KE DAFTAR ISI Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005
ISSN 0854~561
KUALIFIKASI ALAT POTENSIOMETER METROHM 682 UNTUK PENENTUAN KADAR URANIUM Boybul, Yanlinastuti, Sutri Indaryati, dan Syamsul Fatimah ABSTRAK KUALlFIKASI
ALAT POTENSIOMETER
METROHM 682 UNTUK PENENTUAN
KADAR
URANIUM. Telah dilakukan kegiatan kualifikasi alat potensiometer 682 yang berada Instalasi Radiometalurgi untuk penentuan kadar uranium didalam Uranium Nitrat dan serta U02. Alat terse but sebelumnya mengalami kerusakan, setelah diperbaiki maka dilakukan kualifikasi untuk penentuan kadar uranium. Penentuan kadar uranium U308
menggunakan
metoda Davies-Gray
dengan
ferro sulfat
analisis
larutan
sebagai
uranium
atau metoda
reduktor
potensiometri
dan kalium bikromat
nitrat standar
menunjukkan
titrasi reduksi oksidasi
sebagai
bahwa
uranium
oksidator.
Hasil
dengan
kadar
0,050 g/L, 0,100 g/L, 0,200 g/L, 0,300 g/L, 0,400 g/L, 0,500 g/L, 1,000 g/L, 10,000 g/L, didapatkan hasil berturut-turut sebesar 0,082 g/L, 0,126 g/L, 0,:257 g/L, 0,414 g/L, 0,539 gIL, 0,537 gIL, 1,095 gIL, 10,557 g/L. Sedangkan hasil analisis serbuk U308 berturut-turut
dan U02 masing-masing sebesar 84,48 % dan 87,03 %. Dengan penyimpangan relatif masing-masing sebesar 37,81 %, 10,32 %, 10,97 %, 2,90 %, 5,52 %, 4,10 %, 4,48 %, dan 4,47 %, dan akurasi masing-masing
sebesar 36,00 %, 74,00%, 71,50, 62,00 %,
72,20 %, 92,60 %, 90,50 %, dan 94,23 %. Dari hasil analisis U308 dan U02 mempunyai penyimpangan relatif masing-masing sebesar 0,375 %, 1,136 % dan akurasi pengukuran 99,625 % sehingga dapat dinyatakan bahwa alat potensiometer yang barada dilaboratorium IRM telah terkualifikasi sampai dengan 10,000 g/L.
untuk rentang konsentrasi
PENDAHULUAN Laboratorium
Instalasi
0,500
g/L
mendukung kegiatan Land Mark Batan yaitu dalam hal melakukan uji profesiensi antar
Radiometalurgi
(IRM) mempunyai beberapa alat, salah satu diantaranya adalah Potensiometer Metrohm 682. Alat tersebut dapat menganalisis unsur-unsur
uranium
laboratorium
uji yang berada di BATAN.
Uji
profesiens[;. terse but dilakukan terhadap analisis uranium beserta impuritasnya. Oleh karena itu untuk mendukung program tersebut
digunakan untuk kimia secara
kuantitatif1). Beberapa waktu yang lalu alat tersebut mengalami kerusakan dan saat ini
dan mendapatkan dipercaya dengan
telah diperbaiki. Untuk mengetahui unjuk kerjanya maka alat tersebut harus dikalibrasi yang selanjutnya dikualifikasi. Kalibrasi dilakukan standar,
yang tinggi maka dilakukan kualifikasi terhadap Potensiometer dengan menggunakan prosedur yang valid(3), dan personel yang kompeten. Dengan dilakukannya kualifikasi alat
sedangkan kualifikasi dilakukan terhadap analisis uranium dalam U308 dan U02(2). Hasil
potensiometer, diharapkan alat tersebut dapat berfungsi dengan baik dan memberikan hasil
analisis dibandingkan
pengukuran
dengan
menggunakan
uranium
dengan standar uranium
sehingga diperoleh besarnya penyimpangan dan tingkat akurasi alat tersebut. Penggunaan
alat
Potensiometer
kadar
hasil uji yang dapat ketepatan dan ketelitian
uranium
dan
untuk
pengujian yang lain dengan hasil analisis yang dapat dipercaya ketelitian Sebagaimana alat tersebut
ini
selain untuk kegiatan rutin Bidang Teknologi Daur Ulang dan Pasca Iradiasi juga untuk
lami kerusakan
dan akurasinya. sebelum menga-
hasil pengukurannya
men un-
jukkan ketelitian dan akurasi yang tinggi.
158
ISSN 0854 - 5561
Metoda kualifikasi
Inl
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005
yang adalah
digunakan titrasi
dalam
standar
potensiometri
reduksi oksidasi metoda Davies Gray. Cuplikan uranium dalam bentuk ion U02+ direduksi menjadi ion U4+ dengan penambahan
K2Cr207 seeara
oleh perubahan lampaui
titik
potensial
ekivalennya.
akurat
yang
diikuti
larutan hingga meUntuk
perubahan
pad a titik akhir titrasi dan juga berfungsi sebagai katalisator, sebelum titrasi dilakukan
ion Fe2+
dalam jumlah berlebihan sebagai reduktor di dalam medium asam fosfat pekat. !<elebihan ion Fe2+ dioksidasi seeara selektif oleh asam
maka ditambahkan vanadium. Dengan bantuar1 potensiometer-titraliser, perubahan potensial dapat diikuti seeara elektronik hingga letak titik ekivalen seeara akurat dapat dipastikan.
nitrat dengan bantuan molybdenum sebagai katalisator tanpa mempengaruhi ion U4+.
Tahap-tahap reaksi yang terjadi adalah : Selanjutnya ion U4+ dioksidasi dengan larutan UO/+ + 2 Fe2+ + 4 H+ ~ U4+ + 2 Fe3+ +2 H20 NH2S03H
Selanjutnya, V(IV), katalis ~
2 Cr3+ +
3 UO/+ 2.
Pad a proses titrasi ini pengaruh ion asing seperti AI, Cr, Na, Ca, NH/ , F, C104' dan SO/· berpengaruh.
dalam jumlah Ion Mo akan
apabila berada bersama-sama N03' dalam jumlah besar.
METODELOGI 1.
kepekaan
Peralatan: a.
Potensiometer
kee!1 tidak berpengaruh
b. e.
Alat-alat gelas Pemanas listrik
dengan
d.
Elektroda kombinasi Pt kalomel.
ion
Faktor-faktor yang mempengaruhi ketelitian dan ketepatan analisis uranium adalah konsentrasi uranium, konsentrasi titran, konsentrasi media, konsentrasi reduktor.
+ H20
3.
elektroda,
PENELITIAN
Metrohm 682
Cara kerja : a. -b.
Penyiapan larutan pereaksi Penyiapan larutan standar U
e.
Penyiapan larutan eontoh
d.
Pengukuran dengan Potensiometer
Pembuatan larutan pereaksl: 1. Larutan 1,5 M asam amidosulfonat
Bahan: Standar uranium
146 gram asam amidosulfonat dilarutkan Jalam 1 liter air bebas mineral.
Serbuk U30R dan U02 Ferro sulfat
2.
Larutan 1,0 M Ferro sulfat
Asam sulfamat
280 gram
Asam nitrat Asam fosfat
larutan 1,8 M asam sulfat, yaitu 600 ml air bebas mineral ditambah 100 ml asam
Amonium heptamolibdat Kalium bikromat
sulfat pekat 95-97%, lalu ditepatkan dengan air bebas mineral menjadi 1liter.
Vahadium sulfat
159
FeS04.7H20
dilarutkan
dalam
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005
ISSN 0854 - 5561
3. Larutan A 4 gram tetrahidrat be bas
Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar ammonium heptamolibdat dilarutkan dalam 400 ml air
mineral,
ditambah
nitrat pekat, dan sulfonat 1,5M. 4.
hingga
tanda
garis
dengan asam nitrat 3 M.
500 ml asam
100 ml asam
Pembuatan larutan contoh
amido
Ditimbang
U02:
dengan
teliti lebihkurang
Larutan 0,4 g/I Vanadium dalam larutan 4,8 M asam sulfat 2150 ml air bebas mineral ditambah 125
0,5719 gram U02. Masukkan ke dalam beker 100 ml, ditambah 5 ml air bebas mineral dan 5
ml asam sulfat pekat, ditambah 1 ampul titrisol 1 g/l Vanadium, kemudian
dengan
ditepatkan hingga bebas mineral. 5.
100 ml dan ditepatkan
2,5
liter
dengan
ml asam nitrat pekat. Selanjutnya beker ditutup kaca arloji, 'alu
air
Larutan 0,027 N Kalium bikromat
100 ml dan ditepatkan
1,324 gram kalium bikromat dilarutkan dalam satu liter air bebas mineral.
dengan asam nitrat 3 M. kadar
Pengukuran Pembuatan
larutan
standar
dar; larutan
UN
10000
tanda
uranium
garis
dengan 7 buah gelas
°
sulfonat,
ml dan 1° ml, kemudian tepatkan hingga tanda
16 ml asam fosfat pekat, dan 2 ml
ferro sulfat, dipanaskan sampai suhu 40°C selama 1 menit sambil diaduk. Kemudian
garis dengan air be bas meneral. Sehingga diperoleh larutan standar uranium dengan
ditambah
4
ml
larutan
A,
diaduk
dengan
pengaduk mag nit selama tiga menit. Ditambah 40 ml larutan anadium 0,4 g/l, kemudian
konsentrasi 50 ppm, 100 ppm, 500 ppm, 1000 ppm.
dititrasi Pembuatan larutan contoh U308 standar: dengan
hingga
piala dipipet 1 ml larutan cuplikan. Ditambah 1 ml air be bas mineral, 2 ml asam amido
ppm dipipet masing-masing ke dalam 4 buah labu takar 100 ml berturut-turut 0,5 ml, 1 ml, 5
Ditimbang
hingga
potensiometer Ke dalam masing-masing
standar: Dari larutan uranium standar
dipanaskan
larllt sempurna, didinginkan, bilas kaca arloji dan dinding beker dengan air bebas mineral. Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar
dengan
0,027
N
kalium
bikromat
sampai tercapai titik akhir titrasi.
teliti lebih kurang
0,5910 gram U308.Masukkan ke dalam beker 100 ml, ditambah 5 ml air be bas mineral dan 5
HASIL DAN PEMBAHASAN
ml asam nitrat pekat. Selanjutnya beker ditutup
dengan konsentrasi 50 ppm, 1.00 ppm, 500 ppm, 1000 ppm dan 10000 ppm ditampilkan
Hasil
dengan
analisis
kaca arloji, lalu dipanaskan hingga pada tabel 1 dibawah ini. larut sempurna, didinginkan, bilas kaca arloji dan dinding beker dengan air, bebas mineral. Tabel-1. Hasil analisis larutan Uranil Nitrat standar ..
92,60 0,397 74,00 10,32 4,10 10,97 5,52 4,48 71,50 4,47 2,90 37,81 90,50 94,23 10,545 10,643 0,140 10,532 0,128 10,576 0,126 10,557 0,127 10,522 0,515 0,512 0,526 0,551 0,516 0,546 0,537 0,539 0,538 0,268 0,399 0,270 0,421 0,231 0,257 0,416 0,250 1,160 1,087 0,077 1,159 0,060 1,026 0,414 1,095 1,096 0,056 0,082 0,136 0,100 10,000 0,121 10,587 0,101 10,631 0,500 0,400 0,103 0,571 0,529 0,508 0,300 0,200 0,588 0,427 0,Lf9 0,422 0,211 0,419 0,291 1,000 1,067 0,143 1,070 0,075 I 72,20 0,556 62,00 36,00 0,013 0,022 0,030 0,049 0,028 0,012 0,473 0,031 Ulangan 0,562 0,130
Konsentrasi U (g/L)
160
larutan
UN
standar
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2005
ISSN 0854 - 5561
4,47%,
Oari data pada tabel 1, terlihat bahwa hasil analisis larutan uranil nitrat standar dengan konsentrasi 0,300
0,050 dan
g/L
sedangkan
akurasi
pengukuran
masing-masing sebesar 92,60%, 90,50%, dan 94,23%. Hal ini menunjukkan bahwa untuk
0,1 OOg/L, 0,200 g/L, 0,400 g/L mempunyai
g/L,
uranium dengan konsentrasi
0,500
g/L
sampai
penyimpangan relatif 37,81 %, 10,32%, 10,97 %, 2,90%, dan 5.52%, sedangkan akurasi
dengan 10,000 g/L hasil analisisnya dapat diterima karena berada pada penyimpangan
pengukuran sebesar 36,00%,74,00%,71,50%, 62,00%, dan 72,20%. Hal ini menunjukkan hasil analisis tersebut berada diluar batasan
relatif yang dapat diterima yaitu sebesar dan akurasi lebih besar dari 90%.
penyimpangan relatif 10 % dan akurasi dibawah 90% untuk dapat diterima(4), yang berarti bahwa alat potensiometer
masih
pengukuran disebabkan
menunjukkan hasil yang menyimpang untuk analisis kadar uranium untuk konsentrasi lebih
faktor waktu dan kondisi ruang penyimpanan.
kecil dari 0,500 g/L. Hasil anal is is
Sehingga terjadi pengurangan volume, yang berarti konsentrasi larutan tersebut bertambah
konsentrasi g/L
0,500 g/L,
didapatkan
masing-masing
hasil
uranium
Namun
hasil
memuaskan,
analisis
karena
besar
1,000 g/L, dan 10,000
akurasi
dari
seharusnya,
yang
sebesar 4,10 %, 4,48 %, dan
karena
dibuktikan
dengan hasil analisis seperti tercantum tabel1 diatas.
relatif
ini
berada dibawah 99%. Hal ini oleh larutan standar yang
digunakan telah mengalami perubahan
dengan
penyimpangan
kurang
demikian,
10%
pada
Tabel 2. Hasil analisis U30a standar dan U02 !
Ulangan
Hasil analisis U30a 4,986 88,21 5,03 Hasil analisis U02 5,004 4,978 4,975 8 84,37 84,23 4,67 4,18 0,993 1,004 1,013 1,009 87,78 88,56 0,988 86,03 5,025 4,993 0,317 0,375 84,48 99,625 99,629 0,977 0,995 0,014 1,410 1,136 Kadar 86,82 Kadar (%) (%) 0,984 86,38 0,019 0,381 85,42 1,180 Titrasi (g/L) 87,03
Oari tabel 2 didapatkan
hasil analisis
untuk U30a dan penyimpangan
relatif sebesar
kadar uranium dalam serbuk U30a standar 84,48%, hasil ini mendt:l\aii kadar IJranium
1,136 % untuk U02, dan akurasi pengukuran untuk U02 tidak dapat dihitung, karena U02
dalam
yang dianalisis bukan standar yang diketahui kadar uraniumnya.
sertifikat
yaitu
sebesar
84,798%
dan
serbuk U02 87,02%, hasil analisis inipun mendekati nilai kadar uranium secara teoritis didalam
U02
yaitu sebesar
KESIMPULAN
88, %. Oari data
pada tabel 2 diatas, maka didapatkan penyimpangan 0,375% dan
relatif akurasi
pengukuran pengukuran
Oari sebesar 99,625%
potensiometer
161
kegiatan 862
kualifikasi
alat
Metrohm untuk penentuan
Hasil-hasil Penelitian
EBN
kadar uranium dapat diambil kesimpulan sebagai berikut: 1. Alat potensiometer dapat dipakai untuk analisis kadar uranium dengan ketelitian dan akurasi yang tinggi berada pada rentang konsentrasi uranium 0,500 g/L sampai dengan 10,000 g/L. 2. Uranium dengan konsentrasi dibawah 0,500 g/L hasil analisisnya kurang teliti dan akurat, karena penyimpangan relatif yang diperoleh lebih besar dari 10% dan akurasi lebih kecil dari 90%, sedangkan dari literatur diketahiu bahwa besar penyimpangan yang diterima lebih kecil dari 10%. 3. Hasil analisis kadar uranium dalam serbuk dan U02 mempunyai ketelitian dan akurasi yang tinggi, dengan ketelitian 0,375% dan akurasi 99,625% untuk U308, dan ketelitian 1,136% untuk U02· U30B
ISSN 0854 - 5561
Tahun 2005
DAFTAR PUSTAKA
1. Anonim, Instructions for Use 682 Titroprocessor Series 01, Metrohm Ltd. CH-9100 HERISAU, Switzerland. 2. "NUKEM GmbH" Description of the Numkem Quality Control of Fuel Element Fabrication, part 3,1982 3. "1973 Annual Book of ASTM Standards," Part 3.2 (Philadelphia: American Society for Testing and Materials, 1973), pp. 2-4, Method 696-72. 4. Robert L. Anderson,"Practical Statistic for Analytical Chemist" Van Nostrand Reinhold Company, New York, 1987. 5. F. B. Stephens, R. G. Gutmacher, K. Ernst, and J. E. Harrar, "Method for Accountability of Uranium Dioxide" Lawrence Livermore Laboratory, General Chemistry Division, U. S: Nuclear Regulatory Commission Office of Standards Development, 1975, pp. 4-20.
KE DAFTAR ISI 162
