LAPORAN AKHIR KEGIATAN PENELITIA.1'J HIBAH PENELITIAN STRA TEGIS NASIONAL TAHUN ANGGARAN 2010
PEMBUATAN MEMBRA.1'1 BIOREAKTOR POLIPIROL POL!FENOL OKSIDASE (MBR-PPy-PPO) UNTUK PENANGANAN LIMBAH CAIR YANG TERCEMAR FENOL
Tim Peneliti: Anceu Murniati, S.Si., M.Si. 2. Prof. Dr. Buchari. 3. Dr. Suryo Gandasasmita, M.T. 4. H.Toto Saputra, Ir., MM., Ph.D. 1
DILAKSANAKAN ATAS BIA YA: Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi, Departemen Pendidikan Nasional, sesuai dengan Surat Perjanjian Pelaksanaan Penelitian Hibah Strategis Nasional Nomor: 575/SP2H/PP/DP2MN11/2010? tanggal 24 Juli 2010
Hid up
LEMBAGA PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT l.TNIVERSIT AS JENDERAL ACHMAD Y ANI DESEMBER 2010
•
LAPORAN AKHIR
KEGIATAN PENELITIAN
HIBAH PENELITIAN STRA TEGIS NASIONAL T AHUN ANGGARAN 2010
PEMBUATAN MEMBRAN BIOREAKTOR POLIPIROL POLIFENOL OKSIDASE (MBR-PPy-PPO) UNTUK PENANGANAN LIMBAH CAIR YANG TERCEMAR FENOL
Tim Peneliti: 1. Anceu Murniati, S.Si., M.Si. 2. Prof. Dr. Buchari. 3. Dr. Suryo Gandasasmita, M.T. 4. H.Toto Saputra, Ir., MM., Ph.D.
DILAKSANAKAN ATAS BIAYA: Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi, Departemen Pendidikan Nasional, sesuai dengan Surat Perjanjian Pelaksanaan Penelitian Hibah Strategis Nasional Nomor: 575/SP2H/PP/DP2M/VII/2010, tanggal 24 Juli 2010
PERPUSTAKAAN
BAPPENAS ~~,~~sNu. ChL·<·kt•cl~
'.
: ~: : ::.:*-:~: =:=~:: :t.({:~: : 2:~: : : : ~:1r::
HALAMAN PENGESAHAN LAPORAN AKHIR HIBAH PENELITIAN STRATEGIS NASIONAL TAHUN ANGGARAN 2010
a. Judul Penelitian
2
3
: Pembuatan Membran Bioreaktor Polipirol Polifenol Oksidase (MBR-PPy-PPO) untuk Penanganan Lim bah Cair yang tercemar Fenol. : MIPA
b. Bidang Ilmu Ketua Peneliti: a. Nam.a Lengkap dan Gelar b. Jenis Kelamin c. NIP d. Jabatan Fungsional e. Fakultas/Pusat Studi f. Handphone Alam.at Ketua Peneliti a. Alamat Kantor (Telp/fax/e-mail)
Anceu Murniati, S.Si.,M.Si. Perempuan Lektor MIPA/ Kimia 081395498225 Jalan Terusan Jenderal Sudirman PO BOX 148 Cimahi 40533, Telp.022-6650646/022-6631560
b. Alam.at Rumah (Telp/fax/e-mail)
4
5 6 7 8
9
Perumahan UNJANI No.18 RT 4 RW 10 Cibeber Cimahi 40531(022) 6675525; Hp.081395498225 an_
[email protected] .id
Jumlah Anggota Peneliti a. Nam.a Anggota Peneliti I b. Nama Anggota Peneliti II c. Nama Anggota Peneliti III Lokasi Penelitian Kerjasama dengan institusi lain Jangka Waktu Penelitian Pembiayaan Jumlah yang telah dibiayai DIKTI Tahun ke-1 Jumlah yang diajukan ke DIKTI Tahun ke-2 Jumlah yang diajukan ke DIKTI Tahun ke-3 Basil Penelitian
3 (tiga) : Prof. Dr. Buchari. Dr. Suryo Gandasasmita, M.T H.Toto Saputra, Ir., MM., Ph.D. Lab. Penelitian Kimia FMIP A UNJANI dan ITB. ITB, PPGL dan PT. Damba Intra. 3 (tiga) tahun Rp. 55.000.000,Rp. 100.000.000,Rp. 1.
Jurnal lntemasional
2.
Prosiding
Cimahi, 03 Desember 2010 Ketua Peneliti,
iati. S.Si. M.Si.
Menyetujui: Ketua LPPM UNJANI
RING KA SAN
Fenol merupakan suatu senyawa kimia organik dengan penggunaannya sangat luas dalam industrikimia untuk produksi pestisida, bahan pencelup, desinfektan, antioksidan, farmasi, aditif minyak, poliuretan, resin fenol formaldehid, pemlastis, dan surfaktan. Tetapi fenol merupakan bahan kimia yang korosif dan beracun, limbahnya dapat mencemari lingkungan. Mengingat perhatian pada toksisitas, sehingga perlu dipertimbangkan kuantitas fenol dari lingkungan dan penentuannya dalam konsentrasi yang rendah merupakan suatu masalah yang penting. Pengembanganmetode analisis secara kimia dalam upaya penanganan limbah fenol telah dirintis dimulai dari biosensor dengan matrik polipirol (PPy) berbasis polifenol oksidase (PPO) untuk mendeteksifenol dan sintesis membran dengan mengamobilisasi PPO. Berdasarkanliteratur kasa baja dapat digunakan sebagai elektroda dan membran, sehingga dalam penelitian akan dikembangkan rancangan membran bioreaktor dengan memanfaatkan kasa baja 400 mesh terlapis PPy yang berbasis PPO untuk mendegradasi limbah cair fenol yang toksis menjadi kuinon. Berdasarkan hasil penelitian Tahap I telah dicapai rancangan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO skala kecil berupa elektroda kerja kasa baja dan elektroda kawat platina yang inert sebagai pembanding, masing-masing dilapisi film polipirol (PPy) dengan metode elektropolimerisasi secara voltametri siklik. Hasil preparasi pelapisan film PPy-PPO telah dicapai dengan komposisi larutan pirol (Py) 0,05 M; KCI 0,1 M sebagai elektrolit pendukung serta polifenol oksidase 0,2 µg/mL dalam buffer fosfat pH 6,5 dan suhu 25°C. Data hasil penelitian berupa voltamogram yang khas dari film PPy, PPO dan PPy-PPO pada elektroda kerja kasa baja dan platina, dengan jendela potensial masing-masing adalah 0 sampai +I 000 m V dan -400 sampai + 1300 mV; sebanyak 10 siklus dan laju pindai 100 m V/detik. Karakterisasi dari kedua elektroda tersebut juga dipelajari melalui data spektrum IR. Dengan diperolehnya membran bioreaktor MBR-PPy-PPO skala kecil yang didukung kelengkapan data elektrometri, sehingga diusulkan dalam penelitian Tahap II untuk pembuatan membran MBR-PPy-PPO dengan metode. elektrolisis skala laboratorium (1 L) dan skala pilot (60 L). Membran bioreaktor MBR-PPy-PPO adalah suatu bahan sebagai pengembangan teknologi yaitu bahan pemisah yang semipermiabel dengan kinerja optimal dengan memanfaatkan peran enzim sebagai media katalitik yang mampu mendegradasi limbah cair industri tercemar fenol. Penggunaan dan · prosedur dari MBR-PPy-PPO dapat dikerjakan dengan mudah, dan hasil cukup presisi, selektif, serta ramah lingkunan.
Kata kunci: Fenol; MBR-PPy-PPO ska/a kecil; MBR-PPy-PPO ska/a pilot, elektroda kerja kasa baja, elektrometri:
.
.
.
lll
SUMMARY
Phenol is an organic chemical compound with its use is widespread in the chemical industry for the production of pesticides, dyes, disinfectants, antioxidants, pharmaceuticals, oil additives, polyurethane, phenol formaldehyde resin, pemlastis, and surfactant. However, phenol is corrosive chemicals and toxic wastes can pollute the environment. Given the attention to the toxicity, so that should be considered the quantity of phenol from the environment and its determination in low concentrations is an important issue. Development of methods of chemical analysis in the efforts of phenol waste handling has been initiated starting from the biosensor with a matrix of polypyn:ole (PPY) are based on polyphenol oxidase (PPO) for the detection of phenol and synthesis of membranes with immobilized of PPO. Based on the literature of steel
mesh can be used as electrodes and membrane, so that the research will be developed utilizing the design of membrane of bioreactor with 400 mesh steel gauze coated PPy-PPO liquid waste to degrade toxic phenol into quinone. From the research design of small-scale membrane bioreactor in the form of steel gauz.e working electrode and platinum wire electrode is inert as a comparison, each film coated PPy with electropolymerization of cyclic voltammetry method. The result of coating preparation PPyPPO films has been achieved with the composition of the solution 0.05 M pyrrole (Py); 0.1 M ' KCl as the supporting electrolyte and 0.2 ug I mL of PPO in 10 mL phosphate buffer pH 6.5 and room temperature. The voltammogram of PPy-PPO films has a spesific patem at the steel gauz.e and platinum wire electrode with each potential window was 0 to 1000 mV and -400 to 1300 m V respectively, the scan rate was 100 mV/sec and 10 cycles. Characterization of PPy-PPO films resulted on both electrode are also studied by IR. The result of this research as a later step studies to synthesize membrane bioreactor, MBR-PPY-PPO with electrolysis method that is used as a medium catalytic and membrane to be studied in laboratory scale (lL) and pilot scale (60 L) as one of the contaminated liquid waste of phenolic.
. Keywords: Phenol, MBR-PPY-PPO small scale, MBR-PPY-PPO pilot scale, steel gauze working electrode, electrometry. :
lV
DAFTARISI Hal. HALAMAN SAMPUL
BABI
BAB II
HALAMAN PENGESAHAN
11
RINGKASAN DAN SUMMARY
111
DAFTARISI
VI
DAFTAR TABEL
Vll
DAFTAR GAMBAR
lX
DAFTAR LAMPIRAN
x
PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Masalah Penelitian..... .. . .. .. . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . .
1
1.2 Tujuan Penelitian
:.....................
2
1.3 Urgensi Penelitian........ .. . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . . . . . . .. . . . . . .. .. . . . . . .. . . . . . . . . . . . . .
2
TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Fenol........................................................................................
4
2.2 Perkembangan metode analisis Fenol.. .. .. . .. .... ... .. .. . .. .. . ... . ... .. ...
4
2.3 Peranan polifenol oksidase (PPO) dalam oksidasi fenol.........
5
2.4 Polipirol (PPy)...........................................................................
5
2.5 Voltametri siklik........................................................................
6
2.6 Membran Bioreaktor (MBR).............................
7
BAB
METODE PENELITIAN
III
3 .1 Bahan kimia
.
8
3 .2 Peralatan........ . . . . . .. . . . .. .... . . . . . . .. . . .. . .. .. . . . . . . . . .. .. . . . . . . .. .. . . . .. . . . .. .. .. . . .
8
3.3 Pelaksanaan penelitian.........................................................
10
BAB
PEMBIAYAAN
N
4.1 Lokasi Penelitian................................................................... 4.2 Hasil Penelitian Tahap !........................................................
· 13 13
4.3 Hasil uji kinerja elektroda pembanding Ag/AgCl dengan elektrolit K3Fe(CN)6······························································· v
14
4.4 Produk Tahap I: konstruksi membran bioreaktor MBR-PPy-
15
PPO skala kecil..
.
4.5 Elektropolimerisasi Py dengan metode voltametri siklik.
.
.
4.6 Voltamogram Fenol.................................................................
15
4.7 Pengaruh pH pada oltamogram Feno!....................................
18
4.8 Voltamogram PPy-Fenol.........................................................
19
4.9 Pergeseran potensial PPy; fenol; PPy fenol... . . . . . . . . . .. . . . .... .
20
4.9 Voltamogram Polifenol oksidase (PPO).................................
20
4.10 Voltamogram polipirol-polifenol oksidase (PPy-PPO).........
21
4.12 Karakterisasi sampel kasa baja dengan metode AAS..........
22
4.13 Karakterisasi pirol, film PPy; PPy-fenol; dan PPy-PPO
23
denganIR
.
23
DAFT AR PUST AKA LAMP IRAN 1. Laporan Eksekutif Summary 2. Draft Poster Ilmiah ukuran A4. 3. Personalia tenaga peneliti beserta kualifikasi-nya, dll
VI
DAFTAR TABEL Hal. Tabel 4.1 Tabel 4.2 Tabel 4.3 Tabel 4.4
Nilai arus puncak anodik, puncak potensial K3Fe(CN)6 terhadap .t\.g/.t\.g(:l ................... Pengaruh pH pada arus puncak anodik fenol Puncak (Ip), potensial dari PPy; fenol; PPy-fenol; pada elektroda keria kasa baja (Kb) 400 mesh dan platina Hasil karakterisasi komponen logam dari sampel kasa baja 400 mesh dengan metode A.AB (Atomic Absorption
15 19 23 23
Spectrophotometriy Tabel 4.5
Data spektrum JR pirol (Py)
23
Tabel.4.6
Data spektrum IR polipirol (PPy)
24
Tabel 4.7
Data spektrum IR polipirol fenol (PPy-fenol)
24
Tabel 4.8
Spektrum IR polipirol-polifenol oksidase (PPy-PPO)
24
Vil
DAFTARGAMBAR
.
Gambar2.1
Struktur fenol
Gambar 2.2
Pertumbuhan film PPy
6
Gambar 3.1
Kasa baja 400 mesh
9
Gambar 3.2
9
Gambar 3.5
Satu set peralatan mini sel elektrolisis:Wadah sel 10 mL; elektroda kerja platina; kasa baja 400 mesh, elektroda pembanding Ag/ AgCl dan elektroda bantu platina Satu set sel elektrolisis untuk elektropolimerisasi pirol dengan elektroda kerja kasa baja (a) dan platina (b) Satu set sel elektrolisis untuk elektropolimerisasi pirol dan satu set komputer program Bast-Epstlon Version 1. 60. 70 Diagram alir keseluruhan penelitian: Tahap I dan Tahap Il
12
Gambar 3.6
Diagram alir keseluruhan penelitian: Tahap I
13
Gambar4.l
Voltamogram K3Fe(CN)6 Vs Ag/AgCl
14
Gambar4.2
(a).Elektroda kerja terlapis kasa baja 300 mesh dan (b). Elektroda keria terlapis kasa baia 300 mesh Mekanisme elektropolimerisasi pirol
15
Voltamogram PPy pada jendela potensial 0 s/d + 1000 m V elek:troda keria kasa baia 400 mesh (a) 1 siklus dan (b).10 siklus Voltamogram PPy (a).l siklus dan (b) 10 siklus padajendela potensial -400 s/d 1400 m Velektroda kerja platina Voltamogram Fenol 1 mM pada pH 6,5 pada elektroda (a)kasa baia clan (b)platina Diferensial Pulsa Voltametri (DPV) respon arus puncak anodik fenol ( Ip) terhadap pH Voltamogram PPy-fenol 1 mM pada pH 6,5 (a). elektroda kerja kasa baja clan (b) platina Pergeseran potensial pada voltamogram PPy; fenol; PPy-PPO pada elek:troda keria kasa baia Pergeseran potensial pada voltamogram PPy; fenol; PPy-PPO pada elektroda keria platina Voltamogram PPO pada elektroda kerja (a) kasa baja 400 mesh clan (b)platina dengan jendela potensial masing 0 s/d + 1300 m V clan 0 s/d + 1500 m V Voltamogram PPy-PPO 10 siklus pada elektroda kerja (a) kasa baja 400 mesh dan (b)platina denganjendela potensial 0 s/d +IOOOmV
17
Gambar 3.3 Gambar 3.4
Gambar4.3 Gambar 4.4 Gambar 4.5 Gambar4.6 Gambar4.7 Gambar4.8 Gambar4.9 Gambar 4.10 Gambar4.11
Gambar 4.12
3
Vlll
9 11
16
18 19 20 20 21 21 . 22
22
BABIPENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Penelitian
.
Fenol merupakan senyawa organik yang korosif dan beracun, dengan konsentrasi tertentu mengakibatkan pembakaran pada kulit yang terbuka, bahkan dengan dosis yang tinggi dapat mengakibatkan kematian. Mengingat toksisitas, penggunaannya sangat dibatasi. Biasanya penanganan limbah fenol melalui proses adsorpsi dengan karbon aktif, karena memiliki luas permukaan yang besar, kemampuan adsorpsi yang besar,
mudah diaplikasikan dan biaya yang diperlukan relatif
murah. Berdasarkan literatur, sejak 1970 Katakis, et al telah mengembangkan biosensor berbasis enzim (polifenol oksidase), yang dilanjutkan oleh Viera Cruz, et al (1995); Senem Kiralp, et al (2003) ;A.I.Yaropolov, et al, (2005); Nan Li, et al, 2005 ; Mena Luz, et al, (2007); Erol Ilmaz, et al, (2007) spesifik tentang biosensor pendeteksi fenol berbasis enzim polifenol oksidase (PPO). Lucila Ensuncho, et al (2005) telah berhasil mensintesis membran yang mengamobilisasi
PPO.
Elektrodeposisi polipirol (PPy) di atas bahan kasa-baja berpori oleh Zhou (1996) telah berhasil dipelajari sebagai elektroda dalam skala kecil dan sebagai membran untuk dialisis (S.Gandasasmita, 2001)
Dengan memperhatikan beberapa literatur di atas tentang penanganan limbah cair fenol, yaitu (i), pengembangan biosensor dengan PPO adalah suatu enzim
sebagai media katalitik yang mampu
mendegradasi fenol menjadi kuinon; (ii). kasa baja berpori yang bertindak sebagai elektroda kerja dan kemampuannya sebagai membran, sehingga dengan menggabungkan kedua literatur pendukung tersebut dalam penelitian ini Tahap I telah dibuat membran bioreaktor skala kecil dengan matriks polipirol (PPy) yang mengamobilisasi polifenol oksidase (PPO) dengan metode elektropolimerisasi secara voltametri siklik. Dari basil penelitian telah dicapai kondisi pelapisan film PPy-PPO di atas bahan kasa baja dan platina, yaitu larutan pirol (Py) 0,05 M; KCI 0, 1 M sebagai elektrolit pendukung serta bufer dan polifenol oksidase 0,2 µg/mL dalam larutan buffer fosfat pH 6,6 dan suhu ruang. Data basil penelitian Tahap I ini berupa voltamogram yaitu suatu grafik hubungan respon arus (i) terhadap potensial (V) dengan pola tertentu pada lapisan film PPy, PPy-PPO dengan jendela potensial masingmasing adalah 0 sampai +1000 mV dan -400 sampai +1300 mV; sebanyak 10 siklus dan laju pindai 100 mV/detik. Karakterisasi dari kedua elektroda tersebutjuga telah dipelajari melalui data spektrum IR.
Berdasarkan beberapa parameter elektrometri yang sudah dipelajari dari basil penelitian Tahap I, diharapkan kelak digunakan sebagai parameter sintesis optimal untuk memperoleh rancang bangun membran bioreaktor MBR-PPy-PPO yang akan dibuat dengan metode elektrolisis pada tahap berikutnya (Tahap II). Tujuan akhir dari pembuatan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dipergunakan sebagai membran pemisah yang semipermiabel dengan polipirol sebagai matriks
1
polimer dan peran enzim sebagai media katalitik yang mampu mendegradasi limbah cair fenol yang
toksis menjadi kuinon. Kesempurnaan dari prototipe membran bioreaktor MBR-PPy-PPO, lebih lanjut digunakan diteliti pada limbah cair fenol dalam skala laboratorium (IL) dan skala pilot (60 L) yang bekerja sama dengan Industri Pengolahan Air Limbah (IP AL) PT Damba Intra di daerah Cisirung Moh.Toha, Bandung.
1.2 TujuanPenelitian Beberapa tujuan khusus yang telah dicapai dalam penelitian Tahap I sebagai berikut: 1
Membuat membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dalam skala kecil yaitu elektroda kerja kasa baja 400 mesh terlapis PPy-PPO.
2
Untuk mendapatkan data parameter elektrometri yaitu voltamogram yang khas dari film PPy; PPy-PPO pada elektroda kerja kasa baja 400 mesh dan platina serta karakterisasi film PPy; PPy-PPO dengan data spektrum IR.
3
Untuk mencapai kondisi optimum pelapisan film PPy-PPO di atas bahan kasa baja dan platina dengan metode elektropolimerisasi secara voltametri siklik dan komposisi penggunaan larutan pirol, enzim, KCI sebagai elektrolit pendukung dan pH optimum larutan bufer fosfat.
4
Berdasarkan data yang telah dicapai dalam penelitian Tahap I ini, diharapkan berlanjut pada Tahap II untuk pembuatan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO, yang merupakan salah satu teknologi pemisahan Industri Pengolahan Air Limbah (IPAL) sebagai salah penanaganan limbah cair tercemar fenol.
1.3 ManfaatPenelitian Berdasarkan hasil penelitian Tahap I, diperoleh beberapa kontribusi sebagai berikut: a.
Hasil yang telah dicapai pada Tahap I penelitian inidiperoleh membran bioreaktor (MBRPPy-PPO) skala kecil dalam bentuk elektroda kerja kasa baja terlapis polipirol -rang mengamobilisasi polifenol oksidase dengan metode elektrometri.
b. Dengan diperolehnya membran bioreaktor skala kecil MBR-PPy-PPO dalam bentuk elektroda kerja kasa baja, dan didukung dengan voltamogram sebagai salah parameter elektrometri dilengkapi data spekrum IR diharapkan kelak dapat dimanfaatkan untuk rancang bangun membran bioreaktor skala laboratorium (1 L) dan skala pilot (60 L): satu set membran bioreaktor (MBR-PPy-PPO) yang dilengkapi sel aliran kontinu (continuous flow), wadah fasa umpan, wadah fasa permeat, pompa dan flowmeter.
2
c.
Target akhir dalam penelitian berikutnya (Tahap II) adalah pembuatan membran bioreaktor dengan kinerja optimal yang didasarkan pada studi yang telah dilakukan dalam penelitian Tahap I dan kajian literatur, (L.Ensucho, 2005) yaitu :
•
Dalam reaktor skala 1 L, lebih dari 90 % fenol yang berada dalam larutan umpan dapat dihilangkan, dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 20 % dalam matriks PPy, setelah terjadi kontak antara enzim dan substrat fenol sebelum mcncapai duajam.
•
Adapun untuk reaktor skala pilot ( dengan kapasitas 60 L), 60 % fenol dapat dihilangkan dari larutan umpan, dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 5 % dalam matriks PPy setelah terjadi kontak selama 7 jam.
d. Sebagai aplikasi produk membran bioreaktor MBR-PPy-PPO diharapkan berpotensi untuk dipatenkan, selanjutnya dikembangkan dalam skala komersial/produksi melalui kerja sama dengan lndustri Pengolahan Air Limbah (IPAL) khususnya limbah cair fenol, yang telah dikelola PT Damba Intra merupakan salah satu industri pengolahan limbah terpadu yang berlokasi di Bandung Selatan. IPAL dari PT Damba Intra telah bekerja sama dengan UNJANI, akan memanfaatkan produk membran bioreaktor tersebut sebagai uji coba kehandalan kinerjanya dari basil penelitian ini. e.
Manfaat dari rancangan produk membran bioreaktor MBR-PPy-PPO, merupakan salah satu produk ipteks dari bidang kimia yang berupaya membantu pemerintah untuk memberikan solusi dalam penanganan limbah fenol yang berbahaya, dengan metode pengerjaannya mudah, cepat dan selektif serta ramah lingkungan.
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Feno)
.
Fenol atau asam karbolat merupakan salah satu asam organik, dengan bentuk kristal padat putih yang memiliki bau khas, tajam dapat terdeteksi oleh penciuman kita; cepat tersublimasi dengan titik leleh pada suhu 42 °C (U. Bilitewski, et al, 2000) dan titik didih 182° C. Rumus kimianya adalah C6H50H dan strukturnya memiliki gugus hidroksil (-OH) yang berikatan dengan cincin fenil. OH
6
Gambar 2.1 Struktur Fenol
Fenol berfungsi dalam pembuatan obat-obatan (bagian dari produksi aspirin, pembasmi rumput liar, dan lainnya). Feno! dengan konsentrasi 0,06 ppm, memiliki bau yang khas
digunakan sebagai
penyegar ruangan. Penggunaan dalam jumlah yang besar dimungkinkan karena harganya murah. Fenol dipergunakan sebagai resin tennoset untuk pengeleman kayu lapis, konstruksi dan industri mobil. Kegunaan lainnya sebagai obat pembasmi hama dan bakteri (desinfektan), digunakan juga sebagai obat salep dan obat kulit (Harrison, 1998). Dengan demikian fenol memiliki banyak kegunaan tetapi juga dapat menimbulkan kerugian. Feno! merupakan bahan kimia yang korosif dan beracun. Senyawa fenol dan turunannya dalam air limbah, dapat mencemari lingkungan (Y aropolov,A.I et al, 2005). Fenol dengan konsentrasi tinggi mengakibatkan pembakaran pada kulit yang terbuka. Penyuntikan fenol ke jantung dapat mengakibatkan kematian langsung.
2.2 Perkembangan metode analisis Fenol Analisis fenol secara um.um dilakukan dengan spektrofotometer, kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dan kromatografi gas (GC). Pengembangan metode analisis terus dilakukan. Pemahaman tentang sifat-sifat enzim yang lebih baik membuka suatu peluang pengembangan metode analisis secara elektrometri, khususnya melalui penggunaan biosensor dalam analisis. Enzim merupakan biomolekul yang ideal untuk aplikasi biosensor. Enzim jenis oksidoreduktase seperti polifenol oksidase (PPO) dan p~oksidas~. dapat digunakan untuk mendegradasi bahan pencemar fenol dalam limbah (Shao, et al, 2007). Enzim PPO adalah bifungsional, yang mengkatalisis dua reaksi yang terpisah yang disertai molekul oksigen. ( N.Dur{m, et al, 2000; Ekinci, et al, 2007; H.Akrolu, et al, . 2008). Mekanisme reaksinya terdiri dari aktivitas monofenolase yaitu hidroksilasi monofenol menjadi o-difenol dan aktivitas difenolase (dehidrogenase ), yaitu oksidasi o-difenol menjadi o-kuinon.
4
Telah dilakukan studi tentang enzim-enzim yang difokuskan
pada produk reaksi yang karakteristik
yang relevan molekul sasaran pada hasil pengolahan limbah. (Aitkeno.D, et al, 1994). Menurut Rajesh
SS, et al (2005) kelemahan suatu biosensor berbasis enzim adalah kestabilan yang rendah dan waktu hidup biosensor yang pendek. Hal· tersebut disebabkan oleh kontaminasi suatu elektroda, tidak aktifuya enzim dan desorpsi membran elektroda. Karena berbagai kesulitan yang dihadapi maupun kompleksitas proses pembuatan, masih perlu diupayakan pengembangan suatu metode yang dapat dipercaya dan yang sederhana untuk menstabilkan enzim. Dalam sistem amobilisasi tersebut, tidak terjadi reaksi kimia yang dapat mempengaruhi aktivitas biomolekul teramobilisasi. Keuntungan preparasi film yang dipolimerisasi secara elektrokimia adalah proses dapat dikerjakan dengan mudah dan waktu pengerjaan prosedur yang pendek. Lebih jauh, metode tersebut dapat mengontrol ketebalan lapisan film polimer dengan pasti berdasarkan pengukuran arus listrik selama elektropolimerisasi berlangsung (Cosnier, et al, 1996).
2.3 Perananpolifenol oksidase (PPO) dalam oksidasi fenol Polifenol oksidase (PPO) diperoleh secara alami dari tanaman, sayuran dan buah-buahan (Rescingo, 1997), seperti teh, tembakau, kacang panjang, buncis, kentang anggur, pisang, pepaya, kubis, apel, dan ubi jalar (I. Gulcini, et al, 2005; Shie, et al, 2001). Hasil reaksi enzimatik PPO menyebabkan warna coklat pada jaringan tanaman dan buah-buahan yang rusak. Biasanya dalam pemurnian PPO dalam bahan-bahan tersebut diperoleh dengan cara pengendapan dengan penambahan (NR.)2S04, diikuti dengan proses dialisis, dan filtrasi gel. Aktivitas enzim dan protein ditentukan dengan metode spektrofotometri pada 420 nm dengan menggunakan katekol (I. Gulcin, et al, 2005; Akrolu, et al, 2008). Reaksi katalisis enzim PPO pada dasarnya merupakan reaksi oksidasi molekul o-hidroksi fenol oleh oksigen menjadi o-kuinon dengan melepaskan air. Adapun tahapan katalisis oleh enzim PPQ. adalah seperti berikut : oksigen diikat oleh kedua sisi aktif enzim PPO (Cu A dan Cu B) dan sisi aktif Cu B enzim PPO mengikat atom oksigen pada o-hidroksi fenol. Dalam suasana asam, ikatan tersebut diputuskan dan dihasilkan kuinon dan air.
2.4 Polipirol (PPy) Saat ini, polipirol (PPy) merupakan salah satu polimer konduktifyang paling menjanjikan, dan telah diterima secara komprehensif, karena memiliki karakteristik yang sempurna, termasuk preparasi yang mudah, stabil, konduktivitas tinggi. Oleh karena itu, PPy dapat memiliki penerapan yang luas dalam berbagai bidang, seperti sensor dan piranti-piranti elektrik. Contoh penerapan polipirol untuk keperluan biosensor adalah penelitian O.Elkinci, et al (2007) dan Senem Kiralp, et al (2003). Dalam penelitian ini, enzim PPO berhasil diamobilisasi dalam matriks polipirol. Film PPy diperoleh dengan cara elektropolimerisasi secara voltametri siklik yaitu dengan mendepositkan monomemya dalam larutan elektrolit pada permukaan elektroda pada potensial anodik (oksidasi).
5
+
pdi;Uot
Gambar 2.2 Pertumbuhan film PPy (Bloor. D, et al, 1990)
PPy yang bennuatan positif dapat bergabung secara reversibel dengan spesi anionik pada suatu larutan melalui proses oksidasi dan reduksi (J.Wang, 2000) :
P+A
-
+
-v P A +e
dengan P adalah PPy dan A" sebagai dopan anion untuk menetralkan muatan. Adanya antaraksi perbedaan muatan dari polipirol melalui penyisipan anion dapat menghasilkan polipirol yang tennodifikasi. Proses reaksi redoks dari PPy selama CV terdiri dari tiga tahap. Pertama, selama proses pertumbuhan polimer dengan potensial dari -0,5 sampai +0,5 V dalam keadaan polimer netral. Kedua, setelah tercapai potensial oksidasi dari PPy, anion berdifusi memasuki polimer yang sedang tumbuh untuk menetralkan muatan polimer. Ketiga, ketika scan (pindai) siklus kembali terjadi proses reduksi, anion lepas (Bloor.D, et al, 1990).
2.S Voltametri siklik Voltametri siklik (CV) secara luas mencakup tek:oik analisis kualitatif dari reaksi elektrokimia untuk menentukan konsentrasi ion dalam suatu larutan yang dinyatakan oleh arus sebagai fungsi potensial ketika terjadi polarisasi ion di sekitar permukaan elektroda. Biasanya untuk meningkatkan polarisasi, elektroda kerja dalam voltametri adalah mikroelektroda dengan ukuran tidak lebih dari 25 µm (J. Wang, 2000). Infonnasi dari voltametri siklik dihasilkan dari kemampuan kecepatan proses redoks secara tennodinamika, kinetika reaksi transfer elektron, dan proses adsorpsi. Secara khusus voltametri lebih menginformasikan potensial redoks pada spesi elektroaktif dan pengukuran yang tepat tentang efek dari media selama proses redoks berlangsung. Potensiostat mengukur arus yang dihasilkan dari potensial yang diberikan. Sebagai hasil aluran arus terhadap potensial menghasilkan voltamogram siklik.
2.6 MembranBioreaktor(MBR) Membran bioreaktor (MBR) adalah kombinasi suatu proses membran seperti mikrofiltrasi atau ultrafiltrasi dengan suatu bioreaktor. Proses MBR telah dikenal sejak 1960, yaitu ultrafiltrasi (UF) dan mikroultrafiltrasi (MU), oleh Dorr-Olivier Inc. Penggunaannya dikombinasikan antara bioreaktor activated sludge (bioreaktor lumpur aktif) dengan penyaringan membran filtrasi cross flow. Pada
6
proses ini digunakan bahan membran polimer dengan ukuran pori 0,003 sampai 0,01 µm. Meskipun proses pemisahan konvensional tersebut mampu untuk memisahkan lumpur, tetapi bahan dari membran tersebut cukup mahal. Sebagai terobosan, Yamamoto, et al, 1989 mendesain bioreaktor dengan membran sebagai pemisah iintuk terpisah dari reaktor dengan bantuan tekanan yang tinggi untuk sistem filtrasi, dengan sistem membran terintegrasi langsung dengan bioreaktor. Dalam konfigurasi tersebut, digunakan sistem aerasi, untuk menyediakan oksigen untuk mendorong pada arah sintesis biodegradabilitas. (Wikipedia, 2010)
Suatu membran yang mengamobilisasi enzim PPO diteliti oleh Lucila Ensuncho, et al (2005) dengan
matriks kitosan-glutaraldehid-alginat. Untuk suatu reaktor berskala kecil (dengan kapasitas 1,2 L), 92 % fenol dapat dihilangkan di larutan umpan dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 18,5 % dari matriks, setelah terjadi kontak selama 150 menit antara enzim teramobilisasi dengan substrat fenol. Sementara itu, untuk reaktor skala pilot (dengan kapasitas 60 L), 60 % fenol dapat dihilangkan dari larutan umpan, dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 5 % dari matriks setelah terjadi kontak selama 7 jam.
7
BAB ID METODE PENELITIAN
3.1 Bahan Kimia
.
Bahan-bahan kimia yang telah digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis, yaitu larutan pirol sebagai monomer, Polifenol Oksidase (PPO) (EC.1.1.4.18.1); from mushroom No. T-7775. Untuk elektrolit pendukung digunakan larutan KCl, sedangkan substratnya yaitu fenol. Senyawa ~Fe(CN) digunakan untuk uji kinerja elektroda pembanding Ag/ AgCl. Pada pembuatan bufer Briton Robinson telah digunakan senyawa: Na2HP04, NaH2P04• Na-sitrat, asam Borat, asam barbiturat,NaBorat, HCl clan NaOH. Sedangkan untuk pembuatan bufer fosfat digunakan larutan Na2HP04, NaH2P04. Semua bahan-bahan di atas dilarutkan dalam pelarut akuabides.
3.2 Peralatan Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari peralatan gelas laboratorium, satu set sel elektrolisis, clan peralatan instrumen.
Peralatan Ge/as Peralatan gelas yang telah digunakan dalam penelitian ini adalah gelas yang biasa dipergunakan di laboratorium kimia: labu ukur, pipet ukur, pipet tetes, buret, gelas kimia, corong, batang pengaduk, kaca arloji clan spatula.
Peralatan satu set sel elektrolisis Sebagai bahan membran bioreaktor dalam skala kecil telah digunakan kasa baja berpori anti karat dengan ukuran kerapatan pori 400 mesh (Gambar 3.1) masing-masing dengan ukuran 0,2 mm x 7 cm. Sedangkan kawat platina telah digunakan sebagai elektroda kerja pembanding dengan ukuran diameter 2 mm panjang 2 cm. Elektroda bantu, digunakan platina dengan diameter I mm. Sebagai elektroda pembanding Ag/AgCI telah digunakan kawat Ag diameter 1 mm dan 0,5 mm clan badan elektroda untuk elektroda pembanding dari gelas. Elektroda pembanding Ag/ AgCl dibuat dengan cara elektrolisis pada kawat Ag dengan menggunakan larutan KCl 1 M pada potensial 2 V. Kawat Ag yang telah dilapisi (AgCl) dimasukkan ke dalam badan elektroda lalu dimasukan sejumlah cairan KCI jenuh 3 M. Elektroda pembanding disimpan dalam larutan KCI 3 M. Peralatan sel elektrolisis seperti pada Gambar 3.2.
Wadah sel elektrolisis digunakan mini sel 5 mL berleher em.pat lubang. Elektroda kerja ditempatkan di bagian lubang tengah; sedangkan ketiga bagian pinggir lubang sel masing-masing terdiri dari satu lubang tern.pat elektroda pembanding Ag/AgCl; satu lubang untuk elektroda bantu kawat platina dan satu lubang lagi untuk penempatan aliran gas nitrogen selama proses elektrolisis berlangsung.
8
Konstruksi elektroda dan satu set sel elektrolisis
dapat dilihat pada Gambar
3. 3 di bawah yaitu
Gambar a. sel ektrolisis dengan elektroda kasa baja dan Gambar b. sel ektrolisis dengan elektroda kawat platina.
Gambar 3.1 Kasa baja 400 mesh
Gambar 3.2 Satu set peralatan mini sel elektrolisis: Wadah sel 10 mL; elektroda kerja platina; kasa baja 400 mesh, elektroda pembanding Ag/ AgCl dan elektroda bantu Pt
b
a Gambar 3.3 Satu set sel elektrolisis untuk elektropolimerisasi pirol dengan elektroda kerja kasa baja (a) dan platina (b)
Satu sel elektrolisis tersebut dihubungkan dengan potensiostat Epsilon yang dilengkapi dengan satu set komputer program Bast-Epsilon Version 1.60. 70 dan pengolah data voltamogram siklik dengan program Origin Pro-Lab-Z seperti Gambar 4.2.
9
Gambar 3.4 Satu set sel elektrolisis untuk elektropolimerisasi pirol dan satu set komputer program Bast-Epsilon Version 1.60. 70
Peralatan instrumen Peralatan instrumen yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca analitis, pH meter, oven, potensiostat, clan AAS (Atomic Absorption spectrophotometry), dan FTIR.
3.3 Pelaksanaan dan peta jalan penelitian (Road Map) Idealnya untuk mendapatkan rancang bangun membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dapat tercapai dalam tiga tahap yaitu penelitian Tahap I (hasilnya sudah dicapai), Tahap II dan Tahap III seperti pada Gambar 3.2 dan Gambar 3.3. Tahap I menghasilkan MBR-PPy-PPO skala kecil (PRODUK I); tahap II menghasilkan MBR-PPy-PPO skala lab (PRODUK II); dan menghasilkan MBR-PPy-PPO skala pilot (PRODUK III) dilengkapi fasa umpan; fasa permeat, pompa dan flow meter. Sebagai indikator keberhasilan (out put) hasil riset dari setiap tahap adalah seperti berikut : 1. Data parameter elektrometri yang didapat dari Tahap I merupakan bahan referensi. mekanisme amobilisasi enzim pada PPy, yang akan ditindak lanjut pada pembuatatan MBR-PPy-PPO skala lab (PRODUK II) yang akan diaplikasikan dalam limbah _cair yang mengandung fenol yang bekerja sama dengan IPAL PT Damba Intra. 2. Sebagai dampak (out come) dari hasil riset ini, yaitu dapat didiseminasikan melalui kegiatan ilmiah berupa seminar Nasional/Intemasional,
atau tulisan karya ilmiah:
Prosiding ( Murniati, et al 2007,2009, 2010) dan skripsi mahasiswa. (Gambar 3.4). Sebagai produk riset, yaitu : •
Publikasi ilmia!1 pada jumal Nasional/Intemasional)
•
Prototipe berupa modul sintesis dan karakterisasi membran bioreaktor berbasis enzim dengan matriks polipirol. (Metode Tepat Guna)
• MBR-PPy-PPO
memiliki potensi untuk dipatenkan, selanjutnya dibuat dalam
skala komersial/produksi untuk kepentingan Industri Pengolahan Air Limbah (IPAL) khususnya limbah cair tercemar fenol. (Teknologi Tepat Guna). IO
3. Khususnya dalam Bidang Keilmuan Kirnia Analitik, penelitian ini merupakan langkah yang strategis membran
dalam pengembangan
sebagai
elektroanalitik
dan pengembangan
.
bahan pemisah yang semipermiabel
dengan
material
hasil yang cukup
selektif, dan ramah lingkungan. Diagram alir pelaksanaan Penelitian Tahap-I; Tahap II; dan Tahap III adalah seperti ---~
berikut: ( --Tahap-1 ; ----- Tahap II dan --
Tahap II )
• • •
membran bioreaktor MBR-PPy-PPO
Studi Literatur: Biosensor PPy berbasis enzim pendeteksi fenol Membran bioreaktor PPy Kasa baja sebagai material pendukung membran
Metode elektrolisis
-----------.-M!
..
Uji kinerja MBR-PPy-PPO
membran bioreaktor PPy-PPO skala kecil laboratorium • Elektroda Kasa baja • Elektroda kawat platina
Pelapisan PPy-PPO Metode voltametri siklik
Optimasi kondisi : Parameter elektrometri
Jendela potensial,laju pindai, jumlah siklus
Karakterisasi SEM Uji protein dan uji aktivitas enzim Kerjasama IPAL PT Damba Intra
Gambar 3.5 Diagram alir keseluruhan penelitian: Tahap I, Tabap II dan Tahap ill
11
Penelitian tahap I tercapai dengan produk pembuatan membran bioreaktor skala kecil dalam bentuk elektroda terlapis PPy-PPO, dengan bahan kasa baja 400 mesh yang telah dikarakterisasi komponenya dengan
AAS.
Kajian
parameter
karakterisasi membran pirol (Py);
elektrometri
meliput7:
jendela
potensial;
laju pindai;
serta
film polipirol (PPy), film PPy-PPO dan fenol dengan IR.
PRODUK T AHAP Ill MBR-PPy-PPO SKALA INDUSTRI
l
•
Upaya penanganan
PRO DUK T AHAP II MBR-PPy-PPO
Limbah cair
•
tercemar fenol
•
SKALA LAB.
, Elektroda platina Terlapis PPy-PPO (sebagai pembanding)
Komposisilarutan: Pirol 0,05 M Enzim 0,2 flg/mL
Buffer fosfat pH 6,5 Fenol 1mM DuferBrito Robinson pH 6,5
,
membran bioreaktor MBR-PPy-PPO skala kecil
... ~
Elektroda kasa baja 400 mesh terlapis PPy-PPO
Pelapisan PPy-Enzim Metode elektropolimerisasi secara voltametri siklik
Optimasi parameter elektrometri : Laju pindai, jendela potensial jumlah siklus.
I lim~ ...91!
Karakterisasi film PPy;PPy-PPO dengan IR
Gambar 3.6 Diagram alir keseluruhan penelitian Tahap I
12
Studi Literatur: Biosensor PPy berbasis enzim pendeteksi fenol Membran bioreaktor PPy Kasa baja sebagai material pendukung membran
....
PRODUK-1
Voltamogram: Py; Fenol Film PPy; Film PPy-Fenol;
Teknologi Tepat Gun a
•
t
• •
membran bioreaktor MBR-PPy-PPO
Studi Literatur : Biosensor PPy berbasis enzim pendeteksi fenol Membran bioreaktor PPy Kasa baja sebagai material pendukung membran
Metode elektrolisis
.._Uji kinerja MBR-PPy-PPO ~
...t---- :•
Skala Laboratorium (lL)
MBR-PPy-PPOskala kecil Optimasi kondisi : Parameter elektrometri Jendela potensial,laju pindai, jumlah siklus
~~~~~~--~~~~~---
• • •
•
.............. .. .
Skala pilot (60L)
f
Metode Tepat Guna
Sato set Rancangan membran
bioreaktor MBR-PPy-PPO
I dilengkapi wadah fasa umpan; fasa
..
PUBLIKASI : JURNAL NASIONAL/INTERNASIONAL
permeat, pompa dan flow meter
Kerjasama IPAL PT Damba Intra
····················•·······••••·•························••·
SEMINAR NASIONAL/INTERNASIONAL Pengembangan Keilmuan Kimia analitik: elektroanalitik dan pengembangan membran sebagai pemisah
Gambar 3.7 Road Map penelitian selama tiga tahap yang disertai output riset.
13
BAB IV BASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Lokasi Penelitian
.
Penelitian dilaksanakan di laboratorium Kimia UNJAN1 clan laboratorium Kimia Analitik ITB Bandung.
4.2 Basil Penelitian Tahap I Hasil penelitian Tahap I pada periode bulan Agustus sampai Desember 2010 telah diperoleh produk-I yaitu rancangan membran bioreaktor skala kecil MBR-PPy-PPO di atas elektroda kerja kasa-baja dengan kerapatan pori 400 mesh clan kawat platina sebagai pembanding dengan metode elektropolimerisasi secara voltametri siklik. Voltamogram yang dihasilkan memberikan pola tertentu masing-masing untuk elektroda kerja kasa baja maupun kawat platina. Optimasi parameter elektrometri yang telah dipelajari meliputi jumlah siklus, jendela potensial, serta laju pindai. Karakterisasi film membran polipirol pada kedua elektroda tersebut telah dicapai pada larutan pirol 0,05 M; KCI 1 M sebagai elektrolit pendukung; Enzim 0,2 µg/mL dengan pelarut bufer fosfat yang bekerja pada pH 6,5 dan larutan fenol 1 mM dengan pelarut buffer Briton Robinson. Film membran Py; PPy; PPy-PPO; fenol clan PPy-PPO-fenol telah dikarakterisasi melalui spektrum IR sedangkan untuk penentuan beberapa unsur logam yang terdapat dalam kasa baja 400 mesh telah dianalisis dengan metode AAS (Atomic Absorption Spectrophotometric). Hasil penelitian selam Tahap I tersebut telah dirinci setiap periode seperti berikut.
Penelitian pada periode bulan Agustus 2010 telah dilakukan kegiatan penelitian seperti berikut: 1. Penelitian diawali dengan menyiapkan keperluan bahan kimia, peralatan laboratorium, dan pemesanan peralatan untuk pembuatan membran bioreaktor skala kecil, meliputi kasa baja 400 mesh, kawat platina clan satu set sel elektrolisis: baclan elektroda, mini sel elektrolisis, dan peralatan kabel untuk sel elektrolisis. 2. Membuat beberapa larutan, yaitu pirol 0,05 M; KCI 0, lM; fenol 1 mM dalam berbagai konsentrasi clan larutan Bufer Briton Robinson dan K3Fe(CN)6 1 mM. 3. Membuat elektroda pembanding Ag/AgCl dengan cara elektrolisis clan elektroda kerja kasa baja berpori 400 mesh clan kawat platina. 4. Karakterisasi komposisi unsur logam dari bahan pendukung kasa-baja dengan kerapatan pori 400 mesh dengan metode.AAS.
13
Penelitian pada periode bulan September 2010 dihasilkan seperti berikut :
1. Optimasi kondisi elektropolimerisasi dengan parameter meliputi: variasi konsentrasi monomer, penggunaan KCI sebagai elektrolit pendukung, variasi pH dengan larutan bufer Briton Robinson. 2. Dipelajari parameter elektrometri meliputi: jendela potensial, jumlah siklus, dan laju pindai. 3.
Voltamogram Py; Ppy; Fenol yang merupakan grafik. fungsi arus terhadap respon potensial pada elektroda kerja kasa baja 400 mesh dan elektroda kerja platina.
4.
Karakterisasi pirol, film PPy serta fenol dengan FflR.
Peneliti.anpada periode bulan November-Desember 2010 dihasilkan seperti berikut: 1. Mempelajari mekanisme amobilisasi PPO dalam pertumbuhan film polimer melalui elektropolimerisasi PPy-PPO dengan metode elektropolimerisasi secara voltametri siklik. 2. Voltamogram PPy-PPO yang merupakan grafik fungsi arus terhadap respon potensial pada elektroda kerja kasa baja 400 mesh dan elektroda kerja platina. 3. Dipelajari parameter elektrometri meliputi: jendela potensial, jumlah siklus, dan laju pindai. 4. Karakterisasi film PPy-PPO dengan FTIR. 4.3 Basil uji kinerja elektroda pembanding Ag/AgCl dengan elektrolit K3Fe(CN)6 Karakterisasi elektroda pembanding Ag/AgCl memberikan respon baik setelah diaplikasikan sebagai elektroda pembanding pada elektrolit K3Fe(CN)6 dengan puncak potensial sekitar 800 m V pada satu siklus dan lima siklus pada kondisi operasi seperti berikut : kondisi pengukuran secara voltametri siklik;jendela potensial: -400 s/d +1000 mV; Arus: dan laju pindai: 100 mV/det 0,8
K,Fa(CN)~ (aq) + a
-
K,Fe(CN); (aq)
0,8 0,4 0,2
I
0,0 ·0,2 .0,4 .0,8
K,Fe(CN); (aq) -
K,Fe(CN)~ (aq) + e
-o.e .0,4
.0.2
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
E (V, vs Ag/AgCI)
Gambar 4.1 Voltamogram K3Fe(CN)6 Vs Ag/AgCl
14
, ,0
Tabel 4.1 Nilai arus puncak anodik,
1
2 3 4 Rata2
puncak potensial
K3Fe(CN)6 terhadap Ag/ AgCl.
Epa (mV)
Epc (mV)
Ipa (mA)
Ipc (mA)
Eo (mV)
Mp (mV)
Ipa/ipc
376 383 387 387 383,25
1Q3 103 103 103 103
0,739 0,756 0,768 0,744 0,752
-0,509 -0,538 -0,550 -0,550 -0,537
239,5 243 245 245 242,13
273 280 284 284 280,24
1,45 1,40 1,35 1,35 1,39
4.4 ProdukTabapI : konstruksimembranbioreaktorMBR-PPy-PPO skala kecil Hasil penelitian Tahap I diperoleh membran bioreaktor
MBR-PPy-PPO
skala kecil dengan bahan
pendukung elektroda kerja kasa baja 400 mesh (Gambar 4.2a) dan elektroda kawat platina (Gambar 4.2b) sebagai pembanding
elektroda kerja. Metode pelapisan membran melalui elektropolimerisasi
pirol secara voltametri siklik. (Murniati, et al, 2010)
__
~,
Gambar 4.2 (a). Elektroda kerja terlapis kasa baja 300 mesh dan (b). Elektroda kerja terlapis kasa baja 300 mesh
4.5 Elektropolimerisasi Py dengan metode voltametrisiklik. Pada proses
elektropolimerisasi,
monomer
dioksidasi
secara terns menerus,
dan film polimer
elektroaktif dari tubuh larutan akan terbentuk pada permukaan elektroda. Pada siklus kedua sampai siklus kelima terjadi pergeseran potensial dan penurunan
arus, sebagai akibat dari proses oksidasi
berlebih. Potensial oksidasi puncak maksimum diperoleh pada 1350 mV dan puncak arus sebesar 477 mA. Untuk efektivitas elektropolimerisasi
pirol secara voltametri siklik pengukuran
dilakukan pada
rentang potensial kerja 0 s/d 1200 m V ; 0 s/d 1100 m V dan 0 s/d + 1000 m V. Rentang potensial yang memungkinkan mV/det.
adalah 0 s/d
Pada keadaan
+ 1000 mV sebanyak 10 siklus, sedangkan laju pindainya adalah 100
ini pelapisan
film polipirol
lebih merata
pengukuran selanjutnya digunakan pada rentang potensial 0 s/d
Film polipirol diperoleh secara elektropolimerisasi pirol dengan adanya elektropolimerisasi
KCl sebagai elektrolit
(homogen),
sehingga
untuk
+ 1000 m V (Murniati, et al, 2006)
dengan mendepositkan
polipirol dalam larutan
pendukung melalui arus anodik. Arah pemindaian
pirol dimulai dari potensial negatif menuju potensial positif pada potensial -800
mV sampai 2000 mV, dengan laju pindai 100 mV/detik (Gambar 4.4a dan Gambar 4.5 a). Awalnya
15
pada potensial -800 m V sampai 500 m V arah selusur masih lurus dan belum terjadi oksidasi pirol. Ketika potensial mencapai 600 m V terjadi proses oksidasi pirol menjadi polipirol pada permukaan elektroda. Setelah melewati daerah potensial ketika proses oksidasi
berlangsung
arah potensialnya
dibalik. Proses oksidasi polipirol pada permukaan elektroda mengikuti reaksi : +
+e
PPy~PPy
~ _10\ \~:9 'Z..+1 N
N
H
H
I
I
--·~-0~ 'N~ N 1
I
H
H
.
Mekanisme elektropolimerisasi pirol: pembentukan radikal kation, kombinasi radikal, dan deprotonasi
0
obidui.,
I
[O]·:mbiDHI I
H
OD I
H
H
I
H
0-JCJ-}:J··~O-JO-IO N I H
N I H
N I H
N I H
N I H
N I H
Gambar 4.3 Mekanisme elektropolimerisasi pirol
Elektropolimerisasi pirol di atas permukaan elektroda kasa baja dan kerja platina dilakukan dalam wadah satu sel elektrolisis 5 mL yang terdiri dari larutan pirol 0,05 M; KCI 0,1 M sebagai elektrolit pendukung; dengan parameter elektropolimerisasi, yaitu laju pindai 100 mV/det; jendela potensial 0-
+ 1000 mV dan -400 s/d + 1000 masing-masing untuk elektroda kerja platina dan kasa baja sebanyak 1 dan 10 siklus.
Elektroda kerja kasa baja Penggunaan kasa baja sebagai elektroda kerja 400 mesh dapat mempengaruhi difusi PPy+ selama elektropolimerisasi berlangsung. Beberapa faktor yang berpengaruh pada mekanisme dan proses t
• ,
-
redoks selama elektropolimerisasi berlangsung di atas permukaan elektroda kasa baja dipengaruhi kerapatan pori dari kasa baja dan terdapat unsur logam seperti Fe, Cr, Mn dan Zn (Lampiran dalam . kasa baja mengakibatkan pergeseran nilai arus puncak (Gambar 4.4.a). Pergeseran potensial oksidasi PPy diakibatkan beberapa unsur logam tersebut ikut teroksidasi pada potensial tertentu, sehingga muncul puncak potensial oksidasi PPy dengan arus puncak berbeda dari elektroda kasa baja 400
16
mesh, adalah (1069 mV; O,OlmA). Ukuran pori kasa baja mempengaruhi kecepatan pertumbuhan
polimer. 1,2 3)
1,0
~4XlnW\
~
0,8
10
<.:. ·-
elektroda kb400 l-PPy10siklL6l
0,6
1-
0
0,4 0,2 0,0
I Q375;-7.fm
-10
-0,2 -0,4
-20
-0,6 Q2
QA
M
Q8
1D
12
1A
0,0
E (V, vsP(iPf/J)
o.2
0,4
0,6
0.8
1,0
E (V, vs /log/JgO)
Gambar 4.4. voltamogram PPy pada jendela potensial 0 s/d +I 000 mV elektroda kerja kasa baja 400 mesh (a) I siklus dan (b).10 siklus
Elektroda kerja platina Menurut Wang, (2000) PPy yang bermuatan positif dapat bergabung-secara reversibel dengan spesi anionik pada suatu larutan melalui proses oksidasi dan reduksi:
P+A- ~p
+
-
A +e
dengan P adalah polipirol (PPy) dan A" sebagai dopan anion untuk menetralkan muaran.
Pada
Gambar 4.5 (a) menunjukkan oksidasi PPy setelah 600 mV, sedangkan puncak oksidasi dan reduksi dari Py masing-masing adalah 1129 mV pada arus 0,5 mA dan -0,05 pada ams -0,05. MenurutBloor.D, et al, 1990, proses reaksi redoks dari PPy selama voltametri siklik terdiri dari tiga tahap. Pertama, selama proses pertumbuhan polimer dengan potensial dari -0,5 sampai +0,5 V dalam
keadaan polimer netral. Kedua, setelah tercapai potensial oksidasi dari PPy, anion berdifusi memasuki polimer yang sedang tumbuh untuk menetralkan muatan polimer. Ketiga, ketika pindai siklus kembali terjadi proses reduksi, anion lepas. Dalam keadaan oksidasi, sistem konjugasi elektron memperlihatkan pelepasan elektron mendorong ke arah polimer konduktif. Muatan positif itu diimbangi oleh counter ion A". Dalam keadaan reduksi, elektron bertambah, dan menghilangnya muatan positip dari rantai polimer. Secara serempak, counter ion itu dipindahkan dari polimer untuk menetralkan muatan. Jika mobilitas A" rendah, kation hams menyerap muatan negatip dari lingkungan sekitarnya.
.· Pada Gambar 4.5.b
voltamogram
sebanyak 10 siklus, dengan pelapisan PPy pada permukaan
elektroda lebih teratur, tetapi pada siklus pertama terdapat penyimpangan pelapisan PPy yang pertama, Berdasarkan mekanisme Reynold, pada permukaan elektroda diawali dengan pembentukan
radikal kation, yang diikuti pertumbuhan polimer secara padat. Antaraksi yang kuat antara pelarut air,
17
radikal kation serta adanya anion dari elektrolit
pendukung
merupakan
langkah
awal terjadinya
polimerisasi, sehingga diperlukan energi aktivasi yang tinggi pada proses tersebut. 1.'!'A0.493 05 1,0 04 0,8 eleldroda Pt
03
l
I-
0,8
1
02
PPy 11 sildUB
I
0,4 0,2
01
0,0
00
-01
.0,2
0.100;-0ai
.0,4
-02-T--T-.-..,.....,........,....,......,,.....,............,,.......,...--.--.....-,-......-,.........-,-, ~ ~ M ~ ~ M M W U U E (V, vsPt;Jl'fP)
.0,6-+--~~~~~~~~~~-.-......-~~ -0,4 .0,2 0,0 0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
E IY. va Ag/AgCI)
Gambar 4.5 Voltamogram PPy (a). l siklus dan (b) 10 siklus pada jendela potensial -400 s/d 1400 mVelektroda kerja platina
4.6.Voltam.ogram Fenol Pengukuran senyawa fenol secara voltametri siklik dilakukan pada sel elektrolisis 5 mL terdiri dari fenol 1 mM dalam pelarut bufer pada pH 6,5. Pada elektroda kerja platina, voltamogram fenol diberikan pada potensial anodik 1216 mV pada arus puncak anodik 0,04 mA dan potensial katodik 141 mV pada arus puncak katodik 0,05 mA dengan potensial formal (E0) adalah 537,5 dan lpa/lpc sebesar 1,1. Sedangkan pada elektroda kerja kasa baja diperoleh nilai E0 adalah
765 mV dengan
Ipa/lpc adalah 1,4 (Tabel 4.3)). Fenomena tersebut menunjukkan mekanisme proses reaksi redoks fenol ketika dikenai potensial berlangsung cukup reversibel terutama pada elektroda platina (Gambar 4.6.b). lpa/lpc mendekati satu, sedangkan pada elektroda kerja kasa baja kurang reversibel karena Ipa/lpc tidak sama dengan satu (Gambar 4.6.a)
!ID
platina 40
I
Fenol/
20
~ -10
0
-20
-20 -40
/ 0.425; ~1.76
-0, 141; "40,89
08
0.6
1.0
1.2
0,0
E ry, vs l'(il'fP)
es
1,5
1,0
E ry, vs Ag/AgO)
b
a Gambar 4.6 Voltamogram Fenol 1 mM pada pH 6,5 pada elektroda (a)kasa baja clan (b)platina
18
4.7 Pengaruh
pH pada oltamogram
Fenol
Dengan bertambahnya pH nilai Ep bertambah
dan Ip tertinggi sekitar pH 6. Fenol adalah suatu asam
dengan Ka= 1,28 x 10·10; (Harold Hart, 2003, p.227). Pada pengukuran digunakan fenol 10·3 M. Berdasarkan nilai Ka tersebut, pengukuran fenol stabil pada pH sekitar 6,446 (Gambar 4.7). Pada pH tersebut fenol stabil mengalami kesetimbangan. Sehingga untuk pengukuran fenol selanjutnya pada pH sekitar 6,5
H+
= ~K
H+
= ~1,28.10-10 xl0-3 = 3,577x10-1
0
.C
H+ = ~1,28.10-10 xl 0-3 pH= -log(H+ pH=6,45
]= -log(3,577x10-1)
Tabel 4.2 Pengaruh pH pada arus puncak anodik fenol pH 4 5 6 7 8 9
Ep vs Ag/AgCl
Ip
M
(A)
0,537 0,591 0,603 0,613 0,636 0,759
3,50.10·) 2,02.10·) 4,20.10"5 3,44.10·) 3,56.10·) 3,27. 10·5
0.045 0.04 0.035 0.03
.!t
O.Q25 0.02 0.015 0.01 0.005
0
4
"6
10
pll
Gamber 4. 7 Diferensial Pulsa Voltametri (DPV) respon arus puncak anodik fenol ( Ip) terlladap pH
4.8 Voltamogram PPy-Fenol Karena tidak terjadi interaksi antara polipiroldan fenol, maka voltamogram PPy-fenol tidak memberikan potensi~
anodik.• gabungan, terutama pada elektroda kasa baja. Ketika proses
elektropolimerisasi berlangsung lebih menunjukkan oksidasi PPy dibanding fenol untuk elektroda kerja platina, Pada elektroda kerja kasa baja proses elektropolimerisasi tidak sempurna menyebabkan nilai arus sangat tinggi.
19
0,1
1,0
0.1 0,8
1
o,a
platlna
0,5
-PPy
0,4
-Fenol
0,1
-PPy-Fenol
0,3
l
0.2
1,091; 0,72
platina
MI
1-KCI0.1 -PPy-Fenol
0,4 0,2
0,1
o.e
o.o
-0,1 -0,2
-0.2 -0,3
-0,334; -0,29
-0,4
...
·D,ol 0,0
-0.5
0,5
1,5
1.0
0,0
-0,4
E (V, YI Ag/AgCI)
0,4
1,2
E (V, v s Ag/AgCI)
Gambar 4.10 pergeseran potensial pada voltamogram PPy; fenol; PPy-PPO pada elektroda kerja platina
4.10 Voltamogram Polifenol oksidase (PPO) Voltamogram PPO memberikan pola tertentu pada elektroda platina maupun kasa baja. Pengukuran dilakukan pada larutan enzim 0,2 µg/mL dalam larutan bufer fosfat pH 6,5 pada suhu ruang. Pada elektroda kerja kasa baja 400 diperoleh nilai potensial formal yang tidak jauh berbeda masing-masing adalah 459,5 mV dengan lpa/lpc pada 0,7 (Garn.bar 4.11.a) sementara pada elektroda kerja platina adalah 2,8. Pada elektroda kerja platina, PPO dengan pH 6,5 memberikan ams puncak tertinggi (Garn.bar 4.11.b), dengan nilai potensial formal sebesar 747,5 mV. nilai potensial formal pada elektroda kerja kasa baja 400 diperoleh yang tidak jauh berbeda masing-masing adalah 459,5 m V dengan Ipa/lpc pada 0,7 sementara pada elektroda kerja platina adalah 2,8. Artinya proses reaksi redoks PPO setelah diberikan potensial berlebih pada elektroda kasa baja 400 mesh lebih reversibel dibanding elektroda kerja platina. Artinya proses reaksi redoks PPO setelah diberikan potensial berlebih pada elektroda kasa baja 400 mesh lebih reversibel dibanding elektroda kerja platina .
1
...
.... .... ....
0.904; 0.011'
D.3
elokllod• Pt
~
0,2
I
.....
0.1
o.a
... ,o
-4.1
0.159; ..Q.()93
-4.2
.a.11-+-~~~~~~~~~~ U
U
M
U
U
~
U
0.010;.0.068
.....
O,D
O,S
D,8
O,t
1.2
E (V, vs Ag/AgCQ
E (V.YI Ag/AgCI)
(b)
(a)
Gambar 4.11 Voltamogram PPO pada elektroda kerja (a) kasa baja 400 mesh dan (b)platina denganjendela potensial masing 0 s/d +1300 mV dan 0 s/d +1500 mV
21
1,5
4.11 Voltamogram polipirol-polifenol oksidase (PPy-PPO) Kehadiran enzim pada pertumbuhan film polimer memberikan pola tertentu pada masing-masing elektroda kerja kasa baja. Pada elektroda kerja kasa baja 200; 400 mesh masih ada penyempitan pertumbuhan PPy pada daerah potensial tertentu, sedangkan pada elektroda kasa baja 500 mesh pertumbuhan polimer lebih teratur terutama di daerah potensial -300 s/d + 1000 m V dengan arus yang cukup tinggi sekitar 4 mV (Gambar 4.12a). Dengan demikian perlu dikaji lagi dengan seksama pengaruh konsentrasi enzim, pirol serta variasi siklus untuk mendapatkan interaksi ideal antara enzim yang diamobilisasi dalam film polimer. Pertumbuhan
film polimer yang teratur mampu
mengamobilisasi penyisipan enzim lebih sempuma, Pada elektroda kerja platina, adanya enzim yang dijerap dalam film polimer memberikan pola pertumbuhan polimer lebih mengembang pada potensial -400 s/d + 1000 m V potensial oksidasi, sedangkan lebih sempit pada daerah - 400 s/d + 1000 pada potensial reduksi. Dengan demikian interaksi antara PPy dengan PPO tidak merata pada setiap permukaan (Gambar 4.12.b) .
... ... ... ...
.,,
elell:ttoda Pt 1-PPyPPO
I
tltk1rod• kb400
f
10 slklu•
'·'
PPv 10 ilkiu1 I
. ..
'·'
1 "'...
...
....
.... ....
'·'
1,2
...
•••
E (V, VI Ag/AgCI)
0,1
...
-0.1+---~~~~~~~~-~~ -4,e
-o.•
o,o
-0.2
0.2
E (V,
(a)
VI
o.•
ce
o.e
t.D
t.2
Ag:/AgCI)
(b)
Gambar 4.12 Voltamogram PPy-PPO 10 siklus pada elektroda kerja (a) kasa baja 400 mesh dan (b)platina dengan jendela potensial 0 s/d + 1000 mV
Tabel 4.3 Nilai arus puncak (Ip), potensial dari PPy; fenol; PPy-fenol; pada elektroda kerja kasa baja (Kb) 400 meshd an p 1· atina Epa lpa Epc lpc Eo bahan Ipa/Ipc Elektroda AEp (mV) (mV) (mA) (mA) Polipirol 1219 -0,05 1021 708,5 9,8 Pt 0,49 198 (PPy) Kb400 1069 0,01 -0,07 694 722 375 0,14 Fenol 1216 0,0455 -0,0409 1075 537,5 1,1 -141 Pt Kb400
PPy-fenol
Pt Kb400
1105 1091 1267 .
0,03 0,42 470
425 -334 -289
-0,0218 -0,29 -1,61
680 1425 1556
765 378,5 489
1,4 1,4 2,9
4.12 Karakterisasi sampel kasa baja dengan metode AAS Berdasarkan karakterisasi beberapa logam dari sampel kasa baja 400 mesh dengan metode AAS terdapat beberapa logam dengan jumlah yang cukup tinggi, yaitu Fe, Zn, Cr, Ni dan Mn serta beberapa logam lainnya yang terdapat dalam sampel seperti dalam tabel 4.4. Dengan diketahuinya beberapa logam dengan jumlah banyak yang terdapat dalam kasa baja, hal ini mempengaruhi nilai
22
arus puncak dan potensial tertentu dalam kasa baja yang bertindak sebagai elektroda kerja, ketika
dielektropolimerisasi dengan pirol dan enzim. Tabel 4.4 hasil karakterisasi komponen logam dari sampel kasa baja 400 mesh dengan metode AAS (Atomic Absorption Spectrophotometri)
unsur Fe Mn M2 Cr Cu
% komponen 42,560 1,700 0,880 1,030 0,050
4.13 Karakterisasipirol, film PPy; PPy-fenol; dan PPy-PPOdengan
m.
Berdasarkan data spektrum IR (Lampiran 11) dapat dinyatakan seperti berikut : 1.
Pada senyawa pirol (Py) terdapat puncak serapan yang khas, yaitu gugus fungsi N-H amina primer pada puncak 3402,43; 3103,45 cm" dengan vibrasi ulur, kuat dan tajam; C-H lingkar aromatik pada puncak 3103,46 cm", yang diperkuat dengan puncak 2553,75-2939,45-3103,46 cm": C=C alkena pada sekitar puncak 1467-1680 cm"; dan C-N amina pada puncak 1258,52 cm·
Tabel 4.5. Data spektrum IR pirol (Py)
2.
Puncak serapan bilangan gelombang (cm")
Gugus fungsi
Bentuk pita
3402,43• 3103,45 3103.46 2939,45 1529.55 - 1680 1467,83 1417.68 1258,52
N-Hulur C-H linzkar aromatik C-Hulur C=C ulur C-H alkana C=Ctekuk C-Ntekuk
kuat.taiam sedanz, taiam sedang, taiarn sedang, taiam sedang, taiam kuat sedang
Pergeseran puncak lapisan film polipirol muncul bila dibandingkan dengan pirol sebagai monomer, yaitu N-H amina dari puncak 3402,43 cm" untuk pirol bergeser menjadi 3603 cm" untuk polipirol. Hal ini menunjukkan penggabungan monomer (suatu polimer) dengan molekul besar dan ditandai dengan serapan dan vibrasi yang melemah di daerah bilangan gelombang tersebut. Tabel.4.6 Data spektrum IR polipirol (PPy)
Puncak serapan bilangan gelombang (cm") 3718 3603,03 1608,03 1504,48 1396,46
Gugus fungsi C-C aromatik N-Hulur C=Culur C=C siklik C-N amina
23
Bentukpita kuat, melebar sedang.tajam sedang, melebar sedang, melebar sedang, taiam
3.
Pada lapisan film polipirol-fenol,
tidak menunjukkkan
interaksi kuat antara polipirol dan fenol.
Adanya puncak 3599 cm" dari gugus N-H amina dengan serapan dan vibrasi melemah sebagai
polipirol, sedangkan puncak 3700 cm" dari gugus 0-H sebagai senyawa fenol. Tabel 4.7 Data spektrum IR polipirol fenol (PPy-fenol) Puncak serapan bilangan gelombang
Gugus fungsi
Bentuk pita
(cm") 3700 3599 1818,07 1606.70 1230,58 1313
4.
0-Hulur N-Hulur C-H alkana C=C siklik C-0 ulur C-N amina
kuat, melebar kuat, melebar sedang, taiam
sedang, taiam sedang, taiam sedang, taiam
Terjadi interaksi kuat antara PPy dan PPO, yaitu munculnya puncak 3604 cm" bergeser dari 3603 cm" polipirol sebagai gugus N-H amina dengan serapan dan vibrasi melemah. Puncak 3700 cm"; gugus 0-H ulur, kemungkinan senyawa asam amino yang diperkuat dengan munculnya puncak 2850-300 cm" yaitu gugus C-H asam amino. Tabel 4.8 Spektrum IR polipirol-polifenol oksidase (PPy-PPO) Puncak serapan bilanF gelombang (cm") 3604 3726 2912 2850 - 3000 1562 1311 1049
Gugus fungsi N-H. amina 0-H ulur C-H alkana C-H asam amino C-C alkana C-N amina C-0
24
Bentuk pita kuat taiam kuat taiam
sedanz, taiam sedang, taiam sedanz, taiam sedang, taiam sedang, taiam
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN
Hasil yang telah dicapai pada penelitian Tahap I ini diperoleh membran bioreaktor (MBR-PPy-PPO) skala kecil dalam bentuk elektroda kerja kasa baja terlapis polipirol yang mengamobilisasi polifenol oksidase dengan metode elektrometri, dengan beberapa parameter seperti berikut : 1. Hasil preparasi pelapisan film PPy-PPO telah dicapai dengan komposisi larutan pirol (Py) 0,05 M; KCl 0,1 M sebagai elektrolit pendukung serta polifenol oksidase 0,2 µg/mL dalam bufer fosfat pH 6,5 dan suhu 25°C. 2. Data hasil penelitian berupa voltamogram yang khas dari film PPy, PPO dan PPy-PPO pada elektroda kerja kasa baja dan platina, dengan jendela potensial masing-masing adalah 0 sampai +1000 mV dan -400 sampai +1300 mV; sebanyak 10 siklus dan laju pindai 100 mV/detik. Karakterisasi dari kedua elektroda tersebut juga dipelajari melalui data spektrum IR.
Parameter basil penelitian dari Tahap I tersebut sebagai langkah studi elektrometri yang kelak untuk mensintesis membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dengan metode elektrolisis yang dipergunakan sebagai media katalitik dan membran yang semipermiabel yang akan diteliti dalam skala laboratorium (IL) dan skala pilot (60 L) sebagai salah satu penanganan limbah cair tercemar fenol.
5.2SARAN 1. Dengan diperolehnya membran bioreaktor skalakecil MBR-PPy-PPO dalam bentuk elektroda kerja kasa baja, dan didukung dengan voltamogram sebagai salah parameter elektrometri yang dilengkapi data spekrum IR diharapkan kelak dapat dimanfaatkan untuk rancang bangun membran bioreaktor skala laboratorium (1 L) dan skala pilot (60 L): satu set membran bioreaktor (MBR-PPy-PPO) yang dilengkapi sel aliran kontinu (continuous flow), wadah fasa umpan, wadah fasa permeat, pompa dan flowmeter.
2. Dari hasil penelitian Tahap I perlu ditindak lanjuti sebagai uji kinerja membran bioreaktor MBR-PPy-PPO terhadap limbah cair yang tercemar fenol melalui kerjasama dengan lndustri Pengolahan Air Limbali (IPAL) PT Damba Intra di daerah Cisirung Moh.Toha, Bandung. Target akhir dalam penelitian berikutnya (Tahap II) adalah pembuatan membran bioreaktor dengan kinerja optimal yang didasarkan pada studi yang telah dilakukan dalam penelitian Tahap I dan kajian literatur, (L.Ensucho, 2005) yaitu :
25
•
Dalam reaktor skala 1 L, lebih dari 90 % fenol yang berada dalam larutan umpan dapat dihilangkan, dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 20 % dalam matriks PPy, setelah terjadi kontak antara enzim dan substrat fenol sebelum mencapai duajam.
•
Adapun untuk reaktor skala' pilot (dengan kapasitas 60 L), 60 % fenol dapat dihilangkan dari larutan umpan, dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 5 % dalam matriks PPy setelah terjadi kontak selama 7 jam.
3. MBR-PPy-PPO tersebut d.iharapkan memiliki potensi untuk dipatenkan, selanjutnya dibuat dalam skala komersial/produksi untuk kepentingan Industri Pengolahan Air Limbah (IPAL) khususnya limbah cair tercemar fenol.
26
DAFTAR PUST AKA Akrolu, Hals., OztUrk, Ahmet Emn., Pepe, Anil ECE and Erat, Mustafa (2008): Some kinetic properties of .polyphenol oxidase obtained from dill (Anethum graveolens), Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry, 23, 3, 3'80-385. Anonimus :Membran Bioreaktor: Wikipedia : http/wikipedia , akses Maret 2010 Billitewsky, Ursula and Turner, Anthony P.F (2000): Biosensors for environmental monitoring, harwood academic publishers, Netherlands, 182-185 Cosnier., Serge and Popescu, Ione] Catalin (1996): Poly( amphiphilic pyrrole) -tyrosinase-peroxidase electrode for amplified flow injection-amperometric detection of phenol , Analytica Chimica Acta, 319, 145151. . Da Cruz Vieira, Iolanda and Fatibello-Filho, Orlando (1997): Amperometric Biosensor for the determination of phenol using a crude extract of sweet potato (lpomoea batatas (L.) Lam), Analitycal Letters, 30, 5, 895-907, D. Aitkeno and Michael (1994): Characterization of reaction product from the enzyme catalized oxidation of fenolic pollutants, War. Res. 28, 9, 1879-1889. D. Bloor, KM.Cheung and Steven, G.C (1990): The influence of unusual counterions on the electrochemistry and physical properties of polypyrrole, Journal of Material Science, 25, 3814-3837. Duran, N, (2000) in Li, Nan., Xue, Min-Hua., Yao, Hui and Zhu, Jun-Jie (2005): Reagentless biosensor for phenolic compounds based on tyrosinase entrapped within gelatine film, Anal Bioanal Chem, 383, 1127-1132. Elkinci, Olcun., Boyukbayram, A.Elif., Kiralp, Semen., Toppare, Levent and Yagci, Yusuf (2007): Characterization and Potential Applications of Immobilized Glucose Oxidase and Polyphenol Oxidase, Journal of Macromolecular Science, Part A: Pure and Applied Chemistry, 44, 801-808. Ensuncho, Lucila., Alvarez-Cuenca, Manuel and L. Legge,Raymond (2005): Removal of aqueous phenol using immobilized enzymes in a bench scale and pilot scale three-phase fluidized bed reactor, Bioprocess Biosyst Eng, 27, 185-191. Gandasasmita, Suryo (2001): Synthese et electropolymerisation de monomerer pyrroliques contenant des echangeurs de cations et des complexants macrocycliques: Caracterisation des film polymers en presence de solutions ioniques, These, Academie de Montpellier, Sciences et Techniques du Languedoc, Universite Montpellier . Gulcini, I., Kufrevioglu, 0. Irfan and oktay, Munir (2005): Purification and characterization of polyphenol oxidase from nettle (Urtica dioica L.) and inhibitory effects of some chemicals on enzyme activity, Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry, 20, 3, 297-302. Ilmaz, Ero! A., Baysal, Senay H and Inckaya, Erhan (2007): Investigation of metal activation of a partially purified polyphenol oxidase enzyme electrode, Intern. J. Environ. Anal. Chem, 87, 755-761. Ktralp, Senem., Toppare ., Yagci and Yusuf (2003): Immobilization of polyphenol oxidase in conducting copolymers and determination of phenolic compounds in wines with enzyme electrodes, International Journal of Biological Macromolecules, 33, 3 7-41. Li, Nan., Xue, Min-Hua., Yao, Hui and Zhu, Jun-Jie (2005): Reagentless biosensor for phenolic compounds based on tyrosinase entrapped within gelatine film, Anal Bioanal Chem, 383: 1127-1132 Luz Mena, M., Carralero, Veronica., Gonzalez-Cortes, Araceli., Yafiez-Sedefio, Paloma and Pingaron, Jose M (2007): Bioelectrochemical evaluation of the total phenols content in olive oil mill wastewaters using a tyrosinase-colloidal gold-graphite-Teflon biosensor, Intern. J. Environ. Anal. Chem. 81, 1, 57-65.
27
Mumiati, A (2007): Pembuatan Elektroda terlapis Polipirol-asam glutamat, Majalah Ilmiah MIPA-UNJANI Aristoteles, Vol. 3 No. 1, ISSN: 1693-9543.
Mumiati, A., Buchari (2007): Pollypyrrole-Glutamic Acid coated wire electrode, Proceeding in ICCS (International Conference on <;hemical Science), I
51,
UGM, Yogyakarta-Indonesia, ANL/27-4.
Murniati, A., Buchari (2009): Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda kerja platina termodifikasi film polipirol asam glutamat (PPy-Asg) Proceeding Seminar Nasional MIPAnet -2009 "Bridging MIPA and Society (Pure Science, Applied Science, and Education) ISBN: 978-979-96068-4-6: 423 - 435.
Murniati, A., Bucbari., Gandasasmita,S., Nurachman, Z (2010): Elektropolimerisasi pirol pada elektroda kerja kasa baja dan platina, Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 - ISBN : 978-979-028-298-8, B298-B-306.
Murniati, A; Buchari; Gandasasmita, S and Nuracbman,Z (2010): Preparation of Polypyrrole-Polipbenol oxidase (PPy-PPO) films on steel gauze and platinum electrode as supporting material; Proceeding: 200 REMSEA, Bangkok Thailand, 2010p.60-64. Rescingo, A (1997) in Kiralp, Senem., Toppare, Levent., Yagci and Yusuf (2003): Immobilization of polyphenol oxidase in conducting copolymers and determination of phenolic compounds in wines with enzyme electrodes, International Journal of Biological Mac romolecu/es, 33, 37-41. Shao, Jian, Ge, Huimin and Yang, Yumin, (2007): Immobilization ofpolyphenol oxidase on chitosan-Si02 gel for removal of aqueous phenol: Original reseach paper, Biotechnol Lett, 29, 901-905. Shie, Chuncua., Dai, Ya., Xu, Xianglong., Xie Yongsu.,Xu, Bingle and Liu, Qing.liang. (2001): Spektra studi on PPO Il from Tobacco, Spektroskopi Letters, 34 (6), 675-683. S.S, Rajesh (2005): Simultaneous co-immobilization of enzyme and a redox mediator in polypyrrole film for the fabrication of an amperometric phenol biosensor, Current Applied Physics, 5 , 184-188 Wang, J. (2000): Analytical Electrochemistry, second edition, John Willey and sons, New York. Yaropolov A. I (2005): An Amperometric Biosensor Based on Laccase Immobilized in Polymer Matrices for Determining Phenolic Compounds, Journal of Analytical Chemistry, 60, 6, 553-557. Zhou, M., Persin,M and Sarrazin, Z (1996): Electrodeposition ofmembran-oriented conducting poly(pyrrole, thiophene) on stainless steel meshes, Journal of Applied Electrochemistry, 26, 711-720
28
LA1\1PIRAN - LA1\1PIRAN BASIL PENELITIAN 1. Laporan Eksekutif Summary 2. Draft Poster llmiah ukuran A4. 3. Personalia tenaga peneliti beserta kualifikasi-nya 4. Lampiran Spektrum IR 5. Lampiran Biaya Penelitian Tahap I 6. Presiding
29
Lampiran I :LAPORAN
EXCECUTJVE SUMMARY
PEMBUATAN MEMBRAN BIOREAKTOR POLIPIROL POLIFENOL OKSIDASE (MBR-PPy-PPO) UNTUK PENANGANAN LIMBAH CAIR TERCEMAR FENOL Oleh: Anceu Mumiati'; Buchan"; Suryo Gandasasmita'; Toto Saputra1
I. PERMASALAHAN DAN TUJUAN PENELITIAN a. Permasalahan Feno! merupakan suatu senyawa yang banyak kegunaannya, salah satunya sebagai pembunuh kuman clan penyegar ruangan, tetapi banyak juga kerugian dari fenol yang toksik dan korosif dengan konsentrasi tertentu mengakibatkan pembakaran pada kulit, bahkan dengan dosis yang tinggi dapat mengakibatkan kematian. Penanganan limbah fenol, biasanya melalui proses adsorpsi dengan karbon aktif, karena memiliki luas permukaan yang besar, kemampuan adsorpsi yang besar, mudah diaplikasikan dan biaya relatif murah, namun kurang efektif dan hasilnya kurang memuaskan. Berdasarkan beberapa literatur, pengembangan biosensor dengan polifenol oksidase (PPO) sebagai enzim sebagai media katalitik yang mampu mendegradasi fenol toksik menjadi kuinon telah dirintis sejak 1970 oleh Katakis, et al. Studi tentang amobilisasi PPO dalam matriks suatu polimer telah berhasil disintesis oleh oleh Lucila Ensuncho, et al (2005). Kemampuan bahan pendukung kasa baja yang terlapis polipirol (PPy) oleh Zhou (1996) telah berhasil dipelajari sebagai elektroda dalam skala kecil dan sebagai membran untuk dialisis (S.Gandasasmita, 2001). Berdasarkan kajian literatur di atas dan dengan memanfaatkan kasa baja sebagai bahan pendukung membran, polipirol sebagai polimer konduktif dan kemampuan enzim sebagai media katalitik, sehingga dari penelitian menawarkan membran bioreaktor dengan matriks PPy yang menjebak PPO dengan metode elektrolisis (MBR-PPy-PPO). Hasil penelitian Tahap I, banyak memberikan data parameter elektrometri yang kelak diharapkan untuk pembuatan MBR-PPyPPO skala Iaboratorium dan skala pilot yang selanjutnya bisa dimanfaatkan untuk kepentingan IPAL dalam mengatasi limbah cair yang tercemar fenol.
30
b. TUJUAN PENELITIAN Tujuan Umum Penelitian Tujuan umum dari penelitian adalah untuk membuat membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dengan kinerja optimal, diharapkan dapat sebagai bahan pemisah yang semipermiabel,
dan
adanya PPO sebagai enzim yang terjebak dalam matriks polipirol berperan sebagai media katalitik yang mampu mendegradasi limbah cair tercemar fenol yang toksik menjadi senyawa kuinon. MBR-PPy-PPO komersial/produksi
memiliki potensi untuk dipatenkan, selanjutnya dibuat dalam skala
untuk kepentingan
Industri Pengolahan
Air Limbah (IPAL) khususnya
limbah cair tercemar fenol. IPAL PT. Damba Intra merupakan salah satu industri pengolahan limbah terpadu yang berlokasi di Bandung Selatan Kabupaten Bandung yang menangani 27 industri tekstil dan telah kerja sama dengan UNJANI. Tujuan Khusus Penelitian ' Beberapa tujuan khusus yang telah dicapai dalam penelitian Tahap I sebagai berikut: I
Membuat membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dalam skala kecil yaitu elektroda kerja kasa baja 400 mesh terlapis PPy-PPO.
2 Untuk mendapatkan data parameter elektrometri yaitu voltamogram yang khas dari film PPy; PPy-PPO pada elektroda kerja kasa baja 400 mesh dan platina serta karakterisasi film PPy; PPy-PPO melalui data spektrum IR. 3 Berdasarkan data yang telah dicapai dalam penelitian Tahap I ini, diharapkan berlanjut pada Tahap II untuk pembuatan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO. II. INOV ASI IPTEKS a. Kontribusi terhadap pembaharuan dan pengembangan ipteks Membran bioreaktor MBR-PPy-PPO adalah suatu bahan sebagai pengembangan teknologi yaitu bahan pemisah yang semipermiabel dengan kinerja optimal dengan memanfaatkan peran enzim sebagai media katalitik yang mampu mendegradasi limbah cair industri tercemar fenol. Penggunaan dan prosedur dari MBR-PPy-PPO dapat dikerjakan dengan mudah, dan basil cukup presisi, selektif, serta ramah lingkungan.
31
b. Perluasan cakupan penelitian, Dari hasil penelitian Tahap I, didapat MBR-PPy-PPO skala kecil dalam bentuk elektroda kerja kasa baja, dan banyak memberikan
data elektrometri
diharapkan
kelak cakupannya
diperluas yang dimanfaatkan MBR-PPy-PPO sebagai bahan pemisah yang semipermiabel. Untuk mencapai kinerja MBR-PPy-PPO yang optimal, maka MBR-PPy-PPO akan dilengkapi dengan sel aliran kontinu (continuous flow), wadah fasa umpan, wadah fasa permeat, pompa dan flowmeter sebagai satu set membran bioreakior. Target akhir satu set membran bioreaktor MBR-PPy-PPO
dapat bekerja optimal yang
didasarkan pada studi yang telah dilakukan dalam penelitian Tahap I dan kajian literatur, (L.Ensucho, 2005) yaitu : •
Dalam reaktor skala 1 L, lebih dari 90 % fenol yang berada dalam larutan umpan dapat dihilangkan, dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 20 % dalam matriks PPy, setelah terjadi kontak antara enzim dan substrat fenol sebelum mencapai dua jam.
•
Adapun untuk reaktor skala pilot ( dengan kapasitas 60 L ), 60 % fenol dapat dihilangkan dari larutan umpan, dengan menggunakan enzim teramobilisasi sebanyak 5 % dalam matriks PPy setelah terjadi kontak selama 7 jam.
II. KONTRIBUSI TERHADAP PEMBANGUNAN
a. Dalam mengatasi masalah pembangunan Limbah cair fenol banyak didapat dari industri kimia untuk produksi pestisida, bahan pencelup, desinfektan, antioksidan, farmasi, aditif minyak, poliuretan, resin fenol formaldehid, pemlastis, dan surfaktan. Mengingat perhatian pada toksisitas, sehingga perlu dipertimbangkan kuantitas fenol dalam konsentrasi yang rendah, sehingga sampai saat ini limbah cair fenol merupakan salah satu permasalahan lingkungan yang perlu ditangani. Biasanya digunakan karbon aktif karena luas permukaan yang besar dan biaya murah, tetapi pengunaannya
kurang efektif
sehingga degradasi fenol kurang maksimal. Selain itu penggunaan bahan kimia cukup efektif, tetapi selain mahal terdapat reaksi samping yang dapat mencemari lingkungan. Pemanfaatan PPO sebagai enzim yang terdapat dalam tanaman dan sayura seperti apel, pisang, ubi, teh dan lain-lain dapat kita manfaatkan dengan mengisolasinya dari bahan-bahan tersebut.
32
Membran bioreaktor MBR-PPy-PPO
merupakan suatu pengembangan
teknologi tepat guna
sebagai bahan pemisah semipermiabel dengan kinerja optimal akan memanfaatkan peran PPO sebagai media katalitik yang mampu mendegradasi
limbah cair industri
tercemar
fenol.
Penggunaan dan prosedur dari MBR-PPy-PPO mudah, dengan hasil cukup presisi, selektif, serta ramah lingkungan. MBR-PPy-PPO diharapkan sebagai salah satu solusi yang ikut menangani permasalahan lingkungan khususnya limbah cair industri yang mengandung fenol.
b. Penerapan teknologi ke arah komersial PT. Damba Intra merupakan salah satu industri pengolahan limbah terpadu yang berlokasi di Bandung Selatan Kabupaten Bandung yang menangani 27 industri tekstil dan makanan. Senyawa fenol merupakan salah satu parameter kimia yang menjadi perhatian dalam penanganan limbah cair yang dikelola IP AL PT. Damba Intra, namun sampai saat ini kapasitas limbah cair yang
tertangani masih belum sempurna. Diharapkan dari hasil penelitian ini yaitu produk dan Teknologi rancangan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO dapat mengurangi beban beban limbah cair industri khususnya dalam penanganan limbah cair yang tercemar fenol. Isolasi PPO sebagai enzim yang terdapat dalam tanaman dan sayuran dapat kita manfaatkan sebagai media katalitik yang dijebak dalam polimer dari MBR-PPy-PPO dengan harga yang relatif murah bila dibandingkan dengan penggunaan bahan kimia yang cukup mahal. Dengan demikian, selain ramah lingkungan harga MBR-PPy-PPO
lebih terjangkau dan dapat bekerja sama, serta
dimanfaatkan dengan pihak IPAL dari suatu instansi terkait dengan penanganan limbah fenol. c. Alih teknologi Kehadiran MBR-PPy-PPO sebagai bahan pemisah semipermiabel untuk mendegradasi limbah fenol merupakan teknologi tepat guna, yang merupakan alih teknologi bagi kepentingan Industri Pengolahan Air Limbah (IPAL) khususnya limbah cair tercemar fenol. d. Kelayakan memperoleh hak paten/cipta •
• r
,
MBR-PPy-PPO tersebut diharapkan memiliki potensi untuk dipatenkan, selanjutnya dibuat dalam skala komersial/produksi untuk kepentingan Industri Pengolahan Air Limbah (IPAL) . khususnya limbah cair tercemar fenol.
33
IV. MANFAAT BAGI INSTITUSI
a. Keterlibatan unit-unit lain di perguruan tinggi dalam pelaksanaan penelitian Dalam
pelaksanaan
dan pencapaian
pembuatan
membran
bioreaktor
MBR-PPy-PPO,
beberapa unit-unit yang terlibat diantaranya Laboratorium Penelitian Kimia Analitik UNJANI, Laboratorium Kimia Instrumen Analitik dan Laboratorium Penelitian Biokimia UNJANI yang jelas kontribusinya dapat mengembangkan unit-unit tersebut melalui penelitian, dan karakterisasi data-data penelitian khususnya dalam merancang membran bioreaktor MBR-PPy-PPO. Dengan demikian dapat menjadikan laboratorium sebagai unit yang selalu siap menghadapi tantangan IPTEKS.
a.
Keterlibatan mahasiswa Sl (skripsi, yang ditulis mahasiswa). Dalam pencapaian pembuatan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO Tahap I ini, dan tahap
berikutnya, saat ini sudah melibatkan dua orang mahasiswa melalui kegiatan Tugas Akhir yang sedang diteliti mahasiswa saat ini dengan judul Tu gas Akhir sebagai berikut : 1. Isolasi Polifenol Oksidase dari buah apel sebagai media katalitik untuk mendegradasi fenol menjadi kuinon. Septian Hadiwibowo/3212071003 2. Isolasi dan preparasi Polifenol Oksidase dari buah pisang sebagai media katalitik untuk mendegradasi limbah fenol buatan.Eva Kusmiati/3211092040.
b. Kerjasama dengan pihak luar (kontrak baru, royalti, dsb) Dalam pencapaian pembuatan membran bioreaktor MBR-PPy-PPO berikutnya,
sebagian dikerjakan
dengan Laboratorium
Penelitian
Tahap I ini, dan tahap Kimia I Analitik ·1TB,
Laboratorium Kimia Instrumen Analitik ITB dan Laboratorium Penelitian Biokimia ITB. Sampai saat ini UNJANI telah kerja sama dengan ITB dan PPGL yang bentuknya melalui pelayanan dukungan fasilitas penelitian Tugas Akhir mahasiswa dan penelitian dosen. Adapun untuk Penelitian Tahap II, tentang karakterisasi sampel kasa baja direncanakan untuk diteliti di PPGL, sed~gkan untuk uji kinerja membran bioreaktor MBR-PPy-PPD skala industri perlu melibatkan pihak IP AL PT. Damba Intra yang menangani 27 limbah industri tekstil dan makanan, di sekitar Cisirung Moh. Toha, salah satunya adalah limbah cair fenol, Bandung. Saat
· ini PT Damba Intra sudah bekerja sama dengan pihak UNJANI.
34
V. PUBLIKASI ILMIAH Publikasi Ilmiah yang telah dicapai yang relevan dengan hasil penelitian ini.
1.
Prosiding: Murniati,
A., Buchari
(2007):
Pollypyrrole-Glutamic
Acid
coated
wire
Proceeding in ICCS (International Conference on Chemical Science), 1
electrode, st, UGM,
Yogyakarta-Indonesia, ANL/27-4. Murniati, A .• Buchari (2009): Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda kerja platina termodifikasi film polipirol asam glutamat (PPy-Asg) Proceeding Seminar Nasional MIPAnet -2009 "Bridging MIPA and Society (Pure Science, Applied Science, and Education) ISBN: 978-979-96068-4-6: 423 -435. Murniati, A., Buchari., Gandasasmita.Si, Nurachman, Z (2010): Elektropolimerisasi pirol pada elektroda kerja kasa baja dan platina, Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010-ISBN: 978-979-028-298-8, B298-B-306. Murniati, A; Buchari; Gandasasmita, S and Nurachman, Z : Preparation of PolypyrrolePoliphenol oxidase (PPy-PPO) films on steel gauze and platinum electrode as supporting material; Proceeding: 2°d REMSEA, Bangkok Thailand, 2010.
2.
Makalab Lokal (UNJANI) Murniati, A (2007): Pembuatan Elektroda terlapis Polipirol-asam glutamat, Majalah Ilmiah MIPA-UNJANI Aristoteles, Vol. 3 No. 1, ISSN: 1693-5543. Murniati, A., Purnomo, A. (2007): Optimasi Pembuatan Elektroda termodifikasi Polipirolasam glutamat, Secara Voltametri Siklik, Majalah Ilmiah MIPA-UNJANI Aristoteles, Vol. 7 No. 1, ISSN: 1693-5543.
3. Rencana publikasi Internasional berikutnya: 1. Naskah jurnal Intemasional sedang dibuat dengan judul: "Preparation and characterization of Polypyrrole-Poliphenol oxidase (PPy-PPO) films on steel gauze electrode " Rencana abstract submission: Januari 2011 di Chiangmai Journal of Science, Thailand. 2. Naskah jurnal Intemasional sedang dibuat, menunggu data berikutnya dengan judul: "Spectrophotometric Methods for the Determination of Polyphenol Oxidase Activity in Polypyrrole-Poliphenol Oxidase (PPy-PPO) films" Rencana abstract submission: bulan Februari 2011 di Journal of The Chinese Chemical Society (JCCS), Taipei. 35
4. Seminar Nasional/lnternasional
dan Workshop yang telah diikuti yang telah
yang
relevan dengan laporan penelitian ini: • • •
International Conference on Chemical Science (ICCS), UGM, 2007 MIPAnet 2009: Bridging MIPA and Society, 13-14 2010 Agustus, Bali. Seminar Nasional Kimia Unesa 2010, 20 Februari 2010, Surabaya.
•
The Second Regional Electrochemistry Meeting of South-East Asia (REMSEA 2010); 16-19 November 2010; Mahachulalongkorn Building, Chulalongkorn University, Thailand, Bangkok. Workshop The Third Gruber-Soedigdo Lecture: Molecular Biotechnology in Medicine and Bioindustry: Produksi Enzim; KK Biokimia, ITB, 27-30 July 2010, Bandung.
•
5.
Rencana Seminar Nasional dan Internasional yang akan diikuti yang relevan dengan laporan penelitian ini: •
IUPAC International Congress of Analytical Sciences 2011 (ICAS 2011), May 22-26, 2011; Kyoto International Conference Center. Judul yang diusulkan: Polypyrrole Polyphenol Oxidase (PPy-PPO) Coated Platinum Wire Electrode; Abstract submitted.
•
Shikata Discussion : International Symposium on Electroanalytical Chemistry; May, 2729, 2011; Awaji Yumebutai. Judul yang diusulkan: Polypyrrole Polyphenol Oxidase (PPy-PPO) Coated Steel Gauze Electrode; Rencana Abstract Submission: 30 Desember 2010
"
36
I
;
\ ' ••
•••
••• • ••
.. ••
•• •• •
•••
.. . •
•• •
•• ••• •• •• • . •• ••
. . .
.....•...... ••••••••••..•....•.. ;•:
: :
....
;'
LAMPIRAN3 Biodata Peneliti Ll Ketua Peneliti ( 1) Identitas peneliti Anceu Murniati, S.Si, M.Si. 412126369 Garut, 3 Juni 1969 Perempuan Kawin Islam III c /Lektor Universitas Jenderal Achmad Yani (UNJANI) n. Terusan Jend. Sudirman PO BOX 148 Cimahi : 022-6631556/022-6631556 : n. Perumahan UNJANI No.18 RT 04/ RW 10 Cibeber Cimahi 40531, Telp.022-6675525 /HP. 081395498225 : an
[email protected]
Nama NIP Tempat dan Tanggal Lahir Jenis Kelamin Status Perkawinan Agama Golongan /Jab.Fungsional Perguruan Tinggi Alamat Telp./Faks. Alamat Rumah Alamat e-mail (2) Pendidikan
:hq~., NamaPT Bidanz ilmu Tahun masuk Tahun lulus Judul skripsi/tesis
Nama pembimbing/ Promotor
S-1 UNJANI Kimi a 1988 1993 Pembuatan kit penentuan ion-ion nitrat, nitrit dan fosfat dalam sampel air
S-2 ITB Kimia 2004 2006 Elektroda kawat terlapis polipirolasamglutamate (PPy-Asg)
Prof. Dr.Muljadji Agma
Prof. Dr.Buchari
S-3 ITB Kimi a 2008 Amobilisasi polifenol oksidase (PPO) pada flm polipirol (PPy) sebagai membrane bioreaktor (MBR) untuk pengolahan lirnbah yang tercemar fenol Prof. Dr, Buchari
(3) Pengalaman profesional serta kedudukan atau jabatan saat ini Kegiatan Pelatihan :,.~()~Y . _. "s
·:4~1$~~~ 2008
.,,, :.),
;11"-;,o_·;..,
"'!:"." .·
Jepi~ Pelatihan (Dalam/Luar Negeri) .
Pelatihan Manajemen Laboratorium
UNJANI
2008
Pelatihan Keselamatan Kerja Laboratorium yang diselenggarakan" PT Merck"
2008
IT Course for Chemist: Synchronizing Chemistry with IT
2009 2009
Penyelenggara
"
-
Pelatihan "Penulisan Artikel Ilmiah untuk Publikasi Jumal lntemasional" Pelatihan "Penulisan Artikel Ilmiah untuk Publikasi Jumal Internasional : Science, engineering & Management"
2009
Workshop "Teknis Penulisan Buku" penerbit Andi
2010
Workshop Gruber Soedigdo : Produksi Enzim"
38
UNJANI ITB
.
Jangka waktu 1 hari l hari
-
l hari
ITB
1 hari
ITB
l hari
UNJANI ITB
3 hari 3 hari
Kegiatan Lokakarya, Seminar
.
Tahun
JudulKegiatan
Penyelenggara
2003
UNJANI
2004 2004
Penjelasan Proyek Penelitian dan Pengabdian Kepada Masvarakat Upaya peningkatan Obat Tradisional Indonesia Seminar Kimia "Airku Hidunku" Lokakarya Kurikulum Berbasis Kompetensi
2005 2006
Regional Conference on Pharmaceutical and Biomedical Analysis Seminar Nasional Himpunan Kimia Indonesia
2003
Panitia/peserta/ pembicara
peserta
Farmasi-UNJANI
peserta
IIlMAKA-UNJANI UNJANI ITB
Peserta peserta Pemakalah Poster
IPB
peserta
2007
International Conference on Chemical Science
2010
Lokakarya: Membangun wirausahawan generasi baru di kelurahan Cibeber Kota Cimahi Lokakarya Pengembangan Kurikulum Jurusan Kimia Seminar Nasional "Ketahanan Lingkungan Hidup" Kuliah Umum Jurusan Kimia dalam acara Dua Dasa Warsa Kimia Unjani Seminar Nasional MIP Anet 2009, UIUDAYANA Seminar HKI "TEM, SEM, XRD, and XRF for Research" Seminar Bulanan
2010 2010 2010
Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 2ua REMSEA, Banzkok Thailand
2008 2009 2009 2009 2009 2009
UGM
Pemakalah Poster
UNJANI
pembicara
Jurusan Kimia-UNJANI
Panitia
UNJANI
Peserta
UN JANI
panitia
Bali HKI Cabang JabarBanten Jurusan Kimia FMIP A UNJANI Surabava Surabaya Bangkok, Thailand
Persentasi 'oral Peserta Panitia Pemakalah Poster Persentasi Oral Pemakalah Poster
Pembimbingan sk:ripsi selama lima tahun terakhir dengan judul yang relevan dengan usul penelitian : Tahun
Pembimbingan/Pembinaan
2007
Pembuatan membran berbahan dasar kitosan sebagai adsorben logam berat. Surya. Kimia, UNJANI, Cimahi.
2007
Pembuatan selulosa dari jerami padi sebagai adsorben logam berat Cd, Febriana.Kimia, UNJANI, Cimahi. -
2007
Potensi kitosan sebagai koagulan logam berat Cd dan Pb dalam pada sampe1 air. Ela., Kimia, UNJANI, Cimahi.
2007
Analisis kadar Merkuri pada krem pemutih dengan metode AAS. Lina Nurmala, Kimia, UNJANI, Cimahi.
2007
Kapasitas Penyerapan zeolit terhadap logam berat pada sampel air dan penentuan tetapan isoterm adsorpsi. Setiawati, IrmaKimia, UNJANI, Cimahi.
39
2007
Analisis K dan Ca dalam nanas (Ananas comosus (L.) Merr.) golongan cayenne dan queen dengan menggunakan metode AAS. Herawati,Dian, Kimia, UNJANI, Cimahi.
2007
Pencelupan kain poliester dengan wama turquis menggunakan zat wama dispersi. Manurung, Roslina, Kimia, UNJANI, Cimahi.
2008
Pemanfaatan minyak jelantah yang dimurnikan dengan Ca-Bentonit dan diaplikasikan untuk pembuatan sabun mandi Silvia, Mikki, Kimia, UNJANI, Cimahi.
2008
Efektivitas penurunan logam berat Fe dan zat organik serta perubahan pH dalam air sungai oleh serbuk gergaji (Moringa oleifera Lam). Susana, Kimia, UNJANI, Cimahi.
2008
Penelitian pendahuluan pencelupan kain nylon 6,6 dengan zat wama alam dari daun mangga arumanis (Mangifera indica L) Kumia, M. Kristianti, Kimia, UNJANI, Cimahi.
2009
Pemanfaatan Ekstrak Air Kulit Buah Manggis (Garcinia mangor asam akrilat menggunakan NaOH dan NH30H sebagai penstana L) sebagai Indikator titrasi asam basa, Farmasi, UNJANI, Cimahi. Nafilatie Awalia, L, Farmasi, UNJANI, Cimahi.
2009
Pemanfaatn Kitosan sebagai altematif pengawet alami terhadap ikan cumi. Nurlia Sabidin, Ria, Kimia, Uniani, Cimahi
2009
Pembuatan membran selektif ion berbasis kitosan yang diaplikasikan terhadap ion logam Cu dalam larutan Gartika, Ika, Kimia, Unjani, Cimahi Studi pendahuluan dan karakterisasi BM rata-rata viskositas Poli asam akrilat (PAA) sebagai formulasi bahan tambal gigi. Saptawiguna, Guruh. Kimia, Unjani, Cimahi
2009
Or anisasi Profesi Tahun
. Jabatan An Ota
Him unan Kimia Indonesia Pengalaman kedudukan dan jabatan saat ini Peran/Jabatan Sekretaris Jurusan Kimia Sekretaris Jurusan Kimia Ke ala Laboratorium Kimia
~·
Institusi(Univ
Jurusan Kimia - FMIP A UNJANI Jurusan Kimia - FMIP A UNJ ANI Jurusan Kimia - FMIP A UNJANI
40
1999 s/d 2003 2003 s/d 2004 2008 s/d sekaran
( 4) Pengalaman penelitian Judul P~nelitian
Tahun 2008
Metode elektroplating dengan menggunakan nikel sulfat Penentuan kadar merkuri (Hg) dalam krim pemutih waiah dengan CVHG-AAS Optimasi Pembuatan Elektroda kerja platina termodifikasi film polipirol-asarn glutamat
2009 2010
Sumber Dana
Ketua/ Anggota Tim Ketua
LPPM - UNJANI
Ketua
LPPM - UNJANI
Ketua
LPPM- UNJANI
(5) Daftar publikasi yang relevan dengan usul penelitian 1.
Murniati, A (2007): Pembuatan Elektroda terlapis Polipirol-asam glutamat, Majalah Ilmiah MIPA-UNJANI Aristoteles, Vol. 3 No. 1, ISSN: 1693-9543.
2. Murniati, A., Buchari (2007): Pollypyrrole-Glutamic Acid coated wire electrode, Proceeding in JCCS (International Conference on Chemical Science), 1 s\ UGM, Yogyakarta-Indonesia, ANL/27-4. 3.
Murniati, A., Buchari (2009): Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda kerja platina termodifikasi film polipirol asam glutamat (PPy-Asg) Proceeding Seminar Nasional MIP Anet -2009 "Bridging MIP A and Society (Pure Science, Applied Science, and Education) ISBN : 978-979-96068-4-6: 423 - 435.
4.
Murniati, A., Buchari., (2010): Elektropolimerisasi pirol pada elektroda kerja kasa baja dan platina, Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 - ISBN : 978-979-028-298-8, B298B-306.
5.
Mumiati, A., Buchari., (2010): Elektropolimerisasi pirol pada elektroda kerja kasa baja dan platina, Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 - ISBN : 978-979-028-298-8, B298B-306.
6.
Murniati, Anceu; Buchari; Gandasasmita, Sand Nurachman, Z: Preparation of PolypyrrolePoliphenol o:xidase (P.1:.r-PPO)films on steel gauze and platinum electrode as supporting material; Proceeding: 2° REMSEA, Bangkok Thailand, 2010.
Makalah/Poster Tahun 2007
2010
Judul
Penvelenggara
Pollypyrrole-Glutamic Acid coated wire electrode,
ICCS (International Conference on Chemical Science), l ", UGM, YogyakartaIndonesia. 200 REMSEA, Chulalongkom University Bangkok, Thailand.
Preparation of Polypyrrole-Poliphenol oxidase (PPy-PPO) films on steel gauze and platinum electrode as supporting material;
Bandung, Desember 2010 Yang menyatakan,
41
L2 Anggota Peneliti 1 ). Identitas peneliti a) Nama Lengkap dan Gelar
: Prof. Dr. Buchari
b) Tem.patffanggal Lahir
: Cirebon I 28 Februari 1949
c) Jabatan Akademik
: Lektor Kepala
d)NIP
: 130 518 666
e) Alam.atRumah
: TI. Kanayakan No. A-11Bandung40135 Tip. 022-2501349
2) Pendidikan Formal:
:.~Ji.·1 ~r~' I::,~:'";. '', ·:Temoaf Pendidikan
Gelar Institut Teknolozi Bandung Sariana Diploma ENSCM, Universite des Sciences et Magister Superieure Technique du Languedoc (USTL), d'Etude Spesielise (DESS) Motpellier, France ENSCM, Universite des Sciences et Doktor : Doctorat de Technique du Languedoc (USTL), 3cmc Cycle Motpellier, France Laboratoire de Chimie Nuclear et Post Doktoral Industrielle, Ecole Centrale de Paris
1 2
3 4
Tahun 1974
Bidane Studi Kim.ia
1977
Elektrokimia Analitik
1979
Kim.ia Analitik
1990
Pemisahan Analitik
3) Pengalaman kerja dalam penelitian dan pengalaman profesional serta kedudukan saat ini :
l.'~Noat1U· Jwl~1tt'Dintifii' · ~
1
"·~. .
. ....
•
.:i:
..
.
' .
'
Jabatan
•
Staf Pengaiar Ketua Laboratorium Kim.ia Analitik Depart em.en Kim.ia Sekertaris Jurusan Kimia ITB Anzaota Maielis Jurusan Kimia FMIP A ITB Ketua Jurusan K.imia
2
FMIPAITB
3
ITB
Anzaota Senat FMIP A ITB Pem.bantu Dekan Bidang Administrasi Umum Anggota Komisi Badan Riset ITB Anggota Senat Akademik ITB
Periode Keria 1974 - sekarang 1982-1983 1983 - 1986 1983 - sekarang 1986-1989 . 1989-1991 1986-2001 1998-2001 1981- 1986" 2001-2002 2002-2004
4). Publikasi terpilih yang relevan dengan usul penelitian 1. N.M. Surdia, Asiah Husen, T. Surdia, Salim, Buchari, "The Effect of Some Oxidizing Agent on Tin Recovery by Electrolysis", Prociding of the International Symposium on Waste Treatment and Utilization, Waterloo, Canada, July 5-7, 1978, Pergamon Press. 2. Buchari, H.Nirwan, A.SadijAft, "Teknik Pengukuran dengan Elektroda Selektif Ion", Proceeding Seminar Nasional Metode Analisa Kimia, LKN-LIPI, Bandung, 19-21 Maret 1981 3. Retno Yuniasih, Buchari, "Besaran-Besaran Karakteristik Elektroda Selektif Ion Pb (II) Bermembran Homogen", Telaah, Jilid XVII, No. 1-2, pp 12-16, 1996 4. Ratu Beta Rudibyani, Bucbari, L.R. Cyntia, S. Soedigdo, "Kinerja Elektroda Platina Terlapis pada Penentuan Kadar Glukosa", Prosiding Seminar Nasional Ill, Jurusan Kimia FMIP A UGM, Yogyakarta, 25 April 1998, pp 203-213, ISSN 1410-8313
42
5. Buchari, Himawan," Studi Kinerja Elektroda Selektif Ion Sianida (CN") Methrom 6.0502.130 dan Pemanfaatannya bagi Monitoring Proses Oksidasi Sianida oleh Kaporit, CaCI(OCl)", Jumal Matematika dan Sains, Vol.4, Edisi Khusus No.4 (2000), p. 382-393, ISSN 0854-5254 6. Abdul Haris Watoni, Buchari," Studi Aplikasi Metode Potensiometri Pada Penentuan Karbon Organik Total Tanah, Jumal Matematika dan Sains, Vol.5 No.I (2000) ISSN 0854-5154 7. Buchari, "Elektrokimia Bahan Makanan dan Obat-Obatan", Prosiding Semiloka Aplikasi Elektrokimia untuk Penelitian dan Pengembangan IPTEK Bahan, Batan, Serpong, 3-4 Agustus 1999, p. 27-45 8. Hardoko, I.K., K. Satiadharma, K.Firman, Buchari,"Kajian Reaktifitas Kimia Klorambusil, Melfalan, dan Uramustin yang Digunakan pada Kemoterapi Kanker dengan Metode Voltametri Siklik", Prosiding Seminar MIPA 2000, 13-14 Nopember 2000, Bandung 9. Buchari, Nova Yulianti," Studi Potensiometrik Kinerja Elektroda Sensor Gas Ammonia pada Hidrolisis Urea dengan Adanya Urease," Prosiding Seminar MIPA 2000, 13-14 Nopember 2000, Bandung 10. Ratu Beta, R., Buchari, Cyntia, L.R., S. Soedigdo,"Analisis KuantitatifElektroda Enzim Glukosa Oksidase (GOD)", Prosiding Seminar Nasional Elektrokimia, ISBN 979-96559-0-0, Serpong, 15 Mei 2001 11. Eka Safitri, Indra Noviandri, Buchari, "Pembuatan dan Karakterisasi ESI Nitrat Berbasis Membran Padat PTFE dengan Bahan Aktif Aliquat 336 Nitrat", Prosoding Seminar Nasional Elektrokimia, ISBN 979-96559-0-0, Serpong 15 Mei 2001 12. Abu Masykur, Indra Noviandri, Buchari, "Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda Selektif Ion (ESI) Hidrogen dengan Bahan Aktif Antimony", Prosiding Seminar Nasional Kimia VIII, Y ogyakarta, 7 September 2000 13. Agus Kembaren, Buchari, Indra Noviandri, "Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda Selektif Ion Hidrogen dengan Bahan AktifKuinhidron", Prosiding Seminar Nasional Kimia VIII, Yogyakarta, 7 September 2000 14. Ratu Betta R., Buchari, Cyntia L.R., Soekeni S., "Analisis Elektroda Enzim Glukosa Oksidase (GOD) secara Potensiometri", Prosiding Seminar Nasional Kimia VIII, Yogyakarta, 7 September 2000
43
15.
Buchari, Irdhawati,"Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda Selektif Ion Nitrat Tipe Kawat Terlapis Membran PVC dengan Dopan Metiltrioktilammonium Nitrat Sebagai Ionofor", Presiding Seminar Kimia Bersama UKM-ITB ke 5, Universiti Kebangsaan Malaysia, Bangi Selangor, Malaysia
16. Deden Saprudin, Buchari, Indra Noviandri, "Studi Penggunaan 1-(2-piridil-azo )-2-naftol (PAN) Sebagai Zat Pemodifikasi Elektroda Pasta Karbon untuk Penentuan Timbal dengan Teknik Voltametri Stripping", Presiding Seminar Kimia Bersama UKM-ITB ke 5, University Kebangsaan Malaysia, Bangi Selangor, Malaysia 17. Buchari, Atikah dan Irdhawati,"Koefisien Selektifitas Potensiometrik Elektroda Selektif
Ion Nitrat Tipe Kawat Terlapis", Presiding Seminar Nasional Kimia, Bandung 28-29 Mei 2002 18. Abu Masykur, Indra Noviandri, Buchari, "Usia Pakai dan Pengaruh Oksidator-Reduktor pada Potensial Elektroda Selektif Ion (ESI) Hidrogen dengan Bahan Aktif Antimony", Jumal Penelitian Kimia Alchemy, Vol.l, No.2, September 2002, ISSN 1412-4092, p 7-19 19. Buchari, Suprapto,"Studi Elektrokimia Sistem Fe (III)/Fe (II) dalam Lelehan KOH Secara Voltametri Siklik", Jumal Matematika dan Sains, Vol.9 No.I, Maret 2004, Hal. 193-197 20. Buchari, Suryo Gandasasmita, "Voltammetry Study of Electropolymerization of Pyrrole for Elaboration of Sensor for Simple Bioactive Molecules", International Seminar on Sensor and Bisensor, March 2004, Department of Chemistry, Institut Pertanian Bogor 21. Buchari, Anceu Mumiati, "Pollypyrrolle-Glutamic Acid coated wire electrode, Proceeding of International Conference on Chemical Science, 1 5\ May 2007, Department of Chemistry, UGM, Yogyakarta.
Bandung, 20 Desember 2010 ~\
\
Prof. Dr. Bucha . NIP.130 518 666
VII.3 Anggota Tim peneliti 1) Identitas Peneliti a) Nama Lengkap dan Gelar
: Dr. Suryo Gandasasmita,
M.T.
b) Tempatff anggal Lahir
: Cirebon I 4 Januari 1972
c) Jabatan Akademik
: Lektor
d)NIP
: 130 518 666
e) Alamat Rum.ah
: KK Kimia Analitik Program Studi Kimia FMIP A ITB Jalan Ganesha 10 Bandung 40132 : Telp. +62-22-2502103
:Faks. +62-22-2504154
e-mail:
[email protected] 2).Pendidikan Formal: Tahun 1990-1995
Universitas Institut Teknologi Bandung
Bidang Kimia
Qelat Sarjana
1995-1998
Institut Teknologi Bandung
Teknik Material
Magister Teknik
1998-2001
Universite Montpellier II, Perancis
Material
Docteur
3) Pengalaman profesional serta kedudukan saat ini :
. No
. lnstitUsi .
Departemen KimiaITB
Staf Pengajar: KimiaDasar Kimia Analitik untuk mahasiswa Biologi Karaktrisasi Material untuk Teknik Material S-2 Pemisahan Analitik untuk mahasiswa S-2 Pemisahan dan Elektrokimia Karaktrisasi Material untuk Teknik Material Kimia Analitik Laniut Ketua Laboratorium Kimia Analitik Membimbin Mahasiswa S-1 Membimbing Mahasiswa S-2 Membimbin Mahasiswa S-3
. " ~·: . .,., . .~wr~~ 1997-sekarang 2001- sekarang 2001-2002 2002 2002-2004 2005-sekarang 2005-sekarang 2007 2002-2004 2004 - sekaran 2003-2004. 2007-2008. 2006 - sekaran
4) Pengalaman penelitian: Tesis Ph.D.: Synthese et electropolymerisation de monomeres pyrroliques contenant des complexants macrocycliques. Caracterisations des films polymeres en presence de solutions ioniques (Ph.D.
Thesis)
-
45
3) Daftar publikasi yang relevan 1. Suryo Gandasasmita, "The Comparison Membrans with Respect to Their Performances",
of the Material
Properties
of Reverse
Osmosis
Jurnal Matematika dan Sains, 3(2), 105-113 (1998).
2. S. Gandasasmita, M. Persin, M. Cretin, J. Sarrazin, "Elaboration and Characterization of New Membrans Based on the Electropolymerization of Mixtures of Pyrrole and 4,4'-bis[N-(1oxo)bexylpyrrole]dibenzo-18-crown-6 Monomers", Desalination, 148, 5-9 (2002). 3. Adithasari Suratman, Buchari, Indra Noviandri and Suryo Gandasasmita, "Study of Lysine and Alanine Deliverance through Polypyrrole Membran", Indonesian Journal of Chemistry, 4 (3), 186191, 2004. 4. Abdul Haris Watoni, Suryo Gandasasmita, Indra Noviandri and Buchari, "Potentiometric Behaviour of Polyprrole Modified Sodium Dodecyl Sulphate Sensor Electrode", Proceeding of the 2006 Seminar on Analytical Chemistry, 2006. 5. Abdul Haris Watoni, Suryo Gandasasmita, Indra Noviandri and Buchari, "Elektropolimerisasi Voltametri Siklik Polipirol Menggunakan Elektrolit Pendukung Garam-garam Halida", Prosiding Seminar Kimia dan Pendidikan Kimia, 260-265, 2006. 6. Abdul Haris Watoni, Suryo Gandasasmita, Indra Noviandri and Buchari, "The role of Dopant in Polypyrrole Based Sodium Dodecyl Sulphate Sensor Electrodes", International Conference on Mathematics and Natural Sciences, 659-661, 2006. 7. M.A. Zulfikar, C. L Radiman, P. Jayatri and S. Gandasasmita, "The Organic - Inorganic Hybrid Membrans of Poly(methyJ.inethacrylate)/ SiOi Synthetized by Sol-Gel and Phase Inversion Processes, Prosiding Seminar Kimia dan Pendidikan Kimia, 260-265, 2006. 8. Invited Speaker in International Seminar on Sensor on Biosensor, organized by Biopharmaca Research Center and Department of Chemistry, Bogor Agricultural University, March 17, 2004: Buchari and S. Gandasasmita, "Electropolymerization of Pyrrole for Elaboration of Biosensor of Simple Bioactive molecules"
Presented Paper: 1. S. Gandasasmita, M. Persin, M. Cretin and J. Sarrazin, "Use of Molecular Recognition in Membran Technology", Malaka, 16-17 Juli 2002. Poster: 1.
S. Gandasasmita, M. Persin, M. Cretin et J. Sarrazin, "Caracterisation des proprietes echangeuses de cations d'un film polymere obtenu par copolymerisation electrochimique du pyrrole et du (3-pyrrole-1-yl)propane sulfonate, en 5emes Joumees Francophones des Jeunes Physico-Chimistes, Palaiseau, 10-12 Mei 2000, Abstract SMO A9.
• 46
2. S. Gandasasmita, M. Persin, M. Cretin et J. Sarrazin, "Elaboration et caracterisation d'une membrane copolymere par electropolymerisation du pyrrole et du 4,4'-bis[N(1-oxo)hexylpyrrole]dibenzo-18-couronne-6", en Congres de la Societe Francaise de Chimie, Renn es, 18-22 Septembre 2000, Abstract P 5-1 7. Projek Riset yang Didanai oleh Hibah Bersaing: "Synthesis and Use of Conducting Electroactive Polymers, CEPs, As A Model of Electroactive Membrane for Bioactive Compound Delivery", 2003-2005.
Riset yang dilakukan: 1. Pembuatan membran nilon untuk dialisis spesi besi dalam tanah 2. Pembuatan membran PMMA yang dikomplekskan dengan ditizon dan oksina untuk pemisahan larutan Cu2+ dan Pb2+
3. Pembuatan dan karakterisasi membran bioreaktor u-amilase 4. Pembuatan dan karakterisasi membran zeolit untuk pemisahan larutan Cu2+ 5. Pembuatan dan karakterisasi membran komposit zirkon dan zirkonia untuk pemisahan larutan Pb2+ 6. Pembuatan dan karakterisasi membran komposit alumina-clay
Projek Riset yang Didanai oleh ITB (Riset KK ITB dan Riset Unggulan ITB) 1. Peningkatan Efisiensi Hasil Hidrolisis Pati dan Pemisahannya dalan Bioreaktor cc-Amilase,2009.(Riset KK ITB) 2. Pengembangan Sistem Pemroses Ultrasonik (Sonochemistry) untuk Meningkatkan Pengolahan Air Limbah, 2009.(Riset Unggulan ITB) Pelatihan I Matrikulasi yang Pernah Diberikan: 1. Pelatihan untuk guru-guru Kimia se-Kabupaten Indramayu, 2004. 2. Pelatihan untuk Dosen Universitas Cendrawasih, 2005. 3. Pelatihan untuk guru-guru Kimia dalam Acara 60 Tahun Pendidikan Tinggi Kimiadi Indonesia, 2007. 4. Matrikulasi untuk guru-guru Kimia MAN, 2007.
Bandung, 20 Desember 2010
~Dr. Suryo Gandasasmita, M.T. NIP.132163880
L4 Anggota Tim Peneliti Nama
H. Toto Saputra, Ir., MM., Ph.D
Tempat/Tgl. Lahir
Bandung/IS Oktober 1949
Pekerjaan
Dosen/Ka. LPPM Unjani
Status
Menikah
Alamat rumah
n. Raya
Gadobangkong No. 70/25 Rt. 01/03
Cimahi telp. 6658476 I HP. 08122354570 Alamat kantor
Gedung Rektorat
n. Terusan
Jend. Sudirman
Po.box 148 cimahi telp. 6631858 fax. 6652069
RIWAYATPEKERJAAN 1970-1999
PT. PINDAD (Persero)
1999-2005
Ajendam Kodam III Siliwangi
1988 - sekarang
Dosen Biasa Jurusan T. Mesin F. Teknik Unjani
2000 - sekarang
Ka. LPPM Unjani
RIWAYAT PENDIDIKAN 1962
SR
1965
SMP
1968
SMA
1979
S 1 Teknik Industri (Bandung)
1994
S2 Magister Manajemen (Jakarta)
2003
S3 Industrial Management (Manila Philipina)
L PENELITIAN TA. 2002/2003 1.
Pengaruh Pelayanan dan Variasi Produk Terhadap Kepuasan Pelanggan (Studi Kasus di Toserba T. bandung) 2. Pengaruh Sistem Infonnasi Manajemen Terhadap Kinerja Institusi 3. Pengaruh lklim Organisasi dan Perilaku Aparatur Terhadap Kinerja Aparatur Pemerintah Pada Sekretariat Daerah Kabupaten Bekasi 4. Toward on effective management of organizational cultural univeritie
TA. 2003/2004 1. 2. 3.
Pengaruh Pelayanan Dan Variasi Produk Terhadap Kepuasan Pelanggan Sistem Informasi Manajemen tahap II Menurunnya Minat Pemuda Untuk Mengikuti Pendidikan Perguruan Tinggi di Unjani 4. Pola Penyakit Warga Usia Lanjut (Studi Kasus Di Panti Werda Desa Ciparay Kah. Bandung 5. Development of Digital Library TA. 2004/2005 1. Penerapan lima hari kerja di lingkungan Unjani 2. Pelatihan Database 3. Pelayanan Kesehatan Pada Warga Usia Lanjut (WULAN) di Panti Werda Desa Ciparay Kah. Bandung
48
4.
Semiloka Kesehatan dan Kesejahteraan Sosial Lansia "Masa Tua yang Sehat dan Sejahtera" WULAN)
TA. 2005/2006 1. Paradigm.abaru pengolahan sampah terpadu dengan menggunakan incenerator di Kel. Cibeber Kota Cimahi 2. Mengukur kepuasan mahasiswa Universitas Jenderal Achmad Yani sehubungan dengan menurunnya jumlah mahasiswa baru 3. Toward an Effective Management of Organizational Culture (Desertasi) TA. 2006/2007 1. Preferensi Politik Masyarakat Kabupaten Bandung Barat Menjelang Pilkada di Kabupaten Bandung Barat Tahun 2008. 2. Kajian Karakteristik Kesejahteraan Masyarakat Kelurahan Cibeber Kecamatan Ci.mahi Selatan. TA. 2007/2008 1. Membangun Sinergisitas Antara Perguruan Tinggi dan Pemerintah Daerah Dalam Perspektif Pembangunan Ekonomi. TA. 2008/ 2009 1. Peta Permasalahan daya Beli Masyarakat dalam Meningkatkan Indeks Pembangunan Manusia Di Kota Ci.mahi. II. PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT TA. 2002/2003 1. Pembentukan Koperasi Warga Desa/Kecamatan Bojongsoang Kabupaten Bandung 2. Inventarisasi Bangunan Cagar Budaya Kota Cimahi 3. Pengembangan Sentra KUKM Sayur Mayur di Kecamatan Ciwidey Kabupaten Bandung TA. 2003/2004 1. Pelayanan Kesehatan Pada Warga Usia Lanjut (WULAN) di Panti Werda Desa Ciparay Kab. Bandung 2. Semiloka Kesehatan dan Kesejahteraan Sosial Lansia "Masa Tua yang Sehat dan Sejahtera" 3. Pelatihan Database TA. 2004/2005 1. Unit Usaha Jasa dan Industri Informasi kesehatan (UJI Infokes) 2. Penyuluhan pengelolaan sampah di TP A Cireundeu Desa Leuwigajah 3. Pelayanan pengembangan bisnis komoditi unggulan UKM di Kah. Bandung
TA. 2005/2006 1. Penyuluhan kesehatan dan sosialisasi paradigm.a barn pengelolaan sampah terpadu di Kel. Cibeber Kota Ci.mahi 2. Sosialisasi relokasi pemuki.man penduduk korban bencana longsor TP A sampah di desa batujajar
timur 3. Pelatihan kewirausahaan dalam-rangka pemberdayaan masyarakat untuk meningkatkan pendapatan/dayabeli 4. Penyuluhan tentang perilaku hidup bersih dan sehat pada bulan Oktober dan Nopember 2006 5. Unit Usaha Jasa dan Industri Informasi Kesehatan . 6. Peningkatan kualitas sumber daya manusia (dosen) peneliti Universitas Jenderal Achmad Yani
49
TA. 2006/2007 1. Membangun Wirausahawan Generasi Baru Di Kelurahan Cibeber Kota Cimahi. 2. Sasialisasi dan Simulasi Pemilihan Kepala Daerah dan Wakil Kepala Daerah Di Kabupaten Bandung Barat.
TA. 2008/2009 1. Melakukan sasialisasi dan simulasi Pemilu DPR RI, DPD, DPRD Propinsi dan DPRD Kabupaten/ Kota di Kata Cimahi. 2. Melakukan sasialisasi dan simulasi Pemilu DPR RI, DPD, DPRD Prapinsi dan DPRD Kabupaten/ Kata di Kabupaten Bandung Barat.
Cimahi,
Desember 2010
Lampiran 4 :Spektrum IR film Py; PPy; PPy-fenol; PPy-PPO; PPy-PPO-fenol 4. 1 Spektrum IR pirol (Py) 100 '16T 90
so 70
rI .
eo
.
,.
--·-·-
. ~;=·:: ..... -;-- ..
+
I
I
I
I
i
-··-·-··· · · · 1-··-······-1
50
.4--- -· -·· l
-···-···-"··········r·····-· .. ·········-· .i .,
40
'
I
30
· ·-··--···r '
'
20
---·· -·-
l
10
,
4500
··--···' "' -~
..................
!
I
! 1
·t
4000
;J :
'
i··-·······-·-····· · . t········
. ~'·: . · --·· ·i---···· -· -+-·--§· i\
t- . -- :.~ ··-·
-·-·-·-··+-······-······-··
I ···-···-··-··+ I ·-·-··-l.... j-iI l
..
.
-!--i .
.
-· -- i---··-··-···· !
~ j
i j --··-·-··-;··-·····-····--1·-····
3500
3000
2500
1750
:lDOO
1500
1250
. q
·····-~-··
1000
750
Piro!
500 1/cm
4. 2 Spektrum IR polipirol(PPy) :
100 '16T
I ···-··-··-·----j·-· ··- ' /··· -·-·-·-· ··+-·-·-
95
! ; ~ ~
I
. . ..
.. i
i
I
j
l
I ~I!· T·· - ·-·r: ·-··--·- --r:
go
·-· ·--·--···--·····-
es
_ .. · ··-
..
.
· ·l
I
,
I
i
!
i
J.
i
+
.
:
---·----····r··---· ·-··r-·. ·--r·-·----··-1---
eo
75
··-···--···-[--· I
I j
70
--·--·f-·-·-··--·
·•·•-·············-··<···-·\ll
.
&
1 --·--·!---·--·----1-- -
I
I
I
i ; . --···--········-···l·I·-·-·-···-··-·- ·rI -·-·-·-----·T·----····---:·
!
--;--·· j _
......
1-
u
··--~
'
i 4500
,.
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750 1/cm
51
4.3 Spektrum IR polipirol-fenol (PPy-fenol)
-!----·-
100 '11.T
90
I!
ll!
I
f-··
80
-·-·--···t···· · · ·
I
- -··-· -·-+··-
75
- ,I._
!
·······+-·· ·-
l
;
!
····+·-···--·
I
-··· -----l
~
··--·-····-·····i·-·-··-··-·-··-
J
'
70
J_]j_ ~
~--·f
··-· ·-
-~-----·trii~
~
~ '
-1-1~ /
l-~-~--1- . : . ._~; I
i! ------l---·-·-··t------·-·-~·-·-·- ·-+··~-·· ·-·
···-1···-··--····· 3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000
750
J. 500
1/cm
4.4 Spektrum IR : PPy-PPO
100
· ·l·--
'16T
70
-400)
1500
2500
•23
52
12fl0
1000
500 1/cm
LAMPIRAN5: LAPORAN PENGGUN.AAN DANA PENELITIAN TAHAP I: 70 o/o (Rp. 38.500.000,-) HIBAH KOMPETITIF PENELITIAN STRA TEGIS NASIONAL
NO
WAKTU
1 2 3
25 Agustus 201 O 26 Aoustus 2010 27 Agustus 201 O
4 5 6 7
1 September 201 O 1 September 2010 1 September 2010 1 September 201 O 1September2010 5 September 201 O 5 September 2010 1 O September 201 O 11 September 201 O 12 September 2010 17 September 201 O 25 September 201 O 26 September 201 o 29 September 201 O
8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
KETERANGAN Potongan PPh dan PPn 10,46 % Penaaantian biava penvusunan proposal Penggantian biaya Seminar dan Workshop Gruber-Soedigdo ITB 201 o. uoeh Peneliti Utama Upah Peneliti 2 Upah Peneliti 3 Upah Peneliti 4 Upah Teknisi Bahan habis Pakai (Bahan Kimia) Biava Peralatan sel elektrokimia Biaya Sewa Kendaraan Karakterisasi sampel dengan AAS Pengukuran data dengan potensiostat Karakterisasi sampel denaan FTIR Pertemuan Tim ke-1 Pertemuan Tim ke-2 Pendaftaran Seminar
Jumlah
NO. BUKTI 1
2 3 4 5 6 7
8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
JUMLAH (Rp) 4.025.000,400.000 ,1.700.000,3.000.000,2.500.000,2.500.000,2.500.000,500.000,12.700.000,3.000.000,675.000,300.000,1.500.000,600.000,300.000,300.000,2.000.000,-
38.500.000,-
LAPORAN PENGGUNAAN DANA PENELITIAN TAHAP II: 30 % (Rp. 16.500.000,-) HIBAH KOMPETITIF PENELITIAN STRATEGIS NASIONAL DIKTI 2010 JUDUL PENELITIAN : Pembuatan Membran Bioreaktor Polipirol Polifenol Oksidase (MBR-PPy-PPO) untnk Penanganan Limbah Cair yang tercemar Fencl,
NO
WAKTU
1 2
25 November 2010 1 Desember 2010
3
1 Desember 2010
4 5 6 7 8 9
1 Desember 2010 5 Desember 2010 5 Desember 2010 5 Desember 2010 SDesember2010 5 Desember 2010
NO.
KETERANGAN
BUKTI
Potongan PPh dan PPn 10,455 % Penggantian biaya penyusunan laporan akhir tahap-ldan proposal lanjutan tahap-ll Penggantian biaya Seminar : The Second Regional Electrochemistry Meeting of SouthEast Asia (REMSEA2010); 16-19 November 2010; Mahachulalongkorn Building, Chulalongkorn University, Thailand, Bangkok Bahan habis Pakai (Bahan Kimia) Biaya Sewa Kendaraan Pengukuran data dengan potensiostat Karakterisasi sampel dengan FTIR Pertemuan Tim ke-t Pertemuan Tim ke-z Jumlah
JUMLAH (Rp)
1 2
1.725.075 ,400.000 ,-
3
3.370.000,-
4 5 6 7 8 9
8.754.925,300.000,1.500.000,150.000,150.000,150.000,-
16.500.000,-
Cimahi, 10 Desember 2010 Ketua Peneliti,
LAMPIRAN 6 : PUBLIKASI ILMIAH
j Template of abstract for ICAS2011
Polypyrrole Polyphenol Oxidase (PPy-PPO) Coated Platinum Wire Electrode Anceu Murniati1.2. Buchari", Suryo Gandasasmita", and Zeily Nurachman" 1
Chemistry Department, Jenderal Achmad Yani University (UNJANI), Cimahi, Indonesia Chemistry Department, Bandung Institute of Technology (ITB), Bandung, Indonesia. *Corresponding author's e-mail (
[email protected])
2
Email: an
[email protected]
In this study the characterization is carried out on platinum wire electrode. Polyphenol oxidase
(PPO) was immobilized on Polypyrrole (PPy) films via entraptment method by electrochemical polymerization ofpyrrole (Py). In the optimization studies using 0.05 M pyrrole in 0.1 M · KCI solution as supporting electrolyte, 1 mM phenol; 0.5 mM cathecol and 0.2 µg I mL PPO in phosphate buffer solution at optimum pH (6.5) and room temperature (25 °C). The results showed that the voltammogram of phenol; cathecol; PPy and PPy-PPO film has a spesific patem at platinum wire electrode with a potential window of -400 to 1300 mV versus Ag/AgCl reference electrode and the scan rate was 100 mV/sec. Characterization of Py; PPy and PPy-PPO film was also studied by Infra Red spectroscopy. Keywords : platinum electrode, polypyrrole, polyphenol oxidase, voltammogram;
References: [l] E,Olcun.,B.A, Elif., K, Senem, T, Levent and Y, Yusuf, Journal of Macromolecular Science: Part A: Pure and Applied Chemistry, 44, 801-808 (2007). [2] Mu, Shaolin, Biosensors and Bioelectronics, 21, 1237-1243 (2006). [3] Wang, J. Analytical Electrochemistry, 2nd edition, John Willey and sons, New York. 2000.
.\
16-19 November 201 O aha Chu/alongkorn Building, Chulalongkorn University, Bangkok, Thailand
PROCEEDING REMSEA 2010 sted by:
ct-::>ntj
NSID~
-fl·
The 2°dRegional Electrochemistry Meeting of South-East Asia 2010 PROCEEDINGS
November 16-19, 2010
Maha Chulalonglmrn Building, Chulalongkorn University Bangkok, Thailand
The 2°d Regional Electrochemistry
Meeting of South-East Asia 2010
PROCEEDINGS
November 16-19, 2010
Maha Chulalongkorn Building, Chulalongkorn University Bangkok,Thailand
Preface Thailand is honored to host this znd Regional Electrochemistry Meeting in South-east Asia, at the historic and prestigious Chulalongkorn University. On behalf of the organizing committee, I am very welcome you to the conference that provide everyone with an excellent opportunity to build strong networks and to improve the exchange of knowledge and skills. This help to build bridges within our region, the Southeast Asian countries as well as provide the opportunity to collaborate with experts from all over the world. The scientific program for REMSEA 2010 is comprehensive in both breadth and depth. The overall theme of the conference - Applied Electrochemistry in Modern Life - and all the sub-themes within that are chosen to broaden the research and innovation of electrochemistry to improving our modern life, both now and for the future. The Scientific Committee has lined up an excellent academic program aimed at the general electrochemistry practitioner, covering the broader topics in Corrosion & Prevention, Electrochemistry for Energy, Bioelectrochemistry, Nanoelectrochemistry and Electroanalytical Chemistry. Furthermore, we have arranged a one-day student symposium that is a less intimidating but equally intense interactive research forum among graduate students in the area of Sensor-based Electrochemistry to share their research interests and to present their research findings. I would like to take thls opportunity to thank the Plenary Speakers, Keynote Lectures and Invited Speakers for their contribution even though they are very busy. I also would like to thank the Advisory Committee, the International Advisory Committee and the Regional Committee for their advices and strong supports. Special thanks go to the Scientific Committee and the Organizing Committee for their rapid and careful review of the abstract, proceedings, program and preparation of this meeting. I do appreciate the Electrochemical group at Chulalongkorn University and Biosensor group at King Mongkut's University of Technology Thonburi for their significant contribution. Finally, I would like to express my sincerest appreciation to all sponsors and exhibitors. In closing, I hope you enjoy the presentation, poster and social events as well as your stay in Bangkok, the attractive and exotic city. ·
Yours sincerely,
Assoc. Prof. Dr. Orawon Chailapakul Chair of Organizing Committee
Message from Dean of Faculty of Science, Chulalongkorn University Chulalongkorn University has declared itself as a National Research University and aims to be a world class University. Therefore, the university encourages and supports research and academic studies within the university as well as in cooperation with foreign institutions. As one of the first Faculties in the first University in Thailand, which will celebrate its lQQth anniversary in the year 2017, the Faculty of Science has a clear strategy to strongly support the University policy. Currently, the Faculty of Science contributes almost 30% of the total number of publications, as well as citations, in international journals of the University. It is accepted worldwide that the success of scientific research depends strongly on networking, which can encourage specialists in different fields and different institutions to work together. Therefore, one of the main goals of the faculty is to build up networking at the international level. This can be through the exchange of technologies and short-term training projects of students and staffs. On behalf of the Dean of the Faculty of Science, Chulalongkorn University, I would like to thank you, the International organizing committee of the 2nd Regional Electrochemistry Meeting of South-East Asia on Applied Electrochemistry for Modern Life 2010 (REMSEA 2010), for considering the Chemistry Department at the Faculty of Science to host this important conference. As mentioned above, this is exactly in line with the direction of the university, and of course also of the faculty. I would also like to express my sincere thanks to the plenary lecturers, keynote lecturers, invited lecturers, all participants and, especially, the chair of the organizing committee who have worked very hard to make this conference possible. I wish the conference to be great success. Yours Sincerely,
Prof. Dr. Supot Hannogbua Dean of Faculty of Science, Chulalongkorn University
Message from Head of Department of Chemistry, Chulalongkorn University The Department of Chemistry, Faculty of Science, Chulalongkorn University is delighted and honored in organizing the-znd Regional Electrochemistry Meeting in South-east Asia (REMSEA 2010) under the theme "Applied Electrochemistry in Modern Life" between 16-19 November 2010 at Chulalongkorn University, Bangkok, Thailand. A survey of the program confirms the great scientific interest in electrochemical meeting
with the submission of over 100 abstracts. The papers cover all fields of electrochemical work. There are a total of 17 countries presented at meeting. We are proud to have 5 plenary speakers, 6 keynote speakers and 16 invited speakers to present the exciting novelty in the field of electrochemistry I believe that this conference will bring intense and interesting discussions of science as well as potential collaborations. This is particularly necessary and important, given the recent exciting developments in science in Asia, and increased collaborative efforts in the region. I hope that the conference will reach its goal of making friendship and motivate the research collaborations and other long-term activities in the future Finally, I would like to convey my appreciation to the organizing committee for putting together this meeting, and wish you a very successful and fruitful meeting.
'f\J OIY\"n ~01"\o. ~
M\""f\
Assist. Prof. Dr. Warinthorn Chavasiri Head of Department of Chemistry, Chulalongkorn University
Message from the Chair of Student Symposium It gives me great pleasure to welcome you to the REMSEA2010 Student Symposium on Electrochemical sensor forum- I hope that this one-day offers a great interactive forum for graduate students in the area of Electrochemical sensors to share their research interests, discuss about their ongoing research work, obtain constructive feedbacks from the community of the established researchers for the successful completion of their research, as well as establish ground for future inter-institutional collaborations and promote the electrochemical research in South-East Asia region. In addition to the symposium program consisting of interesting keynote presentation, oral and poster presentations, I am extremely pleased to invite you all participate the main REMSEA conference to be held at Chulalongkorn University during 17 -19 September 2010. On behalf of REMSEA2010 Student Symposium organizing committee, I wish you a wonderful Symposium and the main REMSEA meeting including a most enjoyable visit to Thailand. Last but not least I would like to express my gratitude to all paper authors and presenters, keynote speakers, session chairs, attendees, and incredibly hard working committee who will undoubtedly make this Symposium as a successful event.
Assoc. Prof. Dr. Werasak Surareungchai Chair of Student Symposium
~~
Mr. Porramate Chumyim Co-chair of Student Symposium
eparation of Polypyrrole-Polyphenol Oxidase (PPy-PPO) films on Steel gauze and Platinum Electrode
~lucos~. oxi~e and PPO have successfully been immobilized m PPy film [4] and in copolymer, P(PStPy-co-Py) film [5]. PPO was immobilized on biotinylated PPy film [2] and covalently immobilized on copolymer •. poly(N-3-aminopropyl Py-co-Py) film [6] were obtained by electropolymerization by cyclic voltammetry (CV). PPO (EC 1.14.18.1) is a monooxigenase that uses molecular oxygen as the electron acceptor in the site-spesific hydroxylation and o~idation of pheno!s and cathecols. The PPO catalytic site has a umque dmuclear copper centre, in which the dioxigen molecule is bound and becomes polarized, resulting in its cleavage[7]. C_Y ~s t~e most ~dely used technique for acquiring qualitative information about electrochemical reactions. The power of CV result from ability rapidly provide considerable information on the thermodynamics of redox processes, on the kinetics of heterogeneous electron-transfer reactions, and on coupled chemical ~eactions or adsorption processes. In particular, more informed voltammetry of redox potential on the electroactive species and precise measurement of the effect of the media during the redox processes take place. During the potential sweep, the potentiostat measures the current resulting from the applied potential. The resulting plot of current versus potential is termed a cyclic voltammogram [8]. By considering some literature of PPO potential through the development of biosensor and the enzyme as .a catalytic medium capable of degrading phenol into quinone, we have performed immobilization of PPO in conducting polymers during electropolymerization of pyrrole (Py) on steel gauze and platinum wire electrode. According to the literature, steel gauze can be used as supporting material where the PPy electrodeposition carried out. PPy electrodeposition on a steel gauze porous material [9, 10] have been successfully studied as electrodes in a small scale and as membranes for dialysis [11]. The electropolymerization of t~e adsor~ed mo~omers in an aquaeous electrolyte provides the irreversible entrapment of biomolecules in the r~ulting polypyrrolic matrix. The main advantadge of this procedure of PPO immobilization is the possibil~~ of controlling and improving the com.position of the biomolecule-polymer layer, particularly t~e !oading of biomolecules [3]. Py electropolymerization parameters in the CV was studied in relation to the PPO immobilization in the study of ele~ochemistry used as parameters. Py and enzyme coating metho~ o~ a porous steel gauze materials by electropol!'menzatlon by CV at the optimum electrolysis parameters such as potential window, scan
Buchan", Suryo Gandasasmita2, and Zeily Nurachman"
Anceu Mumiari'f,
iemistry Department, Jenderal Achrnad Yani University
(UNJANI), Cimahi, Indonesia. ~hemistry Department, Bandung Institute of Technology (ITB), Bandung, Indonesia. Email: an
[email protected]
rrespondingauthor's e-mail (
[email protected]) tract l'he steel gauze have a potential application as :trode. In this study the characterization is carried on steel gauze and platinum wire electrode. nobilization of polyphenol oxidase (PPO) was :Ormed via entrapment in conducting polymers :ng electropolymerization of pyrrole (Py). The iaration of polypyrrole-polyphenol oxidase (PPy)) films by using phosphate buffer at pH 6.5 as mum pH and room temperature (25 °C) of enzyme :trode were investigated. The results indicated that voltammogram of PPy-PPO films has a spesific em at the steel gauze and platinum wire electrode 1 each potential window was 0 to I 000 mV and -400 300 mV respectively, the scan rate was 100 mV/sec 10 cycles. Characterization of PPy-PPO films ilted on both electrode are also studied by IR :rtroscopy.
'Words: steel gauze, po/ypyrrole, polyphenol iase, electropolymerization reduction lecently, polypyrrole (PPy) is one of the most mising conducting polymers, and has been iprehensive electrochemical studies, because it has u electrochemical characteristics, including easy oaration, stable, and high conductivity. Conducting flllers can be modified in several ways to obtain erials with special functions [I]. The immobilization iiomolecules on electropolymerized films has been ely used for the development of biosensors [2]: The ·apment of biomolecules within electropolymerized 1 ~onsist of the application on the appropriate ential to electrode soaked in aquaeous solution taining monomer and biomolecules. The advantage he electrochemical polymerization in polymer films be prepared easily in rapid one-step procedure [3]. 60
Characterization of PPy-PPOfilms
te, the number of cycles, optimum pH and room nperature of enzyme electrode were investigated. Mechanisms of the formation and doping of PPy ms and their behavior in aqueous media are studied by dtammetry, chronoamperometry, and other methods mbined with IR spectroscopy and the tracer technique ve been studied [12]. In this research, characterization Py, PPy and PPy-PPO films resulted on both ectrode was performance studies by IR spectroscopy.
FTIR Prestige 21 Shimadzu Japan was applied to characterize the thickness of PPy-PPO films. The IR data was presented by peak the function of chemical structure of Py, PPy and PPy-PPO. Results and Discussion
Electropolymerization of Py on steel gauze and platinum wire electrode with CV method The electrosynthesis of PPy film on steel gauze and platinum electrode was performed by anodic oxidation of 0.05 M Py in 0.1 M KCl aqueous solution. The counter ions slow the dissolution of the working electrode by leading to formation of a passivation layer on its surface, and Py electropolymerization takes place. Strongly adherent and homogeneous PPy films were electrodeposited on steel gauze and platinum electrode by CV was swept at each potential window of 0 to 1000 mV and -400 to 1300 mV respectively, at a scan rate of 100 mV/sec and ten cycles. In Figure 1, the anodic peak currents as a function potential of electropolymerization of Py on platinum wire electrode (0.49 mA) are greater than steel gauze electrode (0.01 mA). Both platinum and steel gauze electrode indicated that electroactive layer was deposited on surface by redox processes.
rperimental
er
'iemicals Poliphenol oxidase (PPO, 50KU, T3824; 3933 iits/mg solid from mushroom) was purchased from gma-Aldrich; pyrrole (Py) 98 % was obtained from gma Aldrich. 0.1 M KCI solution from Merck as pporting electrolyte; enzyme solutions was prepared 0,1 M phosphate buffer pH 6.5. For the preparation of iosphate buffer, were used NaH:zP04 from Merck and :LzliP04 from Merck in distilled water.
orking electrodes Stainless steel gauze with pore size of density: 400 esh. Steel gauze with the size 0,2x7 cm. Based on RF analysis, chemical composition of steel gauze 0 mesh particle size are dominantly Fe, Cr, Zn, Ni, and Cu elements. As comparison, we use platinum re of 2 mm diam., as well.
a UZI: OMI
b
... _,,, ..........
truments Potentiostat Basi-Epsilon Version urier Transformer Infra Red (FTIR) imadzu Japan.
1.60. 70 and Prestige 21
_
..,...___
.
u
.. l(V,n~
erimentalmethods
u
Ht;Q
42'--------0.0
u
t.D
u
l(V,w 'flAQQI
Figure 1. Cyclic voltammogram of PPy on 'Steel gauze electrode (a) 0 to 1000 mV; and platinum wire electrode (b). -400 to 1300 mV, at a scan rate 100 mV/sec.
Electropolymerization was performed in a typical ee electrode cell, consisting of minicell of 5 mL lume, with steel gauze and platinum wire as working ctrode. Platinum counter electrode of 1 mm diam. Ag/ AgCl were used as the auxiliary and reference trode, respectively. Enzyme electrode will be ared in 10 mL phosphate buffer (pH 6.5) containing µg/mL PPO; 0.05 M Py and 0.1 M KCl as the porting electrolyte. Enzyme immobilization in PPy by electropolimerization on steel gauze and inum electrode at a potential window of 0 to + 1000 and -400 to + 1300 m vs. Ag!AgCl, respectively oom temperature and at a scan rate of 100 m V/s. The ode was washed with distilled water and store in M phosphate buffer pH 6.5. An electrolysis cell is .· ected with Epsilon Potentiostat and set of computer grams Basi-Epsilon Version 1.60.70.
Figure 2, shows the voltammogram of electropolymerization at conditions ten cycles. PPy was more regularly coated PPy on platinum electrode surface, but there are deviations in the first cycle of the first coating of PPy (Figure. 2b ). Based on the mechanism of Reynolds [13] PP-y polymerization on the electrode surface begins with the formation of radical cations, followed by solid growth in polymers. Strong interactions between the solvent aquaeous, the radical cation and anion of supporting electrolyte there is an initial step of polymerization. Thus, it needs a higher activation energy in the process. The regular polymer growth starts from the next potential -100 to + 500 mV
v·
61
ough redox reaction mechanism, diffusion of PPy + 1 is balance by er as the supporting electrolyte on a
Voltammogram of PPO on steel gauze electrode and platinum wire electrode
.tinum electrode surface.
In Figure 3, the platinum electrode was obtained anodic potential of 1479 mV, while on steel gauze working electrode was obtained anodic potential of 904 mV.
.
ru
b _Pl'y 10 q
f'
E
a
.
u
u E (V.vs AQIAgCQ
.
"
... E(V,w~
I
"
nire 2. Cyclic voltammogram of PPy on steel gauze electrode (a). 0 to .1000 mV and platinum wire electrode (b). -400 to 1300 mV; at a scan rate 100 m V/sec and ten cycles.
..
0.20 0.06
16 159
-0.09
14-03 745
fl
.
42
u
tJ)
13
E(V,,.AiJ'AgCIJ
Figure 3. Cyclic voltammogram of PPO on steel gauze electrode (a). 0 to 1000 mV; and platinum wire electrode: (b) -400 to 1300 mV; at a scan rate 100 mV/sec.
Immobilization PPO to PPy film by CV method The immobilization of ten cycles of PPO to PPy film was performed on steel gauze and platinum wire electrode surfaces above the oxidation potential of Py from 0.05 M monomer solution and 0.1 M KCl by CV. PPO was immobilized on the active tip covered by a PPy film. This indicates the possibility to modulate easily the amount of immobilized enzyme and hence the biological activity on surfaces remains.
" a
-•~o •••llHlgmat
b Ol
-Pl'y-PPO onpflllrvnt
tJ
. E(V,nAg/AgCIJ
Figure 4. Cyclic voltammogram of PPy-PPO on steel gauze electrode (a). 0 to 1000 mV; and platinum wire electrode : (b ). -400 to 1300 mV, at a scan rate 100 mV/se_cand IO cycles.
able 1. Anodic potential and peak cufi.ent of PPy and PPO on steel gauze and platinum wire electrode.
904
u
.
1~,nAM
.e redox reactions of PPy during CV consists of three .ges [14]. First, during the process of polymers with tential growth from -500 to +500 m V in a state of utral polymers. Secondly, having achieved the idation potential of PPy, anions diffuse into the )wing polymer to neutralize the charge of polymer. urd, when the scan cycle back to a process of iuction, anion diffused out of the growing polymer. If ~ mobility of anion is low, cations have to be absorbed im the environment to compensate the remaining gative charge [1]. With the same process, while the rwth of polymer on steel gauze electrode start when : range of electrode potential is 0 to +I 000 m V. The ference of the potential of steel gauze electrodes eatly influenced Fe, Cr, Zn, Ni, Mn and Cu elements : oxidized in the used potential region. Using the el gauze as working electrode can affect the diffusion Tents of PPy during electropolymerization. The lox mechanisms and processes during the ctropolymerization on the surface of steel gauze ctrode influenced the pore density of steel gauze. PPy .dation potential shift caused some metal elements are 1bably simultaneously. Thus the diference in elation peak (anodic potential) of PPy on steel gauze l platinum electrodes was remarked as listed in Table The peak of anodic potential and current of PPy and 0, was investigated both in the case of at steel gauze I platinum electrode.
latinum/PPO teel Gauze/PPO
ti
02
The potential shift indicates the peak oxidation potential of PPy change after the growth enzyme. This phenomenon was observed both in the case of at steel gauze and platinum electrode (Figure 4). The immobilization of biomolecules on polymer films by covalent binding and noncovalent interactions was described. PPO (128 kDa) was immobilized by
747 459
62
in such following operating conditions that a maximum activity of the enzyme was achieved at 0.1 µg/mL PPO with buffer solutions (pH 6.5) at room temperature (25 0C). IR spectroscopy made it possible to conclude that the enzyme was linked with polymer chain.
ectropolymerized of Py. A total of 70% PPO was unobilized in PPy film [3]. • Figure 5 shows the plots of DPV peak current sponse as a function of pH. Enzyme was achieved at 1 µg/mL PPO with buffer solutions (pH 6.5) at room mperature. The maximum current which should be reedy related to the optimum pH 6.5 of enzyme :tivity.
Acknowledgements This work was realized with the support of"Voucher ITB" and "Hibah Stranas Dikti" fundings.
0.05 0.045
< .§.
References 1) Juttnerz, K.; Mangold, K.M.; Lange,L.;and Bouzek, K. (2004), Russian Journal of Electrochemistry, 40, (3), 317-325. 2) Cosnier,S.; Gondran,C.;Le Pellec,A;and Senillou,A. (2001). Analytical Letters, 34, (1), 61-70. 3) Cosnier, S. (2000), Applied Biochemistry and Biotechnology, 89, 127-138. 4) Ekinci,O.; Elif B,A.; Kiralp,S.; Toppare,L.; and Yagci,Y.; (2007). Journal of Macromolecular Science, Part A: Pure and Applied Chemistry, 44, 801-808. 5) Kiralp, S.; Toppare.Yagci.; and Yusuf (2003): International Journal of Biological Macromolecules, 33, 37-41. 6) Rajesh.; Takashima,W.; Kaneto,K, (2004), Sensors and Actuators B, I 02, 271-277. 7) G.Burton, S,(2003), Trends in Biotechnology, 12, 12, 543-549. 8) Wang, J. (2000), Analytical Electrochemistry, second edition, John Willey and sons, New York. 9) Zhou, M., Persin,M., and Sarrazin, Z. {1996), Journal of Applied Electrochemistry, 26, 711- 720. 10) Naji, A.; Marzin,C.; Tarrago,G.; Cretin,M.; Innocent,C.; and Sarrazin. (2001). Journal of Applied Electrochemistry, 31, 547-557. • 11) Gandasasmita, Suryo (2001): Synthese et electropolymerisation de monomerer pyrroliques contenant des echangeurs de cations et des complexants macrocycliques tCaracterisation des film polymers en presence de solutions ioniques, These, Academie de Montpellier, Sciences et Techniques du Languedoc, Universite Montpellier 146. 12) Yakovleva, A.A. (2000), Russian Journal of Electrochemistry, 36, (12), -127 5-1282. 13) Sadki, S.; Schottland,P.; Brodie,N.;and Sabouraud, G. (2000). Chem. Soc, Rev., 29, 283-293. 14) D. Bloor.;KM.Cheung; and Steven, G.C (1990), Journal of Material Science, 25, 3814-383.
0.04 0.035 0.03 6
6.5
7
pH
Figure 5. DPV peak current response as a function of pH at 0.1 µg/mL PPO .
T!Rstudies The IR spectra of polypyrrole film synthesized in the .esence of the perchlorate ion [12] and PPO/PAPCP Im were investigated, that the enzyme was nmobilized with polymer film [6]. As seen in Figure 6, urve 1(--) shows the spectra of Py. The spectra of PPy Im in Curve 2(--), namely NH amine from the peak io2.43 cm" for Py shifted to 3603 cm" for PPy. This idicates incorporation of monomers with a large
.olecule, In Curve 3 (--), the spectra of PPO
nmobilizedto PPy films, there is a peak in the :gion 2850-3000 cm". Possible existence of new eaks there are interactions between the PPO with e immobilizationof polymer chains ~
......
.. A "'l'-
..... ),j
A
.J "
~r
~;
r
'--~
ii
,\f.
1f! ! '\:
j
.
1f I~
~'
\
·l
~='".:~·~-
Ji-' 'I"v 'l
-'
-.
Al
A
f
}..
!\ ~
!
A
I
.v1
l
II
I
.
~I
J
" _,n
.
ii
-
gure 6.
) l
- - ...
- ...
.... ... "' " ' '"' IR spectra of Py(--); PPy (--)and PPy-PPO ~bo
;
olo
(--) films. mclusion In this report, we have characterized PPy-PPO on el gauze and platinum wire electrode at the potential ndows of 0 to 1000 mV and -400 to 1300 m V, :pectively at a scan rate 100 mV/sec and ten cycles. e immobilization of PPO to PPy film was performed 63
DSBN : 978 .. 979-028-298-8
·-JURUSAN KIMIA FMIPA- UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA
~
!eti~•~ ~·'
':,
Pemberd/Jbj/iqn
~~~'
;L">-
as'ililfa~it'J Bidang kttffla dan Peir dalam Upaya Men:' Daya Saing . ~-
J
ISBN : 978-979-028-298-8
PROSIDING SEl\IlNAR NASIONAL KIMIA 2010
PEMBERDAYAAN HASIL-HASIL PENELITIAN BIDANG KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA DALAM UPAYA l\1ENINGKATKAN DAYA SAING BANGSA
SURABAYA, 20 PEBRUARI 2010
OLEH: JURUSAN K1MIA FMIPA UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA
Diterbitkan oleh :
Unesa University Press
Jurusan Kimia - FMIP A Universitas Negeri Surabaya
PROSIDING SEMINAR NASIONAL KIMIA 2010 PEl\fBERDAY AAN HASIL-HASIL PENELITIAN BID ANG K™IA DAN PENDIDIKAN KIMIA DALAM UP AYA MENINGKA TKAN DAYASAINGBANGSA
Jurusan Kimia - FMIP A Universitas Negeri Surabaya
Penerbit : Unesa University Press - 2010 xv, A25, B880, C408, D129, ilus, 2lcm ISBN : 978-979-028-298-8
2010- Unesa University Press
Dilarang mengutip dan memperbanyak tanpa izin tertulis dari penerbit, sebagian atau seluruhnya dalam bentuk apapun, baik cetak, fotoprint, microfilm dan sebagainya
Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 -ISBN: 978-979-028-298-8
Surabaya, 20 Pebruari 2010 Elektropolimerisasi Pirol Pada Elektroda Kerja Kasa Baja (KB) Dan Platina (Pt) 1Anceu Mumiati., 2 Buchari., 2Swvo Gandasasmita, 2Zeily Nurachman Adsorpsi Zat Warna Indigo Carmine Dengan Zeolit Asam-Kalsinasi Novi Indriyana Lestari clan Siti Tjahiani Karakterisasi Adsorben Zeolit Sebelum Dan Sesudah Aktivasi Dengan HclKalsinasi Novi Indriyana Lestari clan Siti Tjahjani Pengaruh Lama Fermentasi Terhadap Kandungan Asam Usnat Dan Polifenol Di Dalam Produk Minuman Kesehatan Teh Kombucha N. Eko Satriawan', Suvono'' Potensi Ekstrak Metanol Dari Daun Pepaya (Carica papaya L) Sebagai Biolarvasida Pada Larva NyamukAedes aegypti L Nuri Andri Susanti clan Sri Hidavati Svarief Flavanone Isolated From The Fern Selaginella plana Hieron
Nurul Hidaiati, Suvatno and Tukiran Pengaruh Konsentrasi Awal Larutan Methylene Blue Terhadap Fotodegradasi WarnaMethylene Blue Terkatalisis Ti02
Zat
Onne Hartawati clan Rusmini Pengaruh Lama Penyinaran Terhadap Fotodegradasi Zat Warna Methylene Blue Terkatalisis Ti02 Onne Hartawati clan Rusmini Perbandingan Metode Analisis Sampel Logam Timah (Pbsn) Dengan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dan Titrasi Kompleksometri Poedii Loekitowati Hariani, Nurlisa Hidayati, Lisa Herdianti POTENSI BIOINSEKTISIDA EKSTRAK N-HEKSANA DARI KULIT BAT ANG TUMBUHAN Toona Sinensis (AJuss) Roem (MELIACEAE) Rahmat Rizal,Tukiran, clan Sri Hidayati Syarief Pengaruh Konsentrasi H2so4 Terhadap Karakterisasi Asam Alginat Hasil Isolasi Rumput Laut Cokelat J enis Sargassum polycystum C. A Argadh Redv Winarko dan Nurul Hidaiati Insektisida Nabati dari Kulit Batang Tumbuhan Kecapi (Sandortcum koetjape Merr.) Restu Putri A clan Tukiran Kerusakan Struktur Sel Saccharum spontaneum Linn akibat Proses Perlakuan Awai dengan Metode Liquid Hot Water Reza Pahlevi, Cakra Dharma Mendila dan Orchidea R Asymmetric Oxidation Of Ketene-Dithoacetals By Using Modena's Oxidation Ritmaleni and V. K. Azearwal Efektivitas Mikori.za V esikular Arbuskular Terhadap Pertumbuhan Dan Produksi Tomat (Lycopersicone escu/entum Mill.) Pada Tanah Bersalinitas Tinggi RulyHamida Analisis Radioaktivitas Alam Pada Sampel Coklat Dan Susu Bubuk Menggunakan Spektrometer Gamma Sri Murniasih, Sukirno dan Agus Taftazani Validasi Metoda Spektrometri Pendar Sinar-X Sri Murniasih dan Sukimo Pengaruh Anion PesaingTerhadap Adsorpsi Cd(Il) Oleh Kitosan Sari Edi C, Narsito, Bambang Rusdiarso Uji Biolarvasida Ekstrak Metanol Daun Tapak Dara (Catharanthus roseus L) Terhadap Larva NyamukAedesaegypti L Siti Zulaihah clan Nurul Hidaiati Sintesis Metil Ester Secara Metanolisis Dari Minyak Kelapa
viii
B-298 B-309 B-321
B-336
B-344 B-352 B-359
B-368
B-389
B-398 B-406
B-416
B-428
B-440 B-449
B-459
B-471 B-484 B-508 B-515
Prosiding Seminar Nasional Kimia Llnesa 2010 - ISBN: 978-979-028-298-8 Surabaya, 20 Pebruari 2010
•
ELEKTROPOLIMERISASI PIROL PADA ELEKTRODA KERJA KASA BAJA (KASA BAJA) DAN PLA TINA (Platina) Anceu Mumiati1.,Buchari2., Surya Gandasasmita2., Zeily Nurachman'. 1Jurusan Kimia Fakultas MIPA- UNJANI Jl.Terusan Jend. Sudirman PO. BOX 148 Cimahi 2Program Studi Kimia FMIP A - ITB Jl.Ganesha No.10 Bandung
Email:
[email protected]
ABSTRAK Telah dilakukan penelitian pelapisan film polipirol (PPy) pada elektroda kerja dari bahan pendukung kasa baja (kb) dan platina (Pt) dengan metode elektropolimerisasi secara voltametri siklik. Tujuan penelitian ini merupakan studi awal mempelajari karakter elektroda kerja dari bahan kb yang diharapkan dapat menyerupai elektroda kerja dari bahan Pt yang inert. Dalam mencapai tujuan tersebut, telah dipelajari parameter elektrometri dengan mengevaluasi pola voltamogram yang khas dari PPy pada elektroda kerja Pt dan kb. Hasil penelitian menunjukkan voltamogram larutan blanko elektroda kerja Pt dan kb masing-masing pada rentang potensial 1000 s/d 1000 mV; 600 s/d 1000 mV sama-sama memberikan pola yang lurus, sedikit kurang merata pada elektroda kerja kb. Ini menunjukkan terdapat logam Fe dan sedikit Mn, Cr, Mg, dan Cu yang diperoleh dari basil uji sampel kasa baja dengan metode AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry). Efektivitas pelapisan film PPy pada elektroda kerja Pt dan kb dicapai pada konsentrasi larutan pirol 0,05 M dan 0,01 M; KCl 0,1 M sebagai elektrolit pendukung dengan rentang potensial masing-masing -1000 s/d 1000 mV; -100 s/d 900 m V.
Kata Kunci: kasa baja (kb), Platina (Pt), polipirol (PPy), voltamogram.
1.PENDAHULUAN Polipirol (PPy) merupakan salah satu polimer konduktif yang memiliki sifat elektronik, mekanik yang stabil serta mudah untuk disintcsis. PPy cukup mcnjanjikan untuk berbagai aplikasi, termasuk bidang elektroanaliti.k dan elektrokimia. Dalam keadaan oksidasi, PPy sebagai senyawa elektroaktif bermuatan positif yang akan bergabung dengan counter ion sebagai dopan. (Walaipom P, 200~).
Gambar I. Rcaksi redoks PPy (K. Juttnerz ,2004)
Dalam keadaan oksidasi, sistem konjugasi 1telektron memperlihatkan pelepasan elektron mendorong ke arah polimer konduktif. Muatan positif itu diimbangi oleh counter
B- 298
Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 - ISBN: 978-979-028-298-8 Surabaya, 20 Pebruari 2010 ion X. Dalam keadaan reduksi, elektron bertambah, dan menghilangnya muatan positip dari rantai polimer. Secara serempak, counter ion itu dipindahkan dari polimer untuk menetralkan muatan. Jika mobilitas X rendah, kation harus menyerap muatan negatip dari lingkungan sekitamya. Dengan cara ini polimer dapat dengan mudah disetel sebagai anion dan penukar kation (Juttnerz, et.al, 2004). Pada polimerisasi secara elektrokimia, monomer dilarutkan dalam pelarut yang sesuai yang berisi larutan garam sebagai elektrolit pendukung. Monomer tersebut dioksidasi pada permukaan elektroda pada potensial anodik (oksidasi). Pada oksidasi awal, monomer membentuk radikal kation lalu bereaksi dengan monomer lain dalam larutan membentuk oligomer dan pertumbuhan rantai selanjutnya terbentuk polimer. Perpanjangan polimer terkonyugasi yang dihasilkan mengakibatkan terjadinya penurunan potensial oksidasi dibandingkan dengan oksidasi monomer. Voltametri siklik merupakan salah satu metode yang sering digunakan untuk karakterisasi sifat konduksi film polimer. Digunakan metode tersebut karena dapat mempelajari reversibilitas transfer elektron pada proses oksidasi dan reduksi melalui diagram arus terhadap potensial. Spesi intermediet yang memiliki waktu hidup yang singkat dapat diamati dengan mikroelektrode pada kecepatan pemindaian yang tinggi, Keadaan intennediet tersebut (radikal kation) sangat penting dalam mekanisme elektropolimerisasi. Dalam proses elektropolimerisasi melibatkan beberapa variabel seperti pelarut, konsentrasi monomer, jenis elektrolit, temperatur, bahan elektroda dan kondisi elektrolisis. Kondisi elektrolisis, suatu pji(U\i~fi secara potensiostatik ataiiI:gai,yan~sta,llk, kondisi ini ·ada keterkaitan deng~ ,$frtikQrr dan sifat pada pertwnb~ ·~liiili.D1 dan laju produksi polimer;"(So··nmez, et.al, 2002) Keuntungan preparasi film yang dipolimerisasi secara elektrokimia adalah
4ldeposttk8n :cidt.i
,,fibii
B-
prosesnya dapat 'dikerjakan dengan mudah dan waktu pengerjaan prosedur yang pendek. Lebih jauh, metode tersebut dapat mengontrol ketebalan lapisan film polimer dengan pasti berdasarkan pengukuran arus listrik selam.a elektropolimerisasi berlangsung (Cosnier, et.al, 1996). Logam mulia seperti platina (Pt) bertindak sebagai elektroda kerja pada reaksi redoks. Fungsi logam Pt untuk mengambil atau melepaskan elektron; logam itu sendiri tidak ikut serta secara nyata dalam reaksi redoks (inert). Selain Pt, beberapa bahan pendukung yang berindak sebagai elektroda kerja yaitu Cu, Zn-Cu (kuningan) (M. Bazzaoui, et.al, 2004) Elektrosintesis film PPy di atas bahan Cu dan paduan Zn-Cu secara potensiostatik pada potensial terkendali. Pertumbuhan film PPy di atas permukaan bahan Cu dan paduan Zn-Cu (kuningan). elektropolimerisasi berlangsung pada potensial 0,8 V vs Ag I AgCl. Pada potensial yang dikenakan kurang dari 0,8 V proses pertumbuhan film polimer kurang homogen karena arus cukup lemah. Pembentukan film PPy di atas permukaan bahan bahan Cu dan paduan Zn-Cu (kuningan) sangat bergantung pada potensial yang diterapkan dan waktu elektrolisis. Dengan kenaikan potensial yang diterapkan menyebabkan peningkatan arus dan ketebalan lapisan film (M. Bazzaoui, et.al, 2004). Selain bahan-bahan dari Pt, Cu dan paduan · Zn-Cu, kasa baja (kb) dapat bertindak sebagai elektrode kerja (M. Zhou, et.al, 1996; Suryo Gandasasmita, 2001; Naji, A., et.al, 2001; P Herrasti, 2003). Menurut literatur, kb dapat digunakan sebagai material pendukung tempat dilakukan elektrodeposisi polipirol (M. Zhou, et. al, 1996). Berdasarkan morfologi PPy, preparasi (elektrodeposisi) membran PPy dalam suatu sel dengan elektrolit pendukung larutan BuiNPF6 0,1 M, dan waktu elektrolisis selama 20 menit diperoleh komposit membran yang baik. Data SEM menunjukkan pelapisan PPy dapat menutupi seluruh permukaan substrat. Jadi, ada keterkaitan antara morfologi mem bran
299
Prosiding Seminar Nasional Kimia Llnesa 2010- JSBN: 978-979-028-298-8 Surabaya, 20 Pebruari 2010 dengan parameter . elektrometri. Elektrodeposisi PPy dengan memanfaatkan kb untuk menghasilkan membran rapat telah dilakukan oleh Suryo Gandasasmita (2001). Membran ini dipergunakan dalam percobaan dialisis. Sebelum dilakukan sintesis membran berskala besar untuk pemisahan, karakteristik membran berskala kecil terhadap kation -logam yang dipelajari lewat studi elektrometri dengan elektroda mikro Pt dan elektroda kb berukuran kecil. Elektrodeposisi PPy dengan memanfaatkan kasa baja untuk menghasilkan membran rapat telah diteliti juga oleh Naji, A., et.a/,(2001). Sebelumnya telah berhasil mensintesis pelapisan film polimer di atas bahan pendukung kasa baja dengan metode elektropolimerisi secara voltametri siklik dari (N-(3-(dimetilpiridil-2-il) aminopropil pirol. Kondisi elektropolimerisasi telah dibandingkan terhadap pirol tersubstitusi gugus N, yaitu N-(3-asetamidopropil) and N(2-sianoetil) dengan pelarut asam. Elektrodeposisi Pani (polianilin) dan polimer P-o-tol pada elektroda kerja dengan bahan pendukung kasa baja tipe 304 (0,08 % C; 2 % Mn; 1 % Si, 18% Cr, 8 % Ni) secaa voltametri siklik. Dari foto SEM diperoleh film polimer yang homogen (P. Herrasti, et .al, 2003). Elektrodeposisi polipirol hidrokuinon monosulfonat (HQS-PPy) pada bahan kb sangat mudah dipreparasi, reprodusibel, walaupun umur hidupnya singkat (60 hari).(Walaipom P, 2009). Pada penelitian ini lebih fokus mempelajari karakter elektroda kerja dari bahan kb yang diharapkan dapat menyerupai elektroda kerja dari bahan platina yang inert. Parameter elektropolimerisasi pirol yang dipelajari melalui studi elektrometri, selanjutnya dipergunakan sebagai parameter sintesis optimal untuk mendapatkan karakter elektroda kerja dari bahan kb. Optimasi kondisi elektrolisis elektrodeposisi PPy pada kb diperoleh setelah mempelajari pola CV (laju selusur, potensial kerja, jumlah siklus dan waktu elektrolisis) d8ri · bahan Pt dan bahan kb. lnformasi hasil kajian studi elektrometri karakter elektroda kerja kb
B-
memberikan informasi yang banyak diharapkan sebagai data awal untuk mendukung penelitian terkait selanjutnya.
2. METODOLOGI 2.1 Dahan Kimia Bahan-bahan kimia yang digunakan adalah : monomer pirol [Pyrrolle} 98 %, [109-97-7], CilisN, BM=67,09; Merck 13,8204 Beil, 20,V ,3 ; BJ = 967 g/mL, yang diperoleh dari Sigma-Aldrich; KCl p.a sebagai elektrolit pendukung; HCl untuk melarutkan sampel kasa baja; semua bahan kimia dilarutkan dalam pelarut akuabides.
2.2 Dahan elektroda kerja Disiapkan elektroda kerja dengan bahan pendukung yaitu kawat Pt mumi 99,98 % dengan
= 2 mm; panjang 6 cm dan bahan kasa baja/kb (steanless steel wire mesh) dengan kerapatan 200 mesh. 2.3 Analisis komposisi logam dari bahan
pendukung kb dengan metode AAS Ditimbang sebanyak 0,5 gram sampel, tambahkan 10 mL HCI, aduk, panaskan hatihati di atas pemanas listrik sambil sesekali diaduk-aduk hingga larut. Setelah dingin, pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL, lalu encerkan dengan akuabides dan tepatkan sampai tanda batas. Dilakukan pengenceran sampel sebanyak 10, · 100, 1000 dan 2000 kali pengenceran. Ditentukan kadar logam yang terdapat dalam sampel dengan alat AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) Merck Atlanta.
2.4 Elektroda kerja Pt dan kb Elektroda kerja Pt dibuat dengan cara memasukkan kawat Pt ukuran 5 cm dan diameter 2mm ke badan elektroda lalu direkatkan dengan parafilm. Elektroda kerja kb dibuat dengan cara menggunting kasa baja dengan ukuran 2mm x 5 cm.
2.5 Elektroda pembanding Ag/AgCI Elektroda pembanding Ag/AgCl dibuat dengan cara elektrolisis pada kawat Ag
300
Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010-JSBN: 978-979-028-298-8 Surabaya, 20 Pebruari 2010
dengan menggunakan larutan KCI 1 M pada potensial 1,5 V. Kawat Ag yang telah dilapisi dimasukkan ke, dalam badan elektroda lalu dimasukan sejumlah cairan KCl jenuh sebagai larutan dalam. Elektroda pembanding Ag/AgCl disimpan dalam larutan KCl jenuh. 2.6 Elektropolimerisasi PPy secara voltametri sildik Pelapisan elektroda kerja Pt dan kb dilakukan secara voltametri siklik. Satu set sel elektrolisis yang terdiri dari wadah elektrolisis, elektroda kerja (Working Electrode, WE); elektroda bantu Pt (Auxiliary Electrode, AE), elektroda pembanding Ag/AgCl (Reference Electrode, RE) dan satu lubang aliran gas nitrogen.
Gambar 2. Satu sci elektrolisis terdiri dari elektroda kerja (WE), Elektroda bantu Pt (AE), elektroda pembanding Ag/AgCI (RE) dan lubang aliran gas N;z
Satu sel elektrolisis tersebut dihubungkan dengan potensiostat yang dilengkapi dengan satu set komputer program Basi-Epsilon Version 1.60.70 dan pengolah data voltamogram siklik dengan program Origin Pro-lab-7
Hasil uji AAS menunjukkan adanya beberapa logam yang terdapat dalam sampel kasa baja, yaitu Fe dalam jumlah yang banyak (60 %) dan sedikit logam-logam Cr, Mn, Mg dan Cu. Perlu dikaji dengan seksama dari pola voltamogram selanjutnya dari suatu bahan kasa baja yang bertindak sebagai elektroda kerja. Tabel 1. Kadar logam dalam sampel kasa baja logam Fe Mn Mg Cr Cu
O.Q38 5 90
0,3628
3.2 Penentuan rentang potensial kerja a. Elektroda kerja platina-blanko Pengukuran larutan Pt-blanko pada rentang potensial kerja (a)-1000 s/d 1400 mV; (b). -1000 s/d 1000 mV; (c) -300 s/d 800 mV dengan laju selusur 100 mV/s. Pt adalah suatu logam yang inert yang bertindak sebagai elektroda kerja, efektivitas pengukuran di atas bahan pendukung Pt pada rentang potensial -1000 s/d 1400 mV, karena masih memberikan pola yang lurus. Voltamogram yang diperoleh pada berbagai rentang potensial masing-masing memberikan pola yang lurus.
··a
b
... ..
!-
!
.,c Gambar 3.. Satu sci elektrolisis dihubungkan dengan potensiostat
u
.,
Pt-blanko
i ..
3. HASll.. DAN PEMBAHASAN 3.1 Basil analisis logam dari sampel kasa baja dengan metode AAS
B-
Kadar lozam (%) 60 1,8
., ........~
. ~-~.~. ~~l(Y, ... A.-.,CI)
:i.01
Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010-ISBN: 978-979-028-298-8
Surabaya, 20 Pebruari 2010 Gambar 4. Voltamogram Pt-blanko pada rentang potensial (a).-1000 s/d 1000 mV; (b). -300 s/d 800 mV; (c). -300 s/d 600 mV dengan laju selusur 100 mV/s.
b. Elektroda kb-blanko Dilakukan pengukuran pada variasi rentang potensial kerja -500 s/d 800 m V (a); -300 s/d 600 mV (b); (c) -100 s/d 1000 mV dengan laju selusur I00 m V /s. Kb merupakan paduan logam yang bertindak sebagai elektroda kerja, voltamogram yang diperoleh pada variasi rentang potensial masingmasing memberikan pola gafik yang lurus tetapi terdapat titik-titik pada daerah -300 s/d 600 mV dan-100 s/d 1000 mV.
:~c ..
...
arus harusnya bertambah, dan berkaitan dengan besarnya luas permukaan elektroda, koefisian difusi dan laju selusur (wang, 2000) Beberapa hal yang diperoleh dari pola variasi konsentrasi pirol dari elektropolimerisasi di atas bahan pendukung Pt-PPy masing-masing memberikan pola voltamogram siklik (CV) yang khas. Puncak potensial PPy dari setiap konsentrasi pirol diperoleh pada rentang potensial 850 s/d 1500 mV. pola CV pirol 0,005 M; 0,01 M memberikan puncak arus· (Ip) tinggi walaupun kurang tajam dibanding pola CV dari pirol 0,05 M; 0,00 I M. Pola CV dari pirol 0,05 M memberikan pola yang lebih tajam dibanding yang lainnya.
KD: blanko
.... u
·-· ··-
...
-..
..,
.
..
l(V. .. ~
Pt: pirol 0,001 M
...
·-
........
~,1
! ..
•.•
I)
O.•
1,1
I.I
1.1
E{V.uAglAeC9
c,.
Pt:plrol 0.005 M
.,
••
u
........ _,, •••••
,
••
Gambar 5. Voltamogram kb-blanko pada rentang potensial -300 s/d 600 mV (a); 500 s/d 800 mV (b); dan -100 s/d 1000 mV dengan laju selusur 100 mVis
Pada skala arus mA voltamogram Pt-blanko berupa garis lurus, sedangkan kb-blanko berupa garis lurus tidak merata. Pada rentang potensial 200 s/d 800 m V, menunjukkan adanya arus puncak. Adanya arus puncak, karena dalam sampel kasa baja terdapat banyak logam Fe, dan sedikit Mn, Cr, Mg, Cu yang diperoleh dari hasil uji sampel kasa baja dengan alat AAS. Rentang potensial yang memberikan ams tertinggi pada potensial -100 s/d 1000 m V.
3.3.Pengarub konsentrasi pirol a. Elektroda kerja Pt-PPy · Idealnya, berdasarkan persamaan RandlesSevcik, makin besar konsentrasi, maka nilai
B- 302
··-·•.-
Pt: pirol 0,01 M
·•.I
....
0.0 IJ; E(\'.~•AtlAeCO
1,0
I~
J,I
1,.1
Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 -ISBN: 978-979-028-298-8
Surabaya, 20 Pebruari 2010 kb:piro0.01
Pt Piroi 0,05
Ml
l.71•:1.1.10·•
. .
l(V.••A.,....Cf
Gambar 6. Voltamogram Pt-Ppy; larutan pirol 0,001; 0,005,; 0,01 dan 0,05 M, rcnt.ang potensial -1000 s/d 2000mV, laju selusur 100 mV/s.
"'" ,.
.... !
b. Elektroda kerja kb-PPy Pengaruh variasi konsentrasi pirol dari elektropolimerisasi di atas bahan pendukung kb-PPy masing-masing memberikan pola voltamogram siklik (CV) yang khas. Puncak potensial PPy dari setiap konsentrasi pirol diperoleh pada rentang potensial 500 s/d 800 mV, berbeda dengan elektroda kerja platina, tetapi oksidasi PPy masih berada di rentang potensial 0 s/d 2000 mV, sedangkan potensial deposisi di atas bahan Al atau Al alloy sekitar 500 mV (Jun Nie, et.al, 2008) dan menurut Bloor. D, et.al, (1990) pertumbuhan polimer dengan potensial dari 0,5 sampai +o,5 V dalam keadaan polimer netral. Hal ini terjadi berkaitan dengan komposisi paduan logam yang diperoleh dari hasil uji AAS, serta adanya arus puncak di daerah 200 s/d 800 mV seperti yang dijelaskan pada poin. 4.2 di atas. kb: plrol 0,001 M
·-
(0.5M: ,.).10•)
ll:a·PSel D.05 U
.... u
·-·
'./
_..//
...
,,
•.•
f('/,YIAQIADCI)
Gambar 7. Voltamogram kb-Ppy; larutan pirol 0,001; 0,005,; 0,01dan0,05 M; potensial -400 s/d 1000 mV, laju selusur 100 mV/s.
Tabel.2 Hasil pengukuran rata-rata Ip dan Ep dalam blanko (KCI 0,1 M) dalam elektroda kerja kasa baja: Konsentrasi pirol
Ep (mV) ·;
0,001 M 0005M O,Ql M
·ooS-M
~PF'• 878 1471 990
Ip (mA) -~l);
745 785 817
947 . . "'564'
.
.I?i
...
0,08 I 50 0,69 ;046
kb 0,1 5,4 6,9 33
Berdasarkan tabel di atas untuk pengukuran selanjutnya bisa digunakan pirol 0,05 M dan 0,01 M, yang memberikan arus tinggi dan pola yang cukup ideal dibanding konsentrasi lainnya.
i .,...
-
..
....,+--~~-~~-~~ ... ·U
l,t
1.3
... C('l',•IAtlAtCit
3.4 Efektivitas pdapisan film PPy Pelapisan film PPy di atas bahan pendukung Pt dengan metode elektropolimerisasi secara voltamctri siklik dari larutan pirol 0,05 M; KCI 0,1 M pada rentang potensial-150o" s/d 1500 dan -1000 s/d 1300 mV masingmasing memberikan puncak oksidasi PPy yang khas. Pada rentang -1000 s/d 1000 mV polipirol tidak menunjukkan puncak oksidasinya Pada daerah tersebut pelapisan film PPy akan lebih efektif.
l.t
kb:pirol 0,005 M
)
!t ....
.... ... 'E
... ...
('l.•tA1•tc•
,.
,
.
•.•
B-
303
Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010-JSBN: 978-979-028-298-8 Surabaya, 20 Pebruari 2010
...j
a
~
......
a
; ::::: =---":Le.___/ ~ .•
.,
I (YI
..
..
2
•.•
•.•
.:. .;.:·. ·_. _L.____ D ;:........ 1
... _,
b
... ... .. ... •fv)
..
I (Vl
.. .
<>
.
~. . . ;,~.. .=~1_ _L__/
·-·
·-
'-.,.,.----0,-:-,----:•.• --:c If".~•
. '"'' Gambar 8. Voltamogram PPy dari larutan pirol 0,05 M; KCI 0,1 M pada rentang potensial mV (a); 1300 s/d 1300 mV (b), 1000 s/d 1300 mV (c); 1000 s/d 1000 mVdengan laju selusur 100 mV/s.
b. Elektroda kerja-kb Pelapisan film PPy di atas bahan pendukung kb dengan metode elektropolimerisasi secara voltametri siklik dari larutan pirol 0,05 M; KCI 0,1 M dilakukan pada variasi rentang potensial-100 s/d 1100 dan -100 s/d 1000 mV masing-masing memberikan puncak oksidasi PPy yang khas. Pada rentang -100 s/d 900 mV polipirol menunjukkan puncak oksidasinya, tetapi puncaknya kurang tajam. Pada daerah tersebut pelapisan film PPy akan lebih efektif dibandingkan dari pola CV Gambar (a) dan (b).
Gambar 9. Voltamogram PPy dari larutan pirol 0,05 M: KCI 0,1 M pada rentang potcnsial (a). -500 s/d llOO mV; (b) -100 s/d 1000 mV; dan (c) -100 s/d 1000 mV dengan laju selusur 100 mV/s.
3.5. Pengaruh jumlah siklus a. Pelapisan Pt-PPy Telah dilakukan variasi jumlah siklus (1,2,5,10 dan 15 siklus) pada elektroda kerja Pt oleh A. Murniati, et. al (2007). Pelapisan film PPy sebanyak 2 siklus menunjukkan siklus yang terlalu sedikit beresiko tidak seluruh permukaan kawat platina tertutupi oleh film polipirol, sementara itu siklus yang · terlalu banyak beresiko semakin tebalnya film polimer yang melapisi kawat platina dan menyebabkan lambatnya difusi melalui membran. Walaupun hingga siklus ke 10, voltamogram masih menunjukkan pertumbuhan film PPy yang homogen. Namun dengan 10 siklus dianggap sudah seluruh permukaan kawat Pt tertutupi oleh film PPy. <
2 siklu
B-
••-~~
A1•tCJ
304
s
Prosiding Seminar Nasional Kimia Llnesa 2010-JSBN: 978-979-028-298-8 Surabaya, 20 Pebruari 2010 1 O s ik lu s P1·Pflr
Gambar 10. Voltamogram Pt-PPy dari larutan pirol 0,05 M KCI 0,1Msebanyak2 dan 10 sik.Jus,dengan Jaju selusur 100 mV/det
Hasil rekaman IR dari pirol dan lapisan PtPPy memberikan pola yang jelas (A.Murniati, et.al (2009)
b. Pelapisan kb-PPy Pelapisan film PPy di atas elektroda kerja bahan kasa baja berbeda dengan kawat Pt. Pelapisan PPy sebanyak dua siklus menunjukkan pergeseran ams dan potensial dan beresiko tidak seluruh permukaan kasa baja tertutupi oleh film PPy. Jumlah siklus sebanyak sepuluh, sudah dianggap cukup efektif untuk menutupi lapisan permukaan elektroda kb dan menunjukkan pertumbuhan film polimer. Jumlah siklus yang terlalu banyak akan memperlambat proses difusi larutan ke permukaan elektroda kasa baja.
4. KESIMPULAN 1 . Dengan mengevaluasi beberapa pola CV dari basil penelitian, karakter elektroda kerja bahan kb cukup potensi untuk pelapisan film PPy dengan metode voltametri siklik. Walaupun hasilnya belum maksimal, ha] ini dapat ditunjukkan dari potensial anodik dari PPy elektroda kerja Pt dan kb berada di rentang potensial 0 s/d 2000 m V. Hasil ini merupakan data awal untuk penelirian terkait selanjutnya. 2. Untuk mendapatkan basil yang lebih baik, perlu dicari optimasi ukuran kerapatan pori kb (misalnya ukuran 200,300, 400 dan 500 mesh) dan untuk karakteristik ketebalan lapisan film PPy perlu mendapatkan informasi morfologi film PPy melalui foto SEM, karena berdasarkan literatur ada keterkaitan antara pola morfologi film polimer dengan parameter elektrometri. 5. UCAPAN TERIMAKASm 1. Terimakasih kepada Prof. Dr Buchari, Dr Suryo dan Dr Zeily, yang telah meluangkan waktu untuk berkonsultasi tentang kajian dan pengembangan dari penelitian ini. 2. Terimakasih kepada Kepala Laboratorium Penelitian Keahlian Kimia (KK) Analitik ITB.
DAFTAR PUSTAKA
2 siklu s
Bazzaoui, M., Martins, J.I., Bazzaoui, E.A. Reis, T.C and Martins,L. (2004): Pyrrole electropolymerization on copper and brass in a single-step process from aqueous solution, Journal of Applied Electrochemistry, 34, 815822. Cosnier., Serge and Popescu, Ione! Catalin (1996): Poly( amphiphilic pyrrole) -tyrosinase-peroxidase electrode for amplified flow injectionamperometric detection of phenol , Analytica Chimica Acta, 319, 145-151.
10 siklu s
~' Gambar 11. Voltamogram k~PPy dari larutan pirol 0,05 M KCI 0,1Msebanyak2 dan 10 siklus, dengan laju selusur 100 mV/det
B-
D. Bloor, KM Cheung and Steven, G.C (1990): The influence of unusual eounterions on the etectrochemistry and physical properties of polypyrrole, Journal of Material Science, 25, 3814-3837.
305
Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa 2010 - ISBN: 978-979-028-298-8 Surabaya, 20 Pebruari 2010 Gandasasmita, Surya (2001): Synthese et electropolymerisation de monomerer pyrroliques contenant des echangeurs de cations et des complexants macrocycliques: Caracterisation des film polymers en presence de solutions ioniques, These, Academie de Montpellier, Sciences et Techniques du Languedoc, Universite Montpellier, 146.
Wang, J. (2000): Analytical Electrochernistry, second edition, John Willey and sons, New York. Zhou,
Herrasti, P., Ocon, P., Ibanez, A., and Fatas, E (2003) : Electroactive polymer films for stainless steel corrotion protection, Journal of Applied Electrochernistry, 33, 533-540. Nie, Jun.,Tallman E, Denies dan P.Bierwagen, Gordon (2008): The electrodeposition of polypyrrole on Al alloy from room temperature ionic liquid, J.Coat.Technol. Res, 5 (3) 327-334. Mumiati, A dan Buchari (2009): Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda kerja platina termodifikasi Film polipirol asam glutarnat (PPyAsg) Proceeding Seminar Nasional MIPAnet "Bridging MIPA and Society (Pure Science, Applied Science, and Education) ISBN : 97&979-96068-4-6 : 423 - 435 Murniati, A and Buchari (2007): Polypyrrolle glutamic acid coated wire electrode, Proceeding in ICCS, Yogyakarta: ANL/27-4. Juttnerz,
K., Mangold, K.-M., Lange, Mand Bouzek, K. (2004) Preparation and Properties of Composite Polypyrrole/Pt Catalyst Systems, Russian Journal ofElectrochemistry, 40, 3, 317325.
Naji,
A., Marjin,C., Tarrago, G., Cretin, M., Innocent,C., Persin, M and Sarrazin (2001): Electrodeposition of functionalized pyrrole(N(3-(dimethylpyridyl-2-yl) aminopropyl, N-(3aminopropyl), N-(3-acetamidopropyl) and N(2-cyanoethyl) on stainless steel Gauze for membrane preparation, Journal of Applied Electrochernistry, 31, 547-557.
Prissanaroon-Quajai, Walaipom., J.Pigram, Paul., Jones, Robert dan Sirivat, Anivat (2009): A sensitive and highly stable polypyrrole-based pH sensor with hyroquinone monosulfonate and oxalate co-doping, Sensors and Actuators B: Chemical 138, 504-511 So.. nmez, Gu.. rsel and Sezai Sarac. A. (2002): In situ spectroelectrochemistry and colorimetry of polytpyrrole-acrylamide)s,Journal of Materials Science, 37, 4609- 4614
B-
306
M., Persin,M., Sarrazin, Z (19%): Electrodeposition of membrane-oriented conducting poly(pyrrole, thiophene) on stainless steel meshes, Journal of Applied Electrochernistry, 26, 711- 720.
0
.;J~~t,~tM; = --~; · .. ·,_
.~
' ..
SAMB'OTANDEKANFMIPA ID Dr. Adi Basukriadi, M.Sc.
Assalamu'alaikum Warahmatu/lahi Wabarakatuh, Salam Sejahtera Bagi Kita Semua. '
Puji syµkur kita panjatkan kehadirat Allah SWT, karena berkat nikmat dan karuniablya lah kita suk:ses menyelenggarakan Seminar Nasional dan Pertemuan Tahunan MIPAnet 2009 di Fakultas MIPA Universitas Udayana, Bali. Sungguh merupakan suatu kebahagiaan bagi kami selaku Sekjen MIPAnet periode 2007 - 2009 dengan diselenggarakannya Seminar Nasional dan Rapat Tahunan MIPAnet 2009, karena meajadi tanggung jawab kami untuk melaksanakan amanat AD/ART MIPAnet. Salah satu amanat tersebut adalah menjalankan pergantian kepengurusan, melalui pemilihan Sekjen yang baru. Alhamdulillah pemilihan Sekjen MIPAnet periode 2009 - 2012 telah terlaksana, dan fonnatur kepengurusanMIPAnet periode 2009-2012 telah terbentuk. Kami sangat mengharapkan bahwa dari penyelenggaraan MIPAnet 2009 dapat ·
menjadi stimulan bagi komunitas MIPA untuk: I. meningkatkan peran 1flPA dalam pembangunan dan kemajuan bangsa Indonesia;
2. meningkatkan jumlah dan kualitas riset MlP A untuk kemajuan ilmu dan teknologi untuk meningkatkan kesejahteraan bangsa; 3. lebih melibatkan peran aktif rnasyarakat dan industri dalam pendidikan dan penelitian di bidang MIPA, serta 4. lebih menggugab pemerintah (khususnya Depdiknas dan Kementerian Negara Ristek) untuk lebih memperhatikan pengembangan pendidikan dan penelitian bidang MIPA yang sudahjauh tertinggal oleh negara-negara lain. Harapan di atas tentu saja bukanlab hal yang mudah untuk dicapai, namun bukan mustahil untuk diraih. Melalui pertemuan-pertemuan MIPAnet yang diselenggarakan secara rutin dengan menampilkan berbagai kegiatan yang kreatif dan inovatif dalam bidang MIPA merupakan satu upaya' yang konkrit di antara banyak cara untuk mewujudkan harapan tersebut. Akhir kata kami mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak atas dukungannya sehingga Seminar Nasional clan Pertemuan Tahunan MlPAnet 2009 sukses. terselenggara. Kami pun mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Panitia Penyelenggara yang diketuai Dr. rer nat Abdul Haris yang telah bekerja keras .dan sepenuh hati. Semoga membuahkan basil yang bermanfaat untuk bangsa dan negara Indonesia. Wabillahi Taufik Wabarakatuh
Wal Hidayah,
Wassalamu'alaikum Warahmatullahi
SAMBUTAN KETUA P ANITIA PERTEMUAN MIP Ail et 2009
& SEMINAR NASIONAL
Dr. rer.nat. Abdul Haris
Assalamu 'alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh, Perkembangan bidang sains dan teknologi yang pesat menuntut perguruan tinggi penyelenggara MIPA perlu senantiasa merevitalisasi mutu pengajaran dan riset · dalam upaya mengimbangi perkembangan sains dan teknologi serta terwujudnya tridanna perguruan tinggi. Sebagai perwujudan dari upayatersebut, sudah saatnya ·perguruan tinggi menetapkan dan mengembangkan bidang riset unggulan yang menjarl.i kekuatan dengan mengedepankan penciptaan nilai tambah sehinga slogan tridarma perguruan tinggi sebagai pusat penelitian (researc.h) tidak hanya menjadi impian semata. Perguruan tinggi penyelenggara MIP A, sudah sebarusnya .untuk 'berupaya terns meningkatkan kualitas sumberdaya dan karya yang memiliki nilai mutakhir dan aplikatif serta memperluas cakupan bidang sains · dasar. Untuk lebih memungkinkan pencapaian harapan tersebut perlu mensinergikan selurub komponen melalui kemitraan atau kolaborasi antar . perguruan tinggi penyelenggara IvlIPA baik dalam lingkungan nasional maupun intemasional. Salah satu wujud kemitraan nasional yang ada saat ini adalah melalui jalinan kerjasama antar perguruan tinggi penyelenggara MIP A dalam forum komunikasi perguruan tinggi yang diberi nama .MIPAnet. Pada tahun 2009,. forum MIP Anet sukses menyelenggarakan Rapat Tahunan di FMIPA Udayana Kampus Jimbaran Bali dengan mengusung tema "Bridging MlPA and Society". Pemiliha:n tema tersebut merupakan upaya MIP Anet untuk rnensosialisasikan basil perkernbangan sains di Indonesia kepada masyarakat luas. Tercermin pada salah satu agenda pertemuan tahunan MIP Anet tersebut diantaranya adalah Seminar Nasional yang mempresentasikan hasil-hasil penelitian para peneliti bidang MIP A dari berbagai perguruan tinggi se Indonesia. · Hasil presentasi penelitian tersebut diharapkan dapat mernberikan manfaat ·bagi perkernbangan sains di Indonesia, oleh karenanya kurnpulan penelitian tersebut perlu d~kodifikasi dalam bentuk PROCEEDING. Akhir kata, saya mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada seluruh panitia yang. telah bekerja keras, kepada beberapa sponsor yang telah rnemberikan dukungan financial, para undangan, key-note lecture, special lecture dan seluruh peserta seminar yang telah aktif berpartisipasi dalam merneriahkan agenda Rapat Tahunan MIPAnet 2009. Semoga jerih payah apa yang telah kita lakukan dapat bennanfaat bagi b.angsa dan negara. Wassalamu'alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh
ii
DAFTARISI SAMBUTAN DEKAN FMIPA UI (Dr. Adi Basukriadi, M.Sc)
i
SAMB.UT AN KETUA P ANITIA l\1lP Anet (Dr. rer.nat. Abdul Baris)
ii
DAFTAR ISi
iii
MAKALAH PENDIDIKAN J. Peningkatan Minat Dan Motivasi Siswa SMUIMAN Terhadap Bidang Fisika Dengan Menggunakan Software, Rahmat Rasyid & ElvasWer 2. Metode Analiytic Hierarchy Process dalam Analisa Faktor-faktor yang Mempengaruhi Pemilihan Matakuliah Pili/um, Anita Desiani 3. Science Education by Using Science Technology and Society (STS) Approach As Alternative Way To Bridging Among Mathematics and Science (MIPA) & Society, Suciati 4. Tingkat Kepuasan Peserta Askes PNS Terhadap Layanan Rumah Sakit Rujukan PT. Askes Di Kota Palembang, Sri Indra Maiyanti
1 8
19 25
MAKALAH MATEMATIKA DAN GEOGRAFI 1.
Video Conference System: Suatu Alternatif Potensial dalam Diseminasi Ilmu dan Proses Pembelajaran Bidang MIP A, Gatot F. Hertono 2. Kajian Spatial Potensi Oran Di 'Sekitar Teluk Pelabuhan Ratu, Supriatna
34 41
MAKALAH FISIKA 1. Studi Awai Kajian Magnetik Tanah dan Sedimen di Daerah Aliran Sungai (DAS), Emi 2. GeodinamikaPola Translasi Dan Rotasi Pra-Tersier Pu/au Sumatera Berdasarkan Studi Natural Remanent Magnetization (BRM), Abdul
B~W 3. Transfonnasi Reversible Data Anomali Magnetik Menjadi Anomali Gravitasi, Syamsu Rosid 4. Stationary Solution of Klein-Gorden Equation in Teleparallel Gravity in Levi-Civita Spacetime, Supardi 5. Analisis Statistik Tingkat Kegempaan Dae rah Jaw a Barat dan Sekitarnya, Sutrisno 6. Studi Fotovoltaik Se! Surya Heterotruktur Hibrid CdS/Klorofil!P ANi, Akhiruddin Maddu 7. Pemodelan Gelombang BIOT Pada Struktur Sesar Menggunakan Metode Beda Hingga; Thaqibul Fikri Niyartama 8. Linierisasi Setengah Periode Gerak Pendulum Lorentz, Nely Andriani 9. Teknik Pelapisan Apatit Berbasis Cangkang Telur Pada Permukaan Stainless Steel dengan Deposisi Elektroforesis, T. W. Setyanto
55
~ 69
79 88 93
104 117 124
iii
I 0. Penyelesaian Persamaan Difusi Multigrup pada Desain Reaktor Nuklir Berpendingin Air, Menik Ariani 11. Sifat Optik dan Listrik Polianilin Hasil StruesisMelalui Polimerisasi Kimia, Akhiruddin Maddu 12. Analisis Loju Korosi Baja ST 40 Dengan Variasi Arus Pelapisan Krom di Lingkungan Air Laut, Sugiyanto 13. Optimasi Penumbuhan Apatit pada Mucoza Ampela Ayam: Hamburan Difraksi Sinar-X danSc~ing Electron Microscope, MersiKurniati 14. Potensi Rekayasa Magnet Permanen Levitation, NanangAnwarudin 15. Perancangan Alat Pencatat Listrik Secara Digital Melalui Jaringan Listrik, Mahfudin Zuhri 16. Kontroller Fuzzy Reinforcement Learning Menggunakan Metode Cycleto-Cycle Sebagai Restorasi Kemampuan Swing Phase Gait dengan Functional Electrical Stimulation. Rika W. Arsianti 17. Fuzzy Sebagai Kontrol Navigasi Robot, Hendi Wicaksono 18. Kontroller Fuzzy Untuk Percepatan Penyembuhan Luka dengan Electrical. Stimulation, Rahmawati 19."Fuzzy Type 2 Untuk Rehabilitasi Swing Gait Phase Berbasis Metode ·cycle-To-Cycle, Hendi Wicaksono 20. Implementasi Jaringan SyarafTiruan Untuk Identifikasi, Arief
Sudarmaji . 21. Sifat Konduktivitas Listrik Selulosa Mikrobial Nata De Soya dengan Doping Kalium, Djonaedi Saleh
134 143 153 162 169 184
20 I 210 215 225 23 6
24 7
MAKALAH BIOLOGI 1. Peran Ilmu Lingkungan da/am Bidang Pariwisata di Bali, A.A.G. Raka Dal em 2. Keanekaragaman Vegetasi Di Hutan Kota Universitas Indonesia, Andre Toni 3. Migrasi Vertikal Zooplankton Secara Akustik Di Perairan Se/at Bangka Propinsi Bangka Belitung, Fauziyah 4. Pemanfaatan Aktinomisetes sebagai Biopestisida, Inggit 5. Population development of Little Egret (Egretta garzetta) and Javan Pond Heron (Ardeola speciosa) at Semarang, Indonesia, Agus Purwoko 6. Perilaku Jalak Bali (Leucopsar rothschildi Stresemann, 1912) Di Pu/au Nusa Penida Propinsi Bali, Sudaryanto 7. Tanaman Angsana (Pterocarpus indicus) Sebagai BIO!ndikator Pencemaran Pb di Udara, Lily Surayya 8. Response of North Pasijic Seastar A. Amurensis To Food Attractant (Betaine), Deny Suhemawan Y 9. Influence of Aeration and Ajlatoxin Inhibitor to kojic Acid Fermentation 1 by Aspergillus flavus, Herman Suryadi 10. Isolasi dan Karakterisasi fenis-jenis Jamur yang Mengirfeksi Tanaman Buah Naga Putih (Hylocereus undatus) dan Merah (H.polyrhizus) Di Desa Sembung-Badung, Bali, Meitini W.Proborini 11. Bioremediasi Lumpur Minyak Bumi Dengan Zeolit Dan Mikroorganisme · Seta Pengujian-nya Dengan Tanaman Sengon (Paraserianthes
iv
255 260 267 273 280 287
294 302 311
321
falcataria L. Nielsen), Nia Rossiana 12. Keanekaragaman Algallij(lu (Chlorophyceae) di Pantai Sanur Bali yang Berpotensi Sebagai Bahan Makanan Atau Obat, Yunita Hardini 13. Pengaruh Elisitqsi Terhadap Pertumbuhan Kultur Ka/us Catharantus roseus (L.) (J. Don, Marina Silalahi 14. Jradiasi Sinar Gamma UntukMenentukanNilai W50 Staphylococcus aureus Sebagai Upaya Awai Pembuatan Vaksin Mastitis, Yuanita Windusari 15. Defisiensi Unsur Mikro Zn Pada Tanaman Padi (Oryzasativa) Dalam Sistem Hidroponik; Made Ria Defiani 16. Uji Pemberian Organ Bandotan [Ageratum conyzoides LJ Terhadap Pertumbuhan Gulma Dan Produksi Tanaman Tomat (Iiycopersicum esculentum M), Zuhri Syam 17. Analisis Kandungan Vitamin C dan Karbohidrat dari Buah Naga Merah (H. costaricensis), Buah Naga Super (H. polyrhizus) dan Buah Naga Putih (H. undatus), Ni Putu Adriani Astiti 18. Pemanfaatan Umbi Talas Lampung (Colocasia esculanta (L) Schoof) Sebagai Bahan Subtitusi Tepung Terigu Dalam Pembuatan Cockies yang disuplemntasi dengan Kcanag Hijau, Welli Yuliatmoko 19. Karakteristik Morfologi Tanaman Buah Naga Putih (Hylocereus undatus (Haw.) Britton & Rose), Merah (Hylocereus polyrhizus (Web.) Britton & Rose) Dan SuperMerah (Hylocereus costaricens (Web.) Britton & Rose), Eniek Kriswiyanti · 20. Pengaruh Penambahan Shelter Terhadap Kesintasan dan Padat Tebar Udang Galah (Macrobrachium Rosenbergii (de Man)) dalam skala . laboratorium, P.G. Sasmita · 21. Uji Toksisitas Akut (LC 50) Logam Kadmium (Cd) Terhadap Larva Kerapu Bebek (Cromileptes altivelis, C JI), Anna Ida 22. Interaksi serangga dengan tanaman buah naga (Hylocereus, Cactaccae) di Desa Semhung, Kabupaten Badung, Bali, Ni Luh Watiniasih 23. Analisis Kekerabatan Stenomelania (Thiaridae: Gastropoda: Moluska) Berdasarkan Karakter Radula di Biak; Papua, Suriani Br Surbakti
326 336 341
348 352
361
373
379
388 3·95 402 410 417
MAKALAH KIMIA DAN FARMASI 1. Pembuatan dan Karakterisasi Elektroda Kerja Platina Termodifikasi Film Polipirol -Asam Glutamat (Ppy-Asg), Anceu Mumiati 2. Potensi Eucheuma spinosum Sebagai Hipoglikemia Agen pada Tikus (Rattus novergicus) Yang Diinduksi Multiple-Low Dose Streptozotocin (}JLD S1Z). Anna Safitri 3. Senyawa Bioaktif Penolak (Repellent) Nyamuk Dari Ekstrak Kulit Batang Vitex trifolia Dalam Formula Lotion, Mustanir 4. Degradasi Dodecyl BenzenaSulfonat Dalam Sistem Lumpur Aktif, I.W Budiarsa Suyasa 5. Studi Voltametri Sfklis Asam Amino L-Sistein Dalam Medium Bersurfaktan, Nik.mans Rattu
423
436 445 451 458
v
MAKALAH SESI POSTER 1. Respon Pertumbuhan Tanaman K.amboja Jepang (Adenium obesum) terhadap berbagai Perilaku Pemupukan, Susi Sulistiana 2. Paparan.Asap Rokok Menghambat Spermatogenesis Mencit Jantan (Mus musculus), A.A. Sg. A. Sukmaningsih 3. Keanekaragaman Marga Lumut Hati di Kampus Universitas Indonesia di Depok; .Afiatry Putrika 4. Perilaku Makan dan Preferensi Pakan Orangutan{Pongo pygmaeus {Lill1JOeUS1760)} Muda di Penangkaran, Luthfiralda Sjahfirdi 5. Simulasi interesterifikasi trigliserida dalam produksi biodiesel menggunakan katalis lipase pada reaktor isotennal CSTR (Continuous Stirred Tank Reactor), Sri Widarti 6. Uji Aktivitas Beberapa Senyawa Turunan Kurkumin, Yum Eryanti 7.. Ejek Pengguaa ZnO sebagai Fotokatalisis yang Ditmobilisasi pada Plat Kaea terhadap Larutan Zat Wama Cibacron-Red; Nurhasni 8. Geometri Sebagai Alat Bantu Perhitungan Pada Kalkulus, L.H.
Wiryanto 9. Pemilihan Teknologi Audio yang Tepat sebagai Media Pembelojaran untuk Mahasiswa Universitas Terbuka; Sri Kumiati 10. Penanganan Limbah Penyamakan Kulit di Lima Sentra Industri Kulit di Indonesia, Edi Rusdiyanto dan Adhi Susilo
INDEKS PEMAKALAH
vi
468 476 483
488 495 505
511 523 527 539 547
Sub Terna Kimia & Farmasi
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI ELEKTRODA KERJA PLATINA TERMODIFIKASI FILM POLIPIROL-ASAM GLUTAMAT (PPy-Asg) Anceu Murniati
1,
Buehari
2
·
'Kelompok Keahlian Kimia Analitik, Jurusan Kim.ia Fakultas MIP A-UNJANI Jl.Terusan Sudirman PO.BOX 148 Cimahi 2Program Studi Kimia FMIPA-ITB. Jl.Ganesha No.10 Bandung Email : [email protected]
Abstrak Telah dilakukan penelitian pembuatan dan karakterisasi elektroda platina termodifikasi film polipirol-asam glutarnat (PPy-Asg) dengan metode elektropolimerisasi secara voltametri siklik (CV). Diperoleh optimasi kondisi elektropolimerisasi film PPy-Asg yaitu 0,05 M; 0,01 M clan KCl04 0,1 M sebagai elektrolit pendukung. Pelapisan film PPy-Asg digambarkan voltamogram sebanyak 10 siklus pada potensial 0-1000 mV dan laju selusur I 00 mV/detik. Hasil rekaman FTIR film PPy-Asg memberikan pola spektrum khas dari pirol ditandai gugus fungsi N-H amina (3407 cm"); C-H Iingkar aromaiik {3103 cm"}; G=C alkena (1680 cm"), pada spektrum polipirol terdapat puncak yang lebih tajam dan terjadinya pergeseran polimerisasi ditandai dengan vibrasi melemah (pergeseran puncak N-H amina dari 3407 cm" menjadi 3398 cm? sedangkan pola spektrum PPy-Asg ditandai gugus fungsi 0-H karboksilat (3 !23 cm") yang memungkinkan adanya interaksi dari asam glutamat yang teramobilkan dalam jaringan polipirol. Hasil uji elektroda memberikan perilaku nerstian sebesar 59,82 mV/dekade pada konsentrasi larutan standar asam glutamat (Asg) 10·1-104 M dengan koefisien korelasi sebesar 0,99, Usia pemakaian elektroda terlapis film PPy-Asg adalah 14 hari yang ditandai dengan perubahan respon potensial (drift) sebesar 11,641 mV/hari. Nilai koefisien selektivitas menyatakan keberadaan glutamin dalam Iarutan uji cukup rnengganggu terhadap asam glutamat (Kij > 1) sedangkan glisin dan leusin tidak mengganggu (Kij < 1), sehingga elektroda tennodifikasi film PPy-Asg cukup selektifterhadap asam glutamat (Asg), Kata kunci
zelekroda, film Ppy-Asg, elektropolimerisasi,voltamogram, potensial
Pendahuluan Saat ini, polipirol (PPy) merupakan salah satu polimer konduktif yangpaling menjanj.ikan, dan telah diterima secara komprehensif, karena memiliki karakteristik yang sempurna, termasuk preparasi · yang mudah, stabil, konduktivitas t.inggi. Oleh karena itu, PPy dapat memiliki penerapan yang luas dalam berbagai bidang, seperti sensor dan piranti-pirant.i elektrik. Contoh penerapan polipirol untuk keperluan biosensor adalah penelitian O.Elkinci, et al · (2007) dan Kiralp.Senem, et al (2003) (4, 7) . Film Ppy diperoleh dengan cara elektropolimerisasi secara CV yaitu dengan mendepositkan monomemya dalam larutan elektrolit pada _pennukaan elektroda pada potensial anodik ( oksidasi), Elektron pada konduksi polimer mampu merubah keadaan konduktif selama proses reduksi ataupun oksidasi. Dengan terbentuknya muatan positif pada polipirol maka anion tertentu dapat disisipkan dengan memanfaatkan antaraksi perbedaan muatan untuk mendapatkan polipirol termodifikasi (10).
Proceeding Seminar Nasional
MIPAnet, Bali,
13 - 14 Agustus 2009
423
Sub Terna Kimia & Farmasi
+
polipirol
pirol
elcktroda. NH
r-o c-
1:1
NH
NH
Gambar 1. Pertumbuhan film PPy (3) Menurut Wang, PPy yang berrnuatan positif dapat bergabung .secara reversibel dengan spesi anionik pada suatu larutan melalui proses oksidasi dan reduksi : +
-
P+A- -+P A +e dengan P adalah polipirol (PPy) dan A- sebagai dopan anion untuk menetralkan muatan. Adanya antaraksi perbedaan muatan dari polipirol melalui penyisipan anion dapat menghasilkan polipirol yang tennodifikasi. Proses reaksi redoks dari PPy selama CV terdiri dari tiga tahap. Pertama, selama proses pertumbuhan polimer dengan potensial dari -0,5 sampai +0,5 V dalam keadaan polimer netral, Kedua, setelah tercapai potensial oksidasi dari PPy, anion berdifusi memasuki polimer yang sedang tumbuh untuk menetralkan muatan polimer. Ketiga, ketika scan (pindai) siklus kembali terjadi proses reduksi, anion lepas (3). Dalam keadaan oksidasi, sistem konjugasi elektron memperlihatkan pelepasan elektron mendorong ke arah polimer konduktif. Muatan positif itu diimbangi oleh counter ion X. Dalam keadaan reduksi, elektron bertambah, dan menghilangnya muatan positip dari rantai polimer. Secara serempak, counter ion itu dipindahkan dari polimer untuk menetralkan muatan. Jika mobilitas X" rendah, kation hams menyerap muatan negatip dari lingkungan sekitarnya. Dengan cara ini polimer dapat dengan mudah disetel sebagai anion dan penukar kation. Pada polimerisasi secara elektrokimia, monomer dilarutkan dalam pelarut yang sesuai yang berisi larutan garam sebagai elektrolit pendukung. Monomer tersebut dioksidasi pada permukaan elektroda pada potensial anodik (oksidasi). Pada oksidasi awal, monomer membentuk radikal kation lalu bereaksi dengan monomer lain dalam Iarutan membentuk oligomer dan pertumbuhan raritai selanjutnya terbentuk polimer. Perpanjangan polimer terkonyugasi yang dihasilkan mengakibatkan terjadinya 'penurunan potensial oksidasi dibandingkan dengan oksidasi monomer.
424
Proceeding Seminar Nastonal Mll'nnet.Bali, 13-.14 Agustus 2009
Sub Terna Kimia & Farmasi
... laruUn
deJc!rodli
~~·fy· -
dob>odo
~lilllc:r
x
polimer
r ~ ~'" fx Gambar 2. Transfer anion selama proses redoks pada pertumbuhan polimer PPy Elektroda termodifikasi polimer telah dipertunjukkan sebagai sensor potentiometrik untuk menentukan berbagai ion ataupun molekul serta aplikasi biologi Telah diteliti bahwa asam glutamat dan dopamin dapat dijerap dan dilepaskan Clari meinbran film polipirol dengan potensial yang terkontrol (l,2,3). Asam glutamat dengan rumus rnolekul CsH9N04 adalah suatu asam amino yang merupakan salah satu komponen penting protein yang dibutuhkan tubuh kita. Gugus R pada asam glutamat bermuatan negatif dan mempunyai tambahan gugus karboksil. Sifat gugus R pada asam glutamat menentukan polaritasnya. Asam glutamat dapat diproduksi dari senyawa lain , yaitu hidrolisis dari glutamin dengan enzim GLS dan GLS-2 (8). giutamin + H20 -:--+ asam glutamat + NH3 Asam glutamat yang merupakan suatu asam amino, apabila larut dalarn -air akan membentuk zwitter ion (ion amfoter dan memiliki titik isoelektrik sebesar 3,22. Telah dilakukan penelitian tentaiig pelapisan Ppy pada elektroda (E. Purwanto, (2004); amobilisasi · suatu asam smino pada fim Ppy (A.Suratman (2003); sedangkan penelitian 'tentang .amobilisasi film Ppy-Asg pada elektroda kawat terlapis platina (Pt) telah dilakukan (9,11,12). Optimasi kondisi elektropolimerisasi diperoleh . dari variasi dua elektroda Pt pada kondisi komposisi berbeda dari larutan pirol dan KCI04 sebagai elektrolit pendukung. Uji kinerja elektroda tersebut dengan parameter faktor nerst dan batas deteksi. Dengan merujuk pada kajian penelitian sebelumnya tentang kondisi optimasi elektropolimerisasi film Ppy-Asg penelitian sebelumnya, maka pada penelitian ini telah . dibuat elektroda kerja kawat platina yang dimodifikasi dengan film polipirol-asam glutamat (Ppy-Asg), Karakterisasi elektroda termodifikasi PpyAsg yaitu perilaku nerstian, usia pemakaian elektroda dan koefisian selektivitas. Dengan demlkian · elektroda termodifiksai film Ppy-Asg diharapkan dapat menghasilkan suatu elektroda kerja yang memenuhi karakteristik elektroda membran selektif ion (ESI) sebagai sensor potensiometrik asam glutamat. Hasil rekaman FflR memberikan informasi bahwa kehadiran ionofor asam glutamat damobilisasi dalam jaringan filin polipirol.
Proceeding SemtnarNasionalMll'Anet; Bali,'13 -14·AgustU32009
425
Sub Terna Kimia & Farmasi
Metodologi 1. Bahan Kimia Bahan-bahan kimia yang digunakan berkualitas pro analisis sebagian besar produk Merck. Sebagai monomer digunakan pirol 98 % (Sigma-Aldrich) digunakan sebagai bahan pembuatan polipirol, asam glutamat merupakan ionofor. Sebagai elektrolit pendukung digunakan KCJ04. Digunakan juga larutan glutamin, glisin, leusin yang dipelajari pengaruhnya sebagai ion pengganggu, Sernua senyawa tersebut dilarutkan dengan pelarut akuabides. 2. Peralatan a. Peralatan pembuatan elektroda kerja . Digunakan kawat platina dengan diameter 0,4 mm dan panjangnya sekitar 2 Untuk melengkapi panjang dari elektroda kerja tersebut digunakan batang tembaga dengan diameter 0,6 mm dengan panjang 7 cm. Sedangkan penggunaan soderdan timah untuk mematri antara tembaga dengan platina.
cm.
b. Peralatan pengukuran . Peralatan gelas yang biasa digunakan di laboratorium kimia, Untuk mernpercepat pelarutan reagen dan sampel digunakan pengaduk magnetik dan batang magnetik, sedangkan untuk pengukuran pH digunakan pHmeter. Peralatan untuk elektropolimerisasi Ppy-Asgyaitu seperangkat sel elektrolisis terdiri dari elektroda kerja Pt, elektroda pembanding Ag/AgCI dan elektroda pembantu dari kawat Pt (Gambar.3).
Gambar 3. Sel elektrolisis Satu sel elektrolisis tersebut dihubungkan dengan potensiostat yang dilengkapi dengan satu set komputer dengan program Basi-Epsilon dan pengolah data voltamogram siklik dilakukan dengan program Originl, Digunakan FTIR untuk karakterisasi lapisan film pirol, PPy dan Ppy-Asg.
c. Konstruksi elektroda kerja Kawat Pt dengan diameter 0,4 mm dan panjangnyaZ cm dipatri dengan kawat tembaga yang panjangnya 5 cm. Elektroda tersebut dimasukkan ke dalam badan elektroda gelas sedemikian rupa sehingga kawat platina keluar dari badan elektroda dengan panjang sekitar 1 cm.
Proceeding Seminar Nasional MIP Anet, Bali, 13
r:
J 4.Agustus 2009
Sub Terna Kimia & Farmasi
Garnbar 4 Konstruksi elektroda kerja Pt 3. Pembuatan larutan Dibuat larutan untuk keperluan
elektropolimerisasi
pirol yaitu pirol 0,05
M, asarn glutamat O,OIM dan kalium perklorat 0,1 M. Untuk keperluan pengukuran koefisien selektivitas dibuat beberapa larutan berikut: asam glutamat 0,25 M, glutamin 0,25 M larutan glisin 0,25 M; dan larutan leusin 0,25 M. 4. Pelapisan film Ppy-Asg pada elektroda kerja Pt Pelapisan elektroda kerja Pt dilakukan dalam sel elektrolisis yang terdiri dari elektroda kerja platina, elektroda pembantu dan elektroda pembanding Ag/ AgCl. Sel elektrokimia terse but dihubungkan dengan potensiostat. Pemindaian potensial dilakukan secara voltametri siklik.(Gambar.5).
Gambar 5. Sel elektropolimerisasi pirol secara voltametri siklik
5. Optimasi elektropolimerisasi
pirol (Murniati, et al, 2007)
Optimasi elektropolimerisasi Ppy-Asg meliputi pemilihan daerah potensial kerja, jumlah siklus, laju selusur dan komposisi larutan elektropolimerisasi, Optimasi pengukuran diperoleh pada jendela potensial 0-1000 m V dan laju selusur 100 m V/s sebanyak IO siklus. _ Sedangkan untuk komposisi larutan elektropolimerisasi pirol terdiri dari Py-Asg 0,05 M dan 0, I M dengan larutan KCI04 0,1 M. 6. Karakterisasi film dengan FTIR Sejumlah pirol, polipirol dan Ppy-Asg dilakukan uji FTIR untuk memperoleh informasi gugus fungsi dari masing-masing struktur tersebut.
Proceeding SeminarNasional MIPAnet. Bali; 13 - l-t-Agustus 2009
447
Sub Terna Kimia & Farmasi
7. Karakterisasi elektroda kerja terlapis polipirol-asam glutamat Karakterisasi dilakukan secara potensiometrik yaitu pengukuran potensial yang meliputi penentuan trayek pengukuran, faktor nemst, waktu respon, umur elektroda,dan selektivitas. Hasil dan Pembahasan 1. Basil pelapisan film Ppy-Asg
Optimasi kcndisi eletropolimerisasi Ppy-Asg Optimasi pengukuran diperoleh pada jendela potensial 0-1000 mVdan laju selusur 100 mV/s sebanyak I 0 siklus. Sedangkan untuk komposisi larutan elektropolimerisasi pirol terdiri dari Py-Asg 0,05 M dan 0,1 M dengan larutan KC104 0,1 M.seperti pada Gambar. 6 berikut:
....
g-
-
·t•4tUUt•Ut .O
EM
::l
"
•.on
g .. .,
.··-. . 1
..... ,
.o.oe:r...___,,._.--.--0,.-:4
-,.-'..
-,.-'..
-.~:.
-
E (V)
c
~..,
...... 0.0
U
OA
0.1
O.I
UJ
EM
Gambar 6. (a).Ppy dua siklus, (b)Ppy 10 siklus danjc). Ppy-Asg 10 siklus
Proceeding-Seminar Nasional MIP Anet, -Balii. I 3:.... I 4 Agustus2009'
Sub Terna Kimia &Farmasi
2. Hasil rekaman Ffffi Dihasilkan rekaman puncak-puncak serapan yang khas spektrum FTIR dari senyawa pirol, polipirol dan polipirol-asam glutamat (Ppy-Asg):
'•
~ _ (YD(Y l
Gambar 7. Spektrum IR dari Py, PPy, dan PPy-ASg. Puncak-puncak serapan dari struktur Py ditandai dengan gugus fungsi N-H amina pada puncak 3407, C-H lingkar aromatik pada puncak 3103, C=C alkena pada 1680, C=C cincin aromatik, C-N amina seperti pada tabel 1 Tabel 1. Hasil analisis FfIR pirol Puncak serapan
(cm") 3407 3103
.
Gugus fungsi N-H, amina C-H Iingkar aromatik
Bentuk pita kuat,tajam sedang.tajam ·
Proceeding Seminar Nasional.Mll'Anet, Bali, 13-/.4 Agustus.2009·
Sub· Terna Kimia & Farmasi
1525 - 1564 1420 - 2940 1287-1137_
·-
C=C cincin aromatik C-Halkana C-N amina
sedang, tajam sedang, tajam kuat, tajam
Spektrum IR polipirol (Gambar.Zb) .terdapat puncak yang lebih tajam dan terjadinya pergeseran puncak, karena terbentuk polimerisasi (molekuJ. bertambah besar) sehingga vibrasi melemah, misalnya N-H amina pada puncak 3407 cm" untuk pirol dan terjadi pergeseran menjadi 3398 cm" untuk polip_ir~I. (Tabel 2) Tabel 2. Hasil analisis FTIR polipirol Puncak serapan (cm") 3398 3134 2920 1541 1400 905
Gugus fungsi
N-H, amina C-H Iingkar aromatik C-Halkana C=C cincin aromatik C-N amina ) C=C ( alkena
Bentuk pita
kuat, melebar sedang,tajam sedang, tajam sedang, tajam sedang, tajam sedang, tajam
Struktur popirol-asam glutamat (Ppy-Asg): Gugus fungsi 0-H karboksilat pada puncak 3123 cm", yaitu puncak melebar sampai sekitar 2000 cm". Puncak serapan sebelumnya terdapat pada puncak sekitar 2000 - 3500 cm-1. Hal ini memungkinkan adanya interaksi dari asam glutamat yang teramobilkan dalam jaringan polipirol
T a beI 3 . Hasi·1 ana rISIS . 'FTIR po ripiro . I-asam g1u tama t Puncak serapan (cm") 3123
1541 1400-.1464 1288-1089 1137-1287 905
Gugus fungsi 0-HdanC-:a C=C cincin aromatik C-H alkana C-0 asam karboksilat C-N amina )-C=C ( alkena
Bentuk pita kuat, melebar sedang,tajam sedang, tajam
kuat, taiam sedang, tajam sedang, tajam
3. Perilaku nerstian Untuk karakterisasi elektroda kerja kawat Pt tennodifikasi Ppy-Asg dilakukan pen_rkuran. potensial terhadap larutan standar asam glutamat pada 4 konsentrasi 10 sampai 10 M . . · .
43'0
Proceeding.SeminarNasiona/.MIPAnet,Bali;·l3.~.J4 Agustus 2009
Sub Terna Kimia & Farmasi
Tabel 4. Perilaku Nerstian elektroda -log . [asam glutamat] 10·1 -10·:) 10·1 - 10-4 10-:l ~ 10·=> 10-1 - 10-4
y
y y y
R2
Persamaan nernst = 45,488 x + 65,88 = 56,378 x + 44,10 = 41,764 x + 80,78 = 59,820 x + 32,63
0,94 0,99 0,89 0,99
4. Selektivitas Dari kajian selektivitas diharapkan elektroda kerja hanya merespon asam glutamat saja tanpa merespon ion-ion pengganggu senyawa lainnya. Untuk melihat pengaruh ion pengganggu terhadap elektroda termodifikasi Ppy-Asg, telah dilakukan pengukuran potensial dari senyawa asam amino lainnya yaitu glisin, leusin, dan glutamin serta ion utama asam glutamat. Tabel 5 Tetapan selektivitas dari asam amino pot
ion pengganggu asam amino Glutamin Glisin Leusin
Ku 2,40 0,51 0,14
Berdasarkan Tabel 4. keberadaan glutamin dalam campuran cukup mengganggu terhadap asam glutamat sedangkan glisin dan leusin tidak mengganggu karena Kij < I. Dengan demikian elektroda termodifikasi polipirolasam glutamat cukup selektif terhadap asam glutamat terkecuali asam amino dengan gugus R yang mirip seperti glutamin dengan R dari rumus molekul glutamin adalah (CH2)2NH2 , karena asam glutamat diperoleh dari hidrolisis glutamin (Lehninger, · 1995) Pengaruh ion pengganggu terhadap asam glutamat . dapat dilihat di bawah ini 180 160 140 120 >100 .§. 80 w 60 40 20
0
.i--~~~~~~~~~~~~~~~~--i
2
3
- log [asam amino]
4
Gambar 8. Selektivitas
Proceeding Seminar Nasional MIPAnet, Bali; J 3 - 14 Agustus 2009
43.l
/.
.Sub Terna Kimia & Farmasi
5. Waktu respon Waktu respon adalah waktu yang dibutuhkan oleh elektroda yang tercelup dalam asam glutamat ketika diukur sampai mendapatkan potensialnya stabil. Dalam Tabel 5. dapat ditunjukkan bahwa secara umum makin rendah konsentrasi asam glutamat maka waktu responnya makin besar. Pada konsentrasi rendah perpindahan muatan ionasam glutamatdari larutan sangat lambat untuk mencapai permukaan elektroda keJja. · ·· Tabel 6. Waktu respon konsentrasi asam glutamat terhadap potensial elektroda -log [asam glutamat] ..
7.
Waktu respon (detik) ·115
6
I.80
5
150. 130 120
4 3 2 1
64 15
Sedangkan pada konsentrasi yang tinggi I 0·1-10·2 perpindahan anion asam glutamat ion asam lebih cepat. Hal . ini bisa dipengaruhi oleh komposisi asam giutamat dalam membran sebesar 10-2 M. Pada konsentrasi 10·7 waktu respon potensial sudah tidak stabil lagi . Pada konsentrasi asam glutamat antara 10-1- I 0-4 M, waktu respon yang sesuai bagi analisis kuantitatif yang menggunakan kurva kalibrasi adalah ~ 130 detik atau ~ 2 menit. ~200
i
!!. c
g_
:e
150 100 50
:J
~
·:i:
O+-~~~~~~~~~-.-~~ 7 6 ·5 . 4 3 2
- log (asam glutamat)
Gambar 9. Hubungan waktu respon konsentrasi asam glutamat terhadap potensial. 6. Umur Elektroda Usia pemakaian elektroda Ppy-Asg diperoleh dengan cara mengukur potensial dari sejumlah larutan standar asam glutamat. Salah satu hasiJ yang diperoleh yaitu dengan perilaku nemstian. Cara tersebut dilakuan setiap harisampai nilaidari faktor nenst stabil.
432·
Proceeding-Seminar Nasional MIPAnet, Bali; I 3 - I 4 Agustus 2009
Sub ·Tema Kimia·&Farmasi
Ketika terjadi perubahan nilai potensial dan faktor nemst maka usia pemakaian elektroda kerja tersebut sudah berakhir. Taliel 7. Usia pemakaian elektroda kerja .
Waktu (hari) 1 2 3 4 5 7 9 11 12 . 13 14
Pers. Regresi 59,82x + 92,477 59,82x + 32,630 55,16x + 1.16,70 53,00 x + 115,00 54,30x + 129,40 53.45x + 151,92 50,94x + 135,40 51,00 x + 112,67 46,80 x + 252,80 43,95 x + 252,29 31,96 x + 201,75
.R2 0,99 Q,99 0,95 0,99 0,95 0,94 0,98 0,97 0,85 0,99 0,99
Pada hari ke-14 slope (faktor nemst) telah berubah yang menandakan pemakaian elektroda terlapis polipirol asam glutamat masa pakainya adalah 14 hari.
jll
ell
30 20
1:~i~~~~-~~~~~-.....~~ 1
2
3
4
6
7
9
11 12 13 14
waktu (harl)
Gambar 10. Usia pemakain elektroda · Jika dibuat persamaan antara harga intersep sebagai fungsi waktu diperoleh persamaan K = 56,69 + 11,64 hari, dengan R2 = 0,66. Dari persamaan ini dapat · disimpulkan bahwa elektroda mengalami perubahan respon potensial (drift)· sebesar 11,641 m V /hari.
Gambar 11. Hubungan K terhadap waktu
Proceeding Seminar Nasional MIPAnet, Bali,· J 3·-14..:Agustus 2009
433'
I
Sub Terna Kimia·& Farmasi
Kesimpnlan Dari basil penelitian optimasi kondisi elektropolimerisasi· film PPy-Asg: 0,05 M; 0,01 M dan KCl04 0,1 M sebagai elektrolit pendukung. Voltamogram PPy-Asg sebanyak 10 siklus pada potensial 0-1000 m V dan laju selusur 100 mV/detik. Hasil .FUR film memberikan pola spektrum khas dari pirol, polipirol dan polipirol-asam· ... glutamat Hasil .uji elektroda memberikan perilaku nerstian sebesar 59,82 m V/dekade pada konsentrasi asam glutamat 10-1-10-4 M. Usia pemakaian elektroda . terlapis film PPy-Asg adalah 14 hari yang ditandai dengan perubahan respon potensial (drift) sebesar 11,641 mV/hari. Elektroda termodifikasi film PPy-Asg cukup selektif terhadap asam glutamat (Asg).
Ucapan Terimakasih 1. 2.
Terimakasih kepada Prof.Dr Buchari yang selalu meluangkan waktu untuk berkonsultasi tentang kajian penelitian ini. Terimakasih kepada Kepala Laboratorium Penelitian Keahlian Kimia (KK) Analitik ITB.
Daftar Pustaka 1. Alumaa, A., A, Hallik., U, Macorg., V, Samrnelsel., and J,Tamm (2000): Electrochimica Acta, 49, 1767-1774. 2. B, Zingger., and LL, Miller., (1984) J.Am. Chem. Soc,, 106, 6861. 3. D. Bloor, KM.Cheung and Steven; G.C (1990): The influence of unusual
counterions on the electrochemistry and physical properties of polypyrrole, Journa~ ofMaterial Science, 25, 3814-3837. 4. Elkinci, Olcun., Boyukbayram, A.Elif., Kiralp, Semen., Toppare, Levent and Yagci, Yusuf {2007): Characterization and Potential Applications of Immobilized· Glucose Oxidase and Polyphenol Oxidase, Journal of Macromolecular Science, Part A: Pure and Applied Chemistry, 44, 801808.
5. Ernayati,W (2005): Pembuatan Elektroda Tipe Kawat Terlapis Film Polipirol-Lisin dan Penggunannya sebagai sensor Potensiometrik Lisin, Tesis, Departemen Kimia, ITB, Bandung. 6. K, Doblhofer and K, Rajeshwar., 1998, Handbook of Conducting Polymers, 2nd ed: T. A. Skotheim, R. L. Elsenbaumer and J. R. Reynolds, Marcel Dekker, New York, 531. · 7 . Kiralp, Senem., Toppare ., Yagci, and Yusuf (2003): Immobilization of
polyphenol oxidase in conducting copolymers and determination of phenolic compounds in wines with enzyme electrodes, International Journal of Biological Macromolecules, 33, 37-41.
434-r
Proceeding Seminar Nasional MIPAnet, Bali, 13 - 14 Agustus 2009
Sub Terna Kimia & Farmasi
8. Lehninger, I995, Dasar-dasar Biokimia, Jilid I, Penterjemah Maggy Thenawidjaja, Erlangga, Jakarta. 9. Mumiati,A and Buchari (2007): Polypyrrolle glutamic acid coated wire electrode, Proceeding in ICCS, Yogyakarta: ANL/27-4. 10. Wang, J. (2000): Analytical Electrochemistry, second edition, John Willey and sons, New York. I I. Purwanto, E(2004): Elektropolimerisasi Piro! dan Penggunannya Dalam Studi Penghantaran Aniibiotik melaui membran, Tesis, Departemen Kimia, ITB, Bandung. 12. Suratman, A(2003): Pengaruh Asam Amino Pada Proses Elektropolimerisasi Pirol, Tesis, Departemen Kimia, ITB, Bandung.
Proceeding Seminar Nasional MIP:A.net, Bali, J 3 - J 4 Agrµtus 2()0.9
43,5.
0
0
.
"' .., /,I .
'
I ;.
'l.o f,
0
lll
v.,.
0
Ji
{ 0
t"
l
~ go,
~ ..,,, ,.~ .Of (ii
t~'~
'"8 •
"
Po
.#. "'"
e
~ ~
.
.,~ Q
.
·"!.J
K't
0
'f
ti t "' .t-
0
r,i;
1
IQ,
011 i;)i
... ,.
...
...
"
'I>
0 0 0
~
'°
0
0
'"'0
0
...
Q
.. i
..
60~
0 0
. "I\• \..
ANALYTICAL CHEMISTRY DETERMINATION OF GLUTAMATE IN FOOD SAMPLES USING REVERSED PHASE HPLC-FLUORESCENCE METHOD View of the [Abstractl or [Paper] •
MEDIUM-CHAIN TRIGLYCERIDE RICH OIL EXTRACTION USING SUPERCRITICAL CARBON DIOXIDE View of the [Abstractl or [Paper1
SEPARATION OF La(lll), Ce(lll), Pr(lll) AND Nd(lll) USING SOLVENT IMPREGNATED RESIN (SIR) View of the {Abstract1 or [Paper1
ISOLATION OF BIOGENICAMINES USING IMMOBILIZED 1-AZA18-CROWN-6 ONTO MESOPOROUS SILICA View of the [Abstract1 or [Paper]
Noor Zuhartini Md Muslim, Bahruddin Saad, Musa Ahmad, and Lee Yook Heng School of Chemical Science, Universiti Sains Malaysia, 11800 Penang, Malaysia
Wahyu 8. Setianto, Nik Norulaini N. Ab. Rahman, and Mohd. Omar Ab. Kadir School of Industrial Technology, Universiti Sains Malaysia, Minden, 11800 P. Pinang, Malaysia
lbnu Khaldun, Buchari, Aminudin Sulaeman, and M. Bachri Amran Chemistry Department, FM/PA /TB Jin. Ganesha No. 1 O Bandung, Indonesia
Mardiana Saaid, Bahruddin Saad, Ismail Ab. Rahman, Abdussalam Salhin Mohamed Ali, and Muhammad ldiris Saleh School of Chemical Sciences, Universiti Sains Malaysia, 11800 Minden, Penang, Malaysia
THE UNSCRAMBLER®- HANDY TOOL FOR CHEMOMETRICS, MULTIVARIATE DATA ANALYSIS AND EXPERIMENTAL DESIGN View of the [Abstractl or [Paper]
FABRICATION OF DISPOSABLE E-TONGUES FOR WATER QUALITY MONITORING IN AQUACULTURE INDUSTRIES BASED ON SENSOR ARRAY AND PATTERN RECOGNITION
Sabyasachi Goswami, and Suresh KumarBV CAMO Software India Pvt. Ltd. No.14&15, Krishna Reddy Colony, Bangalore, India- 560 071
Chang Chew Cheen, Bahruddin Saad, and Mohd. Noor Ahmad Schoo( of Chemical Sciences, Universiti Sains Malaysia, 11800: Penang, Malaysia
View of the [Abstractl or [Paper]
Sn02:ZnO/CuO:ZnO HETEROCONTACTS AS CHEMICAL SENSORS TO CO View of the [Abstractl or [Paper]
POLYPIRROLE-GLUTAMIC ACID COATED WIRE ELECTROD; View of the [Abstractl or [Paper1
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF SOLID IONIC CONDUCTOR AND ITS POTENTIAL AS NOx SENSOR View of the {Abstractl or [Paper]
Tuus lkhsan Nasution, Zaliman Sauli and Ramli Omar Universiti Malaysia Perfis and Universiti Kebangsaan Malaysia.
Anceu Mumiati and Buchari Analytical Chemistry Research group, Faculty of Mathematics and Natural sciences, UNJANI Cimahi
Agus Setiabudi, Nahadi, Ois Pandi, Bambang Soegijono, and Achmad HanafiS Chemistry Study Program, Universitas Pendidikan Indonesia, JI. Dr. Setiabudhi 229 Bandung 40154
1•• International conference on Chemical Sciences (ICCS-2007) Yogyakarta-lndonesia, 24-26 May 2007
ANL/27-4 POL YPIRROLE-GLUTAMIC
ACID COATED WIRE ELECTRODE
Anceu Mumiati
1••
and Buchari
2
1Analytical
Chemistry Research group Faculty of Mathematics and Natural sciences, UNJANI Cimahi 2Faculty of Mathematics and Natural sciences, /TB. JI. Ganesha No. 1 o Bandung 40132 Email: [email protected] or [email protected]
0
ABSTRACT Condition of fabrication and characterization of platinum wire coated by polypyrrolle-glutamic acid membrane electrode for glutamic-acid potentiometric sensor has been studied. Film of polypyrrolle-glutamic acid have been deposited on platinum wire electrode by cyclic voltammetry electropolymerization method. The optimum concentration of pyrrolle/glutamic-acid was between 0.05 M/0.005 M and 0.1 M of KCIOt as supporting electrdyte. The potential scan was between Oto 1000 mV and scan rate was carried out at 100 mV/s for 10 cycles. The two electrode showed prepared nemtian behaviour which its value was 59.82 and 59.97 mV/decade for both electrode at the concentration of 10·2 to 10"4 M , with coefficient of correlation 0.99 and 0.96 respectivelly. The detection limit of the electrode was 1.0. 10·5 M . The determination of glutamic acid in high protein milk by potentiometric using the glutamic electrode gived 8.3 g glutamic acid in 250 g of sample or 3.32 %. Keywords : glutamic acid, polypyrrolle, electropolymerization, potentlometrlc sensor, nernstian
248
International
Conference •
..
On Chemical Sciences (ICCS-2007)
ANL/27-4
Innovation In Chemical Sciences For Better Life Yogyakarta-lndonesla, 24-26 May, 2007
POLYPYRROLE-GLUTAMIC ACID COATED WIRE ELECTRODE Anceu Mumiati
1•
and Buchari
2
1
Faculty of Mathematics and Natural sciences, Chemistry Department, UNJANI JI. Terusan Jena. Sudirman PO.BOX 148 Cimahi 2
Faculty of Mathematics and Natural sciences, , Chemistry Department /TB. Ganesha No. 1 O Bandung 40132
ABSTRACT Condition of fabrication and characterization of platinum wire coated by polypyrrole-glutamic acid membrane electrode for glutamic-acid potentiometric sensor has been studied. Film of polypyrrolle-glutamic acid have been deposited on platinum wire electrode by cyclic voltammetry electropolymerization method. The optimum concentration of pyrrolelglutamic-acid was between 0.05 M/0.005 Mand 0.1 M of Kcl04 as supporting electrolyte. The potential scan was between Oto 1000 mV and scan rate was "carriedout at 100 mV/s for 10 cycles. The two electrode showed prepared nemtian behaviour which its value was 59.82 and 59.97 mV/decade for both electrode at the concentration of 1U2 to 1U4 M, with coefficient of correlation 0.99 and 0.96 respectivelly. The detection limit of the electrode was 1.0. 10·0 M. The determination of glutamic acid in high protein milk by potentiometric using the glutamic electrode gived 8.3 g glutamic acid in 250 g of sample or 3.32 %. Keywords: glutamic acid, polypyrrole, electropolymerization, potentiometric sensor INTRODUCTION A chemical sensor is small device that can be used for direct measurement of the analyte in the sample matrix. The electrochemical sensors represent an important subclass of chemical sensors in which an electrode is used as the transduction element. Such devices hold a leading position among sensors presently avaliable, have reached the commercial stage, and have found a vast range of important applications in the fields of clinical, industrial, environment and agricultural analyse1• One of them is conduction of polymer membrane learning film of pollyp~rrolle polymer representing sensitive ion membrane . Electronically conducting polymers such as pollypyrrole has attracted considerable attention due to their ability ti switch reversibly between the positively charged conductive state and a· neutral, essentially insulating, form and to incorporate and expel anionic species (from and to the surrounding solution), upon oxidation or reduction:
P°+ A
---+
P""A" + e
07-[A 0~Jl •? ...·~~· .-F\ • I
H
H
H
( 1)
Where P and A represent the polymer and the "dopant" · anion, respectively. The latter serves to maintain the electrical neutrality, that is, to counter balance the positive charge of polymer backbone. Forming of polypyrrole layer conducted by cyclic voltammetry consisted of pyrrolle solution, glutamic acid and Kcl04 as supporting electrolyte and its process is ·· elektropolymerization. Reynold has studied of forming
*Corresponding author. Email: [email protected]
coated polypyrrole with the existence of supporting electrolyte with CI04-, BF4- and PF63-. Existence of potential imposed yield the free radical. Mechanism of reaction started with the radical of cation framing monomer oxidizedly with the current cathodic at electrode surface. The monomer oxidized I reduced to polymer do not be dissolve. Free radical adsorption can product the reaction followed with the polymer growth quickly equal to value nproceeds according to figure 1 . 5•6 Miller.et al have reached that glutamat and dopamine can trap and discharged from membrane of polypyrrole film which -cotrolledl potentially7• This research is studied of fabrication and characterization
ox
+A·
.i»
(A)r
I H
-,
n Figure1. Pyrrole electropolymerization4
2
Proceeding of /CCS 2007, Yogyakarta-lndonesla, 24-25 May 2007
of platinum wire coated by polypyrrole-glutamic acid membrane electrode for glutamic-acid potentiometric sensor can !yield electrode owning high sensitivity working electrode. For the examination of working this electrode, hence potentiometric measurement to glutamic-acid solution which refere to Ag/AgCI as reference electrode, and can full with the equation for the electrode of selective membrane of ionic ( ESI) is : E = K ± 2,303RT I Z;Floga;·······································-(2) Where :zi and a1 is payload of ionic and ionic activity, respectively. K is constant that is potential of addition having an in with ion selective electrode (ESt)2.The cell diagram from electrode of the following polypyrroleglutamic acid membrane electrode :
Age$) I Ag I KCl (lM) 11 sample I mbm I Pt From test FTIR can give the information that glutamic acid can absorbed in polypyrrole conducted.This research have studied the caracterization of working electrode as nemstian behaviour, detection limit, respon time, effect the power of hidrogen, age of ~le~trode a~d selectivity. The working electrode has application at milk of high protein sample. EXPERIMENTAL SECTION Materials The polypyrrole film were prepared by consecitive electropoymerization of pyrrole Aldrich 98 % was purchased from Merck, glutamic-acid which absorbed in ' film pollypyrrole and Kcl04 as supporting electrolyte on platinum wire ( cp 0,4 mm). For application sample is used milk of high protein. ' Instrumentation Equipments used in this research is consisted of the glass equipments which commonly use in laboratory and for the balance of used by analytical balance. The equipments for elektropolymerization by electrolysis cell, counter electrode was platinum (Pt) wire as ring around ' the working electrode, auxilarry electrode of platinum wire and rereference electrode is Ag/AgCI which is connected to potentiostat (Basi-Epsilon). Processing data of cyclic voltammogram (CV) conducted with the , program of.Excel for windows and Origin Pro 7.0 . Equipments for tt)e making.of working electr~de is consisted of platinum wire { q> 0,4 mm) , copper-wire {7 ' cm), polyethylen as wrapper of working electrode , solder and parafilm upon which for the measurement of potential is Potentiometer (Orion 420 A), magnetic stirer, and Ag/AgCI as reference electrode. Procedure Making the working electrode of platinum {q> 0,4 mm, length 2 cm) soldered with the copper wire {5 cm).
Anceu Mumiati and Buchari
Figure 2 Construction of Working Electrode
The electrode entered into electrode body which is in the form of tube polyethylene in such a manner so that strand of platinum-wire out from electrode body longly 0,5 cm. Construction from visible electrode picture as figure 2. (Basi-Epsilon). The counter electrode was a Ptwire as a ring around the working electrode. The CV was measured after saturation of the optimum concentration of pyrrolle/gtutamic-acid and Kcl04 as supporting electrolyte. The characteristic peaks in '?V are caused by the film polymer of pollypyrrole working electrode in voltametri by cyclic voltammetry. Cyclic voltammogram {CV) were recorded on the potentiostat the formation of the diffusion layer near the electrode surface2• The potential peaks of film pollypyrrole on Ptwire in aqueous solution containing 0,05 M of Pyrrole and O, 1 M of the supporting electrolyte Kcl04 at -800 to 2000 mVand 100 mV/s of scan rate. Potential effective in etectropolymeryzation pyrrole at potential variation are O -1000 mV; 0-1100 mV and 0-1200 mV. The film thickness was regulated by the electropolymeryzation after saturation of ~he s~lutio~. The optimum concentration of pyrrolelglutam1c-ac1d was between 0.05 M/0.005 M and 0.1 M of Kcl04 as supporting electrolyte. The potential scan was between O to 1000 mV and scan rate was carried out at 100 mV/s for 1 O cycles. The possible of test working coated wire electrode pollypyrrote-glutamic acid was studied by electrode characterization as nemtian behaviour electrode, detection limit, detection limit, respon time, power of hidrogen and selectivity.. The working electrode has application at milk of high protein sample. RESULT AND DISCUSSION The film pollypyrrole obtained by electropotymeryzation pollypyrrote-glutamic acid which absorbed the monomer in condensation of Kcl04 as supporting electrolyte. Potential experiment step started from negative potential to positive potential (Figure 3). The potential from -800 until 500 mV instruct still be ~ diametrical designating not yet been happened by the current increase designating not yet the happening of oxidation pyrrole. When current start 600 mV happened by the increase of current anodik of pyrrole, at the potential show to take its rise its process the oxidation pirol electrode surface :
3
Proceeding of /CCS 2007, Yogyakarta./ndonesla, 24-25 May 2007
Table 1. Behavior nernstian for concentration of glutamicacid at electrode A ( pyrrole 0,05M; glutamic-acid 0,01 Mand Kcl040,l M)
... ...
-log
[glutamic acid] lffl -10·) lff1 -10"" 10~~ -10·~ 10·z-10""
,.. lll:
... .,.,,
.. a
' :o
Figure 3.
..... Mii
ClO
-
1'1'1\1)
Figure 5. Cyclyc Voltamogram Polyplrrole 10 cycle at 0-1000 mV.
-o
02
aa
0,4
111
PPY + e
( 3)
The region within which the solution is depleted of oxidation is known .diffusion Jayer2.The maximum potential peak obtained at 1350 mV and the current at 4n mA. At potential 2000 mV happened the current degradation The film thickness was regulated by the electropolymeryzation were obtained at the potential 01000 mV as much 1 O cycles. The optimum concentration of pyrrole/glutamic-acid was between 0.05 M and 0.1 M . of Kd04 as supporting electrolyte. The potential scan
Anceu Mumiati and Buchari
R
10·1 -10·)
Y=46,53 x+61,73
0,94
10-' -10-4
= 57,94 x+38,91 Y = 38,96x +123,2
0,99
10·- -10-j 10·- -10- ..
Y = 59,82 x+32,6
0,99
Y
0,94
was between O to 1000 mV and scan rate was carried out at 100 mV/s (Figure 5). . From figure 6 show the current degradation that the glutamic-acid has absorbed to polypyrrole. CV polypyrrole-glutamic acid for10 cycle at 0-1000 mV Existence of interaction between glutamic-acid and polypyrrolle, the molecule become bigger so that mobility decrease and the diffusion process become slowly. According to Ficks law2 expressing relation of current by diffusion coefficient (D) of effect the existence of concentration difference in solution and electrode surface :
.4
.
1.a
Figure 6. Cyclic Voltammogram polypyrrol~lutamicacid for10 cycles at0-1000 mV.
--+
Nemst equation
i = nFAD ac~.t)
E(\I)
Ppy
0,99 0,94 0,99
....
-~0.01M'
o.o
0,94
-log [glutamic acid]
GI
R
= 44,42 x-40,84 = 50,83 x-15,64 = 45, 79x -43,57 = 59,97 x+30,87
Table 2. Behavior Nernstian for concentration of glutamicacid at electrode B ( pyrrole 0,5M; glutamic-acid 0,01 M and Kcl040,1 M)
JllOI
E1m\1
=
nemst equation
Y Y y y
i = kC
:
5
The possible of test working coated wire electrode pollypyrrole-glutamic acid was studied by electrode characterization as nerntian behaviour electrode, detection limit, detection limit, respon time, power of hidrogen, age of electrode and selectivity. The working electrode has application at milk of high protein sample. Tables 1 and 2 describe conducted by a potential measurement to glutamic-acid solution of concentration 10·1 until 1 o ·5 M. Seen from the electrode of A and B giving behavior nenstian at concentration 10·2 - 10-3 M with the correlation coefficient of equal to 0,99 so that for the area of measurement at concentration 10·2 - 1 o"" M Potential respon to concentration of glutamic-acid of research indicate that progressively lower the
-:
Proceeding of JCCS 2007, Yogyalcarta-lndonesia, 24-25 May 2007
4
concentration of glutamic acid, hence its potential increase (Tables 3) indicating that electron has respon at anionic of HOOC-(CH2)z -CH(NH2)Coo- from glutamic-acid fulfill equation :
E = K - S log [glutamic-acid]
_ .. __
6
Assess the S obtained is 59,82 and 59,97 mV I decade (Tables 1 and 2) can indicate that the glutamicacid is monovalen which can generate potential. The detection limit of working electrode can be able to detection the glutamic-acid until! the concentration glutamic-acid 3,55 x 10-4 M ( Figure 7). The influence of power of hidrogen (acidity} can show in Table 4. At the height of power hidrogen effect, hence downhill the potential. With the assumption that reaction R-CH(NH1)COOH+Hp~R-CH(NH2)COO- +H30 Ka
[R-CH(NH2)COO-](H30+]
•
coming near one, what indication that electrode of analysis need applicable to be quantitative by using standard curve. Inclination price obtained by just earn indication that electrode show the existence of ion have two valence ( 29,6 mV I decade) or ion trivalent ion ( 19,7 mV I decade). But this matter need the more later research CONCLUSION Film of polypyrrolle-glutamic acid have been deposited on platinum wire electrode by cyclic voltammetry electropolymerization method. The optimum concentration of pyrrolle/glutamic-acid was between 0.05 M/0.005 M and 0.1 M of Kcl04 as Table 4. influence power of hidrogen to glutamic-acid respon of the glutamic-acid solution 10-3 M
Additional of HCL and NaOH (M)
E(mV)
HCI 10""'
190,3
io-
189,2
HCI 10"°
185,5
HCI 10-7
166,9
NaOH 10-e
166,4
NaOH 10-5
122,34
(R-CH(NH1)c'OOH}
If power of hidrogen mount. hence the H3 or the down hill of {R -CH(NH2)C001
HCI
o' is up
Result of research of measurement of acidity effect show the behavior which do not nemstian, but giving correlation coefficient which enough nicely ( Table 5). Even though correlation coefficient show the price Table 3. Potential rcspon to glutamic-acid concentration - log [glutamic-acid]
-
'.§.
E(mV)
2
36,58
3
74,10
4
156,52
5
178.54
6
247,14
7
220,62
200 180
> E
w
160 140 120 100 4
6
7
8
9
perubahan keasaman
Ya - -26.S2x + 4C6.26 1\%• 1
400 350 300 250 200
5
Figure 8. The potential respon to power of hidrogen Table 5. Nemstian behaviour from power of hidrogen effect Additional ofHCL and NaOH
w 150
Ptrsamaan ncmst
R
HCl 10~
Y= 17.Sx + 109,6
0,95
HCl 10·>
Y= 10,9x + 168,7
0,99
HCllO""
Y - 19,3x + 152,9
0.99
HCl 10·
y = 35,0x + 23,30
0,97
NaOH 10""
Y= 3,75x + 189,95
0,89
(M)
100 50
0-+-~~--~-.-~~~·--~•
o
" e -log (asamglutarrat)
2
Figure 7. Determination detection limit.
Anceu Mumiati and Buchari
8
Proceeding of ICCS 2007, Yogyakarta-lndonesia, 24-25 May 2007
supporting electrolyte. The potential scan was between 0 to 1000 mV and scan rate was carried out at 100 mV/s for 10 cycles. The two electrode showed prepared nemtian behaviour which its value was 59.82 and 59.97 mV/decade for both electrode at the concentration of 1 ff 2 to 10"" M , with coefficient of correlation 0.99 and 0.96 respectivelly. The detection limit of the electrode was 1.0. 1 O.a M . The determination of glutamic acid in high protein milk by potentiometric using the glutamic electrode gived 8.3 g glutamic acid in 250 g of sample or 3.32%.
REFERENCES 1. 2. 2. 3. 4.
ACKNOWLEDGEMENTS 5. We gratefully acknowledge to Analytical Chemistry Research group, Chemistry Departmen, Bandung Technology Institute (ITB). Especially to Mr.Buchari, Prof, Dr which have as counsellor.
5
6. 7.
Michalska.,Analytical Application of Poly(Pyrrole) membranes in Poten-Siometry and Amperometry Inter-Ference effect, Warsawa, 2003 Wang,J.,Analytical Electrochemistry, second edition, John Willey & sons, New York, 2000. M Takakubo., J.Electroanal. Chem., 1989, 258, 303. Said Sadki, Prodigal The [of] Society Of Chemistry, 2000, 29, 283-293. B Zingger, LL. Miller, J.Am. Chem. Soc.1984,106, 6861. LL Miller, GA.SMITH, AC. Chang., Q.X.Zhou J. Controlled Rel, 1987, 6, 293 Kyosti Kontturi, J.Electroanal. Chem.,1998, 453, 231-238. Emayati K, Widia, Making of Electrode of type [of] strand of metal endued [by] popirol-lisin and its use as censor of potensiometrik lisin, Thesis, Chemical Departmental, ITB, Bandung, 20
-:
' Anceu Mumiati and Buchari
!K,asifikasi
Suara Manusia dengan Algoritma
K-Means
Oleh : Gunawan Abdillah
Penentuan Kandungan Logam Seng (Zn) · 'di Waduk Cirata denqan Menggunakafi>i,. Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Oleh : .Iasrnansyah
, Senadi Budiman, Hernandi Sudjono,
Yiisi
Fudiesta
Klasifikasi Wajah Manusia Dengan Menggunakan Jaringan Syaraf Tiruan dan Algoritma Levenberg-Marquadt Oleh : Ahmad Marjan, Gunawan A.
Sistem Perbaikan Kesalahan Penulisan Kata dalam Bahasa Indonesia dengan Menggunak?Jn Metode Terselia (Supervised Learning) Oleh : Tacbir Hendro Pudjiantoro
Vol. 7 No. 2 April 2010
ARISTOTELES
SUSUNAN REDAKSI Penasehat ·: Eddie Krishna Putra, Drs., MT Penanggung Jawab : Valentina Adimurti, Dra.,MSi. Editor Ahli : Dr. Afifah Sutjiatmo, MS Putranti Adirestuti, Dra., MS Yulison Herry Chrisnanto, Ir., MT. Endang Rosdiana, Dra., MSi. Muharam Marzuki, Drs., MS. Rusvirman M., Drs., MSc. Editor Ahli Loar : Prof. Dr. Rustam E. Siregar (Unpad) Prof. Dr. H. Hardiman (Unpad) Dr. Budi Nurani R. (Unpad) Dr. Yana Maolana Syah. (ITB) H. Saepudin Suwarsa, Drs.,MSc .(ITB) Retno Yusiasih, Dra.,MSi.(LIPI) Editor Pelaksana : Ketua: Senadi Budiman, Drs., MSi. Anggota: Yenny Febriani Yun, SSi.,MSi. Tacbir Hendro, S.Si, MT Pelaksana Tata Usaha : Ius Rusmana Yulya Puspita Penerbit: Fakultas MIPA UNJANI Frekuensi Terbit : Tengah Tahunan Alamat Redaksi : Fakultas MIPA- UN JAN I JI. Trsn. Jend Sudirman Cimahi 40526 PO BOX i48 Telp. (022) 665 0646 e-mail : [email protected]
ISSN : 1693 - 5543
Pengantar Editor Para pembaca yang ka:mi hormati, berkat petunjuk Allah SWT Majalah Ilmiah Fakultas MIPA Unjani ARISTOTELES Volume 7 Nomor 2 edisi bulan April 2010, dapat ka:mi terbitkan. Majalah Il:miah FMIPA Unjani ini merupakan kumpulan hasil penelitian dari beberapa disiplin ilmu, yang antara lain dari , Kimia, Teknik Informatika, dan lain-lain Dalam majalah il:miah edisi kedua volume 7 (tujuh) ini terdapat 7 (tujuh) makalah yang semuanya merupakan tulisan dari dosen tetap di lingkungan Fakultas MIPA Unjani. Kepada mereka kami ucapkan banyak terima kasih atas partisipasinya. Semoga dengan terbitnya majalah il:miah FMIPA Unjani akan mendorong para civitas akademika FMIPA Unjani untuk berperan aktif dalam perkembangan ilmu dan teknologi di bidangnya, dan menyebarluaskan karya il:miah untuk kepentingan manusia sehingga visi, misi dan tujuan dari Fakultas MIPA dapat tercapai sesuai dengan tuntutan stakeholders, serta perkembangan IPTEK dan globalisasi. · Akhirnya, diharapkan para pembaca dapat menarik manfaat dari makalah-makalah yang disajikan.
Vol. 7 No. 2 April 2010
ARISTOTELES
ISSN: 1693-5543
·,
DAFTARISI Pengantar Editor Daftar Isi
.................................................
·.1. ~ •••••••••••••••••••••••
ii
Optimasi Pembuatan Elektroda Kerja Platina Termodifikasi Film Polipirol-Asam Glutamat (Ppy-Asg) Secara Voltametri Siklik Oleh : Anceu Muniarti dan Adi Pumomo . . .. . . .. .. . .. .. . . .. .. . . .. . .. . .. .. . . . .. . . .. .. .. ..
I-6
Pendekatan-Pendekatan Statistik Terhadap Ukuran Produktivitas Dalam Transportasi Oleh: Eddie Krishna Putra .. .. ..
7 - 16
Pengembangan E-Learning Berbasis Content Management System (Cms) (Studi Kasus Di Jurusan T. lnformatika Fmipa Unjani) Oleh: Yulison Herry Chrisnanto . .. .. .. .. .. ..
17 - 26
Klasifikasi Suara Manusia Dengan Algoritma K-Means Oleh : Gunawan Abdillah
27 - 33
Penentuan Kandungan Logam Seng (Zn) Di Waduk Cirata Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Oleh: Jasmansyah, Senadi Budiman, Hemandi Sudjono, Yusi Fudiesta
34 - 39
Klasifikasi Wajah Manusia Dengan Menggunakan Jaringan Syaraf Tiruan Dan Algoritma Levenberg-Marquadt Oleh: Ahmad Marjan, Gunawan Abdillah
40 - 47
Sistem Perbaikan Kesalahan Penulisan Kata Dalam Bahasa Indonesia Dengan Menggunakan Metode Terselia (Supervised Learning) Oleh : Tacbir Hendro Pudjiantoro
48 -53
OPTIMASI PEMBUAT AN ELEKTRODA KERJA PLATINA TERMODIFIKASI FILM POLIPIROL-ASAM GLUTAMAT (PPy-Asg) SECARA VOLTAMETRI SIKLIK Anceu Murniati dan Adi Purnomo
ABSTRACT Optirnation condition of electropolyrnerization polypirrole-glutarnic acid (PPy-Asg) between 0.05 M; 0.0 I M and 0.1 M of KCI04 as supporting electrolyte. The potential scan was 0 to 1000 mY and scanrate was carried out at 100 mV/s for 10 cycles. FTIR spectrum of PPy-Asg was sharper top and the happening of friction of polymerize is marked with weaken vibration ( friction of top-N-H amine out of 3407 cm" becomes 3398 cm", the spectrum of PPg-Asg is marked by functional group 0-H ( 3123 cm") what enables existence imobilized glutamic acid in PPy network. ·
ABSTRAK Optimasi kondisi elektropolimerisasi film polipirol-asam glutamat (PPy-Asg) yaitu 0,05 M; 0,01 M dan KCl04 0,1 M sebagai elektrolit pendukung. Voltamogram PPy-Asg sebanyak 10 siklus pada potensial 0-1000 m V dan laju selusur 100 m V/detik. Hasil rekaman FTIR film PPy-Asg memberikan pola spektrum khas, yang ditandai pergeseran polimerisasi dengan vibrasi melemah (pergeseran puncak N-H amina dari 3407 cm·1 menjadi 3398 cm" dan gugus fungsi 0-H karboksilat (3123 cm") yang memungkinkan adanya interaksi dari asam glutamat yang teramobi!kan dalam jaringan Ppy. Kata Kunci : elekroda, film P Py-Asg, elektropolimerisasi,
voltamogram,
PENDAHULUAN Saat ini, polipirol (PPy) merupakan salah satu polimer konduktif yang paling menjanjikan. Karena itu, PPy dapat memiliki penerapan yang luas dalam berbagai bidang, seperti sensor. Penelitian PPy untuk keperluan biosensor adalah penelitian O.Elkinci, et al (2007) dan Kiralp.Senem, et al (2003). Film PPy diperoleh dengan cara elektropolimerisasi secara Voltametri siklik (CV) yaitu dengan mendepositkan monomernya dalam larutan elektrolit pada permukaan . elektroda pada potensial anodik ( oksidasi). Elektron · , pada konduksi polimer mampu merubah keadaan konduktif selama proses reduksi ataupun oksidasi. Dengan terbentuknya muatan positif pada PPy maka anion tertentu dapat
disisipkan dengan memanfaatkan antaraksi perbedaan muatan untuk mendapatkan PPy termodifikasi (J.Wang, 2000). +
polipirol
elektroda
NH
NH
ro e-
N H
11
-:
Gambar 1 Pertumbuhan film PPy (Bloor. D, et.al, 1990)
Optimasi Pembuatan Elektroda Platina Tennodifikasi...(Anceu Muniarti dan Adi Purnorno)
1
-,
Menurut Wang, PPy yang bermuatan positif dapat bergabung secara reversibel dengan spesi anionik pada suatu larutan melalui proses oksidasi dan reduksi :
I
P+A-
I
~P+A-+e
dengan P adalah polipirol (PPy) dan Asebagai dopan anion untuk menetralkan muatan. Adanya antaraksi perbedaan muatan dari polipirol melalui penyisipan aniori dapat menghasilkan polipirol yang termodifikasi. Dalam keadaan oksidasi, sistem .konjugasi elektron memperlihatkan pelepasan elektron mendorong ke arah polimer konduktif. Muatan positif itu diimbangi oleh counter ion X', Dalam keadaan reduksi, elektron bertambah, dan
~
poIi mer
elektroda
100~11 i
PPy~-
larutan
x-
tahap-2
~
elektroda
-~3~
+ tahap-1
polimer
o
p~--/
larutan
--
menghilangnya muatan positip dari rantai polimer. Secara serempak, counter ion itu dipindahkan dari polimer untuk menetralkan muatan. Pada polimerisasi secara elektrokimia, monomer dilarutkan dalam pelarut yang sesuai yang berisi larutan garam . . sebagai elektrolit pendukung. Monomer tersebut dioksidasi pada permukaan elektroda pada potensial anodik (oksidasi). Pada oksidasi awal, monomer membentuk radikal kation lalu bereaksi dengan monomer lain dalam larutan membentuk oligomer dan pertumbuhan rantai selanjutnya terbentuk polimer. Perpanjangan polimer terkonyugasi yang dihasilkan mengakibatkan terjadinya penurunan potensial oksidasi dibandingkan dengan oksidasi monomer.
elektroda
l~
elektroda
~ jPfy'
polimer
larutan
x-
polimer
larutan
x-
Gambar2. Transfer anion selama proses redoks pada pertumbuhan polimer PPy Elektroda termodifikasi polimer telah dipertunjukkan sebagai sensor potentiometrik untuk menentukan berbagai ion , ataupun molekul serta aplikasi biologi (A.Alumaa, et al,2000) Miller,et al (Zirigger B,et al (1984) ;D. Bloor,et al(l 990) telah meneliti bahwa asam glutamat dan dopamin dapat diserap 2
dan dilepaskan dari membran film polipirol dengan potensial yang terkontrol. Asam glutamat dengan rumus molekul CsH9N04 merupakan suatu asam amino yang dibutuhkan tubuh kita. Gugus R pada asam glutamat bermuatan negatif dan mempunyai tambahan gugus karboksil. Sifat gugus • R pada asam glutamat ARJSfOTELES VOL. 7 NO. 2, APRIL 2010 : 1 - 6
menentukan polaritasnya. Asam glutamat dapat diproduksi dari senyawa lain , yaitu
hidrolisis dari glutamin derigan enzim GLS dan GLS-2 (Lehninger, 1995 ). glutamin + H20
-t
asam glutamat + NH3
Asam glutamat yang merupakan suatu asam amino, apabila larut dalam air akan membentuk zwitter ion (ion amfoter dan memiliki titik isoelektrik sebesar 3,22. Telah dilakukan penelitian tentang pelapisan PPy pada elektroda (E. Purwanto, (2004); amobilisasi suatu asam amino pada fim PPy (A.Suratman (2003); E. Widya (2005), sedangkan penelitian tentang amobilisasi film PPy-Asg pada elektroda kawat terlapis platina (Pt) telah dilakukan (Murniati, et.al, 2007). Optimasi kondisi elektropolimerisasi diperoleh dari variasi dua elektroda Pt pada kondisi komposisi berbeda dari larutan pirol dan KCl04 sebagai elektrolit pendukung. Uji kinerja elektroda tersebut dengan parameter faktor nerst dan batas deteksi. Dari kajian penelitian sebelumnya tentang kondisi optimasi elektropolimerisasi film PPy-Asg penelitian sebelumnya, maka pada penelitian ini dilakukan kondisi optimasi parameter elektrometri dari elektroda kerja kawat platina termodifikasi film polipirol-asam glutamat (PPy-Asg). Hasil rekaman FTIR memberikan informasi bahwa kehadiran ionofor asam glutamat dapat diamobilisasi dalam jaringan film PPy. METODOLOGI 1. Bahan Kimia
Bahan-bahan kimia yang digunakan berkualitas pro analisis sebagian besar produk Merck. Sebagai monomer digunakan piro1 98 _% {Sigma-Aldrich) digunakan sebagai bahan pembuatan polipirol, asam glutamat merupakan ionofor. Sebagai elektrolit pendukung digunakan KCl04. Digunakan juga larutan
glutamin, glisin, leusin yang dipelajari pengaruhnya sebagai ion pengganggu. Semua senyawa tersebut dilarutkan dengan pelarut akuabides. 2. Peralatan a. Peralatan elektroda kerja Digunakan: kawat platina dengan diameter 0,5 mm dan panjangnya sekitar 3 cm. Untuk melengkapi panjang dari elektroda kerja tersebut digunakan batang tembaga dengan diameter 0,6 mm dengan panjang 7 cm. Elektroda yang telah dipatri tersebut dimasukkan ke dalam badan elektroda lalu direkatkan dengan parafilm untuk memperkuat elektroda dengan badan elektroda. b. Peralatan pengukuran Peralatan gelas yang biasa digunakan di laboratorium kimia. Untuk mempercepat pelarutan reagen dan sampel digunakan pengaduk magnetik dan batang magnetik, sedangkan untuk pengukuran pH digunakan pHmeter. · Peralatan untuk elektropolimerisasi PPy-Asg yaitu seperangkat sel elektrolisis terdiri dari elektroda kerja Pt, elektroda pembanding Ag/AgCJ dan elektroda pembantu dari kawat Pt 3. Pembuatan larutan Dibuat larutan untuk keperluan elektropolimerisasi pirol yaitu pirol .0,05 M, asam glutamat O,OIM dan kalium perklorat 0, 1 M. Untuk keperluan pengukuran koefisien selektivitas dibuat beberapa larutan berikut: asam glutamat 0,25 M, glutamin 0,25 M Jarutan glisin 0,25 M; dan larutan leusin 0,25 M. 4. Pelapisan film PPy-Asg pada elektroda kerja Pt Pelapisan elektroda kerja Pt dilakukan dalam sel elektrolisis yang terdiri dari elektroda kerja platina, elektroda pembantu dan elektroda pembanding Ag/AgCl. Sel elektrokimia tersebut
Optimasi Pernbuatan Elektroda Platina Termodifikasi...(Anceu Muniarti dan Adi Pumomo)
3
untuk komposisi larutan elektropolimerisasi pirol terdiri dari Py-Asg 0,05 M; 0,1 M dengan larutan KCI04 0,1 M.
dihubungkan dengan potensiostat. Pemindaian potensial dilakukan secara voltametri siklik.(Gambar.3).
6. Karakterisasi film dengan FTIR Sejumlah pirol, polipirol dan PPy-Asg dilakukan uji FTIR untuk memperoleh informasi gugus· fungsi' dari masingmasing struktur tersebut.
HASIL PEMBAHASAN 5. Optimasi elektropolimerisasi pirol
1. Hasil pelapisan film PPy-Asg
(Murniati, et al, 2007) Optiinasi elektropolimerisasi PPy-Asg meliputi pemilihan daerah potensial kerja, jumlah siklus, laju selusur dan komposisi larutan elektropolimerisasi. Optimasi pengukuran diperoleh pada jendela potensial 0-1000 m V dan laju selusur 100 mV/s sebanyak 10 siklus. Sedangkan O.OOOB
Optimasi kondisi eletropolimerisasi PPy- · Asg Optimasi pengukuran diperoleh pada jendela potensial 0-1000 mVdan laju selusur 100 m V /s sebanyak 10 siklus. Sedangkan untuk komposisi larutan elektropolimerisasi pirol terdiri dari PyAsg 0,05 M dan 0, I M dengan larutan KC104 0,1 M. PPy
0.005
(a)
(b)
PPy
b
0.004
O.DDD6
0,927: 4,9X10.. D 003
0.0004
s
.:
0.0002
g
-
;;;::::==---
O.llOOO
0 002
0.001
o.ooo
0,129;-9.739x1o•
·0.001
-0.0002 -0.002
-1.0
-0.5
0.5
D.ll
1.5
1.0
D.2
0.0
E (V vs Ag/AgCI)
0,4
D.o
o.a
t.0
E (V, Vs Ag/Agel)
0.008
(c) 0.006
0.004
z·-
0.002
0.000
.0.002
0.0
0.2
0.4
0.6
n.e
1.0
E (V. vsAgfAgCI)
Gambar 4. (a).PPy satu siklus, (b)PPy 10 sik1us dan (c). PPy-Asg IO siklus 4
ARISfOTELES VOL. 7 NO. 2, APRIL 2010 : 1 - 6
2. Hasil rekaman FTIR Dihasilkan rekaman puncak-puncak serapan yang khas spektrum FTIR dari
senyawa polipirol glutamat (PPy-Asg):
dan
polipirol-asam
.... "'"
Gambar 5. Spektrum IR PPy, dan PPy-ASg.
Spektrum IR polipirol (Gambar.5a) terdapat puncak yang lebih tajam dan terjadinya pergeseran puncak, karena terbentuk polimerisasi (molekul bertambah besar) sehingga vibrasi melemah, misalnya N-H amina pada puncak -3407 cm" untuk pirol dan terjadi pergeseran menjadi 3398 cm·' untuk polipirol (Tabel 4.1) Tabel 1. Hasil analisis FTIR polipirol
(Tabel 4.2). Tabel 2. Hasil analisis FTIR polipirol-asam glutamat Puncak serapan (cm·l)
3123 1541
Gugus fungsi 0-H danCH C=C cincin aromatik
Bentuk pita
kuat, rnelebar sedang,tajarn
Puncak serapan (cm·l)
Gugus fungsi
3398
N-H,amina
kuat, melebar
3134
C-H lingkar aromatik
sedang,tajam
14001464 12881089 11371287
2920
C-Halkana
sedang, tajam
905
1541
C=Ccincin aromatik
sedang, tajam
KESIMPULAN
1400
C-Namina
sedang, tajam
905
) C=C ( alkena
sedang, tajam
1. Optimasi elektropolimerisasi film PPyAsg yaitu 0,05 M ; 0,01 M dan KCI04 0,1 M sebagai elektrolit pendukung. Pelapisan film PPy-Asg digambarkan voltamogram sebanyak 10 siklus pada potensial 0-1000 mV dan laju selusur 100 mV/detik. 2. Hasil rekaman FTIR film PPy-Asg mernberikan pola spektrum khas, yang ditandai pergeseran polimerisasi
Bentuk pita
Struktur popirol-asam glutamat (PPy-Asg) ditandai gugus fungsi 0-H karboksilat pada puncak 3123 cm" ,' yaitu puncak melebar sampai sekitar 2000 cm", sebelumnya terdapat pada 2000 - 3500 cm-r.. Ini menunjukkan asam glutamat yang teramobilkan dalam jaringan PPy.
Optimasi Pembuatan Elektroda Platina Tennodifikasi...(Anceu
C-H alkana
sedang, tajam
C-0 asam karboksilat
kuat, tajam
C-N amina
sedang, tajam
)C=C( alkena
sedang, tajam
Muniarti dan Adi Pumomo)
5
--
dengan vibrasi melemah (pergeseran puncak N-H amina dari 3407 cm' menjadi 3398 cm" dan gugns fungsi OH karboksilat (3123 cm") yang memungkinkan adanya interaksi dari asam glutamat yang teramobilkan dalam jaringan PPy.
·-
UCAP AN-TERIMAKASIH 1. Terimakasih kepada Prof. Dr Buchari yang selalu meluangkan waktu untuk berkonsultasi tentang kajian penelitian ini. 2. Terimakasih kepada Kepala Laboratorium Penelitian Keahlian Kimia (KK) Analitik ITB.
[7].
[8].
[9].
DAFTAR PUSTAKA [1]. Alumaa, A., A, Hallik., U, Macorg., V, Sammelsel., and J,Tamm (2000): Electrochimica Acta , 49, 17671774. [2]. B, Zingger., and LL, Miller., (1984) J.Am. Chem. Soc,, 106, 6861. [3]. D. Bloor, KM.Cheung and Steven, Q.C (1990): The influence of unusual counterions on the electrochemistry and physical properties of polypyrrole, Journal of Material Science, 25, 3814-3837. [4]. Elkinci, Olcun., Boyukbayram, A.Elif., Kiralp, Semen., Toppare, Levent and Yagci, Yusuf (2007): Characterization and Potential Applications of Immobilized Glucose Oxidase and Polyphenol Oxidase, Journal of Macromolecular Science, Part A: Pure and Applied Chemistry, 44, 801-808. [5]. Ernayati.W (2005): Pembuatan Elektroda Tipe Kawat Terlapis Film Polipirol-Lisin dan Penggunannya sebagai sensor Potensiometrik Lisin, Tesis, Departemen Kimia, ITB, Bandung. [6]. Kiralp, Senem., Toppare ., Yagci, 6
[10].
[11].
and Yusuf (2003): Immobilization of polyphenol oxidase in conducting copolymers and determination of phenolic compounds in wines with enzyme electrodes, International Journal of Biological Macromolecules, 33, 37-41. Lehninger; · 1995, Dasar-dasar Biokimia, Jilid I, Penterjemah Maggy Thenawidjaja, Erlangga, Jakarta. Mumiati,A and Buchari (2007): Polypyrrolle glutamic acid coated wire electrode, Proceeding in ICCS, Yogyakarta: ANL/27-4. Wang, J. (2000): Analytical Electrochemistry, second edition, John Willey and sons, New York. Purwanto, E(2004): Elektropolimerisasi Piro I dan Penggunannya Dalam Studi Penghantaran Antibiotik melaui membran, Tesis, Departemen Kimia, ITB, Bandung. . Suratman, A(2003): Pengaruh Asam Amino Pad a Proses Elektropolimerisasi Pirol, Tesis, Departemen Kimia, ITB, Bandung.
BIODATA PENULIS
1. Anceu Murniati , S.Si., M.Si. Dosen Tetap Jurusan Kimia Fakultas MIPAUNJANI-Cimahi 2. Adi Purnomo, M.Si Dosen Tetap Jurusan Fisika Fakultas MIPAUNJANI-Cimahi ---------
ooOoo ---------
ARISrOTELES VOL. 7 NO. 2, APRIL 2010 : 1 - 6
; <
Isi>IasiSenya~a \':tetabolit Sektlnder Dari ·· Tanaman Artoc;Wpus Dasyphyllus Miq . L:ilis Siti Aisyah f
:1
,.
;
~
;
•
•
Blektrqda Kawat Terlapis Pollpirol-asam Olutamat'. , Sebagal Sensor :r9tel!Siomebik Asam Glutafuat · '
Anceu Muniarti
,EKTROHA KA 'VA'l' TERLAPIS POLIPIROL-ASAf\1
GLlJTA:\L\T SEBAGAI SEN~OR POTF:NS10M.ETRI K ASAM GLl lTAM r\T I~
11 CCU
i'Vl urn in ti
ABSTRAK Telah dilakukan penelitian terhadap pernbuatan elektroda kerja yang termoJi r1~ .. 1~,i polipirol-asam glutamat dan penggunaannya sebagai sensor potensiornetrik ;.i-.,ir11 .amat dalarn larutan air. Elektrode kerja adalah logam platina yang dimodifikasi nH:n.ia'1i ttrode polimer konduktif polipirol. Pelapisan film polipirol-asam glutamat p.ida nukaan elektroda kawat platina dengan metode elektropolimerisasi sccara volrau.ctri ik dalam larutan yang mcngandung pirol 0,05 M, asarn glutamal 0,005 M dart 1
1()4 . M pada potensial kerja 0 sampai
1000 mV dan laju selusur JOO mV/,Jetik sebany..). l!l us. Hasil pengujian terhadap kinerja elcktroda kerjn tcrsebut dipcrolch p<;: il.1~l1 nstian sebesar 59,82 dan 59,97 mV/dekadc pada konsentrasi larutan asam gluran1:11 esar 10 ·2 sampai 10-4 M dengan koefisien korelasi R =0,99. Elektroda kerja tt·r-.1.·h11: npu mengukur konsentrasi larutan asam glutarnat pada batas deteksi terendah seho:tr 5 x 104 M.Aplikasi dari elektro
ta Kunci : asam glutamat, polipirol, elekiropolimerisasi,
sensor po. ensiometrik
'ENDAHULUAN
Sensor kimia merupakan alat yang at digunakan untuk pengukuran secara gsung suatu analit dalam sampel. sor elektrokimia merupakan salah satu yang penting dari sensor kimia dengan ctroda yang digunakan sebagai elemen isduksi. Sensor tersebut telah mencapai kasi yang lebih luas diantaranya pada mg klinis, industri, lingkun7an dan lisis dalam bidang pertanian . Salah mya adalah konduksi membran polimer g mempelajari film polimcr polipirol g merupakan- membran ion yang sitif2• . Polipirol y mg bermuatan positif lat bergabung secara reversibel dengan ~i anionik pi .da suatu larutan melalui ses oksidasi clan reduksi : . ~+ A".~ P+A- + e -;-:··(]) gan P adalah polimer dan A sebagai 1• n dopan untuk menetralkan muatan ya antaraksi perbedaan rnuatan dari
polipirol rnelalui penyisipan anion dup.u menghasilkan polipirol yang termodi f ika"1 Pembentukan
lapisan
polipirol
dilakuka»
secara voltametri siklik yang terdiri dari larutan pirol, asam glutamat dan KCIO., sebagai elektrolit, dan prosesnya adalah elektropolimerisasi. Reynold telah mernpelajari pembentukan lapisan polipirol dengan adanya elektrolit pendukung CI04·, BF4- dan PF6- 3• Adanya potensial yang dikenakan mcnghasilkan
radikul
bebas.
Mekauismc
reaksi dimulai dengan pembentukan radikal kation dad monomer sccara oksidasi dengan arus katodik pad~1 perrnukaan elektroda. Lannan m._)11u111er dioksidasi/direduksi rnenghasilkan polimcr tak larut. Adsorpsi radikal bebas 111...:nyebabkan reaksi yang berurutan diikuti dengan perturnbuhan polirner secara ceput sebesar nilai n scpcrti bcrikut :
11
Nemst, trayek pengukuran, batas detexsi, waktu respon, pengaruh pH, u.nur elektroda dan selektivitas. Elekiroda tersebut juga telah diaplikasikan pada sampel susu high protein
.
~
I
2.METODE PENELIT!AN A·=
CIO ... BF ... PF ..
Gambar 1. Elektropolimerisasi pirol
4
Miller,dkk 5·6 telah meneliti bahwa glutamat dan dopamin dapat dijera~ ~an dilepaskan dari membran film polipirol dengan potensial yang terkontrol ', Pada penelitian ini dibuat elektroda · kerja yang dimodifikasi film polipirolasam glutamat yang diharapkan dapat menghasilkan suatu elektroda kerja yang memiliki sensitivitas yang tinggi. Oleh karena itu pada pelapisan polipirol-asam glutamat pada kawat plati~a dibua~ komposisi konsentrasi yang optimum dari Iarutan pirol,asam glutamat, dan KCI04 pada potensial kerja yang tepat yaitu 0 sampai dengan 1000 rrrV. Untuk pengujian kerja elektroda yang tclah dibuat, maka dilakukan pengukuran potensial terhadap konsentrasi asam glutamat yang dibandingkan terhad ip elektroda Ag/AgCI secara potensiometri dan dapat memenuhi dengan persamaan untuk elcktroda membran selcktif ion (ESI) adalah : E =K ± 2,303 RT/ZiF log ai (2) Dengan z, dan a, masing masing adalah muatan ion dan aktivitas ion, biasanya merupakan logaritma aktivitas ion. K adalah tetapan yaitu potensial tambahan yang berpengaruh pada ESI 2• Diagram sel dari elektroda mernbran polipirol-asam glutamat sebagai berikut: · A~s) I Ag I KCI (lM) 11 Lar.uji I mLr I Pt Dari uji ,FTIR dapat rnernberikan informasi bahwa asam glutamat teramobilkan dalam polipirol. Dilakukan juga karakterisasi elektroda seperti faktor
2.1. Bahan dan peralatan 2.1.1. Bahan Bahan-baban kimia yang digunakan selama penelian adalah sebagai berikut : pirol 98 % (Merck), asam glutar.11~1t (Merck), glutamin (Merck), glisin (Merck), KCI04(Merck), asam klorida (Merck), natrium hidroksida (Merck), sampel multivitamin, KCI akuabidcs 2.1.2. Peralatan 2.1.2.1 Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari peralatan gelas yang biasa digunakan di laborutoriurn dan untuk penirnbangan digunakan neraca
analitis, 2.1.2.2.
Peralatan
elektropolimerisasi
terdiri dari sel clcktrolisis, elektroda kerja kawat platina tcrlapis, elektroda pernbantu platina, clektrodu pembanding Ag/AgCI yang dihubungkan dengan potcnsiostat Basi-Epsilon. Pcngolahan data voltamogram siklik dilakukan dengan program Excel for window.'> dan Origin Pro 7. 0 2.1.2.3. Peralatan untuk pcmbuutan elektroda kerja yaitu : kawat platina dengan diameter 0,4 mm, kawat tcrnbaga, tabung polietilen, solder dan tirnah untuk mematri, parafilm sebagai bahan isolatif. 2.1.2.4. Peralatan · untuk pengukuran potensial dari konsentrasi asam glutamat, yaitu: Potensiometer Model Orion 420A, pengaduk magnetik, dan elektroda pembanding Ag/ AgCl. 2.2. Cara Kerja 2.2.1. Pembuatan Elektroda Kerja Kawat Platina dengan diameter sebesar 0,4 mm dan panjangnya 2 cm dipatri dengan kawat tembaga yang panjangnya 5 cm. Elektroda tersebut
!.I
Elektroda -K~-~at Terlapis Polipirol.. ... (Anceu Muniarti)
53
-.
__
......
nasukkan ke dalam badan elektroda 11g berupa tabung polietilen sedemikian ia sehingga kawat platina keluar dari dan elektroda dengan panjang 0;5 cm. mstruksi dari elektroda dapat dilihat :iagambardibawahini:
Gambar 2. Konstruksi
Elektroda Kerja
;asam glutarnat 0,01 l'vl dan l-.idiu1n perklora. 0, l M. Hasil pelapisan kedua elektroda tersebut digunakan sebagai elektroda kerja 2.2.6 Optirnasi laju selusur dengan variasi dari 10, 25, 50 dan 100 mV/dctik pada potensial kerja yang optimum. 2.2.7. Optirnasi jumlah siklus dcnguu variasi dari 5, l 0 dan 15 siklus. 2.2.8. Uji kinerja elektroda Kerja terlapis polipirol-asarn glutamat Karakterisasi elektroda tcrlapis polipirol-asam glutarnetn : faktor ncrnst, trayek pengukuran, batas dctcksi, pengaruh pH 2-8, waktu respon, umur elektroda, selektivitas dan aplikasi terhadap sampel susu tinggi protein.
?.2. Pelapisan elektroda kerja secara
3. HASIL DAN DISKUSI
ltametri siklik. Pelapisan elektroda kerja ·lakukan dalam sel elektrokirnia secara ltametri siklik yang terdiri dari elektroda rja terlapis polipirol-asam glutarnat, .ktroda pembantu dari kawat platina dan .ktroda pembanding Ag/AgCl. Sel .krrokimia tersebut dihubungkan dengan tensiostat. Data yang diperoleh adalah: !.3. Puncak potensial dari polipirol iuat larutan terdiri dari pirol 0,05 M dan :104 0, l M dalam akuabides dari rensial -800 sarnpai '.WOO m V dengan u selusur 100 mV/detik . ~.4. Efektivitas potensial kerja pada utan ektropolimcrisasi pirol pac a tensial 0 s/d 1000 mv/ ; 0 s/d J 100 mV n 0 s/d 1200 mV ~.5. Optimasi komposisi larutan iktropolimerisasi pirol-asam glutamat da potensial kerja yang optimum. siapkan larutan elektropolimerisasi ngan komposisi carnpuran antara pirol oagai monomer, glutamat sebagai iofor dan kalium perklorat sebagai .ktrolit. Adapun komposi . kedua rnpuran tersebut adalah elektroda A diri dari : pirol 0,05 M ; asam glutamat M dan kalium perklorat O, 1 M dan ~.ktroda B terdiri dari pirol 0,05 M
3.1. Elektropofimerisasi pirol-asam glutamat Polipirol diperoleh secara elektropolimerisasi dengan mendepositkan monomernya dalam larutan elektrolit KC)04 .Arah selusur elektropolimcrisasi pirol dimulai dari potensial negatif menu ju P?tensial positif. Pelapisan polipirol diperoleh dengan ca-a mendepositkan monomernya melalui arus anodik Dari ~oltamo~ram. (Gambar 3) dapat mcnginforrnasikan bahwa dari potensiul -800 mV sampai 500 mV arah selusur musih lurus yang rnenandakan belurn tcrjudi kenaikan arus yang menandakun bctum terjadinya oksidasi pirol. Ketikn arm; mulai 600 mV terjadi kenaikan urus anodik pada pirol, pada potensial terscbut menunjukkan mulai tcrjadinya proses oksidasi pirol pada permukaan elektroda yaitu Ppy --+ PPl + e (3) Puncak maksimum diperoleh pada potensial 1350 mV dan arus sebesar 477 mA. Pada potensial 2000 mV terjadi penurunan arus · dan arah selusur merupakan kebalikannya .
ios
~ISTOTELES. VOL. 3 NO. l, OKTOBER 2005: 52 - 58 '
r
54
-,
-~-
=~ lOO
·-
...
1.l
-.;;.-·---·
lOOl 250 200
1
150
I
100
so
100
·SD ·1Vo ...
-, lCI'';
-·-··r--··-···----·-·-.,.··-~·-,.---..---.-..-~ •.(,')
L
:,OJU
I
ICiO'J
1:.,00
.1(IO ~O(}Cj
l111VI
111110
l ~,. v r
t iambar 3. Volramogram elcktropolimcrisasi pirol scbanyak
I siklus
Untuk siklus yang lcbih banyak terjadi oksidasi monomer secara tents menerus sehingga terjadi perubahan potensial dan penurunan arus (Gambar 4), akibat terjadinya oksidasi pirol yang kurang sempuma terhadap permukaan elektroda. 800
800
1
•OO
Gambar :'. Volta111l')'I a111 polipirol sebanyak Io siklus r:1di1 1,,1tl'nsial 0 s/d I ooo
Ill\'
Untuk pelapisan elcktrodu k•.:rja polipirolasam glutamat, dipcr ulch kornposisi konsentrasi yaitu : pirol t 1.05 M; asam glutamat 0,01 dan KC!(J.1 0,1 M. Dari Gambar 6 tarnpak bahwa dengan kehadiran asam glutamat terhadap elektropolimerisasi pirol menunjukkan pcnurunan arus 0000
·$00
1000
1
soo
2000
~ o.~2
E(mV) 0.000
Gambar 4. Yoltamogram elektropolimerisasi pirol sebanyak 5 siklus
-O.OCl2
~-,--..----,.-----
oo
Untuk efektivitas elektropoli.nerisasi pirol secara voltametri siklik pengukuran dilakukan pada potensial kerja 0-1000 m V Sebanyak I 0 siklus, pada konsentrasi pirol 0,05 M dan KCI04 0, 1 · sedangkan Iaju selusur nya adalah 100 m V /det.
D.l
r-~··· ·-,
o . .c
ee
r1t'
--·· -,··-- ... t
e
£:M
Garnbar 6. Voltamogram polipirol sebanyak 10 siklus pada potensial 0 s/d 1000 mY Adanya interaksi antara asam glutamat dengan polipirol molckul mcnjadi lcbih besar sehingga mobilitas berkurang dan proses difusi menjadi Iarnbat, sesuai dengan hukum Ficks 2 yang menyatakan hubungan antara arus dengan koefisian difusi akibat adanya perbedaan konsentrasi di tubuh larutan dan permukaan elektroda :
Elektroda Ka~at Terlapis Polipirol. .... (Anceu Muniarti)
55
I
-------------·-·-----·--··-----,------~~--------·~~~--~----~~--'--~~~ i = nFAD oC...f.25.J)
3.2.2. Hubungan potcnsial konsen trasi asarn glutamat
(4)
ox
au i =k C
(5)
.2. Karakterisasi Elektroda ~rlapis polipirol-asam glutamat
Kerja
.2.1. Uji elektroda kerja Untuk uji dari elektroda kerja :rlapis polipirol-asam glutamat pada dua lektroda (Tabel 1 dan 2) dilakukan engukuran potensial terhadap larµta~ sam glutamat pada konsentrasi 1 O"
arnpai I 0 ·5 M. Tabet 1. Perila'cu nemstian dari consentrasi asam glutamat pada elektroda A (pirol 0,05; asam glutamat 0,01 M dan KCI04 0,1 M) -log (asam glutamat) 10"1 -10-:i 10·1 - ] 0-'I 1 o-"' - 10-::> 10-2 - 10-'I
10·..L - IO-:)
I
: lo-"' -
10-'I
Tabel 3. I lubungan potensial terhadap konsentrasi asam glutarnat
Persamaan Nemst Y Y Y y
= 46,53 x+6l,73 = 57,94 x+38,9l
38,96x + 123,2 =· 59,82 x ·J2.6 =
E (rn V)
lutamat)
- lo
__
..__3_6,58 -·
_]_~!___
156,52 178,54 247,l{J ~20!.~_2 )
R 0,94 0,99 0,94 0,99
7
3.2.3.Batas deteksi
Tabel 2. ?erilaku nernstian dari ~onsentrasi asam glutamat pada elektroda ~ B: (pirol 0,05; Asam glutamat 0,005 M dan KC}04 0,1 M) -log (asam glutamat) 10·1 - 10-::> 10-1 - 10-'I
Hasil penelit ••10 rncnunjul.k an bahwa semakin rendah konsentrasi :1~,:1111 glutarnat maka potensialnya bcruuub.rl: (Tabel 3) yang menunjukkan li.tii\\ .1 elektron rnerespon pada anion l lOO~."(CH2)2-CH(NH2)COOdari asarr glutilnut memenuhi persamaan : !\ E == K - S Jog (asam glutarnat) ' Nilai S yang dipcroleh adalah 59,8:? dun 59,97 mV/dekade (Tabel I dan 2) dupa; menunjukkan bahwa asam glurarnat bennuatan satu (rnonovalen) yang dap~H menimbulkan potensial.
-------Persamaan Nemst Y = 44,42 x-40,84 Y =: 50,83 x-15,64 Y = 45,79x -43,57 Y = 59,9', x+30,87
tc rhada p
Elektroda kerja ierlapis polipir»] asam glutamat · mampu mendcicksi konsentrasi asam glutamat sarnpai kon · sentrasi 3,55 x l 04 M (gambar 7)
R 0,94 0,99 0,94 0,99
300 250
_200
>
g
150
w 100 50
o
it
Dari tabel terlihat bahwa dari ektroda A dan B yang mernberi perilaku nstian adalah pad a konsentrasi t 0·2 - Io· M dengan koefisien korelasi sebesar 0,99 hingga untuk daerah pengukuran pada nsentrasi 1 0·2 - 1 04 M
L---··--.----·-· 0
(
2
..
.. ..
4
6
II
- log (aum glutam at)
Garn bar 7. Batas deteksi 3.2.4. Peogaruh pH Pengaruh pH terhadap dapat dilihat pada tabel 4.
TOTELE$ VOL. 3 NO. 1, OKTOBER 2005 : 52 - 58
potcnsial
56
--
Tabcl 4. pengaruh
dari larutan asarn glutamar 10-3 M
potensial
pH ,____
Tabe l 5. Perilaku Ncrnstian dari pengaruh pH tcrhad.ip asam glutamat I o-2-1 o-1M
pl-I terhadap
.
l
E (rn V)
4
190,3
5
189,2
6
185,5
--
4 5 6 7 ~--8
·-
----
7
166,9
8
~·-----'---··---
166.4
122.34
9
--
Dengan meningkatnya pH maka potensial menurun. Dengan asurnsi bahwa pada reaksi : R-Cll(NI
12)COOH
R-CI l(Nl-l2)COCY Ka
+ I 120
-+
= (R-CI l(NH2)COO-)
(1-iJO+)
(H.-Cl-l(NH2)COOH) Jika pH rneningkat, dan
maka (H30)
(R-CH(NH2)COO-)
menurun
meningkat
Garnbar 8. Hubungan pH terhadap E Pcngukuran
Y= 10,9 x + Y= 19,3x + y = 35,Ch: i . ------·--Y = 3,75>. -r ----------- ~-
potcnsial
dari
1()8,7 0,99 -----·------+~-----1 152.9 0,99 -
-- --------·-~-'----~
: ~' ~() - - -- - -~)_,2?__ 0,89
I Xi).lJ5
3.2.5. Aplikasi clckuoda kcrja sampel llcktroda k erja tcrlapis asarn glutamat tclah diaplikasikan sarnpcl susu high fJUJlci11 yaitu cara kurva kalibrasi. l)~iri~;a111pl'I
terhadap polipirol pada dengan tcrscbut
data poll'n'>i•tl 59.9 dialurkan icrhudap
mV,
kernudian kurva kalibrasi dan diperolch pcrs.unaan : y = 59,97x - 90,843, schi11gga kan-durigan asarn glutamat dalarn 5 gram sarnpel adalah 3,98 x 10 __ , M aiau 0, 146 gram. 4. KESIMPULAN
(l--130+)
(R-CH(NH2)COOH) atau (R-CH(NH2)COO-)
0,95
Y= 17,5 x + I 09,6
diperoleh
+ 1130+
R
Persarnaa n Nernst
pH ----~
larutan
asam glutarnat dilakukan pada pH alarni, sebab hasil penclitian pcngukuran variasi pl I rncnunjukkan pcrilaku yang tidak Ncrustiun (Tabel 5).
Pelapisan film polipirol-asarn glutamat pada elektroda kcrja dipcroleh pada komposisi larutan yang mengandung pirol 0,05 M .asam gluuunat 0,005 M dan 0,0 I M serta KCJ04 0, I M. Potensial kcrja 0 sampai 1000 mY dan laju selusur 100 m V /detik sebanyak I 0 siklus. Pengukurar. diuji pada pH nctral. Hasil kinerja elektroda kerja diperolelr perilaku Nernstian sebesar 59, 97 rn V /dekade pad a konsentrasi larutan asam glutamat sebesar I 0·2 sampai I 0-4 M dengan koefisien korelasi (R2) =0,99 dengan batas deteksi tcrcndah 3,55 x I o' M. Aplikasi dari clektroda kcrja terbpis polipirol-asarn glutarnat telah diuji p.u ia sampcl susu high proteii ·
ENAS 57 Chl•ckt•tl
-~-··-
-·---'
. ------
5. UCAPAN TERIMAKASlll
Pada kescrnpatan mi pcnulis mengucapkan ierirnakasih kepada yang terhormat : I. Bapak Prof. Dr Buchari yang telah selaku pernbirnbing yang telah meluangkan waktu dan berkenan untuk bimbingannya 2. Departernen Pendidikan Nasional atas bantuan beasiswa BPPS selama penulis mengikuti program Magister di ITB
BIODATA Anceu
-----·
-.
PENULIS:
Muniarti, S.Si.,
M.Si
Adalah Dasen Biasa di Jurusan Kirnia Fakultas MIPA UN.TANI
--------- ooOoo ---------
6. DAFT AR PUST AKA
[!].
Michalska.;Analytical Application of Poly(pyrrole) membranes in Potensiometry and Amperornetry Interference effect, Warsawa, 2003 [2]. Wang,J.,Analytical Elecirochemistry, second edition, John Willey &sons, New York, 2000. [3]. M Takakubn, J.Elcctrounal. Chcrn., [4 j. l 989, 258, 3():i. [5j. Said Sadki, Thi. : Royal Society of Chemistry, 2000, 29, 283-293. [6]. H Zingger, LL. Miller, J.Am. Chem. Soc. I 984, I 06, 6861. [7]. LL Miller, GA.,Smith, A.C. Chang., Q.X.Zhou, J. Controlled Rel, 1987, 6 '293
[8].
Kyosti Kontturi, J.Electroanal. Chem., 1998, 453, 231-238. [9]. Ernayati K, Widia, Pembuatan Elektroda tipe kawat terlapis popirollisin dan penggunaannya sebagai · sensor potensiometrik lisin, Tesis, Departemen Kimia, !TB, Bandung,
J
2005
RISTOTELESVOL. 3 NO. 1, OKTOBER 2005 : 52 - 58
---!!~ 58
;.>,:·;:.
,,
~
Innovation in Chemical sciences for Bett,e:r-Life This is to certify that ANCEU MURNIATI, S.Si., M.Si. Chemistry Department, UNJANI - Indonesia
Has participated on International Conference on Chemical Sciences (ICCS-2007) conducted in Yogyakarta Indonesia, 24-25 May 2007 as Presenter.
Faculty of Mathematics and Natural Sciences Universitas Gadjah Mada,
Organizing Committee,
arno Dwi Pranowo Chairman
