TCP untuk l ≠ 0 (BCP II) ......................... 53 Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH)2 untuk l = 0 (BCP II)...................... 55 Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH)2 untuk l ≠ 0 (BCP II) ...................... 56 Perhitungan parameter kisi HAp (BCP I) ............................................................ 57 Perhitungan parameter kisi β-TCP (BCP I) ......................................................... 58 Perhitungan parameter kisi Ca(OH)2 (BCP I) ..................................................... 59 Perhitungan parameter kisi HAp (BCP II) .......................................................... 59 Perhitungan parameter kisi β-TCP (BCP II)........................................................ 61 Perhitungan parameter kisi Ca(OH)2 (BCP II) .................................................... 62 Posisi atom HAp ................................................................................................. 63 Posisi atom β-TCP............................................................................................... 63 Posisi atom Ca(OH)2 ........................................................................................... 64
46 47 48 49 50 51
Perhitungan fraksi berat HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2 pada BCP I ....................... Perhitungan fraksi berat HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2 pada BCP II ...................... Data ukuran BCP pada scaffold........................................................................... Data ukuran pori pada scaffold............................................................................ Perhitungan Ca/P ................................................................................................. Data uji kekerasan ...............................................................................................
77 77 79 79 83 84
DAFTAR GAMBAR
1 2 3 4 5
6 7 8 9 10 11 12 13
Halaman Pola difraksi HAp oleh Kim et al ..................................................................... 2 Pola difraksi HDPE........................................................................................... 3 Diagram yang digunakan untuk membuktikan 2d‟ sin (θ) = nλ ....................... 4 Posisi sampel uji kekerasan Shore A ................................................................ 6 Pola difraksi (a) serbuk cangkang kerang hijau, (b) serbuk hasil kalsinasi cangkang kerang hijau, (c) hasil kalsinasi setelah dibiarkan selama seminggu ............................................................................................... 10 Pola difraksi (a) BCP I, (b) BCP II ................................................................... 10 BCP-HDPE Scaffold ......................................................................................... 11 Pola difraksi 70% BCP-30% HDPE scaffold (a) A1, (b) A2, dan (c) A3 ......... 13 Pola difraksi 80% BCP-20% HDPE scaffold (a) B1, (b) B2, dan (c) B3 ......... 13 Mikrograf SEM dengan perbesaran 1000x pada sampel (a) A1, (b) A3, (c) B1, dan (d) B3 ............................................................................................. 14 Mikrograf SEM dengan perbesaran 1000x pada sampel (a) A1, (b) A3, (c) B1, dan (d) B3 ............................................................................................. 15 Mikrograf SEM-EDX sampel A3 dengan perbesaran 2500x ....................... 16 Nilai kekerasan pada masing-masing sampel scaffold ..................................... 16
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Diagram alir penelitian ........................................................................................ 21 Bahan dan alat penelitian .................................................................................... 22 Massa cangkang kerang sebelum dikalsinasi, setelah dikalsinasi, dan dibiarkan selama seminggu .......................................................................... 24 4 Perhitungan massa senyawa pembentuk BCP ..................................................... 25 5 Database fasa XRD............................................................................................. 26 6 Analisis kualitatif XRD ....................................................................................... 29 7 Analisis kuantitatif XRD ..................................................................................... 63 8 Data ukuran BCP dan pori pada scaffold berdasarkan morfologi SEM .............. 79 9 Data SEM-EDXA................................................................................................ 80 10 Perhitungan Ca/P ................................................................................................. 83 11 Data uji kekerasan ............................................................................................... 84 1 2 3
PENDAHULUAN Latar Belakang Hilangnya sebagian massa tulang akibat fraktur dapat mempengaruhi fungsi tulang sebagai penyokong intern tubuh. Karena memiliki daya regenerasi yang baik, maka pada kasus tersebut, perbaikan tulang dapat dilakukan oleh sel-sel tulang itu sendiri. Akan tetapi, pertumbuhan sel ini sulit untuk mengembalikan posisi tulang ke bentuk semula.1 Oleh karenanya, diperlukan suatu matriks agar pertumbuhan sel tulang dapat mengikuti bentuk matriks ini. Matriks haruslah memiliki pori agar aktivitas sel tetap terjadi. Matriks berpori ini dikenal dengan istilah scaffold.2 Scaffold memiliki karakteristik seperti tulang, yakni keras dan elastis. Kekerasan pada tulang disebabkan oleh adanya pengendapan mineral tulang, terutama dalam bentuk kalsium fosfat Hydroxyapatite (HAp); sedangkan elastisitasnya disebabkan oleh matriks kolagen.3 Scaffold yang terdiri dari keramik Biphasic Calcium Phosphate (BCP) dan polimer berjenis High Density Polyethylene (HDPE) sering digunakan dalam aplikasi perbaikan tulang. Hal ini dikarenakan karakteristik BCP mirip dengan mineral tulang dan HDPE mirip dengan matriks kolagen.4 BCP umumnya terdiri dari HAp dan β-Tricalcium Phosphate (β-TCP). Keduanya bersifat bioaktif dan osteointegratif ketika diimplan ke dalam tubuh.4,5,6 Komposisi HAp dan β-TCP perlu disesuaikan dengan laju pembentukan tulang baru sebab HAp lebih lambat diresorpsi oleh tulang dibandingkan dengan β-TCP.5 Sementara itu, HDPE aman digunakan karena HDPE hampir tidak bereaksi dengan jaringan tubuh.4 Selama ini, kebutuhan scaffold sebagai matriks penumbuh tulang di dalam negeri masih bergantung pada produk impor. Akibatnya, harga scaffold yang ditawarkan pun menjadi lebih tinggi. Padahal di Indonesia bahan dasar untuk sintesis scaffold sangat melimpah keberadaannya. BCP pada scaffold dapat
disintesis dengan memanfaatkan kerang hijau sebagai sumber kalsium dan pupuk sebagai sumber fosfat. Salah satu metode yang umum digunakan dalam sintesis BCP adalah dengan metode kering. Meskipun prosesnya sederhana, namun dengan metode ini, BCP dapat dihasilkan dalam jumlah yang besar.7 HDPE banyak terdapat di pasaran dan harganya relatif murah. Oleh karena itu, melalui penelitian ini diharapkan scaffold dapat diproduksi sendiri di dalam negeri.
Tujuan Tujuan penelitian ini adalah untuk: 1. melakukan sintesis BCP dengan memanfaatkan cangkang kerang hijau; 2. melakukan sintesis BCP-HDPE scaffold; dan 3. mempelajari karakteristik BCP-HDPE scaffold melalui data X-Ray Diffractometer (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM), Energy Dispersive X-Ray Analyzer (EDXA), dan uji kekerasan.
Rumusan Masalah Masalah yang diangkat dalam penelitian ini, yaitu: 1. Bagaimana cara melakukan sintesis BCP dengan memanfaatkan cangkang kerang hijau? 2. Bagaimana cara melakukan sintesis BCP-HDPE scaffold? 3. Bagaimana karakteristik BCP-HDPE scaffold yang telah disintesis?
TINJAUAN PUSTAKA Biphasic Calcium Phosphate BCP terdiri dari gabungan HAp (Ca10(PO4)6(OH)2) dan β-TCP (β-Ca3(PO4)2).5,6 Komposisi serta struktur kimia HAp dan β-TCP mirip dengan mineral pada tulang. Oleh karena itu, keduanya dapat berinteraksi dan berikatan dengan jaringan tulang serta jaringan di sekitarnya guna mendukung aktivitas seluler. Kemampuan ini disebut bioaktivitas.4,6
2
Dalam BCP, HAp berperan sebagai matriks sementara selama proses regenerasi tulang, sedangkan β-TCP berperan sebagai penyedia ion Ca2+ dan yang dapat mempercepat PO43– pembentukan tulang baru.6 Perbedaan HAp dan β-TCP terletak pada tingkat resorpsinya, dimana HAp lebih lambat diresorpsi oleh tulang dibandingkan dengan β-TCP.5 Berdasarkan sifat ini, maka perbandingan HAp dan β-TCP merupakan parameter penting dalam menentukan laju resorpsi BCP. Idealnya, laju resorpsi BCP harus sesuai dengan laju pertumbuhan tulang baru. Umumnya, BCP mengandung komposisi 60% HAp dan 40% β-TCP.6 Sintesis BCP dapat diawali dengan sintesis HAp dan dilanjutkan dengan sintering sampai pada suhu di atas 800 o C. Tujuannya agar HAp terdekomposisi membentuk β-TCP berdasarkan reaksi6: Ca10(PO4)6(OH)2 (padat) → 3β-Ca3(PO4)2 (padat) + CaO (padat) + H2O (cair) (1) Dalam penelitian ini, HAp disintesis dengan menggunakan metode kering. Metode ini hanya melibatkan senyawa dalam bentuk padat. Kim et al8 HAp dengan melakukan sintesis menggunakan senyawa kalsium oksida (CaO), kalsium hidroksida (Ca(OH)2), dan difosfor pentaoksida (P2O5), menurut persamaan: 9CaO (padat) + Ca(OH)2 (padat) + 3P2O5 (padat) → Ca10(PO4)6(OH)2 (padat) (2) Senyawa pembentuk tersebut diaduk menggunakan High Energy Ball Milling dengan kecepatan putar 790 rpm. Proses ini dinamakan sebagai mekanokimia. Adapun pola XRD HAp diperlihatkan oleh Gambar 1. HAp yang terbentuk melalui proses ini disebabkan oleh adanya peningkatan tumbukan antara senyawa pembentuk dengan dinding vial serta bola-bola milling saat diputar dengan kecepatan yang sangat tinggi. Energi yang terbentuk pada proses milling dapat
Gambar 1
Pola difraksi HAp oleh Kim et al8
memutus ikatan senyawa pembentuk dan membentuk ikatan yang baru dengan ukuran tertentu.9 Tingkat kekerasan BCP lebih rendah dibandingkan tulang. Dengan mereduksi ukuran BCP ke dalam skala nano, kekerasan bulk-nya dapat ditingkatkan.10 Semakin kecil ukuran BCP, maka luas permukaan totalnya semakin meningkat. Peningkatan luas permukaan ini dapat mempengaruhi laju bioaktivitas dan osteointegrativitas BCP ketika diimplan ke tubuh.11 Salah satu upaya untuk mereduksi ukuran partikel BCP adalah dengan sonikasi. Frekuensi yang tinggi pada sonikator akan menghasilkan gelembung mikroskopi dalam larutan dan menimbulkan efek kavitasi. Gelembung dengan energi yang sangat besar ini dapat mengakibatkan ukuran BCP tereduksi sehingga menjadi lebih kecil dan seragam.12
Sumber Kalsium dari Cangkang Kerang Hijau Cangkang kerang hijau mengandung sekitar 95% kalsium karbonat (CaCO3) dalam bentuk mineral kalsit atau aragonit, atau keduanya.13 Proses kalsinasi CaCO3 pada suhu 600 – 900 oC dapat menghasilkan senyawa CaO berdasarkan reaksi berikut14: CaCO3 (padat) → CaO (padat) + CO2 (gas)
(3)
Adapun senyawa yang terbentuk setelah dikalsinasi pada suhu tersebut diperlihatkan pada Tabel 113. CaO yang bereaksi dengan H2O akan membentuk Ca(OH)2 menurut reaksi14: CaO (padat) + H2O (cair) → Ca(OH)2 (padat) (4)
3
Tabel 1
Komposisi kimia cangkang kerang setelah dikalsinasi13 Persentase Oksida (%) Hilang saat dipanaskan 43,37% CaO 51,35% SiO2 3,630% Al2O3 0,1800% Fe2O3 0,1400% MgO 0,3300% SO3 0,3100% Na2O 0,6500% K2O 0,4600% Cl0,07800%
Senyawa CaO dan Ca(OH)2 ini nantinya akan digunakan sebagai bahan dasar dalam sintesis HAp (Persamaan (2)).
High Density Polyethylene HDPE (0,9410 gr/cm3 < densitas < 0,9650 gr/cm3) merupakan polimer yang tersusun atas atom-atom C dan H yang saling berikatan membentuk produk bahan dengan bobot molekul yang tinggi.15 HDPE tidak mengalami perubahan susunan kimia saat dicetak dan tidak menjadi keras meskipun diberi penekanan. HDPE memiliki beberapa kelebihan, di antaranya: (1) ringan; (2) tahan kelembaban; (3) tidak korosif; dan (4) mudah dibentuk.15 Jika diimplan, HDPE bersifat sangat inert karena hampir tidak bereaksi dengan jaringan tubuh. Oleh karenanya, HDPE sering digunakan sebagai material pengganti tulang.16 Pengamatan dengan XRD memberikan gambaran pola difraksi HDPE seperti diperlihatkan pada Gambar 2.17
BCP-HDPE Scaffold Scaffold didefinisikan sebagai struktur tiga dimensi yang berfungsi sebagai matriks ekstraseluler untuk adhesi, migrasi, proliferasi, dan regenerasi sel tulang.2 Karena digunakan dalam aplikasi perbaikan tulang, maka setidaknya scaffold harus memenuhi syarat berikut: (1) biokompatibel, tidak beracun, dan tidak bersifat karsinogenik; (2) memiliki permukaan bioaktif guna meningkatkan laju regenerasi jaringan;
Gambar 2
Pola difraksi HDPE17
(3) laju resorpsinya dapat dikontrol sesuai dengan pertumbuhan jaringan tulang; dan (4) kekerasannya mirip dengan tulang.2 BCP memberikan sifat kekerasan pada scaffold. Ketika diimplan, BCP yang berikatan dengan jaringan tulang dan jaringan di sekitarnya dapat mendukung aplikasi pembebanan. Namun karena BCP bersifat rapuh, maka diperlukan suatu pengikat bagi BCP. BCP dengan matriks HDPE diyakini dapat meningkatkan kekerasan pada scaffold.4 Terdapat tiga aspek penting terkait kekerasan scaffold. Pertama, komposisi BCP dan HDPE yang digunakan. Semakin banyak BCP di dalam scaffold, maka kekerasan semakin meningkat, juga demikian dengan kerapuhannya.18 Kedua, homogenitas BCP di dalam HDPE. Semakin homogen, maka kekerasannya juga akan meningkat. Homogenisasi BCP di dalam HDPE dapat dilakukan, misalnya dengan proses milling.9 Ketiga, pori pada scaffold. Pori ini dapat terbentuk melalui proses kompaksi.19 Pori berfungsi untuk merangsang pertumbuhan tulang.2 Namun, semakin banyak pori dan semakin besar ukurannya, tingkat kerapuhan scaffold akan semakin meningkat.19
X-Ray Diffraction Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang antara 0,5 – 2,5 Å. Sinar ini bergerak menurut garis lurus, tidak terdiri dari partikel bermuatan, sehingga tidak dibelokkan
4
oleh medan magnet. Sinar-X terjadi bila suatu sasaran logam ditembaki oleh berkas elektron berenergi tinggi, kemudian elektron-elektron tersebut mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat, dan energinya diubah menjadi energi foton. Berkas foton ini merupakan sinar-X primer dari logam sasaran yang digunakan. Spektrum sinarX yang digunakan untuk menganalisis struktur adalah spektrum yang diskrit.20 Pada tahun 1912, Laue melakukan percobaan berdasarkan hipotesis: bila kristal terdiri dari atom yang berjarak teratur, maka atom-atom tersebut dapat berfungsi sebagai pusat penghambur untuk sinar-X, dan bila sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang yang kirakira sama dengan jarak antar-atom dalam kristal, maka sinar-X tersebut dapat didifraksi oleh kristal. Bragg dan putranya kemudian menganalisis percobaan Laue dan menyusun bentuk matematik untuk menerangkan struktur kristal.20 Bila sinar-X jatuh pada kisi kristal, maka sinar akan didifraksi, artinya sinar yang sefasa akan saling memperkuat (Gambar 3). Garis horizontal menggambarkan bidang-bidang dalam kristal yang terpisah oleh jarak d. Bidang ABC tegak lurus pada berkas masuk sinar-X dan bidang LMN tegak lurus pada berkas yang direfleksikan. Bila sudut masuk θ diubah, berkas pantul hanya diperoleh jika gelombang sefasa pada bidang LMN, artinya bila perbedaan jarak antara bidang ABC dan LMN yang diukur sepanjang sinar yang kristal
Gambar 3
Diagram yang digunakan untuk membuktikan 2d‟ sin θ = nλ
direfleksikan dari panjang gelombang, memenuhi: FS + SG = nλ
(5)
Karena sin θ = FS/d = SG/d, maka 2d‟ sin θ = nλ
(6)
Persamaan ini dikenal dengan hukum Bragg yang memberikan hubungan antara jarak antara bidang dalam kristal dan sudut refleksinya menunjukkan intensitas maksimum untuk panjang gelombang tertentu, yaitu jika sinar-X yang masuk sefasa. Jika λ lebih panjang dari 2d, tidak ada penyelesaian untuk n dan tidak terjadi difraksi.20 Refleksi yang sesuai dengan n = 1 disebut refleksi orde satu, n = 2 adalah refleksi orde dua, dan seterusnya. Makin meningkat ordenya, maka makin besar sudutnya. Persamaan (6) dapat ditulis sebagai20: λ = 2d sin θ, dengan d = d‟/n
(7)
Secara umum, refleksi orde n dari bidang (hkl) dengan jarak d‟ dapat dianggap sebagai refleksi orde satu dari bidang (nh nk nl) dengan jarak d = d‟/n. Konversi ini sesuai dengan definisi indeks Miller, karena (nh nk nl) adalah indeks Miller dari bidang yang paralel dengan bidang (hkl), tetapi dengan jarak 1/n.20 Informasi pola difraksi sinar-X meliputi posisi puncak dan intensitas. Posisi puncak mengindikasikan fasa dan struktur kristal yang ada di bahan tersebut, sedangkan intensitas menunjukkan total hamburan balik dari masing-masing bidang dalam struktur kristal.21 Intensitas puncak difraksi bergantung pada fraksi berat suatu fasa di dalam campuran. Namun, hubungan antara intensitas dan fraksi berat ini tidak linier karena intensitas difraksi bergantung pada koefisien absorpsi campuran, sedangkan koefisien absorpsi bervariasi terhadap fraksi berat fasa tersebut.21
5
Intensitas difraksi dari serbuk fasa polikristal mengandung butir yang berorientasi secara acak dalam bentuk plat datar pada sebuah difraktometer, seperti diperlihatkan oleh Persamaan (8) berikut. I =
μo 4π
Io Aλ3 32πr
2
e4 1 1 + cos2 2θ e-2M 2 [|F| p( )] m2 V2 sin2 θ cos θ 2μ
(8) dimana I adalah intensitas terintegrasi dari puncak difraksi, Io adalah intensitas berkas yang masuk, A adalah luas permukaan melintang sinar yang masuk (m2), λ adalah panjang gelombang sinar yang masuk, r adalah jari-jari lingkaran difraktometer, μo adalah konstanta dengan harga 4π x 10–7 m kg C–2, e adalah muatan elektron, m adalah massa elektron, V adalah volume unit sel, F adalah faktor struktur, p adalah multiplisitas bidang, θ adalah sudut Bragg, e–2M adalah faktor suhu, dan μ adalah koefisien absorpsi linier (m–1). Dan (1 + cos2 2θ)/(sin2 θ cos θ) adalah faktor polarisasi Lorentz.21 Pada metode perbandingan langsung dapat dimisalkan: 3
K= R=
μ 2 e4 Io Aλ ( 32πr )[( 4πo ) m2 ] 1 V
2
[|F|2 p(
1+cos2 2θ 2
sin θ cos θ
(9) )]
e-2M 2μ
(10)
Persamaan (8) menjadi: I=
KR 2μ
(11)
dimana K merupakan suatu konstanta yang tidak bergantung pada jenis dan jumlah unsur difraksi, melainkan hanya bergantung pada difraktometer. Dan R hanya bergantung pada sifat fasa, θ, dan hkl. Persamaan (11) dapat ditulis untuk dua fasa yang berbeda α dan β sebagai berikut: Iα =
KRα 'Cα 2μm
(12)
Dan persamaan 13: Iβ =
KRβ 'Cβ 2μm
(13)
Dengan membagi persamaan 12 dengan persamaan 13, maka K dan μm (koefisien absorpsi linier campuran) dapat dihilangkan, sehingga menjadi Persamaan 14 berikut: Iα Iβ
=
Rα C α Rβ C β
(14)
Harga Cα/Cβ dapat diperoleh dari perhitungan Iα/Iβ dan kalkulasi dari Rα dan Rβ yang diperoleh dari informasi tentang struktur kristal dan parameter kisi dari dua fasa. Jika perbandingan Cα/Cβ diperoleh, maka Cα atau Cβ akan diketahui nilainya dari persamaan berikut21: Cα + Cβ = 1
(15)
Jika campuran terdiri dari tiga fasa, maka berlaku hubungan21: Cα + Cβ + Cγ = 1
(16)
Scanning Electron Microscopy dan Energy Dispersive X-Ray SEM adalah salah satu teknik yang paling banyak digunakan dalam karakterisasi nanomaterial dan nanostruktur. Pencitraan pada SEM dapat diatur sampai dengan perbesaran 300000x. SEM tidak hanya memberikan informasi topografi seperti pada mikroskop optik, tetapi juga komposisi kimia pada permukaan sampel.22 Pada prinsipnya, sumber elektron pada SEM difokuskan menjadi suatu berkas elektron primer dengan energi mulai dari beberapa ratus eV hingga 50 keV dan ditembakkan pada permukaan sampel melalui kumparan defleksi. Karena elektron tersebut menumbuk dan menembus permukaan, sejumlah interaksi terjadi. Interaksi ini menghasilkan elektron dan foton dari sampel. Mikrograf SEM dihasilkan dengan cara mengumpulkan elektron yang dipancarkan pada tabung sinar
katoda. Teknik pencitraan pada SEM dibedakan berdasarkan apa yang dideteksi dan dicitrakan, di antaranya: elektron sekunder, elektron hamburan balik, dan sinar-X karakteristik. Berkas elektron primer dapat mengalami tumbukan inelastik dengan elektron atom atau tumbukan elastik dengan inti atom. Pada tumbukan inelastik, elektron primer mentransfer sebagian energinya ke elektron sampel. Ketika energi yang ditransfer cukup besar, elektron pada atom sampel akan dipancarkan. Jika elektron yang dipancarkan memiliki energi kurang dari 50 eV, maka jenis elektron ini disebut elektron sekunder. Elektron hamburan balik adalah elektron berenergi tinggi yang terhambur secara elastis. Energi elektron hamburan balik sama dengan elektron primer. Peluang hamburan balik akan meningkat seiring dengan meningkatnya bobot atom pada sampel. Meskipun elektron hamburan balik tidak dapat digunakan untuk mengidentifikasi unsur, namun elektron ini dapat memberikan informasi terkait topografi sampel. Selain interaksi elektron primer dengan elektron atom sampel, elektron atom sampel dapat tereksitasi menuju ke tingkat energi yang lebih rendah sambil memancarkan foton sinar-X karakteristik. Perangkat tambahan yang digunakan untuk mendeteksi energi sinar-X karakteristik ini disebut Energy Dispersive X-Ray Analyzer (EDXA).22
Uji Kekerasan Gambar 4 merepresentasikan suatu lekukan pada permukaan tipis neocartilage oleh kaki penekan. Mekanisme pengukuran kekerasan Shore A, yaitu: lekukan pada sampel menyebabkan suatu distorsi dengan kaki penekan, dan tekanan dihasilkan oleh beban pegas. Kata “kekerasan” berarti nilai penekanan di lekukan pada suatu waktu saat gaya pegas sama dengan tekanan per satuan luas tertentu. Nilai tersebut merefleksikan „jumlah fisik‟ tanpa satuan.23
Gambar 4
Posisi sampel uji kekerasan Shore A
METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian dilakukan selama bulan Agustus 2011 – Februari 2012 di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor dan PT Bahan Industri Nuklir, Badan Tenaga Nuklir Nasional, Serpong.
Bahan dan Alat Bahan yang diperlukan dalam penelitian ini, yaitu: cangkang kerang hijau, difosfor pentaoksida (P2O5 98%, Merck), HDPE, dan alkohol 5 dan 20%. Adapun alat yang digunakan, antara lain: crucible, mortar, sarung tangan, masker, tong, neraca (Ohaus, USA), furnace (Indotherm HT-16S, India), High Energy Ball Milling (HEBM, BIPs 395204 & PW 700i Mixer), X-Ray Diffractometer (XRD, Shimadzu XD-610, Japan), Scanning Electron Microscope (SEM, JEOL JSM6510, Germany), sonikator jenis bath (Branson, USA, pada frekuensi 42 kHz dan daya 130 Watt), alat kompaksi (Carver, USA), alat uji kekerasan (Zwick Shore A).
8
Sintesis BCP-HDPE Scaffold Sampel A1, A2, dan A3 ditambahkan dengan 1,000 gr HDPE, sehingga komposisinya menjadi 80% BCP dan 20% HDPE di dalam 5,000 gr sampel. Penambahan massa HDPE pada sampel B1, B2, dan B3 sebesar 1,500 gr di dalam 5 gr sampel, sehingga komposisi BCP sebesar 70% dan HDPE sebesar 30% di dalam 5,000 gr sampel. Tabel 3 menunjukkan data sampel untuk sintesis scaffold. Tiap sampel dimasukkan ke dalam vial berisi 5 buah bola milling, kemudian diputar menggunakan HEBM PW 700i Mixer dengan kecepatan 1325 rpm selama 20 menit agar HDPE terisi oleh partikel BCP. Setelah itu, campuran dibagi 2 dan masing-masing dikompaksi dengan tekanan 2,069 x 107 N/m2, sehingga membentuk 2 pellet. Salah satu pellet dibagi menjadi tiga bagian untuk dikarakterisasi menggunakan XRD, SEM, dan SEM-EDXA, sedangkan pellet lainnya digunakan untuk uji kekerasan. Karakterisasi yang dilakukan pada sampel tercantum dalam Tabel 4. Tabel 3
Data sampel untuk sintesis scaffold
Kode sampel
m BCP (gr)
m HDPE (gr)
% BCP
% HDPE
A1 A2 A2 B1 B2 B3
3,500 3,500 3,500 4,000 4,000 4,000
1,500 1,500 1,500 1,000 1,000 1,000
70 70 70 80 80 80
30 30 30 20 20 20
Tabel 4
Data sampel scaffold yang dikarakterisasi Karakterisasi
Kode sampel
XRD
A1 A2 A3 B1 B2 B3
√ √ √ √ √ √
SEM
√ √ √ √
SEMEDXA
Uji kekerasan
√ -
√ √ √ √ √ √
Karakterisasi X-Ray Diffractometer Sampel yang dikarakterisasi menggunakan XRD masing-masing ditempatkan pada holder berukuran 2 x 2 cm2. Untuk pengujian serbuk cangkang kerang hijau, hasil kalsinasi cangkang kerang hijau serta hasil kalsinasi setelah dibiarkan selama seminggu digunakan 2θ antara 15o – 55o. Untuk sampel BCP I, BCP II, dan keenam sampel scaffold lainnya, sudut pengujiannya pada 2θ antara 10o – 70o. Hasil karakterisasi berupa pola difraksi hubungan intensitas terhadap 2θ. Analisis Kualitatif XRD Analisis kualitatif XRD yang dilakukan meliputi: identifikasi fasa, penentuan indeks Miller, dan perhitungan parameter kisi. Semua sampel diidentifikasi fasanya lewat perbandingan posisi 2θ sampel dengan database. Pada sampel BCP I dan BCP II, setelah diidentifikasi fasanya, indeks Miller dapat ditentukan melalui informasi 2θ pada setiap fasa yang terbentuk. Dari posisi 2θ dan indeks Miller ini, parameter kisi fasa dapat dihitung dengan menggunakan metode Cohen. Analisis Kuantitatif XRD Analisis kuantitatif hanya dilakukan pada sampel BCP I dan BCP II. Analisis ini diawali dengan perhitungan faktor struktur Fhkl dan Rhkl masing-masing dua bidang indeks Miller pada setiap fasa yang terbentuk, kemudian dikombinasikan. Selanjutnya, perhitungan fraksi berat fasa yang terbentuk pada BCP dihitung dengan menggunakan metode perbandingan langsung. Scanning Electron Microscope dan Energy Dispersive X-Ray Analyzer Sampel yang dikarakterisasi menggunakan SEM adalah 6 sampel scaffold. Tujuannya untuk mempelajari morfologi masing-masing scaffold. Scaffold dibuat berukuran maksimal 0,5 x 0,5 cm2. Sebelum dipindai, scaffold harus
7
Metode Penelitian ini terdiri dari tiga tahap, yang meliputi tahap preparasi bahan dasar, sintesis, dan karakterisasi. Tahap sintesis terdiri dari sintesis BCP dan BCP-HDPE scaffold. Tahap karakterisasi dilakukan dengan menggunakan XRD, SEM, SEM-EDXA, dan alat uji kekerasan. Preparasi Bahan Dasar Kerang hijau dicuci dan direbus selama 30 menit pada air bersuhu 100 oC yang telah ditambahkan jeruk nipis dengan tujuan agar cangkang kerang terpisah dari bagian dagingnya serta tidak menimbulkan bau. Proses ini dilakukan sebanyak 2 kali. Selanjutnya cangkang kerang dikeringkan pada suhu 30 oC selama 1 jam. Untuk menghilangkan kotoran mikro yang masih melekat, cangkang dicuci lagi menggunakan alkohol 20% dan dikeringkan pada suhu 27 oC selama 15 menit. Setelah kering, sebanyak 2,000 gr cangkang diambil dan dihaluskan untuk diidentifikasi fasanya menggunakan XRD. Sekitar 71,00 gr cangkang kerang hijau yang sudah bersih lainnya dimasukkan ke dalam crucible dan dikalsinasi pada suhu 1000 oC selama 5 jam untuk menghasilkan senyawa CaO. Hasil kalsinasi dibiarkan sampai suhunya turun menjadi 27 oC, baru kemudian dihaluskan. Sebanyak 2,000 gr serbuk hasil kalsinasi tersebut diambil untuk dikarakterisasi menggunakan XRD. Tujuannya adalah untuk memastikan apakah bahan dasar CaO murni telah terbentuk. CaO yang diletakkan di ruangan yang lembab akan membentuk Ca(OH)2. Untuk melihat perubahan fasa yang terjadi, serbuk CaO dibiarkan selama seminggu dan diambil sebanyak 2,000 gr untuk dikarakterisasi menggunakan XRD. Reaksi perubahan CaO menjadi Ca(OH)2 merupakan reaksi bolak-balik, sehingga untuk menghasilkan kembali CaO dari Ca(OH)2, Ca(OH)2 dipanaskan pada suhu 850 oC selama 50 menit.
Sintesis Sintesis BCP Berdasarkan stoikiometri Persamaan (2), komposisi HAp dapat dibuat dengan mencampurkan 12,56 gr serbuk CaO, 1,840 gr Ca(OH)2, dan 10,60 gr P2O5 (Lampiran 4). Campuran ini selanjutnya diaduk menggunakan HEBM BIPs 395204 dengan kecepatan putar 600 rpm selama 6 jam. Bola milling yang digunakan berjumlah 5 buah. Proses milling perlu dimonitor untuk memastikan apakah campuran menempel pada dinding vial dan bolabola milling, atau tidak. Jika menempel, maka campuran perlu diaduk secara manual agar campuran tidak menempel lagi, sehingga efektivitas pembentukan HAp dapat ditingkatkan. Setelah itu, hasil milling didiamkan semalam dan kemudian dipanaskan pada suhu 900 oC selama 3 jam agar sebagian HAp terdekomposisi membentuk β-TCP. Hasil sintering disiapkan sebanyak 2,000 gr untuk dikarakterisasi menggunakan XRD. Dengan cara yang sama, BCP disintesis kembali. Akan dilihat apakah BCP yang terbentuk (BCP II) memiliki karakteristik yang sama atau tidak dengan BCP sebelumnya (BCP I). Karakteristik ini dilihat melalui analisis XRD. Agar ukuran partikel BCP yang terbentuk seragam, dilakukan proses sonikasi. Dibuat 3 replikat BCP 4,000 gr dan 3 replikat BCP 3,500 gr. Replikat 1 disonikasi selama 1 jam, replikat 2 selama 2 jam, dan replikat 3 selama 3 jam dalam pelarut alkohol 5% (Tabel 2). Setelah disonikasi, sampel dikeringkan. Tabel 2
Data sampel BCP yang disonikasi Kode Massa BCP Waktu sampel (gr) sonikasi (jam) A1 3,500 1 A2 3,500 2 A3 3,500 3 B1 4,000 1 B2 4,000 2 B3 4,000 3
dilapisi bahan konduktif terlebih dahulu agar tidak terjadi akumulasi muatan listrik pada permukaan scaffold. Bahan konduktif yang digunakan dalam penelitian ini adalah karbon. Permukaan scaffold diperbesar sampai 1000x dan 4000x. Adapun sampel yang akan dikarakterisasi menggunakan SEMEDXA adalah sampel A3 dengan perbesaran 2500x. Uji Kekerasan Pengujian kekerasan dilakukan berdasarkan standar ISO/R866. Sampel yang diuji, yaitu 6 sampel scaffold, masing-masing diletakkan di atas permukaan yang rata. Di bagian atas sampel diletakkan alat uji kekerasan Shore A. Kemudian di atas alat tersebut diletakkan baja bermassa 1 kg selama 15 detik dan dibaca nilai kekerasan yang ditunjukkan pada alat. Nilai kekerasan ini berkisar antara 0 – 100. Pengujian dilakukan sebanyak 3 kali pada masing-masing sampel, kemudian dihitung nilai rata-ratanya.
HASIL DAN PEMBAHASAN Preparasi Bahan Dasar Pola difraksi serbuk cangkang kerang hijau yang dikarakterisasi menggunakan XRD diperlihatkan pada Gambar 5(a). Berdasarkan gambar tersebut, terlihat bahwa fasa kristalin utama cangkang kerang hijau berupa CaCO3. Fasa ini hadir dalam dua bentuk mineral, yaitu kalsit (2θ = 28,06o) dan aragonit (2θ = 33,21o). Namun, mineral yang lebih mendominasi adalah aragonit. Fasa lain juga muncul dalam jumlah kecil, yaitu SiO2 (silika, 2θ = 42,59o).14 Kalsinasi pada cangkang kerang hijau menghilangkan sekitar 50,29% massa mula-mula, sehingga massa hasil kalsinasi yang terbentuk sebesar 35,22 gr (perhitungan terdapat pada Lampiran 3). Kalsinasi mengakibatkan warna pada cangkang kerang hijau berubah menjadi putih. Hasil kalsinasi yang dikarakterisasi menggunakan XRD ditunjukkan oleh
Gambar 5(b). Pada gambar tersebut, tampak bahwa hasil kalsinasi membentuk fasa tunggal CaO, yang ditandai dengan puncak tertinggi pada 2θ = 37,22o. Terjadi peningkatan bobot massa setelah CaO dibiarkan selama seminggu di ruangan yang lembab, yaitu sebesar 42,32 gr (Lampiran 3). Dari Gambar 5(c) terlihat bahwa peningkatan massa ini disebabkan adanya pengikatan H2O oleh CaO, sehingga terbentuk Ca(OH)2 yang dicirikan oleh 2θ = 34,04o dan memiliki puncak yang lebar. Namun, CaO belum mengikat H2O sampai batas jenuhnya karena pola difraksi yang terbentuk masih mengindikasikan adanya CaO.
Sintesis Sintesis BCP Dari total 25,00 gr massa campuran CaO, Ca(OH)2, dan P2O5 yang melewati tahap milling dan sintering, BCP yang dihasilkan sebanyak 24,50 gr. Pola difraksi sampel BCP I dan BCP II ditunjukkan oleh Gambar 6(a) dan (b). Berdasarkan gambar tersebut, BCP yang terbentuk terdiri dari fasa HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2. Posisi 2θ dilihat dari puncak tertinggi masing-masing fasa diperlihatkan oleh Tabel 5. HAp memiliki struktur kristal heksagonal. β-TCP dan Ca(OH)2 keduanya berstruktur trigonal, namun parameter kisinya heksagonal. Penentuan indeks Miller terdapat pada Lampiran 6.2 dan perhitungan parameter kisi pada Lampiran 6.3. Parameter kisi database ditunjukkan oleh Tabel 6, sedangkan parameter kisi BCP I dan BCP II tunjukkan oleh Tabel 7. Tabel 5
Posisi 2θ untuk puncak tertinggi HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2 pada BCP BCP Fasa Posisi 2θ I HAp 31,68o β-TCP 30,98o Ca(OH)2 54,26o II HAp 31,87o β-TCP 31,13o Ca(OH)2 18,07o
10
Gambar 5
Pola difraksi (a) serbuk cangkang kerang hijau, (b) serbuk hasil kalsinasi cangkang kerang hijau, (c) hasil kalsinasi setelah dibiarkan selama seminggu
Gambar 6
Pola difraksi (a) BCP I, (b) BCP II
11
Tabel 6 Fasa
Parameter kisi JCPDS No. a (Å) Database (= b) HAp 09-0432 9,418 β-TCP 09-0169 10,42 Ca(OH)2 04-0733 3,593
Tabel 7 BCP I
BCP II
Tabel 8 c (Å) 6,884 37,38 4,909
Parameter kisi fasa pada BCP a (Å) Ketepatan Fasa (= b) (%) HAp 9,577 98,31 β-TCP 10,38 99,62 Ca(OH)2 3,893 91,64 Ketepatan Fasa c (Å) (%) HAp 7,016 98,08 β-TCP 37,19 99,50 Ca(OH)2 5,507 87,81 a (Å) Ketepatan Fasa (= b) (%) HAp 9,436 99,81 β-TCP 10,44 99,77 Ca(OH)2 3,590 99,92 Ketepatan Fasa c (Å) (%) HAp 6,906 99,68 β-TCP 37,45 99,81 Ca(OH)2 4,911 99,95
Nilai ketepatan parameter kisi fasa HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2 pada BCP II lebih tinggi dibandingkan dengan BCP I. Ini berarti bahwa BCP II memiliki struktur kristal yang lebih mendekati struktur kristal database. Perhitungan fraksi berat HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2 dalam BCP I dan BCP II dengan menggunakan metode perbandingan langsung disajikan dalam Lampiran 7. Komposisi BCP I dan BCP II terdapat pada Tabel 8. Dari data pada tabel tersebut, terlihat adanya perbedaan komposisi HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2 pada kedua BCP. Semakin banyak β-TCP yang terbentuk, komposisi HAp akan menurun dan komposisi Ca(OH)2 akan meningkat. BCP I mengandung komposisi HAp yang lebih sedikit, β-TCP, dan Ca(OH)2 yang lebih banyak dibandingkan dengan BCP II.
BCP I
II
Fraksi berat HAp, β-TCP dan Ca(OH)2 pada BCP I dan BCP II Fasa % Fraksi Berat HAp 44,56 β-TCP 43,48 Ca(OH)2 11,96 HAp 47,80 β-TCP 44,60 Ca(OH)2 7,600
BCP yang dipilih untuk proses selanjutnya adalah BCP II karena parameter kisi pada fasa BCP II lebih mendekati nilai parameter kisi database. Selain itu juga karena BCP II mengandung Ca(OH)2 yang lebih sedikit daripada BCP I. Ca(OH)2 dapat dianggap sebagai impuritas karena kehadirannya diketahui dapat menimbulkan tekanan internal yang mengakibatkan terjadinya cracking ketika sampel digunakan.6 Sampel BCP II menjadi lebih halus setelah disonikasi. Namun secara kasat mata, perubahan ini tidak dapat diamati meskipun diberi variasi waktu sonikasi. Ukuran BCP II akan diukur dari pengamatan mikrograf SEM.
Sintesis BCP-HDPE Scaffold Scaffold yang disintesis melalui tahap milling dan kompaksi menghasilkan dua replikat berbentuk pellet masing-masing bermassa 2,500 gr dengan diameter 2,500 cm dan tebal sekitar 0,300 cm untuk masing-masing sampel. Scaffold yang terbentuk diperlihatkan oleh Gambar 7.
Gambar 7
BCP-HDPE Scaffold
12
Karakterisasi BCP-HDPE Scaffold Karakterisasi Menggunakan XRD Pola difraksi scaffold A1, A2, dan A3 yang mengandung 70% BCP dan 30% HDPE ditunjukkan oleh Gambar 8, dan scaffold B1, B2, dan B3 dengan komposisi 80% BCP dan 20% HDPE ditunjukkan oleh Gambar 9. Posisi 2θ untuk HDPE tidak diketahui secara pasti karena hanya dibandingkan dengan posisi puncak pada Gambar 2. Namun dua puncak tertinggi HDPE terletak pada 2θ antara 20o – 25o. Adapun posisi 2θ untuk masing-masing puncak tertinggi HAp, βTCP, Ca(OH)2 diperlihatkan oleh Tabel 9. Berdasarkan Gambar 8 dan Gambar 9, tampak bahwa variasi waktu sonikasi serta variasi komposisi BCP dan HDPE tidak mengakibatkan terjadinya perubahan fasa pada scaffold. Akan tetapi terdapat perbedaan posisi 2θ pada HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2 yang menunjukkan bidang-bidang yang berbeda. Perbedaan ini tidak mempengaruhi kualitas fasa yang terbentuk karena fasa tersebut memang mengandung bidang-bidang ini. Tabel 9
Posisi 2θ untuk puncak tertinggi HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2 pada scaffold Posisi 2θ pada Kode Fasa puncak Sampel tertinggi A1 HAp 31,66o β-TCP 29,50o Ca(OH)2 47,52o A2 HAp 31,94o β-TCP 29,78o Ca(OH)2 59,09o A3 HAp 31,81o β-TCP 29,59o Ca(OH)2 47,09o B1 HAp 31,73o β-TCP 29,56o Ca(OH)2 18,02o B2 HAp 31,90o β-TCP 29,62o Ca(OH)2 18,08o B3 HAp 31,78o β-TCP 29,51o Ca(OH)2 18,07o
Karakterisasi Menggunakan SEM Sampel yang dikarakterisasi menggunakan SEM adalah A1, A3, B1, dan B3. Permukaan sampel diamati pada perbesaran 1000x dan 4000x. Gambar 10 menunjukkan mikrograf SEM pada perbesaran 1000x. Dari gambar terlihat adanya perbedaan topografi pada permukaan sampel. Bahkan pada beberapa bagian tertentu, permukaan tersebut tampak seperti mengalami penggumpalan. SEM menghasilkan citra gambar dalam skala abu-abu. Oleh karena itu, diperlukan pengelompokan bahan berdasarkan tingkat ketajaman warna. Pengelompokan ini didasarkan pada bobot atomnya. Semakin besar bobot atom, maka warna yang dihasilkan akan semakin tajam.22 Dengan demikian, BCP yang memiliki bobot atom terbesar ditunjukkan oleh warna terang; HDPE dengan bobot atom lebih kecil dibandingkan dengan BCP ditunjukkan oleh warna abu; dan pori ditunjukkan oleh warna gelap. Dari mikrograf sampel, tampak bahwa variasi waktu sonikasi mempengaruhi homogenitas ukuran BCP.12 Pada BCP yang disonikasi selama 3 jam (Gambar 10 (b), (d)), ukuran BCP terlihat sedikit lebih homogen dibandingkan dengan BCP yang disonikasi selama 1 jam (Gambar 10 (a), (c)). Dari perbesaran 1000x ini pula terlihat bahwa BCP telah terikat secara homogen pada matriks HDPE. Homogenisasi merupakan konsekuensi dari proses milling. Terdapatnya pori diakibatkan oleh terjerapnya udara di dalam campuran BCP dan HDPE saat kedua bahan ini dikompaksi.19 Jumlah pori yang terbentuk dipengaruhi oleh banyaknya komposisi HDPE yang ditambahkan. Karena bentuk HDPE yang fleksibel, maka selama proses kompaksi, keberadaan sebagian pori terisi oleh HDPE. Jumlah pori scaffold dengan komposisi 30% HDPE dan 70% BCP (Gambar 10 (a, b)) lebih sedikit dibandingkan dengan komposisi 20% HDPE dan 80% BCP (Gambar 10 (c, d)).
13
Gambar 8 Pola difraksi 70% BCP-30% HDPE scaffold (a) A1, (b) A2, dan (c) A3
Gambar 9
Pola difraksi 80% BCP-20% HDPE scaffold (a) B1, (b) B2, dan (c) B3
14
(a)
(b)
(c)
Gambar 11 merupakan mikrograf sampel dengan perbesaran 4000x. Dari gambar tersebut, pengukuran diameter BCP dan pori dapat dilakukan. BCP dan pori dipilih secara acak sebanyak 5 buah, kemudian dilingkari dengan warna yang berbeda untuk kemudian dihitung diameter rata-ratanya. BCP diberi warna hijau dan pori diberi warna merah. Pengukuran diameter BCP dan pori disajikan pada Lampiran 8. Sementara itu, data ukuran diameter rata-rata BCP tercantum pada Tabel 10 dan diameter rata-rata pori pada Tabel 11. Menurut data pada Tabel 10, ukuran diameter rata-rata BCP semakin kecil untuk sampel yang disonikasi selama 3 jam. Namun pada sampel B1, diameternya sama dengan diameter ratarata sampel B3. Hal ini menunjukkan bahwa intensitas frekuensi sonikator berjenis bath masih cukup rendah sehingga belum dapat mereduksi ukuran BCP menjadi lebih homogen untuk waktu sonikasi yang lebih lama. Akibatnya ukuran diameter BCP belum menunjukkan suatu perbedaan yang signifikan. Variasi sonikasi selama 3 jam bahkan belum dapat membuat BCP berskala nano. Pada Tabel 11, diameter pori rata-rata tidak menunjukkan suatu pola ukuran yang signifikan. Akibatnya, pengaruh variasi waktu sonikasi serta komposisi BCP dan HDPE yang digunakan belum dapat diamati. Tabel 10
Ukuran diameter rata-rata BCP pada scaffold Kode sampel Drata-rata (μm) A1 2,880 A3 2,280 B1 2,610 B3 2,610
Tabel 11
(d) Gambar 10
Mikrograf SEM perbesaran 1000x pada sampel (a) A1, (b) A3, (c) B1, dan (d) B3
Ukuran diameter rata-rata pori scaffold Kode sampel Drata-rata (μm) A1 2,270 A3 3,400 B1 2,960 B3 2,710
15
(a)
(b)
(c)
Karakterisasi Menggunakan SEMEDXA Sampel yang dipilih untuk dikarakterisasi menggunakan SEMEDXA adalah A3. Melalui karakterisasi ini, komposisi unsur pada scaffold dapat diketahui. Karena scaffold harus memiliki karakteristik seperti tulang, maka komposisi unsur yang penting untuk diketahui adalah Ca dan P. Dengan menghitung perbandingan mol Ca/P, dapat dipelajari kualitas scaffold yang telah disintesis. Mikrograf sampel dapat dilihat pada Gambar 12 dengan perbesaran 2500x, perhitungan Ca/P dapat dilihat pada Lampiran 10, dan nilai perbandingan Ca/P sendiri dirangkum pada Tabel 12. Liu, et al24 menyebutkan bahwa Ca/P untuk fasa tunggal β-TCP antara 1 – 1,33. Jika sejumlah kecil HAp hadir pada fasa dominan β-TCP, perbandingan Ca/P menjadi sekitar 1,5. Jika Ca/P sebesar 1,67, maka fasa HAp lebih dominan. Untuk Ca/P sebesar 2 – 2,50, fasa CaO mulai terbentuk pada fasa dominan HAp. Berdasarkan Tabel 12 terlihat bahwa Ca/P sampel berada pada kisaran 1,244 – 2,723. Perbandingan ini cukup besar karena dari keterangan Corbridge25, perbandingan Ca/P untuk tulang bervariasi antara 1 sampai dengan 1,67. Ini artinya, scaffold yang telah disintesis belum tepat digunakan sebagai implan tulang. Hal tersebut merupakan konsekuensi terbentuknya Ca(OH)2 (sebagai bentuk transformasi CaO) pada reaksi pembentukan BCP. Tabel 12
Perbandingan Ca/P pada sampel A3 Wilayah Ca/P I 2,520 II 2,360 III 1,891 IV 1,244 V 2,723
(d) Gambar 11
Mikrograf SEM perbesaran 4000x pada sampel (a) A1, (b) A3, (c) B1, dan (d) B3
16
I
II
III
IV
V
Gambar 12 Mikrograf SEM-EDX sampel A3 dengan perbesaran 2500x kekerasan scaffold.19 Terakhir, melalui kompaksi. Kompaksi merupakan proses pemadatan yang dapat meningkatkan nilai kekerasan scaffold.19 Pada sintesis variatif, terdapat variasi perlakuan pada sampel, sehingga perubahan nilai kekerasan pun dapat diamati. Variasi ini terdiri dari lamanya waktu sonikasi serta komposisi BCP dan HDPE yang digunakan. Data uji kekerasan terlampir pada Lampiran 11. Data tersebut dihitung nilai rata-ratanya dan kemudian diolah dalam bentuk grafik seperti disajikan pada Gambar 13. 100 98 Skala Shore A
Uji Kekerasan Scaffold Nilai kekerasan scaffold dipengaruhi oleh bahan dan proses sintesisnya. Bahan yang digunakan tetap, yaitu BCP dan HDPE. Proses sintesisnya meliputi proses non-variatif dan variatif. Dilakukannya sintesis non-variatif bertujuan untuk menghasilkan tingkat kekerasan yang tinggi dan serupa akibat diberikannya perlakuan yang sama pada tiap sampel scaffold. Sintesis non-variatif meliputi empat proses. Pertama, melalui milling CaO, Ca(OH)2, dan P2O5. Proses ini mengakibatkan ukuran partikel tereduksi, sehingga luas permukaan totalnya meningkat.9 Peningkatan luas permukaan ini sebanding dengan nilai kekerasannya.19 Kedua, proses sintering setelah milling mengakibatkan terjadinya pemadatan partikel BCP yang terbentuk disertai dengan penyusutan ukuran pori.26 Hal tersebut mempengaruhi tingkat kekerasan sampel. Semakin padat partikel yang terbentuk, tingkat kekerasannya pun semakin meningkat.26 Ketiga, melalui milling BCP dan HDPE. Proses ini bertujuan agar BCP terikat secara homogen pada HDPE. Homogenitas BCP pada matriks ini dapat mempengaruhi distribusi tingkat
96 94 92 90 88 86 A1
Gambar 13
A2
A3
B1
B2
B3
Nilai kekerasan pada masing-masing sampel scaffold
Dari grafik tersebut, perbedaan nilai kekerasan pada tiap sampel tidak menunjukkan angka yang signifikan, baik dengan divariasikannya waktu sonikasi, maupun dengan divariasikannya komposisi BCP dan HDPE. Namun secara umum, nilai kekerasan sampel semakin meningkat dengan semakin ditingkatkannya waktu sonikasi. Ini ditunjukkan oleh sampel A1, A2, B2, dan B3, berturut-turut memberikan nilai kekeras-an 96,50; 97,00; 97,00; dan 97,50. Semakin lama BCP disonikasi, maka ukuran partikelnya semakin kecil dan seragam. Akibatnya, luas permukaan partikel pun semakin meningkat. Karena luas permukaan berbanding lurus dengan nilai kekerasan, maka untuk partikel yang ukurannya lebih kecil, nilai kekerasannya semakin meningkat.19 Penyimpangan nilai kekerasan terjadi pada sampel A3 dan B1. Sampel A3 memiliki nilai kekerasan terkecil, yaitu 90,00; sedangkan nilai kekerasan untuk sampel B1 sama dengan B2, yaitu 97,00. Penyimpangan ini diduga karena saat dilakukan uji kekerasan, bagian yang diuji adalah bagian yang rapuh, sehingga nilai kekerasannya pun rendah. Nilai kekerasan juga meningkat pada scaffold yang memiliki BCP lebih banyak, yaitu B3 dengan nilai kekerasan 97,50. Karena BCP merupakan bahan kristal, sementara HDPE merupakan bahan semi-kristalin, maka nilai kekerasan untuk komposisi 80% BCP dan 20% HDPE lebih besar dibandingkan dengan komposisi 70% BCP dan 30% HDPE. Dari mikrograf SEM, scaffold dengan komposisi 80% BCP dan 20% HDPE memiliki jumlah pori yang relatif lebih banyak dibandingkan dengan komposisi 70% BCP dan 30% HDPE. Porositas mempengaruhi tingkat kekerasan. Semakin banyak pori yang terbentuk, maka tingkat kekerasannya semakin menurun.19 Sampel B3 memiliki tingkat kekerasan yang paling tinggi, padahal pori yang terbentuk lebih banyak. Namun perlu diperhatikan bahwa pori yang terbentuk adalah pori dalam satuan mikro, sehingga dapat dikatakan
bahwa karakteristik pori dengan ukuran tersebut tidak terlalu mempengaruhi tingkat kekerasan sampel. Darmanis23 menyebutkan bahwa nilai kekerasan tulang rawan jika diukur dengan menggunakan Shore A, yaitu sekitar 95. Ini sesuai dengan nilai kekerasan scaffold BCP-HDPE yang telah disintesis. Namun dengan nilai kekerasan tersebut, scaffold belum dapat digunakan sebagai matriks penumbuh tulang keras.
KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan beberapa hal berikut: - Cangkang kerang hijau dapat digunakan sebagai bahan dasar dalam sintesis BCP melalui proses kalsinasi. - BCP yang dihasilkan melalui metode kering meliputi fasa HAp dan β-TCP serta impuritas Ca(OH)2. Karena Hap terdekomposisi membentuk β-TCP dan Ca(OH)2, maka fraksi berat HAp semakin menurun dan fraksi berat β-TCP dan Ca(OH)2 semakin meningkat. Struktur kristal BCP telah mendekati struktur pada database. Sampel BCP yang disonikasi menyebabkan ukurannya menjadi lebih kecil. Semakin lama waktu sonikasi, maka ukuran BCP semakin homogen. - BCP-HDPE scaffold yang dikarakterisasi memiliki karakter, yakni: (1) variasi waktu sonikasi serta komposisi BCP dan HDPE pada scaffold tidak mempengaruhi pola difraksi yang terbentuk; (2) diameter BCP semakin menurun saat BCP diberi variasi sonikasi yang lebih lama; (3) melalui proses milling, tampak bahwa BCP telah terikat secara homogen di dalam matriks HDPE; (4) semakin banyak HDPE dan semakin sedikit BCP yang terdapat pada scaffold, maka pori yang terbentuk akan semakin sedikit,
dan sebaliknya; (5) perbandingan Ca/P sampel scaffold berkisar antara 1,244 sampai dengan 2,723. Didukung oleh keterangan ini dapat disimpulkan bahwa BCP-HDPE scaffold yang dibuat belum tepat digunakan sebagai implan di dalam tubuh karena rentang Ca/P pada tulang berkisar antara 1 sampai dengan 1,67; (6) rata-rata nilai kekerasan scaffold meningkat dengan perlakuan waktu sonikasi yang semakin lama dan komposisi BCP yang lebih besar. Namun kekerasannya sementara ini hanya dapat digunakan sebagai matriks dalam penumbuh tulang rawan.
Saran Hal yang disarankan untuk dilakukan pada penelitian lanjutan, yaitu: - melakukan uji keberadaan bahan berbahaya pada cangkang kerang hijau karena dikhawatirkan akan membahayakan tubuh saat diimplan, - mengurangi adanya impuritas pada BCP yang terbentuk, misalnya dengan menggunakan fasa tunggal HAp dan β-TCP, bukan dengan dekomposisi HAp membentuk β-TCP, - menggunakan variasi waktu sonikasi yang lebih lama dan signifikan, serta variasi komposisi BCP dan HDPE yang lebih banyak untuk meningkatkan nilai kekerasannya, jika sintesis scaffold dimaksudkan sebagai implan tulang keras, dan - melakukan uji biokompatibiltas BCPHDPE scaffold secara in vitro.
DAFTAR PUSTAKA 1 Sendow, D. (2011). Patah tulang dan pengobatannya [Terhubung berkala]. http://kesehatan.kompasiana.com/medis/ 2011/11/18 (19 Maret 2012). 2 Sachlos, E. & Czernuszka, J. T. (2003). Making tissue engineering scaffolds work: review on the application of solid freeform fabrication technology to the production of tissue engineering
scaffolds. European Cells and Materials, 5, 29-40. 3 Corwin, E. J. (2009). Buku Saku Patofisiologi, Edisi 3. Jakarta: EGC. 4 Youn, M. H., et al. 2008. Fabrication of a HDPE/BCP hybrid bone plate. Applied Chemistry, 12(1), 25-28. 5 Wei, X. & Akinc, M. (2006). Crystal structure analysis of Si, Zn-modified tricalcium phosphate by neutron powder diffraction. Di dalam Wei, X. Resorption rate tunable bioceramics: Si,Zn-modified tricalcium phosphate [Disertasi]. Iowa: Iowa State University. 6 Nilen, R. W. N. & Richter, P. W. (2007). The thermal stability of hydroxyapatite in biphasic calcium phosphate ceramics. J Mater Sci: Mater Med (DOI 10.1007/s10856-007-3252-x). 7 Pramanik, S., Agarwal, A. K., Rai, K. N. (2005). Development of high strength hydroxyapatite for hard tissue replacement. Trends Biomater. Artif. Organs, 19, 46-51. 8 Kim, W., Zhang, Q., Saito, F. (2000). Mechanochemical synthesis of hydroxyapatite from Ca(OH)2-P2O5 and CaO-Ca(OH)2-P2O5 mixtures. Journal of Material Science, 35, 5401-5405. 9 [Anonim]. (2003). Solvent shakedown: the mechanochemistry alternative. Environmental Health Perspectives, 10, 534-537. 10 Yang, Y., et al. (2011). Bioceramics in tissue engineering. Di dalam: Burdick, J. A. & Mauck, R. L. Biomaterials for tissue engineering applications: a review of the past and future trends. New York: Springer. 11 Antonov, E., Bochkova, A., & Popova, A. (2000). Formation of a bioactive material for selective laser sintering from a mixture a powdered polyactide and nano-hydroxyapatite in supercritical carbon dioxide. 12 Nickerson, B., Lung, K. R. Agigation and particle size reduction techniques. Di dalam Nickerson B, editor. Sample preparation of pharmaceutical dosage forms: challenges and strategies for
19
sample preparation and extraction. New York: Springer. 13 Garcia, I, et al. (2009). Test on mortars and concrete made with seashells as aggregate. Case study in Mauritania. Di dalam: Non-conventional Materials and Technology (NOCMAT 2009). Prosiding. Inggris, 6-9 September, hal 18. 14 Myers, R. L. (2007). The 100 most important chemical compounds. USA: Greenwood Publishing Group. 15 Gabriel, L. H. History and physical chemistry of HDPE [Terhubung berkala]. http://plasticpipe.org.pdf (12 April 2012). 16 [Anonim]. (2011). Synthetic nonbiodegradable polymers [Terhubung berkala]. http://www.uobabylon.edu.iq/uobColeges (16 April 2012). 17 Kono, A. (2010). Effect of cooling rate after polymer melting on electrical properties of high-density polyethylene/Ni composites. Polymer Journal, 42, 587-591. 18 Kangwantrakool, S. (2005). Preparation of hydroxyapatite-polyethylene biocomposites using HA-nanoparticles by mechanichally-coating method. CMU Special Issue on Nanotechnology, 4(1), 95-107. 19 Khusyairi, A. (2008). Pengaruh gaya kompaksi pada kuat tekan produk gelaszeolit yang akan digunakan untuk imobilisasi limbah radioaktif. Di dalam: Seminar Nasional Teknologi Pengolahan Limbah VI. Prosiding. Pusat Teknologi
Limbah Radioaktif, BATAN. 20 Surdia, N. M. (1993). XRD (Difraksi Sinar – X). Jakarta: PT. Tambang Timah. 21 Cullity, B. D. & Stock, S. R. (2001). Element of X-Ray Diffraction. New Jersey: Prentice Hall. 22 Cao, G. & Wang, Y. (2011). Nanostructures and Nanomaterials: Synthesis, Properties, and Applications. USA: World Scientific. 23 Darmanis, S. (2006). Static indentation test for neocartilage surface hardness in repair of periosteal articular cartilage defects. Acta Orthop. Belg., 72, 621-632. 24 Liu, H., et al. (2008). An in vitro evaluation of the Ca/P ratio for the cytocompatibility of nano-to-micron particulate calcium phosphates for bone regeneration. Acta Biomater., 4(5), 14721479. 25 Corbridge, D. E. G. (1985). Studies in Inorganic Chemistry 6. Phosphorus. An Outline of its Chemistry, Biochemistry, and Technology. Di dalam Ternouth, J. H. (1990). Phosphorus and beef production in northern Australia. 3. Phophorus in cattle – a review. Tropical Grassland, 24, 159-169. 26 Indayaningsih, N., et al. (2000). Pengaruh suhu dan waktu sinter terhadap sifat bahan porselen untuk komponen elektronik. Dalam Seminar Bidang Energi, Elektronika, Kendali, Telekomunikasi dan Sistem Informasi EECIS 13-14 Juni 2000.
LAMPIRAN
21
Lampiran 1
Diagram alir penelitian
Mulai
Preparasi cangkang kerang hijau Karakterisasi cangkang kerang hijau menggunakan XRD Kalsinasi cangkang kerang hijau (T = 1000 oC, t = 5 jam) Karakterisasi hasil kalsinasi menggunakan XRD Karakterisasi CaO setelah 1 minggu menggunakan XRD Milling CaO, Ca(OH)2, P2O5 (ω = 600 rpm, t = 6 jam) Sintering hasil milling (T = 900 oC, t = 3 jam) Karakterisasi BCP menggunakan XRD Sonikasi BCP (t = 1, 2, dan 3 jam) Milling BCP/HDPE (ω = 1325 rpm, t = 20 menit) Kompaksi BCP/HDPE (P = 2,069 x 107 N/m2)
Karakterisasi menggunakan XRD
Karakterisasi menggunakan SEM
Selesai
Uji kekerasan
22
Lampiran 2
Bahan dan alat penelitian
Bahan
Cangkang kerang hijau
P2O5
HDPE
Alkohol
Alat
Crucible
Mortar
Sudip
Masker
Sarung tangan
Neraca
23
Furnace
Bola milling
Vial milling
HEBM (BIPs 395204)
HEBM (PW 700i Mixer)
Sonikator
XRD
SEM
Alat kompaksi
Shore A
24
Lampiran 3
Tabel 13
Ratarata
Massa cangkang kerang sebelum dikalsinasi, setelah dikalsinasi dan dibiarkan selama seminggu
Perubahan massa cangkang kerang sebelum dikalsinasi, setelah dikalsinasi dan dibiarkan selama seminggu Massa cangkang Massa cangkang kerang hijau setelah Massa cangkang kerang hijau setelah dikalsinasi dan kerang hijau (gr) dikalsinasi (gr) dibiarkan selama seminggu (gr) 71,00 35,99 42,43 72,05 37,34 44,26 69,73 32,51 39,97 70,93
35,28
42,22
Perubahan massa setelah proses kalsinasi = (70,93 – 35,28) gr Perubahan massa setelah proses kalsinasi = 35,65 gr Perubahan massa setelah proses penyimpanan hasil kalsinasi = (42,22 – 35,28) gr Perubahan massa setelah proses penyimpanan hasil kalsinasi = 6,940 gr Perub han massa setelah proses penyimpanan hasil kalsinasi
25
Lampiran 4
Perhitungan massa senyawa pembentuk BCP
Persamaan reaksi: 9CaO (padat) + Ca(OH)2 (padat) + 3P2O5 (padat) → Ca10(PO4)6(OH)2 (padat) m CaO
Koefisien CaO = Mr CaO m CaO = (Koefisien CaO)(Mr CaO) m CaO = (9)(40,08 + 16,00) m CaO = 504,7 m Ca(OH)
Koefisien Ca(OH)2 = Mr Ca(OH)2
2
m Ca(OH)2 = (Koefisien Ca(OH)2)(Mr Ca(OH)2) m Ca(OH)2 = (1)(40,08 + (2)(16,00) + (1)(1,008)) m Ca(OH)2 = 74,09 mP O
Koefisien P2O5 = Mr P2 O5
2 5
m P2O5 = (Koefisien P2O5)(Mr P2O5) m P2O5 = (3)((2)(30,97) + (5)(16,00)) m P2O5 = 425,8
m total = m CaO + m Ca(OH)2 + m P2O5 m total = 504,7 + 74,09 + 425,8 m total = 1005
% CaO =
504,7 1005
x 100%
% CaO = 50,24% % Ca(OH)2 =
74,09 1005
x 100%
% Ca(OH)2 = 7,375 % % P2O5 =
425,8 1005
x 100%
% P2O5 = 42,39% Dalam 25 gram sampel mengandung: m CaO = 50,24% x 25 gr m CaO = 12,56 gr m Ca(OH)2 = 7,375% x 25 gr m Ca(OH)2 = 1,840 gr m P2O5 = 42,39% x 25 gr m P2O5 = 10,60 gr
26
Lampiran 5 Database Fasa XRD
1. JCPDS Kalsium Karbonat [CaCO3, Aragonit]
2. JCPDS Kalsium Karbonat [CaCO3, Kalsit]
27
3. JCPDS Kalsium Oksida [CaO]
4. JCPDS Kalsium Hidroksida [Ca(OH)2, Portlandite]
5. JCPDS Hidroksiapatit [Ca10(PO4)6(OH)2, Hidroksiapatit]
28
6. JCPDS β-Trikalsium Fosfat (β-Ca3(PO4)2, Whitlockite]
7. AMCSD Silika [SiO2, Quartz] Levien L, Prewitt C T, Weidner D J American Mineralogist 65 (1980) 920-930 Structure and elastic properties of quartz at pressure P = 1 atm _database_code_amcsd 0000789 CELL PARAMETERS: 4.9160 4.9160 5.4054 90.000 90.000 120.000 SPACE GROUP: P3_221 X-RAY WAVELENGTH: 1.541838 MAX. ABS. INTENSITY / VOLUME**2: 35.16956101 2-THETA INTENSITY D-SPACING H K L Multiplicity 20.87 19.93 4.2574 1 0 0 6 26.65 69.90 3.3446 0 1 1 6 26.65 30.10 3.3446 1 0 1 6 36.56 7.13 2.4580 1 1 0 3 39.49 1.01 2.2818 0 1 2 6 39.49 6.18 2.2818 1 0 2 6 40.31 3.19 2.2375 1 1 1 6 42.47 5.25 2.1287 2 0 0 6 45.81 1.00 1.9806 0 2 1 6 45.81 2.09 1.9806 2 0 1 6 50.17 12.58 1.8184 1 1 2 6 54.90 3.09 1.6723 0 2 2 6 55.37 1.61 1.6593 0 1 3 6 59.98 4.11 1.5423 2 1 1 6 59.98 4.94 1.5423 1 2 1 6 64.08 1.72 1.4532 1 1 3 6 67.78 1.38 1.3826 2 1 2 6 67.78 4.18 1.3826 1 2 2 6 68.19 1.36 1.3753 0 2 3 6 68.19 5.31 1.3753 2 0 3 6 68.34 4.13 1.3726 0 3 1 6 73.53 1.73 1.2880 1 0 4 6 75.70 1.91 1.2565 3 0 2 6 79.93 2.30 1.2002 2 1 3 6 81.24 2.41 1.1842 1 1 4 6 ================================================================================ XPOW Copyright 1993 Bob Downs, Ranjini Swaminathan and Kurt Bartelmehs For reference, see Downs et al. (1993) American Mineralogist 78, 1104-1107.
29
Lampiran 6 Analisis kualitatif XRD
6. 1. Identifikasi Fasa Tabel 14 Identifikasi fasa sampel cangkang kerang hijau Cangkang Kerang Hijau 2θ Int Int-f 26,36 106,0 85,48 27,39 60,00 48,39 28,06 58,00 46,77 31,21 32,00 25,81 33,21 124,0 100,0 36,19 53,00 42,74 37,47 21,00 16,94 38,04 60,00 48,39 38,04 60,00 48,39 38,63 37,00 29,84 41,31 17,00 13,71 41,31 17,00 13,71 42,59 16,00 12,90 43,10 24,00 19,35 45,95 58,00 46,77 48,50 36,00 29,03 50,39 34,00 27,42 52,51 59,00 47,58 53,10 29,00 23,39
CaCO3 (Aragonit) 2θ Int %Δ2θ 26,21 100,0 99,45 27,22 50,00 99,38 31,12 6,000 99,71 33,13 60,00 99,75 36,18 40,00 99,95 37,26 14,00 99,46 37,88 45,00 99,60 38,40 25,00 99,04 38,61 25,00 99,94 41,19 12,00 99,69 41,62 2,000 99,26 42,87 20,00 99,35 42,87 20,00 99,45 45,85 55,00 99,79 48,44 25,00 99,89 50,23 20,00 99,67 52,45 25,00 99,90 53,02 16,00 99,85
CaCO3 (Kalsit) 2θ Int %Δ2θ 29,40 999,0 95,45 31,44 22,00 99,27 35,97 147,0 99,38 39,41 202,0 98,03 43,16 161,0 99,87 48,50 232,0 99,98 -
2θ 25,65 36,56 42,47 45,81 50,17 -
SiO2 Int 69,90 7,130 5,250 2,090 12,58 -
%Δ2θ 97,25 98,99 99,72 99,70 99,56 -
Fasa CaCO3 (A) CaCO3 (A) CaCO3 (K) CaCO3 (A) CaCO3 (A) CaCO3 (A) CaCO3 (A) CaCO3 (A) CaCO3 (A) CaCO3 (A) CaCO3 (A) CaCO3 (A) SiO2 CaCO3 (K) CaCO3 (A) CaCO3 (K) CaCO3 (A) CaCO3 (A) CaCO3 (A)
30
Tabel 15
Identifikasi fasa sampel hasil kalsinasi cangkang kerang hijau
Hasil Kalsinasi Cangkang Kerang Hijau 2θ Int Int-f 32,10 90,00 19,11 37,22 471,0 100,0 53,86 176,0 37,37
Tabel 16
2θ 10,74 13,48 16,86 17,90 19,16 20,16 21,78
2θ 32,20 37,35 53,86
Int 36,00 100,0 54,00
Fasa %Δ2θ 99,68 99,67 99,99
CaO CaO CaO
Identifikasi fasa sampel hasil kalsinasi cangkang kerang hijau setelah seminggu dibiarkan di lingkungan lembab
Hasil Kalsinasi Setelah Seminggu 2θ Int Int-f 18,04 86,00 18,61 28,58 44,00 9,524 32,08 182,0 39,39 34,04 114,0 24,68 37,24 462,0 100,0 46,80 50,00 10,82 50,68 49,00 10,61 53,68 225,0 48,70
Tabel 17
CaO
CaO 2θ 32,20 37,35 53,86
Ca(OH)2
Fasa
Int 36,00 100,0 54,00
%Δ2θ 99,61 99,71 99,67
2θ 18,09 28,66 34,09 47,12 50,79 -
Int 74,00 23,00 100,0 42,00 36,00 -
%Δ2θ 99,73 99,71 99,86 99,31 99,78 -
HAp Int 12,00 6,000 4,000 10,00
%Δ2θ 99,26 99,89 98,00 99,82
2θ 10,85 13,63 17,00 18,47 20,21 21,87
β-TCP Int 12,00 16,00 20,00 2,000 8,000 16,00
%Δ2θ 99,01 98,88 99,15 96,92 99,75 99,57
Ca(OH)2 Ca(OH)2 CaO Ca(OH)2 CaO Ca(OH)2 Ca(OH)2 CaO
Identifikasi fasa sampel BCP I BCP I Int 35,00 32,00 49,00 28,00 11,00 15,00 32,00
Int-f 18,92 17,30 26,49 15,14 5,946 8,108 17,30
2θ 10,82 16,84 18,79 21,82
2θ 18,09 -
Ca(OH)2 Int 74,00 -
%Δ2θ 98,96 -
Fasa HAp β-TCP HAp Ca(OH)2 HAp β-TCP HAp
31
25,80 26,44 27,72 28,82 29,54 30,98 31,68 32,14 32,80 34,26 35,08 35,52 37,20 37,80 39,10 39,78 40,98 41,62 42,74 43,44 43,78 44,32 45,20 46,56 46,84 47,80 48,02 49,34 50,32 50,56 51,12
85,00 24,00 108,0 38,00 38,00 185,0 114,0 50,00 94,00 130,0 19,00 34,00 40,00 7,00 16,00 59,00 25,00 23,00 11,00 18,00 22,00 16,00 26,00 44,00 62,00 27,00 38,00 50,00 29,00 32,00 38,00
45,95 12,97 58,38 20,54 20,54 100,0 61,62 27,03 50,81 70,27 10,27 18,38 21,62 3,784 8,649 31,89 13,51 12,43 5,946 9,730 11,89 8,649 14,05 23,78 33,51 14,59 20,54 27,03 15,68 17,30 20,54
25,88 28,97 31,77 32,20 32,90 34,05 35,48 39,20 39,82 40,45 42,03 43,80 44,37 45,31 46,71 48,10 49,47 50,49 51,28
40,00 18,00 100,0 60,00 60,00 25,00 6,000 8,000 20,00 2,000 10,00 8,000 2,000 6,000 30,00 16,00 40,00 20,00 12,00
99,69 99,50 99,71 99,83 99,69 99,38 99,89 99,73 99,90 98,69 98,31 99,95 99,89 99,77 99,68 99,83 99,74 99,87 99,68
25,80 26,51 27,77 28,68 29,66 31,03 32,45 33,03 34,37 35,12 35,60 37,33 37,85 39,80 40,21 41,68 42,97 43,56 43,74 44,53 45,31 46,97 47,97 48,40 49,79 50,31 50,73 51,25
25,00 10,00 55,00 2,000 16,00 100,0 20,00 10,00 65,00 8,000 12,00 10,00 6,000 10,00 2,000 12,00 4,000 8,000 4,000 10,00 8,000 20,00 16,00 14,00 12,00 6,000 6,000 6,000
99,99 99,75 99,82 99,51 99,61 99,85 99,05 99,32 99,68 99,88 99,78 99,66 99,87 99,95 98,23 99,85 99,46 99,72 99,90 99,53 99,77 99,73 99,65 99,21 99,11 99,99 99,66 99,74
28,66 34,09 36,70 47,12 50,79 -
23,00 100,0 3,000 42,00 36,00 -
99,45 99,50 98,63 99,40 99,54 -
β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP HAp HAp HAp β-TCP β-TCP HAp β-TCP β-TCP HAp β-TCP HAp β-TCP β-TCP β-TCP HAp HAp HAp, β-TCP HAp β-TCP β-TCP HAp HAp β-TCP HAp β-TCP
32
51,50 52,88 53,48 54,26 56,10 56,98 57,38 57,86 59,28 61,58 62,84 63,22 63,84 64,86 66,12 67,24
Tabel 18 2θ 10,89 13,82 14,69 16,69 17,00 18,07 19,00 20,32 21,84 22,95 25,01
19,00 40,00 20,00 32,00 20,00 15,00 8,000 8,000 21,00 22,00 19,00 13,00 21,00 15,00 16,00 15,00
10,27 21,62 10,81 17,30 10,81 8,108 4,324 4,324 11,35 11,89 10,27 7,027 11,35 8,108 8,649 8,108
53,14 54,44 55,88 57,13 58,07 59,94 61,66 63,01 63,44 64,08 66,39 -
20,00 4,000 10,00 8,000 4,000 6,000 10,00 12,00 4,000 13,00 4,000 -
99,51 99,67 99,60 99,74 99,63 98,90 99,87 99,73 99,65 99,63 99,60 -
51,47 52,62 53,51 54,41 56,14 56,59 57,44 57,56 59,51 61,57 63,44 64,68 66,02 67,47
8,000 4,000 8,000 8,000 6,000 6,000 6,000 4,000 12,00 4,000 6,000 4,000 4,000 4,000
99,94 99,50 99,94 99,73 99,93 99,31 99,90 99,47 99,61 99,98 99,65 99,72 99,84 99,66
54,34 56,25 59,30 62,54 64,23 -
21,00 1,000 3,000 13,00 13,00 -
99,86 99,73 99,96 99,52 99,01 -
β-TCP HAp β-TCP Ca(OH)2 β-TCP HAp β-TCP HAp Ca(OH)2 β-TCP HAp HAp, β-TCP HAp β-TCP β-TCP β-TCP
HAp Int 12,00 6,000 4,000 10,00 10,00 2,000
%Δ2θ 99,32 99,12 98,88 99,90 99,79 98,64
2θ 10,85 13,63 14,23 17,00 18,47 20,21 21,87 22,21 -
β-TCP Int 12,00 16,00 6,000 20,00 2,000 8,000 16,00 4,000 -
%Δ2θ 99,57 98,63 96,77 100,0 97,86 99,45 99,85 96,65 -
2θ 18,01 -
Ca(OH)2 Int 74,00 -
%Δ2θ 99,63 -
Fasa
Identifikasi fasa sampel BCP II BCP II Int 22,00 19,00 15,00 19,00 26,00 27,00 13,00 14,00 22,00 14,00 18,00
Int-f 33,33 28,79 22,73 28,79 39,39 40,91 19,70 21,21 33,33 21,21 27,27
2θ 10,82 16,84 18,79 21,82 22,90 25,35
β-TCP β-TCP β-TCP HAp β-TCP Ca(OH)2 HAp β-TCP HAp HAp HAp
33
25,99 26,66 27,86 29,62 31,13 31,87 32,60 33,03 33,44 34,47 35,14 35,63 36,01 36,80 37,50 37,93 39,23 40,02 40,62 41,27 41,83 42,16 42,51 43,66 44,52 45,47 46,14 47,06 48,12 48,50 49,66
38,00 21,00 46,00 35,00 66,00 62,00 27,00 46,00 23,00 52,00 19,00 19,00 14,00 11,00 21,00 9,000 17,00 26,00 12,00 17,00 18,00 15,00 15,00 15,00 15,00 21,00 11,00 31,00 24,00 19,00 26,00
57,58 31,82 69,70 53,03 100,0 93,94 40,91 69,70 34,85 78,79 28,79 28,79 21,21 16,67 31,82 13,64 25,76 39,39 18,18 25,76 27,27 22,73 22,73 22,73 22,73 31,82 16,67 46,97 36,36 28,79 39,39
25,88 28,20 31,77 32,20 32,90 34,05 35,48 39,20 39,82 40,45 42,03 42,32 44,37 45,31 46,71 48,10 48,62 49,47
40,00 12,00 100,0 60,00 60,00 25,00 6,000 8,000 20,00 2,000 10,00 4,000 2,000 6,000 30,00 16,00 6,000 40,00
99,59 98,79 99,69 98,76 99,61 98,78 99,58 99,92 99,50 99,60 99,69 99,54 99,67 99,65 98,78 99,96 99,74 99,60
25,80 26,19 27,77 29,66 31,03 32,45 33,03 33,48 34,37 35,12 35,60 35,91 37,33 37,85 39,80 40,06 40,21 41,09 41,68 42,97 43,56 44,53 45,31 46,03 46,97 47,97 48,40 49,79
25,00 4,000 55,00 16,00 100,0 20,00 10,00 8,000 65,00 8,000 12,00 6,000 10,00 6,000 10,00 4,000 2,000 14,00 12,00 4,000 8,000 10,00 8,000 2,000 20,00 16,00 14,00 12,00
99,29 98,19 99,69 99,87 99,66 99,54 99,99 99,86 99,73 99,94 99,91 99,71 99,54 99,78 98,58 99,90 98,99 99,57 99,64 98,93 99,77 99,97 99,65 99,77 99,80 99,68 99,80 99,76
34,09 36,70 47,12 -
100,0 3,000 42,00 -
98,89 99,73 99,87 -
HAp β-TCP β-TCP HAp β-TCP HAp HAp β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP Ca(OH)2 β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP HAp β-TCP β-TCP HAp HAp β-TCP β-TCP HAp, β-TCP HAp Ca(OH)2 HAp β-TCP β-TCP
34
50,86 51,45 52,18 53,21 54,24 54,57 55,25 56,06 57,33 58,82 59,77 60,88 61,72 62,64 63,16 63,54 64,00 64,29 65,11 66,54 67,52 69,85
Tabel 19 2θ 10,76 16,85 18,67 20,05 21,43
21,00 23,00 16,00 23,00 15,00 21,00 7,000 14,00 13,00 12,00 14,00 15,00 15,00 14,00 18,00 14,00 15,00 18,00 16,00 12,00 14,00 12,00
31,82 34,85 24,24 34,85 22,73 31,82 10,61 21,21 19,70 18,18 21,21 22,73 22,73 21,21 27,27 21,21 22,73 27,27 24,24 18,18 21,21 18,18
50,49 51,28 52,10 53,14 54,44 55,88 57,13 58,07 59,94 60,46 61,66 63,01 63,44 64,08 65,03 66,39 69,70
20,00 12,00 16,00 20,00 4,000 10,00 8,000 4,000 6,000 6,000 10,00 12,00 4,000 13,00 9,000 4,000 3,000
99,28 99,67 99,84 99,87 99,76 98,87 99,64 98,71 99,72 99,30 99,90 99,77 99,85 99,87 99,88 99,77 99,79
50,73 51,47 52,62 52,94 54,41 55,11 56,14 57,44 59,51 60,90 61,57 63,44 64,68 65,24 66,28 67,47 -
6,000 8,000 4,000 25,00 8,000 4,000 6,000 6,000 12,00 4,000 4,000 6,000 4,000 4,000 6,000 4,000 -
99,76 99,97 99,18 99,49 99,70 99,76 99,86 99,81 99,57 99,97 99,75 99,55 99,41 99,80 99,60 99,93 -
50,79 54,34 56,25 59,30 62,54 64,23 -
36,00 21,00 1,000 3,000 13,00 13,00 -
99,88 99,83 99,66 99,21 99,84 99,89 -
Ca(OH)2 β-TCP HAp HAp Ca(OH)2 HAp β-TCP Ca(OH)2 β-TCP HAp HAp β-TCP HAp Ca(OH)2 HAp HAp HAp Ca(OH)2 HAp HAp β-TCP HAp
HAp Int 12,00 6,000 4,000 10,00
%Δ2θ 99,43 99,92 99,38 98,22
2θ 10,85 17,00 18,47 20,21 21,39
β-TCP Int 12,00 20,00 2,000 8,000 4,000
%Δ2θ 99,18 99,12 98,92 99,20 99,82
2θ 18,09 -
Ca(OH)2 Int 74,00 -
%Δ2θ 96,80 -
Fasa
Identifikasi fasa sampel A1 A1 Int 26,00 28,00 22,00 30,00 50,00
Int-f 26,53 28,57 22,45 30,61 51,02
2θ 10,82 16,84 18,79 21,82
HAp HAp HAp β-TCP β-TCP
35
23,14 25,71 25,85 26,55 27,64 29,50 30,94 31,66 32,62 34,33 35,49 37,36 39,66 39,82 41,88 42,99 45,40 46,65 47,52 48,28 49,41 51,34 51,53 53,07 54,29 56,10 56,29 57,35 59,33 60,36 61,68
28,00 48,00 32,00 25,00 56,00 98,00 76,00 60,00 40,00 43,00 24,00 16,00 31,00 22,00 20,00 26,00 24,00 27,00 29,00 26,00 22,00 24,00 13,00 34,00 12,00 13,00 15,00 16,00 14,00 17,00 18,00
28,57 48,98 32,65 25,51 57,14 100,0 77,55 61,22 40,82 43,88 24,49 16,33 31,63 22,45 20,41 26,53 24,49 27,55 29,59 26,53 22,45 24,49 13,27 34,69 12,24 13,27 15,31 16,33 14,29 17,35 18,37
22,90 25,88 31,77 32,90 34,05 35,48 39,20 39,82 42,03 42,32 45,31 46,71 48,10 49,47 51,28 53,14 54,44 57,13 59,94 60,46 61,66
10,00 40,00 100,0 60,00 25,00 6,000 8,000 20,00 10,00 4,000 5,000 30,00 16,00 40,00 12,00 20,00 4,000 8,000 6,000 6,000 10,00
98,97 99,88 99,66 99,13 99,19 99,97 98,83 99,98 99,65 98,40 99,78 99,87 99,64 99,89 99,89 99,86 99,72 99,61 98,98 99,83 99,96
25,80 26,51 27,42 29,66 31,03 32,45 34,37 35,60 37,33 39,80 39,80 41,68 42,97 45,31 46,64 47,97 48,40 49,79 51,25 51,47 52,94 54,41 56,14 57,44 59,51 60,37 61,57
25,00 10,00 8,000 16,00 100,0 20,00 65,00 12,00 10,00 10,00 10,00 12,00 4,000 8,000 4,000 16,00 14,00 12,00 6,000 8,000 25,00 8,000 6,000 6,000 12,00 4,000 4,000
99,65 99,83 99,22 99,49 99,72 99,48 99,87 99,70 99,92 99,65 99,94 99,52 99,95 99,78 99,97 99,06 99,74 99,25 99,83 99,89 99,76 99,79 99,94 99,85 99,69 99,98 99,81
28,66 34,09 47,12 54,34 56,25 56,25 59,30 -
23,00 100,0 42,00 21,00 1,000 1,000 3,000 -
97,06 99,30 99,16 99,91 99,74 99,92 99,96 -
HAp β-TCP HAp β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP HAp β-TCP β-TCP HAp β-TCP β-TCP HAp HAp β-TCP HAp, β-TCP β-TCP Ca(OH)2 β-TCP HAp HAp β-TCP HAp β-TCP β-TCP Ca(OH)2 β-TCP Ca(OH)2 β-TCP HAp
36
63,99 65,15 67,05
Tabel 20 2θ 10,81 14,33 18,83 20,19 21,81 25,93 26,15 27,93 29,78 31,24 31,94 33,14 34,54 35,19 35,74 37,52 40,02 41,32 42,24 43,59 44,03 45,65 46,90 48,63
18,00 15,00 13,00
18,37 15,31 13,27
63,44 65,03 66,39
4,000 9,000 4,000
99,14 99,81 99,00
63,44 65,24 67,47
6,000 4,000 4,000
99,14 99,87 99,37
-
-
-
HAp, β-TCP β-TCP β-TCP
Hap Int 12,00 4,000 10,00 40,00 100,0 25,00 6,000 6,000 20,00 4,000 8,000 2,000 6,000 30,00 6,000
%Δ2θ 99,94 99,76 99,96 99,81 99,46 98,54 99,19 99,28 99,50 99,81 99,52 99,22 99,24 99,60 99,99
2θ 10,85 14,23 18,47 20,21 21,87 25,80 26,19 27,77 29,66 31,03 33,03 34,37 35,12 35,91 37,33 40,06 41,68 42,97 43,56 43,89 45,31 46,97 48,40
β-TCP Int 12,00 6,000 2,000 8,000 16,00 25,00 4,000 55,00 16,00 100,0 10,00 65,00 8,000 6,000 10,00 4,000 12,00 4,000 8,000 6,000 8,000 20,00 14,00
%Δ2θ 99,69 99,25 98,04 99,88 99,72 99,51 99,84 99,41 99,59 99,31 99,67 99,50 99,79 99,53 99,47 99,90 99,12 98,29 99,93 99,70 99,24 99,85 99,53
2θ 18,09 28,66 34,09 -
Ca(OH)2 Int 74 23 100 -
%Δ2θ 95,90 97,46 98,66 -
Fasa
Identifikasi fasa sampel A2 A2 Int 18 16 15 18 38 20 26 33 59 44 37 38 31 21 16 16 23 16 15 17 14 18 30 24
Int-f 30,51 27,12 25,42 30,51 64,41 33,90 44,07 55,93 100,0 74,58 62,71 64,41 52,54 35,59 27,12 27,12 38,98 27,12 25,42 28,81 23,73 30,51 50,85 40,68
2θ 10,82 18,79 21,82 25,88 31,77 34,05 35,48 35,48 39,82 42,32 43,80 44,37 45,31 46,71 48,62
β-TCP β-TCP HAp β-TCP HAp HAp β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP HAp β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP HAp β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP HAp
37
49,66 51,72 53,51 55,40 56,87 57,03 59,09 60,88 62,61 64,51 65,64 69,33
Tabel 21 2θ 10,89 13,63 14,82 16,69 18,07 18,13 21,54 21,57 25,90 26,96 27,75 28,97 29,59 31,08 31,81
20 14 18 14 14 13 15 14 13 12 11 15
33,90 23,73 30,51 23,73 23,73 22,03 25,42 23,73 22,03 20,34 18,64 25,42
49,47 51,28 53,14 55,88 57,13 59,94 60,46 64,08 65,03 69,70
40,00 12,00 20,00 10,00 8,000 6,000 6,000 13,00 9,000 3,000
99,61 99,15 99,32 99,15 99,82 98,58 99,31 99,33 99,06 99,47
49,79 51,47 53,51 55,11 56,59 57,44 59,51 60,90 64,68 65,24 -
12,00 8,000 8,000 4,000 6,000 6,000 12,00 4,000 4,000 4,000 -
99,75 99,51 99,99 99,48 99,51 99,28 99,28 99,96 99,73 99,38 -
56,25 59,30 62,54 64,23 -
1 3 13 13 -
98,91 99,64 99,89 99,57 -
β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP HAp Ca(OH)2 β-TCP Ca(OH)2 β-TCP β-TCP HAp
HAp Int 12,00 6,000 4,000 10,00 40,00 18,00 100,0
%Δ2θ 99,32 99,12 96,50 98,85 99,90 100,0 99,88
2θ 10,85 13,63 14,23 17,00 18,65 18,47 21,39 21,87 25,80 26,51 27,77 28,68 29,66 31,03 -
β-TCP Int 12,00 16,00 6,000 20,00 2,000 2,000 4,000 16,00 25,00 10,00 55,00 2,000 16,00 100,0 -
%Δ2θ 99,57 99,98 95,81 98,17 96,92 98,15 99,30 98,61 99,60 98,28 99,92 99,00 99,78 99,83 -
2θ 18,09 28,66 -
Ca(OH)2 Int 74,00 23,00 -
%Δ2θ 99,92 98,94 -
Fasa
Identifikasi fasa sampel A3 A3 Int 21 25 18 22 27 17 28 37 40 27 35 33 82 60 59
Int-f 25,61 30,49 21,95 26,83 32,93 20,73 34,15 45,12 48,78 32,93 42,68 40,24 100,0 73,17 71,95
2θ 10,82 16,84 18,79 21,82 25,88 28,97 31,77
β-TCP β-TCP β-TCP HAp Ca(OH)2 β-TCP β-TCP HAp HAp β-TCP β-TCP HAp β-TCP β-TCP HAp
38
32,24 32,98 34,38 35,20 35,58 37,39 37,58 39,86 41,27 42,08 43,30 44,54 45,52 47,09 48,61 49,72 50,69 50,78 51,26 53,24 54,51 55,25 56,33 58,01 60,47 60,75 63,35 64,40 66,30
41 45 49 19 15 17 15 29 18 22 23 18 22 31 24 31 24 19 17 26 12 18 15 17 15 12 16 15 13
50,00 54,88 59,76 23,17 18,29 20,73 18,29 35,37 21,95 26,83 28,05 21,95 26,83 37,80 29,27 37,80 29,27 23,17 20,73 31,71 14,63 21,95 18,29 20,73 18,29 14,63 19,51 18,29 15,85
32,20 32,90 34,05 35,48 39,82 42,03 43,80 44,37 45,31 48,62 49,47 50,49 51,28 53,14 54,44 55,88 58,07 60,46 61,66 63,44 64,08 66,39
60,00 60,00 25,00 6,000 20,00 10,00 8,000 2,000 6,000 6,000 40,00 20,00 12,00 20,00 4,000 10,00 4,000 6,000 10,00 4,000 13,00 4,000
99,85 99,78 99,01 99,73 99,90 99,88 98,84 99,61 99,53 99,97 99,49 99,60 99,96 99,82 99,87 98,87 99,89 99,97 98,52 99,85 99,49 99,87
32,45 33,03 34,37 35,12 35,60 37,33 37,85 39,80 41,09 42,97 43,56 44,53 45,31 46,97 48,40 49,79 50,31 50,73 51,25 53,51 54,41 55,11 56,59 57,56 60,37 60,90 63,44 64,68 66,28
20,00 10,00 65,00 8,000 12,00 10,00 6,000 10,00 14,00 4,000 8,000 10,00 8,000 20,00 14,00 12,00 6,000 6,000 6,000 8,000 8,000 4,000 6,000 4,000 4,000 4,000 6,000 4,000 6,000
99,37 99,85 99,96 99,78 99,94 99,83 99,29 99,86 99,57 97,92 99,40 99,97 99,53 99,74 99,58 99,87 99,25 99,92 99,98 99,49 99,80 99,76 99,54 99,22 99,83 99,75 99,85 99,57 99,97
34,09 47,12 50,79 54,34 56,25 64,23 -
100,0 42,00 36,00 21,00 1,000 13,00 -
99,13 99,93 99,96 99,67 99,86 99,73 -
HAp β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP HAp β-TCP HAp β-TCP β-TCP HAp, β-TCP Ca(OH)2 HAp β-TCP HAp Ca(OH)2 β-TCP HAp HAp β-TCP Ca(OH)2 HAp HAp β-TCP HAp, β-TCP Ca(OH)2 β-TCP
39
Tabel 22 2θ 11,25 13,09 16,91 18,02 18,24 20,08 21,60 25,82 26,58 27,75 29,56 31,00 31,73 32,89 34,33 34,44 37,72 39,18 39,83 40,16 42,05 43,08 44,68 44,68 46,90 48,50 49,53 50,64
Identifikasi fasa sampel B1 B1 Int 14,00 17,00 21,00 39,00 18,00 17,00 36,00 37,00 24,00 43,00 78,00 60,00 59,00 40,00 52,00 25,00 18,00 16,00 33,00 15,00 19,00 17,00 20,00 20,00 32,00 23,00 26,00 23,00
Int-f 17,95 21,79 26,92 50,00 23,08 21,79 46,15 47,44 30,77 55,13 100,00 76,92 75,64 51,28 66,67 32,05 23,08 20,51 42,31 19,23 24,36 21,79 25,64 25,64 41,03 29,49 33,33 29,49
2θ 10,82 16,84 18,79 21,82 25,88 28,13 31,77 32,90 34,05 39,20 39,82 40,45 42,03 43,80 44,37 46,71 48,62 49,47 50,49
Hap Int 12,00 6,000 4,000 10,00 40,00 12,00 100,0 60,00 25,00 8,000 20,00 2,000 10,00 8,000 2,000 30,00 6,000 40,00 20,00
%Δ2θ 96,06 99,60 97,08 98,98 99,78 98,65 99,86 99,98 99,17 99,94 99,97 99,27 99,95 98,35 99,30 99,59 99,74 99,88 99,71
2θ 10,85 13,63 17,00 18,47 18,47 20,21 21,39 25,80 26,51 27,77 29,66 31,03 32,45 33,48 34,37 37,85 39,80 40,21 41,68 42,97 44,53 46,97 48,40 49,79 50,31
β-TCP Int 12,00 16,00 20,00 2,000 2,000 8,000 4,000 25,00 10,00 55,00 16,00 100,0 20,00 8,000 65,00 6,000 10,00 2,000 12,00 4,000 10,00 20,00 14,00 12,00 6,000
%Δ2θ 96,32 96,01 99,44 97,57 98,74 99,35 99,05 99,92 99,72 99,92 99,69 99,91 98,63 97,47 99,81 99,65 99,92 99,87 99,12 99,75 99,67 99,86 99,80 99,49 99,35
2θ 18,09 34,09 47,12 50,79
Ca(OH)2 Int 74,00 100,0 42,00 36,00
%Δ2θ 99,62 99,29 99,53 99,69
Fasa β-TCP β-TCP HAp Ca(OH)2 β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP HAp HAp Ca(OH)2 β-TCP β-TCP HAp HAp β-TCP HAp β-TCP β-TCP HAp β-TCP β-TCP HAp HAp
40
51,29 53,19 54,38 60,91 61,02 64,02 66,76 67,57 69,88
Tabel 23 2θ 11,03 13,74 14,01 17,05 18,08 18,46 19,70 21,65 23,17 25,88 26,69 27,83 29,02 29,62 31,08 31,90 32,93 33,52
18,00 27,00 20,00 15,00 14,00 18,00 11,00 11,00 15,00
23,08 34,62 25,64 19,23 17,95 23,08 14,10 14,10 19,23
51,28 53,14 54,44 60,46 61,66 64,08 66,39 69,70
12,00 20,00 4,000 6,000 10,00 13,00 4,000 3,000
99,99 99,92 99,89 99,26 98,96 99,91 99,44 99,75
51,25 52,94 54,41 60,90 61,57 64,68 66,28 66,28 -
6,000 25,00 8,000 4,000 4,000 4,000 6,000 6,000 -
2θ 10,85 13,63 14,23 17,00 18,47 20,21 21,87 25,80 26,51 27,77 29,66 31,03 33,03 33,48
β-TCP Int 12,00 16,00 6,000 20,00 2,000 8,000 16,00 25,00 10,00 55,00 16,00 100,0 10,00 8,000
99,93 99,54 99,95 99,98 99,10 98,99 99,28 98,05 -
54,34 64,23 -
21,00 13,00 -
99,92 99,68 -
HAp HAp β-TCP β-TCP β-TCP HAp HAp β-TCP HAp
2θ 18,09 28,66 -
Ca(OH)2 Int 74,00 23,00 -
%Δ2θ 99,93 98,74 -
Fasa
Identifikasi fasa sampel B2 B2 Int 20,00 17,00 14,00 21,00 31,00 15,00 14,00 33,00 16,00 34,00 23,00 44,00 28,00 62,00 57,00 53,00 43,00 26,00
Int-f 32,26 27,42 22,58 33,87 50,00 24,19 22,58 53,23 25,81 54,84 37,10 70,97 45,16 100,00 91,94 85,48 69,35 41,94
2θ 10,82 16,84 18,79 21,82 22,90 25,88 28,13 28,97 31,77 32,90 -
HAp Int 12,00 6,000 4,000 10,00 10,00 40,00 12,00 18,00 100,0 60,00 -
%Δ2θ 98,06 98,78 98,24 99,24 98,83 100,0 98,95 99,80 99,61 99,93 -
%Δ2θ 98,31 99,22 98,48 99,75 99,92 97,48 98,99 99,70 99,29 99,77 99,88 99,81 99,70 99,88
β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP Ca(OH)2 β-TCP β-TCP HAp HAp HAp β-TCP β-TCP HAp β-TCP β-TCP HAp HAp β-TCP
41
34,44 36,07 37,48 39,92 42,09 43,33 43,93 44,58 45,56 47,02 48,16 49,51 51,46 51,57 53,31 54,61 55,42 56,12 57,32 58,51 59,59 60,44 62,25 65,28
Tabel 24 2θ 10,73 13,60 16,96
37,00 18,00 15,00 24,00 17,00 20,00 17,00 14,00 16,00 27,00 30,00 21,00 20,00 14,00 24,00 17,00 11,00 14,00 13,00 13,00 13,00 8,000 15,00 12,00
59,68 29,03 24,19 38,71 27,42 32,26 27,42 22,58 25,81 43,55 48,39 33,87 32,26 22,58 38,71 27,42 17,74 22,58 20,97 20,97 20,97 12,90 24,19 19,35
34,05 39,82 42,03 43,80 44,37 45,31 46,71 48,10 49,47 51,28 53,14 54,44 55,88 57,13 58,07 59,94 60,46 66,39
25,00 20,00 10,00 8,000 2,000 6,000 30,00 16,00 40,00 12,00 20,00 4,000 10,00 8,000 4,000 6,000 6,000 4,000
98,84 99,75 99,86 99,71 99,53 99,45 99,34 99,89 99,91 99,65 99,70 99,70 99,56 99,67 99,25 99,42 99,98 98,34
34,37 35,91 37,33 39,80 42,97 43,56 43,89 44,53 45,31 48,40 49,79 51,25 51,47 53,51 54,41 55,11 56,14 57,44 59,51 60,37 65,24
65,00 6,000 10,00 10,00 4,000 8,000 6,000 10,00 8,000 14,00 12,00 6,000 8,000 8,000 8,000 4,000 6,000 6,000 12,00 4,000 4,00
99,79 99,54 99,60 99,70 97,94 99,48 99,92 99,89 99,45 99,49 99,45 99,59 99,80 99,61 99,63 99,45 99,97 99,79 99,87 99,88 99,93
34,09 36,70 47,12 54,34 56,25 59,30 62,54 -
100,0 3,000 42,00 21,00 1,000 3,000 13,00 -
98,96 98,29 99,78 99,50 99,77 99,51 99,54 -
β-TCP β-TCP β-TCP HAp HAp β-TCP β-TCP β-TCP HAp, β-TCP Ca(OH)2 HAp HAp HAp β-TCP HAp HAp β-TCP β-TCP β-TCP HAp β-TCP HAp Ca(OH)2 β-TCP
HAp Int 12,00 6,000
%Δ2θ 99,19 99,28
2θ 10,85 13,63 17,00
β-TCP Int 12,00 16,00 20,00
%Δ2θ 98,94 99,78 99,76
2θ -
Ca(OH)2 Int -
%Δ2θ -
Fasa
Identifikasi fasa sampel B3 B3 Int 20,00 18,00 27,00
Int-f 26,32 23,68 35,53
2θ 10,82 16,84
HAp β-TCP β-TCP
42
18,07 20,21 21,54 25,82 27,72 29,51 31,00 31,78 32,87 34,28 35,12 37,42 39,78 43,05 45,44 46,85 48,07 49,58 50,48 50,59 53,05 54,51 56,36 57,36 59,96 63,21 66,27 67,27 69,79
30,00 19,00 42,00 42,00 47,00 76,00 68,00 64,00 49,00 48,00 24,00 16,00 30,00 21,00 22,00 33,00 26,00 24,00 20,00 15,00 27,00 15,00 14,00 19,00 16,00 14,00 15,00 16,00 13,00
39,47 25,00 55,26 55,26 61,84 100,0 89,47 84,21 64,47 63,16 31,58 21,05 39,47 27,63 28,95 43,42 34,21 31,58 26,32 19,74 35,53 19,74 18,42 25,00 21,05 18,42 19,74 21,05 17,11
18,79 21,82 25,88 31,77 32,90 34,05 35,48 39,82 43,80 45,31 46,71 48,10 49,47 50,49 50,49 53,14 54,44 57,13 59,94 63,01 66,39 69,70
4,000 10,00 40,00 100,0 60,00 25,00 6,000 20,00 8,000 6,000 30,00 16,00 40,00 20,00 20,00 20,00 4,000 8,000 6,000 12,00 4,000 3,000
96,22 98,73 99,78 99,97 99,89 99,33 98,97 99,89 98,29 99,71 99,71 99,92 99,77 99,97 99,81 99,83 99,87 99,60 99,96 99,68 99,83 99,87
18,47 20,21 21,39 25,80 27,77 29,66 31,03 32,45 34,37 35,12 37,33 39,80 42,97 45,31 46,64 47,97 49,79 50,31 50,73 52,94 54,41 56,59 57,44 59,51 63,44 66,02 67,47 -
2,000 8,000 4,000 25,00 55,00 16,00 100,0 20,00 65,00 8,000 10,00 10,00 4,000 8,000 4,000 20,00 12,00 6,000 6,000 25,00 8,000 6,000 6,000 12,00 6,000 4,000 4,000 -
97,86 99,99 99,30 99,92 99,82 99,50 99,91 98,71 99,72 99,99 99,76 99,94 99,81 99,71 99,55 99,80 99,59 99,68 99,71 99,80 99,80 99,58 99,86 99,25 99,63 99,61 99,71 -
18,09 34,09 47,12 50,79 54,34 56,25 59,30 -
74,00 100,0 42,00 36,00 21,00 1,000 3,000 -
99,92 99,45 99,41 99,59 99,67 99,81 98,89 -
Ca(OH)2 β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP HAp HAp β-TCP β-pTCP β-TCP β-TCP β-TCP β-TCP HAp HAp HAp HAp HAp HAp HAp Ca(OH)2 β-TCP HAp HAp HAp β-TCP HAp
43
6. 2. Penentuan indeks Miller a) BCP I Tabel 25 Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l = 0 2θ 10,82 16,86 19,16 21,78 31,68 32,14 32,8 35,52 39,1 40,98 43,78 44,32 45,2 46,56 48,02 49,34 50,56 52,88 56,98 57,86 62,84 63,22 63,84
sin2(θ) 8,889E-03 2,149E-02 2,770E-02 3,569E-02 7,450E-02 7,662E-02 7,972E-02 9,304E-02 1,120E-01 1,225E-01 1,390E-01 1,423E-01 1,477E-01 1,562E-01 1,656E-01 1,742E-01 1,824E-01 1,983E-01 2,275E-01 2,340E-01 2,718E-01 2,747E-01 2,796E-01
sin2(θ)/3 2,963E-03 7,164E-03 9,232E-03 1,190E-02 2,483E-02 2,554E-02 2,657E-02 3,101E-02 3,733E-02 4,084E-02 4,633E-02 4,743E-02 4,923E-02 5,207E-02 5,519E-02 5,807E-02 6,079E-02 6,609E-02 7,584E-02 7,800E-02 9,059E-02 9,157E-02 9,319E-02
sin2(θ)/4 2,222E-03 5,373E-03 6,924E-03 8,923E-03 1,863E-02 1,916E-02 1,993E-02 2,326E-02 2,799E-02 3,063E-02 3,475E-02 3,557E-02 3,692E-02 3,905E-02 4,139E-02 4,355E-02 4,559E-02 4,956E-02 5,688E-02 5,850E-02 6,794E-02 6,868E-02 6,989E-02
sin2(θ)/9 9,877E-04 2,388E-03 3,077E-03 3,966E-03 8,278E-03 8,514E-03 8,857E-03 1,034E-02 1,244E-02 1,361E-02 1,544E-02 1,581E-02 1,641E-02 1,736E-02 1,840E-02 1,936E-02 2,026E-02 2,203E-02 2,528E-02 2,600E-02 3,020E-02 3,052E-02 3,106E-02
sin2(θ)/16 5,556E-04 1,343E-03 1,731E-03 2,231E-03 4,656E-03 4,789E-03 4,982E-03 5,815E-03 6,999E-03 7,658E-03 8,687E-03 8,892E-03 9,230E-03 9,763E-03 1,035E-02 1,089E-02 1,140E-02 1,239E-02 1,422E-02 1,463E-02 1,699E-02 1,717E-02 1,747E-02
sin2(θ)/31 2,867E-04 6,933E-04 8,935E-04 1,151E-03 2,403E-03 2,472E-03 2,572E-03 3,001E-03 3,612E-03 3,953E-03 4,484E-03 4,590E-03 4,764E-03 5,039E-03 5,341E-03 5,620E-03 5,883E-03 6,395E-03 7,340E-03 7,549E-03 8,767E-03 8,862E-03 9,018E-03
sin2(θ)/A 1,000 2,418 3,116 4,015 8,381 8,620 8,968 10,47 12,60 13,78 15,64 16,01 16,61 17,57 18,63 19,60 20,52 22,30 25,60 26,33 30,57 30,91 31,45
s 1
h 1
k 0
l 0
3 4
1 2
1 0
0 0
9
3
0
0
16
4
0
0
31
5
1
0
44
Tabel 26
Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l ≠ 0
2θ
sin2(θ)
sin2(θ)-A
sin2(θ)-3A
sin2(θ)-4A
sin2(θ)-7A
sin2(θ)-9A
10,82 16,86 19,16 21,78 31,68 32,14 32,8 35,52 39,1 40,98 43,78 44,32 45,2 46,56 48,02 49,34 50,56 52,88 56,98 57,86 62,84 63,22 63,84
8,889E-03 2,149E-02 2,770E-02 3,569E-02 7,450E-02 7,662E-02 7,972E-02 9,304E-02 1,120E-01 1,225E-01 1,390E-01 1,423E-01 1,477E-01 1,562E-01 1,656E-01 1,742E-01 1,824E-01 1,983E-01 2,275E-01 2,340E-01 2,718E-01 2,747E-01 2,796E-01
1,088E-07 1,260E-02 1,881E-02 2,680E-02 6,561E-02 6,774E-02 7,083E-02 8,415E-02 1,031E-01 1,136E-01 1,301E-01 1,334E-01 1,388E-01 1,473E-01 1,567E-01 1,653E-01 1,735E-01 1,894E-01 2,186E-01 2,251E-01 2,629E-01 2,658E-01 2,707E-01
-1,778E-02 -5,175E-03 1,030E-03 9,025E-03 4,784E-02 4,996E-02 5,305E-02 6,638E-02 8,531E-02 9,586E-02 1,123E-01 1,156E-01 1,210E-01 1,295E-01 1,389E-01 1,475E-01 1,557E-01 1,716E-01 2,009E-01 2,073E-01 2,451E-01 2,481E-01 2,529E-01
-2,667E-02 -1,406E-02 -7,859E-03 1,363E-04 3,895E-02 4,107E-02 4,416E-02 5,749E-02 7,642E-02 8,697E-02 1,034E-01 1,067E-01 1,121E-01 1,206E-01 1,300E-01 1,387E-01 1,468E-01 1,627E-01 1,920E-01 1,984E-01 2,362E-01 2,392E-01 2,440E-01
-5,333E-02 -4,073E-02 -3,453E-02 -2,653E-02 1,228E-02 1,440E-02 1,749E-02 3,082E-02 4,975E-02 6,031E-02 7,678E-02 8,005E-02 8,546E-02 9,398E-02 1,033E-01 1,120E-01 1,201E-01 1,360E-01 1,653E-01 1,718E-01 2,095E-01 2,125E-01 2,173E-01
-7,111E-02 -5,851E-02 -5,230E-02 -4,431E-02 -5,498E-03 -3,376E-03 -2,843E-04 1,304E-02 3,198E-02 4,253E-02 5,900E-02 6,227E-02 6,768E-02 7,620E-02 8,556E-02 9,421E-02 1,024E-01 1,183E-01 1,475E-01 1,540E-01 1,918E-01 1,947E-01 1,996E-01
(lanjutan) 2θ 10,82 16,86
(sin2(θ)-C(l2))/A
s
h
k
l
1,000
1
1
0
1
sin2(θ)12A -9,778E-02 -8,518E-02 -7,897E-02 -7,098E-02 -3,217E-02 -3,004E-02 -2,695E-02 -1,362E-02 5,309E-03 1,586E-02 3,233E-02 3,561E-02 4,101E-02 4,953E-02 5,890E-02 6,755E-02 7,570E-02 9,159E-02 1,209E-01 1,273E-01 1,651E-01 1,680E-01 1,729E-01
sin2(θ)13A -1,067E-01 -9,407E-02 -8,786E-02 -7,986E-02 -4,105E-02 -3,893E-02 -3,584E-02 -2,251E-02 -3,580E-03 6,974E-03 2,344E-02 2,672E-02 3,213E-02 4,065E-02 5,001E-02 5,866E-02 6,681E-02 8,270E-02 1,120E-01 1,184E-01 1,562E-01 1,592E-01 1,640E-01
sin2(θ)19A -1,600E-01 -1,474E-01 -1,412E-01 -1,332E-01 -9,439E-02 -9,227E-02 -8,917E-02 -7,585E-02 -5,691E-02 -4,636E-02 -2,989E-02 -2,662E-02 -2,121E-02 -1,269E-02 -3,327E-03 5,325E-03 1,347E-02 2,937E-02 5,864E-02 6,511E-02 1,029E-01 1,058E-01 1,107E-01
sin2(θ)25A -2,133E-01 -2,007E-01 -1,945E-01 -1,865E-01 -1,477E-01 -1,456E-01 -1,425E-01 -1,292E-01 -1,102E-01 -9,969E-02 -8,323E-02 -7,995E-02 -7,454E-02 -6,602E-02 -5,666E-02 -4,801E-02 -3,986E-02 -2,397E-02 5,309E-03 1,178E-02 4,954E-02 5,249E-02 5,734E-02
(sin2(θ)A)/C
l
1,000
1
0,9746 3,965
1 2
1,035 3,949 1,259 8,915
1 2 1 3
8,899 3,931 3,969 8,888 1,069 15,73 8,887 0,9349 3,931
3 2 2 3 1 4 3 1 2
15,84
4
45
19,16 21,78 31,68 32,14 32,8 35,52 39,1 40,98 43,78 44,32 45,2 46,56 48,02 49,34 50,56 52,88 56,98 57,86 62,84 63,22 63,84
Tabel 27 2θ 13,48 20,16 25,80 26,44 27,72 28,82 29,54
6,964 2,950
7 3
2 1
1 1
1 2
9,050 6,927 12,37 2,880
9 7 12 3
3 2 2 1
0 1 2 1
1 2 1 3
3,857 11,90 12,96 6,842 19,10 -0,3761 12,84 24,91 24,90
4 12 13 7 19 0 13 25 25
2 2 3 2 3 0 3 5 5
0 2 1 1 2 0 1 0 0
3 2 2 3 1 4 3 1 2
8,770
9
3
0
4
Penentuan indeks Miller pada fasa β-TCP untuk l = 0 sin2(θ) 1,377E-02 3,063E-02 4,984E-02 5,230E-02 5,738E-02 6,193E-02 6,499E-02
sin2(θ)/9 1,530E-03 3,404E-03 5,538E-03 5,811E-03 6,376E-03 6,881E-03 7,222E-03
sin2(θ)/12 1,148E-03 2,553E-03 4,153E-03 4,358E-03 4,782E-03 5,161E-03 5,416E-03
sin2(θ)/36 3,826E-04 8,509E-04 1,384E-03 1,453E-03 1,594E-03 1,720E-03 1,805E-03
sin2(θ)/A 1,907 4,242 6,901 7,242 7,946 8,575 8,999
s
h
k
l
9
3
0
0
46
30,98 34,26 35,08 37,20 37,80 39,78 40,92 41,62 42,74 43,44 45,20 46,84 47,80 50,32 51,12 51,50 53,48 56,10 57,38 61,58 63,22 64,86 66,12 67,24
Tabel 28
7,133E-02 8,675E-02 9,082E-02 1,017E-01 1,049E-01 1,157E-01 1,222E-01 1,262E-01 1,328E-01 1,370E-01 1,477E-01 1,580E-01 1,641E-01 1,808E-01 1,862E-01 1,887E-01 2,024E-01 2,211E-01 2,305E-01 2,620E-01 2,747E-01 2,876E-01 2,976E-01 3,066E-01
7,925E-03 9,639E-03 1,009E-02 1,130E-02 1,166E-02 1,286E-02 1,358E-02 1,402E-02 1,475E-02 1,522E-02 1,641E-02 1,755E-02 1,824E-02 2,008E-02 2,068E-02 2,097E-02 2,249E-02 2,457E-02 2,561E-02 2,911E-02 3,052E-02 3,195E-02 3,307E-02 3,406E-02
5,944E-03 7,230E-03 7,569E-03 8,478E-03 8,744E-03 9,646E-03 1,018E-02 1,052E-02 1,106E-02 1,141E-02 1,231E-02 1,317E-02 1,368E-02 1,506E-02 1,551E-02 1,573E-02 1,687E-02 1,843E-02 1,921E-02 2,184E-02 2,289E-02 2,397E-02 2,480E-02 2,555E-02
1,981E-03 2,410E-03 2,523E-03 2,826E-03 2,915E-03 3,215E-03 3,394E-03 3,506E-03 3,688E-03 3,804E-03 4,102E-03 4,388E-03 4,559E-03 5,021E-03 5,171E-03 5,243E-03 5,624E-03 6,142E-03 6,402E-03 7,279E-03 7,631E-03 7,988E-03 8,266E-03 8,516E-03
9,876 12,01 12,58 14,09 14,53 16,03 16,92 17,48 18,39 18,96 20,45 21,87 22,73 25,03 25,78 26,13 28,03 30,62 31,91 36,28 38,04 39,82 41,21 42,45
12
2
2
0
36
6
0
0
Penentuan indeks Miller pada fasa β-TCP untuk l ≠ 0
2θ
sin2(θ)
sin2(θ)-A
sin2(θ)-4A
sin2(θ)-7A
sin2(θ)-9A
13,48 20,16 25,80
1,377E-02 3,063E-02 4,984E-02
6,552E-03 2,341E-02 4,262E-02
-1,511E-02 1,745E-03 2,095E-02
-3,678E-02 -1,992E-02 -7,134E-04
-5,122E-02 -3,436E-02 -1,516E-02
sin2(θ)12A -7,289E-02 -5,603E-02 -3,682E-02
sin2(θ)13A -8,011E-02 -6,325E-02 -4,405E-02
sin2(θ)16A -1,018E-01 -8,492E-02 -6,571E-02
sin2(θ)17A -1,090E-01 -9,214E-02 -7,293E-02
sin2(θ)19A -1,234E-01 -1,066E-01 -8,738E-02
sin2(θ)21A -1,379E-01 -1,210E-01 -1,018E-01
47
26,44 27,72 28,82 29,54 30,98 34,26 35,08 37,20 37,80 39,78 40,92 41,62 42,74 43,44 45,20 46,84 47,80 50,32 51,12 51,50 53,48 56,10 57,38 61,58 63,22 64,86 66,12 67,24
5,230E-02 5,738E-02 6,193E-02 6,499E-02 7,133E-02 8,675E-02 9,082E-02 1,017E-01 1,049E-01 1,157E-01 1,222E-01 1,262E-01 1,328E-01 1,370E-01 1,477E-01 1,580E-01 1,641E-01 1,808E-01 1,862E-01 1,887E-01 2,024E-01 2,211E-01 2,305E-01 2,620E-01 2,747E-01 2,876E-01 2,976E-01 3,066E-01
4,508E-02 5,016E-02 5,471E-02 5,777E-02 6,410E-02 7,953E-02 8,360E-02 9,451E-02 9,770E-02 1,085E-01 1,150E-01 1,190E-01 1,256E-01 1,297E-01 1,405E-01 1,508E-01 1,569E-01 1,735E-01 1,789E-01 1,815E-01 1,952E-01 2,139E-01 2,232E-01 2,548E-01 2,675E-01 2,804E-01 2,904E-01 2,993E-01
2,341E-02 2,850E-02 3,304E-02 3,611E-02 4,244E-02 5,787E-02 6,194E-02 7,285E-02 7,603E-02 8,686E-02 9,330E-02 9,733E-02 1,039E-01 1,081E-01 1,188E-01 1,291E-01 1,353E-01 1,519E-01 1,573E-01 1,599E-01 1,736E-01 1,922E-01 2,016E-01 2,331E-01 2,458E-01 2,587E-01 2,687E-01 2,777E-01
1,745E-03 6,830E-03 1,138E-02 1,444E-02 2,077E-02 3,620E-02 4,027E-02 5,118E-02 5,437E-02 6,519E-02 7,163E-02 7,566E-02 8,223E-02 8,640E-02 9,713E-02 1,074E-01 1,136E-01 1,302E-01 1,356E-01 1,382E-01 1,519E-01 1,706E-01 1,799E-01 2,115E-01 2,242E-01 2,370E-01 2,470E-01 2,560E-01
-1,270E-02 -7,614E-03 -3,067E-03 -3,854E-06 6,328E-03 2,176E-02 2,583E-02 3,674E-02 3,992E-02 5,075E-02 5,719E-02 6,122E-02 6,778E-02 7,195E-02 8,268E-02 9,298E-02 9,914E-02 1,158E-01 1,212E-01 1,237E-01 1,375E-01 1,561E-01 1,655E-01 1,970E-01 2,097E-01 2,226E-01 2,326E-01 2,416E-01
-3,436E-02 -2,928E-02 -2,473E-02 -2,167E-02 -1,534E-02 9,025E-05 4,161E-03 1,507E-02 1,826E-02 2,908E-02 3,552E-02 3,955E-02 4,612E-02 5,029E-02 6,102E-02 7,132E-02 7,748E-02 9,409E-02 9,949E-02 1,021E-01 1,158E-01 1,345E-01 1,438E-01 1,754E-01 1,881E-01 2,009E-01 2,109E-01 2,199E-01
-4,159E-02 -3,650E-02 -3,196E-02 -2,889E-02 -2,256E-02 -7,132E-03 -3,061E-03 7,849E-03 1,104E-02 2,186E-02 2,830E-02 3,233E-02 3,889E-02 4,307E-02 5,380E-02 6,409E-02 7,025E-02 8,686E-02 9,227E-02 9,486E-02 1,086E-01 1,272E-01 1,366E-01 1,681E-01 1,808E-01 1,937E-01 2,037E-01 2,127E-01
-6,325E-02 -5,817E-02 -5,362E-02 -5,056E-02 -4,423E-02 -2,880E-02 -2,473E-02 -1,382E-02 -1,063E-02 1,945E-04 6,636E-03 1,066E-02 1,723E-02 2,140E-02 3,213E-02 4,243E-02 4,859E-02 6,520E-02 7,060E-02 7,319E-02 8,690E-02 1,056E-01 1,149E-01 1,465E-01 1,592E-01 1,720E-01 1,820E-01 1,910E-01
-7,047E-02 -6,539E-02 -6,084E-02 -5,778E-02 -5,145E-02 -3,602E-02 -3,195E-02 -2,104E-02 -1,785E-02 -7,027E-03 -5,864E-04 3,443E-03 1,001E-02 1,418E-02 2,491E-02 3,521E-02 4,137E-02 5,798E-02 6,338E-02 6,597E-02 7,967E-02 9,835E-02 1,077E-01 1,393E-01 1,519E-01 1,648E-01 1,748E-01 1,838E-01
-8,492E-02 -7,983E-02 -7,529E-02 -7,222E-02 -6,589E-02 -5,046E-02 -4,639E-02 -3,548E-02 -3,230E-02 -2,147E-02 -1,503E-02 -1,100E-02 -4,438E-03 -2,654E-04 1,046E-02 2,076E-02 2,692E-02 4,353E-02 4,894E-02 5,152E-02 6,523E-02 8,391E-02 9,325E-02 1,248E-01 1,375E-01 1,504E-01 1,604E-01 1,693E-01
-9,936E-02 -9,428E-02 -8,973E-02 -8,667E-02 -8,034E-02 -6,491E-02 -6,084E-02 -4,993E-02 -4,674E-02 -3,592E-02 -2,947E-02 -2,545E-02 -1,888E-02 -1,471E-02 -3,979E-03 6,319E-03 1,248E-02 2,909E-02 3,449E-02 3,708E-02 5,079E-02 6,947E-02 7,881E-02 1,104E-01 1,231E-01 1,359E-01 1,459E-01 1,549E-01
48
(lanjutan) 2θ 13,48 20,16 25,80 26,44 27,72 28,82 29,54 30,98 34,26 35,08 37,20 37,80 39,78 40,92 41,62 42,74 43,44 45,20 46,84 47,80 50,32 51,12 51,50 53,48 56,10 57,38 61,58 63,22
sin2(θ)25A -1,668E-01 -1,499E-01 -1,307E-01 -1,283E-01 -1,232E-01 -1,186E-01 -1,156E-01 -1,092E-01 -9,380E-02 -8,973E-02 -7,881E-02 -7,563E-02 -6,480E-02 -5,836E-02 -5,433E-02 -4,777E-02 -4,360E-02 -3,287E-02 -2,257E-02 -1,641E-02 2,004E-04 5,604E-03 8,193E-03 2,190E-02 4,058E-02 4,992E-02 8,148E-02 9,417E-02
sin2(θ)28A -1,884E-01 -1,716E-01 -1,524E-01 -1,499E-01 -1,448E-01 -1,403E-01 -1,372E-01 -1,309E-01 -1,155E-01 -1,114E-01 -1,005E-01 -9,729E-02 -8,647E-02 -8,003E-02 -7,600E-02 -6,944E-02 -6,526E-02 -5,453E-02 -4,424E-02 -3,808E-02 -2,147E-02 -1,606E-02 -1,347E-02 2,323E-04 1,891E-02 2,825E-02 5,982E-02 7,250E-02
sin2(θ)31A -2,101E-01 -1,932E-01 -1,740E-01 -1,716E-01 -1,665E-01 -1,620E-01 -1,589E-01 -1,526E-01 -1,371E-01 -1,331E-01 -1,221E-01 -1,190E-01 -1,081E-01 -1,017E-01 -9,767E-02 -9,110E-02 -8,693E-02 -7,620E-02 -6,590E-02 -5,974E-02 -4,313E-02 -3,773E-02 -3,514E-02 -2,143E-02 -2,755E-03 6,586E-03 3,815E-02 5,084E-02
sin2(θ)37A -2,534E-01 -2,366E-01 -2,174E-01 -2,149E-01 -2,098E-01 -2,053E-01 -2,022E-01 -1,959E-01 -1,805E-01 -1,764E-01 -1,655E-01 -1,623E-01 -1,515E-01 -1,450E-01 -1,410E-01 -1,344E-01 -1,303E-01 -1,195E-01 -1,092E-01 -1,031E-01 -8,646E-02 -8,106E-02 -7,847E-02 -6,477E-02 -4,609E-02 -3,675E-02 -5,180E-03 7,503E-03
(sin2(θ)A)/C 16,00 4,261 104,1 4,262 16,68 27,78
l
(sin2(θ)-C(l2))/A
s
h
k
l
4 2 10 2 4 5
1,000 4,015 1,231 7,015 7,039 7,158
1 4 1 7 7 7
1 2 1 1 2 1
0 0 0 2 1 2
4 2 10 2 4 5
103,6
10
4,206
4
0
2
10
10,16 125,0 26,95 265,0 16,20 149,5 200,8 334,4 149,0 103,6 65,74 106,3 84,23 20,01 335,7 204,9 68,99
3 11 5 16 4 12 14 18 12 10 8 10 9 4 18 14 8
12,07 7,226 13,11 1,511 16,01 9,312 7,272 0,5919 12,28 16,20 19,10 19,36 21,18 25,23 9,661 19,51 28,28
12 7 13 1 16 9 7 0 12 16 19 19 21 25 9 19 28
2 2 3 1 4 3 1 0 2 4 2 3 4 0 3 2 4
2 1 1 0 0 0 2 0 2 0 3 2 1 5 0 3 2
3 11 5 16 4 12 14 18 12 10 8 10 9 4 18 14 8
124,1
11
31,18
31
5
1
11
49
64,86 66,12 67,24
1,070E-01 1,170E-01 1,260E-01
8,537E-02 9,537E-02 1,043E-01
6,370E-02 7,371E-02 8,268E-02
2,037E-02 3,037E-02 3,935E-02
402,5 74,18 201,9
20 8 14
17,14 37,58 31,34
16 37 31
0 3 1
4 4 5
20 8 14
Tabel 29 Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH)2 untuk l = 0 2θ 17,90 54,26 59,28
Tabel 30
sin2(θ) 2,420E-02 2,079E-01 2,446E-01
sin2(θ)/4 6,051E-03 5,199E-02 6,114E-02
sin2(θ)/A 0,3959 3,401 4,000
h
k
l
2
0
0
Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH)2 untuk l ≠ 0
2θ
sin2(θ)
sin2(θ)-3A
17,90 54,26 59,28
2,420E-02 2,079E-01 2,446E-01
-1,592E-01 2,453E-02 6,116E-02
(sin2(θ)A)/C 0,9875 1,001
l
(sin2(θ)-C(l2))/A
h
k
l
1 1
-0,005025 3,000
0 1
0 1
1 1
b) BCP II Tabel 31 Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l = 0 2θ 16,69 19,00 21,84 22,95 25,01 25,99 29,05 31,87 34,47 39,23 40,62
sin2(θ) 2,107E-02 2,723E-02 3,589E-02 3,958E-02 4,688E-02 5,055E-02 6,289E-02 7,539E-02 8,776E-02 1,127E-01 1,204E-01
sin2(θ)/3 7,023E-03 9,076E-03 1,196E-02 1,319E-02 1,563E-02 1,685E-02 2,096E-02 2,513E-02 2,925E-02 3,757E-02 4,015E-02
sin2(θ)/4 5,267E-03 6,807E-03 8,972E-03 9,895E-03 1,172E-02 1,264E-02 1,572E-02 1,885E-02 2,194E-02 2,818E-02 3,011E-02
sin2(θ)/7 3,010E-03 3,890E-03 5,127E-03 5,654E-03 6,698E-03 7,221E-03 8,984E-03 1,077E-02 1,254E-02 1,610E-02 1,721E-02
sin2(θ)/28 7,525E-04 9,724E-04 1,282E-03 1,414E-03 1,674E-03 1,805E-03 2,246E-03 2,692E-03 3,134E-03 4,026E-03 4,302E-03
sin2(θ)/31 6,796E-04 8,783E-04 1,158E-03 1,277E-03 1,512E-03 1,631E-03 2,029E-03 2,432E-03 2,831E-03 3,636E-03 3,885E-03
sin2(θ)/A 2,320 3,035 4,000 4,412 5,225 5,634 7,009 8,402 9,782 12,56 13,43
s
h
k
l
3 4
1 2
1 0
0 0
7
2
1
0
50
42,16 42,51 45,47 46,14 48,12 52,18 53,21 54,57 58,82 59,77 61,72 63,16 63,54 64,00 65,11 66,54 66,54 69,85
Tabel 32
1,294E-01 1,314E-01 1,493E-01 1,536E-01 1,662E-01 1,934E-01 2,006E-01 2,101E-01 2,411E-01 2,483E-01 2,631E-01 2,742E-01 2,772E-01 2,808E-01 2,895E-01 3,010E-01 3,010E-01 3,277E-01
4,312E-02 4,381E-02 4,978E-02 5,119E-02 5,540E-02 6,448E-02 6,686E-02 7,004E-02 8,038E-02 8,275E-02 8,770E-02 9,141E-02 9,239E-02 9,359E-02 9,651E-02 1,003E-01 1,003E-01 1,092E-01
3,234E-02 3,286E-02 3,733E-02 3,839E-02 4,155E-02 4,836E-02 5,014E-02 5,253E-02 6,029E-02 6,206E-02 6,578E-02 6,855E-02 6,929E-02 7,020E-02 7,238E-02 7,524E-02 7,524E-02 8,194E-02
1,848E-02 1,878E-02 2,133E-02 2,194E-02 2,374E-02 2,763E-02 2,865E-02 3,002E-02 3,445E-02 3,547E-02 3,759E-02 3,917E-02 3,960E-02 4,011E-02 4,136E-02 4,299E-02 4,299E-02 4,682E-02
4,620E-03 4,694E-03 5,333E-03 5,484E-03 5,936E-03 6,908E-03 7,164E-03 7,505E-03 8,612E-03 8,866E-03 9,397E-03 9,794E-03 9,899E-03 1,003E-02 1,034E-02 1,075E-02 1,075E-02 1,171E-02
4,173E-03 4,240E-03 4,817E-03 4,954E-03 5,362E-03 6,240E-03 6,470E-03 6,778E-03 7,779E-03 8,008E-03 8,487E-03 8,846E-03 8,941E-03 9,058E-03 9,340E-03 9,708E-03 9,708E-03 1,057E-02
14,42 14,65 16,64 17,12 18,53 21,56 22,36 23,42 26,88 27,67 29,33 30,56 30,89 31,30 32,27 33,54 33,54 36,53
28
4
2
0
31
5
1
0
Penentuan indeks Miller pada fasa HAp untuk l ≠ 0
2θ
sin2(θ)
sin2(θ)-A
sin2(θ)-2A
sin2(θ)-3A
sin2(θ)-4A
sin2(θ)-7A
sin2(θ)-8A
sin2(θ)-9A
16,69 19,00 21,84 22,95 25,01 25,99 29,05 31,87 34,47
2,107E-02 2,723E-02 3,589E-02 3,958E-02 4,688E-02 5,055E-02 6,289E-02 7,539E-02 8,776E-02
1,210E-02 1,826E-02 2,692E-02 3,061E-02 3,791E-02 4,158E-02 5,392E-02 6,642E-02 7,879E-02
3,125E-03 9,283E-03 1,794E-02 2,164E-02 2,894E-02 3,260E-02 4,495E-02 5,744E-02 6,982E-02
-5,847E-03 3,105E-04 8,971E-03 1,266E-02 1,997E-02 2,363E-02 3,597E-02 4,847E-02 6,085E-02
-1,482E-02 -8,661E-03 -1,168E-06 3,693E-03 1,099E-02 1,466E-02 2,700E-02 3,950E-02 5,188E-02
-4,174E-02 -3,558E-02 -2,692E-02 -2,322E-02 -1,592E-02 -1,226E-02 8,514E-05 1,258E-02 2,496E-02
-5,071E-02 -4,455E-02 -3,589E-02 -3,220E-02 -2,489E-02 -2,123E-02 -8,887E-03 3,609E-03 1,599E-02
-5,968E-02 -5,352E-02 -4,486E-02 -4,117E-02 -3,387E-02 -3,020E-02 -1,786E-02 -5,363E-03 7,016E-03
sin2(θ)10A -6,865E-02 -6,249E-02 -5,383E-02 -5,014E-02 -4,284E-02 -3,917E-02 -2,683E-02 -1,433E-02 -1,956E-03
sin2(θ)12A -8,660E-02 -8,044E-02 -7,178E-02 -6,808E-02 -6,078E-02 -5,712E-02 -4,477E-02 -3,228E-02 -1,990E-02
sin2(θ)13A -9,557E-02 -8,941E-02 -8,075E-02 -7,706E-02 -6,975E-02 -6,609E-02 -5,375E-02 -4,125E-02 -2,887E-02
51
39,23 40,62 42,16 42,51 45,47 46,14 48,12 52,18 53,21 54,57 58,82 59,77 61,72 63,16 63,54 64,00 65,11 66,54 66,54 69,85
1,127E-01 1,204E-01 1,294E-01 1,314E-01 1,493E-01 1,536E-01 1,662E-01 1,934E-01 2,006E-01 2,101E-01 2,411E-01 2,483E-01 2,631E-01 2,742E-01 2,772E-01 2,808E-01 2,895E-01 3,010E-01 3,010E-01 3,277E-01
1,037E-01 1,115E-01 1,204E-01 1,225E-01 1,404E-01 1,446E-01 1,572E-01 1,845E-01 1,916E-01 2,012E-01 2,322E-01 2,393E-01 2,541E-01 2,652E-01 2,682E-01 2,718E-01 2,806E-01 2,920E-01 2,920E-01 3,188E-01
9,477E-02 1,025E-01 1,114E-01 1,135E-01 1,314E-01 1,356E-01 1,483E-01 1,755E-01 1,826E-01 1,922E-01 2,232E-01 2,303E-01 2,452E-01 2,563E-01 2,592E-01 2,628E-01 2,716E-01 2,830E-01 2,830E-01 3,098E-01
8,580E-02 9,353E-02 1,024E-01 1,045E-01 1,224E-01 1,266E-01 1,393E-01 1,665E-01 1,737E-01 1,832E-01 2,142E-01 2,213E-01 2,362E-01 2,473E-01 2,503E-01 2,539E-01 2,626E-01 2,740E-01 2,740E-01 3,008E-01
7,683E-02 8,456E-02 9,348E-02 9,554E-02 1,134E-01 1,177E-01 1,303E-01 1,575E-01 1,647E-01 1,742E-01 2,053E-01 2,124E-01 2,272E-01 2,383E-01 2,413E-01 2,449E-01 2,536E-01 2,651E-01 2,651E-01 2,919E-01
4,991E-02 5,765E-02 6,656E-02 6,863E-02 8,652E-02 9,076E-02 1,034E-01 1,306E-01 1,378E-01 1,473E-01 1,783E-01 1,855E-01 2,003E-01 2,114E-01 2,144E-01 2,180E-01 2,267E-01 2,382E-01 2,382E-01 2,649E-01
4,094E-02 4,867E-02 5,759E-02 5,966E-02 7,755E-02 8,179E-02 9,444E-02 1,217E-01 1,288E-01 1,384E-01 1,694E-01 1,765E-01 1,913E-01 2,024E-01 2,054E-01 2,090E-01 2,178E-01 2,292E-01 2,292E-01 2,560E-01
3,197E-02 3,970E-02 4,862E-02 5,068E-02 6,858E-02 7,282E-02 8,547E-02 1,127E-01 1,198E-01 1,294E-01 1,604E-01 1,675E-01 1,824E-01 1,935E-01 1,964E-01 2,000E-01 2,088E-01 2,202E-01 2,202E-01 2,470E-01
2,300E-02 3,073E-02 3,964E-02 4,171E-02 5,961E-02 6,384E-02 7,649E-02 1,037E-01 1,109E-01 1,204E-01 1,514E-01 1,585E-01 1,734E-01 1,845E-01 1,875E-01 1,911E-01 1,998E-01 2,112E-01 2,112E-01 2,380E-01
sin2(θ)16A -1,225E-01 -1,163E-01 -1,077E-01 -1,040E-01 -9,667E-02 -9,301E-02 -8,066E-02
sin2(θ)21A -1,673E-01 -1,612E-01 -1,525E-01 -1,488E-01 -1,415E-01 -1,379E-01 -1,255E-01
sin2(θ)25A -2,032E-01 -1,971E-01 -1,884E-01 -1,847E-01 -1,774E-01 -1,738E-01 -1,614E-01
sin2(θ)28A -2,301E-01 -2,240E-01 -2,153E-01 -2,116E-01 -2,043E-01 -2,007E-01 -1,883E-01
sin2(θ)31A -2,571E-01 -2,509E-01 -2,422E-01 -2,386E-01 -2,312E-01 -2,276E-01 -2,152E-01
(sin2(θ)A)/C 0,9997
l
(sin2(θ)-C(l2))/A
h
k
l
1
0,9996
1
0
1
1,047 0,9087 4,177
1 1 4
3,063 3,877 -15,94
1 2 0
1 0 0
1 1 2
(lanjutan) 2θ 16,69 19,00 21,84 22,95 25,01 25,99 29,05
5,051E-03 1,279E-02 2,170E-02 2,377E-02 4,166E-02 4,590E-02 5,855E-02 8,577E-02 9,292E-02 1,025E-01 1,335E-01 1,406E-01 1,554E-01 1,666E-01 1,695E-01 1,731E-01 1,819E-01 1,933E-01 1,933E-01 2,201E-01
-3,921E-03 3,814E-03 1,273E-02 1,480E-02 3,269E-02 3,693E-02 4,958E-02 7,680E-02 8,394E-02 9,350E-02 1,245E-01 1,316E-01 1,465E-01 1,576E-01 1,605E-01 1,641E-01 1,729E-01 1,843E-01 1,843E-01 2,111E-01
52
31,87 34,47 39,23 40,62 42,16 42,51 45,47 46,14 48,12 52,18 53,21 54,57 58,82 59,77 61,72 63,16 63,54 64,00 65,11 66,54 66,54 69,85
Tabel 33 2θ 10,89 13,82 14,69 17,00 20,32 26,66
-6,817E-02 -5,579E-02 -3,084E-02 -2,310E-02 -1,419E-02 -1,212E-02 5,776E-03 1,001E-02 2,266E-02 4,988E-02 5,703E-02 6,658E-02 9,759E-02 1,047E-01 1,196E-01 1,307E-01 1,336E-01 1,372E-01 1,460E-01 1,574E-01 1,574E-01 1,842E-01
-1,130E-01 -1,006E-01 -7,570E-02 -6,796E-02 -5,905E-02 -5,698E-02 -3,908E-02 -3,485E-02 -2,220E-02 5,024E-03 1,217E-02 2,172E-02 5,273E-02 5,984E-02 7,470E-02 8,581E-02 8,876E-02 9,237E-02 1,011E-01 1,125E-01 1,125E-01 1,393E-01
-1,489E-01 -1,365E-01 -1,116E-01 -1,039E-01 -9,494E-02 -9,287E-02 -7,497E-02 -7,074E-02 -5,809E-02 -3,086E-02 -2,372E-02 -1,417E-02 1,684E-02 2,396E-02 3,881E-02 4,992E-02 5,287E-02 5,648E-02 6,523E-02 7,666E-02 7,666E-02 1,034E-01
-1,758E-01 -1,635E-01 -1,385E-01 -1,308E-01 -1,219E-01 -1,198E-01 -1,019E-01 -9,765E-02 -8,500E-02 -5,778E-02 -5,064E-02 -4,108E-02 -1,007E-02 -2,960E-03 1,189E-02 2,300E-02 2,596E-02 2,957E-02 3,831E-02 4,975E-02 4,975E-02 7,653E-02
-2,027E-01 -1,904E-01 -1,654E-01 -1,577E-01 -1,488E-01 -1,467E-01 -1,288E-01 -1,246E-01 -1,119E-01 -8,470E-02 -7,755E-02 -6,800E-02 -3,699E-02 -2,988E-02 -1,502E-02 -3,913E-03 -9,575E-04 2,651E-03 1,140E-02 2,283E-02 2,283E-02 4,961E-02
1,040 4,287 4,125 1,057 1,052 4,189 9,375 3,793 4,097 4,123 15,84 15,88 1,392
1 2 2 1 1 2 3 2 2 2 4 4 1
7,054 4,387 7,168 12,08 13,07 9,255 4,506 11,72 13,13 16,17 0,7779 1,843 25,53
2 2 2 2 3 3 2 2 3 4 0 1 5
1 0 1 2 1 0 0 2 1 0 0 0 0
1 2 2 1 1 2 3 2 2 2 4 4 1
15,81 4,126
4 2
7,747 25,17
2 5
1 0
4 2
15,79 0,9419 4,111 9,302 4,100
4 1 2 3 2
9,717 30,92 28,15 21,41 31,14
3 5 4 4 5
0 1 2 1 1
4 1 2 3 2
Penentuan indeks Miller pada fasa β-TCP untuk l = 0 sin2(θ) 9,011E-03 1,447E-02 1,634E-02 2,186E-02 3,113E-02 5,317E-02
sin2(θ)/3 3,004E-03 4,825E-03 5,446E-03 7,286E-03 1,038E-02 1,772E-02
sin2(θ)/9 1,001E-03 1,608E-03 1,815E-03 2,429E-03 3,458E-03 5,908E-03
sin2(θ)/12 7,509E-04 1,206E-03 1,361E-03 1,821E-03 2,594E-03 4,431E-03
sin2(θ)/A 1,241 1,994 2,251 3,012 4,288 7,326
s
h
k
l
3
1
1
0
53
27,86 29,62 31,13 32,60 33,03 33,44 34,46 35,14 35,63 36,01 37,50 40,02 41,27 41,83 43,66 44,52 45,47 48,50 49,66 51,45 57,33 60,88 67,52
Tabel 34
5,793E-02 6,532E-02 7,202E-02 7,875E-02 8,081E-02 8,275E-02 8,772E-02 9,114E-02 9,360E-02 9,554E-02 1,033E-01 1,171E-01 1,242E-01 1,275E-01 1,383E-01 1,435E-01 1,493E-01 1,687E-01 1,764E-01 1,884E-01 2,301E-01 2,567E-01 3,088E-01
1,931E-02 2,177E-02 2,401E-02 2,625E-02 2,694E-02 2,758E-02 2,924E-02 3,038E-02 3,120E-02 3,185E-02 3,444E-02 3,903E-02 4,139E-02 4,249E-02 4,610E-02 4,783E-02 4,978E-02 5,623E-02 5,879E-02 6,280E-02 7,670E-02 8,556E-02 1,029E-01
6,437E-03 7,258E-03 8,002E-03 8,751E-03 8,979E-03 9,194E-03 9,747E-03 1,013E-02 1,040E-02 1,062E-02 1,148E-02 1,301E-02 1,380E-02 1,416E-02 1,537E-02 1,594E-02 1,659E-02 1,874E-02 1,960E-02 2,093E-02 2,557E-02 2,852E-02 3,431E-02
4,828E-03 5,443E-03 6,001E-03 6,563E-03 6,734E-03 6,896E-03 7,310E-03 7,595E-03 7,800E-03 7,962E-03 8,610E-03 9,757E-03 1,035E-02 1,062E-02 1,152E-02 1,196E-02 1,244E-02 1,406E-02 1,470E-02 1,570E-02 1,918E-02 2,139E-02 2,573E-02
7,982 9,000 9,922 10,85 11,13 11,40 12,09 12,56 12,90 13,16 14,24 16,13 17,11 17,56 19,05 19,77 20,57 23,24 24,30 25,96 31,70 35,37 42,55
9
3
0
0
12
2
2
0
Penentuan indeks Miller pada fasa β-TCP untuk l ≠ 0
2θ
sin2(θ)
sin2(θ)-A
sin2(θ)-2A
sin2(θ)-3A
sin2(θ)-4A
sin2(θ)-6A
sin2(θ)-7A
sin2(θ)-9A
10,89 13,82 14,69 17,00
9,011E-03 1,447E-02 1,634E-02 2,186E-02
1,753E-03 7,217E-03 9,079E-03 1,460E-02
-5,505E-03 -4,148E-05 1,821E-03 7,342E-03
-1,276E-02 -7,299E-03 -5,437E-03 8,383E-05
-2,002E-02 -1,456E-02 -1,269E-02 -7,174E-03
-3,454E-02 -2,907E-02 -2,721E-02 -2,169E-02
-4,180E-02 -3,633E-02 -3,447E-02 -2,895E-02
-5,631E-02 -5,085E-02 -4,898E-02 -4,346E-02
sin2(θ)12A -7,809E-02 -7,262E-02 -7,076E-02 -6,524E-02
sin2(θ)13A -8,534E-02 -7,988E-02 -7,802E-02 -7,250E-02
sin2(θ)16A -1,071E-01 -1,017E-01 -9,979E-02 -9,427E-02
54
20,32 26,66 27,86 29,62 31,13 32,60 33,03 33,44 34,46 35,14 35,63 37,50 37,93 40,02 41,27 41,83 43,66 44,52 45,47 48,50 49,66 51,45 57,33 60,88 67,52
3,113E-02 5,317E-02 5,793E-02 6,532E-02 7,202E-02 7,875E-02 8,081E-02 8,275E-02 8,772E-02 9,114E-02 9,360E-02 1,033E-01 1,056E-01 1,171E-01 1,242E-01 1,275E-01 1,383E-01 1,435E-01 1,493E-01 1,687E-01 1,764E-01 1,884E-01 2,301E-01 2,567E-01 3,088E-01
2,387E-02 4,591E-02 5,068E-02 5,806E-02 6,476E-02 7,150E-02 7,355E-02 7,549E-02 8,046E-02 8,388E-02 8,634E-02 9,607E-02 9,838E-02 1,098E-01 1,169E-01 1,202E-01 1,310E-01 1,362E-01 1,421E-01 1,614E-01 1,691E-01 1,812E-01 2,228E-01 2,494E-01 3,015E-01
1,661E-02 3,865E-02 4,342E-02 5,081E-02 5,750E-02 6,424E-02 6,629E-02 6,823E-02 7,320E-02 7,663E-02 7,909E-02 8,881E-02 9,112E-02 1,026E-01 1,097E-01 1,129E-01 1,238E-01 1,290E-01 1,348E-01 1,542E-01 1,618E-01 1,739E-01 2,156E-01 2,422E-01 2,943E-01
9,351E-03 3,140E-02 3,616E-02 4,355E-02 5,024E-02 5,698E-02 5,903E-02 6,098E-02 6,595E-02 6,937E-02 7,183E-02 8,155E-02 8,386E-02 9,531E-02 1,024E-01 1,057E-01 1,165E-01 1,217E-01 1,276E-01 1,469E-01 1,546E-01 1,666E-01 2,083E-01 2,349E-01 2,870E-01
2,093E-03 2,414E-02 2,890E-02 3,629E-02 4,298E-02 4,972E-02 5,178E-02 5,372E-02 5,869E-02 6,211E-02 6,457E-02 7,429E-02 7,660E-02 8,805E-02 9,513E-02 9,843E-02 1,093E-01 1,144E-01 1,203E-01 1,397E-01 1,473E-01 1,594E-01 2,011E-01 2,276E-01 2,798E-01
sin2(θ)25A -1,724E-01 -1,670E-01
sin2(θ)28A -1,942E-01 -1,887E-01
sin2(θ)31A -2,160E-01 -2,105E-01
(sin2(θ)A)/C 4,000 16,47
-1,242E-02 9,621E-03 1,439E-02 2,177E-02 2,847E-02 3,521E-02 3,726E-02 3,920E-02 4,417E-02 4,759E-02 5,005E-02 5,978E-02 6,209E-02 7,354E-02 8,062E-02 8,391E-02 9,474E-02 9,993E-02 1,058E-01 1,251E-01 1,328E-01 1,449E-01 1,866E-01 2,131E-01 2,653E-01
-1,968E-02 2,363E-03 7,128E-03 1,452E-02 2,121E-02 2,795E-02 3,000E-02 3,194E-02 3,691E-02 4,034E-02 4,280E-02 5,252E-02 5,483E-02 6,628E-02 7,336E-02 7,665E-02 8,748E-02 9,267E-02 9,852E-02 1,179E-01 1,256E-01 1,376E-01 1,793E-01 2,059E-01 2,580E-01
-3,420E-02 -1,215E-02 -7,388E-03 -4,805E-07 6,693E-03 1,343E-02 1,549E-02 1,743E-02 2,240E-20 2,582E-02 2,828E-02 3,800E-02 4,031E-02 5,176E-02 5,884E-02 6,214E-02 7,297E-02 7,816E-02 8,401E-02 1,034E-01 1,110E-01 1,231E-01 1,648E-01 1,914E-01 2,435E-01
-5,597E-02 -3,393E-02 -2,916E-02 -2,177E-02 -1,508E-02 -8,341E-03 -6,289E-03 -4,347E-03 6,235E-04 4,045E-03 6,506E-03 1,623E-02 1,854E-02 2,999E-02 3,707E-02 4,036E-02 5,119E-02 5,638E-02 6,223E-02 8,159E-02 8,927E-02 1,013E-01 1,430E-01 1,696E-01 2,217E-01
(lanjutan) 2θ 10,89 13,82
sin2(θ)21A -1,434E-01 -1,379E-01
l
(sin2(θ)-C(l2))/A
s
h
k
l
2 4
1,000 1,028
1 1
0 1
1 0
2 4
-6,323E-02 -4,118E-02 -3,642E-02 -2,903E-02 -2,234E-02 -1,560E-02 -1,355E-02 -1,160E-02 -6,634E-03 -3,213E-03 -7,519E-04 8,969E-03 1,128E-02 2,273E-02 2,981E-02 3,311E-02 4,393E-02 4,912E-02 5,497E-02 7,433E-02 8,201E-02 9,406E-02 1,358E-01 1,623E-01 2,144E-01
-8,500E-02 -6,296E-02 -5,819E-02 -5,081E-02 -4,411E-02 -3,737E-02 -3,532E-02 -3,338E-02 -2,841E-02 -2,499E-02 -2,253E-02 -1,280E-02 -1,049E-02 9,564E-04 8,038E-03 1,133E-02 2,216E-02 2,735E-02 3,320E-02 5,256E-02 6,024E-02 7,229E-02 1,140E-01 1,406E-01 1,927E-01
55
14,69 17,00 20,32 26,66 27,86 29,62 31,13 32,60 33,03 33,44 34,46 35,14 35,63 37,50 37,93 40,02 41,27 41,83 43,66 44,52 45,47 48,50 49,66 51,45 57,33 60,88 67,52
Tabel 35 2θ 18,07
-1,361E-01 -1,306E-01 -1,213E-01 -9,925E-02 -9,448E-02 -8,710E-02 -8,040E-02 -7,366E-02 -7,161E-02 -6,967E-02 -6,470E-02 -6,128E-02 -5,882E-02 -4,909E-02 -4,678E-02 -3,533E-02 -2,825E-02 -2,496E-02 -1,413E-02 -8,939E-03 -3,090E-03 1,627E-02 2,395E-02 3,600E-02 7,769E-02 1,043E-01 1,564E-01
-1,651E-01 -1,596E-01 -1,503E-01 -1,283E-01 -1,235E-01 -1,161E-01 -1,094E-01 -1,027E-01 -1,006E-01 -9,870E-02 -9,373E-02 -9,031E-02 -8,785E-02 -7,813E-02 -7,582E-02 -6,437E-02 -5,728E-02 -5,399E-02 -4,316E-02 -3,797E-02 -3,212E-02 -1,277E-02 -5,084E-03 6,965E-03 4,866E-02 7,523E-02 1,274E-01
-1,869E-01 -1,814E-01 -1,721E-01 -1,501E-01 -1,453E-01 -1,379E-01 -1,312E-01 -1,245E-01 -1,224E-01 -1,205E-01 -1,155E-01 -1,121E-01 -1,096E-01 -9,990E-02 -9,759E-02 -8,614E-02 -7,906E-02 -7,576E-02 -6,494E-02 -5,975E-02 -5,390E-02 -3,454E-02 -2,686E-02 -1,481E-02 2,688E-02 5,346E-02 1,056E-01
-2,087E-01 -2,031E-01 -1,939E-01 -1,718E-01 -1,671E-01 -1,597E-01 -1,530E-01 -1,462E-01 -1,442E-01 -1,422E-01 -1,373E-01 -1,339E-01 -1,314E-01 -1,217E-01 -1,194E-01 -1,079E-01 -1,008E-01 -9,754E-02 -8,671E-02 -8,152E-02 -7,567E-02 -5,631E-02 -4,863E-02 -3,658E-02 5,110E-03 3,168E-02 8,381E-02
37,28
6
0,07745
0
0
0
6
4,777 5,393 16,27
2 2 4
4,047 7,084 7,016
4 7 7
2 1 2
0 2 1
2 2 4
98,09 63,78 35,34 139,1
10 8 6 12
3,885 6,987 8,960 2,707
4 7 9 3
0 1 3 1
2 2 0 1
10 8 6 12
9,231 97,66 119,8 25,74 234,1 18,34 141,8 315,6 62,42 142,0 37,12 402,5 15,89 61,35 486,4 191,2
3 10 11 5 15 4 12 18 8 12 6 20 4 8 22 14
12,01 6,859 6,930 13,04 2,547 16,14 8,867 -0,5083 15,90 11,88 21,07 0,1496 24,99 27,84 6,144 30,71
12 7 7 13 3 16 9 0 16 12 21 1 25 28 7 31
2 2 1 3 1 4 3 0 0 2 4 0 0 4 2 1
2 1 2 1 1 0 0 0 4 2 1 1 5 2 1 5
3 10 11 5 15 4 12 18 8 12 6 20 4 8 22 14
Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH)2 untuk l = 0 sin2(θ) 2,467E-02
sin2(θ)/3 8,224E-03
sin2(θ)/A 0,4014
s
h
k
l
56
36,80 47,06 50,86 54,24 56,06 62,64 64,29
Tabel 36
9,961E-02 1,594E-01 1,844E-01 2,078E-01 2,208E-01 2,702E-01 2,831E-01
3,320E-02 5,313E-02 6,145E-02 6,928E-02 7,361E-02 9,007E-02 9,437E-02
1,621 2,594 3,000 3,381 3,593 4,397 4,607
3
1
1
0
Penentuan indeks Miller pada fasa Ca(OH)2 untuk l ≠ 0
2θ
sin2(θ)
sin2(θ)-A
sin2(θ)-2A
sin2(θ)-3A
sin2(θ)-4A
18,07 36,80 47,06 50,86 54,24 56,06 62,64 64,29
2,467E-02 9,961E-02 1,594E-01 1,844E-01 2,078E-01 2,208E-01 2,702E-01 2,831E-01
-3,679E-02 3,815E-02 9,794E-02 1,229E-01 1,464E-01 1,594E-01 2,088E-01 2,217E-01
-9,825E-02 -2,331E-02 3,648E-02 6,144E-02 8,491E-02 9,790E-02 1,473E-01 1,602E-01
-1,597E-01 -8,477E-02 -2,498E-02 -1,579E-05 2,345E-02 3,644E-02 8,584E-02 9,874E-02
-2,212E-01 -1,462E-01 -8,644E-02 -6,148E-02 -3,801E-02 -2,502E-02 2,438E-02 3,728E-02
(sin2(θ)A)/C 1,052 4,246 4,175
l
(sin2(θ)-C(l2))/A
s
h
k
l
1 2 2
0,01972 0,09385 1,067
0 0 1
0 0 1
0 0 0
1 2 2
0,9994 9,413 1,039 4,209
1 3 1 2
3,000 0,1576 4,015 3,080
3 0 4 3
1 0 2 1
1 0 0 1
1 3 1 2
6. 3. Menentukan Parameter Kisi Perhitungan parameter kisi dengan menggunakan metode Cohen, menggunakan persamaan berikut: Σα sin2(θ) = CΣα2 + BΣαγ + Aαδ Σγ sin2(θ) = CΣαγ + BΣγ2 + AΣγδ Σδ sin2(θ) = CΣαδ + BΣγδ + AΣδ2
Parameter kisi HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2 dihitung menggunakan persamaan untuk struktur heksagonal:
1 d
2
=
4 h2 + hk + k2 3 a2
l2
+ c2
57
Berlaku: C =
λ2
α = h2 + hk + k2
3a2 λ2
γ = l2
B = 4c 𝐷
δ = 10 sin2 (2θ)
A = 10 a) BCP I Tabel 37 2θ 10,82 16,86 19,16 21,78 31,68 32,14 32,8 35,52 39,1 40,98 43,78 44,32 45,2 46,56 48,02 49,34 50,56 52,88 56,98 57,86
Perhitungan parameter kisi HAp h 1 1 1 2 2 1 3 3 2 2 1 4 2 2 3 2 3 0 3 5
k 0 0 1 0 1 1 0 0 1 2 1 0 0 2 1 1 2 0 1 0
l 0 1 0 0 1 2 0 1 2 1 3 0 3 2 2 3 1 4 3 1
sin2(2θ) 0,03524 0,08412 0,1077 0,1377 0,2758 0,2830 0,2934 0,3376 0,3978 0,4301 0,4787 0,4881 0,5035 0,5272 0,5526 0,5755 0,5964 0,6358 0,7030 0,7170
α 1 1 3 4 7 3 9 9 7 12 3 16 4 12 13 7 19 0 13 25
γ 0 1 0 0 1 4 0 1 4 1 9 0 9 4 4 9 1 16 9 1
δ 0,3524 0,8412 1,077 1,377 2,758 2,830 2,934 3,375 3,978 4,301 4,787 4,881 5,035 5,272 5,526 5,755 5,964 6,358 7,030 7,170
α2 1 1 9 16 49 9 81 81 49 144 9 256 16 144 169 49 361 0 169 625
γ2 0 1 0 0 1 16 0 1 16 1 81 0 81 16 16 81 1 256 81 1
δ2 0,1242 0,7076 1,160 1,895 7,607 8,010 8,611 11,39 15,82 18,50 22,92 23,83 25,35 27,80 30,54 33,12 35,57 40,42 49,43 51,41
αγ 0 1 0 0 7 12 0 9 28 12 27 0 36 48 52 63 19 0 117 25
αδ 0,3524 0,8412 3,232 5,507 19,31 8,490 26,41 30,38 27,84 51,61 14,36 78,10 20,14 63,27 71,84 40,28 113,3 0,000 91,40 179,2
γδ 0,000 0,8412 0,000 0,000 2,758 11,32 0,000 3,375 15,91 4,301 43,08 0,000 45,31 21,09 22,10 51,79 5,964 101,7 63,27 7,170
sin2(θ) 0,008889 0,02149 0,02770 0,03569 0,07450 0,07662 0,07972 0,09304 0,1120 0,1225 0,1390 0,1423 0,1477 0,1562 0,1656 0,1742 0,1824 0,1983 0,2275 0,2340
α sin2(θ) 0,008889 0,02149 0,08309 0,1428 0,5215 0,2299 0,7175 0,8374 0,7838 1,470 0,4170 2,276 0,5907 1,874 2,152 1,220 3,465 0,000 2,958 5,850
γ sin2(θ) 0,000 0,02149 0,000 0,000 0,07450 0,3065 0,000 0,09304 0,4479 0,1225 1,251 0,000 1,329 0,6248 0,6623 1,568 0,1824 3,172 2,048 0,2340
δ sin2(θ) 0,003133 0,01808 0,02984 0,04914 0,2055 0,2169 0,2339 0,3141 0,4454 0,5270 0,6654 0,6945 0,7436 0,8235 0,9149 1,003 1,088 1,261 1,600 1,678
58
62,84 63,22 63,84
5 5 3
0 1 0
2 0 4
0,7916 0,7970 0,8056 Σ
25 31 9
4 0 16
7,916 7,970 8,056
Didapatkan nilai parameter kisi HAp:
16 0 256 922
62,67 63,52 64,90 605,3
100 0 144 700
197,9 247,1 72,51 1363
31,67 0,000 128,9 560,6
0,2718 0,2747 0,2796
6,794 8,516 2,516 43,45
1,087 0,000 4,473 17,70
2,151 2,189 2,252 19,11
γδ 8,694 4,751 189,4 7,930 34,62 58,10 0,000 265,0 0,000 29,73 442,3 93,91 1048 68,64 635,2 902,8 1532 725,0 532,1 351,2 592,3
sin2(θ) 0,01377 0,03063 0,04984 0,05230 0,05738 0,06193 0,06499 0,07133 0,08675 0,09082 0,1017 0,1049 0,1157 0,1222 0,1262 0,1328 0,1370 0,1477 0,1580 0,1641 0,1808
α sin2(θ) 0,01377 0,1225 0,04984 0,3661 0,4017 0,4335 0,5849 0,2853 1,041 1,090 0,7121 1,364 0,1157 1,955 1,136 0,929 0,000 1,772 2,528 3,119 3,434
γ sin2(θ) 0,2204 0,1225 4,984 0,2092 0,9181 1,548 0,000 7,133 0,000 0,8174 12,31 2,623 29,63 1,955 18,18 26,02 44,37 21,27 15,80 10,50 18,08
δ sin2(θ) 0,007485 0,03639 0,09441 0,1037 0,1242 0,1439 0,1580 0,1890 0,2749 0,3000 0,3719 0,3941 0,4739 0,5242 0,5568 0,6116 0,6475 0,7436 0,8406 0,9008 1,071
a = 9,577 Å, dengan ketepatan 98,31% c = 7,016 Å, dengan ketepatan 98,08%
Perhitungan parameter kisi β-TCP
Tabel 38 2θ 13,48 20,16 25,80 26,44 27,72 28,82 29,54 30,98 34,26 35,08 37,20 37,80 39,78 40,92 41,62 42,74 43,44 45,20 46,84 47,80 50,32
625 961 81 3905
h 1 2 1 1 2 1 3 0 2 2 2 3 1 4 3 1 0 2 4 2 3
k 0 0 0 2 1 2 0 2 2 2 1 1 0 0 0 2 0 2 0 3 2
l 4 2 10 2 4 5 0 10 0 3 11 5 16 4 12 14 18 12 10 8 10
sin2(2θ) 0,05434 0,1188 0,1894 0,1983 0,2164 0,2324 0,2431 0,2650 0,3169 0,3303 0,3655 0,3757 0,4094 0,4290 0,4411 0,4606 0,4728 0,5035 0,5321 0,5488 0,5923
Α 1 4 1 7 7 7 9 4 12 12 7 13 1 16 9 7 0 12 16 19 19
γ 16 4 100 4 16 25 0 100 0 9 121 25 256 16 144 196 324 144 100 64 100
δ 0,5434 1,188 1,894 1,983 2,164 2,324 2,431 2,650 3,169 3,303 3,655 3,757 4,094 4,290 4,411 4,606 4,728 5,035 5,321 5,488 5,923
α2 1 16 1 49 49 49 81 16 144 144 49 169 1 256 81 49 0 144 256 361 361
γ2 256 16 10000 16 256 625 0 10000 0 81 14641 625 65536 256 20736 38416 104976 20736 10000 4096 10000
δ2 0,2953 1,411 3,588 3,931 4,681 5,400 5,909 7,020 10,04 10,91 13,36 14,11 16,76 18,41 19,46 21,21 22,35 25,35 28,31 30,12 35,08
αγ 16 16 100 28 112 175 0 400 0 108 847 325 256 256 1296 1372 0 1728 1600 1216 1900
αδ 0,5434 4,751 1,894 13,88 15,15 16,27 21,88 10,60 38,03 39,64 25,59 48,84 4,094 68,64 39,70 32,24 0,000 60,42 85,13 104,3 112,5
59
51,12 51,50 53,48 56,10 57,38 61,58 63,22 64,86 66,12 67,24
4 0 3 2 4 6 5 0 3 1
1 5 0 3 2 0 1 4 4 5
9 4 18 14 8 0 11 20 8 14
0,6060 0,6125 0,6459 0,6889 0,7094 0,7735 0,7970 0,8195 0,8361 0,8503 Σ
21 25 9 19 28 36 31 16 37 31
81 16 324 196 64 0 121 400 64 196
6,060 6,125 6,459 6,889 7,094 7,735 7,970 8,195 8,361 8,503
Didapatkan nilai parameter kisi β-TCP : Tabel 39 2θ 17,90 54,26 59,28
441 625 81 361 784 1296 961 256 1369 961 9395
6561 256 104976 38416 4096 0 14641 160000 4096 38416 682454
36,72 37,51 41,71 47,46 50,33 59,83 63,52 67,16 69,91 72,31 842,5
1701 400 2916 3724 1792 0 3751 6400 2368 6076 40847
127,3 153,1 58,13 130,9 198,6 278,5 247,1 131,1 309,4 263,6 2636
490,9 98,00 2093 1350 454,0 0,000 964,4 3278 535,1 1667 18438
0,1862 0,1887 0,2024 0,2211 0,2305 0,2620 0,2747 0,2876 0,2976 0,3066
3,909 4,719 1,822 4,201 6,453 9,433 8,516 4,601 11,01 9,503 85,49
15,08 3,020 65,59 43,34 14,75 0,000 33,24 115,0 19,05 60,09 585,5
1,128 1,156 1,308 1,523 1,635 2,027 2,189 2,357 2,488 2,607 26,94
γδ 0,9447 6,588 0,000 7,533
sin2(θ) 0,02420 0,2079 0,2446
α sin2(θ) 0,000 0,6238 0,9783 1,602
γ sin2(θ) 0,02420 0,2079 0 0,2321
δ sin2(θ) 0,02286 1,370 1,808 3,200
γδ 0,8250 0,000 0,000
sin2(θ) 0,02107 0,02723 0,03589
α sin2(θ) 0,02107 0,08168 0,1435
γ sin2(θ) 0,02107 0,000 0,000
δ sin2(θ) 0,01738 0,02884 0,04967
a = 10,38 Å, dengan ketepatan 99,62% c = 37,19 Å, dengan ketepatan 99,50%
Perhitungan parameter kisi Ca(OH)2 h 0 1 2
k 0 1 0
l 1 1 0
sin2(2θ) 0,09447 0,6588 0,7390 Σ
α 0 3 4
γ 1 1 0
δ 0,9447 6,588 7,390
Didapatkan nilai parameter Ca(OH)2 :
α2 0 9 16 25
γ2 1 1 0 2
δ2 0,8924 43,40 54,62 98,91
αγ 0 3 0 3
αδ 0,000 19,76 29,56 49,33
a = 3,893 Å, dengan ketepatan 91,64% c = 5,507 Å, dengan ketepatan 87,81%
b) BCP II Tabel 40 Perhitungan parameter kisi HAp 2θ 16,69 19,00 21,84
h 1 1 2
k 0 1 0
l 1 0 0
sin2(2θ) 0,08250 0,1059 0,1384
α 1 3 4
γ 1 0 0
δ 0,8250 1,059 1,384
α2 1 9 16
γ2 1 0 0
δ2 0,6806 1,122 1,915
αγ 1 0 0
αδ 0,8250 3,178 5,536
60
22,95 25,01 25,99 29,05 31,87 34,47 39,23 40,62 42,16 42,51 45,47 46,14 48,12 52,18 53,21 54,57 58,82 59,77 61,72 63,16 63,54 64,00 65,11 66,54 66,54 69,85
1 2 0 2 2 2 2 2 3 3 2 2 3 4 0 1 5 4 2 5 5 3 5 4 4 5
1 0 0 1 1 0 1 2 1 0 0 2 1 0 0 0 0 2 1 0 1 0 1 2 1 1
1 1 2 0 1 2 2 1 1 2 3 2 2 2 4 4 1 0 4 2 0 4 1 2 3 2
0,1521 0,1787 0,1920 0,2357 0,2788 0,3202 0,4000 0,4238 0,4505 0,4566 0,5081 0,5199 0,5543 0,6241 0,6414 0,6639 0,7320 0,7465 0,7755 0,7961 0,8014 0,8078 0,8228 0,8415 0,8415 0,8813 Σ
3 4 0 7 7 4 7 12 13 9 4 12 13 16 0 1 25 28 7 25 31 9 31 28 21 31
1 1 4 0 1 4 4 1 1 4 9 4 4 4 16 16 1 0 16 4 0 16 1 4 9 4
1,521 1,787 1,920 2,357 2,788 3,202 4,000 4,238 4,505 4,566 5,081 5,199 5,543 6,241 6,414 6,639 7,320 7,465 7,755 7,961 8,014 8,078 8,228 8,415 8,415 8,813
Didapatkan nilai parameter kisi HAp:
9 16 0 49 49 16 49 144 169 81 16 144 169 256 0 1 625 784 49 625 961 81 961 784 441 961 7466
1 1 16 0 1 16 16 1 1 16 81 16 16 16 256 256 1 0 256 16 0 256 1 16 81 16 1354
2,312 3,195 3,685 5,557 7,773 10,26 16,00 17,96 20,30 20,85 25,82 27,03 30,73 38,95 41,14 44,08 53,58 55,73 60,14 63,38 64,22 65,25 67,70 70,82 70,82 77,67 968,7
3 4 0 0 7 16 28 12 13 36 36 48 52 64 0 16 25 0 112 100 0 144 31 112 189 124 1173
4,562 7,150 0,000 16,50 19,52 12,81 28,00 50,85 58,57 41,10 20,32 62,39 72,07 99,85 0,000 6,639 183,0 209,0 54,29 199,0 248,4 72,70 255,1 235,6 176,7 273,2 2417
a = 9,436 Å, dengan ketepatan 99,81% c = 6,906 Å, dengan ketepatan 99,68%
1,521 1,787 7,679 0,000 2,788 12,81 16,00 4,238 4,505 18,27 45,73 20,80 22,17 24,96 102,6 106,2 7,320 0,000 124,1 31,84 0,000 129,2 8,228 33,66 75,74 35,25 838,3
0,03958 0,04688 0,05055 0,06289 0,07539 0,08776 0,1127 0,1204 0,1294 0,1314 0,1493 0,1536 0,1662 0,1934 0,2006 0,2101 0,2411 0,2483 0,2631 0,2742 0,2772 0,2808 0,2895 0,3010 0,3010 0,3277
0,1187 0,1875 0,0000 0,4402 0,5277 0,3511 0,7890 1,4454 1,682 1,183 0,5973 1,843 2,161 3,095 0,000 0,2101 6,029 6,951 1,842 6,855 8,592 2,527 8,975 8,427 6,320 10,16 81,56
0,03958 0,04688 0,2022 0,000 0,07539 0,3511 0,4509 0,1204 0,1294 0,5257 1,344 0,6143 0,6649 0,7737 3,209 3,362 0,2411 0,000 4,210 1,097 0,000 4,493 0,2895 1,204 2,709 1,311 27,48
0,06018 0,08380 0,09703 0,1483 0,2102 0,2811 0,4509 0,5104 0,5828 0,6002 0,7588 0,7984 0,9214 1,207 1,286 1,395 1,765 1,853 2,040 2,183 2,221 2,268 2,382 2,533 2,533 2,888 32,16
61
Perhitungan parameter kisi β-TCP
Tabel 41 2θ 10,89 13,82 14,69 17,00 20,32 26,66 27,86 29,62 31,13 32,60 33,03 33,44 34,46 35,14 35,63 36,01 37,50 40,02 41,27 41,83 43,66 44,52 45,47 48,50 49,66 51,45 57,33 60,88 67,52
h 0 1 0 1 2 1 2 3 0 1 3 1 2 2 2 1 3 1 4 3 0 0 2 4 0 0 4 2 1
k 1 0 0 1 0 2 1 0 2 2 0 1 2 2 1 2 1 1 0 0 0 4 2 1 1 5 2 1 5
l 2 4 6 0 2 2 4 0 10 8 6 12 0 3 10 11 5 15 4 12 18 8 12 6 20 4 8 22 14
sin2(2θ) 0,03572 0,05706 0,06428 0,08552 0,12063 0,2014 0,2183 0,2442 0,2673 0,2902 0,2971 0,3036 0,3201 0,3313 0,3394 0,3457 0,3706 0,4135 0,4350 0,4449 0,4767 0,4916 0,5081 0,5609 0,5810 0,6117 0,7086 0,7632 0,8538
α 1 1 0 3 4 7 7 9 4 7 9 3 12 12 7 7 13 3 16 9 0 16 12 21 1 25 28 7 31
γ 4 16 36 0 4 4 16 0 100 64 36 144 0 9 100 121 25 225 16 144 324 64 144 36 400 16 64 484 196
δ 0,3572 0,5706 0,6428 0,8552 1,206 2,014 2,183 2,442 2,673 2,902 2,971 3,036 3,201 3,313 3,394 3,457 3,706 4,135 4,350 4,449 4,767 4,916 5,081 5,609 5,810 6,117 7,086 7,632 8,538
α2 1 1 0 9 16 49 49 81 16 49 81 9 144 144 49 49 169 9 256 81 0 256 144 441 1 625 784 49 961
γ2 16 256 1296 0 16 16 256 0 10000 4096 1296 20736 0 81 10000 14641 625 50625 256 20736 104976 4096 20736 1296 160000 256 4096 234256 38416
δ2 0,1276 0,3256 0,4132 0,7314 1,455 4,055 4,766 5,964 7,146 8,422 8,827 9,218 10,25 10,98 11,52 11,95 13,73 17,10 18,92 19,79 22,72 24,16 25,82 31,46 33,76 37,41 50,22 58,24 72,89
αγ 4 16 0 0 16 28 112 0 400 448 324 432 0 108 700 847 325 675 256 1296 0 1024 1728 756 400 400 1792 3388 6076
αδ 0,3572 0,5706 0,000 2,566 4,825 14,10 15,28 21,98 10,69 20,31 26,74 9,108 38,41 39,76 23,76 24,20 48,18 12,405 69,60 40,04 0,000 78,65 60,97 117,79 5,810 152,9 198,4 53,42 264,7
γδ 1,429 9,130 23,14 0,000 4,825 8,055 34,93 0,000 267,3 185,7 107,0 437,2 0,000 29,82 339,4 418,2 92,65 930,4 69,60 640,6 1544 314,6 731,7 201,9 2324 97,87 453,5 3694 1673
sin2(θ) 0,009011 0,01447 0,01634 0,02186 0,03113 0,05317 0,05793 0,06532 0,07202 0,07875 0,08081 0,08275 0,08772 0,09114 0,09360 0,09554 0,1033 0,1171 0,1242 0,1275 0,1383 0,1435 0,1493 0,1687 0,1764 0,1884 0,2301 0,2567 0,3088
α sin2(θ) 0,009011 0,01447 0,000 0,06557 0,1245 0,3722 0,4055 0,5879 0,2881 0,5513 0,7273 0,2482 1,0526 1,0937 0,6552 0,6688 1,343 0,3513 1,987 1,147 0,000 2,296 1,792 3,542 0,1764 4,710 6,443 1,797 9,573
γ sin2(θ) 0,03604 0,2316 0,5881 0 0,1245 0,2127 0,9269 0 7,202 5,040 2,909 11,92 0 0,8203 9,360 11,56 2,583 26,34 1,987 18,35 44,81 9,183 21,50 6,073 70,55 3,015 14,73 124,2 60,53
δ sin2(θ) 0,003218 0,008259 0,01050 0,01869 0,03754 0,1071 0,1265 0,1595 0,1925 0,2286 0,2401 0,2512 0,2808 0,3020 0,3177 0,3303 0,3829 0,4841 0,5401 0,5670 0,6592 0,7053 0,7588 0,9462 1,025 1,152 1,631 1,959 2,636
62
Σ
4523
Didapatkan nilai parameter kisi β-TCP : Tabel 42 2θ 18,07 36,80 47,06 50,86 54,24 56,06 62,64 64,29
703076
522,4
21551
1356
14635
42,02
454,8
16,06
α sin2(θ) 0,000 0,000 0,1594 0,5531 0,6235 0,000 1,081 0,8494 3,266
γ sin2(θ) 0,02467 0,3984 0,6376 0,0000 0,2078 1,987 0,2702 1,132 4,659
δ sin2(θ) 0,02375 0,3573 0,8544 1,109 1,369 1,520 2,131 2,299 9,663
a = 10,44 Å, dengan ketepatan 99,77% c = 37,45 Å, dengan ketepatan 99,81%
Perhitungan parameter kisi Ca(OH)2 h 0 0 1 1 1 0 2 1
k 0 0 0 1 1 0 0 1
l 1 2 2 0 1 3 1 2
sin2(2θ) 0,09625 0,3587 0,5360 0,6015 0,6585 0,6882 0,7888 0,8119 Σ
α 0 0 1 3 3 0 4 3
γ 1 4 4 0 1 9 1 4
δ 0,9625 3,587 5,360 6,015 6,585 6,882 7,888 8,119
Didapatkan nilai parameter Ca(OH)2 :
α2 0 0 1 9 9 0 16 9 44
γ2 1 16 16 0 1 81 1 16 132
δ2 0,9264 12,87 28,73 36,18 43,37 47,37 62,22 65,91 297,6
αγ 0 0 4 0 3 0 4 12 23
αδ 0,000 0,000 5,360 18,04 19,76 0,000 31,55 24,36 99,07
a = 3,590 Å, dengan ketepatan 99,92% c = 4,911 Å, dengan ketepatan 99,95%
γδ 0,9625 14,35 21,44 0,000 6,585 61,94 7,888 32,47 145,6
sin2(θ) 0,02467 0,09961 0,1594 0,1844 0,2078 0,2208 0,2702 0,2831
63
Lampiran 7 Analisis Kuantitatif XRD
7. 1. Posisi Atom (Sumber: RIETAN) Tabel 43 Posisi atom HAp Atom Posisi Ca(1) (x, y, z); (x, y, -1/2-z); x = 0,3333 Ca(2) (x, y, z); (-x, -y, -z); x = 0,7513 P (x, y, z); (-x, -y, -z); x = 0,9707 O(1) (x, y, z); (-x, -y, -z); x = 0,1581 O(2) (x, y, z)p; (-x, -y, -z); x = 0,8788 O(3) (x, y, z); (-x, -y, 1/2+z); (-x, -y, -z); (x, y, -1/2-z); x = 0,3416 H (x, y, z); x=0 Tabel 44 Atom Ca(1)
Ca(2)
Ca(3)
Ca(4) Ca(5) P(1) P(2)
Posisi atom β-TCP Posisi (x, y, z); (-y, -x, z+1/2); x = -0,2741 (x, y, z); (-y, -x, z+1/2); x = -0,3812 (x, y, z); (-y, -x, z+1/2); x = -0,2734 (x, y, z); x=0 (x, y, z); x=0 (x, y, z); x=0 (x, y, z); (-y, -x, z+1/2); x = -0,3128
(-x, -y, 1/2+z);
(-x, -y, -z);
y = 0,6667 (-y, x-y, z); (y, -x+y, -z); y = 0,7584 (-y, x-y, z); (y, -x+y, -z); y = 0,6019 (-y, x-y, z); (y, -x+y, -z); y = 0,6738 (-y, x-y, z); (y, -x+y, -z); y = 0,4120 (-y, x-y, z); (y, y-x, 1/2+z); (y, -x+y, -z); (-y, -y+x, -1/2-z); y = 0,2568 (-x, -y, -z); y=0
z = -0,001130 (y-x, -x, z); (-y+x, x, -z); z = 0,2500 (y-x, -x, z); (-y+x, x, -z); z = 0,2500 (y-x, -x, z); (-y+x, x, -z); z = 0,2500 (y-x, -x, z); (-y+x, x, -z); z = 0,2500 (y-x, -x, z); (x-y, x, 1/2+z); (-y+x, x, -z); (-x+y, -x, -1/2-z); z = 0,07040
(-y, x-y, z); (-x+y, y, z+1/2); y = -0,1382 (-y, x-y, z); (-x+y, y, z+1/2); y = -0,1745 (-y, x-y, z); (-x+y, y, z+1/2); y = -0,1486 (-y, -x, z+1/2); y=0 (-y, -x, z+1/2); y=0 (-y, -x, z+1/2); y=0 (-y, x-y, z); (-x+y, y, z+1/2); y = -0,1394
(-x+y, -x, z); (x, x-y, z+1/2); z = 0,1663 (-x+y, -x, z); (x, x-y, z+1/2); z = -0,03320 (-x+y, -x, z); (x, x-y, z+1/2); z = 0,06110
z = 0,2500
z = 0,9149 z = 0,7336 z = 1,000 (-x+y, -x, z); (x, x-y, z+1/2); z = -0,1315
64
P(3)
(x, y, z); (-y, -x, z+1/2); x = -0,3470 (x, y, z); (-y, -x, z+1/2); x = -0,2744 (x, y, z); (-y, -x, z+1/2); x = -0,2326 (x, y, z); (-y, -x, z+1/2); x = -0,2702 (x, y, z); (-y, -x, z+1/2); x = -0,4779 (x, y, z); (-y, -x, z+1/2); x = -0,4013 (x, y, z); (-y, -x, z+1/2); x = -0,4262
O(1)
O(2)
O(3)
O(4)
O(5)
O(6)
Tabel 45 Atom Ca O H
Posisi atom Ca(OH)2 Posisi (x, y, z); x=0 (x, y, z); x = 0,3333 (x, y, z); x = 0,3333
(-y, x-y, z); (-x+y, y, z+1/2); y = -0,1536 (-y, x-y, z); (-x+y, y, z+1/2); y = -0,09440 (-y, x-y, z); (-x+y, y, z+1/2); y = -0,2167 (-y, x-y, z); (-x+y, y, z+1/2); y = 0,008800 (-y, x-y, z); (-x+y, y, z+1/2); y = -0,2392 (-y, x-y, z); (-x+y, y, z+1/2); y = -0,04880 (-y, x-y, z); (-x+y, y, z+1/2); y = -0,3070
(-x+y, -x, z); (x, x-y, z+1/2); z = -0,2332 (-x+y, -x, z); (x, x-y, z+1/2); z = -0,09170 (-x+y, -x, z); (x, x-y, z+1/2); z = -0,1452 (-x+y, -x, z); (x, x-y, z+1/2); z = -0,1514 (-x+y, -x, z); (x, x-y, z+1/2); z = -0,1373 (-x+y, -x, z); (x, x-y, z+1/2); z = -0,2206 (-x+y, -x, z); (x, x-y, z+1/2); z = -0,2150
y=0 (-x, -y, -z); y = 0,6666 (-x, -y, -z); y = 0,6666
z=0 z = 0,2330 z = 0,4180
7. 2. Menentukan Faktor Struktur (Fhkl) 7. 2. 1. BCP I 7. 2. 1. 1. HAp Bidang 2 1 1 (2θ = 31,68 o) Faktor hamburan atomik =
sin (θ) λ
=
sin (15,84) 1,54056 Å
= 0,1772
fCa2+ = 16,80 fP5+ = 9,800 f
O2–
= 8,000
fH+ = 0,4800 2πi(hxN +kyN +lzN )
Fhkl =
N fN (e
)
F211 =
2πi(2.x 2+ +1.y 2+ +1.z 2+ ) 2 Ca Ca Ca ) N = 1 fCa2+ (𝑁) (e 2πi(2.x 2– +1.y 2– +1.z 2– ) 3 O O O ) N = 1 fO2– (N) (e
+
+
N = 1 fP5+
N=1
(e2πi(2.xP5+ +1.yP5+ +1.zP5+ ) ) +
fH+ (e2πi(2.xH +1.yH +1.zH ) )
65
F211 = fCa2+(1) (e(2πi((2.0,3333)+(1.0,6667)+(1.0,0011))) + e(2πi((2.-0,3333)+(1.-0,6667)+(1.(0,5000+0,001100)))) + e(2πi((2.-0,3333)+(1.-0,6667)+(1.-0,0011))) + e(2πi((2.0,3333)+(1.0,6667)+(1.(-0,5000-0,001100))))) + fCa2+(2) (e(2πi((2.0,7513)+(1.0,7584)+(1.0,25))) + e(2πi((2.-0,7584)+(1.(0,7513-0,7584))+(1.0,25))) + e(2πi((2.(0,7584-0,7513))+(1.-0,7513)+(1.0,25))) + e(2πi((2.-0,7513)+(1.-0,7584)+(1.-0,25))) + e(2πi((2.0,7584)+(1.(-0,7513+0,7584))+(1.-0,25))) + e(2πi((2.(-0,7584+0,7513))+(1.0,7513)+(1.-0,25)))) + fP5+ (e(2πi((2.0,9707)+(1.0,6019)+(1.0,25))) + e(2πi((2.-0,6019)+(1.(0,9707-0,6019))+(1.0,25))) + e(2πi((2.(0,6019-0,9707))+(1.-0,9707)+(1.0,25))) + e(2πi((2.-0,9707)+(1.-0,6019)+(1.-0,25))) + e(2πi((2.0,6019)+(1.(-0,9707+0,6019))+(1.-0,25))) + e(2πi((2.(-0,6019+0,9707))+(1.0,9707)+(1.-0,25)))) + f
2– (1)
(e(2πi((2.0,1581)+(1.0,6738)+(1.0,25))) + e(2πi((2.-0,6738)+(1.(0,1581-0,6738))+(1.0,25))) +
O
e(2πi((2.(0,6738-0,1581))+(1.-0,1581)+(1.0,25))) + e(2πi((2.-0,1581)+(1.-0,6738)+(1.-0,25))) + e(2πi((2.0,6738)+(1.(-0,1581+0,6738))+(1.-0,25))) + e(2πi((2.(-0,6738+0,1581))+(1.0,1581)+(1.-0,25)))) + f
2– (2)
(e(2πi((2.0,8788)+(1.0,4120)+(1.0,25))) + e(2πi((2.-0,4120)+(1.(0,8788-0,4120))+(1.0,25))) +
O
e(2πi((2.(0,4120-0,8788))+(1.-0,8788)+(1.0,25))) + e(2πi((2.-0,8788)+(1.-0,4120)+(1.-0,25))) + e(2πi((2.0,4120)+(1.(-0,8788+0,4120))+(1.-0,25))) + e(2πi((2.(-0,4120+0,8788))+(1.0,8788)+(1.-0,25)))) + f
2– (3)
(e(2πi((2.0,3416)+(1.0,2568)+(1.0,0704))) + e(2πi((2.-0,2568)+(1.(0,3416-0,2568))+(1.0,0704))) +
O
e(2πi((2.(0,2568-0,3416))+(1.-0,3416)+(1.0,0704))) + e(2πi((2.-0,3416)+(1.-0,2568)+(1.(0,5+0,0704)))) + e(2πi((2.0,2568)+(1.(0,2568-0,3416))+(1.(0,5+0,0704)))) + e(2πi((2.(0,3416-0,2568))+(1.0,3416)+(1.(0,5+0,0704)))) + e(2πi((2.-0,3416)+(1.-0,2568)+(1.-0,0704))) + e(2πi((2.0,2568)+(1.(-0,3416+0,2568))+(1.-0,0704))) + e(2πi((2.(-0,2568+0,3416))+(1.0,3416)+(1.-0,0704))) + e(2πi((2.0,3416)+(1.0,2568)+(1.(-0,5-0,0704)))) + e(2πi((2.-0,2568)+(1.(-0,2568+0,3416))+(1.(-0,5-0,0704)))) + e(2πi((2.(-0,3416+0,2568))+(1.-0,3416)+(1.(-0,5-0,0704))))) + fH+ (e(2πi((2.0)+(1.0)+(1.0,25))) + e(2πi((2.-0)+(1.-0)+(1.-0,25)))) F211 = fCa2+(1) (– 0,5058 + 0,8626i + 0,4938 + 0,8696i – 0,5058 – 0,8626i + 0,4938 – 0,8696i) + fCa2+(2) (– 0,9976 – 0,06906i – 0,1496 – 0,9887i – 0,9967 – 0,08096i – 0,9976 + 0,06906i – 0,1496 + 0,9887i – 0,9967 + 0,08096i) + fP5+ (0,2687 – 0,9632i – 0,8607 + 0,5090i – 0,9659 – 0,2590i + 0,2687 + 0,9632i – 0,8607 – 0,5090i – 0,9659 + 0,2590i) + f
2– (1)
(0,06279 + 0,9980i – 0,7571 + 0,6533i +
O
0,7146 + 0,6995i + 0,06279 – 0,9980i – 0,7571 – 0,6533i + 0,7146 – 0,6995i) + f
2– (2)
(– 0,8751 + 0,4840i + 0,7816 – 0,6238i – 0,9241 + 0,3821i – 0,8751 –
O
0,4840i + 0,7816 + 0,6238i + 0,7816 + 0,6238i) + f
2– (3)
(0,9979 + 0,06530i +
O
0,9979 + 0,06530i – 0,9316 – 0,3634i – 0,6827 – 0,7307i + 1,000 – 0,005026i + 0,8714 + 0,4905i + 0,9979 – 0,06530i – 0,6296 + 0,7769i – 0,9316 + 0,3634i – 0,6827 + 0,7307i + 1,000 + 0,005026i + 0,8714 – 0,4905i) + fH+ (1,000i – 1,000i)
66
F211 = fCa2+(1) (– 1,012) + fCa2+(2) (– 4,288) + fP5+ (– 3,116) + f f
2– (2)
(– 0,3295 + 1,006i) + f
O
2– (3)
O
2– (1)
(0,04058) +
O
(2,878 + 0,8422i) + fH+ (0)
F211 = (16,80)(– 1,012) + (16,80)(– 4,288) + (9,800)(– 3,116) + (8,000)(0,04058) + (8,000)(– 0,3295 + 1,006i) + (8,000)(2,878 + 0,8422i) + (0,4800)(0) F211 = – 17,00 – 72,04 – 30,54 + 0,3246 – 2,636 + 8,048i + 23,02 + 6,738i + 0 F211 = – 98,86 + 14,79i |F211| = 99,96 7. 2. 1. 2. HAp Bidang 0 0 4 (2θ = 52,88 o) Faktor hamburan atomik =
sin (θ) λ
=
sin (26,44) 1,54056 Å
= 0,2890
fCa2+ = 14,00 fP5+ = 9,250 f
O2–
= 5,500
fH+ = 0,2500 2πi(hxN +kyN +lzN
Fhkl =
N fN (e
)
F004 =
2πi(0.x 2+ +0.y 2+ +4.z 2+ ) 2 Ca Ca Ca ) N = 1 fCa2+ (N) (e 2πi(0.x 2– +0.y 2– +4.z 2– ) 3 O O O ) N = 1 fO2– (N) (e
+
+
N = 1 fP5+
N=1
(e2πi(0.xP5+ +0.yP5+ +4.zP5+ ) ) +
fH+ (e2πi(0.xH +0.yH+4.zH ) )
F004 = fCa2+(1) (e(2πi(4.0,0011)) + e(2πi(4.(0,5000+0,001100))) + e(2πi(4.-0,0011)) + e(2πi(4.(-0,5000-0,001100)))) + fCa2+(2) (e(2πi(4.0,25)) + e(2πi(4.0,25)) + e(2πi(4.0,25)) + e(2πi(4.-0,25)) + e(2πi(4.-0,25)) + e(2πi(4.-0,25))) + fP5+ (e(2πi(4.0,25)) + e(2πi(4.0,25)) + e(2πi(4.0,25)) + e(2πi(4.-0,25)) + e(2πi(4.-0,25)) + e(2πi(4.-0,25))) + f
2– (1)
(e(2πi(4.0,25)) + e(2πi(4.0,25)) + e(2πi(4.0,25)) + e(2πi(4.-0,25)) + e(2πi(4.-0,25)) + e(2πi(4.-0,25))) +
O
f
2– (2)
(e(2πi(4.0,25)) + e(2πi(4.0,25)) + e(2πi(4.0,25)) + e(2πi(4.-0,25)) + e(2πi(4.-0,25)) + e(2πi(4.-0,25))) +
O
f
2– (3)
(e(2πi(4.0,0704)) + e(2πi(4.0,0704)) + e(2πi(4.0,0704)) + e(2πi(4.(0,5+0,0704))) + e(2πi(4.(0,5+0,0704))) +
O
e(2πi(4.(0,5+0,0704))) + e(2πi(4.-0,0704)) + e(2πi(4.-0,0704)) + e(2πi(4.-0,0704)) + e(2πi(4.(-0,5-0,0704))) + e(2πi(4.(-0,5-0,0704))) + e(2πi(4.(-0,5-0,0704)))) + fH+ (e(2πi(4.0,25)) + e(2πi(4.-0,25))))) F004 = fCa2+(1) (0,9996 + 0,02764i + 0,9996 + 0,02764i + 0,9996 – 0,02764i + 0,9996 – 0,02764i) + fCa2+(2) (1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000) + fP5+ (1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000) + f
2– (1)
(1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000 +
O
1,000 + 1,000) + f
2– (2)
(1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000 + 1,000) +
O
f
2– (3)
(– 0,1972 + 0,9804i – 0,1972 + 0,9804i – 0,1972 + 0,9804i – 0,1972 +
O
0,9804i – 0,1972 + 0,9804i – 0,1972 + 0,9804i – 0,1972 – 0,9804i – 0,1972 –
67
0,9804i – 0,1972 – 0,9804i – 0,1972 – 0,9804i – 0,1972 – 0,9804i – 0,1972 – 0,9804i) + fH+ (1,000 + 1,000) F004 = fCa2+(1) (3,998) + fCa2+(2) (6,000) + fP5+ (6,000) + f f
2– (3)
O
2– (1)
(6,000) + f
O
2– (2)
(6,000) +
O
(– 2,366) + fH+ (2,000)
F004 = (14,00)(3,998) + (14,00)(6,000) + (9,250)(6,000) + (5,500)(6,000) + (5,500)(6,000) + (5,500)(– 2,366) + (0,2500)(2,000) F004 = 55,97 + 84,00 + 55,50 + 33,00 + 33,00 – 13,01 + 0,5000 F004 = 249,0 |F004| = 249,0 7. 2. 1. 3. β-TCP Bidang 3 0 0 (2θ = 29,54) Faktor hamburan atomik =
sin (θ) λ
=
sin (14,77) 1,54056 Å
= 0,1655
fCa2+ = 16,80 fP5+ = 9,800 f
O2–
= 8,000
Fhkl = (Faktor translasi)(Faktor basis) Faktor translasi = e2πi(3.0+0.0+0.0) + e2πi(3.2/3+0.1/3+0.1/3) + e2πi(3.1/3+0.2/3+0.2/3) Faktor translasi = e2πi(0)+ e2πi(2) + e2πi(1) = 1 + 1 + 1 = 3 F300 = (3)(
2πi(3.x 2+ +0.y 2+ +0.z 2+ ) 5 Ca Ca Ca ) N = 1 fCa2+ (N) (e
2πi(3.x 5+ +0.y 5+ +0.z 5+ ) 3 P P P ) N = 1 fP5+ (N) (e
+
+
2πi(3.x 2– +0.y 2– +0.z 2– ) 6 O O O )) N = 1 fO2– (N) (e
F300 = (3)(fCa2+(1) (e(2πi(3.(-0,2741))) + e(2πi(3.-(-0,1382))) + e(2πi(3.-(-0,1382))) + e(2πi(3.-(-0,1382))) + e(2πi(3.(-(-0,2741)+(-0,1382)))) + e(2πi(3.(-0,2741)))) + fCa2+(2) (e(2πi(3.(-0,3812))) + e(2πi(3.-(-0,1745))) + e(2πi(3.(-(-0,3812)+(-0,1745)))) + e(2πi(3.-(-0,1745))) + e(2πi(3.(-(-0,3812)+(-0,1745)))) + e(2πi(3.(-0,3812)))) + fCa2+(3) (e(2πi(3.(-0,2734))) + e(2πi(3.-(-0,1486))) + e(2πi(3.(-(-0,2734)+(-0,1486)))) + e(2πi(3.-(-0,1486))) + e(2πi(3.(-(-0,2734)+(-0,1486)))) + e(2πi(3.(-0,2734)))) + fCa2+(4) (e(2πi(3.0)) + e(2πi(3.-0))) + fCa2+(5) (e(2πi(3.0)) + e(2πi(3.-0))) + fP5+(1) (e(2πi(3.0)) + e(2πi(3.-0))) + fP5+ (2) (e(2πi(3.(-0,3128))) + e(2πi(3.-(-0,1394))) + e(2πi(3.(-(-0,3128)+(-0,1394)))) + e(2πi(3.-(-0,1394))) + e(2πi(3.(-(-0,3128)+(-0,1394)))) + e(2πi(3.(-0,3128)))) + fP5+(3) (e(2πi(3.(-0,3470))) + e(2πi(3.-(-0,1536))) + e(2πi(3.(-(-0,3470)+(-0,1536)))) + e(2πi(3.-(-0,1536))) + e(2πi(3.(-(-0,3470)+(-0,1536)))) + e(2πi(3.(-0,3470)))) + f
2– (1)
(e(2πi(3.(-0,2744))) +
O
e(2πi(3.-(-0,09440))) + e(2πi(3.(-(-0,2744)+(-0,09440)))) + e(2πi(3.-(-0,09440))) + e(2πi(3.(-(-0,2744)+(-0,09440)))) + e(2πi(3.(-0,2744)))) + f
2– (2)
O
(e(2πi(3.(-0,2326))) + e(2πi(3.-(-0,2167))) + e(2πi(3.(-(-0,2326)+(-0,2167)))) +
68
e(2πi(3.-(-0,2167))) + e(2πi(3.(-(-0,2326)+(-0,2167)))) + e(2πi(3.(-0,2326)))) + f
2– (3)
(e(2πi(3.(-0,2702))) +
e(2πi(3.-
O
(0,008800)))
+ e(2πi(3.(-(-0,2702)+(0,008800)))) + e(2πi(3.-(0,008800))) + e(2πi(3.(-(-0,2702)+(0,008800)))) + e(2πi(3.(-
0,2702)))
)+f
2– (4)
(e(2πi(3.(-0,4779))) + e(2πi(3.-(-0,2392))) + e(2πi(3.(-(-0,4779)+(-0,2392)))) +
e(2πi(3.-(-
O
0,2392)))
+ e(2πi(3.(-(-0,4779)+(-0,2392)))) + e(2πi(3.(-0,4779)))) + f
(e(2πi(3.(-0,4013))) +
2– (5)
e(2πi(3.-(-
O
0,04880)))
+ e(2πi(3.(-(-0,4013)+(-0,04880)))) + e(2πi(3.-(-0,04880))) + e(2πi(3.(-(-0,4013)+(-0,04880)))) + e(2πi((3.(-
0,4013)))
)+f
2– (6)
(e(2πi(3.(-0,4262))) + e(2πi(3.-(-0,3070))) + e(2πi(3.(-(-0,4262)+(-0,3070)))) + e(2πi(3.-(-
O
0,3070)))
+ e(2πi(3.-(-0,4262)+(-0,3070))) + e(2πi(3.(-0,4262)))))
F300 = (3)(fCa2+(1) (0,4388 + 0,8986i – 0,8594 + 0,5112i – 0,8594 + 0,5112i – 0,8594 + 0,5112i – 0,8365 + 0,5480i + 0,4388 + 0,8986i) + fCa2+(2) (0,6198 – 0,7847i – 0,9891 – 0,1471i – 0,7285 – 0,6850i – 0,9891 – 0,1471i – 0,7285 – 0,6850i + 0,6198 – 0,7847i) + fCa2+(3) (0,4269 + 0,9043i – 0,9426 + 0,3340i – 0,7044 + 0,7098i – 0,9426 + 0,3340i – 0,7044 + 0,7098i + 0,4269 + 0,9043i) + fCa2+(4) (1,000 + 1,000) + fCa2+(5) (1,000 + 1,000) + fP5+(1) (1,000 + 1,000) + fP5+(2) (0,9260 + 0,3774i – 0,8708 + 0,4916i – 0,9920 – 0,1266i – 0,8708 + 0,4916i – 0,9920 – 0,1266i + 0,9260 + 0,3774i) + fP5+(3) (0,9670 – 0,2548i – 0,9698 + 0,2438i – 0,8757 – 0,4828i – 0,9698 + 0,2438i – 0,8757 – 0,4828i + 0,9670 – 0,2548i) + f
2– (1)
(0,4439 + 0,8961i – 0,2071 + 0,9783i – 0,9686 – 0,2487i – 0,2071 + 0,9783i
O
– 0,9686 – 0,2487i + 0,4439 + 0,8961i) + f
2– (2)
(– 0,3221 + 0,9467i – 0,5873 –
O
0,8094i + 0,9554 + 0,2952i – 0,5873 – 0,8094i + 0,9554 + 0,2952i – 0,3221 + 0,9467i) + f
2– (3)
(0,3716 + 0,9284i + 0,9863 – 0,1651i + 0,5198 – 0,8543i + 0,9863
O
– 0,1651i + 0,5198 – 0,8543i + 0,3716 + 0,9284i) + f
2– (4)
(– 0,9145 – 0,4046i –
O
0,2022 – 0,9794i – 0,2114 – 0,9774i – 0,2022 – 0,9794i – 0,2114 – 0,9774i – 0,9145 – 0,4046i) + f
2– (5)
(0,2856 – 0,9583i + 0,6059 + 0,7955i + 0,9354 + 0,3535i
O
+ 0,6059 + 0,7955i + 0,6059 + 0,7955i + 0,2856 – 0,5834i) + f
2– (6)
(– 0,1787 –
O
0,9839i + 0,8793 – 0,4762i – 0,6257 + 0,7800i + 0,8793 – 0,4762i – 0,6257 + 0,7800i – 0,1787 – 0,9839i)) F300 = (3)(fCa2+(1) (– 2,537 + 3,879i) + fCa2+(2) (– 2,196 – 3,234i) + fCa2+(3) (– 2,440 – 3,896i) + fCa2+(4) (2,000) + fCa2+(5) (2,000) + fP5+(1) (2,000) + fP5+(2) (– 1,874 + 1,485i) + fP5+ (3) (– 1,757 – 0,9876i) + f f
2– (3)
(3,755 – 0,1820i) + f
O
f
2– (6)
O
2– (4)
O
(0,1498 – 1,360i))
2– (1)
(– 1,464 + 3,251i) + f
O
(– 2,656 – 4,723i) + f
2– (2)
(0,09200 + 0,8650i) +
O
2– (5)
O
(3,324 + 1,198i) +
69
F300 = (3)((16,80)(– 2,537 + 3,879i) + (16,80)(– 2,196 – 3,234i) + (16,80)(– 2,440 – 3,896i) + (16,80)(2,000) + (16,80)(2,000) + (9,800)(2,000) + (9,800)(– 1,874 + 1,485i) + (9,800)(– 1,757 – 0,9876i) + (8,000)(– 1,464 + 3,251i) + (8,000)(0,09200 + 0,8650i) + (8,000)(3,755 – 0,1820i) + (8,000)(– 2,656 – 4,723i) + (8,000)(3,324 + 1,198i) + (8,000)(0,1498 – 1,360i)) F300 = (3)(– 42,62 + 65,17i – 36,89 – 54,33i – 40,99 – 65,45i + 33,60 + 33,60 + 19,60 – 18,36 + 14,55i – 17,22 – 9,678i – 11,71 + 26,01i + 0,7360 + 6,920i + 30,04 – 1,456i – 21,25 – 37,78i + 26,59 + 9,584i + 1,198 – 10,88i) F300 = (3)(– 43,68 – 57,34i) F300 = – 131,0 – 172,0i |F300| = 216,3 7. 2. 1. 4. β-TCP Bidang 0 2 10 (2θ = 30,98) Faktor hamburan atomik =
sin (θ) λ
=
sin (15,49) 1,54056 Å
= 0,1734
fCa2+ = 16,80 fP5+ = 9,800 f
O2–
= 8,000
Fhkl = (Faktor translasi)(Faktor basis) Faktor translasi = e2πi(3.0+0.0+0.0) + e2πi(3.2/3+0.1/3+0.1/3) + e2πi(3.1/3+0.2/3+0.2/3) = e2πi(0)+ e2πi(2) + e2πi(1) = 1 + 1 + 1 = 3 F0210 = (3)(
2πi(0.x 2+ +2.y 2+ +10.z 2+ ) 5 Ca Ca Ca ) N = 1 fCa2+ (𝑁) (e
2πi(0.x 5+ +2.y 5+ +10.z 5+ ) 3 P P P ) N = 1 fP5+ (N) (e
+
+
2πi(0.x 2– +2.y 2– +10.z 2– ) 6 O O O )) N = 1 fO2– (N) (e
F0210 = (3)(fCa2+(1) (e(2πi((2.-0,1382)+(10.0,1663))) + e(2πi((2.((-0,2741)-(-0,1382)))+(10.0,1663))) + e(2πi((2.-(-0,2741))+(10.0,1663))) + e(2πi((2.-(-0,2741))+(10.(0,1663+0,5)))) + e(2πi((2.(-0,1382))+(10.(0,1663+0,5)))) + e(2πi((2.((-0,2741)-(-0,1382)))+(10.(0,1663+0,5))))) + fCa2+(2) (e(2πi((2.(-0,1745))+(10.-0,03320))) + e(2πi((2.((-0,3812)-(-0,1745)))+(10.-0,03320))) + e(2πi((2.-(-0,3812))+(10.-0,03320))) + e(2πi((2.-(-0,3812))+(10.(-0,03320+0,5)))) + e(2πi((2.(-0,1745))+(10.(-0,03320+0,5)))) + e(2πi((2.((-0,3812)-(-0,1745)))+(10.(-0,03320+0,5))))) + fCa2+(3) (e(2πi((2.(-0,1486))+(10.0,06110))) + e(2πi((2.((-0,2734)-(-0,1486)))+(10.0,06110))) + e(2πi((2.-(-0,2734))+(10.0,06110))) + e(2πi((2.-(-0,2734))+(10.(0,06110+0,5)))) + e(2πi((2.(-0,1486))+(10.(0,06110+0,5)))) + e(2πi((2.((-0,2734)-(-0,1486)))+(10.(0,06110+0,5))))) + fCa2+(4) (e(2πi((2.0)+(10.0,9149))) + e(2πi((2.-0)+(10.(0,9149+0,5))))) + fCa2+(5) (e(2πi((2.0)+(10.0,7336))) + e(2πi((2.-0)+(10.(0,7336+0,5))))) + fP5+ (1) (e(2πi((2.0)+(10.1))) + e(2πi((2.-0)+(10.(1+0,5))))) + fP5+(2) (e(2πi((2.(-0,1394))+(10.-0,1315))) +
70
e(2πi((2.((-0,3128)-(-0,1394)))+(10.-0,1315))) + e(2πi((2.-(-0,3128))+(10.-0,1315))) + e(2πi((2.-(-0,3128))+(10.(-0,1315+0,5)))) + e(2πi((2.(-0,1394))+(10.(-0,1315+0,5)))) + e(2πi((2.((-0,3128)-(-0,1394)))+(10.(-0,1315+0,5))))) + fP5+(3) (e(2πi((2.(-0,1536))+(10.-0,2332))) + e(2πi((2.((-0,3470)-(-0,1536)))+(10.-0,2332))) + e(2πi((2.-(-0,3470))+(10.-0,2332))) + e(2πi((2.-(-0,3470))+(10.(-0,2332+0,5)))) + e(2πi((2.(-0,1536))+(10.(-0,2332+0,5)))) + e(2πi((2.((-0,3470)-(-0,1536)))+(10.(-0,2332+0,5))))) + f
(e(2πi((2.(-0,09440))+(10.-0,09170))) +
2– (1)
O
e(2πi((2.((-0,2744)-(-0,09440)))+(10.-0,09170))) + e(2πi((2.-(-0,2744))+(10.-0,09170))) + e(2πi((2.-(-0,2744))+(10.(-0,09170+0,5)))) + e(2πi((-0,09440)))+(2.(-0,09440))+(10.(-0,09170+0,5)))) + e(2πi((2.((-0,2744)-(-0,09440)))+(10.(-0,09170+0,5))))) + f
2– (2)
(e(2πi((2.(-0,2167))+(10.-0,1452))) +
O
e(2πi((2.((-0,2326)-(-0,2167)))+(10.-0,1452))) + e(2πi((2.-(-0,2326))+(10.-0,1452))) + e(2πi((2.-(-0,2326))+(10.(-0,1452+0,5)))) + e(2πi((2.(-0,2167))+(10.(-0,1452+0,5)))) + e(2πi((2.((-0,2326)-(-0,2167)))+(10.(-0,1452+0,5))))) + f
2– (3)
(e(2πi((2.(0,008800))+(10.-0,1514))) +
O
e(2πi((2.((-0,2702)-(0,008800)))+(10.-0,1514))) + e(2πi((0,008800)))+(2.-(-0,2702))+(10.-0,1514))) + e(2πi((2.-(-0,2702))+(10.(-0,1514+0,5)))) + e(2πi((0,008800)))+(2.(0,008800))+(10.(-0,1514+0,5)))) + e(2πi((2.((-0,2702)-(0,008800)))+(10.(-0,1514+0,5))))) + f
2– (4)
(e(2πi((2.(-0,2392))+(10.-0,1373))) +
O
e(2πi((2.((-0,4779)-(-0,2392)))+(10.-0,1373))) + e(2πi((-0,2392)))+(2.-(-0,4779))+(10.-0,1373))) + e(2πi((2.-(-0,4779))+(10.(-0,1373+0,5)))) + e(2πi((-0,2392)))+(2.(-0,2392))+(10.(-0,1373+0,5)))) + e(2πi((2.((-0,4779)-(-0,2392)))+(10.(-0,1373+0,5))))) + f
2– (5)
(e(2πi((2.(-0,04880))+(10.-0,2206))) +
O
e(2πi((2.((-0,4013)-(-0,04880)))+(10.-0,2206))) + e(2πi((2.-(-0,4013))+(10.-0,2206))) + e(2πi((2.-(-0,4013))+(10.(-0,2206+0,5)))) + e(2πi((-0,04880)))+(2.(-0,04880))+(10.(-0,2206+0,5)))) + e(2πi((2.((-0,4013)-(-0,04880)))+(10.(-0,2206+0,5))))) + f
2– (6)
(e(2πi((2.(-0,3070))+(10.-0,2150))) +
O
e(2πi((2.((-0,4262)-(-0,3070)))+(10.-0,2150))) + e(2πi((2.-(-0,4262))+(10.-0,2150))) + e(2πi((2.-(-0,4262))+(10.(-0,2150+0,5)))) + e(2πi((-0,3070)))+(2.(-0,3070))+(10.(-0,2150+0,5)))) + e(2πi((2.((-0,4262)-(-0,3070)))+(10.(-0,2150+0,5)))))) F0120 = (3) (fCa2+(1) (– 0,7567 + 0,6537i – 0,7753 + 0,6316i + 0,2414 + 0,9704i + 0,2414 + 0,9704i – 0,7567 + 0,6537i – 0,7753 + 0,6316i) + fCa2+(2) (– 0,4201 + 0,9075i – 0,02890 + 0,9996i – 0,9059 + 0,4235i – 0,9059 + 0,4235i – 0,4201 + 0,9075i – 0,02890 + 0,9996i) +
fCa2+(3) (– 0,3902 + 0,9207i – 0,6442 + 0,7649i – 0,6442 +
0,7649i + 0,5474 + 0,8368i – 0,3902 + 0,9207i – 0,6442 + 0,7649i) + fCa2+(4) (0,5928 + 0,8053i + 0,5928 + 0,8053i) + fCa2+(5) (– 0,5145 + 0,8575i – 0,5145 + 0,8575i) + fP5+ (1) (1,000 + 1,000) + fP5+(2) (– 0,8313 + 0,5558i – 0,5262 + 0,8503i – 0,3716 + 0,9284i – 0,3716 + 0,9284i – 0,8313 + 0,5558i – 0,5262 + 0,8503i) +
71
fP5+(3) (– 0,6413 + 0,7673i – 0,1948 + 0,9808i – 0,6470 + 0,7624i – 0,6470 + 0,7624i – 0,6413 + 0,7673i – 0,1948 + 0,9800i) + f
2– (1)
(0,7871 – 0,6169i – 0,1688
O
– 0,9856i – 0,6762 – 0,7367i – 0,6762 – 0,7367i – 0,6762 – 0,7367i – 0,1688 – 0,9856i) + f
2– (2)
(0,7518 + 0,6594i – 0,9948 – 0,1016i + 0,9966 + 0,08284i +
O
0,9966 + 0,08284i + 0,7518 + 0,6594i – 0,9948 – 0,1016i) + f
2– (3)
(– 0,9997 –
O
0,02262i + 0,8994 – 0,4371i + 0,9863 + 0,1652i + 0,9863 + 0,16512i – 0,99974 – 0,2262i + 0,8994 – 0,4371i) + f
2– (4)
(0,5949 + 0,8038i + 0,5898 + 0,8075i – 0,8677
O
– 0,4971i – 0,8677 – 0,4971i + 0,5949 + 0,8038i + 0,5898 + 0,8075i) + f
2– (5)
(– 0,3304 – 0,9438i + 0,8477 + 0,5305i – 0,8214 – 0,5704i – 0,8214 –
O
0,5704i – 0,3304 – 0,9438i + 0,8477 + 0,5305i) + f
2– (6)
(0,08785 + 0,9961i –
O
0,7641 – 0,6451i – 0,7641 – 0,6451i – 0,2946 – 0,9556i + 0,08785 + 0,9961i – 0,7641 – 0,6451i) F0210 = (3)( fCa2+(1) (– 2,581 + 4,511i) + fCa2+(2) (– 2,710 + 4,661i) + fCa2+(3) (– 2,166 + 4,973i) + fCa2+(4) (1,186 + 1,611i) + fCa2+(5) (– 1,029 + 1,715i) + fP5+(1) (2,000) + fP5+ (2) (– 3,458 + 4,669i) + fP5+(3) (– 2,966 + 5,020i) + f f
2– (2)
(1,507 + 1,281i) + f
O
f
2– (5)
2– (3)
(1,772 – 0,7927i) + f
O
(– 0,6082 – 1,967i) + f
2– (6)
2– (1)
(– 1,579 – 4,798i) +
O
2– (4)
(0,6340 + 2,228i) +
O
(– 2,411 – 0,8987i))
O
O
F0210 = (3)((16,80)(– 2,581 + 4,511i) + (16,80)(– 2,710 + 4,661i) + (16,80)(– 2,166 + 4,973i) + (16,80)(1,186 + 1,611i) + (16,80)(– 1,029 + 1,715i) + (9,800)(2,000) + (9,800)(– 3,458 + 4,669i) + (9,800)(– 2,966 + 5,020i) + (8,000)(– 1,579 – 4,798i) + (8,000)(1,507 + 1,281i) + (8,000)(1,772 – 0,7927i) + (8,000)(0,6340 + 2,228i) + (8,000)(– 0,6082 – 1,967i) + (8,000)(– 2,411 – 0,8987i)) F0210 = (3)(– 43,36 + 75,78i – 45,53 + 78,30i – 36,39 + 83,55i + 19,92 + 27,06i – 17,29 + 28,81i + 19,60 – 33,89 + 45,76i – 29,07 + 49,20i – 12,63 – 38,38i + 12,06 + 10,25i + 14,18 – 6,342i + 5,072 + 17,82i – 4,866 – 15,74i – 19,29 – 7,190i) F0210 = (3)(– 171,5 + 368,9i) F0210 = – 514,5 + 1107i | F0210 | = 1221 7. 2. 1. 5. Ca(OH)2 Bidang 0 0 1 (2θ = 17,90) Faktor hamburan atomik = fCa2+ = 16,80
sin (θ) λ
=
sin (8,950) 1,54056 Å
= 0,1010
72
f
O2–
= 8,000
fH+ = 0,4800 2πi(hxN +kyN +lzN )
Fhkl =
N fN (e
F001 =
N = 1 fCa2+ N = 1 fH+
(e
)
2πi(0.x 2+ +0.y 2+ +1.z 2+ ) Ca Ca Ca
)+
N = 1 fO2–
(e
2πi(0.x 2– +0.y 2– +1.z 2– ) O O O
)+
(e2πi(0.xH +0.yH+1.zH ) )
F001 = fCa2+ (e(2πi(1.0))) + f F001 = fCa2+ (1,000) + f
O2–
(e(2πi(1.0,2330)) + e(2πi(1.-0,2330))) + fH+ (e(2πi(1.0,4180)) + e(2πi(1.-0,4180)))
(0,1066 + 0,9943i + 0,1066 – 0,9943i) + fH+ (– 0,8702 +
O2–
0,4927i – 0,8702 – 0,4927i) F001 = fCa2+ (1,000) + f
(0,2132) + fH+ (– 1,740)
O2–
F001 = (16,80)(1,000) + (8,000)(0,2132) + (0,4800)(– 1,740) F001 = 16,80 + 1,706 – 0,8352 F001 = 17,67 |F001| = 17,67 7. 2. 1. 6. Ca(OH)2 Bidang 1 1 1 (2θ = 54,26 o) Faktor hamburan atomik =
sin (θ) λ
=
sin (27,13) 1,54056 Å
= 0,2960
fCa2+ = 14,00 f
O2–
= 5,500
fH+ = 0,2500 2πi(hxN +kyN +lzN )
Fhkl =
N fN (e
F111 =
N = 1 fCa2+ N = 1 fH+
(e
)
2πi(1.x 2+ +1.y 2+ +1.z 2+ ) Ca Ca Ca
)+
N = 1 fO2–
(e
2πi(1.x 2– +1.y 2– +1.z 2– ) O O O
)+
(e2πi(1.xH +1.yH +1.zH ) )
F111 = fCa2+ (e(2πi((1.0)+(1.0)+(1.0)))) + f
O2–
(e(2πi((1.0,3333)+(1.0,6666)+(1.0,2330))) +
e(2πi((1.-0,3333)+(1.-0,6666)+(1.-0,2330)))) + fH+ (e(2πi((1.0,3333)+(1.0,6666)+(1.0,4180))) + e(2πi((1.-0,3333)+(1.-0,6666)+(1.-0,4180)))) F111 = fCa2+ (1,000) + f
O2–
(0,1072 + 0,9942i + 0,1072 – 0,9942i) + fH+ (– 0,8699 +
0,4933i – 0,8699 – 0,4933i) F111 = fCa2+ (1,000) + f
O2–
(0,2144) + fH+ (– 1,740)
F111 = (14,00)(1,000) + (5,500)(0,2144) + (0,2500)(– 1,740) F111 = 14,00 + 1,179 – 0,435 F111 = 14,74 |F111| = 14,74
73
7. 2. 2. BCP II 7. 2. 2. 1. Menentukan Faktor Struktur (Fhkl) Karena ditinjau pada bidang yang sama, maka besarnya Fhkl pada BCP II sama dengan besarnya Fhkl pada BCP I. 7. 3. Menentukan Rhkl 7. 3. 1. BCP I 7. 3. 1. 1. HAp Bidang 2 1 1 (2θ = 31,68 o) (V211)–2 = 0,866.a2c = ((0,866)(9,5772)(7,016))–2 = 3,220 x 10–6 Å–6 |F211|2 = (99,96)2 = 9992 p211 = 12 ((L-P)211) =
1 + cos2 2θ 2
sin θ cos θ
=
1 + cos2 (31,68) 2
sin (15,84) cos(15,84)
1 + 0,7242
1,724
= (0,07450)(0,9620) = 0,07167 = 24,05
R211 = (V211)–2 . |F211|2 . p211 . ((L-P)211) R211 = (3,226 x 10–6)(9992)(12)(24,05) = 9,285 Å–6 7. 3. 1. 2. HAp Bidang 0 0 4 (2θ = 52,88 o) (V004)–2 = 0,866.a2c = ((0,866)(9,5772)(7,016))–2 = 3,220 x 10–6 Å–6 |F004|2 = (249,0)2 = 6,200 x 104 p004 = 2 ((L-P)004) =
1 + cos2 2θ 2
sin θ cos θ
=
1 + cos2 (52,88) 2
sin (26,44) cos(26,44)
1 + 0,3642
1,364
= (0,1982)(0,8954) = 0,1775 = 7,684
R004 = (V004)–2 . |F004|2 . p004 . ((L-P)004) = (3,226 x 10-6)(6,200 x 104)(2)(7,684) = 3,068 Å–6 7. 3. 1. 3. β-TCP Bidang 3 0 0 (2θ = 29,54) (V300)–2 = 0,866.a2c = ((0,866)(10,382)(37,19))–2 = 8,305 x 10–8 Å–6 |F300|2 = (216,3)2 = 4,678 x 104 p300 = 6 ((L-P)300) =
1 + cos2 2θ 2
sin θ cos θ
=
1 + cos2 (29,54) 2
sin (14,77) cos(14,77)
R300 = (V300)–2 . |F300|2 . p300 . ((L-P)300) = (8,305 x 10–8)(4,678 x 104)(6)(27,96) = 0,6518 Å–6
1 + 0,7569
1,757
= (0,06499)(0,9670) = 0,06284 = 27,96
74
7. 3. 1. 4. β-TCP Bidang 0 2 10 (2θ = 30,98) (V0210)–2 = 0,866.a2c = ((0,866)(10,382)(37,19))–2 = 8,305 x 10–8 Å–6 |F0210|2 = (1221)2 = 1,491 x 106 p0210 = 6 ((L-P)0210) =
1 + cos2 2θ 2
sin θ cos θ
=
1 + cos2 (30,98) 2
1 + 0,7350
sin (15,56) cos(15,56)
1,735
= (0,07196)(0,9634) = 0,06933 = 25,02
R0210 = (V0210)–2 . |F0210|2 . p0210 . ((L-P)0210) = (8,305 x 10–8)(1,491 x 106)(6)(25,02) = 18,59 Å–6 7. 3. 1. 5. Ca(OH)2 Bidang 0 0 1 (2θ = 17,90) (V001)–2 = 0,866.a2c = ((0,866)(3,8932)(5,507))–2 = 1,914 x 10–4 Å–6 |F001|2 = (17,67)2 = 312,2 p001 = 2 ((L-P)001) =
1 + cos2 2θ 2
sin θ cos θ
=
1 + cos2 (17,90) 2
sin (8,950) cos(8,950)
1 + 0,9055
1,906
= (0,02420)(0,9878) = 0,023900 = 79,75
R001 = (V001)–2 . |F001|2 . p001 . ((L-P)001) = (1,914 x 10–4)(312,2)(2)(79,75) = 9,532 Å–6 7. 3. 1. 6. Ca(OH)2 Bidang 1 1 1 (2θ = 54,26) (V111)–2 = 0,866.a2c = ((0,866)(3,8932)(5,507))–2 = 1,914 x 10–4 Å–6 |F111|2 = (14,74)2 = 217,3 p111 = 6 ((L-P)111) = R111 = (V111)
1 + cos2 2θ 2
sin θ cos θ –2
2
. |F111|
=
1 + cos2 (54,26) 2
sin (27,13) cos(27,13)
1 + 0,3412
1,341
= (0,2079)(0,8900) = 0,1850 = 7,249
. p111 . ((L-P)111)
= (1,914 x 10–4)(217,3)(6)(7,249) = 1,809 Å–6 7. 3. 2. BCP II 7. 3. 2. 1. HAp Bidang 2 1 1 (2θ = 31,87) (V211)–2 = 0,866.a2c = ((0,866)(9,4362)(6,906))–2 = 3,527 x 10–6 Å–6 |F211|2 = (99,96)2 = 9992 p211 = 12 ((L-P)211) =
1 + cos2 2θ 2
sin θ cos θ
=
1 + cos2 (31,87) 2
sin (15,94) cos(15,94)
R211 = (V211)–2 . |F211|2 . p211 . ((L-P)211)
1 + 0,7212
1,712
= (0,07542)(0,9615) = 0,07252 = 23,61
75
= (3,527 x 10–6)(9992)(12)(23,61) = 9,985 Å–6
7. 3. 2. 2. HAp Bidang 0 0 4 (2θ = 53,21) (V004)–2 = 0,866.a2c = ((0,866)(9,4362)(6,906))–2 = 3,527 x 10–6 Å–6 |F004|2 = (249,0)2 = 6,200 x 104 p004 = 2 ((L-P)004) =
1 + cos2 2θ 2
sin θ cos θ
=
1 + cos2 (53,21) 2
sin (26,60) cos(26,60)
1 + 0,3587
1,359
= (0,2005)(0,8942) = 0,1793 = 7,579
R004 = (V004)–2 . |F004|2 . p004 . ((L-P)004) = (3,527 x 10–6)(6,200 x 104)(2)(7,579) = 3,315 Å–6 7. 3. 2. 3. β-TCP Bidang 3 0 0 (2θ = 29,62) (V300)–2 = 0,866.a2c = ((0,866)(10,442)(37,45))–2 = 8,003 x 10–8 Å–6 |F300|2 = (216,3)2 = 4,678 x 104 p300 = 6 ((L-P)300) =
1 + cos2 2θ 2
sin θ cos θ
=
1 + cos2 (29,62) 2
sin (14,81) cos(14,81)
1 + 0,7557
1,756
= (0,06534)(0,9668) = 0,06317 = 27,80
R300 = (V300)–2 . |F300|2 . p300 . ((L-P)300) = (8,003 x 10–8)( 4,678 x 104)(6)(27,80) = 0,6245 Å–6 7. 3. 2. 4. β-TCP Bidang 0 2 10 (2θ = 31,13) (V0210)–2 = 0,866.a2c = ((0,866)(10,442)(37,45))–2 = 8,003 x 10–8 |F0210|2 = (1221)2 = 1,491 x 106 p0210 = 6 ((L-P)0210) =
1 + cos2 2θ 2
sin θ cos θ
=
1 + cos2 (31,13) 2
sin (15,56) cos(15,56)
1 + 0,7327
1,733
= (0,07196)(0,9634) = 0,06933 = 25,00
R0210 = (V0210)–2 . |F0210|2 . p0210 . ((L-P)0210) = (8,003 x 10–8)(1,491 x 106)(6)(25,00) = 17,90 Å–6 7. 3. 2. 5. Ca(OH)2 Bidang 0 0 1 (2θ = 18,07) (V001)–2 = 0,866.a2c = ((0,866)(3,5902)(4,911))–2 = 3,328 x 10–4 Å–6 |F001|2 = (17,67)2 = 312,2 p001 = 2
76
((L-P)001) =
1 + cos2 2θ 2
sin θ cos θ
1 + cos2 (18,07)
=
2
sin (9,035) cos(9,035)
1 + 0,9038
1,904
= (0,02466)(0,9856) = 0,02430 = 78,35
R001 = (V001)–2 . |F001|2 . p001 . ((L-P)001) as
= (3,328 x 10–4)(312,2)(2)(78,35) = 16,28 Å–6
7. 3. 2. 6. Ca(OH)2 Bidang 1 1 1 (2θ =54,24) (V111)–2 = 0,866.a2c = ((0,866)(3,5902)(4,911))–2 = 3,328 x 10–4 |F111|2 = (14,74)2 = 217,3 p111 = 6 ((L-P)111) =
1 + cos2 2θ 2
sin θ cos θ
1 + cos2 (54,24)
=
2
sin (27,12) cos(27,12)
1 + 0,3415
1,342
= (0,2078)(0,8900) = 0,1849 = 7,258
R111 = (V111)–2 . |F111|2 . p111 . ((L-P)111) = (3,328 x 10–4)(217,3)(6)(7,258) = 3,149 Å–6 7. 4. Menentukan Komposisi Fasa di dalam BCP
Ihkl HAp Ihkl β-TCP
=R
Ihkl HAp Ihkl Ca(OH)
2
Rhkl HAp . Chkl HAp hkl β-TCP . Chkl β-TCP
=R
Rhkl HAp . Chkl HAp hkl Ca(OH) . Chkl Ca(OH) 2
2
Chkl HAp + Chkl β-TCP + Chkl Ca(OH) = 1 2
2(
BMHAp VHAp
21 ( 1(
)=2(
BMβ-TCP Vβ-TCP
BMCa(OH) VCa(OH)
2
2
502,3 528,8
310,2 3521
) = 21 ( )=1(
) = 3,800
74,09 54,88
) = 1,850 ) = 1,350
Misalkan W = fraksi berat, maka fraksi berat untuk masing-masing fasa, yaitu:
BMHAp VHAp
BMHAp CHAp ( 2 V ) HAp BMCa(OH)2 BMβ-TCP ) + Cβ-TCP ( 21 ) + CCa(OH)2 ( 1 ) Vβ-TCP VCa(OH)2
BMHAp CHAp ( 2 V HAp
BMβ-TCP Cβ-TCP ( 21 V ) β-TCP BMCa(OH)2 BMβ-TCP ) + Cβ-TCP ( 21 V ) + CCa(OH)2 ( 1 V ) β-TCP Ca(OH)2
WHAp = CHAp ( 2
Wβ-TCP =
77
WCa(OH)2 =
BMCa(OH)2 CCa(OH)2 ( 1 V ) Ca(OH)2 BMCa(OH)2 BMHAp BMβ-TCP CHAp ( 2 V )+ Cβ-TCP ( 21 V ) + CCa(OH)2 ( 1 V ) HAp β-TCP Ca(OH)2
7. 4. 1. BCP I Tabel 46 Perhitungan fraksi berat HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2 pada BCP I Fasa Bidang Ihkl Rhkl Chkl HAp 211 114,0 9,285 0,1670 β-TCP 300 38,00 0,6518 0,7930 Ca(OH)2 001 28,00 9,532 0,04000 HAp 211 114,0 9,258 0,1391 β-TCP 300 38,00 0,6518 0,6605 Ca(OH)2 111 32,00 1,809 0,2004 HAp 211 114,0 9,258 0,4879 β-TCP 0 2 10 185,0 18,59 0,3954 Ca(OH)2 001 28,00 9,532 0,1167 HAp 211 114,0 9,258 0,3076 β-TCP 0 2 10 185,0 18,59 0,2493 Ca(OH)2 111 32,00 1,809 0,4431 HAp 004 40,00 3,074 0,1755 β-TCP 300 38,00 0,6518 0,7849 Ca(OH)2 001 28,00 9,532 0,03960 HAp 004 40,00 3,074 0,1464 β-TCP 300 38,00 0,6518 0,6549 Ca(OH)2 111 32,00 1,809 0,1987 HAp 004 40,00 3,074 0,5029 β-TCP 0 2 10 185,0 18,59 0,3838 Ca(OH)2 001 28,00 9,532 0,1133 HAp 004 40,00 3,074 0,3205 β-TCP 0 2 10 185,0 18,59 0,2446 Ca(OH)2 111 32,00 1,809 0,4539
W (%) 29,44 68,06 2,500 26,15 60,46 13,39 67,59 26,67 5,744 52,45 20,70 26,85 30,70 66,84 2,460 27,33 59,50 13,17 68,89 25,60 5,510 53,95 20,05 26,00
Persentase fraksi berat rata-rata sebesar: WHAp = 44,56% Wβ-TCP = 43,48% WCa(OH)2 = 11,96% 7. 4. 2. BCP II Tabel 47 Perhitungan fraksi berat HAp, β-TCP, dan Ca(OH)2 pada BCP II Fasa Bidang Ihkl Rhkl Chkl HAp 211 62,00 9,985 0,2603 β-TCP 300 35,00 0,6245 0,6702 Ca(OH)2 001 27,00 16,28 0,0695 HAp 211 62,00 9,985 0,09270 β-TCP 300 35,00 0,6245 0,8363 Ca(OH)2 111 15,00 3,149 0,0710 HAp 211 62,00 9,985 0,5374 β-TCP 0 2 10 66,00 17,90 0,3191 Ca(OH)2 001 27,00 16,28 0,1435
W (%)
42,58 53,38 4,044 17,65 77,54 4,809 72,26 20,89 6,856
78
HAp β-TCP Ca(OH)2 HAp β-TCP Ca(OH)2 HAp β-TCP Ca(OH)2 HAp β-TCP Ca(OH)2 HAp β-TCP Ca(OH)2
211 0 2 10 111 004 300 001 004 300 111 004 0 2 10 001 004 0 2 10 111
62,00 66,00 15,00 23,00 35,00 27,00 23,00 35,00 15,00 23,00 66,00 27,00 23,00 66,00 15,00
Persentase fraksi berat rata-rata sebesar: WHAp = 47,80% Wβ-TCP = 44,60% WCa(OH)2 = 7,600%
9,985 17,90 3,149 3,315 0,6245 16,28 3,315 0,6245 3,149 3,315 17,90 16,28 3,315 17,90 3,149
0,4236 0,2515 0,3249 0,1150 0,8596 0,02540 0,1098 0,8205 0,0697 0,5838 0,2871 0,1291 0,4701 0,2312 0,2987
64,04 18,51 17,45 21,19 77,14 1,666
20,55 74,81 4,640 75,87 18,17 5,963 68,25 16,34 15,41
79
Lampiran 8 Data ukuran BCP dan pori pada scaffold berdasarkan morfologi SEM
Tabel 48 Data ukuran BCP pada scaffold D1 (µm) 3,150
D2 (µm) 2,350
D3 (µm) 3,050
A1 D4 (µm) 2,850
D5 (µm) 3,000
Drata-rata (µm) 2,880
D5 (µm) 2,650
Drata-rata (µm) 2,280
D1 (µm) 1,850
D2 (µm) 3,100
D3 (µm) 1,600
A3 D4 (µm) 2,200
D1 (µm) 2,550
D2 (µm) 3,050
D3 (µm) 1,700
B1 D4 (µm) 2,150
D5 (µm) 3,250
Drata-rata (µm) 2,610
D3 (µm) 2,450
B3 D4 (µm) 2,300
D5 (µm) 1,950
Drata-rata (µm) 2,960
D3 (µm) 1,500
A1 D4 (µm) 2,500
D5 (µm) 2,350
Drata-rata (µm) 2,270
D5 (µm) 1,800
Drata-rata (µm) 3,400
D1 (µm) 2,700
D2 (µm) 3,650
Tabel 49 Data ukuran pori pada scaffold D1 (µm) 3,000
D2 (µm) 2,000
D1 (µm) 4,300
D2 (µm) 2,400
D3 (µm) 4,050
A3 D4 (µm) 4,450
D1 (µm) 2,600
D2 (µm) 2,750
D3 (µm) 3,400
B1 D4 (µm) 3,450
D5 (µm) 2,600
Drata-rata (µm) 2,960
D1 (µm) 3,350
D2 (µm) 3,000
D3 (µm) 2,900
B3 D4 (µm) 1,550
D5 (µm) 2,750
Drata-rata (µm) 2,710
80
Lampiran 9
Wilayah I
Wilayah II
Data SEM-EDXA
81
Wilayah III
Wilayah IV
82
Wilayah V
83
Lampiran 10 Perhitungan Ca/P massa
mol = Ar Ar Ca = 40,08 gr/mol Ar P = 30,97 gr/mol Tabel 50 Perhitungan Ca/P Wilayah m Ca (gr) 1 36,33 2 29,29 3 35,16 4 26,98 5 38,59
m P (gr) 11,14 9,590 14,37 16,76 10,95
n Ca (mol) 0,9064 0,7308 0,8772 0,6732 0,9628
n P (mol) 0,3597 0,3097 0,4640 0,5412 0,3536
Ca/P 2,520 2,360 1,891 1,244 2,723
84
Lampiran 11 Data uji kekerasan
Tabel 51 Data uji kekerasan Kode sampel A1 A2 A3 B1 B2 B3
Nilai kekerasan skala Shore A Pengulangan I Pengulangan II Pengulangan III 96,50 97,00 96,00 97,50 97,50 96,00 92,00 89,00 89,00 97,00 97,50 96,50 97,00 97,00 97,00 96,50 98,50 97,50
