Percobaan 6 Penentuan kadar Nikel (II) klorida dengan metoda gravimetri dan volumetri I.
Tujuan Menentukan kandungan Nikel (II) dengan metode gravimetri dan volumetri
II. Prinsip Percobaan Gravimetri adalah suatu cara untuk menentukan suatu analit dengan cara mengendapkannya. Analit umumnya diberikan suatu pereaksi yang membuatnya bersifat sukar larut. Ketika endapan sudah diperoleh endapan akan ditimbang setelah sebelumnya dipanaskan dan dikeringkan secara berulang. Volumetri adalah suatu cara untuk menentukan suatu analit dengan menghitung pasangan dari analit tersebut, biasanya dilakukan titrasi. Pada percobaan ini ion klorida ditambahkan Hg, cara ini biasanya disebut merkurimetri. III. Alat dan Bahan 1. Alat : a. Labu takar 250 ml dan 100 ml b. Gelas kimia 400 ml c. Pipet 25 ml, 10 ml dan filler d. Gelas ukur 10 ml, 50 ml dan 100 ml e. Kaca arloji f. Kaca masir g. Eksikator h. Buret dengan klem dan statifnya i. Labu titrasi/erlenmayer j. Bunsen dan penangas uap 2. Bahan : a. NiCl₂ b. DMG 1% c. HCl 6M d. H₄OH encer e. AgNO₃ f. Hg(NO₃)₂ g. NaCl h. Difenil Karbazon i. HNO₃ 2M
IV. Cara Kerja dan Pengamatan A. Gravimetri Sampel garam (± 3gr) ditimbang secara tepat dan dilarutkan dalam labu takar 250 ml. larutan disimpan sampai volumetric. 25 ml larutan dipipet dan dimasukkan kedalam gelas kimia 400 ml. 5 ml HCl 6M ditambahkan dan aqua dm ditambahkan hingga 200 ml. Dipanaskan hingga 70-80°C, janganlupa kaca arloji diletakkan diatas gelas kimia dan selanjutnya 35-40ml H₂DMG 1% ditambahkan. Larutan ammonia encer ditambahkantetes demi tetes, diaduk sampai ada endapan. Ammonia ditambahkan lagi sedikit jika sudah tidak ada endapan yang terbentuk. Disimpan diatas penangas uap selama 20-30 menit dan cek apakah semua ion nikel telah mengendap semua. Endapan disaring menggunakan kaca masir yang telah ditentukan massanya sebelumnya. Endapan dicuci dengan aqua dm hingga bebas klorida dan dikeringkan pada 110-120°C selama 45-55 menit. Endapan didinginkan di eksikator. Pemanasan diulangi juga pendinginan sampai massa konstan
B. Volumetri pembakuan larutan Hg(NO₃)₂ 40 ml larutan Hg(NO₃)₂ 0,01M ditempatkan ke dalam gelas kimia 400 ml dan diencerkan hingga 200ml dengan aqua dm.Buret diisikan dengan larutan ini. NaCl ditimbang dengan tepat krang lebih 3 gr dan dilarutkan kedalam labu 250 ml. 25 ml NaCl dipipet ke dalam labu titrasi dan ditambahkan 1 ml HNO 2M,25 ml aqua dm dan beberapa tetes difenil karbazon. Dititrasi dengan larutan Hg(NO) dari buret hingga berwarna ungu. Dilakukan duplo sampai triplo jika kurang yakin. Konsentrasi Hg(NO) dihitung.
C. Penentuan kadar klorida dalam sampel 10ml larutan NiCl2 dipipet kedalam labu takar 100 ml dan diencerkan hingga tanda batas. 25ml larutan ini dipipet ke dalam labu titrasi,lalu ditambahkan 1 ml HNO 2M,25ml aqua dm dan beberapa tetes difenil karbazon. Dititrasi hingga berwarna ungu, dilakukan duplo. Ion klorida ditentukan.
V. Pembahasan dan Data Pengamatan A. Gravimetri a. Pembahasan 1. Ketika penimbangan harus sampai konstan karena jika tidak berarti masih ada larutan lain didalamnya 2. Ditambahkan HCl untuk pensuasanaan dan Nikel mengendap 3. Kaca masir harus dikeringkan dan ditimbang,jangan menggunakan tangan untuk memegangnya karena jika terkena tangan lemak pada tangan kita akan ikut mengendap dengan nikel nantinya b. Data Pengamatan 1. Massa Nikel (II) yang didapat adalah 0,326 gr 2. Massa awal adalah 3 gr
B. Volumteri a. Pembahasan 1. Ketika melakukan volumetric garam NaCl harus ditimbang dengan tepat b. Data Pengamatan 1. Volume pada titrasi Volumetri pertama adalah 19,5 ml setelah dirata-rata dari triplo percobaan 2. Volume pada titrasi Volumetri kedua adalah 8,8 ml setelah dirata-rata dari triplo percobaan VI. Pengolahan Data A. Gravimetri Massa Nikel yang diperoleh adalah : 0,326 gr Dengan massa awal = 3gr Maka % massanya adalah %M/M = 0,326/3 x 58,69/173,69 x100% = 3,67 % B. Volumetri (Pembakuan larutan Hg(NO₃)₂) M1V1 = M2V2 Diketahui : M1= molar Hg V1 = Volume Hg M2= molar Cl V2 = Volume Cl Mol dari NaCl 0,3 gr adalah = 0,3/(23+35,5) = 5x 10⁻ᶾ Molaritas NaCl pada larutang 250 ml adalah M= 5x 10⁻ᶾ/250ml = 0,02 M sesuai reaksi Hg(NO₃)₂ + NaCl HgCl₂ + … M1V1 x i = M2V2 0,02 x 25ml x 2= 19,5ml x M2 M2 = 0,05 M Jadi molaritas Hg(NO₃)₂ adalah 0,05 M
C. Volumteri (Penentuan Kadar Clorida) M1V1=M2V2 Diketahui M1 = Molar Hg(NO₃)₂ V1 = Volume Hg(NO₃)₂ M2 = Molar NiCl₂ V2= Volume NiCl₂ Telah diketahui dari percobaan sebelumnya bahwa Molar Hg adalah 0,05 M dan diketahui reaksi berikut sehingga HgCl₂ Hg + 2Cl 0,05 x 8,8ml = 25ml x M2 x 2 M2 = 8,8 x 10⁻ᶾ M Sehingga Molaritas ion Cl yang telah diencerkan 100 ml adalah = 8,8 x 10⁻ᶾ M NiCl₂ Ni + 2Cl Maka molaritas ion NiCl₂ adalah 4,4 x 10⁻ᶾ M Molaritas awal Cl adalah M1V1=M2V2 4,4 x 10⁻ᶾ x 100 = 10 x M2 M2= 0,044 M Sehingga % M/M = ((0,044 x 250 x 10⁻ᶾ x 129,69 ) / 3)x100% = 47,5 % VII. Pembahasan Melalui 2 metode yang berbeda kita akan mendapatkan hasil akhir yang berbeda,ini memiliki banyak faktor seperti pengukuran yang tidak tepat dan masih adanya zat pengotor atau zat yang ikut bereaksi selama proses berlangsung atau bahkan adanya kandungan Nikel yang terbuang. Penambahan reagen dimaksudkan untuk menambah suasana baik asam ataupun basa karena terdapat zat- zat yang hanya mengendap atau hanya larut pada suasana asam ataupun basa.asam yang digunakan atau basa yang digunakan diusahakan seminimal mungkin agar tidak merubah sifat fisik ataupun kimia dari zat yang akan dititrasi atau diolah. Ketika menggunakan kaca masir tidak bboleh menggunakan tangan karena jika menggunakan tangan maka lemak dan keringan dari badan akan menempel. Kaca masir harus benar-benar kering dan sudah ditimbang karena kaca masir sangat sensitive dengan zat luar. Zat primer harus benar – benar ditimbang karena ketika pengerjaan kami tidak teliti dalam menimbang akhirnya hasilnya dari gravimetric dan volumetric sangat jauh, zat primer adalah patokan awal dari praktikum baisanya berbentuk padatan seperti NaCl padat. VIII. Kesimpulan Dari haril olah data, kadungan Ni(II) dari gravimetric hanya 3,67 % sementara pada Volumetri adalah 47,5% sehingga dapat disimpulkan bahwa metode volumetric bisa saja menjadi metode yang paling efektif dalam mengukur kandungan zat karena dari hasilnya kandungan Nikel(II) lebih banyak dan lebih sedikit yang terbuang.
Laporan Praktikum KI2121 Dasar – Dasar Kimia Analitik Percobaan 06 Penentuan kadar Nikel (II) klorida dengan metoda gravimetri dan volumetric Nama
: Ranis Sinar Ruminten
NIM
: 10513084
Kelompok
: 06
Tanggal Praktikum
: 16 September 2014
Tanggal Pengumpulan
: 23 September 2014
Asisten
:
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2014
