13
LAMPIRAN
14
Lampiran 1. Diagram alir penelitian
Mulai
Pengambilan sampel uji (sampel dijerap dengan larutan TCM)
Sampel dikarakterisasi secara spektroskopi
Diperoleh panjang gelombang serapan maksimum
Pengambilan sampel uji (sampel dijerap dengan larutan TCM)
Pengenceran dan pengukuran transmitansi secara spektroskopi.
Pengukuran nilai konsentrasi di Laboratorium PPLH.
Pembuatan kurva kalibrasi dan penentuan nilai absorpsivitas.
Pengambilan data transmitansi SO2 menggunakan metode spektroskopi real time
Perhitungan nilai konsentrasi gas SO2 yang terjerap
Analisis data
Penulisan skripsi
Selesai
15
Lampiran 2. Data lapangan proses penjerapan dan perhitungan konsentrasi gas SO2. Hari/Tanggal : Rabu, 8 Februari 2012 Panjang Gelombang : 280,11 nm. Data penjerapan gas SO2 secara real-time dengan laju alir 1 liter/menit. Waktu (menit)
Suhu (0C)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
28,0 28,0 28,0 28,0 28,0 28,0 28,0 28,0 28,0 28,0 28,0 28,2 28,2 28,2 28,2 28,2 28,2
Kelembaban Intensitas (%) (counts) 75 75 75 75 75 75 75 75 75 75 75 76 76 76 76 76 76
172,02 171,27 170,35 170,33 170,12 169,35 169,25 169,13 168,93 168,33 167,81 167,30 167,04 166,54 166,26 166,18 166,07
Intensitas (watt/m2)*
Konsentrasi (µg/m3)**
1,659244748 1,650331891 1,650138133 1,648103676 1,640644002 1,639675213 1,638512666 1,636575088 1,630762355 1,625724653 1,620783829 1,618264978 1,613421034 1,610708425 1,609933393 1,608867726
44,358283531 44,430098391 44,431663888 44,448112707 44,508599256 44,516474822 44,525931646 44,541707940 44,589149134 44,630401819 44,670985539 44,691722917 44,731693369 44,754129271 44,760546469 44,769375163
Perubahan Konsentrasi (µg/m3)*** 5,451743400 5,574155094 5,576823554 5,604861315 5,707963386 5,721387647 5,737507233 5,764398643 5,845264314 5,915581392 5,984758187 6,020105990 6,088237442 6,126480458 6,137418864 6,152467773
PPB
ISPU
Status
5,451743400 5,574155094 5,576823554 5,604861315 5,707963386 5,721387647 5,737507233 5,764398643 5,845264314 5,915581392 5,984758187 6,020105990 6,088237442 6,126480458 6,137418864 6,152467773
0,956 0,978 0,978 0,983 1,001 1,004 1,007 1,011 1,025 1,038 1,050 1,056 1,068 1,075 1,077 1,079
Baik Baik Baik Baik Baik Baik Baik Baik Baik Baik Baik Baik Baik Baik Baik Baik
15
16
Lanjutan Lampiran 2 Waktu (menit)
Suhu (0C)
17 18 19 20
28,2 28,2 28,2 28,2
Kelembaban Intensitas (%) (counts) 76 76 76 76
166,00 165,59 165,21 164,97
Intensitas (watt/m2)*
Konsentrasi (µg/m3)**
1,608189573 1,604217539 1,600536141 1,598211048
44,774996468 44,807968931 44,838601753 44,857985123
Perubahan Konsentrasi (µg/m3)*** 6,162049543 6,218252604 6,270467643 6,303507478
PPB
ISPU
Status
6,162049543 6,218252604 6,270467643 6,303507478
1,081 1,091 1,100 1,106
Baik Baik Baik Baik
Keterangan: *) Nilai intensitas dikonversi berdasarkan Lampiran . **) Nilai konsentrasi diperoleh dengan persamaan y = 217,7x-0,044, dari kurva kalibrasi hasil dari normalisasi. ***) Nilai konsentrasi merupakan selisih konsentrasi dengan waktu sebelumnya.
16
17
Lanjutan Lampiran 2. Data proses pengenceran sampel gas SO2, 8 Februari 2012.
V+dV (mL) 5 6 7 8 9 10 6 7 8 9 10 6 7 8 9 10 6 7 8 9 10
T (%) 70,6160 74,8030 76,6990 78,9300 80,7900 81,8500 84,8830 85,7220 87,6770 88,3580 89,3510 91,7160 92,3180 93,2090 94,3870 95,0320 95,6300 95,7050 95,7460 96,0960 96,5680
Konsentrasi perhitungan (µg/m3) 187,0426 176,5731 172,2083 167,3407 163,4881 161,3708 152,3383 148,5725 144,3730 141,0492 139,2225 131,4297 128,1808 124,5577 121,6900 120,1141 113,3908 110,5878 107,4620 104,9879 103,6283
Konsentrasi PPLH (µg/m3) 187,0426
161,9730
156,9591
152,7809
142,7530
Intensitas (counts) 171,2700 172,2300 172,6700 173,1800 173,6000 173,8500 174,5400 174,7400 175,1900 175,3400 175,5700 176,1100 176,2500 176,4500 176,7300 176,8700 177,0100 177,0300 177,0400 177,1200 177,2300
17
18
Lanjutan Lampiran 2.
V+dV (mL) 6 7 8 9 10
T (%)
Konsentrasi perhitungan (µg/m3)
96,7860 96,8790 97,6190 97,9360 98,0680
97,82782 95,40952 92,71271 90,57822 89,40519
Konsentrasi PPLH (µg/m3)
Intensitas (counts)
100,1347
177,2800 177,3000 177,4700 177,5400 177,5700
Dari data pengenceran dapat dibuat hubungan konsentrasi dan intensitas cahaya. Persamaan kurva dapat digunakan untuk menentukan nilai konsentrasi dari data real-time.
-0,044
y = 217,7x R² = 0,8899
18
19
Lampiran 3. Data lapangan proses penjerapan dan penentuan nilai absorpsivitas. Hari/Tanggal Panjang Gelombang V+dV (mL) 5 6 7 8 9 10 6 7 8 9 10 6 7 8 9 10 6 7 8 9 10
: Jumat, 18 November 2012 : 281,38 nm.
Transmitansi (%) 34,6560 42,3530 46,0470 52,1290 56,2810 59,9050 64,6470 69,3810 73,3720 75,0320 76,5260 81,5130 82,4530 83,7960 84,9730 85,5450 87,2090 90,7680 92,9790 97,6510 98,1440
Konsentrasi Perhitungan (µg/m3) 217,4228 181,1857 155,3020 135,8893 120,7904 108,7114 90,5928 77,6510 67,9446 60,3952 54,3557 45,2964 38,8255 33,9723 30,1976 27,1778 22,6482 19,4127 16,9861 15,0988 13,5889
Konsentrasi PPLH (µg/m3) 217,4228
126,4151
57,6250
28,9945
11,4728
Dari data pengenceran dapat dibuat hubungan konsentrasi dan transmitansi (Gambar 10). Persamaan kurva dapat digunakan untuk menentukan nilai absorpsivitas.
20
Lampiran 4. Perhitungan menentukan nilai konsentrasi pada setiap titik pengenceran.
C=
x C0
Keterangan : V0
= volume awal sampel (mL).
dV = penambahan volum setelah sampel ditambahkan dengan larutan kalium iodida (mL). C
= konsentrasi sampel yang dihitung (µg/m3).
C0 = konsentrasi awal sampel (µg/m3).
Lampiran 5. Perhitungan normalisasi menentukan nilai intensitas dari transmitansi pada proses pengenceran. I (counts) = Imax +
( T – Tmin)
Keterangan : Imax = intensitas maximum pada proses penjerapan secara real-time (counts) . Imin = intensitas minimum pada proses penjerapan secara real-time (counts) . I
= intensitas pada waktu tertentu untuk proses pengenceran sampel (counts).
Tmax = transmitansi maximum pada proses pengenceran sampel (%) . Tmin = transmitansi minimum pada proses pengenceran sampel (%) . T
= transmitansi pada waktu tertentu untuk proses pengenceran sampel (%).
Lampiran 6. Konversi satuan nilai intensitas dari counts menjadi watt/m2. I(
)=
sedangkan
Keterangan : E
= energi cahaya (joule) .
h
= konstanta planck (6.63x10-34 J.s) .
c
= kecepatan cahaya (3x108 m/s) .
λop = panjang gelombang operasi gas SO2 (nm). A
= luas penampang sumber cahaya (m2).
E=
21
Lampiran 7. Perhitungan untuk menentukan nilai indeks standar pencemar udara (ISPU) dari konsentrasi gas SO2 yang terjerap.
I=
( Xx – Xb) + Ib
Keterangan : I
= ISPU terhitung.
Ia
= ISPU batas atas.
Ib
= ISPU batas bawah.
Xa = konsentrasi udara lingkungan batas atas (µg/m3). Xb = konsentrasi udara lingkungan batas bawah (µg/m3). Xx = konsentrasi udara lingkungan hasil pengukuran (µg/ m3).
22
Lampiran 8. Cara Uji Kadar Sulfur Dioksida (SO2) dengan Metoda Pararosanilin dengan menggunakan spektrofotometer (SNI 19-7119.7-2005).
Standar ini digunakan untuk penentuan sulfur dioksida (SO2) di udara ambien menggunakan spektrofotometer dengan metoda pararosanilin. Lingkup pengujian meliputi: -. Cara pengambilan contoh uji gas sulfur dioksida dengan menggunakan larutan penyerap. -. Cara perhitungan volume contoh uji gas yang diserap. -. Cara penentuan gas sulfur dioksida di udara ambien dengan metoda pararosanilin menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm dengan kisaran konsentrasi 0,01 ppm sampai 0,4 ppm udara atau 25 µg/m3 sampai 1000 µg/m3. Acuan normatif ASTM D2914-1995, Test methode for sulfur dioxide content of the atmosphere (West-Gaeke Method). Cara Uji Prinsip Gas sulfur dioksida (SO2) diserap dalam larutan penyerap tetrakloromerkurat membentuk senyawa kompleks diklorosulfonatomerkutat. Dengan menambahkan larutan
pararosanilin
dan
formaldehida,
ke
dalam
senyawa
diklorosulfonatomerkurat maka terbentuk senyawa pararosanilin metil sulfonat yang berwarna ungu. Konsentrasi larutan diukur pada panjang gelombang 550 nm.
23
Lanjutan Lampiran 8 Bahan 1. Larutan penyerap tetrakloromerkurat (TCM) 0,04 M -. Larutkan 10,86 g merkuri (II) klorida (HgCl2) dengan 800 mL air suling ke dalam gas piala 1000 mL. -. Tambahkan berturut-turut 5,96 g kalium klorida (KCl) dan 0,066 g EDTA [(HOCOCH2)2N(CH2)2 N(CH2COONa)2.2H2O], lalu aduk sampai homogen. -. Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL, enecerkan dengan air suling hingga tanda tera lalu homogenkan. 2. Larutan induk natrium metabisulfit (Na2S2O6) -. Larutkan 0,3 g Na2S2O5 dengan air suling ke dalam gelas piala 100 mL. -. Pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL, encerkan dengan air suling hingga tanda tera lalu homogenkan. CATATAN1: CATATAN2:
0,3 g Na2S2O5 dapat diganti dengan air suling dengan 0,4 g Na2SO3. Air suling yang digunakan telah dididihkan.
3. Larutan standar natrium metabisulfit (Na2S2O6) Masukkan 2 mL larutan induk sulfit ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan sampai tanda tera dengan larutan penyerap lalu homogenkan. CATATAN: Larutan ini stabil selama 1 bulan jika disimpan dalam suhu kamar.
4. Larutan induk iod (I2) 0,1 N -. Masukkan dalam gelas piala berturut-turut 12,7 g iod dan 40,0 g kalium iodida (KI). -. Larutkan campuran tersebut dengan 25 mL air suling. -. Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 1000 mL, encerkan dengan air suling lalu homogenkan. 5. Larutan iod 0,01 N Larutkan 50 mL larutan induk iod 0,1 N ke dalam labu ukur 500 mL dengan air suling, encerkan sampai tanda tera lalu homogenkan.
24
Lanjutan Lampiran 8 6. Larutan indikator kanji -. Masukkan dalam gelas piala 250 mL berturut-turut 0,4 g kanji dan 0,002 g merkuri (II) iodida (HgI2). -. Larutkan secara hati-hati dengan air mendidih sampai volume larutan mencapai 200 mL. -. Panaskan larutan tersebut sampai larutan jernih, lalu dinginkan dan pindahkan ke dalam botol pereaksi. 7. Larutan asam klorida (HCl) (1+10) Encerkan 10 mL HCl pekat dengan 100 mL air suling di dalam gelas piala 250 mL. 8. Larutan induk natrium tio sulfat (Na2S2O3) 0,1 N -. Larutkan 24,82 g Na2S2O3.5H2O dengan 200 mL air suling dingin yang telah didinginkan ke dalam gelas piala 250 mL dan tambahkan 0,1 g natrium karbonat (Na2CO3). -. Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai tanda tera dan homogenkan. -. Diamkan larutan ini selama 1 hari sebelum dilakukan standarisasi. 9. Larutan Na2S2O3 0,01N -. Pipet 50 mL larutan induk Na2S2O3, masukkan ke dalam labu ukur 500 mL. -. Encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan. 10. Larutan asam klorida (HCl) 1 M -.
Masukkan 83 mL HCL 37% (ρ ~ 1,19 g/mL) ke dalam labu ukur 1000 mL yang berisi kurang lebih 300 mL air suling.
-.
Encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.
11. Larutan asam sulfamat (NH2SO3H) 0,6% b/v Larutkan 0,6 g asam sulfamat ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan. CATATAN: Larutan ini dibuat segar.
25
Lanjutan Lampiran 8 12. Larutan asam fosfat (H3PO4) 3 M Larutkan 205 mL H3PO4 85% (ρ ~ 1,69 g/mL) ke dalam labu ukur 1000 mL yang berisi kurang lebih 300 mL air suling, encerkan sampai tanda tera, lalu homogenkan. CATATAN: Larutan ini stabil selama 1 tahun.
13. Larutan induk pararosanilin hidroklorida (C19H17N3.HCl) 0,2% Larutkan 0,2 g pararosanilin hidroklorida ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan larutan HCl 1 M sampai tanda tera, lalu homogenkan. 14. Penentuan kemurnian pararosanilin -.
Pipet 1 mL larutan induk pararosanilin masukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.
-.
Pipet 5 mL larutan di atas dan 5 mL larutan penyangga asetat ke dalam labu ukur 50 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.
-.
Setelah 1 jam ukur serapannya pada panjang gelombang 540 nm dengan spektrofotometer.
-.
Hitung kemurnian larutan induk pararosanilin dengan rumus sebagai berikut:
M= dengan pengertian: M
: kemurnian pararosanilin (%);
A
: serapan larutan pararosanilin;
W
: berat paraosanilin yang digunakan untuk membuat 50 mL larutan induk paraosanilin (g);
21,3 adalah tetapan untuk mengubah serapan ke berat.
26
Lanjutan Lampiran 8 15. Larutan kerja pararosanilin -.
Masukkan 40 mL larutan induk pararosanilin ke dalam labu ukur 500 mL, (bila kemurnian larutan induk pararosanilin lebih kecil dari 100% tambahkan setiap kekuarangan 1% dengan 0,4 mL larutan induk pararosanilin).
-.
Tambahkan 50 mL larutan asam fosfat 3 M.
-.
Tepatkan hingga tanda tera dengan air suling lalu homogenkan.
CATATAN: larutan ini stabil selama 9 bulan.
16. Larutan formaldehida (HCHO) 0,2% v/v Pipet 5 mL HCHO 36%-38% (v/v) dan masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, encerkan dengan air suling hingga tanda tera lalu homogenkan. CATATAN: larutan ini disiapkan pada saat akan digunakan.
17. Larutan penyangga asetat 1 M (pH = 4,74) -.
Larutkan 13,61 g natrium asetat trihidrat (NaC2H5O2.3H2O) ke dalam labu ukur 100 mL dengan 50 mL air suling.
-.
Tambahkan 5,7 mL asam asetat glasial (CH3COOH), dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan.
Peralatan a) peralatan pengambilan contoh uji SO2 sesuai gambar 4 dan 5 (setiap unit peralatan disambung dengan selang silikon dan tidak mengalami kebocoran) 1) gambar 3 untuk pengambilan contoh uji 1 jam; 2) gambar 4 untuk pengambilan contoh uji 24 jam. b) labu ukur 50 mL; 100 mL; 250 mL; 500 mL dan 1000mL; c) pipet volumetrik 1 mL; 2 mL; 5 mL dan 50 mL; d) gelas ukur 100 mL; e) gelas piala 100 mL; 250 mL; 500 mL dan 1000 mL; f) tabung uji 25 mL; g) spektrofotometer UV-Vis dilengkapi kuvet;
27
Lanjutan Lampiran 8
h) timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg; i) buret 50 mL; j) labu erlenmeyer asah bertutup 250 mL; k) oven; l) kaca arloji; m) termometer; n) barometer; o) pengaduk; dan p) botol pereaksi.
Gambar -. Botol Penjerap Midget Impinger
Keterangan gambar: A adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm. B adalah botol penjerap midget impinger dengan kapasitas volum 50 mL. C adalah ujung silinder gelas yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm. D adalah botol penjerap midget impinger dengan kapasitas volum 30 mL.
28
Lanjutan Lampiran 8
Gambar -. Rangkaian Peralatan Pengambil Contoh Uji SO2 selama 1 Jam. Keterangan gambar: A adalah botol penjerap volume 30 mL. B adalah perangkap uap. C adalah serat kaca (glass wool). D adalah flow meter yang mampu mengukur laju alir 0,2 L/menit. E adalah kran pengatur. F adalah pompa.
Gambar -. Rangkaian Peralatan Pengambil Contoh Uji SO2 selama 24 Jam.
29
Lanjutan Lampiran 8
Keterangan gambar: A adalah tabung penjerap. B adalah larutan penjerap. C adalah perangkap uap. D adalah glasswool. E adalah filter membran. F adalah flowmeter yang mampu mengukur laju alir 0,2 L/menit. G adalah kran pengatur. H adalah rubber septum. I adalah jarum hipodermik. J adalah pompa udara.
Pengambilan contoh uji 1. Pengambilan contoh uji selama 1 jam -. Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 4. -. Masukkan larutan penyerap SO2 sebanyak 10 mL ke masing-masing botol penyerap. Atur botol penyerap agar terlindung dari hujan dan sinar matahari langsung. -. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,5 L/menit sampai 1 L/menit, setelah stabil catat laju alir awal F1 (L/menit). -. Lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan tekanan udara. -. Setelah 1 jam, catat laju alir akhir F2 (L/menit) dan kemudian matikan pompa penghisap. -. Diamkan selama 20 menit
setelah pengambilan contoh uji untuk
menghilangkan pengganggu. CATATAN: Contoh uji dapat stabil selama 24 jam, jika disimpan pada suhu 50C dan terhindar dari sinar matahari.
30
Lanjutan Lampiran 8 2. Pengambilan contoh uji selama 24 jam -. Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 5. -. Masukkan larutan penyerap SO2 sebanyak 50 mL ke masing-masing botol penyerap. Atur botol penyerap agar terlindung dari hujan dan sinar matahari langsung. -. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,2 L/menit, setelah stabil catat laju alir awal F1 (L/menit). -. Lakukan pengambilan contoh uji selama 24 jam dan catat temperatur dan tekanan udara. -. Setelah 24 jam, catat laju alir akhir F2 (L/menit) dan kemudian matikan pompa penghisap. -. Diamkan
selama
20
menit
setelah
pengambilan
contoh
uji
untuk
menghilangkan pengganggu.
Persiapan Pengujian 1. Standardisasi larutan natrium tiosulfat 0,01 N -. Panaskan kalium iodat (KIO3) pada suhu 1800C selama 2 jam dan didinginkan dalam desikator. -. Larutan 0,09 g kalium iodat (KIO3) ke dalam labu ukur 250 mL dan tambahkan air suling sampai tanda tera, lalu homogenkan. -. Pipet 25 mL larutan kalium iodat ke dalam labu erlenmeyer asah 250 mL. -. Tambahkan 1 g KI dan 10 mL HCl (1+10) ke dalam labu erlenmeyer tersebut. -. Tutup labu erlenmeyer dan tunggu 5 menit, titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N sampai warna larutan kuning muda. -. Tambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat hilang), catat volume larutan penitar yang diperlukan.
31
Lanjutan Lampiran 8 -. Hitung normalitas larutan natrium tio sulfat tersebut dengan rumus sebagai berikut:
N=
dengan pengertian: N
: konsentrasi larutan natrium tio sulfat dalam grek/L (N)
b
: bobot KIO3 dalam 250 mL air suling (g);
V1
: volume KIO3 yang digunakan dalam titrasi (mL);
V2
: volume larutan natrium tio sulfat hasil titrasi (mL);
35,67 : bobot ekivalen KIO3 (BM KIO3 / 6); 250
: volume larutan KIO3 yang dibuat dalam labu ukur 250 mL;
1000 : konversi liter (L) ke mL. 2. Penentuan konsentrasi SO2 dalam larutan induk Na2S2O6 -. Pipet 25 mL larutan induk Na2S2O5 pada langkah di bagian Bahan nomor 2 ke dalam labu erlenmeyer asah dan pipet 50 mL larutan iod 0,01 N ke dalam labu dan simpan dalam ruang tertutup selama 5 menit. -. Titrasi larutan dalam erlenmeyer dengan larutan tio 0,01 N sampai warna larutan kuning muda. -. Tambahkan 5 mL indikator kanji, dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru tepat hilang), catat volume larutan penitar yang diperlukan (Vc). -. Pipet 25 mL air suling sebagai blanko ke dalam erlenmeyer asah dan lakukan langkah-langkah di atas (Vb). -. Hitung konsentrasi SO2 dalam larutan induk tersebut dengan rumus sebagai berikut:
C=
32
Lanjutan Lampiran 8 dengan pengertian: C
: konsentrasi SO2 dalam larutan induk Na2S2O5 (µg/mL);
Vb
: volume natrium tio sulfat hasil titrasi blanko (mL);
Vc
: volume natrium tio sulfat hasil titrasi larutan induk Na2S2O5 (mL);
N
: normalitas larutan natrium tio sulfat 0,01 N (N);
Va
: volume larutan induk Na2S2O5 yang dipipet (mL);
1000 : konversi gram ke µg; 32,03 : berat ekivalen SO2 (BM SO2/2). CATATAN: Melalui rumus di atas dapat diketahui jumlah (µg) SO2 tiap mL larutan induk Na2S2O5, sedangkan jumlah (µg) SO2 untuk tiap mL larutan standar dihitung dengan memperhatikan faktor pengenceran.
3. Pembuatan kurva kalibrasi -. Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat. -. Masukkan masing-masing 0,0 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; dan 4,0 mL larutan standar Na2S2O5 pada langkah di bagian Bahan nomor 3 ke dalam tabung uii 25 mL dengan menggunakan pipet volume atau buret mikro. -. Tambahkan larutan penyerap sampai volume 10 mL. -. Tambahkan 1 mL larutan asam sulfamat 0,6% dan tunggu sampai 10 menit. -. Tambahkan 2,0 mL larutan formaldehida 0,2% -. Tambahkan 5,0 mL larutan pararosanilin. -. Tepatkan dengan air suling sampai volume 25 mL, lalu homogenkan dan tunggu sampai 30-60 menit. -. Ukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm. -. Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah SO2 (µg). Pengujian contoh uji 1. Pengujian contoh uji untuk pengambilan contoh uji selama 1 jam -. Pindahkan larutan contoh uji ke dalam tabung uji 25 mL dan tambahkan 5 mL air suling untuk membilas.
33
Lanjutan Lampiran 8 -. Lakukan langkah-langkah pada Pembuatan Kurva Kalibrasi langkah 4 hingga langkah 8. -. Baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan menggunakan kurva kalibrasi. -. Lakukan
langkah-langkah
di
atas
untuk
pengujian
blanko
dengan
menggunakan 10 mL larutan penyerap. Perhitungan 1. Volume contoh uji udara yang diambil Volume contoh uji udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal (250C, 760 mmHg) dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
xtx
V=
x
dengan pengertian: V
: volume udara yang dihisap (L);
F1
: laju alir awal (L/menit);
F2
: laju alir akhir (L/menit);
t
: durasi pengambilan contoh uji (menit);
Pa
: tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg);
Ta
: temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji (K);
298
: temperatur pada kondisi normal 250C (K);
760
: tekanan pada kondisi normal 1 atm (mmHg).
2. Konsentrasi sulfur dioksida (SO2) di udara ambien -. Konsentrasi SO2 dalam contoh uji untuk pengambilan contoh uji selama 1 jam dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: C=
x 1000
34
Lanjutan Lampiran 8 dengan pengertian: C
: konsentrasi SO2 di udara (µg/Nm3);
a
: jumlah SO2 dari contoh uji dengan melihat kurva kalibrasi (µg);
V
: volume udara pada kondisi normal (L);
1000 : konversi liter (L) ke m3. -. Konsentrasi SO2 dalam contoh uji untuk pengambilan contoh uji selama 24 jam dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
C=
x 1000 x
dengan pengertian: C
: konsentrasi SO2 di udara (µg/Nm3);
a
: jumlah SO2 dari contoh uji dengan melihat kurva kalibrasi (µg);
V
: volume udara pada kondisi normal (L);
50
: jumlah total larutan penyerap yang dipakai untuk pengambilan contoh uji 24 jam.
5
: volume yang dipipet untuk dianalisis dengan spektrofotometer.
Jaminan mutu dan pengendalian mutu 1. Jaminan Mutu -. Gunakan termometer dan berometer yang terkalibrasi. -. Gunakan alat ukur laju alir (flow meter) yang terkalibrasi. -. Hindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan penyerap dalam botol penyerap, gunakan aluminium foil atau box pendingin sebagai pelindung terhadap matahari. -. Pertahankan suhu larutan penyerap di bawah 250C selama pengangkutan ke laboratorium dan penyimpanan sebelum analisa, untuk menghindari kehilangan SO2. -. Hindari pengambilan contoh uji pada saat hujan.
35
Lanjutan Lampiran 8 2. Pengendalian mutu A. Uji blanko -. Uji blanko laboratorium Menggunakan larutan penyerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di laboratorium. -. Uji blanko lapangan Menggunakan larutan penyerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap
selama
penentuan di lapangan. B. Linieritas kurva kalibrasi Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,998 (atau sesuai dengan kemampuan laboratorium yang bersangkutan) dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi. CATATAN: Jaminan dan pengendalian mutu dilakukan sesuai dengan kebijaksanaan laboratorium yang bersangkutan.
36
Lampiran 9. Skema penjerapan gas SO2 untuk menentukan nilai panjang gelombang absorbansi Udara lingkungan
Pompa Hisap
Lampiran 10. Skema pengujian gas SO2 real time dengan metode spektroskopi.
Udara lingkungan
Pompa Hisap
