LAPORAN KIMIA ANALITIK KI-2221 Percobaan 5 EKSTRAKSI PELARUT
Nama
: Nisrina Rizkia
NIM
: 10510002
Kelompok
:1
Tanggal Percobaan
: 20 Maret 2012
Tanggal Laporan
: 27 Maret 2012
Asisten Praktikum
: Ka Elsi
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2012
EKSTRAKSI PELARUT I.
Tujuan
Menentukan absorbansi, D, dan Keks pada berbagai pH dari hasil proses pemisahan ion logam dengan metode ekstraksi pelarut.
II.
Dasar Teori Pada keadaan di mana suatu solut terdistribusi antara dua cairan yang tak saling campur, maka pada keadaan yang berkesetimbangan terdapat hubungan definit antara konsentrasi solute pada kedua cairan bersangkutan. Hubungan kuantitatif inilah yang dikenal sebagai hukum distribusi (Nerst, 1891) dan dapat dinyatakan dengan persamaan: KD = [A]1[A]2 KD = Koefisien Distribusi [A]1 = konsentrasi spesi A pada fasa 1 [A]2 = konsentrasi spesi A pada fasa 2 Pada percobaan ini,ion logam dengan pereaksi difeniltiokarbazida atau ditizon akan membentuk senyawa kompleks yang netral sehingga dapat terekstraksi dari fasa air ke fasa organic. Mn+ + n HDz
M(Dz)n + Nh+
Besaran KD tidak dapat digunakan karena terdapat perbedaan molekuler antara spesi awal dan spesi yang terekstraksi. Lebih tepat menggunakan angka banding distribusi D = CM fasa organic / CM fasa air
CM = konsentrasi total
Terdapat hubungan antara angka banding distribusi dengan parameter yang terlibat di dalamnya.
D = Keks ( [HDz]norg / [H3O+]nair
Keks = (KD M(Dz)n .Kf .Kn a) / KD n HDz
KD M(Dz)n = Koefisien distribusi M(Dz)n
III.
Kf
= tetapan pembentukan kompleks M(Dz)n
KD HDz
= Koefisien distribusi HDz
Ka
= tetapan ionisasi HDz
Cara Kerja 10 mL larutan baku 1 ppm kobal dalam 5 buah corong pisah
Coron g pisah 1
Coron g pisah 2
Ditamba h bufer pH 6
Ditamba h bufer pH 7
Coron g pisah 5
Coron g pisah 3
Coron g pisah 4
Ditambah bufer pH 7.5
Ditamba h bufer pH 8
Ditamba h bufer pH 9
Ditambah 10 mL larutan ditizon dalam kloroform
Dikocok kuat , didiamkan hingga terbentuk dua lapisan
Dipisahkan lapisan kloroform
Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer sebagai blanko
= 540 nm , kloroform
IV.
Data Pengamatan
Corong pisah
pH
%T
Warna
1
6
32.0
Biru
2
7
35.8
Biru
3
7.5
35.4
Biru
4
8
41.8
Biru
5
9
200 (OVER)
Ungu-orange
V.
Pengolahan Data a. Penentuan Nilai Absorbansi A = -log (%T/100)
pH
%T
A
6
32
0.494850022
7
35.8
0.446116973
7.5
35.4
0.450996738
8
41.8
0.378823718
9
200
-
b. Penentuan Koefisien Absorbtivitas Diasumsikan pada pH 6 , semua Cobalt terekstraksi %E=
Menggunakan persamaan Lambert – Beer
A=axbxc Ditentukan terlebih dahulu koefisien absortivitas a, yaitu :
c. Penentuan Konsentrasi Cobalt pada Setiap Ph
Dapat menggunakan hokum Lambert-Beer C=
-
Pada pH 6
-
Pada pH 7
-
Pada pH 7.5
-
Pada pH 8
d. Penentuan %E Cobalt pada Setiap pH
%E=
-
Pada pH 6
-
Pada pH 7
-
Pada pH 7.5
-
Pada pH 8
e. Penentuan Angka Banding Distribusi (D) Cobalt pada Setiap pH
D = [Co(Dz)2]/( [Co2+] - [Co(Dz)2])
-
Pada pH 6
-
Pada pH 7
-
Pada pH 7.5
-
Pada pH 8
pH 6 7 7.5 8 9
D 999 9.06036 10.16071 3.25098 -
log D 2.999565488 0.957145454 1.006924056 0.512014298 -
Penentuan nilai n dan Keks untuk tiap-tiap pH
n=2 Nilai Keks didapatkan dari persamaan :
Ditentukan terlebih dahulu konsentrasi dari spesi HDz dari persamaan : Co2+ + 2HDz M(Dz)2 + 2H+ Data dari analis [HDz] awal = 0.005 g / 200 mL = 5 / 0.2 L = 25 ppm [HDZ]org = [ HDz] awal – 2 [ Co2+] Untuk setiap pH maka konsentrsi HDz adalah : -
Pada pH 6 [HDZ]org = [ HDz] awal – 2 [ Co2+]terestraksi [HDZ]org = 25 – 2(0.4995) [HDZ]org = 24.001 ppm
= 9.363 x 10-4 mmol
-
Pada pH 7 [HDZ]org = [ HDz] awal – 2 [ Co2+]terestraksi [HDZ]org = 25 – 2(0.4503) [HDZ]org = 24.0994 ppm
= 9.4017 x 10-4 mmol
-
Pada pH 7.5 [HDZ]org = [ HDz] awal – 2 [ Co2+]terestraksi [HDZ]org = 25 – 2(0.4552) [HDZ]org = 24.0896 ppm
= 9.398 x 10-4 mmol
-
Pada pH 8 [HDZ]org = [ HDz] awal – 2 [ Co2+]terestraksi [HDZ]org = 25 – 2(0.38238) [HDZ]org = 24.23524 ppm
= 9.4547 x 10-4 mmol
Penentuan Keks y = C + mx y = log D C = log Keks + n log [HDz]org mx = n pH log Keks + n log [HDz]org = 10.06
Keks untuk masing-masing pH adalah: -
Pada pH 6 log Keks = 10.06 – n [ HDZ]org log Keks = 10.06 – 2 ( Keks
)
= 1.147658665 x 1010
- Pada pH 7 log Keks = 10.06 – n [ HDZ]org log Keks = 10.06 – 2 ( Keks -
Pada pH 7.5
= 1.14765662 x 1010
)
log Keks = 10.06 – n [ HDZ]org log Keks = 10.06 – 2 ( Keks
-
)
= 1.147656815 x 1010
Pada pH 8
log Keks = 10.06 – n [ HDZ]org log Keks = 10.06 – 2 ( Keks
VI.
)
= 1.147653818 x 1010
Pembahasan Pada percobaan kali ini dilakukan pemisahan ion logam dengan metode ekstraksi pelarut. Ekstraksi merupakan suatu metoda pemisahan berdasarkan kelarutan suatu zat yang tak saling campur. Ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran (Suyitno, 1989). Prinsip yang digunakan pada percobaan kali ini adalah di mana suatu solute terdistribusi antara dua cairan yang tak saling campur, sehingga pada keadaan yang berkesetimbangan erdapat hubungan definit antara konsentrasi pada kedua cairan tersebut. Dalam percobaan ini dipisahkan ion logam Co2+
dengan terlebih dahulu
mereaksikannya dengan difeniltiokarbazida atau ditizon. Ion Co2+ berada dalam fasa air, sedangkan difeniltikarbazida adalah fasa organik. Setelah keduanya bereaksi akan
membentuk senyawa kompleks yang netral sehingga ion Co2+ akan terekstraksi dari fasa air ke fasa organik. Reaksi yang terjadi pada percobaan kali ini adalah Co2+ + 2HDz
Co(Dz)2 + 2 H+
Awalnya larutan Cobalt (II) dimasukkan ke dalam 5 corong pisah dengan konsentrasi yang sama yaitu 0.5 M sebanyak 10 mL kemudian juga ditambahkan larutan dititizon sebanyak 10 mL. Kemudian akan terlihat perbedaan dua fasa, karena larutan Cobalt (II) merupakan fasa air dan ditizon adalah fasa organic. Kemudian ditambahkan buffer yang berbeda-beda pada setiap corong pisah, yaitu pH 6, 7 , 7.5, 8, dan 9. Penambahan buffer ini membuat perbedaan konsentrasi Cobalt dalam campuran dan juga sebagai pemberi suasana asam atau basa. Cobalt (II) akan berada dalam fasa yang sama yaitu fasa air sedangkan fasa organiknya adalah ditizon dalam kloroform. Pelarut yang digunakan pada fasa organik adalah pelarut kloroform karena nilai massa jenis kloroform tidak jauh berbeda dengan massa jenis ditizon dan cobalt. Hal tersebut akan membuat Cobalt akan mudah terekstraksi ketika dilakukan pengocokan terhadap corong pisah. Awalnya Cobalt berada dalam fasa air kemudian setelah terekstraksi berada dalam fasa organic karena Cobalt (II) akan membentuk kompleks dengan ditizon yaitu menjadi Co(Dz)2. Dari hasil yang teramati fasa organik pada saat penambahan bufer pH 6 berwarna biru, begitu juga dengan penambahan bufer pH 7, 7.5 , dan 8. Namun pada saat penambahan pH 9 fasa oraganiknya berwarna unguorange. Pada saat pengukuran %T dengan spektroskopi UV-Vis dengan panjang gelombang 540 nm, pada bufer pH 6 mengasilkan %T sebesar 32.0 , kemudian meningkat pada bufer pH 7 yaitu 35.8 , namun terdapat data yang tidak sesuai yaitu pada bufer Ph 7.5 yaitu mengalami penurunan menjadi 35.4 hal itu disebabkan kesalahan pada penggunaan spketroskopi UV-Vis di mana pada blanko sudah di set %T sebesar 100 , namun pada saat pengukuran pada pH 7.5 pada saat dicek setelah pengukuran nilai %T dari blanko berubah tidak sebesar 100% sehingga menghasilkan %T yang salah pada kompleks Cobalt-ditizon. Kemudian pada saat pengukuran terhadap fasa organic yang dihasilkan dari penambahan bufer Ph 9 %T yang terbaca over yaitu lebih dari 199,99%, hal ini disebabkan karena pada panjang gelombang 540 nm larutan tersebut tidak terbaca, karena menurut pengamatan warna dari larutan
berbeda dengan warna larutan Ph 6,7, 7.5, 8 yang biru , namun pada Ph 9 menunjukkan perbedaan yaitu orange-ungu, hal tersebut mempengaruhi pada panjang gelombang berapa larutan tersebut dapat di baca %T nya dan absorbansinya, di mana ada suatu cahaya yang diserap dan diteruskan.
VII. Kesimpulan pH
A
D
Keks
6
0.494850022
999
1.147658665 x 1010
7
0.446116973
9.06036
1.14765662 x 1010
7.5
0.450996738
10.16071
1.147656815 x 1010
8
0.378823718
3.25098
1.147653818 x 1010
9
-
-
-
VIII. Daftar Pustaka Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J.,”Analytical Chemistry: An Introduction”, 6th ed., Saunders College Publishing, Philadelphia, 1994, p.328-356 Harvey, David. “Modern Analytical Chemistry”, 1st ed., McGraw-Hill, USA, 2000, p.314-331 http://aditiafran.blogspot.com/2011/02/pengertian-ekstraksi.html (diakses tanggal 27 Maret 2012 pkl 03.53)
