PENENTUAN KADAR Cd(II) PADA LIMBAH PABRIK MENGGUNAKAN ELEKTRODA PASTA KARBON TERMODIFIKASI ZEOLIT SECARA CYCLIC STRIPPING VOLTAMETRY

Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pembelajarannya, , ISBN : 978-602-0951-12-6 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 17 September 2016

PENENTUAN KADAR Cd(II) PADA LIMBAH PABRIK MENGGUNAKAN ELEKTRODA PASTA KARBON TERMODIFIKASI ZEOLIT SECARA CYCLIC STRIPPING VOLTAMETRY DETERMINATION OF Cd(II) AT WASTE OF FACTORY USING CARBON ELECTRODE PASTA MODIFIED ZEOLITE BY CYCLIC STRIPPING VOLTAMETRY Ardi Rofiansyah dan Pirim Setiarso Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Negeri Surabaya Jl. Ketintang Surabaya (6023), telp 031-8298761 Email: [email protected] Abstrak. Telah dilakukan penelitian tentang penggunaan zeolit sebagai modifier elektroda pasta karbon untuk analisis Cd (II) secara cyclic stripping voltametry. Pengukuran larutan analit Cd (II) dihasilkan komposisi elektroda terbaik dengan perbandingan 3:5:2. Berdasarkan dari penelitian yang telah dilakukan diperoleh pH optimum pada pH 6, lama waktu deposisi optimum yang didapatkan adalah 10 detik, lama laju pindai optimum yang dihasilkan dari pengukuran tersebut adalah 0,05 V/detik dengan rentang potensial yaitu -1,5 V s/d 1,5 V. Dalam artikel ini dilakukan penentuan kadar Cd (II) pada limbah salah satu pabrik di Mojokerto menggunakan elektroda pasta karbon yang dimodifikasi dengan zeolit. Metode yang digunakan dalam penentuan ini dengan metode standart adisi secara cyclic stripping voltametry. Konsentrasi Cd (II) yang dihasilkan dari limbah pabrik dengan metode standart adisi secara cyclic stripping voltametry adalah sebesar 2,401 ppm dengan regresi 0,998356. Kata kunci : elektroda pasta karbon, voltametri, zeolit Abstract. The research of the using of zeolite as the carbon paste electrode modifier for the analysis of Cd (II) has been done. Measurement of Cd (II) produced the best electrode composition with a ratio of 3: 5: 2. The resulting of this research is pH optimum at pH 6, obtained optimum deposition time was 10 seconds Long produced the optimum scan rate is 0.05 mV/sec with potential distance -1,5 V s/d 1,5 V. In this article determination of Cd (II) levels at waste one of the factory in Mojokerto using the carbon paste electrode modifier with zeolite. The methodsin this research is smart adition methods with cyclic stripping voltametry. The concentration of Cd (II) from factory waste use standard adition methods with cyclic stripping voltametry is 2,401 ppm with regresion 0,998356. Keyword : carbon electrode pacta, voltametry, zeolite PENDAHULAN Kegiatan sehari-hari yang dilakukan oleh manusia selalu menghasilkan limbah. Limbah tersebut tidak hanya limbah udara dan limbah tanah namun juga limbah cair yang dihasilkan lebih banyak dari kedua limbah yang lainnya. Limbah tersebut mengandung bahan-bahan organik tetapi dapat juga limbah tersebut mengandung unsur logam berat yang dapat membahayakan kesehatan tubuh, terutama limbah yang dihasilkan dari industri besar di

sekitar pemukiman warga. Hal tersebut dapat mencemari lingkungan dan membahayakan manusia yang tinggal di sekitar lingkungan industri tersebut. Pada saat ini, pencemaran lingkungan menjadi perbincangan yang sangat kompleks di dunia dan terlebih di Indonesia. Dibalik bertambah banyaknya penduduk Indonesia juga disertai dengan bertambahnya permasalahan yang ada di sekitarnya. Salah satu permasalahan yang muncul adalah pencemaran C - 27


lingkungan yang disebabkan oleh polusi air yang dapat membuat menurunnya kualitas hidup masyarakat. Hal tersebut menimbulkan banyak permasalahan, salah satunya adalah penyakit dan penurunan kualitas air tanah yang berbanding lurus dengan kualitas kehidupan manusia. Uji kualitas yang dilakukan dalam menganalisis suatu logam berat sangat sulit dilakukan dalam level ppb karena sebagian besar logam berat memiliki konsentrasi yang sangat rendah dan logam tersebut terdapat dalam keadaan terikat dengan logam atau unsur yang lain. Umumnya dalam menganalisis logam berat dengan konsentrasi tertentu didalam air digunakan metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA) dan metode inductively coupled plasma atomic emition spectrophotometry (ICP-AES). Sehingga dalam melakukan analisis logam berat perlu dipertimbangkan faktor biaya yang digunakan, kepraktisan alat, waktu yang diperlukan, batas deteksi dan selektivitas terhadap sampel. Diperlukan metode analisis yang dapat mengatasi beberapa faktor yang bisa menghambat analisis suatu sampel berdasarkan spesi ionnya. Oleh karena itu, voltametri dipilih sebagai alternatif karena memiliki seletivitas yang tinggi, limit deteksi rendah yaitu pada skala ppb, serta penggunaan yang mudah dan preparasi sampel yang mudah [1]. Proses reduksi-oksidasi pada permukaan elektroda merupakan metode dasar dari voltametri. Material elektroda kerja yang digunakan sangat mempengaruhi kinerja dari metode voltametri. teknik stripping voltametry yang memiliki keunggulan yaitu sensitivitas yang sangat baik dan memiliki limit deteksi hingga ke tingkat konsentrasi part per billion atau ppb [2]. Sehingga perlu dilakukan inovasi tentang pembuatan elektroda untuk menganalisis suatu logam berat. Elektroda padat memiliki rentang potensial anoda dan katoda yang luas dan yang sering digunakan adalah eletroda pasta karbon. Elektroda pasta karbon merupakan elektroda yang murah dan sangat mudah untuk diperbaruhi dan dibuat dalam bentuk kecil. Untuk meningkatkan kinerja elektroda pasta karbon maka dilakukan modifikasi dengan material yang dapat meningkatkan keberhasilan analisis suatu logam. Modifier yang digunakan

dalam meningkatkan selektivitas elektroda pasta karbon merupakan suatu senyawa pekompleks. Zeolit merupakan material padatan yang dapat diaplikasikan sebagai adsorben, penukar ion dan sekaligus dapat dijadikan katalis. Zeolit memiliki selektivitas yang sangat baik, dimana kation-kation dalam kerangka zeolit dapat ditukar dan disubtitusikan tanpa merubah struktur kerangka (isomorfis) dan dapat menimbulkan gradien medan listrik dalam kanalkanal dan ruangan-ruangan zeolit [3]. Zeolit merupakan mineral kristal yang terbentuk dari tetrahedral [SiO4]4- dan [AlO 4]5- yang saling terhubungkan oleh atom-atom oksigen disekelilingnya [3]. Berdasarkan dari Peraturan Menteri Lingkungan Hidup Republik Indonesia Nomor 5 Tahun 2014 tentang baku mutu air limbah menjelaskan bahwa kandungan ion logam Cd (II) yang diperbolehkan pada air limbah adalah 0,08 mg/L. Dengan adanya dampak negatif yang dihasilkan dari logam yang terkandung didalam air limbah oleh karena diperlukan uji kualitas dengan metode tertentu. Pada penelitian ini dilakukan dengan elektroda pasta karbon termodifikasi oleh zeolit untuk menganalisis Cd (II) dengan metode cyclic stripping voltametry pada sampel limbah salah satu pabrik di daerah Mojokerto dengan standart adisi. Pemilihan zeolit sebagai modifier elektroda karena zeolit memiliki kemampuan sebagai penukar ion dan memilliki seletivitas yang baik untuk menjerat ion Cd (II) yang tergolong logam berat. METODE PENELITIAN Rancangan penelitian Penelitian ini merupakan pengaplikasian elektroda pasta karbon yang dimodifikasi dengan zeolit untuk analisis Cd (II) secara cyclic stripping voltametry terhadap limbah salah sat abrik di Mojokerto dengan metode standart adisi. Alat Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah voltametri, elektroda platina, elektroda Ag/AgCl (KCl jenuh), pH meter, timbangan analitis, peralatan gelas, spatula, penjepit, kabel tembaga.

C - 28


Penentuan standart adisi larutan Cd2+ Penentuan standart adisi dilakukan dengan cara membuat standart dari larutan Cd2+ yang ditambahkan dengan 2 ml sampel kemudian diencerkan dengan konsentrasi 5, 10, 20, 40 dan 80 ppm. Dan larutan standart kemudian diambil 25 ml larutan dan ditambahkan dengan larutan KCl 50-100 kali lebih besar konsentrasinya dari larutan analit utama dan ditambahkan dengan larutan buffer sitrat pH 6. Dilakukan pengukuran pada potensial -1V sampai 1V dengan waktu deposisi 10 detik dan laju pindai 50 mV/detik. Untuk mengetahui standart adisi yang dihasilkan kemudian dibandingkan voltamogram yang dihasilkan dan kemudian dibuat kurva standart adisi dari larutan standart.

Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : minyak parafin, serbuk karbon aktif, zeolit, CdSO 4.8H2O, MnSO4.H2O, Padatan Na3C6H5O7.2H2O, asam sitrat (C 6H8O7), Padatan KCl, kabel kawat tembaga, limbah pabrik dan aquades. Pembuatan larutan standart adisi Cd2+ Pembuatan larutan standart Cd2+ dilakukan dengan menggunakan metode standart adisi yaitu dengan menambahkan sampel pada masingmasing konsentrasi adalah sebagai berikut : 1. Larutan induk Cd2+ 1000 ppm dibuat dengan melarutkan garam sulfatnya CdSO4.8H2O sebanyak 0,6846 gram dalam aquades hingga volume larutan menjadi 100 mL. 2. Larutan Cd2+ 100 ppm dibuat dengan mengencerkan 10 mL larutan induk kedalam 100 mL labu ukur dan kemudian diencerkan dengan aquades sampai tanda batas. 3. Larutan Cd2+ 5 ppm dibuat dengan mengencerkan 2,5 mL dari larutan Cd2+ 100 ppm dan ditambahkan 2 mL sampel kedalam 100 mL labu ukur dan kemudian diencerkan dengan aquades sampai tanda batas. 4. Larutan Cd2+ 10 ppm dibuat dengan mengencerkan 5 mL dari larutan Cd2+ 100 ppm dan ditambahkan 2 mL sampel kedalam 100 mL labu ukur dan kemudian diencerkan dengan aquades sampai tanda batas. 5. Larutan Cd2+ 20 ppm dibuat dengan mengencerkan 10 mL dari larutan Cd2+ 100 ppm dan ditambahkan 2 mL sampel kedalam 100 mL labu ukur dan kemudian diencerkan dengan aquades sampai tanda batas. 6. Larutan Cd2+ 40 ppm dibuat dengan mengencerkan 20 mL dari larutan Cd2+ 100 ppm dan ditambahkan 2 mL sampel kedalam 100 mL labu ukur dan kemudian diencerkan dengan aquades sampai tanda batas. 7. Larutan Cd2+ 80 ppm dibuat dengan mengencerkan 40 mL dari larutan Cd2+ 100 ppm dan ditambahkan 2 mL sampel kedalam 100 mL labu ukur dan kemudian diencerkan dengan aquades sampai tanda batas.

HASIL DAN PEMBAHASAN Dalam hal ini akan dilakukan pembahasan mengenai penggunaan zeolit sebagai modifier elektroda pasta karbon untuk analisis Cd (II) secara cyclic stripping voltametry. Pembuatan elektroda pasta karbon yang dimodifikasi dengan zeolit adalah dengan mencampurkan karbon, parafin, dan zeolit yang telah diaktivasi dengan menggunakan asam dan basa. Dalam pencampuran ketiga bahan-bahan tersebut adalah dengan menggunakan komposisi yang bervariasi dan penyusunan elektroda dengan perbandingan yang sesuai dengan kesetimbangan 3 fasa. Komposisi dengan perbandingan karbon : minyak parafin : zeolit = 3:5:2 adalah komposisi elektroda yang digunakan karena menghasilkan arus puncak anodik dan arus puncak katodik yang besar dan maksimal jika dibandingkan dengan elektroda yang lain. Arus puncak anodik dan arus puncak katodik yang besar dihasilkan karena komposisi tersebut optimal dalam menyerap ion-ion Cd2+ pada larutan analit. Elektroda dengan komposisi 3:5:2 tidak akan mudah rusak dan akan lebih mudah menjerat Cd2+. Dengan besarnya arus puncak yang dihasilkan menunjukkan bahwa zeolit dapat mengadsorpsi sebagian besar kationkation logam dan jenis-jenis ion logam berat lainnya [4].

C - 29


Berdasarkan teori yang dijelaskan oleh Nuryono dan Suyanta menjelaskan bahwa Kadmium memiliki distribusi spesies yang berubah bergantung dengan pH larutan, yaitu Cd2+, CdOH+, Cd(OH)2, Cd(OH)3-, dan Cd(OH)42-[5]. Distribusi spesies kadmium dalam variasi pH untuk membentuk ion logam Cd2+ terletak pada pH 4 – 8. Kondisi pH optimum yang digunakan untuk menganalisis ion logam Cd2+ dengan menggunakan elektroda pasta karbon yang dimodifikasi dengan zeolit adalah pada pH 6. Waktu deposisi optimum merupakan tahapan deposisi atau prakonsentrasi dari analit dan voltametri. Sehingga tahap prakonsentrasi waktu deposisi berfungsi untuk meningkatkan sensitivitas dan menurunkan limit deteksi [6]. Penentuan waktu deposisi dimaksudkan untuk mengetahui pengaruh saat tahap deposisi terhadap hasil dari voltamogram. Waktu deposisi mempengaruhi kestabilan kompleks yang terbentuk pada permukaan dari elektroda terhadap sampel yang diujikan [7]. Waktu deposisi selama 10 detik menunjukkan bahwa ion kadmium yang menempel pada permukaan elektroda sudah optimum dan akhir jenuh. Pada pengukuran secara cyclic stripping voltametry tinggi arus puncak dan lebar arus puncak yang dihasilkan sangat dipengaruhi pada kecepatan scan atau laju pindai. Laju pindai yang rendah menyebabkan lapisan difusi menjadi tebal sehingga arus puncak yang dihasilkan semakin kecil dan transfer elektron pada elektroda menjadi lebih lama dan terhambat [8]. Dan besarnya lama laju pindai menjadikan lapisan difusi menjadi tipis sehingga arus puncak yang dihasilkan semakin besar dan transfer elektron dalam elektroda menjadi lebih cepat [9]. Sehingga dari penelitian yang telah dilakukan lama laju pindai yang optimum adalah 50 mV/detik untuk menganalisis ion logam kadmium. Penentuan standart adisi larutan Cd2+ dilakukan berdasarkan kinerja elektroda pasta karbon yang dimodifikasi dengan zeolit yang dibuat dengan komposisi 3:5:2. Pengkuran dilakukan dengan menambahkan 2 ml sampel dan diencerkan dengan berbagai konsentrasi. Pada larutan standart ditambahkan dengan buffer pH 6 dan dilakukan pada potensial -1V sampai

1V dengan waktu deposisi 10 detik dan laju pindai 50 mV/detik. Dibawah ini merupakan voltamogram yang dihasilkan dari pengukuran larutan standart adisi.

Gambar 1. Voltamogram komposisi elektroda terbaik Dari pengukuran standart adisi dengan konsentrasi 5, 10, 20, 40 dan 80 ppm yang dilakukan maka dihasilkan regresi sebesar 0.998356 dan persamaan linier y = - 0.00008133 - 0.0003386x. Dan dibawah ini merupakan kurva standart yang dihasilkan.

Gambar 2. Kurva standart larutan Cd2+ Dari kurva tersebut didapatkan data standart adisi larutan Cd2+ sebagai berikut. Tabel 1. Puncak arus standart adisi Konsentrasi Ipc (mA) Epc (mV) 5 -2.916 -0.539 10 -4.467 -0.582 20 -7.398 -0.674 C - 30


40 -13.402 -0.979 80 -28.369 -1.111 Ket: Tanda negatif merupakan puncak reduksi dari pengukuran elektroda

5.

Dari data diatas menunjukkan bahwa standart adisi yang dilakukan menghasilkan persamaan y = -0.00008133 - 0.0003386x dengan nilai regresi adalah 0,998356. Kemudian arus puncak dilakukan perhitungan dengan persamaan linier yang didapatkan dari kurva standart sehingga dihasilkan konsentrasi sampel yang terukur. Konsentrasi sampel tersebut didapatkan sebesar 2,401 ppm. Kondisi konsentrasi sampel tersebut merupakan 50x lebih besar karena standart yang digunakan adalah sebanyak 100 mL sedangkan ambang batas yang diperbolehkan oleh pemerintah adalah sebesar 0,08 mg/L.

6. 7.

8.

9.

KESIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa penentuan kadar ion logam Cd2+ pada air limbah salah satu pabrik di Mojokerto dengan menggunakan elektroda pasta karbon yang dimodifikasi zeolit secara cyclic stripping voltametry dengan metode standart adisi didapatkan konsentrasi sampel yang diukur sebesar -2,401 ppm dengan regresi 0,998356. DAFTAR PUSTAKA 1. Ensafi, A.A., Abbasi S., Mansour H.R., and Baltork I.M., 2001, “Differential Pulse Adsorption Stripping Voltametric Determination of Copper(II) with 2Mercaptobenzimidazol at Hanging MercuryDrop Electrode”, Analytical Sciences, Vol. 17, 609-612. 2. Pebrianti, T. 2008. Elektroda Lapis Tipis Bismut Pada Pasta Karbon Termodifikasi Silika Untuk Analisis Pb 2+ dan Cd 2+ Secara Voltametri. Bandung: Institut Teknologi Bandung. 3. Smith, H. 1992. Analisis Regresi Terapan. Jakarta : PT. Gramedia Pustaka Utama. 4. Adriany, Roza. 2012. Pemanfaatan Zeolit Alam Termodifi kasi Kation Na + untuk Penangkapan CO2. Pusat Penelitian dan C - 31

Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi “LEMIGAS”. Jakarta. Nuryono, & Suyanta. 2004. Kajian Interaksi Cd(II) Dengan Adsorben Tanah Diatomit Pada Proses Adsorpsi. Indonesial Journal of Chemistry, 4(2), 125-131. Wang, J. 2000. Analytical Electrochemistry Second Edition. New York: Wiley-VCH. Apriliani, R. 2009. Studi Penggunaan Kurkumin Sebagai Modifier Elektroda Pasta Karbon Untuk Analisis Timbal (II) Secara Stripping Voltammetry. Surakarta: Universitas Sebelas Maret. Setiarso, P. 2011. Pengembangan Elektroda Amalgam Tembaga Padat (CuSAE) Untuk Analisis Pestisida Secara Voltametri. Bandung: Institut Teknologi Bandung. Sulfani, Achmad dan Setiarso, Pirim. 2014. Modifikasi Elektroda Pasta Karbon Menggunakan Kitosan untuk Analisis Ion Cd2+ dengan Ion Penggangu Mn2+ dan Ni2+ Secara Cyclic Stripping Voltametry. Unesa Journal Of Chemistry. Vol 3 (3)

PENENTUAN KADAR Cd(II) PADA LIMBAH PABRIK MENGGUNAKAN ELEKTRODA PASTA KARBON TERMODIFIKASI ZEOLIT SECARA CYCLIC STRIPPING VOLTAMETRY

Recommend Documents