METODE ANALISIS pH H2O (1:5) Alat -
Alat penumbuk
-
Ayakan 0,5 mm
-
Timbangan
-
Mesin pengocok
-
pH meter
-
Botol kocok
Bahan -
Air aquades
Metode -
Haluskan bahan dan ayak dengan ayakan 0,5 mm
-
Timbang bahan 5 gr
-
Masukan ke botol kocok
-
Tambahkan aquades 25 ml
-
Kocok selama 30 menit
-
Ukur dengan pH meter
Kemampuan Memegang Air (Water Holding Capacity) Alat -
Ayakan 2 mm
-
Gelas piala 500 ml
-
Pipa gelas
-
Plastik
-
Karet gelang
-
Sprayer
Bahan -
Pasir kuarsa
-
Media tanam/tanah
Metode -
Masukkan pasir kuarsa pada gelas piala 500 ml ± setinggi 2 cm
-
Letakkan pipa gelas (pinjam di lab biotek) secara tegak lurus; kemudian masukkan media tanam/tanah
-
Basahi dengan menggunakan sprayer; diusahakan air jangan sampai menyentuh pasir kuarsa
-
Tutup dengan menggunakan plastik; diamkan selama ± 24 jam
Pipa gelas
-
Setelah ± 24 jam ambil contoh media untuk diukur kadar airnya
-
Kadar air diukur dengan menggunakan metode Gravimetrik; berikut langkahlangkahnya: a. Timbang cawan kosong
b. Timbang cawan+media
c. Masukkan ke dalam oven 105 oC; biarkan selama ± 24 jam
d. Setelah ± 24 jam, timbang kembali; kadar air didapatkan dengan rumus: %KA=
𝐵𝐾𝑈−𝐵𝐾𝑀 𝐵𝐾𝑀
x 100%; dimana:
BKU= Bobot kering utuh; didapatkan dengan: (bobot cawan+media) – bobot cawan kosong BKM= Bobot kering mutlak, didapatkan dengan: (bobot cawan+media 105oC) – bobot cawan kosong KA= kadar air (% b/b)
C-organik metode Pengabuan 700 oC Alat -
Cawan
-
Oven 105oC
-
Oven 700oC
Bahan -
Media tanam
Metode -
Ukur kadar air bahan (langkah kerja sama dengan cara mengukur kadar air di atas)
-
Masukkan ke dalam oven 700oC
-
Timbang kembali
-
Kadar C-org dapat diketahui dengan cara:
-
Misal :
A= berat cawan B= cawan+media C= cawan+media (1050C) D= cawan+media (7000C)
Maka: Kadar air= [B-C/C-A]x100% C-org= [C-D/C-A/1.724] 1.724 merupakan rumus baku dari 100/58, dimana 58% C-org mudah teroksidasi
C-org metode Walkley & Black Berdasarkan jumlah bahan organik yang mudah teroksidasi Prinsip: bahan organik yang mudah teroksidasi dalam tanah mereduksi Cr 2 O72+ yang berlebihan. Reaksi ini berjalan dengan energi yang dihasilkan dari pencampuran dua bagian H2SO4 pa (pekat) dengan satu bagian K2Cr2O7 N. Sisa Cr2O7 dapat diketahui dari hasil titrasi dengan FeSO4 yang diketahui Normalitasnya. Feroin 0,025 M sebagai penunjuk titik akhir merah anggur.
Alat bad bahan Pipet
H2SO4 pa Erlenmeyer FeSO4 0,5 N
K2Cr2O7 1N
Cara kerja: -
Timbang media yang telah lolos saringan 0,5mm sebanyak 0,5 gram
-
Dengan pipet tambahkan 10 ml K2Cr2O7 1N
-
Tambahkan 20 ml H2 SO4 pa sambil digoyang
-
Dibiarkan hingga dingin
-
Encerkan sampai 250 ml dengan air bebas ion/aquades
-
Tambahkan 6-7 tetes feroin 0,025 M
-
Titrasi dengan FeSO4 0,5 N hingga larutan berwarna merah anggur; catat volume FeSO4 yang terpakai.
Sebelum titrasi
Sesudah titrasi
Perhitungan: % C-org =
(me K2Cr 2O7 – me FeSO 4) x 0,003 x f 𝐵𝐾𝑀
Keterangan: f = 1,33> C yang teroksidasi 77% = 100/77 = 1,30 me = N x V N = Normalitas V = Volume BKM = bobot kering mutlak 105 oC 0,003 = valensi Cr yang teroksidasi = 3 x 0,001 (mg ke gram)
x 100%
N-Total (%) Analisis N terbagi menjadi beberapa tahap, diantaranya adalah: destruksi, destilasi, dan titrasi; namun sebelumnya dilakukan penyiapan bahan seperti membuat larutan Asam Borat 4% untuk penampung destilasi dan HCl 0,05 N untuk titrasi. Pembuatan larutan Asam borat 4 %
Aquades
Gelas piala 1 L
Asam borat
-
Timbang Asam borat sebanyak 4 gram
-
Masukkan ke dalam gelas piala 1; lalu tambahkan aquades sampai ± 800 ml
-
Panaskan di atas penangas sambil diaduk sampai larut
-
Setelah larut dan dingin, masukkan ke dalam labu ukur 1 L, tera sampai 1 L
Pembuatan larutan HCl 0,05 N -
Larutan HCl 0,05 N dibuat dari HCl 12 N. Untuk membuat 1 liter (1000 ml) HCl 0,05 N maka HCl 12 N yang diperlukan didapat dengan rumus: V1 M1 =V2 M2 V1 x12 = 1000x0,05 12 V1 = 50 V1
= 50/12 = 4,166 = 4,2 ml HCl 12 N
-
Masukkan 4,2 ml HCl 12 N ke dalam labu ukur 1 L, tera sampai 1 liter
a. Destruksi
Labu destruksi H2SO4 pa Selenium mix Bahan/Media
-
Timbang bahan 0,5 g
-
Masukkan ke dalam labu destruksi
-
Tambahkan selenium mix satu canting kecil
-
Tambahkan H2SO 4 pa sebanyak 5 ml
-
Tambahkan parafin cair sebanyak 5 tetes
-
Masukkan ke alat destruksi, destruksi dilakukan selam 1,5 jam
-
Angkat dan dinginkan
b. Destilasi -
Pindahkan ekstrak hasil destruksi ke labu destilasi; namun jika destilasi dilakukan keesokan harinya/tidak langsung pada hari itu maka ekstrak dipindahkan ke botol, dengan menambahkan aquades sampai ekstrak di labu destruksi terpindahkan semua.
-
Siapkan penampung destilat berupa asam borat 4% sebanyak 10ml ditambah indikator conway 5 tetes pada erlenmeyer (berwarna merah)
-
Ekstrak dipindahkan ke labu destilasi, tambahkan aquades sampai 1/3 labu; lalu tambahkan NaOH 50% sebanyak 20 ml
-
Pasang penampung destilat dan labu destilasi pada alat. Pada prosesnya penampung destilat akan berubah menjadi warna hijau muda. Proses destilasi dihentikan jika destilat yang tertampung mencapai 75 ml.
c. Titrasi -
Titrasi dengan menggunakan HCl 0,05 N (namun sebenarnya tidak tepat 0,05; untuk “memastikannya” maka dilakukan standarisasi HCl, akan datang penjelasannya)
-
Catat volume HCl awal, titrasi sampai larutan berubah warna dari hijau muda menjadi merah muda. Catat volume akhir; volume HCl yang terpakai didapat dengan mengurangkan volume akhir-volume awal.
Sebelum titrasi Sesudah titrasi
-
Nilai % N-total didapat dengan rimis: N-total (%) =
𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜 ℎ −𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 𝑥𝑁 𝐻𝐶𝑙𝑥 14𝑥100 𝐵𝐾𝑀
d. Standarisasi Standarisasi dilakukan untuk “memastikan” nilai Normalitas HCl yang akan digunakan dalam perhitungan, karena banyak kemungkinan misalkan HCl 12 N yang diencerkan menjadi 0,05 N melekat pada gelas ukur dsb. Bahan-bahannya diantaranya sebagai berikut:
Aquades
Larutan aquades+borax+MM
Indikator merah metil (MM)
Langkah kerja: -
Timbang 50 mg Borax (Na2B4O 7) dan masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml
-
Tambahkan indikator merah metil sebanyak 6-7 tetes
-
Titrasi dengan HCl 0,05 N yang dibuat sampai warna berubah dari kuning menjadi sindur. Catat volume awal dan akhir; hitung volume HCl yang terpakai.
Warna setelah titrasi Perhitungan: N HCl=
𝑚𝑔 Borax 𝐵𝑠𝑡 𝐵𝑜𝑟𝑎𝑥 𝑥 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙
;
Bst Borax = 190,6
Kapasitas Tukar Kation -
Timbang bahan 5 gram, masukkan ke dalam labu sentrifuse, lalu tambahkan 20 ml NH4OAc
-
Kocok selama 1 jam
-
Keesokan harinya, kocok kembali selama 1 jam, sentifuse.
-
Tuangkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.
-
Tambahkan kembali 20 ml NH4Oac pH 7, aduk lalu sentrifuse. Ulangi langkah kerja ini sampai 5 kali sentrifuse, sehingga total NH 4OAc yang ditambahkan 100 ml
-
Tera sampai 100 ml; ekstrak ini dapat digunakan untuk mengukur basa-basa untuk tanah. K da Na diukur dengan menggunakan flame fotometer, sedangkan Ca dan Mg dengan menggunakan AAS.
-
Bahan kemudian diberi alkohol 20% sebanyak 20 ml. Kocok sebentar, sentrifuse. Ulangi 6-7 kali sampai larutan tidak keruh lagi.
-
Masukkan bahan padat ke labu destilasi, tambahkan aquades sampai ±1/3 labu, taambahkan NaOH 50% sebanyak 20 ml dan 5 tetes parafin cair.
-
Sebangai penampung digunakan H2 SO4 0,1 N sebanyak 25 ml dan ditambahkan indikator conway 5 tetes.
-
Destilasi sampai destilat ± 150 ml
-
Titrasi dengan HCl yang telah diketahui normalitasnya (HCl 0,1 N). Warna akan berubah dari hijau menjadi merah.
-
KTK dapat diketahui dengan rumus: KTK (me/100g) =
-
𝑚𝑙 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 −𝑚𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜 ℎ 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐵𝐾𝑀
x 100
Kejenuhan Basa (KB) dapat diketahui dengan rumus: KB =
(K+Na +Ca +Mg ) 𝐾𝑇𝐾
x 100%
Pengabuan Basah Kompos -
Timbang kompos 50 mg
-
Masukkan ke dalam labu destruksi
-
Tambahkan pengestrak pengabuan basah, yaitu menggunakan perklorat dan asam nitrat dengan perbandingan 1:2
-
Diamkan selama semalam
-
Destruksi dilakuakn selama 1,5 jam. 1 jam pertama diagkat dan didinginkan lalu ditambahkan HCl 6 N sebanyak 1 ml. Destruksi dilanjutkan selama 30 menit. Dinginkan
-
Ekstrak hasil destruksi dipindahkan ke labu ukur 50 ml. Bilas sedikit demi sedikit sampai semua ekstrak dipindahkan
-
Hasil yang telah diencerkan ini digunakan untuk pengukuran P, K, Na, Ca, Mg, Fe, Zn, Cu
Pengukuran P Kompos Pewarna yang digunakan dalam pengukuran P kompos adalah vanado. Untuk membuatnya dilakukan dengan langkah kerja: -
1 gr amonium metavonadat dilarutkan menjadi 120 ml pada suhu 60-70oC , dinginkan.
-
20 gr amonium molibdat dilarutkan menjadi 200 ml pada suhu 60-70oC, dinginkan.
-
Setelah kedua larutan dingin, campurkan. Kemudian ditambahkan 140 ml HNO 3, tera sampai 1L
-
5 ml ekstrak kompos ditambah 10 ml vanado, tera sampai 50 ml
-
Buatlah standar vanado, tambahkan 1, 2, 3, 4, dan 5 ml pada 20 ml vanado untuk standar 0, 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm. Tera sampai 100 ml.
-
Ukur kadar P dengan menggunaka spectrophotometer pada panjang gelombang 600
Tanah Pewarna dalam yang digunakan dalam pengukuran P adalah Bray. -
Buat larutan standar 0, 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm dengan memipet 1, 2, 3, 4, dan 5 ml larutan baku 100 ppm P
-
Timbang 1,5 gram tanah lolos saringan 0,5 mm. Tambahkan 15 ml larutan Bray-I, kocok selama 30 menit. Kemudian disaring.
-
Ambil ekstrak sebanyak 5 ml, kemudian tambahkan 5 ml PB, kocok. Tambahkan 5 tetes PC, kocok. Ukur dengan menggunakan spectrophotometre.
Pengukuran K dan Na Kompos -
Buat larutan standar 0, 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm. Kemudian buatlah kurva standar yang akan menghasilka persamaan y = ax + b
-
Ekstrak hasil destruksi dalam 50 ml labu takar dapat langsung diukur dengan menggunakan alat flamephotometer. Hasil pengukuran merupakan y.
-
ppm K dan Na dalam larutan (x) dapat dihitung dengan memasukan ke dalam rumus x = (y-b)/a
-
Setelah x didapatkan maka dikalikan faktor pengenceran dengan rumus: ppm K = x*(50/0,5)
-
50 merupakan faktor pengenceran ekstrak pada 50 ml labu takar.
Tanah -
Buat larutan standar 0, 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm. Kemudian buatlah kurva standar yang akan menghasilka persamaan y = ax + b
-
Ekstrak tanah hasil penjenuhan dan pencucian NH4OAc pH 7 diukur dengan menggunakan flamephotometre. Hasil pengukuran merupakan y
-
ppm K dan Na dalam larutan (x) dapat dihitung dengan memasukan ke dalam rumus x = (y-b)/a
-
setelah x didapatkan maka dikalikan faktor pengenceran dengan rumus:
x*(
50
);
0,5
keterangan: 50 merupakan faktor pengenceran karena ekstrak hasil destruksi diencerkan ke dalam labu takar 50 ml 0,5 gram merupakan berat kompos yang ditimbang (500 mg) Untuk merubahnya ke dalam bentuk %, maka masukkan ke dalam rumus: K (me/100 gr) = K dlm larutan
100 100 50 𝑥 1 𝑥 1000 5 (ppm)x 39 1
Na (me/100 gr) =Na dlm larutan
100 100 50 𝑥 1 𝑥 1000 5 (ppm)x 40 1
Pengukuran Ca, Mg, Fe, Mg, Mn, Zn -
ekstrak hasil destruksi dapat langsung diukur dengan menggunakan AAS. Hasil pengukuran merupakan ppm unsure dalam larutan. Untuk mengetahui ppm unsure dalam kompos, masukkan ke dalam rumus: x*(
50
);
0,5
keterangan: 50 merupakan factor pengenceran karena ekstrak hasil destruksi diencerkan ke dalam labu takar 50 ml 0,5 gram merupakan berat kompos yang ditimbang (500 mg)
@Hak Cipta Hanya milik Allah Silahkan pergunakan sebaik-baiknya Semoga Bermanfaat
Jika ada masukan, silahkan disampaikan. Syukron. Baarokallu fiikum (Semoga Allah memberkahi kalian semua ^^)
