PENENTUAN KADAR KLORIDA I. TUJUAN A. Tujuan Instruksional Umum Mahasiswa dapat melakukan analisis secara fisikan dan kimia terhadap air, memahami prinsip pengolahan air dan dapat mengunterpretasikan hasil analisis. B. Tujuan instruksional khusus 1. Mahasiswa dapat memahami metode titrimetri secara argentometri. 2. Mahasiswa dapat melakuan titrasi secara argentometri. 3. Mahasiswa dapat melakukan analisis kadar klorida dalam sampel secara titrimetri argentometri. 4. Mahasiawa dapat mengetahui andungan kadar klorida dalam sampel. II. METODE Metode yang digunakan pada pratikum kali ini adalah metode titrimetri secara argentometri atau titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. III. PRINSIP Titrasi dilakukan terhadap suatu sampel dengan menggunakan AgNO3. Sampel yang telah ditambahkan indicator K2CrO4 kemudian dititrasi dengan AgNO3 sehingga terbentuk endapan merah bata muda. Endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetric. Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua klorida diendapkan menjadi perak klorida. Endapan terbentuk setelah ion Ag+ pada AgNO3 bereaksi dengan indicator K2CrO4. IV. REAKSI Ag++Cl- AgClK2CrO4 + 2AgCl Ag2CrO4 + 2KCL (larut) V. DASAR TEORI Salah satu cara untuk mengetahui kadar asam – basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetric (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumertri dibedakan atas: 1. Asidi dan alkalimetri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi netralisasi asam-basa. 2. Oksidimetri : volumetric jenis ini berdasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi. 3. Argentometri : volumetric jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+). Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin “Argentum”, yang berarti perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaaan yang telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang
digunakan. Sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Al.Underwood,1992) Berdasarkan pada indicator yang digunakan, Argentometri dapat dibedakann atas: 1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna) Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan Bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4 sebagai indicator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasan netral atau dengan sedikit alkalis pH 6,5-9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut kerena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4 yang dengan ion perak berlebih menghasilkan endapan yang berwaarna kemerahmerahan. 2. Metode Valhard (penetuan zat warna yang mudah larut) Titrasi ini dilakukan secara langsung, dimana ion halogen lebih dahulu dengan ion perak yang berlebih. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS atau NH4CNS. Titrasi ini dapat dinyatakan dengan indicator ion Fe3+ yang dengan ion CNS berlebih akan menghasilkan larutan berwarna merah. Titrasi harus dilakukan dalam suasanaasam berlebih. 3. Metode Fajans (Indikator Absorpsi) Menurut cara ini, suatu ion halogenida dengan AgNO3 membentuk endapan perak halogenida yang pada titik ekivalen dapat mengabsorsi berbagai zat warna sehingga terjadi perubahan warna. Klorida dapat dititrasi dalam suasana asam atau sedikit basa dengan indicator fluorescein, Bromide, Iodide, dan tiosianat dapat dititrasi dalam suasana lemah dengan indicator cosin. 4. Metode Liebig Pada metode ini titik akhir titrasinya tidak ditunjukan dengan indicator, akan tetapi ditunjukan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan alkali sianida akan terjadi endapan putih tetapi pada pengocokan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut. VI. ALAT DAN BAHAN A. Alat : 1. Buret 2. Statif 3. Erlenmeyer 4. Pipet volume 5. Push ball 6. Beaker glass 7. Pipet tetes 8. Corong 9. Kertas pH B. Bahan : 1. Larutan baku primer NaCl 0,01N 2. Larutan baku sekunder AgNO3 0,01N 3. K2CrO4
4. Serbuk MgO 5. Aquadest 6. Air sampel VII. CARA KERJA A. Pembuatan Larutan AgNO3 0,01 N 1. Ditimbang AgNO3 sebanyak 0,84935 gram 2. Dilarutkan dalam gelas beker sedikit demi sedikit kemudian dituang ke labu ukur. 3. Diisi aquadest hingga tepat sampai volume 500 mL. 4. perhitungan massa AgNO3 yang ditimbang : Gram = L x N x BM V = 0,5 x 0,01 x 169,87 1 = 0,84935 gram B. Pembuatan Larutan NaCl 0,01 N 1. Perhitungan massa NaCl yang ditimbang : Gram = L x N x BM V = 0,1 x 0,01 x 58,44 1 = 0,05844 gram 2. Jadi ditimbang 0,05844 gram NaCl. 3. Dilarutkan dengan aquadest di dalam beaker glass. 4. Dimasukkan ke labu ukur, ditambahkan aquadest hingga mencapai volume 100 mL. 5. Dikocok hingga homogen. C. Pembuatan Indikator K2CrO4 5% 1. Perhitungan : 5 gram K2CrO4 dilarutkan dalam 100mL aquadest 2. Ditimbang 5 gram K2CrO4. 3. Dilarutkan dengan aquadest ± 40 mL (sampai larut sempurna). 4. Ditimbang AgNO3 0,01 N sampai ada endapan merah bata tetap. 5. Didiamkan 12 jam, disaring, ditambahkan aquadest sampai 100 mL. D. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,01 N 1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Dibilas bagian dalam buret dengan aquadest. 3. Dibilas kembali bagian dalam buret dengan larutan baku sekunder AgNO3. 4. Diisi buret dengan larutan baku sekunder AgNO3 hingga tanda batas nol. 5. Diambil 10 mL larutan baku primer NaCl 0,01N dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 6. Ditambahkan indicator K2CrO4 5% 2-3 tetes. 7. Dititrasi dalam larutan baku sekunder AgNO3 himgga terbentuk endapan merah bata muda. 8. Dihitung normalitas AgNO3.
E. Penentuan Standarisasi Kadar Klorida Sampel. 1. Diambil 50 mL sampel dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, ukur pH sampel air. 2. Ditambahkan serbuk MgO sampai suasana netral atau sedikit basa (jika sampael bersifat asam), diukur kembali pH sampel. 3. Ditambahkan indicator K2Cr O4 5% sebanyak 2-3 tetes. 4. Dititrasi menggunakan larutan AgNO3 hingga terbentuk endapan merah bata muda. F. Titrasi Larutan Blanko 1. Diambil 50 mL aquadest dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, diukur pH aquadest denga kertas pH. 2. Ditambahkan serbuk MgO sampai suasana netral atau sedikit basa (jika aquadest bersifat asam), diukur kembali pH-nya. 3. Ditambahkan dengan menggunakan larutan K2CrO4 5% sebanyak 2-3 tetes. 4. Dititrasi kembali dengan menggunakan larutan AgNO3 hinggga terbentuk endapan merah bata muda. VIII. DATA HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN 1. Standarisasi AgNO3 Volume titrasi I = 10,1mL Volume titrasi II = 10 mL Volumetitrasi III = 9,9 mL Volume titrasi rata-rata = 10 mL Kadar AgNO3 = V1xN1 = V2xN2 10x0,001 = volumer titrasi x N2 10 x 0,01 = 10 x N2 N2 = 10 mL 2. Kadar Klorida Sampel Volume titrasi I = 6,6mL Volume titrasi II = 6,5 mL Volumetitrasi III = 6,7 mL Volume titrasi rata-rata = 6,6 mL 3. Titrasi Blanko Volume titrasi I = 1,8mL Volume titrasi II = 1,6 mL Volumetitrasi III = 1,7 mL Volume titrasi rata-rata = 1,7 mL 4. Kadar Cl- = 1000 x(vol. titrasi – vol.tit. blanko)xN AgNO3x BE.Clx1mg Vol. sampel = 1000 x (6,6-1,7) x 0,01 x 35,5 x 1mg/L 50 IX. PEMBAHASAN Argentometri merupakan analisis volumetric berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentums. Atau dapat juga diartikan sebagai cara
pengnedapan dengan menggunakan larutan standar argentums. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan kadar ion halide atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3. pada titrasi argentometri zat pemeriksaan atau sampel air yang telahh diberi indicator K2CrO4 5% kemudian dititrasi dengan AgNO3 akan mengghasilkan endapan merah bata yang menandakan titik akhir titrasi. Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga sekuruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan dan kadar Cl- dalam sampel dapat ditntukan. Yang perlu diketahui saat praktikum adalah pengamtan pH pada sampel, apabila pH sampel terlalu tinggi dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga volume titran akan naik dan mempengruhi nilai perhitungan menjadi lebih tinggi dari nilai sebenarnya. Sebaliknya jika pH terlalu rendah maka ion CrO 4 sebagian berubah menjadiCr2O7 yang mengurangi konsentrasi indicator dan menyebabkan tidak timbuknya endapan atau sangat lambat , maka perlu ditambahkan serbuk MgO. Proses standarisasi AgNO3 sangat penting dilakukan terlebuih dahulu untuk memastikan barapa konsentrasi sebenarnya sehingga hasil analisa yang dilakukan lebih maksimal dan dapat dipertanggungjawabkan. Dari hasil perhitungan kadar Cl- diperoleh 34,79 mg/L. Menurut peraturan SNI no: 01-3553-1996 tentang kandungan kadar klorida atau garam dalam air bersih adalah 250 mg/L. Jadi dari hasil perbandingan sampel air yang diperiksa dalam batas normal dan layak untuk digunakan. X. KESIMPULAN 1 Kandungan garam/kadar klorida yang diperoleh dari sampel sebesar 34,79 mg/L 2 Menurut peraturan SNI No. 01-3553-1996 tentang kandungan kadar klorida tidak lebih dari 250 mg/L. 3 Mahasiswa dapat mengetahui, memahami, dan dapat melakukan titrasi dengan metode argentometri. XI. DAFTAR PUSTAKA 1 Khopkar,SM.1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. UI Press 2 Djoeliske,Bertha.2010. Analisa Kadar NaCl. http://btaglallerry.blogspot.com 3 Ahyari,Jimmy.2008.Argentometri.http://blogkitta.info.com
PENENTUAN KADAR KLORIDA I. TUJUAN A. Tujuan Instruksional Umum Mahasiswa dapat melakukan analisis secara fisikan dan kimia terhadap air, memahami prinsip pengolahan air dan dapat mengunterpretasikan hasil analisis. B. Tujuan instruksional khusus 1. Mahasiswa dapat memahami metode titrimetri secara argentometri. 2. Mahasiswa dapat melakuan titrasi secara argentometri. 3. Mahasiswa dapat melakukan analisis kadar klorida dalam sampel secara titrimetri argentometri. 4. Mahasiawa dapat mengetahui andungan kadar klorida dalam sampel. II. METODE Metode yang digunakan pada pratikum kali ini adalah metode titrimetri secara argentometri atau titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. III. PRINSIP Titrasi dilakukan terhadap suatu sampel dengan menggunakan AgNO3. Sampel yang telah ditambahkan indicator K2CrO4 kemudian dititrasi dengan AgNO3 sehingga terbentuk endapan merah bata muda. Endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetric. Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua klorida diendapkan menjadi perak klorida. Endapan terbentuk setelah ion Ag+ pada AgNO3 bereaksi dengan indicator K2CrO4. IV. REAKSI Ag++Cl- AgClK2CrO4 + 2AgCl Ag2CrO4 + 2KCL (larut) V. DASAR TEORI Salah satu cara untuk mengetahui kadar asam – basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetric (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumertri dibedakan atas: 1. Asidi dan alkalimetri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi netralisasi asam-basa. 2. Oksidimetri : volumetric jenis ini berdasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi. 3. Argentometri : volumetric jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+). Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin “Argentum”, yang berarti perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaaan yang telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang
digunakan. Sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Al.Underwood,1992) Berdasarkan pada indicator yang digunakan, Argentometri dapat dibedakann atas: 5. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna) Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan Bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4 sebagai indicator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasan netral atau dengan sedikit alkalis pH 6,5-9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut kerena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4 yang dengan ion perak berlebih menghasilkan endapan yang berwaarna kemerahmerahan. 6. Metode Valhard (penetuan zat warna yang mudah larut) Titrasi ini dilakukan secara langsung, dimana ion halogen lebih dahulu dengan ion perak yang berlebih. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS atau NH4CNS. Titrasi ini dapat dinyatakan dengan indicator ion Fe3+ yang dengan ion CNS berlebih akan menghasilkan larutan berwarna merah. Titrasi harus dilakukan dalam suasanaasam berlebih. 7. Metode Fajans (Indikator Absorpsi) Menurut cara ini, suatu ion halogenida dengan AgNO3 membentuk endapan perak halogenida yang pada titik ekivalen dapat mengabsorsi berbagai zat warna sehingga terjadi perubahan warna. Klorida dapat dititrasi dalam suasana asam atau sedikit basa dengan indicator fluorescein, Bromide, Iodide, dan tiosianat dapat dititrasi dalam suasana lemah dengan indicator cosin. 8. Metode Liebig Pada metode ini titik akhir titrasinya tidak ditunjukan dengan indicator, akan tetapi ditunjukan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan alkali sianida akan terjadi endapan putih tetapi pada pengocokan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut. VI. ALAT DAN BAHAN A. Alat : 10. Buret 11. Statif 12. Erlenmeyer 13. Pipet volume 14. Push ball 15. Beaker glass 16. Pipet tetes 17. Corong 18. Kertas pH B. Bahan : 7. Larutan baku primer NaCl 0,01N 8. Larutan baku sekunder AgNO3 0,01N 9. K2CrO4
10. Serbuk MgO 11. Aquadest 12. Air sampel VII. CARA KERJA A. Pembuatan Larutan AgNO3 0,01 N 1. Ditimbang AgNO3 sebanyak 0,84935 gram 2. Dilarutkan dalam gelas beker sedikit demi sedikit kemudian dituang ke labu ukur. 3. Diisi aquadest hingga tepat sampai volume 500 mL. 4. perhitungan massa AgNO3 yang ditimbang : Gram = L x N x BM V = 0,5 x 0,01 x 169,87 1 = 0,84935 gram B. Pembuatan Larutan NaCl 0,01 N 6. Perhitungan massa NaCl yang ditimbang : Gram = L x N x BM V = 0,1 x 0,01 x 58,44 1 = 0,05844 gram 7. Jadi ditimbang 0,05844 gram NaCl. 8. Dilarutkan dengan aquadest di dalam beaker glass. 9. Dimasukkan ke labu ukur, ditambahkan aquadest hingga mencapai volume 100 mL. 10. Dikocok hingga homogen. C. Pembuatan Indikator K2CrO4 5% 1. Perhitungan : 5 gram K2CrO4 dilarutkan dalam 100mL aquadest 2. Ditimbang 5 gram K2CrO4. 3. Dilarutkan dengan aquadest ± 40 mL (sampai larut sempurna). 4. Ditimbang AgNO3 0,01 N sampai ada endapan merah bata tetap. 5. Didiamkan 12 jam, disaring, ditambahkan aquadest sampai 100 mL. D. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,01 N 9. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 10. Dibilas bagian dalam buret dengan aquadest. 11. Dibilas kembali bagian dalam buret dengan larutan baku sekunder AgNO3. 12. Diisi buret dengan larutan baku sekunder AgNO3 hingga tanda batas nol. 13. Diambil 10 mL larutan baku primer NaCl 0,01N dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 14. Ditambahkan indicator K2CrO4 5% 2-3 tetes. 15. Dititrasi dalam larutan baku sekunder AgNO3 himgga terbentuk endapan merah bata muda. 16. Dihitung normalitas AgNO3.
E. Penentuan Standarisasi Kadar Klorida Sampel. 5. Diambil 50 mL sampel dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, ukur pH sampel air. 6. Ditambahkan serbuk MgO sampai suasana netral atau sedikit basa (jika sampael bersifat asam), diukur kembali pH sampel. 7. Ditambahkan indicator K2Cr O4 5% sebanyak 2-3 tetes. 8. Dititrasi menggunakan larutan AgNO3 hingga terbentuk endapan merah bata muda. F. Titrasi Larutan Blanko 5. Diambil 50 mL aquadest dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, diukur pH aquadest denga kertas pH. 6. Ditambahkan serbuk MgO sampai suasana netral atau sedikit basa (jika aquadest bersifat asam), diukur kembali pH-nya. 7. Ditambahkan dengan menggunakan larutan K2CrO4 5% sebanyak 2-3 tetes. 8. Dititrasi kembali dengan menggunakan larutan AgNO3 hinggga terbentuk endapan merah bata muda.
