13
3
3.1
METODE PENELITIAN
Waktu dan Tempat Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Desember 2010 sampai Maret 2011.
Tempat penelitian dilakukan di Laboratorium Biokimia Hasil Perairan, Laboratorium
Mikrobiologi
Hasil
Perairan,
Laboratorium
Bioteknologi,
Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan; Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor; serta Laboratorium Biofarmaka dan Laboratorium Geologi Kuarter, Puslitbang Geologi Laut Bandung. 3.2
Bahan dan alat Bahan yang dipergunakan pada penelitian ini adalah chitosan dengan
derajat deasetilasi (DD) 92,14% (sifat kimia chitosan lainnya dapat dilihat pada Lampiran1) yang diperoleh dari CV Dinar, Tangerang (pengujian bahan baku chitosan dilakukan dengan mengukur derajat deasetilasi menggunakan FT-IR (Fourier Transform-Infra Red) (Kasaai 2009) serta analisis kadar air dan kadar abu (AOAC 1995). Polivinil alkohol (PVA) yang digunakan merupakan 88% hydrolyzed (spesifikasi polivinil alkohol dapat dilihat pada Lampiran 2), asam asetat (CH3COOH) 1% (pro analis), garam amonium nitrat (pro analis), akuades, glutaraldehida 25% larut dalam air (pro analis), resistor 560 + 5% Ω serta plat seng sebagai anoda,
silinder karbon sebagai katoda yang digunakan sebagai
elektroda pada pengujian karakteristik baterai. Bahan yang digunakan pada penelitian ini selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 3. Alat yang dipergunakan dalam pembuatan elektrolit polimer antara lain magnettic stirrer, erlenmeyer 250 ml, gelas piala, gelas ukur 1 liter, oven dengan suhu 70o + 5oC, timbangan analitik, pipet volumetrik 5 ml, bulp, sudip, termometer, wadah kaca berukuran 15 x 10 x 5 cm3, kertas label, aluminium foil, dan kapas. Alat yang digunakan dalam analisis struktur adalah difraktometer merk PAN alitical Type X’Pert PRO, alat untuk mengetahui morfologi adalah SEM (Scanning Electron Microscopy) merk Jsm 6360 LA dengan menggunakan sinar ion elektron (gun filament) dengan panjang gelombang (λ) 0,006 Å, alat untuk mengukur nilai derajat deasetilasi dari chitosan adalah spektrofotometri infrared
14
(FT-IR) model Tensor 37 Bruker dan Perkin Elmer spectrum one, LCR meter Hitester 3522-50 produk Hioki E.E Coorporation dan 2 plat kapasitor yang terbuat dari stainless steel berukuran 2 x 2 cm2 untuk pengukuran konduktivitas listrik serta multitester analog dengan merk Winner tipe YX-360TRE-B untuk pengukuran nilai voltase dan arus dari baterai yang dihasilkan. Alat yang digunakan dalam penelitian ini selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 4. 3.3
Prosedur Penelitian Pembuatan elektrolit polimer dengan bahan dari chitosan mengacu pada
penelitian yang telah dilakukan Zhang et al. (2007), yang menggunakan formulasi terbaik berupa campuran antara chitosan dan polivinil alkohol (PVA) dengan perbandingan 2:3 (40wt% chitosan: 60wt % PVA). Kondisi campuran tersebut dihomogenkan dengan suhu 80 oC selama 5 menit (sesuai dengan Wang et al. (2004)). Setelah suhu larutan mendekati suhu ruang, ditambahkan glutaraldehida 6% sebanyak 1 ml (Sugita et al. 2007). Selanjutnya ditambahkan garam amonium nitrat (Kadir et al. 2010), dengan menggunakan modifikasi pemberian yang diragamkan 0 wt%, 5wt%, 15wt%, 25wt%, 35wt % dan 45wt%. Komposisi lengkap formulasi bahan pembuatan elektrolit polimer dapat dilihat pada Tabel 3. Tabel 3 Kombinasi bahan yang digunakan dalam pembuatan elektrolit polimer Kode Sampel
Polivinil Alkohol (gr)
Larutan chitosan (gr)
Glutaraldehida 6% (ml)
A B C D E F
0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6
0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4
1 1 1 1 1 1
Amonium nitrat (gr) 0 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9
Adapun tahapan teknik pembuatan mengacu pada penelitian Kadir et al. (2010), dimana pertama-tama polivinil alkohol 0,6 gram dan chitosan 0,4 gram dilarutkan masing-masing dalam 100 ml asam asetat 1%, setelah masing-masing bahan larut kemudian dihomogenkan dengan menggunakan magnetic stirrer pada suhu 80oC selama 5 menit hingga tercampur dengan sempurna. Kemudian larutan didiamkan terlebih dahulu hingga mencapai suhu 25oC. Setelah itu, glutaraldehida
15
6% sebanyak 1 ml ditambahkan perlahan-lahan sambil diaduk secara merata, kemudian diamkan kembali selama 15 menit hingga homogen. Setelah terhomogen kemudian garam amonium nitrat (NH4NO3) dimasukkan secara perlahan-lahan dengan komposisi yang berbeda, yaitu 0; 0,1; 0,3; 0,5; 0,7 dan 0,9 gram. Proses pengadukan dilakukan selama 3 jam pada suhu ruang (25 ± 10oC). Semua larutan yang homogen selanjutnya dicetak dengan wadah kaca berukuran 15 x 10 cm (model cetakan dan kondisi peralatan dapat dilihat pada Lampiran 4). Kemudian dikeringkan didalam oven selama 1 jam pada suhu 70oC dan didiamkan hingga kering pada suhu ruang (25 ± 10oC). Kondisi pengovenan dan pengeringan pada suhu ruang dimodifikasi dari Chen et al. (2007). Elektrolit polimer yang sudah terbentuk film, kemudian dilakukan dokumentasi visual dan berbagai pengujian, yaitu konduktivitas ion (Yahya dan Arof 2003), SEM (Scanning electron microscopy) (Mohamad et al. 2007), X-Ray difraction (XRD) (Yahya dan Arof 2003), FTIR (Spektrofotometer Fourier Transform Infrared) (Costa-Júnior et al. 2009). Diagram alir pembuatan elektrolit polimer selengkapnya dapat dilihat pada Gambar 4. Pembuatan baterai mengacu pada Subban et al. (1996), dimana elektrolit polimer dengan nilai konduktivitas ion yang paling tinggi dipergunakan untuk pembuatan baterai. Teknik pembuatan baterai yang dilakukan adalah dengan memotong film elektrolit polimer kering menjadi ukuran 5 cm x 4 cm, selanjutnya diletakkan diantara anoda dan katoda. Anoda dan katoda baterai dibuat berupa lempengan, dimana anoda dibuat dari seng dan katoda terbuat dari karbon yang diambil dari baterai bekas. Prosedur tahapan pembuatan baterai dapat dilihat pada Lampiran 5. Pengujian baterai yang dibuat diukur dengan menggunakan sistem tegangan rangkaian terbuka mempergunakan multitester YX-360 TR (mengacu Ni dan Zhao (2007) dengan resistor berupa 560 + 5% Ω. Model rangkaian pengukuran tercantum pada Lampiran 6.
16
Gambar 4 Diagram alir pembuatan elektrolit polimer chitosan (*modifikasi dari Wang et al. (2004), Zhang (2007), Sugita et al. (2007) dan Kadir et al. (2010)) Stabilitas baterai dan pembandingannya dengan baterai komersial diukur melalui sistem tegangan tertutup dengan menghubungkan baterai terhadap LED (Mohamed et al. 1995). Baterai komersial yang dipergunakan dalam pengukuran sebanyak 1 buah, sedangkan untuk baterai cerdas menggunakan 2 buah baterai yang dihubungkan secara seri. Selain itu dilakukan dokumentasi visual terhadap perubahan nyala lampu serta perubahan warna terhadap elektrolit polimer yang ada setiap 4 jam sekali (Riyanto et al. 2010).
3.4
Prosedur Pengujian Proses pengukuran elektrolit polimer chitosan meliputi pengujian
karakteristik bahan baku chitosan, karakteristik konduktivitas ion dan fisika kimia elektrolit polimer, karakteristik nilai tegangan dan arus listrik baterai dengan bahan dasar film elektrolit polimer chitosan dan stabilitas baterai.
17
3.4.1 Karakteristik bahan baku chitosan (1)
Pengukuran Derajat Deasetilasi (DD) (Kasaai 2009) Penentuan DD dengan menggunakan metode spektroskopi FT-IR
dilakukan dengan cara berupa pembuatan pellet chitosan dengan KBr hingga membentuk suatu lapisan tipis transparan. Selanjutnya, serapan diukur dengan FT-IR dengan panjang gelombang 4000-400 cm-1. Puncak tertinggi dicatat dan diukur dari garis dasar yang dipilih. Nilai absorbansi dapat dihitung dengan menggunakan rumus: A = log (
𝑃𝑜 𝑃
)
Keterangan: A = absorbans Po = % transmitans pada garis dasar P = %transmitans pada puncak minimum Chitosan yang terdeasetilasi sempurna (100%) memiliki nilai A1655= 1.33, dengan membandingkan absorban pada bilangan gelombang 1655 cm-1 terhadap absorbans pada bilangan gelombanng 3450 cm-1 maka DD dapat dihitung dengan persamaan:
[
DD(%)= 1(
(2)
A1655 A3450
x
1 1.33
]
)
Analisis kadar air (AOAC 1995) Tahap pertama yang dilakukan untuk menganalisis kadar air adalah
mengeringkan cawan porselen dalam oven pada suhu 105 ºC selama 1 jam. Cawan tersebut diletakkan ke dalam desikator (± 15 menit) dan dibiarkan sampai dingin kemudian ditimbang. Cawan tersebut ditimbang kembali hingga beratnya konstan, selanjutnya sebanyak 5 gram contoh dimasukkan ke dalam cawan tersebut, kemudian dikeringkan dengan oven pada suhu 105 ºC selama 5 jam. Setelah selesai proses, cawan tersebut dimasukkan ke dalam desikator dan dibiarkan sampai dingin dan selanjutnya ditimbang kembali. Perhitungan kadar air sampel adalah:
18
% Kadar air =
x 100 %
Keterangan: A= berat cawan dan sampel awal (gram) B= berat cawan dan sampel akhir (gram) C= berat sampel awal (3)
Analisis kadar abu (AOAC 1995) Sampel sebanyak 2 gram ditimbang dalam porselen dan tempatkan dalam
suhu terkontrol dari tanur yang dipanaskan hingga 600 ºC. Pengabuan berlangsung selama 2 jam. Porselen segera dipindahkan ke dalam desikator untuk didinginkan dan penimbangan berat akhir sampel. % Kadar abu =
Berat abu Berat awal sampel
x 100%
3.4.2
Karakteristik ionik, fisika dan kimia elektrolit polimer
(1)
Pengukuran
konduktivitas
ion
film
elektrolit
polimer
(Yahya dan Arof 2003) Nilai Konduktivitas listrik diukur dengan mempergunakan LCR Meter Hitester 3522-50 produk EE Corporation. Besarnya nilai konduktivitas listrik diperoleh dengan mencari nilai resistansi (Rp). Tahap pengukuran meliputi film elektrolit polimer dengan ukuran 2 x 2 cm2 dijepitkan pada plat kapasitor sebagai elektrodanya, frekuensi yang digunakan adalah 1KHz (Martinsen et al. 2000). Setelah terpasang elektroda disambungkan dengan LCR Meter Hitester 3522-50 produk Hioki EE Corporation, kemudian resistansi (Rp) akan dapat dibaca pada layar sesuai dengan frekuensi yang sudah diatur sebelumnya. Nilai konduktivitas listrik dapat diperoleh menggunakan persamaan. σ=
t Rb x A
Keterangan: σ : konduktivitas listrik (S/cm) t : jarak antara dua plat kapasitor (m) Rb: resistansi (Ω) A: luas penampang keping sejajar (cm2)
19
(2)
Pengukuran ketebalan film elektrolit polimer (El-hefian et al. 2010) Ketebalan film elektrolit polimer diukur dengan menggunakan micrometer
sekrup. Film elektrolit polimer dijepitkan antara spindel (berupa silinder) dan anvil (landasan) micrometer sekrup, kemudian baca skala yang terukur pada alat. (3)
Scanning electron microscopy (SEM) (Mohamad et al. 2007) Morfologi permukaan elektrolit polimer dari sampel film dilihat dengan
menggunakan mikroskop elektron dengan kamera Jsm 6360 LA menggunakan sinar ion elektron (gun filament) dengan panjang gelombang (λ) 0,006 Å. Sampel di simpan di depan lensa kamera. (4)
Difraksi X-ray (Yahya dan Arof 2003) XDR digunakan untuk mengetahui sifat bahan termasuk fasa amorf atau
Kristal. Difraksi yang dilakukan menggunakan difraktometer PAN alitical Type X’Pert PRO memakai Cu-kα X-radiasi dengan panjang gelombang λ= 1.5418 Å dengan 2θ sudut 5-80o. Sampel disimpan di bagian tengah alat, sehingga sampel tersinari sinar X. (5)
Spektrofotometer
Fourier
Transform
Infrared
(FTIR)
(Costa-Júnior et al. 2009) Analisis struktur film elektrolit polimer dilakukan dengan spektroskopi FTIR. Pengukuran dilakukan dengan menggunakan panjang gelombang 4000 sampai 650 cm-1 resolution dengan Spektrofotometer dengan merk (Paragon 1000, Perkin-Elmer, USA). Spektrum FTIR dinormalisasi dan band getaran utama telah diidentifikasi terkait dengan kelompok kimia utama yang terbentuk. Sampel berupa lembaran dipotong dengan bentuk bulat, kemudian di masukkan ke dalam wadah di dalam spektrofotometer. Hasil analisis berupa spektrum yang diperoleh muncul pada komputer yang telah disambungkan dengan spektrofotometer. 3.4.3 Karakteristik nilai tegangan dan arus listrik baterai dengan bahan dasar film elektrolit polimer chitosan (Ni dan Zhao 2007) Baterai yang dihasilkan diukur dengan menggunakan sistem tegangan rangkaian terbuka mempergunakan multimeter YX-360 TR. Nilai yang diukur berupa nilai tegangan dan arus listrik. Nilai arus listrik diperoleh dengan menghubungkan resistor sebesar 560+ 5% Ω dengan baterai dan multitester.
20
3.4.4
Stabilitas baterai (Mohamed et al. 1995) Stabilitas atau lama pemakaian baterai diukur melalui sistem tegangan
tertutup yang dihubungkan terhadap alat elektronik berupa led hingga menyala, kemudian nilai voltase dan arus baterai diukur menggunakan multitester dengan selang waktu 1 jam, kutub positif dihubungkan dengan kabel yang berwarna merah pada multitester dan kutub negatif dihubungkan dengan resistor serta kabel berwarna hitam pada multitester. Sebelum dilakukan pengukuran, multitester diatur terlebih untuk pengukuran tegangan atau pengukuran arus. Nilai voltase dan arus terlihat pada multitester. 3.4.5 Perubahan warna film elektrolit polimer chitosan (Riyanto et al. 2010) Perubahan warna dan kondisi elektrolit polimer yang berada di dalam baterai yang disambungkan dengan led diamati secara visualisasi. Setiap 4 jam sekali elektrolit polimer dilihat dan diamati perubahan warna yang terjadi serta didokumentasikan menggunakan kamera sehingga terlihat terjadi perubahan warnanya.
