SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI “Pemantapan Riset Kimia dan Asesmen Dalam Pembelajaran Berbasis Pendekatan Saintifik” Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan PMIPA FKIP UNS Surakarta, 21 Juni 2014
MAKALAH PENDAMPING
KIMIA ORGANIK BAHAN ALAM
ISBN : 979363174-0
OPTIMALISASI KONSENTRASI EKSTRAK SAPONIN DAUN PETAI CINA (Leucaena leucocephala (Lam.) De Wit.) SEBAGAI AGENSIA PEMBUSA ALAMI SAMPO. Mega Pertiwi1, Hartati Soetjipto2, Sri Hartini3 123 Program
Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga Indonesia Tel; 0857-27138750 email;
[email protected] ABSTRAK ABSTRAK
Penelitian tentang saponin daun petai cina sebagai agensia pembusa alami sampo telah dilakukan di Laboratorium Kimia Fakultas Sains dan Matematika UKSW, Salatiga. Tujuan penelitian ini adalah mengekstraksi saponin dari daun petai cina, menentukan konsentrasi ekstrak daun petai cina yang tepat dalam formulasi sampo serta membandingkan hasil sampo dengan SNI 06-2692-1992. Metode ekstraksi yang digunakan adalah soxhlet , identifikasi saponin menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan uji Liberman-Burchard. Konsentrasi ekstrak saponin yang ditambahkan dalam pembuatan sampo adalah 0%(control dengan betain); 0%(tanpa betain);5%;7,5%;10%;15%; dan 20%. Data hasil penelitian dianalisis dengan Rancangan Acak Kelompok (RAK) 7 perlakuan dan 4 ulangan, untuk membandingkan data hasil penelitian digunakan uji Beda Nyata Jujur (BNJ) dengan tingkat kebermaknaan 5%. Hasil penelitian menunjukan rendemen saponin daun petai cina sebesar 6,74%, dan hasil identifikasi saponin menunjukkan saponin jenis triterpenoid. Rata-rata kestabilan busa tertinggi pada konsentrasi 15% sebesar (95,01±0,58%) dan kadar ekstrak daun petai cina yang tepat dalam formulasi sampo adalah konsentrasi 15%. Sampo daun petai cina yang dibuat memenuhi SNI 06-2692-1992. Kata kunci: Leucaena leucocephala, sampo, saponin, soxhlet
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 253 ISBN : 979363174-0
dimanfaatkan sebagai agensia pembusa
PENDAHULUAN satu
alami pada produk-produk kosmetika. Maka
kosmetik yang paling banyak digunakan
dari itu, dalam penelitian ini daun petai cina
oleh
digunakan
Sampo
merupakan
masyarakat,
sebagai
salah
karena
berfungsi
serta
perawatan
pembersih
sebagai
salah
satu
sumber
saponin alami.
rambut dan kulit kepala dari segala
Berdasarkan latar belakang diatas maka,
macam kotoran, baik yang berupa minyak,
tujuan dari penelitian ini adalah mengisolasi
debu, dan sel- sel yang sudah mati [1].
senyawa
Bahan yang terkandung dalam sampo
menentukan konsentrasi ekstrak saponin yang
salah satunya adalah surfaktan.
optimal dalam pembuatan sampo dengan
Surfaktan
daun
petai
cina,
variasi konsentrasi kontrol (dengan betain);
merupakan senyawa aktif yang mampu
0%(tanpa betain); 5%;7,5%;10%;15%; dan 20%,
menurunkan tegangan permukaan dan
serta mengukur kestabilan busa dari sampo,
tegangan antarmuka suatu cairan [2]. Sifat
serta membandingkan hasil sampo dengan SNI
disebabkan
active
dari
agent)
surfaktan
(surface
saponin
karena
struktur
molekulnya memiliki dua gugus yang berbeda
kepolarannya,
yaitu
06-2692-1992.
gugus
METODE PENELITIAN
hidrofilik dan gugus hidrofobik. Umumnya, masyarakat menganggap sampo yang menghasilkan banyak busa lebih efektif dalam membersihkan kotoran
Alat dan bahan Alat-alat
yang
digunakan
dalam
yang
penelitian ini adalah: rotary evaporator
Bahan
(Buchi R1 14), plat silica gel G/UV 254 nm
yang
(10x10cm), pH meter (Hanna H19812,
digunakan dalam sampo berupa bahan
Romania), shaker (Kika Labortechnik KS501
sintentik, yang jika digunakan dalam dosis
digital),
dibandingkan
dengan
sampo
menghasilkan
sedikit
busa.
pembusa
atau
foam
yang berlebih dapat jaringan
kulit,
booster
masuk
sehingga
kedalam
menimbulkan
Akuades, heksana (derajat teknis), metanol
iritasi[2] Petai Cina (Leucaena leucocephala) merupakan tanaman pelindung berasal dari Amerika Tengah dan India. Daun Petai Cina memiliki kandungan alkaloid, saponin, flavonoid, dan tanin. Kandungan saponin dalam daun petai cina relatif tinggi
Bahan kimia yang digunakan adalah
sehingga,
bermanfaat
sebagai
surfaktan alami yang mampu membentuk busa bila dilarutkan dalam air. Kandungan saponin yang tinggi pada daun petai cina, nampaknya
berpotensi
(drajat teknis), dietil eter (drajat teknis) nbutanol
(derajat
PA,
Merck), kloroform
(derajat PA) ,asam asetat (Merck), Asam Klorida (Merck), Asam Sulfat (derajat PA). indikator fenolftalin, indikator biru metilen, NaOH
(derajat
teknis),
H2SO4
(derajat
teknis), natrium klorida (Merck), sodium lauryl sulfat (Merck), Coco amido propyl betaine (Merck), Pearl concentrate (Merck), ethylene diamine tetra acetic acid (Merck),
untuk
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 254 ISBN : 979363174-0
asam karboksilat (Merck) dan nipagin
hijau
kebiruan
maka
saponin
yang
(Merck).
terkandung termasuk jenis saponin steroid.
Metode Preparasi Sampel Sampel
Ekstraksi Sampel Metode Soxhlet dengan
dikering
anginkan,
lalu
Defatisasi [5]
dihaluskan menggunaan grinder Sampel 50 gr serbuk kering disokhlet dengan 500 mL n-heksan selama 24 jam. Kemudian Filtrat ditampung dan ampasnya Uji Busa [3]
diangin-anginkan sampai terbebas dari bau
Sebanyak
0,5
mg
sampel
n-heksan. Selanjutnya,
disokhlet kembali
dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang
dengan menggunakan 500 mL metanol
berisi
sampai pelarutnya tampak jernih. Filtrat
akuades
secukupnya
kemudian
dikocok kuat-kuat selama 5 menit dan
diuapkan dengan rotary evaporator
diamati busa yang timbul sampai stabil dan diukur tinggi busanya (ketinggian busa 1-3 cm). Sebelum busa hilang ditetesi
HCl
1
N
bila
busa
Ekstraksi Saponin [4]
stabil Ekstrak pekat dari daun petai cina
menunjukkan reaksi positif.
dimasukan dalam corong pisah 250mL, kemudian
dilarutkan
dengan
35
mL
akuades. Selanjutnya, dicuci dengan dietil Uji Liberman-Burchard (LB) [4] Sampel ditimbang dimasukkan
ke
dalam
0,5
eter 1:1, dikocok dan dibiarkan sampai
mg
tabung
dan reaksi
terbentuk dua lapisan. Lapisan air diambil dan
diekstraksi
dengan
n-butanol
1:1.
yang berisi 5 ml CHCl3, kemudian tabung
Kemudian lapisan n-butanol diambil dan
dipanaskan 5 menit di atas pemangas air
dipekatkan dengan rotary evaporator.
sambil dikocok-kocok lalu didinginkan. 1 ml campuran dari tabung reaksi I diambil dan dimasukkan
ke
dalam
tabung
Identifikasi Saponin dengan KLT [6]
reaksi II. Ke dalam tabung reaksi II diteteskan peraksi
(LB)
(1
ml
asam
asetat anhidrat dan 1 tetes asam sulfat pekat). Kemudian
diamati
perubahan
warna yang timbul sampai kira-kira 30 menit. Bila muncul warna coklat atau violet pada perbatasan 2 pelarut maka saponin yang terkandung didalamnya dari jenis triterpenoid, sedangkan bila muncul warna
Identifikasi saponin dilakukan dengan Kromatografi Lapis Tipis. Fase gerak yang digunakan akuades
adalah dengan
klorofom: variasi
metanol: kosentrasi
(65:25:10),(65;50:10),(20:60:4),(20:60:10), (55:35:10),(45:45:10).
Pengamatan
menggunakan lampu UV pada λ256 nm dan λ366 nm.
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 255 ISBN : 979363174-0
Penentuan Kadar Surfaktan Non Ionik Menurut SNI (2005)
Pembuatan Sampo [7]
100 mL larutan baku surfaktan non ionik 1%
4,8 gram natrium klorida dilarutkan
dimasukkan ke dalam corong pemisah 250
dalam 10 ml akuades, diambil setengah
mL, kemudian ditambahkan 3 tetes indikator
bagian dan dimasukkan dalam 14,4 gram
fenoltalin. Larutan NaOH 1N ditambahkan
sodium
tetes demi tetes.
Kemudian, larutan biru
homogen. 2,4 mL coco amido propyl
metilen
25
betaine, 2,4 gram pearl concentrate dan
dalam corong pisah. 10 mL kloroform juga
0,3
ditambahkan
ditambahkan, dan dibiarkan hingga terjadi
kedalamnya sambil terus diaduk sampai
pemisahan fasa. Lapisan bawah dipisahkan
homogen.
dan ditampung
lauril
sulfat
gram
diaduk
nipagin
selanjutnya,
sampai
ditambahkan
sebanyak
dalam
mL
ditambahkan
corong
pemisah
campuran 0,048 gram asam karboksilat
yang
dalam 6 ml akuades dan 0,036 ethylene
dalam corong pisah dengan menambahkan
diamine tetra acetic acid
10 mL kloroform dan fase klorofom yang
24
ml air.
(EDTA) dalam
60 mL liter air beserta sisa
larutan
garam
sambil
terus
dimasukkan diaduk
lain. Fasa air diekstraksi kembali
terbentuk
ditampung.
Ekstraksi
diulangi
perlahan
sekali lagi, kemudian 50 mL larutan pencuci
cairan
( 4,1 ml H2SO4 6N + 50 mL akuades + 5 gr
sampai
mengental, selanjutnya larutan ekstrak
NaH2PO42H2O
daun petai cina (Leucaena leucocephala)
dalam labu ukur 100 mL) ditambahkan ke
ditambahkan
0%
dalam fasa kloroform gabungan dan dikocok
(kontrol), 0% (tanpa penambahan coco
kuat-kuat selama 30 detik, dibiarkan terjadi
amido propyl betaine ) , 5%, 7,5%, 10%,
pemisahan
15%, dan 20%, kemudian diaduk sampai
kloroform
homogen.
mL kloroform ditambahkan ke dalam fasa
dengan
konsentrasi
+
akuades
fasa.
Lapisan
sampai
bawah,
tera
fasa
dipisahkan dan di tampung. 10
air. dan dikocok kuat-kuat sampai terjadi pemisahan fasa, lapisan bawah dikeluarkan. Setelah itu di ekstraksi kembali fasa air
Pengukuran Kestabilan Busa [8]
dalam corong pisah dan disatukan semua Larutan
sampo
1%,dimasukan
fasa kloroform dalam labu ukur. Isi labu ukur
kedalam tabung reaksi bertutup. Selama
ditepatkan
20 detik dikocok dengan cara membalikan
kloroform.
gelas ukur secara beraturan. Tinggi busa
absorbansinya
yang terbentuk diukur,kemudian setelah 5
pada panjang gelombang 652 nm dan
menit
dicatat serapannya.
diamati
kembali
dan
diukur
hingga tanda tera dengan Kemudian dengan
diukur
spektrofotometer
kestabilan busanya. Langkah
diatas
diulangi
dengan
mengganti larutan baku surfaktan dengan Pengujian
Standar
Mutu
Sampo
larutan sampo 1%.
Menurut SNI (1992) [9]
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 256 ISBN : 979363174-0
saponin yang diperoleh berupa pasta berwarna
Pengukuran pH [9] Larutan sampo 10% diukur pH nya
dengan menggunakan pH meter digital.
Pengukuran Kadar Air Sampo [9] 1 gram sampel ditimbang dalam
coklat.
Uji
busa
dilakukan
sebagai
uji
pendahuluan, busa yang terbentuk tidak hilang selama 30 detik dengan ketinggian 1cm. Untuk hasil uji Liberman-Burchard menunjukan adanya
cawan petri yang telah diketahui massa
cincin coklat sehingga saponin ini termasuk
awalnya (triplo). Sampel dan cawan petri
saponin jenis triterpenoid.
dipanaskan dalam oven pada suhu Oven
Identifikasi
103-105°C selama 24 jam kemudian
petai
didinginkan
Kromatografi
ditimbang.
dalam
desikator
Setelah
dingin,
dan sampel
dipanaskan selama 2 jam dan ditimbang
cina
senyawa
dilakukan
saponin
daun
dengan
metode
Tipis
dengan
Lapis
menggunakan fase gerak klorofom: metanol: akuades.
kembali. Langkah ini dilakukan sampai Hasil optimasi konsentrasi fase gerak
diperoleh berat yang konstan.
diperoleh perbandingan 20:60:10 sebagai eluen terbaik untuk identifikasi senyawa saponin daun petai cina.
Analisa Data [10] Kestabilan busa dan parameter fisiko-kimiawi
menurut
SNI
dianalisis
Kesetabilan Busa Sampo
dengan menggunakan rancangan dasar Kelompok)
Hasil rata-rata kestabilan busa sampo
dengan 7 perlakuan dan 4 ulangan.
dengan berbagai konsentrasi ekstrak saponin
Sebagai perlakuan adalah konsentrasi
daun petai cina dapat dilihat pada tabel 1
RAK
(Rancangan
Acak
ekstrak saponin daun Petai Cina yaitu: 0%
Semakin tinggi konsentrasi ekstrak
(kontrol); 0% (tanpa penambahan coco
yang ditambahkan, semakin banyak dan
amido
7,5%;
stabil pula busa yang terbentuk. Pada
10%;15%; dan 20%. Sebagai kelompok
konsentrasi 15% busa yang dihasilkan
adalah waktu uji. Pengujian antar rataan
banyak
sedangkan
pada
perlakuan
propyl
betaine);
5%;
dilakukan
dengan
dan
stabil,
konsentrasi 20%, kestabilan busa
tidak
menggunakan uji Beda Nyata Jujur (BNJ)
berbeda
15%.
dengan tingkat kebermaknaan 5% (Steel
Peningkatan
dan Torrie, 1980).
konsentrasi 15% dan 20% sudah mampu
jauh
dari
konsentrasi
kestabilan
busa
pada
melampaui kestabilan busa sampo yang
HASIL DAN PEMBAHASAN Dari 300 gram daun petai cina yang diekstrak, diperoleh ekstrak saponin 16,5045 gram atau rendemen sebesar 6,74%. Ekstrak
menggunakan Nampaknya, mampu
foam saponin
booster daun
menghasilkan
kestabilannya
lebih
tinggi
(kontrol). petai
busa
cina yang
dibandingkan
dengan foam booster sintetik. Kemampuan
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 257 ISBN : 979363174-0
saponin sebagai agensia pembusa alami
Tabel 1. Kestabilan Busa Sampo Pada
tidak terlepas dari gugus hidrofilik dan
Berbagai Konsentrasi Ekstrak
hidrofibik yang dimiliki. Kombinasi struktur
Saponin
senyawa
(Leucaena
penyusun
saponin,
berupa
daun
Petai
Cina
leucocephala
(Lam.) De Wit.
fragmen sapogenin nonpolar dan rantai samping polar yang larut dalam air. Konsentrasi (%)
± SE W= 2,187
Kontrol
0%
5%
7.5%
10%
15%
20%
94,62±2
82,51±
88,05±0,3
89,67±0,7
92,27±0,7
95,01±0,5
95,89±0,1
,51
1,51
3
4
1
8
7
cd
a
b
B
c
d
d
Keterangan : *SE : Simpangan Baku
angka yang diikuti oleh huruf yang tidak
Taksiran
sama
*
menunjukkan
antar
perlakuan
berbeda bermakna. Angka-angka yang diikuti oleh huruf yang sama menunjukkan antar perlakuan tidak berbeda secara bermakna, sebaliknya
Tabel
1
menunjukan
bahwa
untuk pengendalian mutu suatu produk
konsentrasi ekstrak saponin yang optimal
deterjen agar sediaan memiliki kemampuan
dalam pembuatan sampo adalah
yang sesuai dalam menghasilkan busa.
15%
dengan kestabilan busa 95,01±0,58% Pengujian SNI 06-2692-1992 Hasil
pengukuran
tinggi
busa
mencerminkan kemampuan suatu deterjen
Hasil pengujian sifat fisika-kimiawi sampo
untuk menghasilkan busa [11]. Pengukuran
ekstrak saponin daun petai cina berdasarkan
tinggi busa merupakan salah satu cara
SNI
06-2692-1992
mengenai
sampo
ditampilkan pada tabel 2 Tabel 2. Perbandingan Mutu Sampo Ekstrak Saponin Dengan SNI 06-4085-1996 Sampo Kriteria uji
Bentuk (cair)
Kadar Warna
surfaktan non
Ph
Kadar air
ionik
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 258 ISBN : 979363174-0
SNI
Homogen
-
Min 4,5%
5,0-9,0
Maks 95%
Kontrol (dgn betain)
Homogen
Putih mengkilat
6.2±0.07
7.36±0.05
89.01 ±1.60
0% (tanpa betain)
Homogen
Putih mengkilat
6.1±0.18
7.35±0.06
87.89±0.67
5%
Homogen
Coklat muda
6.1±0.17
7.08±0.06
86.57±2.20
7,5%
Homogen
Coklat
5.9±0.07
6.93±0.11
85.13±0.72
10%
Homogen
Coklat +
5.9±0.08
6.75±0.07
85.04±3.84
15%
Homogen
Coklat tua
5.9±0.06
6.48±0.06
84.48±1.57
20%
Homogen
Coklat tua +
5.8±0.05
6.35±0.12
84.72±1.33
Keterangan : *SE : Simpangan Baku Taksiran * Angka-angka yang diikuti oleh huruf yang sama menunjukkan antar perlakuan tidak berbeda secara bermakna, sebaliknya angka yang diikuti oleh huruf yang tidak sama menunjukkan antar perlakuan berbeda bermakna.
Semakin
penambahan
Untuk hasil analisa kadar air pada
konsentrasi ekstrak saponin semakin coklat
sampo ekstrak saponin daun petai cina,
warna yang dihasilkan, karena pengaruh
semua sampo yang dibuat masuk dalam
warna
syarat
dari
besar
ekstrak
saponin
berwarna
mutu
kadar
Standar
air
menurut
SNI.
coklat. Untuk hasil uji kadar surfaktan non
Menurut
ionik dalam sampo terjadi penurunan yang
(1992),
tidak begitu besar dari 6.2% hingga 5.8%.
sebesar 95%. Nilai kadar air sangat penting
Hasil uji ini menunjukan sampo dengan
untuk diketahui dalam sebuah produk
ekstrak saponin daun petai cina masuk
sampo, karena kadar air terkait dengan
dalam standar SNI yaitu minimal 4,5%.
fisik sampo serta mempengaruhi daya
kadar
air
Nasional
Indonesia
sampo
maksimum
simpan suatu produk sampo. Untuk penurunan
nilai
pH
seiring
sampo,
dengan
terjadi
besarnya
penambahan konsentrasi saponin yang ditambahkan. Penurunan nilai pH berkisar 7.36 hingga 6.35. Nilai pH ini masih sesuai dengan ditetapkan
kisaran
syarat
menurut
mutu
Standar
yang
Nasional
Indonesia (SNI), yaitu antara 5,0 – 9,0.
KESIMPULAN Rendemen diperoleh
ekstrak
adalah
saponin
sebesar
yang 6,74%.
Konsentrasi ekstrak saponin daun petai cina yang optimal dalam pem buatan
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 259 ISBN : 979363174-0
sampo adalah 15%, dan kestabilan busa
konsentrasi 15%, serta sampo ekstrak
sampo yang paling besar adalah pada
saponin daun petai cina memenuhi syarat
penambahan
mutu SNI 06-2692-1992.
ekstrak
saponin
dengan
Universitas Kristen
DAFTAR RUJUKAN [1] Tranggono, R.I.S, dan Latifah, F., Buku Pegangan
Ilmu
Pengetahuan
Kosmetik.
Jakarta:
Gramedia
Pustaka Utama. 2007, 7-8, 93-96. [2] Aisyah, S., 2011. Produksi Surfaktan Alkil
Poliglikosida
Aplikasinya
Pada
(Apg)
Dan
Sabun
Cuci
Satyawacana,
Salatiga [8] Ratnawulan,
Soraya.,
2009.
Pengembangan Ekstrak Etanol Kubis (Brassica oleracea var.Capitata l. ) Asal Kabupaten Bandung Barat dalam Bentuk Sampo Antiketombe terhadap Jamur Malassezia furfur. Universitas Padjajaran.
Tangan Cair. Tesis Institut Pertanian [9] SNI.
Bogor [3] Faradisa, Maria., 2008. Uji Efektifitas Antimikroba Senyawa Saponin Dari
1992.
Shampoo.
Badan
Standarisasi Nasional Indonesia SNI No. 06-2692-1992, Jakarta.
Tanaman Blimbing Wuluh (Averrhoa
[10] Steel, R.G.D dan JH.Torrie.,1980.
Bilimbi Linn). Skripsi-UIN Malang,
Prinsip dan Prosedur Statistika suatu
Malang
Pendekatan
[4] Jaya, Miko Ara., 2010. Isolasi Dan Uji Efektivitas Saponin
Antibakteri Dari
Akar
Senyawa Putri
Biometrik.
Gramedia,
Jakarta. [11] Faizatun, Kartiningsih, dan Liliyana.,
Malu
2008. Formulasi Sediaan Sampo
(Mimosa Pudica). Universitas Islam
Ekstrak Bunga Chamomile dengan
Negeri, Malang.
Hidroksi
[5] Sartinah, A., Astuti, P., & Wahyuono, S., 2010. Isolasi Dan Identifikasi Senyawa
Antibakteri
Dari
Daun
Petai Cina (Leucaena leucocephala
sebagai
Propil
Metil
Pengental.
Selulosa
Jurnal
Ilmu
Kefarmasian Indonesia
TANYA JAWAB Nama Pemakalah : Mega Pratiwi
(Lam.) De Wit.). [6] Kristianingsih.,2005. Identifikasi
Isolasi
Senyawa
dan
Nama Penanya Yudha
:
Pertanyaan
:
Cornelius
Satria
Triterpenoid
dari Akar Tanaman Kedongdong Laut (Polyscias Fruticosa), Skripsi Mahasiswa Jurusan Kimia, F-MIPA,
Apa tantangan untuk pengaplikasian ke Industri shampo?
Universitas Brawijaya
Jawaban
[7] Soetjipto,
Hartati.,
Praktikum
2010.
Produk
:
Petunjuk
Kosmetika.
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 260 ISBN : 979363174-0
Proses pengambilan sapooninnya yang susah
dan
isolasi
Nama Pemakalah : Mega Pratiwi Nama Penanya Marliyana
:
Pertanyaan
:
Bagaimana saponin?
cara
Jawaban
Soerya
Dewi
mengidentifikasi
:
Saponin yang didapat belum dimurnikan, sehingga untuk mengidentifikasinya digunakan uji pendahuluan dan KLT.
SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VI 261 ISBN : 979363174-0
