PERBANDINGAN PEREDUKSI NATRIUM TIOSULFAT (Na2S2O3) DAN TIMAH (II) KLORIDA (SnCl2) PADA ANALISIS KADAR TOTAL BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
DAFTAR ISI Pendahuluan Metodologi Hasil dan Pembahasan Kesimpulan
PENDAHULUAN Dalam tubuh manusia
Kadar besi harus ditentukan
Jika berlebihan
-Kerusakan hati -Diabetes -Penyumbatan pembuluh jantung
Analisa Kadar total Besi dengan spektro UV-VIS
Besi (III)
direduksi
PENDAHULUAN Besi (II)
Dikomplekskan dengan pengompleks
Pembentukan Kompleks
Analisa dengan Spektrofotometri UV-VIS
PENDAHULUAN Metode Reduksi
Pereduksi
Penelitian sebelumnya
Hidroksilamin Klorida
Kelemahan : dibutuhkan konsentrasi yang cukup tinggi dan dibutuhkan perlakuan khusus
Penelitian ini
Natrium Tiosulfat Timah (II) Klorida
Kemampuan mereduksi dalam Analisa Kadar total besi
Akurasi (% Kesalahan Metode) Presisi % Kadar besi yang tereduksi
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
METODOLOGI Larutan FeCl3 5 ppm
Pereduksi 1 ppm
Pengompleks Ortofenantrolin
- Dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml
diukur pada λ 500-600 nm
λ maks
Buffer Asetat pH 4,5
Diencerka n dengan aqua DM hingga 10ml
Aseton
PENENTUAN pH OPTIMUM BUFFER ASETAT
METODOLOGI Larutan Fe (III) 5 ppm Pereduksi dgn konsentrasi 1 ppm
Larutan Fenantrolin Buffer pH asetat
Aseton
Diukur pada λ maks
Labu ukur 10 ml
Variasi pH 3 ; 3,5 ; 4; 4,5 ; 5
pH Optimum Buffer Asetat
PENENTUAN KONSENTRASI OPTIMUM PEREDUKSI
5 ppm Fe3+ Pereduksi yang divariasi konsentrasinya 1,10 fenantrolin pH buffer asetat aseton
Pereduksi Na2S2O3 dilakukan dengan variasi konsentrasi 6; 7; 8; 9; 10ppm dalam 10 ml larutan
METODOLOGI
Agen oksidator Agen reduktor Ligan
diukur pada Λ maks
Menjaga kestabilan kompleks Pelarut organik
Pereduksi SnCl2 dilakukan dengan variasi konsentrasi 2; 2,5; 3; 3,5; 4; ppm dalam 10 ml larutan
Konsentrasi Optimum Pereduksi
Pembuatan Kurva Kalibrasi masing-masing pereduksi
METODOLOGI
Larutan standard Fe (III) dengan variasi konsentrasi 1-5 ppm Pereduksi dengan Konsentrasi Optimum
Dimasukan kedalam labu ukur
Diencerka n dengan aqua DM hingga 10ml
diukur pada λ maks
Pengompleks 1,10 Fenantrolin pH Optimum Buffer asetat Kurva Kalibrasi
aseton
Penentuan Kadar Besi (II) oleh Masing-masing Pereduksi
METODOLOGI
Pereduksi dengan Konsentrasi Optimum
FeCl3.6H2O (0,4 ml)
diukur pada λ maks
1,5 ml 1,10Fenantrolin
Diencerka n dengan aqua DM hingga 10ml
Kadar Besi yang tereduksi Buffer asetat pH Optimum1,5 mL Aseton 5 mL
Penentuan Kadar Besi (III) [Tanpa Pereduksi] 0,4 mL
METODOLOGI
1,5 mL Buffer asetat pH 4,5 sebanyak 1,5 mL Aseton 5 mL
FeCl3.6H2O
Diencerkan dengan aqua DM hingga 10ml
1,10Fenantrolin
diukur pada λ maks
Kadar besi (tanpa pereduksi)
Penentuan Kadar Total Besi dengan Spektroskopi Serapan Atom Larutan Fe (III) 0,4 ml
Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml
Kadar total besi dalam larutan
METODOLOGI Diencerkan dengan aqua DM hingga volume 100 ml
PEMBAHASAN Reduksi Fe
2Fe3+(aq) + 2S2O32-(aq) (aq)
2Fe3+(aq) + Sn2+(aq)
2Fe2+(aq) + S4O622Fe2+(aq) + Sn4+(aq)
Dikomplekskan dengan 1,10Fenantrolin
Reaksi Pembentukan kompleks
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Pereduksi Na2S2O3
Panjang Gelombang Maximum rentang 5 nm
0,18
Panjang Gelombang Maximum rentang 1 nm
Absorbansi
510
0,16
Absorbansi
PEMBAHASAN
0,14 0,12 0,1
510 nm
0,16 0,158 0,156 0,154 0,152
0,08
0,15
0,06
0,148
0,04
0,146
0,02
0,144
504
0 480
500
520
540
560
Panjang Gelombang (nm)
580
506
508
510
512
Panjang Gelombang (nm)
514
516
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Pereduksi SnCl2
0,140
Panjang Gelombang Maximum Pereduksi SnCl2 rentang 1 nm 505; 0,120
0,120 Absorbansi
PEMBAHASAN
500; 0,110
0,100 0,080 0,060
0,040
510; 0,109 520;525; 0,097 0,094 515; 0,100 530; 0,086 535; 0,079 540; 0,072 545; 0,065 550;555; 0,058 0,053 560; 0,049 570; 0,040 565; 0,046 575; 0,040
0,020 0,000 480
500
520 540 Panjang Gelombang (nm)
560
580
Panjang Gelombang Maksimum Pereduksi SnCl2 rentang 5 nm
0,122
505; 0,120
0,120
504; 0,118 506; 0,117 503; 0,116 508; 0,115 502; 0,114 507; 0,114 Absorbansi 501; 0,113 509; 0,112
0,118 0,116 0,114 0,112
500; 0,110
0,110
510; 0,109
0,108
498
500
502
504
506
508
510
512
PEMBAHASAN
Penentuan pH Opimum Buffer Asetat
Kurva pH Optimum Buffer Asetat Untuk Pereduksi Na2S2O3 0,12
Kurva pH Optimum Buffer Asetat Untuk Pereduksi SnCl2
0,1
3; 0,082
0,08
4; 0,066
0,06
5; 0,063
3,5; 0,058
0,04 0,02 0
Absorbansi
Absorbansi
4,5; 0,103
0,2
3; 0,149
0,15
4; 0,184
3,5; 0,14
0,1
4,5; 0,146 5; 0,112
0,05 0
0
2
4
6
pH Buffer Asetat
pH Optimum Buffer Asetat untukl Pereduksi Na2S2O3
0
2
4
pH Buffer Asetat
pH Optimum Buffer Asetat untukl Pereduksi SnCl2
6
PEMBAHASAN
Penentuan Konsentrasi Optimum Pereduksi Kurva Konsentrasi Optimum Na2S2O3 0,145
8; 0,142
0,14 0,135
7; 0,134
0,13
9; 0,135
6; 0,128
0,125
10; 0,121
0,12 0,115 0
5
10
15
Konsentrasi Na2S2O3
Kurva Konsentrasi Optimum SnCl2 - Konsentrasi optimum pereduksi SnCl2 = 3 ppm -- digunakan untuk penelitian selanjutnya
0,120
3; 0,109
0,100 Absorbansi
Absorbansi
- Konsentrasi optimum pereduksi Na2S2O3 8 ppm -- digunakan untuk penelitian selanjutnya
0,080
2; 0,078
0,060
4; 0,086 3,5; 0,081
2,5; 0,056
0,040 0,020 0,000 0
1
2
3
Konsentrasi SnCl2
4
5
PEMBAHASAN
Penentuan Kurva Kalibrasi
Kurva Kalibrasi Pereduksi Na2S2O3
0,14
0,18 0,16 0,14 0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0
Absorbansi
0,1
y = 0.024x - 0.0035 R² = 0.997
0,06 0,04 0,02 0 -0,02 0
1
2
3
4
5
6
y = 0.0339x + 0.0012 R² = 0.998
0
Konsentrasi Larutan Standard Fe
1
2
3
0,6 0,5 0,4 0,3
y = 0,0299x + 0,0019 R² = 0,9999
0,2 0,1 0 0
4
5
Konsentasi Larutan Standard Fe
Kurva Kalibrasi dengan Metode AAS
0,7
Absorbansi
Absorbansi
0,12 0,08
Kurva Kalibrasi Pereduksi SnCl2
5
10
15
20
Konsentrasi Larutan Standard Fe
25
6
Uji t-Kurva Kalibrasi
PEMBAHASAN
DK = n-2 = 4; dengan selang kepercayaan 95% t tabel = 2,774
t hitung > t tabel Ho ditolak
Ho = tidak ada korelasi yang linier antara y (absorbansi) dan x (konsentrasi) Hi = ada korelasi yang linier antara y (absorbansi) dan x (konsentrasi)
3
Penentuan Kadar Total Besi dengan pereduksi Na2S2O3
PEMBAHASAN
Kadar Besi (II) dalam Larutan Data Absorbansi Besi (II) 1,10-fenantrolin (Pereduksi Na2S2O3) n (perulangan) Absorbansi
1
2
0,082
3
0,082
4
0,082
5
0,081
y = 0,0247x – 0,0035
0,081
Kadar besi (II) dalam larutan sebesar 3,46 mg/L Kadar Besi (III) dalam Larutan Data Absorbansi Kadar Besi (III) 1,10 Fenantrolina n (perulangan) Absorbansi
1
2
3
4
5
y = 0,029x – 0,004 0,032
0,032
0,032
0,032
0,0019
Kadar total besidalam larutan = Kadar besi (II) + Kadar besi (III) = 3,46 mg/L+ 0,96 mg/L = 4,42 mg/L
Kadar besi (III) dalam larutan sebesar 0,96 mg/L
3
Penentuan Kadar Total Besi dengan pereduksi SnCl2
PEMBAHASAN
Kadar Besi (II) dalam Larutan Data Absorbansi Besi (II) 1,10-fenantrolin (Pereduksi SnCl2) n (perulangan) Absorbansi
1 0,120
2 0,120
3 0,120
4 0,120
5 0,119
y = 0,0339x – 0,0012
Kadar besi (II) dalam larutan sebesar 3,5 mg/L
Kadar besi (III) dalam larutan sebesar 0,96 mg/L
Kadar total besi dalam larutan= Kadar besi (II) + Kadar besi (III) = 3,51 mg/L+ 0,96 mg/L = 4,47 mg/L
Penentuan Kadar Total Besi dengan Metode AAS
PEMBAHASAN Data Absorbansi Kadar Besi Total dengan Metode AAS Absorbansi
Larutan Standar Besi (mL)
0,4 ml
1
2
3
0,1377
0,1377
0,1368
Persamaan Regresi : y = 0,0299x + 0,001
Kadar Total Besi dalam Larutan dengan Metode AAS sebesar 4,53 mg/L
Perhitungan % Kesalahan Metode dan % Besi Tereduksi dalam Larutan
-% Besi yang Tereduksi sebesar 78,4 %
- % Kesalahan Metode 1,54 %
SnCl2
Na2S2O3
- % Kesalahan metode 2,64 %
PEMBAHASAN
-% Besi yang Tereduksi sebesar 78,75 %
KESIMPULAN
- Pereduksi SnCl2 memiliki kemampuan mereduksi yang lebih baik daripada pereduksi Na2S2O3 namun tidak jauh berbeda karena keduanya sama sama memiliki kemampuan mereduksi yang kuat.
- Pereduksi SnCl2 memiliki keakuratan yang lebih baik, terlihat dari nilai prosen kesalahan SnCl2 1,54 % yang lebih kecil dibandingkan dengan pereduksi Na2S2O3 yang yaitu sebesar 2,64 %. - Prosen kadar besi yang tereduksi oleh SnCl2 diperoleh lebih tinggi daripada Na2S2O3 yaitu 78,75 % (SnCl2) dan 78,4 % (Na2S2O3).
