LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA II REAKSI REAKSI GOLONGAN ALKOHOL FENOL DAN ASAM KARBOKSILAT KAMIS, 1 OKTOBER 2015 Pukul 8.00 -11.00
Nama
NPM
JIMMY CHAN WEI KIT
260110132003
LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2015
Nilai
TTD
IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL, FENOL, DAN ASAM KARBOKSILAT I. TUJUAN Mengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol, dan asam karboksilat.
II. PRINSIP PERCOBAAN 1. Golongan alkohol Terbentuk ester jika suatu alkohol ditambahkan asam karboksilat yang dapat diamati dari aromanya.
2. Golongan fenol a. Ditambah larutan FeCl3 terbentuk kompleks warna b. Ditambah reagensia P-DAB berwarna c. Ditambah reagensia Marquis terbentuk kompleks warna 3. Golongan asam karboksilat a. Asam dapat memerahkan lakmus biru b. Senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan c. Asam dapat teresterifikasi dengan alkohol
III. REAKSI PERCOBAAN 3.1 Golongan Alkohol 3.1.1
Etanol
a) Reaksi esterifikasi Asam benzoat + EtanolEtil benzoate + air
(Solomon, 1976)
b) Reaksi Iodoform
(Clarkson, 1997) c) Reaksi Etanol + K2Cr2O7
(Melo, 2007) 3.1.2
Gliserin
a) Reaksi Gliserin dengan CuSO4
(Fessenden, 1986)
3.1.3 a)
Mentol Mentol + H2SO4+ Vanilin sulfat
(Attaway, 1993) 3.2 Golongan Fenol 3.2.1
Fenol
a. Fenol + FeCl3
(Svehla,1986) b.
Fenol + K2Cr2O7
(Svehla, 1986) 3.2.2 a.
Nipagin Nipagin + FeCl3
(Svehla,1986)
b.
Nipagin + HNO3
(Svehla, 1986) 3.2.3
Hidrokinon
a) Hidrokinon + FeCl3
(Svehla, 1986) b)
Hidrokinon + NaOH
(Fessenden, 1982)
3.2.4 a)
Resorsinol Resorsinol + FeCl3
(Svehla, 1986)
3.3 Golongan Asam Karboksilat 3.3.1
Asam benzoat
a) Asam benzoat + FeCl3
(Svehla, 1986) 3.3.2
Asam tartrat
a) Asam tartrat + NaOH + CuSO4
(Clarkson, 1997)
IV. TEORI DASAR Alkohol merupakan derivat hidrokarbon yang mengandung satu gugus (OH) hidroksil ataupun lebih, gugus hidroksil ini berperan sebagai pengganti atom hidrogen. Alkohol paling sederhana diturunkan dari alkana dan mengandung hanya satu gugus hidroksil per molekul. Senyawa ini mempunyai rumus molekul umum R-OH, dengan R adalah gugus alkil dengan susunan CnH2n+1 (Keenan, 1986). Sifat fisis dari alkohol, alkohol memiliki titik didih yang tinggi dibanding alkana-alkana yang jumlah atom C nya sama. Hal ini disebabkan antara molekul alkohol membentuk ikatan hidrogen. Rumus umum alkohol merupakan R-OH dimana R adalah satu alkil baik alifatis maupun siklis. Dalam alkohol semakin banyak cabangnya, maka semakin rendah titik didihnya. Sedangkan dalam air, metanol, etanol, propanol mudah larut dan hanya pada butanol bersifat sedikit larut. Alkohol dapat berupa cairan encer dan dapat larut dengan air dengan segala perbandingan (Jamaliah, 2011).
Berdasarkan jenisnya, alkohol ditentukan oleh posisi atau letak gugus –OH pada rantai karbon utama. Terdapat 3 jenis alkohol yaitu alkohol primer, alkohol sekunder dan alkohol tersier. Alkohol primer yaitu alkohol yang gugus –OH nya yang terletak pada C primer yang terikat langsung pada satu atom karbon yang lain. Contohnya, CH3CH2OH (C3H7O). Alkohol sekunder yaitu alkohol yang gugus –OH nya terletak pada C sekunder yang terikat pada dua atom C yang lain. Alkohol tersier adalah alkohol yang gugus –OH nya terletak pada atom C tersier yang terikat langsung pada tiga atom C yang lain (Fessenden, 1997). Fenol mempunyai gugus seperti alkohol akan tetapi gugus fungsinya yang langsung melekat pada cincin aromatik. Tatanama biasa digunakan nama yang lazim akhiran –ol. Fenol mempunyai sifat-sifat yaitu: mempunyai sifat asam. Atom H dapat diganti tak hanya dengan logam (seperti alkohol) tetapi juga dengan basa dan fenolat. Sifat asam dari fenol – fenol lemah dan fenolat ini dapat diuraikan dengan asam karbonat. Mudah dioksidasi, juga oleh oksigen udara dan memberikan zat – zat warna, mereduksi larutan Fehling dan Ag beramoniak. Memberikan reaksi – reaksi warna FeCl3, mempunyai sifat antiseptik, beracun dan juga dapat mengikis. Fenol memiliki tingkat keasaman lebih tinggi dari alkohol (Anam, 2007). Hal utama mengapa fenol bersifat asam melebihi alkohol dan air karena ion fenoksida dimantapkan oleh resonansi. Muatan negatif pada hidroksida atau alkosida tetap tinggal pada atom oksigen, sedangkan pada ion fenoksida muatan ini dapat didelokalisasi pada posisi-posisi orto dan para pada cincin benzen melalui resonansi (Saragih, 2011). Asam karboksilat adalah suatu senyawa organik yang mengandung gugus karboksil –COOH. Gugus karboksil mengandung gugus karbonil dan sebuah gugus hidroksil. Antar aksi dari kedua gugus ini mengakibatkan suatu kereaktifan kimia yang unik dan untuk asam karboksilat (Fessenden, 1997). Asam karboksilat adalah stu grup senyawa organik oleh grup karbonil yang berasal dari dua kata yaitu karbonil dan hidroksil. Pada umumnya asam karboksilat dengan rumus umum –COOH ini bersifat asam karena dapat
terionisasi dalam larutan menjadi anion karboksilat (COO-) dam sebuah atom proton. Anion karboksilat menunjukkan sifat ligan yang unik jika mengkompleks dengan logam karena dapat membentuk beberapa metode yang berbeda (Hart, 2003). Pada asam karboksilat pengujian dengan menggunakan spektroskopi menunjukkan bahwa serapan yang sangat panjang dan sangat lebar. Bergesernya bilangan gelombang (ke kiri) gugus karbonil karena atom O terikat langsung pada cincin dan terjadi resonansi antara atom yang berikatan langsung dengan cincin (Saragih, 2011)
V. ALAT dan BAHAN 5.1 Alat a. Kaca objektif b. Pelat tetes c. Pembakar Bunsen d. Penjepit kayu e. Pipet tetes f. Tabung reaksi g. Spatula 5.2 Bahan 5.2.1. Reagensia a. Asam benzoat b. Asam klorida encer c. Asam salisilat d. Asam sulfat e. CuSO4 f. HNO3 pekat g. Hidrogen peroksida h. K2Cr2O7 i. Larutan besi (III) klorida j. Larutan besi (II) sulfat
k. Larutan FeCl3 l. Larutan jenuh K2Cr2O7 dalam H2SO4 50% m. Larutan kalium bromida n. Larutan perak nitrat amoniakal o. Larutan tembaga (II) sulfat p. Metanol q. Natrium hidroksida r. Pereaksi Marquis s. Pereaksi Millon t. Pereaksi P-DAB u. Resorsin v. Salisildehid 5.2.2. Sampel a. Golongan alkohol -
Etanol
-
Gliserin
-
Mentol
b. Golongan fenol -
Fenol
-
Hidrokinon
-
Nipagin
-
Resorsinol
c. Golongan asam karboksilat -
Asam benzoat
-
Asam tartrat
-
Asetosal
VI. PROSEDUR dan DATA PENGAMATAN 6.1 Golongan Alkohol A. Etanol NO
1
2
3
4
PERLAKUAN 1 ml Etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Ditambahkan asam salisilat, kemudian perlahan-lahan melalui dinding tabung ditambahkan H2S04. Mulut tabung disumbat dengan menggunakan kapas atau tisu. Tabung tersebut dipanaskan di atas penangas air. Aroma yang dihasilkan pada penutup kapas diamati. 1 ml Etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Ditambahkan asam benzoat, kemudian perlahan-lahan melalui dinding tabung ditambahkan H2S04. Mulut tabung disumbat dengan menggunakan kapas atau tisu. Tabung tersebut dipanaskan di atas penangas air. Aroma yang dihasilkan pada penutup kapas diamati. Digunakan tabung reaksi melakukan reaksi Iodoform.
HASIL
Warna bening terdapat aroma balsam
Warna bening terdapat aroma pisang Percobaan tidak dilakukan
Ke dalam tabung reaksi ditambahkan 1 ml etanol, dan dimasukkan larutan K2Cr207 jenuh dalam H2S04 50 %. Perubahan yang terjadi diamati. Terjadi perubahan warna menjadi warna biru tua
B. Gliserin NO
PERLAKUAN
1
Sampel dikisatkan di atas penangas air. Amati perubahan yang terjadi.
2
Larutan gliserin dicampurkan dengan 1 tetes CuS04 dan dibasakan dengan Na0H. Perubahan yang terjadi di amati
HASIL
Viskositas sampel menurun, larutan tetap bening
Terbentuk larutan dan endapan yang berwarna biru C. Mentol No
Perlakuan
1
Mentol diletakkan di atas pelat tetes, aroma yang dihasilkan di amati.
2
Pada pelat tetes ditambahkan H2S04 dan salisilaldehid. Perubahan warna yang terjadi diamati.
Hasil Terdapat aroma pepermin, rasa di kulit dingin
Menjadi warna Oren setelah penamnbahan H2SO4
6.2 Golongan Fenol A. Fenol NO
PERLAKUAN
1
Larutan sampel dimasukkan ke dalam pelat tetes dan ditambahkan FeCl3. Perubahan warna yang terjadi di amati.
HASIL
Adanya endapan hitam dengan larutan berwarna coklat
2
Zat dilarutkan di dalam air, kemudian diteteskan di atas pelat tetes. Ditambahkan pereaksi p-DAB, perubahan yang terjadi di amati. Perubahan warna menjadi merahmuda dan endapan ungu
3
Dilakukan uji Lieberman terhadap sampel. Perubahan yang terjadi di amati. Terbentuk warna coklat
4
Larutan sampel di tambahkan kalium dikromat. Perubahan yang terjadi diamati. Terbentuk larutan warna coklat
B. Nipagin NO
1
2
3
PERLAKUAN Serbuk nipagin di tempatkan pada tabung reksi dan dilarutkan dengan air. Tabung reaksi tersebut dipanaskan dan kemudian didinginkan, kemudian ditambahkan FeCl3. Perubahan warna yang terjadi di amati Nipagin + pereaksi Millon
HASIL
Perubahan warna menjadi ungu Percobaan tidak dilakukan
Di atas pelat tetes di lemari asam, ditambahkan HN03 pekat ke dalam sampel. Perubahan warna yang terjadi di amati. Berubah warna menjadi kuning kecoklatan C. Hidrokinon
NO
PERLAKUAN
1
Hidrokinon + Ag(NH3)N03
2
Hidrokinon + FeCl3
HASIL Percobaan tidak dilakukan
Terjadi warna coklat muda keabu-abuan
3
Hidrokinon + Pb(CH3C00)2 + NH40H Kristal tak larut warna gading coklat
4
Hidrokinon + NaOH
Endapan warna coklat D. Resorsinol NO
1
PERLAKUAN
HASIL
Resorsinol + p-DAB
Dari bening menjadi warna merah muda
2
Resorsinol + FeCl3
Dari bening menjadi warna biru tua
3
4
Resorsinol + pereaksi Lieberman
Resorsinol + Ag(NH3)N03
Larutan kecoklatan Percobaan tidak dilakukan
6.3 Golongan Asam Karboksilat A. Asam Benzoat NO
1
2
3
PERLAKUAN Memanaskan sampel dengan asam sulfat dalam tabung reaksi akan terjadi hasil sublimasi putih putih yang mengendap pada dinding tabung, hasil diamati. Mereaksikan sampel dengan asam HCl encer akan terjadi endapan kristal putih yang setelah dikristalkan dengan air panas dan dikeringkan akan meleleh pada suhu antara 120124C. Bentuk kristal diamati.
HASIL
Percobaan tidak dilakukan
Percobaan tidak dilakukan
Asam benzoat + FeCl3
Larutan kuning, kristal tidak larut B. Asam Tartrat NO
PERLAKUAN
1
Asam tartrat + CuS04 + Na0H
HASIL
Terbentuk larutan biru
2
Asam tartrat disublimasi dengan pemanasan menggunakan cincin sublimasi → diamati di bawah mikroskop
Percobaan tidak dilakukan
C. Asetosal NO PERLAKUAN 1 Asetosal + pereaksi Marquis
2
3
4
HASIL Percobaan tidak dilakukan
Asetosal + FeCl3
Reaksi sublimasi Mendidihkan 200mg sampel dalam 4 mL NaOH 8% selama 3 menit lalu menambahkan 5mL asam sulfat encer, terbentuk endapan hablur putih asam salisilat, filtrat dicampurkan dengan metanol dan asam sulfat pekat. Amati yang terjadi VII.
Larutan berwarna ungu Percobaan tidak dilakukan
Percobaan tidak dilakukan
PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini, telah dilakukan praktikum mengenai reaksi – identifikasi untuk golongan alkohol, fenol, dan asam karboksilat. Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol, dan asam karboksilat. Prinsip yang digunakan, pertama yaitu pembentukan ester pada saat suatu alkohol ditambahkan asam karboksilat. Yang kedua golongan fenol penambahan larutan FeCl3 terbentuk kompleks warna, penambahan reagensia P-DAB berwarna, penambahan reagensia Marquis terbentuk kompleks warna. Terakhir yaitu golongan asam karboksilat, dengan prinsip asam dapat memerahkan kertas lakmus biru, senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan dan membentuk kristal yang spesifik pada saat pendinginan dan asam dapat teresterifikasi dengan alkohol. Pada percobaan pertama, telah dilakukan identifikasi golongan alkohol dengan menggunakan 3 jenis sampel yaitu etanol, gliserin dan mentol. Pada
pengujian etanol terdapat reaksi esterifikasi. Reaksi esterifikasi ini dilakukan dengan menambahkan etanol dan asam karboksilat ke dalam tabung reaksi, lalu diteteskan asam sulfat dan ditutup dengan kapas. Kemudian tabung reaksi dipanaskan di atas penangas air kurang lebih selama 15 menit sampai reaksi esterifikasi selesai. Asam karboksilat yang digunakan adalah asam salisilat dan asam benzoat. Esterifikasi merupakan proses pembentukan ester dan air yang dihasilkan dari alkohol dan asam karboksilat dengan bantuan asam kuat seperti H2SO4 dan pemanasan. Ester yang terbentuk dapat diidentifikasi dengan adanya aroma spesifik yang merupakan ciri – ciri khas dari golongan ester. Penambahan asam yang dilakukan pada reaksi ini bertujuan sebagai katalis yang berperan dalam menurunkan energi aktivasi dari proses reaksi yang terjadi sehingga reaksi dapat berlangsung lebih cepat. Pemilihan asam sulfat sebagai katalis dibandingkan dengan asam kuat yang lain karena asam sulfat memiliki kemampuan untuk menghidrasi air yang terbentuk karena reaksi sampingan dari esterifikasi sehingga proses reaksi tersebut terbebas dari air. Pemanasan yang dilakukan bertujuan untuk mempercepat reaksi karena pemanasan akan meningkatkan tumbukan antar molekul sehingga reaksi berjalan lebih cepat. Pada proses pemanasan tabung reaksi ditutup dengan kapas karena diharapkan dengan penutupan ujung tabung tersebut ester yang terbentuk yang mempunyai sifat mudah menguap dapat diserap terlebih dahulu oleh kapas. Hal ini, dapat memudahkan penciuman bau untuk diindentifikasi. Hasil percobaan ini menghasilkan aroma yang berbeda bersifat khas dan spesifik. Pada asam salisilat terbentuk aroma menyerupai balsam yang merupakan senyawa etil salisilat, sedangkan pada asam benzoat aroma yang terbentuk menyerupai pisang yaitu merupakan senyawa etil benzoat. Percobaan seterusnya adalah merupakan reaksi iodoform. Reaksi ini tidak dilakukan karena kekurangan bahan regensia. Secara teori, etanol pertama-tama ditambahkan dengan larutan iod dan akan membentuk warna larutan menjadi kuning akibat adanya pembentukan iodoform yang terlarut. Kemudian ditambahkan Na0H secara berlebih agar timbul suasana basa. Pada awalnya iodoform yang larut akan mengendap di dalam suasana basa, sehingga akan terbentuk kristal iodofrom berwarna coklat, dan ada juga sedikit bau iodin
yang teramati. Reaksi iodoform adalah reaksi haloform dimana dalam reaksi tersebut digunakan iodide dari larutan alkali hidroksida (NaOH dan KOH) sehingga menghasilkan iodoform. Uji iodoform digunakan untuk mengetahui jenis alkohol pada suatu sampel. Tes Iodoform pada alkohol hanya dapat digunakan untuk mengidenifikasi etanol dan alkohol sekunder dengan gugus metil yang melekat secara langsung pada karbon pembawa gugus hidroksil (-OH). Uji positif dari tes iodoform untuk mengidentifikasi alkohol ini ditandai dengan terbentuknya endapan iodoform yang berwarna kuning. Untuk reaksi ketiga, etanol telah dioksidasi dengan menggunakan agen pengoksidasi. Reaksi ini merupakan reaksi oksidasi alkohol. Agen pengoksidasi yang digunakan pada reaksi-reaksi ini biasanya adalah sebuah larutan natrium atau kalium dikromat(V) yang diasamkan dengan asam sulfat encer. Jika oksidasi terjadi, larutan orange yang mengandung ion-ion dikromat(VI) direduksi menjadi sebuah larutan hijau yang mengandung ion-ion kromium(III). Alkohol primer dapat dioksidasi baik menjadi aldehid maupun asam karboksilat tergantung pada kondisi-kondisi reaksi. Alkohol sekunder jika ditambahkan zat pengoksidasi akan menghasilkan senyawa keton. Sedangkan alkohol tersier tidak bisa dioksidasi. Pada percobaan ini didapatkan hasil terbentuknya larutan berwarna hijau tua kebiru-biruan. Hal ini menandakan dalam sampel mengandung alkohol primer (ethanol). Pada pengujian alkohol, sampel kedua yang diuji adalah gliserin. Gliserin adalah polisakarida kental manis yang larut dalam air dan alkohol dan merupakan produk sampingan dari saponifikasi (proses pembuatan sabun). Pada percobaan ini, gliserin dicampurkan dengan H2SO4 dan dibasakan dengan NaOH. Hasil yang didapat adalah terbentuk larutan berwarna kebiruan. Ini menandakan terjadinya reaksi oksidasi pada senyawa sampel. H2SO4 bertindak sebagai oksidator yang mengalami reduksi pada suasana basa, dimana suasana basa yang terjadi disebabkan oleh NaOH. Seterusnya, reaksi yang terbentuk di antara gliserin dan CuS04 akan membentuk suatu senyawa kompleks y a i t u (C3H5OCuNa)2.3H2O yang berwarna biru tua. Kemudian dilakukan pengkisatan gliserin di atas
penangas air. Hasil yang terlihat viskositas dari gliserin menurun dibandingkan viskositas sebelumnya. Selanjutnya, sampel ketiga yang diuji pada percobaan golongan alkohol ini adalah mentol. Mentol memiliki bentuk dan aroma yang khas sehingga mudah mengidentifikasi mentol dengan melakukan uji organoleptis terlebih dahulu. Bentuk menthol menurut Farmakope Indonesia Edisi III (1979) adalah kristal hablur berbentuk prisma atau jarum serta tidak berwarna. Sedangkan untuk aromanya, menthol memiliki aroma peppermint. Kemudian, dilakukan uji lain dengan menambahkan H2SO4 dan salisldehid. Hasil yang didapat dengan penambahan H2SO4 adalah merupakan larutan yang berwarna oren. Salisildehid tidak ditambahkan karena regensianya tidak ada. Namun menurut teori, hasil yang terbentuk yaitu adanya perubahan warna menjadi kuning hingga jingga. Golongan kedua yang diuji adalah golongan fenol dimana golongan ini adalah merupakan senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus hidroksil yang terikat pada cincin aromatik. Sampel uji yang pertama digunakan adalah fenol. Menurut depkes RI fenol memiliki peranan sebagai desinfektan. Reaksi dilakukan dengan menambahkan fenol dengan FeCl3 yang sebelumnya telah dilarutkan terlebih dahulu dengan Aquadest. Hasilnya adalah terbentuk warna coklat kehitaman, yaitu senyawa kompleks yang terbentuk adalah [Fe(0C6H5)6]-3. Ion Fe dalam senyawa kompleks tersebut merupakan atom pusat yang merupakan atom yang menyusun struktur dasar sehingga terbentuk senyawa kompleks. Selanjutnya, digunakan pereaksi p-DAB (para-dimetilaminobenzaldehida). Pada percobaan ini didapatkan warna larutan menjadi merah muda dengan endapan ungu. Ketiga, fenol diidentifikasi dengan pereaksi Lieberman. Pereaksi Lieberman dibuat dengan melarutkan NaN02 ke dalam H2S04 dengan pendinginan dan pengadukan untuk menyerap asap. Pereaksi ini tidak dapat disimpan dalam jangka waktu lama, karena penyimpanan dalam jangka waktu lama menjadikan pereaksi ini tidak stabil. Hasil pengujian Liebermann ini adalah terbentuknya warna kecoklatan yang menandakan senyawa mengandung cincin
benzen tersubstitusi tunggal yang tidak bergabung dengan gugus karbonil, amida, atau C=N-0. Kemudian uji seterusnya adalah reaksi dengan kalium dikromat,proses ini merupakan reaksi reduksi dengan tahapan fenol ditambah HCl sebanyak 1 tetes, kemudian ditambahkan K2CrO7. Terbentuk warna coklat kehitaman yang menandakan bahwa ion dikromat mengalami reduksi dari 6+ menjadi 3+. Awalnya ion dikromat yang berwarna kuning berubah menajdi ion kromat yang berwarna coklat kehitaman. Sampel uji selanjutnya adalah nipagin. Menurut Depkes RI, 1979 Nipagin berupa bubuk kristal putih, dengan rasa agak pahit . Identifikasi nipagin dilakukan dengan cara nipagin dilarutkan dengan menggunakan aquades di dalam tabung reaksi. Setelah itu dilakukan pemanasan di atas penangas air agar kelarutan nipagin meningkat karena nipagin tidak larut dalam air dingin. Setelah itu, nipagin didinginkan dan ditambahkan larutan FeCl3. Dari perlakuan ini larutan sampel tersebut berubah menjadi warna ungu. Hal ini menandakan bahwa terbentuk suatu kompleks berwarna antara nipagin dan FeCl3 terbentuk kompleks berwarna CH3(C6H4(0H)C00FeCl2 berwarna ungu. Selain itu, identifikasi nipagin dapat juga dilakukan dengan menggunakan asam nitrat pekat. Pada percobaan didapatkan hasil bahwa warna larutan sampel setelah ditambahkan asam nitrat pekat pada awalnya tidak berwarna. Namun, setelah didiamkan beberapa saat terlihat warna larutan di dalam pelat tetes adalah kekuningan. Hal ini disebabkan karena adanya peristiwa oksidasi gugus hidroksil pada nipagin. Sampel selanjutnya dari golongan fenol adalah hidrokinon. Hidrokinon adalah senyawa kimia yang bersifat larut air. Identifikasi yang dapat digunakan pada sampel ini adalah dengan penambahan perak nitrat amoniakal yang akan menghasilkan pembentukan warna coklat kehitaman pada larutan. Warna merah, kuning, coklat, atau hitam menunjukkan adanya daya reduksi pada senyawa tersebut. Reaksi ini terjadi jika atom karbon yang berdampingan dalam cincin mengikat gugus hidroksil. Tidak terjadi reaksi bila gugus hidroksil dalam posisi meta-, tetapi akan muncul kembali jika pada posisi para. Reaksi ini tidak dilakukan karena tidak adanya regensia perak nitrat amoniakal. Identifikasi lain
adalah dengan menggunakan larutan FeCl 3 yang pada percobaan ini menghasilkan warna gelap (hitam). Hal ini menunjukkan bahwa terjadi peristiwa oksidasi hidrokinon oleh oksidator lemah yaitu Fe3+ menjadi senyawa karbonil yang disebut kuinon. Namun, oksidasi ini bersifat reversibel dimana kuinon mudah direduksi kembali menjadi senyawa hidroksi, hal ini mungkin menjadi penyebab timbulnya warna gelap pada sampel percobaan yang terlalu lama didiamkan. Pereaksi lain dalam identifikasi ini adalah timbal asetat dan NH4OH dimana pada percobaan dihasilkan warna larutan keabu abuan dan mengandung endapan. Adapun penambahan NH4OH adalah untuk menciptakan suasana basa. Yang terakhir adalah dengan menggunakan pereaksi NaOH dimana menghasilkan warna coklat kehitaman pada larutan sampel. Sampel terakhir dari golongan fenol adalah resorsinol. Identifikasi resorsinol yang pertama adalah dengan menggunakan p-DAB. Dari uji ini didapatkan terbentuknya warna bening kecoklatan pada larutan. Hal ini dikarenakan resorsinol termasuk ke dalam golongan fenol dimana senyawasenyawa seperti alkaloid, fenol, dan indol yang memiliki cincin yang tidak terikat dengan konjugat lain akan memberikan hasil warna dengan pereaksi p-DAB. Setelah itu, dilakukan pengujian dengan FeCl3 dan didapatkan warna ungu kehitaman. Hal ini menandakan bahwa terbentuk kompleks berwarna antara FeCl3 dengan resorsinol. Sedangkan pada uji dengan menggunakan pereaksi Lieberman, terbentuk warna jingga kecoklatan pada larutan sampel. Warna ini pada reaksi dengan menggunakan pereaksi Lieberman diberikan oleh senyawa yang mengandung cincin benzen tersubstitusi tunggal yang tidak bergabung dengan gugus karbonit, amida, atau C=N-O. Atau dapat juga warna jingga atau coklat diberikan oleh beberapa senyawa yang mengandung dua cincin benzena tersubstitusi mono yang tergabung dengan satu atom karbon atau atom karbon yang berdampingan. Terakhir adalah dengan menggunakan pereaksi perak nitrat amoniakal dimana menghasilkan endapan dan warna coklat kehitaman. Uji ini tidak dilakukan karena tidak adanya regensia. Pengujian ini dimaksudkan untuk membuktikan ada atau tidaknya senyawa yang memiliki kemampuan mereduksi.
Percobaan selanjutnya yaitu identifikasi terhadap golongan asam karboksilat. Adapun sampel golongan asam karboksilat yang digunakan adalah asam
tartrat,
asam
asetilsalisilat(acetosal),
dan
asam
benzoat. Pertama,
identifikasi pada asam tartrat dilakukan dengan cara menggunakan CuSO4 yang kemudian dibasakan dengan NaOH. Hasil yang didapat adalah bening kebiruan dimana hal ini terjadi karena adanya kompleks yang terbentuk antara logam Cu dengan asam tartrat. Adapun nama kompleks yang terbentuk tersebut adalah ditartratokuprat (II) [Cu(C4H4O6)2]2-. Selain itu, warna biru yang terbentuk ini disebabkan juga karena asam karboksilat merupakan alkohol tersier sehingga tidak dapat mengalami oksidasi dan tidak terjadinya proses reduksi pada logam eu yang berakibat pada tidak berubahnya warna logam Cu dalam larutan sampel (tetap biru). Seterusnya, sampel asetosal di uji dengan menggunakan FeCl3 dan didapatkan hasil larutan yang bewarna keunguan. Ini menunjukkan adanya reaksi pembentukan kompleks berwarna antara FeCl3 dengan asetosal. Pada sampel uji ketiga yaitu asam benzoat, uji lain yang dilakukan adalah larutan sampel di reaksikan dengan FeCl3. Dari percobaan didapatkan hasil terbentuknya larutan berwarna coklat
muda dan endapan karena adanya partikel asam benzoat yang
tidak dapat melarut sempurna dan terdispersi di dalam larutan. Pada sampel golongan asam karboksilat ini dilakukan jenis uji lain yaitu sublimasi. Sublimasi adalah proses perubahan zat dari fasa padat menjadi uap, dan uap
dikondensasi
langsung
menjadi
padat
tanpa
melalui
fasa
cair.
Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim, langsung terjadi perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fasa cair dahulu. Kemudian uap senyawa tersebut, bila didinginkan akan langsung berubah menjadi fasa padat kembali. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari pada senyawa padat semula, karena pada waktu dipanaskan hanya senyawa tersebut yang menyublim sedangkan pengotornya tetap tertinggal dalam cawan/gelas piala. Hasil sublimasi sampel asam tartrat dan asam benzoat dapat dilihat dibawah mikroskop. Bila dilihat dari referensi, asam tartat dan asam benzoat bila dilihat dibawah mikroskop sebagai berikut :
Gambar1. Gambar kristal asam tartrat menurut literature
Gambar2. Gambar kristal asam benzoat menurut literature
VIII.
KESIMPULAN Cara identifikasi alkohol, fenol, dan asam karboksilat dapat diketahui menggunakan reaksi esterifikasi, reaksi pewarnaan, reaksi sublimasi, ataupun reaksi pembentukan endapan yang menghasilkan suatu hasil yang spesifik baik dari perubahan warna, terbentuknya endapan,
dan
pengamatan
mikroskopik
bentuk
kristal.
DAFTAR PUSTAKA Anam, dkk. 20007. Analisis GF pada Sampel Uji Bensin dan Spiritus Menggunakan FTIR. Berkala Fisika : Vol 10 No. 1 Fessenden, Ralhp J. dan Fessenden, Joan S. 1997. Dasar-Dasar Kimia Organik. Bina Aksara : Jakarta Hart, Harold. 2003. Kimia Organik. Erlangga : Jakarta Jamaliah, Mustaufidatul. 2011. Sintesis Etanol Melalui Reaksi Hidrogenase Heksil Asetat dengan Menggunakan Berbagai Katalis. Tersedia online di repository.uinjkt.ac.id/dspace/handle/1234589/5471 Diakses pada 28 September 2015 Keenan, W.Charles. 1986. Ilmu Kimia Untuk Universitas Edisi VI. Erlangga. Jakarta Saragih, Elisa. 2011. Studi IR dari Kompleks Logam dengan Anion karboksilat. Tersedia
online
di
repository.usu.ac.id/bitstream/12345689/29460/70
Diakses pada 28 September 2015
