PEMBUATAN ELEKTRODA PASTA KARBON TERMODIFIKASI BENTONIT UNTUK ANALISIS ION LOGAM TEMBAGA(II) SECARA CYCLIC VOLTAMMETRY STRIPPING

Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN : 978-602-0951-00-3 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 20 September 2014

PEMBUATAN ELEKTRODA PASTA KARBON TERMODIFIKASI BENTONIT UNTUK ANALISIS ION LOGAM TEMBAGA(II) SECARA CYCLIC VOLTAMMETRY STRIPPING THE MAKING OF ELECTRODES CARBON PASTE BENTONIT MODIFIED FOR ION METAL COPPER(II) ANALYSIS WITH CYCLIC VOLTAMMETRY STRIPPING M. Rochman Wachid1, Pirim Setiarso2 Departement of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural sciences State University of Surabaya1)2) Jl. Ketintang Surabaya (60231), Telp. 031-8298761 * Corresponding author, email : [email protected], [email protected]

Abstrak: Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbandingan komposisi elektroda dan mengetahui pH optimum yang akan digunakan dalam pengukuran kadar ion logam tembaga (II) secara cyclic voltammetry stripping. Komposisi elektroda pasta karbon yang dibuat dari paraffin : karbon : bentonit masing-masing adalah 4:1:5, 4:2:4, 4:3:3, dan 4:4:2. pH yang digunakan adalah larutan buffer sitrat dengan pH 3, 4, 5 dan 6. Hasil penelitian menunjukkan bahwa dengan komposisi elektroda 4:2:4 merupakan elektroda terbaik ditunjukkan dengan regresi linier 0,998181593. Hasil pengukuran menggunakan buffer sitrat menunjukkan bahwa pH optimum pada pengukuran adalah pH 6 yang ditunjukkan dengan nilai regresi linier sebesar 0,993246981. Dari elektroda dengan komposisi terbaik dan pH optimum maka dilakukan pengukuran larutan tembaga (II) dengan konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm dan 25 ppm yang menghasilkan puncak arus masingmasing konsentasi sebesar 1,12.10-3 A; 1,14.10-3A; 1,17.10-3A; 1,19.10-3A; dan 1,21.10-3A. Dari perhitungan persentase recovery data dari larutan tembaga (II) konsentrasi 10 ppm, 15 ppm, dan 20 ppm didapatkan hasil 96,23 % yang menunjukkan bahwa elektroda pasta karbon termodifikasi bentonit dapat digunakan unruk analisis logam tembaga (II) secara cyclic voltammetry stripping. Kata kunci : Pasta karbon, Bentonit, Tembaga, Cyclic voltammetry stripping.

Abstract: This study aims to determine the composition ratio and determine the optimum pH electrode to be used in measuring the levels of metal ions copper (II) in cyclic voltammetry stripping. The composition of carbon paste electrodes are made of paraffin: carbon: bentonite, respectively, are 4: 1: 5, 4: 2: 4, 4: 3: 3, and 4: 4: 2. pH used was citrate buffer solution with a pH of 3, 4, 5 and 6 The results showed that the composition of the electrode 4: 2: 4 is the best electrode indicated by linear regression 0.998181593. The measurement results show that using citrate buffer pH optimum at pH 6 measurement is indicated by the linear regression value of 0.993246981. Of the electrode with the best composition and the optimum pH was measured solution of copper (II) with a concentration of 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm and 25 ppm which resulted in peak concentrations of each flow for 1,12.10-3 A; 1,14.10-3A; 1,17.10-3A; 1,19.10-3A; and 1,21.10-3A. From the calculation of the percentage recovery of data from a solution of copper (II) concentration of 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm and 96.23% obtained results which indicate that the carbon paste electrode modified bentonite can be used unruk analysis of copper (II) in cyclic voltammetry stripping. Keyword: Carbon paste, Bentonite, Copper, Cyclic voltammetry stripping

B - 32


pelucutan potensial elektroda sehingga terjadi pelucutan elektroda dari amalgam dipermukaan elektroda kembali ke dalam larutan. Dalam sistem voltametri terdapat tiga elektroda yang digunakan diantaranya adalah elektroda kerja, elektroda pembantu dan elektroda pembanding. Elektroda kerja yang sering digunakan dalam voltametri adalah elektroda pasta karbon, elektroda ini banyak dipilih sebagai pengganti raksa dan merupakan elektroda murah yang permukaannya dapat diperbaharui. Bentonit merupakan istilah pada lempung yang mengandung montmorillonit dalam dunia perdagangan dan termasuk kelompok dioktohedral. Bentonit banyak dimanfaatkan sebagai agen penernih (bleacing agent) dikarenakan kemampuan bentonit dalam menyerap campuran organik (pestisida), zat warna dan ion logam berat yang cukup baik [4]. Pada penelitian ini dilakukan modifikasi elektroda pasta karbon dengan menggunakan bentonit untuk analsis ion logam tembaga (II) secara cyclic voltammetry stripping. Pemilihan bentonit sebagai modifier dalam pembuatan elektroda dikarenakan keberadaan bentonit yang cukup melimpah di alam, dan adanya sisi aktif (active site) yang terdapat dalam bentonit yang menyebabkan bentonit memiliki sifat absorben yang baik. bentonit mempunyai struktur kristal berlapis dan berpori yang mempunyai kemampuan mengembang (swellability) dan ruang antar lapis (interlayer) yang dapat mengikat ion-ion atau molekul terhidrat dengan ukuran tertentu dan dapat bertindak sebagai ligan pengompleks, atau dapat bertindak sebagai adsorben yang memungkinkan untuk dapat mengikat atau menjerat logam tembaga (II) yang tergolong logam berat.

PENDAHULUAN Dewasa ini pencemaran air banyak terjadi dilingkungan sekitar kita. Pencemaran air itu sendiri merupakan perubahan langsung atau tidak langsung terhadap keadaan air yang berbahaya atau berpotensi menyebabkan penyakit bagi kehidupan makhluk hidup. Kuaitas limbah menunjukkan spesifikasi limbah yang diukur dari kandungan pencemar dalam limbah. Kandungan pencemar dalam limbah terdiri dari berbagai parameter. Semakin sedikit parameter dan semakin kecil konsentrasu, menunjukkan peluang pencemar terhadap lingkungan semakin kecil [1]. Salah satu kandungan limbah yang sangat berbahaya adalah tembaga. Tembaga merupakan salah satu unsur logam yang banyak ditemukan dialam dalam bentuk logam bebas atau persenyawaan. Tembaga bersifat racun bagi makhluk hidup. Toksisitas tembaga baru akan bekerja apabila logam ini masuk kedalam tubuh organisme dalam jumlah yang besar. Kebutuhan manusia terhadap logam tembaga 30 µg setiap kilogram berat badan untuk orang dewasa, 40 µg setiap kilogram berat anak, sedangkan bayi membutuhkan 80 µg setiap kilogram berat badan [2]. Apabila tembaga melampaui jumlah yang dibutuhkan maka tembaga akan tertibun di dalam organ tubuh seperti hati, ginjal, dan otak sehingga menimbulkan kerusakan hati, sistem syaraf pusat pada otak pada wanita terjadi anerorea primer dan abostus [3]. Salah satu metode yang paling populer digunakan untuk analisis kadar logam berat adalah metode voltametri. Metode ini memiliki berbagai kelebihan dibandingkan metode lainnya diantaranya memiliki selektivitas yang baik, waktu analisis yang singkat, dan biaya operasional yang murah. Salah satu metode voltametri yang sering digunakan adalah cyclic voltammetry stripping. Selain itu, metode ini dapat digunakan untuk mengukur logam perunut dalam konsentrasi yang rendah Stripping Voltammetry merupakan salah satu metode yang banyak digunakan dalam analisis logam. Stripping Voltammetry memiliki dua tahapan penting dalam proses analisis, yakni deposisi atau pengumpulan spesi kimia secara elektrolitik dipermukaan elektroda sehingga terbentuk amalgam, dan

METODE PENELITIAN Alat Instrument voltametri, pH meter, timbangan analit, cawan crush, oven, kaca arloji, kawat Cu, badan elektroda, gelas ukur,

B - 33


gelas kimia, spatula, penjepit buaya, labu ukur, amplas dan kain bludru. Bahan Parafin, serbuk karbon, bentonit, larutan HNO3 65% (E. Merck), padatan Cu(NO3)2.3H2O (E. Merck), natrium sitrat, padatan asam sitrat, Padatan KCl (E. Merck), kabel kawat tembaga, dan Aquades.

Tahap Pembuatan EPK Termodifikasi Bentonit Parafin, karbon, dan bentonit teraktivasi dengan perbandingan persentase berat masingmasing sebesar 4:1:5; 4:2:4; 4:3:3; dan 4:4:2 dalam kaca arloji. Campuran tersebut diaduk hingga homogen. Selanjutnya dimasukkan ke badan elektroda secara manual dengan spatula sambil ditekan ± 2 mm. Menancapkan kawat Cu sampai kuat dan menggosok permukaan elektroda sampai halus, rata, dan mengkilap. Tahap Pembuatan Larutan Elektrolit KCl 0,05 M Sebanyak 0,745 gram KCl dalam labu ukur 100 mL menghasilkan larutan KCl 0,1 M. Kemudian 50 mL larutan KCl 0,1 M dalam labu ukur 100 mL menghasilkan larutan KCl 0,05 M. Tahap Penentuan Komposisi EPK Bentonit Terbaik Elektroda pasta karbon termodifikasi bentonit (parafin : karbon : bentonit = 4:1:5; 4:2:4; 4:3:3; dan 4:4:2.) dimasukkan ke dalam sel voltametri yang berisi 20 mL larutan sampel dengan larutan KCl dengan konsentrasi 50-100 kali lebih besar dari konsentrasi sampel dengan ditambahkan 5 mL larutan buffer sitrat pH 6. Kemudian dilakukan pengukuran arus pada potensial -1 V sampai 1 V. Hasil voltamogram dibandingkan untuk memperoleh komposisi elektroda pasta karbon termodifikasi bentonit yang terbaik. Tahap Penentuan Kondisi pH Optimum Elektroda pasta karbon termodifikasi bentonit dengan variasi komposisi terbaik dimasukkan ke dalam sel voltametri yang berisi 10 mL larutan sampel dengan ditambahkan larutan KCl dengan konsentrasi 50-100 kali lebih besar dari konsentrasi sampel dan dengan ditambahkan 4 mL larutan buffer sitrat dengan variasi pH 3, 4, 5, dan 6. Kemudian dilakukan pengukuran arus pada potensial -1 V sampai 1 V. Hasil voltamogram dibandingkan untuk mendapatkan kondisi pH optimum.

PROSEDUR PENELITIAN Tahap Pembuatan Larutan Asam nitrat 1 M dibuat dengan mengambil HNO3 65% sebanyak 35,72 mL dan memasukkannya ke dalam labu ukur 500 mL kemudian mengencerkannya dengan akuades sampai batas. Tahap Pembuatan Larutan Standar Cu Larutan induk Cu(II) dibuat dengan melarutkan garam nitratnya (Cu(NO3)2.3H2O) sebanyak 0,380 gram dalam larutan asam nitrat 1 M hingga volume larutan menjadi 100 mL. Dari larutan induk 1000 ppm dijadikan konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, dan 25 ppm. Tahap Aktivasi Bentonit 25 gram Bentonit didispersikan dalam 150 ml larutan asam sulfat 1,5 M. Diaduk dengan pengaduk magnit selama 6 jam. Selanjutnya didiamkan selama 24 jam. Disaring dengan penyaring vakum kemudian dicuci dengan aquades panas sampai terbebas dari ion sulfat. Kemudian bentonit teraktivasi asam kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 100 oC. Setelah kering digerus sampai halus dan diayak menggunakan ayakan ukuran 100 mesh [5]. Tahap Pembuatan larutan buffer sitrat Larutan A: 0,1 M larutan as sitrat (2,1 g dalam 100 mL) Larutan B : 0,1 M larutan Na sitrat(2,94 g C6H5O7Na3. 2H2O dalam 100 mL) [6]. Tabel 1. Komposisi Larutan Buffer Sitrat pH Larutan A (mL) Larutan B (mL) 3 46,5 3,5 4 33.0 17 5 20,5 29,5 6 9,5 41,5 B - 34


untuk menghilangkan kadar air yang masih terikat dalam bentonit baik sebelum aktivasi ataupun setelah aktivasi. Selanjutnya dilakukan uji menggunakan instrument FT-IR dengan panjang gelombang 4000-700 cm-1. Berikut merupakan hasil spektra bentonit sebelum aktivasi dan setelah aktivasi:

Tahap pengukuran standar Cu(II) Elektroda pasta karbon dengan komposisi terbaik dimasukkan ke dalam sel voltameri yang berisi 20 mL larutan sampel kemudian di tambah dengan 5 mL buffer sitrat pH optimum dan KCl dengan konsentrasi 50-100 kali lebih besaar dari larutan sampel. Kemudian dilakukan pengukuran arus pada potensial -1 V sampai 1 V. Hasil voltamogram kemudian diuat regresi linier.

Non-aktivasi Aktivasi

22 20 18 16

PENGOLAHAN DATA Data hasil penelitian akan dianalisis secara kualitatif (reaksi yang terjadi) dan kuantitatif (jumlah bahan yang bereaksi).

%T

14 12 10 8 6 4

HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil penelitian yang dibahas meliputi, aktivasi bentonit, pembuatan EPK Bentonit, penentuaan elektroda terbaik, penentuan pH optimum dan pengukuran standar sampel tembaga (II). Aktivasi Bentonit Sebelum digunakan sebagai modifier dalam pembuatan elektroda pasta karbon, bentonit diaktivasi terlebih dahulu. Tujuan dati aktivasi ini adalah untuk meningkatkan luas permukaan bentonit dan membuang senyawasenyawa pengotor (senyawa organik) yang masih terikat pada struktur kristal bentonit. Jenis aktivasi yang digunakan adalah aktivasi dengan penambahan asam, yakni dengan menggunakan H2SO4 1,5 M. Fungsi dari penambahan asam sulfat itu sendiri adalah untuk menukarkan kation Ca+ atau Na+ menjadi ion H+. dilanjutkan dengan pemanasan pada suhu 80o C selama 6 jam. Selanjutnya bentonit dipisahkan dari pelarut asam dengan cara didekantasi dan disiram dengan aquades hangat sampai pH netral. Tujuan dari pencucian dengan mengunakan aquades adalah untuk melepaskan ion Al, Fe, dan Mg serta pengotor-pengotor lainnya pada kisi-kisi struktur. Setelah bentonit dikativasi, bentonit dikeringkan dalam oven pada suhu 100o C selama 3 hari dan diayak dengan ukuran 100 mesh. Tujuan pengeringan ini

2 0 4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

-1

cm

Gambar 1. Spektra Bentonit Dari spektra IR bentonit non-aktivasi dan bentonit teraktivasi asam sulfat didapatkan interpretasu spektra sebagai berikut: Tabel 2. Interpretasi Spektra Bentonit Nonaktivasi dan Bentonit Teraktivas Gugus Fungsional Vibrasi Ikatan H Montmorillonit Renggangan O –H Renggangan asimetris Si – O – Si Montmorillonit dan vibrasi tekuk Al – O – Al Renggangan C –H Karakteristik SiO2

B - 35

Panjang Gelombang (cm-1) Non-aktivasi Aktivasi 3439,82 3435,1 1645,73 1641,88 1445,67 1035,4

1039,18

924,95

921,23

912,11

-

786,24

790,75


Terlihat dari tabel diatas menunjukkan adanya perbedaan puncak gugus fungsional antara bentonit non-aktivasi dan bentonit yang telah terkativasi menggunakan asam sulfat. Hal ini terlihat jelas pada spektra bentonit nonaktivasi pada panjang gelombang 912,11 cm-1 yang merupakan gugus fungsi dari renggangan C—H sedangkan pada bentonit yang telah teraktivasi tidak menunjukkan adanya puncak yang muncul pada renggang panjang gelombang 850-950 cm-1 dimana pada rentang tersebut merupakan daerah renggangan yang berasal dari senyawa organik. Hal ini disebabkan karena hilangnya pengotor senyawa organik yang disebabkan oleh proses pemurnian dan pemanasan pada aktivasi bentonit. Sehingga secara fisik bentonit tersebut sudah dikatakan aktiv dan dapat digunakan sebagai modifier pada pembuatan elektroda pasta karbon untuk analisis ion logam tembaga (II). Pembuatan EPK Bentonit. Pembuatan EPK bentonit dilakukan dengan cara Pembuatan elektroda pasta karbon termodifikasi bentonit dilakukan dengan cara mencampurkan paraffin, karbon dan bentonit dengan perbandingan percentase berat masingmasing komposisi yang bervariasi. Semua bahan dicampur dan diaduk sampai homogen menggunakan spatula pada kaca arloji. Setelah campuran menjadi homogen, kemudian pasta elektroda dimasukkan kedalam badan elektroda secara manual menggunakan spatula sambil ditekan supaya padat dan merata. Ditunjukan pada gambar 2

Gambar 2. Elektroda pasta karbon termodifikasi bentonit. Selanjutnya elektroda pasta karbon yang telah termodifikasi bentonit dapat digunakan untuk analisis tembaga (II). Penentuan Komposisi EPK terbaik Dalam penentuan komposisi EPK bentonit terbaik dilakukan dengan cara larutan standar Cu(II) konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, dan 25 ppm dimasukkan ke dalam sel voltametri sebanyak 20 mL ditambah dengan buffer sitrat pH 6 dan KCl dengan konsentrasi 50-100 kali lebih besar dari larutan sampel diukur dengan menggunakan teknik cyclic voltammetry stripping. Pengukuran dilakukan menggunakan EPK bentonit sebagai elektroda kerja dengan variasi komposisi variasi komposisi paraffin, karbon, dan bentonit masing-masing sebesar 4:1:5, 4:2:4, 4:3:3, dan 4:4:2. Fungsi dari penambahan KCl dengan konsentrasi 50-100 kali lebih besar dari larutan sampel bertujuan untuk mengurangi gaya tarik menarik elektrostatik antara muatan elektroda dengan muatan ion-ion analit dan mempertahankan kekuatan ion [7]. Sedangkan penambahan larutan buffer dilakukan karena larutan buffer dapat mempengaruhi arus puncak dalam pengukuran [4]. Berikut ini merupakan grafik antara potensial (V) dan arus (A) dengan EPK bentonit teraktivasi dengan perbandingan variasi komposisi paraffin, karbon, dan bentonit masing-masing sebesar 4:1:5, 4:2:4, 4:3:3, dan 4:4:2. 2.25

4:1:5 4:2:4 4:3:3 4:4:2

Arus (10 -2 A)

1.50 0.75 0.00 -0.75 -1.50 -2.25 -3.00 -0.8

-0.6

-0.4

-0.2

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Potensial (V) relatif terhadap elektroda Ag/AgCl

B - 36

1.2


Gambar 3. Grafik EPK Bentonit Teraktivasi.

10 15 20 25

Berdasarkan gambar diatas menunjukkan bahwa dengan menggunakan EPK bentonit variasi komposisi 4:2:4 menghasilkan puncak arus paling tinggi dibandingkan dengan komposisi yang lain, yakni menghasilkan puncak tertinggi sebesar 0.01462902 A dan E0 potensial pada daerah 0.55450 V relatif terhadap elektroda Ag/AgCl. Sedangkan nilai E0 potensial larutan Cu berdasarkan teori adalah + 0.34 V. Perbedaan nilai potensial terjadi karena pada teori pengukuran dilakukan dengan menggunakan elektroda logam tembaga dan sampel berupa larutan logam tembaga (II) yang dalam bentuk ion bebas memiliki kecenderungan untuk meninggalkan larutan dan akan menempel pada lempengan elektoda logam(II). Dari pengukuran larutan Cu(II) dengan konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm dan 25 ppm dengan menggunakan EPK bentonit dengan berbagai variasi komposisi didapatkan arus puncak yang ditunjukkan pada tabel 3.

Dari puncak arus yang dihasilkan pada masing-masing pengukuran maka dibentuk garis linier untuk mengetahui besarnya nilai linieritas masing-masing komposisi EPK bentonit. 1.75 1.50 1.25

4:1:5

4:2:4

4:3:3

4:4:2

Larutan Cu(II) (ppm) 5 10 15 20 25 5 10 15 20 25 5 10 15 20 25 5

4:1:5 4:2:4 4:3:3 4:4:2

1.00

Arus (10 -2 ) A

0.75 0.50 0.25 0.00 -0.25 -0.50 -0.75 -1.00 -1.25 -1.50 5

10

15

20

25

Konsentrasi (ppm)

Gambar 4. Kurva EPK Bentonit Berbagai Perbandingan Elektroda pasta karbon bentonit dapat dikatakan terbaik jika EPK bentonit tersebut memiliki selektivitas dan sensitivitas yang tinggi dalam analisis logam, hal ini ditunjukkan dengan nilai linieritas (R2) yang tinggi.

Tabel 3. Arus puncak pengukuran larutan Cu(II) dengan Variasi komposisi EPK Bentonit Komposisi EPK Bentonit

-0,1925 -0,2197 -0,2319 -0,2417

Arus Puncak (10-2A) -0,7360 -0,8414 -1,0247 -1,1339 -1,1678 1,1202 1,2413 1,3509 1,4434 1,5557 0,1346 0,1422 0,1528 0,1701 0,1812 -0,1677

Tabel 4. Nilai linieritas (R2) pada masingmasing perbandingan EPK bentonit Komposisi EPK Nilai R2 bentonit 4:1:5 0,956773816 4:2:4 0,998181593 4:3:3 0,982126773 4:4:2 0.956476599 Berdasarkan tabel 4. EPK bentonit dengan komposisi perbandingan 4:2:4 mempunyai nilai R2 sebesar 0,998181593. Hal ini menunjukkan bahwa EPK bentonit dengan komposisi perbandingan 4:2:4 merupakan EPK bentonit terbaik dengan sensitivitas yang

B - 37


tinngi dalam analisis tembaga dengan teknik cyclic voltammetry stripping. Penentuan kondisi pH optimum Penentuan pH optimum dilakukan dengan menggunakan EPK bentonit terbaik perbandingan 4:2:4 terhadap larutan standar Cu(II) konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm 20 ppm dan 25 ppm. Buffer sitrat yang digunakan untuk menentukan pH optimum adalah pH 3, 4, 5 dan 6. Hasil dari pengukuran menggunakan teknik cyclic voltammetry stripping masing-masing pH dibandingkan untuk mengetahui kondisi pH optimum pengukuran. Penentuan kondisi pH optimum dilakukan dikarenakan pada kondisi pH optimum larutan akan mencapai kestabilan analit, dimana dalam keadan tersebut ion dalam larutan akan berubah menjadi molekul dan tidak dapat dianalisis menggunakan voltametri, selain itu pH optimum juga dapat mempengaruhi selektivitas dan sensitivitas dari elektroda. Berikut ini merupakan tabel arus puncak yang dihasilkan dari variasi pH dengan menggunakan larutan buffer sitrat :

3.75

pH 3 pH 4 pH 5 pH 6

3.50 3.25

A rus (10 -3 A )

3.00 2.75 2.50 2.25 2.00 1.75 1.50 5

10

15

20

25

Konsentrasi (ppm)

Gambar 7. Kurva EPK Bentonit 4:2:4 dengan Buffer Sitrat Dari gambar 7. dihasilkan persamaan linier dan nilai regresi yang ditunjukan pada tabel di bawah ini : Tabel 6. Persamaan Linier Arus Puncak pH optimum. pH Persamaan Linier Nilai Regresi 3 y = 5,556.10-05x + 0,970408716 0.0013222 4 y = 4,324.10-05 x + 0,976549821 0.0019186 5 y = 3,690.10-05x + 0,988148402 0.0023871 6 y = 2,062.10-05x + 0,993246981 0.0030609

Tabel 5. Arus Puncak Pengukuran Larutan Standar dengan Variasi pH Konsentrasi Arus Puncak (10-3) A Cu (ppm) pH 3 pH 4 pH 5 pH 6 5 1,640 2,073 2,595 3,169 10 1,873 2,395 2,706 3,267 15 2,038 2,632 2,972 3,371 20 2,523 2,769 3,119 3,452 25 2,704 2,967 3,311 3,592

Dari tabel 6 menunjukkan bahwa pada pH 6 didapatkan nilai regresi yang paling tinggi yakni 0,99324698. Hal ini menunjukkan bahwa pada pH tersebut menghasilkan arus puncak maksimum dari pengukuran dikarenakan pada kondisi pH tersebut larutan tembaga berada dalam bentuk ion bebas dalam jumlah yang banyak, sehingga banyak ion tembaga yang menempel pada permukaan elektroda dan membentuk komplek dengan bentonit. Berdasarkan literatur kondisi pH berpengaruh terhadap pembentukan kompleks antara ion tembaga dengan bentonit. Pada kondisi pH yang tepat diharapkan semakin banyak kompleks Cu-bentonit yang terjadi pada permukaan elektroda sehingga akan

Dari tabel diatas, dibuat kurva untuk mengetahui nilai regresi dari masing-masing variasi pH.

B - 38


menghasilkan tinggi arus puncak yang optimum pada saat pengukuran. Sedangkan arus puncak yang dihasilkan pada pH 3, 4, dan 5 lebih rendah dibandingkan pH 6 dikarenakan pada pH tersebut larutan analit dalam kondisi yang terlalu asam, dengan jumlah ion H+ yang lebih banyak dalam larutan analit sehingga menyebabkan lebih banyak ion H+ yang terikat pada struktur bentonit dibandingkan ion Cu(II). Pengukuran larutan standar Cu(II) dengan menggunakan EPK Bentonit terbaik Pengukuran larutan standar Cu(II) dilakukan menggunakan elektroda pasta karbon termodifikasi bentonit dengan komposisi terbaik perbandingan 4:2:4 pada kondisi pH optimum buffer sitrat pH 6 secara cyclic voltammetry stripping dengan larutan sampel konsentrasi 5 ppm, 10 ppm 15 ppm, 20 ppm, dan 25 ppm. Kondisi pengukuran larutan sampel adalah meliputi Conditioning cycles meliputi : Start potential (V) : -1.000 dan End potential (V) : 1.000. Hydrodynamic (measurement) : Yes meliputi Cleaning potential (V) : 1.625, Cleaning time (s) : 0.000, Equilibration potential (V) : 1.625 dan Equilibration time (s) : 5.000. Sweep meliputi : Start potential (V) : 0.010, First vertex potential (V) : 1.000, Second vertex potential (V) : -0.010, Voltage step (V) : 0.006, Sweep rate (V/s) : 0.010, No. of sweeps : 2, dan No. of sweeps to save : 1. Dari hasil pengukuran menghasilkan puncak arus masing-masing larutan sampel sebagai berikut Tabel 7. Arus Puncak Pengukuran Larutan Standar Konsentrasi Cu(II) (ppm) 5 10 15 20 25

Dari hasil arus puncak yang didapatkan maka dibuat kurva linieritas untuk mengetahui besarnya nilai regresi linier dari pengukuran larutan sampel tembaga (II) 1.22 -6

1.20

y = 4,6.10 x + 1,097.10-3 R² = 0.994360902

-3

Arus (10 ) A

1.18

1.16

1.14

1.12

5

10

15

20

25

Konsentrasi (ppm)

Gambar 4.15. Kurva Larutan Standar Cu(II) Berdasarkan kurva standar yang diperoleh dari pengukuran didapatkan persamaan y = 4,6.10-6x + 1,097.10-3 dengan nilai R2 = 0.994360902. Dilihat dari besarnya nilai regresi linier sebesar 0.994360902 maka dapat dikatakan bahwa penggunaan elektroda pasta karbon termodifikasi bentonit baik untuk digunakan sebagai elektroda kerja dalam analisis tembaga (II) secara cyclic voltammetry stripping. PENUTUP Simpulan Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa : 1. Komposisi perbandingan paraffin : karbon : bentonit dapat mempengaruhi arus puncak yang dihasilkan dari pengukuran Cu(II) menggunakan EPK bentonit. Elektroda pasta karbon termodifikasi bentonit dengan perbandingan komposisi paraffin : karbon : bentonit yaitu 4:2:4 menghasilkan kuat arus yang lebih baik dibandingkan komposisi lain dengan harha regresi linier sebesar 0,998181593. 2. Kondisi optimum pada pengukuran Cu(II) menggunakan EPK bentonit dengan perbandingan terbaik adalah pada pH 6 menggunakan buffer sitrat.

Arus Puncak (10-3) A 1.12 1.14 1.17 1.19 1.21

B - 39


DAFTAR PUSTAKA 1. Koestoer, R.H., dkk. 2001. Dimensi Keruangan Kota, Teori dan Kasus, Universita Indonesia Press, Jakarta 2. Palar, H., 1994, Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat, Rineka Cipta, Jakarta. 3. Sihombing, Sabar., 2011. Perbandingan Efektivitas Arang Aktif dan Silika Gel dari Sekam Padi sebagai Adsorben Logam Cu2+, Skripsi, Kimia FMIPA UNIMED, Medan. 4. Apriliyani. Rini, 2009, “Studi Penggunaan Kurkumin sebagai Modifier Elektroda Pasta Karbon untuk Analisis Timbal (II) secara Stripping Voltammetry”, Skripsi Universitas Sebelas Maret, Surakarta. 5. Nurdiyaningrum, Frita Destri. 2013. Pemurnian Dan Karakterisasi Biodiesel Dari Minyak Biji Kelor (Moringa oleifera) dengan Menggunakan Adsorben Bentonit. Skripsi : Universitas Negeri Surabaya. Surabaya

6. Sudarmadji, Slamet. dkk. 1997. Prosedur Analisa untuk Bahan Makanan dan Pertanian. Jogyakarta : Liberty. 7. Umar, Rania, (2012), “Anodic Stripppinh Voltammetry pada As(III) dan As(V) dengan elektroda Glassy Carbon dan Screen Printed Elektroda termodifikasi Nanopartikel emas”, Skripsi yang tidak dipublikasikan. Depok: Universitas Indonesia.

B - 40

PEMBUATAN ELEKTRODA PASTA KARBON TERMODIFIKASI BENTONIT UNTUK ANALISIS ION LOGAM TEMBAGA(II) SECARA CYCLIC VOLTAMMETRY STRIPPING

Recommend Documents