Oleh: Novita Sari 1410100057 Pembimbing: Drs. R. Djarot S.K.S., M.S
JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2015
PENDAHULUAN METODOLOGI HASIL DAN PEMBAHASAN KESIMPULAN
PENDAHULUAN
LATAR BELAKANG Fe3+ Manusia Fe2+ Besi (Fe) Industri
Bahaya
Analisa Besi
Logam
P E N D A H U L U A N
Fe2+
3
Merah Jingga
P E N D A H U L U A N
Fe2+
Mg2+
3
?? Al3+=0,12 ppm
Mn2+=0,06 ppm
Co2+=0,2 ppm
Ni2+=0,08 ppm Cu2+=0,09 ppm
Zn2+=0,1 ppm
P E N D A H U L U A N
PERMASALAHAN Apakah ion Mg(II) dapat mengganggu dalam analisa besi(II) dengan pengompleks ofenantrolin?
Seberapa besar konsentrasi ion Mg(II) mengganggu dalam analisa besi(II) dengan pengompleks o-fenantrolin?
P E N D A H U L U A N
TUJUAN Untuk mengetahui apakah ion Mg(II) dapat mengganggu dalam analisa besi(II) dengan pengompleks o-fenantrolin Untuk mengetahui besar konsentrasi ion Mg(II) ketika mulai mengganggu analisa besi(II) dengan pengompleks o-fenantrolin
P E N D A H U L U A N
METODOLOGI
ALAT DAN BAHAN Alat: 1. Peralatan Gelas 2. Botol Semprot 3. Propipet 4. pH meter 5. Kuvet 6. Neraca Analitik
Instrumen: Spektrofotometer UV-Vis
Bahan: 1. FeCl3·6H2O 2. Na2S2O3·5H2O 3. MgCl2·6H2O 4. O-fenantrolin 5. CH3COOH 6. CH3COONa 7. Aseton 8. Aqua DM
M E T O D O L O G I
PROSEDUR KERJA
A. Pembuatan Larutan Standar Fe(III) 100 ppm FeCl3·6H2O -Ditimbang sebanyak 0,0483 gram -Dilarutkan dengan aqua DM hingga volume 100 mL Larutan Fe(III) 100 ppm
B. Pembuatan Larutan O-fenantrolin 1000 ppm O-fenantrolin -Ditimbang sebanyak 0,1000 gram -Dilarutkan dengan aqua DM hingga volume 100 mL Larutan O-fenantrolin 1000 ppm
M E T O D O L O G I
C. Pembuatan Larutan Na2S2O3 100 ppm Na2S2O3·5H2O -Ditimbang sebanyak 0,0157 gram -Diencerkan dengan Aqua DM hingga volume 100 mL Larutan Na2S2O3 100 ppm
D. Pembuatan Larutan Mg(II) 100 ppm MgCl2·6H2O
-Ditimbang sebanyak 0,0836 gram -Dilarutkan dengan Aqua DM hingga volume 100 mL Larutan Mg(II) 100 ppm
M E T O D O L O G I
E. Pembuatan Larutan Buffer Asetat pH 4,5 CH3COONa -Ditimbang sebanyak 3,9374 gram -Ditambahkan 5 mL CH3COOH (Ka=1,75 x 10-5) -Dilarutkan dengan Aqua DM hingga volume 50 mL Larutan Mg(II) 100 ppm
M E T O D O L O G I
F. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+ Larutan Standar Fe(III) 100 ppm
-Diambil sebanyak 0,5 mL -Dimasukkan dalam labu ukur 10 mL -Ditambahkan 1,1 mL larutan Na2S2O3 100 ppm -Ditambahkan 1,5 mL larutan o-fenantrolin 1000 ppm -Ditambahkan 1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5 -Ditambahkan 5 mL aseton -Ditambah Aqua DM hingga volume larutan 10 mL -Dikocok dan didiamkan selama 30 menit -Diukur absorbansi pada panjang gelombang 450-560 nm* -Dibuat kurva antara absorbansi terhadap panjang gelombang Panjang Gelombang Maksimum Larutan [Fe(fenantrolin)3]2+
* Percobaan dilakukan 3x pengulangan (triplo)
M E T O D O L O G I
G. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe(III) 100 ppm
-Diambil sebanyak 0,1 mL* -Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL -Ditambahkan 1,1 mL larutan Na2S2O3 100 ppm -Ditambahkan 1,5 mL larutan o-fenantrolin 1000 ppm -Ditambahkan 1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5 -Ditambahkan 5 mL aseton -Ditambahkan Aqua DM hingga volume larutan 10 mL -Dikocok dan didiamkan 30 menit -Diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum = 510 nm** -Dibuat kurva antara absorbansi terhadap konsentrasi larutan Fe(III) 100 ppm Kurva Kalibrasi
*Volume Larutan Standar Fe(III) 100 ppm adalah 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; dan 0,5 mL **Percobaan dilakukan 3x pengulangan (triplo)
M E T O D O L O G I
H. Pengaruh Ion Mg(II) pada Kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+ Larutan Standar Fe(III) 100 ppm
-Diambil sebanyak 0,5 mL -Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL -Ditambahkan 1,1 mL larutan Na2S2O3 100 ppm -Ditambahkan 0,00 mL larutan Mg(II) 10 ppm* -Ditambahkan 1,5 mL larutan o-fenantrolin 1000 ppm -Ditambahkan 1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5 -Ditambahkan 5 mL aseton -Ditambahkan aqua DM hingga volume 10 mL -Dikocok dan didiamkan selama 30 menit -Diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum = 510 nm** -Dihitung % recovery % Recovery
*Volume Larutan Mg(II) 10 ppm adalah 0,00; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; dan 0,05 **Percobaan dilakukan 3x pengulangan (triplo)
M E T O D O L O G I
HASIL DAN PEMBAHASAN
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+ Panjang Gelombang (nm) 450 455
0.6 0.55
Absorbansi
0.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25
0.2 0.15 0.1 440
460
480
500
520
540
560
Panjang Gelombang (nm)
Gambar 1. Kurva Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+ pada Rentang Panjang Gelombang 450-560 nm dengan Interval 5 nm
460 465 470 475 480 485 490 495 500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550 555 560
Absorbansi 0,427 0,441
0,458 0,478 0,497 0,513 0,521 0,526 0,530 0,537 0,546 0,557 0,562 0,555 0,530 0,487 0,433 0,368 0,301 0,240 0,187 0,144 0,112
H A S I L & P E M B A H A S A N
Absorbansi
Panjang Gelombang Maksimum yaitu 510 nm dengan absorbansi 0,580 Panjang 0.581 Gelombang 0.58 (nm) 0.579 505 0.578 506 0.577 507 0.576 508 0.575 509 0.574 510 0.573 511 0.572 512 504 506 508 510 512 514 516 513 Panjang Gelombang (nm) 514 515 Gambar 2. Kurva Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+ pada Rentang Panjang Gelombang 505-515 nm dengan Interval 1 nm
Absorbansi
0,574 0,576 0,578 0,579 0,579 0,580 0,579 0,579 0,577 0,575 0,572
H A S I L & P E M B A H A S A N
H A S I L
Reaksi yang terjadi adalah:
•Reaksi Reduksi Fe3+ menjadi Fe2+ oleh Na2S2O3
&
2Fe3+ + 2S2O32- → 2Fe2+ + S4O62•Reaksi Kompleks Fe2+ dengan o-fenantrolin
Fe2+
+ 3o-fenantrolin → [Fe(fenantrolin)3 (Merah Jingga)
]2+
P E M B A H A S A N
Pembuatan Kurva Kalibrasi Kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+ 0.6 0.5 y
Absorbansi
0.4
= 0.1136x - 0.0022 R² = 0.999
0.3 0.2 0.1 0 0
1
2
3
Konsentrasi Fe(II) (ppm)
Gambar 3. Kurva Kalibrasi [Fe(fenantrolin)3]2+ pada Panjang Gelombang Maksimum 510 nm
4
5
[Fe2+] (ppm) Absorbansi 0 0,000 1 0,103 2 0,227 3 0,345 4 0,456 5 0,560
H A S I L & P E M B A H A S A N
Pengaruh Penambahan ion Mg(II) Terhadap Analisa Besi(II) pada pH 4,5 [Mg2+] (ppm) 0,00
Absorbansi 0,567
0,01
0,564
0,02
0,554
0,03
0,553
0,04
0,515
0,05
0,512
Keterangan: y = Absorbansi ketika ditambahkan Mg2+ x= Konsentrasi Fe terukur
y = 0,1136x – 0,0022 x = y + 0,0022 0,1136
H A S I L &
Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi Mg(II) Fe mula-mula Fe terukur (ppm) (ppm) (ppm) 0,00
5,00
5,01
0,01
5,00
4,98
0,02
5,00
4,90
0,03
5,00
4,89
0,04
5,00
4,55
0,05
5,00
4,52
P E M B A H A S A N
H A S I L Konsentrasi Mg(II) (ppm) 0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05
Konsentrasi Fe mula-mula (ppm) 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00
Konsentrasi Fe terukur (ppm) 5,01 4,98 4,90 4,89 4,55 4,52
102
Konsentrasi ion Mg(II) mulai mengganggu analisa besi yaitu 0,04 ppm dengan prosen recovery sebesar 90,99%, RSD 2,24 ppt dan CV 0,224%.
100 98 % Recovery
Prosen Recovery (%) 100,27 % 99,68 % 97,92 % 97,74 % 90,99 % 90,47 %
96 94 92 90 88 0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
Konsentrasi penambahan Mg(II) (ppm)
0.06
& P E M B A H A S A N
KESIMPULAN
Ion Mg(II) dapat mempengaruhi analisa besi(II) pada kondisi pH 4,5 dan pengompleks ofenantrolin menggunakan spektrofotometer UVVis dengan menurunkan absorbansi Konsentrasi ion Mg(II) mulai mengganggu analisa besi(II) dengan pengompleks o-fenantrolin pada kondisi pH 4,5 adalah sebesar 0,04 ppm dengan prosen recovery sebesar 90,99%, RSD 2,24 ppt dan CV 0,224%
TERIMA KASIH
