PENGENDALIAN BIOPROSES
Penyebab Keterlambatan Pengendalian Bioproses : 1. Bioproses jauh lebih kompleks 2. Kesulitan untuk mengembangkan model yang realistis 3/.Pengukuran parameter kunci biokimiawi dan fisiologik3sangat sulitorganisme yang mempunyai mekanisme regulasi intraselular sehingga regulasi terjadi secara internal
Sistem pengendalian proses ada empat kelompok peubah: (1) Peubah yang dikontrol (2) Peubah gangguan (3) Peubah yang dimanipulasi dan, (4) Peubah acuan
Tujuan pengendalian proses (Bioproses) adalah memanipulasi peubah peubah didalam sistem pengendalian proses. Manipulasi itu untuk : (1) Mencapai keluaran pada suatu tetapan nilai yang diinginkan (2) Menstabilkan proses proses yang tidak stabil atau berpotensi tidak stabil, seperti operasi sinambung (masalah stabilisasi) (3) Mengoptimasi kinerja yang telah didefinisikan oleh pengukuran pengukuran seperti rendemen, produktivitas, atau keuntungan (masalah optimasi)
Berbagai masalah dapat dihubungkan dengan rancang bangunsuatu sistem pengendalian bioproses. (1) Apa tujuan pengendalian ? (2) Apa yang harus diukur dalam pengendalian? (3) Apa yang harus dimanipulasi? (4) Mana peubah peubah pengendali yang harus dipasangkan dengan keluaran yang diukur? (5) Bagaimana seharusnya pengontrol, khususnya parameter parameter pengontrol PID (Proportion Integral Differential), diukur? (6) Bagaimana membuat suatu keputusan tentang kondisi kondisi operasi terbaik (nilai nilai konstan atau profil peubah untuk set point)?
2 Intrumentasidan sensor untuk pemantauan dan pengendalian bioproses
1. Sensor sensor mikrobial a. Sensor BOD b. Sensor etanol c. Sensor asam asetat d. Sensor karbondioksida
2. Sensor sensor lain untuk bioproses a. Rotameter (flow meter) dan thermal mass flow meter b. Sensor pengukur panas c. Sensor pengendali busa d. Sensor pengendali pH e. Sensor pengukur oksigen f. Sensor enzim
Elemen – elemen dasar dari teknologi pengukuran dan pengendalian yang diterapkan pada suatu bioreaktor baku yang terdiri dari peubah peubah yang diketahui dengan dengan baik dari rekayasa proses klasik . Misalnya, - Suhu dalam cairan (TI) dan jaket ganda (TDJ) - Tekanan didalam ruang hampa reaktor (PG) - Laju alir volume gas pada kondisi normal (FGnE) - Kecepatan pengadukan (Nst) - Aliran motor (Ist) - Konsumsi energi motor (Pst) - Volume cairan/bobot reaktor (VL)
TERIMA KASIH
Kurva hubungan distribusi produk sebagai fungsi dari jenis reaktor (Pipa ideal, RPI dan tangki ideal, RTI)
Pemilihan Reaktor Proses skala besar → reaktor sinambung, mempunyai kapasitas lebih besar Proses dengan volume lebih kecil, tahapan operasi yang kompleks, dan waktu penanganan sangat lama → reaktor curah. Proses sinambung → reaktor pipa → koil panjang, ikatan pipa -pipa sejajar, tangki atau bejana teraduk, menara kosong, berkemas atau berbaffle unggun, atau mempunyai baffle. Reaksi fasa tunggal dengan waktu lama → kumparan (coil) tunggal → memberikan kecepatan tinggi dan sedikit pencampuran balik.
Reaktor Katalitik Digunakan industri kimia organik dan bioindustri (biokatalis: enzim) → tipe unggun tetap atau diam. Partikel katalis berada dalam keadaan terimobilisasi dalam bentuk unggun dan gas/cairan pereaksi mengalir melalui unggun katalis tersebut. Unggun katalis imobil dapat dipilah untuk jenis pipa dan tangki. Dua kelemahan reaktor dengan pencampuran (RTI) adalah : 1. Untuk tingkat konversi tertentu, jumlah katalis dan ukuran reaktor yang diperlukan lebih besar ketimbang reaktor pipa ideal (RPI). 2. Hasil akhir produk yang diinginkan tidak sebesar bila menggunakan reaktor pipa ideal (RPI).
Pada reaktor katalitik dengan tipe unggun-tetap umumnya lebih banyak digunakan sistem pipa. Kelemahannya : 1. Sangat sulit untuk diopersikan pada proses dengan perpindahan panas dari atau ke dalam unggun katalis dengan kecepatan yang khusus untuk mencegah perbedaan suhu dalam unggun atau pelet katalis. 2. Bila laju difusi melalui pori-pori pelet katalis rendah dibandingkan laju reaksi, maka tidak mungkin untuk menggunakan luasan katalis. 3. Pada regenerasi katalis secara berkala, biaya regenerasi akan sangat mahal selama reaktor bekerja.
Contoh soal 1. Dalam reaksi : A + B → R + S adalah reaksi fasa gas terjadi dengan katalis suatu padatan, dengan persamaan laju : r = k1PAPB 1 + k2 PA + k3 PR Bila reaksi tersebut di atas dilakukan dalam suatu reaktor unggun pipa tetap, dan beroperasi secara isotermal, pada suhu 540 oC, berapa katalis yang diperukan untuk tingkat konversi 95 %, dengan menggunakan nisbah umpan dan tak ada daur ulang. Laju produksi adalah 1000 R per jam. Reaktor bekerja pada tekanan 2 atm dan penurunan tekanan diabaikan.
Penyelesaian : Masalah seperti tersebut diatas, dipecahkan dengan tata cara sebagai berikut : 1. Tentukan nilai-nilai tetapan laju reaksi k1, k2,k3 pada suhu reaksi 2. Tentukan PA dan PB untuk berbagai nilai x (konversi) dari 0-0.95, dengan menggunakan neraca bahan. 3. Hitung nilai nilai reaksi pada setiap harga x 4. Hubungkan 1/r terhadap x 5. Tentukan luasan daerah dibawah kurva 1/r vs x dari x=0 sampai dengan x=0.95 (tingkat konversi) 6. Daerah ini adalah merupakan nilai W/F yang diinginkan, dengan F adalah laju umpan dan W adalah bobot katalis yang diinginkan untuk konversi 95 %. Karena F diketahui maka harga W dapat dihitung.
Bahan Konstruksi untuk Reaktor 1. Logam atau campuran : Mild steel, Low alloys steel, Cast iron, Stainless steel, Ni, Monel, Cu, Brass, Al, Dural, Pb, Ti 2. Plastik : Termoplastik (PVC,PE), termosetting (poliester, epoxy-resin) 3. Karet : Karet alami atau sintetik (hipalon, viton) 4. Keramik : Kaca porselin, bata tahan asam, bata dan semen refaktori
Sifat mekanik yang penting untuk bahan reaktor meliputi : 1. Strength - tensile strength (daya tarik) 2. Stiffness - Modulus elastis (elastisitas) 3. Toughness 4. Hardness (kekerasan) 5. Pengaruh suhu (tinggi/rendah) 6. Ketahanan terhadap keausan 7. Persyaratan khusus : konduktivitas termal, ketahanan elektris, sifat magnetik 8. Mudah pengerjaannya : pembentukan, penyambungan, casting 9. Tersedia dalam jenis baku : lembaran, penghubung/ sambungan, tabung. 10. Biaya sebanding dengan tingkat penggunaan.
Sifat mekanik penting logam dan campuran
Mild steel Low alloys steel Cast iron Stainless steel Ni Monel Cu Brass Al Dural Pb Ti
Tensil Strength (N/mm2)
0,1% Stress Proof (N/mm2)
Modulus Elastisitas (KN/mm2)
Hardness Brincill
Bobot Jenis
430 430-660 140-170 7540 500 650 200 400-600 80-150 400 30 500
220 230-460 200 130 170 60 130 150 350
210 210 140 210 170 110 115 70 70 15 110
100-200 130-200 150-250 160 80-150 120-250 30-100 100-200 30 100 5 150
7,9 7,9 7,2 8,0 8,9 8,8 8,9 8,6 2,7 2,7 11,3 4,5
Sifat umum untuk pengerjaan logam dan campuran ( Alloys ) Machining
Kerja panas
Kerja dingin
Casting
Penyambungan
Suhu (º C )
Mild steel
B
B
B
S
B
750
Low alloys steel
B
B
S
S
B
750
Cast iron
B
T
T
B
S/T
-
Stainless steel
B
B
B
S
B
1050
Ni
B
B
B
B
B
1150
Cu
S
B
B
B
S
800
Brass
B
S
B
B
B
700
Al
B
B
B
S
B
550
Dural
B
B
B
-
B
350
Pb
-
B
-
-
B
-
Ti
B
B
T
T
S
-
Keterangan B : Baik, S : Cukup baik, T : Tidak baik
Dalam pemilihan bahan untuk pengerjaan reaktor, faktor biaya perlu diperhatikan. Secara nisbi (relatif) nilai biaya berbagai jenis logam dan paduan adalah sebagai berikut : Carbon steel
1
Al-alloys (Mg)
4
Stainless steel
5
Incomel
12
Brass
10-15
Al
18
Monel
19
Cu
27
Ni
35
Peningkatan Skala (Scale-up) Reaktor Peningkatan skala : perancangan dan penyusunan sistem yang lebih besar (prototipe) berdasarkan hasil percobaan dengan menggunakan model yang berukuran lebih kecil. Tiga fenomena penting : 1. Fenomena termodinamik (tidak tergantung pada skala) 2. Fenomena kinetika mikro (tidak tergantung pada skala) 3. Fenomena perpindahan (tergantung pada skala).
Proses perpindahan dalam reaktor terjadi menurut dua mekanisme perpindahan : 1. Pengaliran (konveksi) 2. Difusi (konduksi) Fenomena yang berkaitan erat dengan pengaliran dan difusi : 1. Gaya geser (shear) 2. Pencampuran 3. Perpindahan massa (Kla) 4. Perpindahan panas 5. Kinetika makro (suatu bentuk kinetika nyata dari perpaduan kinetika mikro dan difusi, misalnya dalam sistem imobilisasi )
Perancangan Bioreaktor Kekompleksan bioreaktor dibanding reaktor kimiawi terjadi karena sifat dan ciri mikroba, seperti pertumbuhan, penyesuaian, peluruhan, dan kepekaan terhadap gaya geser. Secara teori perancangan suatu bioreaktor dapat dilakukan dengan tahapan : 1. Perilaku galur terpilih (kinetika pertumbuhan dan pembentukan produk) ditetapkan pada beragam keadaan lingkungan antara lain konsentrasi unsur hara, oksigen, dan gaya geser. 2. Berdasarkan hasil itu dipilih kondisi optimal untuk pertumbuhan dan pembentukan produk. 3. Kinetika dimasukkan ke dalam neraca massa.
Namun tidak selalu tatacara tersebut berhasil dengan mulus, karena : 1. Untuk menetapkan kinetika secara rinci diperlukan percobaan cukup banyak dan berulang-ulang (ekstensif) 2. Pemecahan persamaan neraca-mikro untuk "semua kasus" pada kondisi alir dan geometrik sederhana dalam praktik adalah tidak mungkin. 3. Kondisi lingkungan optimal acapkali merupakan nilai peubah operasional yang saling bergantungan (sebagai contoh adanya gaya geser menyebabkan nilai P/V tinggi untuk perpindahan massa, sebaliknya rendah untuk sel mikroba)
Teknik lain dalam perancangan bioreaktor → teknik pengecilan ukuran (scale-down) berdasarkan pendekatan lingkungan. Skala Penuh
Reaktor skala penuh (yang ada/ rancangan awal)
Skala Kecil
Simulasi pada skala kecil Kondisi lingkungan
Penerapan pada skala penuh
Pemilihan galur optimasi kondisi lingkungan
Tata cara pengecilan skala (Kossen dan Oosterhius, 1985)
Metoda untuk meningkatkan skala reaktor, yaitu : 1. Metoda dasar (pemecahan neraca mikro untuk perpindahan momentum, massa, dan panas) 2. Metoda semi-dasar (pemecahan neraca disederhanakan) 3. Analisis dimensional (termasuk analisis regime) 4. Kaidah ibu jari (rules of thumb) 5. Coba-coba (trial and error)
1. Metoda Dasar Metoda dasar digunakan untuk sistem yang paling sederhana. Sifat : 1) Kondisi aliran jelas (misal aliran laminar) 2) Tidak ada aliran (contoh difusi nutrien pada pelapisan mikroba yang diam). Dalam metoda dasar, neraca mikro digunakan untuk perpindahan momentum, massa, dan panas. Jika neraca mikro digunakan dalam perancangan reaktor, maka terdapat sejumlah kesulitan : 1) Bila neraca diterapkan untuk bejana berpengaduk, maka harus menggunakan komponen perpindahan dalam tiga arah dengan kondisikondisi batas (boundary) yang sangat kompleks.
2) Neraca bersifat ganda. Artinya pemecahan neraca momentum menghasilkan komponen alir yang harus digunakan dalam neraca massa dan panas 3) Neraca momentum umumnya digunakan untuk zat alir serba sama (homogen) yang sangat tidak realistik untuk cairan fermentasi aerob. Penerapan penting neraca mikro adalah pada sistem imobilisasi mikroba. Bila perilaku lapisan tipis diketahui, maka peningkatan ketebalan lapisan dapat diperkirakan.
2. Metoda Semi-Dasar Metoda ini didasarkan pada penggunaan persamaan aliran yang disederhanakan. Tiga model aliran yang banyak digunakan adalah : 1) Aliran piston (plug flow) 2) Aliran piston dengan dispersi 3) Aliran tercampur baik: satu tangki atau rangkaian beberapa tangki.
3. Analisis Dimensional (AD) Metoda analisis dimensional merupakan teknik yang menggunakan bilangan nirmatra (tidak berdimensi) sebagai parameter dalam perancangan reaktor. Beberapa pembatasan metoda analisis dimensional : 1) Kadang-kadang tidak mungkin mempertahankan semua gugus tidak berdimensi tetap selama peningkatan skala, sehingga suatu gugus menentukan gugus yang paling penting dan mengabaikan yang lain (analisis regim). 2) Penerapan AD kadang-kadang membawa keadaan yang secara teknik tidak realistik (antara lain penggunaan tenaga dan kecepatan pengaduk sangat tinggi) 3) Beberapa sistem bersifat otonom. Misalnya ukuran gelembung dalam sistem koalesensi adalah tak bergayut terhadap ukuran dan kondisi proses sehingga tidak sesuai dengan prinsip dasar AD (kesamaan geometrik). 4) Pemilihan parameter dalam AD tidak selalu dapat dilakukan.
Bila pada keadaan awal neraca momentum, massa, panas, dan batas (boundary) nya ditulis dalam bentuk nirmatra (tidak berdimensi), maka sejumlah bilangan nirmatra akan muncul dengan sendirinya. Dipilah menurut kelompok : 1) Parameter geometri (D, H, dp) 2) Sifat zat alir/padatan/gas (ρ, η, σ) 3) Peubah proses ( N, P,v) 4) Tetapan bermatra (g, R)
Bilangan nirmatra (tak berdimensi) yang dapat digunakan untuk kajian peningkatan skala reaktor
Bilangan nirmatra (tak berdimensi) yang dapat digunakan untuk kajian peningkatan skala reaktor (lanjutan)
Bilangan nirmatra (tak berdimensi) yang dapat digunakan untuk kajian peningkatan skala reaktor (lanjutan)
Bilangan nirmatra (tak berdimensi) yang dapat digunakan untuk kajian peningkatan skala reaktor (lanjutan)
Catatan : a) menunjukkan bahwa D atau λ berkaitan dengan fasa terdispersi b) untuk bejana berpengaduk
4. Kaidah Ibu Jari Einsele (1978) menemukan sejumlah kaidah peningkatan skala yang digunakan oleh beberapa industri fermentasi di Eropa yang merupakan penerapan dari kaidah ibu jari (Tabel 2). Patokan itu berhubungan dan mengacu pada perpindahan oksigen (po2 adalah fungsi dari Kla yang merupakan fungsi dari P/V ). Tabel 2. Penggunaan patokan peningkatan skala dalam industri fermentasi Persentase Industri Yang menggunakan 30 30 20 20
Patokan Peningkatan Skala Yang Digunakan tetapan tetapan tetapan tetapan
P/V Kla Vip Po2
5. Coba-coba (trial and error ) Coba-coba pada perkembangan kebudayaan manusia merupakan metode untuk meningkatkan proses. Saat ini metoda coba-coba masih banyak digunakan dalam optimasi proses. Sebaliknya dalam peningkatan skala sudah jarang atau bahkan tidak digunakan lagi.
Suatu pilot-plant yang baik adalah "pabrik yang diperkecil" bukan "peningkatan percobaan laboratorium".
Beberapa aspek produksi yang diperlukan dalam perancangan pabrik skala penuh antara lain : 1. Efek jangka panjang (korosi, akumulasi selama pendaurulangan, dan lain-lain) dari bahan reaktor yang digunakan 2. Pengendalian proses 3. Produksi batch 4. Uji untuk pemasaran 5. Demonstrasi proses
Masalah peningkatan Skala
tidak
tidak
Penelitian Untuk parameter
Semua Paramet er diketahui
ya
Analisis dimensional Penetapan "regim"
Penelitian Skala kecil
Persamaa n Neraca diketahui
tidak
ya
tidak
ya
Pemecahan analiktik
ya Pemecaha n dengan komputer
Pecahkan persamaan neraca
Kaidah peningkatan Skala tentatif Penelitian lanjut Kaidah peningkatan Skala tentatif
Diagram alir penentuan peningkatan skala reaktor
Contoh Soal 2. Dalam rangka untuk pendayagunaan hasil pertanian, oleh suatu tim di lakukan kajian pengembangan proses produksi vanilin dari bahan baku eugenol (yang terlebih dahulu diekstrak dari minyak Daun Cengkeh). Proses yang dipilih : Isomerasi eugenol menjadi iso-eugenol yang dilakukan dalam suatu bejana, pada suhu 160ºC dengan penambahan larutan KOH (10%). Isoeugenol yang terbentuk dioksidasi dengan bantuan suatu oksidator, yakni Notrobenzena (C6H5N02) dan terbentuk Vanilin tercampur dalam larutan alkalis. Penambahan asam khlorida akan mengendapkan Vanilin tersebut yang selanjutnya dapat dipisahkan. Tahapan paling kritis dalam pembentukan Vanilin adalah reaksi oksidasi dari Iso-eugenol menjadi Vanilin. Oleh karenanya tim pengaji, melakukan percobaan pada tahap reaksi ini lebih rinci.
Reaksi : OH
OH
OH OCH3
CH2CH=CH2
Eugenol
K OH
OCH3
CH=CHCH3
Isoeugenol
OCH3
C6H5NO2
CHO
Vanilin
1. Berdasarkan informasi awal tersebut, susunlah suatu diagram alir yang juga menggambarkan peralatan yang diperlukan (nantinya). 2. Kajian oksidasi isoeugenol menjadi Vanilin, dilakukan secara curah/batch untuk mengetahui pola atau kinerja reaksi oksidasi tersebut. Konsentrasi isoeugenol : 15M, konsentrasi Nitrobenzena : 10M. Pemantauan hasil reaksi produksi (Vanilin) diperoleh hasil sbb : Waktu ( Menit )
Vanilin ( Molar )
0
0
1
3.97
2
5.12
3
5.95
4
6.61
5
7.10
6
7.52
Berdasarkan hasil tersebut, parameter apa yang dapat anda tentukan untuk perancangan proses lebih lanjut.
3. Apabila reaksi oksidasi tersebut kemudian akan diterapkan dalam proses produksi, dan Anda diminta untuk memilih jenis reaktor yang akan digunakan, mana yang menurut anda paling ekonomis : ( Proses akan dilakukan secara kontinyu ) - Reaktor Tangki Ideal (RTI) - Reaktor Pipa Ideal (RPI) Apabila diinginkan derajat konversi sebesar 80 %, tunjukkan berapa perbedaan waktu proses/ waktu tinggal kedua reaktor tersebut.
4. Pada evaluasi lebih lanjut, akan dipilih reaktor piston sebagai wahana reaksi pembuatan Vanilin dan untuk itu dilakukan pengajian tentang kemungkinan skala untuk skala 'pilot plant' maupun untuk tujuan/skala industri. Percobaan dilaboratorium dikerjakan pada reaktor dengan ukuran : - Diameter (d¡) : 5 cm dan panjang (1) : 50 cm - Sifat larutan yang terukur antara lain : densitas (p) : 1000 kg/m³ Kecepatan alir (U) : 160 cm/menit Viskositas μ : 20 cp (0.020 N detik/m²) - Reaktor tersebut mampu bekerja pada perolehan 0.5 kg produk/ l larutan /menit. Kini akan dirancang suatu reaktor sama dengan kapasitas 300 kg/jam Apakah reaktor dengan ukuran diameter 5 cm dan panjang 500 cm layak dan memenuhi persyaratan untuk bekerja dengan kapasitas yang diinginkan ?
Beberapa hubungan/ rumus antara lain disediakan berikut (Kalau dipandang perlu Anda boleh menggunakan rumus/hubungan lain) : JH=C/(Uld¡) 0.675 (I2/d¡2) C2/(U¡2d¡2) 0.675 = ( I¡/d¡)CI /C(U¡Id¡I)0.675 C2(U¡2/U¡I)0.325=CI(d¡2/d¡I)1.675 JH: faktor perpindahan massa C: tetapan tak berdimensi. Hubungan antara C dan panjang pipa (diameter 5 cm) disajikan pada gambar berikut
Penyelesaian : 1. Penyusunan diagram alir proses, dari bahan dasar eugenol menjadi vanilin 2. Reaksi : isoeugenol + nitrobenzenza A + B
vanilin + etilnitrobenzena P + R
Laju reaksi pembentukan vanilin, rp = dcp = - rA=dCt dt dt -rA=kCA.CB k ditetapkan dengan memplot : 1 ln CAo (CAo-CP) . vs kt. CAo-CBo CAo(CAo-CP) CAo : 5M CBo :10M
T, ( Menit )
Vanilin (CP),M
1 In CAo (CAo-CP) CAo-CBo CAo(CAo-CP)
0
0
0
1
3.97
0.04
2
5.12
0.06
3
5.95
0.08
4
6.61
0.10
5
7.10
0.12
6
7.52
014 X10-2 16
Cbo ( CAo -Cp)
14 12
K= 0.023 mol/menit
10 8 6 4 2 0
1
2
3
4
5
6
7
8
3. Pemilihan Reaktor : a. RTI : Q
Q
CA0 CB0
∞
CA.CP CB.CR
CAo = 30 M Konversi 80 % CB0 = 25 M Cp = 0.80 X 30 = 24 M Jadi CA= 30-24 = 6M Banyaknya B yang digunakan untuk pembentukan P juga 24 M Jadi CB= 25-24=1M Disusun neraca Massa
Komponen A. Q CAo - V rA = Q CA + d ( VCA ) = 0 dt Dalam keadaan tunak : d ( VCA ) = 0 dt
z = V = (CAo -CA) Q rA = (CAo - CA ) KCA.CB = (30 - 6 ) = 173.9 Menit (0.23) (6) (1) = 2.9 Jam
b. RPI : Lihat Komponen A :
dV Q CAo CBo
Q CAV
CAV
Integrasi menghasilkan : - kCB . V = In CA/CAo Q
V
CA, CP CB, CR
QCAv - rA dV = Q CAv + QdCA - KCA.CB dV = QdCA - KCB.dV = dCA Q CA
V = 1 In CA/CAo Q -k CB Z =
1 In 6/30 (-0.023) (1)
Z = 70 Menit = 1.2 jam Berdasarkan tersebut akan lebih ekonomis dipih reaktor jenis RPI yang = 2.5 kali lebih cepat.
4. Penggandaan skala : - Ukuran/reaktor laboratorium : di1 = 5 cm = li1 = 50 cm (0.5m) " Scale Up " : di2 = 5 cm li2 = 500 cm (5m) Jadi digandakan : 10 kali - Kapasitas produksi : 0.5 kg produk/menit Kapasitas produksi ”Sacle up”: 300 kg produk/jam atau 5 kg/menit C2 (Ui2/Ui1) 0.325 = C1 (di2/di1) 1.675 di1 = di2 =5cm
→ C1=C2 (Ui2/Ui1) 0.325
C2 dicari dari kurva untuk I2 = 5M τ C = 0.335 C1 = 0.335 (10.Ui2/Ui1 ) 0.325 = (0.335)(2.113)=0.708 Berdasakan kurva untuk li = 0.5 τ C1 = 065-068 Jadi ukuran reaktor yang dirancang kurang/tidak layak.
TERIMA KASIH
