LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KIMIA ANALITIK II METODE VOLHARD Selasa, 10 April 2014
DISUSUN OLEH: Fikri Sholiha 1112016200028 KELOMPOK 4 1. Annisa Etika Arum
1112016200009
2. Aini Nadhokhotani Herpi
1112016200016
3. Rhendika Taufik Yudoseno 1112016200036 PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKLTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2014
A. ABSTRAK Metode volhard didasarkan pada pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam nitrat dengan menggunakan ion besi (III) untuk meneliti ion tiosianat berlebih. Namun pada percobaan ini tidak digunakan larutan asam nitrat. Pada metode ini dipengaruhi oleh suasana asam. Oleh karena itu apabila suasana dalam keadaan basa, akan terjadi hidrolisis, yakni besi (III) akan bereaksi dengan OH membentuk Fe(OH)3. Larutan perak ditambahkan secara berlebih sampai terbentuk endapan sehingga bereaksi dengan ion bromida, kelebihan dari larutan perak ini nantinya akan dititrasi dengan kalium sianida. Reaksi akan mencapai kesetimbangan apabila titik ekuivalen antara titrat dan titran sama. Titik ekuivalen pada percobaan ini ditandai dengan larutan berwarna merah ketika dititrasi dengan larutan kalium sianida. Besi (III) bereaksi dengan ion tiosianat sehingga terbentuk senyawa kompleks yang berwarna merah [Fe(SCN)]2+.
B. PENDAHULUAN Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi di mana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran; tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (S. M, Khopkar, 1990) Cara Volhard didasarkan pada pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion besi (III) untuk meneliti ion tiosianat berlebih:
Ag + + SCN − ↔ AgSCN( S ) +
Fe 3 + SCN − ↔ FeSCN 2 + (merah)
Cara ini dapat digunakan untuk titrasi langsung dari perak dengan larutan tiosianat standar atau untuk titrasi tak lansung dari ion klorida. Pada keadaan terakhir ini perak nitrat berlebih ditambahkan dan kelebihannya dititrasi dengan tiosianat standar. Anion-anion lain seperti bromide dan iodide dapat ditentukan dengan prosedur sama. Anion asam-asam lemah seperti oksalat, karbonat, dan arsenat, dengan garam-garam peraknya yang larut dalam asam, dapat ditentukan dengan pengendapan pada pH lebih tinggi dan penyaringan garam peraknya. Endapan kemudian dilarutkan dalam asam nitrat dan perak ditritasi langsung dengan tiosianat. Cara Volhard secara luas digunakan untuk perak dan klorida karena kenyataannya bahwa titrasi dapat dilakukan dalam larutan asam. Sebenarnya adalah layak untuk menggunakan
mediaum asam untuk mencegah hidrolisa indicator ion besi (III) (A. L., Underwood, dan R. A. Day, Jr, 1981). Titrasi Ag dengan NH4SCN dengan garam Fe(III) sebagai indikator adalah contoh metode volhard, yaitu pembentukan zat berwarna di dalam larutan. Selama titrasi, Ag(SCN) terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila NH4SCN yang berlebih bereaksi dengan Fe(III) menghasilkan warna merah gelap [FeSCN]+. Jumlah thiosianat yang menghasilkan warna harus sangat kecil. Jadi kesalahan pada titik akhir sangat kecil, tetapi larutan harus dikocok dengan kuat pada titik akhir agar Ag yang teradsorpsi pada endapan dapat didesorpsi. Pada metode volhard, untuk menentukan ion klorida, suasana haruslah asam karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 berlebih yang ditambahkan ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag tersebut kemudian dititrasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator, tetapi cara ini menghasilkan suatu kesalahan, karena AgSCN kurang larut dibandingkan AgCl sehingga: AgCl + SCN
AgSCN + Cl (S. M., Kopkar, 1990).
Ion bromida ketika direaksikan dengan larutan perak nitrat membentuk endapan seperti dadih yang berwarna kuning-pucat, perak bromida, AgBr, yang sangat sedikit larut dalam larutan ammonia encer, tetapi mudah larut dalam larutan ammonia pekat. Endapan juga larut dalam larutan kalium sianida dan natrium tiosulfat, tetapi tidak larut dalam asam nitrat encer (G, Svehla terj L., Setiono, dan Hadyana, Pudjaatmaka, 1985).
C. MATERIAL DAN METODE Alat dan Bahan :
Alat
Bahan
Buret
larutan NaBr 10 ml
Corong
larutan AgNO3,
labu Erlenmeyer gelas kimia
larutan FeCl3 larutan KSCN
statif dan klem
Langkah Kerja 1. Masukkan larutan NaBr sebanyak 10 ml ke dalam labu Erlenmeyer 2. Kemudian tambahkan larutan AgNO3 samapai terbentuk endapan hijau (konversi tetesan yang dibutuhkan untuk mengendap ke dalam ml) 3. Tambahkan indikator FeCl3 0,1 M 5 tetes 4. Kemudian dengan larutan KSCN hingga larutan merah 5. Ulangi langkah ke 1-4 6. Hitung kadar Br - dan konsentrasi dari NaBr serta KSCN
Metode yang digunakan, yakni metode Volhard
D. HASIL DAN DISKUSI Persamaan NaBr + AgNO3 → AgBr + NaNO3 AgBr → Ag + + Br −
Ag + + SCN − ↔ AgSCN( S ) +
Fe 3 + SCN − ↔ FeSCN 2 +
Percobaan
Volume AgNO3
Volume titrasi
Volume NaBr
ke-
0,1 M (ml)
KSCN (ml)
(ml)
1
6
15
10
2
4,65
8
10
Rata-rata
5,325
11,5
10
Reaksi
Hasil pengamatan
NaBr + 0,1 M AgNO3
Terbentuk endapan berwarna hijau
Penambahan FeCl3
Larutan berwarna merah
Dititrasi dengan larutan KSCN
Larutan berwarna merah
M 1 xV1 = M 2 xV2 Molaritas NaBr pada percobaan 1
M 1 x10 = 0,1x6 M1 =
0,6 10
= 0,06 M Molaritas NaBr pada percobaan 2
M 1 x10 = 0,1x 4,65 M1 =
0,465 10
= 0,0465 M 0,06 + 0,0465 2
Molaritas NaBr rata-rata =
= 0,2625 M Molaritas KSCN
(
)
M NaBrrata − rata . V NaBr + V AgNO3 = M KSCN .V KSCNrata − rata
0,2625.(10 + 5,325) = M KSCN .11,5
M KSCN =
4,0228125 11,5
= 0,34980978 M
Diketahui : Massa molekul relative (Mr) NaBr = 103 (nomor aton Na + nomor atom Br) VKSCN = 0,0115 liter Kadar NaBr Kadar
NaBr
= VKSCN x N KSCN x MrNaBr x 100% = 0,0115 x 0,34980978 x 103 x 100% = 41,434968 %
Pembahasan Metode volhard merupakan teknik titrasi balik yang didasarkan pada pengendapan perak tiosianat dalam larutan nitrat. Metode ini dapat digunakan untuk titrasi langsung dari perak dengan larutan tiosianat standar atau titrasi tak langsung dari ion klorida. Pada metode ini, larutan kalium sianida berperan sebagai titrat, sedangkan larutan perak nitrat berperan sebagai larutan baku. Hasil yang didapat dari percobaan ini, yakni warna larutan menjadi merah akibat terbentuknya senyawa kompleks dari reaksi besi (III) dengan ion tiosianat. Fe 3+ + SCN − → FeSCN 2− (merah ) Ion besi digunakan untuk meneliti ion tiosianat berlebih. Larutan dengan warna merah dari reaksi tiosianat dengan besi (III) ini menandai tercapainya titik ekuivalen dari titrasi tersebut, hal ini pun menandai terjadinya reaksi antara besi (III) dengan ion tiosianat. Reaksi ini harus berlangsung dalam suasana asam. Hal ini karena apabila reaksi berlangsung dalam suasana basa, Fe3+ akan lebih mudah terikat dengan basa membentuk Fe(OH)3 akibat Fe3+ yang terhidrolisis (Tutus, Gusdinar). Selain itu, dari hasil praktikum ini, dapat dilakukan perhitungan kadar NaBr, konsentrasi KSCN dan konsentrasi NaBr. Pada titrasi ini, penting untuk diperhatikan bahwa suasana asam berpengaruh pada hasil titrasi. Hal ini karena laruta perak tidak larut dalam larutan asam. Pada percobaan ini konsentrasi NaBr yang dihitung, yakni 0,2625 M. Molaritas KSCN, yakni 0,34980978 M. dan kadar NaBr yang dihitung, yakni 41,434968 %.
E. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan metode volhard dapat disimpulkan bahwa: 1. Titik ekuivalen dicapai ketika terbentuk larutan berwarna merah dari reaksi Fe3+ dengan ion tiosianat 2. Metode volhard dipengaruhi oleh suasana asam 3. Terbentuk endapan hijau dari reaksi NaBr dengan AgNO3 4. Molaritas NaBr, yakni 0,2625 M 5. Molaritas KSCN, yakni 0,34980978 M
F. Referensi Khopkar, S. M. 2003 Konsep Dasar Kimia Analitik, terj. A. Saptorahardjo. Jakarta: UI-Press. Underwood, A. L. dan Jr., R. A. Day. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif edisi keempat. Jakarta: Erlangga. hlm. 223-224. Gusdinar,
Tutus.
http://download.fa.itb.ac.id/filenya/Handout%20Kuliah/Inorganic%20Pharmaceutical%20An alysis%202008/Versi%20Bhs.%20Indonesia/03.%20Aplikasi%20Titrasi%20Pengendapan.p df
