PENENTUAN AKTIVITAS TRITIUM DAN KARBON-14 DENGAN METODA PENGUKURAN DUAL LABEL ABSTRACT

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Fungsional Pengembangan Teknologi Nuklir V Jakarta, 14 Desember 2010

ISSN : 1978-9971

PENENTUAN AKTIVITAS TRITIUM DAN KARBON-14 DENGAN METODA PENGUKURAN DUAL LABEL Elistina Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi - BATAN

ABSTRAK PENENTUAN AKTIVITAS TRITIUM DAN KARBON-14 DENGAN METODA PENGUKURAN DUAL LABEL. Penentuan aktivitas sampel yang mengandung dua radionuklida dapat dilakukan dengan menggunakan Liquid Scintillation Analyzer (LSA) yang dilengkapi dengan program area atau salur yang dapat mencatat semua kejadian peluruhan dari kedua radionuklida tersebut. Tujuan dari kegiatan ini adalah mengukur radioaktivitas campuran 3H dan 14C dengan tepat dan akurat menggunakan Liquid Scintillation Analyzer. Kontribusi cacahan dari setiap radionuklida yang dicatat bergantung pada aktivitas relatif kedua radionuklida berdasarkan tingkat pemadam yang terkandung dalam larutan sampel. Penganalisis spektrum akan mencatat dan menyimpan data cacahan sesuai dengan besarnya amplitudo pulsa yang dihasilkan. Tinggi pulsa spektrum bergerak dari nol sampai ke energi beta maksimum pada tiap radionuklida dan menghasilkan spektrum gabungan dua radionuklida yang terkandung dalam sampel yang sama maka spektrum gabungan (composite spectrum) akan bergerak dari nol ke radionuklida yang mempunyai energi beta lebih tinggi. Daerah energi dari nol ke radionuklida yang mempunyai energi beta lebih rendah akan tetap dihitung dari kedua radionuklida tersebut. Dalam eksperimen ini, radionuklida yang diukur adalah campuran sampel yang mengandung tritium dan karbon-14 dengan hasil yang diperoleh yaitu : aktivitas sampel tritium adalah 78,530.10-3 Bq/L dan aktivitas 14C adalah 1,703.10-3 Bq/L. Kata kunci : aktivitas, radionuklida, tritium, karbon-14, metode dual label

ABSTRACT DETERMINATION OF TRITIUM AND CARBON-14 RADIONUCLIDE ACTIVITIES WITH DUAL LABEL MEASUREMENT METHOD. Determination of sample activities containing two radionuclides can be done by using Liquid Scintillation Analyzer (LSA), which has been equipped with channel or area program that can record all events of the decay of both radionuclides. The purpose of this research is to measure the radioactivity of 3H and 14C mixture precisely and accurately using Liquid Scintillation Analyzer. The contribution of each radionuclide count that is recorded depends on the relative activities of both radionuclides based on quench level contained in the sample solution. Spectrum analyzer will record and store digital data in accordance with the amplitude of pulses generated. The height of spectrum pulse moves from zero to the maximum beta energy of each radionuclide and yields the combined spectrum two radionuclides contained in the same sample, the spectrum of the combined (composite spectrum) will moves from zero to a radionuclide that has higher beta energy. Energy region from zero to radionuclide that has lower beta energy will still be calculated from both radionuclides. In this experiment, the radionuclides that are measured is a mixture of samples containing tritium and carbon-14 with the results obtained are: activity of tritium sample was 78.530.10-3 Bq/L and activity sample carbon-14 was 1.703.10-3 Bq/L. Key words: radionuclide, activity, tritium, carbon 14, dual label method

Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – Badan Tenaga Nuklir Nasional

1


radionuklida dan menghasilkan spektrum

I. PENDAHULUAN Radionuklida

di

lingkungan

kebanyakan tidak murni dan tidak hanya terdiri dari satu jenis radionuklida saja. Bila ada dua radionuklida yang terkandung dalam sampel, maka masing-masing akan memberi kontribusi kelipan yang menghasilkan pulsa. Semua radionuklida pemancar beta juga menghasilkan

spektrum

kontinyu

gabungan. Nilai cacahan disimpan dalam program pada energi 0 sampai dengan 156 cacahan di antara kedua sumber tersebut. Energi 0 sampai 18,6 keV untuk 3H dan 0 sampai dengan 156 keV untuk 14C, besarnya cacahan dalam energi 18,6 sampai dengan 156 keV hanya dari 14C saja. Dalam kegiatan ini, radioaktivitas

dan

mempunyai energi yang besarnya dari nol sampai maksimum. Karena banyaknya jenis radionuklida yang ada di lingkungan maka perlu

ISSN : 1978-9971

mengembangkan metoda penentuan

diukur berupa sampel yang mengandung campuran 3H dan

14

C. Kualifikasi spektrum

dual label sangat penting untuk pemisahan nuklida yang tepat. Spektrum

3

H akan

14

radionuklida tersebut. Salah satu metoda yang dapat dilakukan adalah menentukan aktivitas dengan pengukuran dua sampel (dual label measurement) menggunakan

Penentuan aktivitas sampel yang mengandung dua radionuklida seperti tritium dan

Karbon-14

(14C)

spektral indeks sampel (SIS) akan jatuh antara nilai SIS dua cacahan tunggal yang mana posisi relatif untuk nilai cacahan tunggal adalah mengukur langsung secara

Liquid Scintillation Analyzer (LSA).

(3H)

membuat lapisan di atas spektrum C. Hasil

dapat

proporsional untuk setiap radionuklida dalam campuran. Tujuan dari kegiatan ini adalah mengukur radioaktivitas campuran 3H dan 14

menggunakan LSA yang telah dilengkapi dengan program area atau salur sehingga

C dengan tepat dan akurat menggunakan

Liquid Scintillation Analyzer.

dapat mencatat semua kejadian peluruhan dari kedua radionuklida tersebut. Kontribusi

II. TEORI Dalam sebuah vial sampel, larutan

cacahan setiap radionuklida yang dicatat tergantung pada aktivitas

relatif

kedua

radionuklida berdasarkan tingkat pemadam (quenching) yang terkandung dalam larutan. Penganalisis spektrum akan mencatat dan

sintilator mengubah emisi radiasi nuklida sampel menjadi cahaya. Pencacah kelip cair mendeteksi cahaya ini ketika masuk ke dalam tabung pelipat ganda detektor yang dapat menyebabkan pemadaman (quenching). Pada

menyimpan data cacahan sesuai dengan

sebuah

besarnya amplitudo pulsa yang dihasilkan.

pemadam, dapat terjadi hal-hal berikut ini.

Tinggi pulsa spektrum bergerak dari nol

Pertama, zat pemadam kimia yang dapat

sampai ke energi beta maksimum pada tiap

bercampur dengan hasil nyata foton di dalam

sampel


yang

mengandung

zat

2


ISSN : 1978-9971

sintilator. Kedua, zat pemadam warna yang

rendah. Pemadam warna tidak bercampur

dapat menghalangi deteksi foton dari vial

dengan perpindahan energi kejadian beta,

sampel menuju detektor. Dalam kondisi lain,

tetapi lebih memblok deteksi beberapa foton

efisiensi pencacahan terjadi sejak foton

yang

berkurang dideteksi sehingga saat DPM

direfleksikan

(disintegration per minute) dihitung sampel

terlihat sedikit normal tetapi tertekan puncak

juga harus diperiksa pemadamnya. Jika

spektrum. Kedua jenis pemadam ini dapat

sampel tidak dikoreksi pemadamnya maka

dengan

hasil DPM yang dilaporkan menjadi salah.

analisis spektrum.

Umumnya,

lebih

mengandung

banyak

sintilator.

Ini

dalam spektrum yang

mudah

dikenali

Pencacahan

menggunakan

sampel

Sebagai

memerlukan pertimbangan dan perhitungan

perbandingan spektrum dari pemadam dan

sendiri dibandingkan dengan pencacahan

tanpa pemadam pada sampel yang sama

tunggal. Jika dua radionuklida terkandung

terjadi perubahan spektrum yang bergantung

dalam sampel yang sama maka spektrum

pada jenis pemadamnya, kimia atau warna.

gabungan

Pemadam hilangnya

beta

rendah.

kimia kejadian

disebabkan energi

selama

dua

jenis

yang

mengandung

lebih

dengan

yang

ke

dari

efisiensi

pencacahan

pemadam

sampel

dipancarkan

(composite

radionuklida

spectrum)

akan

bergerak dari nol ke radionuklida yang mempunyai energi beta lebih tinggi. Daerah

perpindahan energi dari titik emisi ke

energi

produksi

mempunyai energi beta lebih rendah akan

hamburan

foton.

Ini

dari

nol

ke

dihitung dari

radionuklida kedua

yang

menggambarkan dalam sebuah spektrum

tetap

radionuklida

terlihat pengurangan akhir energi lebih

tersebut. Kejadian ini tak dapat dibedakan

rendah dalam skala keV. Lebih banyak

dalam sistem sintilasi cair dan dapat dilihat

kejadian beta dideteksi sebagai kejadian

dalam Gambar 1, merupakan grafik spektrum

energi lebih rendah, juga dapat naik dalam

gabungan dari radionuklida 3H dan 14C.

ketinggian spektrum akhir energi lebih

Gambar 1. Grafik spektrum gabungan 3H dan 14C.


3


Untuk

memisahkan

memperkirakan masing

kontribusi

radionuklida

dan

dari

masing-

yang

dianalisis

digunakan metode konvensional analisis

ISSN : 1978-9971

pengaturan yang khas untuk campuran sumber sampel 3H dan 14C adalah : 3

H : LLA = 0

14

C : LLB = 12

; ULA = 12 ; ULB = 70

aktivasi dan semua informasi yang diperoleh

Efisiensi daerah dapat ditentukan

tersimpan dalam program spectralyzer yang

menggunakan kurva kalibrasi efisiensi dan

dimiliki oleh alat. Bagaimanapun situasi

aktivitas setiap radionuklida dapat dihitung

pencacahan, statistik pencacahan yang baik

dari persamaan dengan satuan dpm (D).

seharusnya

dapat

dicapai.

Kita

harus

.......... (1)

mencacah setiap sampel yang cukup panjang ... ....... (2)

untuk masing-masing cacahan kotor per sampel (dan per nuklida untuk sampel dual

............ (3)

label). Sampel dapat dicacah dalam statistik pencacahan dengan nilai 1,0 untuk 2 Sigma % (setara dengan 40.000 cacahan kotor) yang akan menghasilkan hasil sampel lebih akurat. Pertimbangan spektrum gabungan yang khas pada sampel 3H dan 14C dual label, secara nyata bahwa tidak ada diskriminasi tinggi

yang

dapat

ditetapkan

untuk

memisahkan kedua spektrum radionuklida dari spektrum gabungan. Dengan menaikkan tingkat lebih rendah (lower) dari jendela 14C menuju titik akhir area 3H (LLB2) semua cacahan 3H dapat keluar di area

14

C dengan

efisiensi 14C. Namun untuk 3H bukan berarti mengurangi area cacahan

14

C yang jatuh

secara bersama-sama dengan cacahan 3H. Untuk alasan statistik, UL dari 3H bisa diatur

dengan : DL adalah dpm radionuklida energi lebih rendah (3H) DH adalah dpm radionuklida energi lebih tinggi (14C) EHB adalah efisiensi energi lebih tinggi radionuklida dalam daerah energi lebih tinggi EHA adalah efisiensi energi lebih tinggi radionuklida dalam daerah energi lebih rendah ELB adalah efisiensi energi lebih rendah radionuklida dalam daerah energi lebih tinggi ELA adalah efisiensi energi lebih rendah

menuju nilai lebih rendah (lower) daripada

radionuklida dalam daerah energi

titik akhir spektrum 3H. Dengan tingkat lebih

lebih rendah

tinggi (upper) ULA, kontribusi

14

C dalam

area dapat dibatasi untuk 7 – 14 % dari total cacahan 14C sehingga cacahan yang diperoleh dalam LLA – ULA (daerah

3

derajat

pemadaman

.................... (4)

H) harus

dikoreksi untuk menurunkan cacahan Karena

(Bq/L)

14

C.

sampel,


4


III. TATA KERJA 1. Bahan dan peralatan Peralatan yang digunakan adalah pencacah kelip cair (LSA) 2550 TR/LL Tri

ISSN : 1978-9971

selama lebih kurang 30 menit kemudian sampel siap untuk dicacah. 3. Kalibrasi alat, pengukuran sumber standar dan sampel Pencacah

Carb Packard. Botol vial, 20 mL; pipet

kelip

cair

dikalibrasi

ukur, 15 ml; mikro pipet; cassette holder;

menggunakan larutan standar kalibrasi sesuai

vorstex (shaking); sarung tangan karet;

dengan instruksi kerja alat sampai kemudian

masker. Sebagai larutan standar kalibrasi

diperoleh hasil bahwa alat sudah terkalibrasi

digunakan 3H,

dengan keluar tulisan yang tercetak (system

14

C dan cacah latar. Larutan

sumber standar yang digunakan adalah 3H sebanyak sepuluh sampel (10 quenched standards) dengan masing-masing sampel mempunyai volume 15 ml dan aktivitas 263.500 dpm ± 1,6 % pada tgl. 8 Oktober 1993; dan

14

C sebanyak 10 sampel (10

quenched standards) dengan masing-masing sampel mempunyai volume 15 ml dan aktivitas 111.800 dpm ± 1,3 % pada tanggal 11 Agustus 1993.

2. Persiapan sampel Sampel urin yang akan dicacah disiapkan dan ditampung ke dalam botol polietilen yang bersih dan kering lalu ditutup. Vial gelas sebanyak jumlah sampel disiapkan dan diberi tanda sesuai nomor urut pada tutup sampel. Sampel sebanyak 1 ml dipipetkan ke dalam vial dan ditambahkan 14 ml sintilator ultima gold. Vial ditutup rapat lalu digoyang menggunakan vorstex agar sampel tercampur

normalized). Larutan seri sumber standar 3H dan 14C disusun dalam cassette holder sesuai dengan nomor urut yang tertera diatas vial lalu dicacah mengikuti instruksi kerja yang ada pada pencacah kelip cair hingga kurva standar 3H dan 14C yang diinginkan diperoleh (% Eff vs tSIE)3. Kondisi pengukuran diisi sesuai dengan petunjuk yang ada pada alat dengan cara memasukkan data-data yang diperlukan yaitu : waktu cacah 50 menit, radionuklida 3H dan

14

C dengan indikator

pemadam tSIE. Vial cacah latar dan sampel dimasukkan ke dalam cassette holder dan ditempatkan dalam posisi pencacahan. Waktu pencacahan diatur selama 50 menit. Setelah pengukuran

sumber

standar

selesai,

dilanjutkan dengan pengukuran cacah latar dan campuran sampel 3H dan START

ditekan

pencacahan

dan

selesai

14

C. Tombol

ditunggu

dan

hasilnya

hingga akan

tercetak di kertas (print out).

homogen. Sampel cacah latar disiapkan dengan menambahkan air distilat ke dalam

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

volume sintilator yang sama dengan sampel

Hasil pengukuran standar 3H dan 14C

urin. Setelah larutan bercampur, didiamkan

dapat dilihat pada Tabel 1 dan 2. Pada Tabel


5


1 terlihat hasil pengukuran sumber standar

terlihat

tritium di area tritium diperoleh hasil

pengukuran sumber standar

meningkat dari nomor satu menuju hasil ke

tritium menunjukkan hasil tinggi pada nomor

nomor sepuluh akan tetapi pada hasil

satu dan terus menurun pada hasil nomor

pengukuran 3H dalam area 14C terlihat nomor

sepuluh, begitu juga pada hasil pengukuran

hasil

14

pertama

mempunyai

nilai

perbedaan

ISSN : 1978-9971

yang

nyata.

Hasil

14

C pada area

C di area 14C menunjukkan hasil penurunan

nol

selanjutnya meningkat sampai ke nomor

yang sama. Jadi dapat diketahui bahwa hasil

sepuluh. Dengan demikan dapat terlihat jelas

pengukuran

bahwa hasil pengukuran tritium di energi

keV sampai dengan 156 keV.

sampai 18,6 keV dapat terukur dengan baik

14

C nyata berada pada energi 0

Dari

hasil

yang

diperoleh 3

dari

14

sedangkan pengukuran antara energi 18,6

pengukuran sumber standar H dan C akan

keV sampai dengan 156 keV hasil yang

dibuat

terukur sedikit. Seperti diketahui bahwa

sebagai kurva baku untuk pencacahan sampel

energi 18,6 keV sampai dengan 156 keV

yaitu nilai efisiensi berbanding tSIE. Kurva

merupakan daerah

14

C saja. Untuk Tabel 2,

kurva

kalibrasi yang digunakan

tersebut dapat dilihat pada Gambar 2.

Tabel 1. Hasil pengukuran sumber standar 3H No.

tSIE

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.

125.52 163.46 205.5 259.87 342.16 453.64 556.73 722.69 842.64 984.27

3

H dalam area 3H

cpm 30664.2 42515.8 52891.4 66329.0 82454.2 100584.0 114924.8 128957.2 136226.7 139244.7

efisiensi 0.1392 0.1930 0.2401 0.3011 0.3743 0.4566 0.5217 0.5854 0.6184 0.6321

3

H dalam area 14C

cpm 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 44.1 242.3 1453.9 4560.0 11477.1

efisiensi 0 0 0 0 0 0.0002 0.0011 0.0066 0.0207 0.0521

Tabel 2. Hasil pengukuran sumber standar 14C No.

tSIE

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.

132.10 161.07 192.57 255.59 333.67 440.81 543.17 694.70 827.03 1003.40

14

C dalam area 3H

cpm 87142.7 79778.5 71725.5 60078.1 47917.2 37397.0 30471.1 23332.4 19136.8 15254.4

efisiensi 0.6958 0.6370 0.5727 0.4797 0.3826 0.2986 0.2433 0.1863 0.1528 0.1218

14

C dalam area 14C

cpm 15542.4 26300.6 37948.0 52851.7 67141.7 79528.0 87030.0 87267.9 82371.0 72213.8


efisiensi 0.1241 0.2100 0.3030 0.4220 0.5361 0.6350 0.6949 0.6968 0.6577 0.5758

6


ISSN : 1978-9971

Kurva Kalibrasi area A dan B 0.8 0.7

Efisiensi

0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 125.52 163.46

205.5

259.87 342.16 453.64 556.73 722.69 842.64 984.27

tSIE Nuklida 1 di area A

Nuklida 2 di area A

Nuklida 1 di area B

Nuklida 2 di area B

Gambar 2. Kurva kalibrasi standar sampel dual label (tritium dan karbon-14 dalam dua area) Pengaturan memperlihatkan

area dua

dual

area

label

dari

dua

diplotkan

pada

kurva

kalibrasi

standar

sehingga diperoleh nilai efisiensi pencacahan

radionuklida yaitu area A dan area B yang

yaitu

dapat dianalisis kontribusinya dari masing-

radionuklida dalam daerah energi lebih tinggi

masing radionuklida. Karena radionuklida

(EHB ) adalah 0,665; efisiensi energi lebih

nya berbeda, maka jumlah cacahannya juga

tinggi radionuklida dalam daerah energi lebih

berbeda. Nuklida 1 di area A merupakan 3H

rendah (EHA) adalah 0,27; efisiensi energi

3

yang berada dalam area H dan nuklida 2 di 3

14

efisiensi

energi

lebih

tinggi

lebih rendah radionuklida dalam daerah

area A merupakan H dalam area C dengan

energi lebih tinggi (ELB) adalah 0,00022 dan

energi antara 0 sampai dengan 18,6 keV.

efisiensi energi lebih rendah radionuklida

Nuklida 1 di area B merupakan

14

C dalam

dalam daerah energi lebih rendah (ELA)

area H dan nuklida 2 di area B merupakan

adalah 0,475 dan setelah diperoleh nilai

14

efisiensi ini maka dapat dihitung aktivitas

3

C dalam area

14

C dengan energi antara 0

sampai dengan 156 keV.

setiap sampel menggunakan Persamaan (2),

Dari pengukuran sampel diperoleh 3

hasil cacahan yaitu nilai cacahan di area H adalah 2.265,7 cpm dan di area

14

C adalah

69,0 cpm dengan nilai tSIE adalah 481,69.

(3)

dan

(4).

Dari

parameter

3

diperoleh aktivitas H adalah Bq/L dan aktivitas

14

C adalah

tersebut,

78,530.10-3 1,703.10-3

Bq/L.

Berdasarkan nilai tSIE sampel maka dapat


7


V. KESIMPULAN Dari

pembuatan

kurva 3

kalibrasi 14

standar sampel dual label ( H dan C dalam dua area) maka dengan mudah kita dapat mengukur

radioaktivitas

sampel

yang 3

mengandung dua radionuklida seperti H dan 14

C serta mendapatkan hasil yang tepat dan

akurat.

Dari

pengukuran

ini

diperoleh

aktivitas sampel 3H adalah 78,530.10-3 Bq/L dan aktivitas sampel

14

C adalah 1,703.10-3

Bq/L.

DAFTAR PUSTAKA 1.

KESSLER, J.M., Liquid Scintillation Analysis (Science and Technology), Packard, A Canberra Company, 1989.

2.

SUSETYO W., Pencacah Kelip Cair, Program Pendidikan dan Latihan Instrumentasi Kimia-I, BATAN, 1983.

3.

A PACKARD., Operation Manual Liquid Scintillation Analyzer Model 2550 TR/LL, Tri Carb, Packard, 1990.

TANYA JAWAB 1. Penanya : Nazaroh – PTKMR - Apakah metode dual label (LSA) sama akurasinya dengan LSC. Berapa perbedaannya bila diukur 14C dan 3H dengan LSA dan LSC ? - Hasil pengukuran 14C dan 3H tidak mencantumkan nilai ketidakpastian, kenapa? - Berapa sampel yang diukur dalam percobaan ini? - Faktor-faktor yang menentukan ketidakpastian dalam pengaruh aktivitas dengan dual label ? - Tolong disebutkan dan mungkin dapat dievaluasi hasilnya?

ISSN : 1978-9971

- Hasil pengukuran ini pada dasarnya untuk mendapatkan hasil pengukuran dengan statistik pencacahan 2%  - Sampel yang diukur 1 ml (1 sampel). - Faktor-faktor yang mempengaruhi ketidakpastian antara lain: preparasi sampel, pengukuran, dan sampling. - Hasil evaluasi belum dilakukan lebih lanjut karena sampel yang diukur sedikit 2. Penanya : Jaka Iman – PRSG Dalam hasil pengukuran untuk 3H adalah 78,530.10-3 Bq/L dan aktivitas 14C adalah 1,703.10-3 Bq/L, pertanyaanya : - Apakah hasil perhitungan tersebut secara manual atau output dari software itu sendiri, sehingga outputnya keluar aktivitas? - Apakah hasil aktivitasnya untuk 14C = 1,703.10-3 Bq/L, 3H 78,53. 10-3 Bq/L atau 1,703. 10-3 Bq/L Bq/gr atau satuan lain? Jawaban: Elistina - Dihitung manual, sedangkan hasil yang diperoleh dalam cpm (dpm = cpm/Eff) - Karena yang dihitung aktivitasnya, maka hasilnya Becquerel, bila dilanjutkan ke dosis diperoleh data Sivert. 3. Penanya : Ghulam FA. - PTKMR - Alat yang digunakan untuk pengukuran sampel apa tipenya? - Data yang digunakan tahun berapa? Jawaban: Elistina - Alat LSC type 2550 TR/LL Packard - Data tahun 2006

Jawaban : Elistina - LSA dan LSC itu sama.


8

PENENTUAN AKTIVITAS TRITIUM DAN KARBON-14 DENGAN METODA PENGUKURAN DUAL LABEL ABSTRACT

Recommend Documents