Návody do laboratoře procesního inženýrství I (studijní opory)

Vysoká škola báňská – Technická univerzita Ostrava

Návody do laboratoře procesního inženýrství I (studijní opory)

učební text

prof. Ing. Lucie Obalová, Ph.D. doc. Ing. Marek Večeř, Ph.D. doc. Ing. Kamila Kočí, Ph.D. Ing. Zuzana Jankovská, Ph.D.

Ostrava 2013

Recenze: Prof. Ing. Kamil Wichterle, DrSc., Dr.h.c.

Název: Autor:

Návody do laboratoře procesního inženýrství I prof. Ing. Lucie Obalová, Ph.D., doc. Ing. Marek Večeř, Ph.D., doc. Ing. Kamila Kočí, Ph.D., Ing. Zuzana Jankovská, Ph.D. Vydání: první, 2012 Počet stran: xx Náklad: xx Studijní materiály pro studijní program Procesní inženýrství Fakulty metalurgie a materiálového inženýrství Jazyková korektura: nebyla provedena. Určeno pro projekt: Operační program Vzděláváním pro konkurenceschopnost Název: ModIn - Modulární inovace bakalářských a navazujících magisterských programů na Fakultě metalurgie a materiálového inženýrství VŠB - TU Ostrava Číslo: CZ.1.07/2.2.00/28.0304 Realizace: VŠB – Technická univerzita Ostrava Projekt je spolufinancován z prostředků ESF a státního rozpočtu ČR © Lucie Obalová, Marek Večeř, Kamila Kočí, Zuzana Jankovská © VŠB – Technická univerzita Ostrava ISBN xxxx

Obsah POKYNY KE STUDIU ........................................................................................ 4 1. TLAKOVÁ ZTRÁTA PŘI TOKU PLYNU VÝPLNÍ ..................................... 6 2. KINETIKA SUŠENÍ VYBRANÉHO MATERIÁLU .................................... 15 3. HMOTNOSTNÍ BILANCE FILTRACE A VÝPOČET KONSTANT FILTRAČNÍ ROVNICE ................................................................................. 30 4. STANOVENÍ USAZOVACÍ RYCHLOSTI ČÁSTIC ................................... 44 5. STANOVENÍ TEORETICKÉ A EXPERIMENTÁLNÍ HODNOTY KOEFICIENTU PROSTUPU TEPLA ........................................................... 56 6. TEPELNÉ ZTRÁTY REKTIFIKAČNÍ KOLONY ........................................ 70 7. ELEKTROLÝZA VODY – ELEKTROLYZÉR A PALIVOVÝ ČLÁNEK . 79 8. URČENÍ ROVNOVÁŽNÝCH DAT ADSORPCE CO2 NA AKTIVNÍM UHLÍ ............................................................................................................... 89

3

Pokyny ke studiu

POKYNY KE STUDIU

Návody do laboratoře procesního inženýrství I Pro předmět Laboratoř z procesního inženýrství I 4. semestru bakalářského studia studijního programu Procesní inženýrství jste obdrželi studijní balík obsahující integrované skriptum obsahující i pokyny ke studiu. 1.

Prerekvizity

Pro studium tohoto předmětu se předpokládá absolvování předmětu Fyzikální chemie 2.

Cíle předmětu a výstupy z učení

Cílem předmětu je seznámení s běžnými zařízeními používanými v průmyslu, s principy jejich chodu, základní obsluhou a měření vybraných fyzikálních veličin (teplota, tlak, hmotnost, objem, průtok, hustota, viskozita, vlhkost, index lomu). Studenti získají informace o zpracování výsledků, správném vedení laboratorních protokolů a jsou vzděláni v oblasti bezpečnosti práce. Po prostudování předmětu by měl student být schopen: výstupy znalostí: - znalost principů základních jednotkových operací uplatňujících se v chemickém průmyslu, - znalost experimentálního měření vybraných fyzikálních veličin, výstupy dovedností: - aplikovat teoretické znalosti získané ve výuce předmětu procesní inženýrství při práci s aparáty poloprovozního měřítka, - experimentální ověření základních principů procesů sdílení tepla, hmoty a hybnosti. Pro koho je předmět určen Předmět je zařazen do bakalářského studia studijního programu Procesní inženýrství, ale může jej studovat i zájemce z kteréhokoliv jiného oboru, pokud splňuje požadované prerekvizity. Studijní opora se dělí na části, kapitoly, které odpovídají logickému dělení studované látky, ale nejsou stejně obsáhlé. Předpokládaná doba ke studiu kapitoly se může výrazně lišit, proto jsou velké kapitoly děleny dále na číslované podkapitoly a těm odpovídá níže popsaná struktura. Při studiu každé kapitoly doporučujeme následující postup Studenti pracují ve skupinách po 2 až 3. Rozpis laboratorních úloh obdrží studenti na začátku semestru. Před měřením je nutné, aby se studenti seznámili s celou kapitolou věnovanou dané úloze, zvýšenou pozornost je třeba věnovat bezpečnostním pokynům. Porozumění textu si studenti ověří tak, že zkusí vysvětlit důležité pojmy a zodpovědět otázky k probranému učivu. Tato témata budou také základem přezkoušení před zahájením měření. 4

Pokyny ke studiu

Způsob komunikace s vyučujícími Otázky k vypracování protokolu z měření je možné klást již v průběhu experimentálního měření. Po předchozí domluvě je možná osobní konzultace s vyučujícím, který má na starost danou úlohu, je možná i e-mailová komunikace. Protokol se odevzdává na následujícím laboratorním cvičení a je dle možností kontrolován okamžitě. Podrobnější pokyny a kontakty na příslušné vyučující dostanou studenti na počátku přímé kontaktní výuky. Garant předmětu: prof. Ing. Lucie Obalová, Ph.D. E-mail: [email protected] Tel.: 597 327 300

5

Tlaková ztráta při toku plynu výplní


1.

Čas ke studiu: 1 hodiny příprava + 2 hodiny experiment + 2 hodiny zpracování dat a vypracování protokolu

Cíl  

Po prostudování tohoto odstavce budete umět stanovit základní charakteristiky náplně Raschigových kroužků (av, ɛ), pokusně zjistit závislost tlakové ztráty v proudu plynu na jeho střední mimovrstvové rychlosti při toku vrstvou Raschigových kroužků.

Výklad – základní vztahy a definice Proudění plynu (nebo kapaliny) nehybnou vrstvou částic má řadu aplikací v chemické technologii. Částice tvořící vrstvu mohou být kuličky, válečky, granulovaný materiál, Raschigovy a Pallovy kroužky nebo speciální výplňová tělíska používaná v zařízeních pro sdílení hmoty (adsorpční, absorpční či rektifikační kolony). V této úloze se budeme zabývat tokem plynu přes vrstvu tvořenou Raschigovými kroužky. Můžeme se s ním setkat v např. katalytických reaktorech, regeneračních výměnících tepla nebo adsorbérech. Pro navržení a provozování těchto zařízení je důležitá závislost tlakové ztráty na toku plynu zařízením a ostatních faktorech, ke kterým patří mezerovitost vrstvy, velikost, tvar a orientace částic, hustota a viskozita protékajícího média.



Charakteristiky částic náplně

Částice náplně jsou charakterizovány svým tvarem, velikostí a materiálem, ze kterého jsou vyrobeny. 

Tvar částic je navrhován tak, aby částice měly velký povrch, malou tlakovou ztrátu, malou spotřebu materiálu, dostatečnou pevnost a jednoduše se vyráběly.



Velikost částic je určována průměrem kolony, ve které mají tvořit vrstvu. Částice nemají být větší než 0,1 – 0,125 krát průměr kolony.



Materiál musí být chemicky stálý a odolný korozi.

Důležitou charakteristikou částic je jejich měrný povrch av, který je definován jako poměr povrchu částice Ap ku jejímu objemu Vp: av = Ap/Vp 

(1)

Charakteristiky vrstvy částic

Částice jsou do vrstvy buď volně sypány nebo ukládány pravidelně. Pro průtok plynu vrstvou má kromě tvaru vzniklých kanálků zásadní význam jejich objem, který je charakterizován mezerovitostí. Mezerovitost ɛ je poměrem objemu volného prostoru ve vrstvě Vf k celkovému objemu vrstvy V:



Vf V  Vp  V V

(2)

6

Tlaková ztráta při toku plynu výplní kde Vp je objem částic ve vrstvě o objemu V. Další charakteristikou vrstvy je měrný povrch náplně (hustota povrchu) a definovaný jako povrch náplně v jednotkovém objemu vrstvy. Pro vrstvu monodisperzních částic platí:

a

A Vn  av V V

 1    av

(3)

kde A je povrch všech částic v uvažovaném objemu vrstvy V. Průtok plynu vrstvou výplně



Při toku plynu vrstvou sypaných částic dochází k tlakové ztrátě. Pro její určení je důležitý tvar kanálků a lineární rychlost proudění plynu ve vrstvě. Tato rychlost je však obtížně měřitelná a proto se často ve vztazích používá střední mimovrstvová rychlost v vztažená k volnému průřezu kolony:

v

V S

(4)

Pro vrstvu částic, která má propojené kanálky mezi částicemi (Raschigových či Pallovy kroužky) se pro tlakovou ztrátu doporučuje empirická rovnice tvaru:

a g p p  C 3 v b , resp.  D vb h h 

(5a, b)

ve které je hodnota exponentu b blízká 2. Například pro turbulentní proudění vrstvou běžných náplňových tělísek, charakterizované hodnotou modifikovaného Reynoldsova kritéria

Re s 

4v a g

(6)

uvádí Kafarov1 hodnotu b = 1,8 pro Re > 400. V laboratoři budeme tlakovou ztrátu plynu proudícího přes vrstvu výplně vyhodnocovat z rozdílu hladin Δh ve skleněném U-manometru podle vztahu: p  h.g.( m  g )

(7)

Popis zařízení Základem experimentální aparatury je náplňová kolona s potrubními linkami vybavená potřebnými regulačními a měřicími zařízeními. Schéma celé aparatury, která slouží i ke studiu absorpce je na obr. 1. Dále je popsána pouze její část sloužící k měření talkové ztráty vzduchu při průtoku kolonou s výplní. Ve schématu je tato část vyznačena modře. Absorpční kolona je tvořena trubkou z průmyslového skla o délce 1,5 m a průměru 8 cm a je vyplněna skleněnými Raschigovými kroužky do výšky cca 1 m. Tlakový vzduch je odebírán z kompresoru V, přes filtry W1 a W2 (odstraňující olej a vlhkost), jeho průtok je regulován ventilem C2 a měřen rotametrem F2 (rozsah 10-180 l/min). Dále do aparatury je vzduch veden přes uzavírací ventil D5. Vzduch vstupuje do kolony zespoda a vystupuje nahoře, kde je pak odváděn do odpadu. Tlaková ztráta v proudu vzduchu je měřena pomocí vodou naplněného U-manometru.

7


Obr. 1. Schéma stanice absorpce, modře je vyznačena část používaná k měření tlakové ztráty při toku plynu vrstvou výplně Legenda: V - kompresor pro vzduch W1, W2 - filtrace vzduchu C2 - jehlové ventily pro regulaci průtoku vzduchu (je součástí rotametru F2) F2 - rotametr pro měření průtoku vzduchu D5 - kovový uzavírací kohout pro vzduch K - skleněná kolona U - manometr 1 - tlaková láhev s CO2 2 - tlaková láhev se vzduchem 3 - tlaková láhev s kalibračním plynem G1, G2, G3 - trojcestný ventil F1 - rotametr pro měření průtoku vody F3 - rotametr pro měření průtoku čistého CO2 C1, C3 jehlové ventily pro regulaci průtoku vody, vzduchu a CO2 (mohou být součástí rotametrů) S2 - jehlový ventil pro odběr plynných vzorků na výstupu z kolony S4 - jehlový ventil pro odběr kapalných vzorků na výstupu z kolony S6 - jehlový ventil pro odběr kapalných vzorků na vstupu do kolony T - teploměr D1 - uzavírací kohout s teflonovou kuželkou pro odtok vody D2 - uzavírací kohout s teflonovou kuželkou pro vypouštění nádrže D3 - uzavírací kohout s teflonovou kuželkou pro přívod vody D4 - kovový uzavírací kohout pro CO2 D6 – kovový uzavírací kohout pro měření složení plynu na vstupu do kolony Z - zásobník na vodu Č - čerpadlo pro vodu A - analyzátor CO2 B - úprava plynu před analýzou

8


Postup práce 

Stanovení základních charakteristik vrstvy náplně 1) Posuvným měřítkem zjistíme rozměry vybraného souboru Raschigových kroužků (10 ks). 2) Mezerovitost vrstvy náplně stanovíme tak, že do odměrného válce se známým množstvím vody nasypeme tolik Raschigových kroužků, abychom získali souvislou vrstvu. Objem vrstvy zapíšeme do tabulky. Měření provedeme 5x.



a)

Měření ztráty tlaku při toku plynu výplní Příprava zařízení k měření

Zkontrolujeme nulovou polohu hladiny kapaliny v manometru U a podle potřeby ji opravíme. Kompresor V připojíme do zásuvky. Ujistíme se, že redukční ventil na kompresoru je zavřený (zcela vyšroubovaný ven). Poté vysuneme červený přepínač na kompresoru a kompresor natlakujeme vzduchem. Ujistíme se, že je uzavřen ventil D4 a jehlový ventil C4. Otevřeme jehlový ventil C2 na rotametru F2 a uzavírací ventil D5. Otevřeme pomalu redukční ventil na kompresoru a nastavíme výstupní tlak vzduchu cca na 0,5 -2 bar. b)

Měření

Jehlovým ventilem C2 na rotametru nastavíme první hodnotu průtoku vzduchu 50 l/min a odečteme diferenci výšky hladin vody Δh v manometru U. Oba údaje zapíšeme. Průtok vzduchu postupně zvětšujeme po 10-15 l/min, abychom získali dostatečný počet údajů pro zpracování výsledků. Hodnoty nastavených průtoků vzduchu a odpovídající hodnoty Δh zapisujeme do tabulky. Měření ukončíme při dosažení průtoku vzduchu 170 l/min. Zaznamenáme si hodnotu výšky výplně, pro kterou jsme měřili tlakovou ztrátu (vzdálenost měřicích míst, kde je připojen manometr). Upozornění: Vzhledem k charakteru zdroje tlakového vzduchu (periodicky pracující kompresor) je nutné každou nastavenou hodnotu průtoku vzduchu nepřetržitě sledovat a během měření udržovat! c)

Ukončení měření:

Po skončení měření zatlačíme červený přepínač na kompresoru a počkáme, až se kompresor vyprázdní. Uzavřeme jehlový ventil C2 a uzavírací ventil D5.

Zpracování naměřených hodnot 

Stanovení základních charakteristik vrstvy náplně -

Odvodíme vztah pro výpočet měrného povrchu Raschigových kroužků av. Ze zprůměrněných hodnot rozměrů kroužku vypočteme měrný povrch av.

-

Z průměrné hodnoty mezerovitosti vrstvy ɛ a měrného povrchu částice av vypočteme měrný povrch náplně a podle vztahu (3).

9

Tlaková ztráta při toku plynu výplní 

Tlaková ztráta ve vrstvě náplně -

Z naměřených hodnot objemového průtoku plynu vypočteme střední mimovrstvovou rychlost podle vztahu (4).

-

Hodnoty tlakové ztráty vypočítáme z naměřených diferencí hladin na manometru podle vztahu (7). Věnujeme pozornost správné hodnotě hustoty manometrické kapaliny.

-

Lineární regresí vyhodnotíme z linearizované rovnice (5b) hodnoty konstant A a b. Regresní přímku s experimentálními hodnotami vytiskneme.

-

Zapíšeme empirický vztah pro tlakovou ztrátu při toku vzduchu náplní Raschigových kroužků podle (5b) a vyhodnotíme rozmezí Reynoldsova kritéria podle rovnice (6), pro které lze vztah použít.

Bezpečnostní opatření 1. Manipulaci s kompresorem provádí asistent.

Seznam použitých symbolů A Ap a av g h ReS S V

V v Vf Vp ε ∆h ∆p ρg ρm

g

povrch všech částic výplně povrch částice výplně měrný povrch výplně (hustota geometrického povrchu) měrný povrch částice tíhové zrychlení výška výplně modifikované Reynoldsovo kriterium průřez kolony objem vrstvy objemový průtok plynu

m2 m2 m-1 m-1 m.s-2 m m2 m3 m3 s-1

střední mimovrstvová rychlost objem volného prostoru (tekutiny) ve vrstvě objem částice výplně mezerovitost rozdíl hladin kapaliny v manometru tlaková ztráta hustota vzduchu hustota kapaliny v manometru kinematická viskozita vzduchu

m.s-1 m3 m3 m Pa kg.m-3 kg.m-3 m2.s-1

Otázky k probranému učivu 1) 2) 3) 4)

Co je mezerovitost vrstvy a jak její hodnota ovlivňuje ztrátu tlaku při proudění tekutiny výplní? Jak se určí střední mimovrstvová rychlost tekutiny? Jak se měří tlaková ztráta? Jaká technologická zařízení modeluje aparatura v laboratoři?

10


Použitá literatura, kterou lze čerpat k dalšímu studiu [1] [2] [3] [4]

Kafarov V.V., Osnovy massoperedači, Moskva 1962. Míka, V. a kol. Příklady a úlohy z chemického inženýrství I. a II. díl, VŠCHT Praha, 1997. Holeček, D. Chemicko inženýrské tabulky, VŠCHT Praha, 2001. Ludvík, M., Holeček, D., Schreiberová, L., Jahoda, M., Laboratorní cvičení z chemického inženýrství, VŠCHT Praha, 2001

11


Jméno:

VŠB-TU Ostrava, FMMI Název úlohy:

Datum:


Podmínky měření Teplota v laboratoři/°C

ρm /kg.m-3

ρg /kg.m-3

νg /m2.s-1

h/m

D/m

Stanovení základních charakteristik vrstvy náplně Tabulka 1. Naměřené hodnoty rozměrů 10 ks Raschigových kroužků Číslo měření

Vnější průměr/mm

Vnitřní průměr/mm

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Průměrná hodnota Směrodatná odchylka

Odvozený vztah pro měrný povrch Raschigova kroužku av:

Výpočet měrného povrchu Raschigova kroužku av:

12

Výška/mm

Tlaková ztráta při toku plynu výplní Tabulka 2. Naměřené hodnoty pro stanovení mezerovitosti vrstvy Č. měření

Objem vrstvy (voda + částice)/mm

Objem vody/mm

1 2 3 4 5 Průměrná hodnota Směrodatná odchylka

Výpočet mezerovitosti vrstvy výplně ε podle vztahu (2):

Výpočet měrného povrchu výplně (hustoty povrchu) a podle vztahu (3):

Měření ztráty tlaku při toku plynu výplní Tabulka 1. Naměřené a vypočtené veličiny pro určení tlakové ztráty při toku plynu vrstvou Naměřená data

V /l.min-1

∆h/mm

Vypočtené veličiny ∆h/m

∆p/Pa

∆p/Pa m-1

50

13

V /m3.s-1

v/m.s-1

ReS/-

Tlaková ztráta při toku plynu výplní Vzorový výpočet: 1) Tlaková ztráta ∆p z naměřených údajů manometru podle vztahu (7):

2) Tlaková ztráta ∆p vztažená na 1 m výšky výplně:

3) Střední mimovrstvová rychlosti vzduchu v podle vztahu (4):

4) Modifikované Reynoldsovo kriterium ReS podle vztahu (6):

Závěr – zhodnocení dosažených výsledků

14

Kinetika sušení vybraného materiálu


2.

Čas ke studiu: 1 hodina příprava + 1,5 hodiny experiment + 2 hodiny zpracování dat a vypracování protokolu

Cíl

Po prostudování budete umět: 

popsat průběh sušení vlhkého materiálu, sestavit bilanci hmotnosti mokrého materiálu),



graficky znázornit křivku sušení,



vypočítat a porovnat součinitele přestupu tepla a hmoty,



stanovit spotřebu sušícího vzduchu a účinnost sušárny.

Výklad – základní vztahy a definice 

Základní vztahy a definice

Sušení je děj, při kterém se odstraňuje kapalina obsažená v materiálu. Sušením se nejčastěji odstraňuje voda (složka A) z pevné látky (složka C) odpařováním do proudu předehřátého vzduchu (složka B). Při sušení současně dochází ke sdílení tepla a hmoty. Ke sdílení tepla potřebného k odpaření vody dochází v sušárně výhradně konvekcí (prouděním) ze vzduchu do sušeného materiálu. Z hlediska sdílení hmoty lze sušení chápat jako difúzní proces. Nejprve dojde k vnější difúzi, kdy voda obsažená v materiálu bude přecházet do proudu vzduchu. Po vytvoření gradientu vlhkosti uvnitř materiálu dojde k vnitřní difúzi, kdy dochází k difúzi vody uvnitř materiálu směrem k jeho povrchu. Rychlost pomalejšího děje určuje celkovou rychlost sušení. 

Relativní hmotnostní zlomky vlhkosti sušeného materiálu a vzduchu

Vlhkost sušeného materiálu se vyjadřuje pomocí relativního hmotnostního zlomku XA XA 

mA mC

(1)

kde mA je hmotnost vlhkosti a mC hmotnost suchého materiálu. Při sušení je rovněž důležité brát v úvahu i jiné vlastnosti materiálu jako distribuci velikosti sušených částic, porézní strukturu materiálu, rozpustnost materiálu ve zkondenzované vlhkosti, mechanickou pevnost, charakteristickou dobu relaxace napětí vzniklého při odstraňování vlhkosti, citlivost materiálu na sušící teplotu či maximální dobu expozice vysoké teplotě. Pro náš laboratorní experiment byl vybrán vlhký jemnozrnný písek, u kterého je pro odstranění vody při jeho sušení potřeba dodat pouze energii rovnou výparnému teplu obsažené vody (tzn. písek neobsahuje vodu chemicky vázanou). Rovnovážná vlhkost materiálu rovněž závisí na vlastnostech sušícího vzduchu. Vlhkost sušícího vzduchu se vyjadřuje relativním hmotnostním zlomkem YA YA 

mA mB

(2)

kde mA je hmotnost vodních par a mB je hmotnost absolutně suchého vzduchu. Další možnost 15

Kinetika sušení vybraného materiálu vyjádření vlhkosti sušícího vzduchu je pomocí relativní vlhkosti 



pA pA0

(3)

kde pA je parciální tlak vodní páry ve vzduchu, pA0 je tlak nasycených par při dané teplotě. 

Intenzita hmotnostního toku vlhkosti

Jak již bylo řečeno, při sušení probíhá současně sdílení hmoty a tepla, podobně jako při odpařování nebo destilaci. Při popisu takových dějů vycházíme z procesů, které jsou určující pro rychlost sledovaného děje. Při odpařování je to sdílení tepla s hybnou silou rozdílem teplot, při destilaci a při sušení je to sdílení hmoty s hybnou silou rozdílem koncentrací sdílené složky. Pomocí hybné síly se pak vyjadřuje rychlost děje. Rychlost sušení vyjádřená jako intenzita hmotnostního toku vlhkosti je podle obecné definice této veličiny dána vztahem

A 

d 2 mA dA.d

(4)

Pokud derivaci nahradíme diferencí, rychlost sušení pro úbytek vody mA a časový interval , pak platí

A  

mAI mAI  A. A. i1   i 

(5)

Přestup hmoty v plynné fázi

Rychlost sušení závisí na čase a místě v sušárně, souvisí s podmínkami, při nichž sušení probíhá a můžeme ji vyjádřit rovnicí přestupu hmoty v plynné fázi jako:

A  k y YAW  YA 

(6)

kde YAW je koncentrace vlhkosti plynu u fázového rozhraní, kY koeficient přestupu hmoty a (YAW –YA) je hybnou silou sušení. Jiný způsob vyjádření přestupu hmoty je pomocí parciálních tlaků vodní páry ve vzduchu:

A  kp  pAW  pA 

(7)

kde pAW je parciální tlak vodní páry ve vzduchu na fázovém rozhraní, kp koeficient přestupu hmoty. 

Popis procesu sušení

Pro kvalitativní popis budeme předpokládat, že částice pevného materiálu jsou z počátku celé pokryty tenkou vrstvou vody. Počáteční vlhkost materiálu je XA0 a teplota vlhkého materiálu na počátku děje je tp. V okamžiku  = 0 uvedeme vlhký materiál do kontaktu s proudem vzduchu a začne probíhat sušení, které můžeme rozdělit na 3 období:  Počáteční období Materiál se začne ohřívat z počáteční teploty tp na teplotu mokrého teploměru tW a zároveň se z povrchu materiálu začíná odpařovat vlhkost a materiál se dále nebude ohřívat (obr. 1; úsek křivky AB). Hybné síly dějů procesu sdílení tepla a hmoty budou nenulové a začne klesat koncentrace vody v materiálu. Toto období je velmi těžce postřehnutelné a lze jej také nazvat dobou ohřevu materiálu.  I. období sušení (období konstantní rychlosti sušení) Teplota materiálu se v tomto období ustálí na teplotě mokrého teploměru a vlhkost materiálu je X A  X AC . Teplota materiálu se nemění a všechno teplo dodávané sušícím médiem se spotřebovává na odpařování nevázané vody (obr.1; úsek křivky BC). Hybná síla v rovnici (6), (7) a tudíž i rychlost sušení jsou konstantní, dXA/d = konst; XA = XA() je přímka.  II. období sušení 16

Kinetika sušení vybraného materiálu Je-li vlhkost materiálu menší než kritická, začne se rychlost sušení materiálu snižovat, tj. v okamžiku dosažení bodu C (Obr. 1). V tomto bodě přichází do přímého kontaktu první částice pevného materiálu se sušícím médiem (povrch materiálu již nepokrývá vrstva kapaliny) a materiál se začne ohřívat. Teplota materiálu je vyšší než tW, ale nižší než teplota sušícího plynu, bod D. Zpomaluje se sdílení tepla a hmoty. V bodě E dosáhne teplota materiálu téměř teploty sušícího plynu, sušení se zastavuje a materiál v daném prostředí již nelze více vysušit. Tato oblast je alternativně též nazvaná jako oblast klesající rychlosti sušení, podkritická oblast, oblast sušení vázané vlhkosti. A

XAP

B teplota suchého teploměru

XA

 E

t kritická vlhkost

XAC

C

XA* rovnovážná vlhkost

0 

tw tP

C

B

D

teplota mokrého teploměru

C

A

D

 E





 ´

C

0 Počáteční období

 ´

II. období sušení  I. období sušení

Obr. 1. Kvantitativní průběh závislosti obsahu vlhkosti a teploty sušeného v materiálu na čase Pro zjednodušení se další výpočty vztahují k I. období sušení, kdy rychlost sušení nezávisí na místě v sušárně ani na čase a teplo dodané konvekcí do sušeného materiálu se využívá výhradně k odpařování vlhkosti, teplota sušeného materiálu je konstantní a rovná se teplotě mokrého teploměru. Za konstantní rovněž budeme považovat parametry sušícího vzduchu ky, YAW a YA. 

I. období sušení

Protože v I. období sušení rychlost sušení nezávisí na čase, rovnice (4) se zjednoduší na tvar A 

mA m A  A A

(8)

kde mA je hmotnost vody odpařená povrchem o ploše A za dobu  a m A je hmotnostní tok odpařené vody. Pro hmotnostní tok odpařené vody platí m A  

mC dX A Ad

(9)

Pak platí

A  

mC dX A Ad

(10)

A = konst. a dXA/d = konst. Tok tepla ze vzduchu do sušeného materiálu vyjadřuje rovnice přestupu tepla Q   t 2  t w A

(11)

kde t2 je teplota v sušárně, tw je teplota materiálu (teplota mokrého teploměru) a  je koeficient 17

Kinetika sušení vybraného materiálu přestupu tepla. Protože v I. období sušení je teplo dodané konvekcí do sušeného materiálu spotřebováno pouze k odpařování vlhkosti, pak platí A Q  hlv,A m

(12)

kde hlv,A je měrná výparná entalpie vody při teplotě mokrého teploměru tw . Kombinací rovnice (11) a (12) pak dostaneme rovnici pro výpočet koeficientu přestupu tepla



hlv,AA

(13)

t2  tw

Vzhledem k analogii mezi sdílením tepla a hmoty existuje vztah mezi koeficienty přestupu tepla a hmoty. Pro vlhký vzduch má pak zvláště jednoduchý tvar Cpg  



(14)

ky

Charakteristiky sušárny

Charakteristiky sušárny jsou důležité k jejímu ekonomickému a provoznímu hodnocení a rovněž platí pro I. období sušení. Spotřeba absolutně suchého vzduchu za I. období sušení je vyjádřena vztahem:

mBI 

V . I .1  YAI 

(15)

kde V objemový průtok vzduchu,  měrný objem sušícího vzduchu a I doba trvání I. období sušení Měrná spotřeba vzduchu je hmotnost absolutně suchého vzduchu potřebná na vypaření 1 kg vody lI 

mBI mAI

(16)

kde hmotnost odpařené vody z materiálu je vyjádřena vztahem: mAΙ = A.ΦA.τI

(17)

Spotřeba tepla dodaného sušícímu vzduchu se určí

QT  I 2  I1 .mBI

(18)

kde I1 měrná entalpie před kaloriferem (ohřívačem) při teplotě vzduchu před kaloriferem a I2 měrná entalpie za kaloriferem při teplotě suchého vzduchu. Spotřeba tepla nutná k odpaření vody (při tW) je QI  hlv,A .mAI

(19)

Skutečná spotřeba tepla QSK se určí z naměřených hodnot spotřeby elektrické energie při sledováni elektroměru sušárny, tj. jako rozdíl konečné a počáteční hodnoty za sledované I. období sušení. Výsledná hodnota QSK bude snížená o ztráty vzniklé průtokem vzduchu potrubím.

18

Kinetika sušení vybraného materiálu 

Účinnost sušárny

Teoretická tepelná účinnost sušárny určená z měrných entalpií – η1:

1 

QI .100 QT

(20)

Praktická tepelná účinnost sušárny určená ze spotřebované energie odečtené z elektroměru – η2

2 

QI .100 QSK

(21)

Cíle laboratorní úlohy 1. Vyhodnocení a grafické znázornění: 

závislosti obsahu vlhkosti v materiálu na čase XA=XA(),



závislosti rychlosti sušení na obsahu vlhkosti materiálu v I. období A=A(XA),

2. Stanovení kritické vlhkosti XAI a délky I. období sušení, 3. Výpočet koeficientů přestupu tepla a hmoty, 4. Výpočet charakteristik sušárny.

Popis zařízení Schéma laboratorní sušárny je uvedeno na obr. 2a) a 3. Součástí laboratorní sušárny je také multifunkční ovládací skříň (obr. 2b) umožňující sledovat (spotřeba elektrické energie) a regulovat (teplota, průtok vzduchu) pracovní podmínky v sušárně. Na levém boku ovládací skříně se nachází hlavní vypínač sušárny (1). Vzduch v sušárně proudí nastavenou rychlostí z ventilátoru pružnou hadicí do měřící trati s turbínovým plynoměrem (C), poté pokračuje do uklidňující komory a následně do kaloriferu, kde se ohřívá na přednastavenou teplotu. Z kaloriferu odchází ohřátý vzduch do vlastní sušící komory a z ní výstupní komorou vychází ven. Laboratorní sušárna je čidly (psychrometry) pro měření okamžitého stavu (teplota a relativní vlhkost) proudícího vzduchu. Psychrometry mají svá měřící čidla umístěna před kaloriferem (E), na uklidňující komoře (tento psychrometr měří teplotu ve výstupní komoře (teplotu vystupující ze sušárny t2, respektive teplotu suchého vzduchu vstupujícího do sušárny t1, respektive teplotu před kaloriferem) a za sušící pecí (D)). Data elektroměrů (panel ovládací skříně, turbínový plynoměr) jsou uchovávána v paměti i po vypnutí elektrického napájení. Rám vlastní sušící komory má nahoře přišroubovanou desku, na níž se nachází elektrická váha, pomocí které lze zjistit v daném časovém okamžiku momentální stav hmotnosti sušeného materiálu, umístěného na lísce v sušící peci. Tato líska je položena na závěsném systému přišroubovaném na rámu vlastní sušící komory.

19


4 D

B

E

A

1

3

2 C

b) Obr. 2. Schéma laboratorní sušárny a) laboratorní sušárna, b) schéma ovládací skříně včetně regulátoru

a)

D

4 E

A

B

1

2 3

C

Obr. 3. Foto laboratorní sušárny

Postup práce 

Zapnutí sušárny

Na levé straně ovládací skříně zapneme hlavním vypínačem (1) sušárnu. Na řídícím panelu odečteme hodnotu elektrické energie (A), teplotu regulace treg (B) (tato teplota je předem nastavená a neměníme ji!) a na turbínovém plynoměru (C) hodnotu spotřebovaného vzduchu. Regulátor teploty je předem nastaven na 85 °C, průtok vzduchu na 114 m3/hod. 

Vyhřívání sušárny a příprava vzorku:

Zapneme ventilátor (2) na cca 30 a následně topení v sušárně (3). Sušící pec necháme vyhřát na nastavenou teplotu 85°C (cca 20 min). Během této doby: -

zvážíme lísku se suchým pískem na vahách na sušárně (4) a zjistíme hmotnost suchého písku mC, 20

Kinetika sušení vybraného materiálu -

do rozprašovače dolijeme po rysku vodu, odměrným válcem odměříme 40, 50 nebo 60 ml vody (podle pokynů vyučujícího), nalijeme ji opět do rozprašovače a rovnoměrně rozprášíme vodu až po dosažení hladiny vody v rozprašovači opět na rysku,

-

zvážíme lísku s vlhkým materiálem na vahách na sušárně a zjistíme skutečnou počáteční hmotnost vlhkosti mA0.

Po cca 15 min začneme zapisovat každé 2 minuty teplotu v sušárně t2 (D) (cca 65 °C). Až se tato teplota při třech po sobě následujících měřeních liší nejvíce o 2 °C, považujeme vyhřívání sušárny za ukončené. 

Vlastní měření

Vytárujeme prázdné váhy a vložíme lísku s vlhkým materiálem do sušárny, zapneme stopky a do předem předtištěné tabulky zapisujeme hodnoty požadovaných veličin pro čas 0 minut a pak každých 5 min. Měření je ukončeno, když úbytek hmotnosti vlhkosti písku v sušárně je menší než 0,5 g za 5 min. K výpočtům je potřeba znát podmínky v laboratoři, které zjistíme pomocí psychrometru (laboratorní vlhkoměr/teploměr/barometr). 

Ukončení měření

Po ukončení měření vypneme topení (3) a otevřeme dvířka sušárny. Počkáme až teplota t2 (D) klesne pod 40 °C, vypneme ventilátor (2) a hlavní vypínač (1). 

Seznam pomůcek -

líska: mL=347 g, A=20x26 mm,

-

rozprašovač, odměrný válec, stopky, psychrometr


Vyhodnocení experimentálních dat pro časový úsek 

Naměřená experimentální data převedeme do přehledné tabulky v MS Excel a vypočítáme pro časový úsek :



mA0  mAi 1000

-

hmotnost odpařené vody m Aodpař . 

-

úbytek vody mA 

-

obsah vody v materiálu mA  mA0  mAodpař .

-

relativní hmotnostní zlomek vody v sušeném materiálu

-

rychlost sušení podle rovnice (5)

mi1  mi 1000

(22) (23) (24)

Sestrojení křivky sušení

Sestrojíme křivku sušení XA=XA(), na které vymezíme I. období sušení. I. období sušení je lineární částí grafu křivky sušení a poslední hodnota tohoto období je kritická vlhkost XAC, kterou v grafu vyznačíme. Časový interval dτ pro tuto lineární oblast odpovídá délce prvního období sušení τI. Lineární část závislosti XA(τ) se získá postupnou eliminací bodů křivočaré části grafu a z této lineární oblasti se metodou nejmenších čtverců vypočítá směrnice přímky. Směrnici přímky dosadíme do vztahu (10) a vypočítáme průměrnou rychlost sušení v prvním období ΦAI. Z grafu zjistíme délku prvního období sušení a kritickou vlhkost XAC. I. období sušení rovněž barevně vyznačíme v MS Excel tabulce naměřených a vypočítaných dat. 21

Kinetika sušení vybraného materiálu 

Graf závislosti rychlosti sušení na vlhkosti materiálu

Sestrojíme graf závislosti rychlosti sušení ΦAI na vlhkosti materiálu XA pro I. období sušení a pro celé období sušení a vyznačíme v nich kritickou vlhkost XAC. 

Výpočet koeficientů přestupu hmoty a součinitel přestupu tepla

Vypočteme koeficienty přestupu hmoty ze vztahů (6) a (7) a součinitel přestupu tepla z rovnice (13). 

Výpočet měrné tepelné kapacity vlhkého vzduchu

Vypočteme měrnou tepelnou kapacitu vlhkého vzduchu vztaženou na 1 kg suchého vzduchu podle rovnice (14) a vypočítanou hodnotu porovnáme s hodnotou vypočítanou ze vztahu: Cpgrel=YAcpA+cpB 

(25)

Výpočet spotřeby sušícího vzduchu

Vypočteme spotřebu sušícího vzduchu za I. období sušení ze vztahu (15). Měrný objem vzduchu vypočítáme jako převrácenou hodnotu hustoty vlhkého vzduchu g

g 

pb 287.tlab

 0,378lab . pv,,  1     p b  

(26)

Dále určíme měrnou spotřebu sušícího vzduchu podle vztahu (16). 

Výpočet spotřeby tepla a účinnost sušárny

Vypočteme spotřebu tepla dodaného elektrickým topením (18), spotřeba tepla k odpaření vody (19) a skutečnou spotřebu tepla (z naměřených experimentálních dat) za I. období sušení. Dále vypočteme teoretickou (20) a praktickou (21) účinnost sušárny.

Bezpečnostní opatření Je zakázáno používat programovací tlačítka na řídícím panelu, Topení (3) lze zapínat pouze, pokud je zapnutý ventilátor (2).

Seznam použitých symbolů A cp Cpg hlv,A I1 I2 kp ky l mA mA0 mB mC mL pA pA0 pAW

plocha lísky měrná tepelná kapacita měrná tepelná kapacita vlhkého vzduchu měrná výparná entalpie vody při teplotě tw měrná entalpie vzduchu před kaloriferem měrná entalpie vzduchu za kaloriferem koeficient přestupu hmoty koeficient přestupu hmoty měrná spotřeba vzduchu hmotnost vlhkosti počáteční hmotnost vlhkosti hmotnost absolutně suchého vzduchu hmotnost suchého písku hmotnost lísky parciální tlak vodní páry ve vzduchu tenze vodní páry při dané teplotě parciální tlak vodní páry při teplotě tW

22

m2 J.kg-1.K-1 J.kg-1 suchého vzduchu .K-1 J.kg-1 J.kg-1 J.kg-1 kg.m-2.s-1.Pa-1 kg.m-2.s-1 kg kg kg kg kg Pa Pa Pa

Kinetika sušení vybraného materiálu patm

atmosférický tlak

Pa

Q

tok tepla spotřeba tepla k odpaření vody naměřená spotřeba tepla spotřeba tepla dodaného sušícímu vzduchu teplota před kaloriferem (E) teplota za kaloriferem (D) teplota v laboratoři teplota rosného bodu teplota regulace nastavena na řídícím panelu (B) teplota vlhkého teploměru relativní hmotnostní zlomek vody v sušeném materiálu kritická hodnota vlhkosti relativní hmotnostní zlomek vody ve vzduchu relativní hmotnostní zlomek vody ve vzduchu při teplotě tw

J.s-1 J J J °C °C °C °C °C °C -

objemový průtok vzduchu koeficient přestupu tepla účinnost relativní vlhkost relativní vlhkost vzduchu v laboratoři hustota vlhkého vzduchu rychlost sušení měrný objem čas

m3.hod-1 W.m-2.K-1

QI QSK QT t1 t2 tlab tRB treg tw XA XAC YA YAW V

   lab ρg ΦA

 

Indexy vztahuje se k počátečním podmínkám vztahuje se k I. období sušení vztahuje se před kalorifer vztahuje se za kalorifer vztahuje se k vlhkosti vztahuje se k suchému vzduchu vztahuje se k suchému materiálu

0 I 1 2 A B C

Shrnutí pojmů kapitoly Kalorifer Vlhkost materiálu Vlhkost a relativní vlhkost sušícího vzduchu Intenzita hmotnostního toku vlhkosti Rychlost sušení Křivka sušení I. období sušení Charakteristika sušárny Spotřeba tepla a účinnost sušárny

23

%

kg.m-3 kg.m-2.s-1 m3.kg-1 s


Otázky k probranému učivu 1)

Popište průběh sušení, jak se mění teplota sušeného materiálu během sušení?

2)

Popište křivku sušení, kolik období má křivka sušení?

3)

Co je to charakteristika sušárny?

4)

Definujte relativní hmotnostní zlomek vlhkosti v materiálu, relativní vlhkost, teplotu vlhkého teploměru a kritickou vlhkost.


Ludvík, M., Holeček, D., Schreiberová, L., Jahoda, M., Laboratorní cvičení z chemického inženýrství, VŠCHT Praha, 2001. Holeček, D. Chemicko inženýrské tabulky, VŠCHT Praha, 2001. http://www.vscht.cz/uchi/e_tabulky/index.html Míka, V. a kol. Příklady a úlohy z chemického inženýrství I. a II. díl, VŠCHT Praha, 1997. Lecjaks Z., Machač I., Kuchler M., Chemické inženýrství I., skriptum VŠCHT Pardubice, 1993.

24


Jméno:


Datum:


Podmínky měření Tabulka 1. Parametry sušícího materiálu a lísky Hmotnost písku

mC

kg

Počáteční hmotnost vlhkosti v písku

mA0

kg

Nastavený objemový průtok vzduchu v sušárně

V

m3.hod-1

Plocha lísky

A

m2

Hmotnost lísky

mL

kg

Atmosférický tlak

plab

Pa

Teplota v laboratoři

tlab

°C

Teplota rosného bodu

tRB

°C

Teplota vlhkého teploměru

tW

°C

Relativní vlhkost

φlab

%

Tabulka 2. Podmínky měření

Obsah vody ve vzduchu

g.kg-1

Absolutní vlhkost

g.m-3

25


Experimentální data Tabulka 3. Naměřené a vypočítané hodnoty

Čas

č.

s 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24

treg

Teploty t1 °C

Naměřená data Rel. Vlhkost t2 1 2 %

Vypočítaná data MS excel Údaj váhy

modpařená voda

kg

mA kg

0

Průměr za I. období 26

mA

XA

A

x

10-4kg.m-2-s-1

Naměřená spotřeba tepla kWhod

Kinetika sušení vybraného materiálu Tabulka 4. Vyhodnocená experimentální data s

Délka I. období sušení XAC

Kritická vlhkost

s-1

Směrnice dXA/dt fAI

10-5.kg.m-2-s-1

ky

kg.m-2.s-1

kp

kg.m-2-s-1.Pa-1

Cpg

J.kg-1.K-1

Cpgrel

J.kg-1.K-1

Hustota vlhkého vzduchu

rg

kg.m-3

Spotřeba suchého vzduchu za I.období

mB

kg

Průměrná rychlost sušení v I.období Koeficient přestupu hmoty

Měrná tepelná kapacita vlhkého vzduchu vztažená na 1kg suchého vzduchu

l

Měrná spotřeba sušícího vzduchu Vypočtená spotřeba tepla

QT

J

Teplo pro odpaření vody

QI

J

Skutečná spotřeba tepla

Qsk

J

Teoretické tep. účinnost sušárny

h1

%

Praktická tep. účinnost sušárny

h2

%

Tabulka 5. Fyzikální vlastnosti vlhkosti a vzduchu z chemicko-inženýrských tabulek Rel. hm. zlomek vody ve vzduchu při tW

YAW

x

Rel. hm. zlomek vody ve vzduchu při t2

YA

x

Parc. tlak vodní páry ve vzduchu při tw

pAW

Pa

Parc. tlak vodní páry ve vzduchu při t2

pA

Pa

Měrná výparná entalpie vody při tW

Dhlv,A

J.kg-1

Měrná tepelná kapacita vody při t2

cpA

J.kg-1.K-1

Měrná tepelná kapacita vzduchu při t2

cpB

J.kg-1.K-1

Parciální tlak vodní páry

pv´´

Pa

Měrná entalpie vzduchu při t1

I1

J.kg-1

Měrná entalpie vzduchu při t2

I2

J.kg-1

27

Kinetika sušení vybraného materiálu Vzorový výpočet Hmotnost odpařené vody mA odpař. podle (22):

Úbytek vody mA podle (23):

Obsah vody v materiálu mA podle (24):

Relativní hmotnostní zlomek vlhkosti XA podle (1):

Grafické znázornění křivky sušení, tj. závislost XA=f(). Vymezení I. období sušení a kritické vlhkosti XAC.

Lineární regresí směrnice lineární části křivky odpovídající I. období sušení dXA/d:

Křivka rychlosti sušení (za celé období), tj. závislost A=f(XA) s vyznačením kritické vlhkosti:

Průměrná rychlost sušení AI v I. období dle směrnice grafu XA=f() podle (8):

Rychlost sušení A za sledované období podle (5):

Koeficient přestupu hmoty ky podle (6):

Koeficient přestupu hmoty kp podle (7):

Součinitel přestupu tepla  v I. období sušení podle (13):

Měrná tepelná kapacita vlhkého vzduchu na kilogram suchého vzduchu Cpg podle (25):

Hustota vlhkého vzduchu g podle (26):

Spotřeba sušícího vzduchu za I. období mBI podle (15):

28

Kinetika sušení vybraného materiálu Měrná spotřeba sušícího vzduchu l podle (16):

Spotřeba tepla elektrickým topením QT podle (18):

Spotřeba tepla k odpaření vody QI podle (19):

Skutečná spotřeba tepla Qsk z naměřených hodnot:

Tepelná účinnost sušárny teoretická 1 podle (20):

Tepelná účinnost sušárny praktická 2 podle (21):


29

Hmotnostní bilance filtrace a výpočet konstant filtrační rovnice

3.

Hmotnostní bilance filtrace a výpočet konstant filtrační rovnice Čas ke studiu: 1 hodina příprava + 1,5 hodiny experiment + 2 hodiny zpracování dat a vypracování protokolu

Cíl

Po prostudování budete umět:

   

sestavit hmotnostní bilanci pokusné filtrace, popsat provedení tlakové zkoušky filtru, definovat měrný odpor koláče, vypočíst konstanty filtrační rovnice.

Výklad – základní vztahy a definice Filtrace je jedna z metod dělení heterogenních směsí pevná fáze – tekutina. Směs prochází pórovitým materiálem (filtrační přepážkou), který zachycuje částice pevné fáze a propouští tekutinu (filtrát). Částice na přepážce vytvářejí filtrační koláč, obsahující prakticky veškerou pevnou látku ze zpracované směsi. Hnací síly filtrace jsou gravitace, rozdíl tlaků (filtrace tlaková, vakuová) nebo odstředivá síla (filtrační odstředivka). Heterogenní směs pevných částic s kapalinou se nazývá suspenze. Filtrace se nepoužívá, jsou-li částice menší než asi 100 μm. Princip filtrace je zřejmý z obrázku 1.

Obr. 1. Princip činnosti filtru Aby byla filtrace účinná a hospodárná (časově i energeticky), měla by tekutina obsahovat více než 1 obj. % heterogenních suspendovaných částic. Pod touto mezí nebo v rozmezí 0,1 až 1 obj. % se směs musí před filtrací upravit např. usazováním. Suspenze je filtrována pomocí porézní filtrační přepážky umístěné ve filtru v rovině kolmé na směr toku suspenze a filtrátu. Vzhledem k vlastnostem suspenze se navrhuje také materiál, ze kterého je přepážka vyrobena (papír, textilní tkanina, síto, deska z porézní keramiky nebo skla, makroporézní polymerní membrána). K separaci tuhé a kapalné fáze se používají filtrační lisy (kalolisy), a to především v průmyslu nebo v čistírnách odpadních vod, které využívají metodu tlakové koláčové filtrace. Oproti jiným strojním 30

Hmotnostní bilance filtrace a výpočet konstant filtrační rovnice zařízením kalolisy umožňují filtraci při vysokém filtračním tlaku, čímž lze získat produkt s nejnižším mechanicky dosažitelným zbytkem kapaliny. Vyznačují se velkou filtrační plochou při malé zastavěné ploše a patří mezi cyklicky pracující filtry. Kalolis se skládá z ocelové konstrukce s uzavíracím mechanismem a z filtračních desek potažených textilními plachetkami. Filtrační desky bývají zpravidla čtvercové a dle požadované chemické a teplotní odolnosti mohou být vyrobeny buď z kovových, nebo plastových materiálů. K dosažení potřebné účinnosti filtrace je potřeba velká filtrační plocha, ta je zajištěna velkým počtem a rozměrem filtračních desek. Filtrační plachetka je vyráběna z textilních vláken typu bavlna, polyester (PES), polypropylen (PP), polyamid (PA). Filtrační desky (u komorového kalolisu) i rámy (u rámového kalolisu) mají v rozích otvory, jenž při uzavření kalolisu tvoří kanál, jímž protéká suspenze nebo se odvádí filtrát do sběrného žlabu. Desky jsou na povrchu drenážované, což umožňuje stékání a odvádění filtrátu nebo promývací kapaliny takto vzniklými kanálky do výtokových kohoutů. Náš má díru uprostřed. 

Charakteristiky koláčové filtrace

Bilanční schéma filtrace je na obrázku 2. Označme hmotnost suspenze připravené na počátku pokusu v zásobní nádrži mS0, hmotnost vzniklého filtrátu mF, hmotnost vzniklého koláče mK, hmotnost suspenze zbylé v zásobní nádrži po filtraci mS´´, celkové ztráty mZ, hmotnostní zlomek pevné látky v suspenzi xS0, v koláči xK a ztráty pevné látky msZ. Pak pro celkovou hmotnostní bilanci platí vztah: mS0  mF  mK  mZ  mS"

(1)

a hmotnostní bilanci pevné látky lze vyjádřit takto: mS0 xS0  mK xK  msZ  mS" xS0

(2)

Obr. 2. Bilanční schéma filtrace Pro výpočty k hmotnostní bilanci jsou užitečné níže napsané vztahy. Hustotu suspenze  s0 lze spočítat ze vztahu:

s0 

mps Vps



mps . v

(3)

mp1

kde mps je hmotnost odebraného vzorku suspenze ve zcela naplněné baňce, mp1 je hmotnost vody ve zcela naplněné baňce, Vps je objem odebraného vzorku suspenze ve zcela naplněné baňce a ρv je hustota vody při teplotě vody. Jestliže ρs je hustota suché tuhé látky, pak hmotnostní zlomek pevné látky v suspenzi označíme x s0 a vypočítáme jej ze vztahu: 31

Hmotnostní bilance filtrace a výpočet konstant filtrační rovnice 1

 s0

xs0





s

1  xs0

(4)

v

Pro výpočet hustoty koláče ρk lze odvodit: Vpl 

mpc  mpk

(5)

v

Vpk  Vp  Vpl

k 

(6)

mpk

(7)

Vpk

kde Vp je objem Erlenmayerovy baňky, Vp1 je objem vody potřebný na doplnění Erlenmayerovy baňky se souborným vzorkem koláče, Vpk je objem odebraného souborného vzorku koláče, mpc je hmotnost odebraného souborného vzorku koláče s doplněnou vodou po rysku Erlenmayerovy baňky (1000 ml) a mpk je hmotnost odebraného souborného vzorku koláče. Hmotnostní zlomek pevné látky v koláči xk lze vypočítat ze vztahu (8) 1

k



xk

s



1  xk

(8)

v

Označme výšku filtrační desky a, počet filtračních koláčů n a šířku filtrační desky b. Pak pro výpočet filtrační plochy SF platí: SF = 2.a.b.n

(9)

Tloušťku filtračního koláče L lze vyjádřit takto: L

mK k SF n

(10)

Hmotnost suspenze ms0 a hmotnost filtrátu mF lze spočítat ze vztahu (11) a (12), kde Vs je objem suspenze na počátku a VF je objem filtrátu: ms0  s0 .Vs

(11)

mF  VF . v

(12)

Pro výpočet vlhkosti koláče xlk platí: xlk = 1-xk

(13)

Z hmotnosti koláče a jeho hustoty lze vypočítat objem filtračního koláče Vk : Vk 

mK

(14)

k

Porozita filtračního koláče  k je dána vztahem:

k 

1  x 1   k  1  xk

(15)

  v  .    s 

32

Hmotnostní bilance filtrace a výpočet konstant filtrační rovnice 

Rychlost filtrace

Doba filtrace určitého množství suspenze na daném filtru závisí na rychlosti filtrace. K určení rychlosti filtrace vF je nutné znát velikost filtrační plochy SF, dobu trvání filtrace τF a objem filtrátu získaný za dobu filtrace VF:

1 dVF dqF  S d F d F

vF 

(16)

kde qF vyjadřuje objem filtrátu, který od počátku filtrace do daného okamžiku protekl filtrační plochou jednotkové velikosti. Rychlost filtrace je dána podílem hnací síly (tj. tlakového rozdílu při filtraci na kalolisu) a odporu filtru a platí pro ni: dqF KF  d F qF  qM

(17)

kde jednotlivé veličiny jsou definovány vztahy: KF 

qM 

qF 

p

(18)

 R

(19)



VF SF

(20)

V těchto vztazích je Δp rozdíl tlaků před filtračním koláčem a za filtrační přepážkou, β konstanta charakterizující vlastnosti filtračního koláče i suspenze, R odpor filtrační přepážky a η dynamická viskozita filtrátu. Měrný odpor filtračního koláče α lze stanovit pouze experimentálně (je funkcí velikosti částic a mezerovitosti filtračního koláče εK). Nezávisí-li měrný odpor koláče na tlakovém rozdílu, jedná se o nestlačitelný filtrační koláč (mezerovitost se nemění se změnou tlaku). Na základě měřených veličin lze spočítat měrný odpor filtračního koláče α ze vztahu (21) a odpor filtrační přepážky R ze vztahu (22):



 p VF K F Vk 

R  qM  

(21)

Vk VF

(22)

Při filtraci za konstantního rozdílu tlaků a při konstantním měrném odporu koláče (KF a qM jsou v tomto případě konstanty), získáme integrací vztahu (17) v mezích τF = 0:

VF = 0

τF = τF:

VF = VF

rovnici filtrace při konstantním přetlaku: qF2  2qM .qF  2K F . F  0

(23)

Tato rovnice obsahuje dvě empirické konstanty KF a qM, které musí být určeny pokusem. Konstanta KF se nazývá konstanta koláče a závisí na vlastnostech filtračního koláče a filtrované suspenze, viskozitě filtrátu a tlakovém rozdílu při filtraci. Konstanta qM se nazývá konstantou filtrační přepážky a závisí pouze na vlastnostech filtrační přepážky. Určení konstant KF a qM je jedním z cílů této práce. 33


Experimentální určení filtračních konstant

Konstanty filtrační rovnice lze určit kvadratickou regresí (v programu MS Excel nebo Polymath), kde je závisle proměnnou τF a nezávisle proměnnou qF. Pro tento účel rovnici (23) upravíme na tvar:

 F  a0  a1.qF  a2 .qF2 KF 

(24)

1 2 a2

(25)

qM  a1 K F a0  

(26)

qF2 q .q  F M   F a0 2K F KF

(27)

Znalost konstant filtrační rovnice umožňují vypočítat potřebnou velikost filtru pro daný výkon, eventuálně potřebnou dobu filtrace na daném zařízení apod.

Cíle laboratorní úlohy 1. Sestavit hmotnostní bilance pokusné filtrace na komorovém kalolisu. 2. Vypočítat celkové ztráty a ztráty pevné látky z bilancí. 3. Zjistit vlhkost filtračního koláče. 4. Sestrojit graf dle rovnice filtrace, kde nezávisle proměnná je qF a závislá proměnná τF. 5. Stanovit konstanty filtrační rovnice a jejich intervalové odhady z naměřených dat. 6. Vypočítat měrný odpor koláče při konstantním tlakovém rozdílu.

Popis zařízení Schéma filtračního zařízení je na obr. 3. Součástí filtračního zařízení je nádrž (1) o objemu 100 l pro suspenzi, uzavřená víkem. Uvnitř nádrže se nachází míchadlo (2) poháněné elektrickým motorem, s nastavenou frekvencí otáčení míchadla. Nádrž má ve své dolní části výpust pro odvod suspenze, napojenou na sací potrubí objemového čerpadla (4), které je poháněné vzduchem z kompresoru (5). Výpust nádrže lze otevřít nebo uzavřít pomocí kulového regulačního kohoutu (A). Z čerpadla pokračuje výtlačné potrubí do kalolisu (8). Z výtlačného potrubí je také možné odebírat suspenzi pro stanovení její koncentrace před samotnou filtrací přes kohout (C) do nádoby (6). Přetlak na vstupu do kalolisu se měří manometrem (7), který je umístěn v blízkosti čerpadla. Přetlak je zároveň rozdílem tlaků Δp při filtraci, během experimentu je nastavený na konstantní hodnotu 0,4 MPa. Uvnitř kalolisu je 6 desek (o rozměru 300 x 300 mm) určených k filtraci, z nichž 2 desky jsou koncové a 4 komorové filtrační desky. Každá deska je opatřena filtrační plachetkou a povrch desek je drážkovaný sloužící k usměrnění odvodu filtrátu do výtokového kohoutu na boční straně desky. Kalolis se uzavírá mechanicky šroubem v jeho boční části. Filtrát vytéká vývody ve filtračních deskách do žlabu, odkud dále pokračuje potrubím s regulačními kohouty (E) do odměrné nádoby (9) (o objemu 10 l). Filtrát může také odtékat obtokem přes uzavírací kohout (F) zpět do nádrže (1). Napouštění nádrže, případně čištění filtračního zařízení se děje pomocí hadice připojené k vodovodnímu potrubí. Na rámu kalolisu je i vysouvatelná záchytná vana pro filtrační koláč, přikrytá víkem sahajícím až do žlabu pro odvod filtrátu. Víko vany slouží k záchytu úkapů filtrátu během filtračního procesu.

34

Hmotnostní bilance filtrace a výpočet konstant filtrační rovnice Schémata laboratorního komorového kalolisu a nádrže pro suspenzi jsou na obrázcích 4 a 5, fotografie kalolisu na obrázku 6.

Obr. 3. Blokové schéma komorového laboratorního kalolisu

Obr. 4. Schéma laboratorního komorového kalolisu

35


Obr. 5. Schéma nádrže pro suspenzi

Obr. 6. Náhled laboratorního komorového kalolisu

Postup práce 

Příprava zařízení k měření

Ověření správného sestavení kalolisu se provádí tlakovou zkouškou před každou filtrací. Nejprve je nutná kontrola správného uložení plachetek na filtračních deskách, které nesmí být přeložené, ani špinavé nebo poškozené. Posouvání desek se koná vždy po jednom kusu, rovněž je nutná kontrola správného uložení desek, tj. všechny musí být natočeny výtokem do žlabu a uložení potřebného počtu filtračních desek (s černými výstupy v horní části desky) mezi tzv. koncové desky (s bílými výstupy v horní části desky).

36

Hmotnostní bilance filtrace a výpočet konstant filtrační rovnice Uzavíracím šroubem se lis uzavře závěrnou ocelovou deskou. Pod filtračními deskami musí být podsunuta vana s víkem (má dvojí funkci, v první fázi filtrace zadržuje úkapy, tj. s víkem a ve druhé fázi slouží k záchytu filtračních koláčů, tj. bez víka). Otevře se kohout pro vstup čisté kapaliny do kalolisu (B), kohout pro vstup kapaliny do kalolisu (D) a kohout pro odvod filtrátu do zásobní nádrže (F). Ostatní kohouty musí být uzavřeny. Tlaková zkouška se provádí pomocí čisté vody napuštěné, do k tomu určené nádoby (3), z vodovodního potrubí. Kompresor se zapne do zásuvky, spustí se povytažením červeného tlačítka a pomalým otevíráním kohoutu (X) se sleduje jeho rozběh a ustálení na konstantní hodnotu tlaku (0,4 MPa). Správně sestavený kalolis je těsný a voda z prostoru mezi deskami nevytéká. Jsou přípustné pouze malé úniky kapaliny, které zmizí po zaplnění desek filtračním koláčem během filtrace. Netěsní-li kalolis, je potřeba jej po ukončení tlakové zkoušky a po jeho odtlakování, otevřít, opět urovnat desky a pevně utáhnout uzavíracím šroubem. Celý postup tlakové zkoušky musíme zopakovat. 

Příprava suspenze

K filtraci je určen materiál použitý již při předešlém měření. Tento materiál se rozpustí ve vodě, nalije do zásobní nádrže a dolije vodou na 100 litrů hadicí připojenou na vodovodní potrubí. Objem suspenze se kontroluje na stavoznaku zásobní nádrže při vypnutém míchadle. ELEKTRICKÁ ŠŇŮRA ČERPADLA NENÍ PŘI VEŠKERÉ MANIPULACI SE SUSPENZÍ ZASTRČENA V ZÁSUVCE! Po té je nádrž uzavřena a je zapnuto míchadlo. Míchání se děje při uzavřené armatuře výtoku suspenze (A) z nádrže nejméně 5 minut. 

Zjištění koncentrace suspenze

Po provedení tlakové zkoušky a po homogenizaci suspenze se uzavře kohout pro vstup suspenze do kalolisu (D), otevře se kohout (C) pro odtok do nádoby pro zjištění koncentrace suspenze (6) a otevře se výtokový kohout z nádrže (A). Spustí se kompresor a čerpadlo, část suspenze se nechá odtéct do připravené nádoby, vypne se čerpadlo a poté se naplní až po okraj předem zvážená (nebo vytárovaná) 100 ml Erlenmayerova baňka. Hmotnost mps takto naplněné baňky vzorkem suspenze je důležitá ke stanovení koncentrace suspenze xS0 dle rovnice (4), kde se hustota suspenze stanoví pyknometricky dle vztahu (3). Změří se teplota a hmotnost vody mp1 ve zcela zaplněné odměrné baňce (100 ml). V chemicko-inženýrských tabulkách se najde pro zjištěnou teplotu vody její hustota ρv a vypočítá se odpovídající objem Vps odebraného vzorku suspenze. 

Filtrace

Po zjištění koncentrace suspenze se veškerá suspenze, která vytekla do nádoby a suspenze z odměrné baňky, vrátí zpět do nádrže. Filtrace se provádí při zapnutém míchadle, otevřeném kohoutu pro výtok suspenze z nádrže (A), pro přívod suspenze do kalolisu (D) a pro výstup filtrátu do připravené nádoby (E). Ostatní kohouty jsou uzavřeny. S prvním průtokem filtrátu se zapnou stopky, zahájí se měření času a objemu filtrátu (každých 9 litrů se zapíše hodnota času, stopky se nevypínají). Celkový objem filtrátu je potřebný do hmotnostní bilance (1) a jeho závislost na čase pro stanovení konstant filtrační rovnice KF, qM. 

Doprava kalu

Čerpadlo nasává a dopravuje suspenzi do vlastního tělesa kalolisu = do komor. Tuhé částice se usazují na filtrační plachetce, neboť její póry jsou menší než tyto částice, ale vhodné pro průtok čistého filtrátu, který stéká po drážkovaném povrhu desek do jejich otvorů v dolní části a vytéká do svodového žlabu a dále potrubím do připravené nádoby o objemu 10 litrů.

37


Nárůst filtračního koláče

Vrstva kalu, která se usazuje v komorách, zvyšuje hydraulický odpor kapaliny, což je kompenzováno nárůstem tlaku, který se udržuje konstantní až do konce filtrace, naopak průtok filtrátu s rostoucím hydraulickým odporem klesá. 

Ukončení filtrace

Po naplnění komor koláčem je průtok filtrátu velmi malý. Čerpadlo i kompresor se zastaví, vypne se míchadlo a uzavře se kohout výtoku suspenze z nádrže (A). Při otevřeném kohoutu přívodu kalu do kalolisu (D) a při otevřeném kohoutu pro výtok filtrátu (E) se zařízení odtlakuje postupným uvolňováním uzavíracího šroubu, případně ještě vyteče zbylý filtrát ze středů filtračních koláčů. 

Vyprázdnění kalolisu

Filtrační desky se odsouvají postupně pouze na takovou vzdálenost, aby mohl vytéct zbylý filtrát a filtrační koláče přitom nevypadly z komor. Víko na záchytné vaně se odstraní tak, aby do vany nenatekly případné úkapy filtrátu. Filtrační koláč se z komor odstraní pomocí špachtle (nesmí dojít k poškození plachetek) do záchytné, již vytárované, vany. Promytí filtračních desek (pomocí hadice napojené na vodovodní potrubí) je součástí cyklu filtrace, musí být důkladné a zároveň šetrné k filtračním plachetkám. Nebude-li prováděna bezprostředně další filtrace, ponechají se plachetky na deskách volně vyschnout a až pak se kalolis uzavře. 

Stanovení hustoty koláče

Po zvážení koláče se provede jeho vzorkování k získání vzorku koláče o průměrné vlhkosti. Celkem se do předem vytárované Erlenmayerovy baňky (1000 ml) odebere lžící devět vzorků (z různých míst filtračního koláče) a ty se následně zváží (mpk). Pak se vzorky zředí vodou (o změřené teplotě) natolik, aby je bylo možno po důkladném rozmíchání kvantitativně vpravit do vytárované Erlenmayerovy baňky (1000 ml) a doplnit vodou po rysku. Tato baňka s rozmíchaným vzorkem se zváží (mpc). V chemicko-inženýrských tabulkách se nalezne hustota vody ρv, při její změřené teplotě a dle rovnice (5) se vypočítá objem (Vp1) potřebný na doplnění Erlenmayerovy baňky se vzorky koláče. Hustota koláče ρk se vypočítá dle rovnice (7).


Zaokrouhlování

V rámci experimentu filtrace se ke zjištění hmotnosti používají dva typy elektrických vah. Odebrané vzorky suspenze se váží na laboratorních vahách s přesností 0,01 g a s maximální váživostí do 0,5 kg. Rovněž váhy určené pro změření hmotnosti koláče váží s přesností 0,01 g. Proto se měřené hodnoty hmotnosti vždy odečítají bez zaokrouhlování na celá čísla. Výsledky se zpracovávají pomocí programu MS Excel a zde zaokrouhlí na tři desetinná místa, avšak program MS Excel stále počítá s původními nezaokrouhlenými hodnotami, jež se do tabulky zanesou. Takto vypočítané výsledky se dále vyhodnotí a uvedou do protokolu, proto se může případné přepočítání hodnot z protokolu na kalkulačce mírně lišit od vypočítaných hodnot pomocí MS Excel. 

Výpočet konstant filtrační rovnice

Z naměřených hodnot doby trvání filtrace τF a objemu filtrátu VF se dle rovnice (20) zjistí průtok filtrátu qF vztažený na jednotkovou filtrační plochu. Vynesením do grafu hodnot závisle proměnných τF na nezávisle proměnných qF a regresní analýzou se vypočítají konstanty a0, a1, a2 dle rovnic (23), (24) a (25).

38


Bezpečnostní opatření Manipulaci s kompresorem provádí asistent. Při veškeré manipulaci se suspenzí odpojíme síťovou šňůru čerpadla od elektrického zdroje. Při sestavování a rozebírání kalolisu pracujte se zvýšenou opatrností. Při čištění zařízení nesmí natéci voda do elektroinstalací.

Seznam použitých symbolů a

výška filtrační desky

m

b

šířka filtrační desky

m

KF

konstanta filtrační rovnice

m2.s-1

L

tloušťka koláče

m

mF

hmotnost filtrátu

kg

mK

hmotnost koláče

kg

mp1

hmotnost vody

kg

mpc

hmotnost koláče s doplněnou vodou

kg

mpk

hmotnost souborného vzorku koláče

kg

mps

hmotnost odebrané suspenze

kg

ms´´

hmotnost zbylé suspenze

kg

ms0

hmotnost suspenze v nádrži

kg

msZ

ztráta pevné látky

kg

mz

celková hmotnostní ztráta

kg

n

počet filtračních koláčů

-

qF

objem filtrátu

m3

qM

konstanta filtrační rovnice

m

R

odpor filtrační přepážky

kg.m-2.s-1

SF

filtrační plocha

m2

vF

rychlost filtrace

m.s-1

VF

objem filtrátu

l

Vk

objem koláče

m3

Vp

objem Erlenmayerovy baňky (1000 ml)

m3

Vpk

objem souborného vzorku koláče

m3

Vpl

objem vody na doplnění Erl. baňky (1000 ml) se souborným vzorkem koláče

m3

Vps

objem odebrané suspenze

m3

xk

hmotnostní zlomek pevné látky v koláči

-

xlk

vlhkost koláče

-

xs0

hmotnostní zlomek pevné látky v suspenzi

-

Δp

rozdíl tlaků před filtračním koláčem a za filtrační přepážkou

Pa

α

měrný odpor koláče

m-2

β

konstanta charakterizující vlastnosti filtračního koláče i suspenze

m-2

39

Hmotnostní bilance filtrace a výpočet konstant filtrační rovnice εk

porozita koláče

-

η

dynamická viskozita vody

Pa.s

ρk

hustota koláče

kg.m-3

ρs

hustota tuhé látky

kg.m-3

ρs0

hustota suspenze

kg.m-3

ρv

hustota vody

kg.m-3

τF

doba trvání filtrace

s

Shrnutí pojmů kapitoly Filtrace Filtrační rychlost Tloušťka a porozita filtračního koláče Konstanty filtrační rovnice Měrný odpor koláče Kalolis

Otázky k probranému učivu 1) 2) 3) 4) 5)

Co je principem filtrace? Co je filtrační rychlost? Ukažte cestu, kudy proudí suspenze při filtraci, které ventily musí být uzavřeny. Popište postup při tlakové zkoušce. Jak poznáte konec filtrace?

Použitá literatura, kterou lze čerpat k dalšímu studiu [1] [2] [3]

Šnita, D. a kol. (2002), Příklady a úlohy z chemického inženýrství I, II. VŠCHT Praha. Šnita, D. a kol (2005), Chemické inženýrství I, VŠCHT Praha. Holeček O., (2001), Chemicko-inženýrské tabulky. VŠCHT Praha, on-line: http://www.vscht.cz/uchi/e_tabulky/index.html.

40



Jméno:


Podmínky měření mC = ρs = Vs = n= SF = Δp = N=

kg kg/m3 l ks m2 4,00E+05 Pa ks

hmotnost suchého materiálu hustota suchého materiálu objem suspenze počet filtračních koláčů filtrační plocha konstantní rozdíl tlaků počet plachetek

Výpočty Cíl 1: Sestavit hmotnostní bilance pokusné filtrace Stanovení hustoty suspenze  S0 dle rovnice (3) :

Výpočet hmotnosti suspenze v nádrži před filtrací mS0 (11):

Výpočet hmotnosti zbylé suspenze mS´´: mS"  S0 VS"

Stanovení hmotnostní bilance dle rovnice (1), (2): zapište vztah

41

Datum:

Hmotnostní bilance filtrace a výpočet konstant filtrační rovnice Cíl 2: Vypočítat celkové ztráty a ztráty pevné látky z bilancí Výpočet hmotnosti filtrátu mF dle rovnice (12):

Hmotnostní zlomek pevné látky v suspenzi xs0 dle rovnice (4):

Stanovení hustoty filtračního koláče ρk dle rovnice (7):

Hmotnostní zlomek pevné látky v koláči xk dle rovnice (8):

Výpočet ztráty pevné látky msZ dle rovnice (2):

Výpočet celkové hmotnostní ztráty mz dle rovnice (1):

Cíl 3: Zjistit tloušťku a porozitu filtračního koláče Výpočet vlhkosti filtračního koláče xlk dle rovnice (13):

Výpočet objemu filtračního koláče Vk dle rovnice (14):

Stanovení filtrační plochy SF dle rovnice (9):

Stanovení tloušťky koláče L dle rovnice (10):

Výpočet porozity filtračního koláče  k dle rovnice (15):

42

Hmotnostní bilance filtrace a výpočet konstant filtrační rovnice Cíl 4: Sestrojit graf dle rovnice filtrace, kde nezávisle proměnná je qF a závislá proměnná τF Tabulka 1. Hodnoty pro sestrojení grafu Č.

Čas/s

VF/dm3

qF/m

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Průtok filtrátu filtrační plochou (20)

Cíl 5: Stanovit konstanty filtrační rovnice a jejich intervalové odhady z naměřených dat Stanovení filtračních konstant K (25) a qM (26):

Hodnota konstanty a0 zjištěná regresní analýzou se porovná s výpočtem (27):

Cíl 6: Vypočítat měrný odpor koláče při konstantním tlakovém rozdílu Výpočet měrného odporu filtračního koláče α (21):

Výpočet odporu filtrační přepážky R (22):


43

Stanovení usazovací rychlosti částic


4.

Čas ke studiu: 1 hodina příprava + 2 hodiny experiment + 2 hodiny zpracování dat a vypracování protokolu

Cíl


 stanovit pádovou rychlost částic ve viskózní kapalině,  měřit viskozitu kapalin,  měřit hustotu kapalin a pevných těles.

Výklad – základní vztahy a definice Usazování neboli sedimentace slouží k oddělování částic od tekutiny díky rozdílům hustot. Rozdíl těchto hustot rozhoduje o tom, kterým směrem nastane usazování. Usazovací rychlost částice je základní veličinou pro výpočet usazovacích zařízení. Pro případ kladné orientace ve směru gravitační síly lze pohyb částice v nehybném prostředí popsat dle druhého Newtonova zákona skalární rovnicí pro jednosměrný pohyb ve tvaru: (1) Na levé straně jsou postupně vyjádřeny na částici působící síly:  

tíhová , vztlaková neboli Archimedova síla



síla odporu prostředí

, .

Síla odporu prostředí působí vždy v opačném směru, než je rychlost částice; znaménko mínus (-) u usazování, znaménko plus (+) pro vyplouvání. Člen na pravé straně rovnice (1) vyjadřuje časovou změnu hybnosti částice (zrychlení). Předpokládáme-li, že hustota částice je větší než hustota tekutiny, bude se částice pohybovat ve směru gravitačního zrychlení konstantní rychlostí, kterou nazýváme usazovací rychlost. Pokud výslednice sil působících na částici je rovna nule, zrychlení je nulové a rovnici (1) můžeme přepsat do tvaru, který je definicí součinitele odporu: (2) Tato bezrozměrná veličina cD závisí na usazovací rychlosti, průměru částic, hustotě a viskozitě prostředí. U usazování stejně jako v jiných hydrodynamických pochodech se zavádí Reynoldsovo kritérium: (3) 44

Stanovení usazovací rychlosti částic Pro nízká Reynoldsova čísla (Re < 0,1) platí Stokesův zákon: (4) Pro Reynoldsova čísla v přechodové oblasti (0,1 < Re < 1000) platí vztah: )(

(

)

(5)

Pro vysoká Reynoldsova čísla (1000 < Re < 3.105) můžeme součinitel odporu brát jako konstantu: (6) Pro praktické výpočty se však v usazování používají kritéria definovaná tak, aby se v nich nejčastěji počítané veličiny, tj. rychlost usazování a průměr částice, nevyskytovaly současně. Jedním z takových kritérií je Archimedovo kritérium, které je definováno: (

)

(7)

Dále se zavádí Ljaščenkovo kritérium, které z počítaných veličin obsahuje pouze rychlost usazování a platí definice: (

(8)

)

Grafická závislost mezi Ljaščenkovým a Archimedovým kritériem je vidět na Obr. 1. Křivka na obrázku představuje závislost mezi těmito kritérii pro kouli. Popis usazování nekulových částic je obecně složitější než pro částice kulové. Uplatňují se další faktory jako tvar částice, její orientace a odchylky od pohybu ve svislém směru. Usazovací rychlost se určí obdobně jako pro částice kulové s tím rozdílem, že průměr částice se nahrazuje jejím ekvivalentním průměrem, vyjádřeným vztahem: √

(9)

V této práci se ale nekulovými částicemi nebudeme zabývat.

45


Obr. 1 Závislost mezi Archimedovým a Ljaščenkovým kritériem pro kouli v přechodné a turbulentní oblasti

Cíle laboratorní úlohy 1. Měření času pádu částic kulového tvaru různé velikosti a hustoty při konstantních fyzikálních vlastnostech kapaliny. 2. Vypočtení rychlosti usazování z naměřených časů a porovnání těchto výsledků s vypočtenými teoretickými hodnotami usazovací rychlosti částic. 3. Stanovení fyzikálních vlastností kapaliny - měření viskozity a hustoty.

Popis zařízení Zařízení pro usazování je schematicky znázorněno na Obr. 2. Skleněná trubice 1 o průměru 100 mm je ve spodní části opatřena dvěma skleněnými kohouty 2a, 2b sloužícími k vypouštění kolony a zachycení částic. Ve spodní a horní části jsou na skleněné trubici vyznačeny dvě odečítací rysky, jež jsou od sebe vzdáleny zhruba 1,2 m. Trubice je naplněna vodným roztokem glycerínu.

46


Obr. 2 Schéma zařízení pro měření usazovací rychlosti částic Součástí aparatury je rovněž Ubbelohdeho kapilární viskozimetr s termostatem, sada hustoměrů a částice určené k měření usazovací rychlosti.

Postup práce 

Příprava sedimentační kolony k měření

Čisté částice před měřením vložíme do kádinky s malým množstvím roztoku glycerinu odebraného ze zásobní nádrže. Odebereme část roztoku do kádinky a změříme teplotu roztoku (teplota na začátku měření). Změříme přesnou vzdálenost mezi ryskami nakreslenými na koloně. 

Měření na sedimentační koloně

Při experimentu se měří čas, který uplyne mezi průchody částice vodorovnými ryskami nakreslenými na sedimentační koloně. Před vhazováním částic otevřete kohout 2a; usazené částice se pak budou shromažďovat v prostoru nad uzavřeným kohoutem 2b. U některých velikostí částic dojde k zaplnění prostoru mezi kohouty 2a-2b dříve než po proměření 20 částic, proto je třeba částice z prostoru mezi kohouty vypouštět častěji. Měření se účastní dva pozorovatelé (jeden stojí na žebříku a vhazuje částice do kolony a druhý měří čas a zapisuje hodnoty do tabulky 1). Částice se do aparatury vpouštějí jednotlivě. V některých případech může dojít k tomu, že částice se pohybují podél stěny nebo na ni naráží, tyto časy se nezapisují do tabulky. Při experimentu je třeba udělat 20 regulérních pádů pro danou velikost a tvar částic. Po proměření poloviny počtu částic obsažených v sadě je vhodné, aby se pozorovatelé vyměnili; tím se totiž sníží subjektivní chyba měření způsobená rozdílnou dobou reakce pozorovatelů. 

Určení hustoty kulových částic

Hustota částic je definována podílem hmotnosti a objemu částice. Průměr částic se měří pomocí posuvného měřítka (šuplera). Pro každou velikost částic provedeme alespoň 5 měření průměru různých částic, neboť některé částice nemusejí mít přesně definovaný kulovitý tvar. Pro každou částici, u které jsme měřili průměr, změříme i hmotnost. Hmotnost částice se zváží na analytických vahách (stůl u vstupních dveří). Hodnoty budou zapsány do tabulky 1. Hustota částic pak bude vypočtena jako průměr z pěti měření, pro jeden daný druh částice (ocel, sklo) a zapsána do tabulky 2. 47

Stanovení usazovací rychlosti částic 

Měření fyzikálních vlastností kapaliny

Stanovení viskozity roztoku Princip: Kapilárním viskozimetrem se měří doba výtoku kapaliny kapilárou v měřící sekci viskozimetru. Z doby výtoku a kalibračních konstant se vypočítá kinematická viskozita vzorku při teplotě měření: (10) kde ν (mm2/s) je kinematická viskozita, t (s) je doba výtoku kapaliny a k1 a k2 jsou kalibrační konstanty viskozimetru uvedené v kalibračním protokolu v krabičce od viskozimetru (člen s konstantou k2 je v našem případě zanedbán). Postup: Experimentální aparatura je zobrazena na obrázku 3. Na termostatu nastavíme požadovanou teplotu (průměrná teplota glycerínu v sedimentační koloně z naměřené teploty na začátku a na konci měření). Připravený vzorek nalijeme skrz nálevku do kapilárního viskozimetru. Viskozimetr vložíme do vodní temperační lázně. Vyčkáme 20 minut než se lázeň i vzorek vytemperují na požadovanou teplotu. Poté nasajeme vzorek do měřící sekce. Stopkami změříme čas výtoku kapaliny kapilárou, resp. čas, za který projde meniskus kapaliny mezi ryskami na sací trubici viskozimetru. Měření opakujeme alespoň 5x. Z naměřených časů vypočteme kinematickou viskozitu a hodnoty zprůměrujeme. Všechny výsledky zapíšeme do protokolu do tabulky 3.

1 1 – kapilární viskozimetr 3

2 – vodní temperační lázeň s teploměrem 3 – termostat s řídícím panelem

2

Obr. 3 Experimentální aparatura pro kapilární viskozimetrii Stanovení hustoty roztoku Princip: Jde o základní metodu měření hustoty vzorku při dané teplotě. K tomuto účelu se používají skleněné hustoměry o daném rozsahu. Postup: Odlijte cca 100 ml vzorku glycerinu ze sedimentační kolony do kádinky (kapalné zbytky po vypuštění kuliček z kolony). Glycerin z kádinky přelijte do odměrného válce tak, aby vyplnil polovinu celého sloupce. Ponořte do odměrného válce skleněný hustoměr. Pokud bude hustoměr ležet na dně, přilejte z kádinky další dávku glycerinu, dokud skleněný hustoměr nebude plavat. Poté odečteme hodnotu hustoty ze stupnice na skleněném hustoměru. Měření se provádí pouze jednou. Výsledky zapíšeme do protokolu z měření do tabulky 4.

48



Výpočet rychlosti usazování a statistické vyhodnocení vypočtených dat

Při měření byl pro danou sadu částic získán soubor regulérních dob pádu částic τ na dráze L mezi dvěma vyznačenými ryskami. Doby pádu, kdy se částice pohybovaly podél stěny nebo se jí dotýkaly, nebyly zapisovány. Pro danou sadu částic vypočtěte usazovací rychlosti jednotlivých měření podle vzorce pro rovnoměrný přímočarý pohyb: (11) Pro soubor těchto rychlostí ui vypočtěte aritmetický průměr: ̅

∑

(12)

a procentuální odchylku od průměru: ̅

(13)

̅

výsledky výpočtu zapíšeme do tabulky 1. 

Výpočet teoretické rychlosti usazování

Z hodnot průměrných usazovacích rychlostí a změřených fyzikálně-chemických vlastností kapaliny vypočtěte odporový součinitel podle rovnice (2) a Reynoldsovo kritérium dle rovnice (3) pro každou velikost a druh částic (sklo, ocel). Vypočtené hodnoty cD a Re zapište do tabulky 5 a zakreslete je do grafu v protokolu. Pro danou velikost a druh částic vypočtěte Archimedovo kritérium podle rovnice (7). Pomocí obr. 1 pro danou hodnotu Archimedova kritéria odečtěte hodnotu Ljaščenkova kritéria a vypočtěte z něj teoretickou usazovací rychlost. Vypočtené hodnoty zapište do tabulky 6 v protokolu. Hodnoty vypočtených teoretických usazovacích rychlostí a usazovacích rychlostí určených z naměřených dat porovnejte a rozdíl mezi nimi diskutujte v závěru.

Bezpečnostní opatření

1. Je třeba dbát zvýšené opatrnosti při práci se skleněnými kohouty; v případě poruchy (zapečení kohoutu) je nutno přivolat vyučujícího. 2. Při všech odběrech a pracích s roztokem mimo aparaturu dodržujte čistotu. Při rozlití roztoku nebo ukápnutí na podlahu místo okamžitě očistěte vlhkým hadrem. Při obsluze aparatury je zvýšené nebezpečí uklouznutí.

49


Seznam použitých symbolů Ar Ly Re

Archimedovo kritérium Ljaščenkovo kritérium Reynoldsovo kritérium

-

cD d dek FA FG FR g L Sp su u ut ̅ Vp

součinitel odporu průměr kulové částice ekvivalentní průměr nekulové částice Archimedova síla tíhová síla síla odporu prostředí gravitační zrychlení dráha mezi dvěma ryskami povrch částice procentuální odchylka od průměru rychlost usazování teoretická rychlost usazování průměrná rychlost usazování objem částice

m m N N N m.s-2 m m2 % m.s-1 m.s-1 m.s-1 m3

η ν ρ ρp τ

dynamická viskozita kinematická viskozita hustota kapaliny v koloně hustota částice čas průchodu částice po dráze L

Pa.s mm2/s kg.m-3 kg.m-3 s

Shrnutí pojmů kapitoly sedimentace odporový koeficient usazovací (pádová) rychlost částice viskozita hustota Ubbelohdeho viskozimetr ekvivalentní průměr částice

Otázky k probranému učivu 1) Jaké znáte další metody měření viskozity a hustoty kapalin. Jaký je vztah mezi kinematickou a dynamickou viskozitou? 2) Jak se může zrychlit usazování částic v reálné kapalině? 3) V ideální tekutině padají dvě částice o stejné hmotnosti. Jedna částice má tvar koule, druhá tvar kvádru. Která částice dopadne na zem rychleji? Vysvětlete! 50


Použitá literatura, kterou lze čerpat k dalšímu studiu

[1] [2] [3]

Ludvík, M., Holeček, D., Schreiberová, L., Jahoda, M., Laboratorní cvičení z chemického inženýrství, VŠCHT Praha, 2001. Perry, R.H., Perry's Chemical Engineers' Handbook (7th Edition), McGraw-Hill, 1997. Šnita, D. a kol. 2007, Chemické inženýrství I. Vyd. 2. Praha, VŠCHT, ISBN 978-80-7080-0027.

51



Jméno:

Datum:


Podmínky měření Teplota roztoku glycerinu v sedimentační koloně na začátku a na konci měření: t1 =

°C

Průměrná teplota pro nastavení termostatu:

t2 =

°C

t12 =

°C

Určení hustoty kulových částic 1 – skleněná kulička (velká) 2 – skleněná kulička (malá) 3 – ocelová kulička (malá)

Tabulka 2 Naměřené hodnoty průměrů částic a jejich hmotnost d1/mm

V1/m3

m1/g

V2/m3

d2/mm

m2/g

d3/mm

1 2 3 4 5 průměr

-

-

-

Výpočet objemu kuličky:

52

V3/m3

m3/g


Měření na sedimentační koloně Změřená vzdálenost mezi ryskami: L=

m

Tabulka 1 Naměřených pádových časů a vypočtených hodnot pádových rychlostí a s procentuální odchylkou od průměrné hodnoty regulérní měření

τ/s pro d1

u/m.s-1 pro d1

u/% pro d1

τ/s pro d2

-

-

u/m.s-1 pro d2

u/% pro d2

τ/s pro d3

-

-

u/m.s-1 pro d3

u/% pro d3

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 průměr

-

53

-


Měření fyzikálních vlastností kapaliny Tabulka 3 Naměřené hodnoty časů na kapilárním viskozimetru a vypočtená viskozita kapaliny Č.

m2.s-1

τ/s

1 2 3 4 5 průměr

-

Tabulka 4 Fyzikálně-chemické vlastnosti kapaliny - průměrné hodnoty ρ/kg.m-3

v/m2.s-1

η/Pa.s

roztok glycerin-voda

Vzorový výpočet Výpočet součinitel odporu dle rovnice (2):

Výpočet Reynoldsova kritéria dle rovnice (3):

Tabulka 5 Vypočtené hodnoty průměrné usazovací rychlosti, součinitele odporu a Reynoldsova kritéria ̅/m.s-1

cD/-

d1 d2 d3

54

Re/-


Výpočet Archimedova kritéria dle rovnice (7):

Výpočet teoretické rychlosti usazování z rovnice (8):

Tabulka 6 Hodnoty Ar, hodnoty Ly odečtené z obrázku 1 Ly = Ly(Ar), rychlost usazování vypočtená a průměrná rychlost usazování určená experimentálně. Ar/-

Ly/-

d1 d2 d3


55

ut/m.s-1

̅/m.s-1

Stanovení teoretické a experimentální hodnoty koeficientu prostupu tepla

5.

Stanovení teoretické a experimentální hodnoty koeficientu prostupu tepla Čas ke studiu: 1 hodina příprava + 1,5 hodiny experiment + 2 hodiny zpracování dat a vypracování protokolu

Cíl

Po prostudování budete umět: 

popsat souproudý a protiproudý deskový výměník a tepelné toky ve výměníku,



vypočíst teoretickou a experimentální hodnotu koeficientu přestupu tepla,



stanovit přídavný odpor výměníku.

Výklad – základní vztahy a definice 

Základní vztahy a definice

Sdílením tepla rozumíme přenos energie z místa s vyšší teplotou na místo s nižší teplotou vlivem rozdílu teplot. Zařízení určená k technické realizaci sdílení tepla se nazývají výměníky tepla. Výměníky, ve kterých je oddělena teplejší tekutina (složka A) od chladnější (složka B) pevnou stěnou (teplosměnnou plochou) se nazývají rekuperátory. Je-li výměník tepla v ustáleném stavu a koeficient prostupu tepla k konstantní, platí pro tok tepla Q z teplejší do studenější tekutiny rovnice Q  k. A.tS

(1)

kde Q je tok tepla teplosměnnou plochou, k je koeficient prostupu tepla, A je teplosměnná plocha výměníku, tlS je logaritmický střed rozdílů teplot teplé a chladné tekutiny na koncích výměníku. 

Logaritmický střed rozdílů teplot

Vztah pro výpočet veličiny tlS závisí na uspořádání toků tekutin ve výměníku a má tvar: t1S  t1  t 2 / lnt1 / t 2 

(2)

kde pro souproud (obr. 1) platí: t1  t Ai  t Bi

t2  tAe  tBe

(3)

a pro protiproud platí (obr. 2) t1  t Ai  t Be 

t2  tAe  tBi

(4)

Souproudé a protiproudé uspořádání toků tekutin

V laboratorním výměníku lze realizovat souproudé a protiproudé uspořádání toků tekutin, znázorněné spolu s označením příslušných teplot na Obr. 1 a 2.

56

Stanovení teoretické a experimentální hodnoty koeficientu prostupu tepla T2

tAi

tAe

T3

tBe

T7

tAe

T3

tBi

T7

Teplosměnná plocha T6

tBi Obr. 1. Schéma souproudu

T2

tAi Teplosměnná plocha

T6

tBe

Obr. 2. Schéma protiproudu 

Deskový výměník

U deskových výměníků je průtočný průřez pro obě tekutiny rozdělen na tzv. kanály, což jsou štěrbiny obdélníkového průřezu. Jak je vidět z Obr. 3, může být kanálů pro jednu z tekutin o jeden více než pro druhou. Veličina označena v Obr. 3. symbolem h je střední vzdálenost mezi deskami a nazývá se hloubka kanálu. Desky označené silnou čárou tvoří vnější plášť výměníku a nejsou součástí teplosměnné plochy. Desky označené tenkou čarou jsou částí teplosměnné plochy, jejich rozměr kolmý k rovině obrázku a ke směru toku tekutiny (na Obr. 3 není vidět) se nazývá šířka kanálu a je označena b.

Tekutina B Tekutina A

h

Tekutina B Tekutina A Tekutina B Obr. 3. Schéma deskového výměníku



Koeficient prostupu tepla

Pro koeficient prostupu tepla v deskovém výměníku, kde jsou tekutiny od sebe odděleny v podstatě rovinnými deskami, platí vztah 1/ k  1/  A   / W  1/  B

(5)

kde A, B je koeficient přestupu tepla na straně kapaliny A, resp. B,  tloušťka desky a W tepelná vodivost stěny.

57

Stanovení teoretické a experimentální hodnoty koeficientu prostupu tepla 

Koeficient přestupu tepla

Koeficienty přestupu tepla A a B, které se vyskytují v rovnici (5), lze pro deskový výměník vypočítat z přibližného empirického vztahu

Nu  CRe m Pr n

(6)

Nusseltovo číslo je definováno Nu   d ek / 

(7)

kde Re je Reynoldsovo číslo, Pr je Prandtlovo číslo,  je tepelná vodivost kapaliny, dek je ekvivalentní průměr kanálu, který se vypočte jako dek = 2h. Pro n platí n = 0,33 exp[3,4 / (Pr + 30)]

(8)

Rovnice (6) platí pro Re  800 a Pr  1 a koeficient přestupu tepla z ní lze vypočítat s chybou až 10 %. Empirické konstanty C a m mají pro tekutinu B (chladící vodu) při protiproudu hodnoty C = 1 a m = 0,42 a při souproudu hodnoty C = 0,2 a m = 0,69. Reynoldsovo číslo v rovnici (6) se vypočítá ze vztahu Re   d ek  /

(9)

kde  je rychlost proudění tekutiny,  dynamická viskozita tekutiny,  hustota tekutiny. Rychlost proudění se vypočítá ze vztahu

  VC / nC h b

(10)

kde V je objemový průtok, dolní index C znamená A nebo B, podle toho, pro kterou tekutinu rychlost počítáme a nC je počet kanálů na straně příslušné tekutiny. 

Životnost výměníku

Každý výměník má svou „životnost“, protože z médií protékajících výměníkem se na teplosměnné ploše ukládají usazeniny s malou tepelnou vodivostí, které zvyšují celkový odpor proti sdílení tepla a snižují tím výkon výměníku. Přesnou tloušťku usazenin nelze zjistit a jejich tepelná vodivost není přesně známa. Proto se vyjadřuje jejich vliv přídavným tepelným odporem R 1/ kexp  1/  A   / W  1/  B  R

(11)

Považujeme-li koeficient prostupu tepla k vypočítaný z rovnice (5) za koeficient prostupu tepla platný pro čistý výměník, můžeme přídavný tepelný odpor odhadnout ze vztahu R  1/ kexp  1/ k 

(12)

Experimentální hodnota koeficientu prostupu tepla

Experimentální hodnotu koeficientu prostupu tepla kexp vypočteme z naměřených dat způsobem popsaným v odstavci 5. Za koeficient prostupu tepla k dosadíme vypočtenou hodnotu z rovnice (5), hodnoty koeficientů přestupu tepla dosadíme z rovnic (6) – (10). 

Přídavný tepelný odpor

Přesahuje-li podíl přídavného odporu na celkovém odporu proti sdílení tepla (celkový odpor je roven veličině 1/kexp) mezní hodnotu udanou výrobcem výměníku nebo ekonomickou úvahu uživatele, je třeba výměník vyčistit, nelze-li ho už vyčistit, pak vyměnit za nový.

58


Cíle laboratorní úlohy 1. Při souproudém a protiproudém uspořádání toků ve výměníku 3 změřte teploty a průtoky v aparatuře. 2. Z naměřených dat pro souproudé a protiproudé uspořádání výměníku 3 vypočtěte 

koeficient prostupu tepla kexp,



koeficient prostupu tepla k pro čistý výměník,



přídavný odpor výměníku R.

Popis zařízení Schéma a foto stanice sdílení tepla je na obr. 4 a 5. Z nádrže na čerpanou kapalinu (4) se čerpadlem (5) dopravuje čerpaná kapalina o teplotě T1 do deskového výměníku (2), kde se ohřívá párou z vyvíječe (1) na požadovanou teplotu T2. Kondenzát o teplotě T5 se z deskového výměníku (2) odvádí do kbelíku (9), množství kondenzátu se zjišťuje vážením. Z deskového výměníku (2) se čerpaná kapalina dopravuje do deskového výměníku (3), kde se ochlazuje chladící/napájecí vodou z vodovodu na teplotu T3. Ve schématu je znázorněna teplota páry T4, teplota chladící/napájecí vody pro souproud T6 a protiproud T7. Koeficienty prostupu tepla a přídavný odpor se měří na výměníku (3). Parametry výměníku potřebné pro výpočty jsou uvedeny a tabulce 1. Pro jímání kondenzátu jsou k dispozici 3 kbelíky o hmotnosti: m1 = 0,99 kg, m2 = 0,90 kg, m3 =1,27 kg. Tabulka 1. Parametry deskového výměníku Veličina

Symbol

Hodnota

Velikost celkové teplosměnné plochy

A

0,253 m2

Hloubka kanálu

h

4,3 mm

Šířka kanálu

b

106,8 mm

Tloušťka desky

δ

0,60 mm

Tepelná vodivost materiálu desky (AISI 316L)

λw

16,2 W m-1 K-1

Počet kanálů na straně chladicí vody

nB

6

Počet kanálů na straně čerpané kapaliny

nA

5

59


Panel MaR

Nádrž na čerpanou kapalinu Vyvíječ páry

Obr. 4. Foto aparatury

Obr. 5. Schéma aparatury

60


Postup práce 

Příprava aparatury

Před každým použitím zařízení musí obsluha provést vizuální kontrolu nezávadnosti jednotlivých komponentů (mechanické poškození, těsnost, atd.). Zařízení se uvádí do provozu hlavním vypínačem umístěným na pravém boku panelu MaR. Zkontrolujte množství vody v nádrži na čerpanou kapalinu (sundejte víko). V případě potřeby doplňte vodovodní vodou. Uveďte do provozu parní vyvíječ. Uzávěr páry na výstupu z vyvíječe (neoznačený červený kohout) zatím zůstává uzavřený. Otevřete přívod vody do vyvíječe roháčkem na zdi, neoznačený stříbrný ventil na vstupu do vyvíječe zůstává trvale otevřený, takže na něj nesahejte. Zapněte hlavní vypínač na levé straně vyvíječe. Zapněte spínač čerpadla , dopustí se voda (kontrola na stavoznaku, horní i dolní kohoutek stavoznaku musí být otevřený). Zapněte topné spirály 1 , 2 , v boileru roste tlak (kontrola na manometru), po dosažení provozního tlaku 6 bar (10 – 15 minut) je vyvíječ připraven k provozu. V průběhu přípravy vyvíječe nastavte uspořádání chladícího okruhu (souproud/protiproud). Souproud:

otevřít kohouty KV02, KV05 a ventil SV02 zavřít kohouty KV04, KV03

Nastavené uspořádání chladícího okruhu si nechejte zkontrolovat vedoucím cvičení. Zapnutí chladící okruhu: otevřete přívod chladící vody roháčkem na zdi a kohoutem KV01 a nastavte požadovaný objemový průtok ventilem SV01 na hodnotu 400 l/hod. Objemový průtok chladící vody se zobrazuje na panelu MaR jako PR2 – PRUTOK CHLAZENI. Zapnutí okruh čerpané kapaliny: škrtící ventil SV03 otevřete asi na půl otáčky, tlačítkem na panelu MaR START ČERPADLA zapněte čerpadlo. Požadovaný objemový průtok čerpané kapaliny nastavte škrtícím ventilem SV03 na hodnotu 300 l/hod, zobrazuje se na panelu MaR jako PR1 – PRUTOK MEDIUM. Systém se automaticky odvzdušní pomocí ventilu OV01 – není třeba odvzdušňovat manuálně! Nezapomeňte umístit prázdný kbelík na digitální váhu. Pro jímání kondenzátu bude třeba větší počet kbelíků. Hmotnost kondenzátu se bude určovat z rozdílu hmotností plného a prázdného kbelíku. Pozor, kondenzát může být horký! Po dosažení tlaku 6 bar uvedeme do provozu parní okruh: Zkontrolujte na průtokoměrech (PR1, PR2), že chladícím okruhem i okruhem čerpané kapaliny skutečně protéká kapalina. Otevřete parní uzávěr na výstupu z vyvíječe (neoznačený červený kohout) a hlavní uzávěr páry KV07. Průtok páry se reguluje (velmi jemně) škrtícím ventilem SV04 tak, aby vstupní teplota čerpané kapaliny (T2) odpovídala zadané hodnotě s přesností ± 1 °C a její hodnota byla 40 °C. Po uvedení aparatury do chodu udržujte zadané hodnoty průtoků konstantní s odchylkou asi 12 l/h a původně nastavenou hodnotu vstupní teploty čerpané kapaliny (T2) s odchylkou ± 0,5 °C tak dlouho, až se ostatní teploty přestanou měnit o více než ± 0,5 °C za 5 minut. Nastavení hodnoty průtoků PR1, PR2 a teploty T2 zapíšeme do tabulky 1 Po ustálení měřených veličin můžete zahájit měření výměnou prázdného kbelíku a zapnutím stopek. Hodnoty budete zapisovat každých 5 minut do tabulky 2 v protokolu. 61

Stanovení teoretické a experimentální hodnoty koeficientu prostupu tepla 

Postup při změně souproudého uspořádání na protiproudé

Uzavřete hlavní uzávěr páry KV07. Zastavte stopky a poznamenejte si čas. Až přestane téct kondenzát, zapněte digitální váhu (nezapomeňte odstranit kbelík) a zvažte kbelík s kondenzátem. Uzavřete přívod chladící vody kohoutem KV01, přestavte uspořádání: Protiproud:

uzavřít ventil SV02

otevřít kohouty KV03, KV04 a ventil SV01 plně otevřít zavřít kohouty KV05, KV02 Otevřete přívod chladící vody kohoutem KV01 a nastavte objemový průtok 400 l/hod ventilem SV02. Objemový průtok chladící vody se zobrazuje na panelu MaR jako PR2 – PRUTOK CHLAZENI. Nastavené uspořádání chladícího okruhu si nechejte zkontrolovat vedoucím cvičení. Požadovaný objemový průtok čerpané kapaliny zůstává na hodnotě 300 l/hod, zobrazuje se na panelu MaR jako PR1 – PRUTOK MEDIUM. V případě změny se reguluje ventilem SV03. Nezapomeňte umístit prázdný kbelík na digitální váhu. Otevřete hlavní uzávěr páry KV07 a škrtícím ventilem SV04 nastavte teplotu T2 (40 °C). Po ustálení měřených veličin můžete zahájit měření výměnou prázdného kbelíku a zapnutím stopek. Naměřené hodnoty zapisujte do tabulky 3 v protokolu. 

Ukončení měření a odstavení aparatury

Postup při ukončení měření:



-

uzavřete hlavní uzávěr páry KV07,

-

zastavte stopky a poznamenejte si čas,

-

až přestane téct kondenzát, zvažte kbelík s kondenzátem a vraťte prázdný kbelík na váhu.

Odstavení aparatury

Po ukončení měření vypněte parní vyvíječ, tj. topné spirály 1 , 2 , spínač čerpadla hlavní uzávěr páry KV07 (zkontrolovat, zda je umístěn prázdný kbelík na váze).

a otevřete

Počkejte, až tlak ve vyvíječi klesne na 1 bar (asi 10 minut). Pak uzavřete přívod páry parním uzávěrem na výstupu z vyvíječe (neoznačený červený kohout) a hlavním uzávěrem páry KV07. Škrtící ventil SV04 uzavřete. Dopusťte vodu do vyvíječe (zapněte spínač čerpadla ). Neponechávejte topná tělesa nezatopená! Po dopuštění vody do vyvíječe vypněte hlavní vypínač na levé straně vyvíječe. Uzavřete přívod vody do vyvíječe roháčkem na zdi, neoznačený stříbrný ventil na vstupu do vyvíječe zůstává trvale otevřený, takže na něj nesahejte. Vypněte digitální váhu. Vypnutí okruhu čerpané kapaliny: tlačítkem na panelu MaR STOP ČERPADLA vypněte čerpadlo, uzavřete škrtící ventil SV03. Vypnutí chladícího okruhu: uzavřete hlavní přívod vody kohoutem KV01 a roháčkem na zdi. Následně uzavřete kohouty KV02, KV03, KV04, KV05. Vypněte hlavní vypínač umístěný na pravém boku panelu MaR.

62



Tok tepla teplosměnnou plochou

Vypočteme průměrné hodnoty naměřených veličin, které použijeme k dalším výpočtům. K výpočtu koeficientu prostupu tepla k z rovnice (1) potřebujeme znát tok tepla teplosměnnou plochou, který vypočteme těmito třemi způsoby:

Q B  VB  BcpB (tBe  tBi )

(13)

Q A  VA  A cpA tAi  tAe 

(14)

 P hP  hK  Q P  m

(15)

kde  je hustota tekutiny a cp měrná tepelná kapacita tekutiny při teplotě rovné aritmetickému průměru koncových teplot příslušného proudu, hP je měrná entalpie páry při teplotě páry T4, hK je entalpie kondenzátu při teplotě kondenzátu T5. Pro výpočet koeficientu prostupu tepla kexp z rovnice (1) použijeme hodnotu Q B , protože je obvykle nejpřesnější. 

Hmotnostní průtok páry

Hmotnostní průtok páry m P vypočteme jako podíl zváženého množství kondenzátu v období ustáleného stavu a délky tohoto období. 

Logaritmický střed rozdílů teplot

Hodnotu logaritmické střední teplotní hybné síly t1s vypočteme ze vztahu (2) a z rovnic (3) a (4) pro souproudé a protiproudé uspořádání. 

Koeficienty přestupu tepla

Z rovnic (6) – (10) určíme teoretické hodnoty koeficientů přestupu tepla  pro kapalinu A a B (fyzikální vlastnosti médií dosazujeme při teplotě rovné aritmetickému průměru koncových teplot proudů). 

Prandlovo kritérium

Prandtlovo kritérium vypočteme podle vztahu Pr 

cpC C

(16)

C

kde C je tepelná vodivost kapaliny. 

Koeficient prostupu tepla

Ze vztahu (5) určíme hodnotu koeficientu prostupu tepla pro čistý výměník k. 

Hodnota přídavného odporu

Z rovnice (12) určíme hodnotu přídavného tepelného odporu R. Protože výměník je nový, je zatím čistý a může se stát, že v důsledku chyb měření a malé přesnosti empirické rovnice (6) vyjde přídavný odpor záporný. Vypočtené veličiny pro souproudé uspořádání zapíšeme do tabulky 4, pro protiproudé uspořádání do tabulky 5.

63


Bezpečnostní opatření 1. Vstupní teplota čerpané kapaliny (T2) nesmí přesáhnout 70 °C, hrozí zničení průtokoměru (teplotní odolnost 100 °C) a čerpadla. Při zvýšení teploty T2 nad 70 °C se spustí zvuková signalizace a je nutné co nejrychleji uzavřít přívod páry hlavním uzávěrem páry KV07, zvýšit průtok čerpané kapaliny otevřením škrtícího ventilu SV03 a zvýšit průtok chladící vody otevřením ventilů SV01 a SV02 naplno. Zvuková signalizace se vypne prosvětleným tlačítkem VYSOKÁ TEPLOTA. 2. Přívod páry může být otevřen jen tehdy, pokud chladícím okruhem a okruhem kapaliny protéká kapalina.

Seznam použitých symbolů A cp dek h h k

m n

Q R t1S

V

Nu Pr Re

   c W  

m2 J kg-1 K-1 m mm J kg-1 W m-2 K-1 kg s-1 W Ω °C m3 s-1 W m-2 K-1 m Pa s W m-1 K-1 W m-1 K-1 m s-1 kg m-3

teplosměnná plocha výměníku měrná tepelná kapacita ekvivalentní průměr hloubka kanálu měrná entalpie koeficient prostupu tepla hmotnostní průtok počet kanálů tok tepla přídavný tepelný odpor střední logaritmický rozdíl teplot objemový průtok Nusseltovo kritérium Prandtlovo kritérium Reynoldsovo kritérium koeficient přestupu tepla tloušťka desky dynamická viskozita tepelná vodivost kapaliny tepelná vodivost stěny rychlost proudění hustota kapaliny

Indexy A B C k p exp

teplejší kapalina chladnější kapalina teplejší nebo chladnější kapalina kondenzát pára experimentální hodnota

64


Shrnutí pojmů kapitoly Deskový výměník Rekuperátor Souproud Protiproud Teplosměnná plocha výměníku Koeficient přestupu tepla Koeficient prostupu tepla Střední logaritmický rozdíl teplot Přídavný tepelný odpor Životnost výměníku

Otázky k probranému učivu 1)

Popište tepelné toky v deskovém výměníku označené ve schématu aparatury 2 a 3.

2)

Jak budeme zjišťovat množství kondenzátu, resp. hmotnostní průtok páry?

3)

Na kterém deskovém výměníku se měří koeficienty prostupu tepla?

4)

Kterou hodnotu tepelného toku použijeme pro výpočet koeficientu prostupu tepla kexp a proč?

5)

Kde zjistíme tepelné kapacity a hustoty tekutin?


Míka, V. a kol. Příklady a úlohy z chemického inženýrství I. a II. díl, VŠCHT Praha, 1997. Holeček, D. Chemicko inženýrské tabulky, VŠCHT Praha, 2001 http://www.vscht.cz/uchi/e_tabulky/index.html Ludvík, M., Holeček, D., Schreiberová, L., Jahoda, M., Laboratorní cvičení z chemického inženýrství, VŠCHT Praha, 2001. Lecjaks Z., Machač I., Kuchler M., Chemické inženýrství I., skriptum VŠCHT Pardubice, 1993.

65



Jméno:

Datum:


Podmínky měření

SOUPROUD/ PROTIPROUD

Tabulka 1. Nastavené podmínky měření

PR1

PR2

T2

průtok medium

průtok chlazení

°C

l.hod-1

Experimentální data Tabulka 2. Naměřené hodnoty teplot a průtoků pro souproudé uspořádání výměníku 3 čas

T1

SOUPROUD

z nádrže min 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

Čas měření:

T2

T3 do nádrže

T4

T5 kondenzát

T6 do odpadu

T7 z vodovodu

PR1 l.hod-1

°C

Hmotnost kondenzátu:

66

PR2

Stanovení teoretické a experimentální hodnoty koeficientu prostupu tepla Tabulka 3. Naměřené hodnoty teplot a průtoků pro protiproudé uspořádání výměníku 3 čas

T1

PROTIPROUD

z nádrže min 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

Čas měření:

T2

T3 do nádrže

T4

T5 kondenzát

T6 do odpadu

T7 z vodovodu

PR1 l.hod-1

°C

Hmotnost kondenzátu:

67

PR2

Stanovení teoretické a experimentální hodnoty koeficientu prostupu tepla Vypočtené veličiny Tabulka 4. Vypočtené hodnoty pro souproudé uspořádání výměníku 3 T1

T2 (tAi)

T3(tAe)

T4

T5

T6(tBi)

T7(tBe)

∆t1s

PR1

SOUPROUD

hp J.kg-1

hK J.kg-1

mp kg.s-1

VA m3.s-1

ηA Pa.s

ηA Pa.s

nA ks

nB ks

PR2 l.hod-1

°C VB m3.s-1

QA W

λA λB -1 -1 W.m .K W.m-1.K-1

QB W

QP W

ReA x

ReB x

PrA x

T7(tBe)

∆t1s

PR1

ρA kg.m-3

kexp k W.m-2.K-1 W.m-2.K-1

ρB kg.m-3 R x

PrB x

NuA x

NuB x

PR2

ρA kg.m-3

ρB kg.m-3

cpA J.kg-1.K-1

cpB J.kg-1.K-1

υA m.s-1

υB m.s-1

αB αA -2 -1 W.m .K W.m-2.K-1

Tabulka 5. Vypočtené hodnoty pro protiproudé uspořádání výměníku 3 T1

T2 (tAi)

T3(tAe)

T4

T5

T6(tBi)

PROTIPROUD

°C hp J.kg-1

hK J.kg-1

mp kg.s-1

VA m3.s-1

ηA Pa.s

ηA Pa.s

nA ks

nB ks

l.hod-1 VB m3.s-1

QA W

λA λB -1 -1 W.m .K W.m-1.K-1

QB W

QP W

ReA x

ReB x

68

kexp k W.m-2.K-1 W.m-2.K-1 PrA x

PrB x

R x NuA x

NuB x

cpA J.kg-1.K-1

cpB J.kg-1.K-1

υA m.s-1

υB m.s-1

aB aA -2 -1 W.m .K W.m-2.K-1


Vzorový výpočet Tok tepla Q B podle (13):

Tok tepla Q A podle (14):

Tok tepla Q P podle (15):

Logaritmický střed rozdílů teplot t1S podle (2):

Koeficient prostupu tepla kexp podle (1): Rychlost proudění  podle (10):

Reynoldsovo číslo Re podle (9):

Prandtlovo číslo Pr podle (16):

Nusseltovo číslo Nu podle (6):

Koeficient přestupu tepla  podle (7):

Koeficient prostupu tepla k pro čistý výměník podle (5):

Přídavný odpor R podle (12):


69

Tepelné ztráty rektifikační kolony

6.

Tepelné ztráty rektifikační kolony Čas ke studiu: 1 hodina příprava + 2,5 hodiny experiment + 1,5 hodiny zpracování dat a vypracování protokolu

Cíl




sestavit entalpickou bilanci rektifikační kolony



stanovit tepelné ztráty destilační kolony



měřit teplotu proudícího média

Výklad – základní vztahy a definice Destilace je jedna z nejběžnějších separačních metod v chemickém průmyslu, především v odvětví organické výroby a petrochemii. Návrh či diagnostika destilačních zařízení tak bývá velmi častou úlohou chemických inženýrů. V této úloze se seznámíte se vsádkovou rektifikační kolonou, a provedete její entalpickou bilanci při dělení binární směsi etanol-voda. Princip destilace je založen na fyzikální rovnováze mezi kapalnou a parní fází. V rovnovážném stavu je obvykle složení parní fáze odlišné od složení kapalné fáze, výjimkou je azeotropická směs, kdy je složení rovnovážných fází stejné. Rovnováha je stav dosažený po „nekonečné“ době kontaktu mezi fázemi. V praxi lze obvykle v systému kapalina-pára dosáhnout stavu blízkého rovnováze v poměrně krátké době. 


Tepelné ztráty stanovíme při ustáleném stavu pod totálním refluxem při regulovaném příkonu vařáku. Při totálním refluxu je teplo dodávané topnými tělesy spotřebováno na vývoj páry, tedy zvýšení entalpie směsi. Párou je toto teplo přeneseno do kondenzátoru a tam je odevzdáno chladícímu médiu. Entalpickou bilancí kondenzátoru stanovíme jeho výkon a z rozdílu výkonu kondenzátoru a příkonu vařáku zjistíme tepelné ztráty. Pro sestavení entalpické bilance kondenzátoru potřebujeme znát hmotnostní průtok vody, rozdíl teplot na vstupu a výstupu z kondenzátoru a hodnotu měrné tepelné kapacity vody. Rozdíl teplot a průtok chladící vody jsou měřené veličiny. Měrnou tepelnou kapacitu vody pro daně rozmezí teplot naleznete v tabulkách [1].

Cíle laboratorní úlohy 1. Stanovení tepelné ztráty destilační kolony při dělení binární směsi etanol-voda.

70


Popis zařízení Aparatura sestává z rektifikační kolony, vařáku, kondenzátoru a ovládacího panelu. Rektifikační kolona DN100 z borosilikátového skla je určena pro rektifikaci kapalných směsí s teplotou varu až do 115 °C při atmosférickém tlaku. Zařízení je navrženo pro vsádkový provoz. Schéma aparatury je zobrazeno na Obr. . Červené body označují umístění teplotních senzorů, modré body označují odběrná místa kapalné směsi a umístění topných těles.

Obr. 1. Schéma vsádkové rektifikace Vařák je vyhříván elektrickými topnými tělesy s napájením 400 V~ o maximálním příkonu 12 kW. Jde o dvě sady topných těles, z nichž každé je tvořeno třemi spirálami. Ovládání aparatury (Obr. ) se nachází na kovové skříňce s elektroinstalací, umístěné na podpůrné konstrukci. Příkon vařáku lze nastavit vypínáním jednotlivých sekcí spirál. Do vařáku se vejde 12 litrů vsádky a minimální objem náplně vařáku, tj. aby byla topná tělesa ponořena a bylo zabráněno jejich zničení, je 10 litrů. Ve vařáku je také umístěn odporový termočlánek pro měření teploty kapaliny (Tv). Kolona je tvořena pěti kloboučkovými patry s maximální tlakovou ztrátou na patře 250 Pa. Účinnost patra dle Murphreeho je 0,57-0,73. Na prvním patře (počítáno od hlavy) je umístěno teplotní čidlo měřící teplotu páry (Tk). Kondenzátor s vodním chlazením pracuje jako totální kondenzátor. Průtok chladicí kapaliny je měřen rotametrem před vstupem do kondenzátoru. Teplota chladicí kapaliny je měřena jak na vstupu (Tk1), tak i na výstupu z kondenzátoru (Tk2). 71

Tepelné ztráty rektifikační kolony TOP - Ovládací panel, kde lze šipkami nahoru a dolů nastavit požadovaná teplota v hlavě kolony. Je zde potvrzovací tlačítko, které není třeba používat, protože panel začne automaticky reagovat na změnu nastavení teploty. Dále jsou zde dva displeje. Horní displej zobrazuje aktuální teplotu v hlavě kolony, spodní displej zobrazuje nastavenou požadovanou hodnotu. HV - Hlavní vypínač aparatury – otočný vypínač nacházející se na boční stěně skříňky s elektroinstalací. K0 - Kontrolka signalizující zapnutí hlavního vypínače. K1,2 - Kontrolky signalizující chod topných těles 1 a 2. V1,2 - Vypínače topných těles 1 a 2. P1,2 - Přepínače topných těles 1 a 2, které umožňují sepnout na každém topném tělese jednu, dvě, nebo všechny tři topné spirály o příkonu 2 kW a tak nastavit příkon vařáku od 2–12 kW. Na Obr. je zobrazena celá rektifikační aparatura s označením měřících a ovládacích prvků a míst pro odběr vzorku.

Obr. 2. Řídící panel aparatury

72


Obr. 3. Fotografie vsádkové rektifikační aparatury

73


Postup práce 

Měření veličin na zařízení

K diagnostice a ovládání destilační kolony je nezbytné měřit některé veličiny. V tomto případě postačí měření teploty v různých místech zařízení. Aparatura je osazena čtyřmi odporovými termočlánky PT 100, které jsou umístěny v hlavě kolony (Th), ve vařáku (Tv) a na vstupu (Tk1) a výstupu (Tk2) chladicí kapaliny do kondenzátoru viz. obr. 1. Teplotní senzor v hlavě kolony je napojen na ovládací panel umístěný na skříňce s elektroinstalací, viz. obr. 2. Ostatní senzory mají společnou zobrazovací jednotku zvlášť uchycenou na opěrné konstrukci kolony, viz. obr. 3. Při měření je nutné přepojit požadovaný senzor a vyčkat až se hodnota na displeji ustálí. Všechna teplotní čidla byla kalibrována ve vodní lázni. Naměřené hodnoty byly srovnány s hodnotami kalibrovaných rtuťových teploměrů. Zjištěné odchylky od kalibrovaného teploměru byly zaokrouhleny na jedno desetinné místo a jsou uvedeny v následující tabulce 1. Tabulka 1 Tabulka ke kalibraci teplotních sond Sonda Th-hlava kolony

Tv -vařák

Tk1 Tk2

Interval teplot (°C) (11-37) (38-52) (53-72) (72 >) (11-36) (37-47) (47-67) (67-77) (77 >) (11-21) (22-30) (11-21) (22-30)

Odchylka (°C) 0,7 0,6 0,5 0,4 0,4 0,3 0,2 0,1 -0,1 0,4 0,3 0,2 0,1

Odchylky je třeba přičíst k naměřené hodnotě a tím získáme skutečnou teplotu. Teplotní sondy kondenzátoru jsou kalibrovány pouze do teploty 30 °C, protože se zde nepředpokládá vyšší teplota chladicí kapaliny. Sondy ve vařáku a hlavě kolony jsou kalibrovány do teploty 80 °C. 

Spuštění kolony



Před spuštěním splníme všechny podmínky pro bezpečný provoz kolony. Kohoutem na výlevce pustíme chladící vodu a nastavíme průtok její průtok na 120 l/h a zapneme červený hlavní vypínač, umístěný na levém boku skříňky s elektroinstalací. Nyní by se měla rozsvítit zelená kontrolka PROVOZ a displeje zobrazovacích jednotek teplotních sond. Topná tělesa jsou nyní ještě vypnutá. Nastavíme příkon vařáku na 10 kW a to tak, že přepínače topných těles označené TOPENÍ SEKCE nastavíme jeden do polohy 2 a druhý do polohy 3 (5 spirál o příkonu 2 kW). Nyní spustíme oba vypínače označené TOPENÍ 1 a TOPENÍ 2 do polohy 1. Poté se rozsvítí kontrolky TOPENÍ 1 ZAPNUTO a TOPENÍ 2 ZAPNUTO a směs ve vařáku se začne zahřívat. Při náběhu nejsou obvykle zaplněny vodní uzávěry přepadů u pater. Pára tedy prochází přes přepady a hromadí se na horním patře (případně jiném patře, kde není zaplněn vodní uzávěr). Je třeba vyčkat, až se v daném patře nahromadí větší množství kapaliny a poté vypnout obě topná tělesa. Kapalina nahromaděná v horním patře steče dolů a zaplní vodní uzávěry. Pak opět spustíme topná tělesa a kolona již funguje normálně. 74






 Odpustíme předlohu pro destilát, kde se při spouštění nahromadila směs chudší na etanol a

počkáme, než kolona naběhne pod totálním refluxem do ustáleného stavu. Ten se projeví konstantní hodnotou teplot ve vařáku a v hlavě kolony. Do zobrazovací jednotky připojíme teplotní sondu vařáku, ať můžeme pozorovat vývoj teploty směsi ve vařáku. Zároveň sledujeme teplotu v hlavě kolony.



Měření průtoku a teplot vody v kondenzátoru



Tepelné ztráty stanovíme při ustáleném stavu pod totálním refluxem při příkonu vařáku 10, 8 a 6 kW. Průtok chladicí kapaliny nastavíme postupně na hodnoty 120 l/h, 150 l/h a 180 l/h. K zobrazovací jednotce připojíme teplotní senzor na vstupu kapaliny do kondenzátoru, počkáme, až se zobrazovaná hodnota ustálí a zapíšeme do tabulky. Připojíme teplotní senzor na výstupu z kondenzátoru a po ustálení teplotu opět zaznamenáme do tabulky. Hodnoty teplot korigujeme podle kalibrační tabulky teplotních sond. Poté změníme příkon vařáku, 5 minut počkáme, až se kolona ustálí při změněném příkonu a postup odečítání teplot opakujeme. Ze získaných dat pak provedeme entalpickou bilanci kondenzátoru a následně určíme tepelnou ztrátu.

 



Ukončení práce

  

Vypněte topné spirály a vyčkejte na vychladnutí kolony. Okruh chladící vody vypínejte až po ochlazení náplně vařáku pod 45 °C. Poté vypněte hlavním vypínačem kolonu a nakonec zastavte vodu.

Zpracování naměřených hodnot Průtok chladicí kapaliny je měřen jako objemový průtok. Pro jeho použití v entalpické bilanci je nutné jej přepočítat na průtok hmotnostní. Způsob přepočtu je naznačen v rovnici (1)

m 

 V  V 3600

(1)

kde ρV je hustota vody při teplotě na vstupu, V je objemový průtok chladící vody, m je hmotnostní průtok chladící vody. Výpočet výkonu kondenzátoru je dán jeho entalpickou bilancí na straně chladícího média. Tepelná kapacita vody cp je v daném rozmezí 4182 J.kg-1.K-1

H 

m  cp  T

(2)

1000

∆T je rozdíl teplot na vstupu a výstupu chladící vody kondenzátoru, H je výkon kondenzátoru. Výpočet ztráty tepla určíme podle vztahu (3): PZ  P  H

(3)

P je příkon vařáku (volen na ovládacím panelu), PZ je pak tepelná ztráta.

75


Bezpečnostní opatření 

Před spuštěním zařízení

Je nezbytné zkontrolovat následující: 1. Ve vařáku musí být dostatečné množství kapaliny, aby byla zcela ponořena topná tělesa. Nejsou-li zcela ponořena, hrozí jejich zničení! 2. Musí být uzavřen a zajištěn vstup pro vsádku. Během procesu vzrůstá ve vařáku tlak a hrozí tak vystříknutí vařící náplně vařáku a opaření obsluhy! 3. Před spuštěním pustíme do kondenzátoru chladící vodu (150 l/h), aby výpary etanolu neunikaly do prostoru laboratoře! 4. Zkontrolujeme, zda jsou uzavřena všechna místa pro odběr vzorků. 5. Zkontrolujeme nastavení totálního refluxu, tj. uzavření odběrného místa pod kondenzátorem. 

Během provozu zařízení

6. Během provozu a těsně po ukončení provozu je kolona zahřátá na vysokou teplotu. Proto se kolony nedotýkáme. Hrozí popálení! Studené sklo totiž vypadá stejně jako sklo horké! 7. Přívod chladící vody nezastavujte, dokud teplota vsádky neklesne pod 45°C. 

Elektroinstalace

8. Při práci s aparaturou neotvírejte skříňku s elektroinstalací. Hrozí zde úraz elektrickým proudem!

Seznam použitých symbolů J.kg-1.K-1 kW kg/s kW kW K dm3/hod g/cm3 °C

měrná tepelná kapacita výkon chladiče hmotnostní tok příkon vařáku tepelná ztráta teplota

cp

H  m

P Pz T

V

objemový průtok hustota rozdíl teplot

ρ ∆T

Shrnutí pojmů kapitoly destilace, rektifikace bod varu tepelná ztráta totální reflux kondenzátor vařák

76


Otázky k probranému učivu 1) Jaký je bod varu etanolu a bod varu vody při normálním tlaku? 2) Co je to tepelná ztráta? 3) Může být tepelná ztráta zařízení větší než je jeho tepelný příkon?

Použitá literatura, kterou lze čerpat k dalšímu studiu [1] [2] [3] [4] [5] [6]

Holeček, O. 2001, Chemicko-inženýrské tabulky. Vyd. 2. Praha: VŠCHT, ISBN 80-7080-444-0. Allbright, L.F. 2009 Albright’s Chemical Engineering Handbook. Boca Raton: CRC Press, ISBN 978-08247-5362-7. Billet, R. 1979 Průmyslová destilace. Praha: SNTL. Hengstebeck, R.J. 1966 Destilace: Teoretické základy a návrh provozního zařízení. Praha: SNTL. Perry, R.H., Green, D.W., Maloney, J.O. 1999, Perry's Chemical Engineers' Handbook. McGraw-Hill, ISBN 0-07-115448-5. Šnita, D. a kol. 2007, Chemické inženýrství I. Vyd. 2. Praha, VŠCHT, ISBN 978-80-7080-0027.

77



Jméno:

Datum:


Experimentální data Tabulka 1 Naměřená data a vypočtené hodnoty pro rektifikační kolonu P/kW

V/l hod-1

10 8 6 10 8 6 10 8 6

120 120 120 150 150 150 180 180 180

Tk1/°C

Tk2/°C

cp/J.kg-1.K-1

Vzorový výpočet:


78

m /kg.s-1

∆T/°C

H /kW PZ/kW

Elektrolýza vody – elektrolyzér a palivový článek

7.

Elektrolýza vody – elektrolyzér a palivový článek Čas ke studiu: 45 minut příprava + 2 hodiny experiment + 1,5 hodiny vypracování protokolu

Cíl


 schopnost zapojení elektrického obvodu dle daného schéma,  stručné seznámení s palivovým článkem a elektrolyzérem,  prohloubení znalostí výpočtů proudu, napětí a výkonu palivového článku.

Výklad – základní vztahy a definice Fotovoltaické panely a palivové články v současné době představují perspektivní oblast alternativních zdrojů elektrické energie a v různé míře doplňují stávající klasické způsoby její výroby [1-3]. Elektrická energie se stále nejčastěji získává poměrně komplikovaným způsobem, kdy se chemická energie paliva přemění nejčastěji spalováním na teplo. To se dále pomocí mechanického tepelného stroje přemění na energii mechanickou, přičemž účinnost této přeměny je z principu limitována (Carnotův cyklus). Mechanická energie se nakonec v generátoru přemění na energii elektrickou. Z tohoto důvodu je velice zajímavá přímá přeměna chemické energie paliva na energii elektrickou už proto, že chemické vazby vytvářející molekuly z jednotlivých atomů jsou elektrické (elektrostatické) povahy. Zařízení, v němž dochází k přímé přeměně chemické energie na energii elektrickou, nazýváme voltaický článek. Naopak zařízení, v němž průchodem elektrického proudu dochází k přeměně elektrické energie na energii chemickou, nazýváme elektrolytický článek, nebo zkráceně elektrolyzér. Voltaické články můžeme v zásadě rozdělit do tří skupin. Články primární mají jednorázové použití, neboť odběrem proudu u nich dochází k nevratným elektrochemickým procesům, které je postupně znehodnocují. Články sekundární – akumulátory – mají vícenásobné použití, průchodem proudu opačného směru je lze uvést do původního stavu (nabít). Články palivové mají rovněž vícenásobné použití, elektrická energie se zde získává z průběžně doplňovaného paliva. 

Fotovoltaický článek

Fotovoltaický (sluneční, solární) článek je v podstatě polovodičová dioda. Schéma fotovoltaického panelu je zobrazeno na Obr. 1. Jeho základem je tenká křemíková destička s vodivostí typu P, na níž se při výrobě vytvoří tenká vrstva polovodiče typu N, obě vrstvy jsou odděleny tzv. přechodem P-N. Osvětlením článku vznikne v polovodiči vnitřní fotoelektrický jev, při kterém se v polovodiči začnou z krystalové mřížky uvolňovat záporné elektrony. Na přechodu P-N se vytvoří elektrické napětí, které dosahuje u křemíkových článků velikosti zhruba 0.5 V. Energie dopadajícího světla se v článku mění na elektrickou energii. Připojíme-li k článku pomocí vodičů spotřebič (například miniaturní elektromotorek s vrtulí), začnou se kladné a záporné náboje vyrovnávat a obvodem začne procházet elektrický proud (vrtule se roztočí). Je-li třeba větší napětí nebo proud, zapojují se jednotlivé články sériově či paralelně a sestavují se z nich fotovoltaické panely.

79


Obr. 1. Schéma fotovoltaického (solárního) panelu (1) 

Palivový článek

Palivový článek je elektrochemické zařízení, které s vysokou účinností převádí chemickou energii reaktantů přímo na energii elektrickou a teplo. Základem palivového článku je vrstva elektrolytu nebo membrána, která je v kontaktu s porézními elektrodami - katodou a anodou. Typicky používané elektrolyty jsou např. H3PO4, KOH, nebo keramiky či membrány povětšinou z fluorovaných polymerů. Obecné schéma palivového článku je na Obr. 2.

Obr. 2. Schéma palivového článku (www.htec.com) PEM = membrána s polymerním elektrolytem V typickém palivovém článku je palivo (např. vodík, metan, metanol, kyselina octová, roztok glukózy) nepřetržitě přiváděno k anodě (záporné elektrodě) a oxidační činidlo, obvykle kyslík, nebo peroxid 80

Elektrolýza vody – elektrolyzér a palivový článek vodíku, thiokyanát draselný, ke katodě. Elektrochemická reakce probíhající na elektrodách produkuje elektrický proud. Reakce systému vodík, kyslík, voda jsou následující: 2H2  4H+ + 4e-

O2 + 4H+ + 4e-  2H2O

Palivo (vodík) je na anodě katalyticky přeměněn na kationty H+. Uvolněné elektrony jsou navázány anodou a vytváří elektrický proud, který proudí přes elektrický spotřebič ke katodě. Na katodě se oxidační činidlo (kyslík) redukuje na anionty (O2-), a ty pak reagují s protony H+ na vodu. Palivové články mají v porovnání s ostatními zdroji elektrické energie několik výhod:  mají velký potenciál pro vysokou provozní účinnost, která významně nezávisí na jejich velikosti,  mohou být snadno zvětšovány, či zmenšovány,  k dispozici je velké množství různých druhů paliva,  prakticky neprodukují emise skleníkových plynů,  nemají pohyblivé části, nezatěžují okolí vibracemi,  mají téměř okamžitou schopnost dobití na rozdíl od baterií. Kromě výhod mají palivové články i své limity:  nákladná technologie vodíkového hospodářství, doprava, skladování, atd.,  pokud není použito čisté palivo, je nutné uvažovat náklady na reformační technologii paliva,  při použití jiného paliva než vodíku, klesá výkon palivového článku v důsledky degradace katalyzátorů a znečištění elektrolytu, 

Baterie a palivové články

Palivové články mají s bateriemi několik společných vlastností, ale je zde také několik podstatných odlišností. Obě zařízení produkují elektrickou energii přímo z elektrochemické reakce mezi palivem a oxidantem. Baterie jsou zařízení ke skladování energie. Maximální množství dostupné elektrické energie je v případě baterií dáno množstvím chemikálií v samotné baterii. Baterie má tedy palivo zabudováno v sobě. Některé typy baterií lze znovu nabít, tedy regenerovat chemické palivo přívodem elektrické energie z vnějšího zdroje. Životnost baterií je limitovaná množstvím paliva. Když palivo dojde, baterie elektřinu neprodukuje. Navíc na životnost baterie má vliv i pomalá elektrochemická reakce, která probíhá na elektrodách baterie i v případě, kdy baterii nepoužíváme a také životnost elektrod v baterii. Na rozdíl od baterií jsou palivové články zařízení na přeměnu energie, které jsou teoreticky schopné pracovat, dokud je zajištěn přívod paliva a oxidantu k elektrodám. Palivo je skladováno mimo palivový článek. Životnost palivového článku teoreticky závisí pouze na kvalitě paliva a oxidantu přiváděného k elektrodám. Výhodou palivového článku je také absence koroze částí a průsaku paliva, když je článek mimo provoz. Srovnání palivového články s baterií je na oObr. 3.

Obr. 3. Srovnání funkcí baterie (vlevo) a palivového článku (vpravo) 81

Elektrolýza vody – elektrolyzér a palivový článek 

Palivové články s polymerní membránou (PEMFC)

Funkci elektrolytu zde plní polymerní membrána vodivá pro vodíkové ionty (protony), někdy se proto používá termín „proton exchange membrane (PEM)“, která však musí být zvlhčována. V drtivé většině se jedná o sulfonované fluoropolymery, nejčastěji Nafion®. Jako katalyzátor se nejčastěji používá platina, nebo slitiny platinových kovů, které jsou nanesené na povrch GDL (plynově difúzní vrstva) a tak vytváří GDE (plynově difúzní elektroda), GDL se zafixovaným katalyzátorem. Jako palivo slouží vodík, nebo metanol a jako okysličovadlo kyslík, nebo vzduch. Pracovní teplota je do 90 °C, což umožňuje okamžité flexibilní použití. Nevýhodou je vysoká citlivost katalyzátoru na katalytické jedy, především na oxid uhelnatý. Tento palivový článek se hodí pro mobilní zařízení. 

Elektrolyzér

Princip funkce elektrolyzéru s protonově vodivou membránou je v zásadě inverzní k principu činnosti palivového článku. Protonově vodivá membrána, k níž jsou připojeny porézní elektrody opatřené katalytickou vrstvou, je ponořena do vody a k elektrodám je připojen vnější zdroj proudu. Na anodě dochází k rozkladu molekul vody na vodík a kyslík. Zatímco kyslík uniká ve formě plynu pryč, vodík se naváže na katalytickou vrstvu elektrody, kde dojde k jeho oxidaci. 2H2O  O2 + 4H+ + 4e−. Zatímco protony jsou přitahovány skrz membránu (elektrolyt) k záporné katodě, elektrony odcházejí vnějším obvodem ke kladnému pólu zdroje. Na straně katody dochází k redukci protonů s elektrony z vnějšího zdroje za vzniku plynného vodíku. 4H+ + 4e−  2H2. V elektrolyzéru se tedy vždy dvě molekuly vody rozloží na dvě molekuly vodíku a jednu molekulu kyslíku – objemy vodíku a kyslíku, unikajících z elektrolyzéru za jednotku času, jsou tedy v poměru 2:1. 2H2O  2H2 + O2,

Cíle laboratorní úlohy 1. Vypočíst energii potřebnou na vytvoření 10 ml H2.

2. Vypočíst energii generovanou přeměnou vodíku na elektrickou energii. 3. Vypočíst účinnost palivového článku. 4. Zapsat rovnice popisující děje probíhající v elektrolyzéru a v palivovém článku.

Popis zařízení Pokusnou aparaturu tvoří stojan s pěti samostatnými moduly, které lze vzájemně propojit. K dispozici je solární panel, elektrolyzér, palivový článek, měřící modul a zátěžový modul, na kterém je umístěn elektromotorek s vrtulí, žárovka a odpor s nastavitelnou hodnotou, viz Obr. 4. Samostatnou část tvoří světelný zdroj, kterým je v tomto případě halogenový reflektor o výkonu 250 W. Modul elektrolyzéru je tvořen dvěma elektrodami, mezi kterými je PEM membrána. Modul je navržen pouze k elektrolýze vody, jejíž nepřetržitý přísun zajišťují dva průhledné uzavřené válce. Průběh elektrolýzy indikují unikající bublinky vznikajících plynů (H2 a O2). Modul palivového článku tvoří dva palivové články mající samostatné konektory. Lze tedy využít jak jeden, tak oba články a to 82

Elektrolýza vody – elektrolyzér a palivový článek jak v sériovém, tak v paralelním zapojení ke spotřebiči. Odpor v zátěžovém modulu lze nastavit v rozsahu 0.3 – 100 .

Obr. 4. Modelová stanice palivové články, celkový pohled

83


Postup práce 

Produkce plynů elektrolýzou

Pomocí kabelů propojíme sériově elektrolyzér se solárním panelem a ampérmetrem a paralelně na elektrolyzér připojíme voltmetr. Zkontrolujeme, jestli jsou krátké hadičky vycházející z palivového článku zašpuntovány. Zapojíme zdroj světla do zásuvky a přiblížíme jej co nejblíže solárnímu panelu. Z důvodu propláchnutí systému vyvineme alespoň 50 ml H2. Ve chvíli, kdy je v elektrolyzéru 50 ml vodíku, odpojíme zdroj světla (vytáhneme zdroj světle ze zásuvky). Nyní OPATRNĚ odzátkujeme krátké hadičky (prvně hadičku pro O2) a pomalu odpustíme nahromaděny plyn tak, aby hladina vody v cylindru elektrolyzéru byla PŘESNĚ na „0“ (pokud bude hladina nad „0“ je třeba celý postup opakovat). Jakmile máme hladinu vody v obou cylindrech na „0“, tak opět zapojíme zdroj světla do zásuvky, zapíšeme počáteční proud I0 a počáteční napětí U0 a zapneme stopky. Po vygenerování 10 ml H2 odpojíme zdroj světla (vytáhneme zdroj světla ze zásuvky) a zapíšeme danou hodnotu proudu napětí a čas. Z naměřených hodnot vypočteme energii potřebnou pro vytvoření 10 ml H2. Měření opakujeme 2x a vypočteme průměrné hodnoty měřených veličin. 

Spotřeba plynů v palivovém článku

Přepojíme všechny vodiče a to tak, že palivový článek připojíme sériově s ampérmetrem, rezistorem a větráčkem. Paralelně připojíme žárovku k větráčku a voltmetr k palivovému článku. Zapíšeme si hodnotu napětí bez zátěže UR0 (rezistor v poloze „open“). Ve chvíli kdy se přepne rezistor z polohy „open“ do polohy 0,3  zapneme stopky a zapíšeme napětí a proud. Hodnoty proudu a napětí zapisujeme každých 30 sekund. Ve chvíli, kdy se hladina vody v cylindru s vodíkem vrátí na 0, se zapíše čas, napětí, proud a zaškrtí se obě hadičky spojující elektrolyzér s palivovým článkem. (jinak by hladina v cylindru nadále stoupala a nakonec by se voda nasála do hadičky a pak do palivového článku). Naměřené hodnoty napětí zprůměrujeme a z hodnot proudu a napětí vypočteme energii. Další mezní hodnotou bude čas, kdy zhasne žárovka a pak čas, kdy se zastaví větráček.

MĚŘENÍ OPAKUJEME 2x

Zpracování naměřených hodnot 

Zapište rovnice popisující děje probíhající v elektrolyzéru a v palivovém článku.



Vypočtěte energii potřebnou na vytvoření 10 ml H2.



Vypočtěte energii generovanou přeměnou vodíku na elektrickou energii.



Porovnejte výsledky při opakovaném měření.



Vysvětlete, jak byste experimentálně ověřili přítomnost vodíku. 84


Bezpečnostní opatření 1. Při měření používejte ochranné brýle! 2. Manipulace s otevřeným ohněm, či jinými iniciačními zdroji v blízkosti aparatury je přísně zakázána!

3. Reflektor a solární panel se při měření významně zahřívají, dbejte zvýšené opatrnosti při manipulaci s těmito moduly.

Seznam použitých symbolů E I0 I P R t U0 UR0

energie počáteční elektrický proud okamžitý proud příkon elektrický odpor čas počáteční napětí napětí bez zátěže

J A A W  s V V

Shrnutí pojmů kapitoly Fotovoltaický článek Elektrolytický článek (elektrolyzér) Palivové články Elektrický proud Napětí Elektrolyt Katoda Anoda


Jaký je princip solárního článku? Jaký je princip palivového články s PEM membránou? Jaký je rozdíl mezi palivovým článkem a elektrolyzérem? Vysvětlete, jakým způsobem prochází proud v kapalinách jako je voda?

Použitá literatura, kterou lze čerpat k dalšímu studiu [1] [2] [3]

Larminie, J. and A. Dicks (2003). Fuel cell systems explained. Chichester, West Sussex, J. Wiley. Spiegel, C. (2007). Designing and building fuel cells. New York, McGraw-Hill. Sammes, N. M. (2006). Fuel cell technology : reaching towards commercialization. London, Springer.

85



Jméno:

Datum:

Elektrolýza vody elektrolyzér a palivový článek

Elektrochemické rovnice popisující děje v elektrolyzéru:

Elektrochemické rovnice popisující děje v palivovém článku:

Produkce plynů elektrolýzou 1. měření

2. měření

t=0

s

I0 =

A

U0 =

V

t=0

s

I0 =

A

U0 =

V

t=

s

I=

A

U=

V

t=

s

I=

A

U=

V

P1 =

P2 =

E1 =

E2 =

Pprůměrné = Eprůměrné =

86

Elektrolýza vody – elektrolyzér a palivový článek Spotřeba plynů v palivovém článku

R (odpor rezistoru) = UR0 = 1. měření t/s

I/A

2. měření U/V

t/s

I/A

U/V

0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450 480 510 Průměr: P1 =

P2 =

E1 =

E2 =

Pprůměrné = Eprůměrné = Zhasnutí žárovky:

1. měření t/s

I/A

2. měření U/V

t/s

Iprůměrné = Uprůměrné =

87

I/A

U/V

Elektrolýza vody – elektrolyzér a palivový článek Zastavení větráčku:

1. měření t/s

I/A

2. měření U/V

t/s

Iprůměrné = Uprůměrné =


88

I/A

U/V

Určení rovnovážných dat adsorpce CO2 na aktivním uhlí


8.

Čas ke studiu: 1 hodiny příprava + 2 hodiny experiment + 2 hodiny zpracování dat a vypracování protokolu

Cíl    

Po prostudování tohoto odstavce budete umět zobrazit a interpretovat průrazovou křivku, určit čas průniku stanovit adsorpční kapacitu aktivního uhlí vyhodnotit konstanty Freundlichovy izotermy opakovaným měřením zjistit reprodukovatelnost dat

Výklad – základní vztahy a definice Adsorpce je děj probíhající na fázovém rozhraní, při němž dochází ke sdílení hmoty mezi pevnou a tekutou fází. Pevnou fázi nazýváme adsorbent a tekutinu adsorbát. Podle druhu interakce mezi adsorbentem a adsorbátem rozlišujeme adsorpci fyzikální a chemickou. Při fyzikální adsorpci dochází nejprve k difuzi částic adsorbované látky do pórů aktivního uhlí. Uvnitř pórů působí slabé elektrostatické van der Waalsovy síly. Vlastní adsorpce probíhá velmi rychle, řídícím a rychlost určujícím dějem je vnitřní difuze. Dojde - li ke změně podmínek, dochází k desorpci, tedy uvolnění zadržované látky z aktivního uhlí. Fyzikální adsorpce je proto děj vratný. Chemická adsorpce je naopak děj nevratný. Adsorbovaná látka reaguje s adsorbentem a tím se mění její chemická i fyzikální podstata. Vzniklá vazba je specifická (mezi určitými molekulami vzniká chemická vazba) a je silnější než u fyzikální adsorpce. Adsorpce se využívá v celé řadě oblastí, například při čištění odpadních vod, kde se na aktivní uhlí zachytávají organické látky přírodního i syntetického původu (pesticidy, herbicidy, barviva, chlorované uhlovodíky atd.), dochází k odstranění látek ovlivňujících chuť a pach vody, těžkých kovů. Adsorpce se dále uplatňuje při odvlhčování vzduchu v mnoha průmyslových odvětvích (chemický, farmaceutický, automobilový, elektronický a další). Na principu adsorpce pracují také různé filtrační systémy, které bývají umísťovány do lakoven, kuchyní, průmyslových hal a zachycují škodlivé nebo zapáchající plyny, které tam vznikají. V laboratoři procesního inženýrství se seznámíte s adsorpční kolonou pracující v kontinuálním režimu. Kolona a je určena pro separaci CO2 ze směsi se vzduchem. Principem separace je fyzikální adsorpce CO2 na aktivním uhlí. 

Popis rovnováhy

Probíhá- li adsorpce jedné látky na povrchu druhé, po určitém čase dochází k ustálení rovnováhy. Rovnováhu popisujeme pomocí adsorpčních izoterm, což jsou grafy závislosti množství naadsorbované látky vztažené na jednotku váhy adsorbentu (q) na koncentraci adsorbátu v plynné směsi (cA0) za konstantní teploty. Existuje několik modelů popisujících adsorpční rovnováhu (Langmuirova izoterma, Freundlichova izoterma, BET izoterma aj). Freundlichova izoterma Freundlichův model se používá pro popis fyzikální i chemické adsorpce při středních tlacích. Rovnice Freundlichovy izotermy je následující (1) 89

Určení rovnovážných dat adsorpce CO2 na aktivním uhlí KF a n jsou konstanty závislé na teplotě. Vztah lze linearizovat, čímž získáme logaritmický tvar rovnice (2)

1 – Freundlichova izoterma podle rovnice (1) 2 – lineární izoterma podle rovnice q=K.C

Obr. 1. Srovnání lineární a Freundlichovy izotermy [1]. 

Kinetika adsorpce

Dochází- li ke styku tekutiny (adsorbátu) a pevné látky (adsorbentu), probíhá adsorpce. V uzavřeném systému se na povrchu adsorbentu zachycuje stále větší množství molekul adsorbátu, a tedy ho ubývá z tekutiny. Rychlost adsorpce může být limitována jedním z dílčích dějů, které při ní probíhají, tedy rychlostí přenosu plynné složky k povrchu adsorbentu, rychlostí přenosu hmoty uvnitř pórů adsorbentu nebo rychlostí povrchové migrace v adsorbované vrstvě molekul. K popisu kinetiky bude v této úloze použita průrazová křivka (obr. 2). Jde o zobrazení časové závislosti koncentrace adsorbované látky na výstupu z adsorpční kolony. Z grafického znázornění lze určit čas průrazu τp, tedy čas, ve kterém je na výstupu z kolony maximální přípustná koncentrace adsorbátu, a čas nasycení τ, ve kterém je poměr koncentrací na vstupu a výstupu z kolony roven jedné.

Obr. 2. Závislost relativní koncentrace na čase (průrazová křivka) [6]. 90

Určení rovnovážných dat adsorpce CO2 na aktivním uhlí Po získání grafické podoby průrazové křivky je třeba vypočítat stechiometrický čas (časový ekvivalent) t. Ten lze určit z průrazové křivky numerickou integrací integrálu v rovnici (3) např. pomocí lichoběžníkové metody. ∫ (

)

(3)

Po získání stechiometrického času lze vypočítat adsorpční kapacitu adsorbentu, v našem případě aktivního uhlí, a to z rovnice (4). ̇

(4)

Popis zařízení Stanice sestává ze sekce míchání plynů, adsorpční kolony s adsorbentem a analytické části (obrázek 3). Adsorpční kolona je 1,5 m vysoká, má vnitřní průměr 0,11m a je vyrobena z průmyslového skla. Rozměry kolony jsou uvedeny na informační tabulce umístěné na její konstrukci. Kolona je naplněna aktivním uhlím MA C6 D40 CZ (RESORBENT s.r.o.). Plynná směs na vstupu do kolony obsahuje CO2 a vzduch. Vzduch je odebírán z kompresoru V přes filtry W1 a W2 a jeho průtok je regulován jehlovým ventilem J2 a měřen rotametrem R2 (rozsah 10,1 - 100 l/min). Oxid uhličitý je odebírán z tlakové láhve 1, jeho průtok je regulován jehlovým ventilem J1 a měřen rotametrem R1 (rozsah 1,3 – 8,3 l/min). Oxid uhličitý je přes jehlový ventil J3 přiváděn do potrubí se vzduchem a vzniklá plynná směs je vedena do hlavy kolony. Před vstupem do kolony je umístěn trojcestný ventil T1 a za výstupem z kolony je umístěn trojcestný ventil T2. Ventily slouží k nastavení toku plynné směsi přes adsorpční kolonu nebo Těmito ventily určujeme, zda plynná směs bude proudit skrz kolonu nebo přes tzv. bypass, který se používá při analýze počáteční koncentrace CO2 ve směsi na vstupu do kolony. Pro analýzu CO2 na vstupu nebo výstupu z adsorpční kolony slouží jednosložkový kontinuální infračervený (IČ) analyzátor Ultramat 23. Do analyzátoru je plynný vzorek dopravován čerpadlem vzorku přes úpravnu B (odstranění vlhkosti a případného aerosolu) přes trojcestné ventily G1 a G3. Trojcestný ventil G1 umožňuje přivádět do analyzátoru buď analyzovaný plynný vzorek, nebo kalibrační plyny pro justování analyzátoru. Popis postupu práce s analyzátorem CO2 je uveden v Příloze 1.

91


odpad

absorpce

odpad

Obr. 3. Schéma stanice adsorpce Legenda: 1 2 3 G1, G2, G3 K1, K2, K3 J1, J2,J3, J4 T1 T2 R1 R2 V W1, W2 A K B

tlaková láhev s CO2 tlaková láhev se vzduchem tlaková láhev s kalibračním plynem trojcestné ventily T- kusy jehlové ventily regulující průtok CO2 a vzduchu trojcestný ventil u hlavy kolony trojcestný ventil u paty kolony rotametr na měření průtoku CO2 rotametr na měření průtoku vzduchu kompresor pro vzduch filtry pro vzduch analyzátor CO2 skleněná adsorpční kolona úpravna plynného vzorku před analýzou CO2

92


Postup práce 

Určení sypné hustoty aktivního uhlí

Sypnou hustotu aktivního uhlí stanovíme tak, že do odměrného válce nasypeme známé množství aktivního uhlí tak, abychom získali souvislou vrstvu. Opatrně s válcem zatřeseme. Objem vzniklé vrstvy zapíšeme do tabulky. Měření provedeme 5x.



a)

Měření ztráty tlaku při toku plynu výplní Příprava zařízení k měření

Ujistěte se, že jehlové ventily J3 a J4 jsou zcela otevřené a J1 a J2 uzavřené. Přepněte trojcestné ventily T1 a T2 do polohy VSTUP. Proveďte justování IČ analyzátoru dle Přílohy 1. Po justování přepneme trojcestný ventil G2 do polohy MĚŘENÍ. Zapněte PC a program Siprom GA COM3 a nastavte parametry pro snímání a ukládání dat (Příloha 1). Vypočtěte průtok CO2 z hodnoty molárního zlomku CO2a průtoku vzduchu zadaného vyučujícím. b)

Měření

Princip měření spočívá ve sledování změny koncentrace CO2 na výstupu z adsorpční kolony. Nejprve je třeba změřit koncentraci CO2na vstupu do kolony. Trojcestné ventily T1 a T2 nastavíme do polohy VSTUP, plynná směs bude proudit tzv. bypassem. Nejdříve nastavíme průtok vzduchu. Kompresor připojíme do zásuvky. Ujistíme se, že ventil na kompresoru regulující výstupní tlak je zavřený (vyšroubovaný ven). Vysuneme červený přepínač na kompresoru, kompresor se začne tlakovat. Po natlakování kompresoru otevřeme na přívodním potrubí jehlový ventil J2 a nastavíme zadaný průtok vzduchu. Nyní nastavíme průtok CO2 z tlakové lahve. Nejprve mírně povolíme jehlový ventil na tlakové láhvi, poté otevřeme hlavní ventil. Jehlovým ventilem J1 nastavíme požadovaný průtok CO2. Zaznamenáme vstupní koncentraci CO2 v plynu proudícím v bypassu pomocí programu Siprom GA COM3. Postup nalezneme v Příloze 2. Je třeba počkat, než se koncentrace ustálí, ustálenou koncentraci měříme po dobu přibližně 5 minut. Poté uložíme naměřená data a vypneme snímání dat. Po změření vstupní koncentrace CO2 přejdeme k vlastnímu měření adsorpce CO2 na aktivním uhlí. Zastavíme průtok CO2 hlavním ventilem na tlakové láhvi. S jehlovým ventilem J1 nemanipulujeme. Otočíme trojcestný ventil T2 do polohy ADSORPCE a následně přepneme také trojcestný ventil T1 do polohy ADSORPCE. Nyní proudí vzduch přes kolonu. Můžeme opět nastavit zadaný průtok vzduchu. Sledujeme hodnoty koncentrace CO2 na PC a vyčkáme, dokud koncentrace CO2 nedosáhne 0,1%. Až se tato hodnota ustálí, otevřeme hlavní ventil na tlakové láhvi, zkontrolujeme, zda je průtok CO2 správně nastaven a spustíme snímání dat do PC. Okamžik začátku toku CO2 do adsorpční kolony je tak roven času 0 v záznamu dat. Během měření je třeba stále kontrolovat hodnoty průtoků plynů a udržovat je na stejné hodnotě. Až hodnota koncentrace CO2 dosáhne hodnoty změřené na vstupu v předchozím měření, necháme ji několik minut ustálit. Po ustálení hodnoty koncentrace CO2 zahájíme desorpci. Zastavíme průtok CO2 jehlovým ventilem J1 a do protokolu si zaznamenáme čas, ve kterém desorpce začala. Průtok vzduchu necháme nastavený na zadané hodnotě. Nyní počkáme, dokud koncentrace CO2 neklesne na hodnotu 0,1%. 93

Určení rovnovážných dat adsorpce CO2 na aktivním uhlí Poté opět zahájíme adsorpci CO2 nastavením průtoků na zadané hodnoty. Opakujeme celý proces měření adsorpce a desorpce CO2 pro všechny zadané koncentrace CO2. Po zaznamenání hodnot koncentrace CO2 pomocí počítačového programu jej vypneme podle postupu v Příloze 1. Upozornění: Vzhledem k charakteru zdroje tlakového vzduchu (periodicky pracující kompresor) je nutné každou nastavenou hodnotu průtoku vzduchu nepřetržitě sledovat a během měření udržovat! c)

Ukončení měření

Po skončení měření uzavřeme hlavní ventil tlakové láhve s CO2 a zkontrolujeme uzavření jehlového ventilu J1. Vypneme kompresor a uzavřeme jehlový ventil J2. Vypneme program Siprom GA a poté PC.

Zpracování naměřených hodnot Hodnoty získané během měření převeďte z formátu .txt do formátu .xls. Určete hodnotu cA0 na vstupu do kolony, vypočtěte bezrozměrnou koncentraci cA/cA0 a data zpracujte do podoby průrazové křivky, tedy cA/cA0 = f(τ). Grafy přiložte k protokolu. Z rovnice (3) určete pomocí lichoběžníkové metody časový ekvivalent t, který odpovídá ploše nad průrazovou křivkou. Z rovnice (4) určete adsorpční kapacitu q aktivního uhlí. Porovnejte adsorpci a desorpci a diskutujte, zda je proces adsorpce vratný. Vypočtěte parametry Freundlichovy izotermy podle rovnice (2) a zobrazte tuto izotermu. Vypočtěte rychlost proudění plynu v koloně, koeficient prostupu hmoty (rovnice (14)), určete počet převodových jednotek adsorpční kolony a výšku převodové jednotky (rovnice (17)).

Bezpečnostní opatření Zapnutí a vypnutí kompresoru vzduchu je možné provést pouze v přítomnosti asistenta. Manipulaci s redukčními ventily tlakových láhví provádí asistent. Před vpuštěním vzduchu a CO2 do aparatury vždy zkontrolujte, že plyny mají kam téct. Před nastavením průtoku vzduchu a CO2 pomocí jehlových ventilů J1 a J2, zkontrolujte, že jsou zcela otevřeny jehlové ventily J3 a J4. Jinak hrozí prasknutí skleněných trubic rotametrů!

Seznam použitých symbolů cA cA0 CA0 KF m 1/n q ρb

koncentrace CO2 na výstupu z kolony koncentrace CO2 na vstupu do kolony počáteční koncentrace CO2 konstanta Freundlichovy izotermy hmotnost aktivního uhlí v koloně faktor heterogenity adsorpční kapacita sypná hustota uhlí

mol% mol% mg.l-1 (ml/g(l/mg)1/n) g ml CO2 g-1 uhlí kg m-3

94

Určení rovnovážných dat adsorpce CO2 na aktivním uhlí ̇

ml s-1 s s s -

celkový průtok plynu stechiometrický čas (časový ekvivalent) čas čas průniku molární zlomek CO2 ve vzduchu

t τ τp yA


Na aparatuře ukažte, kudy protéká vzduch a CO2 a směs CO2 se vzduchem. Popište kinetiku adsorpce v nehybné vrstvě, vysvětlete pojem adsorpční zóna. Co je průrazová křivka? Popište osy x a y a definujte čas průniku . Jak určíte bezrozměrnou koncentraci?

Použitá literatura, kterou lze čerpat k dalšímu studiu [1] [2] [3] [4] [5] [6]

Appelo, C.A.J., Postma, D: Geochemistry, groundwater and pollution. A.A. Balkema, Brookfield, VT, 1996. Bartovská, L., Šišková, M.: Fyzikální chemie povrchů a koloidních soustav. Praha: VŠCHT Praha. 2005. Novák J. a kol.: Fyzikální chemie - bakalářský a magisterský kurz. 1st ed. Praha: VŠCHT Praha, 2008. Ponec, V.: Kinetika adsorpce. In Adsorpce na tuhých látkách. Praha: SNTL, 1968. Weber, W. J.: Adsorption theory, concepts, and models. In Adsorption technology. New York: Marcel Dekker, Inc., 1985. Adsorpce. [citováno 2014-1-2]. Dostupné z < http://www.vscht.cz/uchi/ped/chi/chi.ii.text.k24.adsorpce.pdf>

95

Určení rovnovážných dat adsorpce CO2 na aktivním uhlí VŠB-TU Ostrava, FMMI Jméno:

Název úlohy:

Datum:


Tabulka 1: Podmínky měření a zadané hodnoty S/m2 H/m h/m m/g ρs/g.l-1 p/Pa t/°C

průřez kolony výška kolony výška aktivního uhlí v koloně hmotnost aktivního uhlí sypná hmotnost aktivního uhlí tlak v laboratoři teplota v laboratoři

450 - 550

Stanovení průtoků plynů a koncentrace CO2 Tabulka 2: Naměřené hodnoty koncentrací CO2 Číslo měření

Průtoky ̇ vzduch = 3 m3/h

1

Koncentrace CO2/mol% Vstup do kolony Výstup z kolony

̇ CO2 = 0,1 m3/h ̇ celkový =

̇ vzduch = 4 m3/h

2

̇ CO2 = 0,2 m3/h ̇ celkový =

̇ vzduch = 4 m3/h

3

̇ CO2 = 0,3 m3/h ̇ celkový =

̇ vzduch = 4 m3/h

4

̇ CO2 = 0,4 m3/h ̇ celkový =

Určení rovnovážných dat adsorpce Vzorový výpočet: 1) Výpočet molárního zlomku CO2 ve vzduchu:

96

Určení rovnovážných dat adsorpce CO2 na aktivním uhlí 2) Výpočet časového ekvivalentu t (s):

3) Výpočet adsorpční kapacity aktivního uhlí q (ml g-1):

Tabulka 3: Přiložená tabulka z excelu t/s

c/mol %

1 – c/cA0/-

c/cA0/-

Pozn. Plocha je označení pro výpočet integrálu ∫ (

)

plocha

pomocí lichoběžníkové metody.

Celková plocha je rovna časovému intervalu τ (s). Tabulka 4: Vypočtené adsorpční kapacity q Číslo měření 1. 2. 3. 4.

Adsorpční kapacita q/ml.g-1

Tabulka 5: Proměnné x a y pro zobrazení adsorpční izotermy Číslo měření 1. 2. 3. 4.

C/mg.l-1

c (mol.zlomek)

q/ml.g-1

ln C/-

ln q/-

Tabulka 6: Vypočtené konstanty Freundlichovy izotermy (k protokolu přiložte grafickou podobu linearizovaného tvaru izotermy a adsorpční izotermu) Freundlichova izoterma Lineární rovnice regrese z grafu:

KF/ml/g(l/mg)1/n n/R2

97



98

Příloha 1

Příloha 1 – Stanovení koncentrace CO2 ve vodě odměrnou analýzou Stanovení rozpuštěného oxidu uhličitého ve vodě se provádí titrací vzorku vody roztokem NaOH o přesné koncentraci. Jako indikátor se používá fenolftalein, který se při titraci obarví do růžova. Přesná koncentrace odměrného činidla NaOH je uvedena na zásobní láhvi. Pro výpočet koncentrace CO2 ve vodě se vychází z reakce: CO2

+

H2O

+

NaOH

→

NaHCO3

+

H2O

(P1)

Pro přesnost analýzy je důležité pečlivé provedení titrace. Titrujeme za neustálého míchání, louh připouštíme z byrety pokud možno pomalu až do okamžiku, kdy se celý objem roztoku zbarví růžově. Před bodem ekvivalence kapka, která padne do roztoku, vytvoří růžový obláček a při zamíchání roztoku zmizí, v bodě ekvivalence se jednou kapkou zbarví růžově celý roztok. Růžové zbarvení vydrží cca 5 s a pak zmizí, neboť roztok absorbuje vzdušný CO2. Pokud připouštíme louh pomalu, je nebezpečí, že se v titrovaném roztoku bude absorbovat vzdušný CO2 a spotřeba louhu je pak značně vyšší než odpovídá skutečnosti. Je tedy nutné, abyste titraci prováděli okamžitě po odběru vzorků.

99

Příloha 2

Příloha 2 – Analýza CO2 v plynné fázi infračerveným analyzátorem Pro měření koncentrace CO2 ve vzduchu se používá jednosložkový analyzátor Ultramat 23 se software pro snímání a zobrazení naměřených dat Siprom GA. Analýza je založená na absorpci nerozptýleného infračerveného záření. Zeslabení záření, které závisí na vlnové délce, je mírou příslušné koncentrace plynu. Displej analyzátoru je uveden na obrázku P - 1. Při měření se na pravé straně displeje mohou objevit symboly, jejichž význam je vysvětlen v tabulce P - 1. Analyzátor je nastaven na rozsah 0 - 10 mol% CO2. Optimální průtok plynného vzorku do analyzátoru je 1 l/min.

Klávesa PUMP k zapínání a vypínání vnitřního čerpadla – NEPOUŽÍVAT!!

Klávesa MEAS k okamžitému návratu do měřícího módu

Průtokoměr

Klávesy ↑→↓ pro pohyb v menu, zvyšování, snižování číselných hodnot

Klávesa ENTER k vyvolání hlavního menu nebo k uložení vložených hodnot

Klávesa CAL k justování nulového bodu vzduchem

Klávesa ESC pro posuv zpátky v menu

Obr. P - 1. Displej analyzátoru CO2 Ultramat 23 Tabulka P - 1. Význam symbolů na displeji analyzátoru Ultramat 23 Symbol M F L ! R C P U

Význam symbolu Požadavek na údržbu Porucha, chyba Překročení mezní hodnoty Zápis poruchy, která se již nevyskytuje Provoz přes počítač Kontrolní funkce autokalibrace Čerpadlo běží Nezakódováno 100

Příloha 2 Tento průtok je měřen rotametrem umístěným na čelním panelu přístroje. Vzorek plynu pro analýzu musí být suchý, proto před zapnutím vzorkovacího čerpadla vždy zkontrolujte, že je zapnuto kompresorové chlazení vzorku. JINAK HROZÍ POŠKOZENÍ ANALYZÁTORU. Pro správnou komunikaci analyzátoru s PC je nutnou zapnout vždy nejdříve analyzátor, pak PC. Před zahájením měření je potřeba analyzátor vždy justovat. Jedná se o nastavení přístroje tak, aby správně měřil v potřebném rozsahu v prostředí, kde má měření probíhat. V našem případě provádíme justování nulové hodnoty koncentrace a koncentrace cca 7 mol% CO2 pomocí čistého vzduchu a certifikovaného kalibračního plynu o známé koncentraci CO2. Přesná koncentrace CO2 v certifikovaném kalibračním plynu je uvedena na tlakové láhvi. Postup justování analyzátoru CO2 1.

Pokud není analyzátor zapnut, zapneme do sítě a vyčkáme, až se analyzátor nahřeje na pracovní teplotu (30 – 45 min).

2.

Po nahřátí se na displeji objeví AUTOCAL a požadavek na puštění plynu pro justování: Flow?

3.

Trojcestný ventil G2 dáme do polohy „Justování“ (obrázek P - 2).

CO2 / N 2

Justování

G1

G2

Vzduch Měření

Obr. P - 2. Nastavení trojcestných ventilů G1 a G2 při justování nulového bodu Nejprve provedeme justování nulového bodu. 4.

Trojcestný ventil G1 přepneme do polohy „Vzduch“ (obrázek P - 2).

5.

Otevřeme hlavní uzávěr na tlakové láhvi se vzduchem a výstupní přetlak nastavíme redukčním ventilem těsně nad nulu. Jehlovým ventilem nastavíme průtok vzduchu z tlakové láhve na 1 l/min podle rotametru na čelní straně analyzátoru.

6.

Analyzátor zaznamená průtok plynu a začne automatická kalibrace. Na displeji se objeví AUTOCAL a automatické odpočítávání času do konce kalibrace Time left Po té, co se objeví na displeji 0 % CO2, je justování nulového bodu dokončeno.

7.

Nyní provedeme justování kalibračním plynem o známé koncentraci CO2 v N2. 101

Příloha 2 8.

Trojcestný ventil G1 přepneme do polohy „CO2/N2“.

9.

Otevřeme hlavní uzávěr na tlakové láhvi se směsí CO2/N2 a výstupní přetlak nastavíme redukčním ventilem těsně nad nulu. Jehlovým ventilem nastavíme průtok vzduchu z tlakové láhve na 1 l/min podle rotametru na čelní straně analyzátoru.

10. Na klávesnici přístroje vstoupíme do MENU přes klávesu ENTER. 11. V rozbalovacích nabídkách postupně vybereme: Calibration, potvrdíme klávesou ENTER, Odkódujeme analyzátor: zadáme kód 111 a potvrdíme klávesou ENTER, Calibration IR-Chanels , potvrdíme klávesou ENTER, Calibration CO2 Start calibration MR1 +2, M1 potvrdíme klávesou ENTER. 12. Pokud je hodnota koncentrace CO2 stabilní, stiskneme ENTER, čímž je justovaní hotovo. 13. Tlačítkem MEAS se vrátíme do režimu měření, uložíme kalibraci výběrem YES a potvrdíme klávesou ENTER. 14. Zakódujeme přístroj tak, že stiskneme 2x MEAS. Analyzátor je připraven k měření. 15. Přesvědčíme se, že jsou uzavřeny tlakové láhve se vzduchem a kalibrační směsí. Nastavení parametrů snímání dat a analýza CO2 1.

Zapneme PC a otevřeme program Siprom GA V1.10.5. Z nabídky Access Authorization vybereme Maintance.

2.

V rozbalovacím menu Display zvolíme záložku Protocol Parameters, kde zadáme název souboru (např. číslo měření) a frekvenci snímání dat (2000 ms), zaškrtneme Start protokol a potvrdíme tlačítkem Ok.

3.

Pro zobrazení měřených dat na PC ve formě grafu přepneme v rozbalovacím menu Display na záložku Curve View a zvolíme záložku Curve. V tomto okamžiku začne grafické zobrazení snímaných dat, data se současně ukládají do zvoleného souboru typu .txt (na ploše PC).

4.

Po skončení měření při první trojici hodnot průtoků ukončíte snímání dat do zvoleného souboru zavřením okna s grafem naměřených dat.

5.

Pro další trojici hodnot zvolíme nový soubor podle bodu 2. POZOR, NOVÝ SOUBOR MUSÍ MÍT JINÝ NÁZEV, JINAK DOJDE K PŘEPISU DAT.

102

Návody do laboratoře procesního inženýrství I (studijní opory)

Recommend Documents