LŠVT 2007
Mechanické vlastnosti: jak a co lze měřit na tenkých vrstvách Jiří Vyskočil, Andrea Mašková HVM Plasma, Praha
Prague, May 2005
LŠVT 2007
OBSAH
1 mechanické vlastnosti objemových materiálů
1 tenké vrstvy a jejich příprava
1 mechanické vlastnosti tenkých vrstev 0 tloušťka 0 pnutí 0 elasticko-plastické vlastnosti 0 tribologické vlastnosti 0 adheze / koheze
LŠVT 2007
MATERIÁLY A MECHANICKÉ VLASTNOSTI
1822 – Moohsova stupnice tvrdosti
LŠVT 2007
MECHANICKÉ VLASTNOSTI OBJEMOVÝCH MATERIÁLŮ TAH
mez pevnosti mez kluzu mez pružnosti mez úměrnosti
izotropní materiál
HOOKŮV ZÁKON
εx = 1/E [σx – γ(σy + σz)]
matice elastických konstant
εy = 1/E [σy – γ(σx + σz)]
21 nezávislých prvků
εz = 1/E [σz – γ(σx + σy)]
orthotropní – 12 prvků TLAK
E – Youngův modul γ – Poissonův poměr
LŠVT 2007
ZKOUŠENÍ OBJEMOVÝCH MATERIÁLŮ 1 STATICKÉ ZKOUŠKY 0 pevnost (tah, tlak, ohyb) 0 tvrdost 1 DYNAMICKÉ ZKOUŠKY 0 rázové 0 únavové
50x
1 TRIBOLOGICKÉ ZKOUŠKY 0 koeficient tření 0 abrazivní otěr
500x
LŠVT 2007
TENKÉ VRTSVY 10 nm – souvislý růst 10 μm – vliv povrchových atomů aplikace tenkých vrstev -použití souvisí s hloubkou interakce -největší plocha a objem Al vrstvy (fólie, CD, zrcadla) -mikroelektronika, optika, dekorativní, tribologie, nástroje
mechanické aplikace? adheze ! tribologie
LŠVT 2007
TECHNOLOGIE PŘÍPRAVY TENKÝCH VRSTEV 1 ZMĚNA STRUKTUR, SLOŽENÍ A FÁZÍ NA POVRCHU 0 povrchové kalení 0 krystalizace 0 difúzním procesy (nitridace, oxidace, cementace apod.) 0 implantace (kovů, plynů) 1 NANÁŠENÍ POVLAKŮ 0 nátěry, 0 nástřiky (plamen, plazmový hořák, HVOF) 0 chemické, elektrochemické 0 CVD 0 PVD 0 PACVD
LŠVT 2007
MECHANICKÉ VLASTNOSTI TENKÝCH VRSTEV CO LZE MĚŘIT ? 1 rozměry = tloušťka vrstvy 1 pnutí ve vrstvách (tahové / tlakové) 1 elasticko-plastické charakteristiky 0 mikrotvrdost 0 Youngův modul pružnosti, Poissonův poměr 1 tribologické vlastnosti 0 koeficient tření 0 abrazivní otěr 0 erozivní opotřebení 1 adhezivně - kohezivní chování 0 adheze, koheze 0 lomová houževnatost 0 šíření trhlin a únavové chování
LŠVT 2007
TLOUŠŤKA VRSTVY PŘÍMÉ METODY 1
výbrus 0 příčný 0 šíkmý 0 kulový
Di
D D Do
hf = (Do2 – Di2) / (4*D)
1
schod 0 mikroskop 0 interferometricky 0 hrotem hf
drsnost - ovlivňuje růst a měření
LŠVT 2007
TLOUŠŤKA VRSTVY NEPŘÍMÉ METODY nutná kalibrace pro danou vrstvu
1
měření hmotnosti vrstvy 0 vážení (0,1-1mg/cm2) 0 krystalový detektor
1
měření emise nebo absorbce při interakci s částicemi nebo zářením 0 rtg fluorescence nebo absorbce 0 RBS
1
odprašování (odpařování) povrchu ve spojení s prvkovou analýzou 0 SIMS, AES, GDOES, LIBS
LŠVT 2007
PNUTÍ VE VRSTVĚ tuhá podložka
tahové pnutí
tlakové pnutí
CELKOVÉ PNUTÍ σg - růstové pnutí σth - pnutí dané rozdílnou teplotní roztažností podložky a vrstvy σex - pnutí dané vnějším namáháním soustavy vrstva/podložka σtot = σg + σth + σex
LŠVT 2007
RŮSTOVÉ PNUTÍ silové působení mezi atomy uspořádanými ve struktuře epitaxní růst – rozdíl v mřížkových parameterech
mikrostruktura porézní – přitažlivé síly mezi sousedními sloupci tahové pnutí hustá – urychlené ionty tlakové pnutí
LŠVT 2007
TEPLOTNÍ PNUTÍ pnutí dané rozdílnou teplotní roztažností vrstvy a podložky
deformace εth a pnutí σth εth = (αs – αf)*(Td – T0)
σth = E/(1-γ)* εth
měření adheze vrstvy ohřev nebo ochlazení pro zvýšení pnutí – mezní teplota nanesení silné vrstvy na povrch s velkým rozdílem roztažnosti pomocná vrstva vrstva podložka
volba typu vrstvy pro aplikace
LŠVT 2007
MĚŘENÍ PNUTÍ MĚŘENÍ OHYBU SOUSTAVY VRSTVA-TENKÁ PODLOŽKA kruhový vzorek, pásek, nosník (cantilever) R
σ = Es/(1- γs) * hs2/(6*R) * 1/hf
Měření deformace samonosné části vrstvy povrch vrstvy
λ
hf odleptaná podložka
σ = f (1/λ) E*=(λ/πA)
LŠVT 2007
MĚŘENÍ PNUTÍ
RTG DIFRAKCE - METODA sin2ψ změna mřížového parametru (posun difrakční čáry) v důsledku pnutí SPEKTROSKOPIE RAMANOVSKÉHO ZÁŘENÍ posun vlnové délky píku v důsledku změny interakce s fonony
LŠVT 2007
MĚŘENÍ ELASTICKO-PLASTICKÝCH VLASTNOSTÍ Youngův modul pružnosti Poissonův poměr tvrdost – mikrotvrdost – nanotvrdost * ohyb vzorku s vrstvou L
ohyb u „nosníku“ ve směru F: F
w
100μ m
u = 4/(E*w) * (L/hf)3 * F + u0
měření frekvence vlastních kmitů
* rychlost šíření povrchových akustických vln = k * E 1/2 * vpich hrotu (indentoru) do povrchu vrstvy - mikrotvrdost
LŠVT 2007
MĚŘENÍ MIKROTVRDOSTI VTISK HROTU DO POVRCHU A MĚŘENÍ PLASTICKÉ DEFORMACE
ZATÍŽENÍ P
HROT d
VZOREK HV = P/ d2 hloubka vpichu < 1/10 tloušťky vrstvy
LŠVT 2007
TVAR HROTU
Vickers
Berkovich
Knoop
kónický
Rockwell
Brinell
LŠVT 2007
DYNAMICKÉ MĚŘENÍ SOUČASNÉ MĚŘENÍ ZATÍŽENÍ A HLOUBKY
LŠVT 2007
DYNAMICKÉ MĚŘENÍ
hmax
zatížení (mN)
P = α (h – hp) m
zatěžování S
odlehčování
hp
Oliver - Pharr
hc hloubka vpichu (μm)
hc = hmax – ε P/S Ac = f(hc)
LŠVT 2007
PORUCHY VTISKU
lcr
lomová houževnatost Kc = f (lcr)
LŠVT 2007
NANOINDENTOR dynamické měření síla / hloubka zatěžování – statické působení - odlehčování vpich – vryp cyklické měření měření výsledné trvalé deformace v režimu AFM
PŘESNOST MĚŘENÍ SÍLY
cca 10 nN
PŘESNOST MĚŘENÍ HLOUBKY
cca 10 pm
vliv nehomogenity vliv drsnosti povrchu
LŠVT 2007
TRIBOLOGICKÉ VLASTNOSTI koeficient tření
pohyb:
abrazivní otěr
- oscilační geometrie kontaktu:
F
- rotační
- plocha / plocha v
- plocha / válec
parametry:
- plocha / koule
- síla, rychlost
- válec / válec
- teplota - okolí (plyn, mazání...)
otěrová stopa
K = V / (F *s) objem otěru
celková dráha
LŠVT 2007
ADHEZIVNĚ-KOHEZIVNÍ VLASTNOSTI adheze – vrstva / podložka koheze – vrstva / vrstva
= energie nutná k vytvoření dvou volných povrchů
základní adheze – daná vazbami - stav podložky před nanášením (mechanické čištění, drsnost, odmašťování, iontové čištění) - vazba na rozhraní (kovalentní, iontová, kovová, van der Waalsova, mechanická atd.) - pnutí ve vrstvě - následné technologie (žíhání, difúze apod.)
praktická adheze – závisí i na metodě měření - zahrnuje energii deformace vrstvy a podložky, tření atd.
více než 200 metod měření adheze
LŠVT 2007
ADHEZE – DESTRUKTIVNÍ METODY odtrhávací metody („peel test“, „pull test“, tahové zkoušky)
deformace podložky (ohyb, tah, tlak...) a sledování poškození rozhraní
“blister” (puchýř) test
P
F
LŠVT 2007
ADHEZE – DESTRUKTIVNÍ METODY vpichové metody (houževnatost rozhraní, trhliny, opadání) – velikost trhlin
vpich trhliny opadaná vrstva
vrypové metody (poškození v dráze a na jejím okraji) – kritické zatížení Lc
Lc3
LŠVT 2007
ADHEZE – DESTRUKTIVNÍ METODY teplotní roztažnost (nárůst pnutí) laserový nebo ultrazvukový puls a vytvoření rázové vlny dynamické měření – dopad kuličky pod zatížením - „impact test“ Stř. plocha řezu kráterů při imp. síle 480 N
krátery
Sstř. (um2)
vz. : A 0004 3500 3000 2500 2000
vz. : TiN vz. : CrN
1500 1000 500 0 1
10
100
1000
počet imp.
10000
100000
LŠVT 2007
ADHEZE – NEDESTRUKTIVNÍ METODY měření dynamického modulu pružnosti
měření rychlosti šíření povrchových vln
LŠVT 2007
ZÁVĚR MECHANICKÉ VLASTNOSTI
1 důležité pro všechny aplikace tenkých vrstev 0 adheze 0 pnutí 0 elastické konstanty 0 životnost - odolnost 1 rozvoj metod měření 0 experimentální 0 interpretace 0 modelování
LŠVT 2007
DĚKUJI VÁM ZA POZORNOST
