LAPORAN Dasar Dasar Kimia Analitik Penentuan Kadar Ion Klorida dalam Oralit

LAPORAN Dasar – Dasar Kimia Analitik Penentuan Kadar Ion Klorida dalam Oralit

Nama

Kelompok

: Nadya Nur pasha

(10515002)

Fauziah Medanti

(10515004)

Eduardus

(10515019)

Daniel Tambuwun

(10515020)

Reinhard R. silaen

(10515023)

Naufal Fauzan

(10515027)

Mutia khelfa

(10515037)

:4

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2016

PENENTUAN KADAR ION KLORIDA DALAM ORALIT

A. Tujuan Percobaan 1. 2.

Menentukan konsentrasi larutan Hg(NO3)2 hasil pembakuan. Menentukan konsentrasi ion klorida dalam sampel oralit dengan metode merkurimetri.

B. Prinsip Percobaan Penentuan kadar ion klorida dalam sampel oralit dilakukan dengan metode merkurimetri. Ion klorida dalam larutan direaksikan dengan larutan Hg2+ menurut persamaan reaksi 𝐻𝑔2+(𝑎𝑞) + 2 𝐶𝑙 − (𝑎𝑞) → 𝐻𝑔𝐶𝑙2 (𝑎𝑞) Reaksi ini merupakan reaksi pembentukan kompleks. Kompleks yang dibentuk merupakan kompleks unidentat. HgCl2 merupakan senyawa yang stabil dan tidak membentuk endapan ketika berada dalam air. Kestabilan HgCl2 ditunjukkan melalui nilai tetapan kesetimbangan pembentukan kompleksnya yang ditunjukkan melalui reaksi-reaksi kesetimbangan berikut 𝐻𝑔2+(𝑎𝑞) + 𝐶𝑙 − (𝑎𝑞) ⇌ 𝐻𝑔𝐶𝑙 + (𝑎𝑞) 𝐻𝑔𝐶𝑙 + (𝑎𝑞) + 𝐶𝑙 − (𝑎𝑞) ⇌ 𝐻𝑔𝐶𝑙2 (𝑎𝑞)

[𝐻𝑔𝐶𝑙 + ] = 5,5×106 [𝐻𝑔2+ ][[𝐶𝑙 − ] [𝐻𝑔𝐶𝑙2 ] 𝐾2 = = 3,0×106 [𝐻𝑔𝐶𝑙 + ][𝐶𝑙 − ]

𝐾1 =

Dari kedua reaksi kesetimbangan pembentukan kompleks di atas maka diperoleh tetapan kestabilan untuk pembentukan HgCl2 dari Hg2+ dan Cl𝐻𝑔2+(𝑎𝑞) + 2 𝐶𝑙 − (𝑎𝑞) ⇌ 𝐻𝑔𝐶𝑙2 (𝑎𝑞)

𝐾𝑓 = 𝐾1 𝐾2 =

[𝐻𝑔𝐶𝑙2 ] = 1,6×1013 [𝐻𝑔2+ ][[𝐶𝑙 − ]2

Nilai Kf yang sangat besar menunjukkan bahwa kestabilan kompleks HgCl2 tinggi dan tidak mudah mengalami disosiasi menjadi Hg2+ dan Cl-. Reaksi pembentukan HgCl2 dianggap reaksi satu arah dengan dasar asumsi nilai Kf yang besar. Selain itu nilai Kf yang besar menunjukkan secara termodinamika bahwa reaksi pembentukan kompleks HgCl2 berlangsung cepat. Reaksi pembentukan kompleks HgCl3- dan HgCl42- dapat diabaikan karena kedua kompleks jauh lebih tidak stabil dibandingkan HgCl2. Indikator yang digunakan pada titrasi ini adalah difenilkarbazon. Ion Hg2+ yang berlebih akan membentuk kompleks berwarna ungu dengan difenilkarbazon.

Sumber: Abdulazis, M. A. S., K. Basavaiah, K. B. Vinay, September 2010, “Titrimetric and Spectrophotometric Assay of Bupropion Hydrochloride in Pharmaceuticals Using Mercury(II) Nitrate”. Electica Quimica. Volume 35 No. 3, www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttex&pid=S0100-46702010000300001, 11 November 2016.

Sangat penting untuk menjaga pH larutan agar kondisi optimum untuk indikator tercapai. Menurut Clark (1950:553), difenilkarbazon bekerja paling baik pada pH 3,2-3,3. Penambahan HNO3 bertujuan untuk mengoptimalkan fungsi dari indikator difenilkarbazon dengan mengatur pH agar tetap asam. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi ungu pucat. Sebelum digunakan sebagai standar dalam menentukan kadar klorida dalam sampel oralit, larutan Hg(NO3)2 perlu dibakukan dengan NaCl. Ion Hg2+ dalam air dapat mengalami hidrolisis yang menyebabkan jumlahnya dalam larutan tidak lagi tepat.

C. Alat dan Bahan A. Alat 1. Labu takar 100 ml 2. Erlenmeyer 3. Pipet seukuran 25 ml 4. Gelas kimia 250 ml 5. Pipet tetes 6. Buret 50,00 mL 7. Statif 8. Klem

B.

Bahan 1. Padatan NaCl 2. Larutan Hg(NO3)2 0,05 M 3. Larutan HNO3 2 M 4. Sampel Oralit 5. Indikator Difenilkarbazon

D. Cara Kerja a. Pembakuan Larutan Hg(NO3)2 

Tempatkan 30 mL larutan Hg(NO3)2 0,05 M ke dalam gelas kimia 250 mL dan encerkan hingga 150 mL dengan aqua dm.



Isi buret dengan larutan Hg(NO3)2 yang telah diencerkan tersebut.



Timbang dengan tepat ± 0,1 gram garam NaCl dan larutkan dalam gelas kimia dengan aqua dm kemudian pindahkan ke dalam labu takar 100 mL dan encerkan hingga tanda batas.



Pipet 25 mL larutan NaCl tersebut ke dalam Erlenmeyer kemudian tambahkan 1 mL HNO3 2M, 30 mL aqua dm, dan 5 tetes indikator difenilkarbazon.



Titrasi dengan larutan Hg(NO3)2 yang telah dimasukkan ke dalam buret hingga warna larutan berubah menjadi ungu.



Lakukan titrasi duplo.



Tentukan konsentrasi Hg(NO3)2.

b. Penentuan Kadar Ion Klorida dalam Oralit •

Timbang dengan tepat ± 0,65 gram sampel oralit dan larutkan dalam gelas kimia dengan aqua dm kemudian pindahkan ke dalam labu takar 100 mL dan encerkan hingga tanda batas.

•

Pipet 25 mL larutan oralit ini dan masukkan ke dalam Erlenmeyer.

•

Tambahkan 1 mL HNO3 2M, 30 mL aqua dm, dan 5 tetes indikator difenilkarbazon ke dalam Erlenmeyer yang berisi larutan oralit.

•

Titrasi dengan larutan Hg(NO3)2 yang telah dibakukan hingga larutan berubah warna menjadi ungu.

•

Lakukan titrasi duplo.

•

Tentukan kadar klorida dalam oralit (%w/w).

E. Perhitungan a. Konsiderasi Volume Titran Skala terkecil buret 50 mL adalah 0,1 mL maka 0,1 𝑉= ×100% = 20 𝑚𝐿 0,5% Volume minimal harus 20 mL agar galat kurang dari 0,5%. Agar tidak berlebih dalam menggunakan titran, volume yang dianjurkan berada dalam rentang 20-25 mL.

b. Pembakuan Larutan Hg(NO3)2 Massa NaCl yang digunakan adalah 0,1000 gram, maka 𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,1000 𝑔×

1 𝑚𝑜𝑙 = 1,711×10−3 𝑚𝑜𝑙 58,44 𝑔

Padatan NaCl ini kemudian dilarutkan dalam labu takar 100 mL sehingga 𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 (𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 100 𝑚𝐿 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛) = 1,711×10−3 𝑚𝑜𝑙 Kemudian dari larutan yang dibuat dipipet sebanyak 25 mL larutan untuk dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, maka 𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 (𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 25 𝑚𝐿 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛) =

25 𝑚𝐿 ×1,711×10−3 𝑚𝑜𝑙 = 4,2775×10−4 𝑚𝑜𝑙 100 𝑚𝐿

Larutan ini akan dititrasi dengan larutan Hg(NO3)2 yang telah diencerkan. Reaksi yang terjadi adalah 𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 (𝑎𝑞) + 2 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑎𝑞 → 𝐻𝑔𝐶𝑙2 (𝑎𝑞) + 2 𝑁𝑎𝑁𝑂3 (𝑎𝑞) Secara stoikiometri diperoleh persamaan 1 1 𝑛𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 = 𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = ×4,2775×10−4 𝑚𝑜𝑙 = 2,13875×10−4 𝑚𝑜𝑙 2 2 Sehingga konsentrasi Hg(NO3)2 adalah 𝐶𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 =

𝑛𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 2,13875×10−4 𝑚𝑜𝑙 = 𝑉𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 𝑉𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2

Larutan Hg(NO3)2 yang tersedia di laboratorium kurang lebih sebesar 0,05 M. Sebanyak 30 mL larutan ini diencerkan hingga volume 150 mL. Konsentrasi Hg(NO3)2 setelah pengenceran adalah 𝐶𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 =

0,05 𝑀×30 𝑚𝐿 = 0,01 𝑀 150 𝑚𝐿

Maka volume larutan Hg(NO3)2 yang diperlukan sebesar (perkiraan) 𝑉𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 =

𝑛𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 𝐶𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 (𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛)

=

2,13875×10−4 𝑚𝑜𝑙 = 0,0213875 𝐿 0,01 𝑀

𝑉𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 = 21,39 𝑚𝐿

c. Penentuan Kadar Klorida dalam Oralit Dalam satu sachet oralit dengan berat bersih 4,157 gram terdapat 0,52 g NaCl dan 0,3 g KCl. Jumlah mol ion klorida total sebesar 𝑛𝐶𝑙 = 𝑛𝐶𝑙 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝑛𝑐𝑙 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝐾𝐶𝑙 Karena Jumlah Na : Cl = 1 : 1 dan K : Cl = 1 : 1 maka, 𝑛𝐶𝑙 = 𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝑛𝐾𝐶𝑙 𝑛𝐶𝑙 =

0,52 𝑔 0,3 𝑔 + = 0,0129 𝑚𝑜𝑙 −1 58,44 𝑔 𝑚𝑜𝑙 74,55 𝑔 𝑚𝑜𝑙 −1

Dalam 0,65 gram sampel oralit, kandungan klorida adalah sebesar 𝑛𝐶𝑙 = 0,0129 𝑚𝑜𝑙 ×

0,65 𝑔 = 2,017×10−3 𝑚𝑜𝑙 4,157 𝑔

Kemudian sampel dilarutkan dalam labu takar 100 mL maka 𝑛𝐶𝑙 (𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 100 𝑚𝐿) = 2,017×10−3 𝑚𝑜𝑙 Sebanyak 25 mL larutan oralit dipipet ke dalam Erlenmeyer maka 𝑛𝐶𝑙 (𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 25 𝑚𝐿) = 2,017×10−3 𝑚𝑜𝑙×

25 𝑚𝐿 = 5,04×10−4 𝑚𝑜𝑙 100 𝑚𝐿

Larutan ini dititrasi dengan larutan Hg(NO3)2 yang telah dibakukan. Reaksi yang terjadi adalah 𝐻𝑔2+(𝑎𝑞) + 2 𝐶𝑙 − (𝑎𝑞) → 𝐻𝑔𝐶𝑙2 (𝑎𝑞) Secara stoikiometri diperoleh persamaan 1 1 𝑛𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 = 𝑛𝐶𝑙 = ×5,04×10−4 𝑚𝑜𝑙 = 2,52×10−4 𝑚𝑜𝑙 2 2 Dari perhitungan di atas dapat ditentukan volume larutan Hg(NO3)2 yang dibutuhkan untuk titrasi sebesar 𝑉𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 =

𝑛𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 𝐶𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 (𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛)

=

2,52×10−4 𝑚𝑜𝑙 = 2,52×10−2 𝐿 0,01 𝑀

𝑉𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 = 25,20 𝑚𝐿 Kadar klorida dalam sampel oralit berdasarkan komposisi yang tertera sebesar % 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 =

0,0129 𝑚𝑜𝑙×35,45 𝑔 𝑚𝑜𝑙 −1 ×100% = 11,00% 4,157 𝑔

F. Daftar Pustaka 1. Underwood, A. L., R. A. Day, Jr. Quantitative Analysis 4th edition. Prentice-Hall of India Private Limited, 1980, New Delhi, hal. 206-207. 2. Housecroft, C. E., A. G. Sharpe. Inorganic Chemistry 2nd edition. Pearson Education Limited, 2005, Britania Raya, hal. 695-696. 3. Abdulazis, M. A. S., K. Basavaiah, K. B. Vinay, September 2010, “Titrimetric and Spectrophotometric Assay of Bupropion Hydrochloride in Pharmaceuticals Using Mercury(II) Nitrate”. Electica Quimica. Volume 35 No. 3, www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttex&pid=S0100-46702010000300001, 11 November 2016. 4. Arbuckle, W. S., March 1946, “Mercurimetric Method for Salt Determination in Butter and New Cheese”. Journal of Dairy Science. Volume 29 No. 7, www.sciencedirect.com/science/article/pii/S002203024692499X, 10 November 2016. 5. Bait, S., E. Van Dalen, February 1962, “The Reactions of Diphenylcarbazide and Diphenylcarbazone with Cations Part III. Nature and Properties of the Mercury Complexes”. Analytica Chimica Acta. Volume 27, www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0003267000885311, 10 November 2016. 6. Clarke, F. E., Maret 1957, “Indicator for Chloride Titrations”. United States Patent Office. https://www.google.com/patents/US2784064, 10 November 2016.