ČOS 939001 1. vydání Oprava 2
ČESKÝ OBRANNÝ STANDARD
KORUNDOVÁ KERAMIKA PRO PANCÉŘOVÁNÍ
ČOS 939001 1. vydání Oprava 2
(VOLNÁ STRANA)
2
ČOS 939001 1. vydání Oprava 2 ČESKÝ OBRANNÝ STANDARD
červen 2003
KORUNDOVÁ KERAMIKA PRO PANCÉŘOVÁNÍ
Základem pro tvorbu tohoto standardu byly následující originály dokumentů: MIL-PRF-46103E ARMOR: LIGHTWEIGHT, COMPOSITE PANCÍŘ: LEHKÝ, KOMPOZIT
© Autorská práva náleží Úřadu pro obrannou standardizaci, katalogizaci a státní ověřování jakosti
Praha 2003 3
ČOS 939001 1. vydání Oprava 2
Obsah:
Strana 1 Předmět standardu
5
2 Nahrazení předchozích standardů (norem)
5
3 Související citované dokumenty
5
4 Vypracování standardu
5
5 Použité pojmy a zkratky
5
6 Rozdělení a označování korundové keramiky
6
7 Vlastnosti korundové keramiky a metody jejich měření
6
7.1 Sledované vlastnosti
6
7.2 Obsah oxidu hlinitého
6
7.3 Hustota
7
7.4 Tvrdost
8
7.5 Přítomnost prasklin a neslinutostí
9
7.6 Velikost zrna a přítomnost pórů
9
7.7 Rozměry dílců a vizuální kontrola
10
7.8 Balistické vlastnosti
10
4
ČOS 939001 1. vydání Oprava 2
1
Předmět standardu
Tento standard platí pro slinutou nepórovitou keramiku na bázi oxidu hlinitého. Předepisuje vlastnosti, které musí mít keramika v případě použití na výrobu pancířů vojenské techniky a způsoby jejich kontroly. 2
Nahrazení předchozích standardů (norem) Tento standard nenahrazuje žádný předchozí standard.
3
Související citované dokumenty
V tomto standardu jsou odkazy na dále uvedené standardy, popř. na další dokumenty, které se tímto stávají jeho normativní součástí. U odkazů na dokumenty bez data jeho vydání platí vždy poslední vydání citovaného dokumentu.
4
ČSN EN 60672-1
Keramické a skleněné izolační materiály. Část 1: Definice a třídění.
ČSN EN 60672-2
Keramické a skleněné izolační materiály. Část 2: Zkušební metody.
ČSN EN 60672-3
Keramické a skleněné izolační materiály. Část 3: Specifikace jednotlivých materiálů.
ČSN EN 623-1
Speciální technická keramika – Monolitická keramika – Všeobecné a texturní vlastnosti – Část 1: Stanovení přítomnosti vad penetrací barviva
ČSN EN 623-2
Speciální technická keramika. Monolitická keramika. Všeobecné a strukturální vlastnosti. Část 2: Stanovení hustoty a pórovitosti
ČSN EN 843-4
Speciální technická keramika - Monolitická keramika - Mechanické vlastnosti při pokojové teplotě - Část 4: Povrchové zkoušky tvrdosti podle Vickerse, Knoopa a Rockwella.
Vypracování standardu Vojenský technický ústav ochrany Brno – RNDr. Ladislav Obdržálek, CSc.
5
Použité pojmy a zkratky
Výrobní dávka (VD): Výrobní dávkou rozumíme konstrukčně, technologicky a surovinově homogenní množství keramických dílů vyrobených ve shodnou dobu, na jednom místě, stejnou technologií. Mimo jiné to znamená, že celá jedna výrobní dávka keramiky musí být vyrobena z jedné šarže suroviny a dále musí být spolu najednou slinována v rámci jedné navážky do pece (při diskontinuálním postupu) nebo v rámci jedné kampaně, v jejimž průběhu nedošlo k úpravě technologických parametrů (při kontinuálním způsobu).
5
ČOS 939001 1. vydání Oprava 2
6
Rozdělení a označování korundové keramiky
Pro výrobu pancířů je možno použít jen korundovou keramiku, u níž je obsah oxidu hlinitého větší než 96 %. Korundovou keramiku využívanou pro výrobu pancířů dělíme podle obsahu oxidu hlinitého na tři třídy. Rozdělení korundové keramiky do tříd
7
Tabulka 1
Třída
96
98
99
Obsah oxidu hlinitého [%]
96
98
99
Vlastnosti korundové keramiky a metody jejich měření
7.1 Sledované vlastnosti U korundové keramiky určené pro výrobu pancířů se kontrolují následující vlastnosti: obsah oxidu hlinitého; hustota; tvrdost; přítomnost prasklin a neslinutostí; velikost zrna a přítomnost pórů; vzhled a rozměr dílců; balistické vlastnosti. Uvedené vlastnosti je třeba kontrolovat u každé výrobní dávky, přičemž požadované hodnoty jsou definované touto normou s výjimkou rozměru dílců a balistické odolností. Rozměr dílců se kontroluje na základě výkresové dokumentace od dodavatele. O prováděných kontrolách se musí vést písemné záznamy obsahující údaje o druhu a počtu kontrolovaných výrobků, podmínkách zkoušky, výrobní dávce a datu prováděné kontroly. 7.2 Obsah oxidu hlinitého Chemické složení korundové keramiky se zjišťuje na prášku získaném rozdrcením či rozemletím minimálně 10 g keramiky. Zařízení sloužící k získání prášku nesmí kontaminovat vzorek. Velikosti částic prášku nesmí být větší než 0,07 mm.
6
ČOS 939001 1. vydání Oprava 2
Obsah oxidu hlinitého a dalších příměsí se stanovuje buďto přímými metodami (emisní plasmovou spektroskopií, rentgenovou fluorescenční spektroskopií) nebo klasickou chemickou analýzou založenou na převedení korundového prášku do roztoku, který je následně analyzován standardními metodami, například titrací či atomovou absorpční spektroskopií. Použitá metoda musí zajistit určení obsahu Al2O3 ve vzorku s přesností minimálně 1,5%. Přesnost určení obsahu dalších příměsí musí být minimálně 10% (počítáno na obsah dané příměsi). Vzhledem k vysokému obsahu Al2O3 ve sledovaných typech keramik je pro určení čistoty vzorku směrodatná hodnota, kterou získáme odečtením obsahu příměsí od 100%. Přímo zjištěný obsah Al2O3 vzhledem k malé přesnosti určování majoritní složky slouží pouze ke kontrole. Poznámka: Pokud lze zajistit odborně kontrolovaný odběr práškové suroviny určené k výrobě keramických dílců přímo u výrobce během výroby keramiky, lze pro chemickou analýzu použít přímo tuto primární surovinu. Prášek je potřeba před vlastní analýzou vyžíhat, aby se odstranily organické podíly a voda. Tento postup omezí možnost kontaminace, ke které jinak může docházet při mletí keramiky, a zabezpečuje lepší převedení do roztoku při použití mokré cesty. Obsahy příměsí nesmí překročit hodnoty udané v tabulce 2. Maximální povolené hodnoty obsahu příměsí [ %] Třída keramiky
Příměs SiO2 MgO CaO Na2O K2O FeO Celkem ostatní příměsi
Tabulka 2
96
98
99
3,5 1,8 1,8 0,1 0,1 0,2
2,0 1,0 1,0 0,1 0,1 0,1
0,7 0,4 0,4 0,1 0,1 0,1
0,3
0,2
0,1
7.3 Hustota Pokud není stanoveno jinak, měří se hustota korundové keramiky syticí metodou (metoda 1) podle ČSN EN 623-2. Nejdříve se určí hmotnost vysušeného vzorku. Potom se u vzorku, do kterého byla ve vakuu nechána nasáknout smáčecí kapalina, určí jeho zdánlivá hmotnost zvážením při ponoření do stejné kapaliny. Potom se vzorek, který je ještě stále nasáknutý smáčecí kapalinou, ale zbavený kapaliny, která ulpěla na povrchu vzorku, zváží na vzduchu. K měření je nutno použít váhy, jejichž přesnost je minimálně 0,0001 g při hmotnosti vzorku 1; 3) g, 0,001 g při hmotnosti vzorku 3; 30) g a 0,01 g při hmotnosti vzorku 30 g. 7
ČOS 939001 1. vydání Oprava 2
Pro každé jednotlivé měření hustoty se použije vždy jeden kousek korundové keramiky o minimálním objemu 1 cm3 a minimální hmotnosti 1 g. Tyto kousky keramiky jsou tvořeny buďto celým keramickým dílem, nebo mohou být získány mechanickým rozbitím takovéhoto dílu. Jako smáčecí (syticí) kapalina se použije studená destilovaná voda, která obsahuje zředěný roztok smáčedla (koncentrace 0,01 %). Měření hustoty musí být prováděno na minimálně pěti různých kouscích keramiky. Výsledná hodnota hustoty se získá jako aritmetický průměr všech měření, její hodnota se udává v jednotkách g/cm3 s přesností na dvě desetinná místa. Pokud chyba měření činila více než 0,01 g/cm3, je výslednou hustotu nutno uvádět ve tvaru ( ) , kde je průměrná hodnota hustoty a je směrodatná odchylka. Výrobní dávka je vyhovující, pokud je průměrná hustota větší než hodnoty uvedené v tabulce 3. Přitom minimální hodnota hustoty u jednotlivých kousků nesmí být nižší o více než 30 kg/m3. Minimální povolené hodnoty hustoty keramiky
Tabulka 3
Třída keramiky 3
Hustota [g/cm ]
96
98
99
3,75
3,80
3,87
7.4 Tvrdost Měření se provádí metodou podle normy ČSN EN 843-4 Speciální technická keramika Monolitická keramika - Mechanické vlastnosti při pokojové teplotě - Část 4: Povrchové zkoušky tvrdosti podle Vickerse, Knoopa a Rockwella, přičemž se používá zatížení 9,81 N (HV1). Provádí se na 3 keramických destičkách, náhodným způsobem vybraných z výrobní dávky. U každé destičky se provede měření v 5 místech rovnoměrně rozmístěných po ploše destiček. Destička je vyhovující, pokud průměrná hodnota tvrdosti z pěti měření je větší než hodnota udaná v tabulce 4. Výrobní dávka je považována za vyhovující, pokud jsou všechny tři destičky vyhovující. Minimální povolené hodnoty tvrdosti keramiky
Tabulka 4
Třída keramiky Tvrdost HV1 [GPa]
96
98
99
13,5
14,5
16,0
8
ČOS 939001 1. vydání Oprava 2
7.5 Přítomnost prasklin a neslinutostí Metoda je založena na zviditelnění trhlin v keramice pomocí 2% roztoku fuchsinu v etanolu. 7.5.1 Příprava 2% roztoku fuchsinu Na předvážkách se naváží požadované množství práškového fuchsinu s přesností 1%. Ten se přesype do připravené kádinky a rozpustí se v etanolu (na 100 g fuchsinu 200 ml etanolu). Tento roztok se přelije do připravené nádoby a doplní destilovanou vodou tak, aby roztok měl koncentraci 2%. 7.5.2 Vlastní kontrola Keramické výrobky se vloží do sítka a ponoří se do fuchsinového roztoku, se sítkem se několikrát zaklepe, aby se odstranily vzduchové bubliny. Po 2 minutách se výrobky z fuchsinu vyjmou a opláchnou proudem vody. Omyté výrobky se kontrolují na řádném světle, případně pod mikroskopem. Modrá barva na výrobcích značí neslinutost, případně prasklinu. 7.5.3 Četnost kontroly Kontrola se provádí u každé výrobní dávky u minimálně 0,5% výrobků získaných náhodným výběrem, minimálně však u 20 ks z výrobní dávky. Jsou-li výrobky 100% v pořádku, sepíše se protokol o výsledcích zkoušky a výrobky se uvolní pro další zpracování. V případě, že se mezi kontrolovanými výrobky objeví kusy s vadami (praskliny, neslinutosti), provádí se 100% kontrola. Pro další zpracování se uvolní jen výrobky bez vad. 7.6 Velikost zrna a přítomnost pórů Vnitřní struktura keramiky se sleduje na lomové ploše vzniklé křehkým porušením dílce z keramiky. Kvalitní lomová plocha se nejlépe získá tak, že keramický dílec upneme do přípravku či vhodně podepřeme na dvou podpěrách a udeříme do nepodepřené části. Aby se dílec zlomil způsobem, který je pro následné pozorování výhodný, je vhodné pomocí diamantového nástroje vytvořit vrub v místě, kde při rázovém namáhání vzniká největší tahové napětí a kde se má keramika zlomit. Na takto vzniklou lomovou plochu je třeba vzhledem k malé vodivosti korundové keramiky napařit vrstvu, aby došlo ke zvodivění povrchu. Lomové plochy se pozorují v rastrovacím elektronovém mikroskopu. 7.6.1 Zvětšení 100x Při zvětšení 100x se sleduje rozložení četnost hrubých pórů o velikosti 0,05 až 1 mm a spojení granulí práškové suroviny. Keramika je vyhovující, pokud: na lomové ploše není pozorovatelná původní granulární struktura suroviny; 9
ČOS 939001 1. vydání Oprava 2
na lomové ploše se nevyskytují makropóry (trhliny) delší než 0,4 mm; na lomové ploše není hustota makropórů o velikosti 0,2 až 0,4 mm větší než 1/mm2 a hustota makropórů o velikosti 0,05 až 0,2 mm větší než 10/mm2 . 7.6.2 Zvětšení 1000x Při zvětšení1000x se sleduje velikost a slinutost zrn. Keramika je vyhovující, pokud vykazuje následující znaky: zrna jsou slinutá navzájem do té míry, že jejich velikost je důsledkem slinování a je větší než velikost primárních zrn suroviny, hrany zrn dosedají na sebe; velikost zrn nepřesahuje 0,03 mm.
7.7 Rozměry dílců a vizuální kontrola 7.7.1 Vizuální kontrola U každého vyrobeného dílce korundové keramiky se vizuálně kontroluje, zda je dílec kompletní, zda na jeho povrchu nejsou zahloubeniny a zda nejsou uštípnuté hrany. Jako vyhovující se považují dílce, u kterých je délka odštípnutých hran korundové keramiky na jednotlivých stranách menší než 10% délky hrany nebo 8 mm – bere se vždy menší hodnota, přičemž hloubka uštípnutí nesmí být větší než 10 % tloušťky destičky. 7.7.2 Rozměrová kontrola U dílců se dále kontrolují rozměry. Kontrola se provede mechanickými nebo optickými měřidly. Pro měření se používá měřidel o přesnosti minimálně 0,1 mm. Díl je vyhovující, pokud zjištěné rozměry leží v tolerančním poli daném výkresem, který je přílohou objednávky. Rozměrové odchylky od výkresu jsou přípustné jen v případě, že jsou písemně odsouhlasené odběratelem. 7.8 Balistické vlastnosti Balistické vlastnosti keramiky, která je určena pro výrobu keramického pancíře o konkrétním složení a konkrétní úrovni ochrany, se ověřují balistickými zkouškami přímo na vzorku tohoto pancíře. Z testované keramiky se vyrobí vzorek pancíře o daném složení a doporučeném rozměru 500x500 mm. Jeho balistická odolnost se testuje balistickými zkouškami na požadovanou úroveň ochrany dle dané normy.
10
ČOS 939001 1. vydání Oprava 2
(VOLNÁ STRANA)
11
ČOS 939001 1. vydání Oprava 2
Účinnost českého obranného standardu od: 1. června 2003
Opravy: Oprava Účinnost od číslo 1.
2.
Opravu zapracoval
4. 6. 2009 Vojenský výzkumný ústav, s.p., Brno Ing. Regina Mikulíková, Ph.D. 6. 8. 2015 Vojenský výzkumný ústav, s.p., Brno Ing. Regina Mikulíková, Ph.D.
Upozornění:
Datum zapracování 31. 7. 2015
31. 7. 2015
Poznámka Do doby zapracování samostatnou přílohou Včetně zapracování opravy č.1
Oznámení o českých obranných standardech jsou uveřejňována měsíčně ve Věstníku Úřadu pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví v oddíle „Ostatní oznámení“ a Věstníku MO. V případě zjištění nesrovnalostí v textu tohoto ČOS zasílejte připomínky na adresu distributora.
Rok vydání: Tisk: Distribuce: Vydal:
2013, obsahuje 6 listů Ministerstvo obrany ČR Odbor obranné standardizace Úř OSK SOJ, nám. Svobody 471, 160 01 Praha 6 Úřad pro obrannou standardizaci, katalogizaci a státní ověřování jakosti www.oos.army.cz
NEPRODEJNÉ
12