MODIFIKASI LEMPUNG BENTONIT TERAKTIVASI ASAM SULFAT DENGAN BENZALKONIUM KLORIDA DAN PEMANFAATANNYA SEBAGAI ADSORBEN ZAT WARNA RHODAMINE B
SKRIPSI
Oleh: NI PUTU WIDYA TIRONIKA DEWI NIM. 1208105041
JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA BUKIT JIMBARAN 2016 i1
MODIFIKASI LEMPUNG BENTONIT TERAKTIVASI ASAM SULFAT DENGAN BENZALKONIUM KLORIDA DAN PEMANFAATANNYA SEBAGAI ADSORBEN ZAT WARNA RHODAMINE B
SKRIPSI Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains (S.Si.) di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana
Oleh: NI PUTU WIDYA TIRONIKA DEWI NIM. 1208105041
Menyetujui :
Pembimbing I
Pembimbing II
(I Nengah Simpen, S,Si., M.Si) NIP. 19720926199802 1 001
(Drs. I Wayan Suarsa, M.Si.) NIP. 19650419199103 1 001
Mengesahkan Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana
(Dr. I Nengah Wirajana, S.Si., M.Si.) NIP. 19710219199702 1 001 ii2
TEAM PENGUJI SIDANG SKRIPSI MODIFIKASI LEMPUNG BENTONIT TERAKTIVASI ASAM SULFAT DENGAN BENZALKONIUM KLORIDA DAN PEMANFAATANNYA SEBAGAI ADSORBEN ZAT WARNA RHODAMINE B Oleh: NI PUTU WIDYA TIRONIKA DEWI NIM. 1208105041
Skripsi ini disidangkan di Bukit Jimbaran Pada hari Rabu, tanggal 01 Juni 2016
Penguji Sidang Skripsi
Ketua
Sekretaris
(I Nengah Simpen, S,Si., M.Si) NIP. 19720926199802 1 001
(Drs. I Wayan Suarsa, M.Si.) NIP. 19650419199103 1 001
Anggota
(Dr. Drs. I Made Oka Adi Parwata, M.Si) NIP. 19660324199103 1 007
(Dra. Emmy Sahara, M.Sc(Hons)) NIP. 19650616199103 2 002
(Ir. Wahyu Dwijani Sulihingtyas, M.Kes.) NIP. 19590919198503 2 002 iii3
ABSTRAK Telah dilakukan penelitian tentang modifikasi lempung bentonit yang teraktivasi asam dan terinterkalasi surfaktan sebagai adsorben dalam penyerapan zat warna rhodamine B. Asam yang digunakan untuk aktivasi adalah asam sulfat 1,5 M dan surfaktan untuk interkalasi digunakan surfaktan benzalkonium klorida (BKC) dengan variasi konsentrasi 0,1; 0,5; dan 1 % (v/v). Karakterisasi adsorben dilakukan dengan metode difraksi sinar-X untuk menentukan perubahan basal spacing d001 dan spektrofotometer FTIR untuk menentukan gugus fungsional yang terkandung pada adsorben. Metode metilen biru digunakan untuk mengukur luas permukaan adsorben. Metode titrasi digunakan untuk menentukan keasaman permukaan adsorben. Kondisis adsorpsi zat warna rhodamine B dilakukan dengan melihat waktu optimum adsorpsi, isoterm adsorpsi dan kapasitas adsorpsi. Isoterm adsorpsi menggunakan dua model yaitu Langmuir dan Freundlich. Hasil penelitian menunjukkan terjadinya perubahan basal spacing d001 untuk adsorben Ao, Aa, Aa0,1, Aa0,5 dan Aa1 secara berturut-turut adalah 17,3312 Å, 17,1642 Å, 16,1432 Å, 16,1680 Å, dan 19,7156 Å. Nilai keasaman permukaan tertinggi dimiliki oleh adsorben Aa0,1 yaitu sebesar 1,8657 ± 0,0111 mmol/g. Sementara nilai luas permukaan untuk adsorben Ao, Aa, Aa0,1, Aa0,5 dan Aa1 secara berturut – turut adalah 89,6888; 90,1982; 90,3896; 90,3110; dan 90,3053 m2/g. Waktu optimum adsorpsi 90 menit dapat mengadsorpsi adsorbat sebanyak 22,0944 mg/g. Kapasitas adsorpsi tertinggi dimiliki oleh adsorben Aa0,1 yaitu sebesar 10,6905 mg/g, dengan mengikuti model Freundlich dengan koefisien liniernya (R2) 0,980. Kata Kunci : lempung bentonit, benzalkonium klorida, rhodamine B, aktivasi asam.
4 iv
ABSTRACT This paper discusses the modification of acid-activated and surfactant intercalated bentonite clay as an adsorbent in the absorption of rhodamine B. A sulphuric acid of 1.5 M was used as the acid-activator whereas benzalkonium chloride (BKC) of various concentrations namely 0.1; 0.5; and 1% were used for the intercalation. The characterization of the adsorbent was carried out by using X-ray diffraction method for determining the changes of d001 basal spacing and FTIR spectrophotometer was applied for determining the functional groups of the adsorbent. The specific surface area was established with the application of methylene blue method while the surface acidity was determined with the titration method. The conditions of rhodamine B adsorption were optimized by determining the optimum adsorption time, adsorption isotherm and adsorption capacity. The adsorption isotherms used the two models which were Langmuir and Freundlich. The characterization result showed that the changes of basal spacing d001 for Ao, Aa, Aa0.1, Aa0.5 and Aa1 were 17.3312 Å, 17.1642 Å, 16.1432 Å, 16.1680 Å, and 19.7156 Å respectively. The Aa0.1 adsorbent showed the highest surface acidity which was of 1.8657 ± 0.0111 mmol/g. The specific surface area for Ao, Aa, Aa0.1, Aa0.5 and Aa1 were 89.6888; 90.1982; 90.3896; 90.3110 and 90.3053 m2/g, respectively. As long as the optimum time of 90 minutes, the adsorbent could be adsorped as much as 22.0944 mg/g adsorbent. The highest adsorption capacity was showen by Aa0,1 adsorbent which was of 10.6905 mg/g following the Freundlich model with a linear coefficient (R2)of 0.980. Keywords : Bentonit clay, benzalkonium chloride, rhodamine B, acid-activated.
5v
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadapan Tuhan Yang Maha Esa, karena berkat rahmat-Nyalah penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul, Modifikasi
Lempung
Bentonit
Teraktivasi
Asam
Sulfat
dengan
Benzalkonium Klorida dan Pemanfaatannya sebagai Adsorben Zat Warna Rhodamine B. Skripsi ini dapat tersusun karena bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada : 1. Bapak I Nengah Simpen, S.Si., M.Si., dan Bapak Drs. I Wayan Suarsa, M.Si., selaku pembimbing I dan II atas segala bimbingan, pengarahan, saran, waktu, dan ide dalam penyusunan skripsi ini. 2. Dr. I Nengah Wirajana, S.Si., M.Si., selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana yang telah memberikan fasilitas dan dukungan selama penyusunan skripsi. 3. Ibu Ida Ayu Gede Widihati, S.Si., M.Si., selaku pembimbing akademik yang telah banyak memberikan masukan, motivasi serta arahan selama proses pembuatan skripsi dan selama masa perkuliahan. 4. Bapak Putu Suarya, S.Si., M.Si., yang telah banyak membantu penulis memberikan masukan, motivasi serta arahan selama proses pembuatan skripsi dan selama penelitian. 5. Bapak dan Ibu dosen serta segenap staf jurusan kimia yang telah memberikan saran – saran dan masukan dalam penyusunan skripsi ini. 6. Ayahanda I Made Kamardika dan Ibunda I Gusti Ayu Putu Sutini, Adik-adik tercinta Kadek Etik Kartika Dewi dan Komang Agung Andika Putra, serta seluruh keluarga yang senantiasa memberikan doa, semangat, dukungan, kasih sayang kepada penulis. 7. Sahabat tercinta Evi Hutari, Dewi Cahyaningsih, Ayunitha Sukma Dewi, Happy Harimas Sujana dan Amin Lutfi yang mengantarkan dan menemani penulis bimbingan serta atas segala bantuan, dukungan moril, perhatian dan doanya. vi 6
8. Teman–teman KETAWA Arie Kusuma Dewi, Dahliani, Yunita, Meryana Olivia, Yuli, Eka, Krishna, Satriya dan Kakak Mahendra yang selalu memberikan penulis motivasi, masukan, semangat dan bantuan dalam menyelesaikan skripsi ini. 9. Rekan–rekan mahasiswa kimia yang telah memberikan dorongan dan semangat dalam menyelesaikan skripsi ini baik kakak angakatan maupun adik angkatan. Penulis menyadari bahwa skripsi ini jauh dari sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran dami kesempurnaan skripsi ini. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembacanya. Akhir kata atas segala saran dan masukan yang bersifat membangun dari segala pihak, penulis mengucapkan terima kasih.
Bukit Jimbaran, Juni 2016 Penulis
vii 7
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL ..................................................................................... i PENGESAHAN ............................................................................................. ii TEAM PENGUJI SIDANG SKRIPSI ......................................................... iii ABSTRAK ..................................................................................................... iv ABSTRACT ................................................................................................... v KATA PENGANTAR ................................................................................... vi DAFTAR ISI .................................................................................................. viii DAFTAR TABEL .......................................................................................... xi DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... xii DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................. xiii BAB I
BAB II
PENDAHULUAN ........................................................................
1
1.1 Latar Belakang ........................................................................
1
1.2 Rumusan Masalah ...................................................................
5
1.3 Tujuan Penelitian ....................................................................
5
1.4 Manfaat Penelitian ..................................................................
5
TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
6
2.1 Lempung bentonit ....................................................................
6
2.2 Rhodamine B ...........................................................................
10
2.3 Aktivasi Asam pada Lempung ................................................
11
2.4 Adsorpsi ..................................................................................
12
2.5 Interkalasi .................................................................................
16
2.6 Metode Metilen Biru ...............................................................
17
8 viii
BAB III
BAB IV
2.7 Titrasi Asam Basa ....................................................................
17
2.8 Analisis Difraksi Sinar – X .....................................................
20
2.9 Spektrofotometer Inframerah (IR) ..........................................
21
2.10 Spektrofotometer Uv-vis ......................................................
23
METODE PENELITIAN ...........................................................
28
3.1 Bahan dan Peralatan Penelitian ................................................
28
3.1.1 Bahan penelitian .............................................................
28
3.1.2 Peralatan penelitian ........................................................
28
3.2 Tempat Penelitian ....................................................................
28
3.3 Prosedur Penelitian ..................................................................
29
3.3.1 Pembuatan larutan ..........................................................
29
3.3.2 Pembuatan kurva kalibrasi rhodamine B .......................
29
3.3.3 Preparasi lempung ..........................................................
29
3.3.4 Aktivasi lempung bentonit dengan asam sulfat .............
30
3.3.5 Interkalasi lempung bentonit teraktivasi asam sulfat dengan benzalkonium klorida dan asam palmita ...........
30
3.3.6 Penentuan luas permukaan spesifik ...............................
31
3.3.7 Penentuan keasaman adsorben .......................................
32
3.3.8 Penentuan waktu setimbang ...........................................
32
3.3.9 Penentuan isoterm adsorpsi dan kapasitas adsorpsi lempung bentonit ............................................................
33
HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................
34
4.1
Sifat Fisiko-kimia (Basal Spacing d001, Luas Permukaan, dan Keasaman permukaan) Masing-masing Adsorben ........
34
4.1.1 Perubahan basal spacing d001 ...................................
34
9 ix
4.1.2
Analisis spektra inframerah ......................................
36
4.1.3
Luas permukaan spesifik adsorben ..........................
39
4.1.4
Keasaman permukaan adsorben ...............................
41
Pengaruh Masing-masing Adsorben Terhadap Kapasitas Adsorpsi untuk Penyerap Zat Warna Rhodamine B ..............
43
4.2.1
Kurva kalibrasi rhodamine B ....................................
43
4.2.2
Waktu setimbang adsorpsi ........................................
44
4.2.3
Penentuan isoterm adsorpsi dan kapasitas adsorpsi ..
45
4.2.4
Perbandingan karakter sifat fisiko-kimia adsorben ...
49
SIMPULAN DAN SARAN .........................................................
51
5.1
Simpulan ..............................................................................
51
5.2
Saran .....................................................................................
52
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................
53
LAMPIRAN ...................................................................................................
56
4.2
BAB V
x 10
DAFTAR TABEL Halaman Tabel
2.1 Perbedaan Adsorpsi Fisik Dengan Adsorpsi Kimia ....................
13
Tabel
2.2 Warna Komplementer Spektrum Sinar Tampak .........................
24
Tabel
4.1 Nilai Pergeseran Basal Spacing d001 Adsorben ............................
34
Tabel
4.2 Serapan Karakteristik Adsorben Ao, Aa, Aa0,1, Aa0,5, dan Aa1......
37
Tabel
4.3 Nilai Luas Permukaan Adsorben .................................................
40
Tabel
4.4 Nilai Keasaman Permukaan Adsorben ........................................
42
Tabel
4.5 Hasil Persamaan Isoterm Langmuir Dan Freundlich ..................
48
Tabel
4.6 Perbandingan Karakter Sifat Fisiko-Kimia Adsorben .................
49
xi 11
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Struktur Tiga Dimensi Dari Montmorillonit ...............................
8
Gambar 2.2 Struktur Montmorillonit Menurut Hofmann dan Endell ..............
9
Gambar 2.3 Struktur Rhodamine B .................................................................
10
Gambar 2.4 Kurva Isoterm Adsorpsi Langmuir ..............................................
15
Gambar 2.5 Kurva Isoterm Adsorpsi Freundlich ............................................
15
Gambar 2.6 Struktur Molekul Benzalkonium Klorida (BKC) ........................
16
Gambar 2.7 Struktur Molekul Metilen Biru ....................................................
17
Gambar 2.8 Gambar Skematik dari Berkas Sinar - X .....................................
21
Gambar 2.9 Kurva Kalibrasi ...........................................................................
26
Gambar 4.1 Difraktogram Sinar-X Adsorben Lempung ................................
35
Gambar 4.2 Spektra IR Masing – Masing Adsorben Lempung ......................
38
Gambar 4.3 Kurva Panjang Gelombang Maksimum Rhodamine B ................
43
Gambar 4.4 Kurva Kalibrasi Larutan Rhodamine B .......................................
44
Gambar 4.5 Berat Adsorbat Yang Teradsorpsi Oleh Adsorben Aa0,1 dengan Variasi Pengadukan 15; 30; 60; 90; dan 120 Menit ....................
45
Gambar 4.6 Pengaruh Konsentrasi Awal Rhodamine B Terhadap Kapasitas Adsorpsi .......................................................................................
46
Gambar 4.7 Pengaruh Konsentrasi Akhir Rhodamine B Terhadap Kapasitas Adsorpsi .......................................................................................
47
xii 12
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran
1
Skema Kerja ....................................................................... 56
Lampiran
2
Pembuatan Larutan............................................................. 58
Lampiran
3
Penentuan Keasaman Permukaan Adsorben ..................... 60
Lampiran
4
Penentuan Luas Permukan Adsorben ................................ 63
Lampiran
5
Penentuan Proses Adsorpsi ............................................... 67
Lampiran
6
Data Analisis Difraksi Sinar-X ......................................... 76
Lampiran
7
Data Analisis Spektrofotometer Inframerah (FTIR) .......... 91
Lampiran
8
Lampiran Hasil Pengamatan ............................................. 96
13 xiii
