TESIS SF142502
PROPOSAL TESIS
SINTESIS DAN: KARAKTERISASI PARTIKEL NANO TiO METODE 2 DENGAN Judul Sintesis dan Karakterisasi Listrik Material Ferroelektrik Bebas SOL-GEL DAN KO-PRESIPITASI UNTUK PEMBUATAN KOMPOSIT TiO /SnO2 Timbal 0,8(Ka0,5Na0,5 NbO3)-0,2(Ba 0.8Sr0.2TiO3) dengan Metode 2 SEBAGAI FOTOANODA SOLAR CELLS (DSSC) GabunganDYE-SENSITIZED Reaksi Padat-Kopresipitasi Oksalat Oleh : Ersa Desmelinda Siti Rabi’atul Adawiyah NRP : 1113201002 NRP 1114201202
Telah diseminarkan pada : Dosen Pembimbing Hari/Tanggal
:
Endarko, Ph.D 2015 Senin/5 Januari Ruang : Sidang – G.202 PROGRAM MAGISTER BIDANG KEAHLIAN FISIKA INSTRUMENTASI JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM Mengetahui, INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA SINTESIS DAN KARAKTERISASI LISTRIK MATERIAL 2017 FERROELEKTRIK BEBAS TIMBAL 0,8(Ka 0,5Na0,5NbO3)-0,2(Ba0.8Sr0.2TiO3) i
TESIS SF142502
SINTESIS DAN KARAKTERISASI PARTIKEL NANO TiO2 DENGAN METODE SOL-GEL DAN KOPRESIPITASI UNTUK PEMBUATAN KOMPOSIT TiO2/SnO2 SEBAGAI FOTOANODA DYESENSITIZED SOLAR CELLS (DSSC)
Siti Rabi’atul Adawiyah NRP 1114 2012 02
Dosen Pembimbing Endarko, Ph.D
PROGRAM MAGISTER BIDANG KEAHLIAN FISIKA INSTRUMENTASI JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2017
TESIS SF142502
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF TiO2 NANOPARTICLES BY SOL-GEL AND CO-PRECIPITATION METHOD FOR FABRICATION OF TiO2/SnO2 COMPOSITE AS A PHOTOANODES IN DYE-SENSITIZED SOLAR CELLS (DSSC)
Siti Rabi’atul Adawiyah NRP 1114 2012 02
Supervisor Endarko, Ph.D MAGISTER PROGRAM INSTRUMENTATION PHYSICS PHYSICS DEPARTMENT FACULTY OF MATHEMATICS AND NATURAL SCIENCES SEPULUH NOPEMBER INSTITUTE OF TECHNOLOGY SURABAYA 2017
i
“Halaman ini sengaja dikosongkan”
ii
SINTESIS DAN KARAKTERISASI PARTIKEL NANO TiO2 DENGAN METODE SOL-GEL DAN KO-PRESIPITASI UNTUK PEMBUATAN KOMPOSIT TiO2/SnO2SEBAGAI FOTOANODA DYE-SENSITIZED SOLAR CELLS (DSSC) Nama Mahasiswa NRP Pembimbing
: Siti Rabi’atul Adawiyah : 1114 2012 02 : Endarko, Ph.D
ABSTRAK
Fabrikasi TiO2 nanopartikel untuk fotoanoda dalam DSSC telah berhasil dikerjakan dalam penelitian ini. Tujuan utama dari penelitian ini membandingkan struktur kristalinitas, kemurnian fasa, keseragaman morfologi, sifat optik serta performansi dari DSSC yang dibuat dari serbuk TiO2 nanopartikel yang disintesis dengan metode Sol-gel dan Ko-presipitasi. Penelitian ini juga mengkaji pengaruh dari penambahan serbuk nanopartikel SnO2 pada pembuatan komposit TiO2/SnO2. Dari hasil analisis XRD diketahui bahwa serbuk nanopartikel TiO2 fasa anatase telah berhasil disintesis menggunakan metode Ko-presitasi dan Sol-gel. Pola difraksi juga memberikan informasi bahwa fasa campuran anatase dan rutile terbentuk dengan penambahan serbuk SnO2. Morfologi permukaan lapisan tipis yang dilakukan dengan SEM memperlihatkan bahwa distribusi ukuran partikel yang lebih seragam, bebas dari aglomerasi dan retakan serta struktur yang lebih berpori ditemukan pada lapisan tipis fotoanoda yang dibuat menggunakan serbuk TiO2 hasil dari sol-gel. Morfologi dan mikrostruktur lapisan juga menunjukkan keseragaman morfologi dan struktur pori yang lebih baik dengan penambahan SnO2. Perhitungan dengan metode tauc plot menghasilkan nilai celah pita energi lapisan tipis mengalami reduksi ketika dikompositkan. Selanjutnya pengukuran arus dan tegangan DSSC dengan I-V meter menunjukkan performansi yang lebih baik dihasilkan oleh DSSC yang menggunakan serbuk nanopartikel TiO2 sol-gel. Selain itu terjadi peningkatan efisiensi hampir 100%, yaitu dari 0.058% menjadi 0.093% dengan penambahan serbuk SnO2 (Komposit TiO2/SnO2). Kata kunci: Sol-gel, Ko-presipitasi, Anatase, Rutile, Komposit TiO2/SnO2
iii
“Halaman ini sengaja dikosongkan”
iv
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF TiO2 NANOPARTICLES BY SOL-GEL AND CO-PRECIPITATION METHODS FOR FABRICATION OF TiO2/SnO2 COMPOSITE AS A PHOTOANODES IN DYE-SENSITIZED SOLAR CELLS (DSSC) Name Student Identity Number Supervisor
: Siti Rabi’atul Adawiyah : 1114 2012 02 : Endarko, Ph.D
ABSTRACT
The fabrication of TiO2 nanoparticles for photoanode in DSSC have successfully been conducted for this study. The main purpose of this study was to compare the structure of crystallinity, phase purity, uniformity morphology, optical properties and performance of DSSC that have been fabricated from the synthesized TiO2 nanoparticles both methods namely Sol-gel and Co-precipitation. These studies also examine the effect of the addition of SnO2 nanoparticles powder in the fabrication of TiO2/SnO2 composite. The XRD analysis showed that the nanosized TiO2 powders with anatase phase had been successfully synthesized using Sol-gel and Co-precipitation method. The diffraction patterns also provided the information that a mixture of anatase-rutile phase was formed with the addition of SnO2 powder. SEM was used to analyze and observe the surface morphology of thin films. The results, showed that the particle size distribution is more uniform, free of agglomeration and cracks as well as a more porous structure identified on thin films that have been fabricated by TiO2 powders which are synthesized by sol-gel. The morphology and microstructure also showed a better sized morphological uniformity and a porous structure with the addition of SnO2. Calculation using the tauc plot method obtained the band gap energy is reduced due to the effect of the addition of SnO2 nanoparticles powder in TiO2/SnO2 composite. Furthermore, current and voltage measurements of DSSC using I-V meter showed better performance generated by DSSC with TiO2 nanoparticles that synthesized using sol-gel. Additionally, increased the efficiency of DSSC can be achieved around 100%, (from 0.058% to 0.093%) for TiO2/SnO2 composite photoanode. Key words: Sol-gel, Co-precipitation, anatase, rutile, TiO2/SnO2 composite
v
“Halaman ini sengaja dikosongkan”
vi
KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala berkah dan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan Tesis sebagai syarat wajib untuk memperoleh gelar Magister Sains (M.Si) pada jurusan Fisika FMIPA ITS Surabaya dengan judul: “SINTESIS DAN KARAKTERISASI PARTIKEL NANO TiO2 DENGAN
METODE
SOL-GEL
DAN
KO-PRESIPITASI
UNTUK
PEMBUATAN KOMPOSIT TiO2/ SnO2 SEBAGAI FOTOANODA DYESENSITIZED SOLAR CELLS (DSSC)”. Penulis menyadari bahwa terselesaikannya penyusunan Tesis ini tidak terlepas dari bantuan dan dukungan dari berbagai pihak, maka pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada: 1. Endarko, Ph.D selaku dosen pembimbing tesis yang telah memberikan bantuan, bimbingan, wawasan, dan motivasi sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan tesis ini. 2. Drs. Mashuri dan Dr. Zaenal Arifin, M.Si selaku dosen penguji atas saran, kritik, masukan, dan arahannya sehingga memperluas wawasan penulis. 3. Dr. Yono Hadi Pramono, selaku Ketua Jurusan Fisika FMIPA ITS yang telah memberikan kemudahan sarana kepada penulis selama kuliah sampai terselesaikannya tesis ini. 4. Seluruh Staf Pengajar dan Laboran di Jurusan Fisika FMIPA ITS, terimakasih atas pendidikan, ilmu pengetahuan, bantuan dan motivasi yang telah diberikan. 5. Bapak dan Mama tercinta. Terima kasih atas semangat dan do’a restu yang telah diberikan kepada penulis selama ini. 6. Adik-adik tersayang: Muh. Khaerur Rafiq dan Muh. Fathan Lazuarqin untuk dukungan dan doanya selama ini. 7. Teman seperjuangan, Muhammad Noer Fajar, yang selalu menemani, menghibur dan menghabiskan waktu bersama selama penelitian. 8. Khairanissa Muchlis, Erna Kusumawati Risfaula dan Nurrisma Puspitasari yang sudah penulis anggap sebagai kakak sekaligus sahabat tersayang tempat berbagi cerita suka duka selama menjadi mahasiswa. vii
9. Umi Nuraini dan Nur Aini Fauziyah yang sudah bersedia berbagi ilmu dan meluangkan waktunya untuk mengajari penulis sehingga tesis ini terselesaikan dengan baik. 10. Segenap pihak yang berkontribusi dalam penyelesaian tesis ini yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu. Penulis menyadari sepenuhnya atas keterbatasan ilmu pengetahuan dan kemampuan yang dimiliki, oleh karena itu penulis berharap akan menerima kritik dan saran yang bersifat membangun demi kesempurnaan penulisan tesis ini. Semoga penelitian ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan serta memberikan inspirasi bagi pembaca untuk perkembangan yang lebih lanjut.
Surabaya, Januari 2017 Penulis
viii
DAFTAR ISI Halaman LEMBAR PENGESAHAN...…………………………………………………..
i
ABSTRAK ……………………………………………………………………..
iii
ABSTRACT…………………………………………………………………….. v KATA PENGANTAR………………………………………………………….
vii
DAFTAR ISI …………………………………………………………………..
ix
DAFTAR GAMBAR …………………………………………………………..
xii
DAFTAR TABEL …………………………………………………………..
xiii
BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar
1
Belakang………………..………………………………………... 1.2 Perumusan
2
Masalah……………………………………………………. 1.3 Tujuan Penelitian……………………………………………………….
2
1.4 Batasan Masalah………………………………………………………..
3
1.5 Manfaat Penelitian……………………………………………………...
3
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) …………………………………... 2.2 Struktur (DSSC) …………………………………………………...….. 2.2.1 Fotoanoda …………………………....………....………..…..…
5 5 5
2.2.2 Dye...........................................…………………………….....
6
2.2.3 Elektrolit............................……………………………...... …......
6
2.2.4 Elektroda Pembanding…………………................................
7
2.3 Prinsip Kerja DSSC..................……………………………...... …......
7
2.4 Indium Tin Oksida (ITO) ………………….........................................
9
2.5 Titanium Dioksida (TiO2) ………………….........................................
9
2.6 Tin Oksida (SnO2) ..................……………………………...... …......
10
2.7 Komposit..........................................……………………………..... .....
10
2.8 Sol-gel..........................................……………………………..... .....
11
2.9 Ko-presipitasi............................……………………………..... .....
11
ix
2.10 Karakterisasi DSSC..................……………………………...... …...... 2.10.1 Karakterisasi XRD.........……………………………...... …...
11 11
2.10.2 Karakterisasi UV-Vis.........…………………………… …...
12
2.10.3 Karakterisasi Scanning Electron Microscope dan
14
Energy-Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDX) ………
2.10.4 Karakterisasi BET
15
2.10.5 Karakterisasi I-V Meter
15
BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Alat dan Bahan….……………………………………………………...
17
3.1.1 Alat……………………………………............
17
3.1.2 Bahan……………………………………............
17
3.2 Prosedur Kerja…………………………………………...
17
3.2.1 Persiapan………………………
17
3.2.2 Sintesis Serbuk TiO2 Nanopartikel...…………………………...
18
3.2.2.1 Sintesis Serbuk TiO2 Nanopartikel dengan Metode
18
Sol-gel…………………………………………………... 3.2.2.2 Sintesis Serbuk TiO2 Nanopartikel dengan Metode
18
Ko-presipitasi…………………………………………... 3.2.3 Pembuatan Pasta……………………………………............
18
3.2.3.1 Pembuatan Pasta TiO2 .........………………………….
18
3.2.3.2 Pembuatan Pasta SnO2 .........………………………….
19
3.2.3.3 Pembuatan Pasta TiO2/ SnO2 .........………………….
19
3.2.4 Deposisi Pasta Pada Substrat ITO...…………………………...
19
3.2.5 Pembuatan Larutan Dye...…………………………... ……...
19
3.2.6 Perendaman Fotoanoda Larutan Dye...……………………….
20
3.2.7 Pembuatan Elektrolit Gel...…………………………... ……...
20
3.2.8 Pembuatan Elektroda Pembanding. ……………………... ……...
20
3.2.9 Pembuatan Sandwich DSSC...…………………………... ……...
20
3.3 Blok Diagram Penelitian…………………………………………...
22
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
23
4.1 Sintesis dan Analisa Fasa Kristalin………………………………
23
4.2 Analisa Morfologi Permukaan Menggunakan SEM …………………
26
x
4.3 Analisa Sifat Optik Menggunakan Spektrometer UV-Vis …………… 4.4 Analisa Arus dan Tegangan DSSC Menggunakan I-V Keithley Meter
28 30
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN……………………………………
33
DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………………….
35
LAMPIRAN ………………………………………………………….
41
BIODATA PENULIS
45
xi
DAFTAR GAMBAR Gambar
Halaman
2.1 Struktur Molekul N-749....................................................................................................
6
2.2 Skema Kerja DSSC...............................................................................
9
2.3 Absorpsi foton pada (a) celah pita langsung dan (b) celah pita
13
tidak langsung.............................................................................. .......... 2.4 Prinsip Kerja SEM...............................................................................
14
2.5 Skema alat pengukuran I-V sel surya................................ ................
15
3.1 Susunan Sandwich DSSC.............................................. .................
21
3.2 Diagram Alir Penelitian........................................... ....................
22
4.1 Pola Difraksi Serbuk TiO2 Hasil Sintesis dengan Menggunakan
23
Metode Ko-presipitasi dan Sol-gel.................... ................ ................ 4.2. Pola Difraksi Lapisan Tipis Fotoanoda
25
4.3 Mikrograf SEM menunjukkan morfologi permukaan film (a). TiO2 Sol-gel, (b). TiO2 film Ko-presipitasi, (c). TiO2/SnO2 Sol-gel, (d).TiO2/SnO2 Ko-presipitasi (e). SnO2 pada perbesaran 500x (baris kanan) dan 5000x (baris kiri) .............................. ....................
27
4.4 Absorbansi Lapisan Tipis Fotoanoda yang Sudah Terendam Dye Selama 24 Jam.............................................................................
28
4.5 Transmitansi Lapisan Tipis Fotoanoda yang Sudah Terendam Dye Selama 24 Jam
29
4.6 Kurva Karakteristik I-V DSSC
30
xii
DAFTAR TABEL Tabel
Halaman
4.1 Parameter Kristalin dari Serbuk TiO2 dan SnO2
24
4.2 Nilai Celah Energi Lapisan Tipis Fotoanoda yang Sudah Terendam Dye Selama 24 Jam............................................................... ................
30
4.3 Parameter I-V DSSC dibawah penyinaran sun simulator dengan
31
intensitas 100mW cm-2...........................................................................
xiii
BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Dye sensitized solar cells (DSSC) dikenal sebagai salah satu alternatif sel surya yang murah dan ramah lingkungan. Penelitian ini terus mendapatkan banyak perhatian para peneliti dan pengembangannya terus dilakukan secara intensif dalam upaya meningkatkan performansi DSSC (Mathew dkk., 2013). Pengembangan yang dilakukan terfokus pada komponen-komponen utama penyusunnya meliputi fotoanoda, dye, elektrolit dan elektroda pembanding (Ye dkk., 2015). Setiap komponen memiliki peran dalam menentukan kinerja DSSC. Namun, pengembangan pada fotoanoda DSSC dipilih menjadi topik pada penelitian ini. Fotoanoda pada DSSC terdiri dari lapisan semikonduktor dalam struktur nano yang dideposisikan diatas kaca TCO (Transparent Conducting Oxide) dengan ketebalan beberapa mikron (Suhaimi dkk., 2015). Titanium dioksida (TiO2) merupakan bahan semikonduktor yang paling banyak digunakan sebagai fotoanoda karena memiliki karakteristik fotoaktivitas yang tinggi, stabilitas kimia yang baik, tidak beracun dan mudah diperoleh (Hashimoto dkk., 2015). Lapisan TiO2 pada DSSC umumnya memiliki permukaan yang luas dan dalam fase anatase sehingga memungkinkan lebih banyak dye yang terabsorbsi dan arus foto yang dihasilkan menjadi lebih besar. Salah satu cara untuk memperluas permukaan adalah dengan memperkecil/mereduksi ukuran partikel TiO2 dalam skala kurang dari 100 nm (Yan dkk., 2013). Metode yang umumnya digunakan untuk mensintesis serbuk TiO2 nanopartikel yaitu metode sol-gel (Sridhar and Sriharan, 2014), stӧber (Falahatdoost dkk., 2015) dan hidrotermal (Xu dkk., 2014). Dari beberapa metode sintesis diatas, dilaporkan bahwa sol-gel merupakan metode yang paling sering digunakan karena mampu mendapatkan ukuran kristal anatase hingga ~ 6.7 nm (Tan dkk., 2010). Sintesis dengan metode hidrotermal menghasilkan ukuran partikel
1
yang lebih besar (~17 nm) namun dengan kristalinitas TiO2 yang lebih tinggi dibandingkan dengan metode sol-gel (Vijayalakshmi dan Rajendran, 2012), Pada tahun 2015, (Ichzan AS dkk., 2015) mensintesis partikel nano TiO2 menggunakan metode ko-presipitasi dan mampu menghasilkan kristal TiO2 anatase dengan ukuran ~11.80 nm. Ukuran yang dihasilkan lebih kecil dari hasil hidrotermal namun juga lebih besar dari hasil sol-gel. Metode ini juga diketahui memiliki beberapa keunggulan, yaitu proses sintesisnya yang sederhana, dapat dilakukan pada temperatur rendah serta mudah dalam mengontrol ukuran partikel. Pada penelitian ini akan dilakukan sintesis serbuk TiO2 nanopartikel yang disintesis dengan metode sol-gel dan ko-presipitasi. Selanjutnya serbuk tersebut akan digunakan untuk fabrikasi komposit TiO2/SnO2 dan pada tahap ahir akan dilakukan studi komparasi dari kedua metode tersebut yang akan ditinjau dari struktur, morfologi, sifat optik serta sifat listrik fotoanoda.
1.2 Perumusan Masalah Perumusan masalah dalam penelitian ini adalah: 1) Bagaimana pengaruh kristalinitas TiO2 nano partikel yang disintesis dengan metode sol-gel dan ko-prespitasi 2) Bagaimana pengaruh TiO2 nano partikel dengan metode sol-gel dan ko-prespitasi terhadap morfologi, sifat optik serta arus dan tegangan DSSC. 3) Bagaimana pengaruh penambahan serbuk SnO2 nanopartikel terhadap morfologi, sifat optik serta sifat listrik fotoanoda serta arus dan tegangan DSSC.
1.3
Tujuan Penelitian Sesuai dengan perumusan masalah diatas, maka tujuan yang ingin dicapai dalam penelitian ini adalah: 1) Mengetahui pengaruh kristalinitas TiO2 nano partikel yang disintesis dengan metode sol-gel dan ko-prespitasi
2
2) Mengetahui pengaruh TiO2 nano partikel dengan metode sol-gel dan ko-prespitasi terhadap morfologi, sifat optik serta arus dan tegangan DSSC. 3) Mengetahui pengaruh penambahan serbuk nanopartikel SnO2 pada TiO2 terhadap morfologi, sifat optik serta arus dan tegangan DSSC.
1.4
Batasan Masalah Batasan masalah dalam penelitian ini adalah: 1) Prekursor yang digunakan dalam metode sol-gel adalah Titanium isopropxide (TTIP) dan Titanium (III) chloride (TiCl3) untuk metode ko-presipitasi 2) Temperatur kalsinasi yang digunakan dalam proses sintesis partikel nano TiO2 untuk kedua metode adalah suhu 400°C dengan waktu holding selama 3 jam. 3) Karakterisasi yang dianalisis adalah fasa kristalin, ukuran partikel, morfologi permukaan fotoanoda, komposisi unsur, porositas, sifat optik dan sifat listrik DSSC dengan variasi metode sintesis TiO2 nanopartikel yang digunakan dan penambahan SnO2.
1.4
Manfaat Penelitian Manfaat dari penelitian ini adalah: 1) Memberikan informasi tentang metode sintesis TiO2 nanopartikel dan pengaruhnya terhadap kristalinitas TiO2 2) Memberikan pengetahuan tentang pengaruh penambahan SnO2 dalam pembuatan fotoanoda berbasis komposit TiO2/SnO2
3
Halaman ini sengaja dikosongkan
4
BAB 2 KAJIAN PUSTAKA
2.1
Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) merupakan tipe sel surya generasi ketiga.
Sel surya tipe ini ditemukan pertama kali pada tahun 1991 oleh Michael Grätzel dan Brian O’Regan (Xu dkk., 2014). DSSC
merupakan
sel
surya
berbasis
fotoelektrokimia
sehingga
menggunakan elektrolit sebagai medium transport muatan (Yuan dkk., 2014). DSSC memiliki empat komponen utama yaitu elektroda kerja (fotoanoda) yang terdiri dari semikonduktor berstruktur nanopori yang dideposisi pada kaca konduktif, sensitizer (dye), elektrolit dan elektroda kerja berupa katalis yang juga dideposisi diatas substrat konduktif (Ye dkk., 2015). Faktor yang sangat menjanjikan dari DSSC ini adalah proses fabrikasi yang lebih sederhana dan biaya pembuatannya yang relatif murah dibandingkan dengan sel surya konvensional berbasis silikon (Hu dkk., 2014). Sampai saat ini, peneliltian tentang DSSC terus mendapat banyak perhatian para peneliti untuk dikembangakan. Pengembangan yang dilakukan fokus pada ke empat komponen utama penyusunnya (Yu dkk., 2016).
2.2 Struktur DSSC 2.2.1 Fotoanoda Fotoanoda atau elektroda kerja pada DSSC terdiri dari kaca TCO (Transparent Conducting Oxide) yang bertindak sebagai substrat dan bahan semikonduktor berstruktur nano dengan ketebalan beberapa mikron yang di coating atau ditumbuhkan diatasnya (Ye dkk., 2015). Kaca konduktif yang biasa digunakan berupa kaca Indium Tin Oxide (ITO) dan Fluorine doped Tin Oxide (FTO) (Kawashima dkk., 2004). Fotoanoda merupakan salah satu komponen penting dari DSSC karena berfungsi dalam menampung molekul dye dan mentransfer elektron (Hu dkk., 2014). Balachandran dkk., (2015) melaporkan bahwa foto anoda pada DSSC harus 5
memiliki beberapa karakteristik, yaitu struktur yang stabil secara kimiawi, berpori dan area permukaan yang luas.
2.2.2 Dye Dye atau sensitizer merupakan bagian yang bersifat fotoaktif pada DSSC karena berfungsi sebagai penyerap (absorbsi) cahaya matahari untuk menghasilkan elektron. Pada DSSC, dye disensitisasi pada permukaan semikonduktor dan berperan menjadi donor elektron bagi semikonduktor. Hingga saat ini dye yang paling umum dan telah mencapai nilai efisiensi tertinggi adalah jenis dye dari golongan ruthenium kompleks (Li dkk., 2015). Pada penelitian ini digunakan dye N-749 atau dikenal juga dengan nama black dye. Dye N749 merupakan salah satu jenis ruthenium kompleks yang memilki ligan terpyridine tridentate dengan empat proton karboksil. Dye ini dikenal juga dengan sebutan black dye. N749 memilki kestabilan yang baik secara kimia serta mampu mengabsorbsi semua spektrum visible dan sebagian spektrum UV dekat (Liu dkk., 2012).
Gambar 2.1 Struktur Molekul N-749 (Ozawa dkk., 2015)
2.2.3 Elektrolit Elektrolit pada DSSC berfungsi untuk meregenerasi dye.Elektrolit yang digunakan berupa pasangan redoks iodine (I-) dan triiodide (I3-). Pada DSSC, elektrolit yang umum digunakan dapat berupa elektrolit cair dan elektrolit gel (Moghadam dan Mashregi, 2015). Penelitian ini menggunakan elektrolit berbasis polimer PEG (polyethylene glycol) 1000 yang berfasa gel. 6
2.2.4 Elektoda Pembanding Elektroda pembandingan (counter electrode) pada DSSC berupa lapisan bahan katalis yang dideposisikan pada kaca konduktif ITO (Suhaimi dkk., 2015). Katalis ini dibutuhkan untuk mempercepat proses reduksi triiodide menjadi ion iodide didalam sel (Chang dkk., 2016). Bahan yang umum digunakan sebagai katalis yaitu platina karena memiliki sifat katalitik yang sangat baik dan area permukaan yang luas. Namun platina merupakan material logam dengan kestabilan kimia yang kurang baik sehingga mudah mengalami korosi oleh iodida/triiodida. Selain itu keberadaannya dialam yang langka menjadikan material ini berharga mahal (Yue dkk., 2016). Pada penielitian ini material yang digunakan sebagai katalis adalah black carbon. Karbon memiliki sifat konduktivitas elektronik yang cukup tinggi, tahan korosi terhadap iodin, aktivitas katalitik yang tinggi untuk reduksi triodida dan mudah didapatkan sehingga bisa dijadikan sebagai salah satu bahan alternatif pengganti platina (Huang dkk., 2006).
2.3
Prinsip kerja DSSC Prinsip kerja DSSC merupakan reaksi dari transfer elektron. Adapun proses
yang terjadi di dalam DSSC dapat dijelaskan sebagai berikut (Yuan dkk., 2014): 1) Saat bagian fotoanoda DSSC disinari cahaya matahari, energi foton diserap oleh larutan dye yang melekat pada permukaan partikel TiO2. Sehingga elektron dari dye mendapatkan energi untuk dapat tereksitasi dari level HOMO (Highest Occupied Molecular Orbit) ke level LUMO (Lowest Unoccupied Molecular Orbit). Level LUMO berada pada sisi ligan dye yaitu COOH. Dye + cahaya Dye* 2) Elektron yang tereksitasi kemudian akan diinjeksikan ke pita konduksi (ECB) TiO2 sehingga dikatakan TiO2 bertindak sebagai akseptor / kolektor elektron. Molekul dye yang ditinggalkan kemudian dalam keadaan teroksidasi (Dye+). Perpindahan ini juga dipengaruhi oleh timbulnya medan listrik antara grup COOH di dye dengan lapisan TiO2. Dye* + TiO2 e-(TiO2) + Dye+ 7
3) Selanjutnya elektron terus bergerak melalui struktur TiO2, melewati ITO menuju rangkaian luar dan elektron masuk kembali melalui elektoda pembanding. 4) Katalis pada elektroda pembanding memungkinkan elektron dapat diterima oleh elektrolit. Elektrolit redoks biasanya berupa pasangan iodide dan triodide (I-/I3-) yang bertindak sebagai mediator elektron sehingga dapat menghasilkan proses siklus dalam sel. Triiodida (I3-) dari elektrolit akan menangkap elektron yang berasal dari rangkaian luar dan membentuk iodida (I-). 2I3- + 2e-3I5) Pada daerah perbatasan antara elektrolit dan dye. Iodida akan mendonor elektron kepada dye yang teroksidasi, sehingga terbentuk suatu siklus transport elektron. Dengan berlangsungnya siklus ini terjadi konversi langsung dari energi cahaya matahari menjadi energi listrik. Dengan adanya donor elektron oleh elektrolit (I-) maka molekul dye kembali ke keadaan awalnya. 2D+ + 3I- I3- + 2D
Skema kerja DSSC dapat di ilustrasi pada Gambar 2.2.
8
Gambar 2.2 Skema kerja DSSC (Damayanti dkk., 2014)
2.4
Indium Tin Oksida (ITO) Indium tin oksida (ITO) merupakan salah satu jenis dari kaca oksida yang
transparan
dan
konduktif
atau
disebut
transparent
conducting
oxides
(TCO).Karakteristik dari ITO yang konduktif dan dapat ditembus cahaya mmenyebabkan kaca ITO ini banyak digunakan sebagai substrat pada elektroda DSSC.Sifat dari ITO yang transparan memungkinkan cahaya bisa terserap oleh dye sehingga memungkinkan terjadinya proses eksitasi elektron dari HOMO ke LUMO, sedangkan sifat konduktifnya memudahkan proses penghantaran elektron keluar dan kembali lagi menuju sirkuit sehingga dihasilkan aliran muatan listrik (Jang dkk., 2006).
2.5
Titanium Dioksida (TiO2) Titanium dioksida atau titania (TiO2) merupakan salah satu material
semikonduktor yang paling banyak digunakan dalam berbagai aplikasi teknologi, contohnya fotokatalis (Bubacz dkk., 2010), kapasitor (Barber dkk., 2009), optical coating dan digunakan sebagai material foto anoda pada DSSC (Ye dkk., 2015). Titania digunakan secara luas diberbagai industri karena material ini tergolong murah, ketersediaan dialam cukup banyak, tidak beracun dan juga ramah lingkungan (biodegradable) (Arunachalam dkk., 2016a), (Hashimoto dkk., 2015). 9
Titania merupakan material yang tidak peka terhadap cahaya tampak, hanya mampu mengabsorb pada daerah UV dekat. Material ini ditemukan dalam tiga fasa struktur kristal yaitu Rutile, Anatase dan Brookite. Secara termodinamika, dari ketiga fasa TiO2 tersebut,diketahui bahwa rutile merupakan fasa yang paling stabil sedangkan dua fasa yang lain bersifat meta stabil karena masih bisa mengalami perubahan menuju fasa rutile jika dipanaskan (rutilisasi). Akan tetapi untuk aplikasi DSSC, TiO2 dengan fasa antase lebih banyak digunakan karena sifatnya yang lebih fotoaktif jika dibandingkan dengan fasa yang lain (Reyes-Coronado dkk., 2008).
2.6
Tin Dioksida (SnO2) Tin Oksida atau stannous oxide (SnO2) dikenal sebagai salah satu
semikonduktor dengan nilai celah pita enargi yang lebar (3.6-4.0 eV).SnO2 memiliki sifat konduktivitas yang rendah namun sifat ini dapat di tingkatkan dengan penambahan doping atau pengotor. Selain itu SnO2 memiliki struktur berpori dan stabil dalam keadaan asam. Semikonduktor ini sangat banyak digunakan untuk pembuatan gas sensor, sel surya, dioda, layar sentuh hingga trasnsistor lapisan tipis (Chen dkk., 2008a).
2.7
Komposit Komposit merupakan salah satu teknik rekaya material tanpa merubah sifat
fisis dari material yang dikompositkan.Komposit pada umumnya terdiri dari dua fasa, yaitu matriks dan filler (fiber). Matriks merupakan fasa yang mempunyai bagian volume terbesar dalam komposit.Sedangkan filler atau sering disebut juga reinforcement merupakan bagian yang berfungsi sebagai penanggung beban utama pada komposit. Secara
strukturmikro
material
komposit
tidak
merubah
material
pembentuknya (orde kristalin) tetapi secara keseluruhan material komposit berbeda dengan material pembentuknya karena terjadi ikatan antar permukaan antara matriks dan filler (Chung, 2010).
10
2.8
Sol-gel Sol-gel dapat disebut juga Metode Chemical Solution Deposition (CSD)
atau metode Chemical Bath Deposition (CBD). Proses sol-gel sendiri didefinisikan sebagai proses pembentukan senyawa inorganik melalui reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah di mana dalam proses tersebut terjadi perubahan fasa dari suspense koloid (sol) membentuk fasa cair kontinyu. Solgel dikenal sebagai salah satu metode yang memiliki tingkat keberhasilan yang tinggi untuk mensistesis material oksida logam berukuran nano (Hasnidawani dkk., 2016).
2.9
Ko-presipitasi Metode ko-presipitasi merupakan salah satu metode sintesis senyawa
anorganik
yang dilakukan dengan mencampurkan asam dan basa sehingga
memperoleh endapan bahan yang diinginkan. Keunggulan proses sintesis dengan metode menggunakan suhu rendah dan mudah untuk mengontrol ukuran partikel sehingga waktu yang dibutuhkan relatif lebih singkat.Zat yang umum digunakan sebagai pengendap dalam ko-presipitasi adalah kelompok hidroksida, karbonat, sulfat dan oksalat. Ukuran partikel yang dihasilkan dengan metode ini lebih kecil dan homogen dibandingkan dengan solid state dan ukuran partikel lebih besar jika dibandingkan dengan hasil sintesis dengan metode sol-gel (Kandpal dkk., 2014).
2.10
Karakterisasi DSSC
2.10.1 Karakterisasi XRD Karakterisasi XRD dilakukan untuk menentukan fasa, struktur dan ukuran kristal dari suatu padatan kristalin (Thamaphat dkk., 2001). Prinsip kerja dari XRD memenuhi hukum Bragg. Sinar-X ditembakkan ke sampel padatan kristalin, kemudian didifraksikan ke segala arah. Detektor akan bergerak dengan kecepatan sudut yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar-X yang didifraksikan oleh sampel. Sampel serbuk atau padatan kristalin memiliki bidang-bidang kisi yang tersusun secara acak dengan berbagai kemungkinan orientasi, begitu pula partikelpartikel kristal yang terdapat di dalamnya. 11
Data yang diperoleh dari karakterisasi XRD berupa pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang 2θ tertentu (Abdullah dan Khairurrijal, 2010).
2.10.2 Karakteisasi UV-Vis Karakterisasi UV-Vis dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui intensitas transmitansi, absorbansi dari lapisan tipis fotoanoda sebagai fungsi frekuensi atau panjang gelombang. Selain itu dengan uji UV-Vis menungkinkan kita untuk mengetahui nilai celah pita energi dari semikonduktor yang kita gunakan. Lebar celah pita energi semikonduktor umumnya lebih dari 1 eV dimana besar energi ini bersesuaian dengan panjang gelombang dari cahaya tampak ke ultraviolet sehingga pengamatan lebar celah pita energi semikonduktor dapat dilakukan dengan spektroskopi UV-Vis (Abdullah dan Khairurrijal, 2010). Celah pita energi suatu kristal dapat dibedakan menjadi dua jenis yaitu celah pita langsung dan celah pita tidak langsung. Pada celah pita langsung, terjadi proses absorpsi optik langsung, yaitu energi foton yang diserap oleh kristal dengan menghasilkan sebuah elektron dan hole tanpa perubahan momentum. Celah pita energi (Eg) minimum dapat didefinisikan dengan persamaan (2.1). = ℏ
(2.1)
Pada celah pita tidak langsung, proses absorpsi optiknya tidak langsung karena melibatkan pembentukkan elektron dan hole yang dipisahkan oleh suatu vektor gelombang k, Sehingga celah pita energi (Eg ) minimum celah pita tidak langsung dinyatakan oleh persamaan (2.2). = ℏ ± ℏΩ
(2.2)
dengan Ω adalah frekuensi fonon teremisi dari vektor gelombang k. Kedua jenis celah pita ini dapat diilustrasikan seperti tampak pada Gambar 2.3.
12
Gambar 2.3 Absorpsi foton pada (a) celah pita langsung dan (b) celah pita tidak langsung (Kittel, 2005).
(Abdullah dan Khairurrijal, 2010) juga menyatakan bahwa celah pita energi
lapisan
tipis
diperoleh
melalui
pengeplotan
data
absorbansi
menggunakan persamaan transisi langsung (direct bandgap) seperti persamaan (2.3). ℎ = K(ℎ −
)
(2.3)
dengan α adalah koefisien absorbsi, hν adalah energi foton (eV) dan K adalah konstanta. Koefisien absorbsi (α) ditentukan berdasarkan data absorbansi atau transmitansi untuk setiap panjang gelombang seperti yang ditunjukkan persamaan (2.4) (−
=
)
(2.4)
dengan I adalah intensitas cahaya yang ditransmisikan melewati sampel film, I0 adalah intensitas cahaya datang dan t adalah ketebalan sampel film. Absorbansi dituliskan dalam persamaan (2.5). = log
= − log
(2.5)
Sehingga koefisien absorbsi (α) didefinisikan oleh persamaan (2.6) =
,
(2.6)
dengan A adalah absorbansi, c adalah konsentrasi larutan (g L-1 ), L adalah panjang garis edar (L = 1 cm). Plot (αhυ)2 vs hυ dengan mengekstrapolasi bagian linier dari kurva ke garis absorbsi nol memberikan nilai celah pita energi untuk transisi langsung (Sujana dkk., 2008). 13
2.10.3 Karakterisasi Scanning Electron Microscope dan Energy-Dispersive XRay Spectroscopy (SEM-EDX) SEM merupakan salah satu jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas elektron untuk mendapatkan gambar profil permukaan benda. Sumber berkas elektron pada SEM berasal dari filamen yang dipanaskan lalu dipercepat pada potensial tinggi V sehingga diperoleh elektron dengan energi kinetik K= eV yang tinggi. Karakterisasi sampel menggunakan SEM-EDX memungkinkan kita untuk mendapatkan informasi terkait topografi (tekstur permukaan sampel), morfologi (bentuk dan ukuran partikel), komposisi (unsur-unsur penyusun sampel), serta informasi kristalografi (distribusi atom penyusunan sampel). Prinsip kerja dari SEM adalah penembakan permukaan dengan elektron berenergi tinggi seperti yang diilustrasikan pada Gambar 2.4. Berkas elektron yang mengenai permukaan benda tersebut akan dipantulkan kembali ke segalah arah dengan intensitas yang berbeda-beda. Namun detektor yang ada didalam SEM akan mendeteksi berkas elektron dan selanjutnya menentukan lokasi berkas yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Dari informasi ini kita dapat mengetahui seberapa landai dan atau kemiringan permukaan benda (Abdullah dan Khairurrijal, 2010).
Gambar 2.4 Prinsip kerja SEM (Abdullah and Khairurrijal, 2010)
14
2.10.4 Karakteisasi BET BET merupakan singkatan dari Brunauer-Emmett-Teller yang merupakan singkatan nama dari ilmuwan-ilmuwan penemu metode ini. Prinsip kerja dari BET berlandaskan pada teori fenomena adsorpsi molekul gas dipermukaan zat padat. Diketahui bahwa, kuantitas molekul gas yang teradsopsi pada permukaan zat padat sangat bergantung pada luas permukaan yang dimiliki zat padat tersebut (Abdullah dan Khairurrijal, 2010).
2.10.5 Karakterisasi I-V Meter Kinerja dari DSSC diketahui melalui pengujian dengan menggunakan alat I-V keithley meter. Data yang diperoleh dari pengukuran ini berupa data nilai arus (Isc) dan tegangan (Voc). Pengukuran arus dan tegangan sel surya dilakukan pada kondisi gelap dan terang. Gambar 2.5 berikut merupakan skema alat pengukuran IV sel surya (Yuan dkk., 2014).
Gambar 2.5 Skema alat pengukuran I-V sel surya (Yuan dkk., 2014)
Dari kurva I-V dapat dihitung nilai efisiensi (η ) konversi daya DSSC dengan menggunakan persamaan berikut (Yuan dkk ., 2014):
η=
( ).
( ).
. (
)
,
(2.7)
15
Dengan Voc (volt), Isc (ampere), FF, P (Watt), A (m2) masing-masing merupakan tegangan open-circuit, arus short-circuit, fill factor, fluks daya sumber sinar dan luas permukaan. Fill factor didefinisikan sebagai perhitungan daya maksimum, daerah persegi empat dibawah kurva I-V. Fill factor dapat dihitung menggunakan rumus: FF =
(2.8)
16
BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca digital, gelas ukur, magnetic stirrer, pH meter, kertas saring, crucible, furnace, mortar, ultrasonic cleaner, hot-plate, pipet dan penggaris. Dalam proses karakterisasi sample menggunakan alat uji berupa X-ray Diffractometer
(XRD),
Ultraviolet
Violet
Visible
Spectrometer
(Uv-Vis
Spectrometer), Scanning Electron Microscopy (SEM) dan I-V keithley meter.
3.1.2 Bahan Bahan–bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah TiCl3, Aquades, NH4OH, TTIP, isopropanol, HNO3, serbuk SnO2 nanopowder (Sigma Aldrich), serbuk dye sinteis N-749, PEG-1000, acetylacetone, ethylcelulose, Ethanol, TritonX 100, asam asetat, terpineol, KI, acetonitrile, iodin, kloroform, serbuk karbon.
3.2
Prosedur Kerja
3.2.1 Persiapan Kegiatan yang dilakukan pada tahap ini meliputi persiapan semua alat dan bahan yang diperlukan, pembersihan peralatan yang digunakan seperti mortar, gelas ukur, pipet, crucible, kaca ITO dan lain-lain. Untuk pembersihan kaca ITO menggunakan ultrasonic cleaner.Kaca ITO yang berukuran 1 × 1 cm2 (15 Ω/sq) dicuci dengan alkohol 70% selama 60 menit
dalam ultrasonic cleaner untuk menghilangkan pengotor organik seperti lemak dan minyak. Selanjutnya substrat dikeringkan diatas hot-plate dengan temperatur 80°C selama 10 menit.
17
3.2.2 Sintesis Serbuk TiO2 Nanopartikel 3.2.2.1
Sintesis Serbuk TiO2 Nanopartikel dengan metode Sol-gel Sintesis serbuk TiO2 anatase nanopartikel dengan metode sol-gel dilakukan
menggunakan prekursor Titanium isopropoxide atau TTIP (C12H28O4Ti). Adapun proses sintesisnya yaitu: TTIP dilarutkan kedalam isopropanol dan di aduk dengan magnetic stirrer selama 30 menit. Larutan kemudian ditetesi HNO3 dan pengadukan diaduk selama 24 jam untuk diperoleh gel. Selanjutnya dilakukan pengeringan dengan oven pada temperatur 80°C selama 5 jam dan diteruskan dengan waktu holding 3 jam pada temperatur 400°C. Rekasi kimia dari proses ini digambarkan persamaan 3.1 (Kaur dan Verma, 2013) :
Ti(C3H7O)4 + 2H2O
3.2.2.2
TiO2 + H2O + 4C3H7OH
(3.1)
Sintesis Serbuk TiO2 Nanopartikel dengan metode Ko-presipitasi Tahapan sintesis serbuk TiO2 anatase nanopartikel yang dilakukan dengan
metode ko-presipitasi yaitu: 20 mL TiCl3 dicampurkan dengan 100 ml aquades dan diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 1 jam. Larutan tersebut kemudian ditetesi NH4OH hingga larutan mencapai pH 9 dan terus diaduk hingga larutan mengalami perubahan warna menjadi putih pekat.Selanjutnya larutan diendapkan pada suhu kamar selama 24 jam. Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan aquades hingga dicapai pH 7 dan dilanjutkan dengan penyaringan.Tahapan terakhir yaitu kalsinasi endapan pada suhu 400°C dengan waktu holding selama 3 jam. Proses ini dapat dipahami dengan rekasi kimia berikut (Ichzan AS dkk., 2015): +
+3
3.2.3
Pembuatan Pasta
3.2.3.1
Pembuatan Pasta TiO2
+3
+
(3.2)
Proses pembuatan pasta TiO2 dilakukan dengan mencampurkan 0.7 g serbuk TiO2 dengan 1.4 mL aquades dan diaduk selama 10 menit. Selanjutnya 0.3 g PEG, 1 mL acetylacetone, 0.7 mL asam asetat dan 0.7 mL triton X-100 ditambahkan 18
kedalam campuran dan terus diaduk sampai diperoleh campuran pasta yang homogen (Kaur dan Verma, 2013). 3.2.3.2
Pembuatan Pasta SnO2 Pembuatan pasta SnO2 diawali dengan melarutkan 0.13 g ethylcelulose
kedalam 3 mL isopropanol dan diaduk selama 1.5 jam. Selanjutnya 0.25 g serbuk SnO2 ditambahkan kedalam larutan dan pengadukan diteruskan selama 2 jam (Uysal dan Arier, 2015).
3.2.3.3
Pembuatan Pasta TiO2/SnO2 Tahap awal pembuatan pasta komposit TiO2/SnO2 dilakukan dengan
mencampurkan serbuk TiO2 dan SnO2 nanopartikel dan dilanjutkan dengan pemanasan dengan temperatur 450°C selama 30 menit. Tahap selanjutnya yaitu pembuatan larutan dengan mencampurkan 3mL etanol, 0.13 g ethylcelulose dan 0.89 mL terpineol yang diaduk selama 1.5 jam. Campuran serbuk TiO2 dan SnO2 nanopartikel kemudian ditambahkan kedalam larutan dan diaduk dengan magnetic stirer selama 2 jam (Liu dkk., 2013).
3.2.4
Deposisi Pasta Pada Substrat ITO Deposisi pasta pada substrat konduktif ITO menggunakan metode doctor
blade. Metode ini dipilih karena proses pelapisannya cukup sederhana dan mudah dalam mengontrol ketebalan pasta yang akan dideposisikan. Pada penelitian ini, kaca ITO yang digunakan berukuran 2 × 2 cm2 yang pada bagian konduktifnya akan dibentuk area aktif dengan luasan 1 × 1 cm2. Ketebalan dan luas area lapisan dikontrol menggunakan plastik setebal 10 μm yang dijadikan sebagai pembatas pada sisi-sisi kaca ITO.
3.2.5
Pembuatan Larutan Dye Larutan dye dibuat dengan mencampurkan 1.1 mg serbuk dye N-749
kedalam 20 mL ethanol dan selanjutnya diaduk dengan magnetic stirrer selama 10 menit.
19
3.2.6
Perendaman Fotoanoda dengan Dye Fotoanoda direndam pada 10 mL larutan dye selama 24 jam agar molekul-
molekul dye dapat teradsorbsi maksimal pada permukaan fotoanoda. Setelah proses perendaman, lapisan semikonduktor fotoanoda akan berubah warna dari warna putih menjadi warna hitam.
3.2.7
Pembuatan Elektrolit Gel Proses pembuatan elektrolit pada penelitian ini terbagi menjadi dua tahap
yaitu tahap pembuatan elektrolit cair yang selanjutnya dilakukan pembuatan elektrolit gel. Pembuatan elektrolit cair dibuat dengan mencampurkan 3 g KI kedalam 10 mL acetonitril dan 3 mL iodin. Kemudian untuk mendapatkan elektrolit gel, kedalam elektrolit cair ditambahkan 7 g PEG 1000 dan 25 mL kloroform. Campuran kemudian diaduk dengan magnetic stirer dengan pemanasan 80 °C selama 1 jam (Wahyuono dan Risanti, 2012).
3.2.8
Pembuatan Elektroda Pembanding Katalis yang digunakan pada penelitian ini yaitu black carbon. Tahap awal
dilakukan pembuatan pasta black carbon, yaitu dengan cara mencampurkan 3.5 g serbuk black carbon yang dilarutkan kedalam 15 mL ethanol. Larutan tersebut kemudian diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 1 jam hingga diperoleh campuran pasta yang homogen (Denaro dkk., 2009).
3.2.9
Pembuatan Sandwich DSSC Setelah semua bagian DSSC, seperti fotoanoda yang sudah tersensitisasi
larutan dye, elektrolit dan elektroda kerja sudah disiapkan. Dalam tahapan ini yang harus diperhatikan adalah susunan sandwich. Pada Gambar 3.1 ditampilkan susunan sandwich dari DSSC.
20
Gambar 3.1 Susunan Sandwich DSSC (Ming dkk., 2016)
Namun pada proses pembuatannya dilakukan secara terbalik. Langkah pertama pembuatanya adalah persiapkan fotoanoda yang sudah terendam larutan dye, kemudian ditetesi elektrolit pada area aktif nya. Selanjutnya letakkan elektroda kerja dibagian atasnya. Langkah terakhir yaitu menjepit kedua sisi DSSC menggunaka paper clip agar DSSC tetap dalam bentuk sandwich.
21
3.3
Blok Diagram Penelitian Blok diagram alir dari penelitian ini ditampilkan pada Gambar 3.2 sebagai
berikut. Persiapan Alat dan Bahan
Sintesis serbuk TiO2 nanopartikel dengan metode Sol Gel & Ko-presipitasi Penentuan struktur kristal TiO2 dengan XRD Pembuatan komposit TiO2/SnO2 Penentuan ukuran partikel, morfologi permukaan fotoanoda dengan SEM dan uji sifat optik
Pembuatan elektroda lawan
fotoanoda menggunakan Pembuatan elektrolit Gel
Pembuatan larutan dye
Pembuatan DSSC Pengukuran arus listrik dan tegangan DSSC Analisis Data
menggungann I-V meter
Pembahasan dan kesimpulan
Gambar 3.2 Blok Diagram Penelitian
22
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Sintesis dan Analisa Fasa Kristalin Semikonduktor untuk fotoanoda pada penelitian ini menggunakan TiO2 (Titanium Dioksida) nano partikel berfasa anatase. Sintesis serbuk titania dilakukan dengan metode Sol-gel dan Ko-presipitasi dengan kalsinasi pada temperatur 400°C dengan waktu tahan selama 3 jam untuk kedua metode tersebut. Dengan analisa kualitatif menggunakan software match!, Gambar 4.1, diketahui bahwa TiO2 fasa anatase dengan struktur tetragonal telah berhasil terbentuk. Bidang kristal (101) yang terletak pada 2θ disekitar 25.3° merupakan bidang kristal yang dominan dengan intensitas yang paling tinggi didalam serbuk TiO2 (Mahshid dkk., 2009). Bidang kristal lain yang juga teridentifikasi yaitu (004), (200), (105), (211), (204), (116), (220) dan (215) yang terletak pada 2θ 38.3°, 48°, 54°, 55°, 62°, 69°, 71° dan 75°, hasil ini sesuai dengan yang didapatkan oleh (SharmilaDevi dkk., 2014).
Gambar 4.1. Pola Difraksi Serbuk TiO2 Hasil Sintesis dengan Menggunakan Metode Ko-presipitasi dan Sol-gel 23
Dari pola difraksi, tampak bahwa kedua sampel memiliki jumlah puncak dengan bidang yang sama. Namun pada TiO2 yang disintesis dengan metode Solgel memperlihatkan bentuk puncak yang lebih tajam serta antara puncak satu dengan puncak yang lain lebih terbedakan, pola difraksi yang sama juga diperoleh Wetchakun dan Phanichphant, (2008). Mereka juga Ibrahim dan Sreekantan, (2011) menjelaskan, bentuk puncak yang lebih tajam merupakan salah satu indikasi dari kristalinitas yang lebih baik.
Tabel. 4.1 Parameter Kristalin dari Serbuk TiO2 dan SnO2
No. 1 2 3
Sample TiO2 Ko-presipitasi TiO2 Sol-gel SnO2
Amorf (%) 65.12 45.04 37.3
Kristal (%) 34.88 54.96 62.7
Ukuran Kristal (nm) 9.8 8.2 29.8
Parameter Kisi (Å) a c 3.779 9.476 3.777 9.487 4.716 1.689
Analisa derajat kristalinitas pada Tabel 4.1 menunjukkan bahwa serbuk nanopartikel TiO2 Sol-gel memiliki kristalinitas yang lebih baik dibandingkan dengan TiO2 hasil Ko-presipitasi. Hasil ini juga menjelaskan bahwa bentuk puncak difraksi serbuk TiO2 hasil ko-presipitasi yang kurang nampak disebabkan karena fasa kristalin anatase belum terbentuk sempurna sehingga mengandung lebih banyak amorf. Selain itu, hasil perhitungan dengan software MAUD menunjukkan bahwa tidak terjadi perbedaan yang signifikan untuk ukuran kristal dan parameter kisi dari kedua sampel serbuk nanopartikel TiO2. Serbuk SnO2 yang digunakan pada penelitian ini menggunakan serbuk SnO2 standar yang dibeli dari Sigma Aldrich. Serbuk TiO2 dan SnO2 tersebut selanjutnya digunakan untuk pembuatan fotoanoda DSSC dalam bentuk lapisan tipis yang dideposisi dengan teknik Doctor Blade. Pola difraksi dari Gambar 4.2 merupakan pola XRD dari lapisan tipis fotoanoda yang telah dikalsinasi pada temperatur 450°C selama 90 menit. Gambar 4.2 tersebut menunjukkan bahwa lapisan tipis TiO2 Ko-presipitasi dan Sol-gel setelah kalsinasi masih dalam fasa anatase. Namun pada spektra difraksi kedua sampel tersebut juga tampak adanya satu tambahan puncak baru, yaitu bidang (222) pada 2θ sekitar 31°. Hasil yang 24
sama dengan yang diperoleh (Arunachalam dkk, 2016). (Thirumoorthi dan Prakash, 2016) juga menjelaskan puncak tersebut merupakan puncak sumbangan yang berasal dari substrat (ITO).
Gambar 4.2. Pola Difraksi Lapisan Tipis Fotoanoda
Komposit TiO2/SnO2 menghasilkan fasa campuran anatase-rutile dengan fasa rutile memiliki porsi yang dominan. Li dkk (2013) juga mendapatkan pola difraksi yang sama pada film komposit TiO2/SnO2. Mereka menjelaskan bahwa munculnya fasa rutile disebabkan adanya penambahan serbuk SnO2 yang memiliki fasa rutile. Hasil sintesis serbuk nanopartikel yang didapatkan oleh Chen dkk (2008) dan Ayeshamariam (2013) menyatakan bahwa fasa kristalin rutile dari SnO2 dicirikan dengan puncaknya yang memiki intensitas tertinggi yaitu pada bidang (110). Selain itu penambahan SnO2 pada komposit juga mampu mereduksi puncak (222) ITO, hasil serupa juga didapatkan oleh Arunachalam dkk (2016) pada penelitiannya terkait efek penambahan Sn untuk pembuatan lapisan tipis TiO2. 25
4.2 Analisa Morfologi Permukaan Menggunakan SEM Mikrograf SEM pada Gambar 4.2 menunjukkan bentuk partikel dari semua sampel berbentuk bulat (spherical). Morfologi dari lapisan tipis TiO 2 Ko-presipitasi (a) memperlihatkan banyak retakan (cracks) pada permukaannya, Sedangkan pada TiO2 Sol-gel menunjukkan permukaan yang juga mengandung aglomerasi namun lapisan ini memiliki struktur yang lebih berpori dan bebas retakan (crack). Distribusi partikel yang lebih seragam diidentifikasi pada sampel komposit (c dan d). Selain itu, permukaan lapisan dari kedua sampel juga lebih berpori jika dibandingkan dengan sampel TiO2 murni. Hal ini diduga karena pengaruh dari penambahan SnO2 yang memiliki partikel berpori. Seperti tampak pada gambar (e) permukaan lapisan SnO2 memiliki distribusi ukuran partikel yang homogen, struktur yang rata dan terlihat agak padat namun juga memilki struktur berpori dan tidak mengandung aglomerasi. Morfologi yang sama didapatkan Camacho-Lopez M. A. dkk., (2013). Struktur permukaan yang berpori pada fotoanoda sangat diharapkan, karena keberadaan pori memungkinkan lebih banyak molekul dye yang terabsorbsi dan arus foto yang dihasilkan menjadi lebih besar (Liu dkk., 2013), (Hu dkk., 2014). Hasil analisa SEM juga memberikan informasi ukuran partikel dari film TiO2 murni terletak pada rentang 15−60 nm. Sedangkan pada komposit diperoleh ukuran yang lebih kecil, yaitu rentang 10 − 30 nm. Film SnO2 menunjukkan permukaan terlihat sangat halus, rata dan agak padat menyebabkan partikelnya tidak terlihat dan penentuan ukuran partikel menjadi sulit untuk dilakukan.
26
Gambar 4.3 Mikrograf SEM menunjukkan morfologi permukaan film (a). TiO2 Sol-gel, (b). TiO2 film Ko-presipitasi, (c). TiO2/SnO2 Sol-gel, (d).TiO2/SnO2 Ko-presipitasi (e). SnO2 pada perbesaran 500x (baris kanan) dan 5000x (baris kiri) 27
4.3 Analisa Sifat Optik Menggunakan Spektrometer UV-Vis Hasil pengukuran absorbansi optik dari lapisan tipis fotoanoda yang sudah terendam dye dengan spektrometer UV-Vis ditunjukkan pada Gambar 4.4. Gambar tersebut menunjukkan bahwa semua lapisan memiliki serapan optik yang baik pada daerah UV hingga cahaya tampak. Kemampuan absorbansi paling tinggi untuk semua sampel terjadi di rentang panjang gelombang 300−400 nm.
Gambar 4.4 Absorbansi Lapisan Tipis Fotoanoda yang Sudah Terendam Dye Selama 24 Jam
Gambar 4.5 menggambarkan spektra transmitansi dari lapisan tipis fotoanoda yang sudah direndam dye selama 24 jam. Hampir semua sampel menunjukkan nilai transmitansi yang sangat rendah. Spektrum dengan nilai transmitansi tertinggi dimiliki sampel komposit TiO2/SnO2 (TiO2 Sol-gel) dengan transmitansi sekitar 25%.
28
Gambar 4.5 Transmitansi Lapisan Tipis Fotoanoda yang Sudah Terendam Dye Selama 24 Jam
Kemampuan dari fotoanoda dalam menyerap (absorbansi) dan meneruskan cahaya (transmitansi) yang mengenainya juga bisa memberikan gambaran morfologi dan menguatkan hasil SEM dari fotoanoda yang telah diperoleh. Xu dkk (2014) menjelaskan bahwa hasil transmitansi yang rendah bisa disebabkan oleh pengaruh permukaan lapisan semikonduktor yang tebal, padat dan kurang berpori sehingga cahaya yang mengenai fotoanoda banyak yang terpantul kembali, cahaya hanya
teradsorb oleh molekul dye yang berada dibagian permukaan/luar dari
lapisan semikonduktor fotoanoda dan tidak mampu menjangkau bagian yang lebih dalam dari lapisan fotoanoda. Perhitungan nilai celah energi (energy gap) lapisan tipis yang ditentukan dengan metode Tauc plot. Ilustrasi perhitungan perhitungan nilai celah energi ditampilkan pada lampiran. Sedangkan rekapitulasi nilai celah energi diperlihatkan pada Tabel 4.2.
29
Tabel 4.2 Nilai Celah Energi Lapisan Tipis Fotoanoda yang Sudah Terendam Dye Selama 24 Jam
No. 1 2 3 4 5 6
Sampel TiO2 Ko-presipitasi TiO2 Sol-gel TiO2/SnO2 Ko-presipitasi TiO2/SnO2 Sol-gel SnO2 Dye N749
Eg (eV) 3.10 3.20 3.00 2.75 3.60 1.47
Celah pita energi dari lapisan tipis komposit TiO2/SnO2 memiliki nilai yang lebih kecil dibandingkan dengan lapisan TiO2 murni. Essalhi dkk (2016) dalam tulisannya juga menyebutkan bahwa penambahan SnO2 dapat mereduksi nilai celah pita energi. Tampak bahwa nilai energi celah pita komposit berada diantara rentang nilai energi celah pita TiO2 dan SnO2.
4.4 Analisa Arus dan Tegangan DSSC Menggunakan I-V Keithley Meter Pengukuran arus dan tegangan foto dilakukan menggunakan I-V Keithley Meter menggunakan lampu halogen pada luas area 1 cm2. Gambar 4.6 memperlihatkan kurva karakteristik I-V dari DSSC pada keadaan gelap dan dibawah penyinaran simulasi cahaya dengan intensitas 100mW cm-2.
Gambar 4.6 Kurva Karakteristik I-V DSSC
30
Tabel 4.3 Parameter I-V DSSC dibawah penyinaran sun simulator dengan intensitas 100mW cm-2.
No . 1 2 3 4 5
Sampel TiO2 Ko-presipitasi TiO2 Sol-gel TiO2/SnO2 (Ko-presipitasi) TiO2/SnO2 (Sol-gel) SnO2
Voc(V ) 0.78 1.02 0.70 0.98 0.54
Jsc(mA/cm2 ) 0.10 0.12 0.12 0.24 0.22
P(mW ) 0.04 0.06 0.04 0.09 0.04
FF 0.55 0.46 0.62 0.39 0.33
Efisiensi (%) 0.041 0.058 0.045 0.093 0.040
Tampak pada Tabel 4.3 diperoleh bahwa DSSC yang menggunakan fotoanoda TiO2 sol-gel menunjukkan nilai Voc dan Jsc yang sedikit lebih besar dibandingkan dengan DSSC yang menggunakan fotoanoda TiO2 ko-presipitasi sehingga nilai efisiensi yang dihasilkan oleh DSSC dengan fotoanoda TiO 2 sol-gel juga lebih tinggi, hampir mencapai kenaikan 50% (0.041% menjadi 0.058%). Hasil yang sama juga terlihat pada DSSC dengan fotoanoda komposit dengan TiO2 sol-gel (TiO2/SnO2 sol-gel) juga menunjukkan kenaikan yang cukup signifikan jika dibandingkan dengan DSSC yang menggunakan serbuk TiO2 kopresipitasi (TiO2/SnO2 ko-presipitasi). Besarnya nilai Voc yang didapatkan dari DSSC yang menggunakan komposit TiO2/SnO2 (sol-gel) tidak terlalu jauh berbeda dengan nilai Voc yang diperoleh DSSC dengan fotoanoda komposit TiO2/SnO2 (kopresipitasi), namun nilai Jsc yang dihasilkan DSSC yang menggunakan komposit TiO2/SnO2 (sol-gel) hampir dua kali lipat dari yang diperoleh DSSC dengan fotoanoda komposit TiO2/SnO2 (ko-presipitasi). Nilai Jsc yang lebih tinggi menunjukkan konsentrasi jumlah elektron yang lebih banyak pada pita konduksi TiO2 yang diinjeksikan oleh dye (Yuan dkk., 2014) sehingga hal inilah yang menyebabkan terjadinya kenaikan efisiensi yaitu dari 0.058% yang dihasilkan oleh DSSC dengan komposit fotoanoda TiO2/SnO2 (kopresipitasi) menjadi 0.093% yang diperoleh DSSC dengan fotoanoda TiO2/SnO2 (sol-gel). Performansi lebih baik yang ditunjukkan oleh DSSC yang menggunakan serbuk nanopartikel TiO2 bisa disebabkan oleh nilai kristalinitas serbuk TiO2 sol-gel yang lebih tinggi. Selain itu, morfologi permukaan yang dihasilkan lapisan tipis TiO2 sol-gel
yang seragam dan bebas dari retakan juga dapat mempengaruhi 31
performans dari DSSC. Arunachalam dkk., (2016) menjelaskan bahwa aglomerasi dan retakan pada permukaan lapisan fotoanoda dapat mempengaruhi proses transfer muatan pada sistem DSSC. Selain itu, Mahshid dkk., (2009) dalam jurnalnya tentang pembuatan nanopartikel TiO2 dengan fasa campuran anatase-rutile, menyebutkan bahwa sifat fotokatalitik dan fotovoltaik dari nanopartikel TiO2 yang mengandung campuran fasa anatase-rutile menunjukkan performansi yang lebih baik dibandingkan dengan fasa anatase TiO2 murni. Hal ini juga bisa menjadi salah satu faktor yang dapat menjelaskan DSSC dengan fotoanoda komposit TiO2/SnO2 mampu menghasilkan effisiensi yang lebih tinggi daripada dengan fotoanoda murni TiO2 atau SnO2 seperti yang juga didapatkan oleh Yang dkk.dalam risetnya pada tahun 2014.
32
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN a.
Kesimpulan Berdasarkan hasil analisis material serbuk nanopartikel TiO2 Ko-presitasi dan Sol-gel diperoleh kesimpulan: 1. Serbuk nanopartikel TiO2 fasa anatase telah berhasil disintesis menggunakan metode Ko-presitasi dan Sol-gel pada temperatur kalsinasi 400°C dengan waktu tahan selama 3 jam. 2. Analisa pola XRD menunjukkan bahwa serbuk nanopartikel TiO2 yang disintesis dengan metode sol gel memiliki kristalinitas yang lebih baik dibandingkan dengan serbuk TiO2 hasil ko-presipitasi 3. Analisa SEM memperlihatkan bahwa permukaan lapisan tipis fotoanoda yang dibuat menggunakan serbuk nanopartikel TiO2 yang disintesis dengan metode sol gel memiliki morfologi yang lebih rata, sedikit aglomerasi dan bebas dari retakan (cracks) 4. Hasil SEM menunjukkan struktur berpori terbentuk pada lapisan tipis fotoanoda dengan penambahan SnO2 5. Analisa nilai celah pita energi menggunakan metode tauc plot menunjukkan nilai celah pita energi mengalami reduksi dengan penambahan SnO2 6. Performansi yang lebih baik ditunjukkan oleh DSSC yang dibuat menggunakan serbuk nanopartikel TiO2 yang disintesis dengan metode sol gel. 7. Penambahan SnO2 pada TiO2 meningkatkan efisiensi hampir 100% (dari 0.058% menjadi 0.093%) yang dihasilkan oleh DSSC dengan fotoanoda komposit TiO2/SnO2 yang menggunakan serbuk nanopartikel TiO2 dari hasil sol
b.
Saran Penelitian lebih lanjut yang dapat dilakukan untuk tema ini yaitu perlunya optimasi komposisi SnO2 untuk pembuatan komposit TiO2/SnO2
33
Halaman ini sengaja dikosongkan
34
DAFTAR PUSTAKA Abdullah, M., and Khairurrijal (2010). KARAKTERISASI MATERIAL STRUKTUR NANO: Teori, Penerapan, dan Pengolahan Data (Bandung: Rezeki Putera). Arunachalam, A., Dhanapandian, S., and Manoharan, C. (2016a). Effect of Sn doping on the structural, optical and electrical properties of TiO2 films prepared by spray pyrolysis. Physics E 35–46. Arunachalam, A., Dhanapandian, S., and Manoharan, C. (2016b). Effect of Sn doping on the structural, optical and electrical properties of TiO2 films prepared by spray pyrolysis. Physics E 35–46. Ichzan AS, N., Zharvan, V., Daniyati, R., Santoso, H., Yudoyono, G., and Darminto (2015). Pengaruh pH pada Pembentukan Nano-powder TiO2 Fase Anatase dan Sifat Fotokatalisnya. J. Fis. DAN Apl. 11. Ayeshamariam, A. (2013). Synthesis, Structural and Optical Characterizations of SnO2 Nanoparticles. Journal on Photonics and Spintronics 2. Balachandran, K., Venckatesh, R., Sivaraj, R., Hemalatha, K.V., and Mariappan, R. (2015). Enhancing power conversion efficiency of DSSC by doping SiO2 in TiO2 photo anodes. 59–65. Barber, P., Balasubramanian, S., Auguchamy, Y., Gong, S., Wibowo, A., Gao, H., Ploehn, H.J., and Loye, H.-C. (2009). Polymer Composite and Nanocomposite Dielectric Materials for Pulse power energy Storage. Materials 2, 1697–1733. Bubacz, K., Choina, J., Dolat, D., and Morawski, A.W. (2010). Methylene Blue and Phenol photocatalytic Degradation on nanoparticles of Anatase TiO2. polish J. of Environ. Stud 19, 685–691. Camacho-Lopez M. A., J. R., G.-C., C., S.-P., and C. M., J. (2013). Characterization of nanostructured SnO2 films deposited by reactive DC-magnetron sputtering. Superf. vacio 26. Chang, P.-J., Cheng, K.-Y., Chou, S.-W., Shyue, J.-J., Yang, Y.-Y., Hung, C.-Y., Lin, C.-Y., Cheng, H.-L., Chou, H.-L., and Chou, P.-T. (2016). Tri-iodide Reduction Activity if Shape- and Composition-Controlled Pt Fe Nanostructures as Counter Electrodes in Dye-Sensitized Solar Cells. Chem. Mater. 28, 2110–2119. Chen, W., Ghosh, D., and Chen, S. (2008a). Large-scale electrochemical synthesis of SnO2 nanoparticles. J. Mater. Sci. 43, 5291–5299. Chen, W., Ghosh, D., and Chen, S. (2008b). Large-scale electrochemical synthesis of SnO2 nanoparticles. J Master Sci 43, 5291–5299. 35
Chung, D.D.L. (2010). Composite Materials: Science and Application (Engineering Materials and Processes). Damayanti, R., Hardeli, and Sanjaya, H. (2014). PREPARASI DYE SENSITIZED SOLAR CELL (DSSC) MENGGUNAKAN EKSTRAK ANTOSIANIN UBI JALAR UNGU (Ipomoea batatas L.). J. Sainstek VI, 148–157. Denaro, T., Baglio, V., Girolamo, M., Antonucci, V., Arico, A.S., Matteucci, F., and Ornelas, R. (2009). Investigated of low cost carbonaceous materials for application as counter electrode in dye-sensitized solar cells. 39, 2173–2179. Falahatdoost, S., Ara, M.H.M., Shaban, Z., and Ghazyani, N. (2015). Optical investigation of shell thickness in light scattering SiO2 particle with TiO2 nanoshells and its application in dye sensitized solar cells. optmat 47, 51–55. Hashimoto, K., Irie, H., and Fujishima, A. (2015). TiO2 Photocatalysis: A Historical Overview and Future Prospects. Jpn. J. Appl. Phys. 44, 8269–8285. Hasnidawani, J.N., Azlina, H.N., Norita, H., Bonnia, N.N., Ratim, S., and Ali, E.S. (2016). Synthesi of ZnO Nanostructues Using Sol-Gel Method. Procedia Chem. 19, 211–216. Hu, B., Tang, Q., He, B., Lin, L., and Chen, H. (2014). Mesoporous TiO2 anodes for efficient dye-sensitized solar cells: An efficiency of 9.86% under one sun illumination. jpowsour 267, 445–451. Huang, Z., Liu, X., Li, K., Li, D., Luo, Y., Li, H., Song, W., Chen, L., and Meng, Q. (2006). Application of carbon materials as counter electrodes of dye-sensitized solar cells. Electrochem. Commun. 9, 596–598. Ibrahim, S.A., and Sreekantan, S. (2011). Effect of pH on TiO2 Nanoparticles via Sol-Gel Method. 173, 184–189. Jang, H.D., Seong, C.M., Chang, H.K., and Kim, H.C. (2006). Synthesis and characterization of indium-tin oxide (ITO) nanoparticles. Curr. Appl. Phys. 6, 1044–1047. Kandpal, N.D., Sah, N., Loshali, R., and Prasad, J. (2014). Characterization of iron oxide nanoparticles. Joournal Os Sci. Ind. Res. 73, 87–90. Kaur, M., and Verma, N.K. (2013). Performance of dye-sensitized solar cell fabricated using titania nanoparticles calcined at different temperatures. 378–385. Kawashima, T., Ezure, T., Okada, K., Matsui, H., Goto, K., and Tanabe, N. (2004). FTO/ITO double-layered transparent conductive oxide for dye-sensitzed solar cells. J. Photochem. Photobiol. Chem. 164, 199–202. Kittel, C. (2005). Introduction to Solid State Physics (New Jersey: John Wiley & Sons. Inc.). 36
Li, H., Xie, C., Liao, Y., Liu, Y., Zou, Z., and Wu, J. (2013). characterization of Incidental Photon-to-electron Conversion Efficiency (IPCE) of porous TiO2/SnO2 composite film. jalcom 569, 88–94. Li, J.-Y., Lee, C., Chen, C.-Y., Lee, W.-L., Ma, R., and Wu, C.-G. (2015). Diastereoisomers of ruthenium Dyes witg Unsymmetric Ligands for DSC: Fundamental Chemistry and Photovoltaic Performance. Inorg. Chem. Liu, J., Gu, Y., and Zhang, Y. (2013). Dye-sensitized solar cells with composite ZnO/SnO2 nanoporous electrodes. 1. Liu, S.-H., Fu, H., Cheng, Y.-M., Wu, K.-L., Ho, S.-T., Chi, Y., and Chou, P.-T. (2012). Teoretical Study of N749 Dyes Anchoring on the (TiO) Surface in DSSCs and Their Electronic Absorption Properties. J. Phys. Chem. Mahshid, S., Askari, M., Ghamsari, S.M., Afshari, N., and Lahuti, S. (2009). Mixed-phase TiO2 nanoparticles preparation using sol-gel method. jallcom 478, 586–589. Mathew, A., Anand, V., Rao, G.M., and Munichandraiah, N. (2013). Effect of iodine concentration on the photovoltaic properties of dye sensitized solar cells for various I2/Lil ratios. Electrochimica Acta 87, 92–96. Ming, N.H., Ramesh, S., and Ramesh, K. (2016). The potential of incorporation of binary salts and ionic liquid in P(VP-co-VAc) gel polymer electrolyte in electrichemical and photovoltaic performances. Moghadam, F.B., and Mashregi, A. (2015). Investigating the electrolyte iodine concentration effect on photovoltaic properties of dye-sensitized solar cells by electrochemical impedance spectroscopy. 40, 84–89. Ozawa, H., Fukushima, K., Urayama, A., and Arakawa, H. (2015). Efficient Ruthenium Sensitizer with an Extended phi-Conjugated Terpyridine Ligand for Dye-Sensitized Solar Cells. Inorg. Chem. Reyes-Coronado, D., iguez-Gattorno, G.R., Espinosa-Pesqueira, M.E., Cab, C., de Coss, R., and Oskam, G. (2008). Phase-pure TiO2 nanoparticles: anatase, brookite and rutile. 19, 145605. SharmilaDevi, R., Venckatesh, D.R., and RajeshwariSivaraj, D. (2014). Synthesis of Titanium Dioxide Nanoparticles by Sol-Gel Technique. IJIRSET 3. Sridhar, D., and Sriharan, N. (2014). Structural, Morphological and Optical Features of SnO2 and CuO2 Doped TiO2 Nanocomposites Prepare by Sol-Gel Method. India Science Tech 2, 94–98. Suhaimi, S., Shahimin, M.M., Alamed, Z.A., Chysky, J., and Reshak, A.H. (2015). Materials for Enhanced Dye-sensitized Solar Cell Performance: Electrochemical Application. Int. J. Electrochem. Sci. 10, 2859–2871. 37
Sujana, M.G., Chattopadhyay, K.K., and Anand, S. (2008). Characterization and Optical Properties of Nano-Ceria Synthesized by Surfactant-Mediated Precipitation Technique in Mixed Solvent System. 254, 7405–7409. Tan, R.-J., Tseng, Y.-H., and Kuo, C.-H. (2010). Crystal size control of TiO2 using experimental strategies in sol-gel process. Micro Nano Lett. Thamaphat, K., Limsuwan, P., and Ngotawornchai, B. (2001). Phase Characterization of TiO2 Powder by XRD and TEM. Kasetsart J. 42, 357–361. Thirumoorthi, M., and Prakash, J.T.J.P. (2016). Structure, optical and electrical properties of indium tin oxide ultra thin films prepared by jet nebulizer spray pyrolysis technique. jascer 203, 1–9. Uysal, B.O., and Arier, U.O.A. (2015). Structural and optical propertties of SnO2 nano films by spin-coating method. apsusc 350, 74–78. Wahyuono, R.A., and Risanti, D.D. (2012). Selection of Natural Dye Photosensitizer for Quasi-solid State Dye-sensitized Mesoporous TiO2 Solar Cell (DSC) Fabrication. Wetchakun, N., and Phanichphant, S. (2008). Effect of temperature on the degree of anatase-rutile transformation in titanium dioxide nanoparticles synthesized by modified sol-gel method. 8, 343–346. Xu, P., Tang, Q., Benlin, H., Qinghua, L., and Chen, H. (2014). Transmission booster from SiO2 incorporated TiO2 crystallites: Enhanced conversion efficiency in dye-sensitized solar cells. electacta 134, 281–286. Yan, X., Feng, L., Jia, J., Zhou, X., and Lin, Y. (2013). Controllable synthesis of anatase TiO2 crystal for high-performance dye-sensitized solar cells. J. Mater. Chem. A. Yang, H., Li, P., Zhang, J., and Lin, Y. (2014). TiO2 compact layer for dyesensitized SnO2 nanocrystalline thin film. Electrochimia 147, 366–370. Ye, M., Wen, X., Wang, M., Iocozzia, J., Zhang, N., Lin, C., and Lin, Z. (2015). Recent advances in dye-sensitized solar cells: from photoanodes, sensitizers and electrolytes to counter electrodes. 18. Yu, H., Wang, L., and Dargusch, M. (2016). Low-temperature templated synthesis of porous TiO2 single-crystals for solar cell applications. 123, 17–22. Yuan, S., Tang, Q., He, B., Men, L., and Chen, H. (2014). Transmission enhanced photoanodes for efficient dye-sensitized solar cells. Electrochimia Acta 125, 646– 651.
38
Yue, G., Zhang, J., Liu, J., Lu, X., Hu, Z., and Zhu, Y. (2016). Carbon nanotubes hybrid carbon counter electrode for high efficiency dye-sensitized solar cells. J. Mater. Sci. 27, 4736–4743.
39
Halaman ini sengaja dikosongkan
40
LAMPIRAN Ilustrasi Perhitungan Nilai Celah Pita Energi Menggunakan Metode Tauc Plot 1. Ploting Nilai Celah Pita Energi Lapisan Tipis TiO2 dari Serbuk Hasil Ko-presipitasi 1.4E+11 1.2E+11
(αhυ)2
1E+11 8E+10
Eg = 3.1
6E+10 4E+10 2E+10 0 1.51.61.71.81.922.12.22.32.42.52.62.72.82.933.13.23.33.43.53.63.73.83.944.14.24.34.44.54.64.74.84.95
hυ(eV) 2. Ploting Nilai Celah Pita Energi Lapisan Tipis TiO2 dari Serbuk Hasil Sol-gel 1.8E+11 1.6E+11
(αhυ)2
1.4E+11 1.2E+11 1E+11
Eg = 3.2 eV
8E+10 6E+10 4E+10 2E+10 0 1.5 1.7 1.9 2.1 2.3 2.5 2.7 2.9 3.1 3.3 3.5 3.7 3.9 4.1 4.3 4.5 4.7 4.9
hυ(eV)
41
3. Ploting Nilai Celah Pita Energi Lapisan Tipis Komposit TiO2/SnO2 Menggunakan Serbuk Nanopartikel TiO2 Hasil Ko-presipitasi
4E+11 3.5E+11 3E+11
(αhυ)2
2.5E+11
Eg = 3.0 eV
2E+11
1.5E+11 1E+11 5E+10 0 1.5
2
2.5
3
3.5
4
hυ(eV)
4.5
4. Ploting Nilai Celah Pita Energi Lapisan Tipis Komposit TiO2/SnO2 Menggunakan Serbuk Nanopartikel TiO2 Hasil Sol-gel
5E+10
(αhυ)2
4E+10
3E+10
Eg = 2.75 eV
2E+10
1E+10
0 1.5
1.7
1.9
2.1
2.3
2.5
2.7
hυ(eV) 42
2.9
3.1
3.3
3.5
5
5. Ploting Nilai Celah Pita Energi Lapisan Tipis SnO2 2.5E+11
(αhυ)2
2E+11
1.5E+11
Eg = 3.6 eV
1E+11
5E+10
0 1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
hυ(eV)
6. Ploting Nilai Celah Pita Energi Dye N-749 4000000 3500000
(αhυ)2
3000000 2500000 2000000
Eg = 1.47 eV
1500000 1000000 500000 0 1
1.1
1.2
1.3
hυ(eV)
43
1.4
1.5
5.5
Halaman ini sengaja dikosongkan
44
BIODATA PENULIS Penulis “Siti Rabi’atul Adawiyah”, lahir di Aikmel pada 1 mei 1991, merupakan anak pertama dari 3 bersaudara. Semasa kecil penulis menempuh pendidikan formal yakni di TK 02 Pagi, SD 05 Aikmel, SMPN 1 Aikmel, dan SMAN 1 Aikmel. Setelah lulus SMA pada tahun 2009 penulis melanjutkan studi S1 di Universitas Diponegoro, Semarang. Lulus S1 pada tahun 2013, pada tahun 2014 penulis berkesempatan melanjutkan jenjang S2 dengan beasiswa magister LPDP di Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya. Selama kuliah S1 penulis aktif dalam dalam kegiatan di laboratorium yakni sebagai asisten laboratorium fisika dasar dan anggota laboratorium fisika material. Sedangkan selama kuliah S2 penulis aktif di Himpunan Mahasiswa Pascasarjana ITS di departemen sains dan teknologi dan riset mengenai Dye-Sensitized Solar Cells (DSSC) di laboratorium Instrumentasi tempat penulis menempuh jenjang magister.
45
“Halaman ini sengaja dikosongkan”
46
47
